FR2589394A1

FR2589394A1 - Procede de fabrication d'un composite de verre renforce par des fibres de carbure de silicium

Info

Publication number: FR2589394A1
Application number: FR8614128A
Authority: FR
Inventors: Toshikatsu Ishikawa; Haruo Teranishi; Hiroshi Ichikawa; Yoshikazu Imai; Masanobu Umezawa
Original assignee: Nippon Carbon Co Ltd
Current assignee: Nippon Carbon Co Ltd
Priority date: 1985-10-14
Filing date: 1986-10-10
Publication date: 1987-05-07
Anticipated expiration: 2006-10-10
Also published as: FR2589394B1; GB2192876A; US4769195A; GB8901084D0; US4717589A; GB2210038A; GB2192876B; GB8623784D0; GB2210038B

Abstract

PROCEDE DE FABRICATION D'UN COMPOSITE DE VERRE RENFORCE PAR DES FIBRES DE CARBURE DE SILICIUM, QUI CONSISTE SOIT A IMMERGER DES FIBRES 2 DE CARBURE DE SILICIUM DANS DU VERRE FONDU 4 DANS UN RESERVOIR 5, LE VERRE FONDU ETANT SOUMIS A UNE VIBRATION ONDULATOIRE DE 10-30 KHZ PAR UN DISPOSITIF VIBRANT A ULTRASONS 6, DOTE DE MOYENS DE REFROIDISSEMENT, POUR DEMELER LES FIBRES DE CARBURE DE SILICIUM ET FAIRE PENETRER ENTRE ELLES LE VERRE FONDU; SOIT A PROJETER A L'ETAT FONDU PAR PLASMA UNE POUDRE DE VERRE SUR DES FIBRES DE CARBURE DE SILICIUM, POUR OBTENIR UNE EBAUCHE FIBRES DE CARBURE DE SILICIUMVERRE; A MOULER L'EBAUCHE DANS UNE FORME PREDETERMINEE; ET ENSUITE A SOUMETTRE L'EBAUCHE MOULEE A UN MOULAGE THERMIQUE, PERMETTANT AINSI DE FABRIQUER LE COMPOSITE DE VERRE RENFORCE PAR DES FIBRES DE CARBURE DE SILICIUM, SOUS LA FORME D'UN OBJET MOULE.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UN COMPOSITE DE VERRE

RENFORCE PAR DES FIBRES DE CARBURE DE SILICIUM

La présente invention se rapporte à un procédé pour la fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, qui est constitué par des fibres de carbure de silicium entre lesquelles a pénétré une masse de verre en fusion ou une matrice de verre, à tel point qu'il n'a pas été laissé de cavités, et qui est caractérisé par un faible poids et diverses autres propriétés excellentes, telles qu'une flexibilité, une résistance, une stabilité à l'oxydation et une résistance à la chaleur, qui

sont supérieures.

De façon classique, comme matériaux de structure résistant à la chaleur, capables de supporter la chaleur à 800'C, ou davantage, des alliages résistant à la chaleur à base de Ni, Co, W, Fe et Cr et des alliages à base de titane ont été utilisés. Cependant, lorsqu'ils sont exposes à de telles températures élevées, les résistances de ces matières métalliques sont connues pour diminuer à moins de 50%, très souvent & 10-20%, de celles qu'elles présentent & la température ambiante, de telle sorte qu'elles ne peuvent que

tout Juste résister à de telles températures.

Les alliages, tels que les alliages de Fe, Ni et Co, présentent des densités relativement importantes, se situant dans la plage allant de 7 à 9, de sorte qu'ils sont désavantageux pour être utilisés comme matières pour la fabrication des avions dont le poids doit être aussi faibleque possible, et ces désavantages ont été un obstacle pour des améliorations ultérieures des performances de divers avions. En outre, des matières métalliques, telles que le titane, se présentent en une quantité limitée parmi les ressources naturelles, ce qui fait que leur prix

est élevé.

Ainsi, dans le domaine des matériaux de structure résistant & la chaleur, des recherches et des développements de composites renforcés par des fibres, résistance élevée, tels que des composites de matières céramiques renforcées par des fibres,à résistance élevée, des composites de résines renforcées par des fibres,à résistance élevée et des composites de matrices métalliques renforcées par des fibres, à résistance élevée et des matières céramiques, ont été fabriquées de façon intensive ces dernières années, et on s'attend à ce que ces composites et matières trouvent une large utilisation comme matériaux pour avions, fusées, vaisseaux spatiaux, etc. Parmi les composites à matrice métallique renforcée par des fibres, un composite d'alliage d'aluminium renforcé par des fibres, capable de supporter une température relativement basse de 400'C, est connu comme étant le composite le plus répandu à l'heure actuelle. Par ailleurs, les matières céramiques, telles que le carbure de silicium, le nitrure de silicium, l'alumine et la zircone, sont capables de maintenir leur résistance initiale même à 800'C, ou davantage, mais ils ne sont pas capables d'être mis en usage pratique par suite de leur fragilité propre, ce qui n'a pas encore trouvé de solution. Dans ces conditions, un composite de verre renforcé par des fibres, l'un des composites de matières céramiques renforcées par des fibres, commence à être connu comme le matériau a résistance élevée à la chaleur qui est le plus prometteur, en raison de ses propriétés avantageuses, telles qu'une résistance élevée et une dureté élevée, aux températures élevées, ainsi qu'un faible poids. Comme fibres de renforcement pour le composite de verre renforcé par des fibres, on trouve les fibres de graphite, les fibres d'alumine et les fibres de carbure de silicium, mais l'un des problèmes les plus importants qui est commun à celles-ci est la température maximale de travail. La limite supérieure de la température de travail est comparativement élevée dans, par exemple, les composites de verre renforcé par des fibres de graphite ou les composites de verre renforcé par des fibres d'alumine, mais de telles températures de travail ne sont pas encore suffisament élevées pour satisfaire les exigences pour une résistance à la chaleur réellement plus élevée. Par exemple, les composites de verre renforcé par des fibres de graphite présentent de niveaux élevés de résistance, de résistance à la fatigue, et de résistance à la rupture, mais ils sont, de façon désavantageuse, sujets à une oxydation nocive des fibres à des températures supérieures à 400 C. Par ailleurs les composites de verre renforcé par des fibres d'alumine sont stables vis-à-vis d'une telle oxydation aux températures élevées, mais ils soulèvent des problèmes concernant leur résistance et leur résistance à la rupture, étant donné que les fibres d'alumine réagissent avec le verre pour provoquer une vitrification, le résultat étant l'érosion desfibres de renforcement et la diminution de la

résistance et de la résistance à la rupture des composites.

Cependant, dans le cas du composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, les fibres de carbure de silicium elles-mêmes sont résistantes à l'oxygène de l'air à une température élevée, elles sont capables de maintenir leur excellente résistance et ellene réagissent pas avec le verre, et, de ce fait, le composite de verre, qui est renforcé par les fibres de carbure de silicium, présente une résistance, une dureté et une résistance à l'oxydation qui sont plus élevées. Les fibres de carbure de silicium, dont il est question ici, sont celles présentant des diamètres non supérieurs a 50 pm,

fabriquées à partir d'un composé organo-silicié.

Ainsi, le composite de verres renforcé par des fibres de carbure de silicium a commencé à être connu récemment, en raison de sa résistance à la chaleur, sa résistance à l'oxydation, sa résistance et sa résistance à la rupture, qui sont supérieures. De façon classique, un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium est fabriqué à partir d'une feuille d'ébauche fabriquée par une méthode de bouillie de poudre. Dans la méthode de bouillie de poudre, on fait adhérer la poudre de verre aux fibres de carbure de silicium par l'intermédiaire d'une résine, telle que le poly<alcool vinylique), mais le composite résultant est connu comme présentant le désavantage que la pénétration de la poudre de verre parmi les fibres n'est pas suffisante, conduisant ainsi à une adhérence insuffisante entre les fibres de carbure de silicium et le verre. En outre, cette méthode nécessite que la résine et les autres composés chimiques utilisés soient éliminés par un traitement à la chaleur avant le procédé de moulage, mais un tel traitement à la chaleur n'est pas suffisamment complet, de telle sorte que des trac de carbone

sont laisséessur la surface des fibres, provoquant ainsi la dé-

tériorat.n des propriétés du composite résultant.

Le but de la présente invention est de proposer un procédé pour la fabrication de composites de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, qui soient exempts des problèmes mentionnés ci-dessus des composites classiques renforcés par des fibres, et qui présentent diverses propriétés améliorées, telles qu'une résistance à la chaleur, une résistance à l'oxydation, une résistance et une résistance à la rupture qui soient excellentes. Par conséquent, ils peuvent être utilisés de façon préférée comme matériaux en particulier pour des éléments de structure qui nécessitent une résistance élevée à la chaleur, une stabilité élevée vis-à-vis de l'oxydation aux températures élevées, une résistance élevée, et une résistance à la rupture élevée, dans des avions, fusées,

vaisseaux spatiaux et similaires.

Les présents inventeurs ont entrepris des recherches approfondies pour atteindre le but de l'invention qui a été mentionné ci-dessus. Comme résultat, les inventeurs ont découvert que l'on peut obtenir un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium satisfaisant les exigences de l'objectif de la présente invention, soit en immergeant des fibres de carbure de np uoTIwsTlW[ @p apou puoos un Jal.snIIT n auTisap G enbTuimgxos uoDTvuesadai aun %sa z ainSTg vl uOT:.UAUT %uesp.d sIç l uamE&aopuoo 'umnToTI-TS ap eanqavo ap saaqI sap avd poJojues axaaA ap aqonvqq aun,p uoTIoTqv -a anod gpgooid np uoTsI.Ia, ap apom xaTmaad un,p anbTIoeqqos uoTmquesUaBdaT eun %sT I eanS2I wi À Inonm afqo un,p auzoj vI snos mnToTITS ap fanqlso ap saaqTI sap awd g.o;uea. a.aaa ap aq.Tsoducoo al JanbTaqv ap, TsuTv i.uu;;4ruJ9d lanbTmietqq. a2Isnox un ? aglnom aqonvqal ej:4awnos;z q leTnsue ';a 'auTmlae4p;pjd emio; aun suvp aqonvqg, l alnou W 'q lJA/mnToTITS ap zanqavo ap saqT; aqonvqq aun aTua,%qo,p uTJ 'IionToTITs ap ainqavo ap saaqIj sap ans aaaaA ap a.pnod vl ap imsvld avd npuo; 4v%,l q luap oad ua 4Tos fnpuoj aJJOA al selle aiue jaalgud aJ-Tv ja uinToTITs 09 @p ainqixeo ap sejqT; sel aelfflgp inod 4uepssTpTolxa;a ap sue Xo ap 9%op dstos--Ifln q %uw..qIA -ITJwdd2 un ad ZHX 0-01 ap eaToolnpuo UoT4vaqTA aun ? siTrnos %uv49 npuo; aeaaA aI 'aToAiesga un suBp npuo; alaa np suBp unToTITs ap eanqivo ap saaqTj sep Jaam"IU r %Tos asTsuoo Si Tnb 'unToITiS ep ainqivo ap seaqT; sep Ied oaoiojua aI.aa ap aTsodmoo un,p uoIvoTaqv; vl inod;pppooad un y %aaoddva es uoTIueAuT e:. usjd vl Ija)TjnoTqvd snId uo5j; aa IminfTTITS ap ainqavo ap soaqT; sep avd eoJo;uaa aTaaA ap D;Tsodmuoo 01 al anbIaqvj ap %amaed Tnb ao 'aITITmTis no pnvqo V assaid aun,p uoTIsTlTqnI ad anbTmaceq e2SInom un ? aglnour aqonsqg,l luvamnos ue <e;-Tnsu9 ',a 9 aeuTmra:apqjd amioj aun suBp qonqg, 1% uInom ua 'aaJeA/uinToTIs ap ainqivo @p salqTI aqonRq9 aun ITueqo inod 'mnToTITS ap ainqio ap salqT; sep ans aaaIA ap sapnod -e @p uiswid ad npuoj qQa, I B '4uwepold U@ 4TOS 'SUo9s Ifn l iu;uaqTa ITIawddv un ad aiTowslnpuo uoTIvqTA aun sTmnos %u%9 npuoj alXDA eI 'JToAJDsgJ un suvp npuo; ajaA np suvp mnToTITs S

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procédé pour la fabrication d'une ébauche conformément à la

présente invention.

La Figure 3 est une représentation schématique destinée à illustrer un troisième mode de réalisation du procédé pour la fabrication d'une ébauche conformément à la

présente invention.

La Figure 4 est une représentation schématique destinée à illustrer un quatrième mode de réalisation du

procédé tel. -que mentionné ci-dessus.

L'invention sera expliquée plus en détail ci-après

en référence au dessin.

Sur la Figure 1, un faisceau 2 de fibres de carbure de silicum, qui est tiré et disposé de façon ordonnée par un dispositif 1 de traction et d'arrangement d'un faisceau de fibres, est introduit dans un réservoir 5 rempli de verre fondu 4, au moyen de rouleaux de guidage 3c et 3h, de façon & faire pénétrer le verre fondu entre les fibres. En outre, conformément à la présente invention,

des tissus, des mats, du papier ou d'autres tissus variés,.

en fibres de carbure de silicium, peuvent être utilisés à la place du faisceau 2 de fibres de carbure de silicium. Le verre fondu 4 peut être du verre de borosilicate, du verre

de silice, de l'aluminosilicate de lithium ou similaires.

Comme cela est représenté sur les Figures 1 et 2, le verre fondu 4 du réservoir 5 est soumis à une vibration

provoquée par un appareil vibrant à ultrasons 6.

L'appareil vibrant à ultrasons 6 est constitué par un oscillateur 7 et un vibreur 8. La partie inférieure du bras 9 du vibreur 8 est maintenue immergée dans le verre fondu 4 du réservoir 5, et la vibration est délivrée au verre fondu 4 par l'intermédiaire du bras 9 du vibreur 8, qui est

actionné par des signaux provenant de l'oscillateur 7.

Ledit bras 9 doit présenter un passage ou un trou pourde l'eau de refroidissement à sa partie supérieure ou une chemise de refroidissement par eau, de façon à empêcher la chaleur du verre fondu 4 d'être transmise au vibreur 8, et un tel dispositif de refroidissement par eau doit être prévu à l'endroit correspondant au point nodal de la demi-longueur d'onde de l'onde supersonique à utiliser. Le passage pour l'eau de refroidissement ou la chemise de refroidissement par eau prévue à cet endroit du bras empêchera le fendillement du bras même lorsqu'il est utilisé pour délivrer l'onde supersonique pendant une longue période de temps. La relation entre la longueur d'onde <L) de l'onde supersonique à travers le bras 9 et la fréquence de l'onde supersonique peut être exprimée par l'équation suivante (1): Ct (vitesse sonique à travers le bras à la température du verre fondu) = L <longueur d'onde de l'onde sonique à travers le bras> x f <fréquence) (1) Conformément a un mode de réalisation de la présente invention, un faisceau de fibres de carbure de silicium est immergé dans du verre fondu que l'on soumet à une certaine vibration ondulatoire pour le démêler et faire pénétrer le verre fondu entre les fibres. Dans ce cas, Juste avant leur immersion, les fibres de carbure de silicium peuvent recevoir un Jet de verre à l'état fondu, pour fixer les fibres sur lesquelles du verre a été fixé pour empêcher l'enchevêtrement des fibres pendant leur

déplacement ou passage dans le réservoir de verre fondu.

Le verre déposé à la surface du faisceau 2 de carbure de silicium doit fondre lorsque ledit faisceau a atteint l'emplacement situé juste audessous du bras 9 dans le réservoir de verre fondu 5. Si ledit verre est fondu avant d'atteindre l'emplacement situé Juste au-dessous du bras 9 dans le réservoir de verre fondu 5, l'effet d'arrangement des fibres de carbure de siliciumparallèlenent entre elles dans un faisceau deviendra inutile. Lorsque le verre déposé à la surface dudit faisceau de fibres n'a pas réussi à fondre même à l'emplacement situé Juste au-dessous dudit bras 9, le verre ne sera pas capable de bien pénétrer entre les fibres individuelles de carbure de silicium

constituant le faisceau 2.

Lorsque ceci est pris en considération, il est souhaitable que la température du réservoir 5 de verre fondu soit réglée à la température à laquelle la viscosité du verre fondu ne devient pas supérieure à103Pa. s(10 poises).Un tel contrôle de la température du réservoir 5 de verre fondu peut être réalisé avec un appareil de chauffage électrique ou un dispositif de chauffage 10 disposé autour dudit réservoir 5. Il est souhaitable que le faisceau 2 de fibres de carbure de silicium soit immergé dans le réservoir 5 de

verre fondu pendant une durée ne dépassant pas 50 secondes.

Dans la fabrication d'un tissu multi-dimensionnel d'ébauche fibres de carbure de silicium/verre, un dispositif de retenue 12 est prévu pour retenir de façon lAche le corps 11 de fibres de carbure de silicium, tel que cela est

représenté sur la Figure 2.

La vibration engendrée par l'appareil vibrant à ultrasons 6 peut être contrôlée par fixation appropriée de la fréquence de résonance et la fréquence de l'onde supersonique utilisée pour la vibration se situe normalement dans la plage allant de 10 à 30 KHz. En tant que matière pour le bras 9 du dispositif vibrant à ultrasons 6, la matière la plus appropriée, telle que l'acier inoxydable, un alliage de nickel, le molybdène, le tungstène, le titane ou une céramique, qui présente une durabilité importante, doit être choisie en fonction des conditions de travail, étant donné que le bras 9 doit supporter la vibration supersonique dans le verre fondu. En outre, le bras 9 présentera habituellement l'efficacité de vibration la plus élevée si deux bras reliés l'un à l'autre sont utilisés et, par ailleurs, il présentera une efficacité de vibration quelque peu diminuée par comparaison avec le cas précédent si au moins trois bras reliés entre eux sont utilisés. Le bras 9

peut prendre n'importe quelle forme en coupe transversale.

Par exemple, il peut prendre une forme circulaire,

rectangulaire ou en fer à cheval.

Lorsque le faisceau des fibres de carbure de silicium, qui a été tiré et disposé de façon ordonnée, est soumis à un traitement ondulatoire supersonique (dans le verre fondu), les fibres de carbure de silicium du faisceau permettent au verre fondu de bien pénétrer entre elles, minimisant ainsi les cavités laissées dans là structure

résultante.

Ledit faisceau 2 de fibres de carbure de silicium est extrait en continu au moyen des rouleaux de guidage 3ç et 3çI, non seulement pour être façonné suivant une forme désirée, mais également pour exprimer l'excès de verre fondu avant qu'il ne soit transformé en une ébauche contenant des fibres dans un rapport en volume déterminé. Les ébauches sont coupées ou placées en couches l'une sur l'autre si on le désire, et, ensuite, façonnées suivant une forme désirée avec une presse à chaud ou une presse à pression uniforme à température élevée, sous l'effet de la chaleur. En ce qui concerne les conditions pour le façonnage sous l'effet de la chaleur, dans le cas du façonnage par la presse & chaud, la température de façonnage est de 1000 & 1600'C; la pression de façonnage est de 4,9 x 105 Pa à 19,61 x 10 Pa <5 à 200 kg/cm2); le temps de façonnage n'est pas supérieure à une heure; et le façonnage doit avoir lieu sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte. Dans le cas du façonnage avec-une presse à pression uniforme à température élevée, la température de façonnage est de 1000 à 1600'C; la pression de façonnage est de 4,9 x 105 à 49 x 106 Pa (5 à 500 kg/cm); le temps de façonnage n'est pas supérieur à une heure; et le façonnage doit avoir lieu dans une atmosphère

de gaz inerte.

Sur la Figure 3, le faisceau 2 de fibres de carbure de silicium, provenant de plusieurs bobines 13, est tiré en continu sur un rouleau 15 Jusqu'à une bobine réceptrice 14, de façon à disposer le faisceau 2 de façon ordonnée sous tension, alors que de la poudre de verre est projetée à l'état fondu par plasma par un dispositif 16 de projection à l'état fondu par plasma sur le faisceau 2 en déplacement Juste sur le rouleau 15. La poudre de verre utilisée dans ce cas peut être du verre de borosilicate en poudre, du verre de silice en poudre ou du verre d'aluminosilicate de lithium en poudre, qui peut être choisi en fonction de la situation. La taille des grains de la poudre de verre est, de préférence, non supérieure à une valeur permettant leur passage à travers un tamis d'ouverture de maille de 150 pm (100 mesh) et, en outre, on préfère que la taille des grains soit uniforme pour faciliter l'adhérence de la matrice de verre aux fibres. Conformément à la présente invention, la distance entre le dispositif 16 de projection à l'état fondu par plasma et le faisceau 2 des fibres de carbure de silicium est importante, et elle peut être déterminée en fonction de la situation. Par exemple, lorsque ladite distance est trop courte, le faisceau 2 de fibres de carbure de silicium sera endommagé, alors que si elle est trop grande, la matrice de verre ne réussira pas à adhérer à la surface du faisceau 2 de fibres de carbure de silicium. Sur la Figure 4, le faisceau 2 de fibres de carbure de silicium est enroulé sur un tambour rotatif 17, et le dispositif 16 de projection à l'état fondu par plasma

est déplacable parallèlement à l'axe du tambour rotatif 17.

Le dispositif 16 de projection à l'état fondu par plasma réalise la projection à l'état fondu par plasma de la poudre de verre, alors qu'il se déplace graduellement parallèlement à la direction axiale du tambour rotatif 17. Par ailleurs, le tambour rotatif 17, sur lequel est enroulé le faisceau 2

de fibres de carbure de silicium, tourne de façon graduelle pen-

dant que le dispositif 16 effectue la projection à l'état fondu par plasma de la poudre de verre sur le faisceau 2 enroulé. Le faisceau 2 des fibres de carbure de silicium, sur lequel est fixée la matrice de verre, est conformé de façon à obtenir une ébauche désirée contenant les fibres dans un rapport en volume prédéterminé. Comme cela a été spécifié précédemment, ladite ébauche peut être coupée ou disposée en couches superposées,si on le desire, et elle est soumise à un moulage thermique par l'utilisation d'une presse à chaud ou d'une presse à pression uniforme à température élevée dans les conditions de moulage mentionnées ci-dessus, afin d'obtenir un composite de fibres/verre. Le composite ainsi obtenu, qui est renforcé dans une direction et qui contient les fibres en une quantité en volume de 30 à 50%, présente une résistance à la flexion d de 784,53 à 1176,80 N/mm2 <80 à 120 kg/mm2) et une Nm-3/2 résistance à la rupture (KIC) de 15 & 25 NNm, qui sont supérieures à celles des composites classiques de type similaire. Comme cela a été décrit, la méthode pour la fabrication du composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium conformément à la présente invention présente les effets ou avantages suivants: (1> Le verre ayant été amené à pénétrer directement entre les fibres de carbure de silicium ou à être proJeté à l'état fondu directement entre celles-ci, les fibres de carbure de silicium permettent non seulement au verre de pénétrer complètement parmi elles, mais également aux fibres et au verre, d'adhérer étroitement ensemble. (2) L'ébauche obtenue conformément au procédé de la présente invention étant exempte d'impuretés, telles que résines, ledit procédé de fabrication dispense de l'étape d'élimination des résines avant le traitement avec une presse à chaud. Ceci permet à la matrice de verre et & l'interface entre les fibres de carbure de silicium et le verre d'être exempts de défauts provoqués par les impuretés résiduelleslaissées par le traitement avec la presse à chaud, d'o il résulte que l'on peut obtenir un composite présentant une résistance élevée et une dureté élevée par comparaison avec un composite fabriqué par la méthode classique. (3) La matrice de verre ayant été amenée à pénétrer entre les ou à adhérer aux surfaces des fibres de carbure de silicium de façon complète dans l'ébauche, non seulement les faisceaux de fibres de carbure de silicium, mais également les ébauches d'un tissu, d'un mat et d'un tissu multi- dimensionnel, peuvent être fabriqués. En outre, les ébauches peuvent être façonnées suivant diverses formes, telles que des

parallélépipèdes rectangles et des cylindres par une-

presse à pression uniforme à température élevée.

La présente invention sera expliquée ci-après plus en détail en référence aux exemples et exemples comparatifs suivants. Les fibres continues de carbure de silicium (500 fibres/fil; diamètre moyen des fibres: 15im; résistance à la traction: 2451,66 N/mm2 (250 kg/mm 2); module d'élasticité à la traction: 196 133 N/mm2 <20 tonnes/mm2) ont été immergées de façon continue dans du verre fondu à 1500'C (dans un réservoir), auquel on appliqué une vibration ondulatoire supersonique, comme cela est illustré sur la Figure 1, pour faire pénétrer le verre fondu, soit le ASL (Aluminosilicate de Lithium), entre elles, afin d'obtenir un fil d'une ébauche fibres de carbure de silicium/ASL (diamètre du fil: 0,7 mm). Ledit fil a été coupé en morceaux d'une longueur désirée; lesdits morceaux de fil ont été placés (parallèlement les uns aux autres) et suivant des couches de mm de hauteur dans un moule en graphite de mm x 80 mm x 20 mm (profondeur) et comprimées & une pression de moulage de 19,61 x 106 Pa (200 kg/cm2) pendant minutes dans une atmosphère d'argon à 1400 'C, à l'aide d'un presse à chaud du type chauffage par induction haute fréquence; et les morceaux ainsi traités ont été retirés de la presse après refroidissement. Les échantillons obtenus ont été soumis ensuite à un traitement à chaud à 1200'C pendant 5 minutes pour cristalliser le verre. Le composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, que l'on a ainsi obtenu, mesurant mm x 80 mm x 3 mm <épaisseur) a été découpé en échantillons mesurant chacun 20 mm (largeur) x 80 mm x 3 mm (épaisseur>, et lesdits échantillons ont été soumis à un

essai de flexion en 3 points avec un écartement de 60 mm.

Le résultat de cet essai de flexion a indiqué que les échantillons présentaient une résistance à la flexion de 980,66 N/mm2 (100 kg/mm2) et une résistance à la rupture de 22 MNm-3/2 respectivement à la température ambiante. En outre, le résultat de l'essai de flexion en 3 points dans l'air à 1000'C indique que les échantillons présentent une résistance à la flexion de 1274,86 N/mm2 (130 kg/mm2) et une

résistance à la rupture de 30 Nm-312.

',Exmpl_ 2 Une pâte d'encollage liée & un tissu tissé-uni (280 g/m2)de fibres de carbure de silicium continues a été éliminée dudit tissu par traitement de celui-ci à 800'C pendant 2 heures dans l'air, et ensuite le tissu a été découpé en morceaux mesurant chacun 100 mm x 40 mm. Dix des

morceaux de tissu ont été disposes en couches superposées.

Les bords des morceaux du stratifié obtenu ont été cousus, et le stratifié a été façonné dans une forme appropriée, et ensuite fixé à un dispositif de retenue 12, tel que représenté sur la Figure 2. Ledit stratifié a été placé de telle sorte que la distance entre lui et un bras 9, tel que représenté sur la Figure 2, était de 2 à 3 mm, et immergé dans un verre d'aluminosilicate de lithium (ASL) fondu, pendant 20 secondes pour obtenir une ébauche. Les bords de l'ébauche ainsi obtenue ont été découpés. L'ébauche a ensuite été placée dans un moule en graphite et comprimée sous vide à 1100'C sous une pression de 19,61x106 Pa

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(200 kg/cm 2), à l'aide d'une presse à chaud, afin d'obtenir

un composite fibres-verre.

Un échantillon d'essai mesurant 20 mm x 80 mm x 3 mm, préparé par découpage du composite de verre ainsi obtenu, a été soumis à un essai de flexion en 3 points avec un écartement de mesure de 60 mm. Le résultat de cet essai indique que ledit échantillon présente une résistance & la flexion de 490,33 N/mm2 (50 kg/mm2) et une résistance à la rupture de 15 MNm-3/2 à la température ambiante, alors que les valeurs observées sont 686,47 N/mm (70 kg/mm > et

MNm-3/2 à 1000-C.

Exemple Comparatif i Des fibres de carbone continues (3000 fibres/fil; diamètre moyen de la fibre: 7 pm; résistance à la traction:

2 2

2941,99 N/mm2 (300 kg/mm); module d'élasticité en traction: 235 359,60 N/mm2 (24 tonnes/mm2) ont été imprégnées par ASL de la même manière qu'à l'Exemple 1, pour obtenir un fil ébauche. Ledit fil ébauche a été moulé par une presse à chaud et soumis à un traitement de cristallisation comme à l'Exemple 1, pour obtenir un composite fibres de carbone/ASL, et le composite ainsi obtenu a été découpé pour obtenir des échantillons d'essai présentant les mêmes dimensions et forme qu'à l'Exemple 1. Les échantillons

d'essai ont été soumis à un essai de flexion en 3 points.

Le résultat de cet essai indique que lesdits échantillons d'essai présentent une résistance à la flexion de 784,53 N/mm2 (80 kg/mm2) et une résistance à la rupture de

]Nm-3/2 à la température ambiante, alors que les valeurs obser-

vées sont 49,03 N/mm <5 kg/mm 2) et 3 MNm -3/2 à 1000'C dans l'air. Exemple Comparatif 2 Des fibres d'alumine continues (Fibres/ FP, produit de Du-Pont, Etats-Unis d'Amérique; 200 fibres par fil; diamètre moyen de la fibre: 20m; résistance à la traction: 1667,13 N/mm2 (170 kg/mm2); module d'élasticité en traction: 245 166,25 N/mm2 <25 tonnes/mm2) ont été façonnées en un composite de ASL de la même manière qu'à l'Exemple 1. Le résultat de l'essai dudit composite mené dans les mêmes conditions qu'à l'Exemple 1 indique que ledit composite présente une résistance à laflexion de 196,13 N/mm2 <20 kg/mm) et une résistance à la rupture de MNm/2 à la température ambiante, alors que les valeurs observées

sont 98,07N/mm2(10 kg/mm2) et 3 Mm-3/2 à 1000'C dans l'air.

Exemple 3

Soixante (60) fibres de carbure de silicium continues <500 fibres/fil; diamètre moyen de fibre: 15 pm; résistance à la traction: 2451,66 N/mm (250 kg/mm2); module d'élasticité en traction: 196 133 N/mm2 (20 tonnes/mm2) ont été tirées et disposées de façon ordonnée et, ensuite, soumises en continu à une projection à l'état fondu par plasma d'une poudre de ASL (aluminosilicate de lithium) présentant une taille de grain de 2 à 5 pim, afin d'obtenir une feuille d'ébauche (50 mm de large x 50 mm de long x 0,5 mm d'épaisseur) d'un composite fibres de carbure de silicium/ASL. La feuille d'ébauche ainsi obtenue a été découpée en morceaux mesurant chacune 50 m de largeur x mm de longueur, et dix de ces morceaux ont été disposés en couches superposées, afin d'obtenir un stratifié qui a été introduit dans un moule en de graphite présentant des dimensions internes de 50 mm x 80 mm x 20 mm (profondeur), moulés thermiquement à une pression de moulage de 9,81 x 106 Pa (100 kg/cm2) dans une atmosphère d'argon à 1400'C, a l'aide d'une presse à chaud du type à chauffage par induction haute fréquence, refroidis et ensuite retirés du moule pour obtenir un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium mesurant 50 mm x 80 mm x 2 mm (épaisseur). Un échantillon d'essai de 20 mm de largeur x 80 mm x 2 mm d'épaisseur a été préparé à partir dudit composite. Le résultat de l'essai de flexion en 3 points avec un écartement de mesure de 60 mm, mené pour cet échantillon d'essai, indique que le composite présente une

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re-istance a la flexion de 931,53 N/mm <95 kg/mm) et une -3/2 resistance à la rupture de 20 MNm 32 à la température ambiante, alors que les valeurs observées sont 1225,83 N/mm

(125 kg/mm2) et 25 MNm 3/2 à 1000 C dans l'air.

Claims

REVENDICATIONS

1 - Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, caractérisé par le fait qu'il consiste à: immnnerger des fibres de carbure de silicium dans du verre fondu soumis à une vibration ondulatoire de 10 à KHz par un dispositif vibrant à ultrasons, doté de moyens de refroidissement, pour démêler les fibres et' faire pénétrer entre elles le verre fondu, ce qui permet d'obtenir une ébauche fibres de carbure de silicium/verre; - mouler l'ébauche ainsi obtenue dans une forme prédéterminée; et, ensuite - soumettre l'ébauche moulée à un moulage thermique, permettant ainsi de fabriquer le composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium sous la

forme d'un objet moulé.

2 - Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'on choisit les fibres de carbure de silicium dans le groupe constitué par les faisceaux de fibres, les textiles, les mats, le papier et les tissus multi-dimensionnels,en carbure de silicium. 3 - Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium selon l'une

des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on

effectue le moulage thermique à l'aide d'une presse à chaud

ou d'une presse à pression uniforme à température élevée.

4 - Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium, caractérisé par le fait qu'il consiste à: projeter à l'état fondu par plasma de la poudre de verre sur des fibres de carbure de silicium pour obtenir une ébauche fibres de carbure de silicium/verre, dans laquelle une matrice de verre a été liée aux fibres; - mouler l'ébauche ainsi obtenue dans une forme prédéterminée; et, ensuite - soumettre l'ébauche moulée à un moulage thermique, permettant ainsi de fabriquer le composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium sous la

forme d'un objet moulé.

- Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'on choisit les fibres de carbure de silicium dans le groupe constitué par les faisceaux de fibres, les textiles, les mats, le papier et les tissus multi-dimensionnels,en carbure de

silicium.

6 - Procédé de fabrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium selon l'une

des revendications 4 ou 5, caractérisé par le fait que les

particules présentent une taille leur permettant de passer & travers un tamis d'ouverture de maille-non supérieure à

em <100 mesh).

7 - Procédé de fafrication d'un composite de verre renforcé par des fibres de carbure de silicium selon l'une

des revendications 4 à 6, caractérisé par le fait que l'on

effectue le moulage thermique à l'aide d'une presse à chaud

ou d'une presse à pression uniforme à température élevée.