FR2547919A1 - Procede pour mesurer le volume de supplements de resine dans des dispositifs a echanges d'ions et appareil de mesure de granules de resine pour la mise en oeuvre de ce procede - Google Patents

Abstract

APPAREIL DE MESURE DE GRANULES DE RESINE DESTINE A ETRE UTILISE DANS UN SYSTEME A ECHANGE D'IONS A LIT ENVELOPPE MOUVANT, CARACTERISE EN CE QU'IL COMPREND: A.UNE CHAMBRE DE MESURE 10 S'ETENDANT VERS LE HAUT AYANT UNE ADMISSION DE RESINE COMMUNIQUANT AVEC SA PARTIE INFERIEURE; B.UN TAMIS 15 DISPOSE EN TRAVERS DE L'INTERIEUR DE LA CHAMBRE 10 A UN NIVEAU SITUE AU-DESSUS DE LA PARTIE INFERIEURE, LEDIT TAMIS 15 PERMETTANT LE PASSAGE DU LIQUIDE EN MEME TEMPS QU'IL RETIENT LES GRANULES DE RESINE TASSES CONTRE LUI; C.UNE PAROI SOUPLE 12 ENGLOBANT UNE PARTIE DE L'INTERIEUR DE LA CHAMBRE DE MESURE 10 AU-DESSOUS DU TAMIS 15, LADITE PAROI 12 DIMINUANT OU AUGMENTANT RESPECTIVEMENT LE VOLUME DE LA CHAMBRE 10 AU-DESSOUS DU TAMIS 15 LORSQU'ELLE EST DEFORMEE VERS L'INTERIEUR OU VERS L'EXTERIEUR; D.DES MOYENS DE GENERATION D'UNE PRESSION HYDRAULIQUE DISPOSEE POUR AGIR CONTRE L'EXTERIEUR DE LA PAROI 12 AFIN DE POSITIONNER LA PAROI 12 POUR DONNER UN VOLUME VARIABLE PRESELECTIONNE DE LA CHAMBRE DE MESURE 10.

Description

La présente invention se rapporte à des systèmes à échange d'ions

utilisant des lits enveloppés mouvants pour le chargement et la régénération des granules de résine Plus particulièrement, cette invention se rapporte à des améliorations dans le transfert mesuré de suppléments ou incréments de résine appelés ci-après "suppléments" expulsés des colonnes de chargement et/ou de régénération. Le brevet USA N 2 815 322 est un des premiers brevets décrivant un système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant La résine est transférée le long d'une boucle continue grâce à des impulsions hydrauliques Une partie en colonne de la boucle constitue un lit continu, dont la partie supérieure est la section de chargement et la par15 tie inférieure est la section de régénération Un espace de tirant d'air est constitué au sommet de la partie en colonne, au-dessus du sommet du lit de résine, le niveau étant commandé par un orifice de sortie à débordement qui transfère la résine à un récipient, pour retour vers le 20 fond de la section de régénération Du fait que toute la résine dans le circuit est déplacée à chaque impulsion hydraulique, il y a une mesure ou un équilibrage automatique de la résine transférée Un tel agencement, cependant, ne procure pas de séparation entre les différentes 25 sections de la boucle, en sorte que les liquides qui sont traités dans la section de chargement deviennent contaminés par les liquides employés pour la régénération De plus, le mouvement de toute la résine à chaque impulsion requiert l'utilisation de pressions relativement élevées pour les impulsions hydrauliques, et les granules de résine sont soumises pendant le déplacement à une usure frictionnelle indésirable, qui réduit la durée de vie utile

de la résine.

Le brevet USA N 3 579 322, décrit des systèmes

en boucle continue, dans lesquels les sections de la boucle sont divisés en compartiments séparés, grâce à des val-

ves entre les compartiments Comme l'illustre le brevet USA N 3 579 322, l'injection d'un supplément de résine dans le fond du compartiment de chargement provoque l'éjection d'un supplément de résine de volume correspondant 5 du sommet de la colonne de chargement jusque dans un compartiment de réception Par cet agencement, une partie seulement de la résine dans le système est déplacée à chaque impulsion, et il existe une plus grande séparation entre les sections de chargement et de régenération du 10 système Le système est activé par la résine qui se déplace vers le haut dans une colonne de chargement complètement remplie, et par la résine qui se déplace vers le bas dans les compartiments de régéneration partiellement remplis I 1 n'est pas fourni de moyens pour mesurer pré15 cisément les suppléments de résine transférés entre les

différents compartiments du système.

Plus récemment, un système à échange d'ions à lit enveloppé améliore a été décrit dans les brevets USA 4 208 904 et 4 228 001 Dans ce système, des colonnes sé20 parées s'étendant verticalement sont constituées pour les opérations de chargement et de régénération, et des récipients séparés sont fournis dans chacun des circuits entre les colonnes de chargement et de régénération Les deux colonnes sont constituées avec des espaces de tirant d'air 25 au dessus des sommets des lits de résine, le niveau étant commandé par des orifices de sortie du type à débordement à travers lesquels la résine est transférée à son récipient respectif Les deux colonnes sont activées par les suppléments entrants de résine, introduits dans les fonds 30 des colonnes et se déplaçant vers le haut dans les colonnes jusqu'aux orifices de sortie au sommet Du liquide est ajouté aux suppléments de résine pour faciliter leur transfert comme boues de granules de résine Il n'est

fourni aucun moyen pour la mesure précise du volume des 35 suppléments de résine transférés, ni aucun moyen pour équilibrer les suppléments transférés de ou vers la colon-

ne de chargement en relation avec les suppléments de resine transféres de ou vers la colonne de régénération.

Une amélioration supplémentaire dans les systèmes à échange d'ions à lit enveloppé est décrite dans la demande de brevet USA N 275 658 du 22 Juin 1981, dont la demande de brevet européenne correspondante a été publiée sous le N 0068413 Ce système utilise des chambres séparées de traitement et d'impulsion entre les colonnes, dans chaque partie du circuit, et fonctionne avec les co10 lonnes complètement remplies de granules de résine compactés L'introduction de suppléments pulsés de granules dans les fonds des colonnes de chargement et de dépouillement expulse, des sommets des colonnes, des suppléments de volume correspondants Par conséquent, le volume de résine injecté dans le fond de chaque colonne est soumis à une commande séparée, mais il n'est pas fourni de moyen pour commander précisément les volumes de résine transférés à chaque impulsion, de même qu'il n'est fourni aucun moyen

pour équilibrer les suppléments de résine transférés à 20 chaque partie du circuit.

Au cours du développement expérimental des systèmes de commande pour les systèmes à échange d'ions à lit enveloppé mouvant, on a constaté qu'il y avait une variation significative des volumes occupés par une quantité 25 donnée de granules de résine dans différentes parties du système Les granules de résine enflent ou rétrécissent, et, en conséquence, occupent un plus ou moins grand volume en fonction de l'intensité ionique et/ou de la concentration acide, qui varie dans une proportion importante 30 entre les sections de chargement et de régénération du système, et aussi dans une proportion significative entre les parties supérieure et inférieure de chacune des colonnes En conséquence, il y a nécessité de fournir des moyens pour mesurer plus précisément les volumes des suppléments de résine expulsés des sommets des colonnes pour être transférés entre les colonnes de chargement et de dépouillement, et il y a aussi nécessité de fournir un ajustement sélectif prédéterminé de tels volumes, équilibrant ainsi les suppléments transférés depuis le côté chargement en comparaison du côté régénération du système, et aussi par rapport aux colonnes individuelles Le but recherché est de fournir un fonctionnement finement réglé et précisément mesuré et équilibré du système entier avec la même quantité totale de résine déplacée continument le long

du système.

La présente invention utilise une chambre de mesure de fonctionnement et construction nouvelles La chambre de mesure qui a une admission pour la résine communiquant avec sa partie inférieure est constituée avec un tamis disposé en travers à l'intérieur de la chambre à un 15 niveau au dessus de la partie inférieure Le tamis est

conçu pour permettre au liquide de passer, alors qu'il retient les granules de résine qui se pressent contre lui.

On a découvert que lorsque les granules passes dans la chambre de mesure sous pression hydraulique entrent en contact avec le tamis, le liquide qui est transféré avec les granules passe au travers du tamis jusqu'à un niveau supérieur et, simultanément, la pression dans le liquide audessous de l'écran décroît En effet, une pression de retour est créée qui peut être détectée en aval de l'é25 cran, comme à l'intérieur de la chambre des mesures, dans la colonne dont la résine est en train d'être transférée, ou dans la chambre d'impulsion en communication avec la colonne En alternative ou en plus, le niveau du liquide au-dessus du tamis peut être détecté, et, ou bien le ni30 veau du liquide, ou bien l'augmentation de pression, ou les deux à la fois, peuvent être utilisés comme signal pour arrêter le transfert de résine dans la chambre de mesure Avec cette coupure, la chambre de mesure gardera un volume tassé précisément mesuré de granules de résine. 35 Dans les formes de réalisation préférées, la

chambre de mesure est constituée avec une paroi souple en-

globant une partie de l'intérieur de la chambre de mesure au-dessous du tamis En déformant la paroi vers l'intérieur ou vers l'extérieur, le volume de la chambre de mesure peut être sélectivement diminué ou augmenté La posi5 tion de la paroi souple est commandée en fournissant des moyens générant une pression hydraulique disposés pour agir contre l'extérieur de la paroi, afin de positionner la paroi pour donner un volume variable présélectionné dans la chambre de mesure Plus spécifiquement, un diffél O rentiel de pression prédéterminé est créé au travers de la paroi souple en référence à la pression hydraulique du liquide à l'intérieur de la chambre de mesure et à la pression hydraulique du liquide sur l'extérieur de la paroi

souple Ainsi, l'importance de la déformation vers l'in15 térieur ou vers l'extérieur de la paroi peut être pré-déterminée et ainsi on peut présélectionner de manière variable le volume de la chambre de mesure.

La méthode et l'appareil de cette invention sont illustrés, dans une forme de réalisation préférée, dans 20 les dessins annexés, dont la Fig 1 est une vue schématique d'un système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant, ces parties étant représentées schématiquement en élévation; et

la Fig 2 est une vue en élévation agrandie de 25 la chambre de mesure etdes récipients du système de la figure l, une partie de la chambre de mesure étant éclatée pour montrer clairement la construction interne.

La présente invention comprend une méthode et un dispositif pour mesurer le volume de suppléments, impré30 gnés de liquide, de granules de résine à échange d'ions expulsés d'une partie d'extrémité d'une colonne, telle qu'une colonne de chargement ou une colonne de régénération, dans un système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant Bien qu'ils n'y soient pas limités, la méthode et 35 l'appareil de la présente invention sont de préférence utilisés en combinaison avec la méthode et le dispositif

pour système à échange d'ions à lit enveloppé décrits dans le brevet USA N 275 658 (voir brevet européen N 0068 413).

Les colonnes de chargement et de régénération, dans un tel système, fonctionnent complètement remplies de granules de résine compactés, et les lits de résine contiendront du liquide à l'intérieur et entre les granules, c'est-à-dire que les lits de granules compactés seront aussi complètement remplis par le liquide présent dans cette partie du système La résine employée peut être une résine à échange 10 de cations ou une résine à échange d'anions suivant le but dans lequel le système est utilisé En fonction du type de résine employée, des cations ou des anions seront absorbés du liquide aqueux traité dans les colonnes de chargement Les ions absorbés seront dépouillés des granules 15 de résine, et la résine sera rendue à l'état requis pour une utilisation ultérieure dans les colonnes de chargement, par contact avec les liquides de régénération aqueux dans les colonnes de régénération Par exemple, lorsqu'une résine à échange de cations est utilisée pour retirer les ions métalliques d'une solution acide aqueuse, telle qu'un acide phosphorique aqueux, un autre acide fort, tel que

de l'acide sulfurique aqueux, peut être utilisé comme solution de régénération, les ions métalliques étant remplacés par des ions hydrogènes, et la résine sous forme d'hy25 drogène étant renvoyée à la colonne de chargement.

Dans les formes de réalisation préférées, la résine compactée est introduite par impulsion hydraulique dans les parties inférieures des colonnes de chargement et de dépouillement, qui, étant complètement remplies de 30 résine compactée, causent l'expulsion de volume correspondant de résine des parties supérieures des colonnes La concentration ionique des liquides dans les colonnes de

chargement augmentera depuis la partie inférieure des colonnes jusqu'à leur partie supérieure, la liqueur d'ali35 mentation de plus forte concentration ionique étant introduite dans les parties supérieures des colonnes de char-

gement, et le liquide produit désionisé étant retiré des parties inférieures des colonnes de chargement De manière similaire, les solutions de régénération seront introduites dans les parties supérieures des colonnes de régénération et les liquides de régénération utilisés seront retirés des fonds des colonnes de régénération, et il y aura une augmentation de l'intensité ionique et/OU de la concentration en acide depuis les parties inférieures jusqu'aux parties supérieures des colonnes de régénération Ces conditions changeantes affecteront les volumes relatifs occupés par les mêmes quantités en poids, ou par mêmes nombres, de granules de résine Les granules de résine enflent ou rétrécissent du fait des différentes

concentrations ioniques ou acides.

Dans les formes de réalisation préférées de la présente invention, des granules de résine tassés imprégnés de liquide sont transférés sous pression hydraulique dans une colonne remplie de résine compactée imprégnée de liquide, telle qu'une colonne de chargement ou de dépouil20 lement s'étendant verticalement dans un système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant Les granules sont introduits dans la colonne par un orifice d'admission de résine dans sa partie inférieure, alors que, simultanément, la résine tassée imprégnée de liquide est expulsêe de la 25 colonne par un orifice de sortie de résine dans la partie supérieure de la colonne Les granules de résine expulsés sont passés dans une partie inférieure d'une chambre de mesure s'étendant vers le haut, sous l'action de l'impulsion hydraulique fournisseuse de pression La chambre de mesure est constituée avec un tamis de rétention de granules disposé en travers à un niveau au-dessus de la partie inférieure Le tamis a une taille de maille permettant au liquide de passer à travers, jusque dans uhe partie supérieure de la chambre Le terme "tamis" utilisé ici a pour but de faire référence non seulement au tamis à maille tissée, mais aussi aux dispositifs équivalents tels que les plaques à tamis qui possèdent des perforations au travers desquelles le liquide peut passer mais dont la taille est suffisamment petite pour retenir les granules

de résine.

Les impulsions hydrauliques se poursuivent avec

le refoulement des granules jusque dans la chambre de mesure, jusqu'à ce que les granules atteignent le niveau de la face inférieure du tamis et soient tassés contre elle.

A ce moment, le liquide passe à travers le tamis jusqu'à 10 un niveau situé au-dessus Le tassement des granules de résine contre le tamis et le refoulement des liquides à travers le tamis se combinent pour produire une pression de liquide accrue au-dessous du tamis, qui est transférée par l'intermédiaire d'une phase liquide continue sur tout 15 le chemin de retour jusqu'à la chambre d'impulsion La pression accrue peut, en conséquence, être détectée par un détecteur de pression approprié dans la chambre de mesure au-dessous du tamis, ou dans la colonne, ou d'ans la chambre d'impulsion Cette augmentation de pression se produira aussi à un moment o le liquide aura atteint un niveau situé au-dessus du tamis, lequel niveau du liquide peut aussi être détecté par un détecteur de niveau de liquide approprié Soit la pression accrue, soit le niveau du liquide, soit les deux, peuvent être employés comme si25 gnal pour terminer le transfert de résine à la chambre de mesure Plus spécifiquement, le signal peut être utilisé pour arrêter le fonctionnement de la pompe fournissant la pression hydraulique à la chambre d'impulsion La chambre de mesure contiendra ainsi un supplément tassé précisément 30 mesuré de granules de résine Ce supplément peut alors être transféré à une autre unité du système à lit enveloppé, telle qu'une chambre de traitement située en avant de la chambre d'impulsion et connectée à la prochaine colonne du circuit De telles dispositions du système général 35 sont décrites plus en détail dans la demande de brevet USA

précitée n 276 658 et dans la demande de brevet euro-

péen correspondante N 0068 413.

Dans les formes de réalisation préférées, la chambre de mesure au-dessous du tamis est constituée avec une paroi souple qui peut être déformée vers l'intérieur ou vers l'extérieur pour respectivement diminuer ou agrandir le volume de la chambre au-dessous du tamis La paroi souple est positionnée pendant la mesure de la résine, en appliquant une pression hydraulique sur l'extérieur de la paroi pour constituer un différentiel de pression au tra1 vers de la paroi, qui pré-déterminera la position déformée de la paroi lorsque la chambre est remplie par les granules Cet agencement permet ainsi de faire varier et de pré-déterminer sélectivement-le volume mesuré des granules Si on le désire, pour des formes de réalisation aujourd'hui moins préférées, l'agencement de paroi souple servant à faire varier le volume interne de la chambre de mesure peut être utilisé avec une chambre de mesure sans tamis de rétention de résine, laquelle chambre est complètement remplie de résine pour fournir la mesure désirée. 20 Dans les formes de réalisation aujourd'hui préférées, la méthode de mesure et l'appareil décrits sont employes en conjonction avec à la fois les colonnes de chargement et de régénération, qui s'étendent verticalement et sont munies d'admissions en bas et de sorties au sommet Dans une utilisation typique du système, telle que l'extraction d'ions métalliques d'un acide phosphorique aqueux, des solutions acides aqueuses sont passées vers le bas à travers les lits de résine compactée à la fois dans les colonnes de chargement et de régénération Par exemple, 30 la solution traitée dans la colonne de chargement peut comprendre de l'acide phosphorique de traitement humide préparé à partir de pierre de phosphate, et la solution acide aqueuse dans la colonne de régénération peut comporter de

l'acide sulfurique concentré Dans de telles formes de réa35 lisation, les mêmes quantités en poids de granules de résine tassés occuperont des volumes différents dans les par-

ties d'extrémité opposées respectives des colonnes du fait du rétrécissement ou du gonflement des granules individuels lorsque ceux-ci se déplacent le long des colonnes De plus, les mêmes quantités en poids, ou en nombre, de granules occuperont des volumes différents lorsqu'ils sont expulsés des colonnes de chargement en comparaison du même volume lorsqu'ils sont expulsés des colonnes de régénération. Dans une conception préférée de la chambre de mesure, la paroi souple est en forme de gaine tubulaire, et 10 un logement rigide est constitué autour de l'extérieur de la gaine pour fournir un espace annulaire de pression hydraulique L'espace annulaire est relié à une source de liquide sous une pression hydraulique prédéterminée,' constituant ainsi des moyens pour créer un différentiel de pression prédéterminé à travers la gaine souple, afin de

diminuer ou augmenter sélectivement le volume de la chambre de mesure.

La méthode et l'appareil de cette invention sont illustrés par les dessins annexés, qui constituent un exemple de schéma de principe Dans les dessins, les parties principales du système ont été référencées et les

flèches d'écoulement indiquées.

Sur la Figure 1, on voit une section du système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant, qui peut être

soit du côté chargement soit du côté dépouillement du système Dans les formes de réalisation préférées, la disposition représentée est dupliquée des deux côtés du système, c'est-à-dire qu'elle est utilisée en combinaison avec à la fois les colonnes de régénération et les colonnes de 30 chargement.

Dans la forme de réalisation de la figure 1, on voit une chambre d'impulsion qui est reliée par un conduit

au fond d'une extrémité conique inférieure d'une colonne s'étendant verticalement, qui peut être soit une colonne 35 de régénération soit une colonne de chargement, comme indiqué L'extrémité supérieure conique de la colonne abou-

1 1 l tit à un conduit relié à la partie inférieure d'une chambre de mesure Comme le montre la figure 1, la chambre de

mesure a une partie de fond conique qui aboutit, par l'intermédiaire d'un conduit, à un récipient Une conception 5 préférée d'une chambre de mesure est montrée plus en détails sur la figure 2.

Dans le fonctionnement de la méthode et de l'appareil de la figure 1, un corps de granules de résine compactés est contenu dans la partie inférieure de la chambre 10 d'impulsion, comme il est illustré Comme cela est montré, un niveau de liquide peut être constitué au-dessus de la

résine établie, et au-dessus un espace d'air.

On comprendra que la résine dans la chambre d'impulsion y a été précédemment introduit depuis une colonne 15 de chargement ou de régénération Par exemple, les granules de résine imprégnés de liquide peuvent être transférés, par l'intermédiaire d'une valve d'écoulement de résine VI, et introduits, par l'intermédiaire d'un conduit, dans le sommet de la chambre d'impulsion La chambre d'impulsion peut contenir ou être alimentée avec un liquide additionnel Lors du transfert depuis la chambre -d'impulsion, la résine-qui s'y trouve sera dans un état compacté et sera remplie de liquide, dont la composition correspond de préférence à celle du liquide qui sera présent 25 dans le fond de la colonne La colonne sera munie d'orifices d'entrée commandés par valve, pour faire passer le liquide devant être traité ou le liquide de régénération

vers le bas au travers de la colonne, comme indiqué.

La valve VI étant fermée et les valves V 3 et V 4 30 étant ouvertes, une impulsion hydraulique est créée en introduisant de l'air pressurisé provenant d'une pompe actionnée électriquement, par l'intermédiaire de la valve V 2 dans le sommet de la chambre d'impulsion, créant ainsi une pression d'air sur le liquide et refoulant la résine 35 compactée au dehors du fond de la chambre d'impulsion et

jusque dans le sommet de la colonne En même temps, la ré-

sine compactée est refoulée en dehors du sommet de la colonne par l'intermédiaire de la valve V 4 jusque dans la chambre de mesure, jusqu'à ce qu'elle emplisse la chambre de mesure au niveau du tamis Pendant ce transfert, la valve d'aération V 5 est ouverte et la valve d'admission d'air V 6 est fermée La valve V 7 sur la ligne de sortie

du fond de la chambre de mesure est aussi fermée On comprendra que toutes les valves dans le circuit de la résine, telles que les valves V 4 et V 7, sont des valves d'é10 coulement de résine.

Lorsque la résine dans la chambre de mesure atteint le niveau du tamis et y est retenue, un signal est activé, ainsi que cela sera décrit plus en détails ultérieurement, qui éteint la pompe de pression d'air fournis15 sant l'air pressurisé à la chambre d'impulsion Ceci termine l'introduction des granules de résine dan-s la chambre de mesure Le volume de résine mesuré capté à l'intérieur de la chambre de mesure peut alors être transféré à une unité suivante du système, telle que le récipient 20 montré sur la figure 1 Dans ce but, la valve d'aération

V 5 est fermée et la valve d'admission d'air pressurisé V 6 est ouverte, ainsi que la valve de transfert de résine V 7.

Avec les agencements montrés, le supplément de résine mesuré s'écoulera vers le bas depuis la chambre de mesure 25 jusqu'au récipient sous l'action de la gravité, mais il est préférable d'aider au transfert par l'introduction

d'air pressurisé dans l'espace situé au-dessus du tamis.

Pendant le transfert jusqu'au récipient, la valve de sortie V 9 du récipient est fermée, et la valve d'aération V 8 30 de la partie supérieure du récipient est ouverte Bien que cela ne soit pas représenté, on comprendra qu'un orifice d'entrée commandé par valve pour l'air pressurisé peut être relié à la partie supérieure du récipient pour être

utilisé à aider au transfert de la résine depuis le réci35 pient jusqu'à une unité suivante du système, par l'intermédiaire de la valve V 9, telle qu'une autre chambre d'im-

pulsion comme celle représentée sur la figure 1, qui sera reliée au fond de la colonne suivante du système, et sera

à son tour reliée à une autre chambre de mesure comme celle décrite en référence à la figure 1.

En regardant maintenant la figure 2, on y voit une forme préférée de la chambre de mesure Dans la forme de réalisation montrée, 1 a chambre de mesure consiste en un cylindre l O s'étendant verticalement ayant une partie annulaire inférieure élargie ll qui est reliée à une parl O tie goulot réduite 20 Le conduit depuis le sommet de la colonne est relié à la valve d'écoulement de résine V 4 située sur le côté du goulot tubulaire 20 Une gaine souple 12 est fournie à l'intérieur de la partie annulaire 11 et espacée par rapport à elle vers l'intérieur La gaine 15 souple 12 retient le liquide et est raccordée hermétiquement à ses extrémités à l'intérieur de la paroi de la chambre de mesure Un anneau Il constitue un logement rigide autour de la gaine 12 qui englobe l'espace annulaire de pression hydraulique 13 L'espace annulaire de pression 20 est relié à une source de liquide alimenté sous une pression prédéterminée commandée Dans l'illustration donnée, ceci est réalisé par un tube calibreur 14 qui a un niveau de liquide dans sa partie inférieure, le liquide s'étendant par l'intermédiaire d'une conduite VII commandée 25 par valve, jusqu'à remplir l'espace annulaire 13 Un espace occupé par de l'air sous pression est constitué à l'intérieur du tube calibreur 14 au-dessus du niveau de liquide L'extrémité supérieure du tube calibreur est reliée à"une source d'air sous pression, par l'intermédiai30 re d'une valve V 13 La conduite aboutissant au sommet du tube calibreur 14 communique aussi par l'intermédiaire d'une valve V 12 avec une aération Avec l'agencement représenté, le niveau de liquide à l'intérieur du tube calibreur 14 peut être sélectivement positionné en introdui35 sant de l'air sous pression, par l'intermédiaire de la

valve V 13, la valve V 12 étant fermée, pour abaisser le ni-

veau de liquide, ou en évacuant l'air par la valve V 12,

la valve V 13 étant fermée.

A un niveau intermédiaire à l'intérieur du cylindre 10, un tamis 15 s'étendant horizontalement est cons5 titué Ce tamis peut être formé par un tamis à grillage fin ou peut prendre la forme d'une plaque à tamis Les perforations dans le grillage fin ou la plaque à tamis

ont un diamètre inférieur au diamètre des granules de résine, de telle sorte que les granules de résine sont re10 tenus sous le tamis, comme le montre la figure 2.

L'extrémité supérieure du cylindre 10 qui constitue la chambre de mesure peut être reliée par la valve V 5 à une aération, et une source d'air pressurisé peut être reliée, par l'intermédiaire de la valve V 6, au som15 met du cylindre Il est aussi de préférence fourni un dispositif détecteur de niveau ayant une sonde 16 s'étendant

jusqu'à une position située au-dessus du tamis 15.

Comme le montre la figure 2, il peut aussi être fourni au-dessous de la chambre de mesure, un récipient à travers lequel la résine peut être transférée depuis la chambre de mesure qui débouche par l'intermédiaire du goulot 12 et de la valve V 7 dans le sommet du récipient, qui peut être aéré par la valve V 8 pendant le transfert Une sortie est constituée à l'extrémité inférieure du réci25 pient par la

valve V 9.

Dans le fonctionnement de la chambre de mesure de la figure 2, une pression prédéterminée est appliquée au fluide dans l'espace annulaire 13 autour de la paroi souple 12 Pour accomplir ce résultat, le liquide dans le 30 calibreur 14 est positionné et maintenu à un niveau choisi, de l'air sous pression étant introduit par la valve 13 ou retiré par la valve V 12, suivant ce qui est nécessaire pour établir le niveau La résine imprégnée de liquide est transférée depuis la colonne par la valve V 4 dans le goulot 12 et vers le haut dans l'intérieur de la chambre de mesure, dont la partie inférieure est constituée par la gaine souple 12 Alors que la résine pulsée emplit l'intérieur de la chambre de mesure, la pression du liquide interne agit contre l'intérieur de la gaine souple 12, établissant un différentiel de pression au travers. 5 Si ce différentiel de pression est négatif dans une direction vers l'extérieur, la gaine souple 12 sera déformée vers l'intérieur comme le montre la figure 2, ou si le différentiel de pression est positif dans une direction vers l'extérieur, la gaine souple sera déformée vers 10 l'extérieur, sélectionnant ainsi soit un accroissement soit une diminution du volume intérieur de la chambre de mesure dans lequel les granules de résine sont transférés La position de la gaine souple ( 12) est maintenue

en fermant la valve (VII) du fait que le fluide est incom15 pressible.

L'impulsion emplit rapidement la chambre de mesure jusqu'au niveau du tamis 15 Le tamis retient la résine en sorte qu'elle est tassée contre lui par la force de l'impulsion, mais le liquide transféré avec les granu20 les de résine passe à travers le tamis jusqu'à un niveau situé au- dessus, comme le montre la figure 2 Ce niveau peut être choisi pour correspondre avec la quantité de liquide refoulée à travers le tamis lorsque les granules de résine sont complètement tassés contre le tamis Lors25 que ce niveau de liquide est atteint, le bas de la sonde du détecteur de niveau 16 sera touchée, et ce contact peut être utilisé comme signal pour activer un commutateur

de coupure pour la pompe alimentant en pression d'impulsion hydraulique la chambre d'impulsion et la colonne, 30 comme cela est décrit en relation avec la figure 1.

Lorsque les granules de résine seront tassés contre le tamis 15 et que le liquide aura atteint un niveau situé au-dessus du tamis, il y aura une augmentation brutale de la pression du liquide sous le tamis 15, qui se propagera comme une pression de retour le long de la phase

liquide continue dans la colonne et la chambre d'impulsion.

Cette augmentation soudaine de la pression peut être détectée par un détecteur de pression approprié, et peut aussi être utilisée comme autre solution ou signal additionnel pour déclencher un commutateur de coupure sur la pompe fournissant l'air pressurisé au sommet de la chambre d'impulsion Par exemple, un dispositif détecteur de pression peut être installé sur le côté de la colonne, comme indiqué sur la figure 1 Si le fluide pressurisé alimentant le sommet de la chambre d'impulsion est un liquide au lieu d'air, le même signal de niveau de liquide, ou le signal de pression accrue, peut être utilisé pour éteindre la

pompe fournissant le liquide pressuriré.

En considérant les détails spécifiques de construction, il apparaîtra que ceux-ci peuvent varier dans une proportion importante La gaine souple 12 devrait être formée en général d'un matériau élastique souple possédant une haute résistance à l'attaque par le liquide transféré avec la résine, qui peut être un acide phosphorique de traitement humide, de l'acide sulfurique concentre, etc 20 Par exemple, un matériau approprié pour la gaine souple et de telles applications est l'hypalon Avec des granules de résine à échange de cations ayant une taille de granule moyenne de 30 de tamis, un tamis ayant une taille de grillage de 50 de tamis (standard US) peut-être utilisé. 25 Un détecteur de niveau approprié est un Lavelite, un détecteur optique fabriqué par Genelco, Inc, Dallas, Texas, et l'extrémité inférieure de la sonde de niveau de liquide peut être située 4 pouces ( 10 centimètres) au dessus du sommet du tamis Un détecteur de pression approprié peut 30 être connecté à la colonne, comme le montre la figure 1, tel qu'un "Econ-O-Trol" commutateur de pression fourni par Delaval Turbine, Inc, Barksdale Controls Division, Los

Angeles, California.

R E V E N D I C AT I O N S

1 Méthode de mesure, dans un système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant, du volume d'incréments ou suppléments imprégnés de liquide de granules de résine à échange d'ions, expulsés d'une partie d'extrémité d'une colonne, ladite colonne ayant une admission de résine à cette partie d'extrémité et un orifice de sortie de résine à sa partie d'extrémité opposée et étant complètement remplie de granules de résine compactés imprégnés de li10 quide à l'intérieur et entre les granules, comprenant les étapes de transfert sous pression hydraulique des granules de résine tassés imprégnés de liquide jusque dans ladite colonne, par l'intermédiaire de ladite admission de résine, et l'expulsion simultanée de la résine tassée im15 prégnée de liquide de ladite colonne par l'intermédiaire dudit orifice de sortie, caractérisée en ce que: (a) les granules de résine expulsés sont passés sous ladite pression hydraulique jusque dans une partie inférieure d'une chambre de mesure ( 10) s'étendant vers le haut, ladite chambre ( 10) ayant un tamis ( 15) de rétention de granules disposé en travers à un niveau situé audessus de la partie inférieure, le tamis ( 15) permettant le passage du liquide jusque dans une partie supérieure de ladite chambre ( 10) (b) les granules continuent de passer dans ladite chambre ( 10) jusqu'à ce qu'ils atteignent le niveau de la face inférieure du tamis ( 15) et y soient tassés, le liquide étant passé à travers ledit tamis ( 15) jusqu'à un niveau situé au-dessus; (c) la hauteur du niveau de liquide au-dessus du tamis ( 15) et/ou la pression de liquide accrue au-dessous du tamis ( 15) du fait du tassement des granules contre le tamis ( 15), est détectée comme signal de commande, et ledit signal est utilisé pour arrêter l'application de pres35 sion hydraulique afin de faire passer les granules dans la chambre (l O),ce en quoi la chambre ( 10) contient un supplément tassé précisément mesuré de granules de résine; et (d) ledit supplément mesuré est transféré à une autre unité du système à échange d'ions à lit enveloppé mouvant. 2 Méthode suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la chambre de mesure ( 10) au-dessous du tamis ( 15) est constituée avec une paroi murale souple 10 ( 12) qui peut être déformée vers l'intérieur ou vers l'extérieur pour respectivement diminuer ou agrandir le volume de la chambre ( 10) au-dessous du tamis ( 15),et la paroi souple ( 12) est positionnée pendant la mesure de la résine dans la chambre ( 10) en appliquant une pression 15 hydraulique sur l'extérieur de ladite paroi ( 12) pour fournir un différentiel de pression à travers la paroi ( 12) qui prédétermine la position déformée de la paroi

( 12) lorsque la chambre ( 10) est remplie de granules, et permet ainsi la variation sélective du volume mesuré des 20 granules.

3 Méthode suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la colonne est une colonne de charge ment ou de régénération de résine s'étendant verticalement dans laquelle la résine est en contact avec une solu25 tion aqueuse acide qui est passée vers le bas à travers les granules tassés dans la colonne, les mêmes quantités en poids de granules tassés occupant un volume différent dans les parties opposées respectives de la colonne, du

fait du rétrécissement ou du gonflement des granules indi30 viduels lorsqu'ils se déplacent le long de la colonne.

4 Méthode suivant la revendication 2, caractérisée en ce que ladite colonne est une colonne de chargement ou de régénération de résine s'étendant verticalement dans laquelle la résine est en contact avec une solution acide aqueuse qui est passée vers le bas à travers les granules tassés dans la colonne, les mêmes quantités en poids de granules tassés occupant un volume différent dans les parties opposées respectives de la colonne du fait du rétrécissement ou du gonflement des granules individuels

lorsqu'ils se déplacent le long de la colonne.

5 Appareil pour la mise en oeuvre de la méthode selon l'une des revendications 1 à 4, pour la mesure

de granules de résine destiné à être utilisé dans un système -à échange d'ions à lit enveloppé mouvant, caractérisé en ce qu'il comprend: (a) une chambre de mesure ( 10) s'étendant vers le haut ayant une admission de résine communiquant avec sa partie inférieure; (b) un tamis ( 15) disposé en travers de l'intérieur de la chambre ( 10) à un niveau situé au-dessus de la partie inférieure, ledit tamis ( 15) permettant le passage du liquide en même temps qu'il retient les granules de résine tassés contre lui; (c) une paroi souple ( 12) englobant une partie de l'intérieur de la chambre de mesure ( 10) au-dessous du tamis ( 15), ladite paroi ( 12) diminuant ou augmentant respectivement le volume de la chambre ( 10) audessous du tamis ( 15) lorsqu'elle est déformée vers l'intérieur ou vers l'extérieur (d) des moyens de génération d'une pression hy25 draulique disposés pour agir contre l'extérieur de la paroi ( 12) afin de positionner la paroi ( 12) pour donner un volume variable présélectionné de la chambre de mesure ( 10); et (e) des moyens pour transférer les granules de résine imprégnés de liquide dans la chambre de mesure ( 10) au-dessous du tamis ( 15); et (f) des moyens pour arrêter le transfert lorsque

les granules deviennent tassés contre le tamis ( 15).

6 Appareil de mesure selon la revendication 5, 35 caractérisé en ce que la paroi souple ( 12) est en forme de gaine tubulaire, un logement rigide est constitué autour de ladite gaine ( 12) pour constituer un espace annulaire ( 13) de pression hydraulique, et une source de liquide sous une pression hydraulique prédéterminée est reliée audit espace annulaire ( 13).