DE102014109538B4

DE102014109538B4 - Sample injection port

Info

Publication number: DE102014109538B4
Application number: DE102014109538.3A
Authority: DE
Inventors: Daniel Bürger
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2014-07-08
Filing date: 2014-07-08
Publication date: 2018-08-16
Anticipated expiration: 2034-07-09
Also published as: DE102014109538A1

Abstract

Probeninjektionsport für die Injektion einer Probe in ein HPLC-System mit einem in einem Gehäuse angeordneten Dichtungselement (11), mit einem innenliegenden Kanal (15) für ein Hindurchleiten der Probe, wobei das Dichtungselement (11) eine erste von außen zugängliche Öffnung (31) für ein Ansetzen einer Nadel (25) einer Probeninjektionsvorrichtung, insbesondere Injektionsnadel, und eine der ersten Öffnung (31) gegenüberliegende zweite Öffnung (35) aufweist, welche durch den Kanal (15) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Öffnung (35) nach außen gerichtet eine sich erweiternde Querschnittsfläche aufweist und dass die erste und zweite Öffnung (31, 35) zueinander symmetrisch ausgebildet sind.A sample injection port for injecting a sample into an HPLC system having a seal member (11) disposed in a housing, having an internal channel (15) for passing the sample, the seal member (11) having a first externally accessible port (31). for attaching a needle (25) to a sample injection device, in particular an injection needle, and a second opening (35) opposite the first opening (31), which are connected by the channel (15), characterized in that the second opening (35) directed outwardly has an expanding cross-sectional area and that the first and second openings (31, 35) are symmetrical to each other.

Description

Die Erfindung betrifft einen Probeninjektionsport für die Injektion einer Probe in ein HPLC-System und liegt auf dem Gebiet der Probengeber (Sampler) in der der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).The invention relates to a Probeninjektionsport for the injection of a sample in an HPLC system and is in the field of sampler (sampler) in the high performance liquid chromatography (HPLC).

Die HPLC ist eine Methode, um Proben in ihre Bestandteile aufzutrennen. Dabei können die Bestandteile zur späteren Weiterverwendung getrennt werden oder ihre Anteile quantifiziert werden. Die Trennung der Bestandteile erfolgt mit Hilfe einer Trennsäule, deren Inhalt mit den unterschiedlichen Bestandteilen der Probe unterschiedlich interagiert und dabei die Verweildauer der Bestandteile in der Säule bestimmt. Die Trenngenauigkeit der Säule hängt von der Korngröße des Packungsmaterials ab. Kleine Korngrößen erreichen eine gute Trennung, stellen aber einen großen Widerstand im fluidischen System dar, so dass der Durchsatz sinkt. Um dem entgegenzuwirken, geht der Trend in HPLC-Analysen zu immer höheren Drücken, insbesondere von mehr als 500 Bar, mehr als 1000 Bar oder gar mehr als 1500 Bar.HPLC is a method to separate samples into their components. The components can be separated for later reuse or their proportions can be quantified. The separation of the constituents takes place with the aid of a separation column whose contents interact differently with the different constituents of the sample and thereby determines the residence time of the constituents in the column. The separation accuracy of the column depends on the grain size of the packing material. Small particle sizes achieve a good separation, but represent a large resistance in the fluidic system, so that the throughput decreases. To counter this, the trend in HPLC analyzes to ever higher pressures, in particular of more than 500 bar, more than 1000 bar or even more than 1500 bar.

Diesen hohen Drücken müssen alle Komponenten des HPLC-Systems widerstehen. Der Sampler hat in der HPLC die Aufgabe, die Proben zu verwalten und eine definierte Menge der Probe zum definierten Zeitpunkt in die Fluidik zur Säule einzubringen. Der Sampler nutzt dazu eine Nadel, welche die Probe aufnehmen kann und anschließend in den Nadelsitz fährt. Dort dichtet die Nadel die hohen Drücke am Nadelsitz ab. Anschließend schaltet ein (Schalt-)Ventil die Probe über die Nadel und den Nadelsitz in den fluidischen Weg zur Säule, so dass die Probe mit hohem Druck über die Trennsäule gefördert werden kann. Diesen Vorgang des Einspeisens bzw. des Einbringens der zu analysierenden Probe in den Laufmittelstrom nennt man (Proben-)Injektion.These high pressures must be resisted by all components of the HPLC system. The task of the Sampler in HPLC is to administer the samples and to introduce a defined amount of the sample into the fluidics at a defined time. The sampler uses a needle, which can take the sample and then moves into the needle seat. There, the needle seals the high pressures at the needle seat. Subsequently, a (switching) valve switches the sample via the needle and the needle seat in the fluidic path to the column, so that the sample can be conveyed through the separation column at high pressure. This process of feeding or introducing the sample to be analyzed in the solvent stream is called (sample) injection.

Ein Probeninjektionsport in Form eines Nadelsitzes muss hochdruckfest abdichten. Hierzu wird beispielsweise in der US 2011/0247405 A1 ein Nadelsitz mit einem ersten und zweiten Dichtungselement vorgeschlagen. Durch das erste Dichtungselement wird eine konische Nadel in einem konischen Nadelsitz abgedichtet, wobei der Winkel der Nadel meistens spitzer als der Winkel der Nadelsitzdichtung ist.A Probeninjektionsport in the form of a needle seat must seal high pressure resistant. For this purpose, for example, in the US 2011/0247405 A1 proposed a needle seat with a first and second sealing element. By the first sealing element, a conical needle is sealed in a conical needle seat, wherein the angle of the needle is usually sharper than the angle of the needle seat seal.

Die gegenüberliegende Seite wird planparallel oder mittels Schneidring abgedichtet.The opposite side is plane-parallel or sealed by means of a cutting ring.

Unter den zunehmenden Drücken von beispielsweise über 1000 Bar zeigen sich bei bekannten Nadelsitzen, insbesondere bei längerem wiederholtem Einsatz, Undichtigkeiten, die eine korrekte Probenanalyse behindern oder gar zu einer Schädigung der empfindlichen Trennsäule führen können. Zudem besteht bei bekannten Nadelsitzen die Problematik, dass die darin enthaltene Dichtung bzw. deren flüssigkeitsführender innenliegender Kanal verstopfen kann.Under the increasing pressures of, for example, more than 1000 bar, leakages occur in known needle seats, in particular during prolonged repeated use, which may impede a correct sample analysis or even lead to damage of the sensitive separation column. In addition, there is the problem in known needle seats that the seal contained therein or its liquid-conducting internal channel can clog.

Ein Probeninjektionsport gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus der US 2013/0049302 A1 bekannt.A Probeninjektionsport according to the preamble of claim 1 is known from US 2013/0049302 A1 known.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Probeninjektionsport, insbesondere Nadelsitz zu schaffen, der vorstehend geschilderte Probleme vermeidet und eine selbst bei sehr hohen Drücken (von mehr als 1000 Bar oder gar mehr als 1500 Bar) eine lange Lebensdauer (wiederholte Verwendung) und geringen Verschleiß ermöglicht.The invention is therefore an object of the invention to provide a Probeninjektionsport, especially needle seat, avoids the problems outlined above and even at very high pressures (of more than 1000 bar or even more than 1500 bar) a long life (repeated use) and low Wear possible.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Probeninjektionsport mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.This object is achieved by a Probeninjektionsport with the features of claim 1.

Nach der Erfindung beinhaltet der Probeninjektionsport ein Dichtungselement, das neben einer (in Längsrichtung des Dichtungselements gesehen) ersten von außen zugänglichen Öffnung für ein Ansetzen einer Nadel einer Probeninjektionsvorrichtung, insbesondere Injektionsnadel, eine zweite der ersten gegenüberliegende Öffnung aufweist. Erfindungsgemäß ist diese zweite Öffnung als eine nach außen gerichtete, sich erweiternde, Querschnittsfläche ausgestaltet.According to the invention, the Probeninjektionsport includes a sealing element, which in addition to a (seen in the longitudinal direction of the sealing member) first externally accessible opening for attaching a needle of a sample injection device, in particular injection needle, a second of the first opposite opening. According to the invention, this second opening is configured as an outwardly directed, widening, cross-sectional area.

Hierdurch wird vermieden, dass das Dichtungselement ausschließlich axial auf ein weiterführendes Element bzw. Anschlussrohr (Kapillare) drückt oder gar einschneidet und zu einer Verstopfung der Flüssigkeits-führenden Bohrung führt. Durch diese Ausgestaltung der zweiten Öffnung wird eine Einleitung von Kräften (bei den für eine hochdruckfeste Montage notwendigen hohen Andruckkräfte - evtl. auch unter Vorspannung) in Richtung des vorzugsweise zentral innenliegenden Kanals vermindert oder gar verhindert. Demzufolge wird ein bei hohen Kräften bzw. Drücken auftretendes Extrudieren des Dichtungsmaterials in Richtung des Kanals vermieden. Stattdessen erfolgt eine definierte, nach außen wirkende Kraftverteilung bzw. Druckverteilung in dem Dichtungselement, so dass Verstopfungen und Undichtigkeiten aufgrund unerwünschter Materialverformung vermieden werden können.This avoids that the sealing element only axially presses on a continuative element or connecting pipe (capillary) or even cuts and leads to a blockage of the liquid-carrying bore. As a result of this design of the second opening, an introduction of forces (in the case of the high pressure forces necessary for a high-pressure-resistant assembly-possibly even under prestressing) is reduced or even prevented in the direction of the preferably centrally located channel. As a result, extrusion of the sealing material in the direction of the channel occurring at high forces or pressures is avoided. Instead, there is a defined, outwardly acting force distribution or pressure distribution in the sealing element, so that blockages and leaks due to undesired material deformation can be avoided.

In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist die zweite Öffnung vorzugsweise rotationssymmetrisch (um die Längsachse des Dichtungselements), insbesondere trichterförmig, konusförmig, etc. ausgebildet. Hierdurch ergibt sich vorteilhafterweise in dem montierten (mit Druck beaufschlagten und/oder unter Vorspannung eingesetzten) Dichtungselement eine homogen Kraft- bzw. Druckverteilung. Das Dichtungselement besteht hierbei vorzugsweise aus einem hochdruckfesten Material, vorzugsweise Polyetheretherketon (PEEK).In a preferred embodiment of the invention, the second opening is preferably rotationally symmetrical (about the longitudinal axis of the sealing element), in particular funnel-shaped, conical, etc. formed. This advantageously results in a homogeneous force or pressure distribution in the assembled (pressurized and / or biased) sealing element. The Seal element here preferably consists of a high pressure resistant material, preferably polyetheretherketone (PEEK).

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist der Probeninjektionsport als Nadelsitz ausgebildet und kann hierdurch der Aufnahme einer Nadelspitze bekannter Sampler, Autosampler oder manueller Hochdruckinjektionsvorrichtungen dienen.In a further embodiment of the invention, the sample injection port is designed as a needle seat and can thereby serve to receive a needle tip of known samplers, autosamplers or manual high-pressure injection devices.

Das Dichtungselement kann in Längsrichtung L des Kanals, beispielsweise mittels einer in eine Hülse oder Kappe eingeschraubten Schraube (eventuell über ein darin eingesetztes Anschlussrohr bzw. eine Kapillare) vorgespannt sein. Vorzugsweise ist das Dichtungselement auf Seiten der zweiten Öffnung durch ein Gehäuse begrenzt, wobei der rohrförmige Anschluss bzw. die Kapillare in Richtung der zweiten Öffnung einen (komplementär konisch ausgebildeten) sich verjüngenden Verbindungsbereich aufweisen kann.The sealing element can be prestressed in the longitudinal direction L of the channel, for example by means of a screw screwed into a sleeve or cap (possibly via a connecting tube or a capillary inserted therein). Preferably, the sealing element is bounded on the side of the second opening by a housing, wherein the tubular connection or the capillary in the direction of the second opening may have a (complementary conical) tapered connection region.

Dieser zur zweiten Öffnung im Wesentlichen komplementär, insbesondere konisch, ausgebildete (Verbindungs-)Bereich, vorzugweise mit einem größeren Winkel als der Öffnungswinkel der zweiten Öffnung, beaufschlagt bei der Montage das Dichtungselement in Längsrichtung L des Kanals mit einer Kraft und verformt das Dichtungselement im Bereich der zweiten Öffnung plastisch derart, dass das Dichtungselement unter hohem Druck steht und zwischen Verbindungsbereich und zweiter Öffnung innerhalb des Gehäuses kein Totvolumen entsteht.This (connecting) region, which is essentially complementary to the second opening, in particular conical, preferably with a larger angle than the opening angle of the second opening, acts upon the sealing element in the longitudinal direction L of the channel during assembly and deforms the sealing element in the area the second opening plastically such that the sealing element is under high pressure and no dead volume between the connection area and the second opening within the housing.

Nach der Erfindung sind die erste und zweite Öffnung des Dichtungselements zueinander symmetrisch ausgebildet, wodurch eine weitere Optimierung der Druck- bzw. Kraftverteilung und Dichtwirkung erreicht werden kann.According to the invention, the first and second openings of the sealing element are symmetrical to each other, whereby a further optimization of the pressure or force distribution and sealing effect can be achieved.

In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist das Dichtungselement auf der Seite seiner ersten Öffnung wenigstens in Richtung seiner Längsachse L durch ein Gehäuse begrenzt und durch die Montage mit einer Kraft bzw. Druck beaufschlagt (Vorspannung), so dass das Dichtungselement unter hohem Druck steht und sich auch in diesem Bereich aufgrund plastischer Verformung des Dichtungselements Hohlräume totvolumenfrei füllen.In a preferred embodiment of the invention, the sealing element is limited on the side of its first opening at least in the direction of its longitudinal axis L by a housing and acted upon by the assembly with a force or pressure (bias), so that the sealing element is under high pressure and also fill cavities dead volume free in this area due to plastic deformation of the sealing element.

In besonders bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist das Gehäuse als Hülse ausgebildet, welche in eine Fittingschraube einsetzbar ist, um im montierten Zustand in ein Ventil eingesetzt zu werden. Hierbei kann das Dichtungselement im montierten Zustand von dem umgebenden Gehäuse - bis auf seine erste und zweite Öffnung - komplett gekammert (ohne Zwischenräume zwischen Mantelfläche des Dichtungselements und anliegende Gehäuseumgebung) sein. Die Druck- bzw. Kraftverteilung in dem mit einer - wie vorstehend beschrieben - mit Kraft beaufschlagten Dichtungselement führt hierbei dazu, dass keine nach innen gerichtete Verformung auftritt. Gleichzeitig kann im montieren (zusammengesetzten) Zustand des Probeninjektionsports selbst unter hohem Druck ein unerwünschtes Extrudieren des Dichtungsmaterials nach außen vermieden werden. Auf diese Weise kann eine unerwünschte Materialverformung in (im montierten Zustand bestehende) Totvolumen (äußere Umgebung der Dichtung) vermieden werden. Da derartige Materialverformungen in bestehende Totvolumen eine Abnahme des Anpressdruckes zur Folge haben, können hierdurch auch ansonsten auftretende Undichtigkeiten vermieden werden.In a particularly preferred embodiment of the invention, the housing is designed as a sleeve, which is insertable into a fitting screw to be used in the assembled state in a valve. In this case, the sealing element in the assembled state of the surrounding housing - except for its first and second opening - completely chambered (without gaps between lateral surface of the sealing element and adjacent housing environment). The pressure or force distribution in the - as described above - with a force applied sealing element in this case leads to the fact that no inward deformation occurs. At the same time, in the assembled state of the sample injection port, even under high pressure, extraneous extrusion of the seal material to the outside can be prevented. In this way, unwanted material deformation in (existing in the assembled state) dead volume (outer environment of the seal) can be avoided. Since such material deformations in existing dead volume have a decrease in the contact pressure result, thereby otherwise occurring leaks can be avoided.

Demzufolge wird ein bei hohen Kräften bzw. Drücken auftretendes Extrudieren des Dichtungsmaterials in Richtung des Kanals vermieden. Stattdessen erfolgt eine definierte, nach außen wirkende Kraftverteilung bzw. Druckverteilung in dem Dichtungselement, so dass Verstopfungen und Undichtigkeiten aufgrund unerwünschter Materialverformung vermieden werden können. In diesem Fall wird also das gesamte Dichtungsmaterial (bis auf die notwendigen beiden Öffnungen) komplett gekammert, ohne dass hierbei Luftspalte oder Hohlräume (Totvolumen), in die das Material hinein extrudieren kann, auftreten.As a result, extrusion of the sealing material in the direction of the channel occurring at high forces or pressures is avoided. Instead, there is a defined, outwardly acting force distribution or pressure distribution in the sealing element, so that blockages and leaks due to undesired material deformation can be avoided. In this case, so the entire sealing material (except for the necessary two openings) completely chambered, without this air gaps or cavities (dead volume), in which the material can extrude into occur.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

1 eine Längsschnittansicht entlang der Linie L eines erfindungsgemäßen Probeninjektionsports in Form eines Nadelsitzes;
2 eine vergrößert dargestellte Detailansicht des Details A in 1 und
3 eine Detailansicht A vor einer endgültigen Montage.

The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment shown in the drawing. In the drawing show:

1 a longitudinal sectional view taken along the line L of a sample injection port according to the invention in the form of a needle seat;
2 an enlarged detail view of the detail A in 1 and
3 a detailed view A before final assembly.

Der in 1 dargestellte Probeninjektionsport in Form eines Nadelsitzes 1 umfasst eine trichterförmig nach oben offene Fittingschraube 3, welche am unteren Fußpunkt eine zentrale Durchführung, beispielsweise in Form einer Bohrung zur Aufnahme (Passung 16) einer Kapillare 9 aufweist. In der Fittingschraube 3 bzw. in deren trichterförmiger Öffnung ist ebenfalls in Passung eine Kappe bzw. Hülse 5 eingesetzt. Die Hülse 5 weist an ihrer Oberseite eine trompeten- oder kraterförmige Öffnung 2 auf, durch welche eine Nadelspitze 25 eines Samplers eingeführt werden kann.The in 1 shown Probeninjektionsport in the form of a needle seat 1 includes a funnel-shaped upwardly open fitting screw 3 , which at the lower base a central implementation, for example in the form of a bore for receiving (fit 16 ) of a capillary 9 having. In the fitting screw 3 or in the funnel-shaped opening is also in fitting a cap or sleeve 5 used. The sleeve 5 has on its upper side a trumpet or crater-shaped opening 2 through which a needle point 25 a sampler can be introduced.

Die Hülse 5 weist in Längsrichtung einen zentralen Durchbruch bzw. eine Durchführung auf, welche mit dem Fußpunkt der trompetenförmigen Öffnung 2 in Verbindung steht. Dieser Durchbruch, beispielsweise mittels Bohren oder Fräsen gefertigt, besitzt einen etwas größeren Durchmesser als der Durchmesser am Fußpunkt der Öffnung 2, so dass eine Schulter 6 gebildet wird.The sleeve 5 has a central opening or passage in the longitudinal direction, which with the foot of the trumpet-shaped opening 2 communicates. This breakthrough, made for example by drilling or milling, has a slightly larger diameter than the diameter at the base of the opening 2 so that a shoulder 6 is formed.

Wie in Fig. 2 näher dargestellt, ist in diesen Durchbruch ein (hohl-)zylinderförmiges vorzugsweise rotationssymmetrisches, Dichtungselement 11 (mit einem Außendurchmesser im Bereich von 0,5 bis 2 mm, insbesondere 1,3 mm und einer Länge von einigen Millimetern, insbesondere 2,6 mm eingepasst, welches ebenfalls eine zentrale innere Durchführung 33 (mit einem für eine Kapillare üblichen Durchmesser von einigen Zehntel Millimetern, insbesondere 0.35 mm) in Längsrichtung L besitzt. An deren stirnseitigen Enden (oben und unten) weist das Dichtungselement 11 konusförmige Erweiterungen der Durchführung 33 auf, welche beispielsweise zueinander symmetrisch ausgebildet sein können. Die Schulter 6 fungiert hier als Begrenzung bzw. Anschlag gegen eine Bewegung in Längsrichtung L nach außen (in der Zeichnung nach oben dargestellt).As shown in more detail in Fig. 2, in this breakthrough is a (hollow) cylindrical, preferably rotationally symmetrical, sealing element 11 (With an outer diameter in the range of 0.5 to 2 mm, in particular 1.3 mm and a length of a few millimeters, in particular 2.6 mm fitted, which also has a central inner passage 33 has (with a usual diameter of a capillary diameter of a few tenths of a millimeter, in particular 0.35 mm) in the longitudinal direction L. At the front ends (top and bottom), the sealing element 11 cone-shaped extensions of the implementation 33 on, which may be symmetrical to each other, for example. The shoulder 6 acts here as a limit or stop against a movement in the longitudinal direction L to the outside (shown in the drawing above).

An der Unterseite ist der Durchbruch der Hülse 5 napf- oder topfartig erweitert und mit einem Gewinde 13 versehen. In diese napfartige Erweiterung ist eine Schraube 7 (evtl. mit einer Passung versehen) mit einer ebenfalls zentralen Durchführung eingeschraubt. In dieser zentralen Durchführung ist die Kapillare 9 eingepasst, wobei die Schraube 7 nach oben eine napfartige Erweiterung der zentralen Durchführung aufweist. An der Stelle des Übergangs von der Passung zu der napfartigen Erweiterung weist die Kapillare 9 an ihrem Außenumfang eine, vorzugsweise umlaufende, hervorragende (Anschlags-)Schulter 27 auf. Die Schulter 27 fungiert als Begrenzung bzw. Anschlag gegen eine Bewegung der Kapillare 9 in Längsrichtung L nach innen (in der Zeichnung nach unten dargestellt).At the bottom is the breakthrough of the sleeve 5 cup-shaped or pot-shaped and with a thread 13 Mistake. In this cup-like extension is a screw 7 (possibly with a fit provided) with a likewise central implementation screwed. In this central implementation is the capillary 9 fitted, with the screw 7 has upwardly a cup-like extension of the central passage. At the point of transition from the fit to the cup-like extension, the capillary is pointing 9 on its outer periphery a, preferably circumferential, outstanding (stop) shoulder 27 on. The shoulder 27 acts as a limit or stop against movement of the capillary 9 in the longitudinal direction L inwards (shown in the drawing below).

Am ihrem unteren Ende ist die zentrale Durchführung der Fittingschraube 3 napfartig erweitert und bietet Raum für ein eingepasstes Federelement 19. Auf der nach unten herausragenden Spitze 29 der Kapillare 9 ist eine Hülse 17 vorzugsweise mittels Crimpen befestigt. Der obere, beispielsweise flanschartig ausgebildete, Abschluss der Hülse 17 dient als Anschlagsfläche zum unteren stirnseitigen Ende des Federelements 19. Hierdurch kann die Hülse nach außen (in der Zeichnung nach oben dargestellt) entlang der Längsachse L um ein geringes Maß gegen eine vordefinierte hohe Federkraft bewegt werden. Durch dieses Spiel und Zusammenwirken des Federelements 19 (über eine stirnseitige, beispielsweise flanschförmig ausgebildete, Anschlagfläche) mit einer am unteren Abschluss der Hülse 17 eingesetzten Dichtung 21 in Längsrichtung L kann die Dichtwirkung aufrechterhalten werden, auch wenn die Dichtung 21 aufgrund deren Lebensdauer und Beanspruchung (wiederholtes Einschrauben in ein Gehäuse oder ein Ventil) einer Verformung unterliegt. Die Fittingschraube 3 kann hierzu über ihr (Außen-)Gewinde 23 entsprechend weiter eingeschraubt werden, wobei hierzu ein vordefiniertes Drehmoment vorgesehen ist, um auch für diesen Übergang (Dichtung 21 zu Gehäuse oder Ventil) in jedem Fall eine hochdruckfeste Verbindung zu gewährleisten.At its lower end is the central passage of the fitting screw 3 cup-shaped and offers space for a fitted spring element 19 , On the downwardly protruding peak 29 the capillary 9 is a sleeve 17 preferably attached by crimping. The upper, for example, flange formed, completion of the sleeve 17 This serves as a stop surface to the lower end face of the spring element 19. In this way, the sleeve can be moved to the outside (in the drawing above) along the longitudinal axis L by a small amount against a predefined high spring force. Through this game and interaction of the spring element 19 (On a frontal, for example, flange-shaped, stop surface) with a at the lower end of the sleeve 17 inserted seal 21 in the longitudinal direction L, the sealing effect can be maintained, even if the seal 21 due to their life and stress (repeated screwing into a housing or a valve) is subject to deformation. The fitting screw 3 can this be further screwed according to her (outer) thread 23, for which purpose a predefined torque is provided in order for this transition (seal 21 to housing or valve) in any case to ensure a high pressure resistant connection.

Der Nadelsitz wird hierzu wie nachfolgend erläutert montiert bzw. zusammengesetzt.

1) Das Dichtungselement 11 wird in die Kappe bzw. Hülse 5 von der Unterseite eingesetzt (Passung).
2) Getrennt hiervon wird das Anschlussrohr bzw. die Kapillare 9 von der Oberseite in die Schraube 7 eingesetzt (Passung 41).
3) Die Schraube 7 (mit eingesetzter Kapillare 9) wird in die Hülse 5 (mit eingesetztem Dichtungselement 11) von unten eingeschraubt und mit einem definierten Drehmoment von beispielsweise 0,35 Nm angezogen. Hierdurch wird das Dichtungselement 11 in Längsrichtung L mit einer hohen Kraft bzw. Druck beaufschlagt (unterseitig über Schulter 27 und Abschluss 37 und oberseitig gegen Schulter 6).
4) Die Hülse 5 (mit eingesetztem Dichtungselement 11 und eingeschraubter Schraube 7 mit darin eingesetzter Kapillare 9) wird in die Fittingschraube 3 von oben eingesetzt (Passung 16).
5) Das Federelement 19 wird von der Unterseite in Fittingschraube 3 eingesetzt (hierbei über das untere Ende des Anschlussrohrs 29 geschoben).
6) Die Hülse 17 wird auf das untere Ende 29 des Anschlussrohrs 9 von der Unterseite aufgeschoben und beispielsweise mittels Crimpen, Kleben, Schweißen befestigt.
7) Eine in die Unterseite eingesetzte Hülsendichtung 21 schließt nach unten dichtend zum Einsatz (Einschrauben) beispielsweise in ein (Schalt-)Ventil oder ein externes Gehäuse bzw. deren Einsatzöffnung mit Innengewinde ab. Der Nadelsitz wird hierzu ebenfalls mit entsprechend hohem, definiertem Drehmoment eingeschraubt.

The needle seat is assembled or assembled as explained below.

1) The sealing element 11 gets into the cap or sleeve 5 inserted from the bottom (fit).
2) Separated from this is the connection pipe or the capillary 9 from the top into the screw 7 used (fit 41 ).
3) The screw 7 (with inserted capillary 9 ) gets into the sleeve 5 (with inserted sealing element 11 ) screwed from below and tightened with a defined torque of, for example, 0.35 Nm. As a result, the sealing element 11 in the longitudinal direction L with a high force or pressure applied (underside over shoulder 27 and graduation 37 and on the upper side against the shoulder 6 ).
4) The sleeve 5 (with inserted sealing element 11 and screwed in screw 7 with capillaries inserted therein 9 ) is in the fitting screw 3 inserted from above (fit 16 ).
5) The spring element 19 is from the bottom in fitting screw 3 used (in this case over the lower end of the connecting pipe 29 pushed).
6) The sleeve 17 gets to the bottom end 29 of the connection pipe 9 slid from the bottom and attached for example by means of crimping, gluing, welding.
7) A sleeve seal inserted into the bottom 21 closes down sealingly for use (screwing), for example, in a (switching) valve or an external housing or its insertion opening with internal thread. The needle seat is also screwed in with a correspondingly high, defined torque.

In 3, insbesondere am unterseitigen Abschluss des Dichtungselementes 11, ist ein Zustand vor dem endgültigen Montieren (Einschrauben) der Schraube 7 in die Hülse 5 dargestellt. Hieraus ist ersichtlich, dass der Winkel des konusförmig abgeschlossenen oberen Bereiches 37 etwas größer als der (Öffnungs-)Winkel des konusförmig geöffneten unteren Bereiches 35 des Dichtungselementes 11 ausgebildet ist. Die bestehenden Hohlräume (zwischen Abschluss 37, Bereich 35 und Durchführung der Hülse 5) werden beim Einschrauben mit einem vordefinierten Drehmoment durch die Materialverformung des Dichtungselements 11 (in diesem Bereich) vollständig ausgefüllt (siehe 2). Das Dichtungselement nimmt in seinem unteren Bereich 35 daher (innerhalb der Durchführung der Hülse 5) abweichend von der in 3 (und 2 zusätzlich) dargestellten Form die durch den Bereich 37 vorgegebene Form an. Auf diese Weise werden nicht nur im oberen Bereich des Dichtungselements 11 (zur Schulter 6), sondern auch im unteren Bereich des Dichtungselements 11 (nach der Montage) alle Hohlräume ausgefüllt und jegliche Totvolumen vermieden (d.h. es ist komplett gekammert).In 3 , in particular at the lower end of the sealing element 11 , is a condition before final mounting (screwing in) the screw 7 in the sleeve 5 shown. It can be seen that the angle of the conically closed upper area 37 slightly larger than the (opening) angle of the cone-shaped lower open area 35 of the sealing element 11 is trained. The existing cavities (between completion 37 , Area 35 and implementation of the sleeve 5 ) are screwed with a predefined torque by the material deformation of the sealing element 11 (in this area) completely filled out (see 2 ). The sealing element takes in its lower area 35 therefore (within the implementation of the sleeve 5 ) differing from the one in 3 (and 2 additionally) represented by the area 37 given shape. In this way, not only in the upper area of the sealing element 11 (to the shoulder 6 ), but also in the lower part of the sealing element 11 (after assembly) filled all cavities and any dead volume avoided (ie it is completely chambered).

Dies verhindert eine spätere Verformung bzw. ein „Fließen“ von Dichtungsmaterial in vorhandene Hohlräume und hierdurch bedingt eine Undichtigkeit.This prevents a subsequent deformation or a "flow" of sealing material in existing cavities and thereby causes a leak.

Die vorgenannten Passungen sind in dieser Ausführungsform beispielsweise dergestalt gewählt, dass eine eindeutige Führung bei gleichzeitiger (ausschließlicher) Beweglichkeit in Längsrichtung L (vor der Montage) innerhalb eines vorgegebenen Spiels möglich ist.The aforementioned fits are selected in this embodiment, for example, such that a clear leadership with simultaneous (exclusive) mobility in the longitudinal direction L (before assembly) within a given game is possible.

Im montierten Zustand steht das Dichtungselement 11 bereits unter einem vordefinierten Druck. Nach dem Einschrauben des Nadelsitzes 1 in ein (in der Zeichnung nicht dargestelltes) Ventil einer HPLC-Anlage wird über die Fittingschraube 3 in Zusammenwirkung mit der ortsfest befetigten, insbesondere aufgecrimpten Klemmhülse 17 (über das Federelement 19) ein vordefinierter Druck auf die Dichtung 21 ausgeübt, so dass der Nadelsitz hochdruckfest dichtend ist. Während einer Probeninjektion wird die Nadelspitze 25 eines (Auto-)Samplers dichtend gegen bzw. in den oberen Bereich 31 des Dichtungselements 11 gepresst, so dass auch die Probeninjektion hochdruckfest abgedichtet erfolgen kann. Hierbei kann der Öffnungswinkel des Bereiches 31 etwas größer als der Winkel einer ebenfalls konusförmig ausgebildeten Nadelspitze ausgebildet sein, so dass ein Einpressen eine geringe Verformung des Bereiches 31 in die Form der Nadelspitze und damit eine besser (dicht-)wirkende Linienberührung zur Folge hat.In the assembled state is the sealing element 11 already under a predefined pressure. After screwing in the needle seat 1 in a (not shown in the drawing) valve of a HPLC system is connected via the fitting screw 3 in cooperation with the stationary, in particular crimped clamping sleeve 17 (via the spring element 19 ) exerted a predefined pressure on the seal 21, so that the needle seat is high pressure resistant sealing. During a sample injection, the needle tip becomes 25 of a (auto) sampler sealing against or in the upper area 31 of the sealing element 11 pressed, so that the sample injection can be done high pressure resistant sealed. Here, the opening angle of the area 31 may be formed slightly larger than the angle of a cone-shaped also needle tip, so that a pressing a small deformation of the area 31 in the shape of the needle tip and thus has a better (dense) acting line contact result.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Nadelsitz(-port)Needle seat (-port)
22: trompeten- bzw. kraterförmige Öffnung der Kappe 5Trumpeten- or crater-shaped opening of the cap. 5
33: Fittingschraubefitting screw
44: Passung der Kappe in der FittingschraubeFit the cap in the fitting screw
55: Kappe/HülseCap / sleeve
66: (Anschlag-) Schulter(Stop) shoulder
77: Schraube (inkl. Passung)Screw (including fit)
99: Anschlussrohr (oberer Abschluss außen konisch geformt)Connecting pipe (upper end outside conically shaped)
1111: Dichtungselement NadelsitzSealing element needle seat
1313: (Außen-)Gewinde der Schraube(External) thread of the screw
1515: Kanalchannel
1616: Passungfit
1717: (Klemm-)Hülse (gecrimpt)(Clamping) sleeve (crimped)
1919: Federelementspring element
2121: Dichtung der HülseSeal of the sleeve
2323: Gewinde zum Einschrauben in (Schalt-)VentilThread for screwing in (switching) valve
2525: Nadelspitzepinpoint
2727: Schulter des Anschlussrohrs 9Shoulder of the connection pipe 9
2929: Anschlussrohrspitze (unterer Abschluss)Connecting pipe tip (lower end)
3131: oberer konusförmiger Bereich des Dichtungselements 11upper cone-shaped area of the sealing element 11
3333: innerer Durchgang/Duchführunginner passage / passage
3535: unterer konusförmiger Bereich des Dichtungselements 11lower cone-shaped portion of the sealing element eleventh
3737: oberer (außen) konusförmiger Bereich des Anschlussrohrs 9Upper (outer) cone-shaped portion of the connecting pipe. 9
3939: Passung des Anschlussrohrs 9 in Kappe 5Fit the connection pipe 9 in cap 5
4141: Passung des Anschlussrohrs 9 in Schraube 7Fit the connection pipe 9 in screw 7

Claims

A sample injection port for injecting a sample into an HPLC system having a seal member (11) disposed in a housing, having an internal channel (15) for passing the sample, the seal member (11) having a first externally accessible port (31). for attaching a needle (25) to a sample injecting device, in particular an injection needle, and a second opening (35) opposite the first opening (31), which are connected by the channel (15), characterized in that the second opening (35) directed outwardly has an expanding cross-sectional area and that the first and second openings (31, 35) are symmetrical to each other.

Sample injection port after Claim 1 , characterized in that the second opening (35) is cone-shaped.

Sample injection port after Claim 1 or 2 , characterized in that the Seal element (11) made of a high pressure resistant material, preferably polyetheretherketone (PEEK), consists.

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the Probeninjektionsport is designed as a needle seat (1).

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the sealing element (11) in the longitudinal direction (L) of the channel (15) is biased.

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the sealing element (11) on the side of the second opening (35) is bounded by a housing and in that a tubular connection (9) (capillary) in the direction of the second opening (35) has a tapered connecting portion (37), which during assembly, the sealing element (11) in the longitudinal direction (L) of the channel (15) applied with a force and plastically deformed, so that between connecting portion (37) and second opening (35) within the Housing no dead volume is formed and the seal member (11) is under high pressure.

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the sealing element (11) on the side of the first opening (31) bounded by a housing and plastically deformed during assembly by the applied force such that fill cavities and the sealing element ( 11) is under high pressure.

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the housing is designed as a sleeve (5) which is insertable in a fitting screw (3) to be inserted in the assembled state in a valve.

Probeninjektionsport according to any one of the preceding claims, characterized in that the sealing element (11) is completely chambered in the mounted state of the surrounding housing to its first and second opening.