FR2721399A1 - Procédé et dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité dynamique d'un support. - Google Patents

Procédé et dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité dynamique d'un support. Download PDF

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    • G01N1/2813—Producing thin layers of samples on a substrate, e.g. smearing, spinning-on

Abstract

L'invention concerne un procédé et un dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité dynamique d'un support (6). Le procédé selon l'invention consiste à: a) disposer le support sur un disque (8) entraîné en rotation à vitesse constante donnée; b) entraîner à vitesse constante des moyens d'écoulement (3) au dessus du disque (8) selon une direction radiale audit disque, lesdits moyens d'écoulement étant alimentés en une composition liquide s'écoulant sur le support à partir du bord périphérique du disque, ladite composition liquide formant un angle de contact dynamique avec le support; c) mesurer la distance entre le bord périphérique dudit disque (8) et la position radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur inférieure à 180 degré, ladite distance étant représentative de la vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite composition liquide peut être déposée sur le support (6) de manière satisfaisante. Application à la détermination des limites de mouillabilité d'un support photographique.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR DETERMINER LES LIMITES DE
MOUILLABILITE DYNAMIQUE D'UN SUPPORT
La présente invention concerne un procédé pour caractériser la mouillabilité dynamique d'une surface sur lequel on souhaite déposer une couche d'une composition donnée. L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
L'invention est particulièrement adaptée à la caractèrisation de la mouillabilité de supports photographiques sur lesquels on couche une émulsion photographique. D'autres applications cependant peuvent être envisagées.
Dans le domaine du couchage de materiaux photographiques (ou enduction), dans lequel une ou plusieurs couches de liquide sont appliquées sur un support mobile, un couchage uniforme ne peut être obtenu que si certaines variables de fonctionnement sont maintenues dans des limites précises. Ces limites définissent ce que l'on appelle une "fenêtre de couchage".
Une des variables importantes qui affectent la "fenêtre de couchage" est la vitesse de couchage. Pour des raisons économiques, il est souhaitable de réaliser des couchages photographiques à vitesse élevée, de bonne qualité, et avec un minimum de malfaçons. Cependant, un des problèmes majeurs rencontrés dans le couchage photographique à vitesse élevé, réside dans le fait que, à vitesse élevée, le liquide ne mouille pas les support de manière complète et constante. Lorsque ceci est le cas, de l'air est entraîné au niveau de la ligne de mouillage, produisant une enduction irrégulière.
L'entraînement d'air se produit chaque fois que l'angle formé entre le liquide et le support au niveau de la ligne de mouillage approche la valeur limite de 1800.
La vitesse d'enduction à laquelle ceci se produit dépend de nombreux facteurs tels que le procédé d'enduction, les propriétés physiques du liquide (par exemple, la viscosité), mais aussi du support sur lequel on dépose la composition photographique.
Aussi est-il important pour chaque type de support utilisé, de connaître les vitesses maximales auxquelles le couchage peut-être réalisé ainsi que de choisir le ou les supports ayant une large fenêtre de couchabilité, en d'autres termes, permettant un couchage (ou enduction) à vitesse élevée.
Selon une première technique connue, (voir A.I.Ch.E.
International Symposium on the Mechanics of Thin Film
Coating 29 mars - 2 avril 1992, New Orleans, Louisiane,
USA, G.R. Zvan, L.J. Douglas, S.F. Kistler, intitulé "A
Novel Method For Dynamic Contact Angle Measurement" on mesure l'angle de contact dynamique d'un liquide déposé sur un support en mouvement au moyen d'un tube cylindrique.
Le problème principal lié a toutes ces techniques réside dans le fait qu'elles nécessitent des opérateurs hautement qualifiés pour réaliser la mesure de cet angle de contact dynamique. De plus, cette mesure est sujette à des erreurs sensibles lorsque l'angle s'écarte de valeurs autour de 900.
Aussi, est-ce un des objets de la présente invention que de fournir un procédé permettant de déterminer les limites de mouillabilité dynamique d'un support destiné à être enduit d'une composition liquide.
C'est aussi un autre objet de la présente invention que de fournir un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.
D'autres objets de la présente invention apparaîtront de manière plus détaillée dans la description qui suit.
Ces objets, ainsi que d'autres sont atteints au moyen d'un procédé comprenant les étapes suivantes:
a) disposer le support sur un disque entraîné en rotation à vitesse constante donnée;
b) entraîner à vitesse constante des moyens d'écoulement au dessus du disque selon une direction radiale audit disque, lesdits moyens d'écoulement étant alimentés en une composition liquide s'écoulant sur le support à partir du bord périphérique du disque, ladite composition liquide formant un ménisque en arrivant au contact dudit support, ledit ménisque formant un angle de contact dynamique avec le support;;
c) mesurer la distance entre la périphérie dudit disque et la position radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur inférieure à 1800, ladite distance étant représentative de la vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite composition liquide peut être déposée sur le support de manière satisfaisante.
Selon une alternative, le procédé consiste à:
a) disposer ledit support (6) sur un disque (8)entraîné en rotation à vitesse constante donnée;
b) entraîner à vitesse constante des moyens d'écoulement (3) au dessus du disque (8) selon une direction radiale audit disque, lesdits moyens d'écoulement étant alimentés en une composition liquide s'écoulant sur le support (6) à partir du centre du disque, ladite composition liquide formant un ménisque en arrivant au contact dudit support, ledit ménisque formant un angle de contact dynamique avec le support;;
c) mesurer la distance entre le centre du disque (8) et la position radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur sensiblement égale à 1800, ladite distance étant représentative de la vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement (3) par rapport au support à laquelle ladite composition liquide peut être déposée sur le support de manière satisfaisante.
Avantageusement la composition liquide s'écoule desdits moyens d'écoulement à partir d'une position située à l'extérieur du disque, d'une distance suffisante pour permettre la stabilisation du débit dudit écoulement avant le passage desdits moyens d'écoulement devant ledit bord périphérique.
L'invention concerne également un dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité dynamique d'un support comprenant:
a)un disque sur lequel est positionné ledit support;
b) des moyens pour animer le disque d'un mouvement de rotation à vitesse constante;
c) des moyens d'écoulement disposés au dessus du disque et destinés à recevoir une composition liquide à déposer sur ledit support;
c) des moyens pour animer lesdits moyens d'écoulement d'un mouvement à vitesse constante au dessus du disque selon une direction radiale audit disque, ladite composition liquide étant déposée sur ledit support à partir du bord périphérique du disque, ladite composition liquide formant un ménisque en arrivant au contact dudit support, ledit ménisque formant un angle de contact dynamique avec le support; ;
c) des moyens pour mesurer la distance entre le bord périphérique dudit disque et la position radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur inférieure à 180 , ladite distance étant représentative de la vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite composition liquide peut être déposée sur le support de manière satisfaisante.
Selon un mode de réalisation préféré, les moyens de mesure comprennent une diode laser disposée de manière à éclairer ledit ménisque et des moyens de détection permettant de récupérer le rayonnement issu dudit ménisque, ledit rayonnement étant représentatif dudit angle de contact dynamique.
Avantageusement, le dispositif comprend:
a)un disque (8) sur lequel est positionné ledit support (6);
b) des moyens (9) pour animer le disque (8) d'un mouvement de rotation à vitesse constante;
c) des moyens d'écoulement (3) disposés au dessus du disque et destinés à recevoir une composition liquide à déposer sur ledit support;
d) des moyens (5, 7) pour animer lesdits moyens d'écoulement (3) d'un mouvement à vitesse constante au dessus du disque (8) selon une direction radiale audit disque, ladite composition liquide étant déposée sur ledit support à partir du centre du disque, ladite composition liquide formant un ménisque en arrivant au contact dudit support, ledit ménisque formant un angle de contact dynamique avec le support; et
e) des moyens pour mesurer la distance entre le centre dudit disque (8) et la position radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur sensiblement égale à 1800, ladite distance étant représentative de la vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite composition liquide peut être déposée sur le support de manière satisfaisante.
Dans la description qui suit, il sera fait référence au dessin dans lequel:
- La Fig. 1 représente de manière schématique un mode de réalisation préféré du dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention;
- Les Figs. 2A-2D sont des clichés illustrant les perturbations d'un ménisque de couchage, et liée à l'entraînement d'air par le liquide sur un support à enduire; et
La Fig. 3 illustre les résultats obtenus pour différents supports photographiques sur lesquels a été déposée une solution de gélatine.
La Fig. 1 à laquelle il est maintenant fait référence illustre de manière schématique un mode de réalisation préféré du dispositif selon la présente invention. Le dispositif représenté à la Fig. 1 est, selon un premier mode de réalisation utilisé pour mesurer la mouillabilité dynamique d'un support photographique tel que par exemple un support en EstarQ, sur lequel on fait couler une solution aqueuse de gélatine. Typiquement, la viscosité de telles solutions varie entre 50 et 80 mPa.s..
Ainsi que représenté, une solution de gélatine provenant d'un réacteur 1 est utilisée pour alimenter un serpentin thermostaté 2 à l'extrémité duquel est vissée un capillaire 3. Avantageusement, la composition à déposer sur le support est amené dans le capillaire au moyen d'une pompe appropriée et étalonnée préalablement. Le capillaire se présente sous forme d'un tube. A titre d'exemple, le tube à une longueur de lcm et un diamètre interne de 1,1 mm. Le serpentin est maintenu à température constante au moyen d'un circuit de régulation de température comprenant principalement un bain régulé en température 4 (Pour de la gélatine à 15% en teneur de gélatine sèche, le bain est régulé en température à 42"C). Ces moyens permettant de maintenir et de réguler la température de la composition dépend de la nature de la composition utilisée.Il est évident que pour des compositions de viscosité plus faible, de tels moyens peuvent ne pas être nécessaires. Le capillaire 3 est monté sur un chariot 5 pouvant se déplacer en translation sur un dispositif d'entraînement approprié.
Le chariot se déplace à vitesse constante. Typiquement, cette vitesse est de l'ordre de lcm/s. Avantageusement, le déplacement du chariot est produit au moyen d'un moteur 7 pas à pas commandé par une électronique de contrôle (non représentée). De tels moyens ne constituent en rien l'objet de la présente invention, et par conséquent, ne nécessitent aucune description supplémentaire.
Le déplacement du capillaire est commandé de telle sorte que le liquide puisse s'écouler du capillaire sur un support 6 (dont on veut mesurer la mouillabilité) monté sur un disque 8. Le disque est entraîné en rotation au moyen d'un moteur 9. La vitesse du disque est constante pour un support donné. A titre d'exemple, pour de l'Estar, cette vitesse est de l'ordre de 120 tr/mn. Ainsi, le capillaire se déplace radialement au dessus du disque 8 et du support 6, d'une première position située à la périphérie du disque vers une seconde position située au centre du disque 8. Le liquide, s'écoulant du capillaire forme, lorsqu'il arrive au contact du support un ménisque dont la forme est représentative de la mouillabilité du support , pour une vitesse linéaire donnée dépendant de la position radiale du capillaire sur le disque 8.
Ainsi qu'il apparaît à la Fig. 2C, le liquide est entraîné sous le capillaire d'une certaine distance avant de venir au contact (point C) du support. Cet entraînement est dû principalement à l'air sous l'effet de la vitesse de rotation du support. L'angle de contact dynamique est de l'ordre de 1800.
De même, à la Fig. 2D, le ménisque forme un "talon", de sorte que le liquide arrive au contact du support en arrière du capillaire. L'angle de contact dynamique est également voisin de 1800.
En revanche, aux Figs. 2A et 2B, le ménisque n'est sensiblement pas perturbé, de sorte que le liquide arrive en contact avec le support quasiment sous le capillaire.
L'angle de contact dynamique est inférieur à 1800.
Selon la présente invention, on veut déterminer la vitesse du support (par rapport à l'écoulement liquide) au delà de laquelle ces phénomènes entraînement d'air se produisent, c'est à dire dans le cas d'une application au couchage photographique, la vitesse maximale au delà de laquelle on ne peut plus coucher dans de bonnes conditions.
Selon un premier mode de réalisation on détermine la vitesse limite à laquelle l'angle de contact dynamique s'écarte de la valeur limite de 1800. Pour cela, on positionne le capillaire au dessus de la périphérie du support. Selon un mode de réalisation préféré, on le positionne à une distance d'environ 3cms du bord du disque, à l'extérieur du disque, de manière à permettre la stabilisation de l'écoulement en débit avant de commencer la mesure. On déplace le capillaire ainsi positionné radialement sur le support en rotation, les vitesses respectives du capillaire et du disque étant constantes et connues. A la périphérie du disque, la vitesse linéaire est élevée ( environ 200 m/mn) et on observe une déformation du ménisque (du type de celles représentée aux
Figs. 2C et 2D). L'angle de contact dynamique est d'environ 1800.Lorsque le capillaire se rapproche à vitesse constante du centre du disque, la vitesse linéaire du disque diminue progressivement. En deçà d'une certaine vitesse, le ménisque se stabilise (voir Figs. 2A et 2B).
Selon un mode de réalisation préféré, un opérateur observe le ménisque produit sur le support et on détermine la distance séparant la périphérie du disque à la position radiale à laquelle la perturbation du ménisque disparaît.
A titre d'exemple, l'opérateur détermine à partir de quel instant, l'angle de contact dynamique devient inférieur à 1800. Ceci se manifeste par un changement brusque et net de la forme du ménisque. Il est évident que lors de cette détermination, il est nécessaire d'intégrer l'éventuelle décalage par rapport au bord du disque, évoqué précédemment. Selon un autre mode de réalisation, la détection de la fin de la perturbation du ménisque est réalisée au moyen d'un dispositif électronique utilisant par exemple, une diode laser éclairant le ménisque et un photodétecteur recevant la lumière issue du ménisque. De la lumière ainsi détectée, on déduit la présence ou non d'entraînement d'air, ainsi que la vitesse linéaire maximale à partir de laquelle le support ne mouille plus, et donc à partir de laquelle les conditions de couchage du support ne sont pas satisfaisantes.
Lorsque l'écoulement part de la périphérie du disque, on a en effet la relation suivante:
Vlim= [(R-D & /R] Trot; dans laquelle: - Vlim est la vitesse linéaire (du support par rapport à
l'écoulement) à partir de laquelle le support ne mouille
plus de manière satisfaisante; - De est la distance entre la périphérie du disque et la
position radiale correspondant à Vlim; - R est le rayon du disque; et - Vrot est la vitesse linéaire à la périphérie du disque.
La Fig. 3 illustre les distances obtenues pour différents supports sur lesquels on fait écouler une solution de gélatine à 15% de viscosité égale à environ 70 mPa.s. La vitesse de rotation du disque est de 180 tr/mn; le rayon du disque est de 25cm; la vitesse de translation du capillaire est de 1 cm/s. Le capillaire est constitué d'un tube en inox de diamètre interne d'environ lmm et de diamètre externe d'environ 1.5mm. La hauteur de l'extrémité du tube par rapport au support est de 1.5 mm.
Au vu des expériences réalisées, il semble que ce dernier paramètre ne soit pas un paramètre critique au sens de la présente invention. Dans les exemples réalisés on a utilisé des supports plastiques ayant une surcouche contenant différents tensioactifs: alkanol XC, Saponine,
Aérosol OT, Triton X200E, FT 248 et 10G. Tous ces supports ont été comparés avec de l'Estar. Les valeurs de distance varient entre 1.6 et 19.2 cms. Ces valeurs de distance correspondent à des vitesses variant entre 66m/mn et 265m/mn.
Selon un autre mode de réalisation, le capillaire est entraîné au dessus du disque, selon une direction radiale audit disque, à partir d'une position située au centre du disque. Dans cette hypothese, on mesure alors la distance existant entre le centre du disque et la position sur le disque à laquelle l'angle de contact dynamique atteint une valeur sensiblement égale à 1800. L'avantage de cette solution réside dans le fait que, selon le type de support, il existe une zone d'hystéresis plus ou moins large qui peut se répercuter sur les conditions de couchage évoquée précédemment. Avantageusement, le disque, ainsi que le support sont pourvus en leur centre respectif d'un trou dont le diamètre est suffisant pour permettre la stabilisation du débit d'écoulement du capillaire avant d'effectuer la mesure de distance. Typiquement, le diamètre du trou varie entre 5 mm et 1 cm.
Selon un autre mode de réalisation avantageux on réalise une dépression entre le support à tester et le disque rotatif sur lequel est déposé le support. Ceci permet de minimiser le bruit expérimental lié à la présence de bulles éventuelles entre le disque et le support. De telles bulles facilitent la disparition entraînement d'air et par conséquent, peuvent fausser la mesure.
Le procédé et le dispositif selon la présente invention viennent d'être décrits en référence à des modes de réalisation préférés. Il est évident que des variantes peuvent être apportées à ces modes de réalisation sans pour autant s'écarter de l'esprit de la présente invention.

Claims (7)

REVENDICATIONS
1 - Procédé pour déterminer les limites de mouillabilité
dynamique d'un support (6) comprenant les étapes
suivantes:
a) disposer ledit support (6) sur un disque
(8)entraîné en rotation à vitesse constante donnée;
b) entraîner à vitesse constante des moyens
d'écoulement (3) au dessus du disque (8) selon une
direction radiale audit disque, lesdits moyens
d'écoulement étant alimentés en une composition liquide
s'écoulant sur le support (6) à partir du bord
périphérique du disque, ladite composition liquide
formant un ménisque en arrivant au contact dudit
support, ledit ménisque formant un angle de contact
dynamique avec le support;;
c) mesurer la distance entre ledit bord
périphérique dudit disque (8) et la position radiale à
laquelle l'angle de contact dynamique atteint une
valeur inférieure à 1800, ladite distance étant
représentative de la vitesse linéaire limite des moyens
d'écoulement (3) par rapport au support à laquelle
ladite composition liquide peut être déposée sur le
support de manière satisfaisante.
2 - Procédé pour déterminer les limites de mouillabilité
dynamique d'un support (6) comprenant les étapes
suivantes:
a) disposer ledit support (6) sur un disque
(8)entraîné en rotation à vitesse constante donnée;
b) entraîner à vitesse constante des moyens
d'écoulement (3) au dessus du disque (8) selon une
direction radiale audit disque, lesdits moyens
d'écoulement étant alimentés en une composition liquide
s'écoulant sur le support (6) à partir du centre du
disque, ladite composition liquide formant un ménisque
en arrivant au contact dudit support, ledit ménisque
formant un angle de contact dynamique avec le support;;
c) mesurer la distance entre le centre du disque
(8) et la position radiale à laquelle l'angle de
contact dynamique atteint une valeur sensiblement égale
à 1800, ladite distance étant représentative de la
vitesse linéaire limite des moyens d'écoulement (3) par
rapport au support à laquelle ladite composition
liquide peut être déposée sur le support de manière
satisfaisante.
3 - Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que
le centre du disque ainsi que le support sont pourvus
en leur centre respectif d'un trou d'un diamètre
suffisant pour permettre la stabilisation du débit des
moyens d'écoulement avant le début de la mesure 4 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que
ladite composition liquide s'écoule desdits moyens
d'écoulement à partir d'une position située à
l'extérieur du disque, d'une distance suffisante pour
permettre la stabilisation du débit dudit écoulement
avant le passage desdits moyens d'écoulement devant
ledit bord périphérique.
5 - Dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité
dynamique d'un support comprenant:
a)un disque (8) sur lequel est positionné ledit
support (6);
b) des moyens (9) pour animer le disque (8) d'un
mouvement de rotation à vitesse constante;
c) des moyens d'écoulement (3) disposés au dessus
du disque et destinés à recevoir une composition
liquide à déposer sur ledit support;
d) des moyens (5, 7) pour animer lesdits moyens
d'écoulement (3) d'un mouvement à vitesse constante au
dessus du disque (8) selon une direction radiale audit
disque, ladite composition liquide étant déposée sur
ledit support à partir du bord périphérique du disque,
ladite composition liquide formant un ménisque en
arrivant au contact dudit support, ledit ménisque
formant un angle de contact dynamique avec le support;;
et
e) des moyens pour mesurer la distance entre le
bord périphérique dudit disque (8) et la position
radiale à laquelle l'angle de contact dynamique atteint
une valeur inférieure à 1800, ladite distance étant
représentative de la vitesse linéaire limite des moyens
d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite
composition liquide peut être déposée sur le support de
manière satisfaisante.
6 - Dispositif selon la revendication 5 caractérisé en ce
que lesdits moyens de mesure comprennent une diode
laser disposée de manière à éclairer ledit ménisque et
des moyens de détection permettant de récupérer le
rayonnement issu dudit ménisque, ledit rayonnement
étant représentatif dudit angle de contact dynamique.
7 - Dispositif pour déterminer les limites de mouillabilité
dynamique d'un support comprenant:
a)un disque (8) sur lequel est positionné ledit
support (6);
b) des moyens (9) pour animer le disque (8) d'un
mouvement de rotation à vitesse constante;
c) des moyens d'écoulement (3) disposés au dessus
du disque et destinés à recevoir une composition
liquide à déposer sur ledit support;
d) des moyens (5, 7) pour animer lesdits moyens
d'écoulement (3) d'un mouvement à vitesse constante au
dessus du disque (8) selon une direction radiale audit
disque, ladite composition liquide étant déposée sur
ledit support à partir du centre du disque, ladite
composition liquide formant un ménisque en arrivant au
contact dudit support, ledit ménisque formant un angle
de contact dynamique avec le support; et
e) des moyens pour mesurer la distance entre le
centre dudit disque (8) et la position radiale à
laquelle l'angle de contact dynamique atteint une
valeur sensiblement égale à 1800, ladite distance étant
représentative de la vitesse linéaire limite des moyens
d'écoulement par rapport au support à laquelle ladite
composition liquide peut être déposée sur le support de
manière satisfaisante.
8 - Appareil selon la revendication 7 caractérisé en ce que
ledit disque et le support sont pourvus en leur centre
réspectif d'un trou de diamètre suffisant pour
permettre la stabilisation du débit des moyens
d'écoulement avant d'effectuer la mesure de distance.
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DD147414A1 (de) * 1979-11-28 1981-04-01 Roland Lipp Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der oberflaechenbenetzbarkeit
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