FR2997403A1 - Procede de granulation de polymeres et produit issu de ce procede - Google Patents

Abstract

L'invention a pour objet un procédé de granulation permettant d'obtenir un polymère à partir de matériaux « postconsommateur», ainsi qu'une pièce pour véhicule automobile en polymères issus du recyclage de polymères usagés.

Description

- 1 - La présente invention concerne un procédé de granulation d'un matériau polymère. On entend par matériau « postconsommateur » selon la définition de l'article 7.8.1.1 de la norme ISO 14021 (« Marquage et déclarations environnementaux - Autodéclarations environnementales (Etiquetage de type II)»), un « matériau généré par les ménages ou par les installations commerciales, industrielles ou institutionnelles dans leur rôle d'utilisateur final du produit, et qui ne peut plus servir à l'usage pour lequel il a été conçu. Ceci comprend les retours de matériau de la chaîne de distribution». Un tel matériau se distingue d'un matériau « préconsommateur » tel que défini dans le même article de la norme, à savoir un « matériau détourné du flux des déchets pendant le processus de fabrication.» Jusqu'à présent, les polymères obtenus à partir de matériaux « postconsonnmateur » ne pouvaient pas être utilisés pour la fabrication de pièces revêtues, n'acceptant pas de défauts d'aspect, ou du moins pas à fortes 15 concentrations. L'invention permet de résoudre ce problème. A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de granulation de polymères à partir d'un broyé de matériaux « postconsommateur », caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'extraction des composés organiques volatils, et / ou des sels 20 dissous et / ou des infondus de petite taille, présents au coeur des polymères. Le procédé de granulation est mis en oeuvre après des étapes de tri, broyage, séparation, lavage, séchage, et autres, déjà connues pour le recyclage des matières plastiques. Les broyés issus des étapes précédentes sont introduits dans une extrudeuse dans laquelle ils sont malaxés et fondus et en ressortent sous 25 forme de granulés prêts à entrer dans la fabrication de pièces contenant de la matière plastique recyclée. Un tel procédé permet de diminuer, dans les polymères issus de matériaux « postconsommateur », la présence des polluants que représentent les composés organiques volatils (COV), sels dissous et infondus de petite taille, dont les 30 inventeurs ont observé qu'ils sont à l'origine de défauts d'aspect des pièces fabriquées dans ces polymères. On trouve une définition des composés organiques volatils dans la directive 199/13/CE du Conseil européen du 11/03/1999. Les composés organiques volatils que l'on cherche à extraire selon la présente 35 invention peuvent être des alcanes ou des alcènes, en particulier des oligomères de type alcanes ou alcènes. Ils peuvent être des esters d'acides gras, des silicones ou des huiles minérales provenant des huiles moteur. - 2 - Ces polluants ne sont pas présents dans les polymères vierges (c'est-à-dire les polymères non issus de recyclage) mais sont fabriqués au cours de la vie du polymère sous l'action de la dégradation due au vieillissement, à la température, à la lumière et aux pollutions extérieures comme les huiles moteur ou contaminations de toute sorte. Ils sont présents non seulement en surface, mais également à coeur du polymère à recycler, piégés et/ou dissous dans l'enchevêtrement des chaînes de polymère. C'est pourquoi un simple lavage des broyés ne suffit pas à les enlever et une extraction est nécessaire. Par ailleurs, les inventeurs ont découvert que le passage, dans les chaînes de peinture, de pièces présentant une concentration importante en polymères issus de matériaux « postconsommateur » entraîne la pollution de la chaîne de peinture. En effet, ils ont observé qu'après le passage de telles pièces, toute pièce ultérieure en matériau vierge, passant dans la chaîne de peinture, présente des défauts d'aspect. L'invention supprime cet inconvénient en préservant la chaîne de peinture de cette pollution. De préférence, l'étape d'extraction a lieu dans une extrudeuse par ajout d'un fluide ou d'un mélange de fluides qui les solubilise et/ou les entraîne, les polluants ainsi extraits étant évacués sous pression atmosphérique ou sous vide en cours d'extrusion, avant le passage dans une tête d'extrusion.

Le fluide utilisé pour l'extraction est ainsi très efficace. En effet l'extraction ayant lieu à la température d'extrusion, le polymère à recycler est à l'état fondu mais les impuretés initialement piégées à coeur ne le sont pas forcément. Elles peuvent alors être mises en contact avec le fluide ou le mélange de fluides, et être entraînées. De plus à cette température, l'agitation thermique augmente et, sous 25 l'action combinée de l'agitation thermique et des éléments malaxeurs de l'extrudeuse, la probabilité de rencontre entre les molécules d'impuretés et le solvant augmente, ce qui facilite l'entraînement des impuretés par le solvant. De plus, ce procédé de dépollution est globalement très performant car il intervient en fin du processus de recyclage. En effet, certaines étapes du recyclage 30 peuvent générer des polluants. L'extraction ayant lieu en fin du processus de recyclage, celle-ci porte sur les polluants préexistants dans le polymère à recycler et également sur les éventuels polluants générés en cours de recyclage. Il s'agit également d'un procédé qui ne nécessite pas l'acquisition d'un matériel supplémentaire, ni la mise en oeuvre d'une étape supplémentaire, l'extraction ayant 35 lieu dans l'extrudeuse, en cours de granulation. Enfin, le fluide peut être aisément recyclé. En effet, en sortie d'extrudeuse, lorsque le fluide et les polluants entraînés sont à une température inférieure à la - 3 - température de l'extrudeuse, les polluants précipitent ou décantent. Avantageusement, le fluide est de l'eau ou un mélange contenant de l'eau, introduit dans l'extrudeuse sous une pression supérieure à celle présente dans l'extrudeuse.

La pression dans l'extrudeuse est généralement supérieure à 1,5 bar. De préférence l'eau est ajoutée dans les proportions suivantes : - lorsque la matière à extruder contient jusqu'à 0,4 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 30 g d'eau par kg de matière extrudée ; - lorsque la matière à extruder contient plus de 0,4 % et jusqu'à 0,55 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 50 g d'eau par kg de matière extrudée ; - lorsque la matière à extruder contient plus de 0,55 % et jusqu'à 0,7 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 60 g d'eau par kg de matière extrudée.

En variante, le fluide est du dioxyde de carbone liquide, de l'azote liquide, de l'acétone, de l'alcool, et plus précisément du méthanol, de l'éthanol ou du butanol, ou un mélange contenant au moins un de ces fluides. Optionnellement, le fluide ou le mélange de fluides est ajouté en dernier, y compris après d'éventuels additifs.

De façon avantageuse, le fluide ou le mélange de fluides est ajouté dans la deuxième moitié de la longueur de l'extrudeuse, préférentiellement à environ les deux tiers de l'extrudeuse. De préférence, les composés organiques volatils à extraire sont des molécules de masse molaire inférieure à 400 g/mol.volatilsAvantageusement les polymères à granuler sont des polyoléfines (homopolymères ou copolymères d'oléfines), et de façon préférentielle du polypropylène. L'invention a pour autre objet un procédé de recyclage de polymères à partir de matériaux « postconsommateur » caractérisé en ce qu'il comprend une étape de granulation telle que définie ci-dessus.

L'invention a également pour objet un matériau issu du procédé décrit ci-dessus. L'invention a également pour objet une pièce fabriquée dans ce matériau. La présente invention concerne également une pièce pour véhicule automobile en polymères provenant du recyclage de polymères issus de matériaux « postconsommateur ».

On connaît de l'état de la technique des pièces pour véhicule automobile fabriquées en polymères issus de matériaux « postconsommateur ». Cependant classiquement, l'utilisation de ces polymères est limitée à la fabrication de pièces - 4 - de structure, ou au moins de pièces cachées, ou sans revêtement, ou du moins ne présentant pas d'exigences d'aspect. En revanche, l'utilisation de tels polymères pour la fabrication de pièces visibles, visibles au sens de la définition de la Directive 98/71/CE du Parlement européen et du Conseil du 13/10/1998 sur la protection juridique des dessins ou modèles, à savoir que « la pièce est visible lors d'une utilisation normale, c'est-à-dire l'utilisation par l'utilisateur final, à l'exception de l'entretien, du service ou de la réparation », lesdites pièces présentant des exigences d'aspect, se heurte, en cas d'utilisation à des taux élevés, à des problèmes de défauts d'aspect lorsque ces pièces sont peintes ou recouvertes d'un autre revêtement. Or, une telle utilisation des polymères issus de matériaux « postconsommateur », si elle était accrue, aboutirait à une baisse du coût de production de ces pièces. De plus, cette nouvelle destination des polymères recyclés permettrait d'augmenter les volumes globaux de plastiques recyclés et donc de tirer parti de façon plus importante des avantages du recyclage des matières plastiques, à savoir la limitation de l'utilisation des ressources naturelles que sont les combustibles fossiles et la réduction du volume des déchets plastiques, peu dégradables et responsables de pollution.

Un but de la présente invention est donc de fournir des pièces pour des véhicules automobiles, à partir de polymères issus de matériaux « postconsommateur ». A cet effet, l'invention a pour objet une pièce pour automobile présentant, après revêtement par de la peinture, du vernis, du chromage ou un film décoratif, les exigences d'aspect suivantes : - brillant compris sous angle incident de 20° entre 65 et 90 % de lumière réfléchie, - au maximum 4 défauts de type grains, loupes, ou particules au m2, d'une taille supérieure à 50 pm, - une tenue aux agressions extérieures définie par aucun décollement après test d'adhérence dans chacune des conditions suivantes : à l'état initial, après que la pièce a été immergée dans de l'eau déminéralisée à 40°C pendant 10 jours ou 60°C pendant 3 jours, le test de tenue aux agressions extérieures étant effectué 1 heure après avoir sorti et essuyé la pièce, et après exposition à une température de 85 °C pendant 7 jours, le test de tenue aux agressions extérieures étant effectué après retour à température ambiante, et - un décollement du feuil de peinture inférieur à 2 cm2 sur l'ensemble de la pièce, - 5 - après que la pièce a subi un minimum de cinq incisions jusqu'au subjectile en forme de croix inscrite chacune dans un carré de 10 cm de côté et a ensuite été soumise pendant 30 secondes à un jet d'eau à 85°C émis sous une pression de 65 bars par une buse à jet plat d'un nettoyeur haute pression située à 10 cm de la pièce, le décollement de chaque croix ne devant pas excéder 1 cm2, la pièce étant constituée de polymères dont certains sont issus d'un broyé de matériaux « postconsommateur », caractérisée en ce que le pourcentage en masse de polymères issus d'un broyé de matériaux « postconsommateur » est supérieur ou égal à 30, ou préférentiellement supérieur ou égal à 50, ou encore plus préférentiellement égal à 100.. Les exigences d'aspect sont mesurées comme suit : Le brillant est mesuré à l'aide d'un brillancemètre de type Microgloss 20° ou Microtrigloss de Byk Gardner, REFO 3 de Labomat Essor ou Multigloss 268 de Minolta, dans les conditions d'emploi indiquées par le constructeur. L'étalon de calibration est une plaque de verre noir opaque dont une face est plane et polie, qui doit avoir au minimum 5 mm d'épaisseur, et est accompagnée de ses propres valeurs de brillant pour I 'angle de 20 °, certifiées par des organismes tels que le National Research Council (NRC Canada) et le Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM Allemagne). La surface à mesurer est préparée par lavage à l'eau savonneuse ou à l'aide d'un produit approprié n'altérant pas la surface, rincée, essuyée et séchée. La mesure est effectuée dans un site hors de la portée d'un éclairage direct. Elle est réalisée en 4 points de la surface et dans des directions différentes ; les points de mesure les plus éloignés ne doivent pas être distants de plus de 100 mm. Dans le cas de surfaces courbes, on fait pivoter légèrement le brillancemètre de façon à obtenir la valeur maximale du point considéré, qui sera la valeur relevée pour ce point. On considère le subjectile qui est la pièce nue de carrosserie sur laquelle on applique le revêtement et le feuil qui est la pellicule continue résultant de l'application sur le subjectile d'une ou plusieurs couches de revêtement (en général la couche primaire, la base et le vernis). Pour l'évaluation de la tenue aux agressions extérieures, le feuil de peinture est incisé jusqu'au subjectile pour former un quadrillage et l'adhérence des carrés du réseau est appréciée. Les essais sont effectués dans une pièce à une température située entre 21°C et 25°C. L'essai doit être réalisé en trois endroits différents de l'éprouvette. Six incisions parallèles sont pratiquées, suivies de six incisions chevauchant les incisions initiales à 90°. L'espacement des incisions doit être le suivant : - 1 mm pour une laque monocouche ou sans apprêt, -6- - 2 mm pour une peinture primaire,une base et un vernis, - 1 mm pour les pièces intérieures dont l'épaisseur du revêtement est inférieure à 60 pm, - 2 mm pour les pièces intérieures dont l'épaisseur du revêtement est supérieure 5 ou égale à 60 pm. L'éprouvette est ensuite légèrement brossée. Du ruban adhésif présentant une adhésivité comprise entre 600 g/cm et 750 g/cm (selon la norme NF EN 1939) est ensuite utilisé. Le centre du ruban adhésif est placé sur le quadrillage, parallèlement à l'une des directions d'incision, et on le fait adhérer sur le 10 quadrillage et autour sur une longueur d'au moins 20 mm, en le lissant avec l'arête arrondie d'une pièce en bois. Le temps d'adhésion est au moins d'une minute. Dans les cinq minutes qui suivent l'application du ruban adhésif, celui-ci est retiré en prenant l'extrémité libre et en arrachant rapidement, en 0,5 à 1 seconde, sous un angle aussi proche que possible de 60°. 15 La fabrication de telles pièces permet d'augmenter la proportion de polymères issus de matériaux « postconsommateur » dans les pièces automobile. En effet, les inventeurs ont constaté que dans des pièces revêtues, utilisant des polymères issus de matériaux « postconsommateur » à raison de 30 % ou plus, on détecte des défauts d'aspect dus à la présence de corps étrangers, de paillettes et 20 de corps infondus. En particulier, les défauts d'aspect suivants sont ainsi définis : -les grains sont des défauts dus à des petites poussières qui se retrouvent à la surface du polymère injecté qui, soit restent à la surface du subjectile, soit se déposent entre deux couches successives du feuil et créent un défaut d'aspect par déformation de celui-ci, soit se déposent sur la dernière couche du feuil de 25 peinture, - les loupes sont des défauts dus à une diminution locale d'épaisseur du feuil de peinture ; cette diminution reflète une pollution à la surface du subjectile qui change la tension superficielle du polymère et empêche un bon étalement de la peinture, 30 - les particules sont dues à la présence d'impuretés solides qui sont incompatibles avec le polymère injecté et créent des défauts d'aspect par déformation de la surface du subjectile et donc du feuil de peinture. Le tableau 1 montre l'incidence du pourcentage de polymères issus d'un broyé de matériaux « postconsonnmateur » sur l'aspect de pièces pour automobile. Il 35 montre également l'incidence du traitement par le procédé de granulation sur l'aspect de ces mêmes pièces. Ces données d'aspect représentent la synthèse - 7 - des valeurs obtenues sur plusieurs centaines de pièces pour automobile en polypropylène. Toutes les mesures de données d'aspect ont été effectuées selon les méthodes précédemment décrites. Tableau 1 Matériau Brillant Nombre de Nettoyeur haute pression Décollement après test d adhérence Pollution de (pourcentage défauts la chaîne de de lumière (grains, peinture réfléchie sous loupes, angle incident particules) de de 200) surface inférieure à 1mm2 / m2 Surface Plus grande Etat initial Immersion Exposition à la chaleur totale surface dans l'eau décollée sur décollée sur l'ensemble une croix des 5 croix 30 % de 65 à 85 >4 5 cm2 4 cm2 Non Non Non Oui polypropylène recyclé, non traité 30 % de > 85 <4 <2 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé, traité 100 % de 65 à 85 > 4 10 cm2 7 cm2 Oui Oui Non Oui polypropylène recyclé, non traité 100 % de > 85 <4 <2 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé, traité - 9 - En première ligne sont indiquées les données d'aspect de pièces contenant 30 % de polypropylène recyclé, c'est-à-dire issu d'un broyé de matériaux « postconsommateur », n'ayant pas subi une extraction des polluants selon l'invention. Dans cet exemple, les données de brillant, tenue aux agressions extérieures (décollement après test d'adhérence) sont conformes aux exigences d'aspect que l'on cherche à atteindre grâce à l'invention. En revanche, la densité de défauts (grains, loupes ou particules) est supérieure à la densité acceptée (supérieure à 4 défauts / m2) et le décollement du feuil de peinture après que la pièce a été soumise à un nettoyeur haute pression est supérieur au décollement accepté, en surface décollée sur l'ensemble des croix et en surface décollée sur au moins une des croix. On constate également que la chaîne de peinture est polluée. Ces résultats sont différents de ceux obtenus pour d'autres pièces (ligne 2) contenant également 30 % de polypropylène recyclé ayant subi une extraction des polluants selon l'invention. Les données d'aspect recensées pour ces pièces sont conformes aux exigences d'aspect que l'on cherche à atteindre grâce à l'invention. De plus, le passage sur la chaîne de peinture de ces pièces n'a pas entraîné de pollution de la chaîne. En troisième ligne sont indiquées les données d'aspect de pièces constituées entièrement de polypropylène recyclé n'ayant pas subi une extraction des polluants selon l'invention. Dans cet exemple, les données d'aspect ne sont pas conformes aux exigences d'aspect que l'on cherche à atteindre grâce à l'invention. Enfin, la chaîne de peinture est polluée après passage de ces pièces. En revanche, les données d'aspect recensées pour des pièces (ligne 4) constituées entièrement de polypropylène recyclé ayant subi une extraction des polluants selon l'invention sont conformes aux exigences d'aspect recherchées. De plus, le passage sur la chaîne de peinture de ces pièces n'a pas entraîné de pollution de la chaîne. Le tableau 2 montre l'incidence de la quantité d'eau utilisée dans l'extraction des polluants selon l'invention sur l'aspect de pièces pour automobile. Ces données d'aspect représentent la synthèse des valeurs obtenues sur plusieurs centaines de pièces pour automobile en polypropylène. Toutes les mesures de données d'aspect ont été effectuées selon les méthodes précédemment décrites. Tableau 2 Matériau Brillant Nombre de Nettoyeur haute pression Décollement après test d adhérence Pollution de (pourcentage défauts la chaîne de de lumière (grains, peinture réfléchie sous loupes, angle incident particules) de de 200) surface inférieure à lmm2 I m2 Surface Plus grande Etat initial Immersion Exposition à la chaleur totale surface dans l'eau décollée sur décollée sur l'ensemble une croix des 5 croix 30 % de 65 à 85 <4 <2 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé contenant 0,70 'Vo de COV, traité par 60 g d'eau par kg de matière extrudée 30 % de 65 à 85 > 4 <3 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé contenant 0,70 % de COV, traité par 59 g d'eau par kg de matière extrudée 30 % de 65 à 85 <4 <2 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé contenant 0,55 % de COV, traité par 50 g d'eau par kg de matière extrudée 30 % de 65 à 85 > 4 <3 cm2 1,5 cm2 Oui Oui Oui Non polypropylène recyclé contenant 0,55 % de COV, traité par 49 g d'eau par kg de matière extrudée 30 % de 65 à 85 <4 <2 cm2 1 cm2 Non Non Non Non polypropylène recyclé contenant 0,40 'Vo de COV, traité par 30 g d'eau par kg de matière extrudée 30 % de 65 à 85 > 4 <4 cm2 2,5 cm2 Non Oui Oui Oui polypropylène recyclé contenant 0,40 % de COV, traité par 29 g d'eau par kg de matière extrudée - 13 - Les données d'aspect de pièces pour automobile comprenant 30 % de polypropylène recyclé ont été recensées. Les données sont différentes en fonction de la quantité d'eau ajoutée dans l'extrudeuse pour l'extraction de polluants selon l'invention. De plus, la quantité d'eau requise varie en fonction du pourcentage en COV dans la matière à extruder. Ainsi en première ligne, le traitement par 60 g d'eau par kg de matière du polypropylène recyclé contenant 0,70 % de COV permet d'obtenir des données d'aspect conformes aux exigences d'aspect recherchées. De plus le passage sur la chaîne de peinture de ces pièces n'entraîne pas de pollution de la chaîne. En revanche en deuxième ligne, le traitement par 59 g d'eau par kg de matière du polypropylène recyclé contenant 0,70 % de COV ne permet pas d'atteindre les exigences d'aspect en terme de densité de défauts et de décollement du feuil de peinture après que la pièce a été soumise à un nettoyeur haute pression. De même, si en lignes 3 et 5 (respectivement polypropylène recyclé contenant 0,55 % de COV traité par 50 g d'eau par kg de maière extrudée et polypropylène recyclé contenant 0,40 % de COV traité par 30 g d'eau par kg de matière extrudée) les données d'aspect sont conformes aux exigences d'aspect recherchées, en revanche en lignes 4 et 6, qui présentent, pour les mêmes pourcentages en COV, les données d'aspect de pièces dans lesquelles le polypropylène recyclé a été traité par une quantité moindre d'eau, ne sont pas conformes. En effet dans ces deux lignes, le nombre de défauts, la tenue du feuil de peinture après nettoyeur haute pression et la tenue aux agressions extérieures diffèrent des valeurs acceptées. De plus dans la ligne 6, il y a pollution de la chaîne de peinture après le passage des pièces.

En particulier, la densité maximale de défauts acceptée dans les zones d'aspect des pièces visibles est de 3 défauts au m2. Les zones d'aspect sont les zones des faces visibles des pièces visibles par un observateur de taille adulte se tenant debout à côté du véhicule qui sont caractérisées par le fait qu'elles ont une surface plane ou convexe avec un rayon 30 de courbure supérieur à 500 mm. De façon optionnelle, la pièce est une pièce de carrosserie. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif et faite en se référant aux dessins dans lesquels : 35 -la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif selon l'invention ; -la figure 2 est une vue avant en perspective d'un pare-chocs avant de véhicule - 14 - automobile ; -la figure 3 est une vue avant en perspective d'un pare-chocs avant de véhicule automobile ; -la figure 4 est une vue avant en perspective d'un pare-chocs arrière de véhicule automobile. Les figures 5 à 7 sont des représentations de défauts d'aspect. - La figure 5 est une vue en coupe agrandie d'un défaut de type loupe. - La figure 6 est une vue en coupe agrandie d'un défaut de type particule. - La figure 7 est une vue en coupe agrandie d'un défaut de type grain.

On a représenté sur la figure 1 un dispositif d'extrusion selon l'invention, désigné par la référence générale 10. Le dispositif 10 forme une extrudeuse et comprend un stator 12 formant un fourreau 14 et un rotor 16 formant un système de vis (monovis ou bivis) sans fin 18. La vis 18 est mobile en rotation dans le fourreau 14. Le fourreau 14 et la vis 18 délimitent un espace annulaire 19 dans lequel progresse une composition à extruder. Le dispositif 10 comprend une entrée principale en amont 20 apte à l'introduction de composés, en l'espèce les broyés et éventuellement certains additifs ajoutés de manière classique lors de l'extrusion, tels que des oxydants. Le dispositif 10 comprend une trémie 22 permettant l'introduction des broyés et des additifs dans l'entrée principale 20. Le dispositif comprend également une sortie 31 munie d'une tête d'extrusion 24 équipée d'une filière 33. Le dispositif 10 comprend une première entrée intermédiaire 26 agencée juste en aval de l'entrée principale 20. La première entrée intermédiaire 26 est apte à l'introduction d'un additif. Le dispositif 10 comprend également une deuxième entrée intermédiaire 28 agencée en aval de l'entrée principale 20 et de la première entrée intermédiaire 26. La deuxième entrée intermédiaire 28 est apte à l'introduction d'eau sous pression. Le dispositif 10 comprend enfin une sortie 32 menant vers une pompe à vide, apte à évacuer le mélange d'eau et de polluants extraits en cours d'extrusion. La figure 2 est une vue en perspective d'un pare-chocs avant 1 de véhicule automobile. Les zones 2 et 3 correspondent aux zones d'aspect du pare-chocs 1. La figure 3 est une vue en perspective d'un pare-chocs avant 4 de véhicule automobile. Les zones 5 et 6 correspondent aux zones d'aspect du pare-chocs 4.

La figure 4 est une vue en perspective d'un pare-chocs arrière 7 de véhicule automobile. Les zones 8 et 9 correspondent aux zones d'aspect du pare-chocs 7. - 15 - Les zones 1 à 6 correspondent aux zones d'aspect desdits pare-chocs. La figure 5 est une vue en coupe agrandie à l'échelle 30:1 d'une partie extérieure d'une pièce de carrosserie peinte 1 constituée d'un subjectile 2 et d'un feuil de peinture 3. L'épaisseur du feuil de peinture 3 varie entre les points B et C au niveau desquels elle est égale à 100 pm. Elle est égale à 0 pm au point A. En revanche, à l'extérieur du segment [BC], l'épaisseur du feuil est constante. La partie du feuil de peinture située entre les points B et C, s'étendant sur une longueur de 0,6 mm, est une représentation schématique d'un défaut de type loupe 4. La figure 6 montre une vue en coupe agrandie à l'échelle 30:1 d'une partie extérieure d'une pièce de carrosserie peinte 1 constituée d'un subjectile 2 et d'un feuil de peinture 3. Le subjectile 2 de cette figure, contrairement à celui de la figure 5, n'a pas une surface rectiligne. Sa surface apparaît bombée dans la partie s'étendant du point D au point E située au droit d'une impureté 5. La partie du feuil de peinture s'étendant du point E au point F, sur une longueur de 1,8 mm, est déformée. Il s'agit d'une représentation schématique d'un défaut de type particule 6. La figure 7 montre une vue en coupe agrandie à l'échelle 75:1 d'une partie extérieure d'une pièce de carrosserie peinte 1 constituée d'un subjectile 2 et d'un feuil de peinture 3. Le feuil de peinture a une épaisseur constante de 93 pm. Une poussière 7 est déposée sur la dernière couche du feuil de peinture. Ce défaut, s'étendant des points F à G sur une longueur de 0,2 mm, est une représentation schématique d'un défaut de type grain 8. Les autres causes de défaut de type grain, à savoir la présence d'une poussière à la surface du subjectile ou entre deux couches successives du feuil de peinture, créant un défaut d'aspect par déformation du feuil de peinture, ne sont pas représentés. L'invention ne se limite pas aux modes de réalisation décrits précédemment. En effet, les composés organiques volatils, sels dissous et / ou infondus de petite taille pourront être extraits grâce à l'emploi d'un autre fluide que de l'eau ou un mélange de fluides.

Egalement, le procédé de granulation pourra être employé dans la fabrication d'autres pièces que des pièces de carrosserie pour véhicule automobile et même des pièces destinées à d'autres domaines que celui de l'automobile. Enfin, le procédé de granulation pourra être appliqué à d'autres polymères que le polypropylène.

Claims (15)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de granulation de polymères à partir d'un broyé de matériaux « postconsommateur », caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'extraction des composés organiques volatils, et / ou des sels dissous et / ou des infondus de petite taille, présents au coeur des polymères.
2. 2. Procédé de granulation selon la revendication précédente, dans lequel l'étape d'extraction a lieu dans une extrudeuse par ajout d'un fluide ou d'un mélange de fluides qui les solubilise et/ou les entraîne, les polluants ainsi extraits étant évacués sous pression atmosphérique ou sous vide en cours d'extrusion, avant le passage dans une tête d'extrusion.
3. 3. Procédé de granulation selon la revendication précédente, dans lequel le fluide est de l'eau ou un mélange contenant de l'eau, introduit dans l'extrudeuse sous une pression supérieure à celle présente dans l'extrudeuse.
4. 4. Procédé de granulation selon la revendication précédente, dans lequel l'eau est ajoutée dans les proportions suivantes : - lorsque la matière à extruder contient jusqu'à 0,4 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 30 g d'eau par kg de matière extrudée ; - lorsque la matière à extruder contient plus de 0,4 % et jusqu'à 0,55 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 50 g d'eau par kg de matière extrudée ; - lorsque la matière à extruder contient plus de 0,55 % et jusqu'à 0,7 % en masse de composés organiques volatils : à partir de 60 g d'eau par kg de matière extrudée.
5. 5. Procédé de granulation selon la revendication 2, dans lequel le fluide est du dioxyde de carbone liquide, de l'azote liquide, de l'acétone, de l'alcool, et plus précisément du méthanol, de l'éthanol ou du butanol, ou un mélange contenant au moins un de ces fluides.
6. 6. Procédé de granulation selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel le fluide ou le mélange de fluides est ajouté en dernier, y compris après d'éventuels additifs.
7. 7. Procédé de granulation selon la revendication précédente, le fluide ou le mélange de fluides étant ajouté dans la deuxième moitié de la longueur de l'extrudeuse, préférentiellement à environ les deux tiers de l'extrudeuse.
8. 8. Procédé de granulation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les composés organiques volatils à extraire sont des- 17 - molécules de masse molaire inférieure à 400 g/mol.
9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les polymères à granuler sont des polyoléfines (homopolymères ou copolymères d'oléfines), et de façon préférentielle du polypropylène.
10. 10. Procédé de recyclage de polymères à partir de matériaux « postconsommateur » caractérisé en ce qu'il comprend une étape de granulation selon l'une quelconque des revendications précédentes.
11. 11. Matériau issu du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
12. 12. Pièce fabriquée dans un matériau selon la revendication précédente.
13. 13. Pièce pour automobile présentant, après revêtement par de la peinture, du vernis, du chromage ou un film décoratif, les exigences d'aspect suivantes : - brillant compris sous angle incident de 20° entre 65 et 90 % de lumière réfléchie, - au maximum 4 défauts de type grains, loupes, ou particules au m2, d'une taille supérieure à 50 pm, - une tenue aux agressions extérieures définie par aucun décollement après test d'adhérence dans chacune des conditions suivantes : à l'état initial, après que la pièce a été immergée dans de l'eau déminéralisée à 40°C pendant 10 20 jours ou 60°C pendant 3 jours, le test de tenue aux agressions extérieures étant effectué 1 heure après avoir sorti et essuyé la pièce, et après exposition à une température de 85 °C pendant 7 jours, le test de tenue aux agressions extérieures étant effectué après retour à température ambiante, et - un décollement du feuil de peinture inférieur à 2 cm2 sur l'ensemble de la pièce, 25 après que la pièce a subi un minimum de cinq incisions jusqu'au subjectile en forme de croix inscrite chacune dans un carré de 10 cm de côté et a ensuite été soumise pendant 30 secondes à un jet d'eau à 85°C émis sous une pression de 65 bars par une buse à jet plat d'un nettoyeur haute pression située à 10 cm de la pièce, le décollement de chaque croix ne devant pas excéder 1 cm2, 30 la pièce étant constituée de polymères dont certains sont issus d'un broyé de matériaux « postconsommateur », caractérisée en ce que le pourcentage en masse de polymères issus d'un broyé de matériaux « postconsommateur » est supérieur ou égal à 30, ou préférentiellement supérieur ou égal à 50, ou encore plus préférentiellement égal à 100. 35
14. 14. Pièce selon la revendication précédente, dans laquelle la densité maximale de défauts acceptée dans les zones d'aspect des pièces visibles est de 3 défauts au m2.-18-
15. 15. Pièce de carrosserie selon l'une quelconque des revendications 13 à 14.