FR2994840A1 - Extrait huileux susceptible d'etre utilise en tant que principe actif cosmetique a effet anti-vieillissement cutane et composition cosmetique incluant un tel extrait - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un extrait huileux susceptible d'être obtenu par extraction, au moyen d'un véhicule huileux, de composés non volatiles contenus dans une matière première comportant un mélange de propolis et d'au moins un pollen, ainsi qu'une composition cosmétique, notamment à effet anti-vieillissement cutané, destinée à une application par voie topique, et qui comporte un tel extrait huileux en tant que principe actif dans un véhicule cosmétiquement compatible.

Description

La présente invention s'inscrit dans le domaine de la lutte contre le vieillissement cutané. Plus particulièrement, elle concerne un extrait huileux susceptible d'être utilisé en tant que principe actif cosmétique à propriétés antivieillissement cutané, une composition incluant un tel principe actif, et un procédé de traitement cosmétique de la peau mettant en oeuvre une telle composition. Le déclin progressif des différentes fonctions physiologiques de l'organisme, appelé vieillissement, est un processus complexe, qui se traduit notamment, au niveau de la peau, par l'apparition de rides et de ridules, par un relâchement des tissus cutanés et sous-cutanés, par une perte de l'élasticité cutanée, etc. La prévention, ou au moins le ralentissement, du vieillissement cellulaire cutané sont devenus un enjeu majeur de l'industrie cosmétique et font l'objet de nombreuses études. Un des facteurs du vieillissement cutané ayant ainsi été identifiés est une diminution progressive de la capacité des cellules de la peau à lutter contre les phénomènes d'oxydation, et plus particulièrement contre les radicaux libres résultant d'agressions extérieures, par exemple d'une exposition à un rayonnement ultraviolet. Il a ainsi été proposé par l'art antérieur, pour améliorer l'aspect de la peau, des principes actifs cosmétiques à effet antioxydant, notamment d'origine végétale, tels que des composés phénoliques, aptes à piéger les radicaux libres et à prévenir de ce fait le stress oxydatif de la peau. Il a maintenant été découvert par les présents inventeurs, de manière tout à fait inattendue, qu'un extrait huileux préparé à base de propolis et de pollen en tant que matières premières, présente un pouvoir antioxydant particulièrement élevé qui le rend tout à fait efficace pour une application en tant que principe actif pour des compositions cosmétiques à effet antivieillissement cutané, notamment à effet antirides, mais également, entre autres, émollient, hydratant, nourrissant, lissant, raffermissant et régénérant.

Ce pouvoir antioxydant résulte d'une synergie inattendue entre les composés antioxydants du pollen et les composés antioxydants de la propolis qui sont extraits dans le véhicule huileux. Un premier objet de la présente invention est ainsi un extrait huileux, utilisable en tant que principe actif cosmétique et/ou pharmaceutique, qui est susceptible d'être obtenu par extraction au moyen d'un véhicule huileux de composés non volatiles contenus dans la propolis et par extraction au moyen d'un véhicule huileux, pouvant être identique ou différent du précédent, de composés non volatiles contenus dans au moins un pollen. L'extrait huileux selon la présente invention peut ainsi consister en un mélange d'au moins un premier extrait huileux susceptible d'être obtenu par extraction au moyen d'un véhicule huileux de composés non volatiles contenus dans la propolis, et d'un deuxième extrait huileux susceptible d'être obtenu par extraction au moyen d'un véhicule huileux, pouvant être identique ou différent du premier, de composés non volatiles contenus dans au moins un pollen. Dans des modes de réalisation particulièrement préférés de l'invention, notamment en termes d'efficacité antioxydante de l'extrait huileux, celui-ci est susceptible d'être obtenu par extraction, au moyen d'un véhicule huileux, de composés non volatiles contenus dans une matière première comportant un mélange de propolis et d'au moins un pollen. Par véhicule huileux, on entend dans la présente description un véhicule comportant une ou plusieurs huiles, de préférence une ou une pluralité d'huiles d'origine végétale. Par huile végétale, on entend tout corps gras végétal dont le point de fusion est inférieur à 35 °C. Le terme huile végétale englobe ainsi non seulement les huiles fluides, mais également les beurres et les cires liquides, tels par exemple que l'huile de jojoba ou l'huile de coprah. La propolis est une substance fabriquée par les abeilles à partir d'éléments recueillis sur les végétaux, plus particulièrement à partir d'un ensemble de substances résineuses, gommeuses et balsamiques récoltées par les abeilles sur les bourgeons et les écorces de certains arbres, tels que les pins, les sapins, les épicéas, les peupliers, les aulnes, les saules, les marronniers d'inde, les bouleaux, les pruniers, les frênes, les chênes ou encore les ormes. Ces substances sont rapportées à la ruche par les abeilles, qui en modifient la composition en apportant certaines de leurs sécrétions et de la cire. La propolis contient plus de 300 molécules, parmi lesquelles notamment des acides gras, des cires, des polyphénols, des acides organiques et des composés aromatiques. La propolis soumise à extraction pour former l'extrait huileux selon la présente invention peut être mise en oeuvre aussi bien à l'état brut qu'à l'état purifié. A l'état brut, elle se présente sous forme d'une pâte résineuse ou de blocs hétérogènes, plus ou moins durs et plus ou moins colorés de jaune-orangé à brun-noir. Le pollen apicole peut être de différentes origines, par exemple de ciste, de châtaignier, de bruyère, de saule, de saule fruitier, etc. Il peut être utilisé frais venant de la ruche, ou congelé sous atmosphère protectrice, par exemple d'azote.

De manière tout à fait surprenante, il a été découvert par les présents inventeurs que l'action antioxydante de l'extrait huileux selon la présente invention est particulièrement renforcée lorsque la matière première soumise à extraction comporte au moins deux pollens issus d'espèces végétales différentes, et plus particulièrement un mélange d'au moins deux pollens différents choisis parmi le pollen de châtaignier (Castanea sativa), le pollen de ciste (Cistus ladaniferus) et le pollen de saule (Salix alba). Par exemple, la matière première peut comprendre un mélange de pollen de ciste et de pollen de saule, ou encore un mélange de pollen de châtaignier et de pollen de saule. De manière générale, lorsque la matière première comporte un mélange d'au moins deux pollens issus d'espèces végétales différentes, le rapport en poids de ces deux pollens dans le mélange de pollens est compris entre 10/90 et 50/50. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le rapport en poids propolis/pollen(s) dans le mélange de propolis et de pollen(s) soumis à l'extraction huileuse est compris entre 20/80 et 60/40, et de préférence entre 35/65 et 45/55.

Le véhicule huileux mis en oeuvre pour l'obtention de l'extrait huileux selon l'invention comporte de préférence une huile végétale, préférentiellement de température de fusion inférieure à la température ambiante, c'est-à-dire inférieure à une température d'environ 20 °C. Cette huile peut aussi bien être raffinée, que désodorisée ou vierge. A titre d'exemple d'huiles pouvant être utilisées pour l'obtention de l'extrait selon l'invention, on peut citer l'huile de colza, l'huile de tournesol, l'huile de soja, l'huile d'olive, l'huile de sésame, l'huile de noyaux d'abricot, l'huile de pépin de raisin, l'huile d'amande douce, l'huile de carthame, l'huile de noisette, l'huile d'argan, etc.

Préférentiellement, le véhicule huileux comporte au moins deux huiles végétales différentes, notamment mises en oeuvre dans des proportions en poids égales, de préférence choisies parmi l'huile de pépin de raisin (Vitis vinifera), l'huile de tournesol (Helianthus annuus), l'huile de coprah (Cocos nucifera) et l'huile d'olive (Olea europaea fruit). A titre d'exemple, on peut citer un mélange d'huile de tournesol et d'huile d'olive, ou un mélange d'huile de pépin de raisin et d'huile de coprah. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, le rapport en poids entre la matière première constituée par le mélange de propolis et de pollen(s) et le véhicule huileux, mis en oeuvre pour l'extraction, est compris 20 entre 30/70 et 60/40, de préférence entre 45/55 et 55/45. L'extrait huileux selon l'invention est notamment susceptible d'être obtenu par mise en oeuvre des étapes suivantes : a) mélange et imprégnation de propolis et d'au moins un pollen sous une forme solide dispersible avec un véhicule huileux comportant au moins 25 une, de préférence au moins deux, huiles végétales, à une température supérieure à la température de fusion de ladite ou desdites huile(s) végétale(s), sous atmosphère dépourvue ou essentiellement dépourvue d'oxygène, b) chauffage du mélange ainsi obtenu, de préférence par traitement par micro-ondes, à une température comprise entre 100 et 170 °C, pendant 30 une durée comprise entre 1 et 10 minutes, sous atmosphère dépourvue ou 2 994 840 5 essentiellement dépourvue d'oxygène, c) micro-dispersion de la matière solide dans le véhicule huileux, de préférence par traitement par cavitation ultrasonore, à une température supérieure à la température de fusion de ladite ou desdites huile(s) végétale(s), 5 sous atmosphère dépourvue ou essentiellement dépourvue d'oxygène, l'étape c) pouvant être réalisée avant l'étape b). On entend, par forme solide dispersible, une forme dissociée apte à être dispersée finement, par exemple une forme pulvérulente. Pour obtenir une telle forme, la matière première sous forme solide est 10 de préférence refroidie à -80 °C et cryo-broyée dans un mixer à hélices à une température comprise entre -30 et -80 °C, pour obtenir une ou des poudre(s) fine(s) et régulière(s). La cryogénisation permet avantageusement d'assurer une meilleure conservation des qualités, notamment anti-oxydantes, des molécules contenues dans la matière première. Préalablement à cette étape, il 15 est tout à fait avantageux selon l'invention de soumettre la propolis à l'état brut à concassage, puis broyage dans un broyeur à couteaux, de préférence à la température ambiante. Un tel procédé d'extraction est notamment décrit, de manière générale, dans le document de brevet FR-A-2 943 684. Il s'avère tout à fait avantageux dans le cadre de l'invention, notamment en ce qu'il permet d'obtenir un extrait huileux particulièrement riche en composés antioxydants, provenant non seulement de la matière première solide composée de la propolis et du ou des pollen(s), mais également des huiles végétales mises en oeuvre pour l'extraction. Il a été constaté par les présents inventeurs un effet synergique fort entre ces différents composés antioxydants, qui confère à l'extrait huileux ainsi obtenu des propriétés particulièrement avantageuses, notamment en termes de protection des cellules de l'épiderme contre le stress oxydatif, et par voie de conséquence d'effet anti-vieillissement cutané. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, l'extrait huileux est susceptible d'être obtenu par un procédé répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-après. L'étape a) de mélange et d'imprégnation peut être réalisée par agitation mécanique. Dans le cas particulier dans lequel le véhicule huileux est constitué d'une ou plusieurs huiles végétales qui sont fluides à la température ambiante, ce mélange est de préférence réalisé à la température ambiante, c'est-à-dire à une température comprise entre environ 20 et 25 °C. La durée de l'étape a) peut être comprise entre 12 et 36 heures. Elle est de préférence d'environ 24 heures. Elle est par exemple réalisée sous atmosphère saturée d'azote.

L'étape b) de chauffage peut également être réalisée sous atmosphère saturée d'azote, et à une température de préférence comprise entre 110 et 130 °C. Elle met par exemple en oeuvre un générateur de micro-ondes à forte puissance utile, de l'ordre de 1 kW par kilogramme de mélange. De telles conditions permettent avantageusement d'obtenir un rendement d'extraction élevé, tout en limitant les phénomènes d'oxydation secondaire pouvant être subis par les constituants du mélange. L'étape c) de micro-dispersion, qui réalise en même temps que la dispersion proprement-dite une rupture des cellules de la matière première, favorisant ainsi plus encore la dispersion des molécules extraites dans le véhicule huileux, est préférentiellement réalisée par traitement par cavitation ultrasonore, dans un réacteur fermé équipé d'un générateur d'ultrasons à basse fréquence de cavitation, c'est-à-dire inférieure à 30 kHz, par exemple comprise entre 20 et 30 kHz, et sous atmosphère saturée d'azote par exemple. La durée de cette étape est préférentiellement comprise entre 10 et 30 minutes. Cette étape c) de micro-dispersion peut autrement être réalisée par traitement par micro-ondes. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, les étapes b) et c) sont appliquées plusieurs fois successivement. Entre chaque étape, il est 30 de préférence réalisé un refroidissement du mélange à la température ambiante, pendant une durée comprise entre 1 et 5 heures. Préférentiellement, l'étape a) de mélange et imprégnation est réitérée avant une étape ultime de séparation de la fraction huileuse et des matières solides, par exemple par centrifugation et filtration. Cette étape de séparation peut être réalisée à une température comprise entre 40 et 60 °C, dans une essoreuse munie d'une toile filtrante de porosité inférieure à 10 microns, à une vitesse de rotation supérieure à 2 500 tours/min. L'extrait huileux obtenu par un procédé répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant se présente sous forme d'une micro-dispersion de particules de taille comprise entre 0,1 et 10 i.tm dans un beurre gras, fondant, semi-solide à la température ambiante, brillant, homogène et de couleur jaune orangé, riche en composés antioxydants et notamment en phénols. Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un extrait huileux répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant, en tant que principe actif cosmétique pour lutter contre le vieillissement cutané, ou encore notamment pour émollier, hydrater et/ou nourrir la peau. Un troisième aspect de l'invention est une composition cosmétique ou pharmaceutique pour application par voie topique, qui comporte un extrait huileux répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant, en tant que principe actif, dans un excipient cosmétiquement ou pharmaceutiquement compatible. Par l'expression « excipient cosmétiquement ou pharmaceutiquement compatible », on entend que l'excipient est adapté à une utilisation par mise en contact avec des cellules humaines et animales, en particulier les cellules de la peau. De préférence, cet excipient présente une odeur, une couleur et un toucher agréables, il ne génère pas d'inconforts inacceptables susceptibles de détourner un utilisateur de la composition. Outre le principe actif conforme à l'invention, tel qu'il a été décrit ci-avant, la composition peut contenir un ou plusieurs ingrédient(s) actif(s) supplémentaires, notamment à propriétés d'amélioration de la peau, dont l'effet peut le cas échéant s'exercer de manière synergique avec celui de l'extrait huileux conforme à l'invention, par exemple, non limitativement, des huiles végétales, des actifs tenseurs, des actifs stimulant la synthèse de collagène et d'élastine, des actifs limitant la glycation, des actifs raffermissants, etc.

La composition peut également comporter un ou plusieurs additif(s) classique(s) dans le domaine cosmétique ou pharmaceutique. A titre d'exemples de tels additifs, on peut citer les humectants, tels que la glycérine, le sorbitol, le butylène glycol ; les gélifiants, tels que la gomme xanthane, la gomme de cellulose, le carraghénane ; les agents émulsionnants, tels que les tensioactifs de type non-ionique ; les émollients, tels que les huiles végétales de tournesol, d'olive, d'amande douce, d'argan, de bourrache, etc., ou les esters gras, notamment les triglycérides caprylique/caprique ou le cococaprylate/caprate ; les épaississants, tels que la cire, notamment d'abeille ou de carnauba, les alcools gras, notamment les alcools cétylique, béhénylique ou stéarylique, les acides gras, notamment les acides stéarique ou palmitique, le beurre, par exemple de karité ; les parfums ; les conservateurs, tels que les acides et sels organiques, notamment le benzoate de sodium, le sorbate de potassium, l'acide déhydroacétique, l'alcool benzylique ; les ajusteurs de pH, tels que l'acide citrique ou l'acide lactique, et l'hydroxyde de sodium ; la liste ci- dessus n'étant nullement limitative de l'invention. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, la composition contient l'extrait huileux conforme à l'invention dans une teneur comprise entre 0,5 et 4 %, de préférence entre 0,5 et 2 %, en poids par rapport au poids total de la composition.

A titre d'exemple, elle peut également contenir, dans les proportions en poids par rapport au poids total de la composition suivantes : 50 à 90 % d'excipient, 1 à 6 °A d'humectant(s), 0,1 à 1 % de gélifiant(s), 1 à 5 °A d'agent(s) émulsionnant(s), 5 à 25 % d'émollient(s), 1 à 20 % d'épaississant(s), 0,5 à 1,0 % de parfum(s), 0,4 à 1,3 % de conservateur(s).

Le pH de la composition est en outre de préférence compris entre 4,5 et 6,5.

Cette composition peut se présenter sous toute forme classique en elle-même pour des compositions pour application par voie topique cutanée dans le domaine cosmétique ou pharmaceutique, notamment sous forme d'une crème, d'un lait, d'une lotion, d'un gel, d'un sérum, d'un onguent, etc.

Une telle composition, appliquée sur la peau par voie topique, présente avantageusement, par son action protectrice contre le stress oxydatif des cellules de l'épiderme, une grande efficacité en termes de prévention et/ou ralentissement du vieillissement cutané, mais également d'effet émollient, hydratant et nourrissant de la peau.

Un autre aspect de l'invention est un procédé de traitement cosmétique de la peau, notamment humaine, qui comprend l'application par voie topique, sur la peau, d'une composition répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant. Cette application peut notamment être réalisée une à deux fois par jour, de préférence le matin et/ou le soir, par exemple sur le visage et le cou. Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lumière des exemples de mise en oeuvre ci-après, fournis à simple titre illustratif et nullement limitatifs de l'invention. EXEMPLES 1-2 - Préparation d'extraits huileux et analyse de leur pouvoir oxydant EXEMPLE 1 Extrait 1 - Extrait huileux obtenu à partir d'un mélange de propolis et de pollens Un extrait huileux El d'un mélange de propolis et de pollens est préparé à partir de la matière première et du véhicule huileux suivants, dans les teneurs indiquées ci-après, exprimées en pourcentages en poids par rapport au poids total des matières de départ (matière première + véhicule huileux) : Matière première solide : Propolis brute, 20 % Pollen de châtaignier (Castanea sativa), 25 % Pollen de saule (Salix alba), 5 % Véhicule huileux : Huile désodorisée de tournesol oléique (Helianthus annuus), 25 % Huile désodorisée d'olive (Olea europaea fruit), 25 % Le procédé mis en oeuvre comprend, en étape préalable, le concassage et le broyage de la propolis brute à température ambiante, dans un broyeur à couteaux.

Le broyat ainsi obtenu est soumis à refroidissement à -80 °C puis à cryo-broyage dans un mixer à hélices, à une température comprise entre -30 et -80 °C, pour obtenir une poudre fine et régulière de granulométrie comprise entre 10 et 100 pm. Chacun des pollens est soumis aux mêmes opérations de cryo-broyage, pour obtenir également des poudres fines et régulières. Toutes les matières premières sont ensuite pesées et mélangées de façon homogène. Le procédé comprend ensuite la succession des étapes suivantes. a) Les poudres de propolis et de pollens ainsi obtenues et le véhicule huileux sont introduits dans un réacteur en acier inoxydable fermé, qui est placé sous atmosphère saturée d'azote.

Le mélange est maintenu à la température ambiante pendant 12 heures environ, de sorte à assurer l'imprégnation de la matière première solide par le véhicule huileux. b) Le mélange est placé dans un réacteur fermé équipé d'un agitateur et sous atmosphère saturée d'azote, puis soumis à un traitement par micro-ondes, sous une puissance de 0,8 kW / kg pendant une durée de 7 min. La température maximale atteinte est de 110°C. c) Le mélange est placé dans un réacteur fermé équipé d'un générateur d'ultrasons, sous atmosphère saturée d'azote, et soumis à traitement par ultrasons à une fréquence de 20 kHz, à température ambiante, pendant 10 minutes. Les étapes b) et c) sont répétées deux fois successivement. Entre chaque étape, il est réalisé un refroidissement du mélange à température 5 ambiante pendant 3 h. Le mélange ainsi obtenu est soumis à centrifugation à 5 000 tours/min. pendant 5 minutes, à une température de 40 °C, afin de séparer la fraction huileuse des matières solides et d'obtenir un extrait liquide et homogène. Après retour à température ambiante, l'extrait huileux obtenu se 10 présente sous forme d'un beurre fondant de couleur jaune orangé. Sa teneur en composés phénoliques totaux est dosée, en équivalent oléuropéine, par la méthode mettant en oeuvre le réactif de Folin-Ciocalteu, qui est classique en elle-même pour le dosage des composés phénoliques. Elle est mesurée à 52 960 mg/kg. 15 Extrait comparatif 1 - Extrait huileux obtenu à partir de propolis Le procédé décrit ci-avant pour l'Extrait 1 est appliqué avec les mêmes paramètres opératoires, sur la seule propolis brute en tant que matière première, à une teneur de 25 % en poids par rapport au poids total des 20 matières de départ (matière première + véhicule huileux). On obtient ainsi l'extrait huileux comparatif EC1. Sa teneur en composés phénoliques totaux, dosée en équivalent oléuropéine par la méthode au réactif de Folin-Ciocalteu, est de 54 210 mg/kg. 25 Extrait comparatif 2 - Extrait huileux obtenu à partir de pollen de châtaignier Le procédé décrit ci-avant pour l'Extrait 1 est appliqué avec les mêmes paramètres opératoires, sur le seul pollen de châtaignier en tant que matière première, à une teneur de 25 °A en poids par rapport au poids total des matières de départ (matière première + véhicule huileux). On obtient ainsi l'extrait huileux comparatif EC2. Sa teneur en composés phénoliques totaux, dosée en équivalent oléuropéine par la méthode au réactif de Folin-Ciocalteu, est de 3 810 mg/kg. Extrait comparatif 3 - Extrait huileux obtenu à partir de pollen de saule Le procédé décrit ci-avant pour l'Extrait 1 est appliqué avec les mêmes paramètres opératoires, sur le seul pollen de saule en tant que matière première, à une teneur de 50 °A en poids par rapport au poids total des matières de départ (matière première + véhicule huileux). On obtient ainsi l'extrait huileux comparatif EC3. Sa teneur en composés phénoliques totaux, dosée en équivalent oléuropéine par la méthode au réactif de Folin-Ciocalteu, est de 4 410 mg/kg.

Analyse du pouvoir antioxydant des extraits huileux Le pouvoir antioxydant de l'extrait El conforme à un mode de réalisation de l'invention, et des extraits comparatifs EC1, EC2 et EC3, est évalué par la méthode ORAC (pour l'anglais Oxygen Radical Absorbance Capacity). Le principe général de cette méthode, bien connue en elle-même, consiste à mesurer le potentiel antioxydant d'une substance, en se basant sur la capacité de cette dernière à freiner la dégradation du signal de la fluorescéine induite par un générateur de radicaux libres, l'AAPH. Le trolox (acide 6-hydroxy-2,5,7,8-tétraméthylchroman-2-carboxylique), un dérivé hydrosoluble de la vitamine E, est utilisé comme standard. Les valeurs obtenues sont exprimées en « équivalent i.tmole de trolox » par poids d'échantillon.

Pour la mise en oeuvre de ce test, chacun des extraits huileux, ainsi que le trolox, sont pesés et repris dans l'acétone, puis dilués au 1/100ème dans un tampon phosphate. Pour chaque extrait, 7 dilutions sont réalisées à partir d'une solution mère de 2 mg/mi dans l'acétone. Pour le trolox, 7 dilutions sont réalisées à partir d'une solution mère à 100 el. La dégradation du signal de la fluorescéine en présence du trolox ou des échantillons est suivie au spectrofluorimètre pendant 1 heure. Il est établi pour chacun une courbe représentant la fluorescence mesurée en fonction du temps. L'aire sous la courbe (AUC) correspondante est calculée et utilisée pour construire des graphes de variations des AUC en fonction de la concentration des échantillons en extrait huileux ou en trolox. L'équation de la droite de régression de la partie linéaire de la courbe « AUC en fonction de la concentration en trolox » est utilisée pour définir les valeurs ORAC des échantillons.

Le résultat obtenu, pour les extraits comparatifs EC1, EC2 et EC3 et pour l'extrait El, est indiqué, en équivalent trolox, dans le Tableau 1 ci-dessous. Extrait Valeur ORAC (i.tmole trolox éq. / kg) EC1 749 400 EC2 12 200 EC3 13 735 El 825 980 Tableau 1 - Valeur ORAC mesurée pour les extraits comparatifs EC1, EC2 et EC3 et pour l'extrait El conforme à un mode de réalisation de l'invention En considérant que le véhicule huileux des extraits n'apporte que très peu de phénols antioxydants, et ne contribue de ce fait que très peu à la valeur ORAC des extraits, et en ramenant les concentrations des matières premières des extraits comparatifs à celles de l'extrait El conforme à un mode de 2 994 840 14 réalisation de l'invention, on détermine la valeur ORAC théorique de l'extrait El suivante : 613 095 i.tmole trolox éq. / kg. On constate ainsi que la valeur ORAC mesurée pour l'extrait El conforme à un mode de réalisation de l'invention, est de 35 % supérieure à 5 celle qui aurait du être obtenue si l'on se réfère aux matières premières initiales prises individuellement. Ceci démontre incontestablement un effet synergique des constituants de l'extrait huileux conforme à l'invention, qui conduit à un pouvoir antioxydant particulièrement élevé. 10 EXEMPLE 2 Extrait 2 - Extrait huileux obtenu à partir d'un mélange de propolis et de pollens Un extrait huileux E2 d'un mélange de propolis et de pollens est préparé à partir de la matière première et du véhicule huileux suivants, dans 15 les teneurs indiquées ci-après, exprimées en pourcentages en poids par rapport au poids total des matières de départ (matière première + véhicule huileux) : Matière première solide : Propolis brute, 15 % 20 Pollen de ciste (Cistus ladaniferus), 10 % Pollen de saule (Salix alba), 25 % Véhicule huileux : Coprah raffiné (Cocos nucifera), 25 % Huile raffinée de pépin de raisin ( Vitis vinifera), 25 % Le procédé mis en oeuvre est le même que celui décrit pour l'Extrait El ci-avant, aux différences près suivantes : - l'étape a) de mélange est réalisée pendant 24 heures environ, - l'étape b) de traitement par micro-ondes est réalisée sous une puissance de 1,1 kW / kg, pendant une durée de 10 min, et la température maximale atteinte est de 120 °C, - l'étape c) de traitement par ultrasons est réalisée pendant 15 minutes. A l'issue du procédé, après retour à température ambiante, l'extrait huileux obtenu se présente sous forme d'un beurre fondant de couleur jaune orangé. Sa teneur en composés phénoliques totaux est dosée, en équivalent oléuropéine, par la méthode mettant en oeuvre le réactif de Folin-Ciocalteu, qui est classique en elle-même pour le dosage des composés phénoliques. Elle est mesurée à 35 500 mg/kg. Extrait comparatif 4 - Extrait huileux obtenu à partir de pollen de ciste Le procédé décrit ci-avant pour l'Extrait 2 est appliqué avec les mêmes paramètres opératoires, sur le seul pollen de ciste en tant que matière première, à une teneur de 25 % en poids par rapport au poids total des matières de départ (matière première + véhicule huileux). On obtient ainsi l'extrait huileux comparatif EC4.

Sa teneur en composés phénoliques totaux, dosée en équivalent oléuropéine par la méthode au réactif de Folin-Ciocalteu, est de 3 910 mg/kg. Analyse du pouvoir antioxydant des extraits huileux Le pouvoir antioxydant de l'extrait E2 conforme à un mode de réalisation de l'invention, et des extraits comparatifs EC1, EC3 et EC4, est évalué par la méthode ORAC (pour l'anglais Oxygen Radical Absorbance Capacity), selon le protocole indiqué pour l'Exemple 1 ci-avant. Le résultat, pour les extraits comparatifs EC1, EC3 et EC4 et pour 2 994 840 16 l'extrait E2, est indiqué, en équivalent trolox, dans le Tableau 2 ci-dessous. Extrait Valeur ORAC (i.tmole trolox éq. / kg) EC1 749 400 EC3 13735 EC4 7 010 E2 573 500 Tableau 2 - Valeur ORAC mesurée pour les extraits comparatifs EC1, EC3 et EC4 et pour l'extrait E2 conforme à un mode de réalisation de l'invention En considérant, là encore, que le véhicule huileux des extraits 5 n'apporte que très peu de phénols antioxydants, et ne contribue de ce fait que très peu à la valeur ORAC des extraits, et en ramenant les concentrations des matières premières des extraits comparatifs à celles de l'extrait E2 conforme à un mode de réalisation de l'invention, on détermine la valeur ORAC théorique de l'extrait E2 suivante : 459 315 i.tmole trolox éq. / kg. 10 On constate ainsi que la valeur ORAC mesurée pour l'extrait E2 conforme à un mode de réalisation de l'invention, est de 25 % supérieure à celle qui aurait du être obtenue si l'on se réfère aux matières premières initiales prises individuellement. Ceci démontre, comme pour l'Exemple 1, un effet synergique des constituants de l'extrait huileux conforme à l'invention, qui 15 conduit à un pouvoir antioxydant particulièrement élevé. EXEMPLE 3 - 5 - Compositions cosmétiques EXEMPLE 3 Une composition cosmétique, sous forme d'une crème de jour, est 20 obtenue par mélange des composés indiqués dans le Tableau 3 ci-dessous, dans les proportions en poids suivantes.

Ingrédient % en poids / poids total de la composition Extrait El 2 Eau déminéralisée 82,5 Triglycérides caprylique / caprique 9 Glucoside de cétéaryle, alcool cétéarylique 3 Gomme xanthane 1 Alcool benzylique / acide déhydroacétique / eau 1 Parfum 1 Beurre de coprah 0,5 Acide citrique ou hydroxyde de sodium qsp pH 5,5-6,5 Tableau 3 - Composition d'une crème de jour conforme à un mode de réalisation de l'invention Cette crème est destinée à être appliquée par voie topique, une fois par jour, de préférence le matin, sur le visage et le cou.

Elle présente un effet anti-vieillissement cutané important. EXEMPLE 4 Une composition cosmétique, sous forme d'une crème de jour, est obtenue par mélange des composés indiqués dans le Tableau 4 ci-dessous, dans les proportions en poids suivantes.

Ingrédient % en poids / poids total de la composition Extrait E2 1 Eau fleurale de bleuet 72 Huile d'argan 17 Glycérine 3 Olivate de cétéaryle, olivate de sorbitan 3 Stéarate de glycéryle 2 Alcool benzylique / acide déhydroacétique / eau 1 Gomme de cellulose 0,5 Parfum 0,5 Acide citrique ou hydroxyde de sodium qsp pH 5,5-6,5 Tableau 4 - Composition d'une crème de jour conforme à un mode de réalisation de l'invention Cette crème est destinée à être appliquée par voie topique, une fois par jour, de préférence le matin, sur le visage et le cou.

Elle présente également un effet anti-vieillissement cutané important. EXEMPLE 5 Une crème pour le visage est obtenue par mélange des composés indiqués dans le Tableau 5 ci-dessous, dans les proportions en poids 10 suivantes.

Ingrédient % en poids / poids total de la composition Extrait E1 2 Eau déminéralisée 45,7 Eau fleurale de verveine 20 Huile de bourrache 17 Beurre de karité 5 Glucoside de cétéaryle, glucoside de myristyle 3 Olivate de cétéaryle, olivate de sorbitan 3 Cire d'abeille 2 Alcool benzylique / acide déhydroacétique / eau 1 Parfum 0,8 Gomme xanthane 0,5 Acide citrique ou hydroxyde de sodium qsp pH 5,5-6,5 Tableau 5 - Composition d'une crème pour le visage conforme à un mode de réalisation de l'invention Cette crème est destinée à être appliquée par voie topique, deux fois par jour, de préférence le matin et le soir, sur le visage et le cou.

Elle présente un effet anti-vieillissement cutané important.

Claims (11)

1. REVENDICATIONS1. Extrait huileux susceptible d'être obtenu par extraction au moyen d'un véhicule huileux de composés non volatiles contenus dans la propolis et par extraction au moyen d'un véhicule huileux de composés non volatiles contenus dans au moins un pollen.
2. 2. Extrait huileux selon la revendication 1, susceptible d'être obtenu par extraction au moyen d'un véhicule huileux de composés non volatiles contenus dans une matière première comportant un mélange de propolis et d'au moins un pollen.
3. 3. Extrait selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit mélange comporte au moins deux pollens issus d'espèces végétales différentes.
4. 4. Extrait selon l'une quelconque des revendications 2 à 3, caractérisé en ce que le rapport en poids propolis/pollen(s) dans le mélange est compris entre 20/80 et 60/40, de préférence entre 35/65 et 45/55.
5. 5. Extrait selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que ledit véhicule huileux comporte au moins deux huiles végétales différentes, de préférence choisies parmi l'huile de tournesol, l'huile de pépin de raisin, l'huile de coprah et l'huile d'olive.
6. 6. Extrait selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que le rapport en poids entre la matière première et le véhicule huileux pour ladite extraction est compris entre 30/70 et 60/40, de préférence entre 45/55 et 55/45.
7. 7. Extrait selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, susceptible d'être obtenu par mise en oeuvre des étapes suivantes : a) mélange et imprégnation de propolis et d'au moins un pollen sousune forme solide dispersible avec un véhicule huileux comportant au moins une, de préférence au moins deux, huiles végétales, à une température supérieure à la température de fusion de ladite ou desdites huile(s) végétale(s), sous atmosphère dépourvue ou essentiellement dépourvue d'oxygène, b) chauffage du mélange ainsi obtenu, de préférence par traitement par micro-ondes, à une température comprise entre 100 et 170 °C, pendant une durée comprise entre 1 et 10 minutes, sous atmosphère dépourvue ou essentiellement dépourvue d'oxygène, c) micro-dispersion de la matière solide dans le véhicule huileux, de préférence par traitement par cavitation ultrasonore, à une température supérieure à la température de fusion de ladite ou desdites huile(s) végétale(s), sous atmosphère dépourvue ou essentiellement dépourvue d'oxygène, l'étape c) pouvant être réalisée avant l'étape b).
8. 8. Utilisation d'un extrait huileux selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant que principe actif cosmétique pour lutter contre le vieillissement cutané.
9. 9. Composition cosmétique pour application par voie topique, comportant un extrait huileux selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 en tant que principe actif dans un excipient cosmétiquement compatible.
10. 10. Composition selon la revendication 9, dans laquelle la teneur en ledit extrait huileux est comprise entre 0,5 et 4 % en poids par rapport au poids total de la composition.
11. 11. Procédé de traitement cosmétique de la peau, comprenant l'application par voie topique d'une composition selon l'une des revendications 9 ou 10.