FR2881522A1 - Dispositif pour l'acquisition de grandeurs caracteristiques de substances organiques - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif d'acquisition de grandeurs caractéristiques, de préférence de substances organiques susceptibles d'être mises en vrac, qui passent en continu, dans ou à l'extérieur d'un processus, devant un spectromètre NIR (1) pour l'acquisition de spectres NIR. Dans le cadre de l'invention, la précision et le domaine d'application de cette spectrométrie NIR sont élargis du fait que le spectromètre NIR (1) est équipé en supplément d'un dispositif d'acquisition d'images de haute qualité (25), de préférence une caméra couleur CCD, et qu'une évaluation combinée des spectres NIR avec les enregistrements d'images acquis est ensuite effectuée.
Description
222273.B.doc
Dispositif pour l'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances organiques L'invention concerne un dispositif pour l'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances liquides, pâteuses ou gazeuses qui sont amenées, de préférence en continu, dans ou à l'extérieur d'un processus, devant un spectromètre NIR (infrarouge proche) pour l'acquisition de spectres NIR au moyen d'une mesure NIR, les spectres NIR détectés étant transmis sous forme d'enregistrement à un dispositif de traitement de données, le cas échéant distant.
Un dispositif d'acquisition de ce type est déjà connu, par exemple par EP 0 539 537 B2.
Le brevet européen concerne un procédé pour la mesure en ligne de composants dans des marchandises en vrac , en entendant par là que chacune des mesures est effectuée dans un processus en cours. Le produit à déterminer est amené alors en continu sous forme de flux dense verticalement devant un capteur de mesure NIR, et la lumière réfléchie est alors acquise au moyen de détecteurs appropriés sous forme de spectre complet de la zone d'échantillon déplacée. Par le procédé précédemment décrit, les composants des échantillons de mesure doivent être déterminés avec une précision élevée sans prélèvement d'échantillons particulier ou sans un bipasse. Avec le procédé conforme à l'invention, des substances de différents types telles que de l'eau, de l'albumen ou de la cendre de l'article de production, doivent pouvoir être détectées par un seul et même système. Le procédé doit alors pouvoir être appliqué indépendamment de la consistance des produits à examiner, donc en même temps pour des substances farinacées, comme également granuleuses, avec une précision suffisante. Le procédé conforme à l'invention doit alors fonctionner avec une précision élevée même dans le domaine de la mesure de grains complets pour la détermination de la teneur en protéines de grains de céréales complets. Le procédé conforme à l'invention est par nature en premier lieu mis en oeuvre dans le domaine de la conduite de moulins et assiste l'automatisation des processus à surveiller, res- pectivement à commander et à réguler, dans ce domaine.
Le principe de base de la spectroscopie IR consiste à exciter par exposition aux rayons les degrés de liberté d'oscillation des molécules exposées aux rayons. Or.. obtient alors des bandes d'absorption dans le spectre IR, dont les tons fondamentaux se situent dans le domaine MIR, tandis que les tons de combinaison ou supérieurs se déplacent dans le domaine NIR (domaine de l'infrarouge proche). Des signaux très précis peuvent être alors observés dans le domaine MIR (domaine de l'infrarouge moyen), tandis que les bandes dans l'infrarouge proche apparaissent nettement étendues par la superposition des états d'oscillation. Malgré cette problématique, la spectroscopie dans l'infrarouge proche, donc la spectroscopie NIR, présente des avantages considérables qui ont débouché dans les dernières décennies à des domaines d'application en croissance constante. Ainsi, il s'est révélé avantageux que la réflexion du rayonnement NIR soit fondamentalement plus élevée que dans le domaine MIR. Le quartz laisse de sur- croît largement passer la lumière dans le domaine de l'infrarouge proche, ce qui permet l'utilisation de conduites à fibres optiques dans ce domaine. La conduite de lumière décrite permet en particulier d'éloigner le lieu de mesure des échantillons et l'emplacement du spectromètre suffisamment l'un de l'autre dans l'espace, de sorte que la mesure en ligne, donc dans le processus, déjà décrite est possible.
Des puissances de processeurs nettement améliorées et la mise en oeuvre de procédés de calcul multi-variables favori-sent de surcroît l'évaluation quantitative de spectres NIR après un étalonnage préalable, minutieux de manière correspondante, du spectromètre NIR à l'intérieur de laps de temps minimaux.
Outre les procédés précédemment décrits de mesure NIR, quelques autres procédés pour la détermination des composants de marchandises en vrac sont connus. Ainsi par exemple, l'humidité de produit de grains de céréales est déterminée au moyen de procédés à micro-ondes ou ce procédés capacitifs.
Un procédé pour la mesure quantitative en continu ce compo- sants, tels que protéine ou eau, dans des matières moulues farinacées est décrit dans WO 85/04957. Les matières mou-lues sont d'abord pressées et lissées et conduites à travers une portion de mesure. Une compression et une exposition aux rayons IR de la matière moulue sont ensuite effec- tuées dans la zone d'un capteur de mesure. Le rayonnement réfléchi par la matière moulue est détecté au moyen du capteur de mesure et transmis à une évaluation.
Malgré la performance nettement améliorée précédemment décrite des procédés de mesure NIR pour la détermination de composants de marchandises en vrac en particulier, ou de substances organiques en général, il est en outre Zabituel d'utiliser dans le domaine de la surveillance et de la commande de processus, outre les procédés de mesure NIR précédemment décrits, d'autres procédés, en particulier des dispositifs, pour déterminer d'autres composants et grandeurs caractéristiques qui ne peuvent pas être déterminés par les procédés NIR précédemment décrits, ou seulement de manière insuffisante.
À partir de cet état de la technique, l'invention a pour objectif de créer un dispositif pour l'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances organiques, qui réduise la complexité de mesure et d'appareillage précédemment décrite, et un dispositif d'acquisition avec un spectre de performance plus large.
Cet objectif est atteint par un dispositif d'acquisition caractérisé en ce qu'un dispositif d'acquisition d'images est associé au spectromètre NIR de telle sorte qu'un enregistrement d'image est acquis en même temps que toutes les mesures NIR ou qu'une sélection définie de celles-ci et est également transmis au dispositif de traitement de données pour évaluation ultérieure.
Des configurations avantageuses de l'invention sont les suivantes: Une caméra couleur CCD, de préférence de haute résolution, est associée au spectromètre NIR en tant que dispositif d'acquisition d'images.
Pour l'acquisition des grandeurs caractéristiques de la substance à examiner, une évaluation commune des enregistrements de spectres NIR et des enregistrements d'images est prévue au moyen du dispositif de traitement de données associé au spectromètre NIR.
La teneur en matières minérales de la farine et/ou d'autres substances pouvant être mises en vrac est alors déterminable au moyen du dispositif de traitement de données par évaluation des corrélations entre les spectres NIR acquis en relation avec l'évaluation des corrélations des enregis- trements d'images, en particulier de la couleur et des noircissements de la substance à examiner.
Dans le cadre d'une mesure de grains complets de blé dur, la farinosité des grains de blé est déterminée par évalua- tion des corrélations entre les spectres NIR acquis en relation avec l'évaluation des corrélations des enregistrements d'images, la part des grains de blé de teinte ambre jaune de la substance acquise étant alors en particulier déterminée.
Un détecteur à réseau de diodes est associé au spectromètre NIR pour l'acquisition simultanée du spectre dispersé au moyen d'un élément de dispersion de la lumière réfléchie diffuse par la substance à examiner.
Au moins deux sources lumineuses mutuellement redondantes, en particulier deux lampes à gaz, de préférence deux lampes à halogène, sont disposées en tant que source lumineuse de la lumière rayonnée sur la substance à examiner.
Le spectromètre NIR est disposé dans un boîtier en acier spécial antidéflagrant, ce boîtier en acier spécial étant pourvu d'une ouverture d'émission de lumière recouverte de façon transparente.
La couverture de l'ouverture d'émission de lumière est fabriquée en verre saphir, de préférence avec une capacité de charge permanente en pression en gros égale à 100 bars.
Le boîtier en acier spécial est soumis à une surpression.
Une section de canal de mesure est bridée sur le boîtier en acier spécial dans la zone de l'ouverture d'émission de lumière de telle sorte que la lumière rayonnée depuis l'ouverture d'émission agit sur la substance à examiner traversant la section de canal de mesure. La section de canal de mesure est reliée indirectement au boîtier en acier spécial avec intercalation d'un sas de protection, de préférence balayé par de l'air.
Le spectromètre NIR est muni d'une interface Bluetooth ou par l'intermédiaire d'un câble série, en particulier pour la transmission des enregistrements d'images e:/ou des enregistrements de spectres NIR au dispositif de traitement de données.
Le spectromètre NIR est muni d'un élément de commande, de préférence une tcuche de marquage, pour le positionnement d'une marque de protocole de telle sorte que les enregistrements de mesure acquis à l'instant de l'actionnement de l'élément de commande, de préférence les enregistrements d'images et les enregistrements de spectres NIR, sont marqués puis transmis avec ce marquage au dispositif de traitement de données pour évaluation ultérieure.
Le dispositif est muni d'une unité de prélèvement d'échantillons, l'échantillon étant prélevé au moyen d'un bipasse ou d'une ouverture de contrôle du dispositif et l'instant du prélèvement d'échantillon, par conséquent l'ouverture et la fermeture du bipasse, provoquant: automatiquement ou par actionnement manuel synchrone de la touche de marquage l'enregistrement de marques de protocole dans les enregistrements de mesure.
Les enregistrements de spectres NIR et/ou les enregistrements d'images enregistrés au moyen du spectromètre NIR sont alors transmis au dispositif de traitement de données et y sont soumis à un traitement ultérieur indélébile.
Le cycle mesure-résultat pour l'acquisition d'un spectre se situe à chaque fois dans la plage d'environ 100 millisecondes à quelques secondes.
Le dispositif est pré-étalonné au moyen de modèles d'étalonnage appropriés, d'éventuelles propriétés individuelles de l'appareil pouvant être corrigées au moyen d'un logiciel de traitement de données respectivement associé au dispositif de traitement de données.
Au moins un autre canal de mesure optique, en particulier dans le domaine du spectre de lumière visible - par exemple un spectromètre UV-VIS - est disposé à l'intérieur du boîtier en acier spécial du spectromètre NIR.
Le dispositif est stabilisé en température.
Un capteur de température est associé au dispositif et les données de mesure corrigées en température sont transmises au dispositif de traitement de données, le cas échéant distant.
Les valeurs cibles et des tolérances ainsi que des mélanges peuvent être surveillés au moyen du dispositif au moyen d'une identification de point final.
Conformément à la revendication principale, le dispositif d'acquisition pour la détermination de grandeurs caractéristiques de substances organiques comprend, outre un spectromètre NIR, un dispositif d'acquisition d'images qui permet de produire, outre les spectres NIR acquis au moyen du spectromètre NIR, des enregistrements d'images de la structure organique à produire.
Grâce à la liaison du dispositif d'acquisition d'images au spectromètre NIR, des enregistrements d'images sont dispo- nibles en supplément des spectres NIR pour le traitement simultané. Des grandeurs caractéristiques, qui ne peuvent pas être détectées, ou sans une précision suffisante, au moyen des spectres NIR, peuvent être de ce fait complétées et vérifiées par les enregistrements d'images, et les grandeurs caractéristiques peuvent être ainsi déterminées avec une précision suffisante. Inversement, des déterminations de produits ou composants, qui sinon sont insuffisamment déterminables au moyen d'enregistrements d'images, peuvent être complétées par des résultats de l'évaluation des spectres NIR de telle sorte que ces valeurs de mesure sont également d'une précision élevée.
Dans une configuration avantageuse, une caméra couleur CCD, de préférence de haute résolution, est utilisée dans le cadre de l'invention en tant que dispositif d'acquisition d'images. L'emploi d'une caméra couleur est en particulier avantageux parce que des conclusions importantes sur les composants d'un produit et/ou d'une substance organique peuvent être tirées de la coloration du produit.
Pour permettre une évaluation commune des enregistrements de spectres NIR et des enregistrements d'images, il est garanti dans le cadre du dispositif conforme à l'invention qu'un enregistrement d'image soit associé de façon univoque à chacun ou à une sélection des enregistrements de spectres NIR, les enregistrements mutuellement correspondants cités étant ensuite rendus accessibles à un traitement de données commun et étant transférés conjointement au dispositif de traitement de données en liaison de données avec le spectromètre NIR.
Dans une configuration concrète, une évaluation des corrélations des spectres NIR est ensuite effectuée en liaison avec l'évaluation des corrélations des enregistrements d'images. Un spectre NIR de la marchandise en vrac farine peut être par exemple évalué en liaison avec l'enregistrement d'image respectivement correspondant de la farine. L'aspect, la couleur et les noircissements en présence sont en particulier évalués pour la farine. Par l'évaluation combinée des spectres NIR et des enregistrements d'images, il est de ce fait possible de déterminer avec une précision élevée la teneur en minéraux de la farine. Il était jusqu'à présent impossible de déterminer par une pure mesure NIR la teneur en minéraux de la farine. Inversement, la détermination de la teneur en minéraux de la farine était également impossible avec une précision suffisante à la seule aide de sa couleur et de ses points de noircissement.
Un autre exemple d'application concret est la mesure de la farinosité de blé dur. Il s'agit alors de grains pour la fabrication de nouilles. Les grains de blé adaptés à la fabrication de nouilles doivent alors présenter une qualité définie qui devient visible en général extérieurement par une teinte ambre jaune du grain. La part de qualité médiocre doit être triée ou au moins présenter une part suffisamment faible dans la marchandise en vrac à examiner. Cela ne peut également s'effectuer que par la détection corrélée, ici réalisée, des données de mesure.
Dans une configuration avantageuse, le spectromètre NIR fonctionne en liaison avec un détecteur à réseau de diodes pour l'acquisition simultanée du spectre dispersé au moyen d'un élément de dispersion de la lumière réfléchie par la substance organique à analyser. Le spectromètre classique ou un monochromateur classique est typiquement constitué d'un milieu dispersif, d'une fente d'entrée et de sortie ainsi que d'éléments de représentation qui produisent un trajet de faisceau parallèle. Pour capter un spectre, un détecteur doit habituellement capter séquentiellement la lumière de la fente de sortie, tandis que l'élément dispersif ou la fente de sortie sont alors déplacés. Le déplace- ment mécanique de la source lumineuse ou du détecteur de lumière requis à cet effet nécessite du temps et est relativement sensible aux perturbations en raison de la mécanique décrite.
À partir de cet état de la technique, des lignes de diodes, qui peuvent être positionnées à la place de la fente de sortie et enregistrer un spectre complet en des fractions de secondes, sont utilisées depuis quelque temps. Des pièces mobiles ne sont plus nécessaires à cette place.
L'utilisation de lentilles ou de miroirs concaves n'est également plus utile, car des grilles de représeitation, par exemple des grilles holographiques, sont utilisées à leur place. Le mode de fonctionnement du détecteur à réseau de diodes consiste donc en ce qu'un faisceau lumineux passe à travers une phase mobile - en l'occurrence la substance organique à examiner, - soit réfléchi par cette dernière puis soit décomposé en ses couleurs spectrales par un réseau, donc par exemple un réseau holographique ou un prisme. Ce spectre dispersé est ensuite donné à une rangée de diodes photosensibles, ledit réseau de diodes. L'avantage de l'utilisation d'un tel réseau de diodes réside donc en particulier dans un raccourcissement drastique du temps de mesure ainsi que dans une amélioration de l'insensibilité du spectromètre NIR par une large renonciation aux pièces déplacées mécaniquement.
La durée de vie ou de fonctionnement des spectromètres NIR est habituellement limitée de manière significative par la durée de vie de la source lumineuse utilisée dans le cadre du spectromètre NIR. Dans une configuration avantageuse, le spectromètre NIR utilisé dans le cadre de l'invention comprend deux sources lumineuses redondantes entre elles, de sorte qu'un rallongement drastique de l'intervalle de maintenance et/ou du temps d'utilisation maximal est atteint.
En particulier dans le cadre de l'utilisation du dispositif conforme à l'invention dans le domaine de moulins ou diver- ses atmosphères chargées de poussières, le fait que le spectromètre NIR soit disposé dans un boîtier en acier spécial antidéflagrant a fait ses preuves, ce boîtier en acier spécial comportant une ouverture d'émission de lumière recouverte de façon transparente.
Dans une variante sous forme de version antidéflagrante au gaz, le boîtier en acier spécial est soumis à une surpression et à cet effet éventuellement rempli de gaz.
Le couvercle de l'ouverture d'émission de lumière est avantageusement fabriqué en verre saphir robuste, résistant en particulier aux éraflures, qui présente une résistance à la pression considérable.
Cette ouverture d'émission de lumière débouche clans une section de canal de mesure fermée, au travers de laquelle passe la substance organique à examiner. La substance à analyser est illuminée dans la section de canal de mesure au travers de l'ouverture d'émission de lumière.
Pour des raisons de sécurité, il est possible de prévoir le cas échéant entre la section de canal de mesure et le boîtier en acier spécial un sas de protection, qui est soit ouvert soit également alimenté en gaz. Une meilleure séparation entre l'optique sensible et la substance à examiner est de ce fait garantie.
La transmission des données depuis le spectromètre NIR avec dispositif d'acquisition d'images intégré s'effectue avantageusement sans fil, par exemple par l'intermédiaire d'une interface Bluetooth, les enregistrements de spectres NIR et les enregistrements d'images étant en particulier transmis à travers cette interface au dispositif de traitement des données raccordé sans fil.
Dans une configuration de nouveau avantageuse, le spectromètre NIR conforme à l'invention est muni d'un élément de commande pour poser une marque de protocole. Par l'actionnement de cette touche de marquage, un marquage est posé sur les enregistrements d'images et les enregistrements de spectres NIR produits, lequel marquage définit clairement l'échantillon et l'instant de la mesure et permet en particulier dans le cadre de l'étalonnage une affectation univoque des résultats de mesure marqués aux échantillons de mesure respectifs. Cela est en particulier important parce que le spectromètre NIR est normalement disposé dans le processus ou au voisinage de ce dernier, tandis que le dispositif de traitement de données est de préférence disposé à distance de celui-ci, voire éventuellement séparé dans l'espace ou très éloigné. Pour les opérateurs, il se pose donc le problème d'effectuer des échantillons de mesure ou voire des opérations d'étalonnage avec le dispositif de traitement de données éloigné et de les ajuster ultérieurement. Le fait qu'une affectation univoque d'enregistrements de mesure et d'échantillons de mesure soit possible au moyen de la touche de protocole précédemment décrite a fait ses preuves dans ce contexte.
De manière idéale, un marquage est posé automatiquement dans les données de mesure avec le prélèvement de l'échantillon.
Le fait que le logiciel utilisé dans le dispositif de traitement de données pour le traitement des résultats de mesure fonctionne en réalité de manière indélébile a égale-ment fait ses preuves dans ce contexte. C'est-à-d:_re qu'il s'établit des protocoles des mesures indélébiles qui sont certes accessibles à un traitement ultérieur, mais qui sont en tant que tels non manipulables ou modifiables dans un premier temps.
Pour la qualité de la mesure et finalement également la possibilité d'utilisation de la mesure, la vitesse de mesure est finalement déterminante. Le système conforme à l'invention fonctionne alors avec un temps de mesure d'environ 100 millisecondes à quelques secondes. Ce temps de mesure préférentiel est obtenu à partir de la combinai- son de la vitesse de balayage de la substance organique et du temps pour l'acquisition et l'enregistrement d'un spectre réfléchi. La durée d'un cycle de mesure dépend finale-ment du fait que la totalité du spectre ou seulement des parties de celui-ci doivent être acquises.
Avec ces vitesses de mesure, une surveillance des processus en temps réel est possible au moyen du dispositif conforme à l'invention.
Le logiciel pour le traitement de valeurs de mesure associé au dispositif de traitement de données est réalisé avec une correction d'erreur automatique qui permet après étalonnage spécifique de l'appareil une correction d'erreurs éventuellement de différences provoquées par des tolérances de construction spécifiques à l'appareil de chaque spectromètre utilisé.
En particulier pour la combinaison des résultats de mesure de la spectrométrie avec les enregistrements d'images du système de production d'images respectivement utilisé, il peut être judicieux d'intégrer dans la mesure, outre le spectre NIR, d'autres spectres, par exemple de la lumière visible. Un spectromètre UV-VIS est à cet effet avantageu- sement intégré dans le dispositif de mesure.
Les mesures s'effectuent à chaque fois avec correction de température. La température des échantillons peut être de ce fait détectée pendant toute la mesure.
L'intégration du dispositif conforme à l'invention dans des processus de commande et de régulation de processus de fabrication industriels est en particulier facilitée par le fait que le dispositif de traitement des données est muni de protocoles et interfaces traditionnels et qu'une surveillance des points finals et tolérances et de divers paramètres prédéfinissables est de surcroît possible au moyen du dispositif conforme à l'invention. Il est de ce fait garanti que le dispositif conforme à l'invention puisse être utilisé dans un circuit de régulation aussi bien comme système pour l'acquisition que comme organe de réglage.
L'invention est expliquée en détail ci-dessous à l'aide 25 d'un exemple de réalisation représenté uniquement de façon schématique sur le dessin.
Le dessin montre: Figure 1: un schéma fonctionnel d'un dispositif d'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances organiques comprenant un spectromètre NIR, Figure 2: un schéma fonctionnel d'un dispositif d'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances organiques dans une autre forme de réalisation comprenant un spectromètre NIR, et Figure 3: un schéma fonctionnel détaillé afférent à la structure, en particulier à l'optique du spectromètre NIR.
Suivant la représentation de la figure 1, le spectromètre NIR 1 est configuré essentiellement sous la forme d'un boîtier en acier spécial 2 fermé, deux sources de lumière 3 redondantes étant disposées dans le spectromètre NIR 1 qui émettent en particulier de la lumière blanche, qui sort du boîtier en acier spécial 2 à travers une ouverture d'émission de lumière fermée par une fenêtre de mesure 4 en saphir résistante à la pression et rencontre une substance liquide, gazeuse ou pâteuse 8 qui passe à travers une section de canal de mesure 7 à l'intérieur d'un tube d'échantillon 6 ou d'un canal de transport intégré dans le processus, de là est réfléchie et renvoyée sur un dispositif d'acquisition non représenté en détail sur la figure 1, ce dispositif d'acquisition acquérant le spectre correspondant à chaque mesure. La section de canal de mesure 7 est constituée essentiellement d'un boîtier cubique et d'un tube d'échantillonnage 6 traversant ce boîtier cubique ou d'une section de tube d'un système de transport dans un processus de fabrication, que traverse la substance à examiner 8 soit directement dans le processus de production soit dans la voie d'une solution de bipasse.
Dans l'exemple de réalisation décrit ici, le spectromètre NIR est en liaison de données sans fil à travers une inter-face Bluetooth 10 avec un dispositif de traitement de données 11. La liaison de données peut également s'effectuer en variante par l'intermédiaire d'un câble de données série. Le dispositif de traitement des données 11 est constitué de manière habituelle d'une unité informatique 9 comprenant des éléments de commande 12 et un dispositif d'affichage 13.
Le boîtier en acier spécial 2 est muni d'un corps de re-35 froidissement 5. Le boîtier en acier spécial 2 est de ce fait largement stabilisé en température.
Le spectromètre NIR 1 est équipé en supplément d'une touche de marquage 14.
Par l'actionnement de la touche de marquage 14, les spectres NIR acquis au moyen du spectromètre NIR 1 sont munis d'une marque de protocole qui peut servir ultérieurement à affecter de façon univoque les enregistrements de mesure qui sont ultérieurement traités au moyen du dispositif de traitement de données 11 aux échantillons de mesure ou de produit respectivement correspondants par l'instant du positionnement de la marque de protocole. Grâce à la touche de marquage 14, l'étalonnage du spectromètre NIR 1 est également facilité, car elle permet une affectation univoque d'éventuels échantillons modèles et de leurs résultats de mesure.
Cette aide est en particulier avantageuse car le dispositif de traitement de données 11 est généralement séparé dans l'espace ou au moins nettement éloigné du spectromètre NIR 1. Le spectromètre NIR 1 est habituellement placé directe-ment sur le lieu du processus ou sur le lieu de prélèvement d'échantillon, donc éventuellement dans une atmosphère très poussiéreuse ou autrement chargée. Pour cette raison, le boîtier en acier spécial 2 du spectromètre NIR 1 est habituellement exécuté également sous forme de boîtier en acier spécial 2 antidéflagrant. Il va de soi que les dispositifs de traitement de données 11 habituellement sensib=_es à la poussière, à l'humidité et à diverses influences ambiantes, sont disposés si possible à distance de ces influences ambiantes agressives.
Une construction en variante du spectromètre NIR est représentée sur la figure 2. Les pièces de même construction y sont désignées par des références identiques. Là encore, le spectromètre NIR 1 comprend d'abord un boîtier en acier spécial 2 qui est relié à une section de canal de mesure 7.
Un tube d'échantillon 6 est néanmoins prévu en l'occurrence en tant que section de canal de mesure 7, lequel tube n'est pas entouré par un boîtier cubique, mais est directement intégré dans un processus de fabrication par l'intermédiaire d'une bride standard ou d'un filetage normalisé 15. Desurcroît, la section de canal de mesure 7 n'est pas bridée directement dans la zone de la fenêtre de mesure en saphir 4 sur le boîtier en acier spécial 2 antidéflagrant, mais avec intercalation d'un sas de protection 16. Le sas de protection 16 est en liaison optique avec la section de canal de mesure 7 par l'intermédiaire d'une autre fenêtre de mesure transparente 17. Une couche réfléchissante 18 est appliquée sur le côté intérieur de la section de canal de mesure 7 opposé à l'autre fenêtre de mesure 17. Une mesure de transréflexion est de ce fait rendue possible. Le sas de protection 16 est muni d'ouvertures 20 comme critère de sécurité supplémentaire pour pouvoir laisser s'échapper d'éventuelles surpressions à effet explosif et protéger ainsi le boîtier en acier spécial 2.
Pour la mise en oeuvre d'une éventuelle mesure de transmission complémentaire ou alternative, une source lumineuse supplémentaire 30, qui est également redondante, donc équipée de plusieurs sources de lumière, est associée à la section de canal de mesure 7. De telles mesures de transmission sont en particulier intéressantes lorsque la mesure de réflexion mentionnée n'est pas possible. Cela est par exemple le cas lorsque la substance 8 passant à travers la section de canal de mesure 7 est elle-même réfléchissante.
La construction concrète du spectromètre NIR 1 est représentée sur la figure 3 dans un autre schéma fonctionnel. Le trajet de faisceau habituel pour l'enregistremeit d'un spectre NIR est d'abord expliqué ci-dessous.
Par l'intermédiaire de la fenêtre de mesure transparente en saphir 4, une source lumineuse 3 disposée à l'intérieur du spectromètre NIR 1 rayonne sur la substance à examiner 8 traversant à un instant donné la section de canal de mesure et, de là, est réfléchie de façon diffuse de manière connue. La lumière diffuse réfléchie 21 rayonne alors, entre autres, sur un récepteur 19 qui renvoie la lumière à travers une conduite à fibres optiques 22 sur un élément de dispersion 23, donc par exemple une grille holographique. L'élément 23 de dispersion provoque une dispersion de la lumière réfléchie. Comme l'indique déjà le nom de l'appareil, la source lumineuse 3 rayonnera normalement une lumière dans le domaine de l'infrarouge proche (NIR) sur la substance 8 à examiner.
Le spectre dispersé au moyen de l'élément de dispersion 23 est transmis à un réseau de diodes 24 disposé derrière l'élément de dispersion 23 dans la direction de propagation de la lumière. Un tel réseau de diodes 24 permet en même temps la détection de l'ensemble du spectre rayonné et l'enregistrement d'un enregistrement de spectre NIR correspondant au spectre NIR. En même temps que l'enregistrement du spectre NIR, un enregistrement d'image affecté de façon univoque à l'enregistrement de spectre NIR est créé en raison d'une excitation appropriée du spectromètre NIR par un dispositif d'acquisition d'images 25, en l'occurrence une caméra couleur CCD. L'enregistrement de spectre NIR est ensuite transmis en liaison avec l'enregistrement d'image de la caméra couleur CCD 25, de préférence sans fil, au dispositif de trai-vement de données 11.
La lumière directement réfléchie 26 n'est pas évaluée en 25 l'occurrence.
Pour l'étalonnage des enregistrements d'images générés, une référence de caméra 27 est affectée directement à la fenêtre de mesure en saphir 4.
Aux fins de l'éta:onnage également, une référence optique 28 avec une unité motrice 29 pour le déplacement de la référence de blanc est disposée en supplément à l'intérieur du spectromètre NIR 1.
Un canal de mesure optique supplémentaire ou parallèle est offert par l'agencement supplémentaire d'un spectromètre UV-VIS 31. Ce canal de mesure fonctionne dans le domaine de la lumière visible et offre en particulier en liaison avec la caméra couleur CCD des possibilités supplémentaires précieuses de détermination de paramètres caractéristiques de la substance 8 à examiner. Des paramètres de couleur supplémentaires peuvent être en particulier identifiés au moyen de la caméra et d'autres propriétés de la substance 8 à examiner peuvent: être ainsi détectées en combinaison avec l'évaluation des résultats de la spectrométrie UV-VIS.
Le dispositif de traitement des données 11 évalue mainte- nant de manière traditionnelle en soi d'abord les enregistrements de spectres NIR ou également des enregistrements UV-VIS ainsi que des enregistrements d'images à l'aide de modèles d'étalonnage prédéfinis et détermine a_nsi les grandeurs caractéristiques de la substance organique 8 à examiner ici. Une évaluation commune des corrélations établies à l'aide des enregistrements de spectres NIR et des enregistrements d'images est toutefois effectuée en supplément. C'est ainsi par exemple que la teneur en minéraux de la marchandise en vrac - farine - peut être évaluée en ligne, donc dans le processus, à la sortie de l'outil de moulin à travers =La section de canal de mesure 7 au moyen des enregistrements d'images acquis, donc en particulier quant à des teintes et noircissements caractéristiques, et que le spectre NIR acquis peut être alors en même temps déterminé. Au moyen de cette évaluation combinée des deux enregistrements mentionnés, il est possible de déterminer la teneur en minéraux de la farine avec une précision non connue jusqu'à présent dans le domaine de la spectrométrie NIR.
Il va de soi que cela ne représente qu'un exemple de réalisation pour l'évaluation combinée des enregistrements d'images avec les enregistrements de spectres NIR. D'autres applications sont parfaitement concevables.
Le logiciel utilisé pour le traitement des enregistrements acquis au moyen du spectromètre NIR 1 fonctionne en réalité de manière indélébile. Cela signifie que les résultats de mesure sont consignés de façon univoque et reproductible.
En raison de l'utilisation d'un réseau de diodes 16, le procédé fonctionne à une vitesse de mesure telle que des processus de production peuvent être surveillés, commandés et réglés en temps réel au moyen du dispositif conforme à l'invention. Les grandeurs caractéristiques détectées au moyen du spectromètre NIR peuvent alors s'intégrer en tant que valeurs dans 1a commande et la régulation d'un processus. En raison d'un paramétrage approprié du logiciel utilisé en liaison avec le dispositif de traitement de données 11, des recettes et rapports de mélange peuvent être également surveillés de cette manière.
Un dispositif d'acquisition de grandeurs caractéristiques des substances 8 à examiner, ainsi précédemment décrit, ouvre des possibilités d'application supplémentaires par la combinaison de la spectrométrie NIR et de l'acquisition simultanée de haute qualité d'enregistrements d'images, et améliore de surcroît la précision des grandeurs caractéristiques déterminées jusqu'à présent.
Claims (21)
1. Dispositif pour l'acquisition de grandeurs caractéristiques de substances organiques qui sont amenées, de pré- férence en continu, dans ou à l'extérieur d'un processus devant un spectromètre NIR (1) pour d'acquisition de spectres NIR au moyen d'une mesure NIR, les spectres NIR détectés étant transmis sous forme d'enregistrement à un dispositif de traitement de donnés (11), le cas échéant distant, caractérisé en ce qu'un dispositif d'acquisition d'images (25) est associé au spectromètre NIR (1) de telle sorte qu'un enregistrement d'image est acquis en même temps que toutes les mesures NIR ou qu'une sélection définie de celles-ci et est également transmis au dispositif de traitement de données (11) pour évaluation ultérieure.
2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une caméra couleur CCD, de préférence de haute réso- lution, est associée au spectromètre NIR (1) en tant que dispositif d'acquisition d'images (25).
3. Dispositif suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, pour l'acquisition des grandeurs caractéristiques de la substance (8) à examiner, une évaluation commune des enregistrements de spectres NIR et des enregistrements d'images est prévue au moyen du dispositif de traitement de données (11) associé au spectromètre NIR (1).
4. Dispositif suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la teneur en matières minérales de la farine et/ou d'autres substances (8) pouvant être mises en vrac est déterminable au moyen du dispositif de traitement de données (11) par évaluation des corrélations entre les spectres NIR acquis en relation avec l'évaluation des corrélations des enregistrements d'images, en particulier de la couleur et des noircissements de la substance (8) à examiner.
5. Dispositif suivant la revendication 3, caractérisé en ce que, dans le cadre d'une mesure de grains complets de blé dur, la farinosité des grains de blé est déterminée par évaluation des corrélations entre les spectres NIR acquis en relation avec l'évaluation des corrélations des enregistrements d'images, la part des grains de blé de teinte ambre jaune de la substance acquise étant alors en particulier déterminée.
6. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'un détecteur à réseau de diodes (24) est associé au spectromètre NIR (1) pour l'acquisition simultanée du spectre dispersé au moyen d'un élément de dispersion (23) de la lumière réfléchie diffuse par la substance (8) à examiner.
7. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins deux sources lumineuses mutuellement redondantes (3), en particulier deux lampes à gaz, de préférence deux lampes à halogène, sont disposées en tant que source lumineuse de la lumière rayonnée sur la substance (8) à examiner.
8. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le spectromètre NIR (1) est disposé dans un boîtier en acier spécial (2) antidéflagrant, ce boîtier en acier spécial (2) étant pourvu d'une ouverture d'émission de lumière (4) recouverte de façon transparente.
9. Dispositif suivant la revendication 8, caractérisé en ce que la couverture de l'ouverture d'émission de lumière est fabriquée en verre saphir, de préférence avec une capacité de charge permanente en pression, égale en gros à 100 bars.
10. Dispositif suivant l'une des revendications 8 et 9, caractérisé en ce que le boîtier en acier spécial (2) est soumis à une surpression.
11. Dispositif suivant l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'une section de canal de mesure (7) est bridée sur le boîtier en acier spécial (2) dans la zone de l'ouverture d'émission de lumière (4) de telle sorte que la lumière rayonnée depuis l'ouverture d'émission (4) agit sur la substance à examiner (8) traversant la section de canal de mesure (7).
12. Dispositif suivant la revendication 11, caractérisé en ce la section de canal de mesure (5, 7) est reliée indi- rectement au boîtier en acier spécial (2) avec intercalation d'un sas de sécurité (16), de préférence balayé par de l'air.
13. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le spectromètre NIR (1) est muni d'une interface Bluetooth (10) ou par l'intermédiaire d'un câble série, en particulier pour la transmission des enregistrements d'images et/ou des enregistrements de spectres NIR au dispositif de traitement de données (11).
14. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le spectromètre NIR (1) est muni d'un élément de commande, de préférence une touche de marquage (14), pour le positionnement d'une marque de protocole de telle sorte que les enregistrements de me-sure acquis à l'instant de l'actionnement de l'élément de commande, de préférence les enregistrements d'images et les enregistrements de spectres NIR, sont marqués puis transmis avec ce marquage au dispositif de traite-ment de données (11) pour évaluation ultérieure.
15. Dispositif suivant la revendication 13, caractérisé en ce que le dispositif est muni d'une unité de prélèvement d'échantillon, l'échantillon étant prélevé au moyen d'un bipasse ou d'une ouverture de contrôle du dispositif et l'instant du prélèvement d'échantillon, par conséquent l'ouverture et la fermeture du bipasse, provoquant automatiquement ou par actionnement manuel synchrone de la touche de marquage (14) l'enregistrement de marques de protocole dans les enregistrements de mesure.
16. Dispositif suivant l'une des revendications 14 et 15, caractérisé en ce que les enregistrements de spectres NIR et/ou les enregistrements d'images enregistrés au moyen du spectromètre NIR (1) sont transmis au dispositif de traitement des données (11) et y sont soumis à un traitement ultérieur indélébile.
17. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le cycle mesure-résultat pour l'acquisition d'un spectre se situe à chaque fois dans la plage d'environ 100 millisecondes à quelques se- coudes.
18. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif est pré-étalonné au moyen de modèles d'étalonnage appropriés, d'éventuelles propriétés individuelles de l'appareil pouvant être corrigées au moyen d'un logiciel de traitement de données respectivement associé au dispositif de traitement de données (11) .
19. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins un autre canal de mesure optique, en particulier dans le domaine du spectre de lumière visible - par exemple un spectromètre UVVIS (31)- est dispcsé à l'intérieur du boîtier en acier spé- cial (2) du spectromètre NIR (1).
20. Dispositif suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif est stab_Jisé en température.
21. Dispositif suivant la revendication 19, caractérisé en ce qu'un capteur de température est associé au dispositif et les données de mesure corrigées en température sont transmises au dispositif de traitement de données, le cas échéant distant.
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