DE2739860A1 - Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends - Google Patents

Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends

Info

Publication number
DE2739860A1
DE2739860A1 DE19772739860 DE2739860A DE2739860A1 DE 2739860 A1 DE2739860 A1 DE 2739860A1 DE 19772739860 DE19772739860 DE 19772739860 DE 2739860 A DE2739860 A DE 2739860A DE 2739860 A1 DE2739860 A1 DE 2739860A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
column
pressure
inner column
high pressure
inner tube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19772739860
Other languages
German (de)
Inventor
Ekkehard Schuppe
Kurt-Wilhelm Dr Dr Stahl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Honeywell Riedel de Haen AG
Original Assignee
Riedel de Haen AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to DE2524751A priority Critical patent/DE2524751C3/en
Application filed by Riedel de Haen AG filed Critical Riedel de Haen AG
Priority to DE19772739860 priority patent/DE2739860A1/en
Publication of DE2739860A1 publication Critical patent/DE2739860A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/16—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the conditioning of the fluid carrier
    • B01D15/163—Pressure or speed conditioning
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6052—Construction of the column body
    • G01N30/606—Construction of the column body with fluid access or exit ports
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

High pressure liquid chromatography (HPLC) uses a column filled with a sorbent. At both ends are bosses with connections through which the sorbent can be put into the column. The tube has a concentric housing which is sealed off from the inside of the tube at both ends. Annular space has a pressure balancing capillary which allows the inner tube not to be especially pressure resistant. At least at the outlet end of the inner tube a long seal is provided which surrounds its wall. This takes the form of a compressible bush. The inner tube is plastic. The tube is for use in HPLC analytical techniques. Arrangement allows tubes of less precision dimensions to be used, esp. plastic tubes.

Description

Der Gegenstand der Hauptanmeldung P 25 24 751.2 betrifft eineThe subject of the main application P 25 24 751.2 concerns a

Säule für die Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) bestehend aus einer mit Sorptionsmittel gefüllen, an beiden Enden Stopfen für die Zufuhr bzw. Abfuhr des Sorptionsmittels enthaltenden Säule, die unter Einhaltung eines Zwischenraumes konzentrisch von einer Druckhülle umgeben wird, wobei der Zwischenraum zwischen Glassäule und Druckhülle an beiden Enden d~ Glassäule mit Dichtungen abgedichtet ist, und von einer Zuführungskapillare für das Fließmittel vor einer Probenaufgabe eine Druckausgleichskapillare abzweigt, die mit dem Zwischenraum in Verbindung steht und der Zwischenraum eine Entlüftungseinrichtung aufweist.Column for high pressure liquid chromatography (HPLC) consisting of one filled with sorbent, at both ends plugs for the supply or Removal of the sorbent-containing column, while maintaining a gap is concentrically surrounded by a pressure envelope, with the space between Glass column and pressure envelope sealed at both ends of the glass column with seals is, and from a supply capillary for the flow agent before a sample application a pressure compensation capillary branches off, which is in communication with the intermediate space and the space has a venting device.

Im DT-CM 7 146 039 ist eine Trennsäule dieser Art beschrieben, bei der sich der Zwischenraum zwischen einer Stahlsäule und einer Glassäule über einen Ring aus porösem Material mit Fließmittel füllt, nämlich mit dem Medium, das das Innere der Glassäule durchströmt. Die Abdichtung erfolgt am unteren Ende durch eine Flachdichtung aus elastischem Material, an die die Glassäule mit ihrer endständigen Fläche angepreßt wird. Die gewählte Anordnung beinhaltet jedoch, daß bei Inbetriebnahme der Säule das im Zwischenraum enthaltene Gas dort verbleibt. Durch die Kompressibilität des Gases kommt es bei Druckschwankungen während des Chromatographievorsanges(insbesondere An- und Abstellen des Gerätes und Probeaufgabe) zu einem Stoffaustausch zwischen der Probenaufgabestelle und dem Zwischenraum. Führen solche Stoffaustauschvorgänge zu Probenverlusten in den Zwischenraum hinein, so werden diese Substanzmengen zu einem späteren Zeitpunkt von der Säule eluiert und führen unter Umständen zu gesonderten Peaks. Eine qualitative und quantitative Analyse wird durch solche Memory-Effekte verfälscht. Solche Stoffaustauschvorgänge können insbesondere zu Störungen des Gradientenprofils bei Gradientenelution führen.In DT-CM 7 146 039 a separation column of this type is described at which is the space between a steel column and a glass column over a Ring made of porous material is filled with flux, namely with the medium that the Flows through the interior of the glass column. The seal is made at the lower end by a Flat seal made of elastic material, to which the glass column with its end Surface is pressed. The chosen arrangement, however, includes that at start-up the column, the gas contained in the space remains there. Due to the compressibility of the gas occurs with pressure fluctuations during the chromatography process (in particular Turning the device on and off and sample application) to an exchange of substances between the sample application point and the space in between. Carry out such mass transfer processes if sample is lost into the gap, these amounts of substance become too eluted from the column at a later time and may lead to separate Peaks. A qualitative and quantitative analysis is made possible by such memory effects falsified. Such mass transfer processes can, in particular, lead to disruptions in the gradient profile lead to gradient elution.

In der DT-OS 23 29 286 ist eine Trennsäuie beschrieben, die diese Nachteile dadurch vermeidet, daß der Zwischenraum zwischen Druckhülle und Glassäule nicht direkt mit der Fließmittelzuführung zur Glassäule in Verbindung steht, sondern über eine getrennte im Kopfstück eingearbeitete Zuleitung mit Fliedmittel gefüllt werden kann.In DT-OS 23 29 286 a separation column is described that this This avoids disadvantages that the space between the pressure envelope and the glass column not directly with the superplasticizer in connection with the glass column stands, but via a separate feed line with fluidizing agent incorporated in the head piece can be filled.

Im einzelnen zweigt im Kopfstück von der Zuführunqskapillare für das Fließrnittel vor der Probenaufgabe eine Druckausqleichskapillare ab, die mit dem Zwischenraum in Verbindunq steht. Der Zwischenraum weist außerdem eine gleichfalls in das Kopfstück eingearbeitete Entlüftung auf.In detail, the feed capillary for the branches in the head piece A pressure compensation capillary, which is connected to the Intermediate is in connection. The gap also has one as well ventilation built into the head piece.

Allerdings ist bei dieser Ausführung erforderlich, den Zwischenraum gegen das Innere der Glassäule auch an der Einganqsseite mit elastischem Material abzudichten, an das die Glassäule mit ihrer endständigen Fläche angepreßt wird. Diese Ausführunq hat den Nachteil, daß die Giassäule in ihrer Länge präzise (marx.However, this design requires the gap against the inside of the glass column also on the entrance side with elastic material to seal, to which the glass column is pressed with its terminal surface. This design has the disadvantage that the length of the Giass column is precise (marx.

Toleranz 0,2 mm) auf die Maße der Druckhülle abgestimmt sein weil elastische O-Ringe bei den in Betracht kommenden Drucken von 300 bis 500 bar größere Toleranzen nicht ausgleichen können.Tolerance 0.2 mm) must be matched to the dimensions of the pressure envelope because elastic O-rings at the pressures in question from 300 to 500 bar larger Cannot compensate for tolerances.

Materialien, die von der Elastizität geeiqnet sein könnten, entsprechen jedoch meistens in chemischer Hinsicht nicht den chromatographischen Anforderungen.Materials that could be suitable in terms of elasticity correspond however, mostly from a chemical point of view, they do not meet the chromatographic requirements.

Demgegenüber beschreibt die Hauptanmeldung P 25 24 751.2 eine Vorrichtung, bei der diese Nachteile vermieden werden. Diese Säule für die Hochdruckflüssigehromatogran}lie (HPLC) besteht aus einer mit Sorptionsmittel gefüllten, an beiden Enden Stopfen für die Zufuhr bzw. Abfuhr des Sorptionsmittel enthaltenden Säule, die unter Einhaltung eines Zwischenraumes konzentrisch von einer Druckhülle umgeben wird, wobei der Zwischenraum zwischen innerer Säule und Druckhülle an beiden Enden der inneren Säule mit Dichtungen abgedichtet ist, und von einer Zuführungskapillare für das Fließmittel vor einer Probenaufgabe eine Druckausgleichskapillare abzweigt, die mit dem Zwischenraum in Verbindung steht, und der Zwischenraum eine Entlüftungseinrichtung aufweist und ist dadurch gekennzeichnet, daß a) der Zwischenraum durch die innere Säule stopfbuchsartig umschließende Dichtungen abgedichtet ist, b) die Druckausgleichskapillare in einem seitlich an der Druckhülle angebrachten Stutzen mündet und c) ein dem Stutzen entgegengesetzt an der Druckhülle seitlich angebrachter Entlüftungsstutzen über einen Blindverschluß mit einer durchbohrten Verschlußkappe abgedichtet ist.In contrast, the main application P 25 24 751.2 describes a device in which these disadvantages are avoided. This column for high pressure liquid chromatography (HPLC) consists of a stopper filled with sorbent at both ends for the supply or removal of the column containing sorbent, which in compliance with of a space is concentrically surrounded by a pressure envelope, the space between the inner column and the pressure envelope at both ends of the inner column with seals is sealed, and from a feed capillary for the flow agent in front of a Sample application branches off a pressure compensation capillary which is connected to the gap in Is connected, and the space has a venting device and is characterized in that a) the gap through the inner column is like a stuffing box surrounding seals are sealed, b) the pressure compensation capillary opens into a connector attached to the side of the pressure envelope and c) into the connector opposite side of the pressure envelope attached ventilation nozzle a blind cap is sealed with a pierced cap.

Bei einer derartigen Anordnung sind Abweichungen von dem auf die Druckhülle abgestimmten Soll-Längenwert der inneren Säule von 1-10 mm, insbesondere von + 1,5 mm, wie sie bei Fabrikaten verschiedener Herkunft durchaus auftreten, ohne Belang. Außerdem kann bei einer derartigen Anordnung vorhandene Luft oder sonstiges Gas auch bei sehr geringer lichter Weite des Zwischenraumes von z.B. 0,1 bis 1 mm über einen am entgegengesetzten Ende der Druckhülle angebrachten Entlüftungsstutzen praktisch restlos entweichen. Nach Schließen des Entlüftungsstutzen mit einem Blindverschluß baut sich im Zwischenraum ein Druck auf, der dem entspricht, mit dem das Medium auf das obere Ende der inneren Säule aufgegeben wird (300 bis 500 bar). Derselbe Druck wirkt auch von außen auf das untere Ende der inneren Säule, während hier im Inneren der inneren Säule nur ein wesentlich geringerer Druck herrscht, von z.B. 3-5 bar. Trotzdem wird die innere Säule durch diese Druckdifferenz nicht zerstört, weil die Rohrform aufgrund bekannter physikalischer Gesetzmäßigkeiten gegenüber einem von außen wirkenden Druck eine größere Stabilität aufweist als gegenüber einem von innen wirkenden Druck. Die Höhe des Toleranzdruckes ist eine Funktion des Durchmessers, der Wandstärke und der Länge der Säule. Hinzu kommt, daß der Säulenfüllung (Sorptionsmaterial + mobile flüssige Phase) ein stabilisierender Effekt zugeschrieben werden muß.With such an arrangement there are deviations from that on the pressure envelope Coordinated nominal length value of the inner column of 1-10 mm, in particular + 1.5 mm, as they occur with makes of different origins, irrelevant. In addition, with such an arrangement, air or other gas can be present even with a very small clearance of e.g. 0.1 to 1 mm over a vent port attached to the opposite end of the pressure envelope is practical escape completely. After closing the vent port with a blind cap A pressure builds up in the space that corresponds to that with which the medium applies is applied to the upper end of the inner column (300 to 500 bar). Same Pressure also acts from the outside on the lower end of the inner column while here im Inside the inner column there is only a much lower pressure, e.g. 3-5 bar. Nevertheless, the inner column is not destroyed by this pressure difference, because the tube shape is opposed to due to known physical laws an externally acting pressure has a greater stability than against one pressure acting from within. The level of the tolerance pressure is a function of the diameter, the wall thickness and the length of the column. In addition, the column filling (sorption material + mobile liquid phase) a stabilizing effect must be ascribed.

Der Gegenstand der Hauptanmeldung wurde nun in der Weise ausgestaltet, daß wenigstens der am Auslaßende der inneren Säule befindliche Stopfen einen langen, die Innenwand der inneren Säule im Bereich der sie stopfbuchsartig umschließenden Dichtung abstützenden Schaft aufweist.The subject matter of the main application has now been designed in such a way that that at least the plug located at the outlet end of the inner column has a long, the inner wall of the inner column in the area surrounding it like a stuffing box Has seal supporting shaft.

Dadurch wird der von den Dichtungen auf die innere Säule ausgeübte Druck so weit abgefangen, daß es möglich ist, Glasrohre mit einer gegenüber dem Durchmesser sehr geringen Wandstärke zu verwenden. Die vorgeschlagene Verbesserung gestattet infolgedessen, für präparative Trennungen in derselben Vorrichtung billige Glasrohre mit verhältnismäßig dünner Wandstärke von z.B. unter 1 mm, und mit verhältnismäßig großer lichter Weite, von z.B. bis zu 11 mm, einzusetzen.This will reduce the amount of pressure exerted on the inner column by the seals Pressure so far that it is possible to use a glass tube opposite the Use very thin wall diameters. The proposed improvement consequently allows inexpensive preparative separations in the same device Glass tubes with a relatively thin wall thickness of e.g. less than 1 mm, and with relatively large clear width, e.g. of up to 11 mm.

Wenn der am Auslaßende und vorzugsweise auch der am Einlaßende der inneren Säule befindliche Stopfen mit einem lanqen Schaft ausgebildet ist, kann, wie nunmehr gefunden wurde, die innere Säule auch aus Kunststoff, insbesondere auch aus weichem Vunststoff, bestenen.If the one at the outlet end and preferably also the one at the inlet end of the inner column located plug is formed with a long shaft, can, as has now been found, the inner column also made of plastic, in particular also Made of soft plastic, the best.

Dieses Ergebnis überrascht insbesondere deswegen, weil nicht zu erwarten war ~daß Kunststoffsäulen den verwendeten Drucken von 300 bis 500 bar mechanisch standhalten würden, ohne daß es zu Deformationen kommt. Erfindungsgemäß mit langem Schaft ausaefünrte Stopfen verhindern jedoch eine Deformation der Kunststoffsäulen, so daß auch bei diesen hohen Drucken eine Abdichtung erreicht wird.This result is particularly surprising because it is not to be expected was ~ that plastic columns used the pressures of 300 to 500 bar mechanically would withstand without deformation. According to the invention with a long time Shaft shaped plugs prevent deformation of the plastic pillars, so that a seal is achieved even at these high pressures.

Kunststoff als Material für die innere Säule hat den Vorteil, daß auch Flußsäure und Fluoride enthaltende Lösungen verarbeitet werden können, ohne daß die innere Säule chemisch angegriffen wird.Plastic as a material for the inner column has the advantage that solutions containing hydrofluoric acid and fluoride can also be processed without that the inner column is chemically attacked.

Es kommen dafür Kunststoffe der verschiedensten chemischen Zusammensetzungen in Betracht. Bevorzugt werden jedoch Polymerisate von Halogenfluorkohlenwasserstoffen, wie Polytetrafluoräthylen (PTFE) oder schwach chloriertes PTFE (PCTFE).Plastics of various chemical compositions are used for this into consideration. However, polymers of halofluorocarbons are preferred, such as polytetrafluoroethylene (PTFE) or weakly chlorinated PTFE (PCTFE).

Man kann jedoch auch Polyäthylen und Polypropylen als Material für die innere Säule verwenden, je nachdem, welche Anforderungen das verwendete Laufmittel an die chemische Resistenz des Wandmaterials stellt.However, you can also use polyethylene and polypropylene as a material for use the inner column, depending on the requirements of the solvent used to the chemical resistance of the wall material.

Auch hinsichtlich der mechanischen Stabilität können unterschieåliche Materialien eingesetzt werden, von spröden bis zu verhältnismäßig weichen Kunststofftypen.Also with regard to the mechanical stability, different Materials used range from brittle to proportionate give way Plastic types.

In der beigefügten Zeichnung ist eine spezielle, bevorzugte Ausführungsform einer Säule nach der Erfindung im Längsschnitt dargestellt: Mit 1 ist das Sorptionsmittel bezeichnet, 2 ist die innere Säule und 3 die Druckhülle. Mit 4 ist der zwischen innerer Säule und Druckhülle vorhandene Zwischenraum bezeichnet. 5 ist die Dichtung, die die innere Säule 2 am Eingangsende umschließt.In the accompanying drawing is a specific, preferred embodiment a column according to the invention shown in longitudinal section: 1 is the sorbent 2 is the inner column and 3 is the pressure envelope. With 4 is the between inner column and pressure envelope refer to the existing space. 5 is the seal, which encloses the inner column 2 at the entrance end.

Sie wird durch das aufgeschraubte Verschlußstück 6 gegen die Wandung der inneren Säule 2 und gegen die Druckhülle 3 gepreßt. In gleicher Weise ist der Zwischenraum 4 am Ausgangsende der inneren Säule 2 durch die Dichtung 7 und Verschlußstück 8 abgedichtet. Die Dichtungen 5 und 7 bestehen aus polytetrafluoräthylen (PTFE). In der Zeichnung sind die Anpreßflächen der Dichtungen 5 und 7 und der Verschluß stücke 6 und 8 konisch ausgeführt.It is by the screwed-on closure piece 6 against the wall the inner column 2 and pressed against the pressure envelope 3. In the same way is the Space 4 at the output end of the inner column 2 through the seal 7 and closure piece 8 sealed. The seals 5 and 7 are made of polytetrafluoroethylene (PTFE). In the drawing are the contact surfaces of the seals 5 and 7 and the closure Pieces 6 and 8 are conical.

Die innere Säule 2 ist durch zwei durchbohrte Stopfen aus PTFTE 9 und 10 verschlossen, wodurch die Füllung mechanisch gehalten wird. Die beiden durchbohrten Stopfen 9 und 10 weisen jeweils einen langen Schaft auf, der die Innenwand der inneren Säule 2 im Bereich der sie stopfbuchsartig umschließenden Dichtungen 5 und 7 abstützt.The inner column 2 is made of PTFTE 9 through two pierced plugs and 10 closed, whereby the filling is held mechanically. The two pierced Plug 9 and 10 each have a long shaft that the inner wall of the inner Column 2 is supported in the area of the seals 5 and 7 surrounding them like a stuffing box.

Außerdem werden durch die beiden durchbohrten Stopfen 9 und 10 eine Zuführungskapillare 11 und eine Abflußkapillare 22 zentriert.In addition, the two pierced plugs 9 and 10 are a Feed capillary 11 and a drain capillary 22 are centered.

In den Stopfen 9 ist die Zuführungskapillare 11 mit 1/16 Außendurchmesser geführt, die als Zuführung für das Fließmittel und für die Proben dient. Von der Zuführungskapillare 11 zweigt vor der Probenaufgabe 12 die Druckausgleichskapillare 13 ab, die über einen seitlich auf die Druckhülle 3 aufgeschweißten Stutzen 13 mit dem Zwischenraum 4 in Verbindung steht.In the stopper 9 is the supply capillary 11 with 1/16 outer diameter out, which serves as a feed for the flow agent and for the samples. Of the Feed capillary 11 branches off the pressure compensation capillary before sample application 12 13 from, which via a laterally welded onto the pressure envelope 3 nozzle 13 with the space 4 is in communication.

Die Druckausgleichskapillare 13 ist gegen den Stutzen 14 mit einem Dichtkonus aus Metall 15 und einer anpressenden iberwrlr mutter 16 abgedichtet. In ähnlicher Weise ist am Eingang der Säule die Zuführungskapillare 11 gegen das Verschlußstück 6 durch einen Dichtkonus 17 und eine Uberwurfinutter 18 abgedichtet.The pressure compensation capillary 13 is against the nozzle 14 with a Sealing cone made of metal 15 and a pressing iberwrlr nut 16 sealed. Similarly, at the entrance of the column, the feed capillary 11 is against the Closure piece 6 sealed by a sealing cone 17 and a union nut 18.

Gegenüber dem Stutzen 14 ist am anderen Ende der Druckhülle 3 ein Entlüftungsstutzen 19 seitlich angeschweißt, der über einen Blindverschluß 20 mit einer durchbohrten Verschiußkppe 21 abgedichtet ist. Uber diesen Entlüftungsstutzen 19 kann der Zwischenraum 4 beim Betrieb der Vorrichtung sowohl entlüftet als auch druckentlastet und in Sekundenschnelle durchqespült werden.Opposite the nozzle 14, the pressure envelope 3 is at the other end Vent 19 welded on the side, which has a blind cap 20 with a pierced closure cap 21 is sealed. Via this vent port 19, the intermediate space 4 can both be vented and vented during operation of the device relieved of pressure and flushed through in seconds.

Der unten abschließende Stopfen 10 ist durchbohrt. Darin steckt die Abflußkapillare 22, die gegen das Verschlußstück 8 verschiebbar angeordnet ist. Die Verschiebbarkeit wird durch eine l;eqeldichtung 23 nebst Uberwurfmutter 24 erreicht,wobei die Kegeldichtung 23 aus Polytetrafluoräthylen (PTFE) sein kann.The bottom stopper 10 is pierced. That’s where it’s Drainage capillary 22, which is arranged to be displaceable against the closure piece 8. The displaceability is achieved by means of an equilibrium seal 23 together with a union nut 24, with the cone seal 23 can be made of polytetrafluoroethylene (PTFE).

Zwischen dem Stopfen 10 und dem Verschlußstück 8 befindet sich ein Toleranzvolumen 25, durch das Ilängendifferenzen von innerer Säule 2 und Druckhülle 3 ausgeglichen werden. Dieses Toleranzvolumen 25 wird durch die Abflußkapillare 22 überbrückt und kann sich deswegen chromatographisch nicht nachteiliq auswirken.Between the stopper 10 and the closure piece 8 there is a Tolerance volume 25, due to the differences in length between the inner column 2 and the pressure envelope 3 to be balanced. This tolerance volume 25 is through the drainage capillary 22 is bridged and therefore cannot have any disadvantageous chromatographic effects.

Die Verschluß stücke 6 und 8 können gegenläufige Gewinde aufweist, so daß eines mit Linksgewinde, das andere mit Rechtsqewinde ausgestattet ist.The closure pieces 6 and 8 can have opposite threads, so that one is equipped with a left-hand thread, the other with a right-hand thread.

Claims (2)

Säule für die Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) PATENTANSPRUCME 1. Säule für die Hochdruckflüssigchro#atographie (FjPLC) gemäß Patentanmeldung P 25 24 751.2, bestehend aus einer mit Sorptionsmittel gefüllten, an beiden Enden Stopfen für die Zufuhr bzw. Abfuhr des Sorptionsmittels enthaltenden Säule, die unter Einhaltung eines Zwischenraumes konzentrisch von einer Druckhülle umgeben wird, wobei der Zwischenrau zwischen innerer Säule und Druckülle an beiden wunden der inneren Säule mit Dichtungen abgedichtet ist, und von einer Zuführungskapillare für das Fließmittel vor einer vrctenaufnahme eine Druckausgleichskapillare abzweigt, die mit dem Zwischenraum in Verbindung steht, und der Zwischenraum eine Entlüftungseinrichtung aufweist, und wobei a) der Zwischenraum durch die innere Säule stopfbuchsartig umschließende Dichtungen abgedichtet ist, b) die Druckausgleichskari'lare in einen seitlich an der Druckhülle angebrachter. Stützen mündet und c) ein dem Stutzen entgegengesetzt an der Druckhülle seitlich angebrachter Entlüftungsstutzen über einen Blindversch@uß mit einer durchbohrten Verschlußkappe abgedichtet ist, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der am Ausladende der inneren Säule !2) befindliche Stopfen (9;10) einen langen, die Innenwand der inneren Säule ~2) im Bereich der sie stopfuchsartig umschließenden Dichtung (5;7) abstützenden Schaft aufweist.Column for high pressure liquid chromatography (HPLC) PATENT CLAIMS 1. Column for high pressure liquid chromatography (FjPLC) according to patent application P 25 24 751.2, consisting of a filled with sorbent, at both ends Stopper for the supply or discharge of the sorbent-containing column, the concentrically surrounded by a pressure envelope while maintaining a gap the space between the inner column and the pressure sleeve wound on both the inner column is sealed with gaskets, and from a feed capillary a pressure compensation capillary branches off for the flow agent before a vrctenaufnahme, which is in communication with the intermediate space, and the intermediate space a venting device having, and wherein a) the gap through the inner column like a packing gland enclosing Seals is sealed, b) the Druckausgleichskari'lare in a laterally attached to the pressure envelope. Supports opens and c) an opposite to the nozzle The ventilation port attached to the side of the pressure envelope via a blind cap is sealed with a pierced cap, characterized in that at least the stopper (9; 10) located at the protruding end of the inner column! 2) long, the inner wall of the inner column ~ 2) in the area surrounding it like a stuffing box Has seal (5; 7) supporting shaft. 2. Säule für die Hochdruckflüssigchromatographie (HPLC) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Säule (2) aus Kunststoff besteht.2. Column for high pressure liquid chromatography (HPLC) according to claim 1, characterized in that the inner column (2) consists of plastic.
DE19772739860 1975-06-04 1977-09-05 Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends Withdrawn DE2739860A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2524751A DE2524751C3 (en) 1975-06-04 1975-06-04 Column for high pressure liquid chromatography (HPLC)
DE19772739860 DE2739860A1 (en) 1975-06-04 1977-09-05 Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2524751A DE2524751C3 (en) 1975-06-04 1975-06-04 Column for high pressure liquid chromatography (HPLC)
DE19772739860 DE2739860A1 (en) 1975-06-04 1977-09-05 Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2739860A1 true DE2739860A1 (en) 1979-03-15

Family

ID=32509386

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2524751A Expired DE2524751C3 (en) 1975-06-04 1975-06-04 Column for high pressure liquid chromatography (HPLC)
DE19772739860 Withdrawn DE2739860A1 (en) 1975-06-04 1977-09-05 Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2524751A Expired DE2524751C3 (en) 1975-06-04 1975-06-04 Column for high pressure liquid chromatography (HPLC)

Country Status (1)

Country Link
DE (2) DE2524751C3 (en)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4280905A (en) * 1979-07-31 1981-07-28 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Chromatography column
EP0040663A1 (en) * 1980-05-17 1981-12-02 Vermögensverwaltungs-Kommanditgesellschaft Dr. Ing. Herbert Knauer & Co. GmbH & Cie. Column closure
FR2654835A1 (en) * 1989-11-23 1991-05-24 Rhone Poulenc Rech Chromatography microcolumns
DE29905802U1 (en) 1999-03-30 1999-07-15 Hewlett-Packard Co., Palo Alto, Calif. Separator
WO2016028521A2 (en) 2014-08-19 2016-02-25 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
GB2538080A (en) * 2015-05-05 2016-11-09 Endet Ltd Sorbent tube apparatus
US11022350B2 (en) 2014-08-19 2021-06-01 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive Joule-Thomson coefficient
US11913685B2 (en) 2014-08-19 2024-02-27 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive Joule Thomson coefficient
US11946915B2 (en) 2019-01-04 2024-04-02 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Interchangeable chromatography cartridgeadapter system

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524751C3 (en) * 1975-06-04 1978-08-31 Riedel-De Haen Ag, 3016 Seelze Column for high pressure liquid chromatography (HPLC)
JPS5570738A (en) * 1978-11-22 1980-05-28 Kusano Kagaku Kikai Seisakusho:Kk High pressure glass column for high speed liquid chromatograph
DE3729002A1 (en) * 1987-08-31 1989-04-20 Merck Patent Gmbh CHROMATOGRAPHIC PILLAR CARTRIDGE SYSTEM
DE29512372U1 (en) * 1995-08-01 1995-10-05 Hewlett-Packard GmbH, 71034 Böblingen Separation column for chromatography

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524751A1 (en) * 1975-06-04 1976-12-16 Riedel De Haen Ag COLUMN FOR HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2524751A1 (en) * 1975-06-04 1976-12-16 Riedel De Haen Ag COLUMN FOR HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4280905A (en) * 1979-07-31 1981-07-28 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Chromatography column
EP0040663A1 (en) * 1980-05-17 1981-12-02 Vermögensverwaltungs-Kommanditgesellschaft Dr. Ing. Herbert Knauer & Co. GmbH & Cie. Column closure
FR2654835A1 (en) * 1989-11-23 1991-05-24 Rhone Poulenc Rech Chromatography microcolumns
DE29905802U1 (en) 1999-03-30 1999-07-15 Hewlett-Packard Co., Palo Alto, Calif. Separator
US20170246558A1 (en) * 2014-08-19 2017-08-31 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
WO2016028521A2 (en) 2014-08-19 2016-02-25 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
EP3183047A4 (en) * 2014-08-19 2018-05-23 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
US10610808B2 (en) 2014-08-19 2020-04-07 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
US11022350B2 (en) 2014-08-19 2021-06-01 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive Joule-Thomson coefficient
EP4145125A1 (en) * 2014-08-19 2023-03-08 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
US11680735B2 (en) 2014-08-19 2023-06-20 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Supercritical fluid chromatography system
US11913685B2 (en) 2014-08-19 2024-02-27 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive Joule Thomson coefficient
GB2538080A (en) * 2015-05-05 2016-11-09 Endet Ltd Sorbent tube apparatus
US10794877B2 (en) 2015-05-05 2020-10-06 Endet Limited Sorbent tube apparatus
US11946915B2 (en) 2019-01-04 2024-04-02 Supercritical Fluid Technologies, Inc. Interchangeable chromatography cartridgeadapter system

Also Published As

Publication number Publication date
DE2524751A1 (en) 1976-12-16
DE2524751B2 (en) 1977-12-29
DE2524751C3 (en) 1978-08-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0041608B1 (en) Column for liquid chromatography
DE2807291C2 (en) Apparatus for introducing a liquid sample into a stream of carrier liquid
DE3637916C2 (en)
EP0078435B1 (en) Clamping device for columns in chromatography
EP0305817B1 (en) Cartridge system for a chromatography column
DE2739860A1 (en) Column for high pressure liq. phase chromatography - having pressure balancing outer capillary sheath, with light gauge inner tube having flexible sheaths, surrounding them at both ends
DE69124556T2 (en) Method and device for introducing at least one volume of liquid into a tube, in particular for capillary electrophoresis systems and method and device for separating and / or analyzing a fluid material
DD262918A5 (en) chromatography column
DE2930962A1 (en) CHROMATOGRAPHIC COLUMN
DE2834186B1 (en) Closure for sample bottles
DE2257575C3 (en) System for dead volume-free coupling for chromatography
DE3302158A1 (en) Lancing cannula arrangement for introducing a carrier gas into a sample container
DE4106631C2 (en) Separation column for liquid chromatography
EP0715891A1 (en) Bottle, especially for standard solutions
DE68924284T2 (en) High pressure liquid chromatography column.
DE102016014466A1 (en) LC column with permanent static-axial compression (SAC)
DE2363543A1 (en) ABSORPTION CUVETTE FOR A SPECTRAL PHOTOMETER
DE69128356T2 (en) METHOD AND DEVICE FOR MEASURING A VERY SMALL HUMIDITY CONTENT WITHOUT EPOXY
DE7517686U (en) COLUMN FOR HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY
DE2329286C3 (en) Device for high pressure liquid chromatography
DE19525856C1 (en) Chromatographic column head
DE4017909C2 (en) Control device for gas flows in a gas chromatograph
DE19607865A1 (en) Chromatography sepn. column - consists of a sepn. tube and a stationary phase inside, as well as a carrier tube
DE8629692U1 (en) Chromatography column
DE1902620C (en) Device for liquid chromatography for the metered introduction of small amounts of sample liquid into a flow of carrier liquid

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8136 Disposal/non-payment of the fee for publication/grant