DE4106631A1

DE4106631A1 - Sepn column for liq. chromatography - has end piece positioned on inlet side and integrated in preliminary column

Info

Publication number: DE4106631A1
Application number: DE19914106631
Authority: DE
Inventors: Michael Dipl Ing Kaleja
Original assignee: SAEULENTECHNIK DR ING HERBERT
Current assignee: SAEULENTECHNIK DR ING HERBERT
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1992-09-10
Anticipated expiration: 2011-03-01
Also published as: DE4106631C2

Abstract

In a sepn. column, packing material is in a tubular column with an end-piece which may move in an axial direction and which compresses the column bed. The end-piece is positioned on the inlet side and is integrated in a preliminary column. The column is pref. made of PEEK plastic in lieu of stainless steel to raise the sepn. performance by up to 50 per cent. The pressure on the bed may be adjusted. The preliminary column is closed on the inlet side with a cap which exerts pressure and whose position may be changed. USE/ADVANTAGE - The arrangement increases the life of the bed in the column and excludes the creation of dead volume.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie, die aus einem Säulenrohr, welches das Säulenbett enthält, und beiderseitigen Ab schlüssen besteht. Das Säulenbett enthält das komprimierte Packungsmaterial, für das heutzutage überwiegend poröse Silicagele, deren Korngrößen sich je nach Anwendungsfall richten, verwendet werden. Das Säulenbett wird beiderseits durch eine Kombination von Fritten, Filter oder Siebe begrenzt. Die Trennsäule wird ein- und auslaßseitig durch Abschlüsse bzw. Endfittinge abgeschlossen, die von einer Kapillare durchzogen sind, und die durch eine Halterung, wie beispielsweise eine Überwurfmutter, an dem Säulenrohr befestigt sind.The invention relates to a separation column for the Liquid chromatography consisting of a column tube, which contains the column bed, and mutual Ab conclusions. The column bed contains the compressed Packing material for which today is mainly porous Silica gels, whose grain sizes vary depending on the application judge, be used. The pillar bed is on both sides through a combination of frits, filters or sieves limited. The separation column is through on the inlet and outlet side Completions or end fittings completed by a Capillary are drawn through, and through a holder, such as for example a union nut on the column tube are attached.

Die Trennung der aufgegebenen Substanzen in einer Chromato graphischen Säule wird durch die unterschiedliche Verweil dauer der Substanzen am Packungsmaterial des Säulenbettes hervorgerufen, wobei die zu trennenden Substanzen sich in Lösung befinden. Als Lösungsmittel werden die üblichen Lösungsmittel wie beispielsweise Wasser oder Methanol verwendet. Die Säule wird über eine Kapillare mit dem erforderlichen Strom der Flüssigkeit versorgt, wobei bei der HPLC-Chromatographie die Betriebsdrucke durchaus 700 bar oder mehr betragen können. The separation of the added substances in a chromato graphic pillar is characterized by the different lingering duration of the substances on the packing material of the column bed caused, the substances to be separated into Solution. The usual solvents Solvents such as water or methanol used. The column is connected to the via a capillary required current of the liquid supplied, with the HPLC chromatography the operating pressures quite 700 bar or can be more.

Durch den Druck und die vorhandene, wenn auch geringe Löslich keit des Packungsmaterials in dem strömenden Medium, ergeben sich nach längerem Gebrauch in dem Säulenbett Hohlräume, so daß beim Betreiben der Säule ein Nachsacken des Packungs materials ein Totvolumen in der Trennsäule entstehen läßt. Dieses Totvolumen vergrößert die Diffusion der Probemoleküle ganz erheblich, so daß eine chromatographische Trennung stark verschlechtert oder ganz unmöglich wird.Due to the pressure and the existing, if only slightly soluble speed of the packing material in the flowing medium cavities in the column bed after prolonged use, so that the pack sags when the column is operated materials creates a dead volume in the separation column. This dead volume increases the diffusion of the sample molecules quite considerably, so that a chromatographic separation is strong deteriorates or becomes completely impossible.

Um die Trenneigenschaften der Säule wieder zu verbessern, wird ein in axialer Richtung verschiebbarer Abschluß eingesetzt, der mittels eines Kolbens auf das Säulenbett Druck ausübt, das Säulenbett wieder komprimiert und das entstandene Totvolumen dadurch verringert oder gänzlich zum Verschwinden bringt.To improve the separation properties of the column again an axially displaceable closure is used, which uses a piston to exert pressure on the column bed Column bed compressed again and the resulting dead volume thereby diminishing or completely disappearing.

Eine derartige Trennsäule der geschilderten Art ist in der europäischen Patentanmeldung Nr. 8 07 10 015.1 beschrieben.Such a separation column of the type described is in the European patent application No. 8 07 10 015.1.

Weiterhin ist es bekannt, (Knauer Säulentechnik Prospekt HPLC- Säulen, 1991) zur Verlängerung der Lebensdauer und Benut zungsdauer einer HPLC-Säule eine Vorsäule vor die eigentliche Trennsäule zu schalten. Diese schützt die Säule gegen schädi gende Einflüsse der Probe, wie z. B. mechanische Verunreini gungen, nicht eluierende Komponenten, stark saure oder alka lische PH-Werte oder reaktive Probenbestandteile. Die Vorsäule wird üblicherweise direkt mit der Trennsäule verschraubt und ist mittels einer Kapillare mit dieser verbunden. Der Aus tausch der verunreinigten Vorsäule ist für den Benutzer günstiger als der Austausch der Säulenpackung der Hauptsäule.It is also known (Knauer Säulentechnik brochure HPLC- Pillars, 1991) to extend lifespan and use duration of a HPLC column one precolumn before the actual one Switch column. This protects the column against damage influences of the sample, such. B. mechanical impurities non-eluting components, strongly acidic or alkaline nical pH values or reactive sample components. The guard column is usually screwed directly to the separation column and is connected to this by means of a capillary. The out Replacing the contaminated guard column is for the user cheaper than replacing the column pack of the main column.

Nachteilig hierbei ist, daß beim Verwenden einer Vorsäule das eingangsseitige Auftreten von Totvolumen der Hauptsäule nicht nachreguliert werden kann und die Trennfähigkeit der Säule daher im Laufe der Benutzungszeit abnimmt.The disadvantage here is that when using a guard column the occurrence of dead volume of the main column on the input side cannot be readjusted and the separability of the Pillar therefore decreases over the course of use.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Trenn säule für die Flüssigkeitschromatographie zu entwickeln, die totvolumenfrei und gegen schädigende Einflüsse der Probe geschützt ist.The invention is therefore based on the object of a separation column for liquid chromatography to develop the free of dead volume and against damaging influences of the sample is protected.

Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst. Erfindungsgemäß ist die Vorsäule in dem axial verschiebbaren eingangsseitigen Abschlußelement integriert. Dadurch verlängert sich die Lebensdauer erheblich und durch die zwangsweise Nutzung der Vorsäule kann der Anwender beim Zusammenbau der Säule keine Fehler begehen. Überraschenderweise hat es sich herausgestellt, daß die Integration der Vorsäule in den axial verschiebbaren Kompressionskolben der Eingangsseite ohne einen Verlust an Trennleistung einhergeht.The task is characterized by the characteristics of the Claim 1 solved. According to the precolumn is in the axially displaceable entry element on the input side integrated. This extends the lifespan considerably and by forcibly using the guard column, the Users make no mistakes when assembling the column. Surprisingly, it has been found that the Integration of the guard column in the axially movable Compression piston on the input side with no loss Separation performance goes hand in hand.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous embodiments of the invention result itself from the subclaims.

Der Druck auf das eingangsseitige Säulenbett ist einstellbar und somit kann ein auftretendes Totvolumen wieder rückgängig gemacht werden. Auch die Vorsäule unterliegt dem Schwund des Packungsmaterials durch das Lösungsmittel. Dadurch, daß die Vorsäule eingangsseitig ebenfalls mit einem axial verschieb baren, druckausübenden Abschluß versehen ist, werden in der Vorsäule eventuell auftretende Totvolumen vermieden. Im allgemeinen haben die Vorsäule und die Trennsäule gleiche Durchmesser, um gleichmäßige Bedingungen in der Säulenkom bination herzustellen.The pressure on the column bed at the entrance is adjustable and thus a dead volume that occurs can be reversed again be made. The guard column is also subject to shrinkage Packing material by the solvent. Because the Guard column on the input side also with an axial shift ed, pressurized conclusion is provided in the Pre-column possible dead volume avoided. in the in general the guard column and the separation column are the same Diameter to ensure uniform conditions in the column to produce a combination.

Als besonders vorteilhaft wird herausgestellt, daß die Kompression der Vorsäule und der Hauptsäule über eine gemeinsame und auf beide gleichzeitig wirkende Vorrichtung vorgenommen wird. Ein Auswechseln einer unbrauchbar gewordenen Vorsäule wird das Austauschen des kompletten Abschluß elementes, in dem die Vorsäule integriert ist, vorgenommen.It is found to be particularly advantageous that the Compression of the guard column and the main column via one common device acting on both simultaneously is made. A replacement of one that has become unusable Guard column will be the replacement of the complete closure element in which the guard column is integrated.

Es hat sich herausgestellt, daß das ausgangsseitige Ende des Säulenbettes einer Trennsäule meistens sehr inhomogen ist. In dem der ausgangsseitige Abschluß ebenfalls axial verschiebbar ausgeführt ist und somit eine Kompression durchführen kann, werden eine weitere Qualitätssteigerung der Trennsäule er reicht und Totvolumen am Ausgang vermieden. Die Herstellung der Trennsäule aus einem chemisch inerten Kunststoff, wie beispielsweise PEEK, erhöht die Trenneffizienz der Säule um bis zu 50%. Die genaue Ursache dafür ist nicht bekannt. Es wird aber angenommen, daß dieser Effekt durch die glattere und bessere Oberfläche der Innenseite des Säulenrohres hervor gerufen wird.It has been found that the output end of the Column bed of a separation column is usually very inhomogeneous. In which the output end also axially displaceable is carried out and can therefore carry out a compression, will further increase the quality of the separation column is sufficient and dead volume at the exit is avoided. The production the separation column made of a chemically inert plastic, such as for example PEEK, increases the separation efficiency of the column up to 50%. The exact cause of this is not known. It however, it is believed that this effect is due to the smoother and better surface of the inside of the column tube is called.

Der Kunststoff PEEK wird auch unter dem Namen "Hostatec" von der Fa. Hoechst hergestellt und vertrieben. Er hat eine hohe Festigkeit und Zähigkeit, zeigt nur geringe Ermüdungser scheinungen und ist kriechfest. Die Schmelztemperatur liegt bei 360° und der Kunststoff ist schwerentflammbar. Sehr wichtig ist auch seine Beständigkeit gegenüber fast allen organischen und anorganischen Chemikalien und Heißwasser.The plastic PEEK is also called "Hostatec" by manufactured and sold by Hoechst. It has a high Strength and toughness, shows little fatigue appearances and is creep-resistant. The melting temperature is at 360 ° and the plastic is flame retardant. Very It is also important to be resistant to almost everyone organic and inorganic chemicals and hot water.

Weiterhin wird ein Dichtungssystem ohne ein Gegenlager des Säulenrohres benutzt. Das verwendete Dichtungssystem, bestehend aus einem Dichtungsaufnehmer und einer Dichtung, befindet sich ausschließlich auf dem jeweiligen, relativ zu dem Säulenrohr beweglichen Abschlußelement und dichtet dieses gegen die Säulenrohrinnenseite ab, wobei die Dichtungsstirnseite direkt auf den Fritten des Säulenbettes liegt. An dem unbeweglichen Säulenrohr befindet sich kein Dichtungsgegenlager. Dadurch wird erreicht, daß das Dichtungssystem kein Totvolumen verur sacht. Das geschilderte Dichtungssystem wird auch bei der Vorsäule eingesetzt, dabei ist hier die Vorsäule relativ zu ihrem axial verschiebbaren Abschlußelement in Ruhe.Furthermore, a sealing system without a counter bearing of the Column tube used. The sealing system used, existing consisting of a seal receiver and a seal exclusively on the respective, relative to the column tube movable closure element and seals this against the Column tube inside, with the sealing face directly lies on the frits of the pillar bed. On the immovable There is no sealing counter bearing in the column tube. Thereby it is achieved that the sealing system does not cause any dead volume gently. The sealing system described is also used in the Guard column inserted, here the guard column is relative to their axially displaceable closing element at rest.

Die erfindungsgemäße Trennsäule mit der integrierten Vorsäule für die Flüssigkeitschromatographie enthält keinerlei Tot volumen.The separation column according to the invention with the integrated guard column for liquid chromatography does not contain any dead volume.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist nachfolgend anhand der einzigen Figur beschrieben, die einen Längsschnitt durch eine Trennsäule für die Flüssigkeitschromatographie zeigt.A preferred embodiment of the invention is as follows described with reference to the single figure, which is a longitudinal section through a separation column for liquid chromatography shows.

Die Trennsäule umfaßt ein Säulenrohr 1, in dem sich das Säulenbett 2 befindet. Als Packungsmaterialien für das Säulen bett 2 kommen überwiegend poröse Silicagele von sphärischer oder irregulärer Kornform zum Einsatz. Die Korngröße richtet sich nach dem Anwendungsfall. Das Säulenbett 2 wird einlaß- und auslaßseitig von Fritten, Filtern oder Sieben 3, 4 oder einer Kombination davon, begrenzt.The separation column comprises a column tube 1 in which the column bed 2 is located. The packing materials for the column bed 2 are mainly porous silica gels of spherical or irregular grain shape. The grain size depends on the application. The column bed 2 is delimited on the inlet and outlet sides by frits, filters or sieves 3 , 4 or a combination thereof.

Die Einlaßseite der Trennsäule wird durch einen Abschluß 5 gebildet, welcher ein axial verschiebbares Abschlußelement 6 enthält, das in Kolbenform ausgebildet ist, wobei eine kolben artige Verjüngung 7 des Abschlußelementes 6 passend in das Innere des Säulenrohres 1 greift und das Säulenbett 2 kompri miert. Der untere Teil des Kolbens 7 ist als ringförmige, konische Verjüngung, die einen Dichtungsaufnehmer 8 darstellt auf dem eine Dichtung 9 liegt, ausgebildet. Hier ist besonders zu betonen, daß das Säulenrohr 1 kein Gegenlager für die Dichtung 9 aufweist, so daß die Dichtung 9 direkt gegen die Innenwand der Säule 1 abdichtet und auf die Fritten 3 des Säulenbettes 2 drückt. Dadurch wird ein Totvolumen, hervorgerufen durch die Dichtung 9, vermieden.The inlet side of the separation column is formed by a plug 5 which contains an axially displaceable closing element 6, which is formed in piston form, wherein a piston-like taper 7 engages the closure element 6 fits into the interior of the column pipe 1 and the column bed 2 Kompri mized. The lower part of the piston 7 is designed as an annular, conical taper, which represents a seal receiver 8 on which a seal 9 lies. It should be emphasized here in particular that the column tube 1 has no counter bearing for the seal 9 , so that the seal 9 seals directly against the inner wall of the column 1 and presses on the frits 3 of the column bed 2 . A dead volume caused by the seal 9 is thereby avoided.

Das axial verschiebbare Abschlußelement 6 enthält neben der kolbenartigen Verjüngung 7 ein zylindrisches Kopfteil 10, dessen Außendurchmesser etwas kleiner ist bzw. ungefähr dem Außendurchmesser des Säulenrohres 1 entspricht. Das Kopfteil 10 des axial verschiebbaren Abschlußelementes 6 bildet mit der Stirnseite des Säulenrohres 1 einen einstellbaren Zwischenraum 11. In dem Kopfteil 10 ist eine Vorsäule 12 integriert, die durch eine Ausfräsung des Kopfteiles 10 ge bildet wird. Die Vorsäule 12 ist mit einem Säulenbett 13 verfüllt, das mit einer Kapillare 14 mit dem Säulenbett 2 des Säulenrohrs 1 verbunden ist. Die Vorsäule 12 ist eingangs- und ausgangsseitig durch Fritten, Filter oder Siebe 15, 33, bzw. einer Kombination daraus, abgeschlossen.The axially displaceable closing element 6 contains, in addition to the piston-like taper 7, a cylindrical head part 10 , the outer diameter of which is somewhat smaller or approximately corresponds to the outer diameter of the column tube 1 . The head part 10 of the axially displaceable closure element 6 forms an adjustable intermediate space 11 with the end face of the column tube 1 . In the head part 10 , a guard column 12 is integrated, which is formed by milling the head part 10 ge. The precolumn 12 is filled with a column bed 13 , which is connected with a capillary 14 to the column bed 2 of the column tube 1 . The precolumn 12 is closed on the input and output sides by frits, filters or sieves 15 , 33 , or a combination thereof.

Zur Vermeidung von Totvolumina ist die Vorsäule 12 ebenfalls mit einem axial verschiebbaren Endfitting (Abschlußelement) 16 versehen. Das Endfitting 16 enthält einen zylindrischen Mittelteil 17, an den sich ein verjüngender Kolben 18 an schließt, dessen Außendurchmesser gleich dem Innendurchmesser der Vorsäule 12 ist und der zur Kompression der Vorsäule 12 dient. Zwischen dem zylinderischen Mittelteil 17 des End fittings 16 und dem Kopfteil 10 des Abschlußelements 6 be findet sich ein Zwischenraum 19, dessen Größe von der aktuellen Kompression der Vorsäule 12 und des Säulenbettes 2 bestimmt wird. An der Stirnseite des Vorsäulenkolbens 18 befindet sich eine konische Verjüngung, die einen Dichtungs aufnehmer 20 darstellt, der zur Aufnahme einer Dichtung 21 dient. Die Dichtung 21 des Endfittings 16 ist ebenso konstruiert wie die Dichtung 9 des Abschlusses 6. Die Dichtung 21 ruht direkt auf den Filtern, Fritten oder Sieben 15 der Vorsäule 12, und die Innenwand der Vorsäule 12 enthält kein Gegenlager. Dadurch wird auch hier das Entstehen eines Totvolumens durch das Dichtungssystem, bestehend aus dem Dichtungsaufnehmer 20 und der Dichtung 21, vermieden.To avoid dead volumes, the guard column 12 is also provided with an axially displaceable end fitting (closing element) 16 . The end fitting 16 contains a cylindrical middle part 17 , to which a tapering piston 18 closes, the outer diameter of which is equal to the inner diameter of the precolumn 12 and which serves to compress the precolumn 12 . Between the cylindrical middle part 17 of the end fittings 16 and the head part 10 of the end element 6 there is a space 19 , the size of which is determined by the current compression of the guard column 12 and the column bed 2 . On the end face of the guard column piston 18 there is a conical taper, which represents a seal sensor 20 , which serves to receive a seal 21 . The seal 21 of the end fitting 16 is constructed in the same way as the seal 9 of the termination 6 . The seal 21 rests directly on the filters, frits or sieves 15 of the precolumn 12 , and the inner wall of the precolumn 12 contains no counter bearing. As a result, the occurrence of a dead volume through the sealing system, consisting of the seal receiver 20 and the seal 21 , is also avoided here.

Der Vorsäulenkolben 18 und teilweise der zylindrische Mittel teil des Endfittings 16 enthalten eine mittige Kapillare 22, welche die druckbeaufschlagte Flüssigkeit auf die Vorsäule 12 leitet. Weiterhin enthält das Endfitting 16 an seiner Einlaß seite einen Aufnehmerteil 23, der zur Aufnahme einer nicht dargestellten Zuführungskapillare dient. Das Aufnehmerteil 23 enthält ein Innengewinde 24 zur Aufnahme der Verschraubung der nicht dargestellten Zuführungskapillare. Das Endfitting 16 enthält ferner in seinem Mittelteil 17 eine konische Bohrung 25, an die sich eine zylindrische Bohrung 26 anschließt. Von dieser zylindrischen Bohrung 26 führt die bereits erwähnte Kapillare 22 der Vorsäule 12 zum Vorsäulenbett 13. Die zylin drische Bohrung 26 dient zur Aufnahme der Zuführungskapillare, die mittels eines Konusses, der in dem Konusaufnehmer 25 ruht, befestigt wird. Zusammen mit einer nicht dargestellten, in das Innengewinde 24 einschraubbaren Verschraubung wird die Kapil lare an der Trennsäule befestigt.The precolumn piston 18 and partially the cylindrical middle part of the end fitting 16 contain a central capillary 22 which directs the pressurized liquid onto the precolumn 12 . Furthermore, the end fitting 16 contains on its inlet side a sensor part 23 which serves to receive a feed capillary (not shown). The sensor part 23 contains an internal thread 24 for receiving the screw connection of the supply capillary, not shown. The end fitting 16 also contains in its central part 17 a conical bore 25 to which a cylindrical bore 26 connects. The already mentioned capillary 22 of the precolumn 12 leads from this cylindrical bore 26 to the precolumn bed 13 . The cylin drical bore 26 serves to receive the supply capillary, which is fastened by means of a cone, which rests in the cone receiver 25 . Together with a screw connection, not shown, which can be screwed into the internal thread 24, the capillary tube is fastened to the separation column.

Das Abschlußelement 6 befindet sich mit dem dazugehörigen End fitting 16 der Vorsäule 12 im Innern einer Überwurfmutter 27. Die Überwurfmutter 27 weist eine Bohrung 28 auf, durch die der Aufnehmerkopf 23 nach außen ragt. Die Bohrung 28 an der Stirnseite der Überwurfmutter 27 hat einen kleineren Durch messer als der Innendurchmesser der Überwurfmutter 27. Dieser Innendurchmesser der Überwurfmutter 27 entspricht dem Außen durchmesser des Abschlußelementes 6 bzw. des Mittelteils 17 des Endfittings 16. Dadurch werden die Elemente 6 und 16 im Innern der Überwurfmutter 27 geführt. Durch die unter schiedlichen Durchmesser der Bohrung 28 und des Innendurch messers der Überwurfmutter 27 entsteht an deren oberen Ende eine Mitnehmerkante 29, so daß durch eine zwischen der Mit nehmerkante 29 und dem Mittelteil 17 des Endfitting 16 Gela gerte Druckscheibe 30 die Überwurfmutter 27 Druck auf den Stapel, gebildet aus dem Endfitting 16 und dem Abschlußelement 6 ausüben kann. Die Überwurfmutter 27 enthält an ihrer der Bohrung 28 entgegengesetzten Öffnung ein Innengewinde 31, welches zu einem Außengewinde 32 des Säulenrohres 1 paßt. Mittels der Gewinde 31, 32 wird das Abschlußelement 6 auf das Säulenrohr 1 aufgeschraubt und komprimiert gleichzeitig sowohl das Vorsäulenbett 13 der Vorsäule 12 als auch das Säulenbett 13 des Säulenrohrs 1 der Trennsäule.The closure element 6 is located with the associated end fitting 16 of the guard column 12 inside a union nut 27 . The union nut 27 has a bore 28 through which the transducer head 23 projects outwards. The bore 28 on the end face of the union nut 27 has a smaller diameter than the inside diameter of the union nut 27 . This inner diameter of the union nut 27 corresponds to the outer diameter of the end element 6 and the central part 17 of the end fitting 16 . As a result, the elements 6 and 16 are guided inside the union nut 27 . Due to the difference impressing diameter of the bore 28 and the inside of the union nut knife 27 is formed at its upper end a drive lip 29 so that by a contractor edge between the numeral 29 and the central part 17 of the end fitting 16 Gela siege thrust washer 30, the nut 27 pressing the Stack formed from the end fitting 16 and the end member 6 can exercise. At its opening opposite the bore 28 , the union nut 27 contains an internal thread 31 which fits an external thread 32 of the column tube 1 . By means of the threads 31 , 32 , the end element 6 is screwed onto the column tube 1 and simultaneously compresses both the precolumn bed 13 of the precolumn 12 and the column bed 13 of the column tube 1 of the separation column.

Die erfindungsgemäße Trennsäule wird auf der Auslaßseite durch einen Abschluß 40 abgeschlossen. Der Abschluß 40 enthält ein ausgangsseitiges Abschlußelement 41, welches aus einen Kolben 42, einem Mittelteil 43 und einem Aufnehmerkopf 44 besteht. Der Außendurchmesser des Kolbens 42 entspricht dem Innendurch messer des Trennsäulenrohres 1 und greift in dieses ein. Zwischen dem Mittelteil 43, das einen Durchmesser entsprechend ungefähr dem Außendurchmesser des Säulenrohrs 1 hat, und der ausgangsseitigen Stirnseite des Säulenrohres 1 befindet sich ein Zwischenraum 45. Der Kolben 42 enthält an seiner Front seite einen konischen Dichtungsaufnehmer 46, auf dem eine Dichtung 47 gelagert ist. Auch hier liegt die Außenseite der Dichtung 47 direkt an der Innenwand des Säulenrohres 1 an, während die Frontseite auf die Fritten 4 drückt, so daß wie bei den anderen beiden Dichtungen 9, 21 kein Totvolumen durch die Dichtung 47 selbst entstehen kann, da das Dichtungssystem kein Dichtungsgegenlager des Säulenrohres 1 enthält. Das Abschlußelement 41 enthält in seinem Aufnehmerkopf 44 eine Bohrung 49 mit Innengewinde 50 zur Aufnahme einer nicht dargestellten Kapillarverschraubung. Der Bohrung 49 schließt sich eine konische Aussparung 51 an, die in einen Kapillar aufnehmer 52 übergeht. Der Kapillaraufnehmer 52 in Form eines Zylinders führt zu einer Kapillare 53, die in der Mitte des Kolbens 42 zu den Fritten 4 führt. Das Innengewinde 50 des Konusses 51 und der Kapillaraufnehmer 52 entsprechen in ihrer Wirkungsweise derjenigen auf der Eingangsseite, so daß eine genaue Beschreibung hier nicht erforderlich ist. Das gesamte Abschlußelement 41 findet Platz in einer Überwurfmutter 54, die ebenso wie die Überwurfmutter 27 an ihrer Stirnseite eine Bohrung 55 enthält, die kleiner ist als der Innendurchmesser der Überwurfmutter 54. Dadurch entsteht im Innern eine Mit nehmerkante 56. Mittels einer Druckscheibe 57 wird über die Mitnehmerkante 56 Druck auf das Mittelteil 43 des Abschluß elementes 41 ausgeübt. Folglich wird über den Kolben 42 das Säulenbett 2 auf der Ausgangsseite komprimiert. Die Überwurf mutter 54 enthält ein Innengewinde 58, welches mit dem Außen gewinde 59 des Säulenrohres 1 verschraubt wird und einen vari ablen und einstellbaren Druck auf das Säulenbett 2 ermöglicht.The separation column according to the invention is closed on the outlet side by a closure 40 . The closure 40 contains an outlet-side closure element 41 , which consists of a piston 42 , a central part 43 and a sensor head 44 . The outer diameter of the piston 42 corresponds to the inner diameter of the separation column tube 1 and engages in this. Between the middle part 43 , which has a diameter corresponding approximately to the outer diameter of the column tube 1 , and the outlet-side end face of the column tube 1 there is an intermediate space 45 . The piston 42 contains on its front side a conical seal receiver 46 on which a seal 47 is mounted. Again, the outside of the seal 47 lies directly on the inner wall of the column tube 1 , while the front presses on the frits 4 , so that, as with the other two seals 9 , 21, no dead volume can arise through the seal 47 itself, since the sealing system contains no sealing counter bearing of the column tube 1 . The closure element 41 contains in its transducer head 44 a bore 49 with an internal thread 50 for receiving a capillary screw connection, not shown. The bore 49 is followed by a conical recess 51 which merges into a capillary sensor 52 . The capillary receiver 52 in the form of a cylinder leads to a capillary 53 which leads to the frits 4 in the middle of the piston 42 . The internal thread 50 of the cone 51 and the capillary sensor 52 correspond in their mode of operation to that on the input side, so that a precise description is not necessary here. The entire closure element 41 is accommodated in a union nut 54 which, like the union nut 27 , contains a bore 55 on its end face which is smaller than the inside diameter of the union nut 54 . This creates a driving edge 56 inside. By means of a thrust washer 57 , pressure is exerted on the central edge 43 of the closing element 41 via the driving edge 56 . Consequently, the column bed 2 is compressed on the outlet side via the piston 42 . The union nut 54 contains an internal thread 58 which is screwed to the external thread 59 of the column tube 1 and allows a variable and adjustable pressure on the column bed 2 .

Der übliche Werkstoff für eine derartige erfindungsgemäße Trennsäule ist Edelstahl. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Verwendung des chemisch resistenten und äußerst harten Kunst stoffes PEEK als Fertigungsmaterial für eine chromatogra phische Trennsäule die Trennleistung der Säule um bis zu 50% erhöhen kann. Die Ursache dafür ist nicht genau bekannt, jedoch ist sie wahrscheinlich in der besseren und glatteren Oberflächen der Innenseite der Trennsäule einerseits und in der anderen Affinität des Kunststoffes bezüglich der Proben moleküle und somit in deren anderer Oberflächenverweildauer begründet. The usual material for such an inventive Separation column is stainless steel. However, it has been shown that the Use of the chemically resistant and extremely hard art PEEK as a manufacturing material for a chromatogra The separation performance of the column by up to 50% can increase. The cause of this is not known exactly however, it is probably in the better and smoother Surfaces of the inside of the separation column on the one hand and in the other affinity of the plastic for the samples molecules and thus in their other surface retention time justified.

BezugszeichenlisteReference symbol list

1 Trennsäulenrohr
2 Säulenbett
3 Fritten, Filter oder Siebe
4 Fritten, Filter oder Siebe
5 Abschluß einlaßseitig
6 Trennsäulenabschlußelement
7 kolbenartige Verjüngung
8 Dichtungsaufnehmer
9 Dichtung
10 Kopfteil
11 Zwischenraum Kopfteil-Säulenrohr
12 Vorsäule
13 Vorsäulenbett
14 Kapillare
15 Fritten, Filter oder Siebe
16 Endfitting
17 Zylindrischer Mittelteil
18 Vorsäulenkolben
19 Zwischenraum Endfitting-Abschluß Trennsäule
20 Dichtungsaufnehmer Vorsäule
21 Dichtung Vorsäule
22 Kapillare
23 Aufnehmerkopf
24 Innengewinde
25 Konusaufnehmer
26 Zylindrische Bohrung
27 Überwurfmutter
28 Bohrung
29 Mitnehmer
30 Druckscheibe
31 Innengewinde
32 Außengewinde
33 Filter, Fritten oder Siebe
40 Abschluß auslaßseitig
41 Abschlußelement
42 Kolben
43 Mittelteil
44 Aufnehmerkopf
45 Zwischenraum
46 Dichtungsaufnehmer
48 Dichtung
49 Bohrung
50 Innengewinde
51 Konus Ausgang
52 Kapillaraufnehmer
53 Kapillare
54 Überwurfmutter
55 Bohrung
56 Mitnehmerkante
57 Druckscheibe
58 Innengewinde
59 Außengewinde 1 column tube
2 pillar bed
3 frits, filters or sieves
4 frits, filters or sieves
5 Termination on the inlet side
6 column end element
7 piston-like taper
8 seal receivers
9 seal
10 headboard
11 Clearance between head section and column tube
12 guard column
13 guard column bed
14 capillaries
15 frits, filters or sieves
16 end fitting
17 Cylindrical middle section
18 guard column pistons
19 Clearance between end fitting and separation column
20 sealing pillars guard column
21 Guard column gasket
22 capillaries
23 transducer head
24 internal threads
25 cone sensors
26 cylindrical bore
27 union nut
28 hole
29 carriers
30 thrust washer
31 internal thread
32 external threads
33 filters, frits or sieves
40 Termination on the outlet side
41 final element
42 pistons
43 middle section
44 transducer head
45 space
46 seal receivers
48 seal
49 hole
50 internal threads
51 cone exit
52 capillary sensors
53 capillaries
54 union nut
55 hole
56 driver edge
57 thrust washer
58 internal thread
59 external thread

Claims

1. separation column for liquid chromatography, consisting of a column tube filled with a packing material ( 1 ) and an axially displaceable closing element which compresses the column bed ( 2 ), characterized in that the displaceable closing element ( 5 ) is attached on the inlet side and in this a guard column ( 12 ) is integrated.

2. Separating column according to claim 1, characterized in that the pressure on the column bed ( 2 ) is adjustable.

3. Separating column according to claim 2, characterized in that the guard column ( 12 ) is provided on its inlet side with a pressure-exerting, displaceable closing element ( 6 ).

4. Separation column according to claim 3, characterized in that the compression of the column bed ( 2 ) of the separation column and the column bed ( 13 ) of the guard column ( 12 ) are exercised simultaneously by a common device.

5. Separating column according to claim 3 or 4, characterized in that the inlet-side closure element ( 6 ) with the inte grated guard column ( 12 ) in a union nut ( 27 ), and this in the assembled state via an inner piston ( 18 ) on the Column bed ( 13 ) of the guard column ( 12 ) and thus presses on the end element ( 6 ) of the separation column.

6. Separating column according to claim 5, characterized in that the column tube ( 1 ) and the guard column ( 12 ) have the same inner diameter.

7. Separating column according to one or more of the preceding claims, characterized in that the end ( 40 ) of the outlet side of the separating column is provided with an axially displaceable end element ( 41 ).

8. Separating column according to claim 7, characterized in that the outlet-side closure element ( 41 ) is attached to the column tube ( 1 ) by means of a union nut ( 54 ).

9. Separating column according to one or more of the preceding claims, characterized in that seals ( 9 , 21 , 47 ) are attached only to the moving parts of the end elements ( 8 , 20 , 46 ) and to the column tube ( 1 ) which is immovable relative thereto and the guard column ( 12 ) there are no device counter bearings.

10. Separation column according to one or more of the preceding Claims, characterized in that the separation column or Parts of it are made of PEEK.