FR2619104A1

FR2619104A1 - Procede de preparation d'un materiau composite a base de carbone renforce par des fibres de carbone et materiau composite a base de carbone renforce par des fibres de carbone

Info

Publication number: FR2619104A1
Application number: FR8808213A
Authority: FR
Inventors: Morihiko Sugino; Yoshio Inoue
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-08-05
Filing date: 1988-06-20
Publication date: 1989-02-10
Anticipated expiration: 2008-06-20
Also published as: FR2619104B1; US5071700A; US4983451A

Abstract

La présente invention est relative à un matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone, et à un procédé de préparation de celui-ci. Le but de l'invention est de fournir un matériau ayant une résistance accrue dans la direction parallèle à la surface du tissu non tissé stratifié, et qui satisfait également aux exigences relatives aux produits de grande taille et de formes complexes. Ce but est atteint à l'aide d'un procédé consistant à enrober des tissus non tissés 1 de fibres de carbone avec un liquide contenant une charge 2, en ce qu'on stratifie les tissus non tissés les uns sur les autres et en ce qu'on les soumet à un aiguilletage répété avec plusieurs aiguilles 4 de façon à former un préimprimé à structure tridimensionnelle. Cette invention concerne plus particulièrement l'astronautique et l'aéronautique.

Description

"Procédé de DrtDaration d'un matériau composite à base de carbone renforcé

par des fibres de carbone et matériau composite & base de carbone renforcé par des fibres de carbone. " La présente invention est relative à un matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone, composé d'une matrice de carbone et d'une armature de fibres de carbone, et également à un

procédé de préparation de celui-ci.

On désigne un matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone par matériau de type C/C. On l'utilise comme matériau résistant à la chaleur dans les domaines de l'astronautique et de l'aéronautique. Le procédé de préparation du matériau composite de type C/C est décrit dans les brevets US-A-3 734 797 et 4 201 611, dans le brevet britannique 1 360 887, dans les brevets japonais mis à la disposition du public n*62 768/1974 et 101985/1979 et dans le publication de brevet japonais n'25094/1987. Conformément à l'un des procédés décrits, le matériau composite de type C/C est préparé de la façon suivante. On imprègne ou on enrobe d'abord une préforme d'un tissu non tissé ou d'un tissu tissé avec du brai ou une résine therrodurcissable, telle qu'une résine phé-.o!ice, une résine furanique et une résine époxy, de facn a ô=e-r-;s-ree. C ta.t..e pls-=es _ de

--i-re-;-ré s les ns -ur les autres pou -_- a- -

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ur.itaire à partir des couches par moula-e sc-s pression ou analogue. Le corps unifié est cac-=: de façon a ce que la rés-ne de matrice soit car_:tée et trar-sfc_-ée en Sri;'i-e. S cela est.eassa' ", on répète l'imprégnation et la calcination pour

accroître la densité du matériau composite.

Conformément à 1 'autre procédé décrit, le matériau composite de type C/C est préparé selon les étapes consistant à stratifier des tissus non tissés par aiguilletage, de façon à former ainsi une préforme, à imprégner la préforme avec une résine, et à calciner

ainsi qu'à carboniser la préforme imprégnée.

Le procédé précité présente l'inconvénient consistant en ce que le brai ou la résine thermodurcissable, ne pénètre pas dans les fils de filaments (composés de 1000 à 4000 filaments) qui

constituent le tissu non tissé ou le tissu tissé.

Ainsi, le matériau de C/C résultant est susceptible de se fissurer au niveau de l'interface matrice-fibre et également de subir une délamination. En outre, le matériau composite de type C/C préparé par le procédé précité, a localement une résistance hétérogène qui donne lieu à une délamination et à une déformation en

cours d'utilisation.

Afin de surmonter ces inconvénients, on a élaboré un nouveau matériau composite de type C/C. On le prépare en mélangeant une matière première de matrice (telle qu'une résine thermodurcissable) avec des fibres couftes pour préparer un pré-imprégné, et on moule et on calcine le pré- imprégné. Le matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres courtes ainsi prépare, a une résistance mécanique ainsi au'une résistance aux chocs médiocres dans la mesure o la zone occupée par les fibres est réduite 3C et o la distance entre les fibres est importante. Un autre inconvéenient de ce matériau composite, consiste en ce que la résistance dans la direction parallèle à la surface est plus faible que dans la direction

perpendiculaire à la surface.

La présente invention a été réalisée pour surmonter les inconvénients précités. En conséquence, un but de la présente invention consiste & fournir un matériau composite & base de carbone renforcé par des fibres de carbone ayant une résistance accrue dans la direction parallèle & la surface du tissu non tissé stratifié et qui satisfait également les exigences relatives aux produits de grande taille et de forme complexe. Un autre but de la présente invention consiste à fournir un procédé de préparation du matériau composite à base de carbone renforcé par des

fibres de carbone.

La présente invention va être mieux comprise à

la lecture de la description qui va suivre, faite en

référence au dessin annexé, sur lequel: La figure 1 est un schéma illustrant le procédé utilisé dans un exemple de réalisation de la présente invention; et La figure 2 est un schéma illustrant la structure de l'aiguille mise en oeuvre pour la préparation du matériau composite de la présente invention. Le matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone de la présente invention est préparé en enrobant des tissus non tissés de fibres de carbone ou d'un mélange de fibres de carbone et de fibres organiques avec un liquide contenant une charge, en stratifiant les tissus non tissés les uns sur les autres, et en soumettant les tissus non tissés stratifiés à un aiguilletage répété avec plusieurs aiguilles, de façon a former ainsi un pré-imprégné a structure tridimensionnelle, ledit liquide contenant une charge étant composé d'un liquide de base formé par une résine synthétique liauide et au moins un type de charge choisi parmi une poudre de graphite, une poudre de noir de carbone, de courtes fibres de carbone, de courtes fibres de graphite, une poudre de résine synthétique, une poudre de brai, une poudre de brai en mésophase, une poudre de coke, une poudre de céramique, une poudre métallique, de courtes fibres métalliques, des trichites de Si3N4, des trichites de SiC et des

courtes fibres de céramique.

Suivant d'autres caractéristiques de l'invention: - le pré-imprégné est carbonisé et calciné selon au moins une opération de pressage, de séchage, de durcissement à chaud, de polymérisation, de carbonisation et de traitement pour le rendre

infusible.

La présente invention a également pour objet un matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone à structure tridimensionnelle, comprenant un matériau de renforcement formé par des fibres de carbone, une matrice carbonacée entourant le matériau de renforcement, et une charge de carbones métallique ou de céramique sous la forme d'une poudre, de trichites ou de fibres courtes,

dispersée dans la matrice carbonacée.

Conformément à la présente invention, les tissus non tissés contenant des fibres de carbone qui sont disposés les uns sur les autres, subissent un aiguilletage, le liquide contenant une charge étant interposé entre ceuxci. L'aigailletage fait pénétrer a force le liquide dans le tisse non tissé selon la 3C direction de l'épaisseur, ce qui a pour conséquence le fait que la charge appliquée sur, et supportée par, les fibres est suffisar=ent répartie dans la direction de l'épaisseur. En outre, l'aiguilletage amène les fibres de carbone et la charce a s'orienter dans la direction de l'épaisseur au niveau de l'interface entre les tissus non tissés disposés les uns sur les autres. Les fibres de carbone et la charge orientées, accroissent la résistance & la délamination. Par ailleurs, l'aiguilletage peut être effectué sur n'importe quel matériau composite renforcé par des fibres de carbone de forme complexe ou de taille importante pour conférer une résistance et des caractéristiques uniformes en adaptant de manière appropriée le nombre et la répartition des aiguilles. La présente invention a été réalisée sur la base de découvertes obtenues dans des expériences effectuées par la demanderesse pour atteindre le but de la présente invention. Dans la première expérience, on a soumis des tissus non tissés disposés les uns sur les autres à un aiguilletage pour préparer un tissu non tissé d'une structure telle que des fibres s'étendent dans la direction de l'épaisseur et que des trous soient ménagés dans la direction perpendiculaire à l'interface entre les couches. Le tissu non tissé aiguilleté a été imprégné avec un liquide contenant une charge, tel qu'une poudre de carbone, des trichites de Si3N4 et de SiC, et il a ensuite été calciné. On a répété les étapes d'imprégnation et de calcination. On a trouvé que la charge pulvérulente en suspension dans le liquide ne pénétrait pas dans le tissu non tissé mais restait a la surface du tissu non tissé. On a également trouvé qu'il était difficile d'o=tenir un produit de densité élevé dans la mesure cu le tissu non tissé contenant une quantité importante de fibres de carbone a un poids surfacique limité co=-pte-tenu de la résistance a 1'aiguilletage. Les tissus non tissés de faible poids surfacique se dfo- erent facilement au cours de

l'imprégnation et de la calcination, en ne four-

nissant aucun produit ayant des dimensions requises.

Dans la deuxième expérience réalisée pour surmonter ces inconvénients, on a soumis des tissus non tissés à un aiguilletage après les avoir enrobés avec un liquide contenant une charge. On a trouvé que l'aiguilletage faisait pénétrer à force la charge dans le tissu non tissé et la répartissait selon une densité suffisamment élevée dans la direction de l'épaisseur. Un mode de réalisation de la présente invention est décrit en référence au dessin annexé. La figure 1 est un schéma illustrant le procédé de la présente invention. Sur la figure 1, on a illustré un tissu non tissé 1 qui est composé de fibres de carbone ou d'un mélange de fibres de carbone et de fibres organiques. Dans ce cas, le tissu non tissé contient des fibres de carbone selon une quantité de 1 à 99 fois le poids de fibres organiques. Conformément au procédé de la présente invention, la surface du tissu non tissé i est revêtue d'un liquide contenant une charge 2, et les tissus non tissés revêtus (quatre feuilles dans le mode de réalisation illustré), sont stratifiés les uns sur les autres. Le liquide contenant une charge est composé d'un liquide de base constitué d'une résine synthétique et d'une charge 2-5 dispersée dans celle-ci. La charge est du carbone, un rétai, une céra=icae, une résine synthétique ou un mélange de ceux-ci, sous la forme d'une poudre, de trichines, ou de ccr-=es fibres servant à renforcer la matrice carD:nacee. Des exemples de la charge, corprennent une poudre de graphite, une poudre de noir de carbone, de courtes fibres de carbone, une poudre de résine phénolique, une poudre de résine époxy, une poudre de brai, une poudre de brai en mésophase, une poudre de coke, une poudre métallique et de courtes fibres (par exemple d'acier inoxydable, de nickel, d'acier, d'aluminium, de laiton et de fonte), des trichites de Si3N4, des trichites de SiC et de courtes fibres de céramique. Ils sont utilisés seuls ou en combinaison les uns avec les autres. Le tissu non tissé 1 doit de préférence avoir une masse surfacique de 5 g/m2 ou plus. Avec une masse surfacique inférieure à 5 g/m2, le tissu non tissé est trop lâche pour être revêtu de manière satisfaisante. Le liquide contenant une charge 2 peut être sous la forme d'une pâte ou d'un liquide. Son poids de revêtement est de 0,5 à 300 fois le poids du tissu non tissé. Avec un poids de revêtement inférieur à 0,5 fois, l'effet de la charge n'est pas satisfaisant. Avec un poids de revêtement supérieur à 300 fois, la charge nuit aux caractéristiques du

tissu non tissé.

Des aiguilles 4 sont disposées dans un support plat 3. Comme cela est illustré sur la figure 2, chaque aiguille 4 comporte une tige 5 et des barbelures 6 s'étendant en saillie vers l'extérieur à partir de la tige 5. Les aiguilles 4 doivent de préférence être disposées selon une densité de 5 aiguilles/cmt ou plus. Autrement, les aiguilles n'attrapent pas autant de fibres de carbone qu'il est nécessaire pour la répartition suffisante de la

charge dans la direction de l'épaisseur.

-L'aiguiiietage est réalisé par le déplace=ent vertical alternatif des aiguilles 4 par rapport à la surface du tissu non tissé 1 (dans la direction illustrée par la flèche 7), de sorte que les aiguilles 4 penètrent a force dans les tissus non

tissés i era=ifeés de manière répétitive.

L'aiguilletage dispose verticalement les fibres de

carbone par rapport à la surface du tissu non tissé.

L'aiguilletage fait également pénétrer à force la charge dans le tissu non tissé 1 dans la mesure o chaque couche de tissu non tissé 1 est revêtue avec le liquide contenant une charge 2. Après l'aiguilletage, la charge est orientée dans la direction de l'épaisseur des tissus non tissés 1 et une partie de la charge est présente dans l'interface des tissus non tissés comme cela est illustré

schématiquement sur la figure 1.

Les aiguilles doivent de préférence être poussées dans la direction perpendiculaire à la surface du tissu non tissé. Toutefois, la direction de poussée peut être inclinée jusqu'à 45 sans effet nuisible sur le matériau de la présente invention. Si les aiguilles sont inclinées de plus de 45', l'effet requis de l'aiguilletage n'est pas produit dans la mesure o les aiguilles poussées tendent à glisser le

long de la surface du tissu non tissé.

Apres une série d'aiguilletages, on dispose plusieurs (par exemple quatre feuilles) tissus non tissés supplémentaires 1 qui ont été revêtus avec le liquide contenant une charge, sur les tissus non tissés aiguilletés l et on répète l'aiguilletage de façon à ce que les fibres de carbone et la charge soient réparties dans la direction de l'épaisseur des tissus non tissés 1. On obtient de cette façon un pré-in-régné à structure tridinensionncelle dans lequel nombre prédéterminé de tissus non tissés 1,

est stratifié en une seule pièce.

Ce pré-imprégné est ensuite densifié en appliquant une pression isostatique de 490.105Pa ou plus. Avec une pression inférieure à 490. 105Pa, le produit res ltans n'est pas doté de caractéristiques

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satisfaisantes dans la mesure o la charge n'est pas

répartie de manière uniforme.

Enfin, le pré-imprégné est séché et ensuite durci à une température appropriée (par exemple à OC). Après durcissement, le pré-imprégné est carbonisé et calciné dans un four à une température appropriée (par exemple à 1000 OC). La polymérisation

survient lorsque le pré-imprégné est durci à chaud.

Lorsqu'on utilise une résine thermoplastique comme résine synthétique dans le liquide de base, on

réalise le traitement pour rendre infusible le pré-

imprégné de façon à durcir la surface avant 1'étape

de carbonisation de celui-ci.

Lorsqu'on utilise une résine thermodurcissable au lieu d'une résine thermoplastique, on ne réalise pas nécessairement le traitement pour rendre infusible le pré-imprégné Le matériau composite de type C/C ainsi obtenu comporte une matrice de matériau carbonacé formée par la carbonisation et la calcination de la résine synthétique constituant la base du liquide contenant une charge. Si la résine synthétique est une résine thermodurcissable, telle qu'une résine phénolique et une résine époxy, elle forme du carbone vitreux après carbonisation et calcination. Si la base contient du graphite (du carbone mou) ou du brai et/ou du coke qui se transforme en carbone mou par calcination, on obtient une matrice composée de carbone vitreux et de carbone zou. Ainsi, les fibres de carbone sont entourees par du carbone vitreux et l'espace restant

es. rempli par du carbone mou.

Exerple 1 On a préparé un tissu non tissé ayant une masse surfacique de 200 g/m à partir d'un câble de fibres de carbone (ayant une résistance à la traction de 294.107Pa) et d'une fibre de polyester par cardage selon un rapport en poids de 80:20. Le tissu non tissé a été découpé selon une taille de 100 mm de largeur par 200 mm de longueur. On a revêtu autant de tissus non tissés que nécessaire avec un liquide contenant une charge (sous la forme d'une pâte) ayant

la composition mentionnée dans le tableau 1.

Tableau 1

liquide charge liquide de base contenant _ une charge poudre de poudre de résine phénolique

graphite résine phé-

nolique | - (% en pds) (% en pds)(% en pds) :N'i, - 50 50 N02 t 30 20 50

N'3 J 50 - 50

N'4 - - 100;

Les tissus non tissés revêtus de pâte ont été stratifiés les uns sur les autres. A chaque stratification, les tissus non tissés ont subi une aiguilletage à une densité de 10 aiguilles/cm. Vingt couches de tissus non tissés ont été stratifiées. Le pré-inprégné ainsi obtenu a été chauffé pour le durcir à 150 OC pendant 40 minutes, puis calciné dans un four à 1000 'C pe.:a--.t cinq heures. On a ainsi obtenu un matériau cc-- _a site de type C/C ayant 3C une tasse volumique de 1,5 g/crs et une porosité de %. Les propriétés physiques des matériaux composite de type C/C ainsi obtenues sont mentionnées

dans le tableau 2.

Tableau 2

tiquide cesse résistance résistance Ita contenant votlu- i ta flexion campression (x105Pa)

une charge mique (xlG5Pa) direction parattllètl.

épais. la surface Cotcm3

N --1,40 98W 1499 1176

Ne12 1,48 980 1372 980

MN*3 1,50 882 1176 784

i'4 1,35 588 686 392 _ _ _ _ _ _ _ i _ _ _ _ _ i _ _ _ _ __ On remarquera d'après le tableau 2 que les matériaux composites de type C/C obtenus à partir de tissus non tissés revêtus avec les liquides contenant une charge n1l, 2 et 3 de la présente invention, ont une densité élevée, une résistance à la flexion élevée ainsi qu'une résistance à la compression élevée (en particulier dans la direction de l'interface des couches stratifiées). En ce qui concerne les caractéristiques de glissement, le liquide contenant une charge n'3 est le meilleur et le n'2 vient ensuite, conformément à l'essai de rupture selon la norme SAE J661. Le matériau composite de type C/C ainsi obtenu n'a pas subi de

délamination, de gonflement, et de fissuration.

Exemple 2

On a préparé un tissu non tissé a partir de fibres de carbone et de fibres de chlorure de polyvinyle selon un rapport de mélange de 90:10 en poids. Le tissu non tissé a été découpé selon la taille indiquée dans l'exemple 1. On a stratifié vingt couches de tissu non tissé en répétant l'application du liquide contenant une charge (les n' 1 à 3 mentionnés dans l'exemple 1), ainsi que l'aiguilletage & une densité de 10 aiguilles/cmd. On a revêtu autant de tissus non tissés que nécessaire avec un liquide contenant une charge (sous la forme d'une pâte) ayant la composition mentionnée dans le tableau 1. On a effectué le durcissement et la calcination dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Les propriétés physiques des matériaux de type C/C ainsi obtenus sont mentionnées dans le

tableau 3.

Tableau 3

liquide Casse t résistance résistance lae 1 5 contenant volu- lta flexion ompression (xlO5Pa)

une charge mique (x105pa) direction paratllèl.

(g/3) épais. à La surface

t 1- -

N1I 11,42 1176 1519 1225

N 2 1,49 980 1421 1078

N13;i1,51 931 1274 882 Dans cet exemple, on a obtenu des matériaux composites de type C/C ayant une densité élevée et une résistance élevée qui n'ont pas subi de

délamination, de gonflement et de fissuration.

Exerple 3 On a préparé un tissu non tissé ayant une masse surfacique de 12e g/r à partir de fibres de carbone et de fibres de chlorure de polyvinyle selon un rapport de mélange de 90:10 en poids. Le tissu non tissé a été découpé selon une taille de 100 mm par mm. On a stratifié vingt couches des tissus non tissés en répétant un aiguilletage à une densité de 5 aiguilles/cmm ou plus, chaque couche étant revêtue avec un liquide contenant une charge sous la forme d'une pâte préparée en dissolvant 100 g de poudre de résine phénolique dans 100 g d'alcool furfurylique et en incorporant 50 g de poudre de graphite et 10 g de CF broyé dans la solution obtenue. L'aiguilletage a

été répété pour plusieurs couches en même temps.

Après la fin de l'aiguilletage, les surfaces supérieure et inférieure du stratifié ont été revêtues avec la pâte. Le stratifié aiguilleté a subi une pression isostatique de 1960.105Pa, et on l'a

ensuite séché à 100 oC ou moins pendant trois jours.

Le stratifié séché a été moulé sous pression à 180 OC et à 49.105Pa. Le produit moulé résultant a été calciné dans une atmosphère non oxydante en élevant la température à une vitesse de 10 'C/h ou moins jusqu'à 500 OC et à une vitesse de 30 'C/h ou moins jusqu'a 1000 OC. On a ainsi obtenu un matériau composite de type C/C. On a répété la même expérience que cidessus à l'exception du fait que la composition de la pâte a été modifiée comme cela est mentionné dans le tableau 4. Les propriétés caractéristiques des matériaux composites de type C/C

ainsi obtenus sont mentionnées dans le tableau 5.

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Tableau 4

NO Poudre de | Poudre dk Troisièmes composants résine graphite CF |trichite poudre kaooin |fibre d'acier S phénotique broyéde SiC tontde _ inoxydabe À phéoliqu ryéuec votias-i t ______- jtonite i

I I 100 50 1!

2 100 50 10-

4 3 100 50 10 '

100 50 0

} 5 lOo 50, - - i - - 10

46 100 50 - - '20

7 100 50 30

i,i.

Unité: parties en poids.

Tabteau 5 asse - résistance résistance à ta P&te volu- à tla flexion compression (xlO5Pa)

n' mique (xlO Pa) direction parall.

(g/can) épais.;à la surface

1 1,58 1029--' 1568 1078

2 1,55 931 1646 1029

3 1,63 735 1470 784

4 1,65 686 1421 7E4

,7 1127 1617 1029

6 *,72 1078 15i 8 931

3 07 1,75 980 1470 2

z Exemple comparatif On a répété le mnême procédé que dans l'exemple 2 a l'exception du fait que l'aiguilletage n'a pas été

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effectué. Les propriétés caractéristiques des matériaux composites de type C/C résultant sont mentionnées dans le tableau 6. On remarquera que tous les produits sont moins bons que ceux des exemples 1 et 2. Le produit formé en appliquant le liquide contenant une charge n'l a subi une délamination et une fissuration en cours d'utilisation et les produits formés en appliquant les liquides contenant une charge N*2 et 3 ont subi une délamination et une

fissuration au cours du procédé de préparation.

Tableau 6

masse résistance résistance PAte jotu- i ta fl exion co!pression (xlO 5Pa)

n mique (xI5 Pa) direction paratLlt.

! i(g/ca3) épais. là ta surface

1 1,30 637 931 392

2;1,38 539 882 392

À3 1,41 490 686 343

Ainsi que cela est mentionné ci-dessus, le matériau composite renforcé par des fibres de carbone de la présente invention a une résistance très élevée dans la direction de la surface dans la mesure o la charge sous la forme d'une poudre, de fibres ou de trichites est ajoutée dans la direction de l'épaisseur, dans les couches et les interfaces des útissus non tissés. La charge contribue également à a=éliorer les caractéristiques de glissement du matériau composite. Grâce a l'aiguilletage qui unifie les tissus non tissés statifiés, le matériau composite contient une armature uniformément répartie dans la matrice. Ainsi, conformément au procédé de la présente invention, il est possible de produire un matériau composite de forme complexe et de grande taille.

3C

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de préparation d'un matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone, caractérisé en ce qu'on enrobe des tissus non tissés (1) de fibres de carbone ou d'un mélange de fibres de carbone et de fibres organiques avec un liquide contenant une charge (2), en ce qu'on stratifie les tissus non tissés les uns sur les autres, et en ce qu'on soumet les tissus non tissés stratifiés à un aiguilletage répété avec plusieurs

aiguilles (4), de façon à former ainsi un pré-

imprégné à structure tridimensionnelle, ledit liquide contenant une charge étant composé d'un liquide de base formé par une résine synthétique liquide et au moins un type de charge choisi parmi une poudre de graphite, une poudre de noir de carbone, de courtes fibres de carbone, de courtes fibres de graphite, une poudre de résine synthétique, une poudre de brai, une poudre de brai en mésophase, une poudre de coke, une poudre de céramique, une poudre métallique, de courtes fibres métalliques, des trichites de Si3N4, des trichites de SiC et des courtes fibres de céramique.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pré-imprégné est carbonisé et calciné selon au moins une opération de pressage, de séchage, de durcissement à chaud, de polymérisation, de carbonisation et de traitement pour le rendre infusible.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'aiguilletage est réalisé à une densité de aiguilles/cm ou plus.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tissu non tissé a une masse surfacique de 5 g/m ou plus, en ce que le liquide contenant une charge (2) est sous la forme d'une pâte ou d'un liquide et en ce que le liquide contenant une charge est utilisé selon une quantité de 0,5 à 300 fois le

poids du tissu non tissé.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'opération de pressage est réalisée en

pressant de manière isostatique plusieurs pré-

imprégnés stratifiés à 490.105Pa ou plus.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la calcination est réalisée de façon à ce que les fibres de carbone soient entourées par du carbone vitreux et que l'espace restant soit rempli

par du carbone mou.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le tissu non tissé contient des fibres de carbone selon une quantité de 1 à 99 fois le poids de

fibres organiques.

8. Matériau composite à base de carbone renforcé par des fibres de carbone à structure tridimensionnelle, caractérisé en ce qu'il comprend un matériau de renforcement formé par des fibres de carbone, une matrice carbonacée entourant le matériau de renforcement, et une charge (2) de carbone, métallique ou de céramique sous la forme d'une poudre, de trichites, ou de fibres courtes dispersées

dans la matrice carbonacée.

9. Matériau selon la revendication E. caractérisé en ce que le matériau carbonacé de matrice est composé de carbone vitreux et de carbone mou. MOU.À

10. Matériau selon la revendication 8, caractérisé en ce que la charge (2) comprend au moins un type de charge choisie parmi une poudre de graphite, une poudre de noir de carbone, de courtes fibres de carbone, de courtes fibres de graphite, une poudre de coke, une poudre métallique, de courtes fibres métalliques, une poudre de céramique, des trichites de céramique et de courtes fibres de céramique.

11. Matériau selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité de la charge (2) est de 0,5 à 300 fois celle du matériau de renforcement.