FR2478481A1

FR2478481A1 - Colonne de stripping

Info

Publication number: FR2478481A1
Application number: FR8109703A
Authority: FR
Inventors: Salvatore J Silvis
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1979-11-26
Filing date: 1981-05-15
Publication date: 1981-09-25
Also published as: CA1176653A; AU6446780A; AR241274A1; DK502280A; BE886341A; GB2065114B; DE3044193A1; IT1128637B; AU590518B2; AU4342985A; FR2470156A1; ZA806947B; AU546082B2; BR8007550A; IT8050235A0; AR227406A1; MX165183B; GB2065114A; MX156080A; FR2478481B1

Abstract

LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET UNE COLONNE DE STRIPPING VERTICALE CONCUE POUR L'ELIMINATION PAR STRIPPING DE MATIERES VAPORISABLES DE LIQUIDES AYANT TENDANCE A MOUSSER AU COURS D'UNE OPERATION DE DISTILLATION, COMPRENANT UNE SUCCESSION DE CHAMBRES PRESENTANT UN PASSAGE DE SORTIE PRES DE LEUR PARTIE INFERIEURE AFIN DE PERMETTRE DE RETIRER DE CHAQUE CHAMBRE LE LIQUIDE SOUMIS AU STRIPPING, UN PASSAGE D'ENTREE 83 AU-DESSUS DE LA SORTIE AUX FINS D'ADMISSION DANS CHAQUE CHAMBRE D'UN MELANGE LIQUIDE-VAPEUR, UN PASSAGE DE SORTIE 85 AU-DESSUS DE CES AUTRES PASSAGES AUX FINS DE SORTIE DE LA VAPEUR HORS DE CHAQUE CHAMBRE, UN PREMIER PASSAGE 77 DE COMMUNICATION ENTRE LES SORTIES INFERIEURES DE VAPEUR ET LES ENTREES SUPERIEURES DE LIQUIDE-VAPEUR DES CHAMBRES ADJACENTES ET UN SECOND PASSAGE 79 DE COMMUNICATION ENTRE LES SORTIES SUPERIEURES DU LIQUIDE ET LE PREMIER PASSAGE 77 DE COMMUNICATION INFERIEUR COMMUNIQUANT AVEC L'ENTREE VAPEUR-LIQUIDE DE LA CHAMBRE INFERIEURE VOISINE.

Description

La présente invention est relative au déshuilage des détergents

synthétiques. Plus particulièrement, elle est relative à l'élimination par extraction de l'huile libre

indésirable présente dans les solutions aqueuses de déter-

gents organiques synthétiques, notamment lorsque le déter- gent est du lauryl sulfate de sodium et l'huile libre est celle résultant de la sulfatation de l'alcool laurylique par l'anhydride sulfurique, suivie de neutralisation à

l'aide d'hydroxyde de sodium. Toutefois, le procédé sui-

vant l'invention est également applicable à l'élimination

de l'huile libre contenue dans d'autres solutions de dé-

tergents.

L 'huile libre, gui comprend habituellement un -réactif iptophi-

le n!ayantpas réagi, ayant partiellement réagi, ou décomposé

qui est utilisé pour la préparation d'un détergent organi-

que synthétique, ainsi que des impuretés et agents de con-

tamination lipophiles, est habituellement un constituant indésirable de ce produit détergent et il s'ensuit qu'il

est souvent préférable qu'elle soit éliminée. Habituelle-

ment, l'huile libre ou "constituant soluble dans l'éther" n'a pas de propriétés détergentes souhaitables, abaisse souvent la détergence, affecte les propriétés moussantes du produit ainsi que ses caractéristiques de coloration,

d'odeur et de saveur et, d'une façon générale, est consi-

dérée comme indésirable dans le produit final. De ce fait, il a souvent été spécifié que la teneur en huile libre d'un détergent organique synthétique devait être faible, représentant moins de 1,0 ou 1,5% du poids de ce dernier, de préférence moins de 0,5% et souvent moins de 0,4%. Bien que l'huile libre puisse être insoluble dans l'eau, elle est généralement émulsionnable ou peut être solubilisée

en petites quantités dans les solutions détergentes aqueu-

ses. Elle peut souvent être solubilisée par des solvants polaires (par exemple des alcools inférieurs) qui peuvent être présents dans la solution du produit. Il s'ensuit qu'il est souvent difficile d'éliminer l'huile libre de

ces solutions. L'huile libre peut être extraite des déter-

gents organiques synthétiques solides à l'aide d'un agent d'extraction ou solvant lipophile approprié, mais il est souvent plus économique de pouvoir éviter d'avoir à faire

appel à un quelconque processus de séchage lorsqu'on pré-

pare le produit à partir de solutions aqueuses usuelles de sel détergent résultant de la neutralisation d'un acide détergent. Cependant, lorsqu'on tente d'utiliser de tels solvants ou agents d'extraction lipophiles pour extraire

les solutions aqueuses de sels détergents organiques syn-

thétiques anioniques, des émulsions et gels gênants peu-

vent se former. Le fait de la présence, dans la solution

à extraire, de substances aidant à empêcher cette émulsi-

fication et/ou gélification peut avoir pour résultat la

contamination du détergent et/ou du solvant par ces subs-

tances. Si on utilise un solvant polaire pour inhiber l'émulsification et la gélification, il peut s'ensuivre

l'appprition-d7 -un-efe-co-solvant-faisant que des quanti-

tés et proportions indésirables d'huile libre et de sol-

vant ou agent d'extraction lipophile sont contenues dans

le milieu aqueux contenant du détergent, après extraction.

Dans certains cas, même l'hexane peut être solubilisé dans la couche de détergent. En outre, l'utilisation d'agents d'extraction pose souvent des problèmes de récupération et de mise au rebut, et particulièrement des problèmes de

récupération des solvants.

La présente invention vise un procédé de déshuilage d'un sel détergent organique synthétique, en particulier

d'un détergent anionique et, plus particulièrement, du lau-

ryl sulfate de sodium, par traitement d'une solution aqueu-

se de ce sel, contenant de l'huile libre, à l'aide d'un agent d'extraction lipophile, comme l'hexane, de façon à produire une solution aqueuse de ce sel détergent contenait de préférence moins de 0,5% d'huile libre par rapport au poids du détergent. Conformément à la présente invention, le procédé de déshuilage d'une solution aqueuse de lauryl

sulfate de sodium consiste à mettre une phase liquide com-

prenant du lauryl sulfate de sodium à déshuiler, l'huile à en extraire, de l'eau, de l'isopropanol et de l'hexane, la proportion pondérale isopropanol/lauryl sulfate de sodium étant comprise entre 1,3 et 2,5, en contact avec une phase

liquide comprenant de l'hexane et de l'isopropanol, à sé-

parer les phases liquides en parties supérieure et inféri-

eure, la partie supérieure contenant de l'hexane, de l'iso-

propanol, l'huile libre et une petite quantité d'eau et la partie inférieure contenant le lauryl sulfate de sodium,

de l'isopropanol, de l'eau et de l'hexane, à séparer l'he-

xane et l'isopropanol de l'huile libre de la substance

contenue dans la partie supérieure, de préférence à évapo-

rer la substance contenue dans la partie inférieure de

façon à en éliminer une partie de l'isopropanol, de l'he-

xane et de l'eau qu'elle contient et à accroître la con-

centration du lauryl sulfate de sodium dans sa solution

aqueuse, et à séparer par stripping l'alcool conte-

nu dans la solution inférieure ou évaporée résultante.

La quantité ou proportion mineure d'eau dans la partie

supérieure de l'extracteur peut être une quantité ou pro-

portion négligeable. Elle peut rester dans l'huile libre résiduelle du dispositif de vaporisation de l'hexane ou peut être éliminée en même temps que l'hexane, suivant les conditions d'évaporation. De préférence, le processus

de déshuilage est un processus continu, l'agent d'extrac-

tion ainsi que les produits de tête de l'évaporateur et

de la colonne de stripping étant recyclés, et seule-

ment de l'agent d'extraction de recharge, un solvant anti-

gélification et anti-émulsification et de l'eau, en cer-

taines limites de proportions de solvant à détergent, était nécessaires au traitement, en plus des réactifs initiaux pour la préparation du lauryl sulfate de sodium (qui sont: de l'alcool laurylique, de l'anhydride sulfurique et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium). Dans le processus continu précité, la mise en contact et.la séparation des phases liquides peuvent être effectuées dans un extracteur à contrecourantscontinu classique dans lequel la charge pré-mélangée, contenant de l'hexane, est introduite en

continu, et l'agent d'extraction haxane-isopropanol récu-

péré est introduit en continu. La couche de produit est retirée encontenu à la partie inférieure de l'extracteur

ou en un emplacement équivalent, tandis que l'agent d'ex-

traction est retiré à la partie supérieure ou en un empla-

cement équivalent. Normalement, ces éliminations s'effec-

tuent respectivement à la partie inférieure et à la partie supérieure du dispositif, mais on peut faire appel à des

variantes et utiliser par exemple des séparateurs centri-

fuges, etc.. L'invention vise de préférence un procédé en

continu, mais on peut également opérer en discontinu.

L'association des opérations d'extraction, d'évaporation

et de stripping est importante pour le succès de l'in-

vention, et l'extraction à l'aide d'un agent d'extraction pratiquement en équilibre avec la solution extraite (à l'exception de l'huile grasse) est également importante car elle permet l'élimination sélective de l'huile grasse sans élimination des autres constituants de la solution, ce qui rend le traitement ultérieur plus simple et plus

efficace.

Il ressort des recherches effectuées auprès du U.S. Patent and Trademark Office que les brevets des E.U.A. no

2.412.916, 2.441.258, 2.615.833, 2.655.530, 2.673.207,

2.687.420, 3.865.861, 3.941.810; 4.113.438 et 4.113.765 représentent les techniques antérieures les plus voisines

connues de la Demanderesse.

Le brevet des E.U.A. 2.412.916 décrit la purification

par extraction d'acides naphténiques sulfoniques neutrali-

sés, dans laquelle l'agent d'extraction est un hydrocarbu-

re léger (parmi les exemples duquel on cite l'hexane). De

l'isopropanol est présent dans le milieu aqueux, qui con-

tient également des sulfonates hydrosolubles et insolubles dans l'eau, à partir duquel on extrait l'huile n'ayant pas

réagi. Le brevet des E-.U.A.- n0 2.441.258 concerne la puri-

fication de'sels d'acides sulfoniques, comme le sulfonate

d'acajou calcique, par traitement du sel à l'aide de nitro-

propane afin de sélectivement dissoudre l'huile minérale

et autres hydrocarbures présents, puis on laisse le mélan-

ge se décanter et on sépare ses couches, après quoi on

fait appel à des distillations afin de recueillir le sul-

fonate exempt d'huile, le nitropropane et l'huile hydro-

carbonée. Le brevet des E.U.A. no 2.655.530 décrit la neu-

tralisation d'un acide alcoylaryl sulfonique dans un sol-

vant comprenant de l'eau, de l'alcool et un hydrocarbure,

le lavage de la solution à l'aide d'une quantité supplé-

mentaire de solvant hydrocarboné afin d'éliminer l'hydro-

carbure alcoylarylé non sulfoné, puis l'élimination de l'hydrocarbure, de l'alcool et de l'eau pour obtenir une

solution aqueuse concentrée d'alcoylaryl sulfonate neutra-

lisé. Le brevet des E.U.A. n0 2.673.207 décrit la neutra-

lisation de produits de sulfonation acides dans un véhicu-

le liquide à deux phases contenant un agent de neutralisa-

tion. L'une des phases est une phase aqueuse et l'autre

est une phase de solvant organique. Parmi les solvants or-

ganiques dont on suggère l'utilisation, on trouve des hydrocarbures de bas point d'ébullition. Il est également

indiqué que des alcools inférieurs comme les alcools mé-

thylique, éthylique et isopropylique sont préférables pour des raisons d'ordre économique ainsi que du fait de leurs points d'ébullition relativement bas et de leurs effets inhibants sur les mousses. Il est également suggéré que des mélanges de solvants peuvent être utilisés. Le brevet des

E.U.A. no 2.687.420 est relatif à un procédé de neutrali-

sation d'acides détergents organiques sulfonés dans une solution aqueuse de suivant organique, qui se sépare en

deux phases liquides non miscibles. Parmi les solvants or-

ganiques cités, on trouve l'isopropanol, mais sont égale-

ment suggérés des solvants non miscibles à l'eau, à condi-

tion qu'ils deviennent suffisamment solubles dans le milieu aqueux. Le brevet des E.U.A. no 3.865.861 décrit l'extraction au solvant de l'alcool n'ayant pas réagi présent dans un milieu aqueux contenant des alcools secondaires sulfatés et neutralisés, à l'aide d'une extraction au solvant par

un solvant non miscible à l'eau, comme l'éther de pétrole.

Le brevet indique qu'un alcool de bas point d'ébullition, comme l'isopropanol, peut être présent en même temps que

le sel détergent neutralisé soumis à la purification. L'al-

cool n'ayant pas réagi est séparé du sel détergent par

cette extraction au solvant et est normalement ensuite dé-

barrassé du solvant par distillation du solvant, après

quoi l'alcool peut être recyclé aux fins de sulfatation.

Le brevet décrit également l'élimination du solvant alcoo-

lique du sel détergent par rectification et le recyclage

de l'alcool vers le dispositif de neutralisation. Le bre-

vet des E.U.A. no 3.941.810 décrit la sulfonation de com-

posés aromatiques par l'anhydride sulfurique en présence

d'un solvant approprié, comme l'hexane, après quoi le sul-

fonate aqueux produit, dans ce solvant, est extrait à l'ai-

de d'un mélange [e ce solvant et d'un composé aromatique.

Le sulfonate aqueux résultant, retiré à la base d'une co-

lonne d'extraction, est envoyé vers une colonne de recti-

fication dans laquelle il est débarrassé des traces fina-

les de solvant et de substance aromatique n'ayant pas

réagi. Les petites quantités d'eau, de solvant et de réac-

tif aromatique éliminées dans le dispositif de rectifica-

tion sont condensées et recyclées.

Le brevet des E.U.A. no 4.113.438 cite l'extraction à l'éther de pétrole de l'huile libre contenue dans des

sulfonates détergents hydrosolubles, comme les alcoyl(li-

néaire)benzène sulfonates et oléfine sulfonates. Le brevet des E.U.A. no 4.113.765 décrit l'utilisation de l'hexane ou autre solvant inerte avec un composé alcoyl aromatique

- soumis à une sulfonation à l'aide de SO3. Toutefois, l'he-

xane est éliminé par évaporation de l'acide sulfonique produit, avant sa neutralisation, et n'est pas utilisé pour extraire l'huile libre de cet acide détergent. Le seul brevet trouvé, considéré avoir un rapport quelconque

avec l'installation de stripping, le brevet des E.U.A.

n0 2.615.833, n'indique que l'utilisation d'éjecteurs de vapeur pour entraîner la substance huileuse extraite ce qui a pour effet de l'entraîner de bas en haut à travers une colonne contenant des plateaux de barbotage. Outre les brevets trouvé lors de la recherche effectuée, c'est une technique antérieure admise que des huiles libres ont été éliminées de détergents neutralisés solides par extrac- -tion à l'éther, afin de déterminer le pourcentage d'huile libre ou de "substances solubles dans l'éther" présent

dans les détergents.

Bien que les techniques antérieures décrivent la puri-

fication de compositions détergentes aqueuses par l'extrac-

tion de l'huile libre qu'elles contiennent à l'aide de

solvants lipophiles, et bien que la présence d'alcools in-

férieurs, comme l'isopropanol, dans les solutions déter-

gentes soumises à l'extraction, ait été décrite, le procé-

dé suivant la présente invention n'a pas été décrit et n'a pas non plus été suggéré, et n'est pas évident d'après la littérature citée ni d'après toute association des textes

cités. Par exemple, la bibliographie ne suggère pas l'im-

portance des limites des proportions isopropanol/lauryl sulfate de sodium, la séparation rapide de phases liquides dans l'extracteur, l'évaporation du matériau constituant la phase inférieure et le stripping de la solution évaporée résultante et, plus particulièrement, ne décrit

pas non plus l'application de ces procédés à la purifica-

tion en continu du lauryl sulfate de sodium et en utili-

sant la nouvelle installation décrite par la Demanderesse,

y compris son dispositif de rectification.

Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple: - la Fig.1 représente un schéma de fonctionnement illustrant le déshuilage d'un détergent particulier, le lauryl sulfate de sodium, et représentant la préparation

de ce détergent ainsi que le recyclage du matériau récupé-

ré vers les opérations de déshuilage et de production;

- la Fig.2 est une vue en élévation et en coups cen-

trale partielle d'une nouvelle colonne de stripping à utiliser dans le procédé de déshuilage décrit, aux fins d'élimination de l'alcool (et de l'eau) de la solution

détergente déshuilée.

A la Fig.l, un mode opératoire connu pour la prépara-

tion d'un détergent neutralisé contenant de l'huile libre est représenté du côté gauche d'une ligne de séparation 11 et le déshuilage de ce détergent ainsi que les récupé- rations et les recyclages des divers matériaux résultant

des opérations de préparation et de déshuilage sont repré-

sentés du côté droit de cette ligne. De l'alcool lauryli-

que et de l'anhydride sulfurique gazeux (qui peut avoir été préalablement mélangé avec un gaz diluant comme l'air

ou l'azote) sont introduits vers un réacteur 13, respecti-

vement par des conduits 15 et 17, une sulfonation a lieu,

et l'ester d'acide sulfurique résultant, l'anhydride sul-

furique présent ainsi que l'huile libre sortent'du réac-

teur et passent par un conduit 19 vers un dispositif de

neutralisation 21 dans lequel une solution aqueuse d'hy-

droxyde de sodium est introduite par un conduit 23, 'de

l'eau est introduite par un conduit 25 et le produit récu-

péré en tête de la colonne de rectification, comprenant de l'isopropanol et de l'eau, est introduit par un conduit 27. La base neutralisée, comprenant du lauryl sulfate de

sodium, de l'huile libre, du sulfate de sodium, de l'iso-

propanol et de l'eau passe, par un conduit 28, vers un -

mélangeur 29 dans lequel elle est mélangée avec le produit

récupéré en tête de l'évaporateur comprenant de l'isopro-

panol, de l'hexane et de l'eau, lequel produit de tête

est introduit dans le mélangeur par un conduit 31. Le mé-

lange résultant, comprenant du lauryl sulfate de sodium, de l'huile libre, du sulfate de sodium, de l'isopropanol, de l'hexane et de l'eau est introduit par un conduit 33 dans un extracteur 35 vers lequel l'hexane récupéré, avec de l'isopropanol, est introduit à partird'unvaporiseur

d'hexane 37 par un conduit 39. Dans l'extracteur, le mé-

lange de charge, ainsi que l'hexane d'extraction sont mis

intimement en contact l'un avec l'autre, la charge, tom-

bant en majeure partie, et l'agent d'extraction s'élevant, de sorte que l'huile grasse est extraite par le liquide

se déplaçant de bas en haut. La couche inférieure, hydro-

phile, de produit extrait résultante, comprenant du lauryl sulfate de sodium, une proportion mineure de l'huile libre introduite dans l'extracteur, du sulfate de sodium, de l'isopropanol, de l'hexane et de l'eau est retirée par un conduit 41 et introduite dans un évaporateur 43, et la couche supérieure, lipophile, comprenant de l'hexane, de l'isopropanol et une proportion majeure de l'huile libre qui a été introduite dans l'extracteur (plus, souvent, une faible, parfois négligeable, proportion ou quantité d'eai"

est retirée et envoyée, par un conduit 45, vers le vapo-

riseur d'hexane. A partir de ce vaporiseur (ou installa-

tion de récupération de l'hexane), qui est maintenu à une température élevée (par exemple de 65 à 850C), l'hexane et l'isopropanol sont retirés en tête et condensés, et passent ensuite par le conduit 39 vers l'extracteur, et l'huile libre est retirée par un conduit 47. L'huile libre peut être renvoyée par recyclage vers le réacteur 13 en même temps que l'alcool laurylique réactif introduit, si on le souhaite, mais ce recyclage n'est pas normalement

effectué du fait de la couleur sombre indésirable habi-

tuelle de l'huile libre et de sa teneur variable en alcool

laurylique. A partir de l'évaporateur 43, qui est un éva-

porateur de type à pellicule raclée afin d'empêcher un médiocre transfert de chaleur vers la solution en cours d'évaporation du fait de la formation de gel lorsqu'elle contient des concentrations élevées de détergent, et qui fonctionne sous vide, le mélange précité d'isopropanol, d'hexane et d'eau est retiré et envoyé vers le mélangeur

29 par le conduit 31, tandis que le produit de l'évapora-

teur, comprenant du lauryl sulfate de sodium, une petite

proportion d'huile libre, du sulfate de sodium, de l'iso-

propanol et de l'eau est retiré par un conduit 49 et in-

troduit dans une colonne de stripping 51 fonctionnant sous vide et à une température qui peut être légèrement supérieure à celle de l'évaporateur. L'évaporateur est de type à pellicule raclée car sa surface risque d'être

bloquée par du gel et rendue inactive, ce qui peut provo-

quer la dégradation du détergent et rendre l'évaporateur inopérant. Habituellement, le produit d'évaporation ne

contient pratiquement pas d'hexane, mais une faible pro-

portion, par exemple de 0,1 à 0,3%,peut être présente.

De la vapeur d'eau est admise dans la colonne de strip-

ping 51 par un conduit 53 et le produit de tête de la colonne de stripping, un mélange d'isopropanol et d'eau, est envoyé vers le dispositif de neutralisation 21 par

le conduit 27, comme précédemment décrit. Le produit, com-

prenant du lauryl sulfate de sodium, un très faible pour-

centage d'huile libre restante, du sulfate de sodium et de l'eau est retiré par un conduit 55. Un complément d'eau, permettant de régler la concentration finale, se mélange avec le produit dans le conduit -55, étant introduit dans

ce conduit par un conduit 57.

La Fig.2 représente la réalisation d'une nouvelle

colonne de stripping à utiliser dans le procédé sui-

vant la présente invention pour-séparer un alcanol infé-

rieur (isopromanol') d'un détergent synthétique (lau-

ryl sulfate de sodium), d'un sel minéral (sulfate de so-

dium), de l'eau et de la faible proportion d'huile libre

non extraite qui reste. La colonne de stripping sui-

vant la présente invention, qui peut également être utili-

sée pour d'autres séparations, est particulièrement avan-

tageuse dans le procédé suivant l'invention parcequ'elle sépare le solvant de la solution aqueuse de détergent

sans les problèmes de moussage virtuellement insurmonta-

bles qu'on rencontre souvent, sinon, lorsqu'on effectue ces séparations. Cette colonne est remarquable en ce qu'elle permet de rectifier des solutions moussantes d'une manière continue, à contre-courants, ce qui était

impossible à ce jour.

Une colonne de stripping 61 contient: une paroi cylindrique 63, un dispositif agitateur interne 65 (pour rupture de la mousse, qui n'est pas toujours nécessaire), un dispositif d'entraînement 67, un dispositif de jonction il 69 entre loEdispositifsd'entraînement et d'agitation, un

dispositif d'obturation supérieur 71, un dispositif d'obtu-

ration inférieur 73, des séparateurs 75 pour séparer la colonne en sections, des conduits de mise en contact vapeur-liquide 77, des conduits de liquides 79, un dispo- sitif de mélange vapeur-liquide 81, des entrées 83 pour l'introduction de mélanges vapeur-liquide dans la colonne, des sorties 85 pour la vapeur sortant de la colonne, des

sorties 87 pour le liquide sortant de la colonne, une en-

trée de vapeur d'eau ou de gaz de stripping 89, une sortie-de vapeur 91, un orifice d'admission de la charge 93 et une sortie du produit 95. En 97 on a représenté ce

qui peut être caractérisé comme une zone de mise en con-

tact liquide-vapeur et une zone de séparation liquide-

vapeur est représentée en 99. Les trajets de la vapeur et

du liquide sont respectivement désignés par 101 et 103.

Dans la colonne 61, qui peut être d'une seule pièce présentant des entrées et des sorties, ou qui peut être constituée par plusieurs parties fixées ensemble,, des

éléments de séparation liquide-vapeur 105 peuvent éven-

tuellement être prévus dans chaque section de la colonne, ou comme faisant partie de l'agitateur 65 unifié, entre les éléments séparateurs de la colonne 75. Comme illustré, les éléments de séparation liquide- vapeur 105 sont des ailettes, représentées sous forme palettes, fixées sur un

arbre rotatif 107, lequel arbre est monté dans des pa-

liers 109 et 111. Comme représenté sur le dessin, ces paliers sont associés avec les éléments de séparation de la colonne 75 qui présentent des joints d'étanchéité

113 sur leur pourtour.

Dans la section de mélange de l'installation, dans laquelle de la vapeur d'eau ou un mélange de vapeurs est mis intimement en contact avec le liquide dont un alcanol

inférieur, par exemple l'isopropanol, est séparé par éva-

poration, cette mise en contact peut être effectuée du fait de la nature de type Venturi d'un T de mélange 81(non représenté) et dans les conduits de communication 77 qui, pour obtenir de meilleurs effets de mélange, peuvent être au moins partiellement remplis de tout type approprié de matériau de remplissage comme, par exemple, des tournures

métalliques. Pour empêcher u n r e t o u r n o n dé-

* siré du liquide, qui risque de se produire du fait d'accroissementsmomentanés de la pression de vapeur, il est préférable que soient installés des clapets de retenue, comme celui illustré en 115, ivitant ainsi le retour du 1 i q u i d e et le fait- qu'il soit traversé par la vapeur. Sur le dessin, les branches en U des passages

latéraux aident à empêcher que la vapeur d'eau ou la va-

peur " passent à côté" mais l'utilisation de clapets de

retenue est plus sûre et plus utile.

A la partie inférieure de la colonne est prévu un conduit en U ou dispositif équivalent, non représenté,

servant à maintenir du liquide dans la colonne ou le con-

duit de sortie 95, afin d'empêcher que de la vapeur d'eau

ou de la vapeur s'échappent par ce conduit.

En cours de fonctionnement, l'installation de stripping suivant l'invention, dont les diverses parties sont normalement recouvertes d'un matériau isolant (non représenté) afin de minimaliser les pertes de chaleur, reçoit en 89 de la vapeur d'eau aux conditions souhaitées de température, de pression et de débit, laquelle vapeur

d'eau (et ultérieurement, mélange vapeur d'eau-isopropa-

nol) passe par la sortie 91 vers un condenseur (non repré-

senté) et l'introduction de la charge, comprenant du dé-

tergent, un sel minéral, un alcanol inférieur, de l'eau et une petite proportion d'huile libre commence par l'entrée 93. Le trajet des vapeurs vers la partie supérieure de la colonne est mis en évidence par le dessin: on voit que la vapeur se mélange avec la charge dans les T de mélange ou de type Venturi et entraîne la charge liquide, de bas en haut, à travers les conduits latéraux, en la ramenant dans

la colonne o ees palettes ou batteurs 105 aident à sépa-

rer toute mousse résultante en phases liquide et vapeur.

(Il est bien entendu que les numéros des diverses pièces du dispositif suivant l'invention concernent chacune des

répliques de ces parties dans la colonne). Une vapeur, en-

richie en isopropanol par suite du transfert de masse ayant lieu dans la zone de mise en contact liquide-vapeur, sort par la sortie 91 vers le condenseur, aux fins de condensation en liquide. En outre, le liquide, dont un peu d'isopropanol a été éliminé, se déplace vers le bas dans le conduit 79, jusqu'à ce qu'il remplisse sa partie en

forme d'U. Là encore, mais cette fois dans une partie in-

férieure de la colonne, le mélange de liquide et de vapeur

sera séparé en phases liquide et vapeur, la vapeur se dé-

placera vers le haut et le liquide se déplacera vers le bas, et les opérations seront répétées. A chaque étape, au fur et à mesure que le liquide se déplace du haut en bas de la colonne, de l'isopropanol en est retiré par une

vapeur qui est de plus en pauvre en sa teneur en isopropa-

nol d'équilibre au fur et à mesure que s'approche la par-

tie inférieure de la colonne. De façon correspondante, au

fur et à mesure de la descente de la charge dans la colon- ne, elle perd de l'isopropanol, de sorte que lorsqu'elle est retirée de la

colonne de stripping sa teneur en

isopropanol est essentiellement nulle.

Les matériaux utilisés pour la réalisation de la co-

lonne de strippina sont de préférence non-corrosifs, et sont par exemple de l'acier inoxydable, du verre ou en

matière plastique, par exemple une résine polyester ren-

forcée par des fibres de verre. Toutefois, on peut égale-

ment utiliser d'autres matériaux appropriés, comme la cé-

ramique, les aciers, l'aluminium, d'autres métaux et alli-

ages, des résines phénol-formaldéhyde, des nylons, du po-

lypropylène, du polyéthylène, du néoprène, du polyurétha-

ne, du polytétrafluoroéthylène, etc.. suivant la fonction à remplir par une pièce particulière. Afin de permettre

l'observation visuelle de l'efficacité du dispositif agi-

tateur ou de rupture de la mousse, des regards vitrés peu-

vent être prévus dans la paroi de la colonne. Au lieu d'utiliser des ailettes ou des batteurs pour rompre la mousse, on peut utiliser d'autres dispositifs, notamment des séparateurs centrifuges ou de. type cyclone, situés

à l'intérieur ou à l'extérieur de la colonne de strip-

ping. La tuyauterie, représentée à l'extérieur de la co-

lonne à la Fig.2, peut être relogée à l'intérieur de celle- ci et ce relogeage convient tout particulièrement lorsqu' on utilise des séparateurs centrifuges internes ou des

dispositifs équivalents pour rompre la mousse.

La présente invention a pour caractéristique importan-

te que la vapeur d'eau ou la vapeur est intimement mise en contact avec le liquide dont on évapore et élimine un constituant volatil et que, après cette mise en contact intime, la vapeur et le liquide sont séparés, la vapeur continuant à passer de bas en haut à travers une série d'autres zones de mise en contact et de séparation, tandis que le liquide passe dans une direction opposée (de haut en bas), après séparation d'avec la vapeur d'entraînement, vers l'endroit o il est mis en contact avec la vapeur se déplaçant vers le hautet d'o il est ensuite dirigé vers une zone de séparation inférieure (à la précédente) d'o il continue à se déplacer vers l'aval. Le déplacement ascendant de la vapeur et le déplacement descendant du

liquide strippé ressemble superficiellement aux opéra-

tions classiques des colonnes de distillation et de

stripping-, en ce qui concerne les déplacements des consti-

tuants, mais, comme ces installations utilisent habituel-

lement des cloches de barbotage ou autres moyens pour

fournir des niveaux de liquides sur les plateaux et pour ame-

ner les liquides et gaz en contact, elles provoquent sou-

vent un moussage indésirable et, en outre, ne sont souvent

pas aussi efficaces pour amener les phases liquide et va-

peut en contact à l'équilibre dans les courtes périodes de mise en contact des opérations en colonne. L'installation suivant la présente invention surmonte ces difficultés et inconvénients. Dans cette installation, par exemple, des vitesses de la vapeur d'environ 10 à 200 m/seconde, de

préférence de 20 à 150 m/sec., par exemple de 30 m/sec.

sont possibles, en atteignant avec une bonne efficacité

l'équilibre entre liquide et vapeur, et avec une sépara-

tion efficace du liquide et de la vapeur. Au cas o la

séparation n'est pas adéquate avec cinq sections de co-

lonne, comme représenté, on peut accroître leur nombre et, suivant l'invention, on peut utiliser jusqu'à cent de ces sections, bien que leur nombre soit normalement de 3 à 30, de préférence de 4 à 20. Il est bien entendu qu'on peut ajuster les dimensions de la colonne de la façon souhaitée, mais, normalement, le diamètre de la colonne

est de 0,1 à 3 m, de préférence de 0,2 à 1,5 m, et la lon-

gueur des sections de la colonne est de 0,1 à 1 m, de pré-

férence de 0,1 à 0,5 m. La forme de la colonne, en coupe transversale, est de préférence circulaire, mais on peut utiliser d'autres formes, par exemple une forme carrée, rectangulaire, hexagonale ou elliptique particulièrement avantageuse pour fournir de la place pour les mélangeurs

internes, les séparateurs et les passages.

Le matériau détergent purifié par le procédé suivant

l'invention, comme décrit ici, est de façon très préféra-

ble du lauryl sulfate de sodium dans un milieu aqueux

contenant de l'eau et de l'huile libre. D'autres maté-

riaux peuvent être présents avec l'ingrédient détergent

actif (I.A.), comme du sulfate de sodium et un solvant po-

laire, notamment un alcool inférieur comme l'isopropanol

par exemple. Ces solutions aqueuses contiennent normale-

ment de 25 à 33%, de préférence de 28 à 32% et, mieux, de

à 32% de lauryl sulfate de sodium; de 1,0 à 6%, habi-

tuellement de 1,0 à 4% et souvent de 1,2 à 3% d'huile li-

bre; de 0,3 à 3%, habituellement de 0,4 à 2,5% et souvent

de 0,5 à 2% de sulfate de sodium; de 0 à 10%, habituelle-

ment de 0,1 à 8% et souvent de 1 à 5% d'alcanol inférieur

(par exemple d'isopropanol); et de 50 à 75%, habituelle-

ment de 55 à 70% et notamment de 60 à 67% d'eau. Par rap-

port à l'I.A. détergent, les gammes de proportions sont de 3,2 à 19,4, de 3,2 à 12,9 et de 3,9 à 9,7% ou parties pour cent pour l'huile libre; de 1 à 9,7, de 1,3 à 8,1 et de 1,6 à 6,5 pour le sulfate de sodium; et de 0 à 32,2, de

0,3 à 25,8 et de 3,2 à 16,1 pour l'alcanol inférieur. Le.

produit de base neutralisé peut égaleoent contenir d'autres substan-

ces normalement présentes dans les compositions détergen-

tes, mais leur teneur sera de préférence minimalisée, étant normalement limitée à 10%, de préférence à 5% et, mieux, à 1%, en poids sec. Il est bien entendu que lorsque d'autres détergents sont déshuilés, leurs teneurs initiale et finale en huile peuvent différer de celles indiquées ci-dessus et, mêmelors de la purification de sulfates d'alcools supérieurs, on peut rencontrer et obtenir des

teneurs en huile situées hors des limites indiquées.

Bien que le mieux soit de préparer le produit de base neutralisé à déshuiler avec une faible teneur.en sel minéral et en huile libre par sulfatation d'alcool laurylique à l'aide d'anhydride sulfurique gazeux suivie de neutralisation dans un milieu aqueux à l'aide d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (ayant souvent une teneur de 5 à

% en NaOH), et souvent en présence d'une quantité sou-

haitée, telle que précédemment décrite, d'isopropanol ou

autre solvant polaire approprié de basse masse moléculai-

re (qui peut aider à empêcher la gélification et un mous-

sage excessif), on peut également faire appel à d'autres modes de préparation permettant d'obtenir des solutions aqueuses similaires ou des milieux aqueux similaires ayant les concentrations en constituants précitées. C'est ainsi qu'on peut également utiliser un produit de base neutralisé, obtenu par sulfatation d'alcool laurylique par l'oléum ou l'acide sulfurique. En outre, bien que les proportions des divers constituants du produit de base neutralisé et des matériaux d'extraction, ainsi que les conditions de la présente invention, soient importantes en ce qui concerne la préparation du lauryl sulfate de sodium déshuilé qu'on

veut obtenir, ces concentrations, proportions et conditi-

ons, parfois avec des variations mineures, peuvent égale-

ment être utiles pour la préparation de sulfates d'alcools gras supérieurs correspondants, comme ceux dans lesquels le sulfate d'alcool gras supérieur est en C10 à C18, par exemple en C12 à C16, ou est un mélange d'alcools de ce type, par exemple ceux obtenus à partir d'huile de coco et autres noix, graines ou noyaux. En outre, le procédé de déshuilage décrit peut être appliqué avec succès à

l'élimination de l'huile libre indésirable d'autres déter-

gents organiques synthétiques, mais il est tout particuli-

èrement intéressant pour purifier les détergents anioni-

ques, comme les sulfates et sulfonates de monoglycérides gras supérieurs, les polyéthoxy sulfates d'alcools gras

supérieurs, les alcoyl(linéaire)benzène sulfonates supé-

rieurs. les alcovl sulfonates, oléfine sulfonates et pa-

raffine sulfonates.En ce qui concerne ces détergents et

les sulfates d'alcools gras préférables, bien qu'on utili-

se normalement leurs sels de sodium, d'autres sels peuvent également être purifiés par le procédé suivant l'invention,

notamment ceux d'autres métaux alcalins comme le potas-

sium, des sels hydrosolubles de métaux alcalino-terreux et

de magnésium, des sels d'ammonium et d'alcanolamine, com-

me les sels de triéthanolamine. Habituellement, les déter-

dents anioniques contiennent un alcoyle linéaire en C8 à C20, de préférence un alcoyle supérieur en C12 à C18. Par exemple, les détergents suivants peuvent également être

déshuilés par des modes opératoires sensiblement similai-

res à ceux décrits ici à propos du lauryl sulfate de sodium préféré: le dodécyl(linéaire)benzène sulfonate de sodium; le tridécyl(linéaire) benzène sulfonate de sodium; le sel sodique du sulfate de monoglycéride des acides

gras de coco hydrogénés; le sulfonate sodique du monogly-

céride de lauryle; le sel sodique du sulfate d'alcool laurylique éthoxylé (3 moles d'oxyde d'éthylène par mole); le sel sodique du sulfate d'alcool laurylique éthoxylé (2

moles d'oxyde d'éthylène par mole); les alpha-oléfine sul-

fonates de sodium (oléfine en C12 à C18); les alpha-oléfi-

ne sulfonates de sodium (oléfine en C16 à C18); et les sul-

fates d'alcools supérieurs secondaires (alcool en C10 à C16).

Bien que l'hexane soit préférable, le solvant lipo-

phile peut également être un autre alcane, par exemple le pentane, l'heptane ou des mélanges de ces substances qui

sont habituellement et de préférence des alcanes supéri-

eurs en C4 à C9; mais on peut également utiliser d'autres hydrocarbures et solvants lipophiles équivalents. Il est souhaitable que ces substances aient normalement des

points d'ébullition compris entre 50 et 750C, de préféren-

ce entre 65 et 700C. Toutefois, en ajustant les conditions

de distillation, d'évaporation, de stripping et d'ex-

traction, on peut utiliser d'autres solvants, ayant d'au-

tres points d'ébullition et limites d'ébullition-, ainsi

que des mélanges appropriés de ces solvants.

Le solvant polaire est très préférablement l'isopro-

panol, mais on peut également utiliser d'autres alcanols inférieurs, comme le méthanol et l'éthanol, tout comme des

solvants hydrophiles équivalents capables d'inhiber l'émul-

sification et/ou la gélification du détergent et du solvant

lipophile dans les conditions de traitement utilisées.

Ci-après, pour plus de simplification, on se référera à la prévention de la gélification, mais il est bien entendu

qu'il s'agit également de la prévention de l'émulsifica-

tion, avec et sans prévention de la gélification. L'eau

utilisée est de préférence de l'eau désionisée, pour évi-

ter des réactions gênantes des impuretés de l'eau avec le détergent et autres matériaux éventuellement présents,

mais on peut également utiliser de l'eau de la ville ordi-

naire, en fonction, surtout, de la pureté du produit final souhaité.

En opérant conformément au procédé suivant l'inven-

tion, on peut obtenir une solution aqueuse du sel déter-

gent souhaité dans laquelle la teneur en huile libre a été réduite à moins de 1%, de préférence à moins de 0,5% et, mieux, à moins de 0,4%, par exemple à 0,3% ou moins par

rapport à l'I.A. détergent et, dans certains cas, la te-

neur finale en huile libre peut être presque nulle. Cela

est souvent important pour obtenir des produits satisfai-

sants contenant le détergent particulier. C'est ainsi que,

sinon, la présence d'huile libre peut avoir un effet dé-

stabilisant sur les parfums et les couleurs des produits,

peut inhiber le moussage, peut rendre les produits indési-

rablement pfteux et, dans les produits liquides, peut pro-

voquer des séparations de couches huileuses dans les pro-

duits. Lorsque des détergents organiques synthétiques au-

tres qu'un sulfate sodique d'alcool gras supérieur sont purifiés en étant débarrassés de l'huile libre, laquelle huile contamine habituellement ces détergents du fait des processus de préparation, on peut également obtenir des diminutions correspondantes des teneurs en huile, qui sont avantageuses. Par rapport à l'I.A. (ingrédient actif ou matières solides détergentes), la teneur en sulfate de sodium du produit déshuilé est habituellement de 0,5 à 5%,

souvent de 1 à 3%, et notamment de 1 à 2%. La concentra-

tion en I.A. dans la solution aqueuse de produit est habi-

tuellement de 25 à 35%, de préférence de 27 à 33% et, de façon représentative, de 28,5 à 31,5%, par exemple de 30%, mais elle peut également varier. Normalement, il s'agira d'une concentration à laquelle il n'y a pas formation de gel.

Lors de la mise en oeuvée du procédé,le produit de base neutra-

lisé, contenant de l'huile libre, est introduite dans un mélangeur dans lequel elle est mélangée avec l'hexane, l'isopropanol et l'eau recueillis au stade d'évaporation à une température appropriée, habituellement d'environ 15 à 700C, de préférence de 30 à 550C et, mieux, de 35 à 450C

et, mieux encore, f 400C environ, à la pression atmosphé-

rique (ou à de 0,9 à 1,1 atmosphère) pendant un temps suf-

fisamment long pour obtenir le mélange intime du produit et du mélange de solvants avec, pour résultat, l'obtention d'une phase unique. Ce temps de mélange n'est pas critique,

mais est habituellement de une à dix minutes.

L'extracteur fonctionne normalement aux températures indiquées et à une pression de 0,9 à 1,1 bar, de préférence à la pression atmosphérique. Les introductions

dans l'extracteur sont effectuées dans les limites de tem-

pérature indiquées à propos du mélangeur, ce qui, dans certains cas, peut impliquer un ajustement préliminaire de température des constituants de la charge. Lorsqu'on effectue l'extraction en continu, il est seulement néces- saire que le temps de contact entre les deux phases dans l'extracteur soit suffisant pour qu'il y ait transfert adéquat de l'huile libre de la solution de détergent vers l'agent d'extraction. Ce temps est habituellement d'une à dix minutes, mais le temps de séjour dans l'extracteur peut être plus ou moins long. Lors de l'extraction, la charge peut être sous forme dispersée à la partie

supérieure, des gouttes de celle-ci tombant dans l'extrac-

teur et venant intimement en contact avec la phase de sol-

vant, mais sans qu'aucune partie de la charge, hormis l'huile libre, se dissolve dans le solvant. En d'autres termes, les deux phases liquides restent non miscibles, de sorte qu'il n'y pas de transfert de l'hexane et de l'alcool entre les phases, mais les phases sont en contact étroit dans l'extracteur afin que l'huile libre puisse

passer - et passe effectivement - vers la phase hexane-

isopropanol. Bien qu'il soit très préférable d'opérer en continu, on peut également effectuer les opérations en discontinu. La phase liquide supérieure retirée de l'extracteur comprend habituellement de 85 à 99%, de préférence de 90

à 96% d'hexane, de 2 à 15%, de préférence de 4 à 8% d'iso-

propanol, ainsi que la teneur maximale en huile libre com-

patible avec la production du produit déshuilé souhaité.

Souvent, cette teneur en huile peut être de 0,1 à 1%, de préférence de 0, 2 à 0,5%. La teneur éventuelle en eau peut

être de 0 à 1%, de préférence de 0 à 0,2%. Le produit re-

tiré à la base de l'extracteur représente habituellement de 35 à

%, de préférence de 45 à 55% du poids de la phase supé-

rieure retirée de l'extracteur, comprend habituellement de 10 à 20% et de préférence de 14 à 18% d'I.A., de 0,0 à 0,2% d'huile libre (de préférence de 0,02 à 0,1%), de 0,0 à 0,5% (de préférence de 0,1 à 0,3%) de Na2SO4, de 15 à % (de préférence de 20 à 30%) d'isopropanol, de 5 à 25% (de préférence de 10 à 20%) d'hexane, et de 30 à 50% (de préférence de 40 à 45%) d'eau. Dans les limites indiquées, il est considéré important, pour obtenir les résultats les meilleurs, que le rapport isopropanol/I.A. dans la solution détergente à déshuiler soit d'environ 1,3 à 2,5, de préférence de 1,3 à 2, par exemple de 1,5 environ. Tel

sera également le rapport de ces constituants dans le pro-

duit extrait lorsque le procédé fonctionne dans les condi-

tions de performance maximales.

Le phase lipophile supérieure de l'extracteur passe en totalité dans un vaporiseur d'hexane fonctionnant à la

pression atmosphérique (ou à une pression de 0,9 à ll at-

mosphere, bien que des vides plus poussés soient parfois souhaitables, par exemple de 0,1 ou 0,2 atm. abs.), et à une température de 65 à 90 C, de préférence de 70 à 80 C, par exemple de 75 C, et l'huile libre est séparée de l'hexane et de l'isopropanol introduits, l'huile libre étant retirée presque complètement ou complètement à la

partie inférieure ou vaporiseur, et l'hexane, l'isopropa-

nol et une petite quantité d'eau (dans certains cas)

étant retirés à la partie supérieure du dispositif. Le mé-

lange hexane-alcool retiré est très pur, contenant moins de 0,1% d'huile libre, en poids, de préférence moins de

0,05% d'huile libre et, mieux, 0,04% ou moins d'huile li-

bre. Le temps de rétention dans le vaporiseur d'hexane est habituellement de 0,1 à 30 minutes, de préférence de

0,5 à 10 minutes et, mieux, d'environ 1 à 5 minutes.

Le produit déshuilé provenant de l'extracteur passe

dans un évaporateur de type à pellicule raclée, dans le-

quel le produit à évaporer passe dans un passage étroit,

de preférence périphérique, en contact ou en relation opé-

ratoire avec un dispositif d'échange thermique. Pour empé-

cher toute accumulation de gel ou autre dépôt dans ce pas-

sage ou sur ce dispositif d'échange thermique, leurs sur-

faces sont raclées en continu en faisant passer un dispo-

sitif de raclage au-dessus d'eux (et souvent en contact

avec eux). Dans l'évaporateur, la température est habitu-

ellement de 25 à 100 C, de préférence de 60 à 75 C, mais

la température utilisée dépend de la stabilité du déter-

gent qui est traité. La pression est habituellement de 0,20 à 0,47 bar, de préférence de 0,27 à 0,40 bar. - Le temps de rétention dans l'évaporateur est généralement de 0,01 à minutes, de préférence de 0,02 à 1 minute et, mieux, de

0,02 à 0,2 minute. Le produit retiré en tête de l'évapora-

teur contient normalement de 40 à 60% d'isopropanol, de à 40% d'hexane et de 10 à 30% d'eau, ces proportions étant de préférence: de 45 à 55% d'isopropanol, de 25 à % d'hexane et de 15 à 25% d'eau. Le produit retiré de l'évaporateur peut contenir de 25 à 40%, de préférence de 27 à 37% et, mieux, de 30 à 34% d'I.A., et le pourcentage d'huile libre est de 0,0 à 0, 5%, de préférence de 0,0 à

0,3% et, mieux, de 0,0 à 0,2%, par exemple de 0,1%. La te-

neur en isopropanol est normalement de 1 à 10%, de préfé-

rence de 1 à 5% et, mieux, de 2 à 4%, et la teneur en he-

xane est habituellement de 0,0 à 0,5%, de préférence de

0,0 à 0,2% et, mieux, de 0,0 à 0,1%. L'eau est générale-

ment présente en une proportion de 50 à 80%, de préférence de 60 à 70% et, mieux, de 62 à 66%. La proportion de

produit de tête de l'évaporateur à produit retiré de l'éva-

porateur est normalement de 0,7 à 1,5, de préférence de

0,9 à 1,2 et, mieux, de 0,9 à 1,1, par exemple de 1 envi-

ron. Ces chiffres, et d'autres indiqués plus haut, concer-

nent la purification de lauryl sulfate de sodium afin de le débarrasser de l'huile libre et peuvent varier lorsqu'

on traite d'autres détergents.

Dans la colonne de stripping, la température et la pression sont maintenues à peu près au niveau de celles

de l'évaporateur d'o le produit de l'évaporateur est in-

troduit dans la colonne de stripping, mais la tempéra-

ture de la colonne de stripping peut être légèrement plus élevée, par exemple de 1 à 10 C ou de 2 à 5 C plus élevée. Pour le stripping, le seul matériau introduit dans la colonne de stripping, outre la charge à

stripper, est de la vapeur d'eau dont la proportion repré-

sente d'environ 15 à 30% du poids total d'eau introduit

dans la colonne de stripping dans la solution à puri-

fier, et représente de préférence de 20 à 25% de ce poids. Habituellement, une partie en poids de vapeur d'eau suffit pour vaporiser 3 parties en poids d'alcanol inférieur, de sorte que si on tient compte des pertes de chaleur dans l'installation, et si on connait la teneur en alcanol de la solution à stripper, on peut aisément calculer la charge'minimale de vapeur d'eau. Toutefois, on utilise habituellement un excès, la proportion de vapeur d'eau chargée à isopropanol à éliminer étant d'environ 4/1 à

/1, de préférence de 4/1 à 6/1, par exemple de 5/1.

, Le produit de tête de la colonne de stripping comprend

de 10 à 30% d'isopropanol et de 90-à 70% d'eau; de préfé-

rence de 15 à 30% et de 85 à 70%, respectivement. Au pro-

duit strippé retiré on ajoute une quantité supplémentaire d'eau afin de régler de façon précise la composition du produit final, la proportion d'eau dans ce produit étant de 60 à 80%, de préférence de 65 à 7.5%, la proportion d'I.A. étant de 20 à 40%, de préférence de 25 à 35%, la

proportion de sulfate de sodium étant de O à 10%, de pré-

férence de O à 1%, et la proportion d'huile libre étant de

0 à 0,2%, de préférence de O à 0,1. On choisit cette con-

centration afin d'éviter la gélification.

Il est bien entendu que si les proportions décrites

pour l'opération sont préférables, on peut les faire va-

rier, à condition que le procédé effectué soit essentiel-

lement le même. On peut également apporter des variantes entre procédés en discontinu et en continu et lorsqu'on procède au déshuilage de détergents différents. Toutefois, il est important de n'utiliser qu'une quantité suffisante

d'agent anti-émulsification et anti-gélification (l'iso-

propanol, dans un cas préférable) afin d'empêcher que tout excès de l'agent aide à solubiliser le solvant lipophile et l'huile libre lipophile, ce qui rendrait le déshuilage

du détergent plus difficile. On peut également faire va-

rier les conditions de traitement, par exemple, les tempé-

ratures, les pressions, les temps, les techniques de mé-

* lange, tout en restant dans le cadre du procédé suivant l'invention. L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustration de l'invention. Sauf autre indication, les parties sont exprimées en poids et les températures sont

exprimées en OC.

EXEMPLE

On prépare un produit de base détergent neutralisé, consti-

tué par 31,6% de lauryl sulfate de sodium (I.A.), 1,3% d'huile libre (alcool gras supérieur, etc..), 0,5% de

Na2 SO4, 3,4 d'isopropanol et 63,2% d'eau en faisant réa-

gir 525 parties d'alcool laurylique et 207 parties d'anhy-

dride sulfurique dans un réacteur, suivant un mode opéra-

toire connu, obtenant ainsi 695 parties de l'ester d'acide sulfurique cherché, 30 parties d'huile libre et 7 parties d'anhydride sulfurique, puis on neutralise ce mélange

acide avec 1.639,4 parties d'une solution diluée d'hydro-

xyde de sodium contenant 107 parties d'hydroxyde de sodium4 1.452,4 parties d'eau et 80 parties d'isopropanol. 320 parties de l'eau et de l'isopropanol proviennent du produit de tête de la colonne de rectification, qui est renvoyé

vers le dispositif de neutralisation. Au cours des réac-

tions de neutralisation, il se forme 12 parties de sulfate

de sodium, plus 46,7 parties d'eau. C'est ainsi que le mé-

lange de base neutralisé retiré du dispositif de neutra-

lisation contient 750 parties de lauryl sulfate de sodium, 30 parties d'huile libre, 12 parties de sulfate de sodium, parties d'isopropanol et 1499 parties'd'eau, soit au

total 2371 parties.

Les 2371 parties de mélange de base, dont on doit réduire la teneur en huile libre afin de rendre le produit

utilisable comme constituant détergent d'une crème dentai-

re, sont introduits, à une température de 450C, dans un

mélangeur dans lequel on ajoute du produit de tête de l'é-

vaporateur constitué par 1070 parties d'isopropanol, 690 parties d'hexane et 496 parties d'eau, et on commence à

mélanger, en poursuivant le mélange pendant environ 5 mi-

nutes. Après avoir soigneusement mélangé le produit de base neutrali-

sé et le produit de tête de l'évaporateur, de façon à

obtenir une phase unique, on introduit 4627 parties du mé-

lange en continu, à 40'C environ, dans une partie supéri-

eure d'un extracteur classique et, dans une partie infé-

rieure de l'extracteur, on introduit 9000 parties d'un mélange hexaneisopropanol récupéré (94% d'hexane et 6% d'isopropanol) comprenant 8460 parties d'hexane et 540

parties d'isopropanol, à une température de 400C. On main-

tient l'extracteur à peu près à la pression atmosphérique et la phase de solvant plus légère, non miscible avec la phase aqueuse, s'élève dans l'extracteur sous forme de phase continue et est retiré à une partie supérieure du

dispositif tandis que la phase aqueuse plus lourde, ini-

tiallement transformée en gouttelettes, tombe dans l'ex-

tracteur et est retiréeà sa partie inférieure sous la for-

me d'une phase continue, essentiellement exempte d'huile.

La phase de solvant retirée à la partie supérieure de l'ex-

tracteur contient8460 parties d'hexane, 540 parties d'iso-

propanol et 27 parties d'huile libre. Ce mélange, à une température de 40'C, est introduit dans un vaporiseur de l'hexane, à la pression atmosphérique et à une température de 80'C, et un distillat hexaneisopropanol contenant 94% d'hexane est retiré à la partie supérieure du vaporiseur

(une quantité négligeable d'eau peut également être pré-

sente), puis refroidi et renvoyé vers l'extracteur, comme précédemment indiqué. Bien que cette huile libre puisse

être recyclée, on la met habituellement au rebut, princi-

palement du fait de sa couleur et de son odeur indésira-

bles qui en font un constituant indésirable pour de nom-

breux produits et un réactif indésirable pour préparer des

produits destinés à être ingérés ou pour usage personnel.

Le produit de l'extracteur, dont une proportion sig-

nificative d'huile libre a été séparée, lequel produit comprend 750parties d'I.A., 3 parties d'huile libre, 12 parties de sulfate de sodium, 1150 parties d'isopropanol, 690 parties d'hexane et 1995 parties d'eau, soit 4600 parties au total, est ensuite soumis à une évaporation afin d'éliminer les solvants qu'il contient, et de le

concentrer. Dans l'évaporateur à pellicule raclée utili-

sé, qu'on fait fonctionner à une température de 60'C et

une pression de 0,33 bar, avec un temps de séjour d'envi-

ron deux secondes, 4600 parties du produit de l'extracteur sont réduites à 2344 parties de produit de l'évaporateur, et 2256 parties de produit de tête de l'évaporateur du type précédemment décrit. Le produit de l'évaporateur est constitué par 750 parties d'I.A., 3 parties d'huile libre, 12 parties de Na2SO4, 80 parties d'isopropanol et 1499 parties d'eau. Ce produit de l'évaporateur est ensuite débarrassé de l'isopropanol (en même temps qu'un peu de

l'eau qu'il contient) dans une colonne de stripping du -

type représenté à la Fig.2. La colonne de stripping fonctionne à une pression absolue de 0,33 bar et à une ^.C température de 60 à 70-OC, le temps de séjour du produit de l'évaporateur dans la colonne de stripping étant

d'environ cinq minutes au cours de sa descente de la par-

tie supérieure à la partie inférieure de la colonne de rectification. Outre le produit de l'évaporateur chargé, de la vapeur d'eau est introduite à la partie inférieure de l'évaporateur, à raison d'environ 400 parties pour 2344

parties de produit de l'évaporateur. A la partie supérieu-

re de la colonne, le reste de la vapeur d'eau de stripping de la - vapeur d'isopropanol qui l'accompagne sont

condensés, puis renvoyés vers le dispositif de neutralisa-

tion, comme précédemment décrit. A la partie inférieure de de la colonne, le produit est retiré à une température d'environ 700C et on le mélange avec environ 156 parties d'eau, obtenant ainsi un produit final ayant la teneur en I.A. souhaitée, constitué par 750 parties (30%) d'I.A., 3 parties (0,1%) d'huile libre, 12 parties (0,5%)de Na2SO4

et 1735 parties (69,4%) d'eau.

Au cours du fonctionnement de la colonne de stripping, si onremarque, à travers les regards vitrés, la présence d'une mousse excessive, on fait fonctionner les ailettes qui la rompent et on obtient une bonne séparation de l'isopropanol contenu dans le produit de l'évaporateur

chargé dans la colonne de stripping, Pour le traite-

ment, les concentrations en I.A. sont choisies de façon à être inférieures aux limites de gélification, tout en étant sensiblement élevéeso Il est bien entendu que les proportions d'I.A. et d'eau peuvent varier, qu'on peut obtenir divers degrés de purification par élimination

d'huile libre et apporter d'autres variantes, tout en res-

tant dans le cadre de l'invention.

L'opération de déshuilage décrite est utiliséeen con-

tinu pendant plusieurs essais et pendant de nombreuses heures, et on pense, sur la base de l'expérience acquise

au cours de ces essais, qu'elle peut être utilisée indéfi-

niment. Outre le déshuilage du lauryl sulfate de sodium, le procédé'décrit peut également être utilisé avec d'autres sulfates d'alcools supérieurs, comme le cétyl sulfate de sodium, le palmityl sulfate de sodium et le lauryl sulfate de potassium. il est bien entendu dans ces cas, et lorsqu' on traite d'autres détergents organiques synthétiques, qu'on réglera de façon appropriée les températures, les pressions, les proportions, les temps et-autres variables

afin d'obtenir les meilleures purifications.

Le procédé suivant l'invention a été utilisé non

seulement pour éliminer l'huile libre des sulfates d'al-

cools gras supérieurs, mais également pour réduire la te-

neur en huile libre d'autres détergents anioniques en so-

lution aqueuse comme, notamment: le dodécyl(linéaire)ben-

zène sulfonate de sodium; le tridécyl(linéaire)benzène sulfonate de sodium; le sulfate sodique du monoglycéride des acides gras de l'huile de coco hydrogénée; le sulfate sodique d'alcool laurylique éthoxylé (3 moles d'oxyde

d'éthylène par mole); le sulfate sodique d'alcool lauryli-

que éthoxylé (2 moles d'oxyde d'éthylène par mole); le sulfate sodique d'alcool laurylique éthoxylé (1 mole d'oxyde d'éthylène par mole); les oléfine sulfonates de sodium (oléfine en C12 à C18); les oléfine sulfonates de sodium (oléfine en C12 à C14); et les oléfine sulfonates de sodium (oléfine en C16 à C18). Les teneurs en huile

libre de tous ces composés ont toutes été réduites de fa-

çon significative mais, comme le sulfate de monoglycéride avait initialement une teneur en huile libre beaucoup plus

élevée, il a été possible de le purifier de façon compa-

rable avec deux passes dans l'extracteur.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux mo-

des de réalisation et de mise en oeuvre représentés et dé-

crits. Par exemple, au lieu d'utiliser la force de gravité

normale pour favoriser la séparation des couches dans l'ex-

tracteur, on peut effectuer des séparations centrifuges et faire varier les conditions d'extraction. De même, on peut utiliser diverses associations de température et de pression pour provoquer la vaporisation, l'évaporation

et le stripping. On peut également obtenir les concentra-

tions finales souhaitées en produits en faisant varier les modes opératoires du procédé décrit. Néanmoins, malgré

toutes ces variantes et malgré le déshuilage de divers dé-

tergents, le procédé et l'installation fonctionnent effi-

cacement, permettant la purification des détergents sans pertes inacceptables de produit, dans un système clos d'o

les solvants ne s'échappent pas pour polluer l'air et po-

ser d'autres problèmes, système dans lequel les solvants sont réutilisés en continu. Le procédé est utilisable pour éliminer l'huile libre de solutions aqueuse de détergents

contenant des proportions plus élevées de sel minéral,ain-

si que pour la purification de détergents essentiellement

exempts de ces sels. Il est bien entendu que si une quan-

tité trop importante de sel minéral, par exemple de sulfa-

te de sodium, est présente dans la solution détergente aqueuse qui est purifiée par élimination de l'huile libre, il peut être expulsé de la solution lorsqu'elle est mise en contact avec l'isopropanol dans le mélangeur et dans le milieu d'extraction. Cela pourrait être gênant lors d'opérations ultérieures et pourrait avoir pour résultat

l'obtention d'un produit ayant une teneur en sel trop élé-

vée. Il s'ensuit qu'il peut être souhaitable, lorsqu'il y a présence d'un tel excès de sel minéral, d'en séparer au moins une partie initialement, par exemple par traitement à l'isopropanol et filtration ou décantation, avant-de

procéder aux étapes d'extraction, de vaporisation, d'éva-

poration et de stripping suivant l'invention.

Suivant une autre variante du procédé suivant l'in-

vention, la partie du matériau extrait à la partie inféri-

eure de l'extracteur peut être introduite directement dans

la colonne de stripping, -plutôt que dans un évapora-

teur intermédiaire, bien que l'utilisation de l'évapora-

teur soit très préférable. Lorsqu'on opère ainsi, le pro-

duit de tête de la dolonne de stripping peut être renvoyé par recyclage vers le mélangeur auquel on aurait, sinon, envoyé le produit de tête de l'évaporateur; ou, une partie du produit de tête de la colonne de stripping,

par exemple de 25 à 75%, peut être envoyée vers le neutra-

liseur, le restant étant envoyé vers le mélangeur. Dans d'autres variantes de l'invention on peut faire varier les recyclages des produits retirés, notamment des solvants lipophiles et hydrophiles. Par exemple, lorsqu'on utilise l'évaporateur, le produit de tête de la colonne de

stripping peut être, au moins en partie, renvoyé par recy-

clage vers le mélangeur ou autre appareil approprié, avant stripping, au lieu d'être envoyé en totalité vers le neutraliseur. L'installation de stripping décrite peut être utilisée pour d'autres opérations de stripping sur des solutions de détergents, ou peut être utilisée pour rectifier des produits autres que des détergents, et est particulièrement utile lorsque les produits ont tendance à mousser au cours des opérations de distillation, de stripping, et autres opérations similaires. La colonne de stripping suivant l'invention permet également de débarrasser des compositions non moussantes des substances volatilisables, car elle permet un déplacement rapide du gaz de strippinget dela vapeur,(par exemple: vapeur

d'eau plus solvant volatilisé) dans la colonne sans l'en-

trainement indésirable que, sinon, on rencontre souvent. En d'autres termes, le dispositif de rupture de la mousse

de la colonne de stripping suivant la présente inven-

tion ainsi que les schémas d'écoulement de l'installation, tout en étant extrêmement utile pour empêcher un moussage et un entraînement de la mousse indésirables dans le gaz de stripping, est également utile pour empêcher la

présence de gouttelettes autres que de la mousse ou un au-

tre entraînement de matériau dans le milieu de stripping.

Par exemple, la colonne de stripping suivant la présente invention peut être utilisée pour éliminer les

substances volatiles des huiles de pétrole et l'utilisa-

tion de la colonne de stripping permet des débits

supérieurs à ceux pouvant être obtenus avec des installa-

tions classiques à plateaux de barbotage.

Claims

REVENDICATIONS

1. Colonne de stripping verticale conçue pour l'éli-

mination par stripping de matières vaporisables de

liquides ayant tendance à mousser au cours d'une opéra-

tion de distillation, comprenant de 3 à 100 chambres situées les unes à la suite des autres, adjacentes et communiquant entre elles, avec des chambres terminales aux extrémités supérieure et inférieure de la colonne, chacune des chambres contenant éventuellement des moyens pour rompre la mousse et présentant un passage de sortie

près de sa partie inférieure afin de permettre de reti-

rer de la chambre le liquide soumis au stripping, un passage d'entrée (83) au-dessus de la sortie aux fins d'admission dans la chambre d'un mélange liquide-vapeur,

un passage de sortie (85) au-dessus de ces autres pas-.

sages aux fins de sortie de la vapeur hors de la chambre, ainsi qu'éventuellement des moyens pour rompre la mousse

dans la chambre, un premier passage (77) de communica-

tion entre les sorties inférieuresde vapeur et les en-

trées supérieures de liquide-vapeur des chambres adja-

centes, et un second passage (79) de communication entre les sorties supérieures du liquide et le premier passage

(77) de communication inférieur communiquant avec l'en-

trée vapeur-liquide de la chambre inférieure voisine, des moyens pour introduire la charge dans la colonne de stripping près de son extrémité supérieure, des

moyens pour retirer le produit strippé hors de l'instal-

lation près de son extrémité inférieure, un dispositif d'admission de vapeur d'eau ou autre gaz de stripping près de l'extrémité inférieure de l'installation, et des moyens pour retirer le gaz de stripping ou de la vapeur et des matières éliminées de la charge, sous

forme gazeuse ou de vapeur, près de l'extrémité supé-

rieure de l'installation.

2. Colonne de rectification suivant la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que des dispositifs mélangeurs sont présents dans les premiers passages de communication afin de favoriser une mise en contact intime entre le gaz

de stripping ou la vapeur et le liquide soumis au strip-

ping.

3. Colonne de stripping suivant la revendication 2, caractérisée en ce que les dispositifs mélangeurs sont

de type Venturi présents dans chacun des premiers pas-

sages (77) de communication conçus afin d'attirer du liquide des seconds passages (79) de communication dans les premiers passages (77) de communication du fait du déplacement ascendant du gaz ou de la vapeur de stripping

dans ces premiers passages (77) de communication.

4. Colonne de stripping suivant la revendication 3, caractérisé en ce que les seconds passages (79) de communication contiennent des dispositifs permettant d'empêcher l'écoulement de produit des premiers passages (77)

de communication vers les seconds passages (79) de communica-

tion, sauf à travers les chambres.

5. Colonne de stripping suivant la revendication

4, caractérisée en ce que le dispositif empêchant l'écou-

lement comprend des clapets (115) de retenue dans des

parties en forme de U dés seconds passages de communica-

tion.

6. Colonne de stripping suivant la revendication , Caractérisée en ce que les premiers et seconds pas-

sages (77, 79) de communication sont situés extérieure-

ment aux chambres.

7. Colonne de stripping suivant la revendication 6, caractérisée en ce que les moyens pour rompre la mousse

sont présents.

8. Colonne de stripping suivant la revendication 7, caractérisée en ce que les moyens pour rompre la mousse comprennent des ailettes ou batteurs (105) entraînés à partir d'un arbre unique s'étendant à travers toutes les chambres assemblées, l'arbre étant isolé de façon étanche en les points o il traverse les parois des chambres, de

façon à empêcher un écoulement direct, de chambre à cham-

bre, de produit à travers ces parois.