FR2509509A1 - METHOD FOR MANUFACTURING COATING TUBES IN A ZIRCONIUM-BASED ALLOY FOR FUEL BARS FOR NUCLEAR REACTORS - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention Concerne un procédé pour la fabrication de tubes de revêtement en un alliage à base de zirconium pour des barres de combustible pour réacteurs nucléaires. The present invention relates to a process for the production of coating tubes of a zirconium-based alloy for fuel rods for nuclear reactors.
En tant que tubes de revêtement pour des barres de combustible pour réacteurs nucléaires, on utilise ordinairement des tubes à paroi mince, fait d'alliages à base de zirconium connus sous le nom de zircaloy. Ces alliages contiennent des matière d'addition telles que étain, le fer et le nickel. As cladding tubes for fuel rods for nuclear reactors, thin-walled tubes are commonly used, made of zirconium-based alloys known as zircaloy. These alloys contain additives such as tin, iron and nickel.
Dans le Zircaloy, la phase X est stable au-dessous de 7900C, la phase ss est stable au-dessus de 9500C, tandis qu'une région à deux phases, la région de phase X + se présente entre 7900C et 9500C. Dans la phase Z , les atomes de zirconium sont disposés en un réseau hexagonal serré et, dans la phase ss , en un réseau cubique centré.Lors de ce qu'on appelle la trempe '3 du Zircaloy, destinée à produire les propriétés voulues de la matière, notamment des propriétés améliorées en ce qui concerne la corrosion, la matière est chauffée à une température se situant dans la région de la phase ss , puis refroidie rapidement à une tempé- rature dans la région de la phase Oc
Au cours d'une opération classique de fabrication de tubes de revêtement en Zircaloy, une trempe fl de la matière est effectuée après la transformation de lingots en barres par forgeage.A la suite de la fabrication de billettes d'extrusion à partir des barres, les billettes Sont extrudées dans la région de la phase à une température de 6800C, apres auoi le produit extrudé est soumis à un laminage à froid en un certain nombre de passes et, entre deux laminages à froid successifs, à un recuit, un recuit intermédiaire, à 625-7000C pour rendre possible le laminage à froid suivant. Après la dernière passe de laminage à froid, un recuit final est effectué, afin de donner à la matière les propriétés mécaniques voulues. Le recuit final peut être effectué à des températures de 400 à 7000C. In Zircaloy, the X phase is stable below 7900C, the ss phase is stable above 9500C, while a two-phase region, the X + phase region occurs between 7900C and 9500C. In the Z phase, the zirconium atoms are arranged in a tight hexagonal lattice and, in the ss phase, in a centered cubic lattice. In what is called quenching '3 of Zircaloy, intended to produce the desired properties the material, including improved corrosion properties, the material is heated to a temperature in the region of the ss phase, then rapidly cooled to a temperature in the region of the oc phase
During a conventional operation for manufacturing Zircaloy coating tubes, the material is quenched fl after the ingots have been transformed into bars by forging. Following the production of extrusion billets from the bars, the billets are extruded in the region of the phase at a temperature of 6800C, after which the extruded product is subjected to cold rolling in a certain number of passes and, between two successive cold rolling, an annealing, an intermediate annealing , at 625-7000C to make the following cold rolling possible. After the last cold rolling pass, a final annealing is carried out, in order to give the material the desired mechanical properties. Final annealing can be carried out at temperatures from 400 to 7000C.
De façon générale, les tubes fabriqués à partir de
Zircaloy dans les conditions appliquées jusqu'ici se sont révé- les comme possédant une résistance suffisante à la corrosion dans les conditions opératoires qui règnent dans un réacteur nucléaire. Mais le développement s'oriente vers une utilisation de plus en plus grande du combustible, ce qui signifie des durées d'exploitation prolongées pour les ensembles de combustible.Generally speaking, tubes made from
Zircaloy under the conditions applied so far have been found to possess sufficient corrosion resistance under the operating conditions prevailing in a nuclear reactor. However, development is moving towards an increasing use of fuel, which means longer operating times for fuel assemblies.
La matière de revêtement sera donc soumise à l'action corrosive de l'eau pendant une période de temps plus longue que ce qui a été normal précédemment, ce qui se traduit par un risque accru d'endommagement par corrosion. I1 était donc souhaitable de parvenir à de meilleures propriétés des alliages utilisés à l'égard de la corrosion, sans que cela entraîne des modifications défavorables des propriétés mécaniques.The coating material will therefore be subjected to the corrosive action of water for a longer period of time than was previously normal, which results in an increased risk of damage by corrosion. It was therefore desirable to achieve better properties of the alloys used with regard to corrosion, without this resulting in unfavorable changes in mechanical properties.
On sait déjà entre autres choses, d'après le mémoire du brevet des Etats-Unis n" 4 238 251, que par trempe Bd'un tube de Zircaloy fini, il est possible d'améliorer la résistance du tube à la corrosion dite nodulaire accélérée dans l'eau et la vapeur d'eau à haute pression. Comme il ressort du mémoire du brevet des Etats-Unis na 3 865 635, des tubes de Zircaloy ayant de bonnes propriétés mécaniques peuvent être obtenus par trempe ss du produit extrudé, avant que celui-ci ne soit soumis à l'ope- ration finale de laminage à froid. Among other things, it is already known, from the specification of United States Patent No. 4,238,251, that by quenching B of a finished Zircaloy tube, it is possible to improve the resistance of the tube to so-called nodular corrosion. accelerated in water and high pressure water vapor. As is apparent from the specification of US Pat. No. 3,865,635, Zircaloy tubes having good mechanical properties can be obtained by quenching the extruded product, before this is subjected to the final cold rolling operation.
La raison exacte de la résistance améliorée à la corrosion nodulaire accélérée, obtenue par trempe /3 , n'a pas encore été complètement établie. On considère toutefois que cette amélioration est en rapport avec la taille et la distribution des composés intermétalliques dans la matière. Wes composés intermétalliques, appelés secondes phases, sont constitués par des composés chimioues qui contiennent, outre du zirconim, principalement les éléments fer, chrome et nickel et ils existent sous la forme de particules.Le processus de dissolution et de précipitation réalisé par la trempe ss se traduit par une réduction de la taille des particules, ainsi que par une redistribution, à partir de particules régulièrement distribuées, en particules constituant des rangées aux limites de granulation des grains formés pendant la transformation de la phase R . The exact reason for the improved resistance to accelerated nodular corrosion, obtained by quenching / 3, has not yet been fully established. However, this improvement is considered to be related to the size and distribution of the intermetallic compounds in the material. Wes intermetallic compounds, called second phases, consist of chemical compounds which contain, in addition to zirconim, mainly the elements iron, chromium and nickel and they exist in the form of particles.The process of dissolution and precipitation carried out by quenching ss results in a reduction in the size of the particles, as well as in a redistribution, from regularly distributed particles, into particles constituting rows at the granulation limits of the grains formed during the transformation of the R phase.
Une trempe 8 du tube de revêtement fini aboutit à une réduction de la ductilité du tube, ce qui constitue un inconvénient du procédé. Une trempe ss du produit extrudé avant le laminage à froid à la dimension définitive produit une moindre altération des propriétés mécaniques du tube fini. Mais que la trempe ss soit effectuée sur un tube fini ou avant la passe finale de laminage à froid, elle aboutit à une perte de rendement, en raison de la quantité accrue de déchets, ainsi qu'en raison de pertes de matière, du fait qu'une trempe ss entralne la formation d'une couche d'oxyde sur la surface du tube, couche qui doit être enlevée. Quenching 8 of the finished coating tube results in a reduction in the ductility of the tube, which is a drawback of the process. A ss quenching of the extruded product before cold rolling to the final dimension produces less deterioration in the mechanical properties of the finished tube. But whether quenching ss is carried out on a finished tube or before the final cold rolling pass, it results in a loss of yield, due to the increased quantity of waste, as well as due to material losses, due that quenching ss causes the formation of an oxide layer on the surface of the tube, which layer must be removed.
D'après la présente invention, il s'est révélé possible de fabriquer, pour des barres de combustible pour réacteurs nucléaires, des tubes de revêtement ayant une résistance à la corrosion nodulaire qui est au moins aussi bonne que celle des meilleurs tubes de revêtement antérieurement connus et, en même temps, une ductilité meilleure que celle de ces tubes de revêtement.En comparaison de procédés antérieurement connus de fabrication de tubes de revêtement où il est pratiqué une trempe
après l'extrusion, l'application de la présente invention, qui comprend elle aussi une trempe /3 , aboutit à un rendement amélioré en raison d'une réduction des déchets, ainsi qu'en raison de pertes réduites de matière, du fait que les oxydes formés peuvent être éliminés sur une surface plus petite lorsqu'on effectue la trempe ss à un stade plus précoce du processus de fabrication.According to the present invention, it has proved possible to manufacture, for fuel rods for nuclear reactors, coating tubes having a resistance to nodular corrosion which is at least as good as that of the best coating tubes previously. known and, at the same time, better ductility than that of these coating tubes. In comparison with previously known methods of manufacturing coating tubes where quenching is practiced
after extrusion, the application of the present invention, which also includes quenching / 3, results in improved yield due to reduced waste, as well as reduced material loss, since the oxides formed can be eliminated on a smaller surface when the quenching is carried out at an earlier stage of the manufacturing process.
L'invention concerne un procédé de fabrication d'un tube de revêtement en un alliage à base de zirconium pour des barres de combustible pour réacteurs nucléaires, l'alliage à base de zirconium étant extrudé et le produit extrudé étant soumis à des laminages à froid et au moins à un recuit, un recuit intermédiaire, entre deux laminages à froid successifs, ainsi qu'à une trem pe fl avant le laminage à froid final, ce procédé étant caractérisé par le fait que la trempe ss est effectuée avant un laminage à froid, après lequel au moins un recuit intermédiaire est effectué à une température de 500 à 6750C. La température préférée pour le recuit intermédiaire est de 500 à 6100C et la température particulièrement préférée pour le recuit intermédiaire est de 550 à 6000C. The invention relates to a method for manufacturing a coating tube of a zirconium-based alloy for fuel rods for nuclear reactors, the zirconium-based alloy being extruded and the extruded product being subjected to cold rolling. and at least one annealing, an intermediate annealing, between two successive cold rolling, as well as a trem pe fl before the final cold rolling, this process being characterized in that the quenching ss is carried out before a rolling cold, after which at least one intermediate annealing is carried out at a temperature of 500 to 6750C. The preferred temperature for intermediate annealing is 500 to 6100C and the particularly preferred temperature for intermediate annealing is 550 to 6000C.
L'extrusion peut être effectuée à une température choisie arbitrairement dans la région de la phase. The extrusion can be carried out at a temperature chosen arbitrarily in the region of the phase.
Après le dernier laminage à froid, le produit ex trudé est soumis à un recuit final à une température de 400 à 675 C, de préférence à une température de 400 à 6100C et, avec une préférence particulière, à une température de 550 à 6000C. After the last cold rolling, the extruded product is subjected to a final annealing at a temperature of 400 to 675 ° C, preferably at a temperature of 400 to 6,100C and, with particular preference, at a temperature of 550 to 6,000C.
La trempe ss du produit extrudé est effectuée par chauffage du produit à une température se situant dans la région de la phase , notamment à une température de 950 à 12500C et, de préférence, à une 'température de 1000 à 1l500C, puis par son refroidissement rapide à une température située dans la ré gion de la phase α, Le refroidissement.de la température appli- quée dans la région de la phase ss à la température de 7900C se produit alors opportunément à une vitesse de 20 à 400 C par seconde et le refroidissement de 7900C à 5000C ou à une température plus basse a lieu opportunément à une vitesse de plus de 50C par minute. The quenching of the extruded product is carried out by heating the product to a temperature located in the region of the phase, in particular to a temperature of 950 to 12500 ° C. and, preferably, to a temperature of 1000 to 1500 ° C., then by its cooling. rapid at a temperature located in the region of the phase α, The cooling of the temperature applied in the region of the phase ss to the temperature of 7900C then occurs expediently at a speed of 20 to 400 C per second and cooling from 7900C to 5000C or lower takes place expediently at a rate of more than 50C per minute.
Dans la fabrication de tubes de revêtement suivant la présente invention, il s'est révélé que la taille des particules de seconde phase dans le tube de revêtement fini était, de même qu'en ças d'utilisation de la trempe ss , beaucoup plus petite qu'avec les procédés classiques de fabrication de tubes de revêtement sans trempe ss après l'extrusion. Mais contrairement à ce qui était le cas après la trempe ss dans les procédés antérieurement connus1 les particules de seconde phase sont distribuées de manière homogène dans la matière. Il se peut que ce soit la petite taille des particules de seconde phase obtenue d'après la présente invention, en combinaison avec leur distribution homogène, qui donne l'association favorable d'une bonne résistance à la corrosion nodulaire et de bonnes propriétés méca,- niques. In the manufacture of coating tubes according to the present invention, it has been found that the size of the second phase particles in the finished coating tube is, as well as in the case of the quenching ss, much smaller than with conventional methods of manufacturing coating tubes without quenching after the extrusion. However, unlike what was the case after quenching in the previously known methods, the second phase particles are distributed homogeneously in the material. It may be that the small size of the second phase particles obtained according to the present invention, in combination with their homogeneous distribution, which gives the favorable association of good resistance to nodular corrosion and good mechanical properties, - picnics.
De géférence, l'alliage à base de zirconium est un alliage de zirconium-étain, par exemple les alliages connus sous les noms de marque Zircaloy 2 et Zircaloy 4, dont la teneur en matières d'addition se situe dans les limites de 1,2 à 1,7% pour l'étain, de 0,07 à 0,24% pour le fer, de 0,05 à 0,15% pour le chrome et de O à 0,08% pour le nickel, le reste étant fait de zirconium et d'impuretés de type ordinaire éventuellement présentes, les pourcentages cités - de même que les autres pourcentages mentionnés dans le présent mémoire - se rapportant au poids. Le
Zircaloy 2 contient 1,2 à 1,7% d'étain, 0,07 à 0,20% de fer, 0,05 à 0,15% de chrome et 0,03 à 0,08% de nickel. Le Zircaloy 4 contient 1,2 à 1,7% d'étain, 0,18 à 0,24% de fer, 0,07 à 0,138 de chrome et pas de nickel.In general, the zirconium-based alloy is a zirconium-tin alloy, for example the alloys known under the brand names Zircaloy 2 and Zircaloy 4, the content of additive materials of which is within the limits of 1, 2 to 1.7% for tin, 0.07 to 0.24% for iron, 0.05 to 0.15% for chromium and O to 0.08% for nickel, the rest being made of zirconium and of ordinary type impurities possibly present, the percentages cited - as well as the other percentages mentioned in this specification - relate to the weight. The
Zircaloy 2 contains 1.2 to 1.7% tin, 0.07 to 0.20% iron, 0.05 to 0.15% chromium and 0.03 to 0.08% nickel. Zircaloy 4 contains 1.2 to 1.7% tin, 0.18 to 0.24% iron, 0.07 to 0.138 chromium and no nickel.
L'alliage à base de zirconium est de préférence soumis à une trempe ss avant l'extrusion, c'est-à-dire qu'il est chauffé à une température dans la région de la phases et refroidi rapidement à une température dans la région de la phase . Toutefois, il est possible d'utiliser l'alliage à base de zirconium sans qu'il soitsoumis à une trempe ss . La trempe ss avant l'extru- sion est effectuée en chauffant l'alliage à une température qui est comprise opportunément entre 950 et 12500C et, de préférence, entre1000 et 11500C, puis en le refroidissant rapidement à une température se situant dans la région de la phase t .Le refroidissement de la température choisie dans la région de la phase V3 à la température de 7900C se produit alors opportunément à une vitesse de-l à 500C par seconde et le refroidissement de 7900C à 5000C ou à une température plus basse a lieu opportunément à une vitesse de plus de 50C par minute. The zirconium-based alloy is preferably subjected to quenching ss before extrusion, i.e. it is heated to a temperature in the phase region and rapidly cooled to a temperature in the region of the phase. However, it is possible to use the zirconium-based alloy without it being subjected to ss quenching. The quenching ss before extrusion is carried out by heating the alloy to a temperature which is conveniently between 950 and 12 500C and preferably between 1000 and 11 500C, then by rapidly cooling it to a temperature in the region of phase t. The cooling of the temperature chosen in the region of phase V3 to the temperature of 7900C then occurs expediently at a speed of −1 to 500C per second and the cooling of 7900C to 5000C or to a lower temperature a conveniently held at a speed of over 50C per minute.
L'invention est ci-après expliquée de façon plus détaillée par la description d'un exemple. The invention is explained in more detail below by the description of an example.
Un lingot de Zircaloy 2 est transformé par forgeage en une barre mesurant 150 à 200 mm. La barre est soumise à une trempe ss par chauffage à une température de 10500C pendant 15 minutes et refroidissement à la température ambiante à une vitesse de 5 à 100C/seconde. Des billettes d'extrusion sont formées à partir de la barrez Ces billettes sont extrudées à une température de 700 à 7409C, c'est-à-dire dans la région de la phase X
Le produit extrudé est ensuite soumis à trois opérations de laminage à froid, par lesquelles le diamètre extérieur final du tube est porté à 12,3 mm.Entre le premier et le second laminages, le produit extrudé est soumis à une trempe ss par chauffage jusqu'à 10500C pendant quelques secondes au moyen d'une bobine
à haute fréquence disposée autour de lui, puis il est refroidi
à une vitesse de 2000C/seconde jusqu'à la température ambiante
par pulvérisation d'eau. Entre le second et le dernier laminages,
le produit extrudé est recuit à une température de 5750C. Après
le dernier laminage à froid, le tube subit un recuit final à une
température de 5650C. Les recuits intermédiaires comme le re
cuit final peuvent être effectués dans un four sous vide. Danse
le tube fini, les particules de seconde-phase ont une taille qui
se situe essentiellement dans l'intervalle de 0,05 à 0,4 micron
et une grosseur moyenne de l'ordre de 0,15 micron .Dans un tube
de revêtement qui a été fabriqué de manière classique et qui n'a pas été soumis à une trempe ss à l'état fini ou précédemment à
l'état extrudé, les particules de seconde phase ont une taille
qui se situe essentiellement dans l'intervalle de 0,1 à 0,6 mi
cron et une grosseur moyenne de l'ordre de 0,3 micron .A Zircaloy 2 ingot is transformed by forging into a bar measuring 150 to 200 mm. The bar is subjected to quenching by heating at a temperature of 10500C for 15 minutes and cooling to ambient temperature at a speed of 5 to 100C / second. Extrusion billets are formed from the rod These billets are extruded at a temperature of 700 to 7409C, i.e. in the region of phase X
The extruded product is then subjected to three cold rolling operations, by which the final outside diameter of the tube is brought to 12.3 mm. Between the first and second rolling, the extruded product is subjected to quenching ss by heating until '' at 10500C for a few seconds by means of a coil
high frequency arranged around it and then it is cooled
at a speed of 2000C / second up to room temperature
by spraying water. Between the second and the last rolling,
the extruded product is annealed at a temperature of 5750C. After
the last cold rolling, the tube undergoes a final annealing at a
temperature of 5650C. Intermediate annealing such as re
Final baking can be done in a vacuum oven. Dance
the finished tube, the second-phase particles have a size that
is essentially in the range of 0.05 to 0.4 micron
and an average size of the order of 0.15 micron. In a tube
coating that has been conventionally manufactured and has not been quenched ss in the finished state or previously
the extruded state, the second phase particles have a size
which is basically in the range of 0.1 to 0.6 mi
cron and an average size of the order of 0.3 micron.
Au cours d'essais de corrosion, pour lesquels il
a été prouvé qu'ils simulaient bien les conditions existant dans
le fonctionnement d'un réacteur, des tubes de revêtement fabri
qués suivant la présente invention présentent un gain de poids
qui ne s'élève qu'à une fraction de celui qu'on observe en cas
de fabrication classique sans trempe ss après l'extrusion et qui est approximativement égal à celui qu'on obtient en cas de fabri
cation en procédant à une trempe ss après l'extrusion : 50 à
100 mg/dm2 dans le cas de 1'invention et -350 à 4000 mg/dm2 en
cas de fabrication classique sans trempe ss . La ductilité d'un
tube de revêtement fabriqué suivant l'invention est meilleure
que celle de tubes qui ont été soumis à une trempe ss à l'état
fini et de tubes qui ont été soumis à une trempe ss immédiatement
avant le dernier laminage à froid. During corrosion tests, for which it
has been proven to simulate conditions in
the operation of a reactor, coating tubes fabricated
according to the present invention have a weight gain
which only amounts to a fraction of that observed in the event
of conventional manufacture without quenching ss after extrusion and which is approximately equal to that obtained in the event of manufacture
cation by tempering ss after extrusion: 50 to
100 mg / dm2 in the case of the invention and -350 to 4000 mg / dm2 in
classic manufacturing case without quenching ss. The ductility of a
coating tube made according to the invention is better
than that of tubes which have been subjected to quenching ss in the state
finished and tubes which were quenched immediately
before the last cold rolling.
Les essais de corrosion mentionnés ci-dessus sont réalisés dans un autoclave avec de la vapeur d'eau sous une pression de 9,8 MPa et à une température de 5000C. Le gain de poids est une mesure de la corrosion que le tube a subie. The corrosion tests mentioned above are carried out in an autoclave with steam under a pressure of 9.8 MPa and at a temperature of 5000C. Weight gain is a measure of the corrosion the tube has undergone.
Claims (4)
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| FR2509509B1 FR2509509B1 (en) | 1985-07-12 |
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