FR2718019A1 - Micro-émulsion, procédé de préparation de cette micro-émulsion, produit pour soins corporels comprenant cette micro-émulsion, et procédé de fabrication de ce produit. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une composition de micro-émulsion contenant une silicone micro-émulsifiable et une silicone volatile, ainsi qu'une micro-émulsion obtenue à partir d'une telle composition, un procédé permettant de préparer une telle micro-émulsion, et des produits pour soins corporels contenant une telle micro-émulsion.
Description
MICRO-EMULSION, PROCEDE DE PREPARATION DE CETTE MICRO-
EMULSION, PRODUIT POUR SOINS CORPORELS COMPRENANT CETTE
MICRO-EMULSION, ET PROCEDE DE FABRICATION DE CE PRODUIT
La présente invention concerne une micro-émulsion comprenant un mélange d'une silicone qui forme facilement une micro-émulsion et d'une ou de plusieurs silicones
volatiles, ainsi qu'un procédé permettant de préparer une telle microémulsion. La présente invention concerne en outre des produits destinés à des soins corporels, et10 comprenant un tel mélange en micro- émulsion.
La présente invention concerne une formulation et un procédé permettant de préparer des micro-émulsions dans lesquelles la taille moyenne des particules vaut d'environ 0,001 4m à environ 0,05 pm, et dont la formulation comporte au moins une silicone volatile et une silicone capable de former des micro-émulsions. La présente invention concerne en outre des produits destinés à des soins corporels, qui contiennent de telles micro-émulsions comprenant une ou
plusieurs silicones volatiles.
On a découvert que des micro-émulsions contenant des silicones liquides peuvent être utiles dans divers produits de soins corporels, comme des lotions capillaires
et autres formulations cosmétiques. Le terme "micro-
émulsion" utilisé ici désigne des systèmes transparents, mécaniquement et thermiquement stables, contenant de petites gouttelettes dont le diamètre moyen ne vaut habituellement pas plus de 0,05 jm, de préférence pas plus de 0,04 Mm et mieux encore, pas plus de 0,025 Mm. A cause de la très petite taille de ces gouttelettes, les émulsions obtenues sont fortement transparentes. Des formulations cosmétiques comprenant des micro-émulsions présentent non seulement des propriétés physiques améliorées, mais encore
un meilleur aspect esthétique.
Dans la technique, on connaît déjà l'emploi de micro-émulsions dans des applications cosmétiques, par
exemple d'après les brevets US n 4.797.272 et 4.620.878.
Le brevet US n 4.797.272 décrit des compositions de micro-
émulsions de type huileux (eau-dans-huile) dont les gouttelettes présentent une taille moyenne d'environ 0,001 Mm à environ 0,200 Mm, et qui contiennent des agents
hydratants ou des filtres solaires, des agents tensio-
actifs, des huiles (par exemple des polydiméthylsiloxanes cycliques), et des agents dermohydratants. Le brevet US n 4.620.878 décrit une émulsion de polyorganosiloxane qui contient un polyorganosiloxane comportant au moins un groupe polaire, comme un groupe amino, lié à un atome de silicium du siloxane par une liaison Si-C ou Si-O-C, ou bien au moins un groupe silanol, et un tensio-actif insoluble dans ce polyorganosiloxane. Dans l'émulsion préparée conformément à ce brevet, la dimension moyenne des gouttelettes est inférieure à 0,14 Mm, et l'on peut obtenir une telle émulsion en préparant un concentré translucide d'huile, en mélangeant le polyorganosiloxane, au moins un tensio-actif et de l'eau, et en formant ensuite une
émulsion de polyorganosiloxane de type aqueux (huile-dans-
eau), en dispersant rapidement le concentré translucide
d'huile dans de 1 'eau.
Dans la technique, on a déjà décrit des micro-
émulsions de silicones volatiles, par exemple dans les
brevets US n 4.782.095 et 4.801.447, mais ces micro-
émulsions nécessitent de grandes quantités de tensio-
actifs. Les fortes teneurs en tensio-actifs exigées dans les applications de la technique antérieure sont néfastes dans de nombreuses applications. Par exemple, dans les lotions capillaires, ces fortes teneurs en tensio-actifs provoquent un moussage excessif et de mauvaises sensations tactiles. Des micro-émulsions de silicones à groupes fonctionnels amino donnent bien des résultats bénéfiques lorsqu'elles sont appliquées sur des boucles de cheveux abîmés, mais elles n'apportent que peu d'avantages dans le démêlage de cheveux humides. Au contraire, les silicones volatiles permettent de très bien démêler des cheveux humides. Il est donc souhaitable de trouver d'autres procédés améliorés permettant de préparer des compositions de micro-émulsions comportant des silicones volatiles et
contenant des particules de petite taille moyenne.
Selon un premier de ses aspects, la présente invention fournit une micro-émulsion transparente de type aqueux, qui contient a) une silicone micro-émulsifiable, b) une silicone volatile, c) un tensio-actif, et
d) de l'eau.
Selon un autre de ses aspects, la présente
invention fournit un procédé de préparation d'une micro-
émulsion transparente de polyorganosiloxanes, dans laquelle la dimension moyenne des particules vaut d'environ 0,001 Mm à environ 0,050 /m, de préférence d'environ 0,010 Mm à environ 0,030 Dm, et mieux encore d'environ 0,010 pm à
environ 0,025 Mm, et qui contient une silicone micro-
émulsifiable et au moins un silicone volatile.
Selon d'autres aspects, la présente invention fournit des micro- émulsions de polydiméthylsiloxane, de poly(méthacrylate de méthyle), etc., ainsi que des formulations cosmétiques, en particulier des shampooings, qui comprennent des mélanges de micro-émulsions de polyorganosiloxanes à groupes fonctionnels amino et d'organosiloxanes oligomères, et d'autres produits semblables. La présente invention repose sur la découverte selon laquelle des silicones fonctionnalisées, comme des silicones à groupes fonctionnels amino, qui sont capables de former des micro-émulsions, peuvent être mélangées avec
des silicones volatiles, comme de l'octaméthylcyclotétra-
siloxane ou du décaméthylcyclopentasiloxane, et que l'on peut traiter le mélange de telle façon qu'il forme lui aussi une micro-émulsion. Les micro-émulsions ainsi obtenues sont généralement transparentes. Le terme "transparent" utilisé dans la présente demande signifie
qu'il n'y a pas de trouble dans ces micro-émulsions, c'est-
à-dire que leur indice de turbidité est inférieur à environ , cet indice de trouble ou de turbidité étant déterminé selon l'essai décrit dans la norme ASTM n D871, essai dans lequel on utilise des suspensions standard comme étalons de turbidité. Quand l'indice de trouble dépasse environ 50, l'aspect des micro-émulsions de la présente invention commence à changer progressivement, ces micro-émulsions passant d'un état transparent à un état translucide. Les micro-émulsions de la présente invention présentent des indices de turbidité valant de 0 à environ 150, de préférence d'environ 0 à environ 80, et mieux encore d'environ 0 à environ 50. On peut se procurer les suspensions standard utilisées comme étalons de turbidité dans l'essai ASTM-D871 auprès de la société Hellige Incorporated, Garden City, New York. La Demanderesse fait remarquer que sur l'échelle des indices de trouble, celui
de l'eau distillée pure vaut 0.
Dans les micro-émulsions de polyorganosiloxanes préparées selon le procédé de la présente invention, la dimension moyenne des particules vaut d'environ 0,005 à environ 0,050 &m, de préférence d'environ 0,010 à environ 0,030 Mm, et surtout d'environ 0,010 à environ 0,025 Mm. En général, il existe une correlation entre l'indice de trouble et la dimension moyenne des particules, mais ces paramètres sont également influencés par les quantités relatives des deux principaux composants de l'émulsion, à savoir l'huile de silicone et l'eau. Par conséquent, bien qu'il puisse exister une corrélation entre l'indice de turbidité et la dimension moyenne des particules pour un rapport huile/eau constant, le seul indice de turbidité ne suffit pas à constituer un indicateur de la dimension moyenne des particules dans une micro-émulsion, à moins que
les autres paramètres déterminants soient spécifiés.
Le terme "micro-émulsifiable" signifie ici "capable de former une microémulsion", la dimension moyenne des particules au sein de cette microémulsion valant d'environ 0,0001 Dm à environ 0,0050 Mm. L'expression "silicone micro-émulsifiable" désigne, dans la présente demande, une silicone ou un mélange de silicones qui peut former une micro-émulsion, telle qu'on vient de la définir. Les silicones volatiles, définies dans ce qui suit, ne sont pas elles-mêmes, à proprement parler, des éléments de l'ensemble des silicones micro-émulsifiables, bien que,
lorsqu'elles sont mélangées avec une silicone micro-
émulsifiable, elles constituent alors une partie d'un
mélange micro-émulsifiable de silicones.
Selon le procédé de la présente invention, on prépare un mélange d'huile et de tensio-actif en mélangeant, au cours d'une première étape, deux composants dont l'un est constitué par une certaine quantité, représentant de 10 à 30 parties pour 100 parties de la
composition finale de micro-émulsion, d'un polyorgano-
siloxane micro-émulsifiable A-(1), présentant éventuel- lement une teneur en groupes amino d'environ 0,6 à environ 3,0 milliéquivalents par gramme, et comprenant une silicone de formule: M(RaQbSiO(4-a-b) /2)x(RcSiO(4-c) /2)yM dans laquelle R représente un groupe hydrocarboné comportant de 1 à environ 6 atomes de carbone; Q représente un groupe polaire de formule générale -R1HZ, o R1 représente un groupe divalent de raccordement, constitué d'atomes de carbone et d'hydrogène, ou d'atomes de carbone, d'h y d r o g è n e e t d ' o x y g è n e, d'azote ou d e s o u f r e, et Z r e p r és e n t e un atome d'hydrogène, un groupe alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone ou un groupe 3-aminoéthyle; a est un nombre valant d'environ 1 à environ 2, b est un nombre valant d'environ 1 à environ 3, a + b étant inférieur ou égal à 3, et c est un nombre valant d'environ 1 à environ 3; x est un nombre valant d'environ 1 à environ 20, de préférence d'environ 1 à environ 10 et mieux encore environ 8, et y est un nombre valant d'environ 20 à environ 800, de préférence d'environ 100 à environ 500 et mieux encore environ 275; et M représente n'importe quel groupe approprié, connu dans
la technique, de terminaison de chaines de silicone.
Des exemples non limitatifs des groupes représentés par R sont les groupes alkyle tels que méthyle, éthyle, propyle, isopropyle, butyle, isobutyle, amyle, isoamyle, hexyle, isohexyle, etc., des groupes alcényle tels que
vinyle, halogénovinyle, alkylvinyle, allyle, halogéno-
allyle, alkylallyle, des groupes cycloalkyle tels que cyclobutyle, cyclopentyle, cyclohexyle, etc., des groupes phényle, des groupes benzyle, des groupes
halogénohydrocarbonés tels que 3-chloropropyle, 4-
bromobutyle, 3,3,3-trifluoropropyle, chlorocyclohexyle, bromophényle, chlorophényle, etc., et des groupes soufrés, tels que mercaptoéthyle, mercaptopropyle, mercaptohexyle, mercaptophényle, etc. De préférence, R représente un groupe alkyle comportant de 1 à environ 6 atomes de carbone, et
surtout, R représente un groupe méthyle.
R1 représente par exemple un groupe méthylène, éthylène, propylène, hexaméthylène, décaméthylène, phénylène, naphtylène, ou un groupe de formule
-CH2CH(CH3)CH2-, -CH2CH2SCH2CH2, -CH2CH2OCH2-, -OCH2CH2-,
-OCH2CH2CH2-, -CH2CH(CH3)C(O)OCH2-, -(CH2)3C(O)OCH2CH2-,
-C6H4C6H4-, -C6H4CH2C6H4-, et -(CH2)3C(O)SCH2CH2.
Z représente surtout un groupe de formule
-CH2CH2NH2.
Q représente surtout un groupe polaire à fonctions
amine, de formule -CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2.
Dans les formules indiquées plus haut, a est un nombre valant d'environ 1 à environ 2, b est un nombre valant d'environ 1 à environ 3, a + b étant inférieur ou égal à 3, et c est un nombre valant d'environ 1 à environ 3. Le rapport molaire des motifs RaQbSiO(4-a-b)/2 aux motifs RcSiO(4-c)/2 vaut d'environ 1/2 à environ 1/65, de préférence d'environ 1/5 à environ 1/65, et mieux encore
d'environ 1/15 à environ 1/20.
Les silicones liquides à groupes fonctionnels amino A-(l) utilisées de préférence dans la présente invention correspondent à la formule: (CH3)3SiO[(CH3)(C3H6NHC2H4NH2)SiO]x[(CH3)2SiO]ySi(CH3)3 dans laquelle x est un nombre valant d'environ 1 à environ , de préférence d'environ 1 à environ 10 et mieux encore environ 8, et y est un nombre valant d'environ 20 à environ 800, de préférence d'environ 100 à environ 500 et mieux
encore environ 275.
Le deuxième composant du mélange dont il a été question plus haut est constitué d'environ 0,5 à environ 25 parties, pour 100 parties de la composition finale de micro-émulsion, d'une silicone volatile A-(2) de formule (RdReSiO)n dans laquelle Rd et Re peuvent être identiques ou différents et sont choisis dans l'ensemble des groupes alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone, et n
représente un nombre entier valant d'environ 3 à environ 7.
On ajoute ensuite, au mélange de silicones issu de la première étape, d'environ 1 à 20 parties, pour 100 parties de la composition finale de micro-émulsion, d'au
moins un tensio-actif A-(3), au moins l'un de ces tensio-
actifs étant insoluble dans le polyorganosiloxane. On chauffe ensuite le mélange de silicones et de tensio-actifs à une température valant de 35 C à 900C, tout en agitant le tout, puis on ajoute lentement une première portion d'eau, en une quantité représentant d'environ 0,50 à environ 5,00
parties pour 100 parties de la composition finale de micro-
émulsion. Puis on ajoute lentement une seconde portion d'eau, en une quantité représentant de 60 à 85 parties pour parties de la composition finale de micro-émulsion, la quantité totale d'eau ajoutée dans ces deux dernières étapes représentant entre 60 et 90 parties pour 100 parties de la composition finale de micro-émulsion. Enfin, on ajoute un acide en une quantité telle que le pH final de la micro-émulsion vaut entre environ 4 et 7. Avant d'ajouter l'acide, on peut ajouter à la micro-émulsion des ingrédients facultatifs, comme des biocides ou d'autres adjuvants.
Le composant A-(3) comporte au moins un tensio-
actif, au moins l'un de ces tensio-actifs étant insoluble dans la silicone du composant A-(1). Ce tensio-actif est appelé ci-après "tensio- actif primaire", et les autres tensio-actifs facultatifs sont appelés "tensio-actifs secondaires". Le tensio-actif ou le mélange de tensio-actifs présente un rapport hydrolipophile valant d'environ 10 à environ 16, de préférence d'environ 12 à environ 16, et mieux encore d'environ 13 à environ 14. La valeur préférée du rapport hydrolipophile peut varier, à la suite d'une augmentation de la teneur en silicone volatile du mélange
micro-émulsifiable de silicones.
Le tensio-actif primaire peut être de type cationique, anionique, non-ionique ou amphotère. Des exemples de tels tensio- actifs sont décrits dans le brevet us n 4.620.878. En général, on préfère utiliser, dans la
présente invention, des tensio-actifs non-ioniques.
Les tensio-actifs utilisables en tant que tensio-
actif primaire dans la présente invention englobent les esters de sorbitane et d'acides gras dont la molécule comporte de 10 à 22 atomes de carbone, les esters de sorbitane polyéthoxylé et d'acides gras en C10-22, contenant jusqu'à 95 % d'oxyde d'éthylène, les esters de sorbitol polyéthoxylé et d'acides gras en C10-22, les dérivés polyéthoxylés, comportant jusqu'à 95 % d'oxyde d'éthylène, de phénols à chaînes grasses comportant de 6 à 20 atomes de carbone, les aminobétaïnes et amidobétaïnes grasses dont la molécule comporte de 10 à 22 atomes de carbone, et les dérivés polyéthoxylés, comportant jusqu'à % d'oxyde d'éthylène, d'acides gras ou d'alcools gras en
C10-22.
Les tensio-actifs primaires que l'on préfère utiliser dans la mise en oeuvre de la présente invention englobent, mais sans s'y limiter, les octylphénols polyéthoxylés, qui sont des tensio-actifs non-ioniques dont la molécule comporte un nombre variable de motifs d'oxyde d'éthylène, et que l'on peut se procurer chez la firme Union Carbide Corporation sous la marque TRITON , l'alcool triméthylnonylique polyéthoxylé et les alcools à chaînes linéaires en C1115 polyéthoxylés, que l'on peut se procurer chez la firme Union Carbide Corporation sous la marque TERGITOL , les tensio-actifs non-ioniques de type alcool tridécylique polyéthoxylé, disponibles chez la firme Emery Industries sous la marque TRYCOL , les sels d'ammonium quaternaire polyéthoxylés et les produits de condensation d'oxyde d'éthylène et d'amines grasses, disponibles chez la firme Armak Company sous les marques respectives ETHOQUAD et ETHOMEEN , et les tensio-actifs de type siloxane alcoxylé, comportant des résidus d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène. On peut se procurer les tensio-actifs énumérés ci-dessus chez d'autres
fabricants, sous des marques différentes.
Les tensio-actifs que l'on préfère utiliser en tant que tensio-actif primaire dans la présente invention sont l'alcool triméthylnonylique polyéthoxylé et les alcools à chaînes linéaires en C1ll15 polyéthoxylés, que l'on peut se procurer chez la firme Union Carbide Corporation sous la marque TERGITOL . Un tensio-actif que l'on préfère particulièrement utiliser en tant que tensio-actif primaire dans la présente invention est l'alcool triméthylnonylique polyéthoxylé. Un autre tensio-actif particulièrement préféré en tant que tensio- actif primaire dans la présente invention
est le dichlorure de N,N,N',N',N'-pentaméthyl-N-suif-
propane-l,3-diammonium. Les tensio-actifs secondaires facultatifs peuvent
être des tensio-actifs anioniques, cationiques, non-
ioniques ou amphotères, et peuvent être solubles ou insolubles dans la silicone à groupes fonctionnels amino du
composant A-(1). On préfère les tensio-actifs non-ioniques.
Des exemples non limitatifs de tensio-actifs solubles dans l la silicone à groupes fonctionnels amino sont les produits
d'éthoxylation d'alkylphénols.
De preférence, le tensio-actif secondaire facultatif utilisé dans la présente invention est lui aussi insoluble dans la silicone du composant A-(1). Le tensio- actif que l'on préfère utiliser en tant que tensio-actif secondaire dans la présente invention est une solution aqueuse à 70 % d'octylphénoxy-polyéthoxy(40)-éthanol (octylphénol polyéthoxylé comportant 41 motifs d'oxyde
d'éthylène condensés).
De préférence, le composant A-(3) est un mélange de deux tensio-actifs non-ioniques, qui sont de préférence de l'alcool triméthylnonylique polyéthoxylé (tensio-actif
primaire) et une solution aqueuse à 70 % d'octylphénoxy-
polyéthoxy(40)-éthanol (tensio-actif secondaire), en un rapport pondéral du tensio-actif primaire au tensio-actif secondaire valant d'environ 1/2 à environ 5/1, de préférence d'environ 1/1 à environ 3/1, et mieux encore
d'environ 3/2 à environ 11/5.
La quantité du composant A-(3) se situe dans l'intervalle allant d'environ 1 à environ 20, de préférence d'environ 1 à environ 10, et mieux encore d'environ 1 à environ 8 parties en poids, pour 100 parties en poids de la
composition finale de micro-émulsion.
Dans les étapes suivantes du procédé de la présente
invention, on brasse le mélange de silicones, de tensio-
actifs et d'eau, à l'aide d'un agitateur ou d'un autre dispositif approprié de brassage. Le laps de temps nécessaire pour la formation d'un mélange homogène ou d'une émulsion au cours de cette étape dépend des paramètres de fonctionnement du dispositif de brassage et peut être
déterminé par le spécialiste sans expériences superflues.
Puisque le mélange contient une silicone volatile en tant que composant A-(2), la température à laquelle est formée la micro-émulsion doit être soigneusement réglée, afin d'éviter toute perte de ce composant volatil. Par conséquent, dans l'étape de chauffage, on chauffe le mélange à une température située dans l'intervalle allant de 35 C à 90 C, de préférence de 350C à 600C et mieux encore de 35 C à 45 C. Dans l'étape finale, on acidifie la micro-émulsion de façon à porter le pH de l'émulsion à une valeur située dans l'intervalle allant de 4 à 7, de préférence de 5 à 6,5
et mieux encore de 5,5 à 6,5.
Lorsqu'on ajuste le pH du mélange, il est nécessaire de tenir compte de la quantité de simple silicone ou de silicone comportant des groupes fonctionnels amino présente dans le mélange. La quantité d'acide
nécessaire pour amener le pH aux valeurs indiquées ci-
dessus dépend de la quantité de simple silicone liquide ou de silicone à groupes fonctionnels amino utilisée en tant que composant A-(1), ainsi que de la teneur en groupes
amino de la silicone liquide à groupes fonctionnels amino.
Par exemple, si l'on utilise une silicone liquide à groupes fonctionnels amino dont la teneur en groupes amino vaut 0,6 milliéquivalent par gramme, la quantité d'acide suffisante pour amener le pH à l'intérieur de l'intervalle voulu représente environ 2,5 parties en poids pour 100 parties en poids de silicone liquide à groupes fonctionnels amino. Si l'on utilise une silicone liquide à groupes fonctionnels amino dont la teneur en groupes amino vaut 3, 0 milliéquivalents par gramme, cette quantité d'acide représente environ 12,5 parties en poids pour 100 parties en poids de silicone liquide. Les quantités d'acide nécessaire pour ajuster le pH à une valeur donnée peuvent varier en fonction du poids moléculaire et du poids d'équivalent de l'acide choisi pour ajuster le pH, mais le but principal de cette addition d'acide reste l'ajustement
du pH à la valeur souhaitée.
Après la deuxième addition d'eau, on ajoute facultativement, afin d'améliorer la transparence de la micro-émulsion, un polyol ou un hydrate de carbone à faible masse moléculaire, comme de la glycérine, en des quantités représentant de 0,1 à environ 20, de préférence d'environ 1 à environ 7, et mieux encore d'environ 3 à environ 5 parties en poids pour 100 parties en poids de la
composition finale de micro-émulsion.
Selon le protocole décrit ci-dessus, on prépare les micro-émulsions indiquées dans les exemples suivants, qui
sont donnés à titre purement illustratif et non limitatif.
Exemple 1
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 9/1. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TRITON- X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 (biocide disponible dans le commerce chez la firme DOW CHEMICAL Co.),
0,2 partie en poids de glycérine.
Un premier essai de préparation d'une micro-émulsion à l'aide de cette formulation a donné une émulsion dans laquelle les particules présentaient une taille comprise entre 50 et 150 nm. Un second essai de préparation a donné une véritable micro-émulsion limpide dans laquelle les
particules avaient une taille valant de 20 à 30 nm.
Exemple 2
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 7,5/2,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 67,0 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 0,2 partie en poids de glycérine, de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 25 à 45 nm, elle est limpide, c'est-à-dire transparente, et sa
viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C.
Exemple 3
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 5/5. On utilise ce mélange pour preparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TRITON- X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 67,9 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 3 parties en poids de glycérine, et a de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 50 à
nm, et sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C.
On n'a pas réussi, même en s'y reprenant à plusieurs fois, à abaisser la dimension des particules de cette composition. Au bout de plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 4
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: 20 parties en poids de ce mélange de silicones, 6 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 1,5 partie en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 0,2 partie en poids de glycérine, de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 40 à 80 nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C, et son
rapport hydrolipophile vaut environ 13.
Après plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette
émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 5
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 4 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2 parties en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 70,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 0,2 partie en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 50 à nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C, et
son rapport hydrolipophile vaut environ 13,8.
Apres plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette
émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 6
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'unesilicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: 20 parties en poids de ce mélange de silicones, 4,5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 3 parties en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 0,2 partie en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion n'est pas stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 50 à 100 nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C, et son rapport hydrolipophile vaut environ 14,2. Après plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette
émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 7
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: 20 parties en poids de ce mélange de silicones, 4 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 3,5 parties en poids de TRITON- X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 0,2 partie en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 50 à nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 250C, et
son rapport hydrolipophile vaut environ 14,6.
Après plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette
émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 8
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: 20 parties en poids de ce mélange de silicones, ,5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2 parties en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 67,9 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 3 parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 40 à 80 nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C, et son
rapport hydrolipophile vaut environ 13,4.
Après plusieurs semaines de repos, cette émulsion se sépare en deux phases liquides distinctes. Cette
émulsion n'est donc pas stable dans le temps.
Exemple 9
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 7/3. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TERGITOL 15- s-40 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 67,9 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 3 parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 40 à 60 nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C, et son
rapport hydrolipophile vaut environ 13,1.
Apres plusieurs semaines de repos, cette émulsion
se sépare en deux phases liquides distinctes.
Exemple 10
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 7/3. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TERGITOL 15-s-40 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant plus de 50
nm, et sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 25 C.
Exemple Il
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 7/3. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 5 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TRITON- X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,9 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , 5 parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 15 à 40 nm, sa viscosité vaut entre 10 et 25 mPa.s à 250C, et son
rapport hydrolipophile vaut environ 13,8.
Exemple 12
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, 6 parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 3 parties en poids de TRITON-X405 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), 70,7 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 20 à 35 nm, sa viscosité est nettement supérieure à celle des précédentes formulations, et son rapport hydrolipophile
vaut environ 13,8.
Exemple 13
On prépare un mélange d'une silicone à groupes fonctionnels amino et d'une silicone volatile, qui est de l'octaméthylcyclotétrasiloxane, en des proportions pondérales respectives de 6,5/3,5. On utilise ce mélange pour préparer une micro-émulsion contenant les constituants suivants: parties en poids de ce mélange de silicones, parties en poids de TERGITOL TMN-6 , 2,5 parties en poids de TERGITOL 15- s-40 , 1,4 partie en poids d'eau (première partie), ,9 parties en poids d'eau (deuxième partie), 0,2 partie en poids de DOWICIL 200 , parties en poids de glycérine, et de l'acide acétique en une quantité suffisante pour ajuster le pH à une valeur située dans l'intervalle allant
de 5,5 à 6,0.
Cette micro-émulsion est stable à la température ambiante, les particules y ont une taille valant de 25 à 35 nm, sa viscosité est nettement supérieure à celle des formulations précédentes, et son rapport hydrolipophile
vaut environ 13,1.
Claims (17)
1. Micro-émulsion de type aqueux, translucide, caractérisée en ce qu'elle comprend: a) une silicone micro-émulsifiable, b) une silicone volatile, c) un agent tensio-actif, et
d) de l'eau.
2. Micro-émulsion conforme à la revendication 1, caractérisée en ce que la silicone micro-émulsifiable
comprend une silicone à groupes fonctionnels amino.
3. Micro-émulsion conforme à la revendication 1, caractérisée en ce que la silicone volatile est choisie dans l'ensemble constitué par les silicones de formule générale: (RdReSiO) n dans laquelle Rd et Re peuvent être identiques ou différents et sont choisis dans l'ensemble des groupes alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone, et n représente un nombre entier valant entre environ 3 et
environ 7.
4. Micro-émulsion conforme à la revendication 3, caractérisée en ce que la silicone micro-émulsifiable est une silicone choisie dans l'ensemble des silicones définies par la formule: M(RaQbSiO(4-a-b) /2)X(RcSiO(4-c) /2)yM dans laquelle R représente un groupe hydrocarboné comportant de 1 à environ 6 atomes de carbone; Q représente un groupe polaire de formule générale -R1HZ, o R1 représente un groupe divalent de raccordement, constitué d'atomes de carbone et d'hydrogène, ou d'atomes de carbone, d ' h y d r o g è n e e t d' o x y g g è n e, d' a z o t e o u d e soufre, et Z représente un atome d'hydrogène, un groupe alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone ou un groupe 3- aminoéthyle; a est un nombre valant d'environ 1 à environ 2, b est un nombre valant d'environ 1 à environ 3, a + b étant inférieur ou égal à 3, et c est un nombre valant d'environ 1 à environ 3; x est un nombre valant d'environ 1 à environ 20, et y est un nombre valant d'environ 20 à environ 800; et M représente un groupe de terminaison de chaînes
d'une silicone.
5. Micro-émulsion conforme à la revendication 4, caractérisée en ce que la silicone micro-émulsifiable comprend en outre une silicone de formule générale: (CH3)3SiO[(CH3)(C3H6NHC2H4NH2)SiO]x[(CH3)2SiO]ySi(CH3)3 dans laquelle x est un nombre situé dans l'intervalle allant de 1 à environ 20, et y est un nombre situé dans
l'intervalle allant d'environ 20 à environ 800.
6. Micro-émulsion conforme à la revendication 5, caractérisée en ce que la silicone micro-émulsifiable comprend un mélange d'une silicone microémulsifiable et d'une silicone volatile de formule générale: (RdReSiO)n dans laquelle Rd et Re peuvent être identiques ou différents et sont choisis dans l'ensemble des groupes aikyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone, et n est un
nombre entier valant entre environ 3 et environ 7.
7. Procédé de préparation d'une micro-émulsion, comportant les étapes consistant à: a) préparer un mélange de silicones comprenant: i) une silicone micro-émulsifiable de formule générale: M(RaQbSiO(4-a-b)/2)x(RcSiO(4-c)/2)yM dans laquelle R représente un groupe hydrocarboné comportant de 1 à environ 6 atomes de carbone; Q représente un groupe polaire de formule générale -R1HZ, o R1 représente un groupe divalent de raccordement, constitué d'atomes de carbone et d'hydrogène, ou d'atomes de carbone, d' h y d r o g è ne e t d' o x y g è n e, d' a z o t e o u de soufre, et Z représente un atome d'hydrogène, un groupe alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone ou un groupe 3-aminoéthyle; a est un nombre valant d'environ 1 à environ 2, b est un nombre valant d'environ 1 à environ 3, a + b étant inférieur ou égal à 3, et c est un nombre valant d'environ 1 à environ 3; x est un nombre valant d'environ 1 à environ 20, et y est un nombre valant d'environ 20 à environ 800; et M représente un groupe de terminaison de chaînes d'une silicone; et ii) une silicone volatile de formule générale: (RdReSiO)n dans laquelle Rd et Re peuvent être identiques ou différents et sont choisis dans l'ensemble des groupes alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone, et n représente un nombre entier valant entre environ 3 et environ 7; et b) ajouter un agent tensio-actif à ce mélange; c) élever la température du mélange de silicones et de tensio-actif jusqu'à une valeur située dans l'intervalle allant d'environ 35 C à 900C; d) ajouter une première portion d'eau, c'est-à-dire une quantité d'eau représentant d'environ 0,50 à environ ,00 parties pour 100 parties de la composition finale de l'émulsion; e) ajouter une deuxième portion d'eau, c'est-à- dire une quantité d'eau représentant d'environ 60 à environ 85 parties pour 100 parties de la composition finale de l'émulsion, ce qui donne une micro-émulsion; et f) ajouter un acide en une quantité suffisante pour ajuster le pH de la micro-émulsion à une valeur située dans
un intervalle allant d'environ 4 à environ 7.
8. Procédé conforme à la revendication 7, caractérisé en ce que la silicone micro-émulsifiable est choisie dans l'ensemble des silicones correspondant à la formule générale: (CH3)3SiO[(cH3)(C3H6NHc2H4NH2)Sio]x[(CH3)2Sio]ySi(CH3)3 dans laquelle x est un nombre situé dans l'intervalle allant de 1 à environ 20, et y est un nombre situé dans
l'intervalle allant d'environ 20 à environ 800.
9. Procédé conforme à la revendication 8, caractérisé en ce que la silicone volatile est choisie dans l'ensemble constitué par les silicones de formule générale: (RdReSiO)n dans laquelle Rd et Re peuvent être identiques ou différents et sont choisis dans l'ensemble des groupes alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone, et n est un
nombre entier valant entre environ 3 et environ 7.
10. Procédé conforme à la revendication 9, caractérisé en ce que l'on règle la température à une valeur située dans un intervalle allant d'environ 35 C à C.
11. Procédé conforme à la revendication 10, caractérisé en ce que l'on ajuste le pH à une valeur située
dans un intervalle allant d'environ 5,5 à environ 6.
12. Produit pour soins corporels, caractérisé en ce qu'il contient une micro-émulsion conforme à la
revendication 1.
13. Procédé de fabrication d'un produit pour soins corporels, caractérisé en ce qu'il comporte un procédé
conforme à la revendication 11.
14. Produit pour soins corporels conforme à la revendication 12, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un shampooing.
15. Micro-émulsion translucide de type aqueux, caractérisée en ce que son indice de turbidité est inférieur ou égal à 150 environ, et en ce qu'elle contient: a) une silicone micro-émulsifiable, b) une silicone volatile, c) un agent tensio-actif, et
d) de l'eau.
16. Micro-émulsion transparente de type aqueux, caractérisée en ce que son indice de turbidité est inférieur ou égal à 50 environ, et en ce qu'elle contient: a) une silicone micro-émulsifiable, b) une silicone volatile, c) un agent tensio-actif, et
d) de l'eau.
17. Micro-émulsion translucide de type aqueux, caractérisée en ce qu'elle contient essentiellement: a) une silicone micro-émulsifiable, b) une silicone volatile, c) un agent tensio-actif, et
d) de l'eau.
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