CH659712A5

CH659712A5 - COLUMN FOR MEDIUM PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY.

Info

Publication number: CH659712A5
Application number: CH373383A
Authority: CH
Inventors: Heinrich Dr Peter
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1983-07-07
Filing date: 1983-07-07
Publication date: 1987-02-13
Also published as: DE3424787A1; DE3424787C2; DE8420170U1

Description

Die Erfindung betrifft eine Säule für die Mitteldruck-Flüssigchromatographie gemäss dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Es sind bereits derartige Vorrichtungen bekannt, bei denen die Enden der Glassäule konisch eingezogen sind und beispielsweise ein Gewinde zum Aufschrauben einer Überwurfmutter aufweisen. Bei bestimmten Chromatographie-Verfahren ist eine konische Erweiterung erforderlich, um eine bessere Flüssigkeitsverteilung in der Säule zu erreichen. Der Säulenwirkungsgrad hängt wesentlich von der Konfiguration des Einfüllteils und des Auslaufteils ab. In der Regel werden die Säulenenden symmetrisch ausgebildet, so dass es keine Rolle spielt, welche Seite oben liegt. Aus Sicherheitsgründen wird eine möglichst hohe Druckbeständigkeit angestrebt. Die Anschlüsse an die Glassäule sollten möglichst druckdicht und leicht zu handhaben sein. The invention relates to a column for medium-pressure liquid chromatography according to the preamble of claim 1. Devices of this type are already known in which the ends of the glass column are drawn in conically and have, for example, a thread for screwing on a union nut. Certain chromatography methods require a conical widening to achieve better liquid distribution in the column. The column efficiency depends essentially on the configuration of the filler part and the outlet part. As a rule, the column ends are designed symmetrically, so it does not matter which side is on top. For safety reasons, the highest possible pressure resistance is sought. The connections to the glass column should be as pressure-tight as possible and easy to handle.

Ein Nachteil der bekannten Glassäule besteht darin, dass die Durchmesserverjüngung an den Enden glastechnisch relativ schwierig herzustellen ist. Jede Durchmesserveränderung an der Säule stellt eine Schwächung der Wandstärke dar, so dass bei den bekannten Säulen nicht mit hohen Drücken gearbeitet werden kann. Die bekannten Säulen sind jedoch auch in der Handhabung relativ schwierig. Einerseits ist die Reinigung der Säulen relativ kompliziert, da die innere Wandpartie nicht gut zugänglich ist. Andererseits müssen aber auch beim Austauschen der Säulen jeweils alle 5 dazugehörigen Verschluss- und Verbindungselemente ausgewechselt werden. Es wäre jedoch wünschenswert, nicht nur Säulen mit unterschiedlichem Volumen gegeneinander austauschen zu können, sondern beispielsweise auch bei der gleichen Säule ein anderes Einfüllteil oder Auslaufteil io anbringen zu können. A disadvantage of the known glass column is that the tapering of the diameter at the ends is relatively difficult to manufacture in terms of glass technology. Every change in diameter on the column represents a weakening of the wall thickness, so that it is not possible to work with high pressures in the known columns. However, the known columns are also relatively difficult to handle. On the one hand, cleaning the columns is relatively complicated because the inner wall area is not easily accessible. On the other hand, when replacing the columns, all 5 associated locking and connecting elements must also be replaced. However, it would be desirable not only to be able to exchange columns with different volumes with one another, but also to be able, for example, to fit a different filler or outlet part to the same column.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine Säule der eingangs genannten Art zu schaffen, die zur Erhöhung der Druckfestigkeit keine Schwächungen der Wandpartie aufweist und die auf einfachste Weise herzustellen ist. Eine wei-15 tere Aufgabe besteht darin, die Handhabung der Säule zu erleichtern und ein austauschbares, modulares System zu schaffen, bei dem verschiedene Säulenkonfigurationen und verschiedene Zubehörteile austauschbar eingesetzt werden können. Diese Aufgabe wird mit einer Säule erreicht, welche 20 die Merkmale im Kennzeichen von Patentanspruch 1 aufweist. It is therefore an object of the invention to provide a column of the type mentioned which does not have any weakening of the wall section to increase the compressive strength and which can be produced in the simplest way. Another task is to facilitate the handling of the column and to create an interchangeable, modular system in which different column configurations and different accessories can be used interchangeably. This object is achieved with a column which has the features in the characterizing part of patent claim 1.

Die rohrförmige Säule mit gleichbleibendem Innendurchmesser ist ersichtlicherweise äusserst einfach herzustellen. Es sind keine Durchmesserveränderungen vorhanden, die eine 25 Schwächung der Wandpartie darstellen. Die Spannungsverhältnisse im Säulenmaterial sind über die gesamte Länge der Säule etwa gleich. Der Flansch an den Säulenenden stellt fabrikationstechnisch kein Problem dar und kann beispielsweise durch Stauchen hergestellt werden. Da das Deckelteil 30 und das Bodenteil lösbar an den Säulenenden befestigt sind, ist eine Reinigung der Vorrichtung äusserst einfach. Ausserdem können diese Teile mit wenigen Handgriffen entfernt werden, so dass ein Austauschen einer Säule keinen grossen Aufwand darstellt. Auch das Füllen der Säule mit dem 35 Adsorbens wird durch diese Konfiguration wesentlich erleichtert. The tubular column with a constant inside diameter is evidently extremely easy to manufacture. There are no changes in diameter, which represent a weakening of the wall section. The tension in the column material is approximately the same over the entire length of the column. The flange at the column ends is not a problem in terms of manufacturing technology and can be produced, for example, by upsetting. Since the cover part 30 and the base part are detachably attached to the column ends, cleaning the device is extremely simple. In addition, these parts can be removed in a few simple steps, so that replacing a column is not a lot of work. This configuration also makes it much easier to fill the column with the 35 adsorbent.

Weitere Vorteile können erzielt werden, wenn am Deckelteil eine Vorsäule lösbar angeordnet ist, deren Innendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser der Glassäule. 40 Die lösbar angeordnete Vorsäule kann ohne zusätzliche Kupplungsstücke oder Halterungen unmittelbar am Deckelteil beispielsweise durch Aufschrauben befestigt werden. Je nach der Art der durchgeführten Chromatographie kann die Vorsäule mit wenigen Handgriffen eingebaut oder wieder 45 entfernt werden. Da sich Verunreinigungen insbesondere in der Vorsäule ansammeln, ist es auch denkbar, lediglich die Vorsäule zusammen mit dem verunreingten Absorbens auszutauschen, ohne dass gleichzeitig auch das Absorbens in der Glassäule ersetzt werden muss. Dies bedeutet nicht nur so eine Materialeinsparung, sondern reduziert auch den Zeitaufwand, bis die Vorrichtung wieder für einen neuen Chro-matographie-Vorgang bereitgestellt ist. Further advantages can be achieved if a guard column is detachably arranged on the cover part, the inside diameter of which is smaller than the inside diameter of the glass column. 40 The detachably arranged guard column can be attached directly to the cover part, for example by screwing, without additional coupling pieces or brackets. Depending on the type of chromatography performed, the guard column can be installed or removed in a few simple steps. Since impurities accumulate in particular in the guard column, it is also conceivable to only replace the guard column together with the contaminated absorbent without the absorbent in the glass column also having to be replaced at the same time. This not only means saving material, but also reduces the time required until the device is again available for a new chromatography process.

Ganz besonders vorteilhaft kann gearbeitet werden, wenn der Innenraum der Vorsäule ohne Querschnittsverjüngung 55 in den Innenraum der Glassäule übergeht. Dadurch ergibt sich einerseits eine durchgehende kompakte Füllung des Absorbens in der Glassäule und in der Vorsäule. Andererseits wird dadurch aber auch ein Totvolumen in der Glassäule verhindert, da Absorbens aus der Vorsäule nach unten 60 in die Glassäule rutschen kann. Das Adsorbens hat nämlich die Eigenschaft, im Laufe des Chromatographie-Prozesses chemisch und/oder physikalisch abgebaut zu werden. Totvolumen in der Glassäule verfälschen jedoch das Resultat des Chromatographie-Prozesses, während eine Volumenreduzie-65 rung des Adsorbens in der Vorsäule tolerierbar ist. It is particularly advantageous to work if the interior of the precolumn merges into the interior of the glass column without cross-sectional taper 55. On the one hand, this results in a continuous, compact filling of the absorbent in the glass column and in the guard column. On the other hand, this also prevents a dead volume in the glass column, since absorbent can slide downwards from the guard column 60 into the glass column. This is because the adsorbent has the property of being broken down chemically and / or physically in the course of the chromatography process. Dead volumes in the glass column, however, falsify the result of the chromatography process, while a reduction in the volume of the adsorbent in the precolumn is tolerable.

Besonders gute Resultate werden mit der Vorsäule erzielt, wenn das Verhältnis der Innendurchmesser von Vorsäule und Glassäule etwa 1 :3 bis 1 :15, vorzugsweise 1 :8 beträgt Particularly good results are achieved with the guard column if the ratio of the inside diameter of the guard column and glass column is approximately 1: 3 to 1:15, preferably 1: 8

3 3rd

659 712 659 712

und wenn das Verhältnis der Längen von Vorsäule und Glassäule grösser ist als 1 :5, vorzugsweise 1 :8 bis 1 :10. and if the ratio of the lengths of the guard column and glass column is greater than 1: 5, preferably 1: 8 to 1:10.

Die Vorsäule kann aus Metall oder aus Glas oder allenfalls aus einem anderen Material gefertigt sein. Besonders zweckmässig ist es, wenn die Vorsäule aus Metall gefertigt ist und ein Schauglas zur Überwachung des Adsorbens aufweist. Auf diese Weise können die Enden der Vorsäule unmittelbar zum Anschliessen an die restliche Vorrichtung bearbeitet werden, beispielsweise durch Anbringen von Aussen- oder Innengewinde. Das Schauglas zeigt den Pegelstand des Adsorbens an, so dass bei zu grossem Absinken des Pegelstandes Adsorbens nachgefüllt werden oder die ganze Vorsäule ausgetauscht werden kann. The guard column can be made of metal or glass or at most from another material. It is particularly expedient if the guard column is made of metal and has a sight glass for monitoring the adsorbent. In this way, the ends of the guard column can be machined directly for connection to the rest of the device, for example by attaching external or internal threads. The sight glass shows the level of the adsorbent so that if the level drops too much, the adsorbent can be refilled or the entire guard column can be replaced.

Eine mechanisch besonders einfache Verbindung ergibt sich, wenn das Deckelteil und/oder das Bodenteil mittels je einem, den Flansch am Säulenende hintergreifenden Ring und mittels in den Ring eingreifenden Befestigungselementen an die Säulenenden anpressbar ist. Bei dieser Befestigungsart sind an den Säulenenden keinerlei Gewinde oder Bohrungen zum Anbringen von Befestigungselementen erforderlich. Die Wandung der Säule wird durch das Anklemmen des Deckelteils bzw. des Bodenteils am Flansch nicht beansprucht. Mit geeigneten Befestigungselementen wie z.B. Schrauben kann die Anpresskraft beliebig eingestellt werden. Dadurch kann auch eine hohe Druckdichtigkeit an den Säulenenden erzielt werden. A mechanically particularly simple connection is obtained if the cover part and / or the base part can be pressed onto the column ends by means of a ring engaging behind the flange at the end of the column and by means of fastening elements engaging in the ring. With this type of fastening, no threads or bores are required at the column ends for attaching fastening elements. The wall of the column is not stressed by clamping the cover part or the base part to the flange. With suitable fasteners such as The contact pressure can be adjusted as required. As a result, high pressure tightness can also be achieved at the column ends.

Die in bestimmten Fällen erforderliche trichterartige Erweiterung auf der Einlassseite kann auf besonders einfache Weise dadurch erzielt werden, dass das Deckelteil eine innere Wandpartie aufweist, welche sich gegen das Säulenende konisch erweitert. Auf diese Weise ist die konische Erweiterung nicht an der Säule selbst, so dass auf der gleichen Säule auch noch andere Deckelteile aufgesetzt werden können. The funnel-like widening on the inlet side that is required in certain cases can be achieved in a particularly simple manner in that the cover part has an inner wall part that widens conically towards the end of the column. In this way, the conical extension is not on the column itself, so that other cover parts can also be placed on the same column.

Das Deckelteil kann neben der Einfüllöffnung wenigstens eine weitere Öffnung aufweisen, durch welche eine weitere Substanz wie z.B. Schutzgas in die Säule gepumpt werden kann. Dadurch sind auch Füllungen mit Luftpolster möglich. Wenn das Deckelteil mit einer Prallplatte zum Zerstäuben der einzufüllenden Flüssigkeit versehen ist, kann am Säulenende ein Luftpolser verbleiben, was bei bestimmten Adsorbens vorteilhaft ist. Je nach Beschaffenheit des Adsorbens kann das Deckelteil schliesslich auch noch mit einer Einspritzdüse versehen sein. In addition to the filling opening, the cover part can have at least one further opening through which a further substance, e.g. Shielding gas can be pumped into the column. Fillings with air cushions are also possible. If the cover part is provided with a baffle plate for atomizing the liquid to be filled, an air cushion can remain at the end of the column, which is advantageous with certain adsorbents. Depending on the nature of the adsorbent, the cover part can finally also be provided with an injection nozzle.

Eine weitere Vereinfachung im Aufbau der Vorrichtung ergibt sich, wenn das Bodenteil eine austauschbare Fritte aufweist. Auf diese Weise ist die Fritte unmittelbar in das Bodenteil integriert und muss nicht noch mit besonderen Anschluss- und Dichtungsteilen an das Säulenende angeschlossen werden. Die Fritte kann beispielsweise in eine Vertiefung eingelegt werden, so dass das Austauschen und Reinigen äusserst einfach ist. Besonders vorteilhaft ist die Fritte aus porösem Teflon gefertigt, wobei sie auf einer gelochten Stützplatte aufliegt. Das poröse Teflon-Material hat besonders vorteilhafte chemische und physikalische Eigenschaften. Allerdings ist das Material mechanisch wenig resistent, so dass es durch das Gewicht des Adsorbens möglicherweise durchgebogen werden könnte. Dies wird durch die gelochte Stützplatte zuverlässig verhindert, welche beispielsweise aus Metall oder Glas gefertigt sein kann. A further simplification in the construction of the device results if the base part has an exchangeable frit. In this way, the frit is integrated directly into the base part and does not have to be connected to the column end with special connection and sealing parts. The frit can be placed in a recess, for example, so that replacement and cleaning is extremely easy. The frit is particularly advantageously made of porous Teflon and rests on a perforated support plate. The porous Teflon material has particularly advantageous chemical and physical properties. However, the material is not very mechanically resistant, so that it could possibly be bent by the weight of the adsorbent. This is reliably prevented by the perforated support plate, which can be made of metal or glass, for example.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachstehend genauer beschrieben. Es zeigen: Embodiments of the invention are shown in the drawings and are described in more detail below. Show it:

Figur 1 eine Säule mit einem etwa trichterförmigen Dek-kelteil, FIG. 1 shows a column with an approximately funnel-shaped cover part,

Figur 2 eine Säule mit auf dem Deckelteil aufgesetzter Vorsäule, FIG. 2 shows a column with a precolumn placed on the cover part,

Figur 3 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel mit zwei zusätzlichen Einfüllöffnungen, FIG. 3 shows a modified exemplary embodiment with two additional filling openings,

Figur 4 das Ausführungsbeispiel gemäss Figur 3 mit einer Prallplatte am Deckelteil, und Figure 4 shows the embodiment of Figure 3 with a baffle plate on the cover part, and

Figur 5 das Ausführungsbeispiel gemäss Figur 3 mit einer Einspritzdüse am Deckelteil. Figure 5 shows the embodiment of Figure 3 with an injection nozzle on the cover part.

Wie in Figur 1 dargestellt hat die Glassäule 1 eine etwa rohrförmige Konfiguration mit gleichbleibendem Innendurchmesser. Länge, Wandstärke und Innendurchmesser der Säule können beliebig verändert werden, so dass beispielsweise auch Säulen für die Flash-Chromatographie eingesetzt werden können. Die Säulenenden 3 weisen je einen Flansch 6 auf, der beispielsweise durch Stauchen hergestellt werden kann. Die Stirnseiten der Säulenenden sind im übrigen vorzugsweise plan und die Rückseite des Flansches geht mit einer konischen Wandpartie in die Aussenwandung der Glassäule über. Je nach Säulendurchmesser und Wandstärke kann bei dieser Konfiguration ersichtlicherweise mit hohen Drücken gearbeitet werden. As shown in Figure 1, the glass column 1 has an approximately tubular configuration with a constant inner diameter. The length, wall thickness and inner diameter of the column can be changed as required, so that, for example, columns can also be used for flash chromatography. The column ends 3 each have a flange 6, which can be produced, for example, by upsetting. The end faces of the column ends are preferably flat and the rear of the flange merges with a conical wall section into the outer wall of the glass column. Depending on the column diameter and wall thickness, this configuration can obviously work with high pressures.

Das im übrigen nicht näher dargestellte Einfüllteil 4 ist im Deckelteil 7 integriert, welches im übrigen verschiedene Konfigurationen aufweisen kann. In Figur 1 ist ein Deckelteil 7 dargestellt, dessen innere Wandpartie 11 sich konisch erweitert. Das Deckelteil ist mit Hilfe eines den Flansch 6 hintergreifenden Ringes 9 an das Säulenende angepresst. Zum Anpressen dienen Befestigungselemente 10, welche wie dargestellt Schrauben sein können. Es sind aber auch andere Befestigungselemente wie Bolzen, Stifte usw. denkbar. Konzentrisch im Ring 9 ist ein konischer Innenring 16 angeordnet, dessen Konusfläche etwa den gleichen Neigungswinkel aufweist wie diejenige des Flansches. Dadurch wird ersichtlicherweise eine vorteilhafte Kraftübertragung auf den Flansch bewirkt. Zwischen dem Flansch 6 und dem Innenring 16 ist ausserdem noch ein Polster 19 aus einem relativ weichen Material angeordnet. Eine Ringdichtung 17 sorgt für eine druckdichte Verbindung zwischen dem Deckelteil 7 und dem Flansch 6. The filler part 4, which is not shown in any more detail, is integrated in the cover part 7, which can also have different configurations. FIG. 1 shows a cover part 7, the inner wall part 11 of which widens conically. The cover part is pressed against the end of the column by means of a ring 9 engaging behind the flange 6. Fastening elements 10, which can be screws as shown, are used for pressing. However, other fastening elements such as bolts, pins, etc. are also conceivable. A conical inner ring 16 is arranged concentrically in the ring 9, the conical surface of which has approximately the same angle of inclination as that of the flange. This obviously results in an advantageous transmission of force to the flange. Between the flange 6 and the inner ring 16 there is also a cushion 19 made of a relatively soft material. An annular seal 17 ensures a pressure-tight connection between the cover part 7 and the flange 6.

Auf die gleiche Weise wie das Deckelteil ist auch das Bodenteil 8 am unteren Flansch 6 befestigt. Dabei ist das nicht näher dargestellte Auslaufteil 5 ebenfalls im Bodenteil integriert. Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist vor dem Auslaufteil 5 ausserdem noch eine Fritte 15 angeordnet. Die Fritte 15 besteht vorzugsweise aus einem porösen Teflon-Material. Um ein Durchbiegen der Fritte zu verhindern, liegt diese auf einer gelochten Stützplatte 24, welche entweder separat eingelegt werden kann oder welche unmittelbar mit dem porösen Teflon-Material verbunden sein kann. Die Stützplatte 24 kann aus Metall, Glas oder beispielsweise ebenfalls aus Teflon gefertigt sein. Das Innere der Glassäule 1 ist auf bekannte Weise mit einem Adsorbens 2 wie z.B. Kieselgel gefüllt. Die erfindungsgemässe Säule erlaubt den Einsatz eines Adsorbens mit äusserst feiner Korngrösse von beispielsweise 15-25 Jim. Dies erklärt sich durch die besonders günstigen Druckverhältnisse in der Säule. In the same way as the cover part, the base part 8 is also attached to the lower flange 6. The outlet part 5, not shown, is also integrated in the bottom part. In the illustrated embodiment, a frit 15 is also arranged in front of the outlet part 5. The frit 15 is preferably made of a porous Teflon material. In order to prevent the frit from bending, it lies on a perforated support plate 24 which can either be inserted separately or which can be directly connected to the porous Teflon material. The support plate 24 can be made of metal, glass or, for example, also made of Teflon. The interior of the glass column 1 is covered in a known manner with an adsorbent 2 such as e.g. Filled with silica gel. The column according to the invention allows the use of an adsorbent with an extremely fine grain size of, for example, 15-25 Jim. This can be explained by the particularly favorable pressure conditions in the column.

Schliesslich sei auch noch erwähnt, dass bei der erfin-dungsgemässen Säule das Adsorbens auf besonders einfache Weise mit der Trockenfülltechnik eingefüllt werden kann. So kann beispielsweise am Bodenteil 8 eine Klopfvorrichtung montiert werden, was eine besonders kompakte Füllung ermöglicht. Mit dieser Methode konnten bis zu 30% mehr Gewichtseinheiten eingefüllt werden als mit der herkömmlichen Nassfülltechnik. Finally, it should also be mentioned that in the column according to the invention, the adsorbent can be filled in in a particularly simple manner using the dry filling technique. For example, a tapping device can be mounted on the bottom part 8, which enables a particularly compact filling. With this method, up to 30% more weight units could be filled in than with conventional wet filling technology.

Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem auf das Deckelteil 7 im Einfüllteil 4 eine Vorsäule 20 aufgesetzt ist. Die Vorsäule 20 hat am unteren Ende zum Einschrauben in das Deckelteil ein Aussengewinde 23. Am oberen Ende ist ein Anschlussstück 22 vorgesehen, in dem eine nicht dargestellte FIG. 2 shows an exemplary embodiment in which a precolumn 20 is placed on the cover part 7 in the filling part 4. The precolumn 20 has an external thread 23 at the lower end for screwing it into the cover part

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

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Schlauchanschlusskappe eingesetzt werden kann. Die Vorsäule 20 kann ein Schauglas 21 aufweisen, in dem der Pegelstand des Adsorbens 2 sichtbar ist. Zwischen der Vorsäule 20 und der Glassäule 1 sind keine Filter oder anderweitigen Querschnittsverjüngungen vorgesehen. Dadurch kann beim Auftreten eines Totvolumens in der Glassäule 1 das Adsorbens aus der Vorsäule 20 nachrutschen, so dass jederzeit eine kompakte Füllung in der Glassäule 1 gewährleistet ist. Die einfache Befestigung der Vorsäule ermöglicht ersichtlicherweise ein leichtes Entfernen oder Austauschen. Die Vorsäule kann mit eingefülltem Adsorbens entfernt werden, da dieses ohne Lösungsmittel eine kompakte Masse bildet und nicht herausfällt. Hose connection cap can be used. The precolumn 20 can have a sight glass 21 in which the level of the adsorbent 2 is visible. No filters or other cross-sectional tapering are provided between the precolumn 20 and the glass column 1. As a result, when a dead volume occurs in the glass column 1, the adsorbent can slide out of the precolumn 20, so that a compact filling in the glass column 1 is ensured at all times. The simple attachment of the guard column obviously allows for easy removal or replacement. The guard column can be removed with the filled in adsorbent, as it forms a compact mass without solvent and does not fall out.

Figur 3 zeigt eine Säule mit gleichem Bodenteil 8 wie bei Figur 1. Lediglich das Deckelteil 7 hat keine trichterartige Erweiterung, sondern ist gegen das Säulenende 3 hin ebenfalls plan ausgebildet. Neben der zentralen Einfüllöffnung 13 sind jedoch noch zwei weitere Öffnungen 12 und 12' angeordnet, durch welche zusätzliche Substanzen in die FIG. 3 shows a column with the same base part 8 as in FIG. 1. Only the cover part 7 does not have a funnel-like extension, but is also flat against the end of the column 3. In addition to the central filling opening 13, however, two further openings 12 and 12 'are arranged, through which additional substances enter the

4 4th

Säule eingegeben werden können. Eine zusätzliche Variante eines Deckelteils ist in Figur 4 dargestellt, welche eine Prallplatte 14 zum gleichförmigen Zerstäuben der eingegebenen Flüssigkeit zeigt. Anstelle einer Prallplatte kann das Deckel-s teil 7 aber auch mit einer Einspritzdüse 18 versehen sein, wie dies in Figur 5 dargestellt ist. Column can be entered. An additional variant of a lid part is shown in Figure 4, which shows a baffle plate 14 for uniformly atomizing the liquid entered. Instead of a baffle plate, the cover part 7 can also be provided with an injection nozzle 18, as shown in FIG. 5.

Die verschiedenen Ausführungsbeispiele zeigen besonders anschaulich die Vorteile eines modularen, austauschbaren io Systems. Jedes der dargestellten Deckelteile 7 in den Figuren 1 bis 5 kann mit wenigen Handgriffen auf die gleiche Säule aufgesetzt werden. Umgekehrt können an ein Deckel- bzw. an ein Bodenteil aber auch Glassäulen 1 von unterschiedlicher Konfiguration angeschlossen werden. Dies erleichtert 15 die Handhabung der Vorrichtung im Labor ganz beträchtlich. Selbstverständlich können auch noch andere als die dargestellten Deckel- oder Bodenteile eingesetzt werden. Auch die Verbindung dieser Teile mit den Flanschen 6 wäre noch auf andere Weise realisierbar. The various exemplary embodiments clearly show the advantages of a modular, interchangeable io system. Each of the illustrated cover parts 7 in FIGS. 1 to 5 can be placed on the same column in a few simple steps. Conversely, glass columns 1 of different configurations can also be connected to a cover part or to a base part. This considerably simplifies the handling of the device in the laboratory. Of course, other lid or base parts than those shown can also be used. The connection of these parts to the flanges 6 would also be possible in another way.

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2 Blatt Zeichnungen 2 sheets of drawings

Claims

659 712 T PATENT CLAIMS

1. Column for medium-pressure liquid chromatography consisting of a glass column to be filled with an adsorbent, the ends of which are provided with a filling part and with an outlet part of a smaller inner diameter than the glass column, characterized in that the glass column

(11 has approximately the same inner diameter over the entire length and is provided at its ends (3) with a flange (6) integrated into the column, and that a cover part (7) or a base part (8) can be detached from the flanges is fixed, the filler part (4) being integrated in the cover part (7) and the outlet part (5) in the base part (8).

2. Column according to claim 2, characterized in that on the cover part (7) a precolumn (20) is detachably arranged, the inner diameter of which is smaller than the inner diameter of the glass column (1).

3. Column according to claim 2, characterized in that the interior of the guard column merges into the interior of the glass column without a cross-sectional taper.

4. Column according to claim 3, characterized in that the ratio of the inner diameter of the guard column and glass column is 1: 3 to 1:15, preferably 1: 8.

5. Column according to claim 4, characterized in that the ratio of the lengths of the guard column and glass column is greater than 1: 5, preferably 1: 8 to 1:10.

6. Column according to claim 5, characterized in that the guard column is made of metal and has a sight glass (21) for monitoring the adsorbent.

7. Column according to one of claims 1 to 6, characterized in that the cover part (7) and / or the base part (8) by means of one ring (9) engaging behind the flange at the end of the column and by means of fastening elements (10) engaging in the ring ) can be pressed against the column ends (3).

8. Column according to claim 7, characterized in that the cover part has an inner wall portion (11) which widens conically towards the end of the column.

9. Column according to claim 1, characterized in that the cover part (7) in addition to the filling opening (13) has at least one further opening (12).

10. Column according to claim 9, characterized in that the cover part is provided with a baffle plate (14) for atomizing the liquid to be filled.