FR2484858A1 - PRE-COLUMN AND CARTRIDGE COLUMN FOR LIQUID-PHASE CHROMATOGRAPHY - Google Patents
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Abstract
Description
"Avant-colonne et colonne à cartouche pour chromatographie
en phase liquide."Pre-column and cartridge column for chromatography
in liquid phase.
La présente invention concerne une colonne à cartouche et une avant-colonne munie de la colonne à cartouche amovible pour chromatographie en phase liquide. The present invention relates to a cartridge column and a pre-column provided with the removable cartridge column for liquid chromatography.
Avec le développement des colonnes remplies par des agents de séparation à haute performance (colonne à rendement élevé), la séparation et l'analyse autorisant la chromatographie en phase liquide, particulièrement la chromatographie en phase liquide à vitesse élevée (HLC), ont progressé et étendu leur champ d'application de façon remarquable. With the development of columns filled with high performance separation agents (high performance column), the separation and analysis allowing liquid chromatography, particularly high speed liquid chromatography (HLC), have progressed and extended their scope remarkably.
Un tel procédé devient un moyen indispensable non seulement pour l'étude des oligomères et des matières hauts polymères, mais également pour l'analyse et l'évaluation des acides aminés ainsi que des substances produites par les êtres vivants, tillesque l'urine, les sérums, et autres corps analogues. Pour utiliser efficacement des colonnes à rendement élevé, il est nécessaire d'empêcher l'introduction de matières insolubles dans les colonnes. Lorsque des matières insolubles pénètrent dans les colonnes, la pression dans les colonnes augmente ce qui se traduit par un abaissement prononcé du rendement des colonnes. Du fait que les colonnes ont une structure précise et sont très couteuses, les analystes ont étudié pendant longtemps la façon d'empêcher les colonnes de se détériorer.Such a process becomes an essential means not only for the study of oligomers and high polymer materials, but also for the analysis and evaluation of amino acids as well as substances produced by living beings, such as urine, sera, and the like. To effectively use high efficiency columns, it is necessary to prevent the introduction of insoluble matter into the columns. When insoluble matter enters the columns, the pressure in the columns increases which results in a pronounced lowering of the column yield. Because the columns have a precise structure and are very expensive, analysts have long studied how to prevent the columns from deteriorating.
Quelques exemples de solutions utilisées pour résoudre ce problème comprennent le filtrage préalable d'un échantillon d'analyse à l'aide d'un filtre présentant une faible taille de pores, t'utilisation d'un filtre-presse pourvu d'un agent filtrant, etc. mais même si on utilise un tel procédé, il est impossible d'éliminer complètement les fines particules insolubles des échantillons à analyser.Some examples of solutions used to solve this problem include the prior filtering of an analysis sample using a filter having a small pore size, the use of a filter press provided with a filtering agent. , etc. but even if such a method is used, it is impossible to completely remove the insoluble fine particles from the samples to be analyzed.
Par ailleurs, on a proposé d'utiliser une colonne miniature (une avant-colonne ou pré-colonne), que l'on réalise en réduisant de façon notable la taille d'une colonne chromatographique (ou colonne principale), devant la colonne chromatographique pour protéger celle-ci et on peut se procurer dans le commerce une telle avant-colonne. L'utilisa tion de l'avant-colonne prolonge la durée de vie utile d'une colonne chromatographique et un tel avantage est maintenant acquis.Mais avec une application accrue des colonnes HLC à de nombreuses fins et dans divers domaines, on s'est aperçu que l'avant-colonne présentait de nombreux défauts en ce sens qu'elle est par elle-même relativement couteuse, qu'une remise en état de l'avant-colonne lorsqu'elle est détériorée est très difficile, de sorte qu'il faut remplacer l'avantcolonne en fonction du but poursuivi et que le croix des matieres pour garnir 1'avant-colonne en fonction du but poursuivi est difficile, etc. Furthermore, it has been proposed to use a miniature column (a pre-column or pre-column), which is achieved by significantly reducing the size of a chromatographic column (or main column), in front of the chromatographic column to protect the latter and such a pre-column can be obtained commercially. The use of the front column prolongs the useful life of a chromatographic column and such an advantage is now acquired. But with an increased application of HLC columns for many purposes and in various fields, we have overview that the front column had many faults in the sense that it is in itself relatively expensive, that repairing the front column when it is damaged is very difficult, so that it is necessary to replace the pre-column according to the aim pursued and that the cross of materials to garnish the pre-column according to the aim pursued is difficult, etc.
La demanderesse a étudie de façon extensive ces défauts des avant-colonnes mentionnées ci-dessus et a conçu la présente invention. The Applicant has extensively studied these defects of the above-mentioned front columns and has designed the present invention.
La présente invention permet d'obtenir une avant-colonne pour chromatographie liquide qui comprend un tube cylindrique comportant une entrée et une sortie de liquide à ses deux extrémités et qui contient, dans le tube cylindrique, une colonne à cartouche amovible qui est fermée de façon étanche à l'aide d'un filtre à chaque extrémité el-est remplie d'une matière sèche pour garniture. The present invention makes it possible to obtain a liquid chromatography pre-column which comprises a cylindrical tube having an inlet and an outlet for liquid at its two ends and which contains, in the cylindrical tube, a column with removable cartridge which is closed so watertight using a filter at each end el-is filled with a dry material for packing.
La présente invention permet également de réaliser une colonne à cartouche pour avant-colonnes utilisées dans la chromatographie en phase liquide, cette colonne comprenant un tube dont les deux extrémités sont munies de filtres et de joints d'étanchéité, ledit tube étant rempli avec une matière sèche en grains pour garniture. The present invention also makes it possible to produce a cartridge column for pre-columns used in liquid chromatography, this column comprising a tube, the two ends of which are provided with filters and seals, said tube being filled with a material. dry grain for garnish.
On va décrire la présente invention en se référant aux dessins annexés, sur lesquels
- la figure 1 est une vue en coupe d'une avant-colonne selon la présente invention; et
- la figure 2 est une vue en coupe d'une colonne à cartouche selon la présente invention.The present invention will be described with reference to the accompanying drawings, in which
- Figure 1 is a sectional view of a front column according to the present invention; and
- Figure 2 is a sectional view of a cartridge column according to the present invention.
En se référant à la figure 1, on voit que l'avant-colonne de la présente invention est branchée à des tuyaux de raccordement dont l'un est raccordé à une colonne (principale) chromatographique. Referring to FIG. 1, it can be seen that the front column of the present invention is connected to connection pipes, one of which is connected to a (main) chromatographic column.
Dans le tube cylindrique 1, la colonne 2 à cartouche et les deux extrémités du tube cylindrique 1 sont fermées de façon étanche par des embouts de raccordement 5 et 5' comportant des ouvertures 4 et 4' pour le passage d'un liquide ainsi que des trous dans lesquels peuvent être introduits des tuyaux de raccordement 3 et 3' Le diamètre intérieur du tube cylindrique 1 et le diamètre extérieur de la colonne 2 à cartouche sont déterminés de manière qu'il n'y ait pas de jeu ou que la différence entre ce diamètre intérieur du tube cylindrique 1 et ce diamètre extérieur de la colonne 2 à cartouche soit très faible. Les embouts de raccordement 5 et 5' sont assemblés au tube cylindrique 1 par des filetages ou autres moyens analogues et la colonne 2 à cartouche est pressée par les embouts 5 et 5' de manière à être fixe.La colonne 2 à cartouche et les embouts de raccordement 5 et 5' sont de préférence assemblés de façon concavo-convexe à leurs parties de diamètre extérieur. Sur la fiture 1, les ouvertures 4 et 4' des embouts de raccordement 5 et 5' sont coniques en direction de la colonne 2 à cartouche mais cette configuration conique n'est pas une forme indispensable mais une forme préférable. La colonne 2 à cartouche comprend un tube 6, des filtres 7 et 7' ainsi que des joints d'étanchéité 8 et 8' et est remplie avec une matière pour garniture. In the cylindrical tube 1, the cartridge column 2 and the two ends of the cylindrical tube 1 are closed in leaktight manner by connection ends 5 and 5 ′ having openings 4 and 4 ′ for the passage of a liquid as well as holes in which connection pipes 3 and 3 'can be inserted The inside diameter of the cylindrical tube 1 and the outside diameter of the cartridge column 2 are determined so that there is no play or that the difference between this inside diameter of the cylindrical tube 1 and this outside diameter of the cartridge column 2 is very small. The connecting ends 5 and 5 'are assembled to the cylindrical tube 1 by threads or other similar means and the column 2 with cartridge is pressed by the ends 5 and 5' so as to be fixed. The column 2 with cartridge and the ends of connection 5 and 5 ′ are preferably assembled concavo-convex to their parts of outside diameter. On fiture 1, the openings 4 and 4 'of the connection ends 5 and 5' are conical in the direction of the cartridge column 2, but this conical configuration is not an essential form but a preferable form. The cartridge column 2 comprises a tube 6, filters 7 and 7 'as well as seals 8 and 8' and is filled with a packing material.
Comme filtre, on peut utiliser des filtres frittés auxquels on a recours de façon classique, par exemple en acier inoxydable, des filtres en verre, des filtres en polymères organiques synthétiques tels que le polytétrafluoréthylène, etc. As a filter, sintered filters can be used which are conventionally used, for example stainless steel, glass filters, filters made of synthetic organic polymers such as polytetrafluoroethylene, etc.
Comme matière pour garniture, il est nécessaire d'utiliser une matière sèche, de préférence sous une forme granu-laire; Des exemples de matière pour garniture sont des particules de polymère poreuses, telles que des particules de copolymère styrène-divinylbenzène, des particules de copolymère acrylamide-bisacrylamide, des particules d'alcool polyvinylique réticulé (par exemple réticulé par de l'épichlorhydrine, etc.), des particules de résines échangeuses d'ions, un copolymère styrène-divinylbenzène pour une adsorption sur paroi, un gel de polyéthylèneglycol réticulé, un gel de 2-hydroxyéthylméthacrylate, etc. , des particules mi nérales poreuses telles que de la silice poreuse, de l'alumine poreuse, du verre poreux, etc.;; de la silice poreuse chimiquement modifiée, telle que la silice octacétylée, de la silice octylée, la silice éthylée, la silice phénylée, la silice cyanée, la silice aminée, etc. As a filling material, it is necessary to use a dry material, preferably in granular form; Examples of packing material are porous polymer particles, such as styrene-divinylbenzene copolymer particles, acrylamide-bisacrylamide copolymer particles, crosslinked polyvinyl alcohol particles (e.g. crosslinked with epichlorohydrin, etc. ), particles of ion-exchange resins, a styrene-divinylbenzene copolymer for wall adsorption, a crosslinked polyethylene glycol gel, a 2-hydroxyethylmethacrylate gel, etc. , porous mineral particles such as porous silica, porous alumina, porous glass, etc .; chemically modified porous silica, such as octacetylated silica, octylated silica, ethylated silica, phenylated silica, cyanated silica, amino silica, etc.
Ces matières pour garnitures sont utilisées en fonction des besoins de manière à ne pas interférer avec la séparation et l'analyse de la colonne chromatographique principale. On détermine la quantité de matière pour garniture en tenant compte de la pression et du comportement de la colonne chromatographique. These packing materials are used as necessary so as not to interfere with the separation and analysis of the main chromatographic column. The amount of packing material is determined by taking into account the pressure and the behavior of the chromatographic column.
Les filtres 7 et 7' filtrent les matières insolubles mélangées dans un révélateur que l'on envoie. A cette fin, les ouvertures des filtres ont de préférence un diamètre d'environ 1 à 10 pm. La matière pour garniture fonctionne comme un agent filtrant pour éliminer les matières insolubles très fines qui ne peuvent pas être éliminées par les filtres. Quand on utilise comme matière pour garniture des particules poreuses de polymère, des particules de résines échangeuses d'ions et autres particules analogues, il est préférable que ces particules aient au plus une taille particulaire de 30 pm si on considère leur effet comme agent filtrant.Par exemple, dans le cas d'une analyse par chromatographie e perméation de gel (GPC), il est particulièrement préférable d'utiliser des matières pour garniture pré- sentant une taille particulaire d'environ 5 à 15 pm, cette taille étant la même que celle de la matière pour garniture utilisée dans la colonne chromatographique. Filters 7 and 7 'filter the insoluble matter mixed in a developer which is sent. To this end, the filter openings preferably have a diameter of about 1 to 10 µm. The packing material functions as a filtering agent to remove very fine insoluble matter which cannot be removed by the filters. When porous polymer particles, ion exchange resin particles and the like are used as the packing material, it is preferable that these particles have at most a particle size of 30 µm when considering their effect as a filtering agent. For example, in the case of analysis by gel permeation chromatography (GPC), it is particularly preferable to use materials for packing having a particle size of approximately 5 to 15 μm, this size being the same than that of the packing material used in the chromatographic column.
On peut déterminer la matière du tube 6 utilisé dans la colonne 2 à cartouche en tenant compte de sa résistance à la corrosion, de sa résistance au gonflement, de sa stabilité dimensionnelle et autres propriétés analogues en fonction desdites analyses. D'une façon générale, le tube en acier inoxydable est préférable. Comme joints d'étanchéité 8 et 8', ceux en résine de tétrafluoréthylène sont préférables si l'on tient compte de leur stabilité dimensionnelle, de leur étanchéité vis-à-vis de l'air et autres propriétés analogues. The material of the tube 6 used in the cartridge column 2 can be determined by taking into account its corrosion resistance, its swelling resistance, its dimensional stability and other similar properties according to said analyzes. Generally speaking, the stainless steel tube is preferable. As seals 8 and 8 ', those made of tetrafluoroethylene resin are preferable taking into account their dimensional stability, their airtightness and other similar properties.
L'avant-colonne est raccordée à la colonne principale et autre colonne analogue par l'intermédiaire de tuyaux de raccordement. The pre-column is connected to the main column and other similar column by means of connecting pipes.
A cette fins, les embouts de raccordement 5 et 5' comportent des trous qui conviennent pound l'emmanchement des tuyaux de raccordement 3 et 3', lesquels comportent des arrêts coniques 9 et 9'#, qui sont poussés par des vis de blocage 10 et 10' que l'on visse dans les embouts de raccordement 5 et 5'. Les tuyaux de raccordement 3 et 3' sont donc fixés à l'avant-colonne. Comme matière pour le tube cylindrique 1, les embouts de raccordement 5 et 5', les joints d'étanchéité 8 et 8', les arrêts coniques 9 et 9' et les vis de blocage 10 et 10', on peut utiliser n'importe quelle matière métallique ou plastique pourvu qu'elle puisse répondre aux exigences telles que la résistance à la corrosion, la résistance au solvant, la stabilité dimensionnelle, et autres propriétés analogues.Parmi ces matières, l'acier inoxydable est préférable en général. On peut déterminer les dimensions des pièces individuelles en tenant compte du débit du révélateur utilisé, de la taille de la colonne principale, des propriétés des échantillons, et autres facteurs analogues de façon globale. Par exemple, dans le cas d'une chromatographie de perméation de gel, la taille de la colonne à cartouche utilisée pour une analyse est de préférence de 3 à 5 mm en ce qui concerne son diamètre intérieur et de 10 à 30 itin en ce qui concerne sa longueunc et, si la colonne est utilisée pour une distribution, il est préférable que son diamètre intérieur soit de 5 à 10 mm et sa longueur de 20 à 50 mm. For this purpose, the connection ends 5 and 5 'have holes which are suitable for fitting the connection pipes 3 and 3', which have conical stops 9 and 9 '#, which are pushed by locking screws 10 and 10 'which are screwed into the connection ends 5 and 5'. The connection pipes 3 and 3 'are therefore fixed to the front column. As material for the cylindrical tube 1, the connection ends 5 and 5 ', the seals 8 and 8', the conical stops 9 and 9 'and the locking screws 10 and 10', any which metallic or plastic material provided that it can meet requirements such as corrosion resistance, solvent resistance, dimensional stability, and the like. Among these materials, stainless steel is generally preferred. The dimensions of the individual pieces can be determined by taking into account the flow rate of the developer used, the size of the main column, the properties of the samples, and the like in general. For example, in the case of gel permeation chromatography, the size of the cartridge column used for an analysis is preferably from 3 to 5 mm as regards its internal diameter and from 10 to 30 itin as regards relates to its length and, if the column is used for a distribution, it is preferable that its internal diameter is 5 to 10 mm and its length from 20 to 50 mm.
On peut déterminer les dimensions des autres pièces et de l'ensemble en se basant sur une telle taille.We can determine the dimensions of the other parts and the assembly based on such a size.
Selon la présente invention, il n'est pas nécessaire de remplacer la totalité de l'avant-colonne quand son rendement diminue étant donné que l'on peut retrouver facilement son rendement initial en remplaçant la colonne à cartouche détériorée par une nouvelle colonne à cartouche. Cette possibilité est avantageuse du point de vue économique. En outre, si besoin est, on peut choisir facilement une colonne à cartouche appropriée contenant une matière pour garniture appropriée aux fins recherchées ou bien on peut facilement remplacer le contenu d'une colonne à cartouche selon les besoins. De plus, du fait qu'il n'est pas nécessaire d'inclure préalablement un solvant dans la colonne à cartouche, la manipulation de cette colonne à cartouche est très facile. According to the present invention, it is not necessary to replace the entire front column when its yield decreases since one can easily recover its initial yield by replacing the deteriorated cartridge column with a new cartridge column . This possibility is advantageous from an economic point of view. In addition, if necessary, an appropriate cartridge column can be easily selected containing a suitable packing material for the intended purpose or the contents of a cartridge column can easily be replaced as required. In addition, since it is not necessary to previously include a solvent in the cartridge column, handling of this cartridge column is very easy.
La figure 2 est une vue en coupe longitudinale de la colonne à cartouche dans laquelle un des filtres 11 a été enlevé. La colonne à cartouche comprend habituellement un tube 13 et des filtres 11 et îîr conjointement avec des joints d'étanchéité 12 et 12' montés sur le tube 13, mais sur la figure 2, le joint d'étanchéité et le filtre Il ont été enlevés du tube 13. Comme on peut le voir sur cette figure, du fait que l'on peut réaliser la colonne à cartouche de manière que chacun des joints d'étanchéité puisse facilement être enlevé, on peut remplacer facilement la matière pour garniture se trouvant dans le tube 13. Les joints d'étanchéité 12 et 12' peuvent être simplement introduits dans le tube 13 ou bien ils peuvent être vissés dans le tube 13.Il va de soi que la colonne à cartouche peut être réalisée de manière que les joints d'étanchéité 11 et 11' ne puissent pas être enlevés du tube 13. Dans ce cas, les joints d'étanchéité 11 et/ou 11' et le tube 13 peuvent ne former qu'une seule pièce. Figure 2 is a longitudinal sectional view of the cartridge column in which one of the filters 11 has been removed. The cartridge column usually includes a tube 13 and filters 11 and 11 together with seals 12 and 12 'mounted on the tube 13, but in Figure 2 the seal and filter 11 have been removed of the tube 13. As can be seen in this figure, since the cartridge column can be made in such a way that each of the seals can easily be removed, it is easy to replace the packing material in the tube 13. The seals 12 and 12 ′ can be simply introduced into the tube 13 or they can be screwed into the tube 13. It goes without saying that the cartridge column can be made so that the seals 'seals 11 and 11' cannot be removed from the tube 13. In this case, the seals 11 and / or 11 'and the tube 13 may form a single piece.
On va décrire la présente invention à l'aide des exemples suivants
Exemple comparatif 1
Dans un appareil chromatographique (HLC) pour liquide à grande vitesse (modèle HITACHI 635 A, fabriqué par Hitachi,
Ltd.), une colonne de chromatographie e perméation de gel (GPC)pour analyse (8 mm de diamètre et 50 cm de longueur) garnie de fines particules de copolymère sty#ène-divinylben- zène ayant une limite de 5000 non comprise a été incorporée.The present invention will be described using the following examples
Comparative example 1
In a chromatographic apparatus (HLC) for high speed liquid (model HITACHI 635 A, manufactured by Hitachi,
Ltd.), a gel permeation chromatography (GPC) column for analysis (8 mm in diameter and 50 cm in length) packed with fine particles of sty # ene-divinylbenzene copolymer having a limit of 5000 not included was incorporated.
Une analyse de diverses résines a été effectuée par utilisa tion de tétrahydrofurane comme éluant à un débit de 1 ml/min.An analysis of various resins was performed using tetrahydrofuran as the eluent at a flow rate of 1 ml / min.
Lors de la mesure du rendement de la colonne en utilisant du benzène au début d'une série d'analyses, la pression était de li kgf/cm2, le nombre de plaques théoriques était de 18000 et la position d'élution était de 17,5 ml. Après analyse d'environ 500 échantillons de diverses résines (par exemple du polystyrène, des résines acryliques, des résines phénoli-ques, des résines de polyester, des résines époxydes, etc.), la pression atteignait 20 kgf/cm2 et le nombre de plaques théoriques était tombé à 14000
Exemple comparatif 2
Dans le même appareil HLC utilisé pour l'exemple comparatif 1, une colonne GPC pour distribution (20 mm de diamètre et 50 cm de longueur) garnie de fines particules poreuses de copolymère dîvinylbenzène-styrène présentant une limite de 5000 non comprise a été incorporée. Une analyse des memes diverses résines que celles utilisées dans l'exemple comparatif 1 a été effectuée par utilisation de chloroforme comme éluant à un débit de 3,5 ml/min. When measuring the column yield using benzene at the start of a series of analyzes, the pressure was li kgf / cm2, the number of theoretical plates was 18000 and the elution position was 17, 5 ml. After analysis of around 500 samples of various resins (e.g. polystyrene, acrylic resins, phenolic resins, polyester resins, epoxy resins, etc.), the pressure reached 20 kgf / cm2 and the number of theoretical plates had fallen to 14,000
Comparative example 2
In the same HLC apparatus used for Comparative Example 1, a GPC column for distribution (20 mm in diameter and 50 cm in length) packed with fine porous particles of vinylbenzene-styrene copolymer having a limit of 5000 not included was incorporated. An analysis of the same various resins as those used in Comparative Example 1 was carried out by using chloroform as eluent at a flow rate of 3.5 ml / min.
Lors de la mesure du rendement de la colonne par utilisation de benzène au début de l'analyse, la pression était 2 de 12 kgf/cm , le nombre de plaques théoriques était de 13 500 et la position d'élution de 129,5 ml. Après analyse d'environ 500 échantillons de diverses résines, la pression avait augmenté jusqu'à 20 kgf/cm2 et le nombre de plaque théoriques était tombé à 11 000. When measuring the column yield using benzene at the start of the analysis, the pressure was 2 of 12 kgf / cm, the number of theoretical plates was 13,500 and the elution position 129.5 ml. . After analyzing about 500 samples of various resins, the pressure had increased to 20 kgf / cm2 and the number of theoretical plates had dropped to 11,000.
EXEMPLE 1
Une colonne à cartouche ayant un diamètre intérieur de 4 mm et une longueur de 10 mm a été garnie avec des particules poreuses de copolymère styrène-divinylbenzène ayant une taille de 10 à 15 um à l'état sec. Une avant-colonne contenant la colonne à cartouche mentionnée ci-dessus et représentée sur la figure 1 a été raccordée, après avoir été suffisamment désaérée, à la même colonne d'analyse GPC que celle utilisée dans l'exemple comparatif 1 de manière telle que cette première a été placée avant cette dernière dans le même appareil HLC que celui utilisé dans l'exemple com paratif 1. La même analyse que celle exécutée dans l'exemple comparatif 1 a été effectuée.Lors de la mesure du rendement de la colonne par utilisation de benzène au début de l'ana-lyse, la pression était de 13 kgf/cm2, le nombre de plaques théoriques était de 18500, et la position d'élution était de 17,7 ml. Après analyse d'environ 500 échantillons des mêmes diverses résines que celles utilisées dans l'exemple comparatif 1, la pression avait augmenté jusqu'à 20 kgf/cm2, de sorte que l'on a remplacé l'avant-colonne par une nouvelle colonne contenant une fine poudre.poreuse de copolymère styrène-divinylbenzène d'une taille de particules d'environ 10 à 15 pm en tant que matière de garniture. On a donc pu effectuer l'analyse sans remplacer la colonne principale tout en maintenant le rendement initial de la colonne.EXAMPLE 1
A cartridge column having an inside diameter of 4 mm and a length of 10 mm was packed with porous particles of styrene-divinylbenzene copolymer having a size of 10 to 15 µm in the dry state. A pre-column containing the cartridge column mentioned above and represented in FIG. 1 was connected, after having been sufficiently deaerated, to the same GPC analysis column as that used in Comparative Example 1 so that this first was placed before the latter in the same HLC apparatus as that used in comparative example 1. The same analysis as that carried out in comparative example 1 was carried out. When measuring the yield of the column by use of benzene at the start of the analysis, the pressure was 13 kgf / cm 2, the number of theoretical plates was 18,500, and the elution position was 17.7 ml. After analysis of approximately 500 samples of the same various resins as those used in Comparative Example 1, the pressure had increased to 20 kgf / cm2, so that the pre-column was replaced by a new column containing a fine porous powder of styrene-divinylbenzene copolymer with a particle size of about 10 to 15 µm as a packing material. We were therefore able to perform the analysis without replacing the main column while maintaining the initial yield of the column.
EXEMPLE 2
Une colonne à cartouche ayant un diamètre intérieur de 8 mm et une longueur de 20 mm a été garnie avec des particules de copolymère styrène-divinylbenzène ayant une taille de 10 à 15 Xum à l'état sec. Une colonne préliminaire contenant la colonne à cartouche mentionnée ci-dessus et représentée sur la figure 1 a été raccordée, après avoir été désaérée suffisamment, à la même colonne de distribution GPC que celle utilisée dans l'exemple comparatif 2 de telle manière que cette première a été placée devant cette dernière dans le même appareil HLC que celui utilisé dans l'exemple comparatif 2. La même analyse que celle exécutée dans l'exemple comparatif 2 a été effectuée.Lors de la mesure du rendement de la colonne par utilisation de benzène au début de l'analyse, la pression était de 14 kgf/cm2, le nombre de plaques théoriques était de 14000 et la position d'élution était de 133,5 ml. Après analyse d'environ 500 échantillons des mêmes diverses résines que celles utilisées dans l'exemple comparatif 2, la pression avait augmenté jusqu'à 20 kgf/cm2 de sorte que l'on a remplacé la colonne à cartouche de l'avantcolonne par une nouvelle colonne à cartouche. On a donc pu effectuer l'analyse sans remplacer la colonne principale tout en maintenant le rendement initial de la colonne.EXAMPLE 2
A cartridge column having an inside diameter of 8 mm and a length of 20 mm was packed with particles of styrene-divinylbenzene copolymer having a size of 10 to 15 µm in the dry state. A preliminary column containing the cartridge column mentioned above and represented in FIG. 1 was connected, after having been sufficiently deaerated, to the same GPC distribution column as that used in Comparative Example 2 so that this first was placed in front of the latter in the same HLC apparatus as that used in Comparative Example 2. The same analysis as that carried out in Comparative Example 2 was carried out. When measuring the yield of the column using benzene at the start of the analysis, the pressure was 14 kgf / cm2, the number of theoretical plates was 14000 and the elution position was 133.5 ml. After analysis of approximately 500 samples of the same various resins as those used in Comparative Example 2, the pressure had increased to 20 kgf / cm 2 so that the cartridge column of the pre-column was replaced by a new cartridge column. We were therefore able to perform the analysis without replacing the main column while maintaining the initial yield of the column.
Comme on le voit clairement d'après les exemples men tionnés ci-dessus, et les exemples comparatifs, l'avant-colonne contenant la colonne à cartouche permet d'empêcher efficacement la colonne principale de se détériorer. Du fait que l'on peut facilement incorporer une colonne à cartouche à une avant-colonne ou l'en enlever, on peut utiliser une seule avant-colonne selon la présente invention à diverses fins par remplacement des colonnes à cartouche. On peut donc éviter le gaspillage que représente, dans le procédé classique, le remplacement de la totalité de l'avant-colonne. En outre, dans la présente invention, du fait que l'on peut remplacer aisément la matière pour garniture se trouvant dans la colonne à cartouche, et particulièrement lorsque les joints d'étanchéité peuvent être facilement enlevés du tube de la colonne à cartouche, on peut utiliser l'avant-colonne de la présente invention à des fins diverses, uniquement en remplaçant les matières pour garniture se trouvant dans la colonne à cartouche. De plus, du fait que la matière pour garniture est utilisée à l'état sec, sa manipulation est très facile car aucun solvant n'est utilisé pour la colonne à cartouche de la présente invention. As can clearly be seen from the examples mentioned above, and the comparative examples, the front column containing the cartridge column makes it possible to effectively prevent the main column from deteriorating. Since a cartridge column can easily be incorporated into or removed from a pre-column, a single pre-column according to the present invention can be used for various purposes by replacing the cartridge columns. It is therefore possible to avoid the waste represented in the conventional process by replacing the entire front column. Furthermore, in the present invention, since the packing material in the cartridge column can be easily replaced, and particularly when the seals can be easily removed from the cartridge column tube, it is may use the front column of the present invention for various purposes, only by replacing the packing materials in the cartridge column. In addition, since the packing material is used in the dry state, its handling is very easy since no solvent is used for the cartridge column of the present invention.
Il est bien entendu que la description qui précède n'a été donnée qu'à titre purement administratif et non limitatif et que des variantes et des modifications peuvent y être apportées dans le cadre de la présente invention. It is understood that the above description has been given for purely administrative and non-limiting purposes and that variants and modifications may be made thereto within the framework of the present invention.
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