FR2501225A1 - DETERGENT COMPOSITIONS - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE DES COMPOSITIONS DETERGENTES. CES COMPOSITIONS COMPRENNENT UN MELANGE SYNERGIQUE D'UN COMPLEXE COMPOSE AMPHOTERE-ACIDE GRAS PARTICULIER ET DE SURFACTIFS ANIONIQUES PARTICULIERS. CES COMPOSITIONS SONT PEU IRRITANTES POUR LA PEAU ET LES YEUX ET UTILISABLES POUR SOINS CORPORELS.THE INVENTION RELATES TO DETERGENT COMPOSITIONS. THESE COMPOSITIONS CONSIST OF A SYNERGIC MIXTURE OF A PARTICULAR AMPHOTERIC-FATTY ACID COMPLEX AND SPECIFIC ANIONIC SURFACTANTS. THESE COMPOSITIONS ARE SLIGHTLY IRRITATING TO THE SKIN AND THE EYES AND USE FOR BODY CARE.
Description
-1- Des compositions détergentes ou détersives prévues-1- Detergent or detergent compositions provided
pour utilisation en tant que détersifs pour soins cor- for use as detergents for
porels ne doivent pas seulement présenter de bonnes carac- porels should not only be good
téristiques de détersion et de formation de mousse, mais doivent aussi être non-irritantes ou avoir un faible characteristics of debridement and foam formation, but must also be non-irritating or have a low
pouvoir irritant potentiel sur la peau et les yeux. potential irritant potential on the skin and eyes.
Des détergents synthétiques qui sont utiles dans de telles compositions détergentes ou détersives sont bien connus dans la technique et comprennent des détergents ou Synthetic detergents which are useful in such detergent or detersive compositions are well known in the art and include detergents or
surfactifs anioniques, cationiques, amphotères et non- anionic, cationic, amphoteric and non-
ioniques, ainsi qu'on les appelle habituellement. Les ionic, as they are usually called. The
surfactifs présentent généralement les meilleures pro- surfactants generally have the best
priétés des points de vue formation de mousse, nettoyage et résultats finaux sont les détergents anioniques. Ainsi, la plupart des compositions détergentes ou détersives properties of foam formation points of view, cleaning and final results are anionic detergents. Thus, most detergent or detergent compositions
prévues pour utilisation pour les soins corporels con- intended for use in body care
tiennent des surfactifs anioniques en tant que l'un des ingrédients actifs. Ces surfactifs, toutefois, ont tendance à être très irritants pour la peau et les yeux dans les proportions normalement utilisées, c'est-à-dire plus de % du poids de la composition totale. Pour cette raison, des compositions détergentes destinées à être utilisées hold anionic surfactants as one of the active ingredients. These surfactants, however, tend to be very irritating to the skin and eyes in the proportions normally used, that is, more than% of the weight of the total composition. For this reason, detergent compositions for use in
pour les soins corporels contenant des surfactifs anio- for body care containing anionic surfactants
niques sont modifiées en y substituant une quantité importante de surfactifs non-ioniques qui sont are substituted by substituting a significant amount of nonionic surfactants which are
généralement doux, mais ont une capacité moindre de for- generally mild, but have a lower ability to
mation de mousse et de détersion. Certains surfactifs amphotères ont été rapportés aussi comme ayant un faible foam and debris. Some amphoteric surfactants have also been reported to have a slight
pouvoir irritant sur les yeux. Bien que de nombreuses com- irritating effect on the eyes. Although many
positions détergentes ou détersives soient disponibles dans detergent or detergent positions are available in
le commerce, il subsiste un besoin concernant des compo- trade, there remains a need for
sitions dans lesquelles l'action irritante pourra être in which the irritating action may be
sensiblement éliminée sans sacrifice sur d'autres pro- substantially eliminated without sacrifice on other
priétés désirées telles que les pouvoirs détersif et desired properties such as detersive powers and
moussant.foaming.
-2--2-
Plusieurs brevets des E.U.A. décrivent des compo- Several US patents describe composites
sitions dans lesquelles à la fois des surfactifs ampho- in which both ampho-
tères et non-ioniques sont incorporés dans des compositions détergentes contenant des surfactifs anioniques. Ainsi, dans les brevets des E.U.A. N 2 999 069 et 3 055 836, sont décrites des compositions pour shampooing comprenant certains mélanges de surfactifs anioniques ariphotères, anioniques éthoxylés et non-ioniques polyéthovylés. De plus, dans le brevet des E.U.A. N 3 928 251, sont décrites des compositions pour shampooing comprenant certains mélanges de surfactifs anioniques, nonioniques et zwitterioniques. De même, dans le brevet des E.U.A. N 3 950 417, sont décrites des compositions pour shampooing pour lesquelles on revendique un faible pouvoir irritant and non-ionics are incorporated into detergent compositions containing anionic surfactants. Thus, in U.S. patents Nos. 2,999,069 and 3,055,836 describe shampoo compositions comprising certain mixtures of anionic, anionic, anionic, ethoxylated and nonionic polyethovyl anionic surfactants. In addition, in U.S. No. 3,928,251 describes shampoo compositions comprising certain mixtures of anionic, nonionic and zwitterionic surfactants. Likewise, in the U.S. Patent. No. 3,950,417, there are described shampoo compositions for which low irritancy is claimed
sur les yeux. Dans ces compositions, des surfactifs non- on the eyes. In these compositions, non-surfactants
ioniques et amplhotères ont été ajoutés pour modifier des surfactifs anioniques. Toutes ces compositions comprennent un surfactif non-ionique comme constituant essentiel aussi Ionic and amplohteres were added to modify anionic surfactants. All of these compositions include a nonionic surfactant as an essential component as well.
bien qu'un surfactif anionique et, comme mentionné ci- although anionic surfactant and, as mentioned above,
dessus, ces surfactifs ont divers inconvénients. above, these surfactants have various disadvantages.
Un but de la présente invention est donc de fournir An object of the present invention is therefore to provide
des compositions détergentes ou détersives améliorées. improved detergent or detergent compositions.
Un autre but est de fournir des compositions déter- Another aim is to provide compositions which
gentes ou détersives présentant un faible pouvoir irritant gents or detergents with low irritancy
sur les yeux et la peau.on the eyes and skin.
Un autre but encore est de fournir des compositions détergentes ou détersives améliorées qui présentent de bonnes propriétés de formation de mousse, y compris une Yet another object is to provide improved detergent or detersive compositions which exhibit good sudsing properties, including
- excellente stabilité de la mousse. - excellent stability of the foam.
D'autres buts et avantages de l'invention résulteront Other aims and advantages of the invention will result
encore de la description détaillée ci-après. again from the detailed description below.
On atteint les buts ci-dessus et d'autres particula- We achieve the above goals and other particular
rités et avantages de la présente invention grâce à des com- advantages and features of the present invention through
positions détergentes ou détersives comprenant un mélange synergique de surfactifs qui présentent un faible pouvoir -3- irritant sur la peau et les yeux et de bonnes propriétés de formation de mousse. Plus particulièrement, la présente detergent or detersive positions comprising a synergistic blend of surfactants which exhibit low skin-eye irritancy and good sudsing properties. More particularly, this
invention concerne des compositions détergentes ou déter- The invention relates to detergent or detergent compositions.
sives comprenant un mélange synergique d'un complexe oarposé amphotèreacide gras particulier et de surfactifs anio- niques particuliers contenant au moins une portion acide carboxylique. En général, la présente invention comprend un mélange synergique d'un ccmplexe composé amphotère-acide gras particulier et d'un surfactif anionique particulier dans un rapport d'environ 1:4 à 4:1. L'expression "mélange synergique" telle qu'utilisée ici désigne un mélange de deux composés discrets qui présente un degré de hauteur initiale de mousse et de qualité supérieur à la somme des hauteurs comprising a synergistic mixture of a particular fatty amphoteric fatty acid complex and particular anionic surfactants containing at least one carboxylic acid moiety. In general, the present invention comprises a synergistic mixture of a particular amphoteric-fatty acid compound and a particular anionic surfactant in a ratio of about 1: 4 to 4: 1. The term "synergistic mixture" as used herein refers to a mixture of two discrete compounds that has an initial degree of foam height and quality greater than the sum of heights
initiales de mousse des composés pris individuellement. foam initials of the individual compounds.
Les complexes composé amphotère-acide gras particuliers qui se sont révélés utiles dans la présente invention sont de nature nonzwitterionique et sont représentés par la formule e o LRc- 2-tN2 dans laquelle R1 est un radical alcoyle ou alcoyle substitué contenant de 6 à 18 atomes de carbone environ et leurs mélanges, R2 est un groupe alcoyle contenant de 8 à 18 atomes de carbone environ et leurs mélanges ou un radical alcoyl-amido de la formule O Z The particular amphoteric-fatty acid complexes which have been found useful in the present invention are non-zwitterionic in nature and are represented by the formula eo LRc-2-tN2 wherein R 1 is an alkyl or substituted alkyl radical containing from 6 to 18 carbon atoms. about one carbon and mixtures thereof, R2 is an alkyl group containing from about 8 to about 18 carbon atoms and mixtures thereof or an alkylamido radical of the formula OZ
R3-C-N-YR3-C-N-Y
dans laquelle R3 est un radical alcoyle contenant de 8 à 18 atomes de carbone environ, Z est H ou un radical alcoyle inférieur contenant de 1 à 4 atomes de carbone; et -4- Y est un radicalalcoylène inférieur contenant de 1 à 4 atomes de carbone; Al et A, sont identiques ou différents et sont choisis parmi les portions sel anionique suivantes CH2CH2-COOX]n + CH2-COOX]n, {CH2CHOH-CH2-S03X]n, +CH2-CHOH-CH2-OP03x]n o X est un cation soluble dans l'eau tel que Na, K, Ca++, Mg+, etc., et n est un nombre entier choisi parmi 1 et 2, avec la condition que si une seule des portions A1 et A2 est choisie parmi les portions sel anionique ci-dessus, l'autre peut être un radical alcoyle inférieur ou hydroxyalcoyle inférieur contenant de 1 à 4 atomes wherein R 3 is an alkyl radical containing about 8 to 18 carbon atoms, Z is H or a lower alkyl radical containing 1 to 4 carbon atoms; and Y is a lower alkylene radical containing from 1 to 4 carbon atoms; Al and A, are identical or different and are chosen from the following anionic salt moieties CH2CH2-COOX] n + CH2-COOX] n, {CH2CHOH-CH2-SO3X] n, + CH2-CHOH-CH2-OPO3x] # X is a water-soluble cation such as Na, K, Ca ++, Mg +, etc., and n is an integer selected from 1 and 2, with the proviso that if only one of the portions A1 and A2 is selected from the salt portions anionic above, the other may be a lower alkyl radical or lower hydroxyalkyl radical containing from 1 to 4 atoms
de carbone.of carbon.
Les complexes composé amphotère-acide gras qui sont utiles dans la présente invention sont des composés nouveaux décrits et revendiqués dans une demande de brevet The amphoteric-fatty acid complexes that are useful in the present invention are novel compounds described and claimed in a patent application.
déposée ce même jour au nom de la demanderesse. filed that same day on behalf of the plaintiff.
et peuvent être prépares selon les procédés qui y sont décrits; les enseignements de cette demande de brevet and can be prepared according to the methods described therein; the teachings of this patent application
sont incorporés ici par référence. are incorporated herein by reference.
Les exemples représentatifs de complexes composé Representative examples of compound complexes
ani.hotère-acide gras utiles dans la présente invention com- In this invention, the fatty acid-fatty acid useful in
prennent les suivants: a)) e [ X-C-N C240i (A) |R-C-0 1ll23-C-N(CH2)2-N>^ take the following: (a)) [X-C-N C240i (A) | R-C-O1ll23-C-N (CH2) 2-N> ^
o R1 est un mélange ClH23 - C18H37. R1 is a ClH23-C18H37 mixture.
-5- (9 r 19 CH CH cHCOONa-5- (9 r 19 CH CH cHCOONa
18) R-C-0 C1L4H2 -N18) R-C-0 C1L4H2 -N
( _) _R 9]CH2CH2COONa o R1 est un mélange 80 %/20 % d'acides gras de suif et de noix de coco; (_) _R 9] CH2CH2COONa o R1 is an 80% / 20% mixture of tallow and coconut fatty acids;
C) 1-C- R2-C-N-( CH 2)2-NC) 1-C-R2-C-N- (CH 2) 2-N
J LI \CH2CHOHCH2OPO3Na2 o R1 est est de l'acide gras de suif et R2 est un mélange C11H23-C17H25; H o R1 est un mélange 70 %/30 myristisue; Wherein R 1 is tallow fatty acid and R 2 is C 11 H 23 -C 17 H 25; H o R1 is a 70% / myristisue mixture;
CH2CHOHCH2S03CH2CHOHCH2S03
CH2CHOHCH2SO3 JCH2CHOHCH2SO3 J
% d'acides laurique et G% of lauric acids and G
( ú)[ [(ú) [
(E) JC C12H25 N-CH 2CH2C0011à(E) JC C12H25 N-CH 2CH2C0011to
o R1 est de l'acide gras de suif -6- rg 1 B CH7CH2COONa @ o R1 is tallow fatty acid -6- 1 CH7CH2COONa @
C: I/ -THIS/ -
(F),225c C42-N --CH2CH2COCoo.a (G) RC-O [cl2"25-" gi o R1 -C H-îCiON (F), 225c C42-N - CH2CH2COCoo.a (G) RC-O- [C12-C25]
o R1 est un mélange C6H13-C 8H37.R1 is a C6H13-C 8H37 mixture.
Les complexes composé amphotêre-acide gras utiles dans les compositions selon l'invention sont présents h raison d'environ 1 à 50 % du poids de la composition totale, de préférence h raison d'environ 5 à 15 % du poids de la The amphoteric-fatty acid complex complexes useful in the compositions according to the invention are present in the range of about 1 to 50% by weight of the total composition, preferably about 5 to 15% by weight of the composition.
composition totale.total composition.
Les surfactifs anioniques particuliers qui se sont révélés être utiles dans la présente invention sont ceux contenant au moins une portion acide carboxylique et sont choisis parmi les sulfçsuccinates, les alcoylcarboxylates, les carboxylates d'acides gras et d'esters alphasulfonés, les alcoylsuccinates, les alcoylsarcosinates et les produits de condensation acide gras-protéine. Tous ces composés sont bien connus dans la technique et peuvent être prépares The particular anionic surfactants which have been found to be useful in the present invention are those containing at least one carboxylic acid portion and are selected from sulfosuccinates, alkylcarboxylates, carboxylates of fatty acids and alpha-sulfonated esters, alkyl succinates, alkylsarcosinates, and the like. and the fatty acid-protein condensation products. All of these compounds are well known in the art and can be prepared
selon des procédés bien connus.according to well known methods.
Les sulfosuccinates sont de la formule générale o0 ii Sulfosuccinates are of the general formula o0 ii
R-0-C-CHCH2COOXR-0-C-CHCH2COOX
OSO3Na et peuvent être&préparés par réaction d'acide maléique avec un alcool gras approprié suivie de l'addition de NaHSO3 à OSO3Na and can be prepared by reaction of maleic acid with a suitable fatty alcohol followed by addition of NaHSO3 to
la double liaison.the double bond.
Les carboxylates d'acides gras et d'esters alpha- The carboxylates of fatty acids and of alpha esters
sulfonés sont représentés par les formules générales suivantes sulphonated are represented by the following general formulas
2501225 '2501225 '
-7- i R-CH-C-OX' et S3X l'R-CH-C-OX 'and S3X
R-CH-C-OR'R-CH-C-OR '
x S3X respectivement et peuvent être prépares par sulfonation x S3X respectively and can be prepared by sulfonation
des acides gras et esters appropriés. suitable fatty acids and esters.
Les alcoylcarboxylates sont de la formule générale suivante R-O/ (CH) 207a-CH2COOX dans laquelle a va de 1 à 4; et ces composés peuvent être préparés par la synthèse d'éthers de Williamson qui fait The alkylcarboxylates are of the following general formula: R-O / (CH) 207a-CH2COOX wherein a is from 1 to 4; and these compounds can be prepared by the synthesis of Williamson's ethers which makes
intervenir la réaction d'un alcoolate avec l'acide chloro- react the reaction of an alcoholate with chloro
acétique. Les alcoylsuccinates sont de la formule générale o I acetic. Alkyl succinates are of the general formula
R-O-C-CH2CH2COOXR-O-C-CH2CH2COOX
et sont le produit de réaction d'un alcool gras approprié and are the reaction product of a suitable fatty alcohol
avec l'acide succinique ou l'anhydride succinique. with succinic acid or succinic anhydride.
Les alcoylsarcosinates sont de la formule générale OX s' | The alkylsarcosinates are of the general formula OX s' |
R-C-N-CH2COOXR-C-N-CH2COOX
et sont le produit de réaction d'un acide gras approprié avec une amine inférieure substituée comme la glycine ou and are the reaction product of a suitable fatty acid with a substituted lower amine such as glycine or
la N-méthyl glycine.N-methyl glycine.
Les produits de condensation acide gras-protéine sont de la formule générale The fatty acid-protein condensation products are of the general formula
O R' O R"O R 'O R "
n! l Inot! I
R-C-(NH-C-H-C-NH-CH) COOXR-C- (NH-C-H-C-NH-CH) COOX
n et sont les produits de réaction d'un acide gras approprié n and are the reaction products of a suitable fatty acid
avec un hydrolysat amine.with an amine hydrolyzate.
-8- Des exemples particuliers de surfactifs anioniques appropriés comprennent: Specific examples of suitable anionic surfactants include:
0 00 0
(AA} C 11H23-0-C-CHCH2-C-O-Na os03Na 0S O ! (BB) C12H 25 -CH-C-O-Na S03Na O I. (AA) C 11 H 23 O-C-CHCH 2 -C-O-Na osO 3 Na O S (BB) C 12 H 25 -CH-C-O-Na SO 3 Na I
(CC) C H -CH-C-OCH(CC) C H -CH-C-OCH
21, 321, 3
S03NaS03Na
O OO O
I! I.I! I.
(DD) R-O-C-CH2-CH2-C-OK(DD) R-O-C-CH2-CH2-C-OK
o R est un mélange 50/50 de C12EH25 -C14H29 (EE) C13H27-O-/-(CH2) 2074 CH2COONa R is a 50/50 mixture of C12EH25 -C14H29 (EE) C13H27-O- / - (CH2) 2074 CH2COONa
O CHO CHO CHO CH
N 30, 3N 30, 3
(FF) C H (C- {NH-CH-C-NH-CH) 50COONa O CH3 (GG) C11H23-C-N-CH2COO0Na Les surfactifs anioniques utiles dans les compositions selon l'invention sont présents à raison d'environ 2 à 50 % du poids de la composition totale, de préférence environ 5 (FF) CH (C- {NH-CH-C-NH-CH) 50COONa O CH3 (GG) C11H23-CN-CH2COO0Na The anionic surfactants useful in the compositions according to the invention are present in a proportion of about 2 to 50 % of the weight of the total composition, preferably about 5
à 90 % du poids de la composition totale. at 90% of the weight of the total composition.
De plus, pour l'obtention des résultats désirés de la présente invention, le complexe d'acide gras amphotère et le surfactif anionique particulier doivent être présents In addition, to obtain the desired results of the present invention, the amphoteric fatty acid complex and the particular anionic surfactant must be present.
dans un rapport compris entre 4:1 et 1:4 environ, de préfé- in a ratio of about 4: 1 to about 1: 4, preferably
rence entre 2:1 et 1:2 environ.between about 2: 1 and about 1: 2.
Dans la préparation de divers_ mélanges et de diverses compositions, si on le désire et s'ils sont compatibles, divers autres surfactifs peuvent être utilisés tels que d'autres surfactifs anioniques, des surfactifs nonioniques, amphotères, cationiques, etc. En plus de ces autres -9- In the preparation of various mixtures and compositions, if desired and compatible, various other surfactants may be used such as other anionic surfactants, nonionic, amphoteric, cationic surfactants, etc. In addition to these others -9-
surfactifs, d'autres ingrédients ajoutés de manière clas- surfactants, other ingredients added in a conventional manner
siques à des compositions détergentes ou détersives pour soins corporels, tels que des colorants, des conservateurs, des parfums, des épaississants, des opacifiants, des agents de conditionnement, des émollients, des agents de tamponnage, etc., peuvent être ajoutés en quantités mineures. Les ingrédients tels que les colorants, les conservateurs et les parfums constituent habituellement ensemble moins de 2 % du poids de la composition totale et les épaississants peuvent être ajoutés à raison d'environ 1 à environ 3 % du poids de la composition totale. Les compositions détergentes ou détersives selon la Detergents to body care detergent or detergent compositions, such as dyes, preservatives, fragrances, thickeners, opacifiers, conditioners, emollients, buffering agents, etc. may be added in minor amounts. . Ingredients such as dyes, preservatives and perfumes usually together constitute less than 2% of the weight of the total composition and the thickeners may be added from about 1 to about 3% of the weight of the total composition. Detergent or detergent compositions according to
présente invention peuvent être sous la forme de compo- present invention may be in the form of
sitions détergentes liquides ou de compositions en barres, liquid detergent or bar compositions,
selon ce qu'on désire.as desired.
Des compositions détergentes liquides selon la pré- Liquid detergent compositions according to the present invention
sente invention peuvent être préparées en mélangeant le complexe d'acide gras amphotère et le surfactif anionique à la température ambiante ou à des températures légèrement élevées (environ 50'C) et en ajoutant ensuite assez d'eau désionisée pour porter la composition aux trois quarts environ de son poids prévu. D'autres ingrédients tels que d'autres surfactifs, divers adjuvants de détergence, des charges, des véhicules, des parfums, des conservateurs, des agents gélifiants, etc., sont ajoutés suivant le besoin, et ensuite le reste de l'eau. On règle ensuite le pH dans l'intervalle désiré par l'addition d'un acide fort, par exemple HCl, ou d'une base forte, par exemple NaOH, The present invention can be prepared by mixing the amphoteric fatty acid complex and the anionic surfactant at room temperature or at slightly elevated temperatures (about 50 ° C) and then adding enough deionized water to bring the composition to three quarters about its expected weight. Other ingredients such as other surfactants, various detergency builders, fillers, vehicles, perfumes, preservatives, gelling agents, etc., are added as needed, and then the rest of the water. The pH is then adjusted to the desired range by the addition of a strong acid, for example HCl, or a strong base, for example NaOH,
suivant le besoin.as needed.
Des compositions détergentes en barres selon la pré- Bar detergent compositions according to the present invention.
sente invention peuvent être préparées en mélangeant le complexe d'acide gras amphotère et le surfactif anionique This invention can be prepared by mixing the amphoteric fatty acid complex and the anionic surfactant.
dans un mélangeur rotatif.àchemise de vapeur à des tempé- in a rotary mixer.to steam jacket at temperatures of
ratures comprises entre 60 et 80'C. D'autres surfactifs, -10- des charges, des agents de blanchiment et des huiles de traitement peuvent être ajoutés, suivant le besoin, à la bouillie chaude. Après une opération de mélange suffisante pour assurer l'homogénéité et la teneur appropriée en humidité, le produit est mis sous la forme de paillettes par laminage à froid ou séchage sur tambour. Des colorantset eratures between 60 and 80 ° C. Other surfactants, fillers, bleaches and process oils may be added, as needed, to the hot slurry. After a mixing operation sufficient to ensure homogeneity and the appropriate moisture content, the product is formed into flakes by cold rolling or drum drying. Colorantsand
des parfums sont ajoutés aux paillettes dans un amalga- perfumes are added to the glitter in an amalga-
mateur normal en même temps que de l'eau supplémentaire pour permettre une formation appropriée de barres. Apres une opération de mélange suffisantea, les paillettes sont broyées et passées à la boudineuse pour formation de boudins qui sont ensuite coupes en bondons avant estampage à la normal meter together with additional water to allow for proper bar formation. After a sufficient mixing operation, the flakes are crushed and passed to the extruder for forming flanges which are then cut into bonds before embossing.
forme de barres.form of bars.
Les compositions détergentes selon la présente The detergent compositions according to the present
invention peuvent être essayées en ce qui concerne l'irri- invention can be tried with regard to irri-
tation oculaire par l'essai dit Draize-Test modifié suivant (J.H. Draizeetautres, ToiletGods ssn. No 17, mai 1952, N 1, The following modified Draize-Test test (J.H. Draize and others, ToiletGods No. 17, May 1952, No. 1,
Proc. Sci. Sect.).Proc. Sci. Sect.).
On introduit au compte-gouttes -în échantillon de 0,1 cm3 d'une composition neutre essayée dans un oeil d'un lapin blanc, l'autre 6eil servant de-témoin. On utilise six lapins pour chaque composition. On effectue des observations One sample of 0.1 cc of a neutral composition tested in one eye of a white rabbit is placed dropwise, the other eye serving as a control. Six rabbits are used for each composition. Observations are made
après 1, 24, 48, 72 et 96 heures et 7 jours après l'instil- after 1, 24, 48, 72 and 96 hours and 7 days after the instillation
lation initiale; on effectue une deuxième instillation et initial release; a second instillation is performed and
une troisième après les observations à 24 et à 48 heures. a third after the observations at 24 and 48 hours.
Les résultats peuvent-varier depuis sensiblement pas de changement ou seulement une faible irritation dans l'aspect de l'oeil du lapin après 7 jours jusqu'à une irritation sévère et/ou une opacité cornéenne complète. On attribue des notes concernant les lésions oculaires sur la cornée, l'iris et la conjonctive, une note plus forte indiquant une plus grande irritation oculaire et on additionne les notes The results may vary from substantially no change or only slight irritation in the appearance of the rabbit eye after 7 days to severe irritation and / or complete corneal opacity. Notes on ocular lesions on the cornea, iris and conjunctiva are given, with a higher score indicating greater eye irritation and adding notes
pour obtenir une valeur numérique totale pour chaque obser- to obtain a total numerical value for each
vation pour six lapins et on prend la moyenne. La note moyenne est une indication du pouvoir irritant de la -11- composition essayée. D'après la note moyenne, on peut donner une évaluation descriptive de l'irritation, par for six rabbits and we take the average. The average score is an indication of the irritating power of the composition tested. Based on the mean score, a descriptive assessment of the irritation can be
exemple nulle, faible, modérée, sévère, suivant le cas. example nil, weak, moderate, severe, as the case may be.
Les compositions détergentes selon l'invention donnent un grand volume de mousse et de plus une stabilité remar- quable de la mousse, comme mesuré par une adaptation du principe de l'essai bien connu de Ross-Miles Oil and Soap" The detergent compositions according to the invention give a large volume of foam and, moreover, a remarkable stability of the foam, as measured by an adaptation of the well-known Ross-Miles Oil and Soap test principle.
18.9-102 (1941):18.9-102 (1941):
De la lanoline anhydre, de la qualité pour cosmétiques, est mélangée avec du dioxanne (qualité technique) dans la proportion de 2,5 grammes de lanoline pour 100 grammes de dioxanne. La lanoline est mélangée d'abord avec 25 cm de dioxanne. On chauffe ce mélange à 450C au bain-marie bouillant de manière à dissoudre la lanoline dans le dioxanne. On ajoute ensuite le reste du dioxanne et on mélange. Cette solution de lanoline dans le dioxanne, qui Anhydrous lanolin, cosmetic grade, is mixed with dioxane (technical grade) in the proportion of 2.5 grams of lanolin per 100 grams of dioxane. The lanolin is mixed first with 25 cm of dioxane. This mixture is heated to 450C in a boiling water bath so as to dissolve the lanolin in dioxane. The remaining dioxane is then added and mixed. This solution of lanolin in dioxane, which
est conservée dans une bouteille ambrée, doit être fraî- is kept in an amber bottle, must be fresh
chement préparée le jour o on effectue les essais. prepared on the day of the tests.
On dilue la composition à essayer en ajoutant 376 cm3 d'eau distillée à 4 grammes de la composition, et ensuite en ajoutant 20 cm3 de la solution de lanoline dans le dioxanne décrite ci-dessus, tout en mélanqeant. De la chaleur est produite quand la solution de lanoline dans le dioxanne est ajoutée à la solution de la composition dans l'eau et on doit prendre des précautions dans le réqlaqe de la température de cette solution à 24-250C. Ces solutions intermédiaires doivent donc être réqlées toutes deux à 230C avant l'opération de mélanqe. Le refroidissement de la solution de lanoline dans le dioxanne doit donc être The composition to be tested is diluted by adding 376 cc of distilled water to 4 grams of the composition, and then adding 20 cc of the lanolin solution in the dioxane described above while stirring. Heat is produced when the lanolin solution in dioxane is added to the solution of the composition in water and care should be taken in controlling the temperature of this solution at 24-250C. These intermediate solutions must therefore be reset at 230 ° C. before the melting operation. The cooling of the lanolin solution in dioxane must therefore be
progressif pour éviter une précipitation de la lanoline. progressive to avoid a precipitation of the lanolin.
Cela donnera une solution finale d'une température de This will give a final solution of a temperature of
24-250C.24-250C.
La solution finale de la composition à essayer, d'eau, de dioxanne et de lanoline décrite ci-dessus est ensuite passée de la manière usuelle dans une colonne à mousse de -12- Ross-Miles modifiée. Tous les essais sont effectués en double, et on prend la moyenne des deux résultats. On The final solution of the test composition of water, dioxane and lanolin described above is then passed in the usual manner into a modified Ross-Miles foam column. All tests are done in duplicate, and we take the average of the two results. We
détermine la stabilité de la mousse en mesurant la dimi- determines the stability of the foam by measuring the
nution de la hauteur de mousse après deux minutes, exprimée en pourcentage de la hauteur initiale. the foam height after two minutes, expressed as a percentage of the initial height.
Des modes de mise en oeuvre particuliers de la pré- Specific modes of implementation of the pre-
sente invention sont illustrés par les exemples représen- This invention is illustrated by the examples shown in FIG.
tatifs suivants. Il est bien entendu, toutefois, qu'ils ne following. It is understood, however, that they do not
limitent pas l'invention.do not limit the invention.
Exemples I à IX On prépare les compositions suivantes en mélangeant les constituants tensio-actifs, en ajustant le pH à 7,2 0,2 au moyen d'un acide ou d'une base dilués suivant le besoin et en ajoutant de l'eau désionisée jusqu'à 100 %: % en poids Examples I to IX The following compositions are prepared by mixing the surfactant components, adjusting the pH to 7.2 0.2 with a dilute acid or base as required and adding water deionized up to 100%:% by weight
EXEMPLESEXAMPLES
I II III IV V VI VII VIII IXI II III IV VI VI VII VIII IX
coemposé B 5,0 2,5 2,5 2,5 2,5Coated B 5.0 2.5 2.5 2.5 2.5
acide lauryl succinique5,0 2,5 -lauryl succinic acid5.0 2.5 -
sulfooocoate disodique 5,0 2,5 lauryl éther (4) carboxylate 5,0 2,5 lauryl sulfosuccinate disodique 5,0 2,5 eau désionisée complément à 100 % disodium sulfooocoate 5.0 2.5 lauryl ether (4) carboxylate 5.0 2.5 disodium lauryl sulfosuccinate 5.0 2.5 deionized water 100% complement
Exemple XExample X
On essaie les compositions préparées dans les exemples I à IX en ce qui concerne la formation de mousse dans l'eau dure en utilisant la méthode de Ross-Miles modifiée décrite ci-dessus et les résultats sont les suivants: -13- Exemple Hauteur initiale de mousse en mm eau dure 200 ppm The compositions prepared in Examples I-IX are tested for foam formation in hard water using the modified Ross-Miles method described above and the results are as follows: Example Initial Height foam in mm hard water 200 ppm
I 358I 358
II 330II 330
III 348III 348
IV 330IV 330
V 330V 330
VI 365VI 365
VII 375VII 375
VIII 368VIII 368
IX 378IX 378
Comme on peut le voir facilement d'après les résultats As can easily be seen from the results
ci-dessus, les compositions contenant un mélange des com- above, compositions containing a mixture of compounds
plexes composé amphotère-acide gras particuliers et des surfactifs selon la présente invention (Exemples VI-IX) présentent un accroissement svnercique de la hauteur initiale de mousse. On a observé aussi que la qualité de la mousse produite par les compositions selon la présente invention est supérieure à celle des autres compositions en ce qu'elle est plus dense et plus crémeuàe. Une mousse produite de cette nature est non seulement perçue comme étant meilleure par l'utilisateur, mais est capable aussi de supporter et de mettre en suspension les salissures d'une manière supérieure à la mousse plus ouverte, ressemblant à de la dentelle, des compositions des exemples I à IV, et ainsi ces salissures sont plus Particular amphoteric compound-fatty acid plexes and surfactants according to the present invention (Examples VI-IX) show a svnercic increase in initial foam height. It has also been observed that the quality of the foam produced by the compositions according to the present invention is higher than that of the other compositions in that it is denser and more creamy. A foam produced of this nature is not only perceived to be better by the user, but is also capable of supporting and suspending soiling in a manner superior to the more open, lace-like foam, compositions examples I to IV, and so these soils are more
facilement éliminées.easily eliminated.
Exemple XIExample XI
On prépare une composition détergente en barres en introduisant dans un mélangeur rotatif à chemise de vapeur 23,7 parties en poids d'acide stéarique, 13,3 parties en A bar-detergent composition is prepared by introducing into a steam jacketed rotary mixer 23.7 parts by weight of stearic acid, 13.3 parts by weight.
poids de dextrine, 35,1 parties en poids d'alpha-sulfo- weight of dextrin, 35.1 parts by weight of alpha-sulfo
cocoate disodique, 14,2 parties en poids de composé A, 0,2 partie de bioxyde de titane et 10,0 parties d'eau. On chauffe le mélange à 50-60'C et on le mélange jusqu'à ce qu'il soit homogène et on règle le pH à 7,2 + 0,2 avec une solution à -14- % de NaOH. Le produit résultant est refroidi, laminé en paillettes, broyé, extrudé et estampé en barres ayant la composition suivante: % en poids acide stéarique 23,7 dextrine 13,3 alphasulfococoate disodique 35,1 composé A 14,2 TiO2 0,2 NaOH à 50 % 5,2 eau désionisée 8,3 ,0 La barre résultante mousse copieusement dans l'eau dure ou douce et ne produit pas de dépôts de savon calcique et on a trouvé aussi par des essais qu'elle n'est que disodium cocoate, 14.2 parts by weight of compound A, 0.2 part of titanium dioxide and 10.0 parts of water. The mixture is heated to 50-60 ° C and mixed until homogeneous and the pH is adjusted to 7.2 + 0.2 with a solution of 14% NaOH. The resulting product is cooled, flaked rolled, milled, extruded and stamped into bars having the following composition:% by weight stearic acid 23.7 dextrin 13.3 alphasulfococoate disodium 35.1 compound A 14.2 TiO2 0.2 NaOH 50% 5.2 deionized water 8.3, 0 The resultant bar foams copiously in hard or soft water and does not produce calcium soap deposits, and it has also been found by tests that it is only
faiblement irritante pour les yeux.mildly irritating to the eyes.
Exemple XII -Example XII -
Une composition de barre détergente à bas pH est préparée selon le mode opératoire de l'exemple XI et a la composition suivante: % en poids composé B 20,00 acide stéarique 15,00 polyéthylène-glycol 4000 5,00 dextrine 10,00 talc 10,00 lauryl sulfosuccinate disodique 35,00 eau désionisée 5,00 ,00 A low pH detergent bar composition is prepared according to the procedure of Example XI and has the following composition:% by weight compound B 20.00 stearic acid 15.00 polyethylene glycol 4000 5.00 dextrin 10.00 talc 10.00 disodium lauryl sulfosuccinate 35.00 deionized water 5.00, 00
Exemple XIIIExample XIII
On prépare un produit savon en crème liquide comme suit: on introduit 87, 5 parties en poids de composé C et ,0 parties en poids d'acide lauryl succinique dans un A liquid cream soap product is prepared as follows: 87.5 parts by weight of compound C and 0 parts by weight of lauryl succinic acid are introduced into a
récipient équipé d'un agitateur et d'un dispositif de chauf- container equipped with an agitator and a heating device
fage à la vapeur et on chauffe à 45 C. On règle le pH à 7,0 0,2 au moyen d'une solution diluée de NaOH et on -15- ajoute ensuite 1 partie de propylène-glycol et 95 grammes d'eau désionisée. On refroidit la masse à 30 C et on ajoute 2 parties d'un parfum avant de remplir des tubes avec le produit résultant, qui a la composition suivante: % en poids composé C 42,57 lauryl succinate 9,73 propylène-glycol 0,48 parfum 0,97 eau désionisée complément à 100 % Le produit est un gel crémeux doux opaque et lisse The pH is adjusted to 7.0 with a dilute solution of NaOH and then 1 part of propylene glycol and 95 grams of water are added. deionized. The mass is cooled to 30 ° C. and 2 parts of a perfume are added before filling the tubes with the resulting product, which has the following composition:% by weight compound C 42.57 lauryl succinate 9.73 propylene glycol 0, 48 perfume 0.97 deionized water 100% complement The product is an opaque and smooth soft creamy gel
facilement distribué par des tubes. easily distributed by tubes.
Exemple XIVExample XIV
On prépare un savon liquide opaque ayant la composition suivante: % en poids composé D 30,0 lauryl sarcosinate 20,0 distéarate de polyéthylèneglycol 6000 3,0 eau désionisée complément à 1( Le pH de la composition cidessus est ajusté à 6,0 An opaque liquid soap having the following composition is prepared:% by weight compound D 30.0 lauryl sarcosinate 20.0 polyethylene glycol distearate 6000 3.0 deionized water complement to 1 (The pH of the composition above is adjusted to 6.0
avec HCl dilué.with dilute HCl.
Exemple XVExample XV
On prépare un savon liquide opaque ayant la compo- An opaque liquid soap having the composition
sition suivante: O0 % % en poids sulfosuccinate 3,00 composé A 2,50 lauryl (3) éther sulfate d'ammonium 3,00 monolaurate de polyoxyéthylène 80 sorbitanne 5,00 conservateur 0,10 colorant et parfum 0,25 eau désionisée complément à 100 Le pH de la composition ci-dessus est ajusté à 6,0 following: O0% wt% sulfosuccinate 3.00 compound A 2.50 lauryl (3) ammonium ether sulfate 3.00 polyoxyethylene monolaurate 80 sorbitan 5.00 preservative 0.10 dye and fragrance 0.25 deionized water supplement at 100 The pH of the above composition is adjusted to 6.0
avec HCl dilué.with dilute HCl.
-16- Il est évident que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus et qu'on peut y It is obvious that the invention is not limited to the embodiments described above and that it can be
apporter toutes variantes.bring all variants.
-17--17-
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