DE3115873A1 - Precolumn for liquid chromatography - Google Patents
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Description
- 4 Beschreibung - 4 description
Die Erfindung betrifft eine Patronensäule und eine Vorsäule mit einer eingebauten Patronensäule für die Flüssigkeitschromatographie .The invention relates to a cartridge column and a guard column with a built-in cartridge column for liquid chromatography .
Mit der Entwicklung von Säulen, die mit HochleJstungstrennmitteln gefüllt sind (Hochleistungssäulen), hat die Trennung und Analyse unter Verwendung der Flüssigkeitschromatographie,insbesondere der Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeitschromatographie (HLC), einen erheblichen Fortschritt gewonnen und sich in erheblichem Maße ausgebreitet. Diese Methoden sind nicht nur für die Untersuchung von Oligomeren und Hochpolymeren unumgänglich, sondern auch für die Analyse und Untersuchung von Aminosäuren und lebenden Substanzen, wie Urin, Seren und dergl.. Um Hochleistungssäulen wirksam zu betreiben, ist es notwendig, die Einführung von unlöslichen Materialien in die Säulen zu verhindern. Wenn unlösliche Materialien in die Säulen eingeführt werden, dann nimmt der Druck der Säulen zu, was zu einer erheblichen Verminderung der Leistung der Säulen führt. Da die Säulen eine präzise Struktur haben und sehr teuer sind, haben Analytiker lange Zeit danach gesucht, wie die Verschlechterung bzw. Zerstörung der Säulen verhindert werden kann. Einige Beispiele für die Lösung dieses Problems sind, die Analysenprobe zuvor mit einem Filter mit kleiner Porengröße zu filtern, ein Druckfilter mit einem Filtermedium zu verwenden und dergl.. Selbst bei Anwendung einer solchen Methode ist es jedoch unmöglich, unlösliche, feine Teilchen vollständig aus den Analysenproben zu entfernen.With the development of columns that use high-performance release agents are filled (high performance columns), separation and analysis using liquid chromatography, in particular high speed liquid chromatography (HLC), has made significant progress and has expanded to a significant extent. These Methods are not only indispensable for the study of oligomers and high polymers, but also for Analysis and investigation of amino acids and living substances such as urine, sera and the like. To high-performance columns To operate effectively, it is necessary to prevent the introduction of insoluble materials into the columns. As insoluble materials are introduced into the columns, the pressure of the columns increases, resulting in a leads to a considerable decrease in the performance of the columns. Since the pillars have a precise structure and are very expensive, analysts have long sought ways to prevent the deterioration or destruction of the pillars can. Some examples of solving this problem are to first place the test sample with a filter with a small pore size to filter, to use a pressure filter with a filter medium, and the like. Even if one is used Method, however, it is impossible to completely remove insoluble fine particles from the analysis samples.
Andererseits ist auch schon vorgeschlagen worden, Miniatursäulen (Vorsäulen bzw. vorläufige Säulen) zu verwenden, die dadurch hergestellt worden sind, daß die Größe der chromatographischen (oder Haupt-)Säule vor der chromatographischen Säule erheblich vermindert wird, um letztere zuOn the other hand, it has also been proposed to use miniature columns (guard columns or preliminary columns) that have been made by the size of the chromatographic (or main) column before the chromatographic Pillar is reduced considerably to the latter too
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schützen. Derartige Vorsäulen sind in einigen Gebieten gewerblich erhältlich. Die Verwendung einer solchen Vorsäule verlängert die Lebenszeit der chromatographischen Säule, und dieser Vorteil wird nunmehr anerkannt. Bei einer erhöhten Anwendung von HLC für viele Zwecke und auf verschiedenen Gebieten treten Jedoch viele Nachteile der Vorsäulen auf, da die Vorsäule selbst relativ teuer ist und die Regenerierung der Vorsäule nach ihrer Verschlechterung sehr schwierig ist. Daher sollte die gesamte Vorsäule ausgetauscht werden. Weitere Nachteile bestehen darin, daß die Auswahl der Packmaterialien für die Vorsäule Je nach dem Anwendungszweck schwierig ist und dergl..protection. Such guard columns are commercially available in some areas. The use of such a guard column extends the life of the chromatographic column and this advantage is now recognized. At a However, there are many disadvantages of the increased use of HLC for many purposes and in different fields Guard columns, since the guard column itself is relatively expensive and the regeneration of the guard column after it has deteriorated is very difficult. The entire guard column should therefore be replaced. Further disadvantages are that the selection of packing materials for the guard column is difficult depending on the application and the like.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Nachteile der obengenannten Vorsäulen zu überwinden.The invention is based on the object of overcoming these disadvantages of the aforementioned guard columns.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorsäule für die Flüssigkeitschromatographie mit einem zylindrischen Rohr, das an seinen beiden Enden einen Flüssigkeitseinlaß und -auslaß hat. Die Säule enthält in dem zylindrischen Rohr eine entfernbare Patronensäule, die an jedem Ende mit einem Filter abgedichtet und mit einem trockenen Packungsmaterial gefüllt ist.The invention relates to a guard column for liquid chromatography with a cylindrical tube having a liquid inlet and outlet at both ends Has. The column contains a removable cartridge column in the cylindrical tube, with a filter at each end is sealed and filled with a dry packing material.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Patronensäule für Vorsäulen bei der Flüssigkeitschromatographie, die ein Rohr enthält, dessen beide Enden mit Filtern und Abdichtungen versehen sind wobei das Rohr mit einem trockenen, kornförmigen Packmaterial gefüllt ist.Another object of the invention is a cartridge column for guard columns in liquid chromatography, which contains a tube, both ends of which are fitted with filters and Seals are provided whereby the tube is filled with a dry, granular packing material.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:The invention is explained in more detail with reference to the accompanying drawings; show it:
Fig. 1 eine Querschnittsansicht einer erfindungsgemäßen Vorsäule; und1 shows a cross-sectional view of a guard column according to the invention; and
Fig. 2 eine Querschnittsansicht einer erfindungsgemäßen Patronensäule.Fig. 2 is a cross-sectional view of a cartridge column according to the invention.
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Wie in Fig. 1 dargestellt ist, ist die erfindungsgemäße Vorsäule mit Verbindungsrohren verbunden, von denen eines an eine chromatographische (Haupt-)Säule angeschlossen ist. Das zylindrische Rohr 1 nimmt die Patronensäule 2 auf. Beide Enden des zylindrischen Rohrs 1 sind durch Nippel 5 und 5* abgedichtet, die Öffnungen 4 und 41 zum Durchgang einer Flüssigkeit und Löcher, in die Verbindungsrohre 3 und 31 eingesetzt werden können, haben. Der Innendurchmesser des zylindrischen Rohrs 1 und der Außendurchmesser der Patronensäule 2 sind so festgelegt, daß kein Spalt zwischen dem Innendurchmesser des zylindrischen Rohrs 1 und dem äußeren Durchmesser der Patronensäule 2 gebildet wird oder, wenn dies der Fall ist, daß dieser sehr klein ist. Die Nippel 5 und 5* sind in das zylindrische Rohr 1 durch Schrauben oder dergl. eingepaßt. Die Patronensäule 2 wird durch die Nippel 5 und 51 gepreßt, so daß sie fixiert wird. Die Patronensäule 2 und die Nippel 5 und 51 sind vorzugsweise konkav-konvex an den äußeren Durchmesserteilen, wie in Fig. 1 gezeigt, befestigt. In Fig. 1 haben die öffnungen 4 und 41 in den Nippeln 5 und 51 eine verjüngte Ausdehnung in Richtung auf die Patronensäule 2, jedoch ist die verjüngte Ausdehnung keine notwendige Form, sondern nur eine bevorzugte Form.As shown in FIG. 1, the precolumn according to the invention is connected to connecting pipes, one of which is connected to a chromatographic (main) column. The cylindrical tube 1 receives the cartridge column 2. Both ends of the cylindrical tube 1 are sealed by nipples 5 and 5 *, which have openings 4 and 4 1 for the passage of a liquid and holes into which connecting pipes 3 and 3 1 can be inserted. The inner diameter of the cylindrical tube 1 and the outer diameter of the cartridge column 2 are determined so that no gap is formed between the inner diameter of the cylindrical tube 1 and the outer diameter of the cartridge column 2 or, if so, that it is very small. The nipples 5 and 5 * are fitted into the cylindrical tube 1 by screws or the like. The cartridge column 2 is pressed through the nipples 5 and 5 1 so that it is fixed. The cartridge column 2 and the nipples 5 and 5 1 are preferably attached in a concavo-convex manner to the outer diameter parts, as shown in FIG. In Fig. 1, the openings 4 and 4 1 in the nipples 5 and 5 1 have a tapered extension in the direction of the cartridge column 2, but the tapered extension is not a necessary shape, but only a preferred shape.
Die Patronensäule 2 enthält ein Rohr 6, Filter 7 und 7' und Dichtungen 8 und 81 und sie ist mit einem Packmaterial gefüllt.The cartridge column 2 contains a tube 6, filters 7 and 7 'and seals 8 and 8 1 and it is filled with a packing material.
Als Filter können herkömmlicherweise verwendete, gesinterte Filter, z.B. Filter aus Edelstahl, Glasfilter, Filter aus synthetischen, organischen Polymeren, wie PoIytetrafluoräthylen etc., verwendet werden.Conventionally used, sintered filters, e.g. filters made of stainless steel, glass filters, filters made of synthetic, organic polymers such as polytetrafluoroethylene etc., can be used.
Als Packmaterial muß ein trockenes Material, vorzugsweise in kornförmiger Form, verwendet werden. Beispiele für geeignete Packmaterialien sind poröse Polymerteilchen, wieA dry material, preferably in granular form, must be used as packing material. Examples of suitable Packaging materials are porous polymer particles, such as
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Styrol-Divinylbenzol-Copolymerteilchen, Acrylamid-Bisacrylamid-Copolymerteilchen, vernetzte Polyvinylalkoholteilchen (z.B. durch Epichlorhydrin vernetzt etc.), Ionenaustauscherharzteilchen, Styrol-Divinylbenzol-Copolymere für die Trennadsorption, vernetztes Polyäthylenglykol-Gel, 2-Hydroxyäthylmethacrylat-Gel, etc.; poröse, anorganische Teilchen, wie poröse Kieselsäure, poröses Aluminiumoxid, poröses Glas, etc.; chemisch modifizierte, poröse Kieselsäure, wie octadecylierte Kieselsäure, octylierte Kieselsäure, äthylierte Kieselsäure, phenylierte Kieselsäure, cyanisierte Kieselsäure, aminierte Kieselsäure und dergl..Styrene-divinylbenzene copolymer particles, acrylamide-bisacrylamide copolymer particles, crosslinked polyvinyl alcohol particles (e.g. crosslinked by epichlorohydrin etc.), ion exchange resin particles, Styrene-divinylbenzene copolymers for separating adsorption, cross-linked polyethylene glycol gel, 2-hydroxyethyl methacrylate gel, etc .; porous, inorganic particles such as porous silica, porous aluminum oxide, porous glass, etc .; chemically modified, porous silica, such as octadecylated silica, octylated silica, Ethylated silica, phenylated silica, cyanized silica, aminated silica and the like.
Diese Packmaterialien werden je nach der Notwendigkeit ausgewählt, daß sie die Trennung und Analyse der Hauptchromatographiesäule nicht stören. Die Menge des Packmaterials wird unter Berücksichtigung des Drucks und der Leistung der chromatographischen Säule bestimmt.These packing materials are selected according to the need that they do not interfere with the separation and analysis of the main chromatography column. The amount of packing material is determined taking into account the pressure and performance of the chromatographic column.
Die Filter 7 und 7* filtrieren unlösliche Materialien, die in den geschickten Entwickler eingemischt worden sind. Zu einem solchen Zweck haben die Öffnungen der Filter vorzugsweise eine Größe von etwa 1 bis 10/um. Das Packmaterial wirkt als Filtermedium zur Entfernung von sehr feinen, unlöslichen Materialien, die durch die Filter nicht entfernt werden können. Wenn poröse Polymerteilchen, Ionenaustauscherharzteilchen und ähnliche Teilchen als Packmaterial verwendet werden, dann werden unter Berücksichtigung des Effekts als Filtermedium solche mit einer Größe von 30 /um oder weniger bevorzugt. So wird es beispielsweise im Falle der Analyse durch Gel-Permeationschromatographie (GPC) besonders bevorzugt, Packmaterialien mit einer Teilchengröße von etwa 5 bis 15/um zu verwenden, welche Größe die gleiche ist wie diejenige des Packmaterials, das in der chromatographischen Säule verwendet wird.Filters 7 and 7 * filter insoluble materials that have been mixed into the skilful developer. For such a purpose, the openings of the filters preferably have a size of about 1 to 10 µm. The packing material acts as a filter medium to remove very fine, insoluble Materials that the filters cannot remove. When porous polymer particles, ion exchange resin particles and similar particles are used as a packing material, then taking into account the Effect as the filter medium, those with a size of 30 μm or less are preferred. This is the case, for example analysis by gel permeation chromatography (GPC) in particular preferred to use packing materials with a particle size of about 5 to 15 µm, which size is the same is like that of the packing material used in the chromatographic column.
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Das Material des Rohrs 6, das in der Patronensäule 2 verwendet wird, kann festgelegt werden, indem man die Korrosionsbeständigkeit, die Quellbeständigkeit, die Dimensionsstabilität und ähnliche Eigenschaften je nach dem Zweck der Analysen berücksichtigt. Im allgemeinen wird ein Rohr aus Edelstahl bevorzugt. Was die Dichtungen 8 und 81 betrifft, so sind im Hinblick auf die DimensionsStabilität, die Luftdichtheit und dergl. solche aus Tetrafluoräthylenharz bevorzugt.The material of the tube 6 used in the cartridge column 2 can be determined by considering the corrosion resistance, the swelling resistance, the dimensional stability and the like according to the purpose of the analyzes. In general, a stainless steel tube is preferred. As for the seals 8 and 8 1 , those made of tetrafluoroethylene resin are preferred in view of dimensional stability, airtightness and the like.
Die Vorsäule ist an die Hauptsäule und dergl.durch Verbindungsrohre angeschlossen. Für solche Zwecke haben die Nippel 5 und 5' Löcher, die zum Einpassen von Verbindungsrohren 3 und 3' geeignet sind. Diese haben Gesenkverschlüsse 9 und 91, die durch Einstellschrauben 10 und 10l gepreßt werden, so daß sie durch Drehen der Schrauben in die Nippel 5 und 51 eingepaßt werden. Somit werden die Verbindungsrohre 3 und 31 an der Vorsäule befestigt. Als Materialien für das zylindrische Rohr 1, die Nippel 5 und 5'» die Abdichtungen 8 und 81, die Gesenkverschlüsse 9.und 9' und die Einstellschrauben 10 und 10' sind alle beliebigen Materialien aus Metallen oder Kunststoffen geeignet, sofern sie den Erfordernissen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit, der Lösungsmittelbeständigkeit, der Dimensionsstabilität und dergl. genügen können. Unter diesen werden diejenigen aus Edelstahl im allgemeinen bevorzugt. Die Größen der einzelnen Teile können unter Berücksichtigung der Fließmenge des verwendeten Entwicklers, der Größe der Hauptsäule, der Eigenschaften der Proben und dergl. festgelegt werden. So ist beispielsweise im Falle der Gel-Permeationschromatographie die Größe der Patronensäule, die für die Analyse verwendet wird, vorzugsweise 3 bis 5 mm im Innendurchmesser und 10 bis 30 mm in der Länge. Für die Abgabe ist der Innendurchmesser vorzugsweise 5 bis 10 mm und die Länge 20 bis 50 mm. Die Größen der anderen Teile und des Ganzen können anhand dieser Größen bestimmt werden.The guard column is connected to the main column and the like by connecting pipes. For such purposes the nipples 5 and 5 'have holes suitable for fitting connecting pipes 3 and 3'. These have die locks 9 and 9 1 which are pressed by adjusting screws 10 and 10 1 so that they are fitted into the nipples 5 and 5 1 by turning the screws. Thus, the connecting pipes 3 and 3 1 are attached to the guard column. As materials for the cylindrical tube 1, the nipples 5 and 5 '»the seals 8 and 8 1 , the swivel joints 9. and 9' and the adjusting screws 10 and 10 ', any materials made of metals or plastics are suitable, provided they meet the requirements in terms of corrosion resistance, solvent resistance, dimensional stability and the like. Can be sufficient. Among these, those made of stainless steel are generally preferred. The sizes of each part can be determined in consideration of the flow rate of the developer used, the size of the main column, the properties of the samples, and the like. For example, in the case of gel permeation chromatography, the size of the cartridge column used for the analysis is preferably 3 to 5 mm in inner diameter and 10 to 30 mm in length. For the delivery, the inner diameter is preferably 5 to 10 mm and the length is 20 to 50 mm. The sizes of the other parts and the whole can be determined from these sizes.
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Gemäß der Erfindung ist es nicht notwendig, die gesamte Vorsäule auszutauschen, wenn ihre Leistung erniedrigt worden ist, da die ursprüngliche Leistung leicht dadurch wiedererhalten werden kann, daß man lediglich die verbrauchte Patronensäule durch eine neue ersetzt. Dies ist in wirtschaftlicher Hinsicht von Vorteil. Weiterhin kann erforderlichenfalls eine geeignete Patronensäule mit einem geeigneten Packmaterial je nach dem Anwendungszweck ausgewählt werden oder der Gehalt der Patronensäule kann je nach den Notwendigkeiten leicht wieder aufgefüllt werden. Da es weiterhin nicht notwendig ist, zuvor ein Lösungsmittel in der Patronensäule zu haben, ist die Handhabung der Patronensäule sehr leicht.According to the invention, it is not necessary to replace the entire guard column if its performance has been lowered is because the original performance can be easily regained by merely consuming what it is Cartridge column replaced with a new one. This is advantageous from an economic point of view. Furthermore, if necessary a suitable cartridge column with a suitable packing material is selected depending on the application or the content of the cartridge column may vary depending on the Necessities can be easily replenished. Since it is still not necessary to use a solvent beforehand Having the cartridge pillar, handling the cartridge pillar is very easy.
Die Fig. 2 ist eine Längs-Querschnittsansicht der Patronensäule, bei der ein Filter 11 weggenommen ist. Die Patronensäule enthält gewöhnlich ein Rohr 13 und Filter 11 und 11* zusammen mit Dichtungen 12 und 12', die an das Rohr 13 angepaßt sind. In Fig. 2 sind jedoch die Dichtung 12 und das Filter 11 von dem Rohr 13 weggenommen. Wie aus dieser Zeichnung hervorgeht, ist das Packmaterial in dem Rohr 13 leicht austauschbar, da die Patronensäule so konstruiert werden kann, daß jede einzelne Dichtung leicht weggenommen werden kann. Die Dichtungen 12 und 12f können einfacherweise in das Rohr 13 eingesetzt werden oder sie können in das Rohr 13 hineingeschraubt werden. Es erübrigt sich, darauf hinzuweisen, daß die Patronensäule so konstruiert werden kann, daß die Dichtungen 12 und 12* nicht aus dem Rohr 13 herausgenommen zu werden brauchen. In einem solchen Falle können die Dichtungen 12 und/oder 12' und das Rohr 13 in einem Stück gebildet werden.Figure 2 is a longitudinal cross-sectional view of the cartridge column with a filter 11 removed. The cartridge column usually contains a tube 13 and filters 11 and 11 * together with seals 12 and 12 'which are fitted to the tube 13. In Fig. 2, however, the seal 12 and the filter 11 are removed from the tube 13. As can be seen from this drawing, the packing material in the tube 13 is easily exchangeable, since the cartridge column can be constructed in such a way that each individual seal can be easily removed. The seals 12 and 12 f can simply be inserted into the pipe 13 or they can be screwed into the pipe 13. Needless to say, the cartridge column can be constructed so that the seals 12 and 12 * do not need to be removed from the tube 13. In such a case, the seals 12 and / or 12 'and the tube 13 can be formed in one piece.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.The invention is illustrated in the examples.
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In eine Hochgeschwindigkeits-Flüssigkeitschromatographie (HLC)-Vorrichtung (HITACHI 635 A, hergestellt von Hitachi, Ltd.) wurde eine GPC-Säule für die Analyse (Durchmesser 8 mm, Länge 50 cm), die mit feinen Teilchen aus porösem Styrol-Divinylbenzol-Copolymer mit einer Ausschließungsgrenze von 5000 gepackt war, eingesetzt. Die Analyse der verschiedenen Harze wurde unter Verwendung von Tetrahydrofuran als Eluat mit einer Fließgeschwindigkeit von 1 ml/min durchgeführt. Als die Leistung der Säule unter Verwendung von Benzol gemessen wurde, war am Beginn einer Reihe von Analysen der Druck 11 kg/cm , die Anzahl der theoretischen Stufen war 18 000 und die Elutionsposition war 17,5 ml. Nach Analyse von etwa 500 Proben von verschiedenen Harzen (z.B. Polystyrol, Acrylharze, Phenolharze, Polyesterharze, Epoxyharze, etc.) war der Druck auf 20 kg/cm erhöht worden und die Anzahl der theoretischen Stufen war auf 14 000 erniedrigt worden.Into a high speed liquid chromatography (HLC) device (HITACHI 635 A, manufactured by Hitachi, Ltd.) was a GPC column for analysis (diameter 8 mm, length 50 cm) packed with fine particles of porous styrene-divinylbenzene copolymer with an exclusion limit of 5000 was used. Analysis of the various resins were produced using tetrahydrofuran as an eluate at a flow rate of 1 ml / min carried out. When the performance of the column was measured using benzene, there was a series of at the beginning Analyzes of the pressure 11 kg / cm, the number of theoretical stages was 18,000, and the elution position was 17.5 ml. After analyzing around 500 samples of different resins (e.g. polystyrene, acrylic resins, phenolic resins, polyester resins, Epoxy resins, etc.) the pressure was increased to 20 kg / cm and the number of theoretical stages had been reduced to 14,000.
In die gleiche HLC-Vorrichtung wie in Vergleichsbeispiel 1 wurde eine GPC-Säule für die Abgabe (Durchmesser 20 mm, Länge 50 cm) eingesetzt, die mit feinen Teilchen aus porösem Divinylbenzol-Styrol-Copolymer mit einer Ausschlußgrenze von 5000 bepackt war. Die Analyse der gleichen verschiedenen Harze,wie in Vergleichsbeispiel 1 verwendet, wurde unter Verwendung von Chloroform als Elutionsmittel mit einer Fließgeschwindigkeit von 3,5 ml/min durchgeführt. Die Leistung der Säule, gemessen unter Verwendung von Benzol am Beginn der Analyse, war ein Druck von 12 kg/cm , eine Anzahl von theoretischen Böden von 13 500 und eine Elutionsposition von 129,5 ml. Nach der Analyse von etwa 500 Proben der verschiedenen Harze war der Druck auf 20 kg/cm angestiegen und die Anzahl der theoretischen Boden war auf 11 000 erniedrigt worden.Into the same HLC device as in Comparative Example 1 a GPC column was used for the delivery (diameter 20 mm, length 50 cm), which was filled with fine particles of porous Divinylbenzene-styrene copolymer was packed with an exclusion limit of 5000. Analysis of the same different Resins as used in Comparative Example 1 were made using chloroform as an eluent carried out at a flow rate of 3.5 ml / min. The performance of the column measured using benzene at the beginning of the analysis, was a pressure of 12 kg / cm, a number of theoretical plates of 13,500 and one Elution position of 129.5 ml. After analyzing about 500 samples of the various resins, the pressure was on 20 kg / cm and the number of theoretical soils was decreased to 11,000.
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Eine Patronensäule mit einem Innendurchmesser von 4 mm und einer Länge von 10 mm wurde mit porösen Teilchen aus Styrol-Divinylbenzol-Copolymer mit einer Teilchengröße von 10 bis 15/um im trockenen Zustand bepackt. Eine Vorsäule, die die oben erwähnte Patronensäule gemäß Fig. 1 enthielt, wurde nach genügender Entlüftung an die gleiche GPC-Säule für die Analyse angeschlossen, wie sie im Vergleichsbeispiel 1 verwendet worden war, so daß die erstgenannte Säule vor der letztgenannten Säule in der gleichen HLC-Vorrichtung wie in Vergleichsbeispiel 1 angeordnet war. Es wurde die gleiche Analyse wie in Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt. Die Leistung der Säule, gemessen unter Verwendung von Benzol, entsprach beim Beginn der Analyse einem Druck von 13 kg/cm , einer Anzahl von theoretischen Böden von 18 500 und einer Elutionsposition von 17,7 ml. Nach der Analyse von etwa 500 Proben der gleichen verschiedenen Harze, wie in Vergleichsbeispiel 1 verwendet, war der Druck auf 20 kg/cm erhöht worden, so daß die Patronensäule in der Vorsäule durch eine neue Säule ersetzt wurde, die ein feines Pulver aus porösem Styrol-Divinylbenzol-Copolymer mit einer Teilchengröße von 10 bis 15/um als Packmaterial enthielt. Folglich konnte die Analyse durchgeführt werden, ohne daß die Hauptkolonne ausgetauscht wurde, während die Anfangsleistung der Säule aufrechterhalten wurde.A cartridge column with an inner diameter of 4 mm and a length of 10 mm was made of porous particles Packed styrene-divinylbenzene copolymer with a particle size of 10 to 15 μm in the dry state. A guard column, which contained the above-mentioned cartridge column according to FIG. 1, was, after sufficient deaeration, to the same GPC column connected for the analysis, as used in Comparative Example 1, so that the former column before the latter column in the same HLC device as arranged in Comparative Example 1. The same analysis as in Comparative Example 1 was carried out. The performance of the column, measured using benzene, was one pressure at the start of the analysis of 13 kg / cm, a number of theoretical plates of 18,500 and an elution position of 17.7 ml. After the Analysis of about 500 samples of the same various resins as used in Comparative Example 1 was the pressure been increased to 20 kg / cm, so that the cartridge column in the guard column was replaced by a new column, the one fine powder of porous styrene-divinylbenzene copolymer with a particle size of 10 to 15 μm as packing material contained. As a result, the analysis could be carried out without replacing the main column while the Initial performance of the column was maintained.
Eine Patronensäule mit einem Innendurchmesser von 8 mm und einer Länge von 20 mm wurde mit porösen Teilchen aus Styrol-Divinylbenzol-Copolymer mit einer Teilchengröße von 10 bis 15/um im trockenen Zustand bepackt. Eine Vorsäule, die darin die oben beschriebene Patronensäule gemäß Fig.1 enthielt, wurde nach genügender Entlüftung an die gleiche GPC-Säule zur Abgabe, wie in Beispiel 2 verwendet, ange-A cartridge column with an inner diameter of 8 mm and a length of 20 mm was made of porous particles Packed styrene-divinylbenzene copolymer with a particle size of 10 to 15 μm in the dry state. A guard column, which contained the above-described cartridge column according to FIG. 1, was attached to the same after sufficient ventilation GPC column for delivery, as used in Example 2,
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schlossen, so daß die erstgenannte Säule vor der letztgenannten Säule in der gleichen HLC-Vorrichtung, wie in Vergleichsbeispiel 2 verwendet, angeordnet war. Es wurde die gleiche Analyse wie in Vergleichsbeispiel 2 durchgeführt. Die Leistung der Säule, gemessen unter Verwendung von Benzol, entsprach an Beginn der Analyse'einem Druck von 14 kg/ cm , einer Zahl der theoretischen Stufen von 14 000 und einer Elutionsposition von 133,5 ml. Nach Analyse von etwa 500 Proben der gleichen verschiedenen Harze, wie in Vergleichsbeispiel 2 verwendet, war der Druck auf 20 kg/cm angestiegen, so daß die Patronensäule in der Vorsäule durch eine neue ausgetauscht wurde. Folglich konnte die Analyse durchgeführt werden, ohne daß die Hauptsäule ausgetauscht wurde, während die Anfangsleistung der Säule aufrechterhalten wurde.closed, so that the first-mentioned column is in front of the latter Column in the same HLC device as in the comparative example 2 used, was arranged. The same analysis as in Comparative Example 2 was carried out. The performance of the column, measured using benzene, at the beginning of the analysis corresponded to a pressure of 14 kg / cm, a number of theoretical steps of 14,000 and an elution position of 133.5 ml. After analysis of about 500 samples of the same various resins as used in Comparative Example 2, the pressure was 20 kg / cm increased so that the cartridge column in the guard column was replaced by a new one. Consequently, the analysis could can be performed without replacing the main column while maintaining the initial performance of the column became.
Aus den obigen Beispielen und Vergleichsbeispielen geht hervor, daß die Vorsäule, die darin die Patronensäule enthält, dazu wirksam ist, eine Verschlechterung der Hauptsäule zu verhindern. Da die Einfügung oder Entfernung einer Patronensäule in die Vorsäule bzw. daraus heraus leicht vonstatten geht, kann eine erfindungsgemäße Vorsäule für verschiedene Zwecke durch Austausch der Patronensäulen verwendet werden. Weiterhin können solche Verschwendungen der herkömmlichen Methode, wie der Austausch der gesamten Vorsäule, vermieden werden. Da weiterhin das Packmaterial in der Patronensäule frei ausgetauscht werden kann, und zwar insbesondere dann, wenn die Dichtungen leicht von dem Rohr der Patronensäule entnommen werden können, kann die erfindungsgemäße Vorsäule für verschiedene Zwecke lediglich durch Austausch der Packmaterialien in der Patronensäule verwendet werden. Da weiterhin das Packmaterial im trockenen Zustand verwendet wird, ist seine Handhabung sehr einfach, da kein Lösungsmittel bei der erfindungsgemäßen Patronensäule verwendet wird.From the above examples and comparative examples it can be seen that the guard column, which contains the cartridge column, is effective in preventing the main pillar from deteriorating. As the insertion or removal of a cartridge column easily takes place in the guard column or out of it, a guard column according to the invention can be used for various Purposes can be used by replacing the cartridge columns. Furthermore, such wastes can be the conventional Method such as replacing the entire guard column can be avoided. Since the packing material is still in the Cartridge column can be freely exchanged, especially if the seals are easily removed from the tube of the Cartridge column can be removed, the guard column according to the invention can be used for various purposes only by exchanging the packing materials are used in the cartridge column. Since the packing material continues to be dry is used, its handling is very easy, since no solvent is used in the cartridge column according to the invention will.
Ende der Beschreibung.End of description.
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