PROCEDE ET DISPOSITIF DE REGULATION D'UN MOYEN D'EXTRUSION D'UN MELANGE D'ELASTOMERE COMPORTANT DES PRODUITS VULCANISANTS [1] L'invention concerne le domaine de la fabrication des pneumatiques et en particulier les machines d'extrusion d'un mélange d'élastomère contenant des produits vulcanisants. Ces machines sont utilisées de manière courante pour la mise en forme des produits en caoutchouc au cours d'une étape de fabrication qui précède leur assemblage en vue de constituer une ébauche de pneumatique destinée à être introduite dans une presse de vulcanisation. [2] Les machines d'extrusion dont il est question dans la présente description sont constituées en règle générale d'un fourreau dans lequel le mélange est dirigé par un moyen apte à mettre le mélange en circulation vers une filière de sortie dans laquelle le produit acquière un profil déterminé. [3] La mise en circulation du mélange dans le fourreau peut être assurée indistinctement par une vis profilée, un piston de refoulement, une pompe à engrenage ou tout autre moyen apte à conférer l'énergie mécanique de transfert nécessaire au mélange pour se propulser à une pression et une vitesse donnée depuis l'entrée du fourreau vers la filière de sortie. [4] Une des problématiques engendrée par ce type de procédé de mise en forme, est liée aux conditions thermiques vues par le mélange pendant son transfert depuis l'entrée dans le fourreau jusqu'à sa sortie de la filière. [5] On observe en effet que la température du mélange augmente en fonction de la vitesse d'écoulement du mélange dans les différentes parties du fourreau et du taux de cisaillement subi par le mélange, mais aussi en fonction des moyens de régulation thermique destinés à apporter ou à extraire des calories du mélange le long de son parcours. [6] En raison de la présence des produits de vulcanisation dans le mélange, l'élévation de la température au cours du cycle de mise en forme est susceptible d'initier le départ de la réaction de vulcanisation. Les effets liés à cette réaction sont largement décrits et se manifestent en particulier par une forte dégradation de l'état de surface des produits extrudés, par l'apparition d'agrégats de gomme vulcanisée plus communément dénommés grattons, et par une baisse de fluidité du mélange à l'intérieur du fourreau induisant un effort mécanique supplémentaire. Lorsque la vulcanisation atteint un degré avancé on peut provoquer une immobilisation complète de l'installation nécessitant une vidange complète du fourreau voire la rupture des organes mécaniques mobiles. [007] Les produits de vulcanisation ou de réticulation comprennent des éléments à base de soufre (ou d'un agent donneur de soufre) et d'un accélérateur primaire de vulcanisation tel que des sulfénamides. A ce système de vulcanisation de base peuvent encore s'ajouter divers accélérateurs secondaires ou activateurs de vulcanisation connus. [008] Aussi, de manière connue, on adapte la formulation du mélange en introduisant des produits, décrits dans les publications traitant de caoutchouterie qui ont pour effet de retarder le départ de la vulcanisation (CBS) ou de ralentir la cinétique de vulcanisation (DPG). On se référera utilement aux publications FR 2 084 318, FR 2 131 653, FR 2 177 001 ou encore FR 2 331 247 pour avoir un aperçu de la variété des formulations possibles pour obtenir ce résultat. [009] Il n'en demeure pas moins que, même si ces produits additifs permettent de limiter les effets d'une exposition des mélanges à une élévation de température en donnant au transformateur une marge de manoeuvre lui permettant de réaliser les opérations courantes de mise en forme des produits, il continue d'exister une limite de durée d'exposition à une température donnée qu'il convient de ne pas dépasser à défaut d'encourir les inconvénients décrits ci-dessus. [010] La détermination de cette limite reste néanmoins prédictible. La publication EP 063824, basée sur l'utilisation des lois d'Arrhenius, donne des indications utiles pour connaître l'état du mélange d'élastomère avant l'activation de la réaction de vulcanisation, et reconstituer ainsi son histoire thermique. Cette histoire thermique peut s'exprimer sous la forme d'un temps de retard ou encore d'un temps de fixation qui indique le temps restant avant le départ de la vulcanisation proprement dite. Cette réserve de temps diminue chaque fois que l'on fait subir au mélange une élévation de température pendant un temps donné. Lorsque la réserve de temps s'annule, la réaction de vulcanisation démarre. [011] L'objet de l'invention consiste à tirer partie de ces connaissances pour optimiser les processus de mise en forme des mélanges d'élastomères. [012] Le procédé selon l'invention est destiné à la mise en oeuvre d'un mélange d'élastomère contenant des composants de vulcanisation. Ce mélange d'élastomère dispose d'un temps de retard initial à une température de vulcanisation de référence. Pour un volume donné d'élastomère, on détermine le temps de retard consommé par un dispositif d'extrusion au sein duquel ledit volume de mélange transite depuis un point d'entrée vers une filière de sortie en subissant un travail mécanique contribuant à l'augmentation de sa température [013] A cette fin, on découpe le dispositif d'extrusion entre le point d'entrée et la filière de sortie en plusieurs sections de même volume correspondant au volume considéré et, à une fréquence d'échantillonnage donnée : - on détermine la température atteinte par le volume de mélange à l'intérieur de chacune des sections, - on détermine le temps de séjour du volume de mélange dans chacune des sections, on détermine, en appliquant la loi d'Arrhenius, le temps de retard consommé par ledit volume pendant la durée de son transfert au sein dudit dispositif d'extrusion en faisant la somme des temps de retard consommé par ledit volume de mélange dans chacune des sections du dispositif, on adapte le débit de transfert au sein du dispositif de sorte que le temps de retard du volume de mélange en sortie du dispositif d'extrusion, soit inférieur au temps de retard dudit volume en entrée du dispositif. [014] La mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention offre de nombreuses perspectives d'amélioration des processus d'extrusion en permettant d'adapter le débit de sortie de manière à éviter la formation de grattons dans le profilé. Ceci vaut aussi bien pour la détermination du débit maximum qu'il est possible d'atteindre avec ce dispositif, que pour apprécier les réductions de débit à opérer lorsque l'on doit gérer les débits transitoires lors du redémarrage du dispositif d'extrusion après une période d'arrêt. [15] Dans ce dernier cas, les temps de séjour du volume considéré dans les différentes sections du dispositif ne sont pas égaux. [16] De manière avantageuse, on ajustera la fréquence d'échantillonnage de manière à ce qu'elle soit supérieure à 10 fois le rapport entre le débit maximum du dispositif et le volume de mélange considéré. [17] Préférentiellement, le nombre de section est supérieur ou égal au rapport entre le volume de mélange contenu par le dispositif et le volume de la filière de sortie qui correspondent au dernier volume placé juste en amont de ladite filière. [18] La température atteinte dans une section peut correspondre à la température du volume de mélange dans ladite section, estimée à l'aide d'un moyen de mesure de la température placé dans cette section. [19] Toutefois, on peut utilement considérer que l'essentiel du temps de retard est consommé lorsque le mélange franchit la filière de sortie et, dans ces conditions, seule la température atteinte par le volume de mélange placé dans la dernière section située immédiatement en amont de la filière de sortie est estimée à l'aide d'un moyen de mesure de la température placé dans cette section, de préférence dans la filière de sortie. [20] Pour un mélange d'élastomère donné, on peut donc déterminer, au sein des sections du dispositif placées en amont de la dernière section, l'apport thermique théorique conféré à un volume de mélange et la température atteinte par ledit volume de mélange dans ladite section, en fonction du débit de transfert dudit volume de mélange au sein de ladite section. Pour cela il est nécessaire de déterminer, de manière expérimentale les courbes permettant de relier le débit à la température au niveau de chaque section du dispositif. [21] Mais également, de manière à simplifier la mise en oeuvre du procédé de régulation, on peut considérer que les températures atteinte dans les sections placées en amont de la dernière section sont constantes et correspondent aux températures maximales atteintes par un volume de mélange dans chacune desdites sections lorsque le dispositif d'extrusion fonctionne de manière stabilisée à son débit maximum. [22] Le débit de transfert du mélange au sein du dispositif d'extrusion peut simplement correspondre au débit maximal du dispositif d'extrusion, affecté d'un coefficient correspondant au rapport entre le temps de retard restant au volume mélange contenu dans la dernière section et le temps de retard initial du même volume de mélange à l'entrée du dispositif d'extrusion [023] La description de l'invention s'appuie sur les figures 1 et 2, dans lesquelles : la figure 1 illustre de manière schématique un dispositif d'extrusion la figure 2 illustre le mode de calcul du temps de retard initial (To), [24] Le dispositif d'extrusion d'un mélange d'élastomère, représenté à la figure 1, comprend un point d'entrée du mélange (A) et une filière de sortie (B). Entre ces deux points, le mélange circule à l'intérieur d'un fourreau sous l'action d'un moyen mécanique apte à lui conférer la vitesse et la pression suffisante pour permettre au mélange de passer au travers de la filière de sortie où ledit mélange va acquérir un profil transversal donné. [25] Le travail transmis au mélange par les moyens mécaniques est susceptible de contribuer à l'augmentation de sa température, en particulier lorsque le mélange passe au travers de la filière de sortie. Ce travail mécanique peut être fournit de manière classique par une vis d'extrusion ou par d'autres moyens tels que, de manière non exclusive, un piston ou un dispositif à engrenage. [26] Le volume du dispositif d'extrusion situé entre le point d'entrée A et le point de sortie B est découpé en plusieurs sections Si dont les volumes (V,=V2=...V;..=Vn) sont égaux. On s'arrange alors pour que le volume Vn soit suffisamment réduit pour éviter les phénomènes de pompage du moyen de régulation. En pratique, le nombre de section n est de préférence supérieur ou égal au rapport entre le volume de mélange contenu par le dispositif par le volume Vn de la filière de sortie et correspondant au volume de la dernière section Sn placée juste en amont de ladite filière. [27] Un échantillon de mélange de volume Vn passe donc successivement de la section S, à la section S2 puis de la section S2 à la section S3 et ainsi de suite jusqu'à la section Sn. [28] On considère que le débit instantané de sortie du mélange Qn correspond au débit de transfert du mélange dans d'une section quelconque vers la section située immédiatement en aval. En d'autres termes, on considère que le coefficient de remplissage d'une section quelconque est égal à 1, et que le mélange est incompressible. [29] On peut alors estimer le temps de résidence Ts; de l'échantillon de mélange au sein d'une section quelconque Si, en estimant, à une fréquence d'échantillonnage donnée le débit de sortie, et en calculant le temps nécessaire à l'écoulement d'un volume V; égal au volume de l'échantillon. De même, pendant ce temps Ts; on estime, à chaque échantillonnage, la température du mélange au sein de la section considérée, et on affecte au volume de l'échantillon présent dans la section considérée la température maximale vue par l'échantillon pendant l'intervalle de temps Ts;. [30] La fréquence d'échantillonnage doit être suffisamment élevée pour obtenir une précision de calcul suffisante. En pratique, cette fréquence peut utilement être supérieure ou égale à 10 fois le rapport entre le débit maximum Q. du dispositif d'extrusion et le volume Vn d'une section. [31] L'évaluation de la température vue par le mélange au sein de chaque section 5 peut se faire de manière directe à l'aide d'un moyen de mesure placé directement dans le volume de cette section. [032] Si on désire simplifier la mise en oeuvre du procédé et éviter l'implantation d'un grand nombre de capteurs de température au sein du dispositif d'extrusion, on peut considérer que seule la température au niveau de la filière d'extrusion est suffisamment élevée pour affecter de manière sensible le temps de retard du mélange en sortie du dispositif. En conséquence, on mesure la température du mélange dans la seule section Sn placée immédiatement en amont de la filière de sortie. De préférence, on mesure la température au niveau de la filière de sortie. [033] Il suffit alors de connaître la relation entre le débit instantané Q; du mélange et l'apport thermique conféré par l'écoulement du mélange dans cette section Si par les éléments mécaniques qu'elle contient, pour être en mesure de calculer l'élévation de température subie par le mélange au cours de son transfert au sein de cette section. Et par différence avec la température d'entrée du mélange K;_, dans la section Si, correspondant à la température vue par le mélange dans la section précédente S;_,, on obtient la température K; vue par le mélange dans la section Si. En pratique, cette solution s'avère difficile à mettre en oeuvre car elle nécessite des rebouclages fréquents entre les valeurs de températures calculées et les valeurs de température réelles, en raison de l'inertie thermique des mélanges d'élastomères, et de l'imprécision des constantes thermodynamiques à prendre en compte pour ces calculs. [34] Aussi, on préfèrera adopter une hypothèse simplificatrice qui consiste à déterminer de manière expérimentale la température du mélange au sein de chacune des sections en mesurant cette température lorsque le dispositif fonctionne à son débit maximum Q. et à considérer que cette température est constante au sein de la section considérée, quelque soit le débit du mélange au sein de ladite section. L'erreur de calcul reste faible et permet d'obtenir un calcul du temps de retard par défaut. [35] On peut alors estimer le vieillissement du mélange au sein de la section Si. [36] Ce vieillissement correspond au temps de retard Tn; consommé par le mélange pendant son séjour dans la section Si et équivaut à la fraction de temps consommée avant le départ de la vulcanisation à une température de référence donnée. [37] La mesure du temps de retard initial est effectuée à une température de vulcanisation de référence Kv de 150°C (423 °K) avec un rhéomètre à chambre oscillante, selon la norme DIN 53529 - partie 3 (juin 1983). L'évolution du couple rhéométrique, C, en fonction du temps décrit l'évolution de la rigidification de la composition par suite de la réaction de vulcanisation. Les mesures sont traitées selon la norme DIN 53529 - partie 2 (mars 1983) : Le temps de retard initial To est le délai d'induction, c'est-à-dire le temps nécessaire au début de la réaction de vulcanisation ; T)o (par exemple T99) est le temps nécessaire pour atteindre une conversion de XX%(par exemple 99%), de l'écart entre les couples minimum (Cmin) et maximum (Cmax). [38] Le calcul du temps de retard de l'échantillon de volume V; demeurant à la température K; au sein d'une section Si pendant un temps Ts; obéit à la loi d'Arrhenius :
EX~1 1'j K K T =T xeR formule dans laquelle, E représente la constante universelle des gaz parfaits et R représente l'énergie d'activation du mélange considéré. [39] En faisant la somme des temps de retard consommés par l'échantillon de mélange dans chacune des sections du dispositif d'extrusion on obtient le temps de retard total Tn consommé par ledit échantillon lors de son transit depuis l'entrée A du dispositif jusqu'à la filière de sortie B, soit : _n EX[ 1 1 ] - R K' Kt ~T xe Z-1 [40] L'objet de l'invention est de s'assurer qu'à aucun moment, le temps de retard en sortie du dispositif Tn ne soit supérieur au temps de retard To du mélange. [41] En régime stabilisé, lorsque le dispositif d'extrusion fonctionne à son régime nominal au débit maximum Qmax, le temps de séjour total de l'échantillon de mélange de volume Vn est, en règle générale suffisamment bref pour que ce temps de retard reste très en deçà du temps de retard limite To, et il n'est alors pas nécessaire de prendre de dispositions particulières pour réduire le temps de retard du mélange en sortie du dispositif d'extrusion. [042] En revanche, il arrive souvent que le dispositif d'extrusion fonctionne à vitesse très réduite ou soit mis à l'arrêt complet pendant un laps de temps donné. Cette situation se produit par exemple lors des changements d'outillage ou encore entre deux phases de travail lorsque le dispositif d'extrusion est directement couplé à un moyen d'assemblage. Il en résulte comme cela a été dit plus haut, que les temps de séjour de deux volumes de mélange distincts peuvent être différents. [43] Plusieurs stratégies sont alors possibles, car il convient d'être particulièrement vigilant lors du redémarrage de l'installation avant d'atteindre le débit maximum Qmax- [44] Un des moyens de régulation possible, consiste à ajuster le débit de sortie Qn de manière à éviter l'échauffement excessif du mélange au cours de son transit au sein du dispositif d'extrusion. [45] Le débit de transfert Qn du mélange est alors calculé en fonction du temps de retard restant à consommer en affectant par exemple le débit maximal du dispositif d'un coefficient correspondant au rapport entre le temps de retard (Tn) restant au volume de mélange (Vn) contenu dans la dernière section (Sn) et le temps de retard initial (To) du même volume de mélange à l'entrée du dispositif d'extrusion : iTo -T x Qmax
formule dans laquelle MTn est un coefficient spécifique du mélange mis en oeuvre à l'aide du procédé selon l'invention. En pratique, le coefficient MTn est déterminé de manière expérimentale. [046] Il est possible également d'adapter ce coefficient MTn, et de le rendre variable en fonction du temps de retard Tn, pour tenir compte de l'échauffement possible du mélange en sortie de filière pendant les phases d'accélération. En pratique MTn la loi liant le coefficient et le temps de retard Tn peut être une simple loi linéaire [047] Une fois que le volume correspondant au volume de la dernière section Sn est évacué du dispositif, c'est le volume précédemment contenu dans la section Sn_1 qui occupe la section Sn. On réitère alors le calcul du débit Qn pour l'ensemble des volumes de mélange contenus dans les sections amont lorsque lesdits volumes de mélange pénètrent dans la dernière section, jusqu'à ce que le débit soit proche du débit maximum Qmax- [048] On observe alors que le débit s'accroît progressivement en raison du fait que l'on fait pénétrer dans la dernière section des volumes de mélanges ayant connu des élévations de température pendant des temps de plus en plus courts, ce qui réduit en conséquence le temps de retard Tn affecté à ces volumes. [049] Lorsque le débit Qn atteint un pourcentage significatif du débit maximum Q. du dispositif, on considère que le temps de retard consommé par le dispositif est très inférieur au temps de retard initial To et on accélère le débit de sortie jusqu'à atteindre le Qn = MT x i To débit nominal Qma.. [50] Lorsque le temps d'arrêt est trop prolongé, et que le temps de retard du mélange en sortie du dispositif Tn est supérieur à To on peut émettre une alerte indiquant que le redémarrage n'est possible qu'à une vitesse très réduite, ou qu'il ne sera pas possible de redémarrer l'installation sans risquer de mettre en danger l'intégrité des éléments mécaniques qui la composent. Seuls les volumes de mélange ayant dépassé ce temps limite seront alors déclassés et la fabrication pourra reprendre à l'allure normale lorsque les premiers volumes de mélange frais sont introduits dans la machine. [51] L'application du procédé selon l'invention tel que décrit dans les paragraphes qui précèdent peut être étendue utilement à un ensemble de dispositifs d'extrusion travaillant en cascade les uns derrière les autres. Dans ce cas, il est nécessaire d'établir un suivi du mélange en l'affectant d'un temps de retard donné et de faire la somme des temps de retard consommés par chacun des dispositifs pour obtenir le temps de retard en sortie du dernier dispositif. 9