FR2629218A1 - Fibre optique avec revetement polymerique et procede d'obtention - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une nouvelle fibre optique comportant un revêtement polymérique protecteur constitué : 1) d'un revêtement primaire en contact avec la fibre, obtenu par radioréticulation d'une composition A constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un diluant réactif et d'au moins un additif, et comprenant 25 à 70 % en poids d'un uréthanne diacrylique à base d'un polyesterdiol et de TMDI de masse comprise entre 900 et 2000 et comme diluant réactif 15 à 40 % en poids d'acrylate d'isobornyle ou d'un monoacrylate de formule (CF DESSIN DANS BOPI) dans laquelle : . R1 = H, CH3 . R2 = H, C1 -C4 . R3 = H, C1 -C4 2) d'un revêtement secondaire périphérique obtenu par radioréticulation d'une composition B constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un monomère polyacrylique et d'au moins un additif, comprenant 40 à 80 % en poids d'un oligomère diacrylique à base d'un polyétherdiol et de TDI de masse inférieure à 1000. Ces compositions sont très réactives et le revêtement est très adhérent. L'invention concerne également un procédé d'obtention d'une telle fibre par lequel on applique sur la fibre un film de composition A que l'on radioréticule puis un second film de composition B que l'on radioréticule également.
Description
Fibre optique avec revêtement polymérique et procédé d'obtention
La présente invention se situe dans le domaine des fibres optiques en verre comportant un revêtement polymérique protecteur. Ces fibres présentent un intérêt de plus en. plus important pour la transmission des signaux optiques.
La présente invention se situe dans le domaine des fibres optiques en verre comportant un revêtement polymérique protecteur. Ces fibres présentent un intérêt de plus en. plus important pour la transmission des signaux optiques.
L'invention a plus précisément pour objet une fibre optique en verre comportant un revêtement polymérique constitué d'un revêtement primaire encore appelé Zbuffer coat", en contact avec la fibre de verre, obtenu par radioréticulation d'une composition comprenant notamment au moins un oligomère uréthanne acrylique et un monomère diluant réactif acrylique, surmonté d'un revêtement secondaire périphérique, encore appelé 'top coat", obtenu par radioréticulation d'une composition comprenant notamment au moins un oligomère uréthanne acrylique et au moins un monomère polyacrylique.
Elle a également pour objet un procédé d'obtention d'une telle fibre optique.
Le revêtement polymérique permet notamment de protéger la fibre en verre, qui est relativement fragile, contre les agressions extérieures, mécaniques ou chimiques, qui provoqueraient des défauts ou atténuation de transmission des signaux optiques.
Ce revêtement doit posséder une bonne adhérence avec la fibre en verre et doit être réalisé en des temps les plus brefs possible, pour des raisons économiques évidentes mais aussi pour des raisons techniques car en général le revêtement est déposé sur la fibre jUste après son élaboration, à la sortie du poste de fibrage et la vitesse de revêtement doit donc être compatible avec la vitesse de fibrage. C'est pourquoi la technique de revêtement de fibres par réticulation sous rayonnements ultra-violets (U.V.) de compositions à base de composés acryliques est souvent utilisée.
L'homme de métier a toujours comme souci l'augmentation d'une part de la vitesse de réticulation des compositions et d'autre part de l'adhérence du revêtement sur la fibre. De tels revêtements présentent toutefois l'inconvénient d'une part d'être sensibles aux microcourbures et d'autre part d'avoir un coefficient de dilatation thermique différent de celui du verre, ce qui provoque, lors de l'utilisation des fibres aux basses températures, un durcisse- ment du revêtement, des microfissures et des contraintes sur le verre, ce qui perturbe la transmission des signaux.
On ne peut remédier à cet inconvénient en utilisant un revêtement plus mou car il ne jouerait plus alors de manière efficace son rôle protecteur aux températures ordinaires, notamment lors de la manipulation des fibres.
Une solution à ce problème consiste à réaliser un premier revêtement relativement mou et souple en contact avec la fibre surmonté d'un second plus dur et résistant qui protège l'ensemble contre les agressions extérieures.
EP 116140 décrit notamment à l'exemple 1 une composition pour revêtement primaire de fibre optique constituée principalement de 71 % d'un uréthanne diacrylique de masse 1900 à base de diisocyanate de toluène (TDI) et de polytétraméthylèneglycol, de 10,1 % de triacrylate de triméthylolpropane < TMP), de 7 % d'acrylate de 2 éthylhexyle et de 5 % d'un polysiloxane organique.
EP 125710 décrit entre autres à l'exemple 1 une composition pour revêtement secondaire de fibre optique comprenant notamment 70 % d'un uréthanne aromatique acrylique de masse moyenne en nombre 1530, 22 % de triacrylate de TMP et 4 % de diacrylate d'hexane dioI.
La présente invention a pour but de fournir une fibre optique plus résistante aux agressions extérieures dont le revêtement polymérique est d'une part plus adhérent au verre et d'autre part obtenu à partir de compositions plus réactives aux U.V., ce qui permet d'augmenter la vitesse de réticulation.
L'intérêt et les avantages de telles propriétés ressortent des considérations précitées.
On obtient, de façon inattendue, un tel résultat par utilisation combinée d'une nouvelle composition pour la réalisation du revêtement primaire et d'une nouvelle composition pour la réalisation du revêtement secondaire.
Selon l'invention, la fibre optique en verre comportant un revêtement polymérique protecteur constitué d'un revêtement primaire, en contact avec la fibre en verre, obtenu par radioréticulation d'une composition constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un diluant réactif acrylique et d'au moins un additif, surmonté d'un revêtement secondaire périphérique obtenu par radioréticulation d'une composition constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un monomère polyacrylique et d'au moins un additif, est caractérisée en ce que * La composition pour le revêtement primaire comprend - 25 à 70 % en poids d'un uréthanne diacrylique, à base d'un poly esterdiol et de triméthylhexaméthylène diisocyanate (TMDI), dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 900 et environ 2000 - 15 à 40 % en poids d'un diluant réactif acrylique choisi dans le groupe constitué par l'acrylate d'isobornyle et les monoacrylates répondant à la formule générale (G)
dans laquelle R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hy drogue ou une chaîne alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone.
dans laquelle R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hy drogue ou une chaîne alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone.
Bien entendu les pourcentages d'uréthanne diacrylique et de diluant sont choisis tels que leur somme soit inférieure à 100 % * La composition pour le revêtement secondaire périphérique comprend 40 à 80 % en poids d'un oligomère uréthanne diacrylique, à base d'un polyétherdiol et de TDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est inférieure à 1000.
De façon préférée, la composition pour le revêtement primaire comprend 15 à 40 % en poids d'un monoacrylate répondant à la formule générale (G) précitée, de préférence 1' acrylate de bêta hydroxyéthyl oxazolidone de formule
La radioréticulation des compositions acryliques peut hêtre mise en oeuvre par exemple par un rayonnement électromagnétique, un bombardement électronique ou un rayonnement nucléaire.
De façon préférée, on utilise un rayonnement UV, en présence d'un photoinitiateur.
A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer comme photoinitiateurs les éthers de la benzovne et les-dérivés phénoniques tels que benzophénone ou diéthoxyacétophénone, seuls (par exemple la 2,2-diméthoxy 2-phényl acétophénone commercialisée par la Société
CIBA sous la marque déposée "IRGACURE 651") ou en association avec une amine tertiaire, par exemple la méthyldiéthanolamine.
CIBA sous la marque déposée "IRGACURE 651") ou en association avec une amine tertiaire, par exemple la méthyldiéthanolamine.
Selon une variante de l'invention, l'uréthanne diacrylique de la composition pour le revêtement primaire a une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 1400 et a pour base polyesterdiol un polyadipate d'éthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 500 et 700.
Selon une autre variante, la composition pour le revêtement primaire comprend également 1 à 50 % en poids d'un uréthanne diacrylique à base de polyesterdiol et d'isophorone diisocyanate (IPDI), dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 2500 et environ 5000, de préférence environ 3500.
Bien entendu les pourcentages d'uréthanne diacrylique à base de
TMDI, d'uréthanne diacrylique à base d'IPDI et de diluant sont choisis tels que leur somme soit inférieure à 100 t.
TMDI, d'uréthanne diacrylique à base d'IPDI et de diluant sont choisis tels que leur somme soit inférieure à 100 t.
Selon cette variante, l'uréthanne diacrylique à base de TMDI et l'uréthanne diacrylique à base d'IPDI ont de préférence environ la même proportion pondérale dans la composition.
Selon une autre variante, l'uréthanne diacrylique de la composi tion pour le revêtement secondaire a une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 800 et 950, de préférence 900, et est à base d'un polyoxypropylàneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 350 et 450, de préférence 400.
Selon une autre variante, la composition pour le revêtement secondaire peut en outre comprendre un oligomère uréthanne diacrylique de masse supérieure à 1000.
Selon l'invention, les compositions radioréticulables pour les revêtements primaire et secondaire peuvent contenir tous les additifs usuellement présents dans les compositions radioréticulables connues et utilisées pour revêtir les fibres optiques.
Outre un photoinitiateur, comme cela a déjà été mentionné, elles peuvent contenir un inhibiteur de polymérisation, par exemple la phénothiazine, pour la conservation des compositions avant radioréticulation.
Elles peuvent également contenir un diluant non réactif.
Par ailleurs les compositions pour revêtements primaires peuvent également contenir un agent adhésif, tel que le méthacryloxypropyltriméthoxysilane, pour améliorer l'adhérence du revêtement sur la fibre en verre, et les compositions secondaires un agent tensicactif tel que le polysiloxane commercialisé par la Société DoW CORNING CORPORATION sous la marque DC 193.
Selon une réalisation préférée de l'invention, la composition pour le revêtement primaire comprend * 25 à 40 % en poids environ d'un uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 1400, de préférence 1200, à base de polyadipate d'éthylàneglycol de masse moyenne en nombre comprise entre 500 et 700, de préférence 600 et de TMDI * 25 à 40 t en poids environ d'un uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 3200 et 3800, de préférence 3500, à base de polyadipate d'éthylène et de propylène glycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 2500 et 3100, de préférence 2800 et d'IPDI * 20 à 30 t en poids environ d'acrylate de bêta hydroxyéthyl oxazolidone ou d'acrylate d'isobornyle et la composition pour le revêtement secondaire comprend 55 à 70 t en poids d'un uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 800 et 950, de préférénce 900, à base-de polyoxypropylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 350 et 450, de préférence 400 et de TDI.
Selon cette réalisation, de façon préférée, la composition pour le revêtement primaire comprend également environ 2 t en poids d'acide méthacrylique, environ 2 t en poids de méthacryloxypropyltriméthoxysilane, environ 4 t en poids de 2,2-diméthoxy 2-phényl acétophénone et environ 0,01 8 en poids de phénothiazine et la composition pour le revêtement secondaire comprend également entre 12 et t6 t en poids de diacrylate d'hexanediol (EDDA), entre 15 et 25 t en poids de triacrylate de 1,1,1-(triméthyloxyéthylol)pro- pane, encore appelé triacrylate du triméthylolpropane triéthoxylé ou TMPOTA, environ 4 t en poids de 2, 2-diméthoxy 2-phénylacétophénone, environ 0,5 t en poids d'un tensio-actif polysiloxane et environ 0,01 t en poids de phénothiazine.
Pour chacune des 2 compositions, les pourcentages des constituants sont choisis de façon à ce que leur somme soit égale à 100 t.
La présente invention a également pour objet un nouveau procédé d'obtention d'une fibre optique comportant un revêtement polymé- rique protecteur.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'après élaboration de la fibre en verre selon un procédé de fibrage connu de l'homme de métier, par exemple à l'aide d'une filière, 1) on applique, sur la fibre de verre à revêtir, un film de faible épaisseur (quelques dizaines de y m) d'une composition radioréti- culable (A) constituée - d'au moins un oligomère acrylique dont l'un représente 25 % à 70 % en poids de la composition (A) et est un uréthanne diacryligue, à base d'un polyester diol et de TMDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 900 et environ 2000 - d'au moins un diluant réactif dont l'un représente 15 % à 40 % en poids de la composition (A) et est un diluant réactif acrylique choisi dans le groupe constitué par l'acrylate d'isobornyle et les monocrylates répondant à la formule générale (G)
dans laquelle
R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle
R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou une chaîne alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone - d'au moins un additif, notamment un photoinitiateur et éventuellement un agent adhésif et/ou un inhibiteur de polymérisation et/ou un diluant non réactif.
dans laquelle
R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle
R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou une chaîne alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone - d'au moins un additif, notamment un photoinitiateur et éventuellement un agent adhésif et/ou un inhibiteur de polymérisation et/ou un diluant non réactif.
Les pourcentages des constituants de la composition A sont choisis de façon à ce que leur tomme soit égale à 100 t.
2) on radioréticule la composition par passage de la fibre sous un rayonnement W 3) on applique ensuite, sur la fibre précédemment revêtue, un film de faible épaisseur (quelques dizaines de y m) d'une composition radioréticulable (B) constituée - d'au moins un oligomère uréthanne acrylique dont l'un représente 40 8 à 80 8 en poids de la composition (B) et est un oligomère diacrylique, à base d'un polyétherdiol et de TDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est inférieure à 1000 - d' au moins un monomère polyacrylique - d'au moins un additif, notamment un photoinitiateur et éventuellement un agent tensio-actif et/ou un inhibiteur de polymérisation et/ou un diluant non réactif.
4) On radioréticule la composition par passage de la fibre sous un rayonnement W.
De préférence oe procédé est mis en oeuvre en continu, à savoir qu'à la sortie du poste de fibrage, la fibre traverse successivement, à une vitesse identique à celle qu'elle possède à la sortie de ce poste, de préférence comprise entre 1 et 10 m/s, un bain contenant la composition (A), un premier tunnel UV, un bain contenant la composition (B) puis un second tunnel W.
La photoréticulation des compositions peut être réalisée à température ambiante. On peut également opérer à une température comprise entre 100C et 70"C environ.
Les exemples non limitatifs suivants illustrent l'invention et les avantages qu'elle procure.
Exemple 1
On a réalisé 10 )an d'une fibre optique revêtue selon l'invention selon le procédé suivant, mis en oeuvre en continu. La vitesse de défilement de la fibre est de 2,5 m/s.
On a réalisé 10 )an d'une fibre optique revêtue selon l'invention selon le procédé suivant, mis en oeuvre en continu. La vitesse de défilement de la fibre est de 2,5 m/s.
La fibre en verre a un diamètre de 125fLm et l'épaisseur de chacun des 2 revêtements est de 75 ym.
On élabore tout d'abord la fibre en verre à partir d'une préforme en quartz par passage au travers d'une filière selon un procédé connu en soi.
La fibre traverse ensuite un premier réservoir se terminant par une filière. Ce réservoir contient la composition radioréticulable suivante (composition A1) - 33,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 1200, fabriqué et commercialisé par la
SNPE sous la marque déposée wActilane 27", à base de polyadipate d'éthylène glycol de masse moyenne en nombre d'environ 600, de
TMDI et d'acrylate de bêtahydroxyéthyle (HEA) - 33,5 e en poids de l'uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 3500, fabriqué et comnercialisé par la
SNPE sous la marque déposée Actilane 19", à base de polyadipate d'éthylène et de propylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 2800, d'IPDI et d'HEA - 25 % en poids d'acrylate de bêtahydroxyéthyl oxazolidone - 2 E en poids d'acide méthacrylique - 2 8 en poids de méthacryloxypropyltriméthoxysilane - 4 * en poids de 2, 2-diméthoxy 2-phényl acétophénone dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine.
SNPE sous la marque déposée wActilane 27", à base de polyadipate d'éthylène glycol de masse moyenne en nombre d'environ 600, de
TMDI et d'acrylate de bêtahydroxyéthyle (HEA) - 33,5 e en poids de l'uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 3500, fabriqué et comnercialisé par la
SNPE sous la marque déposée Actilane 19", à base de polyadipate d'éthylène et de propylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 2800, d'IPDI et d'HEA - 25 % en poids d'acrylate de bêtahydroxyéthyl oxazolidone - 2 E en poids d'acide méthacrylique - 2 8 en poids de méthacryloxypropyltriméthoxysilane - 4 * en poids de 2, 2-diméthoxy 2-phényl acétophénone dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine.
Le diamètre de la filière est réglé de façon à obtenir l'épaisseur souhaitée (75 m).
La température du réservoir est maintenue à 25 C.
A la sortie de ce réservoir la fibre traverse, toujours à la vitesse de 2,5 m/s, un premier tunnel UV, de façon à radioréticuler la composition enrobant la fibre en verre.
La puissance linéaire de la lampe W est de 80 W/cm et la durée d'exposition aux rayonnements de 0,06 s.
La fibre ainsi revêtue traverse alors, toujours à la vitesse de 2,5 m/s, un second réservoir se terminant également par une filière.
Ce second réservoir contient la composition radioréticulable suivante (composition B1) : - 62,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 900, fabriqué et commercialisé par la
SNPE sous la marque déposée "Actilane 40", à base de polyoxypropylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 400, de TDI et d'HEA - 14 t en poids de diacrylate d'hexane diol - 19 % en poids de triacrylate de triméthyloxyéthylolpropane - 4 % en poids de 2,2-diméthoxy 2-phénylacétophénone - 0,5 % en poids du polysiloxane DC 193 dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine.
SNPE sous la marque déposée "Actilane 40", à base de polyoxypropylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre d'environ 400, de TDI et d'HEA - 14 t en poids de diacrylate d'hexane diol - 19 % en poids de triacrylate de triméthyloxyéthylolpropane - 4 % en poids de 2,2-diméthoxy 2-phénylacétophénone - 0,5 % en poids du polysiloxane DC 193 dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine.
Le diamètre de la filière est réglé de façon à obtenir l'épaisseur souhaitée (75?Lm).
La température du réservoir est maintenue à 25suc.
A la sortie de ce second réservoir la fibre traverse, toujours à la vitesse de 2,5 m/s, un second tunnel W (2 lampes W),.de façon à radioréticuler cette seconde composition qui enrobe la fibre à la sortie de la filière du second réservoir.
La puissance linéaire de chacune des 2 lampes W est de 80 W/cm et la durée d'exposition aux rayonnements de 0,12 s.
La fibre revêtue est ensuite enroulée sur une bobine, toujours à la vitesse linéaire de 2,5 m/s.
Exemple 2
On a réalisé 10 km d'une fibre optique revêtue selon l'invention, selon un procédé identique à celui de l'exemple 1 mais le premier réservoir contient, au lieu de la composition A1 précitée, la composition A2 suivante - 33,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique "Actilane 27" précité - 33,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique "Actilane 19" précité - 25 % en poids d'acrylate d'isobornyle - 2 8 en poids d'acide méthacrylique - 2 % en poids de méthacryloxypropyltriméthoxysilane - 4 % en poids de 2,2-diméthoxy 2-phénylacétophénone dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine
Toutes les autres conditions et paramètres expérimentaux sont ceuxdécrits pour l'exemple 1.
On a réalisé 10 km d'une fibre optique revêtue selon l'invention, selon un procédé identique à celui de l'exemple 1 mais le premier réservoir contient, au lieu de la composition A1 précitée, la composition A2 suivante - 33,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique "Actilane 27" précité - 33,5 % en poids de l'uréthanne diacrylique "Actilane 19" précité - 25 % en poids d'acrylate d'isobornyle - 2 8 en poids d'acide méthacrylique - 2 % en poids de méthacryloxypropyltriméthoxysilane - 4 % en poids de 2,2-diméthoxy 2-phénylacétophénone dans laquelle on a ajouté 0,01 % en poids de phénothiazine
Toutes les autres conditions et paramètres expérimentaux sont ceuxdécrits pour l'exemple 1.
Exemple 3
On a réalisé 10 km d'une fibre optique revêtue connue de l'homme de métier et reconnue par lui comme procurant de très bons résul tats. Cette fibre revêtue est considérée par le spécialiste comme une base de comparaison, comme un objectif à atteindre et à dépas ser,'si possible.
On a réalisé 10 km d'une fibre optique revêtue connue de l'homme de métier et reconnue par lui comme procurant de très bons résul tats. Cette fibre revêtue est considérée par le spécialiste comme une base de comparaison, comme un objectif à atteindre et à dépas ser,'si possible.
Pour ce faire, on a mis en oeuvre le procédé de 1' exemple 1 mais le premier réservoir contient au lieu de la composition A1 précitée selon l'invention, la composition radioréticulable connue dans l'état de la technique sous la référence 950 X 030 et le second réservoir contient, au lieu de la composition B1 précitée selon l'invention, la composition radioréticulable connue dans l'état de la technique sous la référence 950 X 037.
Toutes les autres conditions et paramètres expérimentaux sont ceux décrits pour l'exemple 1.
Divers tests comparatifs et mesures ont été réalisés sur les compositions utilisées et les fibres optiques revêtues obtenues pour ces 3 exemples.
1) Compositions pour revêtement primaire
a) propriétés générales
a) propriétés générales
<tb> <SEP> compositions <SEP> A1 <SEP> A2 <SEP> 950 <SEP> X <SEP> 030
<tb> propriétés
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 25C <SEP> en <SEP> M.Pa.s <SEP> 10600 <SEP> 6500 <SEP> 11000
<tb> <SEP> (viscosimètre <SEP> à <SEP> corps
<tb> <SEP> tournant)
<tb> Indice <SEP> de <SEP> réfraction <SEP> (25 C) <SEP> 1,4845 <SEP> 1,4828 <SEP> 1,4954
<tb> Dureté <SEP> Persoz <SEP> à <SEP> v=10 <SEP> m/min.
<tb>
<tb> propriétés
<tb> Viscosité <SEP> à <SEP> 25C <SEP> en <SEP> M.Pa.s <SEP> 10600 <SEP> 6500 <SEP> 11000
<tb> <SEP> (viscosimètre <SEP> à <SEP> corps
<tb> <SEP> tournant)
<tb> Indice <SEP> de <SEP> réfraction <SEP> (25 C) <SEP> 1,4845 <SEP> 1,4828 <SEP> 1,4954
<tb> Dureté <SEP> Persoz <SEP> à <SEP> v=10 <SEP> m/min.
<tb>
lampe <SEP> (à <SEP> 1h) <SEP> 21 <SEP> 20 <SEP> (15)
<tb> Propriétés <SEP> - <SEP> - <SEP> Force <SEP> en <SEP> MPa <SEP> 6,1 <SEP> 43 <SEP> 2,9 <SEP>
<tb> mécaniques <SEP> Force <SEP> en <SEP> MPa <SEP> 6,1 <SEP> 43 <SEP> 2,9 <SEP>
<tb> <SEP> sur <SEP> éprou
<tb> vette <SEP> H3 <SEP> Allongement
<tb> à <SEP> 23C <SEP> en <SEP> % <SEP> 85 <SEP> 160 <SEP> 196
<tb> 1Tg <SEP> | <SEP> - <SEP> 26 <SEP> - <SEP> J <SEP> <SEP> 26 <SEP>
<tb>
b) réactivité
Par suivi de la polymérisation des doubles liaisons acryliques, sous air, en fonction du temps d'irradiation UV et détermination de la vitesse de polymérisation Rp (mol l-1 s-1) :
Composition A1 : 140
A2 : 60
950 X 030 : 20
Les compositions selon l'invention sont nettement plus réactives.
<tb> Propriétés <SEP> - <SEP> - <SEP> Force <SEP> en <SEP> MPa <SEP> 6,1 <SEP> 43 <SEP> 2,9 <SEP>
<tb> mécaniques <SEP> Force <SEP> en <SEP> MPa <SEP> 6,1 <SEP> 43 <SEP> 2,9 <SEP>
<tb> <SEP> sur <SEP> éprou
<tb> vette <SEP> H3 <SEP> Allongement
<tb> à <SEP> 23C <SEP> en <SEP> % <SEP> 85 <SEP> 160 <SEP> 196
<tb> 1Tg <SEP> | <SEP> - <SEP> 26 <SEP> - <SEP> J <SEP> <SEP> 26 <SEP>
<tb>
b) réactivité
Par suivi de la polymérisation des doubles liaisons acryliques, sous air, en fonction du temps d'irradiation UV et détermination de la vitesse de polymérisation Rp (mol l-1 s-1) :
Composition A1 : 140
A2 : 60
950 X 030 : 20
Les compositions selon l'invention sont nettement plus réactives.
c) adhérence
Résultats (moyenne de 3 essais) de tractions à 23-C sur collage d'éprouvettes verre/verre réalisé sur une surface de 2 cm X 2 cm, pour une épaisseur du collage de 50 m et une vitesse de traction de 5 mm/min.
Résultats (moyenne de 3 essais) de tractions à 23-C sur collage d'éprouvettes verre/verre réalisé sur une surface de 2 cm X 2 cm, pour une épaisseur du collage de 50 m et une vitesse de traction de 5 mm/min.
Les éprouvettes sont pincées dans une machoire mécanique à serrage manuel. La protection de la partie en verre dans le mordache est assurée par une plaque de plexiglass recouverte de "scotch armé".
Le plan du collage à tester est maintenu dans l'axe de la machine de traction.
Force de collage en daN :
Composition A1 : 58
A2 : 90
" 950 X 030 : 41
On constate une meilleure adhérence pour les compositions selon l'invention.
Composition A1 : 58
A2 : 90
" 950 X 030 : 41
On constate une meilleure adhérence pour les compositions selon l'invention.
2) Compositions pour revêtement secondaire
a) Propriétés mécaniques
a) Propriétés mécaniques
<tb> <SEP> Compositions <SEP> B1 <SEP> 950 <SEP> X <SEP> 037
<tb> Propriétés
<tb> viscosité <SEP> à <SEP> 25 C <SEP> en <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb> Propriétés
<tb> viscosité <SEP> à <SEP> 25 C <SEP> en <SEP> . <SEP>
<tb>
Im. <SEP> Pa. <SEP> s <SEP> (viscosimètre <SEP> à
<tb> corps <SEP> tournant) <SEP> 8500 <SEP> 10500
<tb> Dureté <SEP> Persoz <SEP> à
<tb> v <SEP> = <SEP> 10 <SEP> m/min. <SEP> lampe <SEP> 240 <SEP> 190
<tb> ca <SEP> 1 <SEP> (à <SEP> J <SEP>
<tb>
b) réactivité
La méthode utilisée est celle précitée utilisée pour les compositions pour revêtement primaire.
<tb> corps <SEP> tournant) <SEP> 8500 <SEP> 10500
<tb> Dureté <SEP> Persoz <SEP> à
<tb> v <SEP> = <SEP> 10 <SEP> m/min. <SEP> lampe <SEP> 240 <SEP> 190
<tb> ca <SEP> 1 <SEP> (à <SEP> J <SEP>
<tb>
b) réactivité
La méthode utilisée est celle précitée utilisée pour les compositions pour revêtement primaire.
Rp (mol l-1 si) :
Composition B1 : 100
Composition 950 X 030 : 30
La composition selon l'invention est nettement plus réactive.
Composition B1 : 100
Composition 950 X 030 : 30
La composition selon l'invention est nettement plus réactive.
3) Fibres revêtues
a) adhérence
On a mesuré la force (en daN) pour laquelle se produit un glissement à l'interface fibre/revêtement primaire - fibre avec revêtements primaire A1 et secondaire B1 : 3,0 - fibre avec revêtements primaire A2 et secondaire B1 : 2,9 - fibre avec revêtements primaire 950 X 030 et secondaire
950 X 037 : 2,0
L'adhérence est supérieure pour les fibres selon l'invention.
a) adhérence
On a mesuré la force (en daN) pour laquelle se produit un glissement à l'interface fibre/revêtement primaire - fibre avec revêtements primaire A1 et secondaire B1 : 3,0 - fibre avec revêtements primaire A2 et secondaire B1 : 2,9 - fibre avec revêtements primaire 950 X 030 et secondaire
950 X 037 : 2,0
L'adhérence est supérieure pour les fibres selon l'invention.
b) Résistance aux microcourbures
On soumet la fibre revêtue å des contraintes de - courbures dans des conditions rigoureusement identiques et on mesure l'atténuation du signal à 1550 nm provoquée par les pertes dues aux microcourbures.
On soumet la fibre revêtue å des contraintes de - courbures dans des conditions rigoureusement identiques et on mesure l'atténuation du signal à 1550 nm provoquée par les pertes dues aux microcourbures.
- Fibre avec revêtement primaire Ai et secondaire B1 : perte de 1,5 dB - Fibre avec revêtement primaire 950 X 030 et secondaire 950 X 037. : perte de 3 dB.
La fibre selon l'invention a donc une meilleure résistance aux microcourbures.
Claims (10)
1. Fibre optique en verre comportant un revêtement polymérique protecteur constitué d'un revêtement primaire, en contact avec la fibre en verre, obtenu par radioréticulation d'une composition constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un diluant réactif acrylique et d'au moins un additif, surmonté d'un revêtement secondaire périphérique obtenu par radioréticulation d'une composition constituée d'au moins un oligomère uréthanne acrylique, d'au moins un monomère polyacrylique et d'au moins un additif caractérisée en ce que :: * La composition pour le revêtement primaire comprend - 25 à 70 % en poids d'un uréthanne diacrylique, à base d'un polyesterdiol et de TMDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 900 et environ 2000 - 15 à 40 % en poids d'un diluant réactif acrylique choisi dans le groupe constitué par l'acrylate d'isobornyle et les monoacrylates répondant à la formule générale (G)
dans laquelle . R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle . R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou une chaîne alkyle comportant de t à 4 atomes de carbone, la somme des pourcentages d'uréthanne diacrylique et de diluant réactif étant inférieure à 100 *, * La composition pour le revêtement secondaire périphérique comprend 40 à 80 % en poids d'un oligomère diacrylique, à base d'un polyétherdiol et de TDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est inférieure à 1000.
2. Fibre optique selon la revendication 1 caractérisée en ce que la composition pour le revêtement primaire comprend 15 à 40 % en poids d'un monoacrylate répondant à la formule générale (G), de préférence l'acrylate de bêta hydroxyéthyl oxazolidone.de formule
3. Fibre optique selon l'une-quelconque des revendications 1 et 2 caractérisée en ce que la radioréticulation des compositions est réalisée à l'aide d'un rayonnement U.V.
4. Fibre optique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que l'uréthanne diacrylique de la composition pour le revêtement primaire a une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 1400 et a pour base polyesterdiol un polyadipate d'éthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 500 et 700.
5. Fibre optique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que la composition pour le revêtement primaire comprend 1 à 50 % en poids d'un uréthanne diacrylique à base de polyesterdiol et d'IPDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 2500 et environ 5000, de préférence environ 3500, la somme des pourcentages d'uréthanne diacrylique à base de TMDI, d'uréthanne diacrylique à base d'IPDI et de diluant réactif étant inférieure à 100 %.
6. Fibre optique selon la revendication 5 caractérisée en ce que 1'uréthanne diacrylique à base de TMDI et 1'uréthanne diacrylique à base d'IPDI ont environ la abime proportion pondérale dans la composition.
7. Fibre optique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que l'uréthanne diacrylique de la composition pour le revêtement secondaire a une masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 800 et 950 et est à base d'un polyoxypropylèneglycol de masse molécule moyenne en nombre comprise entre 350 et 450.
8. Fibre optique selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce que la composition pour le revêtement primaire comprend 25 à 40 % en poids environ d'un uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 1000 et 1400, à base de polyadipate d'éthylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 500 et 700 et de TMDI * 25 à 40 % en poids environ d'un uréthanne diacrylique, de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 3200 et 3800, à base de polyadipate d'éthylène et de propylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 2500 et 3100 et d'IPDI * 20 à 30 % en poids environ d'acrylate de bêtahydroxyéthyloxazolidone ou d'acrylate d'isobornyle et en ce que la composition pour le revêtement secondaire comprend 55 à 70 % en poids d'un uréthanne diacrylique de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 800 et 950 à base de polyoxypropylèneglycol de masse moléculaire moyenne en nombre comprise entre 350 et 450 et de TDI.
9. Procédé d'obtention d'une fibre optique en verre comportant un revêtement polymérique protecteur caractérisé en ce qu'après élaboration de la fibre en verre 1) on applique, sur la fibre de verre à revêtir, un film de faible épaisseur d'une composition radioréticulable (A) constituée - d'au moins un oligomère acrylique dont l'un représente 25 % à 70 | en poids de la composition (A) et est un uréthanne diacrylique, à base d'un polyesterdiol et de TMDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est comprise entre environ 900 et environ 2000 - d'au moins un diluant réactif dont l'un représente 15 t à 40 % en poids de la composition (A > et est un diluant réactif acrylique choisi dans le groupe constitué par l'acrylate d'isobornyle et les monoacrylates répondant à la formule générale (G)
dans laquelle
R1 représente un atome d'hydrogène ou un groupement méthyle
R2 et R3, identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou une chaîne alkyle comportant de 1 à 4 atomes de carbone - d'au moins un additif, notamment un photoinitiateur et éventuellement un agent adhésif et/ou un inhibiteur de polymérisation et/ou un diluant non réactif, les pourcentages des constituants de la composition (A > étant choisis de façon à ce que leur somme soit égale à 100 F.
2) on radioréticule la composition par passage de la fibre sous un rayonnement W 3) on applique ensuite, sur la fibre précédemment revêtue, un film de faible épaisseur d'une composition radioréticulable (B) constituée - d'au moins un oligomère uréthanne acrylique dont l'un représente 40 z à 80 * en poids de la composition (B) et est un oligomère diacrylique, à base d'un polyétherdiol et de TDI, dont la masse moléculaire moyenne en nombre est inférieure à 1000 - d'au moins un monomère polyacrylique - d'au moins un additif, notamment un photoinitiateur et éventuellement un agent tensio-actif et/ou un inhibiteur de polymérisation et/ou un diluant non réactif.
4) on radioréticule la composition par passage de la fibre sous un rayonnement UV.
10. Procédé selon la revendication 9 caractérisé en ce que le procédé est un procédé mis en oeuvre en continu dans lequel la fibre optique en verre, à la sortie du poste de fibrage, traverse successivement, à une vitesse identique à celle qu'elle possède à la sortie de ce poste, de préférence comprise entre 1 et 10 m/s, un bain contenant la composition (A), un premier tunnel UV, un bain contenant la composition (B) puis un second tunnel W.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8803916A FR2629218B1 (fr) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | Fibre optique avec revetement polymerique et procede d'obtention |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8803916A FR2629218B1 (fr) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | Fibre optique avec revetement polymerique et procede d'obtention |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2629218A1 true FR2629218A1 (fr) | 1989-09-29 |
| FR2629218B1 FR2629218B1 (fr) | 1990-10-12 |
Family
ID=9364634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8803916A Expired - Lifetime FR2629218B1 (fr) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | Fibre optique avec revetement polymerique et procede d'obtention |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2629218B1 (fr) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6191187B1 (en) | 1994-10-11 | 2001-02-20 | Dsm N.V. | Optical glass fiber coating compositions |
| WO2003097755A1 (fr) * | 2002-05-17 | 2003-11-27 | Dsm Ip Assets B.V. | Composition de revetement durcissable par rayonnement |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0116140A1 (fr) * | 1982-12-10 | 1984-08-22 | DeSOTO, INC. | Revêtements pelables pour fibres optiques |
| EP0125710A2 (fr) * | 1983-04-11 | 1984-11-21 | International Standard Electric Corporation | Revêtement durcissable par rayonnement U.V. pour des fibres optiques |
| US4629287A (en) * | 1985-02-25 | 1986-12-16 | Desoto, Inc. | Ultraviolet curable buffer coatings for optical fiber |
-
1988
- 1988-03-25 FR FR8803916A patent/FR2629218B1/fr not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
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| US6191187B1 (en) | 1994-10-11 | 2001-02-20 | Dsm N.V. | Optical glass fiber coating compositions |
| WO2003097755A1 (fr) * | 2002-05-17 | 2003-11-27 | Dsm Ip Assets B.V. | Composition de revetement durcissable par rayonnement |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2629218B1 (fr) | 1990-10-12 |
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