DE202005001438U1

DE202005001438U1 - Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen organischer Substanzen

Info

Publication number: DE202005001438U1
Application number: DE200520001438
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-01-29
Filing date: 2005-01-29
Publication date: 2005-05-04
Anticipated expiration: 2015-01-30
Also published as: CH697534B1; FR2881522A1; FR2881522B1; ITRM20050626A1

Abstract

Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen flüssiger, pasteuser oder gasförmiger Substanzen, die in oder außerhalb eines Prozesses an einem NIR-Spektrometer (1) zur Erfassung von NIR-Spektren mittels einer NIR-Messung, vorzugsweise kontinuierlich, vorbeigeführt werden, wobei die detektierten NIR-Spektren als Datensatz einer, gegebenenfalls entfernten, Datenverarbeitungsvorrichtung (11) zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass dem NIR-Spektrometer (1) eine Bilderfassungsvorrichtung (25) derart zugeordnet ist, dass zeitgleich zu allen oder zu einer definierten Auswahl der NIR-Messungen ein Bilddatensatz erfasst und ebenfalls der Datenverarbeitungsvorrichtung (11) zur weiteren Ausrichtung übermittelt wird.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen flüssiger, pasteuser oder gasförmiger Substanzen, die in oder außerhalb eines Prozesses an einem NIR-Spektrometer zur Erfassung von NIR-Spektren mittels einer NIR-Messung, vorzugsweise kontinuierlich, vorbeigeführt werden, wobei die detektierten NIR-Spektren als Datensatz einer, gegebenenfalls entfernten, Datenverarbeitungsvorrichtung zugeführt werden.
Eine derartige Erfassungsvorrichtung ist beispielsweise aus der EP 0 539 537 B2 vorbekannt.
Das europäische Patent betrifft ein Verfahren zur „In-Line-Messung von Inhaltsstoffen von Schüttgütern", worunter zu verstehen ist, dass die Messungen jeweils im laufenden Prozess vorgenommen werden. Hierbei wird das zu bestimmende Produkt als dichter Strom kontinuierlich vertikal an einem NIR-Messwertaufnehmer vorbeigeführt und dabei das reflektierte Licht jeweils als ein ganzes Spektrum des bewegten Probebereichs mittels entsprechender Detektoren erfasst. Durch das vorstehend beschriebene Verfahren soll ohne eine spezielle Probenherausnahme oder ohne einen Bypass mit hoher Genauigkeit die Inhaltsstoffe der Messproben bestimmt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sollen verschiedenartige Inhaltsstoffe wie Wasser, Eiweiß oder Asche der Produktionsware mit ein und demselben System ermittelt werden können. Dabei soll das Verfahren unabhängig von der Konsistenz der zu prüfenden Produkte, also gleichzeitig für mehlartige, wie auch körniger Substanzen, mit hinreichender Genauigkeit eingesetzt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren soll dabei selbst im Bereich der Ganzkornmessung zur Bestimmung des Proteingehaltes von ganzen Getreidekörnern mit hoher Genauigkeit arbeiten. Das erfindungsgemäße Verfahren wird naturgemäß in erster Linie im Bereich der Mühlenführung eingesetzt und unterstützt die Automatisierung der dort zu überwachenden jeweils zu steuernden und regelnden Prozesse.
Das Grundprinzip IR-Spektroskopie besteht darin, durch Bestrahlung die Schwingungsfreiheitsgrade der bestrahlten Moleküle anzuregen. Es kommt dabei zu Absorptionsbanden im IR-Spektrum, deren Grundtöne im MIR-Bereich liegen, während sich die Kombinations- bzw. Obertöne im NIR-Bereich (Nah-Infrarot-Bereich) bewegen. Dabei können im MIR-Bereich (Mittel-Infrarot-Bereich) sehr scharfe Signale beobachtet werden, während die Banden im nahen Infrarot durch die Überlagerung der Schwingungszustände deutlich verbreitert erscheinen. Trotz dieser Problematik besitzt die Nah-Infrarot-Spektroskopie, also die NIR-Spektroskopie, erhebliche Vorteile, die in den letzten Jahrzehnten zu ständig wachsenden Einsatzbereichen dieser Technik geführt haben. So hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dass die Reflektion der NIR-Strahlung wesentlich größer ist, als im MIR-Bereich. Darüber hinaus ist Quarz im Nah-Infrarot-Bereich weitgehend lichtdurchlässig, was den Einsatz von Glasfaserleitungen in diesem Bereich ermöglicht. Insbesondere die beschriebene Lichtleitung ermöglicht es, den Probenmessort und den Spektrometerstandort hinreichend weit von einander räumlich zu entfernen, so dass hierdurch die vorstehend bereits beschriebene In-Line-Messung, also im Prozess, ermöglicht wird.
Darüber hinaus unterstützen deutlich verbesserte Prozessorleistungen und der Einsatz multivariabler Rechenverfahren die quantitative Auswertung von NIR-Spektren nach vorhergehender, entsprechend sorgfältiger Kalibration des NIR-Spektrometers innerhalb kürzester Zeitspannen.
Neben den vorstehend beschriebenen Verfahren der NIR-Messung sind einige andere Verfahren zur Bestimmung der Inhaltsstoffe von Schüttgütern bekannt. So wird beispielsweise die Produktfeuchte von Getreidekörnern mittels Mikrowellenverfahren oder kapazitiven Verfahren bestimmt.
In der WO 85/04957 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen, quantitativen Messung von Inhaltsstoffen, wie Protein oder Wasser, in mehlförmigen Mahlgütern beschrieben. Hierbei werden die Mahlgüter zunächst gepresst und geglättet und über eine Messstrecke geleitet. Im Bereich eines Messaufnehmers erfolgt dann eine Verdichtung und Infrarotbestrahlung des Mahlguts. Mittels des Messaufnehmers wird die von dem Mahlgut reflektierte Strahlung detektiert und einer Auswertung zugeführt.
Trotz der vorstehend beschriebenen deutlich verbesserten Leistungsfähigkeit der Verfahren der NIR-Messung zur Bestimmung der Inhaltsstoffe von Schüttgütern insbesondere oder von organischen Substanzen im allgemeinen, ist es weiterhin im Bereich der Prozessüberwachung und -Steuerung üblich, neben den vorstehend beschriebenen NIR-Messverfahren weitere Verfahren, insbesondere Vorrichtungen, einzusetzen, um weitere Inhaltsstoffe und Kenngrößen zu bestimmen, die mit den vorstehend beschriebenen NIR-Verfahren nicht oder nur unzureichend bestimmt werden können.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen organischer Substanzen zu schaffen, die den vorstehend beschriebenen Mess- und Geräteaufwand reduziert und eine Erfassungsvorrichtung mit einem breiteren Leistungsspektrum schafft.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch eine Erfassungsvorrichtung gemäß Hauptanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind gemäß den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 21 gegeben.
Gemäß Hauptanspruch umfasst die Erfassungsvorrichtung zur Bestimmung von Kenngrößen organischer Substanzen neben einem NIR-Spektrometer eine Bilderfassungsvorrichtung, die es erlaubt, neben den mittels dem NIR-Spektrometer erfassten NIR-Spektren Bilddatensätze der zu bestimmenden organischen Struktur zu erzeugen.
Durch die Verbindung der Bilderfassungsvorrichtung mit dem NIR-Spektrometer stehen zusätzlich zu den NIR-Spektren Bilddatensätze zur gleichzeitigen Bearbeitung zur Verfügung. Hierdurch können Kenngrößen, die mittels der NIR-Spektren nicht oder nicht mit hinreichender Genauigkeit erfasst werden können, durch die Bilddatensätze ergänzt und verifiziert werden und somit die Kenngrößen in hinreichender Genauigkeit ermittelt werden. Umgekehrt können Produkt- oder Inhaltsstoffbestimmungen, die ansonsten mittels Bilddatensätzen nur unzureichend bestimmbar sind, durch Ergebnisse der Auswertung der NIR-Spektren derart ergänzt werden, dass auch diese Messwerte mit einer hohen Genauigkeit versehen sind.
In vorteilhafter Ausgestaltung wird als Bilderfassungsvorrichtung im Rahmen der Erfindung eine, vorzugsweise hochauflösende, CCD-Farbkammera eingesetzt. Der Einsatz einer Farbkamera ist insbesondere deshalb von Vorteil, weil schon aus der Produktfärbung wichtige Rückschlüsse auf die Inhaltsstoffe eines Produktes bzw. einer organischen Substanz möglich sind.
Um eine gemeinsame Auswertung der NIR-Spektren-Datensätze und der Bilddatensätze zu ermöglichen wird im Rahmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sichergestellt, dass jedem oder einer Auswahl der NIR-Spektren-Datensätze ein Bilddatensatz eindeutig zugeordnet wird, wobei anschließend die genannten zusammengehörenden Datensätze einer gemeinsamen Datenverarbeitung zugänglich gemacht werden und gemeinsam der mit dem NIR-Spektrometer datenverbundenen Datenverarbeitungsvorrichtung zugeleitet werden.
In konkreter Ausgestaltung erfolgt dann eine Auswertung der Korrelationen der NIR-Spektren in Verbindung mit der Auswertung der Korrelationen der Bilddatensätze. Beispielsweise kann ein NIR-Spektrum des Schüttguts Mehl in Verbindung mit jeweils dem dazugehörigen Bilddatensatz des Mehls ausgewertet werden. Dabei wird bei Mehl insbesondere das Aussehen, die Farbe und die vorhandenen Schwärzungen ausgewertet. Hierdurch kann der Mineralgehalt des Mehls durch die kombinierte Auswertung der NIR-Spektren und Bilddatensätze mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Bislang war es mit einer „reinen" NIR-Messung unmöglich, den Mineralgehalt von Mehl zu bestimmen. Umgekehrt war die Genauigkeit der Bestimmung des Mineralgehalts von Mehl allein anhand von dessen Farbe und Schwärzungspunkten ebenfalls nicht mit hinreichender Genauigkeit möglich.
Ein anderes konkretes Anwendungsbeispiel ist die Messung der Mehligkeit von Durum. Es handelt sich dabei um Körner zur Nudelherstellung. Dabei müssen die zur Nudelherstellung geeigneten Weizenkörner, eine definierte Qualität besitzen, die in der Regel durch eine Bernsteinfärbung des Korns äußerlich sichtbar wird. Der minderwertige Anteil muss aussortiert oder zumindest einen hinreichend geringen Anteil an dem zu prüfenden Schüttgut besitzen. Dies kann ebenfalls erst durch die hier realisierte korrelierte Erfassung der Messdaten erfolgen.
In vorteilhafter Ausgestaltung arbeitet das NIR-Spektrometer in Verbindung mit einem Dioden-Array-Detektor zur gleichzeitigen Erfassung des mittels eines Dispersionselementes aufgefächerten Spektrums des von der zu untersuchenden organischen Substanz reflektierten Lichts. Das klassische Spektrometer oder ein klassischer Monochromator bestehen typischerweise aus einem dispersiven Medium, Ein- und Ausgangspalt sowie abbildenden Elementen, die einen parallelen Strahlengang erzeugen. Zur Aufnahme eines Spektrums muss dann üblicherweise ein Detektor hinter dem Austrittspalt das Licht sequenziell aufnehmen, während hierzu entweder das dispersive Element oder der Ausgangsspalt bewegt wird. Die hierzu erforderliche mechanische Bewegung der Lichtquelle oder des Lichtdetektors benötigt Zeit und ist aufgrund der beschriebenen Mechanik einigermaßen störanfällig.
Ausgehend von diesem Stand der Technik werden seit einiger Zeit Diodenzeilen eingesetzt, die anstelle des Austrittspalts positioniert werden und ein komplettes Spektrum in Sekundenbruchteilen aufnehmen können. Bewegliche Bauteile sind an dieser Stelle nicht mehr erforderlich. Der Einsatz von Linsen oder Hohlspiegeln ist ebenfalls nicht mehr nötig, da stattdessen abbildende Gitter, etwa holographische Gitter, eingesetzt werden. Die Funktionsweise des Dioden-Array-Detektors besteht also darin, dass ein Lichtstrahl durch eine mobile Phase – hier die zu prüfende organische Substanz – tritt, von dieser reflektiert und anschließend von einem Gitter, also etwa einem holographischen Gitter oder einem Prisma, in seine Spektralfarben zerlegt wird. Dieses aufgefächerte Spektrum wird dann auf eine Reihe von lichtempfindlichen Dioden, dem sogenannten Dioden-Array gegeben. Der Vorteil des Einsatzes eines Dioden-Arrays liegt also insbesondere in einer drastischen Verkürzung der Messzeit sowie in einer Verbesserung der Unempfindlichkeit des NIR-Spektrometers durch den weitgehenden Verzicht auf mechanisch bewegte Teile.
Üblicherweise wird die Lebens- oder Funktionsdauer der NIR-Spektrometer signifikant durch die Lebensdauer der im Rahmen des NIR-Spektrometers eingesetzten Lichtquelle begrenzt. In vorteilhafter Ausgestaltung umfasst das im Rahmen der Erfindung eingesetzte NIR-Spektrometer zwei zueinander redundante Leuchtquellen, so dass eine drastische Verlängerung der Wartungsintervalle bzw. der maximalen Einsatzzeit erreicht ist.
Insbesondere im Rahmen des Einsatzes der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Mühlenbereich oder sonstigen staublastigen Atmosphären hat es sich bewährt, dass das NIR-Spektrometer in einem explosionsgeschützten Edelstahlgehäuse angeordnet ist, wobei dieses Edelstahlgehäuse eine transparent abgedeckte Lichtemissionsöffnung aufweist.
Das Edelstahlgehäuse ist in einer Variante als Gas Exschutz Version mit einem Überdruck beaufschlagt und hierzu ggf. gasgefüllt.
Die Abdeckung der Lichtemissionsöffnung ist mir Vorteil aus robustem insbesondere kratzresistentem Saphirglas gefertigt, das eine erhebliche Druckfestigkeit besitzt Diese Lichtemissionsöffnung mündet in einen abgeschlossenen Messkanalabschnitt, durch den die zu prüfende organische Substanz hindurchtritt. Durch die Lichtemissionsöffnung wird die zu analysierende Substanz im Messkanalabschnitt angestrahlt.
Ggf. kann aus Sicherheitsgründen zwischen Messkanalabschnitt und Edelstahlgehäuse eine Sicherheitsschleuse vorgesehen sein, die entweder geöffnet oder ebenfalls gasbeaufschlagt ist. Hierdurch ist eine bessere Trennung zischen der empfindlichen Optik und der zu prüfenden Substanz gewährleistet.
Die Datenübertragung vom NIR-Spektrometer mit integrierter Bilderfassungsvorrichtung erfolgt vorteilhaft drahtlos, etwa über eine Bluetooth-Schnittstelle, wobei über die Bluetooth-Schnittstelle insbesondere die NIR-Spektren-Datensätze und Bilddatensätze an die drahtlos angeschlossene Datenverarbeitungsvorrichtung übermittelt werden.
In abermals vorteilhafter Ausgestaltung ist das erfindungsgemäße NIR-Spektrometer mit einem Bedienelement zum Setzen einer Protokollmarke versehen. Durch Betätigung dieser Markierungstaste wird in den erzeugten Bilddatensätzen und NIR-Spektren-Datensätzen eine Markierung gesetzt, die den Probe und Messzeitpunkt eindeutig definiert und insbesondere im Rahmen der Kalibrierung eine eindeutige Zuordnung der markierten Messergebnisse zu den jeweiligen Messproben ermöglicht. Dies ist insbesondere deshalb wichtig, weil das NIR-Spektrometer üblicherweise im Prozess oder in der Nähe des Prozesses angeordnet ist, während die Datenverarbeitungsvorrichtung vorzugsweise von dieser entfernt, gegebenenfalls sogar räumlich getrennt oder weit entfernt, angeordnet ist. Für das Bedienpersonal besteht daher das Problem, Messproben oder gar Kalibrierungsvorgänge mit der entfernten Datenverarbeitungsvorrichtung durchzuführen und später abzugleichen. In diesem Zusammenhang hat es sich bewährt, wenn mittels der vorstehend beschriebenen Protokolltaste eine eindeutige Zuordnung von Messdatensätzen und Messproben möglich ist.
Idealerweise wird mit Entnahme der Probe selbsttätig eine Markierung in den Messdaten gesetzt.
In diesem Zusammenhang hat es sich ebenfalls bewährt, dass die in der Datenverarbeitungsvorrichtung zur Verarbeitung der Messergebnisse eingesetzte Software dokumentenecht arbeitet. D.h, es entstehen dokumentenechte Protokolle der Messungen, die zwar einer weiteren Verarbeitung zugänglich sind, aber als solche zunächst nicht manipulierbar oder veränderlich ausgestalten sind.
Für die Qualität der Messung und letztlich auch die Einsatzmöglichkeit der Messung ist letztlich die Messgeschwindigkeit entscheidend. Das erfindungsgemäße System arbeitet dabei mit einer Messzeit von etwa 100 Millisekunden bis hin zu einigen Sekunden. Die bevorzugte Messzeit ergibt sich aus dem Zusammenspiel der Vorbeiströmgeschwindigkeit der organischen Substanz und der Zeit zur Erfassung und Aufzeichnung eines reflektierten Spektrums. Letztlich hängt die Dauer eines Mess-Zyklus davon ab, ob das gesamte Spektrum oder nur Teile davon erfasst werden müssen.
Bei diesen Messgeschwindigkeiten ist eine Überwachung der Prozesse in Echtzeit mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich.
Die der Datenverarbeitungsvorrichtung zugeordnete Software zur Messwertverarbeitung ist mit einer selbsttätigen Fehlerkorrektur ausgestaltet, die nach entsprechend gerätespezifischer Kalibrierung eine Fehlerkorrektur, etwaig durch gerätespezifische Bautoleranzen des jeweils eingesetzten Spektrometers verursachter Unterschiede, ermöglicht.
Insbesondere für die Kombination der Messergebnisse der Spektrometrie mit den Bilddatensätzen des jeweils eingesetzten bildgebenden Systems kann es sinnvoll sein neben dem NIR-Spektrum weitere Spektren, etwa des sichtbaren Lichts in die Messung einzubinden. Hierzu ist in die Messeinrichtung mit Vorteil ein UV-VIS Spektrometer eingebunden.
Die Messungen erfolgen jeweils temperaturbereinigt. Dadurch kann die Temperatur der Proben während der gesamten Messung detektiert werden.
Die Einbindung der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Steuerungs- und Regelungsprozesse in industriellen Fertigungsprozessen ist insbesondere dadurch erleichtert, dass die Datenverarbeitungsvorrichtung mit herkömmlichen Protokollen und Schnittstellen versehen ist und überdies eine Überwachung von Endpunkten und Toleranzen und sonstiger, vorgebbarer Parameter mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung ermöglicht wird. Hierdurch ist sichergestellt, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung sowohl als Sensorik, wie auch als Stellglied, in einer Regelstrecke eingesetzt werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung nur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigen:
1: eine Erfassungsvorrichtung für Kenngrößen organischer Substanzen mit einem NIR-Spektrometer im Blockschaltbild und
2: eine Erfassungsvorrichtung für Kenngrößen organischer Substanzen in anderer Ausführung mit einem NIR-Spektrometer im Blockschaltbild und
3: ein Detail-Blockschaltbild zum Aufbau, insbesondere der Optik des NIR-Spektrometers.
Gemäß der Darstellung in 1 ist das NIR-Spektrometer 1 im Wesentlichen in Form eines geschlossenen Edelstahlgehäuses 2 ausgestaltet, wobei in dem NIR-Spektrometer 1 zwei redundante Lichtquellen 3 angeordnet sind, die insbesondere weißes Licht emittieren, das durch eine mit einem druckfesten Saphir-Messfenster 4 verschlossene Lichtemissionsöffnung aus dem Edelstahlgehäuse 2 austritt und auf eine durch einen Messkanalabschnitt 7 innerhalb eines Probenrohrs 6 oder eines in den Prozess integrierten Transportkanals durchtretende flüssige, gasförmige oder pasteuse Substanz 8 trifft, von dort reflektiert wird und auf eine in 1 nicht näher dahergestellte Detektoreinrichtung zurückgeworfen wird, wobei diese Detektoreinrichtung das der jeweiligen Messung jeweils zugehörige Spektrum erfasst. Der Messkanalabschnitt 7 besteht im Wesentlichen aus einem kubischen Gehäuse und einem dieses kubische Gehäuse durchdringenden Probenrohr 6 bzw. einem Rohrabschnitt eines Transportsystems in einem Fertigungsprozesses, durch das die zu prüfende Substanz 8 entweder direkt im Produktionsprozess oder im Wege einer Bypasslösung durchtritt.
Das NIR-Spektrometer 1 steht im hier beschriebenen Ausführungsbeispiel über eine Bluetooth-Schnittstelle 10 mit einer Datenverarbeitungseinrichtung 11 in drahtloser Datenverbindung. Die Datenverbindung kann alternativ auch über ein serielles Datenkabel erfolgen Die Datenverarbeitungsvorrichtung 11 besteht üblicherweise aus einer Rechnereinheit 9 mit Bedienelementen 12 und einer Anzeigevorrichtung 13.
Das Edelstahlgehäuse 2 ist mit einem Kühlkörper 5 versehen. Hierdurch ist das Edelstahlgehäuse 2 weitgehend temperaturstabilisiert.
Zusätzlich ist das NIR-Spektrometer 1 mit einer Markierungstaste 14 ausgestattet.
Durch Betätigung der Markierungstaste 14 werden die mittels des NIR-Spektrometers 1 erfassten NIR-Spektren mit einer Protokollmarke versehen, die später dazu benutzt werden kann, die Messdatensätze, die mittels der Datenverarbeitungsvorrichtung 11 weiterverarbeitet werden, durch den Zeitpunkt des Setzens der Protokollmarke eindeutig den jeweils entsprechenden Mess- oder Produktproben zuzuordnen. Mittels der Markierungstaste 14 ist auch die Kalibrierung des NIR-Spektrometers 1 erleichtert, da eine eindeutige Zuordnung von etwaigen Musterproben und deren Messergebnissen über die Markierungstaste 14 möglich ist.
Dieses Hilfsmittel ist insbesondere deshalb von Vorteil, weil die Datenverarbeitungsvorrichtung 11 in aller Regel räumlich getrennt oder zumindest deutlich entfernt vom NIR-Spektrometer 1 angeordnet ist. Das NIR-Spektrometer 1 ist üblicherweise unmittelbar am Prozess- bzw. Probe-Entnahmeort, also gegebenenfalls in sehr staubiger oder sonstig belasteter Atmosphäre aufgestellt. Aus diesem Grunde ist das Edelstahlgehäuse 2 des NIR-Spektrometers 1 üblicherweise auch als explosionsgeschütztes Edelstahlgehäuse 2 ausgeführt. Es versteht sich, dass die üblicherweise für Staub, Feuchtigkeit und sonstige Umgebungseinflüsse empfindlichen Datenverarbeitungsvorrichtungen 11 nach Möglichkeit entfernt von diesen aggressiven Umgebungseinflüssen angeordnet werden.
Ein alternativer Aufbau eines NIR-Spektrometers ist in 2 gezeigt. Dabei sind baugleiche Teile mit identischen Bezugszeichen bezeichnet worden. Auch hier ist umfasst das NIR Spektrometer 1 zunächst ein Edelstahlgehäuse 2, das mit einem Messkanalabschnitt 7 verbunden ist. Vorliegend ist als Messkanalabschnitt 7 allerdings ein Probenrohr 6 vorgesehen, das nicht von einem kubischen Gehäuse umschlossen ist, sondern vielmehr direkt über einen Normflansch oder ein Normgewinde 15 in einen Fertigungsprozess eingebunden ist. Überdies ist der Messkanalabschnitt 7 nicht direkt im Bereich des Saphir-Messfensters 4 an das explosionsgeschützte Edelstahlgehäuse 2 sondern untern Zwischenlage einer Sicherheitsschleuse 16 angeflanscht. Die Sicherheitsschleuse 16 ist über ein weiteres transparentes Messfenster 17 mit dem Messkanalabschnitt 7 optisch verbunden. Auf der dem weiteren Messfenster 17 gegenüberliegenden Innenseite des Messkanalabschnitts 17 ist eine Reflexionschicht 18 aufgetragen. Hierdurch wird eine Transreflektionsmessung ermöglicht. Die Sicherheitsschleuse 16 ist als weiteres Sicherheitsmerkmal mit Öffnungen 20 versehen, um etwaige explosiv einwirkende Überdrücke entweichen lassen zu können und so das Edelstahlgehäuse 2 zu schützen.
Zur Durchführung einer etwaigen ergänzenden oder alterantiven Transmissionsmessung ist dem Messkanalabschnitt 7 eine zusätzliche Lichtquelle 30 zugeordnet, die ebenfalls redundant, also mit mehreren Lichtquellen, ausgestattet ist. Derartige Transmissionsmessungen sind insbesondere dann von Interesse, wenn die erwähnte Reflexionsmessung nicht möglich ist. Dies ist z.B. dann der Fall, wenn die durch den Messkanalabschnitt 7 durchtretende Substanz 8 selbst reflektierend ist.
Der konkrete Aufbau des NIR-Spektrometers 1 ist in einem weiteren Blockschaltbild in 3 dargestellt. Nachstehend wird zunächst der zur Aufzeichnung eines NIR-Spektrums übliche Strahlengang erläutert:
Eine innerhalb des NIR-Spektrometers 1 angeordnete Lichtquelle 3 strahlt über das transparente Saphir-Messfenster 4, auf die aktuell durch den Messkanalabschnitt tretende zu prüfende Substanz 8 und wird von dort in an sich bekannter Weise diffus reflektiert. Das diffus reflektierte Licht 21 strahlt dann u.a. auf einen Empfänger 19, der das Licht über eine Glasfaserleitung 22 auf ein Dispersionselement 23, also etwa ein holographisches Gitter, lenkt. Das Dispersionselement 23 bewirkt ein Auffächern des reflektierten Lichtes. Wie der Name des Messgerätes bereits andeutet, wird die Lichtquelle 3 üblicherweise ein Licht im Nah-Infrarot-(NIR)-Bereich auf die zu prüfende Substanz 8 einstrahlen.
Das mittels des Dispersionselements 23 aufgefächerte Spektrum wird auf ein in Lichtausbreitungsrichtung hinter dem Dispersionselement 23 angeordnetes Dioden-Array 24 gegeben. Ein derartiges Dioden-Array 24 ermöglicht die gleichzeitige Erfassung des gesamten eingestrahlten Spektrums und Aufzeichnung eines dem NIR-Spektrum entsprechenden NIR-Spektrum-Datensatzes. Gleichzeitig mit der Aufzeichnung des NIR-Spektrums wird aufgrund einer entsprechenden Ansteuerung des NIR-Spektrometers mit einer Bilderfassungsvorrichtung 25, vorliegend einer CCD-Farbkamera, ein dem NIR-Spektrum-Datensatz eindeutig zugeordneter Bilddatensatz erzeugt. Anschließend wird der NIR-Spektrum-Datensatz in Verbindung mit dem Bilddatensatz der CCD-Farbkamera 25, vorzugsweise drahtlos, an die Datenverarbeitungsvorrichtung 11 übermittelt.
Das direkt reflektierte Licht 26 wird vorliegend nicht weiter ausgewertet.
Zur Kalibrierung der erzeugten Bilddatensätze ist dem Saphir Messfenster 4 unmittelbar eine Kamerareferenz 27 zugeordnet.
Ebenfalls zu Zwecken der Kalibirierung ist innerhalb des NIR-Spektrometers 1 zusätzlich eine optische Referenz 28 mit einer Motoreinheit 29 zur Bewegung der Weißreferenz angeordnet.
Ein weiterer oder paralleler optischer Messkanal ist duch die zusätzliche Anordnung eines UV-VIS-Spektrometers 31 eröffnet. Dieser Messkanal arbeitet im Bereich des sichtbaren Lichts und eröffnet insbesondere in Verbindung mit der CCD-Farbkamera wertvolle zusätzliche Möglichkeiten der Bestimmung von charakteristischen Parametern der zu prüfenden Substanz 8. Insbesondere können zusätzliche Farbparameter mittels der Kamera erkannt und so in Kombination mit der Auswertung der Ergebnisse der UV-Vis-Spektrometrie weitere Eigenschaften der zu prüfenden Substanz 8 detektiert werden.
Die Datenverarbeitungsvorrichtung 11 wertet nun in an sich herkömmlicher Weise zunächst die NIR-Spektren-Datensätze oder auch UV-VIS-Datensätze sowie Bilddatensätze anhand vorgegebener Kalibriermuster aus und bestimmt so die Kenngrößen der hier zu prüfenden organischen Substanz 8. Zusätzlich erfolgt jedoch eine gemeinsame Auswertung der mit Hilfe der NIR-Spektren-Datensätze und der Bilddatensätze festgestellten Korrelationen. So kann beispielsweise der Mineralgehalt des Schüttgutes Mehl inline, also im Prozess, nach Verlassen des Mahlwerkes durch den Messkanalabschnitt 7 mittels der erfassten Bilddatensätze, also insbesondere bezüglich charakteristischer Färbungen und Schwärzungen, ausgewertet werden und gleichzeitig das hierzu erfasste NIR-Spektrum ermittelt werden. Mittels dieser kombinierten Auswertung der beiden erwähnten Datensätze kann der Mineralgehalt von Mehl mit einer bisher im Bereich der NIR-Spektrometrie nicht bekannten Genauigkeit bestimmt werden.
Selbstverständlich stellt dies nur ein Ausführungsbeispiel für die kombinierte Auswertung der Bilddatensätze mit den NIR-Spektren-Datensätzen dar. Weitere Anwendungen sind durchaus denkbar.
Die zur Verarbeitung der mittels des NIR-Spektrometers 1 erfassten Datensätze eingesetzte Software arbeitet dokumentenecht. Das bedeutet, dass die Messergebnisse eindeutig protokolliert und nachvollziehbar hinterlegt sind. Aufgrund der Verwendung eines Dioden-Arrays 16 arbeitet das Verfahren mit einer derartigen Messgeschwindigkeit, dass mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung Produktionsprozesse in Echtzeit überwacht, gesteuert und geregelt werden können. Hierbei können die mittels des NIR-Spektrometers 1 erfassten Kenngrößen als Werte in die Steuerung und Regelung eines Prozesses einfließen. Aufgrund einer entsprechenden Parametrierung der in Verbindung mit der Datenverarbeitungsvorrichtung 11 eingesetzten Software können auf diese Weise auch Rezepturen und Mischungsverhältnisse überwacht werden.
Vorstehend ist somit eine Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen der zu prüfenden Substanzen 8 beschrieben, die durch die Kombination der NIR-Spektrometrie und der gleichzeitigen hochwertigen Erfassung von Bilddatensätzen zusätzliche Anwendungsmöglichkeiten erschließt und darüber hinaus die Genauigkeit der bislang ermittelten Kenngrößen verbessert.

1: NIR-Spektrometer
: (Messgerät)
2: Edelstahlgehäuse
3: Redundante
: Lichtquelle
4: Saphir Messfenster
5: Temperatur
: Stabilisierung
: (Kühlkörper)
6: Rohrabschnitt
7: Messkanalabschnitt
8: Prüfende Substanz
9: Rechnereinheit
10: Bluetooth/
: Industrie-
: Schnittstelle
11: Datenverarbeitungs
: vorrichtung
12: Bedienelemente
: (Tastatur)
13: Anzeigeeinheit
14: Markierungstaste
15: Normflansch/
: Normgewinde
16: Sicherheitsschleuse
17: Weiteres Messfenster
18: Refelektion oder
: Transparente Schicht
19: Licht-Empfänger
20: Öffnung
21: Diffusreflektiertes
: licht
22: Glasfaser
23: Dispertionselement
24: Diodenarray
25: Bilderfassungs
: vorrichtung
26: Direkt reflektiertes
: Licht
27: Kamerareferenz
28: Optisches Referenz
29: Motoreinheit
30: Lichtquelle für
: Transmissionsmessung
31: UV-VIS Spektrometer

Claims

Vorrichtung zur Erfassung von Kenngrößen flüssiger, pasteuser oder gasförmiger Substanzen, die in oder außerhalb eines Prozesses an einem NIR-Spektrometer (1) zur Erfassung von NIR-Spektren mittels einer NIR-Messung, vorzugsweise kontinuierlich, vorbeigeführt werden, wobei die detektierten NIR-Spektren als Datensatz einer, gegebenenfalls entfernten, Datenverarbeitungsvorrichtung (11) zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass dem NIR-Spektrometer (1) eine Bilderfassungsvorrichtung (25) derart zugeordnet ist, dass zeitgleich zu allen oder zu einer definierten Auswahl der NIR-Messungen ein Bilddatensatz erfasst und ebenfalls der Datenverarbeitungsvorrichtung (11) zur weiteren Ausrichtung übermittelt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem NIR-Spektrometer (1) als Bilderfassungsvorrichtung (25) eine, vorzugsweise hochauflösende; CCD-Farbkamera zugeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erfassung der Kenngrößen der zu prüfenden Substanz (8) eine gemeinsame Auswertung der NIR-Spektren-Datensätze und der Bilddatensätze mittels der dem NIR-Spektrometer (1) zugeordneten Datenverarbeitungsvorrichtung (11) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Mineralstoffgehalt von Mehl und/oder anderer schüttfähiger Substanzen (8) durch Auswertung der Korrelationen zwischen den erfassten NIR-Spektren in Verbindung mit der Auswertung der Korrelationen der Bilddatensätze, insbesondere von Farbe und Schwärzungen der zu prüfenden Substanz (8), mittels der Datenverarbeitungsvorrichtung (11) bestimmbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Rahmen einer Ganzkornmessung von Durum die Mehligkeit der Weizenkörner durch Auswertung der Korrelationen zwischen den erfassten NIR-Spektren in Verbindung mit der Auswertung der Korrelationen der Bilddatensätze bestimmt wird, wobei hierbei insbesondere der Anteil der bersteinfarbenen Weizenkörner der erfassten Substanz bestimmt wird.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem NIR-Spektrometer (1) ein Dioden-Array-Detektor (24) zur gleichzeitigen Erfassung des mittels eines Dispersionselements (23) aufgefächerten Spektrums des von der zu prüfenden Substanz (8) diffus reflektierenden Lichts (21) zugeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Lichtquelle des auf die zu prüfende Substanz (8) eingestrahlten Lichts wenigstens zwei zueinander redundante Lichtquellen (3), insbesondere zwei Gas-Lampen, vorzugsweise Halogenlampen, angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das NIR-Spektrometer (1) in einem explosionsgeschützten Edelstahlgehäuse (2) angeordnet ist, wobei dieses Edelstahlgehäuse (2) mit einer transparent abgedeckten Lichtemissionsöffnung (4) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung der Lichtemissionsöffnung aus Saphirglas, vorzugsweise mit einer druckdauerbelastbarkeit von größer, gleich 100 bar, gefertigt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelstahlgehäuse (2) mit einem Überdruck beaufschlagt ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass an das Edelstahlgehäuse (2) im Bereich der Lichtemissionsöffnung (4) ein Messkanalabschnitt (7) derart angeflanscht ist, dass das aus der Lichtemissionsöffnung (4) ausgestrahlte Licht auf die durch den Messkanalabschnitt (7) durchtretende zu prüfende Substanz (8) einwirkt.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dass der Messkanalabschnitt (5, 7) mittelbar unter Zwischenschaltung einer, vorzugsweise luftdurchfluteten, Sicherheitsschleuse 16 mit dem Edelstahlgehäuse (2) verbunden ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das NIR-Spektrometer (1) mit einer Bluetooth-Schnittstelle (10) oder über ein serielles Kabel, insbesondere zur Übertragung der Bilddatensätze und/oder NIR-Spektren-Datensätze an die Datenverarbeitungsvorrichtung (11) versehen ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das NIR-Spektrometer (1) mit einem Bedienelement, vorzugsweise einer Markierungstaste (14), zum Setzen einer Protokollmarke derart versehen ist, dass die zum Zeitpunkt der Betätigung des Bedienelements erfassten Messdatensätze, vorzugsweise die Bilddatensätze und NIR-Spektren-Datensätze, markiert sind und anschließend mit dieser Markierung an die Datenverarbeitungsvorrichtung (11) zur weiteren Auswertung übertragen werden.
Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mit einer Probeentnahmeeinheit versehen ist, wobei die Probe mittels eines Bypasses oder einer Kontrollöffnung der Vorrichtung gezogen wird und der Zeitpunkt der Probeentnahme, mithin das Öffnen und Schließen des Bypasses selbsttätig oder durch synchrone manuelle Betätigung der Markierungstaste (14) zum Eintrag von Protokollmarken in die Messdatensätze führt.
Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die mittels des NIR-Spektrometers (1) aufgezeichneten NIR-Spektren-Datensätze und/oder Bilddatensätze an die Datenverarbeitungsvorrichtung (11) übertragen und dort dokumentenecht weiterverarbeitet werden.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Meß-Ergebnis-Zyklus zur Erfassung eines Spektrums jeweils im Bereich von ca. 100 Millisekunden bis zu einigen Sekunden liegt.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mittels entsprechender Kalibriermuster vorkalibriert ist, wobei etwaige geräteindividuelle Eigenschaften mittels einer der Datenverarbeitungsvorrichtung (11) jeweils zugeordneten Datenverarbeitungssoftware korrigierbar sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Edelstalgehäuses (2) des NIR-Spektrometers (1) wenigstens ein weiter optischer Messkanal, insbesondere im Bereich des sichtbaren Lichtspektrums – etwa ein UV-VIS-Spektrometer (31)-, angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung temperaturstabilisiert ist.
Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorrichtung ein Temperatursensor zugeordnet ist und die Messdaten temperaturbereinigt an die ggf. entfernte Datenverarbeitungsvorrichtung übermittelt werden
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Vorrichtung Zielwerte und Toleranzen sowie Mischungen mittels einer Endpunkterkennung überwachbar sind.