FR3070016B1 - Procede et installation de purification d'un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 90% de co2 - Google Patents
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Abstract
Procédé de purification d'un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 90% de CO2 en base sèche, au moins 20% d'humidité relative et au moins une impureté choisie les composés chlorés, soufrés, nitrés ou fluorés comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de soumission du flux gazeux d'alimentation à une oxydation catalytique de manière à produire un flux gazeux comprenant au moins une impureté acide choisie parmi HCI, NOx, SOx ou acide fluorhydrique; b) une étape de maintien de la température du flux gazeux issu de l'étape a) au dessus de la plus grande valeur entre le point de rosée de l'eau et le point de rosée du/des acide(s) contenus dans le gaz en aval du procédé catalytique; c) une étape d'élimination d'au moins une partie des impuretés acides en mettant en contact le flux gazeux issu de l'étape b) en contact avec au moins un échangeur de chaleur résistant à la corrosion de manière à condenser les composés acides tout en régulant la température du flux gazeux sortant sous le point de rosée de l'eau ; et d) une étape de séparation des condensats acides du flux gazeux issu de l'étape c) au moyen d'un séparateur résistant à la corrosion de manière à produire un flux gazeux enrichi en CO2.
Description
La présente invention est relative à un procédé et une installation de purification d'unflux gazeux d'alimentation comprenant au moins 90% de CO2, de préférence 95% de CO2.
Le dioxyde de carbone est utilisé dans diverses applications, par exemple pour le marchéalimentaire, ce qui nécessite que le CO2 contienne de très faibles niveaux d'impuretés. A titred'exemple, la norme ISBT (International Society of Beverage Technologists) impose de respecterla composition ci-dessous:
Pureté : 99,9 % v/v min.
Humidité : 20 ppm v/v max.
Oxygène : 30 ppm v/v max.
Monoxyde de carbone : 10 ppm v/v max.
Ammoniac : 2,5 ppm v/v max.
Oxyde nitrique/Dioxyde d’azote : 2,5 ppm v/v max. (chacun) Résidu non-volatil : 10 ppm w/w max. Résidu organique non-volatil : 5 ppm w/w max.
Phosphine : 0,3 ppm v/v max.
Hydrocarbures volatils totaux : (comme le méthane) 50 ppm v/v max. avec 20 ppm v/vmax. pour les hydrocarbures non méthaniques totaux
Acétaldéhyde : 0,2 ppm v/v max.
Contenu en hydrocarbures aromatiques : 20 ppm v/v max.
Contenu total en soufre* (S) : (*Total des impuretés contenant du soufre, à l’exceptiondu dioxyde de soufre) 0,1 ppm v/v max.
Dioxyde de soufre : 1 ppm v/v max
Le flux d'alimentation riche en CO2 peut provenir de différentes sources, comme lesplantes ammoniacales, les puits naturels, la bio-fermentation, les unités de production de gazde synthèse, etc.... contenant diverses traces d’impuretés, y compris les hydrocarbures, lescomposés soufrés, les composés nitreux, les chlorés et bien d’autres impuretés qui doivent êtreefficacement éliminé de manière économique.
Actuellement, diverses technologies sont utilisées seules ou en combinaison afin d'éliminer cesimpuretés du flux d'alimentation riche en CO2 : - l'absorption: lavage à l’eau, lavage au CO2 (absorption physique) ou autres types d’épurateursà base de réactions chimiques (absorption chimique) - l'adsorption : systèmes régénératifs tels que le PSA (adsorption Swing de pression - adsorptionavec variation de pression), le TSA (adsorption de Swing de température - adsorption avecvariation de température), ou une combinaison d'un PSA et d'un TSA; ou des systèmes non-régénérables tels que le charbon actif imprégné, - l’oxydation catalytique (Catox): tolérante au soufre ou non, les hydrocarbures et autresespèces en présence d’excès d’air sont complètement oxydées à une température supérieure à350 ° C grâce à des catalyseurs sélectionnés,
Parmi les technologies d’absorption, le séparateur humide est une solution fréquente qui peutêtre adaptée aux teneurs élevées en impuretés. Il consiste à faire passer le gaz d’alimentation àtravers un milieu favorisant le contact fluidique, par exemple un emballage structuré oualéatoire, à l’intérieur d’un récipient. L’eau est pulvérisée ou distribuée sur le dessus durécipient. Si cette solution semble efficace pour éliminer les composés oxygénés hydrocarburessolubles dans l’eau tels que, par exemple, l’éthanol et le méthanol des flux d’alimentation, iln’est pas efficace pour éliminer les hydrocarbures qui ne sont pas solubles dans l’eau, dont lasolubilité dans l’eau est très faible. Un autre inconvénient est que l’eau doit être introduite dansle système. Pour le domaine de production de CO2 de qualité alimentaire, cette eau doitconsommer de l’eau potable. Une telle eau peut ne pas être disponible ou à un coût élevé dansune usine industrielle.
Alternativement, les anions basiques du groupe hydroxyle, du carbonate ou du bicarbonate sontintroduits sous une forme solide (broyée) ou liquide dans le gaz d’alimentation. Les anionsbasiques réagissent avec les gaz acides pour former des sels. Les sels sont ensuite filtrés dans unfiltre à sac ou séparés dans un récipient. L’inconvénient de cette solution est qu’il n’est pasréférencé pour le retrait à haute efficacité. Son application classique est le traitement des gazde combustion, afin de respecter les normes environnementales. Ces normes sont bien moins exigeantes que celles appliquées pour le CO2 alimentaire. Comme pour l'épurateur d'eau, cettesolution implique l'addition d'un composant externe.
La manipulation du réactif chimique comme l'hydroxyde de sodium nécessite des soins spéciauxet des équipements supplémentaires (stockage, système de dosage). Par exemple, l'utilisationde bicarbonate de sodium entraîne de fortes contraintes. En effet, cette solution doit êtreutilisée à une température comprise entre 140 ° C et 300 ° C.
Les lits d'adsorption peuvent être basés sur l'adsorption physique. La faible force d'adsorptionimplique une régénération facile, mais aussi des capacités d'adsorption assez faibles oumodérées. Ainsi, d'une part, il permet un processus régénératif, présentant une longue duréede vie, d'autre part, il peut nécessiter des quantités élevées d'adsorbants préjudiciables au coûtou des temps de cycle très rapides (temps comprenant l'adsorption puis les étapes derégénération) impliquant que des quantités importantes de gaz de régénération soitdisponibles.
Pour la gestion des impuretés considérées, l'adsorption physique est souvent associée àl'adsorption chimique. Il consiste à utiliser des charges «mortes» d'adsorbants imprégnés quiréagissent chimiquement avec des impuretés. Comme la régénération de ces adsorbants n'estsouvent pas économique sur le site, lorsque le lit est saturé d'impuretés, la charge estremplacée par une nouvelle. À titre d'exemple, des composés soufrés contenant du CO2peuvent être mis en contact avec un matériau de support (charbon actif, alumine ...) imprégnéd'oxydes métalliques (FeO, ZnO, CuO ...). Ensuite, les oxydes métalliques réagissent avec descomposés soufrés et créent des sulfures métalliques et de la vapeur d'eau.
Partant de là, un problème qui se pose est de fournir un procédé amélioré etéconomique de purification d'un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 90% de CO2.
Une solution de la présente invention est un procédé de purification d'un flux gazeuxd'alimentation comprenant au moins 90% de CO2 de préférence au moins 95% de CO2, aumoins 20% d'humidité relative et au moins une impureté choisie parmi les composés chlorés,soufrés, nitrés ou fluorés comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de soumission du flux gazeux d'alimentation à une oxydation catalytique demanière à produire un flux gazeux comprenant au moins une impureté acide choisie parmi HCl,HNO3, NOx, SOx, H2SO4, HF; b) une étape de maintien de la température du flux gazeux issu de l'étape a) au dessus de laplus grande valeur entre le point de rosée de l'eau et le point de rosée du/des acide(s) contenusdans le gaz en aval du procédé catalytique ; (on parlera de point de rosée critique) c) une étape d'élimination d'au moins une partie des impuretés acides en mettant en contact leflux gazeux issu de l'étape b) en contact avec au moins un échangeur de chaleur résistant à lacorrosion de manière à condenser les composés acides tout en régulant la température du fluxgazeux sortant sous le point de rosée de l'eau ; et d) une étape de séparation des composés acides du flux gazeux issu de l'étape c) au moyen d'unséparateur résistant à la corrosion de manière à produire un flux gazeux enrichi en CO2. L'étape b) permet d'éviter toute création de liquide acide qui corroderait la tuyauterie et autresmatériaux standards. On s'assurera de ne jamais passer en dessous du point de roséecritique via des conditions opératoires adaptées mais aussi grâce à une isolation thermiquevoire un système de maintien en température externe (électrique ou à la vapeur) empêchant lacréation de points froids (température localement en dessous du point de rosée critique) surl'équipement. A l'étape c), si la composition du gaz d'alimentation du procédé catalytique varie on réguleraéventuellement la température de sortie de l'échangeur de condensation à contact indirect detype plaque ou tube/calandre via le débit de liquide/gas de refroidissement l'alimentant ou viala température de celui-ci.
Selon le cas, le procédé selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiquessuivantes : - ledit procédé comprend après l'étape d) les étapes successives suivantes : e) une étape de liquéfaction du flux gazeux enrichi en CO2, f) une étape de séchage du flux liquéfié, et g) une étape d'envoi du flux séché dans une unité cryogénique.
Le séchage est généralement effectué via une unité d'adsorption réversible permettantd'atteindre des teneurs en eau compatible avec la température cryogénique concernée (<10ppmv et préférentiellement <1 ppmv). - l'échangeur de chaleur et le séparateur sont constitués de matériaux choisis parmi l'acierausténitique, le verre ou un composite résistant à l'acide nitrique, sulfurique ou chlorhydrique. - l'oxydation catalytique est réalisée au moyen d'une unité d'oxydation catalytique dont lecatalyseur est tolérant au soufre et au chlore. - le flux gazeux d'alimentation soumis à l'oxydation catalytique est à une température d'aumoins 300°C, de préférence d'au moins 425°C. - le flux gazeux d'alimentation soumis à l'oxydation catalytique est à une pression supérieure à 1bar absolu - le flux gazeux d'alimentation peut provenir de diverses sources telles que les unités defabrication de Mono Éthylène glycol ou des bio-fermenteurs - à l'étape c) de l'eau ou un mélange eau/glycol est préférentiellement utilisé comme réfrigérantau sein de l'échangeur de chaleur.
Afin d'améliorer la surface d'échange tout en restant sur des tailles standards d'échangeur ouafin d'effectuer une condensation à 2 niveaux de température on pourra employer plusieurséchangeurs en parallèle ou en série respectivement avec en aval un pot séparateur commun ouun pot séparateur associé à chacun des échangeurs.
De préférence, l'eau chauffée dans l'échangeur de chaleur par le flux gazeux est en circuit ferméet est refroidie dans un deuxième échangeur de chaleur ammoniac/eau.
La présente invention a également pour objet une installation pour la purification d'unflux gazeux d'alimentation comprenant au moins 95% de CO2, au moins 20% d'humidité relativeet au moins une impureté choisi parmi les composés chlorés, soufrés, nitrés ou fluoréscomprenant dans le sens de circulation du flux gazeux: a) une unité d'oxydation catalytique permettant de soumettre le flux gazeux à une oxydationcatalytique de manière à produire un flux gazeux comprenant au moins une impureté acidechoisie parmi HCl, NOx et SOx ; b) un moyen de maintenir la température du flux gazeux sortant de l'unité d'oxydationcatalytique au dessus du point de rosée acide ; c) un échangeur de chaleur résistant à la corrosion permettant de condenser les composésacides du flux gazeux ; d) un séparateur résistant à la corrosion permettant de séparer les composés acides du fluxgazeux de manière à produire un flux gazeux enrichi en CO2.
De préférence à l'étape d) un séparateur à tambour résistant à la corrosion sera utilisé.
De préférence à l'étape d), le séparateur est équipé d'un système de vidangeautomatique.
Selon le cas, l'installation selon l'invention peut présenter une ou plusieurs descaractéristiques ci-dessous : - ladite installation comprend en aval du séparateur et dans le sens de circulation du flux gazeuxenrichi en CO2 : e) un liquéfacteur permettant de liquéfier le flux gazeux enrichi en CO2 ; f) un sécheur permettant de sécher le gaz liquéfié ; et g) une unité cryogénique. - l'échangeur de chaleur et le séparateur sont constitués de matériaux choisis parmi l'acierausténitique, le verre ou un composite résistant à l'acide nitrique, sulfurique ou chlorhydrique.On citera à titre d'exemple les aciers 254SMO et 904L, les alliages à base de nickel ou le titane.De préférence, lorsque des composés chlorés sont présents dans le flux d'alimentation,l'échangeur de chaleur est en acier inoxydable 254 SMO pour les partie en contact avec le gazprocess, le reste étant en acier SS 316L , spécialement conçu pour forte corrosion créés par leHcl. - l'oxydation catalytique est réalisée au moyen d'une unité d'oxydation catalytique résistante ausoufre et au chlore.
Exemple: purification d'un flux contenant des molécules chlorées
Flux provenant d'une unité de production de monoéthylène glycol contenant 1 ppmv decomposés chlorés:
Le flux est mis en contact avec un lit catalytique contenant une première couche de catalyseurau platine et une seconde couche de catalyseur au palladium, permettant de convertirl’essentiel des hydrocarbures en eau et en dioxyde de carbone. En sortie de réacteur
catalytique, le flux gazeux à une température supérieure à 300°C et contenant du Hcl estrefroidi jusqu'à une température supérieure au point de rosée de l'eau (43°C), afin de prévenirune condensation.
De manière pratique, on maintiendra une température minimale de 55°C, soit 12°C au dessusde la température théorique, s'affranchissant ainsi des imprécisions de mesures et des défautsd'isolation des équipements.
Le fluide, à la température de 55°C, sera acheminé ensuite dans un skid comportant unéchangeur de chaleur en matériau résistant à l'acide chloridrique tel que la nuance d'acier
254SMO. Le froid sera apporté dans l'échangeur grâce à un fluide caloporteur tel que l'eau, àune température inférieure à 43°C, préférentiellement inférieure à 10°C afin de minimiser lataille de l'échangeur.
Dans cet exemple, la seule condensation de l'eau combinée à une surface d'échangeconséquente, assurera l’élimination du Hcl contenu dans la phase gaz en raison de la trèsgrande solubilité de du Hcl dans l'eau (720g/L à 20°C)
La séparation des gouttelettes de liquide contenant les molécules acides sera assuréepar un pot séparateur (installé directement en aval de l'échangeur) en matériau résistant à lacorrosion au chlore tel que la nuance d'acier 254 SMO ou plus simplement par un matériau enrésine polymère.
Le gas procédé en sortie du pot séparateur et le liquide condensé, purgé en bas du potséparateur auront les compositions suivantes:
Claims (7)
- Revendications1. Procédé de purification d'un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 90% de CO2 enbase sèche, au moins 20% d'humidité relative et au moins une impureté choisie les composéschlorés, soufrés, nitrés ou fluorés comprenant les étapes successives suivantes : a) une étape de soumission du flux gazeux d'alimentation à une oxydation catalytique demanière à produire un flux gazeux comprenant au moins une impureté acide choisie parmi HCl,NOx, SOx ou acide fluorhydrique; b) une étape de maintien de la température du flux gazeux issu de l'étape a) au dessus de laplus grande valeur entre le point de rosée de l'eau et le point de rosée du/des acide(s) contenusdans le gaz en aval du procédé catalytique; c) une étape d'élimination d'au moins une partie des impuretés acides en mettant en contact leflux gazeux issu de l'étape b) en contact avec au moins un échangeur de chaleur résistant à lacorrosion de manière à condenser les composés acides tout en régulant la température du fluxgazeux sortant sous le point de rosée de l'eau ; et d) une étape de séparation des condensats acides du flux gazeux issu de l'étape c) au moyend'un séparateur résistant à la corrosion de manière à produire un flux gazeux enrichi en CO2.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit procédé comprend après l'étape d) les étapes successives suivantes : e) une étape de liquéfaction du flux gazeux enrichi en CO2, f) une étape de séchage du flux liquéfié, et g) une étape d'envoi du flux séché dans une unité cryogénique.
- 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'échangeur de chaleuret le séparateur sont constitués de matériaux choisis parmi l'acier austénitique, le verre ou uncomposite résistant à l'acide nitrique, sulfurique ou chlorhydrique. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'oxydation catalytique estréalisée au moyen d'une unité d'oxydation catalytique résistante au soufre et au chlore. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le flux gazeuxi d'alimentation soumis à l'oxydation catalytique est à une température d'au moins 300°C, de préférence d'au moins 425°C.
- 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le flux gazeuxd'alimentation soumis à l'oxydation catalytique est à une pression d'au moins 1 bar absolu )
- 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le flux gazeuxd'alimentation provient d'une unité de monoéthylène glycol, d'un lavage de CO2 par absorption,d'une unité de synthèse de Monoéthylène glycol, d'une biofermentation ou tout autre procédégénérant un flux riche en CO2 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'à l'étape c) de l'eau estutilisé comme réfrigérant au sein de l'échangeur de chaleur. 9. Installation pour la purification d'un flux gazeux d'alimentation comprenant au moins 95% de) CO2, au moins 20% d'humidité relative et au moins une impureté choisi parmi les composés chlorés, soufrés, nitrés ou fluorés comprenant dans le sens de circulation du flux gazeux: a) une unité d'oxydation catalytique permettant de soumettre le flux gazeux à une oxydationcatalytique de manière à produire un flux gazeux comprenant au moins une impureté acidechoisie parmi HCl, NOx et SOx ; i b) un moyen de maintenir la température du flux gazeux sortant de l'unité d'oxydationcatalytique au dessus du point de rosée acide ; c) un échangeur de chaleur résistant à la corrosion permettant de condenser les composésacides du flux gazeux ; d) un séparateur résistant à la corrosion permettant de séparer les composés acides du fluxgazeux de manière à produire un flux gazeux enrichi en CO2.
- 10. Installation selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite installation comprend enaval du séparateur et dans le sens de circulation du flux gazeux enrichi en CO2 : e) un liquéfacteur permettant de liquéfier le flux gazeux enrichi en CO2 ; f) un sécheur permettant de sécher le gaz liquéfier ; et g) une unité cryogénique.
- 11. Installation selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisée en ce que l'échangeur dechaleur et le séparateur sont constitués de matériaux choisis parmi l'acier austénitique, le verreou un composite résistant à l'acide nitrique, sulfurique ou chlorhydrique. 12. Installation selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que l'oxydationcatalytique est réalisée au moyen d'une unité d'oxydation catalytique résistante au soufre et auchlore.
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