FR2523140A1 - Procede pour la production de melanges maitres d'elastomere-resine et produit ainsi obtenu - Google Patents

Procede pour la production de melanges maitres d'elastomere-resine et produit ainsi obtenu Download PDF

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/005Processes for mixing polymers

Abstract

L'INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE POUR FABRIQUER UN MELANGE MAITRE D'ELASTOMERE-RESINE EN UTILISANT UNE RESINE DU TYPE GOMME ESTER ET UN ELASTOMERE SOUS FORME DE LATEX. LE PROCEDE SELON L'INVENTION COMPORTE LES ETAPES SUIVANTES:A.ON BROIE FINEMENT LA RESINE DE GOMME ESTER;B.ON AJOUTE LA RESINE FINEMENT BROYEE AU LATEX CONTENU DANS LE REACTEUR, TOUT EN MAINTENANT UNE FAIBLE TEMPERATURE ET UNE AGITATION CONTINUE DES INGREDIENTS DANS LE REACTEUR, AFIN DE PRODUIRE UNE EMULSION;C.ON COAGULE L'EMULSION PRODUITE DANS LE REACTEUR EN AJOUTANT UNE SOLUTION SATUREE DE CHLORURE DE SODIUM JUSQU'A ATTEINDRE UNE CONCENTRATION EN CHLORURE DE SODIUM DANS LA CHARGE COMPRISE ENTRE 1 ET 10 ET ON AJOUTE ENSUITE DE L'ACIDE SULFURIQUE POUR TERMINER LA COAGULATION DE LA CHARGE;D.ON SEPARE LE SOLIDE COAGULE FORME EN PARTICULES DE LA PHASE LIQUIDE QUE L'ON JETTE;E.ON LAVE A PLUSIEURS REPRISES PAR L'EAU LES PARTICULES FORMEES JUSQU'A OBTENIR LA PURETE DESIREE;F.ON ELIMINE L'EXCES D'EAU CONTENU DANS LES PARTICULES JUSQU'A OBTENIR UN DEGRE PREDETERMINE D'HUMIDITE; ETG.ON PROCEDE A L'ENSACHAGE DU PRODUIT FINAL POUR LES MANIPULATIONS ET LA VENTE.

Description

La pressente invention concerne un nouveau produit pour l'industrie de la gomme à matcher, dénommé'élange maître d'élastomere- résine", ci-après dénommé MMER, et plus particulièrement le nouveau procédé pour fabriquer ce produit.
Le MMER peut etre utilisé pour produire la gomme de -base utilisée dans l'industrie de la gomme à matcher pour la fabrication de la gomme à lâcher.
Le procédé consiste principalement à ajouter une gomme ester de résine finement broyée à un élastomère sous forme de latex.
La gomme ester de résine finement broyée s'obtient en broyant la gomme ester de résine à une température inférieure à 360C. La résine finement divisée est ensuite ajoutée au latex en une proportion prédéterminée, dépendant du type de gomme de base qui est nécessaire dans l'industrie de la gomme à matcher pour produire la gomme à macher.
L'addition de la résine s'effectue en maintenant la masse sous agitation continue et à basse température jusqu'à ce que l'on obtienne une émulsification complète. L'émulsion résultante d'élastomère-résine est ensuite coagulée par addition d'une solution saturée de chlorure de sodium jusqu'à ce que l'on obtienne une concentration de 1 à 10 % dans le mélange. On ajoute alors également de l'acide sulfurique pour terminer la coagulation.
Comme résultat de la coagulation de l'émulsion, on obtient un produit solide sous forme de particules de consistance préspécifiée et simultanément un liquide ordinairement appelé "sérum" que l'on jette. On lave ensuite les particules obtenues à plusieurs reprises par l'eau pour éliminer les impuretés et pour obtenir la pureté désirée pour le produit d' élastomère-résine. On élimine ensuite l'eau de lavage et l'on sèche les psrticules,puis on les met en sacs comme produit final pour la vente.
Dans la fabrication de la gomme à matcher pour l'indus - trie de la gomme à matcher, le composant principal est la gomme de base.
La gomme de base confère à la gomme à nocher les propriétés et caractéristiques telles que consistance, élasticité, plasticité, etc.
La gomme de base est un produit complexe dans lequel les composants principaux sont un élastomère, soit naturel, soit synthétique, et une résine.
A l'heure actuelle, l'industrie de la gomme à matcher fabrique sa gomme de base à partir d'un élastomère sous forme de latex et d' me résine estérifiée du type gomme ester, ordinairement sous forme de paillettes. La première étape est la coagulation du latex pour obtenir un elastomère solide. La coagulation est un processus insuffisamment connu dans l'industrie de la gomme à cher; de ce fait, des problèmes de coagulation affectent les opérations de fabrication de cette industrie. Ensuite, la seconde étape du procédé consiste en l'incorporation de la résine dans l'élastomère obtenu au moyen de broyeurs à cylindres et l'addition de plastifiants.
Ce procédé est efficace, mais il est long et coûteux, il dure de 8 à 12 heures et consomme une grande quantité d'énergie électrique dans les broyeurs lorsque l'on incorpore la résine dans l'élastomère, puisque le produit est dur et collant. En outre, il est nécessaire de maintenir un contrôle de température précis dans le broyeur pour éviter la dégradation de l'élastomère pendant sa mastication.
Le procédé actuel présente les inconvénients suivants
1") l'rachat de l'élastomère sous forme de latex qui implique des coûts de transport plus élevés en raison de la proportion d'eau élevée (60 Z ou plus) contenue dans le latex
20) la coagulation est un procédé qui n'est pas suffisamment connu dans l'industrie de la gomme à macher et provoque des problèmes dans cette industrie lorsque l'on obtient l'élastomère solide
3 ) des opérateurs bien entraînés et expérimentés sont nécessaires pour effectuer les opérations de coagulation du latex ;
40) le procédé actuel est long, ce qui comporte des consommations d'énergie plus élevées pendant les opérations prolongées de mélange et de broyage effectuées dans les broyeurs à cylindres, qui sont munis de moteurs électriques de forte puissance.
Un procédé selon l'invention pour obtenir le NMER est simple et relativement rapide, il consiste à charger un broyeur à cylindre avec le type et la quantité appropriés de NMER pour produire la gomme de base.
On ajoute ensuite les plastifiants et/ou les lubrifiants dans un ordre approprié et,après broyage pendant environ 2 heures, on obtient la gomme de base recherchée.
On peut obtenir et énoncer les avantages suivants dans le procédé selon l'invention par rapport au procédé utilisé actuellement par l'industrie de la gomme à matcher
10) le procédé de l'invention fournit à l'industrie de la gomme à matcher un produit intermédiaire de mélange maître. à partir duquel on peut facilement fabriquer la gomme à macher ;
20) il fournit le produit intermédiaire mentionné sous (1) qui simplifie beaucoup la fabrication de la gomme à macher
3 ) il fournit le produit intermédiaire de mélange maître mentionné sous (1) qui consiste en gomme ester de résine facilement incorporée dans un élastomère par le nouveau procédé de l'invention ;;
4 ) il fournit le produit intermédiaire de mélange malte mentionné sous (1) obtenu par le procédé de l'invention, dans lequel la gomme ester de résine est incorporée facilement dans un élastomère au moyen d'une opération d'émulsification suivie d'une opération de coagulation
5 ) il fournit le produit intermédiaire de mélange mattre mentionné selon (1) qui simplifie fortement le procédé de fabrication de la gomme à mâcher pour l'industrie de la gomme à macher en éliminant l'opération de coagulation de l'élastomère et l'opération d'incorporation ultérieure de la gomme d'ester de résine-élastomère, les deux opérations actuellement effectuées dans l'industrie de la gomme à macler
60) il fournit le produit intermédiaire de mélange mattre mentionné sous (1) qui simplifie beaucoup le procédé de fabrication de la gomme à me cher en éliminant la coagulation problématique effectuée dans l'industrie de la gomme à matcher
7 ) il fournit le produit intermédiaire de mélange mitre mentionné sous (1) qui simplifie beaucoup le procédé de fabrication de la gomme à macher en éliminant la consommation d'énergie et en réduisant la durée nécessaire pour l'incorporation de l'élastomère dans la gomme ester de résine
80) il fournit le produit intermédiaire de mélange maître mentionné sous (1) qui réduit fortement la durée habituelle de 8 à 10 heures du procédé pour la fabrication de la gomme de base à une durée totale du procédé d'environ 2 heures dans cette industrie.
La présente invention consiste en un procédé rapide, facile et économique pour fabriquer la MIMER qui est un produit que l'on peut utiliser dans l'industrie de la gomme à mâcher pour fabriquer la gomme à mâcher.
Le procédé consiste à son tour: à incorporer la gomme ester de résine dans un élastomère sous forme de latex contenu dans un réacteur où le latex est maintenu à basse température et sous agitation continuelle ; à coaguler l'émulsion résultante au moyen d'une solution saturée de chlorure de sodium ; à terminer la coagulation en ajoutant de l'acide sulfurique ; à séparer les particules ou morceaux résultants et le sérum de la coagulation ; à jeter le sérum ; à laver les particules ; à sécher les particules ; et à les ensacher pour la vente comme produit final dénommé MMER.
L'invention a pour but de fournir a l'industrie de la gomme à matcher un produit intermédiaire qui peut oestre utilisé pour fabriquer avec facilité la gomme à ensacher L'invention a également pour objet de simplifier le procédé utilisé dans l'industrie de la gomme b matcher pour la fabrication de la gomme à matcher en éliminant l'opération de coagulation et l'opération d'incorporation de l'élas- tomère à la gomme ester de résine, telles que ces opérations sont effectuées actuellement dans l'industrie de la gomme à matcher.
Enfin, l'invention a encore pour objet de réduire le cotit de fabrication de la gomme à mâcher en réduisant la durée et l'énergie consommée l'heure actuelle dans l'industrie de la gomme à macher.
L'invention est décrite plus en détail ci-après en référence à la figure unique du dessin annexé qui représente le schéma de fonctionnement du procédé.
La première étape du procédé consiste à alimenter avec la gomme ester de résine un broyeur cylindres 10, qui est muni d'un système de refroidissement à l'azote pour maintenir la température au-dessous de 36 C, afin d'éviter que la résine atteigne son point de ramollissement. On triture la résine jusqu'a ce que les particules aient une dimension comprise entre 0,149 et 2,00 mm.
La résine triturée est ensuite amenée à une trémie doseuse 12 au moyen d'un élévateur à godets 11.
Pendant le broyage de la gomme ester de résine, on
transfère un latex 13 au moyen d'une pompe 15 jusqu'au réacteur 14 muni d'un agitateur. Lorsque le réacteur 14 est chargé avec la quantité
requise de latex, on commence une agitation vigoureuse du latex à une
vitesse de l'agitateur de 300 a 750 tr/min et immédiatement après, on
charge lentement une quantité prédéterminée de gomme ester de résine
déjà broyée dans le réacteur au moyen d'un transporteur à vis 16.
La quantité nécessaire de latex et la quantité prédéterminée de gomme
ester de résinesont fixées selon la proportion ou le rapport de la résine au latex que l'on désire utiliser.
On utilise l'agitation vigoureuse pour atteindre
rapidement une émulsification complète du contenu du réacteur. Lorsque
l'on a jouté la quantité prédéterminée de la gomme ester de résine et
obtenu une émulsion complète, on réduit la vitesse de l'agitateur jusqu'à environ 20 à 90 tr/min pour continuer avec une agitation lente
de l'émulsion. Pendant le processus d'émulsification, on doit mainte- nir le contenu du réacteur à une température comprise entre 3 et 350C
et sous la pression atmosphérique. Ensuite, on coagule la charge du réacteur au moyen d'une solution saturée de chlorure de sodium que
l'on ajoute jusqu'a atteindre une concentration en chlorure de sodium
dans la charge comprise entre 1 et 10 %.
La solution saturée de chlorure de sodium est chargée
dans le réacteur 14 depuis le réservoir 19 au moyen de la pompe 20.
Ensuite, on ajoute suffisamment d'acide sulfurique à la charge du réacteur pour terminer la coagulation de la charge. L'acide sulfurique
est chargé dans le réacteur 14 A partir du réservoir 17 au moyen de
la pompe 18.
Comme résultat de la coagulation de la charge, on obtient
les particules de la gomme ester de résine-élastomère et elles sont maintenues en dispersion dans une phase liquide nommée "sérum".
Le contenu du réacteur ou charge du réacteur est ensuite transféré à un filtre à tamis 21 pour séparer les particules du sérum qui est jeté. Les particules sont envoyées du tamis filtrant 21 au réaer- voir de lavage 22 muni d'un agitateur pour éliminer les impuretés
et le sel en excès. L'opération de lavage s'effectue avec de l'eau
chaude à une température compo se entre 40 et 80 C, qui est fournie
à partir du réservoir 23 au moyen de la pompe 24.Les particules lavées sont ensuite envoyées au filtre a tamis 25 pour élIminer l'excès d'eau. lesparticules lavées etpropres sont envoyées à unfiltrerotatif 26 et à un séchoir à plateau 27, à partir duquel on obtient des particules à 3 - 10 7 d'humidité. On envoie les particules du séchoir 27,au moyen d'un transporteur à courroie 29 > a une machine à ensacher 28, où elles sont pesées et ensachées dans des sacs 30.
Les particules ainsi produites dans le procédé mentionné précédemment constituent le produit final qui est dénommé MNER.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
Exemple 1
L'expérience de laboratoire pour obtenir un échantillon de NMER dans un rapport de 1:2 (1 partie d'élastomère pour 2 parties de gomme ester de résine).
On broie finement 14 kg de gomme ester de résine jusqu'à une dimension de 0,250 mm,tout en maintenant une température
+ o du broyeur de 22 + 4 C pour éviter le ramollissement de la résine.
On place ensuite la résine broyée dans une trémie doseuse qui sert de stockage temporaire. La durée de broyage est d'environ 30 min.
On introduit ensuite 7 kg de latex dans le réacteur de laboratoire muni d'un agitateur. Le chargement du réacteur et l'agitation du latex dans le réacteur pour le maintenir à l'état homogénéisé durent environ 20 min. On ajoute ensuite lentement au latex les 14 kg de résine finement broyée tout en maintenant le latex sous agitation vigoureuse afin d'obtenir l'émuîsification du contenu du réacteur. L'émulsification complète du latex avec la gomme ester de résine est obtenue en environ 30 min. Les conditions opératoires dans le réacteur sont les suivantes : température 200C, pression atmosphérique ; agitation variable, vitesse de l'agitateur de 400 tr/min pendant l'émulsification et de 50 tr/min après avoir obtenu l'émulsification de la charge. Ensuite, tout en maintenant l'agitation, on coagule la charge émulsionnée par addition d'une solution saturée de chlorure de sodium jusqu'à obtenir une concentration en chlorure de sodium de 4 7. dans la charge. On ajoute ensuite de acide sulfurique pour terminer la coagulation de la charge d'émulsion.
L'addition des agents coagulants et la coagulation complète de la charge sont obtenues en environ 15 min. On fait passer la charge coagulée à un tamis vibrant pour séparer les particules formées du sérum liquide que l'on jette. On fait ensuite passer les particules séparées dans un réservoir de lavage avec de l'eau chaude à 500C pour laver les particules.
On fait à nouveau passer les particules lavées à travers le tamis vibrant pour éliminer l'excès d'eau.
Ensuite, on fait passer les particules dans un filtre rotatif pour réduire encore leur teneur en eau et on place ensuite les particules dans un séchoir à plateau pour sécher les particules jusqu'à une teneur finale en humidité de 5 %. La durée de séchage est d'environ 30 min. On retire ensuite les particules séchées du séchoir et on les refroidit par exposition aux conditions ambiantes.
Ces particules propres et sèches constituent l'échantillon de MMER à un rapport élastomère/gomme ester de résine de 1:2.
Exemple 2
L'expérience de laboratoire pour l'obtention d'un échantillon de MNER dans un rapport 1:3 (1 partie d'élastomère pour 3 parties de gomme ester de résine).
On broie finement 21 kg de gomme ester de résine jusqu'à obtenir des particules de 0,177 mm, tout en maintenant dans le broyeur une température de 16 - 40C.
La durée de broyage est d'environ 50 min. On fait ensuite passer la résine broyée dans une trémie doseuse.
On introduit ensuite 7 kg de latex dans un réacteur de laboratoire muni d'un agitateur. Le chargement du réacteur et l'agitation du latex dans le réacteur pour le maintenir à l'état homogénéisé durent environ 20 min. On ajoute ensuite lentement les 21 kg de résine finement broyée au latex contenu dans le'réacteur tout en maintenant le latex sous agitation vigoureuse avec une vitesse de l'agitateur d'environ 600 tr/min et à une température de 150C et sous la pression atmosphérique. A mesure que l'on ajoute la résine broyée au latex dans ces conditions, il se produit une émulsion.
Lorsque l'émulsion de la charge est totalement formée, on maintient l'agitation à 70 ,tr/min. On coagule ensuite l'émulsion ainsi obtenue par addition d'une solution saturée de chlorure de sodium jusqu atteindre une concentration en chlorure de sodium dans la charge de 9 %. On termine ensuite la coagulation en ajoutant de acide sulfurique. Les durées d'émulsionnement et de coagulation sont d'environ 35 et 20 min, respectivement.
On fait ensuite passer la charge coagulée dans un tamis vibrant pour séparer les particules et le sérum qui résultent de la coagulation. On jette le sérum. La durée utilisée pour cette opération est d'environ 30 min. On fait ensuite passer les particules à un réservoir de lavage ouvert pour les laver à l'eau chaude à 600 c. Après lavage, on fait à nouveau passer les particules dans le tamis vibrant pour éliminer l'excès d'eau. On fait ensuite passer les particules dans un filtre rotatif pour réduire encore leur teneur en eau. Enfin, on place les particules dans un séchoir à plateau pendant environ 40 min.
Les particules sèches constituent l'échantillon de MNER à une teneur en humidité de 8 % et un rapport élastomère/résine de 1:3.
Exemple 3
L'expérience de laboratoire pour obtenir un échantillon de NMER à un rapport de 1:1,5 (1 partie d'élastomère pour 1,5 partie de gomme ester de résine).
On broie finement 15 kg de gomme ester de résine jusqu'a obtenir des particules de 0,42 mm, tout en contrôlant la température dans le broyeur à environ 10 - 40C pendant une durée de broyage de 40 min. Après broyage, on place temporairement la résine broyée dans une trémie doseuse. On place ensuite 10 kg de latex dans un réacteur de laboratoire muni d'un agitateur. Le chargement du réacteur et l'agitation du latex dans le réacteur pour le maintenir à l'état homogénéisé durent environ 25 min. On ajoute ensuite lentement les 15 kg de résine finement broyée tout en maintenant une agitation vigoureuse à une vitesse de l'agitateur d'environ 350 tr/min afin d'obtenir rapidement une émulsion.Lorsque l'on a ajouté la totalité de la résine et obtenu l'émulsification complète de toute la charge, on maintient ensuite l'émulsion à une agitation plus lente d'environ 40 tr/min. La durée nécessaire pour obtenir l'émulsification complète de la charge est d'environ 25 min, en maintenant une température de 200C et à la pression atmosphérique.
On coagule ensuite la charge émulsionnée dans le réacteur au moyen d'une solution saturée de chlorure de sodium Jusqu'à obtenir une concentration de chlorure de sodium dans la charge de 3 % et on ajoute immédiatement ensuite de l'acide sulfurique pour terminer la coagulation de la charge.
La durée nécessaire pour la coagulation est d'environ 50 min. On fait ensuite passer la charge coagulée dans un tamis vibrant afin de séparer les particules et le sérum formés par suite de la coagulation.
On jette le sérum et on place ensuite les particules dans un réservoir de lavage ouvert où l'on lava les particules avec de l'eau chaude à une température de 70"C ; après lavage, on fait passer les particules à travers le tamis vibrant afin d' éliminer l'excès d'eau. On fait ensuite passer les particules lavées dans un filtre rotatif pour éliminer encore l'eau contenue. Enfin, on place les particules dans un séchoir à plateau pour sécher les particules jusqu'à une teneur finale en humidité de 6 %. Les particules sèches obtenues par le procédé antérieur constituent l'échantillon de MINER à un rapport élastomere/gomme ester de résine de 1:1,5.
Il est entendu que l'invention n'estpas limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'esprit de l'invention.

Claims (13)

REVENDICATIONS
1. Procédé pour fabriquer un mélange maître d'élastomèrerésine en utilisant une résine du type gomme ester et un élastomère sous forme de latex, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes a) on broie finement la résine de gomme ester b) on ajoute la résine finement broyée au latex contenu dans le
réacteur, tout en maintenant une faible température et une agi
tation continue des ingrédients dans le réacteur, afin de produire
une émulsion ; c) on coagule l'émulsion produite dans le réacteur en ajoutant une
solution saturée de chlorure de sodium jusqu'à atteindre une
concentration en chlorure de sodium dans la charge comprise entre
1 et 10 7. et on ajoute ensuite de l'acide sulfurique pour terminer
la coagulation de la charge ; d) on sépare le solide coagulé formé en particules de la phase
liquide quel'on jette ; e) on lave à plusieurs reprises par l'eau les particules formées
jusqu'à obtenir la pureté désirée f) on élimine l'excès d'eau contenu dans les particules jusqu'à
obtenir un degré prédéterminé d'humidité ; et g) on procède à l'ensachage du produit final pour les manipulations
et la vente.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue le broyage de la gomme ester de résine 9 une température inférieure à 360C.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute la gomme ester de résine finement broyée au latex à l'intérieur d'un réacteur tout en maintenant une agitation continue jusqu obtenir une émulsification complète.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la charge dans le réacteur est maintenue à basse température.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le latex est un élastomère naturel.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le latex est un élastomère synthétique.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine utilisée est un mélange d'acides résiniques estérifiés du type gomme ester.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on coagule l'émulsion obtenue d'élastomère-résine au moyen d'une solution saturée de chlorure de sodium jusqu'à ce que l'on atteigne une concentration en chlorure de sodium dans la charge de 1 à 10 %.
9. Procédé selon la-revendication 1, caractérisé en ce que l'on complète la coagulation de l'émulsion de résine-élastomère par addition d'acide sulfurique.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on obtient par la coagulation de l'émulsion de résine-élastomère des particules de consistance prédéterminée.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on lave à plusieurs reprises par l'eau les particules obtenues et l'on élimine l'excès d'eau des particules.
12. Mélange-maitre d'élastomère-résine, caractérisé en ce qu'il est obtenu par un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
13. Produit selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on l'obtient en environ 1 à 2 heures.
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