FR2734562A1 - Phosphate fertiliser contg. sulphur and trace elements - Google Patents
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Abstract
Description
ENGRAIS PHOSPHATES CONTENANT DU SOUFRE ET DES OLIGOELENNNTS A USAGE AGRICOLE ET INDUSTRIEL, LEUR
PROCEDE DE FABRICATION ET LEURS UTILISATIONS
La présente invention se rapporte à de nouveaux engrais phosphatés contenant du soufre et des oligoéléments à usage agricole et industriel, à un procédé de fabrication de ces engrais à partir de sousproduits provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, aux utilisations de ces engrais ainsi qu'à l'utilisation des sous-produits créés lors de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate pour l'élaboration desdits engrais phosphatés.PHOSPHATE FERTILIZER CONTAINING SULFUR AND OLIGOELENNNTS FOR AGRICULTURAL AND INDUSTRIAL USE, THEIR
MANUFACTURING PROCESS AND USES THEREOF
The present invention relates to new phosphate fertilizers containing sulfur and trace elements for agricultural and industrial use, to a process for the manufacture of these fertilizers from byproducts originating from the manufacture of titanium dioxide via sulphate, to uses of these fertilizers as well as the use of by-products created during the manufacture of titanium dioxide via sulphate for the preparation of said phosphate fertilizers.
Ainsi, la présente invention s'inscrit dans le cadre du champ d'application technique de l'utilisation des sous-produits créés lors de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, et plus précisément de l'utilisation de ces sous-produits pour l'élaboration d'engrais phosphatés contenant du soufre et des oligoéléments à usage agricole et industriel. Thus, the present invention is part of the technical scope of the use of by-products created during the manufacture of titanium dioxide via sulfate, and more specifically the use of these by-products for the development of phosphate fertilizers containing sulfur and trace elements for agricultural and industrial use.
Le bioxyde de titane, pigment ayant d'importantes applications industrielles, peut être obtenu à partir de l'ilménite ou du slack (concentré d'ilménite contenant plus de titane et moins de fer). Le processus de fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, à partir du slack, comprend une première étape d'attaque du slack par l'acide sulfurique et une seconde étape d'hydrolyse qui aboutit au bioxyde de titane. Titanium dioxide, a pigment with important industrial applications, can be obtained from ilmenite or slack (ilmenite concentrate containing more titanium and less iron). The process of manufacturing titanium dioxide via sulphate, from the slack, comprises a first stage of attack of the slack with sulfuric acid and a second stage of hydrolysis which results in titanium dioxide.
On a l'habitude de soumettre l'effluent créé au cours de ce procédé à un processus de préconcentration en acide sulfurique comprise entre 22% et 29% et à une concentration ultérieure à 68%. On filtre le concentré à vide dans des filtres rotatifs. It is customary to subject the effluent created during this process to a preconcentration process in sulfuric acid between 22% and 29% and at a subsequent concentration to 68%. The concentrate is vacuum filtered in rotary filters.
Le résidu de la filtration est un mélange de sulfates métalliques qui ne peut pas être emmagasiné comme déchet pour des problèmes de lixiviation et dont la seule application développée jusqu à présent a été la production d'acide sulfurique par grillage, application pour laquelle de coûteux investissements sont nécessaires. The filtration residue is a mixture of metallic sulphates which cannot be stored as waste for leaching problems and whose only application developed so far has been the production of sulfuric acid by roasting, an application for which costly investments are necessary.
La présente invention fournit une solution au problème environnemental associé au traitement des sousproduits provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, dont l'utilisation n'exige pas de coûteux investissements. The present invention provides a solution to the environmental problem associated with the treatment of by-products from the manufacture of titanium dioxide via sulphate, the use of which does not require expensive investments.
La présente invention a pour objet de nouveaux engrais phosphatés contenant du soufre et des oligoéléments qui présentent l'analyse type indiquée ciaprès. The present invention relates to new phosphate fertilizers containing sulfur and trace elements which have the standard analysis indicated below.
Analvse tvoe r % en poids
8% - 15% de P205 total
6% - 12% de P205 soluble dans l'eau et le
citrate ammoniaque neutre [sous forme
de (PO4H2)2Ca et PO4HCa]
20% - 40% de S03 [sous forme de sulfates]
4% - 8% de Ca
3% - 8% de Fe (II)
0,5% - 3% de Fe (III) 0,05% - 0,3% de Mn
3% - 5% d'humidité.Analvse tvoe r% by weight
8% - 15% of total P205
6% - 12% of P205 soluble in water and
neutral ammonia citrate [as
of (PO4H2) 2Ca and PO4HCa]
20% - 40% S03 [as sulfates]
4% - 8% Ca
3% - 8% Fe (II)
0.5% - 3% Fe (III) 0.05% - 0.3% Mn
3% - 5% humidity.
Ces engrais, formés d'un mélange de phosphates calciques et de sulfates ferreux et calciques, peuvent être obtenus en mélangeant (a) un sous-produit provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, plus précisément le sousproduit résultant de l'attaque du slack par l'acide sulfurique, avec (b) de la phosphorite, dans un rapport de 50% - 75% en poids de sous-produit avec 50% - 25% en poids de phosphorite, dans les conditions qui seront indiquées plus loin. These fertilizers, formed from a mixture of calcium phosphates and ferrous and calcium sulphates, can be obtained by mixing (a) a by-product from the production of titanium dioxide via sulphate, more precisely the resulting by-product. attack of the slack with sulfuric acid, with (b) phosphorite, in a ratio of 50% - 75% by weight of by-product with 50% - 25% by weight of phosphorite, under the conditions which will be indicated later.
Le sous-produit provenant de l'attaque du slack par l'acide sulfurique est un mélange de sulfates métalliques qui possède l'analyse type indiquée dans le
Tableau 1 ci-après.The by-product from the attack of the slack with sulfuric acid is a mixture of metallic sulphates which has the standard analysis indicated in the
Table 1 below.
TABLEAU 1 : Analvse tvDe du sous-sroduit obtenu par attaque du slack
Fe 10% Al 1,1%
MgO 4,5% TiO2 1,7%
Mn 0,15% Cr 0,1%
Ca 0,07% Na 0,13%
H2S04 27,5% H20 12,5% [% en poids]
La phosphorite est un produit que l'on trouve dans la nature sous forme de grands gisements d'origine sédimentaire. Elle a une composition riche en Ca5(PO4)3X où X peut être F, C1, OH ou 0,5CO2. Le minéral le plus fréquent est le fluor-apatite Ca3(PO4)2.CaF2. L'analyse type d'une phosphorite est indiquée dans le Tableau 2 ciaprès.TABLE 1: tvDe analysis of the by-product obtained by slack attack
Fe 10% Al 1.1%
MgO 4.5% TiO2 1.7%
Mn 0.15% Cr 0.1%
Ca 0.07% Na 0.13%
H2S04 27.5% H2O 12.5% [% by weight]
Phosphorite is a product found in nature in the form of large deposits of sedimentary origin. It has a composition rich in Ca5 (PO4) 3X where X can be F, C1, OH or 0.5CO2. The most common mineral is fluorapatite Ca3 (PO4) 2.CaF2. The typical analysis of a phosphorite is indicated in Table 2 below.
TABLEAU 2 : Analvse tvDe d'une Dho8nhorite P205 30,0% CO2 7,9%
S03 7,9% SiO2 2,4%
CaO 51,5% MgO 0,5% Fie203 0,5% A12O3 0,5%
Na2O 0,8% K20 0,1%
Fe 3,5% C1 0,03% [% en poids]
La phosphorite est un produit disponible dans le commerce dont on extrait tous les autres produits contenant du phosphore utilisés en agriculture.TABLE 2: TVDe analysis of Dho8nhorite P205 30.0% CO2 7.9%
S03 7.9% SiO2 2.4%
CaO 51.5% MgO 0.5% Fie203 0.5% A12O3 0.5%
Na2O 0.8% K20 0.1%
Fe 3.5% C1 0.03% [% by weight]
Phosphorite is a commercially available product from which all other phosphorus-containing products used in agriculture are extracted.
La présente invention a également pour objet un procédé pour la fabrication d'engrais phosphatés contenant du soufre et des oligoéléments, qui comprend les étapes suivantes
a) mélanger intimement un sous-produit provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, avec de la phosphorite
b) former des tas avec le mélange résultant de l'étape a)
c)-laisser reposer le mélange pendant environ 24 heures ; passé ce délai, mélanger de nouveau
d) recommencer le mélange pendant plusieurs jours consécutifs ; et
e) laisser reposer les tas pendant un laps de temps suffisant pour que l'acide sulfurique libre provenant du sous-produit de fabrication du bioxyde de titane puisse agir sur la phosphorite.The present invention also relates to a process for the manufacture of phosphate fertilizers containing sulfur and trace elements, which comprises the following steps
a) intimately mixing a by-product from the manufacture of titanium dioxide via sulphate, with phosphorite
b) forming heaps with the mixture resulting from step a)
c) let the mixture sit for approximately 24 hours; after this time, mix again
d) repeat the mixing for several consecutive days; and
e) leave the heaps to stand for a sufficient period of time for the free sulfuric acid from the by-product from the manufacture of titanium dioxide to act on the phosphorite.
Dans un mode de mise en oeuvre particulier de l'invention, le sous-produit provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate et résultant de l'attaque du snack, est mélangé avec la phosphorite dans un rapport de 50 - 75% en poids de sousproduit avec 50% - 25% en poids de phosphorite. In a particular embodiment of the invention, the by-product originating from the manufacture of titanium dioxide via sulphate and resulting from the attack on the snack, is mixed with the phosphorite in a ratio of 50 - 75% by weight of by-product with 50% - 25% by weight of phosphorite.
Le mélange du sous-produit provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, avec la phosphorite se fait de préférence sur un terrain lisse, à l'aide d'une pelle mécanique, jusqu'à ce que les deux produits soient intimement liés et que se forment des tas de dimensions et de géométrie variables. The mixing of the by-product from the production of titanium dioxide via sulphate, with phosphorite is preferably done on smooth ground, using a mechanical shovel, until the two products are intimately linked and that heaps of variable dimensions and geometry are formed.
On peut laisser reposer le mélange qui en résulte pendant environ 24 heures ; passé ce délai, on mélange de nouveau à l'aide d'une pelle mécanique et on change les tas de place afin d'éviter leur durcissement. The resulting mixture can be left to stand for about 24 hours; after this time, we mix again using a mechanical shovel and we change the heaps of place to avoid hardening.
On peut répéter cette étape de mélange de préférence pendant 4 jours consécutifs. Passé ce délai, on laisse reposer les tas pendant 25 jours afin que l'acide sulfurique libre provenant du sous-produit de la fabrication du bioxyde de titane agisse sur la phosphorite. This mixing step can be repeated preferably for 4 consecutive days. After this period, the heaps are left to stand for 25 days so that the free sulfuric acid coming from the by-product of the manufacture of titanium dioxide acts on the phosphorite.
La présente invention a encore pour objet les utilisations en agriculture de ces engrais phosphatés. The present invention also relates to the agricultural uses of these phosphate fertilizers.
Ces engrais peuvent en effet être utilisés en agriculture comme apport en phosphore, pour prévenir et contrôler la chlorose ferrique et pour favoriser les processus physiologiques des récoltes dans lesquels interviennent le fer et le phosphore. These fertilizers can indeed be used in agriculture as a phosphorus supply, to prevent and control ferric chlorosis and to promote the physiological processes of crops in which iron and phosphorus are involved.
Ces engrais peuvent également être utilisés comme matière première pour la fabrication d'autres fertilisants complexes et composés, comme apport en phosphore, en fer et en soufre. Pour la fabrication de ces engrais complexes, on mélange un engrais conforme à l'invention à des quantités adéquates d'autres composés qui fourniront les éléments d'intérêt. A titre d'exemple, l'engrais conforme à l'invention peut être mélangé à des quantités adéquates d'autres composés comme l'ammoniaque, l'acide sulfurique, le sulfate ammoniaque, le phosphate monoammoniaque et le chlorure potassique.Le mélange de ces produits peut se faire dans un dispositif adéquat comme un tambour à granulation, où se forment des granulés que l'on fait sécher et refroidir et que l'on tamise ; on ajoute à la quantité que l'on prélève un anti-compactant comme le kaolin aminé, le talc, la diatomite ou des produits similaires et l'on met en sac. These fertilizers can also be used as a raw material for the production of other complex and compound fertilizers, as phosphorus, iron and sulfur supply. For the manufacture of these complex fertilizers, a fertilizer according to the invention is mixed with adequate quantities of other compounds which will provide the elements of interest. By way of example, the fertilizer according to the invention can be mixed with adequate amounts of other compounds such as ammonia, sulfuric acid, ammonia sulfate, monoammonia phosphate and potassium chloride. these products can be made in a suitable device such as a granulation drum, where granules are formed which are dried and cooled and which are sieved; an anti-compacting agent such as amino kaolin, talc, diatomite or similar products is added to the quantity which is taken and bagged.
Les engrais conformes à l'invention peuvent être utilisés pour tout type de cultures extensives ou intensives, dans une large fourchette de dosage, compris en général entre 200 et 1400 kg/ha. The fertilizers according to the invention can be used for all types of extensive or intensive crops, within a wide dosage range, generally between 200 and 1400 kg / ha.
A titre d'exemples, on peut mentionner les dosages suivants - céréales de culture sèche : 200 - 500 kg/ha; - luzerne et céréales de terre irriguée : 1000 1300 kg/ha. By way of example, the following dosages can be mentioned - dry cultivation cereals: 200 - 500 kg / ha; - alfalfa and irrigated soil cereals: 1000 1300 kg / ha.
L'invention a en outre pour objet l'utilisation des sous-produits provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate et résultant de l'attaque du slack par l'acide sulfurique, pour l'élaboration d'engrais phosphatés contenant du soufre et des oligoéléments, qui comprend le mélange de ces sous-produits avec de la phosphorite. The invention further relates to the use of by-products from the manufacture of titanium dioxide via sulphate and resulting from the attack of the slack with sulfuric acid, for the preparation of fertilizers phosphates containing sulfur and trace elements, which includes mixing these by-products with phosphorite.
L'analyse type des sous-produits provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate, est indiquée dans le Tableau 1 ci-avant. The standard analysis of the by-products from the manufacture of titanium dioxide via sulphate is given in Table 1 above.
Comme cela a été mentionné précédemment, le mélange de la phosphorite avec le sous-produit provenant de l'attaque du slack, dans un rapport sous-produit phosphorite de 50-75 50-25 (P:P), aboutit aux engrais conformes à l'invention. As mentioned above, mixing the phosphorite with the by-product from the attack of the slack, in a phosphorite by-product ratio of 50-75 50-25 (P: P), results in fertilizers conforming to the invention.
L'exemple suivant sert à illustrer les manières concrètes de réaliser l'invention et ne doit pas être considéré comme limitatif de la portée de cette dernière. Les méthodes analytiques utilisées pour effectuer les analyses des engrais et de leurs composants sont les méthodes officielles du Ministère de l'Agriculture, de l'Alimentation et de la Pêche. The following example serves to illustrate the concrete ways of carrying out the invention and should not be considered as limiting the scope of the latter. The analytical methods used to carry out analyzes of fertilizers and their components are the official methods of the Ministry of Agriculture, Food and Fisheries.
EXEMPTw: PréDaration d'un engrais
Sur un terrain lisse, on a mélangé 60 kg d'un sous-produit provenant de la fabrication du bioxyde de titane par l'intermédiaire de sulfate et résultant de l'attaque du slack, ayant une analyse type comme indiquée dans le Tableau 1 ci-avant, avec 40 kg d'une phosphorite dont l'analyse type est indiquée dans le Tableau 2 ciavant. Le mélange a été effectué à l'aide d'une pelle mécanique jusqu'à ce que les deux produits soient intimement liés et que l'on obtienne des tas.EXEMPTw: PreDaration of a fertilizer
On a smooth ground, 60 kg of a by-product from the manufacture of titanium dioxide via sulphate and resulting from the attack of the slack were mixed, having a standard analysis as indicated in Table 1 ci before, with 40 kg of a phosphorite, the standard analysis of which is indicated in Table 2 above. The mixing was carried out using a mechanical shovel until the two products were intimately linked and heaps were obtained.
On a laissé reposer le mélange en tas pendant 24 heures ; passé ce délai, on a retourné les tas, on les a de nouveau mélangés intimement à l'aide de la pelle mécanique et on les a changés de place. Ce mélange a été renouvelé pendant 4 jours consécutifs ; puis, on a laissé reposer les tas pendant 25 jours ; passé ce délai, on a obtenu un engrais phosphaté contenant du soufre et des oligoéléments, dont l'analyse type est la suivante (% en poids) 12% de P205 total [sous forme de (P04)2Ca3] 7,5% de P205 soluble dans l'eau et le citrate ammoniaque neutre 22% de S03 [sous forme de sulfates] 5% de Ca 5% de Fe (II) 1% de Fe (III) 0,1% de Mn 5% d'humidité
Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'être décrits de façon plus explicite ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portée de la présente invention. The mixture was allowed to stand in a heap for 24 hours; after this time, the piles were turned over, again thoroughly mixed with the mechanical shovel and changed places. This mixture was renewed for 4 consecutive days; then the heaps were left to stand for 25 days; after this time, a phosphate fertilizer containing sulfur and trace elements was obtained, the standard analysis of which is as follows (% by weight) 12% of total P205 [in the form of (P04) 2Ca3] 7.5% of P205 soluble in water and neutral ammonia citrate 22% S03 [as sulphates] 5% Ca 5% Fe (II) 1% Fe (III) 0.1% Mn 5% moisture
As is apparent from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of implementation, embodiment and application which have just been described more explicitly; on the contrary, it embraces all the variants which may come to the mind of the technician in the matter, without departing from the scope or the scope of the present invention.
Claims (13)
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