FR2970962A1 - Composition hydraulique a faible teneur en clinker - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à un liant hydraulique comprenant en masse par rapport à la masse totale de liant : - de 20 à 50 % de clinker Portland ; - de 20 à 50 % de laitier ; - de 0 à 60 % de matériaux complémentaires ; la somme étant égale à 100 % ; caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système binaire d'activation des laitiers constitué de : - de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier ; et - de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier.
Description
COMPOSITION HYDRAULIQUE A FAIBLE TENEUR EN CLINKER
L'invention se rapporte à un liant hydraulique et une composition hydraulique à faible teneur en clinker, ainsi qu'un procédé de préparation de tels liant hydraulique et composition hydraulique et des utilisations liées à de tels liant hydraulique et composition hydraulique. La plupart des compositions hydrauliques classiques comprennent du ciment Portland. Le ciment Portland comprend principalement du clinker Portland et du sulfate de calcium. Le sulfate de calcium ajouté au clinker Portland a pour rôle essentiel d'optimiser les résistances mécaniques au jeune âge. Cependant, le sulfate de calcium n'a pas d'effet ou peu d'effet sur les résistances mécaniques à long terme. Un problème connu des compositions hydrauliques classiques est le taux élevé d'émission de CO2 lors de sa fabrication, et principalement lors de la fabrication du clinker Portland. Une solution connue au problème d'émission de CO2 est de remplacer une partie du clinker Portland compris dans les compositions hydrauliques par des additions minérales. Par conséquent, les compositions hydrauliques à faible taux de clinker ont un rapport (quantité de liant / quantité de clinker) élevé, la quantité de liant correspondant à la quantité de clinker et d'additions minérales. Ce rapport sera abrégé par « C/K » dans la suite de la description. Une des additions minérales les plus utilisées pour remplacer une partie du clinker Portland est les laitiers, et notamment les laitiers de hauts fourneaux granulés et broyés. Un problème connu des compositions hydrauliques ayant un rapport C/K élevé, et notamment celles comprenant des laitiers, est une perte de résistances mécaniques au jeune âge. Les résistances mécaniques au jeune âge sont généralement mesurées 24 heures après le gâchage de la composition hydraulique. Une solution connue pour résoudre le problème de perte de résistances mécaniques au jeune âge est d'ajouter des sels alcalins à la composition hydraulique. Cependant, cette solution présente l'inconvénient de diminuer les résistances mécaniques à long terme, c'est-à-dire 28 jours après le gâchage de la composition hydraulique, pour les compositions hydrauliques comprenant du laitier comme addition minérale. Afin de répondre aux exigences des utilisateurs, il est devenu nécessaire de trouver un autre moyen pour augmenter les résistances mécaniques au jeune âge des compositions hydrauliques ayant un rapport C/K élevé, tout en évitant un impact négatif sur les résistances mécaniques à long terme. Aussi le problème que se propose de résoudre l'invention est de fournir un nouveau moyen adapté pour augmenter les résistances mécaniques au jeune âge des compositions hydrauliques ayant un rapport C/K élevé, tout en permettant de conserver, voire d'améliorer les résistances mécaniques à long terme. De manière inattendue, les inventeurs ont mis en évidence qu'il est possible d'utiliser des sels alcalins en combinaison avec du sulfate de calcium dans des quantités déterminées, pour conserver, voire améliorer, les résistances mécaniques au jeune âge et les résistances mécaniques à long terme d'une composition hydraulique ayant un rapport C/K élevé et comprenant des laitiers. Dans ce but, la présente invention propose un liant hydraulique comprenant au moins du clinker Portland, du laitier, des matériaux complémentaires et un système binaire d'activation des laitiers constitué de sels alcalins et de sulfate de calcium. L'invention offre des avantages déterminants, en particulier, étant donné que la quantité de clinker est inférieure à celle d'un béton usuel, notamment un béton de type C25/30, les émissions de CO2 liées à la fabrication de la composition hydraulique selon l'invention sont réduites. On entend par l'expression « béton de type C25/30 » selon la présente invention, un béton selon la norme EN 206-1, dont la résistance caractéristique à la compression 28 jours après le gâchage, mesurée sur un cylindre de 16 x 32 cm, est d'au moins 25 MPa, et mesurée sur un cube de 15 x 15 cm est d'au moins 30 MPa. L'invention offre comme autre avantage que les résistances mécaniques à long terme sont augmentées de manière significative, et notamment par rapport à un simple ajout de sulfate de calcium. Un autre avantage de la présente invention est qu'elle permet de diminuer la quantité de laitier tout en conservant des résistances mécaniques équivalentes. Encore un autre avantage de la présente invention est l'effet synergique constaté entre le sulfate de calcium et les sels alcalins utilisés dans les proportions données selon l'invention, qui permet d'augmenter de manière significative et complètement inattendue à la fois les résistances mécaniques au jeune âge et à long terme des compositions hydrauliques ayant un rapport C/K élevé et comprenant du laitier. L'invention offre comme autre avantage de permettre un bon compromis entre les résistances mécaniques au jeune âge et à long terme, contrairement aux solutions de l'art antérieur, qui ont souvent un effet positif sur les résistances mécaniques à une échéance mais un effet négatif sur les résistances mécaniques à l'autre échéance. L'invention offre comme autre avantage de ne pas dégrader la rhéologie des compositions hydrauliques. Enfin l'invention a pour avantage de pouvoir être mise en oeuvre dans au moins l'une des industries, telles que l'industrie du bâtiment, l'industrie chimique (adjuvantiers) et l'industrie cimentière, dans les marchés de la construction (bâtiment, génie civil, routes ou usine de préfabrication), ou les centrales à béton.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront clairement à la lecture de la description et des exemples donnés à titre purement illustratifs et non limitatifs qui vont suivre. Un objet selon la présente invention est donc un liant hydraulique comprenant en masse par rapport à la masse totale de liant : - de 20 à 50 % de clinker Portland ; - de 20 à 50 % de laitier ; - de 0 à 60 % de matériaux complémentaires ; la somme étant égale à 100 % ; caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système binaire d'activation des laitiers constitué de : - de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier ; et - de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier. Un autre objet selon la présente invention est une composition hydraulique comprenant au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon la présente invention ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace. Un autre objet selon la présente invention est un procédé de préparation d'une composition hydraulique selon la présente invention comprenant une étape de gâchage d'au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon la présente invention ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace. Un autre objet selon l'invention est un élément pour le domaine de la construction obtenu à partir de la composition hydraulique selon la présente invention. Un autre objet selon la présente invention est l'utilisation de plus de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, et de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, pour augmenter ou conserver les résistances mécaniques au jeune âge et à long terme d'une composition hydraulique comprenant au moins un clinker Portland et du laitier.
Par l'expression « liant hydraulique », on entend selon la présente invention tout composé ayant la propriété de s'hydrater en présence d'eau et dont l'hydratation permet d'obtenir un solide ayant des caractéristiques mécaniques. Le liant hydraulique selon l'invention peut en particulier être un ciment. Par l'expression « composition hydraulique », on entend selon la présente invention un mélange d'au moins un liant hydraulique, avec des granulats, éventuellement de l'eau, éventuellement des adjuvants conformément aux normes EN 934-2, EN 934-3 ou EN 934-4, et éventuellement des additions minérales. L'expression « composition hydraulique », selon l'invention désigne indistinctement une composition à l'état frais ou durci. La composition hydraulique selon l'invention peut être un mortier ou un béton. Une composition hydraulique peut être par exemple un béton comme le béton à hautes performances (BHP), le béton à ultra hautes performances (BUHP), le béton autoplaçant, le béton autonivelant, le béton autocompactant, le béton fibré, le béton prêt à l'emploi, le béton de chantier, le béton moussé, le béton léger, le béton préfabriqué, le béton lourd, le béton extrudé ou le béton coloré. Par le terme « béton », on entend également les bétons ayant subi une opération de finition telle que le béton bouchardé, le béton désactivé, ou le béton poli. On entend également selon cette définition le béton précontraint. On entend par « béton prêt à l'emploi » selon l'invention un béton présentant un temps ouvert d'ouvrabilité suffisant pour permettre le transport du béton jusqu'au chantier où il sera coulé. Le terme « béton » comprend les mortiers, dans ce cas précis le béton comprend un mélange d'au moins un liant hydraulique, de sable, éventuellement d'eau et éventuellement d'additifs et éventuellement d'additions minérales. Par l'expression « mètre cube de béton », on entend selon la présente invention la quantité de béton frais qui, une fois compactée conformément à la méthode donnée dans la norme EN 12350-6, occupe un volume d'un mètre cube.
Par le terme « granulats », on entend selon la présente invention des gravillons et/ou du sable. Par le terme « sable », on entend selon la présente invention un granulat ayant une granulométrie inférieure ou égale à 4 mm. Par le terme « gravillons », on entend selon la présente invention des granulats ayant une granulométrie comprise de plus de 4 à 63 mm. Par l'expression « additions minérales », on entend selon la présente invention tout matériau minéral n'ayant pas d'effet négatif sur le rhéologie et les résistances mécaniques des liants hydrauliques et compositions hydrauliques les comprenant, comme par exemple les matériaux pouzzolaniques (tels que définis dans la norme « Ciment » NF EN 197-1 paragraphe 5.2.3), les cendres volantes (telles que définies dans la norme « Ciment» NF EN 197-1 paragraphe 5.2.4), les schistes calcinés (tels que définis dans la norme « Ciment » NF EN 197-1 paragraphe 5.2.5), les calcaires (tels que définis dans la norme « Ciment» NF EN 197-1 paragraphe 5.2.6), les fumées de silice (telles que définies dans la norme « Ciment» NF EN 197-1 paragraphe 5.2.7), les métakaolins ou leurs mélanges. Par l'expression « clinker », on entend selon la présente invention un clinker Portland tel que défini dans la norme NF EN 197-1, c'est-à-dire le produit obtenu après cuisson (la clinkérisation) d'un mélange (le cru) composé, entre autres de calcaire et par exemple d'argile. Par l'expression « éléments pour le domaine de la construction », on entend selon la présente invention tout élément d'une construction comme par exemple une dalle, un plancher, une chape, une fondation, un soubassement, un voile, une poutre, un plan de travail, un pilier, une pile de pont, un bloc en béton moussé, un tuyau, une canalisation, un poteau, un escalier, un panneau, une corniche, un moule, un élément de voirie (par exemple une bordure de trottoir), une tuile, un revêtement (par exemple de route), un enduit de jointoiement (par exemple de mur), un élément isolant (acoustique et/ou thermique). Par l'expression « eau efficace » on entend selon la présente invention l'eau qui participe à l'hydratation du liant hydraulique et à la fluidité de la composition hydraulique obtenue à l'état frais. L'eau totale représente la totalité de l'eau présente dans le mélange (au moment du malaxage).
L'eau efficace est une notion normalisée et son mode de calcul est présenté dans la norme EN 206-1 page 17 paragraphe 3.1.30. La teneur en eau efficace est la différence entre la quantité d'eau totale contenue dans le béton frais et la quantité d'eau absorbable par les granulats, sachant que la quantité d'eau absorbable se déduit du coefficient d'absorption des granulats qui est mesuré selon la norme NF EN 1097-6 page 6 paragraphe 3.6 et l'annexe B associée. Le coefficient d'absorption d'eau est le rapport de l'augmentation de masse d'un échantillon de granulats, initialement sec puis immergé pendant 24 heures dans l'eau, par rapport à sa masse sèche, du fait de la pénétration de l'eau dans les pores accessibles à l'eau. Par l'expression « résistances mécaniques au jeune âge », on entend selon la présente invention les résistances mécaniques mesurées 24 heures après le gâchage d'une composition hydraulique. Par l'expression « résistances mécaniques à long terme », on entend selon la présente invention les résistances mécaniques mesurées 28 jours après le gâchage d'une composition hydraulique.
Par le terme « Dv97 », on entend selon la présente invention, en volume, le 97è' centile de la distribution de taille des particules, c'est-à-dire que 97 % des particules ont une taille inférieure au Dv97 et 3 % des particules ont une taille supérieure au Dv97.
Par le terme « Dv90 », on entend selon la présente invention, en volume, le 90ê' centile de la distribution de taille des particules, c'est-à-dire que 90 % des particules ont une taille inférieure au Dv90 et 10 % des particules ont une taille supérieure au Dv90. Par le terme « Dv50 », on entend selon la présente invention, en volume, le 50ê' centile de la distribution de taille des particules, c'est-à-dire que 50 % des particules ont une taille inférieure au Dv50 et 50 % des particules ont une taille supérieure au Dv50. Un objet selon la présente invention est donc un liant hydraulique comprenant en masse par rapport à la masse totale de liant : - de 20 à 50 % de clinker Portland ; - de 20 à 50 % de laitier ; - de 0 à 60 % de matériaux complémentaires ; la somme étant égale à 100 % ; caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système binaire d'activation des laitiers constitué de : - de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier ; et - de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier.
De préférence, la surface spécifique Blaine du clinker Portland du liant hydraulique selon la présente invention est supérieure ou égale à 5500 cm2/g. De préférence, le liant hydraulique selon la présente invention ne comprend pas d'hydroxyde de métal alcalin. En effet, les hydroxydes de métal alcalin présentent plusieurs inconvénients. Tout d'abord, les hydroxydes de métal alcalin sont des bases fortes, dont les solutions aqueuses, très alcalines, réagissent vivement avec de nombreux composés, et peuvent aboutir à la formation de composés explosifs. Ensuite, les hydroxydes de métal alcalin et leurs solutions aqueuses sont caustiques pour la peau et les muqueuses, et les atteintes oculaires peuvent être particulièrement graves. D'autre part, les hydroxydes de métal alcalin sont très solubles dans l'eau, et leur dissolution s'accompagne d'un important dégagement de chaleur, qui peut enflammer des matériaux combustibles. En outre, en raison de leurs propriétés corrosives, des mesures de prévention sérieuses s'imposent lorsque l'on doit stocker ou manipuler les hydroxydes de métal alcalin et leurs solutions aqueuses. Enfin, les hydroxydes de métal alcalin sont très hygroscopiques sous forme de poudre, c'est-à-dire qu'ils absorbent la moindre trace d'humidité et deviennent pâteux. Ce dernier point rend les hydroxydes de métal alcalin peu pratiques à utiliser sous forme de poudre en mélange avec un liant hydraulique.
De préférence, le liant hydraulique selon la présente invention ne comprend pas de cendres volantes. Un autre objet selon la présente invention est une composition hydraulique comprenant au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon la présente invention ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace. De préférence, la composition hydraulique selon la présente invention ne comprend pas d'hydroxyde de métal alcalin.
De préférence, les matériaux complémentaires du liant hydraulique selon la présente invention ou de la composition hydraulique selon la présente invention sont choisis parmi les matériaux pouzzolaniques, les cendres volantes, les schistes calcinés, les calcaires, les fumées de silice, les métakaolins et leurs mélanges. De préférence, les matériaux complémentaires du liant hydraulique selon la présente invention ou de la composition hydraulique selon la présente invention sont une charge inerte. De préférence, la composition hydraulique selon la présente invention ne comprend pas de cendres volantes Un autre objet selon la présente invention est un procédé de préparation d'une composition hydraulique selon la présente invention comprenant une étape de gâchage d'au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon la présente invention ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace.
Le malaxage s'effectue au moyen d'un malaxeur conventionnel, pendant une durée de malaxage classique dans le domaine. De préférence, les différents éléments de la composition hydraulique selon la présente invention peuvent être ajoutés ensemble ou séparément. Selon une variante du procédé selon la présente invention, le liant hydraulique est préparé dans une première étape, et dans une deuxième étape on ajoute les granulats et l'eau efficace. Selon une autre variante du procédé selon la présente invention, il est possible d'ajouter chacun des éléments cités ci-avant séparément. Il est également possible d'utiliser un ciment de type CEM I selon la norme EN 197-1 qui comprend du clinker Portland et du sulfate de calcium, ou alors un ciment composé qui peut comprendre du clinker Portland, du sulfate de calcium et au moins une addition minérale, telle que du laitier et/ou des cendres volantes et/ou du calcaire. Si l'on utilise un ciment de type CEM 1 ou un ciment composé, il faut alors ajuster les quantités respectives de chacun des éléments, afin d'obtenir le liant hydraulique ou la composition hydraulique selon la présente invention. La composition hydraulique selon la présente invention peut être coulée selon les méthodes classiques dans le domaine ; après hydratation / durcissement on obtient des éléments pour le domaine de la construction. Ainsi, un autre objet selon la présente invention est un élément pour le domaine de la construction obtenu à partir de la composition hydraulique selon la présente invention.
Un autre objet selon la présente invention est l'utilisation de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, et de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, pour augmenter ou conserver les résistances mécaniques au jeune âge et à long terme d'une composition hydraulique comprenant au moins un clinker Portland et du laitier. De préférence, la surface spécifique Blaine du clinker Portland de l'utilisation selon la présente invention est supérieure ou égale à 5500 cm2/g. De préférence, la composition hydraulique de l'utilisation selon la présente invention ne comprend pas d'hydroxyde de métal alcalin.
De préférence, la composition hydraulique de l'utilisation selon la présente invention ne comprend pas de cendres volantes. De préférence, la composition hydraulique de l'utilisation selon la présente invention ne comprend pas d'hydroxyde de métal alcalin, ni de cendres volantes. L'invention est maintenant décrite plus en détail et de façon non limitative dans la description qui suit. Clinker Portland Le clinker Portland utilisé selon la présente invention peut être broyé et/ou séparé (par un séparateur dynamique) afin d'obtenir un clinker ayant une surface spécifique Blaine supérieure ou égale à 5500 cm2/g. On peut qualifier ce clinker d'ultrafin. Le clinker peut par exemple être broyé en deux étapes. Dans une première étape, le clinker peut d'abord être broyé jusqu'à une surface spécifique Blaine comprise de 3500 à 4000 cm2/g. Un séparateur de haute efficacité, dit de deuxième génération ou de troisième génération, peut être utilisé dans cette première étape pour séparer le clinker ayant la bonne finesse et le clinker devant repasser dans le broyeur. Dans une deuxième étape, le clinker peut tout d'abord passer dans un séparateur de très haute efficacité, dit THF (très haute finesse), afin de séparer les particules de clinker ayant une surface spécifique Blaine supérieure ou égale à 5500 cm2/g et les particules de clinker ayant une surface spécifique Blaine inférieure à 5500 creg. Les particules de clinker ayant une surface spécifique Blaine supérieure ou égale à 5500 creg peuvent être utilisées telles quelles. Les particules de clinker ayant une surface spécifique Blaine inférieure à 5500 creg peuvent être broyées à nouveau jusqu'à l'obtention de la surface spécifique Blaine souhaitée. Les broyeurs qui peuvent être utilisés dans les deux étapes sont par exemple un broyeur à boulets, un broyeur vertical, une presse à rouleaux, un broyeur horizontal (par exemple de type Horomill©) ou un broyeur vertical agité (par exemple de type Tower Mill). Sulfate de calcium De préférence, le sulfate de calcium utilisé selon la présente invention est choisi parmi le gypse (sulfate de calcium dihydraté, CaSO4.2H2O), le semihydrate (CaSO4.1/2H2O), l'anhydrite (sulfate de calcium anhydre, CaSO4) et leurs mélanges. Le gypse et l'anhydrite existent à l'état naturel. Le sulfate de calcium existe également sous forme de sous-produit de certains procédés industriels. Ces deux sources de sulfate de calcium peuvent être utilisées selon la présente invention. De préférence, la quantité de sulfate de calcium utilisé selon la présente invention est comprise de 2 à 10 %, plus préférentiellement de 3 à 9 %, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier. Sels alcalins De préférence, les sels alcalins utilisés selon la présente invention sont choisis parmi les sels de sodium, de potassium, de lithium et leurs mélanges. Préférentiellement, les sels alcalins utilisés selon la présente invention sont des sels de sodium. De préférence, le contre-ion des sels alcalins utilisés selon la présente invention sont des sulfates. Préférentiellement, les sels alcalins utilisés selon la présente invention sont des sulfates de sodium. De préférence, la quantité des sels alcalins utilisés selon la présente invention est comprise de 1,5 à 6 %, plus préférentiellement comprise de 2 à 5,5 %, encore plus préférentiellement comprise de 2,5 à 4,5 %, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier. Les sels alcalins déjà présents dans le clinker ne doivent pas être pris en compte pour déterminer la quantité de sels alcalins utilisés selon la présente invention. Seuls les sels alcalins d'ajout sont à considérer. Laitier De préférence, le laitier a une surface spécifique Blaine supérieure ou égale à 3000 cm2/g.
Selon une variante de l'invention, il serait envisageable d'augmenter au maximum la finesse du laitier, par exemple à 10400 cm2/g de surface spécifique Blaine, ou même au-delà, afin de pouvoir diminuer la quantité de laitier utilisée tout en conservant des performances, et notamment des résistances mécaniques, équivalentes.
Matériaux complémentaires Par « matériaux complémentaires » on entend des matériaux minéraux sous forme de grains présentant un Dv90 inférieur ou égal à 200 pm, et de préférence un Dv97 inférieur ou égal à 200 pm. Les matériaux minéraux peuvent être naturels ou dériver de processus industriels. Ils peuvent être inertes ou présenter des propriétés faiblement hydrauliques ou pouzzolaniques. Enfin, il est préférable qu'ils n'aient pas d'impact négatif sur la demande en eau des liants hydrauliques, ni sur les résistances mécaniques des compositions hydrauliques, ni sur la protection des armatures contre la corrosion. Les liants hydrauliques et les compositions hydrauliques comprennent plusieurs composants différents ayant des tailles différentes. Selon une pratique courante dans le domaine des matériaux du bâtiment, il peut être avantageux de rechercher à associer des composants dont les tailles respectives sont complémentaires les unes par rapport aux autres, c'est-à-dire que les composants dont les particules sont les plus petites peuvent s'intercaler entre les composants dont les particules sont plus grosses. Par exemple, les matériaux complémentaires selon la présente invention peuvent servir de matériaux de remplissage, c'est-à-dire qu'ils peuvent combler les interstices entre les autres composants dont les particules ont des tailles supérieures. De préférence, les matériaux complémentaires utilisés selon la présente invention sont des additions minérales telles que définies ci-avant, c'est-à-dire des matériaux pouzzolaniques, des cendres volantes, des schistes calcinés, des calcaires, des fumées de silices, des métakaolins ou leurs mélanges. Si les matériaux complémentaires sont des cendres volantes, alors la quantité de sels alcalins est inférieure ou égale à 4,5 %, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de cendres volantes.
De préférence, les matériaux complémentaires ne comprennent pas de cendres volantes. De préférence, les matériaux complémentaires sont des calcaires, notamment des calcaires broyés. Bien que l'on puisse envisager que les matériaux complémentaires soient des matériaux liants, l'optimisation (notamment en terme de coût) des compositions hydrauliques selon l'invention conduit à préférer que les matériaux complémentaires soient une charge inerte, c'est-à-dire soient des matériaux non-liants (sans activité hydraulique ou pouzzolanique). Avantageusement, on peut également prévoir dans les compositions hydrauliques selon l'invention au moins un adjuvant classiquement utilisé dans le domaine des matériaux du bâtiment : un accélérateur et / ou un agent entraîneur d'air et / ou un agent viscosant et / ou un retardateur et / ou un inertant des argiles et / ou un plastifiant et / ou un superplastifiant. En particulier, il est utile d'inclure un superplastifiant de type polycarboxylate, en particulier de 0,05 à 1,5 %, de préférence de 0,1 à 0,8 %, en masse. On entend par « inertant des argiles » toute molécule permettant de diminuer ou d'annuler l'effet néfaste des argiles sur les propriétés des liants hydrauliques. On peut notamment utiliser les inertants des argiles tels que décrits dans les documents WO 2006/032785 et WO 2006/032786. Granulats La définition des granulats est ici celle de la norme XPP18-545. Les granulats comprennent du sable (grains de taille maximale Dmax inférieure ou égale à 4 mm, définie en tant que passant de tamis), et des gravillons (grains ou cailloux de taille minimale Dmin supérieure à 4 mm, définie en tant que refus de tamis). Les granulats peuvent être par exemple de nature calcaire, siliceuse ou silicocalcaire. Ils peuvent être naturels, artificiels ou provenir de béton recyclé.
Les différentes caractéristiques du clinker Portland, du laitier, des matériaux complémentaires, des sels alcalins, du sulfate de calcium et des granulats décrites ci-avant peuvent s'appliquer aux différents objets selon l'invention. De préférence, la quantité de granulats dans la composition hydraulique selon la présente invention est comprise de 2 à 8 parties en poids pour une partie en poids de liant hydraulique selon la présente invention. Méthode de mesure de la surface spécifique BET : La surface spécifique des différentes poudres est mesurée comme suit. On prélève un échantillon de poudre de masse suivante : 0,1 à 0,2 g pour une surface spécifique estimée à plus de 30 m2/g ; 0,3 g pour une surface spécifique estimée à 10- 30 m2/g ; 1 g pour une surface spécifique estimée à 3-10 m2/g ; 1,5 g pour une surface spécifique estimée à 2-3 m2/g ; 2 g pour une surface spécifique estimée à 1.5-2 m2/g ; 3 g pour une surface spécifique estimée à 1-1,5 m2/g. On utilise une cellule de 3 cm3 ou de 9 cm3 selon le volume de l'échantillon. On pèse l'ensemble de la cellule de mesure (cellule + tige en verre). Puis on ajoute l'échantillon dans la cellule : le produit ne doit pas être à moins d'un millimètre du haut de l'étranglement de la cellule. On pèse l'ensemble (cellule + tige en verre + échantillon). On met en place la cellule de mesure sur un poste de dégazage et on dégaze l'échantillon. Les paramètres de dégazage sont de 30 min / 45°C pour le ciment Portland, le gypse, les pouzzolanes ; de 3 h / 200°C pour les laitiers, fumées de silice, cendres volantes, ciment alumineux, calcaire ; et de 4 h / 300°C pour l'alumine de contrôle. La cellule est rapidement bouchée avec un bouchon après le dégazage. On pèse l'ensemble et on note le résultat. Toutes les pesées sont effectuées sans le bouchon. La masse de l'échantillon est obtenue par soustraction de la masse de la cellule à la masse de la cellule + échantillon dégazé. On effectue ensuite l'analyse de l'échantillon après l'avoir mis en place sur le poste de mesure. L'analyseur est le SA 3100 de Beckman Coulter. La mesure repose sur l'adsorption d'azote par l'échantillon à une température donnée, ici la température de l'azote liquide soit -196°C. L'appareil mesure la pression de la cellule de référence dans laquelle l'adsorbat est à sa pression de vapeur saturante et celle de la cellule de l'échantillon dans laquelle des volumes connus d'adsorbat sont injectés. La courbe résultant de ces mesures est l'isotherme d'adsorption. Dans le processus de mesure, la connaissance du volume mort de la cellule est nécessaire : une mesure de ce volume est donc réalisée avec de l'hélium avant l'analyse. La masse de l'échantillon calculée précédemment est entrée en tant que paramètre. La surface BET est déterminée par le logiciel par régression linéaire à partir de la courbe expérimentale. L'écart-type de reproductibilité obtenu à partir de 10 mesures sur une silice de surface spécifique 21,4 m2/g est de 0,07. L'écart-type de reproductibilité obtenu à partir de 10 mesures sur un ciment de surface spécifique 0,9 m2/g est de 0,02. Une fois toutes les deux semaines un contrôle est effectué sur un produit de référence. Deux fois par an, un contrôle est réalisé avec l'alumine de référence fournie par le constructeur.
Méthode de mesure de la surface spécifique Blaine : La surface spécifique Blaine est déterminée selon la norme EN 196-6 paragraphe 4. Les exemples suivants illustrent l'invention sans en limiter la portée. EXEMPLES Matières premières utilisées Dans ce qui suit, on a utilisé plus particulièrement les matériaux suivants : Ciment : on a utilisé deux ciments CEM 1 52.5 (provenance Lafarge Ciment - cimenterie de Saint-Pierre La Cour, dit « SPLC ») dont l'un avait une surface spécifique Blaine de 7041 cm2/g (Dv97 = 16 pm) et l'autre avait une surface spécifique Blaine de 6543 cm2/g (Dv97 = 19 pm). Laitier : on a utilisé du laitier provenant de Fos sur Mer, broyé industriellement à 3400 cm2/g ou 10400 cm2/g (Blaine).
Matériaux complémentaires : on a utilisé un calcaire vendu sous le nom commercial BL200 (fournisseur Omya) qui avait une surface spécifique BET de 0,86 m2/g et une valeur au bleu de méthylène MBF de 0,3 g/100 g selon la norme NF EN 933-9.
Sulfate de calcium : on a utilisé une anhydrite II, provenant de la carrière Lafarge de Mazan, broyée à un Dv50 de 6 pm ou de 4,5 pm. Sels alcalins : on a utilisé du Na2SO4 sous forme de poudre ayant une pureté de laboratoire (pure à 99,98 % ; fournisseur VWR). Adjuvant : on a utilisé le plastifiant vendu sous le nom commercial Prelom 300 (polycarboxylate fourni par BASF). Granulats : on a utilisé les matériaux dont la liste suit, tous fournis par Lafarge : Sable 0/5 R St Bonnet : sable provenant de la carrière de St Bonnet ; 0 correspond au « d » tel que défini dans la norme XPP 18-545 et 5 correspond au « D » tel que défini dans la norme XPP 18-545 ; Gravillon 6,3/10 CC Cassis : gravillon provenant de la carrière de Cassis ; 6,3 correspond au « d » tel que défini dans la norme XPP 18-545 et 10 correspond au « D » tel que défini dans la norme XPP 18-545 ; Sable 0/1 R St Bonnet : sable provenant de la carrière de St Bonnet ; 0 correspond au « d » tel que défini dans la norme XPP 18-545 et 1 correspond au « D » tel que défini dans la norme XPP 18-545 ; Sable 1/5 R St Bonnet : sable provenant de la carrière de St Bonnet ; 1 correspond au « d » tel que défini dans la norme XPP 18-545 et 5 correspond au « D » tel que défini dans la norme XPP 18-545 ; et Gravillon 5/10 St Bonnet : gravillon provenant de la carrière de St Bonnet ; 5 correspond au « d » tel que défini dans la norme XPP 18-545 et 10 correspond au « D » tel que défini dans la norme XPP 18-545. Formulations de compositions hydrauliques selon l'invention Les formules qui suivent dans les tableaux 1 et 2 ci-après sont des formules de compositions de béton selon l'invention (Composition 1, Composition 2, Composition 3, Composition 4 et Composition 5), à l'exception des formules de référence qui sont des témoins sans sulfates et sans sels alcalins (Témoin 1 et Témoin 4), des témoins sans sels alcalins (Témoin 2, Témoin 5 et Témoin 6) ou des témoins sans sulfates ajoutés (Témoin 3, Témoin 7 et Témoin 8). Les matériaux utilisés étaient ceux décrits ci-avant. Chaque nombre correspond à la masse de matériau utilisée (en kg) pour préparer 1 m3 de béton, sauf indication contraire. Gâchage des bétons Les bétons testés ont été fabriqués selon le protocole décrit ci-après : 1) introduction des granulats, puis des autres poudres (ciment, laitier, calcaire, anhydrite II et Na2SO4) dans le bol d'un malaxeur Rayneri R201 à mouvement planétaire ayant une cuve dont la contenance est de 10 L et une pâle de type « feuille de sauge » renforcée dont l'épaisseur est de 12 mm ; sachant que les matières premières ont été stockées à 20°C pendant au moins 24 heures avant le gâchage ; 2) malaxage à vitesse 1 pendant 30 secondes ; 3) arrêt de l'agitation, ouverture de la grille de protection et introduction de l'eau de gâchage comprenant l'adjuvant (tempérée à 20°C) en une seule fois ; 4) fermeture de la grille de protection et redémarrage du malaxage à vitesse 1 ; 5) après 4 minutes de malaxage, arrêt du malaxeur, le gâchage étant terminé. Performances des bétons selon l'invention Les performances des bétons selon l'invention ont été évaluées en termes de résistance à la compression conformément à la norme EN 12390-3. La résistance à la compression a été mesurée sur des éprouvettes cylindriques de 70 mm de diamètre et d'élancement 2, fabriquées et conservées conformément à la norme EN 12390-2. Pour les résistances mécaniques à 28 jours, les éprouvettes ont été rectifiées avant les mesures conformément à la norme EN 12390-3. Pour les résistances mécaniques à 24 heures, les éprouvettes ont été soufrées avant les mesures conformément à la méthode au mortier de soufre selon la norme EN 12390-3. La presse utilisée (Controlab C12004 de 250 kN de classe 1) était conforme à la norme EN 12390-4. La mise en charge jusqu'à la rupture a été réalisée à une vitesse de 3,85 kN/s (soit une vitesse de 1 MPa/s pour une éprouvette cylindrique de 70 mm de diamètre). Les résultats des mesures de résistance mécanique à la compression sont reportés dans les tableaux 1 et 2 ci-après. Ces résultats sont la moyenne de trois mesures, arrondie au dixième le plus proche.
Tableau 1 : Détail des compositions et des résistances mécaniques à la compression (Rc) de différentes formulations de référence (Témoin 1, Témoin 2 et Témoin 3) et de formulations selon l'invention (Composition 1, Composition 2 et Composition 3) comprenant un laitier ayant une surface spécifique Blaine de 3400 cm2/g Témoin Témoin Témoin Composition Composition Composition 1 2 3 1 2 3 Sable 0/5 R St Bonnet 920 920 920 920 920 920 Gravillon 6,3/10 CC 920 920 920 920 920 920 Cassis Ciment Clinker 116,5 116,5 116,5 116,5 116,5 116,5 SPLC Portland Dv97=16pm Semi- 2 3 2,3 2,3 2,3 2,3 2,3 hydrate Gypse 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 Laitier Fos 3400 cm2/g 160 149,9 151,3 135,3 120,7 119,3 Calcaire BL200 70,2 70,2 70,2 70,2 70,2 70,2 Anhydrite II Dv50=6pm 0 10,1 0 10,1 10,1 18,8 Na2SO4 0 0 7,3 14,6 29,2 21,9 Eau efficace 163,1 163,1 163,1 163,1 163,1 163,1 Prelom 300 3,06 3,06 3,06 3,06 3,06 3,06 Sulfate S03 0,7 2,9 0,7 3,1 3,3 5,5 de (% / clinker + calcium laitier) Sels Na20éq. 0,0 0,0 1,2 2,5 5,4 4,1 alcalins (o ~°/clinker+ laitier) Rc 24 h (MPa) 6,1 9,4 11,9 13,7 10,9 7,8 Rc 28 j (MPa) 37,9 38,4 33,9 41,3 40,8 42,1 D'après le tableau 1 ci-avant, on peut voir qu'un ajout de sulfate de calcium seul (Témoin 2) a entraîné une petite augmentation des résistances mécaniques à 28 jours par rapport au Témoin 1 (passage de 37,9 à 38,4 MPa) et une forte augmentation des résistances mécaniques à 24 heures (passage de 6,1 à 9,4 MPa).
Un ajout de sels alcalins seul (Témoin 3) a entraîné une diminution des résistances mécaniques à 28 jours par rapport au Témoin 1 (passage de 37,9 à 33,9 MPa) et une forte augmentation des résistances mécaniques à 24 heures (passage de 6,1 à 11,9 MPa). Un ajout de 3,1 % de S03 et de 2,5 % de Na2O équivalent (Composition 1) a entraîné une augmentation des résistances mécaniques à 28 jours par rapport au Témoin 1 (passage de 37,9 à 41,3 MPa), et également une augmentation des résistances mécaniques à 28 jours par rapport au Témoin 2 (passage de 38,4 à 41,3 MPa), alors qu'on aurait pu s'attendre à une diminution des résistances mécaniques à 28 jours à cause de l'ajout des sels alcalins. L'effet synergique de l'ajout de sels alcalins et de sulfate de calcium dans des proportions déterminées a donc bien été illustré. D'autre part, si l'on considère le Témoin 1, le Témoin 2 et la Composition 1, on constate que les résistances mécaniques à 28 jours ont augmenté (respectivement 37,9 ; 38,4 et 41,3 MPa), alors que la quantité de laitier a diminué (respectivement 160 ; 149,9 et 135,3 kg/m3 de laitier). Tableau 2: Détail des compositions et des résistances mécaniques à la compression (Rc) de différentes formulations de référence (Témoin 4, Témoin 5, Témoin 6, Témoin 7 et Témoin 8) et de formulations selon l'invention (Composition 4 et Composition 5) comprenant un laitier ayant une surface spécifique Blaine de 10400cm2/g Témoin Témoin Témoin Témoin Témoin Comp. Comp. 4 5 6 7 8 4 5 Sable 0/1 R St Bonnet 596 596 596 596 596 596 596 Sable 1/5R St Bonnet 271 271 271 271 271 271 271 Gravillon 5/10 869 869 869 869 869 869 869 St Bonnet Ciment clinker 77,7 77,7 77,7 77,7 77,7 77,7 77,7 SPLC Portland Dv97=19pm Semi- 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 1,4 hydrate Gypse 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 0,96 Laitier Fos 80 80 80 80 80 80 80 10400 cm2/g Calcaire BL200 178,2 174,2 166,3 175,7 171,5 151,1 161,3 Anhydrite II 0 4,24 12,57 0 0 22,70 8,46 Dv50=4,5pm Na2SO4 0 0 0 2,46 6,61 5,50 8,67 Eau efficace 156,4 156,4 156,4 156,4 156,4 156,4 156,4 Prelom 300 2,16 2,41 2,67 2,16 2,54 2,67 2,92 Sulfate de S03 0,8 2,3 5,4 0,8 0,8 9,2 3,9 calcium (%/clinker + laitier) Sels Na20éq. 0,0 0,0 0,0 0,7 1,8 1,5 2,4 alcalins (%/clinker + laitier) Rc 24h (MPa) 2,7 3,9 3,8 4,4 7,5 4,5 8,4 Rc 28 j (MPa) 28,6 29,0 30,8 28,7 27,3 31,1 30,7 Dans le tableau 1 et le tableau 2 ci-avant, la quantité de Na2O équivalent en 10 kilogramme a été déterminée selon la formule suivante : Na20éq = Na2O + (0,658 x K20) + (2,08 x Li2O) dans laquelle Na2O, K20 et Li2O représentent respectivement la masse de Na2O, de K20 et de Li2O en kilogrammes. Dans le tableau 1 et le tableau 2 ci-avant, la quantité de S03 en kilogramme a été 15 déterminée en prenant en compte le fait que, dans le gypse, dont la formule chimique est CaSO4.2H2O, la masse de S03 représente 46,5 % de la masse totale. De même, dans le semi-hydrate, dont la formule chimique est CaSO4.1/2H2O, la masse de S03 représente 55,2 % de la masse totale. De même, dans l'anhydrite, dont la formule chimique est CaSO4, la masse de S03 représente 58,8 % de la masse totale.
D'après le Tableau 2 ci-avant, on peut voir que l'ajout de sulfate de calcium seul (Témoin 5 et Témoin 6) a permis d'augmenter faiblement les résistances mécaniques à 24 heures et à 28 jours (passage de 2,7 MPa à 24h et 28,6 MPa à 28 jours pour le Témoin 4 à 3,9 MPa à 24 heures et 29,0 MPa à 28 jours pour le Témoin 5 et 3,8 MPa à 24 heures et 30,8 MPa à 28 jours pour le Témoin 6). L'ajout de sels alcalins seul (Témoin 7 et Témoin 8) a permis d'augmenter fortement les résistances mécaniques à 24 heures (passage de 2,7 MPa pour le Témoin 4 à 4,4 MPa pour le Témoin 7 et 7,5 MPa pour le Témoin 8), mais entraîne une baisse des résistances mécaniques à 28 jours (passage de 28,6 MPa pour le Témoin 4 à 27,3 MPa pour le Témoin 8). D'après les Compositions 4 et 5, on peut constater qu'un ajout simultané de sulfate de calcium et de sels alcalins a permis à la fois d'améliorer les résistances mécaniques à 24 heures (passage de 2,7 MPa pour le Témoin 4 à 4,5 MPa pour la Composition 4 et 8,4 MPa pour la Composition 5) et de conserver au même niveau, voire d'améliorer, les résistances mécaniques à 28 jours par rapport à un simple ajout de sulfates (Passage de 29,0 MPa pour le Témoins 5 et 30,8 MPa pour le Témoin 6 à 31,1 MPa pour la Composition 4 et 30,7 MPa pour la Composition 5).
Claims (10)
- REVENDICATIONS1. Liant hydraulique comprenant en masse par rapport à la masse totale de liant : - de 20 à 50 % de clinker Portland ; - de 20 à 50 % de laitier ; - de 0 à 60 % de matériaux complémentaires ; la somme étant égale à 100 % ; caractérisé en ce qu'il comprend en outre un système binaire d'activation des laitiers constitué de : - de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier ; et - de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier.
- 2. Liant hydraulique selon la revendication 1, dans lequel la surface spécifique Blaine du clinker Portland est supérieure ou égale à 5500 cm2/g.
- 3. Composition hydraulique comprenant au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon la revendication 1 ou la revendication 2 ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace.
- 4. Liant hydraulique selon la revendication 1 ou la revendication 2, ou composition hydraulique selon la revendication 3, dans lequel/laquelle les matériaux complémentaires sont choisis parmi les matériaux pouzzolaniques, les cendres volantes, les schistes calcinés, les calcaires, les fumées de silice, les métakaolins et leurs mélanges.
- 5. Liant hydraulique selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 4, ou composition hydraulique selon la revendication 3 ou la revendication 4, dans lequel/laquelle les matériaux complémentaires sont une charge inerte.
- 6. Liant hydraulique selon l'une quelconque des revendications 1, 2, 4 ou 5, ou composition hydraulique selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, ne comprenant pas d'hydroxyde de métal alcalin.
- 7. Liant hydraulique selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 4 à 6, ou composition hydraulique selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, ne comprenant pas de cendres volantes.
- 8. Procédé de préparation d'une composition hydraulique selon l'une quelconque des revendications 3 à 7 comprenant une étape de gâchage d'au moins : - 1 partie en poids du liant hydraulique selon l'une quelconque des revendications 1, 2 ou 4 à 7 ; - de 2 à 10 parties en poids de granulats ; et - de 0,25 à 0,7 parties en poids d'eau efficace.
- 9. Elément pour le domaine de la construction obtenu à partir de la composition hydraulique selon l'une quelconque des revendications 3 à 7.
- 10. Utilisation de 1,4 à 6,55 % de sels alcalins, pourcentage exprimé en masse de Na2O équivalent par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, et de 1,1 à 11,0 % de sulfate de calcium, pourcentage exprimé en masse de SO3 par rapport à la masse de clinker Portland et de laitier, pour augmenter ou conserver les résistances mécaniques au jeune âge et à long terme d'une composition hydraulique comprenant au moins un clinker Portland et du laitier.
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