FR2495598A1 - Procede de production de phosphate de monoammonium purifie - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION DE PHOSPHATE DE MONOAMMONIUM PURIFIE A PARTIR D'ACIDE PHOSPHORIQUE OBTENU PAR VOIE HUMIDE ET D'AMMONIAC. L'AMMONIATION A LIEU EN DEUX ETAPES. L'ACIDE EST AMMONIE DANS LA PREMIERE ETAPE A UN PH DE 1,5 A 2,5 ENVIRON. CE MELANGE EST MIS A VIEILLIR, APRES QUOI IL EST AMMONIE A PH DE 4 A 5 ENVIRON. UN PRECIPITE CONTENANT DES IMPURETES SE FORME PENDANT LES PREMIERE ET DEUXIEME ETAPES D'AMMONIATION ET EST FACILEMENT FILTRABLE DE LA SOLUTION DE PHOSPHATE DE MONOAMMONIUM PROVENANT DE LA SECONDE ETAPE D'AMMONIATION.

Description

1 -

La présente invention concerne un procédé de pro-

duction de phosphate de monoammonium purifié à partir d'a-

cide phosphorique obtenu par voie humide et d'ammoniac. /

Le phosphate de monoammonium de qualité technique -

est principalement produit par la réaction d'acide phos-!i phorique de qualité "four" avec l'ammoniac. Cependant, ô l'acide de qualité "four" est très coûteux et son prix risque d'augmenter continuellement. En conséquence, il existe un besoin d'un phosphate de monoammonium purifié qui puisse être préparé à partir de matières de départ moins onéreuses, mais qui peut néanmoins etre utilisé dans les applications nécessitant jusqu'à présent du

phosphate de monoammnonium "de qualité technique".

Dans le passé, les essais tendant à préparer du

phosphate de monoammonium relativement pur à partir d'aci--

de moins pur "obtenu par voie humide" n'ont pas été inté-

ressants du point de vue économique car les impuretés pré-

sentes dans l'acide phosphorique obtenu par voie humide lors de l'ammoniation de l'acide, précipitent sous une

forme très difficile à éliminer. Il est nécessaire d'éli-

miner ces impuretés de l'acide phosphorique ammonié de

manière à produire du phosphate de monoammonium relative-

ment pur.

En conséquence, il existe un besoin insatisfait d'un procédé de production de phosphate de monoammonium à partir de qualités d'acide phosphorique obtenues par

voie humide, procédé qui permette également une élimina-

tion efficace et simple des impuretés associées grâce à

l'utilisation d'un équipement et de techniques classiques.

En outre, on a besoin d'un procédé de production de phos-

phate d'ammonium à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide et d'ammoniac, qui permette une élimination efficace des impuretés précipitées de la solution d'acide phosphorique ammonié et donne un phosphate de monoammonium

relativement pur.

Un procédé de production de phosphate de monoammo-

nium purifié à partir dlacide phosphorique obtenu par voie

humide et d'ammoniac est proposé, qui comprend une pre-

mière étape d'ammoniation d'une charge d'acide phosphori-

que obtenu par voie humide à un pH compris entre environ 1,5 et 2,5. La première étape d'ammoniation est conduite à une température comprise entre environ 75 C et 105 C

et transforme une partie de l'acide phosDhorique en phos-

phate de monoammonium tout en provoquant également la

formation d'un précipité contenant des impuretés.

Après la première étape d'ammoniation, le mélange obtenu est généralement mis à vieillir pendant environ 10

minutes ou davantage pour provoquer une précipitation ma-

ximale des impuretés dans ces conditions. La solution ammoniée provenant de la première étape est ensuite encore ammoniée à pH 4-5, environ. La seconde étape d'ammoniation donne des agglomérés filtrables de précipités contenant des impuretés en suspension dans une solution de phosphate de monoammonium. Les précipités contenant des impuretés

sont éliminés de la solution de phosphate de monoammonium.

Le phosphate de monoammonium est isolé de la solution ré-

sultante par cristallisation. La cristallisation du phos-

phate de monoammonium peut être effectuée par refroidisse-

ment ou évaporation, par exemple. Les cristaux de phosphate

de monoammonium peuvent ensuite être éliminés par tout pro-

cédé convenable, par exemple centrifugation ou filtration.

La liqueur récupérée dans l'étape de cristallisa-

tion peut être reconcentrée pour recueillir davantage de phosphate de monoammonium ou bien la liqueur peut être

recyclée dans la première étape d'ammoniation.

Le procédé selon la présente invention peut être mis en oeuvre en continu, - en semi-continu ou par charges, bien que pour la plupart des opérations industrielles, on préfère les procédés continus ou semi-continus. Dans un procédé semi-continu, la première étape d'ammoniation est

conduite d'une manière continue et la seconde étape d'am-

moniation est conduite par charges.

Un aspect important du procédé selon l'invention

réside dans le fait que les précipités contenant les im-

puretés formés dans la première et dans la seconde étape d'ammoniation sont facilement séparables par filtration de la solution de phosphate de monoammonium provenant de

la seconde étape d'ammoniation.

L'invention fournit un procédé de production de

phosphate de monoammonium purifié à partir d'acide phos-

phorique de qualité obtenue par voie humide et d'ammoniac.

Le procédé peut être discontinu, semi-continu ou continu..

Le produit obtenu selon l'invention est du phosphate de

monoammonium d'une pureté supérieure à 98 %.

Tous les pH et mesures de la présente description

sont obtenus par dilution de l'échantillon avec 10 parties d'eau pour 1 partie d'échantillon. Ceci permet d'effectuer une détermination plus précise et fiable du pH. Ainsi, les valeurs de pH mentionnées sont légèrement supérieures au

pH réel de l'échantillon dilué, souvent jusqu'à 0,5 unité.

Selon une première forme de réalisation de la pré-

sente invention, une charge d'acide phosphorique ayant une concentration de 25 % à 35 % environ de P205 en poids est ammoniée dans une première étape d'ammoniation à pH 1,5-2,5 environ. Avec les acides utilisés dans l'invention, les acides provenant de roches phosphatées de Floride, le pH

préféré est d'environ 2,3 dans la première étape d'ammo-

niation. Pour un acide donné, le pH préféré est le pH mi-

nimal auquel il se forme un précipité dans un laps de temps raisonnable. L'expression "temps raisonnable" telle qu'utilisée dans le présent mémoire signifie environ 30

minutes. La première étape d'ammoniation précipite géné-

ralement au moins environ 20 % des impuretés métalliques présentes dans la charge d'acide phosphorique. En général,

le temps minimal nécessaire pour l'ammoniation de la pre-

mière étape est d'environ 10 minutes, et de préférence la première étape d'ammoniation est conduite pendant environ'

minutes à environ 45 minutes. Par exemple, si l'on uti-

lise un réacteur sous agitation continue, on préfère un temps de séjour de 30 à 45 minutes environ. De préférence, la charge d'acide phosphorique a une concentration comprise t49SS98 entre 25 % et environ 28 % en poids de P205. L'acide de la charge est de préférence obtenu par dilution d'un acide concentré obtenu par voie humide (48-54 X de P205) afin d'assurer une teneur faible en fluor dans l'acide de charge, comme décrit ci-après. La température régnant pendant la première étape

d'ammoniation doit être comprise entre 75 et 105 C envi-

ron. De préférence, la température utilisée pendant la première étape d'ammoniation est comprise entre environ 85 et 95 C.-La réaction entre l'acide phosphorique et

l'ammoniac qui forme le phosphate de monoammonium est exo-

thermique et le mélange réactionnel peut généralement atteindre une température de 85 à 95 C sans apport de chaleur. Pendant l'ammoniation de la solution d'acide phosphorique, la solution doit être agitée pour assurer

une réaction uniforme de l'ammoniac avec l'acide phospho-

rique.

Généralement, après ammoniation de la charge d'aci-

de phosphorique à pH de 1,5 à 2,5 environ, le mélange est

mis à vieillir pendant environ 10 minutes, et de préfé-

rence environ 30 minutes, pour provoquer une précipitation maximale des impuretés présentes dans la charge d'acide

phosphorique au pH atteint par la première étape d'ammo-

niation. Facultativement, une petite quantité de matières solides éliminées de la suspension après la seconde étape d'ammoniation peut être introduite dans la première étape d'ammoniation pour faciliter et accélérer la formation

du précipité.

En général, la charge d'acide phosphorique qui est ammoniée dans la première étape d'ammoniation ne doit pas contenir plus d'environ 2,0 % en poids de fluor et pas plus

d'environ 1,0 en poids de SiO2. En outre, le rapport ato-

mique du fluor à la quantité combinée de fer et d'aluminium

sur une base molaire doit être inférieur à 2,0. Des exem-

ples d'impuretés présentes dans les qualités industrielles d'acide phosphorique comprennent le fer, l'aluminium, le fluor et le silicium. De préférence, le fluor est présent en une proportion d'environ 0,5 % à environ 1,5 % en poids

de l'acide phosphorique et SiO2 est présent en une propor-

tion d'environ 0,1 % à environ 0,75 % en poids. Le rapport atomique préféré du fluor à la quantité combinée de fer et d'aluminium sur une base molaire se situe entre environ 1,25 et environ 1,35. De préférence, la charge d'acide phosphorique contient un minimum de 0,5 % en poids de Fe203 et de 0,5 % en poids de A1203, Fe203 et A1203 étant

présents dans un rapport d'au moins 1:1 pour une forma-

tion optimale de précipités facilement éliminables, par

exemple par filtration.

Les quantités absolues et relatives d'impuretés

ainsi que les conditions de réaction provoquent la préci-

pitation, lors de la première étape d'ammoniation, des impuretés présentes dans l'acide phosphorique. Ce précipité est une matière cristalline. Une autre ammoniation, dans une seconde étape, de la solution de la première étape d'ammoniation à pH de 4,0 à 5,0 environ provoque une autre précipitation des impuretés. L'ammoniation de la seconde étape nécessite généralement environ 30 minutes. Ainsi, la grande masse des impuretés présentes dans la charge

forme un précipité qui peut être aisément séparé par fil-

tration ou autres techniques de séparation solides-liquides,

Bien que le mécanisme exact par lequel la précipi-

tation des impuretés de l'acide phosphorique se produit ne soit pas totalement élucidé, on suppose que les solides

formés pendant la première étape d'ammoniation sont prin-

cipalement un complexe (Al, Fe)NH4(HPO4)2.1/2H20. La forma-

tion de ce complexe a été vérifiée par des études de dif-

fraction de rayons X et analyse élémentaire. Ce complexe est principalement une substance cristalline et se forme en des quantités importantes à pH compris entre environ 1,5 et 2,5 et continue à précipiter à mesure que le pH

augmente à environ 4 ou 5. Le complexe (Al, Fe)NH4(HPO4)2.

1/2H20 est un composé exempt de fluorure qui se forme en

des quantités importantes à pH de 1,5 environ à 2,5 envi-

ron, lorsque le rapport atomique du fluor à la quantité--

combinée de fer et d'aluminium sur une base molaire est inférieur à 2,0. Cependant, la nature chimique exacte de

l'impiureté précipitée n'est pas d'une grande importance.

C'est l'état et la nature physiques de l'impureté solide qui importent car l'état et la nature physiques de l'impu- reté déterminent si elle oeut être facilement séparée de

la solution en utilisant un équipement classique de fil-

tration. On suppose qu'en terminant l'ammoniation juste avant ou juste au moment d'une précipitation visible des solides, généralement dans la plage de pH comprise entre environ 1,5 et 2,5, des noyaux cristallins se forment et ne sont pas du type précipité gélatineux formé normalement

lors de l'ammoniation supplémentaire. A ce point, la solu-

bilité des précipités contenant les impuretés est encore

relativement grande, et la sursaturation est proportionnel-

lement basse. Après avoir laissé les noyaux cristallins

croître pendant une courte période de vieillissement, con-

ditions idéales pour la formation de plus grands cristaux,

l'ammoniation peut être arrêtée assez rapidement sans ris-

que d'une surnucléation subséquente ou de formation de gel. Ainsi, le procédé selon la présente invention assure la présence initiale de noyaux cristallins convenables sans nécessiter l'utilisation d'une dilution ou de haute température pour garantir un précipité capable d'être

filtré.

De préférence, pour les deux étapes d'ammoniation, l'ammoniac est ajouté à une vitesse relativement lente,

comme indiqué par les temps de séjour ou les temps d'ammo-

niation indiqués pour chaque étape d'ammoniation. La vi-

tesse relativement lente de l'ammoniation contribue à em-

pêcher la formation indésirable de précipités gélatineux ne pouvant être filtrés et assure une réaction uniforme

de l'ammoniac et de l'acide phosphorique.

Pendant la seconde étape d'ammoniation, dans la-

quelle le mélange ammonié de la première étape est encore

ammonié à un pH compris entre environ 4,0 et 5,0, le pré-

cipité final contenant les impuretés contenu dans la sus-

pension produite après la seconde étape d'ammoniation con-

tient du fluor. La vitesse de filtration de la suspension produite après la seconde étape d'ammoniation en utilisant une filtration sous vide dans des essais de laboratoire 3 23 est généralement comprise entre 1,42 m /m /h et 3,87 m m2/h. Des essais en installation pilote du procédé selon

l'invention ont abouti à des vitesses moyennes de filtra-

tion d'environ 7,54 m3/m2/h en-utilisant un filtre à bande.

Après la seconde étape d'ammoniation, qui nécessite normalement environ 30 minutes, les précipités doivent être éliminés avec un minimum de vieillissement pour donner une solution de phosphate de monoammonium. Le phosphate de monoammonium est séparé de la solution purifiée résultante

en donnant le produit final, à savoir le phosphate de mono-

ammonium.

Bien qu'on puisse utiliser tout procédé approprié pour séparer le phosphate de monoammonium de la solution,

un procédé préféré comprend la cristallisation du phospha-

te de monoammonium résultant en un solide qui peut être

facilement séparé de la solution, par exemple par filtra-

tion ou centrifugation. La séparation du phosphate de mono-

ammonium solide de la solution de produit purifié donne une liqueur mère qui est essentiellement une solution de

phosphate d'ammonium dilué.

La cristallisation du phosphate de monoammonium peut être effectuée en refroidissant la suspension de produit purifié, en concentrant (c'est-àdire en éliminant

l'eau) de la suspension de produit purifié ou par combi-

naisons des procédés ci-dessus. Si la liqueur mère de l'étape de cristallisation n'est pas recyclée dans la première étape d'ammoniation, les matières organiques dissoutes doivent être éliminées de la liqueur avant une

autre cristallisation. Cette élimination peut être effec-

tuée par exemple par sorption sur carbone.

Si sensiblement, la totalité du phosphate de mono-

ammonium n'est pas récupérée par évaporation totale, il est avantageux de combiner la liqueur mère de l'étape de cristallisation avec un acide phosphorique obtenu par voie

humide pour produire la charge destinée à la première éta-

pe d'ammoniation. Les paramètres nécessaires pour la char-

ge résultante ont déjà été décrits. En général, un type d'acide phosphorique obtenu par voie humide et qui con-

vient pour être utilisé dans l'invention est l'acide phos-

phorique de qualité "marchande". L'acide phosphorique de qualité "marchande" est un acide phosphorique obtenu par voie humide qui a été concentré (c'est-à-dire que de l'eau a été éliminée) de sorte que l'acide a une concentration

en P205 d'environ 48 % en poids à environ 56 x en poids.

De préférence, la charge d'acide de la première étame d'ammoniation contient entre 0,5 et 1,5 X environ

de fluor. Le procédé peut être mis en oeuvre avec une con-

centration en fluor atteignant environ 2,0 % de fluor, mais plus la concentration en fluor est élevée, plus difficile est l'élimination des impuretés précipitées. La charge,

bien que dérivée de préférence d'acide de qualité mar-

chande dilué peut être obtenue en mélangeant l'acide de filtration obtenu par voie humide avec l'acide dilué de

qualité marchande.

En général, la liqueur mère provenant de l'étape finale ne peut pas être recyclée sans apport important de

fluor dans le procédé à moins que le fluor de-l'acide phos-

phorique obtenu par voie humide qui contient l'acide de la charge ne soit présent à une concentration inférieure à environ 1,0 % en poids. L'eau de lavage provenant du lavage des précipités peut également être ajoutée à la

liqueur mère ou ajoutée dans la première étape d'ammonia-

tion pour être combinée avec une charge d'acide phospho-

rique obtenu par voie humide. Mien que l'acide phosphorique-

de qualité "filtration" (environ -28 % à environ 32 % de P2 5) puisse être utilisé dans le procédé de la présente

invention, les quantités d'impuretés de l'acide de filtra-

tion sont généralement telles -que le rapport atomique du fluor à l'aluminium et au fer se situe entre 3,5 et 4,0

environ, le fluor étant présent à une concentration com-

prise entre environ 2,0 % et environ 3,0 % en poids. Ces

quantités d'impuretés ne sont pas dans les gammes préfé-

rées et réduisent la vitesse de filtration des solides.

En outre, si la liqueur mère est recyclée, la concentra-

tion en fluor augmente, en réduisant encore la vitesse de filtration et en donnant finalement un précipité gélatineux

qui est très difficile à éliminer.

Pendant la mise en route d'un procédé en continu

qui recycle la liqueur mère dans la première étape d'ammo-

niation selon la présente invention, il n'y a pas de li-

queur mère à recycler, et l'ammoniation d'environ 54 % d'acide phosphorique P205 donne une formation prématurée

de phosphate de monoammonium dans la suspension en retar-

dant la filtration des impuretés précipitées. L'acide à 54 % peut être dilué avec de l'eau à environ 25 à 35 %

environ de P205 pendant le début pour éviter ce problème.

Après élimination des impuretés précipitées du phosphate de monoammonium, du phosphate de diammonium peut être produit par ammoniation du phosphate de monoammonium

à un pH d'environ 8.

Exemple 1.

Du phosphate de monoammonium est produit conformé-

ment au procédé de la présente invention. De l'acide phos-

phorique obtenu par voie humide ayant une concentration

d'environ 54 % de P205 produit à partir de roches phospha-.

tées de Floride est combiné avec un produit de recyclage provenant d'une combinaison de liqueur mère et d'eau de lavage, ladite combinaison contenant 3 à 4 % en poids d'azote et 13 à 18 % en poids de P205. La combinaison de

l'acide phosphorique obtenu par voie humide et de la li-

queur mère de recyclage et de l'eau de lavage, en combi-

naison pour produire l'acide de charge, a une densité de -

1,26 à 1,28 et une concentration en P205 de 25 à 28 % en

poids. De l'ammoniac est introduit lentement dans le ré-

servoir de réaction contenant la charge d'acide tout en agitant pour assurer une réaction uniforme de l'ammoniac

et de l'acide phosphorique. La chaleur de réaction main-

tient la température des corps réactionnels du ballon de réaction entre 85 et 95 C. Lorsqu'on obtient un pH de 2 à 2,5, on interrompt la charge d'ammoniac et on ajoute

une petite quantité de cristaux d'ensemencement pour ac-

célérer la formation du précipité. Au bout de 30 minutes, à 30 % des impuretés totales présentes sont sous la forme d'impuretés précipitées. La suspension est ensuite ammoniée à pH de 4,5. La suspension produite à ce stade

a une densité de 1,26 à 1,30 à une température de 950C.

La suspension est ensuite filtrée sous vide et le filtrat est refroidi à une température de 39 à 40 C pour provoquer une cristallisation du phosphate de monoammonium de la solution. La vitesse de filtration de la suspension est d'environ 2,04 m3/m2/h. Le rendement en phosphate de monoammonium sur la base de la quantité totale de P205

finalement récupérable sous forme de phosphate de monoam-

monium purifié est d'environ 72 %.

L'analyse chimique des produits de ce procédé est indiquée au tableau I.

TABLEAU I

% en Acide de Liqueur poids charge mère

P205 27,34 13,86

N 1,26 3,84

CaO 0,085 0,11 MgO 0,30 0,16

A1203 0,50 O, 01

Fe203 O,97 0,01 Na20 0,12 0,13

F 0,53 0,10

Fe203/A1203 1,94

ExemDle 2.

Pour démontrer l'effet vés de F et SiO2 dans l'acide Matières solides 48, 28 8,4i 0,92 1,94 4,02 8,62 0,18 4,74 2,15 selon lequel de la charge RAP , 43 11,72 0,14 0,09 0,11 0, 14 0,05 0,09

des taux éle-

peuvent retar-

der la filtration du procédé de la présente invention, H2SiF6 et HF sont ajoutés séparément à l'acide de charge avant l'ammoniation. Les acides contenant F sous la forme

249S$99

de H2SiF6 en excès de 2 % produisent un solide visqueux et non filtrable lorsqu'on suit les processus habituels d'ammoniation selon l'invention. La vitesse de filtration pour cette suspension est de 0,20 m3/m2/h comparativement à une vitesse de filtration normale de 3,67 m3/m2/h. Un acide contenant F sous la forme de HF en excès

de 2 % produit également un produit visqueux lors de l'am-

moniation selon l'invention, et la vitesse de filtration de cette suspension est également considérablement réduite 3 2

à 1,O m3/m2/h.

Exemple 3.

On produit du phosphate de monoammonium selon le procédé de la présente invention dans un essai pilote à grande échelle. On utilise de l'acide phosphorique obtenu par voie humide ayant une concentration d'environ 54 % de P205. On effectue des ammoniations par charges dans un

réacteur de 1890 litres. On obtient une suspension ammo-

niée et on la filtre sur un extracteur Emico Modèle 12 qui

est un filtre du type à bande à échelle pilote. La suspen-

sion ammoniée est produite selon l'invention par le pro-

cessus décrit ci-après. Premièrement, les 54 % de P205 sont

dilués à l'eau à une concentration de 26 % de P205. Deuxiè-

mement, l'acide phosphorique à 26 % de P205 est ammonié à pH de 2,3-2,5 en une période comprise entre environ 60 et 75 minutes. Troisièmement, l'acide phosphorique ammonié

est vieilli pour favoriser la croissance des cristaux pen-

dant environ 10 à 15 minutes. Quatrièmement, l'ammoniation est poursuivie à pH 4,5 pendant 45 minutes à 1 heure. Trois essais sont réalisés de cette manière, comme indiqué sur

le tableau II.

TABLEAU II

N de l'essai Acide de Charge de suspension anrrniée

de filtration départ '--'.-

Densité %P205 %N %P205 Densité Vol. Poids (kg) (_____- ' " --litres)

1 1,274 26,0 5,18 25,2 1,274 1564 1997

2 1,278 26,12 5,52 25,0 1,292 1655 2142

3 1,274 25,4 5,20 25,02 1,274 1655 2112

* Durée totale de Vitesse de filtration 3 2 filtration (min) (m3/m2/h)

56 6,02

54 6,61

36 9,91

La récupération moyenne de P205 sous forme de phos-

phate de monoammonium sur la base de l'analyse de l'acide

de départ et des matières solides obtenues comme sous-pro-

duits pour les trois essais de filtration est en moyenne

de 75,4 %. La vitesse de filtration est basée sur la sur-

face réelle du filtre utilisé pour la filtration de la

charge de suspension ammoniée.-

Claims (26)

REVENDICATIONS

1. Procédé de production de phosphate de monoammo-

nium purifié à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide dans lequel l'acide phosphorique est ammonié pour former du phosphate de monoammonium, caractérisé en

ce qu'il consiste à ammonier de l'acide phosphorique ob-

tenu par voie humide ayant une concentration de 25 à 35 % en poids environ en P205, à pH de 1,5 à 2,5 environ, pour former un précipité cristallin, ladite ammoniation ayant lieu à une temperature comprise entre environ 75 et 105 C pendant une période d'environ 10 minutes ou plus, puis à

faire vieillir l'acide phosphorique ammonié pendant envi-

ron 10 minutes ou plus après l'ammoniation à pH de 1,5 à

2,5 environ et avant une autre ammoniation.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le vieillissement a lieu pendant environ 30 minutes.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration en acide phosphorique avant

l'ammoniation est de 25 % à environ 28 % en poids en P205.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que l'acide phosphorique avant l'ammoniation con-

tient du fluor, du fer et de l'aluminium comme impuretés dans un rapport atomique du fluor au fer et à l'aluminium compris entre environ 1,0 et 2, 0 et l'acide contient moins d'environ 1,0 % en poids de SiO2 et moins d'environ 2,0 %

en poids de fluor.

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'acide phosphorique contient du fluor dans un rapport atomique du fluor au fer et à l'aluminium compris entre environ 1,25 et 1,35 et a un rapport en poids des oxydes de fer aux oxydes d'aluminium supérieur à environ 1,0, et au moins 0,5 % en poids de chacun des oxydes de fer et d'aluminium et une concentration en SiO2 comprise

entre environ 0,1 et 0,75 % en poids.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ammoniation a lieu à une température comprise

entre 85 et 95 C.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendica-

tions 1 à 6. caractérisé en ce qu'il consiste en outre: (a) à aTmonier encore l'acide phosphorique à un pH compris entre environ 4 et 5 pour former une solution de

phosphate d'awmonium précipité et des impuretés supplémen-

taires précipitées;

(b) à éliminer ensuite les précipités de la solu-

tion de phosphate d'armmonium pour obtenir une solution pu-

rifiée de phosphate de monoammonium; et (c) à cristalliser au moins une Partie du phosphate

de monoammonium présent dans la solution purifiée.

8. Procédé de production de phosphate de monoammo-

nium purifié à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide, caractérisé en ce qu'il consiste: (a) à ammonier à un pH de 1,5 à 2,5 environ pendant

une période d'environ 10 minutes ou plus de l'acide phos-

phorique obtenu par voie humide ayant une concentration de

% à 35 % en poids en P205 et une teneur en fluor infé-

rieure à environ 2,0 % en poids, ladite ammoniation ayant lieu à une température comprise entre 75 et 105 C pour former un mélange contenant un précipité d'impuretés cristallin; (b) à laisser le mélange vieillir pendant environ 10 minutes ou plus après l'étape (a); Dà (c) à ammonier davantage ledit mélange à pH 4-5 pour former une solution de phosphate de monoammonium et

pour précipiter d'autres impuretés; et -

(d) à éliminer les impuretés précipitées de la-

dite solution de phosphate de monoammonium pour obtenir

une solution purifiée de phosphate de monoammonium.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la concentration de l'acide phosphorique est initialement comprise entre 48 % et environ 56 % en P205

et est diluée à l'eau avant l'ammoniation à une concen-

tration comprise entre environ 25 % et 28 % en P205.

10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé e

en ce que l'acide phosphorique contient du fer et de l'a-

luminium dans un rapport atomique du fluor au fer et à l'aluminium compris entre environ 1,0 et 2,0, et contient

moins d'environ 1,0 % en poids de SiO2.

-11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'acide phosphorique contient du fluor, du fer et de l'aluminium dans un rapport atomique du fluor au fer et à l'aluminium compris entre environ 1,25 et 1, 35, et présente un rapport en poids des oxydes de fer aux oxydes d'aluminium supérieur à environ 1,0 et au moins 0,5 % en poids de chacun des oxydes de fer et oxydes d'aluminium

et ledit acide contient 0,1 à 0,75 % en poids de SiO2.

12. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à former des cristaux de phosphate de monoammonium dans la solution de phosphate

de monoammonium purifié obtenue à l'étape (d) de la re-

vendication 8.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé-

en ce qu'il consiste en outre à éliminer les cristaux de

phosphate de monoammonium de la solution purifiée en don-

nant une liqueur mère.

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les cristaux de phosphate de monoammonium sont formés par refroidissement et/ou évaporation de la solution

ammoniée purifiée.

15. Procédé selon la revendication 13, caractérise en ce que la liqueur mère est recyclée dans la première

étape d'ammoniation.

16. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la première étape d'ammoniation a lieu pendant

une période comprise entre environ 10 minutes et 45 minutes.

17. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comprend l'élimination sous forme cristalline de pratiquement la totalité du phosphate de monoammonium

de la solution purifiée.

18. Procédé selon l'une quelconue des revendications8 Bà 1,

caractérisé en ce que l'acide phosphorique obtenu par voie humide provient de roches phosphatées de Floride et est

ammonié dans la première étape à pH 2,3 environ.

19. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'ammoniation de la première étape a lieu à une température comprise entre environ 850 et environ 95 C.

20. Procédé de fabrication de phosphate de mono-

ammonium purifié à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide, caractérisé en ce qu'il consiste: (a) à ammonier de l'acide phosphorique à pH de 1,5 à 2,5 environ à une température comprise entre environ 750 et 105 C, ledit acide phosphorique ayant une concentration de 25 % à 35 % en poids environ en P205, une teneur en fluor inférieure à 2,0 % en poids, un rapport atomique du

fluor au fer et à l'aluminium de 1,0 à 2,0 environ, et en-

viron 0,1 % à 0,75 % en poids de SiO2, ladite-ammoniation ayant lieu en une période d'environ 10 minutes ou plus en donnant un mélange contenant des impuretés précipitées;

(b) à laisser ledit mélange obtenu vieillir pen-

dant environ 10 minutes ou plus après l'étape (a) d'ammo-

niation; (c) à ammonier encore ledit mélange résultant à pH de 4 à 5 à une température comprise entre environ 75 et C pendant une-période d'environ 10 minutes à 30 minutes pour précipiter d'autres impuretés et former une solution de phosphate de monoammonium; et

(d) à éliminer les impuretés précipitées de la so-

lution de phosphate de monoammonium obtenue dans l'étape (c) pour obtenir une solution de phosphate de monoammonium purifiée.

21. Procédé selon la revendication 20, caractérisé

en outre en ce qu'il consiste à former et séparer des cris-

taux de phosphate de monoammonium de la solution purifiée

de phosphate de monoammonium en laissant une liqueur mère.

22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que les cristaux de phosphate de monoammonium sont formés par refroidissement et/ou évaporation de la solution

purifiée de phosphate de monoammonium.

23. Procédé selon la revendication 21 ou 22, carac-

térisé en ce que les cristaux de phosphate de monoammonium

sont éliminés par filtration ou centrifugation.

24. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que la liqueur mère est combinée avec de l'acide phosphorique obtenu par voie humide en donnant l'acide

phosphorique destiné à l'ammoniation.

25. Procédé selon la revendication 21 ou 22, caràc-

térisé en outre en ce qu'il consiste à éliminer essentiel-

lement la totalité du phosphate de monoammonium présent dans la liqueur mère par évaporation de l'eau présente

dans la liqueur mère.

26. Procédé destiné à la production de phosphate de monoammonium purifié à partir d'acide phosphorique obtenu par voie humide, dans lequel l'acide phosphorique

est ammonié pour former du phosphate de monoammonium, ca-

ractérisé en ce qu'il consiste à ammonier de l'acide phos-

phorique obtenu par voie humide ayant une concentration de à 35 % en poids environ en P205 au pH minimum nécessaire pour former un précipité cristallin en un laps de temps

raisonnable, ladite ammoniation ayant lieu à une tempéra-

ture comprise entre environ 750 et 1050C, puis à faire vieillir l'acide phosphorique ammonié pendant environ lO

minutes ou plus après l'ammoniation au pH minimal.