FR2575764A1 - Process for the manufacture of a strip made of zirconium zircaloy 2 or restored zircaloy 4 alloy, and strip obtained - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un feuillard en alliage de zirconium pour usage nucléaire "Zircaloy 2" (spécification ASTM B52, grades R 60802 et R 60812) et "Zircaloy 4" (même spécification, grades R 60804 et R 60814), aboutissant pour ce feuillard à un état "restauré" ou détendu correspondant à un compromis de résistance mécanique et de ductilité. Par état "restauré", on désigne ici un état traité thermiquement sans qu'il y ait recristallisation complète comme dans un état recuit, dans lequel les contraintes dues à l'écrouissage sont en partie au moins relâchées.The present invention relates to a method for manufacturing zirconium alloy strip for nuclear use "Zircaloy 2" (specification ASTM B52, grades R 60802 and R 60812) and "Zircaloy 4" (same specification, grades R 60804 and R 60814 ), resulting for this strip in a "restored" or relaxed state corresponding to a compromise of mechanical strength and ductility. By "restored" state, here is meant a heat-treated state without complete recrystallization as in an annealed state, in which the stresses due to hardening are at least partially relaxed.
EXPOSE DU PROBLEME
Pour la fabrication de grilles d'espacement utilisées dans les éléments combustibles nucléaires, on souhaite disposer de feuillard en Zircaloy 2 ou 4, d'épaisseur typiquement comprise entre 0,3 et 0,9 mm, ayant à la fois : une
bonne limite élastique à la température d'utilisation, et une bonne ductilité à la température ambiante (20"C) -repérée par l'allongement réparti dans le sens long et aussi dans le sens travers du feuillard- de façon à bien se comporter vis-à-vis des conformations de cette fabrication de grilles. L'"allongement réparti" est l'allongement maximal d'une éprouvette lors d'un essai de traction, avant début de la striction.PRESENTATION OF THE PROBLEM
For the manufacture of spacing grids used in the nuclear fuel elements, it is desired to have Zircaloy 2 or 4 strip, with a thickness typically of between 0.3 and 0.9 mm, having both:
good elastic limit at the temperature of use, and a good ductility at ambient temperature (20 ° C) -repeated by the elongation distributed in the long direction and also in the cross direction of the strip- so as to behave well screws The "distributed elongation" is the maximum elongation of a specimen during a tensile test, before the beginning of the necking.
Les caractéristiques ainsi recherchées pour ce feuillard sont typiquement
E0,2 à 315 C y 250 MPa
A % réparti sens long b 4 et si possible > , 5
A % réparti sens travers y 4 et si possible b 5.The characteristics thus sought for this strip are typically
E0.2 at 315 C y 250 MPa
A% distributed long direction b 4 and if possible>, 5
A% distributed across y 4 and if possible b 5.
De façon plus précise, on a cherché à obtenir un feuillard possédant ces caractéristiques en lui appliquant après laminage un traitement thermique final de courte durée, par exemple au défilé, et soit à l'air, soit sous atmosphère protectrice, suivi éventuellement d'un traitement de surface. More specifically, it has been sought to obtain a strip having these characteristics by applying to it after rolling a final heat treatment of short duration, for example at the parade, and either in air or in a protective atmosphere, optionally followed by a surface treatment.
ETAT DE LA TECHNIQUE COl'
Le document FR 2 493 347 décrit des recuits en continu, de courte durée sur des feuillards de Zircaloy 4 et de Titane, dans une atmosphère d'azote. La limite d'élasticité à 315C obtenue pour le feuillard en Zircaloy 4 est de 127,4 à 130,2
MPa dans le sens long et de 142,8 à 147 MPa dans le sens travers, après recuit à l'azote en 3 mn à 700-C. On peut obtenir ainsi un produit recuit acceptable à des températures de 525 à 875-C avec des durées de traitement allant d'une demi-minute à 15 mn, la température et la durée étant accordées "pour provoquer une recristallisation complète mais pas pour longtemps".STATE OF THE TECHNIQUE
Document FR 2 493 347 describes short-term continuous annealing on Zircaloy 4 and titanium strips in a nitrogen atmosphere. The elastic limit at 315C obtained for the Zircaloy 4 strip is from 127.4 to 130.2
MPa in the long direction and 142.8 to 147 MPa in the cross direction, after annealing with nitrogen in 3 minutes at 700-C. Thus, an acceptable annealing product can be obtained at temperatures of 525 to 875 ° C. with treatment times ranging from one-half minute to 15 minutes, the temperature and time being tuned to cause complete recrystallization but not for a long time. ".
Ce document présente ainsi des conditions de recuit au défilé, de durée limitée, dans lesquelles une atmosphère d'azote plus économique que l'argon est employée, la contamination du métal par l'azote étant réduite du fait de la courte durée de l'échauffement.This document thus presents run-time annealing conditions, of limited duration, in which a more economical nitrogen atmosphere than argon is employed, the contamination of the metal by nitrogen being reduced because of the short duration of the process. warming up.
Ce recuit continu sous azote vient ainsi remplacer un recuit statique sous vide de durée environ 2 heures. Mais il ne permet pas d'obtenir les propriétés recherchées pour le feuillard de l'invention, correspondant à une recristallisation nulle ou incomplète, et il ne permet pas de concevoir un traitement thermique du Zircaloy à l'air, par exemple aux environs de 525'C.This continuous annealing under nitrogen thus replaces a vacuum static annealing lasting approximately 2 hours. But it does not allow to obtain the desired properties for the strip of the invention, corresponding to a zero or incomplete recrystallization, and it does not allow to design a thermal treatment of Zircaloy air, for example around 525 'C.
EXPOSE DE L'INVENTION
L'invention concerne un feuillard en Zircaloy 2 ou Zircaloy 4, avant typiquement: - une teneur en oxygène comprise entre 900 et 1600 ppm - et une teneur en carbone de préférence comprise entre 50 et 160 ppm.SUMMARY OF THE INVENTION
The invention relates to a strip Zircaloy 2 or Zircaloy 4, typically before: - an oxygen content between 900 and 1600 ppm - and a carbon content preferably between 50 and 160 ppm.
Ce feuillard est dans un état restauré répondant aux caractéristiques mécaniques indiquées dans l'"exposé du problème". Le procédé de fabrication de ce feuillard comporte comme il est connu le corroyage à chaud d'un lingot en ébauche, puis le laminage de cette ébauche en feuillard avec des recuits intermédiaires, puis un traitement thermique final du feuillard et éventuellement ensuite un traitement de surface. De façon particulière, le procédé de l'invention est caractérisé par l'ensemble des mesures suivantes : le dernier laminage comporte un taux de déformation - (épaisseur initiale / épaisseur finale - 1) x 100 compris entre 30 % et 55 % et le traitement thermique final, qui suit ce dernier laminage, est effectué à une température comprise entre 490 et 580 C pendant une durée comprise entre 1 et 10 mn.This strip is in a restored state meeting the mechanical characteristics indicated in the "problem statement". The manufacturing method of this strip comprises, as known, the hot working of a rough ingot, then the rolling of this strip blank with intermediate annealing, and then a final heat treatment of the strip and possibly a surface treatment. . In particular, the method of the invention is characterized by all the following measures: the last rolling comprises a deformation rate (initial thickness / final thickness-1) × 100 between 30% and 55% and the treatment final thermal, which follows the latter rolling, is carried out at a temperature between 490 and 580 C for a period of between 1 and 10 min.
Le traitement thermique précédent est ajusté pour chaque lot de feuillard, en se référant aux caractéristiques mécaniques obtenues après traitement thermique et éventuellement à l'aide d'observations de microstructure. La microstructure du feuillard de l'invention, ayant les caractéristiques mécaniques recherchées, présente en effet une recristallisation partielle affectant environ 0,5 à 5 % de son volume.The preceding heat treatment is adjusted for each batch of strip, with reference to the mechanical characteristics obtained after heat treatment and possibly using microstructure observations. The microstructure of the strip of the invention, having the desired mechanical characteristics, indeed has a partial recrystallization affecting about 0.5 to 5% of its volume.
Le traitement thermique final est de préférence effectué à température comprise entre 530 et 560*C pendant 2 à 5 mn.The final heat treatment is preferably carried out at 530-560 ° C for 2-5 minutes.
Ce traitement thermique est typiquement effectué au défilé, à l'air ou sous atmosphère protectrice. Après le traitement thermique à l'air, par exemple 2 à 3 mn à 550-C, le décapage du feuillard est possible après un avivage de la surface réduisant l'épaisseur de moins de 0,5 prm par face. Le décapage est alors fait comme il est connu avec un bain fluonitrique contenant 3 3 à 6 Si en volume de HF à 44 %, ou l'équivalent en HF, - 35 à 55 % en volume de LINO3 à 42- Baumé (d-1,38) ou l'équivalent en HNO3, - eau : le complément à 100 %, la température du bain de décapage étant comprise entre environ 20 et 30'C.This heat treatment is typically performed parade, air or a protective atmosphere. After the heat treatment in air, for example 2 to 3 minutes at 550-C, stripping of the strip is possible after brightening the surface reducing the thickness of less than 0.5 prm per side. The pickling is then done as is known with a fluonitric bath containing 3 to 6 Si by volume of HF at 44%, or the equivalent in HF, 35 to 55% by volume of LINO3 at 42-Baumé (d- 1.38) or the equivalent of HNO 3; water: the complement to 100%, the temperature of the pickling bath being between about 20 and 30 ° C.
Le décapage est fait soit au trempé, soit dans un dispositif de décapage à projection de bain acide sur les deux faces du feuillard.The pickling is done either by dipping or in an acid bath blasting pickling device on both sides of the strip.
Le traitement thermique peut encore être fait sous atmosphère protectrice à base d'argon ou d'hélium ou encore d'azote ou d'un mélange argon + hélium ou argon + azote. Dans le cas d'un traitement au défilé ou traitement dans un four à passage, le gaz protecteur est en légère surpression dans la chambre de chauffe, et à la sortie de cette chambre de chauffe le feuillard pénètre dans un sas où il est refroidi en-dessous de 300-C par soufflage de gaz inerte froid. The heat treatment can also be done under a protective atmosphere based on argon or helium or nitrogen or an argon + helium or argon + nitrogen mixture. In the case of a run-off treatment or treatment in a passage furnace, the protective gas is slightly overpressurized in the heating chamber, and at the outlet of this heating chamber the strip enters an airlock where it is cooled in below 300-C by blowing cold inert gas.
ESSAIS EFFECTUES 1ère série d'essais
Elle concerne un feuillard en Zircaloy 4 {composition nominale : Sn 1,5 % - Fe 0,2 % - Cr 0,1 % - Zr le soide), provenant d'une coulée A de teneur en oxygène 1300 ppm et de teneur en carbone 77 ppm, laminé à épaisseur 0,44 mm. Le taux de déformation final variait, selon les échantillons, de 31 à 57 %, et. le traitement thermique final a été fait sous vide comme il était habituel à 460'C pendant 24 h.TESTS CARRIED OUT 1st series of tests
It relates to a strip of Zircaloy 4 (nominal composition: Sn 1.5% - Fe 0.2% - Cr 0.1% - Zr the soide), from a casting A of oxygen content 1300 ppm and of carbon 77 ppm, laminated to 0.44 mm thickness. The final deformation rate varied, according to the samples, from 31 to 57%, and. the final heat treatment was done under vacuum as it was usual at 460 ° C for 24 hours.
Les caractéristiques mécaniques mesurées étaient les suivantes .à la température ambiante, dans le sens travers: charge de rupture R - 590 à 640 MO -MPa
E0,2 - 510 à 590 MPa
A % - 17 à 21
A % réparti - 5 à 2, le résultat A % réparti - 2 concernant le feuillard écroui en final de 57 %; . à la température ambiante dans le sens long
A % réparti - 5 à 6, le résultat "6" concernant le feuillard écroui en final de 57 %; . à 315'C, dans le sens long
E0,2 - 300 à 350 MPa.The measured mechanical characteristics were as follows: at room temperature, in the cross direction: R-590 to 640 MO-MPa
E0.2 - 510 to 590 MPa
A% - 17 to 21
At% distributed - 5 to 2, the result A% distributed - 2 concerning the strip hardened finally 57%; . at room temperature in the long direction
A% distributed - 5 to 6, the result "6" on the strip hardened final 57%; . at 315'C, in the long direction
E0.2 - 300 to 350 MPa.
En microscopie électronique en transmission, les échantillons traités thermiquement montrent tous un degré de recristallisation très faible, compris entre 0,5 et 5 % du volume. Cet essai tend à montrer qu'il faut maintenir le taux de déformation final nettement en-dessous de 57 % pour obtenir un bon allongement réparti aussi bien en travers qu'en long. In transmission electron microscopy, the heat-treated samples all show a very low degree of recrystallization, between 0.5 and 5% of the volume. This test tends to show that the final deformation rate must be kept well below 57% in order to obtain a good elongation distributed both crosswise and lengthwise.
2 série d'essais
Elle utilise également le traitement de référence "24 h à 460'C", mais ce traitement thermique est effectué dans un four à air. On a ainsi traité thermiquement 3 types d'échantillons de feuillard en Zircaloy 4 a) un échantillon provenant tune coulée B (1270 ppm d'oxygène et 77 ppm de carbone), écroui en final de 35 % et d'épaisseur 0,75 mm.2 series of tests
It also uses the reference treatment "24 h to 460 ° C", but this heat treatment is performed in an air oven. Three types of Zircaloy strip samples were thermally treated: a) a sample from a B cast (1270 ppm of oxygen and 77 ppm of carbon), finally hardened by 35% and a thickness of 0.75 mm. .
b) un échantillon provenant d'une coulée C (1050 ppm d'oxygène et 100 ppm de carbone), écroui en final de 40 % et d'épaisseur 2,05 mm.b) a sample from a casting C (1050 ppm of oxygen and 100 ppm of carbon), finally hardened by 40% and thickness 2.05 mm.
c) un échantillon de la même coulée C, écroui en final de 35 % et d'épaisseur 1,2 mm.c) a sample of the same casting C, finally hardened by 35% and 1.2 mm thick.
Les examens en microscopie électronique en transmission ont montré que pour (a) on avait obtenu une restauration -c'est-à-dire une réduction importante des figures d'écrouissage- sans début de recristallisation, tandis que pour (b) et (c) (coulée C) on avait obtenu un début de recristallisation.Transmission electron microscopy showed that for (a) there was a restoration - that is, a significant reduction in work-hardening figures - without recrystallization, whereas for (b) and (c) ) (casting C) a start of recrystallization had been obtained.
Les échantillons ainsi traités thermiquement à l'air sont fortement oxydés.The samples thus thermally treated with air are strongly oxidized.
Cette deuxième série d'essais illustre le besoin d'ajuster les conditions de traitement thermique pour obtenir l'état restauré recherché, caractérisé par une recristallisation partielle affectant 0,5 à 5 % du volume.This second series of tests illustrates the need to adjust the heat treatment conditions to obtain the desired restored state, characterized by a partial recrystallization affecting 0.5 to 5% of the volume.
3' série d'essais
On a fait subir à des échantillons d'épaisseur 0,75 mm de la coulée B des traitements thermiques de courte durée (1-2-4-8 mm) en four à air : à 500 et 550'C. 3 'series of tests
Samples with a thickness of 0.75 mm from casting B were subjected to short-term heat treatments (1-2-4-8 mm) in an air oven at 500 and 550 ° C.
Les gains de masse dus à l'oxydation et les aspects après traitement thermique étaient les suivants
The mass gains due to oxidation and the aspects after heat treatment were as follows
<tb> Température <SEP> êa <SEP> Durée <SEP> <SEP> Repère <SEP> Aspect <SEP> après <SEP> Gain <SEP> de <SEP> nasse
<tb> traitement <SEP> fC) <SEP> (mm) <SEP> Séchant <SEP> traitement <SEP> (mg/dm2) <SEP>
<tb> <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> d <SEP> doré <SEP> 0.82
<tb> <SEP> 2 <SEP> e <SEP> bleu <SEP> clair <SEP> 1.61
<tb> <SEP> 4 <SEP> F <SEP> gris <SEP> clair <SEP> 2,4
<tb> <SEP> 8 <SEP> g <SEP> gris <SEP> sombre <SEP> 3.16
<tb> <SEP> 550 <SEP> 1 <SEP> h <SEP> bleu <SEP> clair <SEP> 1,2
<tb> <SEP> 2 <SEP> i <SEP> bleu <SEP> vert <SEP> 2,39
<tb> <SEP> .4 <SEP> j <SEP> gris <SEP> sombre <SEP> 3.14
<tb> <SEP> 8 <SEP> k <SEP> gris <SEP> anthracite <SEP> 4,84
<tb>
L'échantillon "d" le moins oxydé a conduit à un décapage hétérogène inacceptable avec un bain de décapage fluonitrique à 5 % d'HF à 44 % et 45 % de HNO3 à 42' Baumé.<tb> Temperature <SEP> êa <SEP> Time <SEP><SEP> Mark <SEP> Aspect <SEP> after <SEP> Gain <SEP> of <SEP> nasse
<tb> treatment <SEP> fC) <SEP> (mm) <SEP> Drying <SEP> treatment <SEP> (mg / dm2) <SEP>
<tb><SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> d <SEP> golden <SEP> 0.82
<tb><SEP> 2 <SEP> e <SEP> blue <SEP> clear <SEP> 1.61
<tb><SEP> 4 <SEP> F <SEP> gray <SEP> clear <SEP> 2,4
<tb><SEP> 8 <SEP> g <SEP> gray <SEP> dark <SEP> 3.16
<tb><SEP> 550 <SEP> 1 <SEP> h <SEP> blue <SEP> clear <SEP> 1,2
<tb><SEP> 2 <SEP> i <SEP> blue <SEP> green <SEP> 2.39
<tb><SEP> .4 <SEP> j <SEP> gray <SEP> dark <SEP> 3.14
<tb><SEP> 8 <SEP> k <SEP> gray <SEP> anthracite <SEP> 4,84
<Tb>
The less oxidized "d" sample resulted in unacceptable heterogeneous etching with a 5% 44% HF fluonitric pickling bath and 45% HNO 3 at 42 ° Baumé.
Après avivage avec un abrasif courant de la marque SCOTCH BRITE, avivage conduisant d'après les pertes de poids à réduire l'épaisseur au maximum de 1 ou ou encore à enlever au maximum 0,5 pm par face, le décapage des divers échantillons est devenu possible. L'état de surface des échantillons décapés de 0,005 9 0,01 mm par face et examinés à fort grossissement (x 500) au microscope à balayage se révèle satisfaisant.After brightening with a SCOTCH BRITE brand abrasive, brightening resulting in weight loss to reduce the thickness to a maximum of 1 or to remove a maximum of 0.5 μm per face, the stripping of the various samples is become possible. The surface condition of the etched samples of 0.005 to 0.01 mm per side and examined at high magnification (× 500) under a scanning microscope is satisfactory.
La faible importance de l'avivage nécessaire pour éliminer les couches oxydées du feuillard est surprenante, elle permet de réaliser cet avivage en ligne après les moyens de traitement thermique à l'air et de refroidissement. The small importance of the brightening necessary to remove the oxidized layers of the strip is surprising, it allows this brightening in line after the means of heat treatment in the air and cooling.
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