FR2526994A1 - Procede et appareillage pour produire des aimants cobalt-terre rare en anneau a orientation radiale du champ magnetique et aimant permanent ainsi obtenu - Google Patents

Abstract

ON PRODUIT UN AIMANT CYLINDRIQUE COBALT-SAMARIUM PAR EXEMPLE A CHAMP MAGNETIQUE RADIAL UNIFORME PAR ASSEMBLAGE ET DENSIFICATION D'UNE PILE DE COMPRIMES ANNULAIRES 69 ET PAR UNE COMPRESSION ISOSTATIQUE A CHAUD. ON FORME LES COMPRIMES 69 D'UNE POUDRE FINE 5 A 40UM D'ALLIAGE COBALT-SAMARIUM DANS UN APPAREIL CONSTITUANT MATRICE DE COMPRESSION MECANIQUE ET DISPOSITIF D'ORIENTATION MAGNETIQUE RADIALE DES PARTICULES. LA DENSIFICATION DES COMPRIMES EST DE 60-70 DE LA VALEUR THEORIQUE MAXIMALE. LES COMPRIMES PEUVENT AVOIR TOUTE DIMENSION DESIREE ET LEUR NOMBRE DANS LA PILE DEPEND DE LA LONGUEUR AXIALE DESIREE DE L'AIMANT FINAL. LA PILE DE COMPRIMES EST PLACEE DANS UNE BOITE EN FER DOUX 40 SOUMISE EN AUTOCLAVE A UNE PRESSION D'ARGON DE 1000BARS PAR EXEMPLE A 900-1150C PENDANT 2 A 4HEURES. LES AIMANTS AINSI PRODUITS ONT UNE ENERGIE SPECIFIQUE ET UN CHAMP COERCITIF ELEVES ET SONT UTILISABLES DANS TOUTES LES APPLICATIONS CONVENTIONNELLES D'AIMANTS PERMANENTS, TELLES QUE MACHINES ELECTRIQUES TOURNANTES, DISPOSITIFS A COURANTS DE FOUCAULT ET PALIERS MAGNETIQUES.

Description

La présente invention concerne de manière générale la formation d'aimants métal transitoire-terre rare et plus particulièrement la production d'aimants à orientation radiale par compression isostatique à chaud.

Des aimants permanents courbes ou cylindriques ayant un champ'magnétique orienté radialement sont couramment utilisés dans les moteurs et génératrices électriques, les dispositifs à courants de Foucault et les paliers magnétiques, L'orientation radiale du champ permet de diriger toute la force de l'intensité du champ vers le centre du cercle, ce qui est hautement désirable dans de telles applications.Ces aimants sont souvent formés de composés métal transitoire-terre rare parce que de tels aimants possèdent une énergie magnétique spécifique nettement supérieure à celle de composés conventionnels pour aimants permanents, I1 s'ensuit que les dimensions et le poids de moteurs à courant continu munis de tels aimants peuvent être réduits considerablement par rapport à ceux de moteurs à courant continu classiques, devant avoir de grosses bobines de fil de cuivre, de volumineuses pièces polaires en fer ou des aimants en ferrite.

Dans le. passe, les aimants permanents cobalt-terre rare (ou TR > ont été formés par un processus comprenant ltorientation et la compression dans une matrice d'une poudre dans un champ magnétique pour produire un comprimé orienté qui est ensuite fritté à des températures supérieures-- & 1 1000C. Ces aimants permettent seulement une densification jusqu'à 93 à 95 7. du maximum théorique ; une densification plus poussée résulte en un grossissement rapide des cristaux, ce qui diminue le champ coercitif. On pense que cette faible coercivité est la conséquence d'une taille de particule relativement grande et d'une fprte'teneur en oxygène.Si l'on utilise des particules plus fines, la teneur en oxygène de l'aimant augmente par suite d'une plus forte contamination de la poudre pendant son exposition à l'air, meme aux températures ambiantes. Des particules grossières ne peuvent pas être utilisées dans un processus de frittage parce que la qualité du frittage devient alors médiocre. Comme les teneurs en oxygène du matériau fritté classique sont relativement fortes, de l'ordre de 0,5 à 1 % en poids, le pouvoir de conservation de coercivité du matériau aux températures intermédiaires est réduit. Des exemples d'aimants formés selon ce procédé sont décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique 3 665 463, 3 919 003, 4 002 508 et 4 076 561.Les aimants métal transitoire-terre rare peuvent etre formes aussi par compression isostatique à chaud, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 615 915.

De nombreuses méthodes ont été essayées dans le passé pour former des aimants orientés radialement, mais avec un certain succès pour quelques-enes seulement. Une de ces méthodes consiste à meuler en une forme mince, courbe des aimants plats à orientation des dondaines magnétiques perpendiculairement à la surface plane. Ce meulage prend beaucoup de temps et occasionne une grosse perte du matériau métal transitoire-terre rare relativement couteaux De plus, l'orientation magnétique des aimants obtenus n'est pas uniformément radiale et n'est pas optimale pour la forme du dispositif dans lequel l'aimant doit servir. Une autre méthode qui a été essayée consiste à donner une forme courbe à un aimant en barreau plat fritté, comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 864 808.Les aimants plats précompactés sont chauffés à une température inférieure à la température de frittage de l'aimant, mais à laquelle se produit une déformation plastique sous la pression exercée par une matrice de formage placée au sommet de l'aimant. Les aimants doivent toutefois être déformés lentement pour qu'ils ne se cassent pas ou ne se gauchissent pas et ce procédé ne convient que pour façonner de petits aimants très minces. D'autres tentatives concernent l'aimantation radiale d'aimants à orientation aléatoire ou isotropes mais l'énergie spécifique de ces aimants niest qu'un quart du maximum théorique, deS sorte que ltintensité du champ magnétique est très fortement réduite.

D'autres méthodes encre consistent à assembler en un cercle un grand nombre d'aimants rectangulaires à orientation magnétique linéaire pour créer ainsi un champ dont ltorientation s'approche de celle d'un champ radial. Plus le nombre d'aimants est élevé, plus l'orientation est proche d'une véritable orientation radiale ; le processus de fabrication demande toutefois beaucoup de main d'oeuvre et est donc onéreux. En outre, le champ ne peut jamais avoir une orientation complètement radiale puisque seule la portion centrale de chaque rectangle est orientée radialement. Une compression par des mens conventionnels permet de produire des comprimés en forme de secteurs circulaires avec de petits angles inclus et une bonne orientation radiale mais de tels comprimés ont tendance à se déformer pendant le frittage.Des secteurs circulaires avec un angle inclus jusque 1140, des longueurs jusqu'à 5 cm environ et des parois minces ont été produits par compression de poudre dans une matrice et frittage comme décrit dans le brevet des Etats-tJnis d'Amérique 4 144 060. Ce procédé ne permet cependant pas de produire des aimants à orientation radiale formant un cercle complet en raison des déformations au frittage. Des secteurs circulaires ont également été produits par compression isostatique à chaud selon un processus pas-a.pas décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique 4 104 787 et 4 123 297.Les procédés décrits dans ces brevets ne procurent cependant pas la forme circulaire complète souhaitée pour certaines applications et ils ne permettent pas non plus de produire des aimants cylindriques d'une certaine longueur axiale. Le champ produit par ces aimants comprend en plus des distorsions provoquées par dispersion de lignes de force.

L'invention concerne la formation d'aimants permanents par compression isostatique à chaud et plus particulièrement la formation d'aimants circulaires dont le champ magnétique est orienté radialement et qui peuvent avoir toute longueur axiale désirée.

Selon l'invention, on produit d'abord des comprimés annulaires à orientation radiale d'un alliage en poudre d'un métal transitoire- et de terre rare au moyen de poinçons déplacés axialement dans une matrice annulaire. La taille des particules de la poudre utili.see pour produire les comprimés est de 5 à 40 /um. La poudre est Eabriquée sous atmosphère protectrice selon des techniques de broyage conventionnelles. Elle est ensuite disposée librement ou tassée légèrement dsns un espace à poudre pendant ls phases d'oriension, jusqu' une densité de remplissage d'environ 3,5 g!cc, de maniera à permettre la libre rotation des particules. Les comprimés c tenus sont générelement compactés à 60-70 % de la densité tlléoriquement possible. La compression s'effectue en présence d'un champ magnétique radial, de sorte que les particules individuelles dans les anneaux s'orientent parfaitement dans la direction radiale pendant la compression. Après la formation des anneaux individuels par les poinçons, les anneaux constituent des comprimés "verts" de densité suffisante pour êcher la perte d'aimantation par mouvement des particules.

Les anneaux sont ensuite empilés axialement en un cylindre de la hauteur désirée. Les comprimés empilés sont placés dans une cavité annulaire, de dimensions ajustées à celles de la pile, d'une boite de fer doux qui a préalablement été dégazée completement à haute tepératare. Après fermeture de la boîte, l'ensemble est évacué, étuvé å 400 C et étanché. L'ensemble formé de la boîte et dcs comprimes qu'elle contient, est ensuite soumis pendant 2 à 4 h à une compression isostatique en autoclave, entre 900 et 1 150 C, sous une pression de gaz, d'argon notamment, d'environ 1 kbar. Après cela, la boite est refroidie à la température ambiante et enlevée de l'autoclave. Les comprimés annulaires ont été assemblés par cette compression isostatique en un seul aimant cylindrique uniforme. Une liaison par diffusion s'est établie aux interfaces des anneaux empilés sous la haute pression. L'aimant cylindrique obtenu peut avoir toute hauteur désirée. La boite de fer a été fixée par diffusion à l'aimant cylin drique, tout autour de celui-ci et aussi à sa surface cylindrique intérieure. Ce revGtement de fer peut être laissé sur l'aimant mais on peut aussi l'enlever par usinage ou dissolution à l'acide nitrique dilué.

L'appareil pour former les comprimés à partir de la poudre de métal transi-oire-terre rare comprend un noyau ou mandrin central en ter et une enveloppe extérieure en fer qui définissent entre eux un espace annulaire. Un poinçon est disposé à chaque extrémité pour ompririe la poudre axialement dans l'espace annulaire.

Deux bobines électromagnétiques opposées appliquent à la poudre un champ magnétique orienté radialement. Le flux est guidé suivant des circuits ferromanétiques passant par les parois latérales inférieure et extérieure de l'appareil de compression pour former un champ magnétique radial stiné à orienter les grains de poudre.

La hotte pour la compression isostatique à chaud peut être de deux types mais elle comporte dans chaque cas deux cylindres concentriques formant un espace annulaire entre eux. Un type de botte comprend un mandrin central massif pour la production d'un aimant cylindrique de diamètre intérieur prédéterminé. La boîte de l'autre type ne possède pas de mandrin et présente au centre un espace cylindrique ouvert. La compression isostatique se produit dans ce cas sur la paroi latérale intérieure comme sur la paroi latérale extérieure et axialement, de sorte qu'aucune des dimensions de depart n'est conservée exactement.

L'aimant cylindrique à orientation radiale obtenu possède une densité supérieure à 99 % de la densité maximale théoriquement possible. Sa contamination par l'oxygène est faible et la grosseur de grain est petite. Par suite, l'aimant ainsi produit est doté de hautes propriétés magnétiques intrinsèques comparativement à d'autres procédés et, en raison de la grosseur de grain plus fine et des températures de densification plus basses, en comparaison avec les procédés de frittage conventionnels, l'aimant possède un champ coercitif plus élevé.Des tailles de particule jusqu'à AO/um peuvent être utilisées avec de bons résultats alors que la taille des particules pour la fabrication des aimants frittés connus doit etre de l'ordre de 5 à 10/ut. Grâce à la plus grande taille des particules permise par l'invention, 1a teneur en oxygène est nettement plus basse.

Le champ obtenu possède une orientation radiale u-niforme et l'aimant a également une grande cohésion mécanique. Les aimants produits selon l'invention sont beaucoup. plus homogènes et plus résistants à la dégradation des propriétés aux températures inter médiaires que les aimants frittés que l'on connaît actuellement. De plusj on peut donner toute hauteur axiale désirée à aimant par empilage d'un nombre plus ou moins grand de comprimés annulaires dans la boite prévue pour la compression isostatique.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront plus clairement de la description qui va suivre d'exemples de réalisation non limitatifs, ainsi que des dessins annexée, sur lesquels :
- la figure 1 est une coupe axiale d'un appareil selon l'invention, formant matrice de compression et dispositif d'orientation, qui e-st utilisé selon le procédé de l'invention pour former des comprimés annulaires ;
- la figure 2 est une vue semblable montrant schématiquement les champs magnétiques produits dans l'appareil de la figure 1
- a figure 3 est une coupe axiale d'une boite pour la formation finale par compression isostatique d'un aimant selon l'invention ; et
- la figure 4 est une coupe axiale d'une boite d'une variante de réalisation de celle de la figure 3.

L'invention concerne de manière générale un procédé pour former des aimants cylindriques; à orientation radiale du champ magnétique, un appareillage pour la mise en oeuvre de ce procédé et l'aimant ainsi obtenu. Le procédé et l'appareillage selon l'invention permettent de produire un aimant cylindrique à orientation radiale, qui peut avoir toute dimension axiale désire, qui possède un champ coercitif élevé de même que d'autres propriétés magnétiques avantageuses,qui qui subit peu ou aucune contamination par l'oxygène pendant le compactage et qui est compacté à plus de 99 % de la densité théorique possible.

L'aimant peut en plus être produit à partir de particules dont la taille peut atteindre 40 /um.

Pour la production de ces aimants on utilisera souvent un alliage métal transitoire-terre rare (TR) étant donné que de tels alliages sont les plus aptes à produire un aimant ayant les propriétés désirées. Des exemples de tels alliages sont le TRCo5 et TR2Col7, dans lesquels TR peut être du samarium. Le matériau allié choisi est d'abord réduit en une poudre fine par des techniques de broyage conventielles sous atmosphère protectrice afin de réduire autant que possible la contamination, par exemple par l'oxygane de l'air. La taille des particules de poudre permettant d'obtenir de bons résultats peut varier entre 5 et 40 /um. Un équipement de broyage conventionnel utilisable pour la mise en oeuvre de l'invention peut comporter un broyeur à machoires, un pulvériseur à double disque et un broyeur fin par frottement. L'environnement protecteur est formé de préférence par l'argon dans le pulvériseur et par du toluène dans le broyeur par frottement, bien que d'autres gaz neutres soient utilisables également.La poudre métal transitoire-terre rare ainsi ootenue est chargée librement ou avec un léger tassement à ce stade du processus, jusqu'à une densité qui est typiquement de 3,5g/cc, afin de permettre la rotation libre des particules individuelles en vue de leur orientation dans le champ magnétique appliqué.

Après la fabrication de la poudre métal transitoire-terre rare, elle est compactée en comprimés annulaires en présence d'un champ magnétique appliqué à la poudre et ayant une orientation radiale. En raison du chargement libre des particules de poudre, le champ magnétique est capable d'orienter les axes "C" de chaque particule de l'alliage hexagonal métal transitoire-terre rare suivant la direction radiale du champ magnétique. Le compactage de la poudre orientée à l'état libre s'effectue par compression dans une matrice.

Cette opération se déroule sous des pressions élevées dans une presse mécanique utilisant des poinçons dans une matrice, comme décrit plus en détail dans ce qui va suivre. Ce compactage produit un comprimé annulaire ou anneau "vert" à orientation radiale et dont la densité est d'environ 60 à 70 % de la densité théorique possible.

Les comprimés annulaires sont ensuite encapsulés dans une boite métallique en vue d'une compression isostatique. On peut empiler à cet effet le nombre désiré de comprimés annulaires pour produire un aimant cylindrique ayant la longueur axiale souhaitée.

L'intérieur de la boîte forme une cavité annulaire donc les dimensions sont ajustées exactement a celles de la pile de comprimés annulaires
La cavité esc complètement dégazée à haute température avant la mise en place des comprimés. La boite est raite de préférence de fer doux ou d'un autre matériau dont les caractéristiques de dilatation sont identiques à celles du matériau complètement compacté ou qui se déforme plastiquement pour permettre l'élimination de toute contrainte thermique susceptible de s'établir dans le matériau con.pacté. Si la boite n'est pas faite d'un tel matériau, les différences de comportez ment thermique entre la boite et l'alliage métal trams1L(31, rre rare pourraient produire des contraintes excessives pendant le refroidissement consécutif de la boite et la formation de fissures. il est possible d'employer du cuivre à la place du fer comme matériau se déformant plastiquement si une barrière sous forme d'une feuille de tantale, est disposée entre les comprimés annulaires et le cuivre pour empêcher le contact. La boite avec les comprimés à l'intérieur est fermée et l'ensemble est évacué, étuvé à 4000C puis étanché.

La boute est ensuite placée dans une enceinte telle qu'un autoclave où elle est soumise à une compression isostatique à chaud par son exposition à une atmosphère gazeuse de haute pression et de température élevée. Par exemple, l'autoclave peut être rempli d'argon porté à une pression de l'ordre de 1 000 bars et chauffé entre t)00 et 1 i50-C. L.a boite remplie de comprimés reste exposée à cette température et cette pressipn élevées pendant 2 à 4 h. A la fin de la compression isostatique et après refroidissement de l'autoclave à la température ambiante, on enlève la boîte de l'autre clave.Les comprimés ont généralement été portés à une densité de plus de 99 % de la densité théorique possible et les anneaux initialement séparés ont été assemblés par diffusion en un aimant cylindrique présentant une cavité cylindrique centrale et ne portant pas de traces des joints existant au départ entre les comprimés annulaires. La boite de fer doux a également été liée par diffusion à la surface intérieure et à la surface extérieure de l'aimant: obtenu. Dans certaines applications, ce revêtement de fer peut être laissé sur l'aimant pour servir d'enveloppe. Dans beaucoup de cas, le revêtement de fer sera cependant enlevé par l'une des trois méthodes proposées ciuaprès.

Le revetepient peut être supprimé par usinage ou par sa dissolution yuans l'acide nitrique dilué. Une troisième méthode consiste à disposer une couche de séparation sous forme d'une mince feuille de tantale entre les parois de la boite et les comprimés annulaires, avant la compression isostatiquel afin de protéger les comprimés lors de l'enièveraent ultérieur de la boîte -Après la compression isostatique à chaud et le refroidissement de la boîte de fer, celle-ci est dans e cls exposée a l'acide en vue de la dissolution du fer, la réaction de dissolution s'arrêtant au moment ou l'acide atteint la feuille de tantale.La feuille peut ensuite être pelée de l'aimant puisque le tantale ne se iie pas aux alliages métal transitoire-terre rare.

L'appareillage pour la mise en oeuvre du procédé cidessus sera maintenant décrit en référence aux figures 1 à 4. La figure 1 montre seulement la partie centrale d'une presse de compression typique 10 pour produire les comprimés. La presse comporte un mandrin cylindrique central 12 qui est notamment en fer ou un autre matériau ferromagnétique. Autour du mandrin 12 est disposé coaxialement un anneau 32 de poudre à compacter par compression entre un pqinçon annulaire supérieur 24 et un poinçon annulaire inférieur 26 qui sont également disposés autour du mandrin 12 et constituent une matrice avec ce mandrin et un noyau 14 en matériau ferromagnétique. Le noyau 14 entoure l'anneau de poudre 32 par une branche médiane 17 faisant partie Je la matrice, qui est en contact avec l'anneau 32 et possède sensiblement la même étendue axiale que cet anneau.Le noyau 14 possède des encoches 13 et 1S qui sont situées plus haut respectivement plus bas que la branche médiane 17 et l'anneau 32 et qui sont délimitées par une branche supérieure 92 et une branche inférieure 90 du noyau. Les encoches 13 et 15 contiennent des bobines magnétiques annulaires 18 et 20 qui sont enroulées et alimentées comme des bobines en opposition en vue de la production des lignes de champ magnétique 19 visibles figure 2. Les poinçons 24 et 26 n'étant pas magnétiques, ils permettent une forte concentration du champ magnétique dans la branche médiane 17 du noyau ferromagnétique 14 et la transmission de ce champ à travers l'anneau de poudre 32 dans le mandrin 12 en vue du retour à travers les branches supérieure 92 et inférieure 90 du noyau 14.

Les dimensions de l'anneau 32, du noyau 14, des bobines 18 et 20, des poinçons 24 et 26 et du mandrin 12 ont été adaptées mutuellement avec des tolérances sérrées pour empêcher que de la poudre de l'anneau 32 ne s'échappe de celui-ci pendant la compression.

il est souhaitable, pendant la compression3 de contrôler le mouvement des poinçons 24 et 26 de manière que l'anneau 32 reste centré à la hauteur de la branche médiane 17 afin d'assurer l'homogénéité optimale du champ magnétique 19. Les axes C des particules de la poudre sont ainsi. correctement orientés dans la direction radiale. En raison de la symetrie de révolution de la structure et du champ des figures 1 et 2 autour de l'axe de la matrice définie dans la presse 10, le champ produit à l'intérieur de l'anneau 32 conserve également sa symétrie radiale.

Les figures 3 et 4 représentent deux exemples de la boite utilisée pour compacter les comprimés par la compression isostatique à chaud. La boîte 40 de la figure 3 comporte un cylindre intérieur 42, un cylindre extérieur 44 qui est concentrique au cylindre intérieur 42, un couvercle annulaire 46 et un fond circulaire 48. Les cylindres 42 et 44 définissent entre eux une cavité annulaire 68 pour la reception des comprimés 69. Le couvercle 46 possède un rebord 47 dirigé vers le haut par lequel il est relié au cylindre 44 le long d'une soudure 50. De façon analogue, le fond 48 présente un rebord 49 dirigé vers le bas par lequel il est relié au cylindre extérieur 44 le long d'une soudure 52. Un mandrin cylindrique 54 est disposé coaxialement dans l'espace cylindrique défini par le cylindre intérieur 42.Le mandrin 54 est massif et est fait d'un matériau indéformable par la compression isostatique. Ainsi, le rayon du cylindre intérieur 42 ne variera pas pendant la réduction du diamètre du cylindre extérieur au cours de la compression, de sorte que le rayon intérieur du cylindre magnétique ainsi produit possède une dimension prédéterminée. Le mandrin 54 est en appui sur le fond 48 et est enfermé de façon étanche dans l'espace cylindrique par ce fond. Le couvercle 46 possède un prolongement tubulaire 56 dirigé vers le haut et formant une tubulure d'évacuation. La tubulure 56 sert à l'évacuation et au dégazage de l'intérieur de la boîte après la mise en place des comprimés.Une couche 60 de poudre de fer sphérique est dispose entre le sommet du mandrin 54 et le dessous du couvercle 46 après la mise en place des comprimés. Une couche de laine d'acier 62 est en outre disposée à l'intérieur de la tubulure d'évacuation 56, juste au-dessus de la couche 6G de poudre de fer sphérique. Après la mise en place des comprimés dans la boite et l'évacuation et l'étuvage de celle-ci, la tubulure d'évacuation 56 est fermée de façon étanche.Les comprimés 69 sot empilés axialement dans la cavité 68 jusqu' une hauteur qui est égale A la distance axiale entre le couvercle 46 et le fond 48, comme on peut le voir figure 3 La distance axiale entre le couvercle 46 et le fond 48 doit correspondre exactement à la hauteur axiale totale d'un nombre prédéterminé de comprimés annulaires empilés, de maniere que la pile s'ajuste exactement dans la boite, et cette distance axiale peut être variée suivant les besoins.

La figure 4 représente une boîte selon une variante ne comportant pas de mandrin central. La botte de la figure 4 étant par ailleurs identique à celle de la figure 3, les mêmes références sont utilisées dans la mesure du possible. La boîte 100 de la figure 4 comporte un cylindre extérieur 44, un cylindre intérieur 42, un couvercle annulaire 46 avec une tubulure d'évacuation 56 et un fond annulaire 48. Le rebord relevé 47 du couvercle 46 est fixé au cylindre extérieur ' le long de la soudure 50, tandis que le rebord extérieur rabattu 49 du fond 48 est relié au cylindre extérieur 44 le long de la soudure 52. Le fond 48 de cet exemple possède en plus un rebord radialement intérieur 51, qui est également dirigé vers le bas et est relié par une soudure 70 au cylindre intérieur 42.Une couche 60 de poudre de fer sphérique et de la laine d'acier 62 sont prévues en haut de la boîte comme dans l'exemple de la figure 3. Lorsque la boîte 100 contenant les comprimés est soumise à la pression de gaz élevée, une compression se produit sur le cylindre intérieur 42 et sur le cylindre extérieur 44 de sorte que le diamètre intérieur de l'aimant obtenu est augmenté et que son diamètre extérieur est réduit. L'aimant ainsi produit possède un diamètre intérieur qui ne peut pas astre prédéterminé avec précision. Avec les boites des figures 3 et 4 il se produit également une compression axiale entre le couvercle 46 et le fond 48.

L'emploi des boites des figures 3 et 4 sera décrit ciaprès. Dans chaque cas, le fond 48 est relié au cylindre intérieur 42 et au cylindre extérieur 44 avant l'insertion des comprimés. Avec la boite de la figure 3, le mandrin 54 a préalablement été mis en place dans le cylindre intérieur 42 et sur le fond 48. La boîte avec sa cavité 68 et le couvercle 46 avec sa tubulure d'évacuation 56 sont dégazés séparément à haute température, à 1 0000C par exemple, avant que les comprimés annulaires 69 soient individuellement empilés dans la cavité 68 jusqu'8 la hauteur désirée. I1 est important que les comprimés 69 s'ajustent avec très peu de jeu dans la cavité 68.Après mise en place des comprimés, on dispose la couche de poudre de fer 60 au sommet du mandrin 54 et on introduit la laine d'acier 62 par-dessus la couche 60 dans le fond de la tubulure d'évacuation 56. Ensuite, on réunit le couvercle 46 avec la tubulure 56 au cylindre etricur 44 par la soudure 50 le long du rebord 47 du couvercle. Le rebord 47 protège les comprimés contre la chaleur de soudage. La cavité 68 est évacuée 9 travers la tubulure 56 et est étuvée sous vide à environ 4000C. La cavité 68 est ensuite étanchée par la fermeture de la tubulure d'évacuation 56.Après cela, l'ensable est soumis à une compression isosLatique à chaud dans un autoclave à des températures entre 900 et 1 100du pendant 2 à 4 h, sous une pression de gaz, d'argon par exemple, d'environ 1 000 bars.

La compression isostatique terminée on laisse refroidir la boîte avant de l'enlever de l'autoclave. On supprime la tubulure d'évacua- tion 56 et toutes les portions indésirées du tube intérieur 42, du tube extérieur 44, du fond 48 et du couvercle 46 comme décrit dans ce qui précède. On enlève également le mandrin 54 du centre de l'aimant fini si un tel mandrin a été utilisé pour la compression.

Le cylindre intérieur 42 et le cylindre extérieur 44 sont typiquemement en fer doux, quoique du cuivre puisse également être utilisé si son contact avec les comprimés annulaires est empêché, comme décrit. Le mandrin 54 peut être en acier inoxydable ou un autre matériau dont les propriétés thermiques sont analogues à celles des comprimés. Le noyau 14 et le mandrin 12 de l'appareil de compression en matrice des figures 1 et 2 peuvent être en fer, tandis que les bobines 18 t -20 sont notamment des bobines électromagnétiques.

Les poinçons 24 et 26 sont de préférence d'un alliage non magnétique de grande résistance mécanique, de cuivre au glucinium par exemple.

Un exemple typique d'alliage métal transitoire-terre rare utilisé pour La production des aimants à orientation radiale est l'alliage
SmCo5. Les dimensions de la boite ou des aimants, ou de l'un quelconque des autres composants, peuvent être aussi grandes ou aussi petites que désiré. Les limites de grandeur sont en premier lieu fixées par la taille de l'autoclave disponible et par la facilité de manipulation de la boite et d'extraction de celle-ci du produit fini. Le champ d'aimantation produit par les bobines 18 et 20 est typiquement de 20 kOe, bien qu'il soit possible d'utiliser un champ de plus grande puissance.

La taille des particules de la poudre métal transitoireterre rare est de préférence inférieure à 10 lum bien que des -particules dontla taille atteignait 40 1um aient été utilisées avec de bons résultats. Si l'on désire un très faible grossissement de grain, les températures pendant la compression isostatique ne devraient pas dépasser 975O et, de préférence, ne devraient pas dépasser 9500C.

Les températures inférieures- & 9759 inhibent le grossissement de grain et maintiennent la grosseur des grains faible, ce qui est préférable pour des aimants de grande puissance. Cependant, le procédé et l'appareillage selon l'invention permettent l'emploi de particules dont la taille peut atteindre 40 /um, ce qui est beaucoup plus que la taille permise dans la plupart des techniques de l'art antérieur. Dans la majorité des processus de l'art antérieur, les tailles des particules doivent etre beaucoup plus petites si l'on désire obtenir une densification et une orientation convenables au frittage.

Des tailles de particule relativement grandes sont parfois souhaitables parce que la teneur en oxygène de ces particules est plus faible et parce que les performances prévues sont obtenues avec d'autant plus de stabilité dans la réalité que la teneur en exygine de l'aimant fini est basse. Par exemple, la teneur en oxygène des poudres de 5 à 10 /um utilisées dans l'art antérieur pour le frittage est de 0,6 %, alors que la teneur en oxygène de particules de 40 /um n'est que de 0,2 %.Ces particules plus grossies, utilisables dans le cadre de l'invention, donnent des résultats presque aussi bons, notamment en ce qui concerne la puissance et le champ coercitif de l'aimant, que les aimants frittés faits de particules beaucoup plus petites et leur teneur en oxygène plus basse que celle de la plupart des aimants connus améliore leur qualité et leur pouvoir de rétention de coercivité aux températures intermédiaires. En cas d'utilisation de particules relativement grosses dans le processus selon l'invention, l'aimant doit être soumis à un traitement thermique après son refroidissement à la suite de la compression isostatique à chaud. Le traitement thermique s'effectue de préférence à 900 C, bien qulil soit possible aussi de l'appliquer à 950, 1 050 ou 1 100 C.

Alors q;e la durée nécessaire pour ce traitement est de 66 h s'il est effectué à 9500C, cette durée est ramenée à 24 h s'il est effectué à 1 050 C et à 3 h s'il est effectué à 1 1000C. Il se produit alors un certain grossissement de grain qui n'est pas suffisant pour altérer de leçon notable les propriétés magnétiques. Il est possible aussi de donner des traitements thermiques à des aimants qui ont été produits à partir de poudres plus fines dans le but d'améliorer considérablement leurs propriétés.

La poudre de métal transitoire-terre rare à la suite du broyage possède typiquement une densité apparente à l'état libre d'envIron 40 % de la densité théorique possible et les comprimés annulaires ont notamment une densification d'environ 65 %. L'aimant obtenu par la compression isostatique et l'assemblage des comprimés possède une densification proche de 100 % et une teneur en oxygène inférieure à 0,3 , cette teneur étant fonction de la taille des particules de poudre. I1 est souhaitable que l'induction B et le champ magnétique H soient tous deux élevés mais cela n'a pas été possible avec les aimants radiaux de l'art antérieur.L'invention permet d'obtenir des valeurs élevées pour l'énergie spécifique (BH) max , par exemple de 19 MG.Oe(152 kJ.m ). Des valeurs aussi élevées sont impossibles à atteindre avec des aimants isotropes.

Les valeurs élevées obtenues pour la coercivité ou le champ coercitif d'induction H i ou H (B) sont typiquement supérieures à 35 kOe (2 800 kA.m ), alors que les valeurs correspondantes pour les aimants frittés du marché sont de 15-30 kOe. Les aimants produits selon l'invention possèdent également des valeurs élevées pour Hk, qui est une mesure de la rectangularité de la boucle d'hystérésis et est la valeur du champ magnétique inverse correspondant à 90 % de rémanence dans lie second quadrant des courbes de désaimantation.

Les valeurs de ylc obtenues selon l'invention sont typiquement supé- rieures à 15 kOe (1 200 kA.m ) comparativement à 5-10 kOe pour les aimants frittés que l'on connaît actuellement. L'aimant produit selon l'invention possède une grande incéJrité ou cohésion mcaniqua et est beaucoup plus homogène que les aimants frittés de l'art antérieur, de sorte qu'il possède un pouvoir beaucoup plus élevé de retenue de coercivité aux températures intermédiaires que les aimants frittés.

L'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et l'homme de l'art pourra y apporter diverses modifications, sans pour autant sortir de son cadre.

Claims (14)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour produire des aimants permanents dont le champ magnétique est orienté radialement, caractérisé en ce que l'on comprime une poudre '39) à grain fin dans une cavité annulaire en présence d'un cha::np magnétique d'orientation radiale (19) pour former un comprimé annulaire continu (32j, on empile axialement plusieurs copriés (69) ainsi obtenus dans une boîte étanchée (40, 100) faite d'un matériau déformable dont les caractéristiques de dilatation thermique sont compatibles avec celles des comprimés a l'étaL densifié, on soumet la boîte à une température et une pression de gaz suffisamment élevées pour densifier et assembler les comprimés en seul amant cylindrique, puis on refroidit la boute contenant l'aimant.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, avant la compression, on fabrique la poudre par réduction par broyage d'un alliage métal transitoire-terre rare en particules de 5 à 40 /um.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la compression, effectuée notamment dans une matrice, produit.une densification de la poudre à 60-70 % du maximum théorique.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 3, caractérisé en ce que l'aimant cylindrique produit présente une densi fiction supérieure à 99 % du maximum théorique, obtenue notamment par exposition de la boîte (40, 100), dans l'opération d'assemblage, à une température de 90C a 1 1000C et une pression d'argon d'environ 1 000 bars

5.Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 > caractérisé en ce qu'il comprend en plus l'évacuation de la boîte (4C, .(309 et des comprimés annulaires (69) contenus à l'intérieur, l'étuvage de la boîte et des comprimés à environ 4000C et la fermeture étanche de la boire contenant les comprimés, de même joie, éventuellement, à la suite de l'opération d'assemblage et après retroi- dissement, l'enlèvement de la boîte de l'aimant cylindrique et le traitement thermique de l'aimant à plus de-9000C.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé cn ce que l'on effectue la compression de la poudre d'alliage dans la cavité d'une matrice (12, 14) ayant une forme annulaire continue et en présence d'un champ magnétique (19) passant radialement à travers cette cavité, pour produire un comprimé annulaire à champ magnétique radial, dont la densification est nettement inférieure à 100 % mais suffisante pour maintenir les particules orientées magnétiquement, Set l'on effectue l'assemblage des comprimés empilés (69), dans une boîte (40, 100) évacuée, par compression isostatique à chaud à au moins 9000C et au moins 1 000 bars environ pour produire un aimant annulaire ou cylindrique dont la densité est supérieure à 99 7 de la densité théorique maximale et qui possède un champ coercitif et une énergie spécifique élevés.

7. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce qu'il comprend, pour former des comprimés annulaires (32) d'une poudre de métal transitoire-terre rare, un dispositif (12, 14) formant un canal annulaire prévu pour recevoir la poudre (32), un dispositif (14, 18, 20) pour appliquer un champ magnétique uniforme orienté radialement à une portion axiale de ce canal, ainsi qu'un dispositif poinçon (24, 26) disposé mobile dans le canal annulaire en vue de la compression axiale de la poudre en un comprimé annulaire (32) dans ladite portion axiale du canal.

8. Appareillage selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dispositif pou appliquer un champ magnétique comporte deux bobines électromagnétiques (18, 20) montées en opposition et axialement espacées l'une de l'autre et le dispositif formant le canal annulaire se compose d'un mandrin (12) définissant les limitas interieures du canal ét d'un noyau ferromagnétique (14) qui définit les limites extérieures du canal et possède des encoches (13 15) contenant les bobines (18, 20).

9. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend, pour produire des aimants en anneau ou cylindriques unitaires à orientation radiale du champ magnétique à partir de comprimés (69) à aimantation radiale, une boite (40, 100) formée d'un cylindre etérieur (44) et d'un cylindre intérieur (42) faits d'un matériau, notamment de fer doux, dont les caractéristiques de dilatation thermique scnt compatibles avec celles des comprimés à l'état d'aimant densifié et définissant entre eux une cavité annulaire pour recevoir plusieurs comprimés (69) empilés axialement, de moyéns (46 à 52 ; 70) pur fermer cette cavité de façon étanche et une tubulure d'évacuation (56) destinée a ltélimination de gaz de la cavité annulaire et pouvant être vermée de façon étanche.

10. Appareillage selon la revendication 9, caractérisé en ce que la boîte (40) comporte en pis un mandrin cylindrique central (54) placé dans le cylindre intérieur (42) et dont le diamètre extérieur est égal au diamètre intérieur du cylindre intérieur.

11. Appareillage selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que le cylindre intérieur (42) et le cylindre extérieur (44) sont en cuivre et sont couverts de tantale pour empêcher le contact entre les comprimés (69) et le cuivre.

12. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce qu'une couche (60) de poudre de fer sphérique est placée entre les comprimés (69) et la tubulure d'évacuation (56) et en ce.qu"une couche (62) de laine d'acier est placée contigu à cette couche de poudre dans la tubulure d'évacuation (56).

13. Aimant permanent métal transitoire-terre rare de forme cylindrique ou annulaire produit à partir d'une poudre d'alliage rital transitoiretcrre rare, notamment d'une poudre de 5 à 40 /umX par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 et, éventuellement, à l'aida d'un appareillage selon l'une quelconque des revendications 7 à 12 > caractérisé en ce que sa forme cylindrique ou annulaire est circonférentiellement continue ou fermée en soi, que son champ magnétique possède une orientation radiale uniforme, que sa densité est supérieure à 99 % de la densité théorique maximale -l et que son champ coercitif est supérieur à 2 800 kA . m (35 kOe).

14. Aimant permanent selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il est produit d'une poudre d'alliage cobalt-terre rare e en particulier dune poudre d'alliage cobalt-samarium.