FR2553568A1 - Positive active mass for lithium electrochemical generator cell - Google Patents

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Abstract

Electrochemical generator with non-aq. electrolyte, the negative electrode of which is based on Li, and the positive electrode on MnO2, is claimed in which the MnO2 is exclusion of the gamma-variety and is doped with at least one of Al, Ni, Cr and Th, in an amt. of 0.01-0.1 atoms per atom of Mn. The MnO2 in powder form is mixed with at least one electron conductor and a binder.

Description

Générateur électrochimique à électrolyte non aqueux, dont l'électrode positive est à base de bioxyde de manganèse
La présente invention concerne un générateur électrochimique à électrolyte non aqueux, dont l'électrode négative est à base de lithium, et dont l'électrode positive est à base de bioxyde de manganèse.Electrochemical generator with non-aqueous electrolyte, the positive electrode of which is based on manganese dioxide
The present invention relates to an electrochemical generator with a non-aqueous electrolyte, the negative electrode of which is based on lithium, and the positive electrode of which is based on manganese dioxide.

Il a été proposé lors de la dernière décennie d'utiliser des bioxydes de manganèse comme matière active positive de générateurs électrochimiques dont la matière active négative est constituée entre autres par du lithium, comme décrit lors du Congrès sur les Bioxydes de
Manganèse tenu à Cleveland en 1975.It has been proposed during the last decade to use manganese bioxides as positive active material of electrochemical generators whose negative active material is constituted inter alia by lithium, as described during the Congress on the Bioxides of
Manganese held in Cleveland in 1975.

De tels bioxydes de manganèse sont obtenus par chauffage des variétés synthétiques électrolytiques g dont le traitement thermique, effectué à des températures comprises entre 300#3500 C, conduit à des variétés dites X - ffi intermédiaires entre les deux phases pures tet
K , et dont la composition g / ss dépend fortement de la température et des conditions dans lesquelles s'effectue cette transformation.Such manganese bioxides are obtained by heating synthetic electrolytic varieties g whose heat treatment, carried out at temperatures between 300 # 3500 C, leads to so-called X - ffi varieties intermediate between the two pure phases tet
K, and whose composition g / ss strongly depends on the temperature and the conditions under which this transformation takes place.

Cette opération est rendue nécessaire pour ltobtention de bioxydes de manganèse non hydratés, compte tenu de l'utilisation conjointe dans le générateur d'un électrolyte non aqueux et d'une anode de lithium elle ne permet cependant pas d'obtenir des bioxydes de manganèse totalement anhydres, une certaine quantité d'eau, dite de constitution, étant nécessaire pour stabiliser la structure K . En outre, un chauffage à température trop élevée (4000C) conduit à la version ss dont l'activité électrochimique est fortement diminuée. This operation is made necessary for obtaining non-hydrated manganese bioxides, given the joint use in the generator of a nonaqueous electrolyte and a lithium anode, it does not however make it possible to obtain manganese bioxides completely. anhydrous, a certain amount of water, called constitution, being necessary to stabilize the structure K. In addition, heating at too high a temperature (4000C) leads to the ss version whose electrochemical activity is greatly reduced.

Bien que la variété ss#anhydre ait été proposée par ailleurs, notamment celle du type pyrolusite obtenue par décomposition thermique du nitrate de manganèse (brevet français n0 79 24 482) et que son utilisation présente de ce fait certains avantages, son activité électrochimique demeure insuffisante lorsque l'on considère les utilisations nécessitant des débits élevés ; par ailleurs sa mise en oeuvre est délicate pour la réalisation de cathodes de piles par une technologie de compression en raison de la morphologie particulière (billes sphériques) du bioxyde 2 pulvérulent obtenu par ce procédé. Although the anhydrous ss # variety has been proposed elsewhere, in particular that of the pyrolusite type obtained by thermal decomposition of manganese nitrate (French patent No. 79 24 482) and that its use therefore has certain advantages, its electrochemical activity remains insufficient when considering uses requiring high flow rates; moreover, its use is difficult for producing battery cathodes using compression technology because of the particular morphology (spherical beads) of the pulverulent dioxide 2 obtained by this process.

La présente invention a pour but d'apporter un remède à ces difficultés.  The present invention aims to provide a remedy to these difficulties.

La présente invention a pour objet un générateur électrochimique à électrolyte non aqueux dont 11 électrode négative est à base de lithium et l'électrode positive à base de bioxyde de manganèse, caractérisé par le fait que le bioxyde de manganèse est exclusivement de type K et qu'il est dopé par au moins un élément choisi parmi l'aluminium, le nickel, le chrome, le thorium. The subject of the present invention is an electrochemical generator with a non-aqueous electrolyte, the negative electrode of which is based on lithium and the positive electrode based on manganese dioxide, characterized in that the manganese dioxide is exclusively of type K and which 'it is doped with at least one element chosen from aluminum, nickel, chromium, thorium.

Le dopage est tel que le nombre d'atomes dudit élément par rapport au nombre d'atomes de manganèse est compris entre 0,01 et 0,1. The doping is such that the number of atoms of said element relative to the number of atoms of manganese is between 0.01 and 0.1.

Contrairement aux bioxydes de manganèse de type g connus jusqu'à présent, la structure n'est plus stabilisée par des molécules d'eau, mais par des ions étrangers On a constaté que, d'une façon surprenante, un générateur électrochimique dont la matière active positive était le bioxyde selon l'inventIon présentait des performances électrochimiques très supérieures à celles des générateurs connus au lithium-bioxyde de manganèse. Unlike the manganese bioxides of type g known until now, the structure is no longer stabilized by water molecules, but by foreign ions It has been found that, surprisingly, an electrochemical generator whose material positive active was the dioxide according to the inventIon exhibited electrochemical performance far superior to that of known generators with lithium manganese dioxide.

Pour obtenir ce bioxyde dopé, on peut opérer conformément au mode de réalisation décrit dans les Comptes-rendus de l'Académie des Sciences (séance du 8 septembre 1958, page 783) et selon lequel on décompose thermiquement du nitrate de manganèse en présence du nitrate de l'élément choisi pour le dopage. To obtain this doped dioxide, one can operate in accordance with the embodiment described in the Reports of the Academy of Sciences (session of September 8, 1958, page 783) and according to which one thermally decomposes manganese nitrate in the presence of nitrate of the element chosen for doping.

Selon un mode préféré de réalisation, on choisit l'aluminium, en raison du caractère fortement électropositif de cet élément et en conséquence, des faibles risques d'interaction avec l'anode de lithium dans le générateur, au cas où une très faible pollution de l'électrolyte par effet de solubilité interviendrait pendant le stockage du générateur. According to a preferred embodiment, aluminum is chosen, because of the highly electropositive nature of this element and consequently, the low risks of interaction with the lithium anode in the generator, in the event that very low pollution of the electrolyte by solubility effect would intervene during storage of the generator.

Dans ce qui suit, l'invention est exposée plus en détail à l?aide de l'exemple suivant donné à titre illustratif mais nullement limitatif. In what follows, the invention is explained in more detail using the following example given by way of illustration but in no way limiting.

Dans le dessin annexé - la figure 1 est une vue schématique en coupe d'une pile selon l'invention - la figure 2 montre des courbes de décharges (tension V en volts en fonction du temps t en heures) d'une pile de l'art antérieur et d'une pile selon la figure 1).In the accompanying drawing - Figure 1 is a schematic sectional view of a battery according to the invention - Figure 2 shows discharge curves (voltage V in volts as a function of time t in hours) of a battery of l 'prior art and a battery according to Figure 1).

La pile de la figure 1 est une pile de type bouton de diamètre égal à 24 mm et d'épaisseur 2,5 mm.  The battery of FIG. 1 is a button type battery with a diameter equal to 24 mm and a thickness of 2.5 mm.

Les constituants actifs sont disposés dans un boîtier formé d'une coupelle positive 4 et d'une coupelle négative 8 séparées par un joint 1. L'électrode en lithium 7 est séparée de la cathode 3 en bioxyde de manganèse par un réservoir d'électrolyte 6 et un séparateur 5. On a référencé 2 un anneau cathodique. The active constituents are arranged in a housing formed by a positive cup 4 and a negative cup 8 separated by a seal 1. The lithium electrode 7 is separated from the cathode 3 made of manganese dioxide by an electrolyte reservoir 6 and a separator 5. Reference 2 has been made to a cathode ring.

Pour obtenir la matière active positive de la cathode 5 selon l'invention, on réalise un mélange de nitrate de manganèse et de nitrate d'aluminium dans des proportions telles que le rapport en mole d'ato mes Al soit égal à 0,05. Le procédé même de pyrolyse des nitrates bien
Mn connu par ailleurs est effectué entre 1200 et 2000C et permet d'obtenir le bioxyde de manganèse K recherché. Le produit ainsi obtenu est éventuellement traité à l'acide nitrique concentré et chaud pour oxyder les éventuelles traces d'oxyde inférieur, puis lavé à l'eau et séché à une température comprise entre 150 et 3600C.To obtain the positive active material from cathode 5 according to the invention, a mixture of manganese nitrate and aluminum nitrate is produced in proportions such that the molar ratio of ato mes Al is equal to 0.05. The very process of pyrolysis of nitrates well
Mn known elsewhere is carried out between 1200 and 2000C and allows to obtain the desired manganese dioxide K. The product thus obtained is optionally treated with concentrated and hot nitric acid to oxidize any traces of lower oxide, then washed with water and dried at a temperature between 150 and 3600C.

La masse positive a la composition suivante
- 80,5% en MnO2
- 0,5% en suie
- 15,0% en graphite
- 4,0% de téflon en poudre.The positive mass has the following composition
- 80.5% in MnO2
- 0.5% soot
- 15.0% graphite
- 4.0% powdered teflon.

La cathode a été élaborée par une technique de compression. The cathode was developed by a compression technique.

La quantité de masse active positive est de 0,905 g. La capacité de la pile a été volontaire limitée pour observer valablement les effets du bioxyde. The amount of positive active mass is 0.905 g. The battery capacity was deliberately limited to validly observe the effects of the dioxide.

Le solvant d'électrolyte est un mélange contenant (en volume) 50% de carbonate de propylène et 50% de 1-2 diméthoxyéthane. Le soluté est du perchlorate de lithium à raison de 1 mole par litre. The electrolyte solvent is a mixture containing (by volume) 50% of propylene carbonate and 50% of 1-2 dimethoxyethane. The solute is lithium perchlorate at a rate of 1 mole per liter.

Des piles de l'art antérieur ont été construites exactement de la meme manière ; elles ne diffèrent que par la nature du bioxyde de manganèse qui est de type t - 2 , obtenu par chauffage de la variété élec trolytique K
Ces piles ont été déchargées sur une résistance de 3 kob . Piles of the prior art have been constructed in exactly the same manner; they differ only in the nature of the manganese dioxide which is of type t - 2, obtained by heating the electrolytic variety K
These batteries were discharged on a resistance of 3 kob.

On voit dans la figure 2 la courbe A correspondant à la décharge des piles de l'art antérieur et la courbe B correspondant à la décharge de la pile selon l'invention. FIG. 2 shows the curve A corresponding to the discharge of the batteries of the prior art and the curve B corresponding to the discharge of the battery according to the invention.

La supériorité de cette dernière apparait clairement sur la figure.  The superiority of the latter is clearly shown in the figure.

En outre pour des tensions d'arrêt élevées supérieures à 2,5 V, la capacité restituée par la pile selon l'invention est notablement plus élevée en raison d'une meilleure stabilité de tension obtenue. In addition, for high stop voltages greater than 2.5 V, the capacity restored by the cell according to the invention is notably higher due to the better voltage stability obtained.

Il est de toute évidence que l'invention peut faire l'objet de nombreuses autres formes d'exécution, notamment dans le cas de la réalisation d'éléments de puissance Li/Mn02 à technologie spiralée où l'utilisation d'un tel bioxyde se révèle intéressante. It is obvious that the invention can be the subject of many other embodiments, in particular in the case of the production of Li / MnO2 power elements with spiral technology where the use of such a dioxide is reveals interesting.

L'invention n'est pas limitée au cas d'un dopage par l'aluminium. The invention is not limited to the case of doping with aluminum.

La réalisation du bioxyde selon l'inventionpeut être obtenue à partir d'autres sels que les nitrates.  The production of the dioxide according to the invention can be obtained from salts other than nitrates.

Claims (3)

REVENDICATIONS 1/ Générateur électrochimique à électrolyte non aqueux, dont l'électrode négative est à base de lithium et l'électrode positive à base de bioxyde de manganèse, caractérisé par le fait que le bioxyde de manganèse est exclusivement de type g et qu'il est dopé par au moins un élément choisi parmi l'aluminium, le nickel, le chrome, le thorium.1 / Electrochemical generator with non-aqueous electrolyte, the negative electrode of which is based on lithium and the positive electrode based on manganese dioxide, characterized in that the manganese dioxide is exclusively of type g and is doped with at least one element chosen from aluminum, nickel, chromium, thorium. 2/ Générateur électrochimique selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le dopage est tel que le nombre d'atomes dudit élément par rapport au nombre d'atomes de manganèse est compris entre 0,01 et 0,1.2 / electrochemical generator according to claim 1, characterized in that the doping is such that the number of atoms of said element relative to the number of atoms of manganese is between 0.01 and 0.1. 3/ Générateur électrochimique selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que ledit bioxyde de manganèse sous forme de poudre est mélangé avec au moins un conducteur électronique et un liant. 3 / electrochemical generator according to one of claims 1 and 2, characterized in that said manganese dioxide in powder form is mixed with at least one electronic conductor and a binder.
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