CN111065445A - 用于净化包含至少90％co2的进料气体流的方法和设施 - Google Patents

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Abstract

一种用于净化进料气体流的方法，该进料气体流包含以干基计至少90％的CO2、至少20％的相对湿度和选自氯化化合物、硝化化合物、氟化化合物或硫化合物的至少一种杂质，该方法包括以下连续步骤：a)使该进料气体流经受催化氧化的步骤，以此方式产生包含选自HCl、NOx、SOx或氢氟酸中的至少一种酸杂质的气体流；b)将来自步骤a)的该气体流的温度维持高于水的露点与该催化过程的下游气体中所含有的一种或多种酸的露点之间的最高值的步骤；c)通过使来自步骤b)的该气体流与至少一个抗腐蚀热交换器接触来去除这些酸杂质中的至少一部分的步骤，以此方式使这些酸化合物冷凝，同时调节离开的气体流的温度低于水的露点；和d)通过抗腐蚀分离器分离来自步骤c)的该气体流的酸冷凝物的步骤，以此方式产生富含CO2的气体流。

Description

用于净化包含至少90％CO2的进料气体流的方法和设施
本发明涉及一种用于净化包含至少90％的CO2、优选95％的CO2的进料气体流的方法和设施。
二氧化碳用于各种应用，例如，用于食品市场，其要求CO2含有非常低水平的杂质。举例来说，ISBT(国际饮料技术科学家协会)标准要求符合以下组成：
纯度：最低99.9％v/v
水分含量：最高20ppm v/v
氧：最高30ppm v/v
一氧化碳：最高10ppm v/v
氨：最高2.5ppm v/v
一氧化氮/二氧化氮：最高2.5ppm v/v(每个)；
非挥发性残余物：最高10ppm w/w
非挥发性有机残余物：最高5ppm w/w
磷化氢：最高0.3ppm v/v
总挥发性烃类：(如甲烷)最高50ppm v/v，其中总非甲烷烃类最高20ppm v/v
乙醛：最高0.2ppm v/v
芳香族烃含量：最高20ppm v/v
总硫含量*(S)：(*除二氧化硫以外的含硫总杂质)最高0.1ppm v/v
二氧化硫：最高1ppm v/v
富含CO2的进料流可来自含有各种痕量杂质的不同来源，如氨厂、天然井、生物发酵、合成气体生产单元等，这些杂质包括必须被有效且经济地去除的烃类、含硫化合物、含氮化合物、氯化化合物和许多其他杂质。
目前，单独或组合使用各种技术来去除这些来自富含CO2的进料流的杂质：
-吸收：用水洗涤，用CO2(物理吸收)或基于化学反应的其他类型的净化剂(化学吸收)洗涤，
-吸附：再生系统，如PSA(变压吸附＝通过压力变化吸附)、TSA(变温吸附＝通过温度变化吸附)，或PSA和TSA的组合；或非可再生系统，如浸渍活性炭，
-催化氧化(Catox)：在过量空气存在下，在高于350℃的温度下，使用选定的催化剂来完全氧化耐硫或不耐硫的烃类和其他物质。
在吸收技术中，湿式分离器是可适用于高杂质含量的常见解决方案。该技术包括在容器内使进料气体通过促进流体接触的介质，例如结构化或无规包装材料。将水喷洒或分配在容器的顶部。虽然该解决方案似乎可能有效地去除含氧水溶性烃类化合物(例如像从进料流中去除乙醇和甲醇)，但其不能有效地去除水不溶性烃类化合物(其水溶解度非常低)。另一个缺点是不得不将水引入该系统中。对于食品级CO2生产领域，这种水必须消耗饮用水。在工业工厂中，这类水可能无法获得或者可能获得成本高。
可替代地，将羟基、碳酸盐或碳酸氢盐的碱性阴离子以(研磨的)固体形式或液体形式引入至进料气体中。这些碱性阴离子与酸气体反应以形成盐。然后，在袋式过滤器中将这些盐滤出或在容器中分离。此解决方案的缺点在于不能参考它进行高效率去除。其常规应用是处理燃烧气体，以符合环境标准。这些标准的要求远低于食品CO2的适用标准的要求。与净水器一样，这种解决方案包括添加外部部件。处理氢氧化钠等化学试剂需要特别小心和附加的设备(存储、计量系统)。例如，碳酸氢钠的使用导致了强的限制性。的确，这个解决方案必须在140℃与300℃之间的温度下使用。
吸附床可基于物理吸附。弱的吸附力意味着容易再生，但也意味着相当弱或中等的吸附能力。因此，在一方面，它允许具有再生过程，使用寿命长；另一方面，它可能需要大量吸附剂，这不利于成本，或者需要非常迅速的循环时间(包括先吸附再进行再生步骤的时间)，这需要大量可获得的再生气体。
对于所讨论的杂质的管理，通常将物理吸附与化学吸附组合。它包括使用与杂质发生化学反应的浸渍吸附剂的“死”进料。由于原位再生这些吸附剂通常是不经济的，所以当床充满杂质时，该进料被新的进料替代。举例来说，可使含CO2的含硫化合物与浸渍有金属氧化物(FeO、ZnO、CuO等)的载体材料(活性炭、氧化铝等)接触。然后，将金属氧化物与含硫化合物反应，并产生金属硫化物和水蒸气。
由此产生的问题是提供一种用于净化包含至少90％的CO2的进料气体流的改进且经济的方法。
本发明的解决方案是一种用于净化进料气体流的方法，该进料气体流包含至少90％的CO2、优选至少95％的CO2，至少20％的相对湿度和选自氯化化合物、含硫化合物、硝化化合物或氟化化合物的至少一种杂质，该方法包括以下连续步骤：
a)使该进料气体流经受催化氧化的步骤，以此方式产生包含选自HCl、HNO3、NOx、SOx、H2SO4和HF的至少一种酸杂质的气体流；
b)将来自步骤a)的该气体流的温度维持高于水的露点与该催化过程的下游气体中所含有的一种或多种酸的露点之间的最高值(将使用术语临界露点)；
c)通过使来自步骤b)的该气体流与至少一个抗腐蚀热交换器接触来去除这些酸杂质中的至少一部分的步骤，以此方式使这些酸化合物冷凝，同时调节离开的气体流的温度低于水的露点；和
d)通过抗腐蚀分离器分离来自步骤c)的该气体流的酸化合物，以此方式产生富含CO2的气体流。
步骤b)使得可能避免产生任何会腐蚀管路和其他标准材料的酸液。通过合适的操作条件，而且还借助于隔热或甚至防止在设备上产生冷点(局部温度低于临界露点)的外部温度维持系统(电气或蒸汽)，切勿低于临界露点。
在步骤c)中，如果用于催化过程的进料气体的组成有变化，则间接接触的板式或管壳式冷凝交换器的出口温度将通过冷却液/进料气体的流速或通过其温度而被任选地调节。
视情况而定，根据本发明的方法可展现出以下特征中的一个或多个：
-在步骤d)之后，所述方法包括以下连续步骤：
e)液化该富含CO2的气体流的步骤，
f)干燥该液化流的步骤，和
g)将该干燥流送至低温单元的步骤。
干燥一般是通过可逆吸附单元进行的，该可逆吸附单元使得可能实现与所讨论的低温温度(<10ppmv并且优先地<1ppmv)相容的水含量，
-该热交换器和该分离器由选自奥氏体钢，玻璃或耐硝酸、硫酸或盐酸的复合材料的材料构成，
-该催化氧化是通过催化氧化单元进行的，该催化氧化单元的催化剂是耐硫且耐氯的，
-经受该催化氧化的该进料气体流处于至少300℃、优选至少425℃的温度，
-经受该催化氧化的该进料气体流处于大于1巴绝对压力的压力，
-该进料气体流可来自各种来源，如单乙二醇制造单元或生物发酵器，
-在步骤c)中，水或水/二醇混合物优先地用作热交换器内的制冷剂。
为了在保持标准交换器尺寸的同时改善交换表面，或为了在2个温度水平下进行冷凝，可以分别使用几个并联或串联的交换器(具有在下游的共用分离器容器或与交换器中的每一个相关联的分离器容器)。
优选地，热交换器中经气体流加热的水处于密闭回路中，并在第二氨/水热交换器中冷却。
本发明的主题还是一种用于净化进料气体流的设施，该进料气体流包含至少95％的CO2、至少20％的相对湿度和选自氯化化合物、含硫化合物、硝化化合物或氟化化合物的至少一种杂质，该设施在该气体流的循环方向上包括：
a)催化氧化单元，该单元使得可能使该气体流经受催化氧化，以此方式产生包含选自HCl、NOx和SOx的至少一种酸杂质的气体流；
b)装置，该装置用于将离开该催化氧化单元的气体流的温度维持高于酸露点；
c)抗腐蚀热交换器，该热交换器使得可能冷凝该气体流的这些酸化合物；
d)抗腐蚀分离器，该分离器使得可能将这些酸化合物从该气体流中分离，以此方式产生富含CO2的气体流。
优选地，在步骤d)中，将使用抗腐蚀鼓式分离器。
优选地，在步骤d)中，分离器装配有自动排空系统。
视情况而定，根据本发明的设施可具有以下特征中的一个或多个：
-所述设施在分离器的下游以及在所述富含CO2的气体流的循环方向上包括：
e)液化器，该液化器使得可能液化该富含CO2的气体流；
f)干燥器，该干燥器使得可能干燥该液化气体；和
g)低温单元，
-该热交换器和该分离器由选自奥氏体钢，玻璃或耐硝酸、硫酸或盐酸的复合材料的材料构成。举例来说，将提及254SMO和904L钢、镍基合金或钛。优选地，当进料流中存在氯化化合物时，热交换器是由用于与过程气体接触的零件的254SMO不锈钢制成，其余部分由针对HCl产生的强腐蚀而专门设计的SS 316L钢制成，
-该催化氧化是通过耐硫且耐氯的催化氧化单元来进行的。
实例：含有氯化分子的流的净化
来自用于生产含有1ppmv氯化化合物的单乙二醇的单元的流
名称 粗气体
摩尔流量 Sm<sup>3</sup>/h 4456
按重量计的流量 kg/h 8462
温度 ℃ 39
压力 巴绝对压力 1.823
蒸气分数
CO2摩尔分数 0.933453
氧摩尔分数 0.000000
乙醛摩尔分数 0.000250
甲烷摩尔分数 0.002496
水摩尔分数 0.039930
乙烷摩尔分数 0.000032
异丁烷摩尔分数 0.000480
苯摩尔分数 0.000029
乙烯摩尔分数 0.021506
二氧化碳摩尔分数 0.001823
ClC2摩尔分数 0.000001
HCl摩尔分数 0.000000
使该流与含有第一铂催化剂层和第二钯催化剂层的催化床接触，这使得可能将大部分烃类转化为水和二氧化碳。在催化反应器的出口处，将温度大于300℃且含有HCl的气体流冷却至高于水的露点(43℃)的温度，以防止冷凝。
实际上，将维持55℃(即，高于理论温度12℃)的最低温度，从而消除测量误差和设备绝缘故障。
名称 撬块入口(skid entry)
摩尔流量 Sm<sup>3</sup>/h 4819
按重量计的流量 kg/h 8999
温度 ℃ 55
压力 巴绝对压力 1.19
蒸气分数 1
CO2摩尔分数 0.910992
氧摩尔分数 0.011299
乙醛摩尔分数 0.000000
甲烷摩尔分数 0.000036
H2O摩尔分数 0.077672
乙烷摩尔分数 0.000000
异丁烷摩尔分数 0.000000
苯摩尔分数 0.000000
乙烯摩尔分数 0.000001
二氧化碳摩尔分数 0.000000
ClC2摩尔分数 0.000000
HCl摩尔分数 0.000001
然后，在55℃的温度下，流体将在包括由耐盐酸材料(如钢等级254SMO)制成的热交换器的撬块(skid)中输送。为了最小化交换器的尺寸，在低于43℃、优先地低于10℃的温度下，通过热传递流体如水将冷量(cold)带入交换器。
名称 进料至交换器中的冷却水
摩尔流量 Sm<sup>3</sup>/h 9953
按重量计的流量 kg/h 8000
温度 ℃ 7
压力 巴绝对压力 3.95
蒸气分数 0
在此实例中，由于HCl在水中的溶解度非常高(20℃下720g/l)，水的冷凝仅与大的交换表面积组合即可确保去除气相中所含有的HCl。
将通过由抗氯腐蚀材料(如钢等级254SMO)制成的分离器容器(直接安装在交换器的下游)或更简单地通过由聚合物树脂制成的材料来确保分离含有酸分子的液滴。
分离器容器出口处的过程气体和分离器容器底部排出的冷凝液体将具有以下组成：
Figure BDA0002405818710000081

Claims (12)

1.一种用于净化进料气体流的方法，该进料气体流包含以干基计至少90％的CO2、至少20％的相对湿度和选自氯化化合物、含硫化合物、硝化化合物或氟化化合物的至少一种杂质，该方法包括以下连续步骤：
a)使该进料气体流经受催化氧化的步骤，以此方式产生包含选自HCl、NOx、SOx或氢氟酸的至少一种酸杂质的气体流；
b)将来自步骤a)的该气体流的温度维持高于水的露点与该催化过程的下游气体中所含有的一种或多种酸的露点之间的最高值的步骤；
c)通过使来自步骤b)的该气体流与至少一个抗腐蚀热交换器接触来去除这些酸杂质中的至少一部分的步骤，以此方式使这些酸化合物冷凝，同时调节离开的气体流的温度低于水的露点；和
d)通过抗腐蚀分离器分离来自步骤c)的该气体流的酸冷凝物的步骤，以此方式产生富含CO2的气体流。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤d)之后，所述方法包括以下连续步骤：
e)液化该富含CO2的气体流的步骤，
f)干燥该液化流的步骤，和
g)将该干燥流送至低温单元的步骤。
3.如权利要求1和2中任一项所述的方法，其特征在于，该热交换器和该分离器由选自奥氏体钢，玻璃或耐硝酸、硫酸或盐酸的复合材料的材料构成。
4.如权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，该催化氧化是通过耐硫且耐氯的催化氧化单元来进行的。
5.如权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，经受该催化氧化的该进料气体流处于至少300℃、优选至少425℃的温度。
6.如权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，经受该催化氧化的该进料气体流处于至少1巴绝对压力的压力。
7.如权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，该进料气体流来自单乙二醇单元、来自通过吸收的CO2洗涤、来自单乙二醇合成单元、来自生物发酵或任何其他生成富含CO2的流的过程。
8.如权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，在步骤c)中，水被用作该热交换器内的制冷剂。
9.一种用于净化进料气体流的设施，该进料气体流包含至少95％的CO2、至少20％的相对湿度和选自氯化化合物、含硫化合物、硝化化合物或氟化化合物的至少一种杂质，该设施在该气体流的循环方向上包括：
a)催化氧化单元，该单元使得可能使该气体流经受催化氧化，以此方式产生包含选自HCl、NOx和SOx的至少一种酸杂质的气体流；
b)装置，该装置用于将离开该催化氧化单元的气体流的温度维持高于酸露点；
c)抗腐蚀热交换器，该热交换器使得可能冷凝该气体流的这些酸化合物；
d)抗腐蚀分离器，该分离器使得可能将这些酸化合物从该气体流中分离，以此方式产生富含CO2的气体流。
10.如权利要求9所述的设施，其特征在于，在该分离器的下游以及在该富含CO2的气体流的循环方向上，所述设施包括：
e)液化器，该液化器使得可能液化该富含CO2的气体流；
f)干燥器，该干燥器使得可能干燥该液化气体；和
g)低温单元。
11.如权利要求9和10中任一项所述的设施，其特征在于，该热交换器和该分离器由选自奥氏体钢，玻璃或耐硝酸、硫酸或盐酸的复合材料的材料构成。
12.如权利要求9至11之一所述的设施，其特征在于，该催化氧化是通过耐硫且耐氯的催化氧化单元来进行的。
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