FR2646372A1 - METHOD AND APPARATUS FOR DEODORIZATION OF CORK - Google Patents
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- B27K2240/10—Extraction of components naturally occurring in wood, cork, straw, cane or reed
Abstract
L'invention a pour objet un procédé et un appareillage pour la désodorisation du liège par application d'un traitement de distillation par entraînement à la vapeur pour éliminer les substances à l'origine d'une odeur désagréable contenues dans le liège. Le procédé selon l'invention comprend une première étape consistant à placer le liège 2 dans un récipient 1, une seconde étape d'alimentation en vapeur produite dans un générateur de vapeur 4 dans le récipient 1 et une troisième étape d'évacuation du récipient de la vapeur avec la substance à l'origine de l'odeur désagréable.The subject of the invention is a process and an apparatus for the deodorization of cork by applying a distillation treatment by steam entrainment in order to remove the substances which cause an unpleasant odor contained in the cork. The method according to the invention comprises a first step consisting in placing the cork 2 in a container 1, a second step of supplying steam produced in a steam generator 4 into the container 1 and a third step of discharging the container of vapor with the substance causing the unpleasant odor.
Description
La présente invention concerne l'élimination d'odeurs désagréables duThe present invention relates to the removal of unpleasant odors from
liège. Plus particulièrement, la présente invention concerne l'élimination du 2,4,6-trichloroanisole (TCA) qui a une cork. More particularly, the present invention relates to the removal of 2,4,6-trichloroanisole (TCA) which has a
odeur caractéristique.characteristic smell.
Le liège possède des caractéristiques uniques. Il est Cork has unique characteristics. It is
léger et il a un degré élevé de résilience. En outre, il a d'excel- light and has a high degree of resilience. In addition, he has excellent
lentes propriétés d'étanchéité aux gaz et aux Liquides et il est stable vis-à-vis des solvants comme l'alcool. En outre, c'est un matériau hygiénique pour la protection des aliments et sans danger slow gas and liquid sealing properties and is stable against solvents such as alcohol. In addition, it is a hygienic material for the protection of food and without danger
pour les êtres humains et qui n'a pas d'odeur propre. for human beings and that does not have a clean smell.
A cause des caractéristiques citées ci-dessus, le liège a été largement utilisé comme bouchons pour des récipients comme des bouteilles remplies d'un liquide comme le vin, l'eau-de-vie ou le Because of the characteristics mentioned above, cork has been widely used as stoppers for containers such as bottles filled with a liquid such as wine, brandy or wine.
whisky, ou des récipients remplis avec divers types d'aliments. whiskey, or containers filled with various types of food.
Cependant, bien qu'il n'ait pas d'odeur propre, on ren- However, although it does not have a clean smell,
contre à de rares occasions une odeur désagréable dans les bouchons de liège. Cette odeur altère, lorsqu'elle est présente, La qualité du contenu des bouteilles ou récipients à bouchon de liège. On a récemment identifié par diverses études le 2,4,6-trichloroanisole (TCA) comme la substance qui produit l'odeur désagréable. Le TCA est considéré comme la substance produite par des moisissures à partir du 2,4,6-trichlorophénol (TCP) qui est utilisé dans des agents utilisés de manière classique pour pulvériser Le chêne-liege. Egalement, dans "Journal of Agricultural and Food Chemistry", (1982) pages 359 à 362, on suppose que le 2,4,6trichlorophénol et d'autres composés chlorés voisins sont produits par la chloration d'une substance voisine du liquide pendant le blanchiment au chlore utilisé dans le traitement du liège et que ces composés sont ensuite extraits dans le liquide comme le vin. Dans "Science des Aliments"-(1984), pages 81 à 93, on considère de manière semblable que l'agent de chloration est la source de la substance produisant l'odeur. Dans la discussion, on a indiqué que- le 2,4,6-trichloroanisole est dérivé du pentachlorophénol ou d'autres pesticides chlorés appliqués à l'arbre. On considère en outre que le liège et les bouchons stockés dans une atmosphère polluée par des chloroanisoles peuvent contaminer Le vin en bouteilles vieilli dans des caves saines. On a étudié des procédés pour la désodorisation efficace against rare occasions an unpleasant smell in the corks. This odor, when present, alters the quality of the contents of bottles or containers with cork. 2,4,6-Trichloroanisole (TCA) has recently been identified by various studies as the substance that produces the unpleasant odor. TCA is considered to be the substance produced by mold from 2,4,6-trichlorophenol (TCP) which is used in agents conventionally used to spray oak-cork. Also, in "Journal of Agricultural and Food Chemistry", (1982) pages 359-362, it is believed that 2,4,6-trichlorophenol and other related chlorine compounds are produced by the chlorination of a substance close to the liquid during the bleaching with chlorine used in the treatment of cork and that these compounds are then extracted in the liquid like wine. In "Food Science" - (1984), pages 81-93, it is similarly considered that the chlorinating agent is the source of the odor producing substance. In the discussion it was stated that 2,4,6-trichloroanisole is derived from pentachlorophenol or other chlorinated pesticides applied to the tree. It is further considered that cork and corks stored in an atmosphere polluted with chloroanisoles can contaminate aged bottled wine in healthy cellars. Methods for effective deodorization have been studied
du liège et on a essayé les procédés suivants. cork and the following methods have been tried.
(1) Désodorisation par chauffage à sec. (1) Deodorization by dry heating.
Le liège est chauffé et séché à 80 C pendant 6 à 8 h, The cork is heated and dried at 80 ° C. for 6 to 8 hours.
après quoi les substances produisant l'odeur désagréable sont pra- after which the substances producing the unpleasant odor are practically
tiquement évaporées. Cependant, le TCA est adsorbé spécifiquement par les composés macromoléculaires qui forment le Liège comme la cellulose, la lignine et la subérine et il est difficile de séparer le TCA à l'état sec. Le point d'ébullition du TCA est de 240 C sous ,9 kPa (738,2 mmHg) et de 132 C sous 3,75 kPa (28 mmHg). Donc, tically evaporated. However, TCA is adsorbed specifically by the macromolecular compounds that form Cork such as cellulose, lignin and suberin and it is difficult to separate the TCA in the dry state. The boiling point of the TCA is 240 C sous, 9 kPa (738.2 mmHg) and 132 C at 3.75 kPa (28 mmHg). So,
pour évaporer le TCA, on doit appliquer une température de chauf- to evaporate the TCA, a heating temperature must be applied
fage qui est supérieure au point d'ébullition du TCA. Cependant, il est difficile d'élever la température intérieure du liège sans which is higher than the boiling point of the TCA. However, it is difficult to raise the internal temperature of cork without
chauffer trop fortement la surface, ce qui entraîne une détériora- heat the surface too much, resulting in deterioration
tion des caractéristiques souhaitables du liege. Comme ce chauffage est appliqué seulement à la surface du liège, le TCA ne peut donc the desirable characteristics of the liege. As this heating is applied only to the surface of the cork, the TCA can not
pas être éliminé totalement à l'intérieur. not be totally eliminated inside.
(2) Désodorisation par chauffages répétés. (2) Deodorization by repeated heating.
Le liège est chauffé à 80 0C pendant 6 h et ensuite on le laisse à la température ambiante pendant environ 1 mois. Le TCA The cork is heated at 80 ° C. for 6 hours and then left at room temperature for about 1 month. The TCA
peut être éliminé en répétant plusieurs fois ce traitement. Cepen- can be eliminated by repeating this treatment several times. How-
dant, ce procédé exige de longues durées de traitement jusqu'à ce que le TCA soit totalement éliminé, en conséquence le rendement de production est faible (2 ou 3 répétitions du traitement ci-dessus However, this process requires long treatment times until the TCA is completely eliminated, therefore the production yield is low (2 or 3 repetitions of the above treatment).
ne suffisent pas pour éliminer entièrement le TCA). are not sufficient to completely eliminate the TCA).
(3) Désodorisation par l'acide citrique. (3) Deodorization with citric acid.
Le liège est désodorisé par lavage pendant 3 à 5 min avec une solution à 3 % en volume d'acide citrique. Cependant, les effets de cette technique de désodorisation ne sont conservés que pendant une courte durée. En effet, comme le liège résiste à l'absorption des liquides, la solution d'acide citrique ne peut pas atteindre L'intérieur du Liège. En conséquence, le traitement de désodorisation n'agit que sur la surface du liège, Le TCA non traité à l'intérieur du Liege se dépLace vers la surface au cours The cork is deodorized by washing for 3 to 5 minutes with a solution of 3% by volume of citric acid. However, the effects of this deodorization technique are only kept for a short time. Indeed, as the cork resists the absorption of liquids, the citric acid solution can not reach the interior of the cork. As a result, the deodorization treatment acts only on the surface of the cork. The untreated TCA inside the Liege moves towards the surface during
du temps et l'odeur désagréable se produit à nouveau. of time and the unpleasant smell occurs again.
(4) Désodorisation par un bain d'oxydant. (4) Deodorization by an oxidant bath.
Le liège est désodorisé et stérilisé par Lavage dans une solution à 1 Z en volume de peroxyde d'hydrogène (H202). Cependant, on rencontre des problèmes semblables à ceux de la désodorisation The cork is deodorized and sterilized by washing in a 1% solution by volume of hydrogen peroxide (H 2 O 2). However, we encounter problems similar to those of deodorization
par l'acide citrique.by citric acid.
(5) Désodorisation par les vapeurs d'alcool. (5) Deodorization by alcohol vapors.
Le liège est abandonné et désodorisé en atmosphère d'alcool à 18-24 C pendant 1 mois. Cependant, ce procédé rencontre The cork is abandoned and deodorized in an alcohol atmosphere at 18-24 C for 1 month. However, this process encounters
les mêmes problèmes que les procédés (3) et (4). the same problems as processes (3) and (4).
(6) Lavage à l'eau chaude.(6) Wash with hot water.
Le liège à L'état de grains est lavé à l'eau chaude à une température de 60 C. Il est nécessaire de répéter deux fois le traitement. Mais, comme le TCA a une affinité relativement forte pour le liège, il se déplace et il est retenu dans les portions intérieures du liège., Selon ce procédé, en conséquence, l'effet de désodorisation est encore insuffisant parce que le traitement The cork in the state of grains is washed with hot water at a temperature of 60 C. It is necessary to repeat the treatment twice. But since the TCA has a relatively strong affinity for cork, it moves and is retained in the inner portions of the cork. According to this method, therefore, the deodorizing effect is still insufficient because the treatment
n'agit que sur la surface du Liège. only acts on the surface of the cork.
(7) Extraction au Soxhlet.(7) Soxhlet extraction.
Le TCA contenu dans le liège est extrait dans un Soxhlet à 45 0C pendant 24 h avec le n-pentane. Par ce procédé, le TCA est entièrement éliminé à la fois de la surface et de l'intérieur du liège. Cependant, l'appareillage est très coûteux et les coûts de production deviennent très élevés. En outre, on rencontre dans ce The TCA contained in the cork is extracted in a Soxhlet at 45 ° C. for 24 hours with n-pentane. By this process, the TCA is entirely removed from both the surface and the interior of the cork. However, the equipment is very expensive and the production costs become very high. In addition, we meet in this
procédé un certain degré de danger. a certain degree of danger.
(8) Dispersion.(8) Dispersion.
Il a été envisagé de broyer simplement le liège en grains d'un certain diamètre et de le remettre ensuite dans la forme désirée en le pressant avec des adhésifs. Cependant, Le TCA est simpLement dispersé dans chaque grain et L'on ne peut s'attendre It has been envisaged to simply grind the cork grain of a certain diameter and then put it back into the desired shape by pressing it with adhesives. However, TCA is simply dispersed in each grain and can not be expected
par cette tentative à un grand perfectionnement. by this attempt to a great improvement.
(9) Stérilisation par irradiation.(9) Sterilization by irradiation.
"Deutsche Lebensmittel-Rundschau" (1984) pages 204-207, "Deutsche Lebensmittel-Rundschau" (1984) pages 204-207,
concerne la stérilisation par irradiation. On a discuté le méca- concerns sterilization by irradiation. We discussed the mechanics
nisme d'altération du liège dans les vins. On a proposé d'utiliser un procédé d'irradiation pour éviter la conversion microbienne du TCP en TCA et éviter ainsi l'altération du Liège. Cependant, ce procédé ne peut pas éLiminer le TCA contenu dans la structure alteration of cork in wines. It has been proposed to use an irradiation process to avoid microbial conversion of TCP to TCA and thus avoid cork spoilage. However, this process can not eliminate the TCA contained in the structure
interne du liège.internal cork.
(10) Stérilisation par l'ozone.(10) Sterilization by ozone.
La première publication de brevet de la RFA n 34 05 422 décrit la stérilisation du liège par l'eau ozonisée ou par une émulsion de silicone ozonisée dans laquelle la concentration The first patent publication of FRG No. 34 05 422 describes the sterilization of cork by ozonated water or by an ozonized silicone emulsion in which the concentration
d'ozone est de >1 mg/l à une température inférieure à 30 C. ozone is> 1 mg / l at a temperature below 30 C.
Cependant, ce procédé rencontre les mêmes problèmes que However, this process has the same problems as
les procédés (3) et (4).processes (3) and (4).
La présente invention a donc principalement pour objet de proposer un procédé pour la désodorisation du liège en éliminant de The main object of the present invention is therefore to propose a process for the deodorization of cork by eliminating
l'intérieur du liège les substances produisant des odeurs désa- the interior of the cork substances producing odors
gréables, principalement le TCA.sizable, mainly the TCA.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un procédé pour la désodorisatidn du liège sans détérioration des Another object of the present invention is to provide a process for the deodorization of cork without deterioration of
caractéristiques uniques du liège. unique characteristics of cork.
Un autre objet de la présente invention est de proposer un appareillage pour désodoriser le liège de manière simple et bon Another object of the present invention is to provide an apparatus for deodorizing cork in a simple and good manner
marché.market.
Selon un aspect de l'invention, un procédé pour la déso- According to one aspect of the invention, a method for
dorisation du liège comprend l'application au liège de l'entra ne- corking includes the application to the cork of the entra ne-
ment à la vapeur pour éliminer une substance produisant une odeur désagréabLe dans le liège, la température et la pression de la vapeur pour le traitement de désodorisation étant choisies de manière à faire pénétrer les molécules de vapeur dans La structure steam to remove a substance producing an unpleasant odor in the cork, the temperature and pressure of the vapor for the deodorizing treatment being chosen so as to penetrate the vapor molecules into the structure
interne du Liège.internal Liège.
Selon un autre aspect de l'invention, un procédé pour éLiminer une substance produisant une odeur désagréable dans le liège comprend les étapes suivantes: une première étape consistant à placer le Liège dans un récipient, According to another aspect of the invention, a method for removing a substance producing an unpleasant odor in cork comprises the following steps: a first step of placing the cork in a container,
une seconde étape de fourniture de vapeur dans le réci- a second stage of steam supply in the recipe
pient pour produire un courant de vapeur à une température et sous une pression données, la température et la pression étant choisies pour faire pénétrer les moLécules de vapeur dans la structure to produce a stream of steam at a given temperature and pressure, temperature and pressure being chosen to penetrate the vapor molecules into the structure
interne du liège et provoquer L'entrainement à la vapeur à l'inté- internal cork and provoke Steam training in the
rieur de La structure interne du Liège, une troisième étape consistant à évacuer du récipient la vapeur qui est passée à travers Le Liège et qui contient la substance qui est à L'origine de l'odeur-désagréable, La substance qui est à L'origine de L'odeur désagréable peut être Le 2,4,6trichLorophénoL qui peut être un précursseur du 2,4,6-trichloroanisole. Le procédé comprend en outre Les étapes suivantes: of the internal structure of the cork, a third step consisting in evacuating from the container the vapor which has passed through the cork and which contains the substance which is at the origin of the unpleasant odor, the substance which is at the The origin of the unpleasant odor may be 2,4,6-trichlorophenol, which may be a precursor of 2,4,6-trichloroanisole. The method further comprises the following steps:
découpage du Liège en morceaux de dimension prédéter- Cutting the cork into pieces of predetermined size
minée, préchauffage du Liège coupé à une certaine température et maintien de La température et de La pression pendant la mined, preheating cork cut at a certain temperature and maintaining the temperature and pressure during the
désodorisation.deodorizing.
Dans ce cas, La température de La vapeur est d'au moins In this case, the temperature of the steam is at least
C; La pression du système est d'au moins 1 bar (760 mmHg). C; The system pressure is at least 1 bar (760 mmHg).
Dans le mode de mise en oeuvre préféré, la seconde étape comprend en outre la fourniture de La vapeur pour le liège par le fond du récipient. La seconde étape peut en outre comprendre- l'agitation du récipient. Dans ce cas, l'étape d'agitation consiste à faire In the preferred embodiment, the second step further comprises providing steam for the cork through the bottom of the vessel. The second step may further comprise agitating the container. In this case, the stirring step is to make
tourner et/ou osciLLer le récipient. L'étape d'agitation peut com- turn and / or swing the container. The agitation step can
prendre L'agitation du Liège dans Le récipient. take the agitation of the cork in the container.
Le procédé peut comprendre en outre une étape de refroi- The method may further comprise a cooling step
dissement du Liège dans le récipient. L'étape de refroidissement peut comprendre les étapes suivantes: production d'une atmosphère chaude, fourniture de l'atmosphère chaude dans l'intérieur du Liege in the container. The cooling step may comprise the following steps: producing a hot atmosphere, providing the hot atmosphere in the interior of the
récipient tout en maintenant La rotation et l'osciLLation du réci- while maintaining the rotation and oscillation of the container
pient. De préférence, la fourniture de l'atmosphère est tainer. Preferably, the provision of the atmosphere is
effectuée après refroidissement naturel et à un instant o l'effi- after natural cooling and at a time when the
cacité de refroidissement par refroidissement naturel est abaissée. cooling capacity by natural cooling is lowered.
Selon un autre aspect de l'invention, un appareillage According to another aspect of the invention, an apparatus
pour la désodorisation du liège par entraînement à la vapeur com- for the deodorization of cork by steam distillation
prend: un dispositif pour produire un courant de vapeur à une température et sous une pression données qui sont choisies pour produire l'entraînement à la vapeur à l'intérieur de la structure interne du liège pour éliminer une substance à l'origine d'une takes: a device for producing a stream of steam at a given temperature and pressure that is selected to produce the steam entrainment within the internal structure of the cork to remove a substance causing a
odeur désagréable contenue dans le liège. unpleasant smell contained in cork.
Selon un autre aspect encore de l'invention, un appareil- According to yet another aspect of the invention, an apparatus
lage pour la désodorisation du liège comprend: un premier dispositif destiné à contenir le liège, cork deodorization apparatus comprises: a first device for containing cork,
un second dispositif pour fournir de la vapeur d'un géné- a second device for supplying steam of a gen-
rateur de vapeur pour former un courant de vapeur depuis un orifice d'entrée jusqu'à un orifice de sortie du premier dispositif, la vapeur dans le courant de vapeur étant maintenue à une température et sous une pression données choisies pour éliminer du liège une substance produisant une odeur désagréable, un troisième dispositif pour évacuer par l'orifice de sortie du premier dispositif la vapeur avec la substance produisant steam to form a vapor stream from an inlet port to an outlet port of the first device, the vapor in the vapor stream being maintained at a given temperature and pressure selected to remove a substance from cork producing an unpleasant odor, a third device for discharging through the outlet of the first device the vapor with the producing substance
l'odeur désagréable.the unpleasant smell.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la The invention will be better understood on reading the
description qui va suivre de ses modes de mise en oeuvre préférés following description of its preferred modes of implementation
en référence aux dessins ci-annexés, dans lesquels: with reference to the accompanying drawings, in which:
- la figure 1 est un bloc-diagramme représentant un pro- FIG. 1 is a block diagram representing a
cédé pour éliminer les substances produisant des odeurs désa- assigned to remove substances that produce odors that are
gréables selon la présente invention; - la figure 2 est une vue en coupe d'un appareillage pour la désodorisation du liège selon la présente invention; - La figure 3 représente graphiquement la relation entre La pénétration de la vapeur et La température et La pression de la vapeur; et - La figure 4 représente graphiquement la relation entre la quantité totale de vapeur fournie et Le taux d'élimination du TCA. sizable according to the present invention; - Figure 2 is a sectional view of an apparatus for the deodorization of cork according to the present invention; Figure 3 graphically shows the relationship between vapor penetration and temperature and vapor pressure; and - Figure 4 graphically represents the relationship between the total amount of vapor supplied and the TCA removal rate.
La présente invention est réalisée en utilisant une dis- The present invention is realized using a
tillation par entraînement à la vapeur classique. conventional steam distillation tillation.
Comme il est bien connu, le liège a une propriété de résistance à l'eau empêchant les molécules d'eau de pénétrer dans sa structure interne. En conséquence, bien que l'on sache que le TCA peut être éliminé de la surface du liege par lavage à l'eau, le TCA contenu à l'intérieur ne peut pas être élimine par l'eau. On sait jusqu'à présent que le TCA possède la caractéristique de pouvoir être entraîné par la vapeur. En outre, il a un point d'ébullition relativement bas à 3,75 kPa (28 mmHg). En conséquence, si les températures de traitement sont réglées à une valeur à laquelle la pression partielle du TCA est de 3,75 kPa, le TCA peut être évaporé à des températures relativement basses. En tenant compte des facteurs cités cidessus, les inventeurs ont appris que l'entraînement à la vapeur peut être utilisé efficacement pour la désodorisation du liège. Précédemment, l'entraînement à la vapeur n'avait jamais été appliqué pour la désodorisation du liège. Dans divers essais effectués par les inventeurs, ils ont appris que la température et la pression de la vapeur constituent un facteur très As is well known, cork has a property of resistance to water preventing water molecules from penetrating into its internal structure. As a result, although it is known that TCA can be removed from the surface of the liege by washing with water, the TCA contained therein can not be removed by water. It has been known until now that the TCA has the characteristic of being able to be driven by steam. In addition, it has a relatively low boiling point at 3.75 kPa (28 mmHg). Accordingly, if the process temperatures are set to a value at which the TCA partial pressure is 3.75 kPa, the TCA can be evaporated at relatively low temperatures. Taking into account the factors mentioned above, the inventors have learned that steam training can be used effectively for the deodorization of cork. Previously, steam training had never been applied for the deodorization of cork. In various tests carried out by the inventors, they learned that the temperature and the pressure of the steam are a very important factor.
important pour permettre l'entraînement à la vapeur. En particu- important to allow steam training. In particular
lier, selon l'invention, on rend possible la pénétration de la according to the invention, the penetration of the
vapeur dans la structure interne du liege pour chauffer la struc- steam in the internal structure of the liege to heat the structure
ture interne de manière à produire l'entraînement à la vapeur dans la structure interne pour éLiminer le TCA contenu à l'intérieur du liège. On considère que les molécules de vapeur d'eau peuvent internal structure to produce the steam drive in the internal structure to eliminate the TCA contained within the cork. It is considered that the molecules of water vapor can
être excitées pour augmenter la mobilité à une température donnée. be excited to increase mobility at a given temperature.
Ces molécules de vapeur d'eau à mobilité accrue peuvent pénétrer avec succès dans la structure interne du liège. Les molécules de vapeur qui ont pénétré dans la structure interne du liège chauffent l'intérieur du liège à la température à laquelle l'entraînement à la vapeur est produit à l'intérieur du liege. Ainsi, le TCA contenu These water vapor molecules with increased mobility can successfully penetrate the internal structure of the cork. Steam molecules that have penetrated the internal structure of cork heat the interior of the cork to the temperature at which the steam is produced inside the cork. Thus, the TCA content
dans la structure interne du liege peut être évaporé. in the internal structure of the liege can be evaporated.
On peut utiliser n'importe quel type de liège et il n'est pas limité par son domaine d'utilisation ni par sa forme. Par exemple, on peut utiliser les avantages du traitement selon la présente invention avec le liège pour le bouchage de bouteilles Any type of cork can be used and it is not limited by its field of use or form. For example, the advantages of the treatment according to the present invention can be used with cork for corking bottles.
pour les bouchons ou capsules de bouteilles de vin, pour l'utilisa- for stoppers or capsules of wine bottles, for the use
tion en architecture, pour les matériaux d'amortissement des vibra- architecture, for vibration damping materials
tions ou les matériaux d'isolation thermique. thermal insulation materials or materials.
La forme du premier dispositif n'est pas spécialement The shape of the first device is not specially
limitée, mais pour une utilisation efficace de la vapeur, on pré- limited, but for efficient use of steam, it is
fère surtout un récipient de forme longitudinale dont le diamètre especially a container of longitudinal shape whose diameter
est inférieur à la hauteur.is less than the height.
N'importe quel état du liège est acceptable, mais pour favoriser l'efficacité de séparation en homogénéisant la vapeur et le liège, on préfère maintenir le liège agité pendant la fourniture de vapeur dans le premier dispositif. Pour l'agitation, on peut également agiter le récipient lui-même (par exemple par oscillation ou rotation) ou placer un dispositif d'agitation dans le récipient Any condition of the cork is acceptable, but to promote separation efficiency by homogenizing steam and cork, it is preferred to maintain the cork stirred while supplying steam to the first device. For stirring, it is also possible to stir the container itself (for example by oscillation or rotation) or to place a stirring device in the container.
du premier dispositif pour agiter le liège à l'intérieur. the first device for agitating the cork inside.
En général, la température de la vapeur doit être d'au In general, the temperature of the steam must be from
moins 100 C et la pression d'au moins 1 bar (760 mmHg) et la quan- minus 100 C and the pressure of at least 1 bar (760 mmHg) and the
tité de fluide d'au moins 0,1 I pour I l de liège. Lorsque la tem- fluid capacity of at least 0.1 l for 1 l of cork. When the
pérature de la vapeur est inférieure à 100 C, la pression partielle ne peut pas être suffisamment élevée pour provoquer l'entraînement steam temperature is less than 100 C, the partial pressure can not be high enough to cause the
à la vapeur à l'intérieur de la structure interne du liège. Egale- steam inside the internal structure of the cork. Equal-
ment, à une température inférieure à 100 C, la pénétration des molécules de vapeur dans la structure interne du liège peut ne pas être suffisante. Par contre, lorsque la température de la vapeur est supérieure à 130 C, on rencontre des difficultés pour régler la température pendant le processus de refroidissement. Autrement dit, à une température élevée de la vapeur, une quantité importante de vapeur peut pénétrer à l'intérieur de la structure interne. La vapeur qui a pénétré à l'intérieur de la structure interne du liège peut conduire à une contraction du liège lorsqu'il est soumis à la température atmosphérique, ce qui peut entrahîner un refroidissement At a temperature below 100 ° C., the penetration of the vapor molecules into the internal structure of the cork may not be sufficient. On the other hand, when the temperature of the steam is greater than 130 ° C., it is difficult to regulate the temperature during the cooling process. In other words, at a high temperature of the vapor, a large amount of vapor can penetrate inside the internal structure. Steam that has penetrated inside the internal structure of the cork can lead to a contraction of the cork when it is subjected to the atmospheric temperature, which can entail a cooling
rapide. Une contraction importante du Liège peut dégrader les pro- quick. A major contraction of the cork can degrade the
priétés du liège. En conséquence, la température doit être main- prietes of cork. As a result, the temperature must be
tenue égale ou inférieure à 130 C. held at 130 C.
La dimension du liege n'est pas spécialement limitée, mais on préfère une dimension plus petite parce que le déplacement The size of the liege is not specially limited, but a smaller dimension is preferred because the displacement
du TCA de l'intérieur du liège vers sa surface devient plus facile. TCA from inside the cork to its surface becomes easier.
Ceci entraîne une élimination efficace du TCA. This results in effective elimination of the TCA.
On notera que la température de traitement, la pression du système, la configuration du récipient, la quantité de liège à traiter et d'autres conditions du traitement par entraînement à la vapeur peuvent être choisies en fonction de l'efficacité et du It will be appreciated that the process temperature, system pressure, vessel configuration, amount of cork to be treated, and other conditions of the steam drive treatment may be selected depending on the efficiency and effectiveness of the process.
degré d'élimination du TCA nécessaires. degree of TCA removal required.
Selon l'entraînement à la vapeur décrit ci-dessus, la According to the steam training described above, the
pression partielle du TCA peut être réduite par la pression par- partial pressure of the TCA can be reduced by the pressure
tielle de la vapeur, le point d'ébullition du TCA peut alors être abaissé aux environs de la pression atmosphérique. En conséquence, la détérioration du liège peut être évitée et la désodorisation du In this way, the boiling point of the TCA can be lowered to around atmospheric pressure. Consequently, the deterioration of the cork can be avoided and the deodorization of the
liège (élimination du TCA) peut être effectuée de manière suffi- cork (elimination of the TCA) can be carried out sufficiently
sante.health.
Un procédé pour l'élimination de l'odeur gênante dans le liège selon la présente invention est décrit en détail en référence aux figures annexées qui représentent le système de traitement pour A method for removing the troublesome odor in cork according to the present invention is described in detail with reference to the accompanying figures which show the treatment system for
l'élimination du TCA.elimination of TCA.
Dans la figure 1, on a représenté un bloc-diagramme In Figure 1, there is shown a block diagram
représentant le procédé pour éliminer l'odeur gênante selon la pré- representing the process for removing the troublesome odor according to the present invention.
sente invention. Une quantité donnée de liège 2 découpé à une this invention. A given quantity of cork 2 cut to a
dimension prédéterminée est placée dans un récipient de traite- predetermined dimension is placed in a treatment container.
ment 1. L'eau purifiée fournie par un générateur d'eau purifiée 4 est fournie à un générateur de vapeur 3. Ensuite, après production de la vapeur dans le générateur 3, elle est fournie au récipient 1 par une conduite d'alimentation de vapeur 5. Le traitement du liège 2 par entraînement à la vapeur est effectué dans le récipient 1, ensuite la vapeur est déchargée du récipient 1 à l'extérieur du système par une conduite de sortie de vapeur 6. L'alimentation en vapeur est réglée par une vanne d'alimentation 7, un débitmètre 8, des manomètres 9 et 10, une vanne de sortie 11 et une vanne de réguLation de débit 12. Des palpeurs de température 13, 14 et 15 sont placés dans les orifices supérieur, moyen et inférieur du récipient 1, respectivement. La température dans le récipient 1 est contrôlée au moyen de ces palpeurs par un système de contrôle 16, 1. The purified water supplied by a purified water generator 4 is supplied to a steam generator 3. Then, after producing the steam in the generator 3, it is supplied to the container 1 by a feed pipe of steam 5. The treatment of the cork 2 by steaming is carried out in the container 1, then the steam is discharged from the container 1 to the outside of the system via a steam outlet pipe 6. The steam supply is set by a supply valve 7, a flowmeter 8, manometers 9 and 10, an outlet valve 11 and a flow control valve 12. Temperature probes 13, 14 and 15 are placed in the upper, middle and bottom of the container 1, respectively. The temperature in the container 1 is controlled by means of these probes by a control system 16,
la température est alors régLée à La valeur prédéterminée cons- the temperature is then adjusted to the predetermined value
tante. - Le récipient 1 comporte un récipient extérieur 17 et un aunt. - The container 1 comprises an outer container 17 and a
récipient intérieur 18 écarté du récipient extérieur 17 à un inter- inner container 18 spaced from the outer container 17 at an inter-
valle constant comme indiqué à la figure 2. Il peut avoir la forme d'une bouteille cylindrique. De cette manière, le récipient 1 a La forme d'un récipient résistant à la pression ayant une structure à double paroi. Cette structure permet d'introduire la vapeur dans l'espace entre la paroi extérieure et la paroi intérieure après son passage à travers le liège 2. En conséquence, la vapeur dans l'espace o elle s'écoule après passage à travers le liege sert à constant valle as shown in Figure 2. It can have the shape of a cylindrical bottle. In this way, the container 1 has the shape of a pressure-resistant container having a double-walled structure. This structure makes it possible to introduce the steam into the space between the outer wall and the inner wall after passing through the cork 2. As a result, the steam in the space where it flows after passing through the cork serves at
maintenir la température du récipient à la température de traite- keep the temperature of the container at the temperature of
ment désirée et ainsi à réduire la perte de chaleur dans la vapeur. desired and thus reduce the heat loss in the steam.
En référence à la figure 2, lorsque l'on place des quan- With reference to Figure 2, when placing quantities
tités de liège 2 dans le récipient intérieur 18 en ouvrant le cou- cork 2 in the inner container 18 by opening the neck.
vercle 19, il s'empile sur la plaque de fond 20. La vapeur est pulvérisée dans l'intérieur du récipient 1 à travers plusieurs orifices de vapeur 21 traversant la plaque 20 et traverse Le liege 19, it is stacked on the base plate 20. The vapor is sprayed into the interior of the container 1 through several steam orifices 21 passing through the plate 20 and through the cork
empiLé 2 de bas en haut.EMPLIED 2 from bottom to top.
Une conduite d'introduction de vapeur 22 est reliée à l'orifice central du fond du récipient et s'étend de l'extrémité inférieure du récipient extérieur 17 du récipient 1 à l'extérieur du récipient. Le bord inférieur de la conduite d'entrée 22 est relié à la conduite d'alimentation de vapeur 5 via un premier joint rotatif 23. La vapeur est fournie par La conduite d'alimentation 5 à La conduite d'entrée 22 et au récipient intérieur 18 via les pores de pulvérisation de vapeur 21 dans la plaque de fond 20 du récipient 1. Ensuite, la vapeur fournie dans le récipient intérieur 18 s'élève à travers le liège 2 en le chauffant en même temps et elle est déchargée par les orifices de sortie de vapeur 24 qui pénètrent dans la ou les oarois latérales dans le haut du récipient intérieur 18 dans l'espace 25 entre Le récipient extérieur 17 et Le récipient intérieur 18, une conduite de sortie 26 étant disposée coaxialement autour de La conduite d'entrée de vapeur 22. Ensuite, elle est déchargée de la conduite de sortie de vapeur 6 reliée à la conduite de sortie 26 via un second joint rotatif 27. La pression A vapor introduction line 22 is connected to the central opening of the bottom of the container and extends from the lower end of the outer container 17 of the container 1 to the outside of the container. The lower edge of the inlet pipe 22 is connected to the steam supply pipe 5 via a first rotary joint 23. The steam is supplied by the supply pipe 5 to the inlet pipe 22 and the inner vessel. 18 via the steam-spraying pores 21 in the bottom plate 20 of the container 1. Then, the steam supplied in the inner container 18 rises through the cork 2 by heating it at the same time and is discharged through the orifices Vapor outlet 24 which penetrates into the side port (s) in the top of the inner container 18 in the space 25 between the outer container 17 and the inner container 18, an outlet pipe 26 being disposed coaxially around the conduit of steam inlet 22. Next, it is discharged from the steam outlet pipe 6 connected to the outlet pipe 26 via a second rotary joint 27. The pressure
et le débit de la vapeur peuvent être réglés à des valeurs cons- and the steam flow rate can be adjusted to
tantes par la vanne de sortie 11 et la vanne de réglage de débit 12. by the outlet valve 11 and the flow control valve 12.
L'agitation de la matière dans le récipient 1 est effi- The agitation of the material in the container 1 is effi-
cace pour homogénéiser la vapeur injectée et le liège 2. Un axe central 28 pour la rotation est disposé autour de la conduite de sortie 26 et supporté en rotation par une portion de fond 30a d'un châssis oscillant 30 en forme de U via un palier 29. Le récipient 1 A central axis 28 for rotation is arranged around the outlet duct 26 and rotatably supported by a bottom portion 30a of a U-shaped oscillating frame 30 via a bearing. 29. The container 1
peut être entraîné en rotation autour de l'axe central par un dis- can be rotated around the central axis by a
positif d'entraînement en rotation 31 composé d'un moteur, d'une transmission en rotation, d'une transmission en translation et ainsi de suite, installé sur la portion de fond 30a du châssis oscillant 30. De plus, on peut faire osciller le récipient 1 au moyen du châssis oscillant 30. On peut alors agiter suffisamment le positive rotation drive 31 composed of a motor, a transmission in rotation, a transmission in translation and so on, installed on the bottom portion 30a of the oscillating frame 30. In addition, one can oscillate the container 1 by means of the oscillating frame 30. It is then possible to agitate the
liège 2et la vapeur dans le récipient 1 par rotation ef oscil- cork 2 and the steam in the container 1 by rotation ef oscil-
lation. Deux arbres de soutien 32 et 33 sont installés sur la surface extérieure de l'extrémité supérieure des portions latérales b du châssis oscillant 30. Ces arbres 32, 33 sont soutenus en oscillation par une paire de châssis fixes 36, 37 via des paliers lation. Two support shafts 32 and 33 are installed on the outer surface of the upper end of the lateral portions b of the oscillating frame 30. These shafts 32, 33 are supported in oscillation by a pair of fixed frames 36, 37 via bearings
34, 35 pour êtremis en oscillation par un dispositif d'entraîne- 34, 35 to be oscillated by a drive device
ment en oscillation 38.in oscillation 38.
Le dispositif d'entraînement en oscillation 38 se compose d'une roue à vis 39 installée sur l'arbre de soutien 33 et d'un moteur 42 qui fait tourner une vis sans fin 40 via une courroie 41, la vis sans fin 40 étant en prise pour engrener avec les dents de la roue à vis 39. Lorsque le moteur 42 est mis en rotation dans une direction, la vis sans fin 40 et la roue à vis 39 sont mises en rotation dans cet ordre. Cette rotation. fait lentement osciller le châssis oscillant 30 dans une direction. D'autre part, lorsque le moteur 42 est mis en rotation dans l'autre direction, il fait The oscillation driving device 38 consists of a screw wheel 39 installed on the support shaft 33 and a motor 42 which rotates a worm 40 via a belt 41, the worm 40 being in engagement with the teeth of the worm wheel 39. When the motor 42 is rotated in one direction, the worm 40 and the worm wheel 39 are rotated in that order. This rotation. slowly oscillates the oscillating frame 30 in one direction. On the other hand, when the motor 42 is rotated in the other direction, it is
tourner lentement le châssis oscillant 30 dans l'autre direction. slowly turn the oscillating frame 30 in the other direction.
De cette manière, on fait osciller le châssis oscillant 30. In this way, oscillating frame 30 is oscillated.
Afin de fournir de la vapeur indépendamment de l'oscilla- In order to provide steam independently of the oscillation-
tion du châssis oscillant 30, la conduite d'alimentation de vapeur 5 est disposée à travers la portion centraLe de l'arbre de soutien 33, reliée au châssis oscillant 30 via un troisième joint rotatif In the oscillating frame 30, the steam supply line 5 is disposed through the central portion of the support shaft 33, connected to the oscillating frame 30 via a third rotary joint.
43 et encore reliée au récipient 1 via le premier joint rotatif 23. 43 and still connected to the container 1 via the first rotary joint 23.
La conduite de sortie de vapeur 6 est disposée à travers la portion The steam outlet pipe 6 is disposed through the portion
centrale de l'autre arbre de soutien 32, reliée au châssis oscil- center of the other support shaft 32, connected to the oscillating frame
Lant 30 via un quatrième joint rotatif 44 et encore reliée au réci- Lant 30 via a fourth rotary joint 44 and again connected to the recess
pient 1 via le sec;.d joint rotatif 27. Pace 1 via the dry; .d rotary joint 27.
Une bague collectrice 45 est montée sur le bord de A slip ring 45 is mounted on the edge of
l'arbre central 28 du récipient 1. Les signaux fournis par les pal- the central shaft 28 of the container 1. The signals provided by the
peurs de température 13, 14 et 15, reliés à La portion extérieure temperature fears 13, 14 and 15, connected to the outer portion
du châssis oscillant 30 via la bague collectrice 45, sont intro- of the oscillating chassis 30 via the slip ring 45, are introduced
duitsdans un dispositif de contrôle 16 qui est relié à La bague in a control device 16 which is connected to the ring
collectrice 45 (comme indiqué à la figure 1) permettant de con- collector 45 (as shown in FIG.
trôler efficacement La température dans le récipient. effectively control the temperature in the container.
Des châssis circulaires 46 sont montés au sommet de la portion latérale 30b du châssis osciLLant 30. Des galets 47 sont installés dans la surface intérieure des châssis radiaux 46 pour faire tourner doucement le récipient I en soutenant la surface Circular frames 46 are mounted at the top of the side portion 30b of the oscillating frame 30. Rollers 47 are provided in the inner surface of the radial frames 46 to gently rotate the container I supporting the surface.
extérieure de l'orifice supérieur du récipient 1. exterior of the upper orifice of the container 1.
Dans le mode de réalisation représenté, la vitesse de rotation du récipient est déterminée de préférence à au moins tr/min et l'angle d'inclinaison à + 60 , bien qu'ils dépendent de conditions telles que La quantité traitée et la dimension du liège. L'angle d'inclinaison du récipient n'est pas strictement limité à + 60 , mais il peut être choisi de n'importe queLle manière. En général, l'angle d'inclinaison du récipient peut être déterminé en fonction du degré de chargement du liège dans l'espace intérieur du récipient. Autrement dit, l'angle d'inclinaison est choisi de manière que le liège puisse être distribué dans toute la zone du trajet de la vapeur, de sorte que la vapeur ne puisse pas s'échapper sans entrer en contact avec le Liege. De manière semblable, en cas de rotation ou d'agitation, on doit veiller à ce que la vapeur ne puisse pas s'échapper. En conséquence, La vitesse d'entraînement en rotation et en agitation peut être déterminée en In the embodiment shown, the rotational speed of the container is preferably determined to be at least rpm and the tilt angle to +60, although they depend on conditions such as the amount processed and the size of the container. cork. The angle of inclination of the container is not strictly limited to +60, but it can be chosen from any way. In general, the angle of inclination of the container can be determined according to the degree of loading of the cork in the interior space of the container. In other words, the angle of inclination is chosen so that the cork can be distributed throughout the steam path zone, so that the steam can not escape without coming into contact with the Liege. Similarly, when rotating or agitating, care must be taken to ensure that steam can not escape. As a result, the rotational and stirring speed can be determined by
fonction de La quantité de Liege remplissant le récipient. The amount of Liege filling the container.
En outre, il n'y a pas de problème à effectuer Le traite- In addition, there is no problem to perform.
ment par entraînement à la vapeur dans un environnement station- by steaming in a stationary environment.
naire (sans rotation ou oscillation). (without rotation or oscillation).
Afin d'éviter une modification physique du Liège, par exemple une contraction, il peut être préférable de refroidir lentement le liège tout en le maintenant dans Le récipient 1, parce que le Liège diminue de volume (contraction) lorsqu'il est soumis à une température relativement basse après pénétration de la vapeur In order to avoid a physical modification of the cork, for example a contraction, it may be preferable to slowly cool the cork while keeping it in the container 1, because the cork decreases in volume (contraction) when it is subjected to relatively low temperature after steam penetration
de température relativement élevée. En particulier, comme la tempé- relatively high temperature. In particular, as the temperature
rature de la structure interne du liège ne peut-pas être abaissée erosion of the internal structure of the cork can not be lowered
comme celle de la surface, une durée relativement longue est néces- like that of the surface, a relatively long duration is necessary
saire pour refroidir de manière satisfaisante la structure interne to satisfactorily cool the internal structure
du liège. Ceci signifie que si on le retire du récipient immédiate- cork. This means that if removed from the immediate container
ment en contact avec l'atmosphère, ceci peut provoquer une contrac- in contact with the atmosphere, this may result in contra-
tion importante dans le liège, ce qui le rend rigide en altérant les propriétés du Liège. Par contre, le refroidissement naturel nécessite une très longue durée. En conséquence, la fourniture d'une atmosphère chaude au récipient au moyen du refroidissement peut être efficace. Dans ce cas, on continue la rotation et l'oscillation du récipient 1 pendant le refroidissement. Pendant le cork, which makes it rigid by altering the properties of cork. On the other hand, natural cooling requires a very long time. Accordingly, providing a hot atmosphere to the container by means of cooling can be effective. In this case, the rotation and oscillation of the container 1 is continued during cooling. During the
refroidissement naturel, on a observé que l'efficacité du refroi- natural cooling, it has been observed that the efficiency of cooling
dissement est fortement abaissée à une certaine température. Afind'accélérer le refroidissement, l'atmosphère chaude est produite dans un générateur d'atmosphère chaude (non représenté dans les figures) et fournie au récipient 1 en réglant la vanne 7 située du côté de l'entrée de vapeur. A mesure que le Liège 2 est mouillé par la vapeur, L'atmosphère chaude fournie au récipient I peut prendre La chaleur latente à la surface du liège 2 lorsque la vapeur est évaporée. Ceci augmente la vitesse de refroidissement. Les résultats des tests de refroidissement sur le liège sont indiqués dissement is strongly lowered at a certain temperature. In order to accelerate the cooling, the hot atmosphere is produced in a hot atmosphere generator (not shown in the figures) and supplied to the container 1 by adjusting the valve 7 located on the side of the steam inlet. As the cork 2 is wetted by the steam, the hot atmosphere supplied to the container 1 can take latent heat to the surface of the cork 2 when the vapor is evaporated. This increases the cooling rate. The results of the cooling tests on cork are indicated
dans le Tableau 1 suivant.in the following Table 1.
TABLEAU 1TABLE 1
Répétition 1 2 3 4 5 Durée de refroidissement (min) 47 48 47 50 46 Rapport en volume (%) 111,4 98,0 95,0 96,4 104,7 poids sec après traitement rapport en volume (%) = poids sec après traitement poids sec avant traitement Il y a contraction de la matière lorsque cette valeur Repetition 1 2 3 4 5 Cooling time (min) 47 48 47 50 46 Volume ratio (%) 111.4 98.0 95.0 96.4 104.7 dry weight after treatment volume ratio (%) = weight dry after treatment dry weight before treatment There is contraction of the material when this value
dépasse 100.exceeds 100.
Le traitement désigne l'entraînement à la vapeur. Treatment refers to steam training.
Conditions du test débit de vapeur: 280 L/h durée de traitement: 64 min pression (manométrique): 1 bar Comme indiqué dans le tableau 1, la contraction du liège Steam flow test conditions: 280 L / h treatment time: 64 min pressure (gauge): 1 bar As shown in Table 1, contraction of cork
était évitée.was avoided.
Exemple 1Example 1
On a effectué les expériences suivantes afin de démontrer The following experiments were conducted to demonstrate
les avantages obtenus par la présente invention. Dans ces expé- the advantages obtained by the present invention. In these experiences
riences, on chauffe du liège naturel en morceaux de 10 cm x 10 cm x cm dans un autoclave pendant 60 min à des températures de 100, , 120 et 130 C, respectivement. Les pressions correspondant aux In this case, natural cork was heated in pieces of 10 cm x 10 cm x cm in an autoclave for 60 min at temperatures of 100, 120 and 130 C, respectively. The pressures corresponding to
températures sont indiquées dans le Tableau 2 suivant. temperatures are shown in the following Table 2.
TABLEAU 2TABLE 2
Température ( C) Pression (bar)Temperature (C) Pressure (bar)
- 100 1,033- 100 1,033
1,4611,461
2,0552,055
2,7542,754
Pour vérifier le degré ou profondeur de pénétration de la vapeur dans la structure interne du liège, les morceaux de liège ont été coupés avec un couteau et la distance depuis la surface du liege a été mesurée. Les résultats des mesures sont indiqués dans To check the degree or depth of penetration of the steam into the internal structure of the cork, the pieces of cork were cut with a knife and the distance from the surface of the cork was measured. The results of the measurements are indicated in
Le Tableau 3 suivant et La figure 3 ci-annexée. The following Table 3 and Figure 3 attached.
TABLEAU 3TABLE 3
Température ( C) Profondeur de pénétration (mm) Temperature (C) Depth of penetration (mm)
0,50.5
5,05.0
120 10,0120 10.0
20,020.0
Comme on peut le voir d'après le Tableau 3 ci-dessus et As can be seen from Table 3 above and
la figure 3, le degré de pénétration augmente de manière exponen- Figure 3 shows the degree of penetration exponentially
tielle avec la température de la vapeur. with the temperature of the steam.
Exemple 2Example 2
On a broyé un bouchon de liège reconnu comme bouchon au moyen d'une machine à broyer le Liege connue à une dimension de grains ordinairement utilisée pour former du liège comprimé, pour former un échantillon de morceaux de liège. On a placé 4 g de l'échantillon de liege en morceaux dans un sac de gaze (15 cm x cm). Le sac contenant l'échantillon de liège est placé au milieu A cork plug recognized as a plug was ground using a known grain size Liege grinding machine ordinarily used to form compressed cork to form a sample of cork pieces. 4 g of the cork sample were placed in pieces in a gauze bag (15 cm × cm). The bag containing the cork sample is placed in the middle
de la charge de liège dans le récipient 1. On a effectué le traite- the cork load in the container 1. The treatment was carried out
ment de désodorisation en utilisant l'appareillage de la figure 2. deodorization using the apparatus of Figure 2.
Dans le traitement, on a fait tourner le récipient 1 avec variation successive de l'angle d'inclinaison. On a fait circuler la vapeur à travers le liège dans le récipient 1 à un débit de 20 l/h et l/h, respectivement. Le traitement de désodorisation a été effectué pendant 30 min, 60 min et 90 min après avoir'atteint les conditions prédéterminées, c'est-à-dire que la température dans le récipient était de 120 C et la pression était de 1 bar. Après le In the treatment, the vessel 1 was rotated with successive variation of the angle of inclination. The steam was circulated through the cork in vessel 1 at a rate of 20 l / h and 1 / h, respectively. The deodorization treatment was performed for 30 min, 60 min, and 90 min after reaching the predetermined conditions, i.e., the temperature in the vessel was 120 C and the pressure was 1 bar. After the
traitement, on a déterminé la quantité résiduelle de TCA en décou- treatment, the residual amount of TCA was determined by
pant l'échantillon de liège en tranches, en extrayant le TCA des tranches par le n-pentane et on l'a mesurée par chromatographie gazeuse. Les résultats des mesures sont indiqués dans le Tableau 4 slice the cork sample, extracting the TCA from the slices with n-pentane and measured by gas chromatography. The results of the measurements are shown in Table 4
suivant et dans la figure 4.following and in Figure 4.
TABLEAU 4TABLE 4
Durée Débit de vapeur (20 /h) Débit de vapeur (40 l/h) ,25,18,22,24,28,19, 30, 5,4,6,6,5,6,8,6,5 (ng/g) 32,32 (ng/g) 30 min Moyenne 25,5 Moyenne 5,3 Ecart-type 4,99 Ecart-type 1,77 Duration Steam flow (20 / h) Steam flow (40 l / h), 25,18,22,24,28,19, 30, 5,4,6,6,5,6,8,6,5 (ng / g) 32.32 (ng / g) 30 min Average 25.5 Average 5.3 Standard Deviation 4.99 Standard Deviation 1.77
CV (%) 22,8 % CV (%) 33,4 %CV (%) 22.8% CV (%) 33.4%
Séparation 89,7 % Séparation 97,8 % Separation 89.7% Separation 97.8%
7,8,8,11,9,13,12,13,13, 1,5; 1,3; 1,6; 2,8; 2,8; 1,6; 7.8,8,11,9,13,12,13,13,1,5; 1.3; 1.6; 2.8; 2.8; 1.6;
12 (ng/g) 1,7; 2,7; 1,5; 3,0 (ng/g) min Moyenne 10,5 Moyenne 2,1 Ecarttype 2,51 Ecart-type 0,68 12 (ng / g) 1.7; 2.7; 1.5; 3.0 (ng / g) min Average 10.5 Mean 2.1 Standard deviation 2.51 Standard deviation 0.68
CV (%) 23,9 % CV (%) 32,4 %CV (%) 23.9% CV (%) 32.4%
* Séparation 95,7 % Séparation 99,1 %* Separation 95.7% Separation 99.1%
7,9,8,7,8,8,10,7,9,7,9,8,7,8,8,10,7,9,
(ng/g) min Moyenne 8,3 Moyenne non déterminée Ecart-type 1,16 (ng / g) min Average 8.3 Average not determined Standard deviation 1.16
CV (%) 14,0 %CV (%) 14.0%
Séparation 96,6 % Séparation 100 % Comme on peut le noter, la présente invention atteint Separation 96.6% Separation 100% As can be noted, the present invention achieves
avec succès l'objet et les avantages recherchés. successfully the object and the benefits sought.
Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux It is understood that the invention is not limited to
modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustra- preferred embodiments described above as illustrative
tion et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications and that those skilled in the art can make various modifications
sans s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention. without departing from the scope and spirit of the invention.
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