WO2014108610A1 - Procede de fabrication d'aimants permanents par chauffage de la poudre ferromagnetique - Google Patents

Procede de fabrication d'aimants permanents par chauffage de la poudre ferromagnetique Download PDF

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WO2014108610A1
WO2014108610A1 PCT/FR2013/053035 FR2013053035W WO2014108610A1 WO 2014108610 A1 WO2014108610 A1 WO 2014108610A1 FR 2013053035 W FR2013053035 W FR 2013053035W WO 2014108610 A1 WO2014108610 A1 WO 2014108610A1
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polymer
grains
manufacturing
permanent magnet
temperature
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PCT/FR2013/053035
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Hubert TALLON
Pascal Revirand
Florence Servant
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
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Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing permanent magnets based on powders, or even ferromagnetic alloys.
  • Such magnets constitute permanent magnets of high performance, that is to say having a persistent induction (Hr) and a specific energy (BHmax) higher than those of the magnets of the prior art.
  • Hr persistent induction
  • BHmax specific energy
  • the method according to the invention is aimed both at the production of plasto-magnets and solid sintered magnets.
  • the process according to the invention provides for the coating of the ferromagnetic powder in a first polymer with a low melting point, then its introduction into a second polymer, called the structure, at a higher melting point.
  • the assembly is heated so as to cause the selective melting of the first polymer, then a magnetic field is applied resulting in the alignment of the grains of the ferromagnetic powder.
  • Permanent magnets are necessary for the operation of many devices, for example in electric motors, rotors, loudspeakers, or recording media.
  • the manufacture of these magnets remains relatively complex and includes many steps, making it difficult to achieve permanent magnets with excellent performance, including strong magnetization, as well as a high coercive field and high remanent induction.
  • the coercive field (3 ⁇ 4) corresponds to the magnetic induction that must be applied to a magnet to cancel its magnetization.
  • the remanent induction (H r ) corresponds to the value of the magnetic induction in the magnet immediately after having brought its magnetization to saturation.
  • Specific energy (BHmax) represents the maximum energy that can be stored in the magnet.
  • a high performance permanent magnet is defined as exhibiting in particular high values of remanent induction (Hr) and / or specific energy (BHmax).
  • Hr remanent induction
  • BHmax specific energy
  • powder injection molding also called PIM process for the acronym Powder Injection Molding
  • PIM process Powder Injection Molding
  • Sintered solid magnets denote magnets obtained by the assembly of ferromagnetic metal or ceramic powders, which do not contain polymers or whose polymer has completely disappeared during the debinding step of the PIM process.
  • the PIM process consists of mixing a ferromagnetic powder with a binder, advantageously a polymer, to inject said mixture into a mold making it possible to obtain a component of desired shape, and possibly to remove the binder during a so-called debinding phase.
  • a binder advantageously a polymer
  • the ferromagnetic alloy grains of the powder adopt a random orientation, not compatible with the expected level of performance for the final magnet.
  • it is important to orient the grains of the ferromagnetic powder by applying an external magnetic field to the mixture, as long as the grains are mobile. This alignment of the grains must be performed when the mixture is in the liquid state, before solidification of the polymer.
  • the grains of the ferromagnetic powder can move and orient themselves according to the applied field in the liquid polymer.
  • the alignment of the grains of the ferromagnetic powder is at the moment of introduction of the mixture into the mold, by application of a magnetic field.
  • the grain orientation tooling of the ferromagnetic powder is similar to a magnetization coil, which can give rise to couplings with the metal elements used for the shaping. mixing, said couplings disturbing the magnetic field applied to orient the ferromagnetic alloy grains.
  • the document US 2008/0298995 proposes a solution making it possible to improve the quality of the magnets obtained by PIM, both in terms of mechanical and magnetic properties, of heating the powder mixture by microwaves. binder during debinding step, in particular so as to evacuate the binder homogeneously at the end of the manufacturing process of the magnet.
  • the object of the present invention is to propose a process for producing high-performance permanent magnets derived from PIM technology, in which the step of pre-alignment of the grains of the ferromagnetic powder (allowing the orientation of the axes c of the grains in a single direction) is dissociated from the shaping step of the magnet. More specifically, the alignment of the grains is performed after the shaping of the magnet.
  • the invention thus cleverly proposes to use two polymers as a binder in the process for manufacturing a permanent magnet by PIM:
  • the first polymer coats the grains of ferromagnetic alloys in granules
  • the second polymer serves as a structure.
  • the first polymer melts at a lower temperature than the second. By melting the first polymer without melting the second, it is possible to orient the grains by applying a magnetic field on the magnet already shaped.
  • the present invention relates to a method for manufacturing a permanent magnet based on ferromagnetic powder comprising the following steps:
  • the material at the base of the magnets according to the invention is a ferromagnetic powder, consisting of at least one material having ferromagnetic properties.
  • it is inorganic powders.
  • the material or materials having ferromagnetic properties are advantageously metals.
  • it is therefore a ferromagnetic metal powder.
  • a ferromagnetic alloy In the case of a mixture of different materials, it is called a ferromagnetic alloy.
  • the material or materials used are chosen according to their Curie temperature (temperature at which the magnetic susceptibility of a ferromagnetic becomes zero), as well as the level of magnetization, the coercive field and the persistent induction sought for final magnet.
  • the materials used in the context of the present invention may be chosen from the following group: iron, nickel, ferrite, AINiCo (Aluminum-Nickel-Cobalt), rare earth-based material such as NdFeB (Neodymium-Iron-Boron) or cobalt samarium (SmCo).
  • Such a powder consists of grains, each having a main axis c.
  • the grains constituting the powder may be of different sizes and of variable shape.
  • the grains have a size of between 1 and 200 microns in length along their axis c. Even more advantageously, the dispersion in the grain size is small.
  • the ferromagnetic material or materials used are in the form of a powder, with a grain size compatible with the intended application. Alternatively, it may be necessary to reduce the material or materials to the powder state, or even to obtain a powder with an optimized grain size. This can be achieved by various techniques such as spraying, grinding or functionalization.
  • the first step of the process according to the invention is based on the use of a first polymer characterized by its melting point TA.
  • melting temperature and “melting point” are used interchangeably and correspond to the temperature at which the polymer passes from the solid state to the liquid state.
  • This melting temperature TA is advantageously lower than the Curie temperature of the ferromagnetic powder used, so as to maintain the magnetization properties of the grains when the temperature rises above this melting point.
  • it is advantageously less than the melting point of the polymers generally used as a structural polymer in the PIM technology, in particular less than the ⁇ melting temperature of the second polymer involved in the process according to the invention.
  • a suitable polymer is for example a paraffin-based polymer (C n H 2n + 2) which typically has a melting temperature between 40 ° C and 50 ° C, generally of the order of or equal to 45 ° C.
  • C n H 2n + 2 paraffin-based polymer
  • the coating of the powder grains with the aid of the first polymer consists of depositing said polymer on the surface of the grains so as to form a "shell" around the grains. Such a coating is advantageously carried out using the so-called drying atomization technique or by functionalization and granulation.
  • the first polymer is deposited on the surface of the grains, preferably each grain of the ferromagnetic powder.
  • this distribution of the first polymer on the surface of the grains is homogeneous, so that at the end of this step, the grains constitute the core of solid structures of granular substantially spherical type.
  • the size of the final structures or granules is between 1 and 200 microns.
  • the volume distribution between the grain and the polymer in the granule is advantageously of the order of 50% or more.
  • the coating has dimensions greater than or equal to the largest dimension of the grain, typically the length of the grain along its axis c.
  • the grains of powder can rotate completely inside the coating.
  • the grains thus coated are mixed with a second polymer, intended to act as a structural polymer.
  • the second polymer is added to the coated grains.
  • the term "mixture" can be understood as a simple contacting as an active mixture, an active mixture being preferred.
  • This second polymer must not be affected by the rise in temperature allowing the melting of the first polymer for the orientation of the grains of the ferromagnetic powder.
  • the second polymer has a melting temperature ⁇ slightly greater than or even higher than the melting temperature of the first polymer (TA).
  • TA melting temperature of the first polymer
  • the second polymer must therefore have a melting temperature ⁇ at least slightly greater than 45 ° C. advantageously between 50 ° C. and 60 ° C.
  • a polyethylene glycol (PEG) type polymer can satisfy this criterion.
  • the first polymer any other suitable polymer can be implemented, the main condition being its melting temperature Tf2 which must be greater than that of the first polymer.
  • the grains coated with the first polymer are inserted into the matrix of the second polymer.
  • the second polymer advantageously has the property of being soluble in a solvent, for example water, which is not capable of solubilizing the first polymer.
  • a solvent for example water
  • the second polymer is solubilized in whole or in part, prior to the incorporation of the coated grains which are not affected by the solvent in the presence. After mixing, the solvent is removed, advantageously by evaporation.
  • polyethylene glycol in addition to its paraffin-compatible melting temperature, is a polymer of choice because it has the advantage of being water-soluble, whereas paraffin is not.
  • the second polymer is dissolved in a suitable solvent and the grains coated with the first polymer are added. To ensure a homogeneous distribution, the mixture can be stirred. As already mentioned, the solvent is then removed, advantageously by evaporation.
  • ferromagnetic powder grains coated with the first polymer are thus obtained in a matrix composed of the second polymer.
  • the second polymer occupies between 40% and 80% of the total volume of the mixture (second polymer + grains coated with the first polymer). This proportion makes it possible to obtain a grain density sufficient for the desired magnetization, while allowing the second polymer to play its structuring role vis-à-vis the coated grains and allow them to pivot during the application of the magnetic field.
  • the next step is the shaping of the mixture thus obtained.
  • this step requires an increase in the temperature of the mixture which makes it possible to fluidify it and thus to inject it in order to give it the desired shape, notably thanks to the use of a mold.
  • the conventional techniques used at this stage of the process are, for example, injection or hot pressing.
  • the temperature of the mixture is raised to a temperature greater than ⁇ .
  • the rise in temperature during this shaping step is abrupt and rapid, so as not to cause the mixing of the two polymers in the presence.
  • the rise in temperature lasts between 1 and 30 seconds.
  • the temperature is lowered to a temperature below AT, advantageously at room temperature, so that the mixture becomes solid again and has the desired shape.
  • the grains of the ferromagnetic powder have any orientation (direction of their random c-axis) in the matrix of the second polymer.
  • the next step, characteristic of the invention is to selectively melt the first polymer coating the grains, so that the overall shape is maintained.
  • it is a question of raising the temperature of the shaped mixture to a temperature causing the melting of the first polymer but not of the second polymer.
  • it is the grains which are subjected to an increase in temperature, advantageously greater than TA but less than T 3 ⁇ 4 thus causing the melting of the first polymer.
  • This rise in temperature can be achieved by induction heating or microwave heating of the shaped mixture.
  • these techniques make it possible to heat the component by means of an elevation of the grain temperature of the ferromagnetic powder, which results in the selective melting of the first coating polymer, without causing any change in the shape.
  • a magnetic field is applied.
  • This magnetic field can be applied simultaneously to the heating, or once the first polymer is in the molten state.
  • the heating is maintained during the application of the magnetic field.
  • the magnetic field applied is advantageously a static magnetic field. It is advantageously a field of high intensity, typically between 5 and 7 Tesla. Such a magnetic field makes it possible to ensure that the grains are almost all oriented in the same direction and thus to obtain a final magnet having good performance.
  • a magnetic field is considered suitable when it allows the alignment, in the desired direction, of the axis c of the majority of ferromagnetic powder grains, preferably at least 90% thereof.
  • the temperature is lowered, advantageously at a temperature below AT, advantageously at room temperature.
  • the method according to the invention thus makes it possible to control the orientation and / or the intensity of magnetization, independently of the shape of the magnet.
  • a magnet comprising, in a sought-after manner, grains of ferromagnetic powder whose axes c are parallel to each other, advantageously oriented in the desired direction.
  • a magnet or plastomagnet comprises ferromagnetic powder grains coated with a first polymer advantageously having a melting temperature TA, in a matrix made with a second polymer advantageously having a melting temperature ⁇ greater than TA.
  • Such a magnet can be used as such.
  • debinding enables the polymers in the presence to be eliminated, namely both the first polymer and the second polymer. Sintering makes it possible to compact the powder obtained after debinding.
  • the sintered structure obtained consists of grains whose orientation is uniform, namely which have parallel axes c.
  • a new magnetization stage is advantageously implemented, especially after the sintering step which takes place at a temperature above the Curie temperature.
  • a magnet obtained in the context of the present invention is considered as a high performance magnet insofar as it has a higher residual induction (Hr) and / or specific energy (BHmax) than those of the magnets of the prior art.
  • the method according to the invention implements conventional devices of the powder treatment processes.
  • a heating device in particular by induction or by microwave, allowing a controlled rise in temperature, is arranged in series, or even coupled to a device for applying a magnetic field.
  • the magnetic field application device was coupled to the shaping device, for example an injection device or hot pressing.
  • Figure 1 is a schematic perspective view of a powder composed of ferromagnetic alloy grains
  • Figure 2 is a schematic perspective view of a set of ferromagnetic alloy grains embedded in polymer pellets
  • Figure 3 is a schematic perspective view of a set of pellets trapped in a structural polymer
  • FIG. 4 is a schematic perspective view of a ferromagnetic grain plasto-magnet with random orientation
  • FIG. 5 is a schematic perspective view of a plastomagnet according to a first embodiment of the invention.
  • Figure 6 is a schematic perspective view of a solid sintered magnet according to a second embodiment of the invention. Some elements of these figures have been enlarged to facilitate understanding and may not be scaled.
  • the process according to the invention is based in part on the known powder injection molding technique (PIM).
  • PIM powder injection molding technique
  • the first step of the manufacturing process consists in coating the grains of the ferromagnetic alloy powder with a first polymer 2 having a melting point TA.
  • a device such as Procell5 ® can be used. This device makes it possible, thanks to a process drying atomization, to project the polymer 2 on the powder of ferromagnetic alloy grains 1 so as to coat each grain in a substantially spherical granule.
  • first polymer 2 it is conceivable to use for example a paraffin-based polymer whose melting temperature is close to 45 ° C.
  • the second step of the manufacturing process consists in obtaining an injectable mixture in a mold.
  • the granules obtained in the previous step are mixed with a second polymer 3, having a melting temperature T 3 ⁇ 4 greater than 3 ⁇ 4, and preferably just slightly higher than TA.
  • the two polymers based on organic materials are immiscible, so as to have a mixture comprising three distinct elements:
  • Granules encasing said grains, the coating of the granules consisting of a first organic polymer 2, called a rotation polymer, and
  • the second polymer 3 said structural polymer, with a solvent that has no effect on the first polymer 2.
  • a solvent that has no effect on the first polymer 2.
  • the solvent is then removed, for example by evaporation, to give the rigid mixture shown in FIG.
  • the mixture obtained in the previous step is shaped in a mold.
  • This step can be carried out in different ways, for example by injection or by hot pressing.
  • the means used for shaping are based on an increase in temperature to a value greater than T3 ⁇ 4 and therefore a fortiori also greater than TA, for fluidifying for a short time the mixture.
  • the duration of this rise in temperature is sufficiently short not to allow a major reorganization of the arrangement of the grains 1 in the granules and granules in the polymer structure 3. Thus, there is no mixing between the different organic components.
  • the ferromagnetic alloy grains are oriented in a single direction imposed by an external magnetic field.
  • the magnetic field applied to the component obtained at the end of the preceding step is advantageously a static magnetic field having a value of between 5 and 7 Tesla.
  • the principle of this step consists in raising the temperature of the component 4, in particular at its ferromagnetic alloy grains 1, to a temperature between T i and T 3 ⁇ 4 so that the first coating polymer 2 is liquefied without that the polymer of structure 3 becomes liquid.
  • the ferromagnetic alloy grains 1 are free to reorient themselves within the volume defined by the granules and bounded by the polymer of structure 3.
  • the external magnetic field applied to component 4 forces the ferromagnetic alloy grains 1 to to orient oneself along the field lines and thus to orient oneself in one and the same direction of magnetization.
  • the means used to bring the temperature of the component 4 as uniformly as possible above TA but below ⁇ may advantageously be the magnetic induction heating in the grains of ferromagnetic alloys 1.
  • the temperature rise is the highest precisely inside the granules, which furthermore avoids an undesirable rise in the temperature of the polymer. structure 3.
  • the component 5 is then a plastomagnet, that is to say a polymer magnet alloy.
  • the inorganic powders are sintered, which is followed by a new magnetization operation of the component in order to obtain a hard sintered solid permanent magnet 6 (FIG. 6).
  • the invention proposes to carry out an orientation of the grains of ferromagnetic alloys 1 during a permanent magnet manufacturing process, subsequent to the magnet shaping step.
  • the new permanent magnet manufacturing method proposed here thus makes it possible to obtain an excellent orientation of the ferromagnetic alloy grains 1 in a single direction, as well as to freely choose the desired orientation of the grains 1, insofar as the orientation of the grains 1 is performed after the molding of the magnet.

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Abstract

Ce procédé de fabrication d'un aimant permanent à base de poudre ferromagnétique comprend les étapes suivantes: enrobage des grains de poudre à l'aide d'un premier polymère possédant une température de fusion Tf1; mélange des grains ainsi enrobés et d'un second polymère possédant une température de fusion Tf2 supérieure à Tf1; mise en forme du mélange; chauffage du mélange mis en forme dans des conditions permettant la fonte sélective du premier polymère, avantageusement à une température supérieure à Tf1 et inférieure à Tf2; application d'un champ magnétique sur le mélange mis en forme et chauffé; abaissement de la température de l'aimant permettant la solidification du premier polymère, avantageusement à une température inférieure à Tf1.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'AIMANTS PERMANENTS PAR CHAUFFAGE DE LA POUDRE FERROMAGNETIQUE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'aimants permanents à base de poudres, voire d'alliages ferromagnétiques. De tels aimants constituent des aimants permanents de haute performance, c'est-à-dire présentant une induction rémanente (Hr) et une énergie spécifique (BHmax) supérieures à celles des aimants de l'art antérieur. De tels aimants trouvent de nombreuses applications dans l'industrie, notamment pour les machines tournantes électriques, telles que moteurs ou alternateurs que l'on trouve par exemple dans le domaine automobile.
Le procédé selon l'invention vise aussi bien la réalisation de plasto-aimants que d ' aimants massifs frittés .
De manière caractéristique, le procédé selon l'invention prévoit l'enrobage de la poudre ferromagnétique dans un premier polymère à bas point de fusion, puis son introduction dans un second polymère, dit de structure, à plus haut point de fusion. Après mise en forme, l'ensemble est chauffé de sorte à entraîner la fonte sélective du premier polymère, puis un champ magnétique est appliqué entraînant l'alignement des grains de la poudre ferromagnétique.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les aimants permanents sont nécessaires pour le fonctionnement de nombreux dispositifs, par exemple dans les moteurs électriques, les rotors, les haut-parleurs, ou les supports d'enregistrement. La fabrication de ces aimants reste cependant relativement complexe et comprend de nombreuses étapes, rendant difficile la réalisation d'aimants permanents offrant d'excellentes performances, notamment une forte aimantation, ainsi qu'un champ coercitif et une induction rémanente élevés. Le champ coercitif (¾) correspond à l'induction magnétique qu'il faut appliquer à un aimant pour annuler son aimantation. L'induction rémanente (Hr) correspond à la valeur de l'induction magnétique dans l'aimant immédiatement après avoir porté son aimantation à saturation. L'énergie spécifique (BHmax) représente l'énergie maximum qui peut être emmagasinée dans l'aimant. Un aimant permanent de haute performance se définit comme présentant notamment des valeurs élevées d'induction rémanente (Hr) et/ou d'énergie spécifique (BHmax). Lorsque celui-ci est réalisé à partir de poudres, l'alignement de l'axe (c) des grains constitutifs de la poudre contribue à l'amélioration de la performance.
Parmi les procédés de fabrication les plus utilisés, le moulage par injection de poudres (encore appelé procédé PIM pour l'acronyme anglo-saxon « Powder Injection Moulding ») est le procédé couramment employé pour réaliser des plasto-aimants ou des aimants massifs frittés. On entend par plasto-aimants des aimants composés d'un mélange entre des poudres ferromagnétiques et des substances plastiques ou polymères. Les aimants massifs frittés désignent des aimants obtenus par l'assemblage de poudres ferromagnétiques métalliques ou céramiques, qui ne renferment pas de polymères ou dont le polymère a intégralement disparu lors de l'étape de déliantage du procédé PIM. Le procédé PIM consiste à mélanger une poudre ferromagnétique avec un liant, avantageusement un polymère, à injecter ledit mélange dans un moule permettant d'obtenir un composant de forme voulue, et éventuellement à retirer le liant lors d'une phase dite de déliantage. Au cours de l'étape de mise en forme, par extrusion et sous pression, les grains d'alliages ferromagnétiques de la poudre adoptent une orientation aléatoire, non compatible avec le niveau de performances attendu pour l'aimant final. Ainsi, il est important d'orienter les grains de la poudre ferromagnétique par l'application d'un champ magnétique externe au mélange, tant que les grains sont mobiles. Cet alignement des grains doit être réalisé lorsque le mélange est à l'état liquide, avant solidification du polymère. Pendant cette phase, les grains de la poudre ferromagnétique peuvent se mouvoir et s'orienter suivant le champ appliqué dans le polymère liquide. En pratique, l'alignement des grains de la poudre ferromagnétique se fait au moment de l'introduction du mélange dans le moule, par application d'un champ magnétique.
Toutefois, cette technique présente le désavantage de dépendre de la vitesse à laquelle le polymère servant de liant se solidifie, sachant que dans les procédés d'injection, cette solidification est très rapide. Ainsi, le choix des molécules organiques servant de liant est contraint par ce paramètre. D'autre part et dans ce type de procédé, l'outillage d'orientation des grains de la poudre ferromagnétique est similaire à une bobine d'aimantation, ce qui peut donner lieu à des couplages avec les éléments métalliques utilisés pour la mise en forme du mélange, lesdits couplages perturbant le champ magnétique appliqué pour orienter les grains d'alliages ferromagnétiques. Dans ce contexte et à titre d'exemple, le document US 2008/0298995 propose une solution permettant d'améliorer la qualité des aimants obtenus par PIM, aussi bien en termes de propriétés mécaniques que magnétiques, consistant à chauffer par microondes le mélange poudre-liant lors de l'étape de déliantage, de manière notamment à évacuer le liant de façon homogène à la fin du procédé de fabrication de l'aimant.
Toutefois, il existe un besoin évident de développer de nouveaux procédés de fabrication d'aimants, de mise en œuvre aisée et permettant d'obtenir un aimant de haute performance.
EXPOSE DE L'INVENTION
Le but de la présente invention est de proposer un procédé de réalisation d'aimants permanents de haute performance dérivé de la technologie PIM, dans lequel l'étape de pré-alignement des grains de la poudre ferromagnétique (permettant l'orientation des axes c des grains dans une direction unique) est dissociée de l'étape de mise en forme de l'aimant. Plus précisément, l'alignement des grains est réalisé de manière postérieure à la mise en forme de l'aimant.
L'invention propose ainsi de manière astucieuse d'utiliser deux polymères en guise de liant dans le procédé de fabrication d'un aimant permanent par PIM :
• le premier polymère enrobe les grains d'alliages ferromagnétiques dans des granulés ;
• le second polymère sert de structure.
Le premier polymère fond à une température inférieure à celle du second. En faisant fondre le premier polymère sans faire fondre le second, il est possible d'orienter les grains par l'application d'un champ magnétique sur l'aimant déjà mis en forme.
En particulier, l'application d'un chauffage par induction ou par micro-ondes permet l'élévation prioritaire de la température des grains de la poudre ferromagnétique, notamment s'ils sont de nature métallique, et par diffusion, la fonte sélective du polymère à bas point de fusion les enrobant. Ainsi, la présente invention concerne un procédé de fabrication d'un aimant permanent à base de poudre ferromagnétique comprenant les étapes suivantes :
• enrobage des grains de poudre à l'aide d'un premier polymère possédant une température de fusion TA ;
· mélange des grains ainsi enrobés et d'un second polymère possédant une température de fusion Τβ supérieure à TA ;
• mise en forme du mélange ;
• chauffage du mélange mis en forme dans des conditions permettant la fonte sélective du premier polymère ;
· application d'un champ magnétique sur le mélange mis en forme et chauffé ;
• abaissement de la température de l'aimant permettant la solidification du premier polymère.
Le matériau à la base des aimants selon l'invention est une poudre ferromagnétique, constituée d'au moins un matériau présentant des propriétés ferromagnétiques. De manière adaptée, il s'agit de poudres inorganiques.
Le ou les matériaux présentant des propriétés ferromagnétiques sont avantageusement des métaux. De manière adaptée, il s'agit donc d'une poudre ferromagnétique métallique.
Dans le cas d'un mélange de différents matériaux, on parle alors d'alliage ferromagnétique . Le ou les matériaux mis en œuvre sont choisis en fonction de leur température de Curie (température à laquelle la susceptibilité magnétique d'un ferromagnétique devient nulle), ainsi que le niveau d'aimantation, le champ coercitif et l'induction rémanente recherchés pour l'aimant final. A titre d'exemple, les matériaux mis en œuvre dans le cadre de la présente invention peuvent être choisis dans le groupe suivant : fer, nickel, ferrite, AINiCo (Aluminium-Nickel-Cobalt), matériau à base de terres rares comme le NdFeB (Néodyme-Fer-Bore) ou le samarium cobalt (SmCo).
Une telle poudre est constituée de grains, chacun présentant un axe principal c. Les grains constitutifs de la poudre peuvent être de tailles différentes et de forme variable. De manière avantageuse, les grains présentent une taille comprise entre 1 et 200 micromètres de longueur selon leur axe c. De manière encore plus avantageuse, la dispersion dans la taille des grains est faible. De manière classique, le ou les matériaux ferromagnétiques mis en œuvre se trouvent sous forme d'une poudre, avec une taille de grains compatible avec l'application envisagée. Alternativement, il peut être nécessaire de réduire le ou les matériaux à l'état de poudre, voire d'obtenir une poudre avec une taille de grains optimisée. Ceci peut être réalisé par diverses techniques telles que la pulvérisation, le broyage ou la fonctionnalisation.
La première étape du procédé selon l'invention repose sur l'utilisation d'un premier polymère caractérisé par sa température de fusion TA. Dans le cadre de l'invention, les expressions « température de fusion » et « point de fusion » sont utilisées indifféremment et correspondent à la température à laquelle le polymère passe de l'état solide à l'état liquide. Cette température de fusion TA est avantageusement inférieure à la température de Curie de la poudre ferromagnétique mise en œuvre, de sorte à conserver les propriétés d'aimantation des grains en cas d'élévation de la température au-dessus de cette température de fusion. En outre, elle est avantageusement inférieure à la température de fusion des polymères généralement utilisés en tant que polymère de structure dans la technologie PIM, en particulier inférieure à la température de fusion Τβ du second polymère mis enjeu dans le procédé selon l'invention. Un polymère adapté est par exemple un polymère à base de paraffine (CnH2N+2) qui possède typiquement une température de fusion comprise entre 40 °C et 50 °C, généralement de l'ordre de ou égale à 45 °C. Toutefois, tout autre polymère adapté, aisément identifié par l'homme du métier, peut être mis en œuvre. L'enrobage des grains de poudre à l'aide du premier polymère consiste à déposer ledit polymère à la surface des grains de manière à réaliser une « coque » autour des grains. Un tel enrobage est avantageusement réalisé à l'aide de la technique dite d'atomisation séchage ou par fonctionnalisation et granulation. Au cours de cette étape, le premier polymère est donc déposé à la surface des grains, avantageusement de chaque grain de la poudre ferromagnétique. Préférentiellement, cette répartition du premier polymère à la surface des grains se fait de manière homogène, de sorte qu'à l'issue de cette étape, les grains constituent le cœur de structures solides de type granulés sensiblement sphériques. De manière avantageuse, la taille des structures finales ou granulés est comprise entre 1 et 200 microns. En outre, la répartition volumique entre le grain et le polymère dans le granulé est avantageusement de l'ordre de ou égale à 50%. De manière générale, l'enrobage présente des dimensions supérieures ou égales à la plus grande dimension du grain, typiquement la longueur du grain selon son axe c. Ainsi, les grains de poudre peuvent réaliser une rotation totale à l'intérieur de l'enrobage. Dans un second temps, les grains ainsi enrobés sont mélangés avec un second polymère, destiné à jouer le rôle de polymère de structure. En pratique, le second polymère est ajouté aux grains enrobés. Ainsi, le terme « mélange » peut aussi bien s'entendre comme une simple mise en contact que comme un mélange actif, un mélange actif étant préféré. Ce second polymère ne doit donc pas être affecté par la montée en température permettant la fonte du premier polymère en vue de l'orientation des grains de la poudre ferromagnétique .
Ainsi et de manière appropriée, le second polymère possède une température de fusion Τβ légèrement supérieure, voire supérieure à la température de fusion du premier polymère (TA). En pratique et en rapport avec l'utilisation d'un polymère à base de paraffine ayant une température de fusion de l'ordre de 45 °C, le second polymère doit donc présenter une température de fusion Τβ au moins légèrement supérieure à 45°C, avantageusement comprise entre 50°C et 60°C. Un polymère de type polyéthylène glycol (PEG) peut satisfaire à ce critère. Comme pour le premier polymère, tout autre polymère adapté peut être mis en œuvre, la condition principale étant sa température de fusion Tf2 qui se doit d'être supérieure à celle du premier polymère.
Dans cette étape de mélange, il est nécessaire de conserver les deux polymères en présence sous forme non miscible. Avantageusement, les grains enrobés à l'aide du premier polymère sont insérés dans la matrice du second polymère.
Pour permettre cette incorporation des grains enrobés dans la matrice, le second polymère présente avantageusement la propriété d'être soluble dans un solvant, par exemple de l'eau, qui n'est pas apte à solubiliser le premier polymère. Selon ce mode de réalisation, le second polymère est donc solubilisé en tout ou en partie, préalablement à l'incorporation des grains enrobés qui ne sont pas affectés par le solvant en présence. A l'issue du mélange, le solvant est éliminé, avantageusement par évaporation.
Comme mentionné ci-dessus et en combinaison avec la paraffine, le polyéthylène glycol, outre sa température de fusion compatible avec celle de la paraffine, est un polymère de choix car il présente l'avantage d'être soluble dans l'eau, alors que la paraffine ne l'est pas. Selon un mode de réalisation privilégié, le second polymère est donc dissous dans un solvant adapté et les grains enrobés à l'aide du premier polymère sont ajoutés. Pour garantir une répartition homogène, le mélange peut être soumis à agitation. Comme déjà mentionné, le solvant est ensuite éliminé, avantageusement par évaporation.
A l'issue de cette étape et selon ce mode de réalisation privilégié, on obtient donc, à l'état solide, des grains de poudre ferromagnétique enrobés à l'aide du premier polymère dans une matrice composée du second polymère. De manière avantageuse et en vue de la mise en forme, le second polymère occupe entre 40% et 80% du volume total du mélange (second polymère + grains enrobés du premier polymère). Cette proportion permet d'obtenir une densité de grains suffisante pour l'aimantation recherchée, tout en permettant au second polymère de jouer son rôle structurant vis-à-vis des grains enrobés et leur permettre de pivoter pendant l'application du champ magnétique.
L'étape suivante est la mise en forme du mélange ainsi obtenu. De manière classique selon la technologie PIM, cette étape nécessite une élévation de la température du mélange qui permet de le fluidifier et donc de l'injecter pour lui conférer la forme voulue, notamment grâce à l'utilisation d'un moule. Les techniques classiques mises en œuvre à cette étape du procédé sont par exemple l'injection ou le pressage à chaud.
De manière caractéristique, la température du mélange est portée à une température supérieure à Τβ.
De manière appropriée, l'élévation de la température lors de cette étape de mise en forme est brusque et rapide, de manière à ne pas entraîner le mélange des deux polymères en présence. Avantageusement, l'élévation en température dure entre 1 et 30 secondes.
De manière classique à l'issue de cette étape de mise en forme, la température est abaissée à une température inférieure à TA, avantageusement à température ambiante, de sorte que le mélange redevienne solide et présente la forme souhaitée. A ce stade du procédé, les grains de la poudre ferromagnétique présentent une orientation quelconque (direction de leur axe c aléatoire) dans la matrice du second polymère. L'étape suivante, caractéristique de l'invention, consiste à faire fondre sélectivement le premier polymère enrobant les grains, de sorte que la forme globale soit maintenue. Avantageusement, il s'agit d'élever la température du mélange mis en forme à une température entraînant la fonte du premier polymère mais pas du second polymère. De manière préférée, ce sont les grains qui sont soumis à une élévation de température, avantageusement supérieure à TA mais inférieure à T¾ causant ainsi la fonte du premier polymère.
Cette élévation de la température peut être obtenue par chauffage par induction ou par chauffage par micro-ondes du mélange mis en forme. De manière avantageuse, ces techniques permettent de chauffer le composant par l'intermédiaire d'une élévation de la température des grains de la poudre ferromagnétique, qui entraîne la fonte sélective du premier polymère enrobant, sans causer de modification de la forme. A ce stade, un champ magnétique est appliqué. Ce champ magnétique peut être appliqué simultanément au chauffage, ou une fois que le premier polymère se trouve à l'état fondu. De manière avantageuse, le chauffage est maintenu lors de l'application du champ magnétique. Le champ magnétique appliqué est avantageusement un champ magnétique statique. Il s'agit avantageusement d'un champ de forte intensité, typiquement compris entre 5 et 7 Teslas. Un tel champ magnétique permet de s'assurer que les grains sont quasiment tous orientés selon la même direction et ainsi d'obtenir un aimant final présentant de bonnes performances.
Un champ magnétique est considéré comme adapté lorsqu'il permet l'alignement, selon la direction recherchée, de l'axe c de la majorité des grains de poudre ferromagnétique, avantageusement d'au moins 90% de ceux-ci. A l'issue de cette étape d'alignement de l'axe c des grains de poudre ferromagnétique selon la direction souhaitée, il s'agit alors de figer la structure obtenue, en pratique de solidifier le premier polymère. A cette fin, la température est abaissée, avantageusement à une température inférieure à TA, avantageusement à température ambiante. Le procédé selon l'invention permet donc de contrôler l'orientation et/ou l'intensité d'aimantation, et ce indépendamment de la forme de l'aimant. A l'issue du procédé décrit, on obtient donc un aimant comprenant, de manière recherchée, des grains de poudre ferromagnétique dont les axes c sont parallèles les uns aux autres, avantageusement orientés dans la direction souhaitée. De manière caractéristique, un tel aimant ou plasto-aimant comprend des grains de poudre ferromagnétique enrobés à l'aide d'un premier polymère possédant avantageusement une température de fusion TA, dans une matrice réalisée à l'aide d'un second polymère possédant avantageusement une température de fusion Τβ supérieure à TA .
Un tel aimant peut être utilisé en tant que tel.
Alternativement, il peut être soumis à des étapes ultérieures de déliantage et éventuellement de frittage. De manière caractéristique, le déliantage permet d'éliminer les polymères en présence, à savoir aussi bien le premier polymère que le second polymère. Le frittage permet quant à lui de compacter la poudre obtenue à l'issue du déliantage.
La structure frittée obtenue est constituée de grains dont l'orientation est uniforme, à savoir qui présentent des axes c parallèles. Pour obtenir un aimant permanent, une nouvelle étape d'aimantation est avantageusement mise en œuvre, notamment après l'étape de frittage qui se déroule à une température supérieure à la température de Curie.
Un aimant obtenu dans le cadre de la présente invention est considéré comme un aimant à haute performance dans la mesure où il présente une induction rémanente (Hr) et/ou une énergie spécifique (BHmax) supérieures à celles des aimants de l'art antérieur.
Le procédé selon l'invention met en œuvre des dispositifs classiques des procédés de traitement des poudres.
De manière caractéristique selon l'invention, un dispositif de chauffage, notamment par induction ou par micro-ondes, permettant une élévation contrôlée de la température, est disposé en série, voire couplé à un dispositif d'application d'un champ magnétique. Selon l'art antérieur, le dispositif d'application du champ magnétique était couplé au dispositif de mise en forme, par exemple un dispositif d'injection ou de pressage à chaud. DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée uniquement à titre d'exemple, et réalisée en relation avec les figures annexées, dans lesquels les mêmes références désignent des éléments identiques ou analogues et dans lesquels :
la figure 1 est une vue en perspective schématique d'une poudre composée de grains d'alliages ferromagnétiques ;
la figure 2 est une vue en perspective schématique d'un ensemble de grains d'alliages ferromagnétiques enrobés dans des granulés de polymère ;
la figure 3 est une vue en perspective schématique d'un ensemble de granulés piégés dans un polymère de structure ;
la figure 4 est une vue en perspective schématique d'un plasto-aimant à grains ferromagnétiques d'orientation aléatoire ;
- la figure 5 est une vue en perspective schématique d'un plasto-aimant selon un premier mode de réalisation de l'invention ;
la figure 6 est une vue en perspective schématique d'un aimant massif fritté selon un second mode de réalisation de l'invention. Certains éléments de ces figures ont été agrandis pour faciliter leur compréhension et peuvent par conséquent ne pas être à l'échelle.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION II va à présent être décrit un procédé de réalisation d'aimants permanents permettant d'orienter facilement les grains d'alliages ferromagnétiques constitutifs d'un aimant permanent dur, avec pour conséquence la possibilité d'imposer n'importe quelle direction à l'aimantation d'un aimant permanent et de disposer d'aimants permanents aux propriétés magnétiques accrues, grâce à un alignement des grains d'alliages ferromagnétiques optimisé selon une seule direction parallèle à leur axe c (Figure 1).
Le procédé selon l'invention repose en partie sur la technique connue de moulage par injection de poudre (PIM). La première étape du procédé de fabrication, dont le résultat est représenté à la figure 2, consiste à enrober les grains de la poudre d'alliages ferromagnétiques avec un premier polymère 2, possédant une température de fusion TA. Pour réaliser cet enrobage, un dispositif tel que le Procell5® peut être utilisé. Ce dispositif permet, grâce à un procédé d'atomisation séchage, de projeter le polymère 2 sur la poudre de grains d'alliages ferromagnétiques 1 de manière à enrober chaque grain dans un granulé sensiblement sphérique. En guise de premier polymère 2, il est envisageable d'utiliser par exemple un polymère à base de paraffine dont la température de fusion est voisine de 45°C.
La seconde étape du procédé de fabrication, dont le résultat est représenté à la figure 3, consiste à obtenir un mélange injectable dans un moule. Pour y parvenir, les granulés obtenus lors de l'étape précédente sont mélangés avec un second polymère 3, possédant une température de fusion T¾ supérieure à ¾, et avantageusement juste légèrement supérieure à TA. Les deux polymères à base de matériaux organiques sont non miscibles, de manière à disposer d'un mélange comprenant trois éléments distincts :
• des grains inorganiques d'alliages ferromagnétiques 1,
• des granulés enrobant lesdits grains, l'enrobage des granulés étant constitué d'un premier polymère organique 2, dit polymère de rotation, et
· un polymère de structure formé par un second polymère organique 3.
Lors de cette seconde étape, il est utile de solubiliser le second polymère 3, dit polymère de structure, avec un solvant qui n'a pas d'effet sur le premier polymère 2. Ainsi, il est par exemple possible d'utiliser en guise de second polymère 3, du polyéthylène glycol, et de le solubiliser avec de l'eau. On peut avantageusement solubiliser toute quantité voulue de polymère de structure 3 et y incorporer les granulés formés lors de l'étape précédente. On veille cependant à ce que le polymère de structure 3 représente entre 40% et 80% en volume du mélange final obtenu de manière à ce qu'il soit réellement structurant pour le mélange obtenu. On élimine ensuite le solvant, par exemple par évaporation, afin d'aboutir au mélange rigide représenté sur la figure 3.
Lors d'une troisième étape, dont le résultat est représenté sur la figure 4, le mélange obtenu à l'étape précédente est mis en forme dans un moule. Cette étape peut être réalisée de différentes façons, par exemple par injection ou par pressage à chaud. Les moyens utilisés pour la mise en forme reposent sur une élévation de la température jusqu'à une valeur supérieure à T¾ et donc a fortiori également supérieure à TA , permettant de fluidifier pendant un bref instant le mélange. La durée de cette élévation de température est suffisamment brève pour ne pas permettre une réorganisation importante de l'agencement des grains 1 dans les granulés et des granulés dans le polymère de structure 3. Ainsi, il n'y a pas de mélange entre les différents composants organiques. Pendant ce bref instant où la température est supérieure à T¾ le mélange épouse la forme du moule et retrouve, à la fin de l'étape qui dure quelques secondes, sa température initiale. Le composant mis en forme 4 obtenu à l'issue de cette étape ne présente pas encore une aimantation optimisée dans la mesure où les grains d'alliages ferromagnétiques 1 ont tous des orientations aléatoires.
Lors d'une quatrième étape, dont le résultat est représenté à la figure 5, les grains d'alliages ferromagnétiques sont orientés selon une seule direction imposée par un champ magnétique externe. Le champ magnétique appliqué au composant obtenu à l'issue de l'étape précédente est avantageusement un champ magnétique statique possédant une valeur comprise entre 5 et 7 Teslas. Le principe de cette étape consiste à élever la température du composant 4, notamment au niveau de ses grains d'alliage ferromagnétique 1, à une température comprise entre T i et T¾ de telle sorte que le premier polymère d'enrobage 2 se liquéfie sans que le polymère de structure 3 ne devienne liquide. Ainsi, les grains d'alliages ferromagnétiques 1 sont libres de se réorienter à l'intérieur du volume défini par les granulés et délimité par le polymère de structure 3. Le champ magnétique externe appliqué au composant 4 force les grains d'alliages ferromagnétiques 1 à s'orienter le long des lignes de champ et donc à s'orienter suivant une seule et même direction d'aimantation. Le moyen utilisé pour porter la température du composant 4 de manière la plus homogène possible au-dessus de TA mais en-dessous de Τβ peut avantageusement être le chauffage par induction magnétique dans les grains d'alliages ferromagnétiques 1. Alternativement, il est aussi possible de chauffer le composant 4 en appliquant un rayonnement micro-onde qui agira également sur les grains d'alliages ferromagnétiques 1.
Ainsi, ce chauffage s'effectuant par l'intermédiaire des grains d'alliage ferromagnétiques 1, l'élévation de température est la plus élevée précisément à l'intérieur des granulés, ce qui évite davantage encore une élévation indésirable de la température du polymère de structure 3. À l'issue de cette étape, il suffit de redescendre la température du composant 5 en cessant de le chauffer de manière à figer les grains d'alliages ferromagnétiques 1 dans leur position orientée selon un unique axe d'aimantation. II est possible d'utiliser le composant 5 tel quel. Le composant 5 est alors un plasto- aimant, c'est-à-dire un alliage aimant polymère. Alternativement, il est aussi possible de procéder à l'élimination des éléments organiques, autrement dit de procéder au déliantage du premier polymère 2 et du polymère de structure 3. Par la suite, on procède à un frittage des poudres inorganiques qui est suivi d'une nouvelle opération d'aimantation du composant afin d'obtenir un aimant permanent massif fritté dur 6 (Figure 6).
Ainsi, l'invention propose de réaliser une orientation des grains d'alliages ferromagnétiques 1 lors d'un procédé de fabrication d'aimants permanents, postérieurement à l'étape de mise en forme des aimants. Le nouveau procédé de fabrication d'aimants permanents proposé ici permet ainsi d'obtenir une excellente orientation des grains d'alliages ferromagnétiques 1 selon une seule direction, ainsi que de choisir librement l'orientation souhaitée des grains 1, dans la mesure où l'orientation des grains 1 s'effectue postérieurement au moulage de l'aimant.

Claims

REVENDICATIONS
Procédé de fabrication d'un aimant permanent (5, 6) à base de poudre ferromagnétique (1) comprenant les étapes suivantes :
• enrobage des grains de poudre (1) à l'aide d'un premier polymère
(2) possédant une température de fusion TA ;
• mélange des grains ainsi enrobés et d'un second polymère
(3) possédant une température de fusion Τβ supérieure à TA ;
• mise en forme du mélange ;
• chauffage du mélange mis en forme (4) dans des conditions permettant la fonte sélective du premier polymère, avantageusement à une température supérieure à TA et inférieure à T^;
• application d'un champ magnétique sur le mélange mis en forme
(4) et chauffé ;
• abaissement de la température de l'aimant
(5) permettant la solidification du premier polymère, avantageusement à une température inférieure à TA .
Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon la revendication 1, dans lequel la poudre ferromagnétique (1) comprend au moins un matériau choisi dans le groupe suivant : fer, nickel, ferrite, AINiCo ou matériau à base de terres rares comme le NdFeB (Néodyme-Fer-Bore) ou le samarium cobalt (SmCo).
Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le premier polymère (2) est un polymère à base de paraffine, possédant avantageusement une température de fusion TA égale à 45°C.
Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'enrobage des grains de poudre (1) à l'aide du premier polymère (2) est réalisé par atomisation séchage.
Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le second polymère (3) possède une température de fusion Τβ comprise entre 50°C et 60°C, avantageusement du polyéthylène glycol.
6. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le mélange des grains enrobés et du second polymère est réalisé par introduction des grains enrobés dans le second polymère solubilisé, par exemple dans de l'eau.
7. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le second polymère (3) représente de 40 à 80% en volume du mélange.
8. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la mise en forme du mélange est réalisée par injection ou pressage à chaud.
9. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le chauffage du mélange mis en forme
(4), avantageusement au niveau des grains de poudre (1), est réalisé par chauffage par induction ou par chauffage par micro-ondes.
10. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le champ magnétique appliqué est un champ magnétique statique compris entre 5 et 7 Teslas.
11. Procédé de fabrication d'un aimant permanent selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre les étapes suivantes :
- déliantage de l'aimant (5) ;
frittage de la poudre issue du déliantage ;
aimantation de l'aimant (6) ainsi obtenu.
12. Plasto-aimant (5) susceptible d'être obtenu à l'aide du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comprenant des grains de poudre ferromagnétique (1) enrobés à l'aide d'un premier polymère (2) dans une matrice réalisée à l'aide d'un second polymère (3).
13. Plasto-aimant (5) selon la revendication 12 dont les axes c des grains (1) sont parallèles. Dispositif permettant la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 11 comprenant un dispositif de chauffage par induction ou par micro-ondes couplé à un dispositif d'application de champ magnétique.
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