FR2649408A1 - Agent ameliorant l'indice de viscosite et son procede de production - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un agent améliorant l'indice de viscosité. Il s'agit d'une dispersion non aqueuse comprenant 1 un polymère oléfinique, 2 un composé porteur d'au moins un segment constitué d'un résidu hydrocarboné A de Mn égal à 500 - 500 000 et portant un ou plusieurs groupes hydroxyle, carboxyle, carbonyle, amino et/ou dithiocarboxyle et d'un résidu B d'un composé porteur d'un ou plusieurs groupes carboxyle, hydroxyle, isocyanate, amino et/ou cétimine, A et B étant liés par au moins une liaison ester, thioester, uréthanne, urée, amide, imide ou éther, ou bien un produit de réaction entre un polymère oléfinique AA de Mp égal à 500 - 500 000 et additionné sur un ou plusieurs acides dicarboxyliques à non-saturation éthylénique, et un composé BB porteur d'au moins un groupe mercapto, amino, cétimine, hydroxy ou isocyanato, AA et BB étant liés par au moins une liaison thioester, amide, imide ou ester, et 3 un milieu ne dissolvant pas ou à peine ce polymère oléfinique. Application : amélioration de I.V. d'une huile moteur.

Description

La présente. invention concerne un agent améliorant l'indice de viscosité,
et un procédé de
production de cet agent.
Jusqu'à présent, un agent améliorant l'indice de viscosité à base d'un polymère oléfinique a été largement utilisé dans une huile pour moteur en raison de l'excellent effet épaississant qui le caractérise. Ce type d'agent améliorant l'indice de viscosité est distribué comme produit du commerce sous forme d'une solution comprenant environ 10 à 20 % d'un polymère oléfinique et environ 90 à 80 % d'une huile minérale. Si la proportion du composant polymérique oléfinique était augmentée au-delà de cette plage, la viscosité du produit serait trop grande et créerait un problème de maniabilité, et le produit ne
pourrait plus être utilisé dans la pratique. En consé-
quence, il est souhaitable d'obtenir un produit améliorant l'indice de viscosité qui contient une forte concentration
en polymère oléfinique, mais qui a une faible viscosité.
Certains procédés ont été proposés pour satisfaire à cette demande. Par exemple, le brevet japonais Kokai N 171417/83 illustre le moyen d'incorporer un copolymère greffé ou séquencé d'un copolymère oléfinique et d'un (méth)acrylate dans un solvant qui ne dissout pas notablement ou qui dissout à peine le copolymère oléfinique, comme agent
dispersant pour obtenir un produit à forte concentration.
Le brevet japonais Kokai N 171418/83 illustre un autre moyen d'incorporation d'un copolymère greffé ou séquencé comprenant un copolymère oléfinique et un ou plusieurs monomères vinyliques autres que des (méth)acrylates dans un solvant qui ne dissout pas notablement ou qui dissout à peine un copolymère oléfinique, comme agent dispersant de
manière à obtenir là aussi un produit fortement concentré.
Toutefois, ces procédés posent des problèmes en ce sens que la préparation de l'agent dispersant devant être utilisé nécessite des quantités de (méth)acrylates supérieures à la quantité théorique nécessaire et que l'agent dispersant doit toujours être utilisé en une grande quantité (par exemple de 12 ou plus de 12 %) excepté dans le cas de l'utilisation, comme agent dispersant, d'un copolymère séquence styrène-isoprène, et ils n'ont donc pas pu être considérés comme efficaces. En outre, lorsqu'on utilise comme agent dispersant un copolymère styrène-isoprène, le produit entraîne la formation d'un voile ou d'un trouble lorsqu'il est dissous dans une huile minérale, et ce voile ou ce trouble pose souvent un problème gênant dans la pratique. En ce qui concerne les procédés de préparation des produits, les brevets japonais Kokai N 171417/83 et 171418/83 précités illustrent un mode d'addition d'un copolymère oléfinique granulaire dans un solvant pauvre contenant un agent dispersant, et de mise en émulsion de ce copolymère au moyen d'un agitateur particulier à grande force de cisaillement. Toutefois, ce procédé n'est pas
général, puisqu'il nécessite un agitateur aussi parti-
culier. En outre, attendu qu'il oblige à utiliser un copolymère oléfinique granulaire, la teneur en propylène du copolymère oléfinique doit inévitablement être égale ou inférieure à environ 30 %, ou bien égale ou supérieure à environ 70 %. (Cela est dû au fait que si la teneur en
propylène va de 40 à 60 %, le copolymère oléfinique lui-
même est alors souple et peut difficilement être mis sous
forme de granules). En outre, lorsque le polymère oléfini-
que est dégradé ou modifié dans une solution dans un solvant avant la mise en émulsion, la solution obtenue de polymère oléfinique dégradé ou modifié dans le solvant ne peut pas être utilisé directement. En fait, les moyens
illustrés posent divers problèmes désavantageux.
La Demanderesse a étudié sérieusement le problème et elle a expérimenté divers moyens efficaces de mise en dispersion non aqueuse, à forte concentration, de polymères olefiniques de faible viscosité, ce qui a eu pour
résultat la réalisation de la présente invention.
La présente invention propose plus particuliè-
rement un agent améliorant l'indice de viscosité, qui comprend: (1) un polymère oléfinique, (2) un composé du type (i) ou (ii), à savoir (i) un composé portant au moins un segment constitué de A et de B, o A
désigne le résidu d'un composé princi-
palement formé d'un hydrocarbure ayant une moyenne en poids du poids moléculaire de 500 à 500 000 et portant un ou plusieurs groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou carbonyle et/ou amino et/ou dithiocarboxyle et B est un résidu d'un composé portant un ou plusieurs groupes carboxyle et/ou hydroxyle et/ou isocyanate et/ou amino et/ou cétimine, lesdits résidus A et B étant liés par au moins une jonction choisie entre des jonctions ester, thioester, uréthanne, urée, amide, imide et éther, (ii) un produit de réaction de AA et BB, o AA représente un polymère oléfinique ayant une moyenne en poids du poids
moléculaire de 500 à 500 000 s'addition-
nant avec un ou plusieurs acides dicarboxyliques à non-saturation éthylénique et BB est-un composé portant au moins un groupe choisi entre des groupes mercapto, amino, cétimine, hydroxy et isocyanate, lesdits composés AA et BB étant liés par au moins une jonction choisie entre des jonctions thioester, amide, imide et ester; et (3) un milieu qui ne dissout pas notablement, ou qui dissout à peine, ledit polymère oléfinique et un procédé de production de cet agent améliorant
l'indice de viscosité.
Les polymères oléfiniques qui peuvent être utilisés dans la présente invention comme composant (1) sont en général des polymères ou des copolymères d'oléfines tels que l'éthylène, le propylene, l'isobutylène, le butadiène, l'isoprène, etc. En outre, il est également possible d'utiliser des copolymères comprenant lesdites
oléfines et du styrène, du cyclopentadiène, du dicyclopen-
tadiène, de l'éthylidènenorbornène, etc., de même que des produits hydrogénés de ces polymères. Il va sans dire que divers produits dégradés de ces polymères oléfiniques
peuvent aussi être utilisés. Généralement, il est préféra-
ble d'utiliser des copolymères éthylene-propylène du fait
qu'il est aisé de se les procurer.
Comme composant (1) destiné à être utilisé dans l'invention, on apprécie des polymères oléfiniques modifiés contenant un ou plusieurs atomes d'azote, d'oxygène et/ou de soufre, par exemple des polymères oléfiniques contenant de l'azote basique, parce qu'ils sont efficaces pour conférer des capacités de dispersion des vernis ou des boues qui sont formés pendant l'utilisation, à l'agent selon l'invention, en plus de son effet d'amélioration de l'indice de viscosité. Des exemples appréciés de polymères oléfiniques contenant de l'azote basique comprennent ceux qui sont obtenus par copolymérisation par addition ou par greffage d'un composant acide tel que l'acide (anhydride) maléique ou l'acide (méth) acrylique sur des polymères oléfiniques, puis imidation ou amidation des copolymères d'addition ou des copolymères greffés résultants. On mentionne en outre divers autres polymères, tels que ceux qui sont obtenus par oxydation ou par hydroperoxydation de polymères oléfiniques, suivie de leur réaction avec des polyamines; ceux que l'on obtient pas oxydation de polymères oléfiniques suivie de leur condensation avec le formaldéhyde et une polyamine par condensation de Mannich; ceux que l'on obtient par greffage de polymères oléfiniques avec des monomères vinyliques contenant de l'azote (par exemple N-vinylpyrrolidone, N- vinylthiopyrrolidone, (méth)acrylates de dialkylaminoéthyle, N- vinylimidazole, etc.); et ceux que l'on obtient par addition et greffage de composés non vinyliques contenant de l'azote (par
exemple phénothiazines, imidazoles, thiazoles, benzo-
thiazoles, triazoles, thiazolidines, pyrimidines, pyridi-
nes, pipéridines, pyrrolidinones, oxazoles, thio-
morpholines, etc.) à des polymères oléfiniques.
Les composés contenant de l'oxygène, de l'azote et/ou du soufre peuvent généralement être utilisés en une quantité de 0,01 à 10 parties en poids, de préférence de 0,5 à 6 parties en poids, pour 100 parties en poids du
polymère oléfinique.
Les polymères oléfiniques pouvant être utilisés dans la présente invention ont en général une moyenne en poids du poids moléculaire de 500 à 500 000, mais ceux dont la moyenne en poids du poids moléculaire va de 30 000 à 300 000 sont préférés du point de vue de l'indice de viscosité, de l'effet épaississant et de la stabilité au cisaillement. Le composant (2) dans la présente invention est utilisé en vue d'obtenir une dispersion non aqueuse, à forte concentration, d'un copolymère oléfinique, et sa fonction est celle d'un agent dispersant à l'égard du
copolymère oléfinique représentant le composant (1).
Le composé dont le poids moléculaire a une moyenne en poids de 500 à 500 000, qui porte un ou plusieurs groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou carbonyle
et/ou amino et/ou dithiocarboxyle et qui porte principale-
ment un groupe hydrocarboné (-A-) (appelé ci-après "composé (A)", qui est utilisé pour former le composant (2)(i) jouant le rôle d'agent dispersant, est un composé dont la molécule porte au moins un ou plusieurs groupes hydroxyle, carboxyle, carbonyle, amino et/ou dithiocarboxyle. Plus précisément, il s'agit d'homopolymères ou de copolymères comprenant de l'éthylène, du propylène, du butadiène, de l'isoprène, de l'isobutylène, etc., conjointement, à titre facultatif, avec du styrène, du cyclopentadiène, du dicyclopentadiène, du norbornène, etc., en tant que comonomères, les polymères ou copolymères étant terminés par un ou plusieurs groupes carboxyle et/ou hydroxyle et/ou carbonyle et/ou amino et/ou dithiocarboxyle. Des procédés de préparation de ces composés sont décrits dans diverses publications (voir par exemple le brevet japonais publié sous le N 27432/68; "KOBUNSHI RONBUNSHU" (Japanese Journal of Polymer Science and Technology), volume 46,
N 4, page 215)). On les prépare aisément par polymé-
risation d'oléfines par une technique de formation anionique de polymères vivants, après quoi, par exemple, on utilise de l'anhydride carbonique, de l'oxygène, du formaldéhyde, de l'oxyde d'éthylène, de l'oxyde de propylène, du sulfure de carbone, etc. comme réactif pour arrêter la réaction de polymérisation. Lorsqu'on utilise de l'anhydride carbonique, on obtient des polymères ou des copolymères qui sont terminés par un groupe carboxyle; lorsqu'on utilise de l'oxygène, on obtient des polymères ou des copolymères qui sont terminés par un groupe hydroxyle; lorsqu'on utilise du formaldéhyde, on obtient ceux qui sont terminés par un groupe méthylol; lorsqu'on utilise de l'oxyde d'éthylène, on obtient ceux qui sont terminés par un groupe hydroxyéthyle; et lorsqu'on utilise du sulfure de carbone, on obtient ceux qui sont terminés par un groupe dithiocarboxyle. Conformément à la présente invention, ces composés peuvent être utilisés directement (sans autre réaction). En outre, on peut aussi utiliser ceux qui sont additionnés avec un oxyde d'alkylène ayant 2 à 4 atomes de carbone (par exemple oxyde d'éthylène, oxyde de propylène, etc.), généralement en une quantité de 10 moles ou moins. Des exemples appréciés de composés (A) que l'on peut utiliser dans la présente invention sont des composés portant 1 à 3,5, de préférence 1 à 2, 5 groupes carboxyle
et/ou hydroxyle pour une molécule de composé (A).
Des composés (A) pouvant être utilisés dans la présente invention comprennent les composés (A) eux-mêmes et des produits de condensation et/ou de réaction entre eux. Par exemple, il s'agit de produits de condensation de composés (A) eux-mêmes, tels qu'un produit de condensation d'un composé (A) porteur d'un ou plusieurs groupes carboxyle et d'un composé (A) porteur d'un ou plusieurs groupes hydroxyle. Dans ce cas, il est nécessaire que les deux composés soient liés par une jonction d'un équivalent ou moins pour 40 atomes de carbone, de préférence pour 150 atomes de carbone, dans le composé (A), par exemple par une jonction ester, une jonction thioester, une jonction amide, une jonction imide, une jonction uréthanne, une jonction urée, une jonction éther, etc. En outre, il s'agit également de polymères formés par réaction du même composé (A) ou de composés (A) différents avec un composé porteur d'un groupe carboxyle, d'un groupe hydroxyle, d'un groupe isocyanate, d'un groupe amino ou d'un groupe cétimine -(que
l'on appellera ci-après "composé (B)").
Lorsque le composé (A) contient une portion polymérique de composition analogue à celle du composant (1), cela est préférable attendu que la dispersion du composant (1) est plus aisée. Le composé (A) a généralement un poids moléculaire de 500 a 500 000, de préférence de
1000 à 500 000 et notamment de 10 000 à 300 000.
Pour former le composant (2)(i), le composé (B) est également nécessaire. Ce composé est un composé qui porte au moins un groupe fonctionnel par molécule. Par exemple, lorsque le composé (A) porte un ou plusieurs groupes hydroxyle, le composé (B) doit porter un groupe carboxyle et/ou isocyanate. Lorsque le composé (A) est un composé porteur d'un ou plusieurs groupes carboxyle, le composé (B) doit nécessairement porter un ou plusieurs groupes hydroxyle et/ou isocyanate et/ou amino et/ou cétimine. Des exemples illustrant le composé (B) comprennent les alcools saturés ou non saturés en tant que composés portant un groupe hydroxyle, tels que l'alcool méthylique, l'alcool butylique, l'alcool isoamylique, l'alcool myristylique, l'alcool mélissylique, l'alcool allylique,. l'alcool propargylique, le cyclohexanol, l'alcool benzylique, l'alcool cinnamylique, l'alcool furfurylique, etc., de même que des composés porteurs de
deux ou plus de deux groupes hydroxyle, tels que l'éthy-
lèneglycol, le propylèneglycol, le butanediol, le pentane-
diol, le 3-méthylpentanediol, la diéthanolamine, la dipropanolamine, la triéthanolamine, le triméthylolpropane, le glycérol, le pentaérythritol, etc. Ces composés comprennent en outre des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes de 2 à 4 atomes de carbone sur lesdits composés hydroxylés et leurs dérivés. Ils comprennent aussi des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes de 2 à 4 atomes de carbone sur des monoalkylphénols ou des dialkylphénols (dont le groupement alkyle porte généralement 6 à 20 atomes
de carbone).
Des exemples de composés porteurs de groupes carboxyle comprennent ceux qui portent un seul groupe carboxyle tel que l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide hexylique, l'acide caprique, l'acide undécylique, l'acide myristique, l'acide eicosanique, l'acide oléique, l'acide cinnamique, l'acide lanolique, l'acide gras du tall oil, l'acide gras de l'huile de palme, etc., de même que ceux qui portent deux ou plus de deux groupes carboxyle, tels que l'acide oxalique, l'acide succinique, l'acide adipique, l'acide azélaique, l'acide sébacique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide phtalique, l'anhydride phtalique, l'acide téréphtalique, l'acide tricarballylique, l'acide benzènetricarboxylique, etc. Ils comprennent en outre des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes de 2 à 4 atomes de carbone sur lesdits acides carboxyliques ou leurs
dérivés.
Des exemples de composés porteurs de groupes amino comprennent des amines aliphatiques telles que l'ammoniac, l'éthylamine, la butylamine, l'hexylamine,
l'octylamine, la nonylamine, la décylamine, la tridécyl-
amine, la cétylamine, la diméthylamine, la diisopropyl-
amine, la diamylamine, etc.; des alcanolamines telles que la monoéthanolamine, la monopropanolamine, etc.; des amines aliphatiques non saturées telles que l'allylamine, la diallylamine, etc.; des amines alicycliques telles que la cyclohexylamine, etc.; des amines aromatiques telles
que l'aniline, la toluidine, la benzylamine, la diphényl-
amine, la naphtylamine, etc.; des polyamines telles que
l'éthylènediamine, la diéthylènetriamine, la triéthylène-
tétramine, une dialkylaminopropylamine, etc.; ainsi que des amines dérivées de substances naturelles telles que l'amine de suif de boeuf, l'amine de coprah, etc. En outre, ces composés peuvent comprendre des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes de 2 à 4 atomes de çarbone sur
lesdites amines ou leurs dérivés.
Des exemples de composés porteurs de groupes cétimine comprenneut ceux qui sont formés par cétimination
d'amines telles que la monoéthanolamine, la monopropanol-
amine, la diéthylènetriamine, etc., avec des cétones telles que l'acétone, la méthyléthylcétone, l'éthylisobutylcétone, etc. I1 comprennent aussi des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes de 2 à 4 atomes de carbone sur lesdits composés cétiminés. Des exemples de composés porteurs de groupes isocyanate comprennent ceux qui portent un à trois groupes isocyanate, tels que l'isocyanatotoluène, l'isocyanato-
diphénylméthane, l'isocyanate hexaméthylénique, l'isocya-
nate de lysine, l'isocyanatodicyclohexylméthane, l'isocya-
nate d'isophorone, l'isocyanatoxylène, etc. Ils comprennent en outre des produits d'addition de ces isocyanates et
d'alcools polyhydroxyliques ou de phénols polyhydroxy-
liques. Conformément à la présente invention, des produits de condensation et/ou des produits de réaction desdits composés (B) eux- mêmes peuvent aussi être utilisés
comme composant pour le composé (B).
Le composant (2)(i) est obtenu par réaction de condensation et/ou d'addition dudit composé (A) et du composé (B). Dans ce cas, la jonction entre le composé (A) et le composé (B) est constituée d'une ou plusieurs liaisons ester, liaisons thioester, liaisons uréthanne, liaisons urée, liaisons amide, liaisons imide et/ou
liaisons éther.
La présente invention couvre également
l'utilisation de produits d'addition obtenus en addition-
nant un ou plusieurs oxydes d'alkylènes sur le ou les groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou amino et/ou dithiocarboxyle du composé (A), en tant que composant (2) (i). En outre, des composés devant être obtenus par réaction directe d'un ou plusieurs composés porteurs de deux ou plus de deux groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou cétimine et/ou isocyanate et/ou amino parmi les composés (B) porteurs de groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou carbonyle et/ou amino et/ou dithiocarboxyle du composé (A) rentrent également dans le cadre de la présente invention; il en est de même de composés que l'on peut obtenir en additionnant encore un ou plusieurs oxydes
d'alkylènes sur lesdits composés.
Parmi ces diverses sortes de composant (2)(i), on apprécie fondamentalement ceux qui ont une structure moléculaire analogue à celle du composant (3) (milieu qui ne dissout pas notablement ou qui dissout & peine le composant (1)) et/ou ceux qui ont entre eux un paramètre proche de solubilité, attendu que les composants peuvent être aisément dispersés. Par exemple, lorsqu'on utilise comme composant (3) un milieu constitué d'un solvant de phtalate, il est souhaitable que le composant (2)(i) soit un composant dont la -molécule renferme une structure de phtalate. Par ailleurs, lorsqu'on utilise comme composant (3) un milieu formé d'un solvant alkylène-glycolique, il est souhaitable que le composant (2)(i) soit un composant dont la molécule présente une structure d'alkylèneglycol ou d'ester d'alkylèneglycol. Toutefois, même si les deux composants n'ont pas des structures similaires, ils sont également appréciés du moment que la différence de paramètre de solubilité entre le composant (3) et le
groupement B dans le composant (2)(i) est faible (générale-
ment égale ou inférieure à 1,5), pour la même raison que ci-dessus. Le rapport du composant (A) au composant (B) varie, en fonction du composant (3) qui doit être utilisé,
et on ne peut donc pas le définir sans discrimination.
Toutefois, en général, le rapport du composant (A) au composant (B) va de 20/80 à 90/10 (en poids), de préférence
de 40/60 à 80/20.
A titre d'exemples illustrant un composé d'un polymère oléfinique ayant une moyenne en poids du poids moléculaire de 500 à 500 000 et s'additionnant avec un ou
plusieurs acides dicarboxyliques à non-saturation éthylé-
nique (appelé ci-après "composé (AA)"), que l'on utilise pour former le composant (2)(ii) devant jouer le rôle d'agent dispersant, on mentionne des composés pouvant être préparés par addition d'une ou plusieurs moles d'un ou
plusieurs acides dicarboxyliques à non-saturation éthylé-
nique sur une mole d'un polymère oléfinique dont le poids moléculaire a une moyenne en poids de 500 à 500 000. Les polymères oléfiniques auxquels il est fait
allusion dans le présent mémoire comprennent des homo-
polymères ou des copolymères renfermant de l'éthylène, du propylène, du butadiène, de l'isoprène, de l'isobutylène, etc., le cas échéant en association avec du styrène, du cyclopentadiène, du dicyclopentadiène, du norbornène, etc. en tant que comonomères, ainsi que des produits hydrogénés ou des produits de dégradation desdits polymères ou copolymères. Parmi les polymères oléfiniques en question, on apprécie ceux qui ont une composition oléfinique analogue à celle du composant (1) devant y être dispersé. Les polymères oléfiniques ont en général un poids moléculaire de 500 à 500 000, de préférence de 1000 à 500 000,
notamment de 10 000 à 300 000.
On utilise des acides dicarboxyliques à non-
saturation éthylénique en vue d'introduire des groupes carboxyle dans les polymères oléfiniques. Les acides sont des composés porteurs d'une ou plusieurs liaisons éthylène, et des groupes carboxyle ou anhydride carboxylique ou des groupes polaires capables d'être convertis en groupes carboxyle par oxydation, hydrolyse, etc. Des exemples de ces composés comprennent des acides dicarboxyliques non saturés tels que l'acide maléique, l'acide itaconique,
l'acide fumarique, etc.; des dérivés d'acides dicarboxyli-
ques non saturés tels que le dichlorure d'acide maléique, le dichlorure d'acide fumarique, l'ester monobutylique d'acide maléique, le monobutylamide d'acide maléique, l'acide chloromaléique, etc; des anhydrides d'acides dicarboxyliques non saturés tels que l'anhydride maléique, l'anhydride itaconique, etc.; de même que des anhydrides d'acides dicarboxyliques non saturés tels que l'anhydride chloromaléique, etc. Des produits d'addition de ces composés sur des polymères oléfiniques peuvent être préparés par des procédés décrits dans diverses publications (voir par exemple le brevet des Etats-Unis d'Amérique N 3 236 917), par exemple en présence ou en l'absence d'un initiateur de
radicaux libres.
Des exemples appréciés de composés (AA) sont des composés pouvant être préparés par addition de 1 à molécules, de préférence de 5 à 50 molécules, d'acides dicarboxyliques à non-saturation éthylénique sur une
molécule d'un polymère oléfinique.
Au sens du présent mémoire, une "addition" ne signifie pas une polymérisation ainsi nommée. Conformément
à la présente invention, les acides dicarboxyliques à non-
saturation éthylénique ne forment pas un polymère greffé avec le polymère oléfinique mais, par exemple, ils sont sous la forme d'un produit d'addition lorsqu'un équivalent de l'acide est ajouté à un équivalent de l'hydrogène actif présent dans le polymère oléfinique. Plus particulièrement, les acides dicarboxyliques non saturés présents dans le composé (AA) ne forment essentiellement pas de segment dans lequel deux ou plus de deux molécules sont mutuellement
liées l'une à l'autre.
Pour former le composant (2)(ii), un composé
portant. au moins un groupe choisi entre un groupe hydroxy-
le, un groupe isocyanate, un groupe amino, un groupe cétimine et un groupe mercapto (que l'on appellera ci-après "composé (BB)") est nécessaire, et ce composé porte dans sa
molécule au moins un groupe fonctionnel.
Des exemples de composés (BB) comprennent les composés suivants: (1) Composés porteurs de groupes amino, par exemple ammoniac, amines aliphatiques telles qu'éthylamine, butylamine, hexylamine, octylamine, nonylamine, décylamine, tridécylamine, cétylamine, diméthylamine, diisopropylamine, diamylamine, etc.; polyamines telles qu'éthylènediamine, diéthylênetriaminé, triéthylènetétramine, dialkylamino- propylamines, 1, 4-diaminométhylcyclohexane, etc.;
alcanolamines telles que monoéthanolamine, monopropanol-
amine, etc.; amines aliphatiques non saturées telles qu'allylamine, diallylamine, etc.; amines alicycliques telles que cyclohexylamine, etc.; amines aromatiques telles qu'aniline, toluidine, benzylamine, diphénylamine, naphtylamine, etc.; amines hétérocycliques telles que morpholine, imidazoline, N-aminoalkylpipérazines, etc.; amines dérivées de substances naturelles telles qu'amine de suif de boeuf, amine de coprah, etc.; ainsi que des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4 sur
lesdites amines.
(2) Composés porteurs de groupes cétimine, par exemple ceux que l'on peut obtenir par cétimination
d'amines telles que la monoéthanolamine, la monopropanol-
amine, la diéthylènetriamine, etc., avec des cétones telles
que l'acétone, la méthyléthylcétone, la méthylisobutyl-
cétone, etc.; ainsi que des produits d'addition d'oxydes
d'alkylène en C2 à C4 sur lesdits composés.
(3) Composés porteurs de groupes hydroxyle, par exemple alcools monohydroxyliques saturés ou non saturés tels qu'alcool méthylique, alcool butylique, alcool isoamylique, alcool myristylique, alcool mélissylique,
alcool allylique, alcool propargylique, alcool cinnamy-
lique, alcool furfurylique, etc.; alcools polyhydroxyli-
ques tels qu'éthylèneglycol, propylèneglycol, 1,4-butane-
diol, 1,5-pentanediol, 1,10-décanediol, dipropylèneglycol,
3-méthylpentanediol, polyethyleneglycol, polypropylène-
glycol, polytétraméthylèneglycol, diéthanolamine, dipropa-
nolamine, triéthanolamine, triméthylolpropane, glycérol, pentaérythritol, etc.; produits d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4 sur lesdits composés porteurs de groupes hydroxyle; ainsi que des produits d'addition d'oxydes d'alkylene en C2 à C4 sur des monoalkylphénols ou des dialkylphénols (dans lesquels le groupement alkyle
comprend généralement 6 à 20 atomes de carbone).
(4) Composés porteurs de groupes isocyanate,
par exemple, diisocyanatotoluène, mono-isocyanatodiphényl-
méthane, diisocynatodiphénylméthane, triisocyanatodiphényl-
méthane, diisocyanate hexaméthylenique, diisocyanate de
lysine, monoisocyanatodicyclohexylméthane, diisocyanato-
dicyclohexylméthane, triisocyanatodicyclohexylméthane, diisocyanate d'isophorone, diisocyanatoxylène; produits de réaction de ces composés porteurs de groupes isocyanate et des composés (1) ou (3) mentionnés cidessus; ainsi que des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4
desdits composés.
(5) Produits de réaction d'un ou plusieurs composés choisis parmi les composés (1) ou (2) ou (3) mentionnés ci-dessus et/ou de composés porteurs de groupes isocyanate, et d'acides carboxyliques (par exemple acideacétique, acide propionique, acide hexylique, acide octylique, acide caprique, acide undécylique, acide myristique, acide eicosanique, acide oléique, acide
oxalique, acide succinique, acide adipique, acide azélai-
que, acide sébacique, acide phtalique, anhydride phtalique, acide téréphtalique, etc.); de même que leurs produits
d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4.
(6) Composés porteurs de groupes mercapto, par exemple méthylmercaptan, butylmercaptan, laurylmercaptan, benzylmercaptan, thiophénol, mercaptopropionate d'éthyle, etc. Parmi ces diverses sortes de composés (BB), on
apprécie ceux qui portent un ou plusieurs groupes oxy-
alkylène et/ou ester dans leur molécule, en vue de la propriété d'agent dispersant. On apprécie particulièrement ceux qui portent essentiellement un ou plusieurs groupes oxyalkylène dans leur molécule. Ceux que l'on apprécie le plus sont les produits d'addition d'oxydes d'alkylenes des composés (2). En outre, parmi ces composés (BB), ceux qui ont une structure moléculaire analogue à celle du composant (3) qui sera mentionnée ci-dessous (ou un milieu qui ne dissout pas notablement ou qui dissout à peine le composant (1)) et/ou ceux qui ont entre eux un paramètre voisin de solubilité sont fondamentalement appréciés, attendu que le composant (1) peut être aisément dispersé avec eux. Par exemple, lorsqu'on utilise comme composant (3) un milieu constitué d'un solvant alkylène-glycolique, le composé (BB) doit être un composé alkylèneglycolique ou un ester d'un tel composé. Par ailleurs, lorsqu'on utilise comme composant (3) un milieu constitué d'un solvant du type phtalate, le composé (BB) est avantageusement un composé du
type phtalate.
Toutefois, même si les deux composants constitués du composé (BB) et du composant (1) ne possèdent pas des structures similaires, ils sont également appréciés du moment que la différence entre leurs paramètres de solubilité est faible (généralement égale ou inférieure à
2), pour la même raison que ci-dessus.
Lorsqu'un composé (BB) a lui-même une faible solubilité à l'égard d'une huile lubrifiante, il est apprécié parce que la dispersion du composant (1) avec ce composé peut être aisée. Par exemple, un produit d'addition aminoalcool-oxyde de propylène ayant un poids moléculaire d'environ 2500 et un polyester devant être obtenu à partir d'acide phtalique et d'éthylèneglycol et ayant un poids moléculaire de 1500, qui constituent des exemples appréciés de composé (BB), ne se dissolvent pas avec transparence lorsqu'ils sont incorporés dans une huile lubrifiante en
proportion de 1 % en poids.
Le rapport du composé (AA) au composé (BB) varie en fonction du composé (AA), du composé (BB) ou du composant (3) que l'on doit utiliser, et en conséquence, il ne peut pas être défini sans discernement. Toutefois, en général, le rapport du composé (AA) au composé (BB) va de /80 à 80/20 (en poids). Il varie de préférence de 40/60 à /25, compte tenu de la facilité de dispersion et de l'absence de trouble lorsque l'agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention est ajouté à une huile lubrifiante. On obtient le composé (2)(ii) par condensation en faisant réagir additionnellement un ou plusieurs composés (AA) et un ou plusieurs composés (BB). Dans ce cas, la jonction entre le composé (AA) et le composé (BB) est l'une quelconque ou plusieurs des jonctions choisies
entre les jonctions thioester, amide, imide et ester.
La présente invention concerne également l'utilisation, comme composant (2)(ii), de produits d'addition pouvant être obtenus en additionnant un ou plusieurs oxydes alkyléniques sur le ou les groupes carboxyle d'un composé (AA). En outre, des composés pouvant être obtenus par réaction directe d'un ou plusieurs composés (BB) portant deux ou plus de deux groupes fonctionnels dans leur molécule avec le ou les groupes carboxyle ou avec le ou leurs groupes anhydride d'acide, d'un composé (AA) rentrent dans le cadre de la présente invention; et des composés pouvant être obtenus par addition ultérieure d'un ou plusieurs oxydes d'alkylenes sur lesdits composés rentrent également dans le cadre de l'invention. Le composant (3) est un milieu qui ne dissout pas notablement ou qui dissout à peine des polymères oléfiniques et, plus précisément, il s'agit d'un milieu ayant une solubilité (a 20'C) à l'égard de polymères oléfiniques généralement égale ou inférieure à 10 % et de préférence égale ou inférieure à 5 %. Au sens du présent mémoire, la solubilité correspond à un état homogène transparent qui est atteint lorsqu'un polymère oléfinique est dissous séparément dans le milieu. En fait, cela exclut l'apparition d'un trouble ou d'une séparation en phases
lorsque le premier est simplement ajouté au second.
A titre d'exemples de milieux ayant une telle solubilité, on mentionne des esters, des phosphates, des alcools ayant 6 ou plus de 6 atomes de carbone et des
produits d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4.
De simples huiles minérales qui ne dissolvent pas notablement des polymères oléfiniques rentrent également dans le cadre de la présente invention. Des exemples de ces huiles comprennent des huiles minérales modifiées comme il en est formé par modification d'huiles minérales avec de l'oxygène et/ou des composés contenant de l'oxygène et de l'azote ou des composés similaires, qui ne dissolvent pas notablement ou qui dissolvent à peine des
polymères oléfiniques.
Des exemples d'esters sont des esters com-
prenant des composés porteurs de groupes carboxyle tels que des acides monocarboxyliques (par exemple acide acétique, acide propionique, acide hexylique, acide octylique, acide caprique, acide undécylique, acide myristique, etc.), ou des acides dicarboxyliques (par exemple acide succinique, acide adipique, acide azélaique, acide fumarique, acide maléique, acide phtalique, anhydride phtalique, acide isophtalique, acide téréphtalique, etc.), ou des acides tricarboxyliques (par exemple acide benzènetricarboxylique, etc.), ou d'autres acides polycarboxyliques; et des alcools monohydroxyliques (par exemple méthanol, butanol,
alcool hexylique, alcool cyclohexylique, alcool 2-éthyl-
hexylique, alcool octylique, alcool décylique, alcool myristylique, alcool mélissylique, etc.), ou des polyols (par exemple des glycols tels que l'éthyleneglycol, le
triéthyleneglycol, le tétraethyleneglycol, le propylene-
glycol, le dipropylèneglycol, l'hexaméthylèneglycol, le
décaméthyleneglycol, etc.; et le glycérol, le triméthylol-
propane, le pentaérythritol, etc.), ou des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes en C2 à C4 sur lesdits alcools monohydroxyliques ou lesdits polyols (o le nombre de moles d'un ou plusieurs oxydes d'alkylènes devant être additionné va généralement jusqu'à 50 et se situe de
préférence entre 1 et 35).
Parmi ces divers types d'esters, on apprécie des diesters d'acides dicarboxyliques et d'alcools monohydroxyliques, ainsi que des diesters, des triesters ou
des tétra-esters de polyols et d'acides monocarboxyliques.
On apprécie particulièrement des diesters comprenant de l'acide succinique, de l'acide adipique, de l'acide phtalique, de l'anhydride phtalique, de l'anhydride isophtalique ou de l'anhydride téréphtalique et des alcools monohydroxyliques ayant 1 à 10 atomes de carbone, ainsi que des diesters comprenant les glycols mentionnés ci-dessus et des acides monocarboxyliques ayant 1 à 10 atomes de carbone. Des exemples appréciés de phosphates sont des triesters formés avec des alcools ayant 4 à 10 atomes de
carbone.
A titre d'exemples d'alcools ayant 6 ou plus de
6 atomes de carbone, on mentionne des alcools monohydroxy-
liques tels que l'alcool 2-éthylhexylique, l'alcool octylique, l'alcool isooctylique, des oxoalcools ayant 6 à 10 atomes de carbone, etc.; ainsi que des alcools polyhydroxyliques tels que l'hexaméthylèneglycol, le décaméthylèneglycol, le pentaérythritol, etc. Des exemples de produits d'addition d'oxydes d'alkylènes comprennent des composés tels qu'on en prépare par l'addition d'oxydes d'alkylenes ayant 2 à 4 atomes de carbone sur des composés contenant de l'hydrogène actif ou des composés hétérocycliques portant un ou plusieurs
groupes fonctionnels hydroxyle, amino, amide et/ou car-
boxyle. A titre d'exemples de composés porteurs de groupes carboxyle, on se réfère aux acides monocarboxyliques et polycarboxyliques mentionnés cidessus. On peut mentionner en outre des composés portant à la fois un groupe carboxyle et un groupe hydroxyle dans leur molécule, tels que l'acide citrique, l'acide gluconique, etc. A titre d'exemples de composés porteurs de groupes amino, on se réfère aux composés porteurs de groupes amino mentionnés ci-dessus. A titre d'exemples de composés porteurs de groupes amide, on mentionne l'amide d'acide acétique, l'amide d'acide propionique, l'amide d'acide octylique, l'amide d'acide oléique, l'amide d'acide stéarique, le monométhylamide d'acide propionique, etc. A titre d'exemples de composés hétérocycliques porteurs d'atomes d'hydrogène actif, on mentionne la morpholine, etc. Le nombre de moles d'oxydes d'alkylènes que l'on doit ajouter varie conformément à la nature des composés contenant de l'hydrogène actif qui doivent être ajoutés, mais généralement, ce nombre va de 1 à 50, de préférence de 1 à 35. Si le nombre de moles à ajouter est trop grand, la solubilité à l'égard des huiles minérales des produits d'addition résultants est abaissée en provoquant l'apparition d'un voile ou d'un trouble dans l'huile lubrifiante finalement préparée, ce qui pose des difficultés d'utilisation. Parmi les diverses sortes de ces produits d'addition d'oxydes d'alkylènes, on apprécie des composés pouvant être représentés par la formule générale R-O-(AO)n-H (dans laquelle R désigne un groupe alkyle ou cycloalkyle ayant 8 ou moins de 8 atomes de carbone; n est un nombre entier de 1 à 35; et A désigne un groupe
alkylène ayant 2 ou 3 atomes de carbone).
Des huiles minérales modifiées sont produites, par exemple, par le même procédé que celui que l'on utilise pour introduire des groupes fonctionnels dans des polymères oléfiniques. Parmi les diverses sortes de composants (3) qui ont été mentionnées, on apprécie des diesters d'acides dicarboxyliques et des produits d'addition d'oxydes d'alkylènes'. En outre, on peut utiliser comme composant (3) ces composés contenant des huiles minérales. Dans ce cas, la quantité d'huile minérale que l'on doit ajouter n'est pas spécialement limitée. Toutefois, la solubilité à l'égard du composant (1) est d'autant plus grande que la quantité d'huile minérale ajoutée est plus importante. En conséquence, pour maintenir la solubilité à l'égard du composant (1) à une valeur égale ou inférieure à 10 %, la quantité d'huile minérale dans le milieu constitué du
composant (3) est en général égale ou inférieure à 85 %.
En ce qui concerne la proportion des composants respectifs sur la base du poids de l'agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention, la teneur en composant (1) va généralement de 10 à 70 %, de préférence de 20 à 60 %; celle du composant (2) va généralement de 0,5 à 20 %, de préférence de 1 à 10 %; et celle du composant (3) va généralement de 90 à 25 %, de préférence
de 70 à 30 %.
Pour préparer l'agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention, on produit tout d'abord le composant (2). Le procédé de production du composant (2) varie conformément à la nature des composés (A) et (AA) et à la nature des composés (B) et (BB), mais il peut s'agir d'un procédé classique. Pour la production du composant (2), on peut utiliser un solvant, selon le cas, en vue d'abaisser la viscosité du système réactionnel. Le solvant peut être le composant (3) de l'invention, ou bien il peut être choisi parmi de bons solvants envers des polymères oléfiniques (par exemple hexane, heptane, toluène, xylène
ou des hydrocarbures synthétiques de bas point d'ébulli-
tion) qui peuvent être chassés par distillation (sous
pression réduite), ou un mélange de ces solvants.
Le composant (2) ainsi produit est formulé avec le composant (3) et dissous, après quoi une solution du composant (1) dans un solvant est ajoutée a la solution
résultante dans des conditions d'élimination par distilla-
tion (sous pression réduite) du solvant utilisé, avec élimination par distillation du solvant que l'on utilise pour dissoudre les composants (1) et (2), après quoi la mise en émulsion ou en dispersion du polymère oléfinique est effectuée. Il en résulte que l'on peut obtenir avantageusement une dispersion stable même si la quantité
utilisée de composant (2) est faible.
Il va sans dire que l'on apprécie également un autre procédé dans lequel le composant (2) est mélangé avec une solution, dans un solvant, du composant (1) et dissous, et le composant (1) est émulsionné ou dispersé avec le composant (3) en présence du composant (2) de la même
manière que ci-dessus.
Le solvant devant être utilisé pour dissoudre le composant (1) n'est pas spécialement limité. Par exemple, on mentionne l'hexane, l'heptane, le toluène, le xylène, des hydrocarbures synthétiques de bas point d'ébullition, etc. La condition indispensable pour l'addition est qu'une élimination du solvant soit possible pendant le processus d'addition. La température va généralement de 50 à 200 C. Si elle est trop haute, les polymères oléfiniques risquent de se décomposer et la chaine moléculaire du composant (1) s'allonge et, en
conséquence, ce composant peut difficilement être émul-
sionné ou mis en dispersion. Le temps varie en fonction de
la température et de la pression, et il se situe générale-
ment entre 2 et 10 heures. Si la vitesse d'addition est trop grande, la distillation des solvants peut laisser a désirer et, en conséquence, des polymères oléfiniques
peuvent ne pas être émulsionnés ou dispersés correctement.
Dans un cas extrême, l'ensemble risque de se gélifier.
L'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention peut contenir un agent abaissant le point d'écoulement pour une huile lubrifiante, en tant que
composant (4). Il en est ainsi parce que dans la prépara-
tion d'une huile moteur finale ou d'une huile similaire, les composants (1), (2) et (3) ne peuvent pas assumer à eux seuls une fonction suffisante d'abaissement du point d'écoulement pour des huiles minérales destinées à certains usages, et il serait donc nécessaire d'ajouter un autre agent abaissant le point d'écoulement à l'agent améliorant
1-5 l'indice de viscosité selon l'invention. A titres d'exem-
ples représentatifs de tels agents abaissant le point d'écoulement, on mentionne des poly-(méth)acrylates et des produits de condensation de paraffine chlorée et de
naphtalene. Leur commercialisation est largement répandue.
Par exemple, il existe des produits commerciaux tels que ACLUBE (de la firme Sanyo Chemical) et PLEXOL (de la firme
Nippon Acryl) à titre d'exemples de réactif du type poly-
(méth)acrylate; et des produits commerciaux tels que LUBRAN (de la firme Toho Chemical) à titre d'exemple de produit de condensation d'une paraffine chlorée et de
naphtalène. On donne la préférence à des poly-(méth)acry-
lates. La teneur en composant (4) s'élève en général jusqu'à 30 % en poids, elle se situe avantageusement entre et 20 % en poids, par rapport au poids de l'agent
améliorant l'indice de viscosité.
L'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention peut contenir facultativement d'autres composants (par exemple un détergent ou un agent dispersant, un anti-oxydant, un modificateur de friction,
etc.), si nécessaire.
Généralement, le composant (4) est ajouté après la préparation d'une dispersion à partir des composants
(1), (2) et (3).
L'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention est ajouté à une huile lubrifiante, généralement en une quantité de 1 à 20 % en poids, après quoi il exerce son action d'amélioration de l'indice de viscosité et son action épaississante et, en outre, une action nettoyante et dispersante lorsque le composant (1) est un polymère oléfinique modifié, et en outre une action d'abaissement du point d'écoulement lorsque cet agent
contient le composant (4).
En outre, l'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention peut être utilisé sous forme d'une composition pour huile combustible, graisse, polymère/polyol, etc., si nécessaire, en plus de
son utilisation dans une huile lubrifiante.
La présente invention sera illustrée de façon plus détaillée ci-après à l'aide d'exemples qui, toutefois, ne sont pas destinés à en restreindre la portée. Toutes les "parties" et tous les "pourcentages" sont des "parties en poids" et des "pourcentages en poids", sauf spécification contraire.
EXEMPLE 1:
320 parties d'une solution à 40 % dans le xylène d'un copolymère dihydroxyéthylène-propylène (poids moléculaire: 8000, teneur en propylène: 50 %, préparé par hydroxyéthylation des deux extrémités terminales d'un copolymère éthylène-propylène tel que produit par le procédé connu de polymérisation anionique avec l'oxyde d'éthylène donnant des polymères vivants) et 460 parties d'une solution à 40 % dans le phtalate de dibutyle d'un polyester obtenu à partir de 1,4-butanediol et d'anhydride phtalique (rapport des poids équivalents: 41/40, poids moléculaire: 8000) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit d'admission des ingrédients et le mélange a été agité
pendant une heure à 100 C en vue de son homogénéisation.
Ensuite, on y a ajouté 4,3 parties de diisocyanate hexaméthylénique et on a agité pendant une heure à 120'C, puis on a encore ajouté 0,02 partie de dilaurate de dibutylétain et on a fait réagir le mélange jusqu'à ce que la teneur en NCO atteigne une valeur égale ou inférieure à 0,05 (généralement pendant cinq heures), en donnant une
solution à 40 % dans le solvant du composant (2)(i).
,0 parties de la solution, ainsi obtenue, à % du composant (2)(i) dans le solvant et 339 parties de phtalate de dibutyle ont été chargés dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide à la place du condenseur) et le mélange a été agité pendant une heure à 120'C en vue de sa dissolution. Ensuite, le xylène a été chassé de la solution résultante par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 400 parties d'une solution dans le xylène à 40 % de copolymnère éthylènepropylène représentant le composant (1) (poids moléculaire:-100 000, teneur en propylène: 50 %), maintenue à environ 100'C, ont été ajoutées graduellement à la solution en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation proportionnellement à la vitesse d'addition, en sorte que le composant (1) a été dispersé dans le composant (3). Après l'addition de la totalité de la solution du composant (1), l'ensemble a été agité pendant
encore 30 minutes en donnant une dispersion semi-trans-
lucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère
éthylène-propylène de 40,0 %, constituant l'agent amélio-
rant l'indice de viscosité de la présente invention. Cette
dispersion avait une viscosité de 903 mPa.s à 25'C.
EXEMPLE 2
400 parties de copolymère carboxy-éthylene-
propylène (poids moléculaire:'9000, teneur en propylène: %, préparé par carboxylation de l'extrémité terminale d'un copolymère éthylène-propylène tel que produit par le procédé connu de formation d'un polymère vivant par polymérisation anionique avec l'anhydride carbonique) et
* parties d'un polyester obtenu à partir de propylène-
glycol et d'acide adipique (rapport des poids équivalents: 41/40, poids moléculaire: 9000) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit d'admission des ingrédients et le mélange a
été agité pendant une heure à 200C en vue de son homogé-
néisation. Ensuite, on a ajouté au mélange 0,06 partie de titanate de tétrabutyle et on a fait réagir le mélange à 220'C et sous pression de 667 Pa jusqu'à ce que l'indice
d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,05 (généra-
lement pendant 8 heures), de manière à obtenir un composant
(2) (i).
13,0 parties du composant (2)(i) ainsi obtenu et 300 parties d'adipate de dioctyle ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et agitées pendant une heure à 120 C en vue de leur dissolution. Ensuite, du xylène a été chassé par distillation de la solution résultante, à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 675 parties d'une solution à 40 % dans le xylène du copolymère éthylène-propylène constituant le composant (1) (poids moléculaire: 100 000, teneur en propylène: 50 %) maintenue à environ 100 C ont été ajoutées graduellement à la solution en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Après l'addition de la totalité de la solution du composant (1), l'ensemble a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion jaune pâle et semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylene-propylène de 46,3 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité
à 25'C de 870 mPa.s.
EXEMPLE 3:
400 parties d'une solution dans le xylène à 40 % de copolymère dicarboxyéthylène-propylène (poids moléculaire: 15 000, teneur en propylène: 50 %, préparé par carboxylation des deux extrémités terminales d'un copolymère éthylène-propylène tel que produit par le procédé connu d'obtention d'un polymère vivant par polymérisation anionique avec l'anhydride carbonique) et
44,8 parties en poids de polyéther aminé (poids molécu-
laire: 2100, préparé par cétimination de monoéthanolamine avec la méthylisobutylcétone suivie de l'addition de 34 moles d'oxyde de propylène sur les groupes hydroxyle du produit cétiminé) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients, et le mélange a été amené à réagir au reflux (à 138-143 C) en éliminant du système réactionnel l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieur à 0,05 (généralement pendant 5 heures), de manière à obtenir une solution à
,8 % du composant (2)(i).
18,3 parties de la solution, ainsi obtenue, à 45,8 % de composant (2)(i) et 300 parties de produit d'addition de n-butanol et d'oxyde de propylène (3 moles) constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et le mélange a été agité
pendant une heure à 120'C en vue de sa dissolution.
Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution dans le xylène à 40 % de copolymère éthylène-propylène représentant le composant (1) (poids moléculaire: 100 000, teneur en propylène: 50 %) maintenue à 100'C ont été ajoutées graduellement à la solution en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le
composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3).
Après l'addition de la totalité de la solution du composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semitranslucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en méthylène-propylène de 43,8 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25 C de
942 mPa.s.
EXEMPLE 4
320 parties d'une -solution à 40 % dans le xylène de copolymère dihydroxyéthylene-propylène (poids moléculaire: 4000, teneur en propylène: 50 %, préparé par hydroxylation des deux extrémités terminales du copolymère éthylène-propylene tel que produit comme polymère vivant par le procédé connu de polymérisation anionique avec l'oxygène) et 7,2 parties de diisocyanate hexaméthylénique ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures
équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de tempéra-
ture, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été amené à réagir pendant une heure à 100 C. Ensuite, on y a ajouté 0,01 partie de dilaurate de dibutylétain et on a poursuivi la réaction jusqu'à ce que la teneur en NCO soit égale ou inférieure à 0,7 (généralement pendant 5 heures), ce qui a donné une solution de prépolymère. On a ajouté à cette solution 106,7 parties de polypropylèneglycol (poids moléculaire: 5000) et on a fait réagir le mélange pendant une heure à C, et on y a ajouté 0,02 partie de dilaurate de dibutylétain puis on a poursuivi la réaction à 120'C jusqu'à ce que la teneur en NCO soit égale ou inférieure à 0,05 (généralement pendant 5 heures) afin d'obtenir une solution du composant (2)(i) à 55,8 % dans le solvant. ,1 parties de la solution ainsi obtenue à ,8 % de composant (2) (i) dans le solvant et 231,6 parties de diester d'acide hexylique de tétraéthylèneglycol constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et le mélange a été agité
pendant une heure à 120'C en vue de sa dissolution.
Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, du copolymère éthylène-propylène modifié par le N-vinylimidazole formant le constituant (1) (obtenu par réaction d'un copolymère éthylène-propylène ayant un poids moléculaire de 100 000 et une teneur en
propylène de 50 % avec 20 équivalents molaires de N-
vinylimidazole en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène), maintenue à environ 100 C, ont été ajoutées
graduellement à la solution en une période de 4 heures.
Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Après l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion jaune pâle et semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylène-propylène de 40,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion
avait une viscosité à 25'C de 1050 mPa.s.
EXEMPLE 5:
12 parties d'un agent abaissant le point d'écoulement du type d'un polyméthacrylate (ACLUBE 138) ont été incorporées dans 100 parties de l'agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention ou de la dispersion semi-translucide d'un blanc laiteux ayant une teneur enéthylène-propylène de 40,0 % telle qu'obtenue dans l'Exemple 1, ce qui a donné une dispersion jaune pâle et semi-translucide ou d'un blanc laiteux constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon l'invention. Cette
dispersion avait une viscosité à 25 C de 1,005 Pa.s.
EXEMPLE 6
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et d'un copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire: 000, teneur en propylène: 50 %, teneur en anhydride maléique: 2 %) et 41,4 parties de polyéther aminé (poids
moléculaire: 2030, préparé par cétimination de mono-
éthanolamine avec la méthylisobutylcétone suivie de l'addition de 34 moles d'oxyde de propylène aux groupes hydroxyle du produit cétiminé et hydrolyse du produit résultant) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de
chargement des ingrédients et le mélange a été amené à-
réagir au reflux (à 138-150 C) en éliminant du système réactionnel l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,04, généralement pendant 2 heures), ce qui a donné une solution à 48,5 % du
composant (2)(ii).
24,7 parties de la solution ainsi obtenue, à 48,2 % de composant (2)(ii), et 228 parties de produit d'addition de n-butanol et d'oxyde de Propylène (4 moles) formant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes, après quoi du xylène a été chassé par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa. Ensuite, on a ajouté graduellement à la solution, en une période de 4 heures, 600 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, de copolymère éthylène-propylene modifié par le N-vinylimidazole constituant le composant (1) (obtenu par réaction d'un copolymère éthylène-propylène ayant un poids moléculaire de
000 et une teneur en propylène de 50 % avec 20 équi-
valents molaires de N-vinylimidazole en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène), maintenu à environ 'C. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, après
quoi le composant (i) a été dispersé dans le composant (3).
Apres addition de la totalité de la solution du composant (1),.le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semitranslucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylènepropylene de 50,0 %, constituant un agent constituant un indice de viscosité selon l'invention. Cette dispersion avait une
viscosité à 25 C de 1045 mPa.s.
EXEMPLE 7
250 parties d'une solution, à 40 % dans le
xylène, d'un produit d'addition de copolymère éthylène-
propylène et d'anhydride maléique (poids moléculaire: 000, teneur en propylène: 50 %, teneur en anhydride maléique: 2 %) et 41,4 parties de polyéther cétiminé (poids moléculaire: 2030, préparé par cétimination de monoéthanolamine avec la méthylisobutylcétone suivie de l'addition de 34 moles d'oxyde de propylène sur les groupes hydroxyle du produit cétiminé) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été amené à réagir au reflux (à 138-150 C) avec élimination du système réactionnel de l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,04 (généralement pendant 2 heures), de manière à obtenir une
solution à 48,5 % du composant (2)(ii).
24,7 parties de la solution, ainsi obtenue, à 48,5 % de composant (2)(ii) et 228 parties de phtalate de dibutyle formant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous
vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes.
Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution,'à % dans le xylène, de copolymère éthylène-propylène modifié par la N-vinylpyrrolidone constituant le composant
(1) (préparé par réaction d'un copolymère éthylène-
propylène ayant un poids moléculaire de 100 000 et une teneur en propylène de 50 % avec 15 équivalents molaires de N-vinylpyrrolidone en présence de peroxyde de benzoyle dans le xylène),. maintenue à environ 100 C, ont été ajoutées graduellement à la solution résultante en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, après
quoi le composant (1) a été dispersé dans le composant (3).
Après l'addition de la totalité du composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en éthylène-propylène de 50,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25 C de
876 mPa.s.
EXEMPLE 8:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le
xylène, d'un produit d'addition de copolymère éthylène-
propylène et d'anhydride maléique (poids moléculaire: 000, teneur en propylène: 50 %, teneur en anhydride d'acide maléique: 2 %) et 60,4 parties d'un produit d'addition d'alcool méthylique et d'oxyde de propylène (poids moléculaire: 1480) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été homogénéisé.' Ensuite, on y a ajouté 0,02 partie de titanate de tétrabutyle et on a fait réagir le mélange au reflux (à 138-150'C) avec élimination du système réaction- nel de l'eau formée, jusqu'a ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,04 (généralement pendant 6 heures), ce qui a donné une solution à 51,7 % du
composant (2)(ii).
249 parties de phtalate de dioctyle constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et un mélange comprenant 540 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, du produit d'oxydation et de dégradation d'un copolymère éthylène-propylène constituant le composant (1) (poids moléculaire dégradé de 250 000 à 120 000, teneur en propylène: 50 %) maintenu à environ 100 C et 29,3 parties de la solution, préparée précédemment, à 51,7 % de composant (2)(ii) dans un solvant, ont été ajoutées graduellement au mélange à 120 C et sous pression de 667 Pa, en une période de 6 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Apres l'addition de la totalité de la solution du composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion jaune pâle et semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylène-propylène de 45,0 %, constituant l'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité
à 25'C de 945 mPa.s.
EXEMPLE 9:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et de copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire 100 000, teneur en propylène 50 %, teneur en anhydride maléique 3 %) et 69,2 parties d'un produit réactionnel équivalent (poids moléculaire 1130) d'un produit d'addition morpholine-oxyde d'éthylène (poids moléculaire 970) et de diisocyanate hexaméthylénique ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été amené à réagir à 90120 C jusqu'à ce que l'indice d'acide soit égal ou inférieur à 0,06 (généralement pendant 5 heures) afin de
former une solution à 52,7 % du composant (2)(ii).
31,9 parties de la solution, ainsi obtenue, à 52,7 % de composant (2)(ii) et le mélange formé de 200,9 parties de produit d'addition n-butanoloxyde d'éthylène (4 moles) formant le composant (3) et de 22,3 parties d'huile minérale ont été chargés dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et ont été dissous. Ensuite, du xylène a -été chassé par distillation à 120'C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties de solution, à 40 % dans le xylène, de copolymère éthylène-propylène modifié par le méthacrylate de diméthylaminoéthyle formant le composant
(1) (tel que préparé par réaction d'un copolymère éthylène-
propylène ayant un poids moléculaire de 120 000 et une teneur en propylène de 50 % avec 15 équivalents molaires de méthacrylate de diméthylaminoéthyle en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène) maintenue à environ 100'C ont été graduellement ajoutées à la solution résultante en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été
chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addi-
tion, après quoi le composant (1) a été dispersé dans le composant (3). Après l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant
encore 30 minutes en donnant une dispersion semi-trans-
lucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylènepropylène de 50,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25C de 1233 mPa.s.
EXEMPLE 10:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et de copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire: 100 000, teneur en propylène: 50 %, teneur en anhydride maléique: 1,5 %) et 55,1 parties de polyester (poids moléculaire 1800) obtenu à partir de polytétraméthylèneglycol (poids moléculaire 510) et d'anhydride phtalique (rapport des poids équivalents 3/2) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit
de chargement des ingrédients et le mélange a été homogé-
neisé. Ensuite, on a ajouté au mélange 0,02 partie de titanate de tétrabutyle et on l'a fait réagir au reflux (à 138-150C) avec élimination du système réactionnel de l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,03 (généralement pendant 6 heures),
ce qui a donné une solution à 50,8 % de composant (2)(ii).
47,2 parties de la solution, ainsi obtenue, à 50,8 % de composant (2)(ii) et 216 parties de phosphate de tributyle formant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous
vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes.
Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120'C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution, à % dans le xylène, d'un copolymère éthylène-propylène modifié au méthacrylate de diméthylaminoéthyle constituant le composant (1) (tel que préparé par réaction d'un copolymère éthylène-propylène ayant un poids moléculaire de
120 000 et une teneur en propylène de 50 % avec 15 équiva-
lents molaires de méthacrylate de diméthylaminoéthyle en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène) maintenu à environ 100 C, ont été ajoutées graduellement à la solution résultante, en une période de 5 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Après une addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en éthylène-propylène de 50,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25 C de
903 mPa.s.
EXEMPLE 11:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et de copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire: 100 000, teneur en propylène: 50 %, teneur en anhydride maléique: 2 %) et 51,4 parties d'un polyester (poids moléculaire 1260) obtenu à partir de triéthylèneglycol et d'acide adipique (rapport des poids équivalents 5/4) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients, et le mélange a été homogénéisé. Ensuite, on a ajouté au mélange 0,02 partie de titanate de tétrabutyle et on l'a fait réagir au reflux (à 138-150 C) avec élimination du système réactionnel de l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,03 (généralement pendant 6 heures), ce qui a donné une
solution à 50,1 % du composant (2)(ii).
33,1 parties de la solution, ainsi obtenue, à ,1 % du composant (2)(ii) et 223,2 parties de dibutyrate de triéthylèneglycol constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes. -Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120-C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un copolymère éthylène-propylène modifié au méthacrylate de diéthylaminoéthyle constituant le composant (1) (préparé par réaction d'un copolymère éthylène-propylène ayant un poids moléculaire de 120 000 et une teneur en propylène de 50 % avec 15 équivalents molaires de méthacrylate de diméthylaminoéthyle en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène) maintenue à environ 100'C, ont été ajoutées graduellement à la solution résultante en une période de heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le
composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3).
Apres l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semitranslucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylènepropylène de 50,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion
avait une viscosité à 25 C de 1230 mPa.s.
EXEMPLE 12:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et d'un copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire 000, teneur en propylène 50 %, teneur en anhydride maleique 2 %) et 39,6 parties d'un polyester (poids moléculaire 970) obtenu à partir de 1,8 octanediol et d'anhydride phtalique (rapport des poids équivalents 4/3) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures
équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de tempéra-
ture, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients, et le mélange a été homogénéisé. Ensuite, on a ajouté au mélange 0,02 partie de titanate de tétrabutyle et on a fait réagir le mélange au reflux (à 138-150'C) avec élimination du système réactionnel de l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,03 (généralement 6 heures) en donnant une solution à
48,1 % du composant (2)(ii).
51,9 parties de la solution, ainsi obtenue, à 48,1 % de composé (2)(ii) et 263 parties de phtalate de dioctyle constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous
vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes.
Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120 C et sous pression de 667 Pa, et 480 parties d'une solution, à % dans le xylène, de copolymère éthylène-propylène modifié au méthacrylate de diméthylaminoéthyle constituant le composant (1) (préparé par réaction d'un copolymère éthylène-propylène ayant un poids moléculaire de 120 000 et une teneur en propylène de 50 % avec 15 équivalents molaires de méthacrylate de diméthylaminoéthyle en présence de peroxyde de benzoyle dans du xylène) maintenue à environ C ont été ajoutées graduellement à la solution résultante, en une période de 5 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3) . Après l'addition de la totalité de la solution du composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semitranslucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylènepropylène de 40,0 %, constituant un agent améliorant -l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25 C de
865 mPa.s.
EXEMPLE 13:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et d'un copolymère éthylène-propylene (poids moléculaire 000, teneur en propylene 50 %, teneur en anhydride maléique 3 %) et 64,9 parties d'un produit de réaction (poids moléculaire 1060) de polypropyleneglycol (poids moléculaire 840) et de diisocyanate d'isophorone ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été amené à réagir à 90-120'C jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,06 (généralement pendant 6 heures) en donnant une solution à
52,4 % de composant (2)(ii).
42,5 parties de la solution, ainsi obtenue, à 52,4 % de composant (2)(ii) et 237,3 parties de produit d'addition alcool hexylique-oxyde de propylène (8 moles) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes. Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120'C et sous pression de 667 Pa, et 540 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un copolymère éthylène-propylène constituant le composant (1)
(poids moléculaire 100 000, teneur en propylene 50 %) -
maintenue à environ 100C, ont été ajoutées graduellement à la solution résultante, en une période de 5 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Après l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semi- translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylène- propylène. de 45,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité
à 25*C de 1302 mPa.s.
EXEMPLE 14:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'acide fumarique et d'un copolymère éthylene-propylène (poids moléculaire 100 000, teneur en propylène 60 %, teneur en acide fumarique 3 %) et 52,0 parties de polyéther cétiminé (poids moléculaire 1700, préparé par cétimination de monopropanolamine avec de la méthylisobutylcétone suivie de l'addition de 35 moles d'oxyde d'éthylène sur les groupes hydroxyle du produit cétiminé) ont été chargées dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été amené à réagir à 130-140'C avec élimination du système réactionnel de la méthylisobutylcétone formée, jusqu'à ce que l'indice
d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,06 (géné-
ralement pendant 2 heures) en donnant une solution à 49,8 %
de composant (2)(ii).
,2 parties de phtalate de dibutyle cons-
tituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et un mélange comprenant 660 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, de copolymère éthylène-propylène constituant le composant (1) (poids moléculaire 100 000, teneur en propylène 50 %) et 31,8 parties de la solution, préparée au préalable, à 49,8 % de composant (2)(ii) dans un solvant, le mélange étant maintenu à environ 100 C, a été graduellement ajouté en une période de 6 heures à 120'C et sous pression de 667 Pa. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le
composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3).
Après l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semitranslucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylenepropylene de 55,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion
avait une viscosité à 25 C de 1183 mPa.s.
EXEMPLE 15:
250 parties d'une solution, à 40 % dans le xylène, d'un produit d'addition d'anhydride maléique et de copolymère éthylène-propylène (poids moléculaire 100 000, teneur en propylène 50 %, teneur en anhydride maléique 2 %) et 51,0 parties de produit d'addition de morpholine et d'oxyde de propylène (poids moléculaire 1250) ont été chargëes dans un réacteur à quatre embouchures équipé d'un agitateur puissant, d'un détecteur de température, d'un condenseur et d'un conduit de chargement des ingrédients et le mélange a été homogénéisé. Ensuite, on y a ajouté 0, 02 partie de titanate de tétrabutyle et on a fait réagir le mélange au reflux (à 138-150 C) avec élimination du système réactionnel de l'eau formée, jusqu'à ce que l'indice d'acide ait une valeur égale ou inférieure à 0,04 (généralement pendant 6 heures) à 90-120 C en donnant une
solution a 50,0 % du composant (2)(ii).
38,4 parties de la solution ainsi obtenue à ,0 % de composant (2)(ii) et 220,8 parties de produit d'addition de n-butanol et d'oxyde de propylène (4 moles) constituant le composant (3) ont été chargées dans le même réacteur (équipé d'un appareil de distillation sous vide en remplacement du condenseur) et ont été dissoutes. Ensuite, du xylène a été chassé par distillation à 120'C et sous pression de 667 Pa, et 600 parties d'une solution, à 40 %
dans le xylène, de copolymère éthylène-propylène cons-
tituant le composant (1) (poids moléculaire 100 000, teneur en propylène 50 %) maintenue à environ -100'C ont été graduellement ajoutées en une période de 4 heures. Pendant l'addition, du xylène a été chassé par distillation en fonction de la vitesse d'addition, et le composant (1) a ainsi été dispersé dans le composant (3). Apres l'addition de la totalité de la solution de composant (1), le tout a été agité pendant encore 30 minutes en donnant une dispersion semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en éthylène-propylène de 50,0 %, constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité à 25'C de
1158 mPa.s.
EXEMPLE 16:
12 parties d'un agent abaissant le point d'écoulement du type polyméthacrylate (ACLUBE 138, produit de la firme Sanyo Chemical) ont été incorporées dans parties de la dispersion semi-translucide ou d'un blanc laiteux ayant une teneur en copolymère éthylène-propylène de 50,0 %, obtenue dans l'Exemple 6, ce qui a donné une dispersion jaune et semitranslucide ou d'un blanc laiteux constituant un agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention. Cette dispersion avait une viscosité
à 25'C de 1205 mPa.s.
L'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention produit divers effets avantageux tels que mentionnés ci-dessus. Conformément aux techniques de l'art antérieur, des (méth)acrylates en excès sont nécessaires pour produire des agents dispersants, ou bien une grande quantité (par exemple 12 % ou plus) d'un agent dispersant doit toujours être utilisée sauf dans le cas de l'utilisation d'un copolymère styrène-isoprène comme émulsionnant. En fait, les techniques de l'art antérieur posent divers problèmes gênants et on ne pouvait donc pas
les considérer comme étant efficaces. En outre, l'incor-
poration d'un émulsionnant constitué d'un copolymère séquencé styrèneisoprène poserait des problèmes de formation d'un voile ou d'un trouble en cas de dissolution de la composition résultante dans une huile minérale, et un tel voile ou un tel trouble constituerait souvent une gêne au cours de l'utilisation pratique. En contraste avec les imperfections de ces techniques antérieures, la quantité d'agent dispersant que l'on doit incorporer dans l'agent améliorant l'indice de viscosité selon la présente invention peut être faible (par exemple égale ou inférieure à 5 %) pour produire dans une mesure suffisante l'effet recherché. En conséquence, conformément à la présente invention, on peut obtenir efficacement une dispersion non aqueuse, très concentrée, d'un polymère oléfinique de
faible viscosité.
En ce qui concerne le procédé de préparation d'une telle dispersion, un copolymère oléfinique granulaire est émulsionné dans un solvant pauvre d'un agent dispersant par l'utilisation d'un agitateur particulier à grande force
de cisaillement selon le procédé de l'art antérieur.
Toutefois, conformément à ce procédé, l'utilisation d'un tel agitateur particulier est indispensable et n'est donc pas générale. De plus, étant donné qu'un copolymère oléfinique granulaire doit être utilisé, la teneur en propylène du copolymère oléfinique est inévitablement égale ou inférieure à 30 % ou bien égale ou supérieure à environ % (cela est dû au fait que si la teneur est de 40 à %, le polymère olefinique lui-même est trop souple et
pourrait donc difficilement être transformé en granules).
En outre, lorsque le polymère oléfinique est dégradé ou modifié en solution dans un solvant avant la mise en émulsion, la solution résultante contenant le polymère oléfinique dégradé ou modifié ne pourrait pas être utilisé directement. En fait, le procédé de l'art antérieur présente divers inconvénients gênants. En revanche, le procédé de la présente invention peut être mis en oeuvre avec utilisation d'un dispositif général d'agitation et le polymère oléfinique devant être utilisé ne nécessite pas d'être granulé. En conséquence, le polymère oléfinique devant être utilisé dans la présente invention n'est pas spécialement limité en ce qui concerne la teneur en propylène. En outre, lorsque le polymère oléfinique devant être utilisé est dégradé ou modifié en solution dans un solvant avant sa mise en émulsion, la solution résultante de polymère oléfinique dégradé ou modifié peut être utilisée directement. L'invention présente donc divers
mérites avantageux, sur les points indiqués.
I1 va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre d'illustration, sans aucune limitation, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées
sans sortir de son cadre.

Claims (20)

REVENDICATIONS
1. Agent améliorant l'indice de viscosité, caractérisé en ce qu'il comprend: (1) un polymère oléfinique, (2) un composé du type (i) ou (ii), à savoir (i) un composé portant au moins un segment constitué de A et de B, o A
désigne le résidu d'un composé princi-
palement formé d'un hydrocarbure ayant une moyenne en poids du poids moléculaire de 500 à 500 000 et portant un ou plusieurs groupes hydroxyle et/ou carboxyle et/ou carbonyle et/ou amino et/ou dithiocarboxyle et B est un résidu d'un composé portant un ou plusieurs groupes carboxyle et/ou hydroxyle et/ou isocyanate et/ou amino et/ou cétimine, lesdits résidus A et B étant liés par au moins une jonction choisie entre des jonctions ester, thioester, uréthanne, urée, amide, imide et éther, (ii) un produit de réaction de AA et BB, o AA représente un polymère oléfinique ayant une moyenne en poids du poids
moléculaire de 500 à 500 000 s'addition-
nant avec un ou plusieurs acides dicarboxyliques à non-saturation éthylénique et BB est un composé portant au moins un groupe choisi- entre des groupes mercapto,. amino, cétimine, hydroxy et isocyanate, lesdits composés AA et BB étant liés par au moins une jonction choisie entre des jonctions thioester, amide, imide et ester; et (3) un milieu qui ne dissout pas notablement,
et B dans le composant (2)(i) est une liaison ester.
10. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la liaison
entre A et B dans le composant (2)(i) est une liaison ester contenant un groupement (poly)alkylèneglycol. 11. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le rapport des
poids de A et B dans le composant (2)(i) a une valeur de
/80 à 90/10.
12. Agent suivant la revendication 1, carac-
térisé en ce que BB dans le composant (2)(ii) est un composé contenant au moins un groupe choisi entre un groupe mercapto, un groupe amino, un groupe cétimine, un groupe hydroxyle et un groupe isocyanate, et un groupe oxyalkylène
et/ou un groupe ester dans la molécule.
13. Agent suivant la revendication 1 ou 12, caractérisé en ce que BB dans le composant (2)(ii) est un composé contenant obligatoirement au moins un groupe choisi entre un groupe mercapto, un groupe amino, un groupe cétimine, un groupe hydroxyle et un groupe isocyanate, et
un groupe oxyalkylène dans la molécule.
14. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1, 12 et 13, caractérisé en ce que BB dans
le composant (2)(ii) est un produit d'addition d'oxyde d'alkylène en C2 à C4 sur un composé portant un ou plusieurs groupes mercapto et/ou amino et/ou cétimine et/ou hydroxyle. 15. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 et 12 à 14, caractérisé en ce que le
rapport des poids de AA et BB dans le composant (2)(ii) va
de 20/80 à 80/20.
16. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le composant
(3) contient une huile minérale.
17. Agent suivant l'une quelconque des ou qui dissout à peine, ledit polymère oléfinique.
2. Agent suivant la revendication 1, carac-
térisé en ce que le composant (3) est un milieu dont le pouvoir de dissolution dudit polymère oléfinique ne dépasse
pas 10 % en poids.
3. Agent suivant la revendication 1, carac-
térisé en ce que le composant (3) est un milieu contenant un ou plusieurs composés choisis entre des phosphates, des esters, des alcools ayant 6 ou plus de 6 atomes de carbone
et des produits d'addition d'oxydes d'alkylenes.
4. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 à 3, caractérisé en ce que le composant (3) est un milieu contenant un ou plusieurs composés choisis entre des diesters d'acides dicarboxyliques et/ou des produits
d'addition d'oxydes d'alkylènes.
5. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 à 4, caractérisé en ce que le composant (3) est un milieu contenant une huile minérale modifiée avec de l'oxygène et/ou avec un composé contenant de l'oxygène et de l'azote, l'huile minérale modifiée ne dissolvant pas
notablement ou dissolvant à peine les polymères oléfini-
ques.
6. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 a 5, caractérisé en ce que A ou AA dans le composant (2) est un polymère de composition semblable à
celle du composant (1).
7. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 à 6, caractérisé en ce que le composant (1) est
un copolymère éthylène-propylène.
8. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 à 7, caractérisé en ce que le composant (1) est
un polymère oléfinique contenant de l'azote basique.
9. Agent suivant l'une quelconque des reven-
dications 1 à 8, caractérisé en-ce que la liaison entre A
revendications 1 à 16, caractérisé en ce qu'il contient en
outre un agent abaissant le point d'écoulement pour une
huile lubrifiante, comme composant (4).
18. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 17, caractérisé en ce qu'il contient le
composant (4) en une quantité allant jusqu'à 30 % en poids
par rapport au poids d'agent.
19. Agent suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 18, caractérisé en ce qu'il contient le
composant (1) en une quantité de 10 à 70 % en poids sur la
base du poids d'agent.
20. Agent suivant la revendication 19, caractérisé en ce qu'il contient le composant (1) en une quantité de 20 à 60 % en poids par rapport au poids
d'agent.
21. Procédé de préparation d'un agent amélio-
rant l'indice de viscosité suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'une solution du
composant (1) dans un solvant est ajoutée à une solution comprenant le composant (2) et le composant (3) avec élimination du solvant dans des conditions de distillation de ce dernier de telle sorte que le composant (1) soit émulsionné ou dispersé dans le composant (3) en présence du composant (2), et le composant (4) est facultativement
ajouté à l'émulsion ou à la dispersion résultante.
22. Procédé de préparation d'un agent amélio-
rant l'indice de viscosité suivant l'une quelconque des
revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'une solution
dans un solvant comprenant le composant (1) et le composant (2) est ajoutée au composant (3) avec élimination du solvant dans des conditions de distillation de ce dernier de telle sorte que le composant (1) soit émulsionné ou dispersé dans le composant (3) en présence du composant (2), et le composant (4) est facultativement ajouté à
l'émulsion ou à la dispersion résultante.
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