FR2797641A1 - Procede et dispositif de separation d'ethane et d'ethylene par absorption par solvant et hydrogenation de la phase solvant et regeneration du solvant - Google Patents
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Abstract
On décrit un procédé et un dispositif de séparation d'éthane et d'éthylène à partir d'un effluent de vapocraquage d'hydrocarbures. On fait absorber l'effluent (1) dans une colonne (7) d'absorption par un solvant (9) refroidi. En fond de colonne, la phase (12) liquide contenant le solvant et les hydrocarbures C2+ est récupérée et hydrogénée (15). L'effluent d'hydrogénation contenant le solvant est introduit dans une première colonne (70) de distillation où le solvant est régénéré. Le solvant est refroidi et recyclé en tête de la colonne (7) d'absorption.Les hydrocarbures C2+ sont recueillis en tête et une phase liquide condensée est distillée dans une seconde colonne (77) de distillation pour récupérer une coupe C2 consistant en éthane et éthylène.Application à la synthèse de polyéthylène.
Description
L'invention concerne un procédé de séparation d'éthylène et d'éthane à partir d'un effluent vapocraquage d'hydrocarbures contenant notamment l'éthane, de l'éthylène et des composés acétyléniques.
La production l'éthylène et du propène par vapocraquage d'hydrocarbures, met en ceuvre procédés qui permettent de séparer l'éthylène et le propène des gaz plus legers contenus dans les effluents de gaz craqués. L'éthylène brut et le propène (coupes C2/C3) contiennent aussi des composes acétyléniques indésirables qui doivent être récupérés. Lorsque ces composes sont désirés en tant que coproduits, ils peuvent être extraits par un solvant. tels procédés sont cependant très dangereux en raison de l'instabilité composés acétyléniques à haute concentration.
De manière conventionnelle, les composés acétyléniques sont convertis en éthylène et propène par hydrogénation. II est connu par le brevet US 4900347, un procédé de séparation de l'éthylène du méthane par au moins une colonne de distillation (déméthanizer) dont la fraction de tête est condensée à très basse température par de l'éthylène.
Ces conditions de condensation exigent l'utilisation de matériel en acier inoxydable et sont très consommatrices en énergie.
Un procédé autre type (ALCET, marque déposée) moins coûteux a été décrit par , W.K, AICHE Spring National meeting April 1986, New-Orleans. II comprend, série, une étape de distillation (diethenizer en anglais, pour soutirer en fond de colonne des hydrocarbures C3+, ou depropanizer en anglais pour soutirer fond de colonne les hydrocarbures C4+), une étape compression de la fraction gazeuse de tête, une étape d'hydrogénation cette fraction gazeuse, une étape de séparation d'une phase gazeuse, que introduit dans une colonne d'absorption par solvant et d'une phase liquide est recyclée en tant que reflux. La colonne d'absorption délivre en tête une phase légère contenant de l'hydrogène et du méthane qui est séparée par condensation avec du propane et/ou du propène et en fond une phase solvant contenant les composés désirés C2. Cette phase solvant est ensuite régénérée, le solvant est recyclé à la colonne d'absorption les composés désirés sont récupérés en tant que charge d'un traitement aval subséquent, de polymérisation par exemple.
Dans un procédé ALCET, les étapes de compression et chauffage ainsi que l'étape d'hydrogénation des composés acétyléniques lieu en présence de toute fraction gazeuse de tête contenant notamment l'hydrogène, le monoxyde de carbone et le méthane. Cela implique des équipements de taille plus grande et des investissements plus lourds. De plus, chaleur de réaction mise dans le réacteur d'hydrogénation et le fait d'opérer en phase vapeur excès d'hydrogène font que la température du réacteur a tendance à augmenter, ce qui peut nuire à la sélectivité de la réaction d'hydrogénation des composes acétyléniques, l'éthylène pouvant être hydrogéné en partie à son tour. Pour remédier à cela, le procédé ALCET est opéré en présence de deux réacteurs d'hydrogénation avec refroidissement intermédiaire.
Ces réacteurs d'hydrogénation peuvent s'accompagner de formation de polymères (green oil) qui encrassent et désactivent progressivement le catalyseur. Du fait que les réactions s'effectuent en phase gazeuse, ces composes ne peuvent être lavés et éliminés au moins en partie.
Enfin, la présence de CO et d'H2 peut entraîner la formation méthane et d'eau qu'il faut éliminer dans le traitement aval de condensation.
Un des objets de l'invention est de remédier aux inconvénients de l'art antérieur, notamment pour obtenir, un mélange contenant au moins 85 % poids d'éthylène et qui peut être directement utilisé pour la synthèse polyéthylène et de matières plastiques.
Un autre objet est de réaliser une hydrogénation en phase liquide en partie au moins, qui soit très sélective et qui élimine sensiblement tous composés à triple liaison et les composés diéniques. On a remarque qu'en réalisant tout d'abord une étape d'absorption par solvant d'un effluent vapocraquage et en particulier celui qui provient d'un four, en matière céramique fonctionnant à très haute température, puis une étape d'hydrogénation en phase mixte liquide et vapeur de l'effluent en fond de l'absorbeur enfin d'étapes de séparation d'effluents produits comprenant une étape de régénération du solvant, on obtenait un produit final d'éthylène et d'éthane d'excellente qualité et à un coût minimisé.
De manière plus précise, l'invention concerne un procédé de séparation mélange consistant essentiellement en de l'éthane et de l'éthylène à partir effluent vapocraquage d'hydrocarbures, l'effluent comprenant l'hydrogène, méthane, de l'éthane, de l'acétylène, du méthylacétylène, propadiène, propène et des hydrocarbures à au moins 4 atomes de carbone carbone, procédé étant caractérisé en ce que - fait absorber dans au moins une colonne d'absorption (7) la dite charge par une phase solvant refroidie dans des conditions d'absorption adéquates et on récupère une phase gazeuse contenant notamment l'hydrogène et du méthane en tête de la colonne et une phase en partie liquide (12) en fond de colonne contenant le solvant enrichi en éthylène, éthane, acétylène, méthylacétylène, propadiène, propène hydrocarbures à au moins 4 atomes de carbone ; - On hydrogène la phase liquide dans au moins une zone 5) d'hydrogénation catalytique en présence d'hydrogène et d'un catalyseur d'hydrogénation dans des conditions d'hydrogénation appropriées on récupère au moins une phase liquide au moins en partie hydrogénée contenant sensiblement pas d'acétylène ; - On réalise la séquence d'étapes suivantes a) On régénère la dite phase liquide au moins en partie hydrogénée dans au moins une première colonne (70) de distillation-régénération et récupère en tête de colonne une phase (71) gazeuse que l'on condense pour séparer une phase vapeur (74) et une phase (75) consistant essentiellement en des hydrocarbures à au moins deux atomes de carbone recyclés en partie en tant reflux et en fond de colonne une phase (26,9) solvant régénérée ; b) fait circuler la partie restante (76) de phase consistant essentiellement en des hydrocarbures à au moins deux atomes de carbone dans au moins une seconde colonne (77) de distillation et on recupère en tête une seconde phase (78) condense pour separer ue seconde phase (81) gazeuse légere ; un soutirage lateral ledit mélange (83) consistant essentiellement en de l'éthane et l'éthylène ; et en fond de colonne une fraction (84) enrichie en hydrocarbures à au moins 3 atomes de carbone.
- On refroidit (13, 28) la phase solvant (26) et on la recycle au moins en partie dans la colonne (7) d'absorption.
En réalisant en amont de l'étape d'absorption par solvant l'hydrogénation d'une phase en partie liquide, qui contient beaucoup moins composés légers (HZ,CH4) n'en contient la charge d'hydrogénation selon procédé ALCET, on contrôle beaucoup mieux la température de la réaction exothermique qui de surcroît peut être réalisée vers 80 C. On obtient plus une réaction beaucoup plus sélective, sans perte d'éthylène, dans un reacteur de plus petite taille et avec un catalyseur dont la durée de vie est augmentée car les composés polymériques sont lavés par la phase liquide éliminés par une purge en aval.
Selon caractéristique de procédé, la phase gazeuse contenant notamment le méthane et l'hydrogène, provenant de la colonne d'absorption est condensée au moins en partie pour délivrer une phase liquide (52) qui est recyclée au moins en partie en tant que reflux dans la colonne, et une phase vapeur (11 riche en méthane et en hydrogène.
Ce reflux peut contenir le solvant refroidi alimentant ladite colonne lorsque d'alimentation en solvant de la colonne est connectée à sortie de la phase gazeuse a condenser et non pas directement en tête de la colonne d'absorption. solvant est généralement refroidi entre -10 C et -60 C avant son entrée dans la colonne.
Selon une autre caractéristique du procédé, la phase liquide en fond colonne d'absorption peut être réchauffée par échange de chaleur avec phase solvant régénérée provenant de la colonne de distillation régénération. Selon une autre caractéristique du procédé, la phase gazeuse provenant première colonne de distillation ou de la deuxième colonne de distillation peut etre condensée par du propane, du propène, ou un mélange des deux. fraction liquide obtenue peut être recyclée comme reflux.
peut être avantageux, selon une première variante, qu'une partie au moins phase vapeur sous pression provenant de la colonne d'absorption resulte de l'étape de condensation est séparée sur une membrane adequate séparation et on récupère un rétentat enrichi en hydrogène et en methane un perméat contenant de l'éthylène et de l'éthane, qui est comprimé recyclé dans la dite première colonne.
peut être intéressant de détendre le rétentat dans un turbodétendeur.Celui-ci peut à son tour, mettre en mouvement un compresseur pour recycler sous pression vers la colonne d'absorption la phase vapeur résultant de condensation de la phase gazeuse provenant de la première colonne distillation.
Selon une deuxième variante, une partie au moins de la phase vapeur provenant de la colonne d'absorption peut être détendue dans un turbodétendeur et on récupère une phase liquide que l'on réchauffe et envoie comme reflux dans la première colonne de distillation (70).
Selon une autre caractéristique de l'invention, la fraction enrichie en provenant du fond de la seconde colonne de distillation-régénération peut etre recyclée en partie dans une colonne de lavage de l'effluent de vapocraquage. Selon un premier mode de réalisation qui s'avère très économique lorsque l'effluent du vapocraquage provient d'une charge lourde (du naphta par exemple), cet effluent contient des hydrocarbures plus lourds C4+ qui peuvent être lavés dans une colonne de lavage à plateaux ou à garnissage par la fraction C3+ recyclée provenant de la seconde colonne de distillation- régénération et on récupère une fraction légère de tête que refroidit et que l'on envoie dans la colonne d'absorption et une fraction de fond contenant les hydrocarbures les plus lourds.
Selon un autre mode applicable à des effluents de vapocraquage contenant aussi des hydrocarbures C4+, il peut être préférable de réaliser en amont de la colonne d'absorption une étape de distillation (depropanizer) délivrant en fond de colonne une fraction lourde C4+ qui est récupérée et en tete une fraction plus légère gazeuse que l'on comprime au moins une fois, l'on refroidit et que condense.
On obtient alors une phase liquide qui est recyclée en tant reflux dans la colonne relative à la dite étape de distillation et une phase gazeuse qui est introduite dans la colonne d'absorption et qui ne traite que hydrocarbures à au plus trois atomes de carbone.
Les conditions de l'étape d'absorption par le solvant peuvent être les suivantes - rapport solvant sur charge dans la colonne d'absorption compris entre 3 et 2 et de façon préférée entre 0,5 et 1.
- température en tête de colonne est comprise entre - 10 C à - 60 C, de préférence entre - 35 C et - 45 C.
- pression est comprise entre 10 et 50 bar, et de préférence entre 25 et 35 - nombre d'étages théoriques : 15 à 40.
La température dans le ballon de condensation par le propane et/ou propène de fraction gazeuse de tête de l'absorbeur est généralement comprise entre - 10 C et - 60 C sous 10 à 50 bar et de préférence compris entre - 35 et - 45 C sous 25 à 35 bar.
Le solvant est habituellement choisi dans le groupe formé par le toluène, le pentane, l'hexane, le mélange toluène-benzène et le mélange cyclohexane- toluène, mais tout autre solvant susceptible d'absorber les hydrocarbures C2+ et stable en température peut entrer dans le cadre de l'invention.
Les conditions de l'étape d'hydrogénation peuvent être les suivantes - température 50-150 C, de préférence 60-100 C - vitesse spatiale (LHSV) (h-') : 5-50 et de préférence 10-30 - pression 10 à 30 bar (1 bar = 10-' MPa), de préférence 15-25 bar - catalyseur: à base de palladium et éventuellement d'au moins un métal du groupe IB et de préférence Ag, Cu - H2 : 0 à 10% en plus par rapport à la stoechiométrie, - pureté de H2: au moins 80 % en moles, de préférence 90 à %.
Le support préféré du catalyseur peut être une alumine, à faible surface spécifique.
La temperature en fond de première colonne de distillation est habituellement comprise entre 80 et 300 C et varie en fonction du solvant choisi. exemple, lorsque solvant est le toluène, la. température en fond peut etre de 150 à 300 C préférence entre 180 et 240 C. Lorsque l'on choisit pentane, la température en fond peut être comprise entre 80 et 160 C, de preference entre 100 et La pression en tête de colonne peut varier par exemple entre 10 et 25 et de préférence entre 15 et 18 bar.
La temperature et la pression dans le ballon de condensation le mélange propane propène de la fraction de tête de la première colonne en règle générale de - 10 à - 60 C sous une pression de 10 à 20 de façon préférée 35 à - 45 C sous 12 à 17 bar. En revanche, la deuxième colonne de distillation peut être opérée à une température de fond de colonne de 20 C à 70 C sous une pression en tete de 12à22 La temperature dans le ballon de condensation de la fraction gazeuse le mélange propane-propène peut être de - 10 C à - 60 C sous une pression de 10 à 20 , de préférence - 35 à - 45 C sous une pression de 12 à 17 L'invention concerne aussi un dispositif de séparation d'hydrocarbures deux atomes carbone comprenant - une colonne (7) d'absorption par solvant ayant une alimentation en solvant en tête de colonne (52), une entrée (1) d'une charge hydrocarbonée, une sortie (50) en tête de colonne d'une phase gazeuse comprenant des moyens (51) refroidissement, des moyens (10) de condensation ayant sortie (11) d'un premier gaz et une sortie (52) d'une phase liquide condensée et des moyens de reflux de la dite phase liquide condensée dans la colonne d'absorption, et une sortie (12) en fond de colonne d'une phase liquide solvant ; - au moins un réacteur d'hydrogénation catalytique ayant une entrée connectee à la sortie en fond de la phase liquide solvant, comprenant une alimentation en hydrogène et une sortie (15a) d'un effluent d'hydrogénation ; - une première colonne (70) de distillation ayant une entrée connectee à la sortie l'effluent d'hydrogénation, une première sortie (71) superieure d'une phase gazeuse comprenant des moyens (72) de refroidissement, des moyens de condensation (73) ayant une sortie (74) d'un second gaz une sortie (75) d'une phase liquide condensée, et des moyens de reflux d'une partie de la phase liquide condensée dans la première colonne de distillation, et de la partie restante (76) dans une deuxième colonne (22) de distillation décrite ci-dessous et une deuxième sortie inférieure (26) delivrant une phase liquide solvant; - une deuxième colonne (22) de distillation ayant une entrée connectee aux dits moyens de reflux de la partie restante (76) de la phase liquide condensée de la première colonne (70) de distillation ; une première sortie d'une phase gazeuse (78) comprenant des moyens (79) de refroidissement, des moyens (80) de condensation ayant une sortie (81) gaz et une sortie (82) d'une phase liquide condensée et des moyens reflux d'une partie de la phase liquide condensée dans la deuxième colonne de distillation ; une seconde sortie supérieure délivrant les hydrocarbures à deux atomes de carbone et une troisième sortie (84) inférieure délivrant des hydrocarbures plus lourds (C3+) ; - des moyens (61, 9) de recyclage du solvant comprenant moyens de refroidissement (8, 13) connectés à la tête de la colonne d'absorption et à la deuxième sortie inférieure de la première colonne de distillation.
L'invention sera mieux comprise au vu de la figure et de l'exemple, qui illustre un mode de réalisation comprenant en série un absorbeur l'effluent de vapocraquage en présence d'un solvant, un réacteur d'hydrogénation en phase liquide, une première colonne de distillation-régénération solvant, le recyclage du solvant à l'absorbeur et une seconde colonne distillation de l'effluent gazeux de la première colonne.
Une charge d'éthane à 97 % par exemple est vapocraquée dans un four à haute sévérité permettant d'obtenir un effluent 1 de vapocraquage qui est déshydraté et comprimé par des moyens non représentés sur figure. Cet effluent a une composition donnée dans l'exemple.
Cet effluent est envoyé dans la partie inférieure d'une colonne lavage 2 et est mis en contact à contre courant avec un courant 3 de recyclage liquide d'un distillat C3+ (C3 - C4) provenant d'une colonne de distillation décrite ci- dessous, selon un rapport molaire de débits effluentIC3+ compris entre 0,01 et 0,10. En fond de ballon, on récupère par une ligne 4 les hydrocarbures les plus lourds C4+ contenant environ 0,5 % poids d'éthylène.
Un effluent de tête 5 de la colonne 2 est refroidi dans un échangeur de chaleur 6 et est introduit dans une colonne d'absorption 7 souvent appelée en anglais deméthaniser. Un courant de recyclage d'un solvant, le toluène qui a été préalablement refroidi est mélangé à une phase gazeuse recueillie par une ligne en tête de colonne 7.
La phase gazeuse contenant le solvant et en particulier de l'hydrogène et du méthane est refroidie (51) par du propène vers - 40 C et condensee dans un ballon condensation (10) duquel on soutire une phase liquide enrichie en C2+ et contenant le solvant que l'on envoie en tant que reflux 52 dans la partie supérieure de la colonne d'absorption et une phase vapeur 1 riche en méthane en hydrogène que l'on peut séparer ultérieurement. Le reflux est mis en contact à contre-courant avec la charge d'absorption. En fond de colonne d'absorption, on soutire une phase 12 en partie liquide contenant le toluène enrichi en éthylène, éthane, acétylène, méthylacétylène, propadiène, propene des hydrocarbures à au moins 4 atomes de carbone. Cette phase liquide réchauffée dans un échangeur de chaleur 13 et envoyée dans un réacteur 1 d'hydrogénation catalytique en présence d'hydrogène introduit par une ligne dans la ligne 12.
Sensiblement tout l'acétylène et du propadiène sont en général convertis en éthylene propène respectivement. La majorité du méthylacétylène est également convertie. L'augmentation de température en raison de réaction exothermique en phase liquide n'excède pas en général environ 0 degrés. L'effluent d'hydrogénation soutiré en tête du réacteur d'hydrogénation par une ligne 15a est envoyé dans une première colonne de distillation 70 appelée en anglais deethanizer. On récupère en tête de colonne une phase gazeuse par une ligne 71 que l'on refroidit (72) à - 40 C environ par du propène et condense dans un ballon de condensation 73 duquel on sépare phase vapeur 74 contenant du méthane, de l'hydrogène et en particulier celui en excès du réacteur d'hydrogénation et de l'éthylène entrainé en tête.
Une phase liquide 75 séparée dans le ballon (73) contenant du C2"' est renvoyée en partie en tant que reflux en tête de la première colonne 70. De celle ' on soutire latéralement à environ 3 plateaux en dessous, un mélange éthylène-éthane à plus de 85 % poids d'éthylène et moins de 1 ppm (mole) de monoxyde de carbone et acétylène par exemple.
phase vapeur 74 du ballon de condensation 73 peut être comprimée par un compresseur 31 et recyclée sous pression sous la ligne de reflux de l'absorbeur 7 par une ligne 32.
phase vapeur 11 sous pression peut être réchauffée échange indirect avec la charge de l'absorbeur grâce à l'échangeur 6 et être envoyée dans un separateur à membrane 33, duquel on récupère un perméat 34 contenant essentiellement les hydrocarbures les plus lourds C2+, que recycle une fois comprimé dans un compresseur (37) dans la colonne de distillation 70 par une ligne (37a) et un rétentat 35 contenant de l'hydrogène, méthane et du monoxyde de carbone. Ce rétentat sous pression peut être détendu dans un turbo détendeur 36 dont une ligne récupère le gaz.
fond de première colonne de distillation, on récupère une ligne 26 de fond de colonne, du solvant régénéré que l'on recycle sous pression par une pompe 61 et par la ligne 9 dans la ligne 50 de la phase gazeuse. Le solvant a ete refroidi par une série d'échanges de chaleur, notamment avec un echangeur de préchauffage de la charge, un rebouilleur de la colonne 7 d'absorption et un échangeur de chaleur 28. Le mélange condensé et la phase liquide en résultant (ligne 52) est recyclée comme reflux en tête de la colonne d'absorption 7.
polymères accumulés peuvent être continuellement sépares du solvant par distillation appropriée d'une mineure partie du flux du solvant régénéré que soutire par une ligne 29 raccordée à la ligne 26. Elle est réintroduite après distillation par une ligne 30 dans la ligne de solvant 9 en amont de l'échangeur de refroidissement.
partie restante de la fraction liquide qui provient de la tête de la première colonne de distillation-régénération 70 et qui contient des hydrocarbures C2+ est introduite dans une deuxième colonne de distillation 77. récupère par une ligne 78 en tête de colonne une fraction gazeuse que refroidit et condense à - 40 C par du propène dans un échangeur 79. ballon de condensation 80 recueille une fraction gazeuse riche en hydrogène et en méthane par une ligne 81 et une fraction liquide qui est recyclee en tant que reflux dans la partie supérieure de la colonne. On soutire latéralement de la deuxieme colonne par une ligne 83 au-dessus du point d'introduction de la charge (ligne 76) une fraction contenant les hydrocarbures en tandis qu'en fond colonne on soutire par une ligne 84 les hydrocarbures C3+ qui peuvent être melangés et traités avec ceux de la ligne 4 provenant de la colonne de lavage <U>Exempl</U>e Cet exemple est réalisé selon la figure, à partir d'une charge qui est un effluent de vapocraquage d'une coupe d'éthane, dans des conditions sévères comprimé à 31 bar et à une température de 12 C. Sa composition est la suivante
Constituants <SEP> : <SEP> % <SEP> moles
<tb> - <SEP> H2 <SEP> 46,63
<tb> - <SEP> CO <SEP> 0,30
<tb> - <SEP> Méthane <SEP> 7,79
<tb> - <SEP> Acétylène <SEP> 1,21
<tb> - <SEP> Ethylène <SEP> 37,01
<tb> - <SEP> Ethane <SEP> 4,79
<tb> - <SEP> Propadiène <SEP> 0,24
<tb> - <SEP> Propylène <SEP> 0,22
<tb> - <SEP> Propane <SEP> 0,02
<tb> - <SEP> Butadiène <SEP> 0,82
<tb> - <SEP> Butanes <SEP> 0,23
<tb> - <SEP> Pentenes <SEP> 0,18
<tb> - <SEP> Benzène <SEP> 0,54
<tb> - <SEP> Toluène <SEP> 0
<tb> - <SEP> Xylènes <SEP> traces 1. Colonne de lavage (2) taux de recycle (ligne 3lligne1) = 0,0412 (en moles) nombre de plateaux théoriques = 4 teneur en benzène de la ligne 5 : 0,1 ppm teneur en Cs+ de la ligne 5 : 1700 ppm perte en éthylène de la ligne 4 : 0,5 % poids température après l'échangeur de chaleur (8) : - 14 C 2. Colonne d'absorption (7) solvant : toluène nombre de plateaux théoriques: 24 pression dans le ballon de condensation (10) = 30 bar rapport solvant/charge : 0,7 température du solvant : - 40 C dans le reflux ou dans le premier plateau composition de l'effluent gazeux (% mol) (ligne 11)
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-H2 <SEP> 9%
<tb> - <SEP> CO <SEP> 5
<tb> - <SEP> Méthane <SEP> 2
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<tb> - <SEP> Ethylène
<tb> - <SEP> Ethane <SEP> ppm
<tb> - <SEP> Cs+ <SEP> ppm
<tb> - <SEP> Toluène 3. Réacteur d'hydrogénation (15) en phase liquide température : 80-1 catalyseur : Pd 279 - Procatalyse) vitesse horaire spatiale (1lh) : 20
<tb> - <SEP> CO <SEP> 5
<tb> - <SEP> Méthane <SEP> 2
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<tb> - <SEP> Ethylène
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<tb> - <SEP> Toluène 3. Réacteur d'hydrogénation (15) en phase liquide température : 80-1 catalyseur : Pd 279 - Procatalyse) vitesse horaire spatiale (1lh) : 20
pureté <SEP> d'hydrogéné <SEP> : <SEP> 99,9
<tb> hydrogène <SEP> en <SEP> excès <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> % <SEP> de <SEP> plus <SEP> que <SEP> la <SEP> stoechiométrie
<tb> pression <SEP> : <SEP> 18
<tb> 4. <SEP> Première <SEP> colonne <SEP> de <SEP> distillation-régénération
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Claims (9)
1. Procédé de séparation d'un mélange consistant essentiellement en de l'ethane et de l'éthylène à partir d'un effluent vapocraquage d'hydrocarbures, l'effluent comprenant de l'hydrogène, méthane, de l'ethylène, de l'éthane, de l'acétylène, du méthylacétylène, propadiène, propène et des hydrocarbures à au moins 4 atomes carbone, le procédé étant caractérisé en ce que - fait absorber dans au moins une colonne d'absorption la dite charge une phase solvant refroidie dans des conditions d'absorption adéquates on récupère une phase gazeuse contenant notamment l'hydrogène et méthane en tête de la colonne et une phase en partie liquide (12) en fond de colonne contenant le solvant enrichi en ethylène, éthane, acétylène, méthylacétylène, propadiène, propène et hydrocarbures à au moins 4 atomes de carbone ; - On hydrogène la phase liquide dans au moins zone (15) d'hydrogénation catalytique en présence d'hydrogène d'un catalyseur d'hydrogénation dans des conditions d'hydrogénation appropriées et on récupère au moins une phase liquide au moins en partie hydrogénée ne contenant sensiblement pas d'acétylène ; - On réalise la séquence d'étapes suivantes c) On régénère la dite phase liquide au moins en partie hydrogénée dans au moins une première colonne (70) de distillation-régénération et on récupère en tête de colonne une phase (71) gazeuse que l'on condense pour séparer une phase vapeur (74) et une phase (75) consistant essentiellement en des hydrocarbures à au moins deux atomes de carbone recyclés en partie en tant que reflux et en fond de colonne une phase (26,9) solvant régénérée ; d) On fait circuler la partie restante (76) de la phase consistant essentiellement en des hydrocarbures à au moins deux atomes de carbone dans au moins une seconde colonne (77) de distillation et on recupère en tête une seconde phase (78) que l'on condense pour separer ue seconde phase (81) gazeuse légère ; par un soutirage lateral ledit mélange (83) consistant essentiellement en de l'éthane et de l'ethylène ; et en fond de colonne une fraction (84) enrichie en hydrocarbures à au moins 3 atomes de carbone. - On refroidit (13, 28) la phase solvant (26) et on la recycle au moins en partie dans colonne (7) d'absorption.
2. Procedé selon la revendication 1 dans lequel la phase gazeuse contenant notamment du méthane et de l'hydrogène provenant de la colonne d'absorption est mélangée à la phase solvant, le mélange est condensé au moins en partie pour délivrer une phase liquide (52) qui est recyclée au moins en partie en tant que reflux dans la colonne, et une phase vapeur (11) riche en méthane et en hydrogène.
3. Procedé selon l'une des revendications 1 et 2 dans lequel la phase liquide (12) en fond de colonne d'absorption est réchauffée par échange de chaleur avec la phase (26) solvant régénérée provenant de la premiere colonne de distillation-régénération.
4. Procedé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel la phase gazeuse provenant de la première colonne de distillation est condensée du propane, du propène ou un mélange des deux.
5. Procedé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la phase gazeuse provenant de la seconde colonne (77) de distillation condensée par du propane, du propène ou un mélange des deux et fraction liquide (82) obtenue est recyclée en tant que reflux.
6. Procedé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel la fraction enrichie en C3+ provenant de la seconde colonne de distillation (fig. 2) recyclée en partie dans une colonne (2) de lavage l'effluent de vapocraquage.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel les conditions d'absorption sont les suivantes le rapport solvant sur charge dans la colonne d'absorption est compris entre 0,3 et 2 et de façon préférée entre 0,5 et 1. la température en tête de colonne est comprise entre - à - 60 C de préférence entre - 35 C et - 45 C. la pression est comprise entre 10 et 50 bar, et de préférence entre 25 et 35 bar. nombre d'étages théoriques : 15 à 40.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel solvant est choisi dans le groupe formé par (é toluène, le pentane, l'hexane, le mélange toluène-benzène et le mélange cyclohexane-toluène.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel conditions d'hydrogénation sont les suivantes température comprise entre 10 et 150 C vitesse spatiale (LHSV) (h"') : 5-50 et de préférence 10-30 pression : 10 à 30 bar catalyseur : à base de palladium et éventuellement d'au moins un métal du groupe IB H2 : 0 à 10 % en plus par rapport à la stoechiométrie pureté H2 : au moins 80 % en moles <B>10.</B> Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel température de fond dans la première colonne (70) de distillation est de à 300 C et la pression en tête de colonne de 10 à 25 bar. 11. Procedé selon l'une des revendications 1 à 10 dans lequel la deuxième colonne (77) de distillation est opérée à une température de fond de colonne de 20 C et 70 C et sous une pression en tête de 10 à 20 bar. 12. Procedé selon l'une des revendications 1 à 11, dans lequel une partie au moins de la phase vapeur provenant de la colonne d'absorption et qui résulte de l'étape de condensation est séparée sur une membrane adéquate de séparation et on récupère un rétentat enrichi en hydrogène et en méthane et un perméat contenant de l'éthylène et de l'éthane, qui est comprimé et recyclé dans la dite première colonne. 13. Procedé selon la revendication 12, dans lequel le rétentat enrichi en hydrogène et en méthane est détendu dans un turbo détendeur. 14. Procedé selon la revendication 1 à 13, dans lequel la phase vapeur (74) résultant de la condensation de la phase gazeuse de la première colonne (70) distillation est recyclée sous pression vers la colonne d'absorption (7) grace à un compresseur. 15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11 dans lequel une partie au moins de la phase vapeur (11) provenant de la colonne d'absorption (7) détendue dans un turbodétendeur et on récupère une phase liquide l'on rechauffe et que l'on envoie comme reflux dans la première colonne distillation (70). 16. Procedé selon l'une des revendications 1 à 15 dans lequel l'effluent vapocraquage contient en outre des hydrocarbures plus lourds C4+, et dans lequel on lave le dit effluent à contre courant dans une colonne de lavage (2) la fraction recyclée C3+ provenant de la seconde colonne distillation (77) et on récupère une fraction légère (5) de tête que refroidit et que l'on envoie dans la colonne d'absorption et une fraction de fond contenant les hydrocarbures les plus lourds. 17. Procède selon l'une des revendications 1 à 15 dans lequel l'effluent de vapocraquage contient aussi des hydrocarbures C4+ et dans lequel amont la colonne d'absorption on distille ledit effluent pour obtenir fond colonne de distillation un résidu C4+ et en tête un distillat que l'on comprime, que l'on refroidit et que l'on condense pour obtenir une phase liquide est recyclée en tant que reflux dans la dite colonne de distillation et une phase gazeuse qui est introduite dans la colonne d'absorption. 18. Dispositif de séparation d'hydrocarbures à deux atomes de carbone, comprenant - une colonne (7) d'absorption par solvant ayant une alimentation en solvant (52) en tete de colonne, une entrée (1) d'une charge hydrocarbonée, une sortie (50) en tête de colonne d'une phase gazeuse comprenant moyens ) de refroidissement, des moyens (10) de condensation ayant une sortie (11) d'un premier gaz et une sortie (52) d'une phase liquide condensee et des moyens de reflux de la dite phase liquide condensee dans la colonne d'absorption, et une sortie (12) en fond de colonne d'une phase liquide solvant; - au moins un réacteur d'hydrogénation catalytique ayant une entree connectée à la sortie en fond de la phase liquide solvant, comprenant une alimentation en hydrogène et une sortie (15a) d'un effluent d'hydrogénation ; - une première colonne (70) de distillation ayant une entrée connectée sortie de l'effluent d'hydrogénation, une première sortie (71) supérieure d'une phase gazeuse comprenant des moyens (72) de refroidissement, moyens de condensation (73) ayant une sortie (74) d'un second gaz et sortie (75) d'une phase liquide condensée, et des moyens de reflux d'une partie de la phase liquide condensée dans la première colonne distillation, et de la partie restante (76) dans une deuxième colonne (22) distillation décrite ci-dessous et une deuxième sortie (26) inférieure délivrant une phase liquide solvant ; - une deuxieme colonne (77) de distillation ayant une entrée connectée aux dits moyens de reflux de la partie restante (76) de la phase liquide condensee de la première colonne (70) de distillation ; une premiere sortie (78) d'une phase gazeuse comprenant des moyens (79) de refroidissement, des moyens (80) de condensation ayant une sortie (81) d'un gaz une sortie (82) d'une phase liquide condensée et moyens de reflux d'une partie de la phase liquide condensée dans deuxième colonne distillation ; une seconde sortie supérieure delivrant les hydrocarbures à deux atomes de carbone et une troisième sortie (84) inférieure delivrant des hydrocarbures plus lourds (C3+) ; - des moyens (61, 9) de recyclage du solvant comprenant des moyens de refroidissement (8, 13) connectés à la tête de la colonne d'absorption et à la deuxième sortie inférieure de la première colonne de distillation. 19. Dispositif selon la revendication 18, dans lequel l'entrée (1) charge est connectée à une colonne (2) de lavage ayant une entrée supérieure connectée à la troisième sortie (3, 84) d'hydrocarbures lourds relative à la deuxième colonne (77) de distillation, une sortie inferieure (4) d'hydrocarbures lourds et une sortie supérieure (5) de charge débarrassée des hydrocarbures lourds connectés à colonne d'absorption. 20. Dispositif selon l'une des revendications 18 et 19, dans lequel la sortie (11) du premier gaz des moyens de condensation (51, 10) comprend un échangeur de chaleur (6) et un séparateur par membrane dont une sortie (34) délivrant un perméat comporte un compresseur connecté à la première colonne de distillation.
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