FR2463637A1 - Procede et appareillage pour l'elimination de l'hydrogene sulfure des courants gazeux - Google Patents
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Abstract
LE PROCEDE ET L'APPAREILLAGE VISENT L'ELIMINATION EN CONTINU DE L'HYDROGENE SULFURE DE COURANTS GAZEUX POUVANT CONTENIR DE 0,01PPM A 100 D'HYDROGENE SULFURE. LE PROCEDE CONSISTE A TRAITER LES COURANTS GAZEUX PAR UNE SOLUTION AQUEUSE DE CHELATE METALLIQUE DANS UN DISPOSITIF DE CONTACT GAZ-LIQUIDE 1, A REOXYDER LA SOLUTION AQUEUSE DE CHELATE PAR UN GAZ CONTENANT DE L'OXYGENE MOLECULAIRE DANS UN DISPOSITIF DE CONTACT C, A SEPARER LA PHASE LIQUIDE CONTENANT LA SOLUTION DE CHELATE, A MELANGER INTIMEMENT LADITE PHASE LIQUIDE AVEC UN AGENT D'ENTRAINEMENT DU SOUFRE PEU OU PAS SOLUBLE DANS L'EAU DANS UN DISPOSITIF D, A SEPARER PAR DECANTATION LA SOLUTION AQUEUSE DE CHELATE DE L'AGENT D'ENTRAINEMENT CONTENANT LE SOUFRE DANS UN DECANTEUR F, A RECYCLER LA SOLUTION AQUEUSE DE CHELATE PURIFIEE VERS LA ZONE DE TRAITEMENT A, A SEPARER LE SOUFRE DE L'AGENT D'ENTRAINEMENT ISSU DE F DANS UN DISPOSITIF D'EVAPORATION A AVANT RECYCLAGE DE L'AGENT D'ENTRAINEMENT VERS LA ZONE D AFIN DE MAINTENIR LA CONCENTRATION EN SOUFRE DE L'AGENT D'ENTRAINEMENT DE LA ZONE D A UNE VALEUR INFERIEURE AU SEUIL DE SATURATION EN SOUFRE DE L'AGENT D'ENTRAINEMENT.
Description
PROCEDE ET APPAREILLAGE POR L'ELIMINATION DE
L HYDROGENE SULFURE DES COURANTS GAZEUX
La présente invention a pour objet un procédé et un appareillage pour l'élimination de lthydrogène sulfuré des courants gazeux.
L HYDROGENE SULFURE DES COURANTS GAZEUX
La présente invention a pour objet un procédé et un appareillage pour l'élimination de lthydrogène sulfuré des courants gazeux.
Il a été proposé dans la demande de brevet fran çais déposée le 6 Octobre 1978 au nom de la Demanderesse sous lenuméro 78.28590, d'éliminer en continu de l'hydrogène sulfuré des courants gazeux par traitement à l'aide d'une solution aqueuse d'un chélate de métal polyvalent et oxydation à l'aide d'un gaz contenant de ltoxy- gène moléculaire, séparation de la phase liquide contenant la solution de chélate de métal polyvalent, mélange intime en continu de la phase liquide séparée avec un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de. celle de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent, décantation au cours de laquelle la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent, l'agent d'entrainement et le soufre se séparent en trois phases, recyclage de la solution aqueuse purifiée de chélate vers la zone de traitement des courants gazeux et recyclage dc l'agent d'entrainement vers la zone de mélange intime.
La Demanderesse a constaté qu'il peut se former au cours de la mise en oeuvre dudit procédé des dépôts accidenteis de soufre cristallisé dus à l'apparition d'un gradient de température dans une zone quelconque de l'installation dans laquelle est réalisé ledit procédé.
La Demanderesse a trouvé un perfectionnement permettant d'éviter ou d'éliminer ces dépôts de soufre accidentels.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention est un procédé d'élimination en continu de l'hydro- gène sulfuré des courants gazeux par traitement à l'aide d'une solution aqueuse d'un chélate de métal polyvalent et oxydation à l'aide d'un gaz contenant de l'oxygène moléculaire, séparation de la phase liquide contenant la solution de chélate de métal polyvalent, mélange intime en continu de la phase liquide séparée avec un agent organique d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent, décantation au cours de laquelle la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent se sépare de la phase organique contenant le soufre et l'agent d'entrainement, et recyclage de la solution aqueuse de chélate vers la zone de traitement des courants gazeux, ledit procédé étant caractérisé en ce que tout ou partie de la phase organique de la zone de décantation est recyclée vers la zone de mélange intime, et en ce que la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime est maintenue à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement.
Un tel procédé peut être utilisé pour désulfurer de nombreux gaz ou mélanges de gaz tels que de l'hydrogène sulfuré, de l'air, du méthane, des gaz naturels, ou divers gaz de raffinerie. On sépare du milieu le gaz ou le mélange de dé désulfuré après la phase de traitement par la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent et de préférence avant l'opération de réoxydation de ladite solution, lorsque le gaz ou le mélange de gaz à traiter ne contient pas d'oxygène.
Le gaz ou le mélange de gaz désulfuré est séparé du milieu après la phase de traitement par la solution aqueuse de chélate ou après réoxydation de la solution aqueuse de chélate, lorsque le gaz ou le mélange de gaz à traiter contient de l'oxygène (de l'air par exemple) lorsque la quantité d'oxygène contenue dans le gaz ou le mélange de gaz à traiter est suffisante pour assurer la réoxydation de la solution aqueuse de chélate, le traitement du gaz ou du mélange de gaz par la solution aqueuse de chélate et la réoxydation de la dite solution peuvent être réalisés simultanément.
L'étape de traitement des courants gazeux conte nant de l'hydrogène sulfuré est bien connue de l'homme de l'art ; elle peut être réalisée à température comprise entre O et 800C et de préférence entr#e 20 et 600C sous pression atmosphérique.
Les solutions aqueuses de chélates de métaux polyvalents sont également bien connues de l'homme de l'art.
Les métaux les plus efficaces entrant dans la composition des chélates sont le chrome, le cuivre, le plomb, le manganèse, le mercure, le molybdène, le palladium, le platine, l'étain, le titane, le tungstène, le vanadium et tout particulièrement le cobalt, le nickel et surtout le fer.
L'agent chélatant est de préférence choisi parmi l'acétylacétone, le cyclopentadiène, les acides gluconique, tartrique et citrique, et tout- particulièrement l'acide éthylènediamine tétracétique, l'acide N-hydroxyéthyléthy lènediamine triacétique.
La concentration de l'ion métallique dans la solution de chélate n'est pas critique ; plus sa concentration est élevée, plus court devient le temps de contact nécessaire ; des concentrations comprises entre 0,01 % et celles correspondant à une solution saturée, et de préférence entre 1 % et 50 %, peuvent être utilisées.
La quantité de solution de chélate de métal polyvalent à mettre en oeuvre par rapport à la quantité d'hydrogène sulfuré à traiter doit être déterminée expérimentalement celle-ci est fonction de la concentration de la solution de chélate et de celle des courants gazeux en hydrogène sulfuré. Ainsi , à l'aide de l'appareillage représenté s,ur le schéma ci-joint, un mélange de gaz contenant de l'oxygène et jusqu'à 10 %d'hydrogène sulfuré, avec un débit de 18 m3/h, est très efficacement traité par une solution aqueuse de chélate ferrique avec l'acide N-hydroxyéthyléthylènediamine triacétique dont la composition est de 19 % de sel trisodique de l'acide N-hydroxyéthyléthylènediamène triacétique, 8,2 % de chlorure ferrique et 72,8 % d'eau, avec un débit de 4 m3/h.
Pour avoir une boille tenue de la solution de chélate, le milieu de traitement doit être maintenu à un pli compris entre 7 et 10, par addition d'agents alc#lins, tels que les hydroxydes ou carbonates de métaux alcalins, ou d'un excès d'acide éthylènediamine tétracétique ou d'acide N-hydroxyéthylétllylènediamine triacétique.
L'étape d'oxydation peut être réalisée dans les mêmes conditions de température et de pression que le traitement par la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent.
La quantité stoechiométrique d'oxygène nécessaire à l'oxydation de l'hydrogène sulfure en soufre élémentaire est de 1/2 partie par partie d'hydrogène sulfuré.
Dans la pratique, quand on utilise de l'air comme gaz contenant de l'oxygène moléculaire, on emploie au moins un excès quadruple de l'air stoechiométriquement requis pour l'oxydation quantitative de l'hydrogène sulfuré en soufre.
Ceci est bien connu de l'homme de l'art.
L'étape de mise en mélange intime de la phase liquide séparée après les étapes de traitement et d'oxydation est réalisée à la température d'équilibw de l'installation dans laquelle est réalisée le procédé faisant l'objet de l'invention ; cette température est généralement de l'ordre de O à 80'C et de préférence de l'ordre de 20 à 60 C ; cette étape est effectuée sous une agitation suffisante pour réaliser une bonne mise en contact de la solution aqueuse de chélate à purifier et de l'agent d'entrainement du soufre.
Les agents d'entrainement du soufre pouvant être mis en oeuvre pour réaliser le procédé faisant l'objet de l'in vention, ont de préférence une solubilité dans l'eau inférieure A 1 % à 20 C et une densité comprise entre celle de la solution aqueuse de chélate et celle du soufre. Ainsi lorsque la densité de la solution aqueuse de chélate est de 1,15, celle de l'agent d'entrainement sera par exemple comprise entre 1,16 et 2.
Parmi les agents d'entrainement du soufre préférentiellement mis en oeuvre, on peut citer les hydrocarbures chlorés figurant dans le tableau suivant ainsi que leurs mélanges.
<tb>
<SEP> Solubilité <SEP> dans
<tb> Agents <SEP> d'entrainement <SEP> Densité <SEP> l'eau <SEP>
<tb> <SEP> ichloréthane-1,2 <SEP> d20 <SEP> = <SEP> 1,257 <SEP> 0,9 <SEP> % <SEP> à <SEP> 00C <SEP>
<tb> <SEP> 0,869 <SEP> 0,869 <SEP> % <SEP> à <SEP> 200C
<tb> <SEP> étrachloréthane <SEP> <SEP> d20 <SEP> 1,6 <SEP> 0,29 <SEP> % <SEP> à <SEP> 200C <SEP>
<tb> Trichloréthylène <SEP> d25 <SEP> = <SEP> 1,455 <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> <SEP> 15 <SEP>
<tb> <SEP> d <SEP> 1 <SEP> 1,624 <SEP> 0,02% <SEP> à <SEP>
<tb> Trichloropropane-1,2,3 <SEP> <SEP> d15 <SEP> <SEP> 1,417 <SEP> insoluble
<tb> Orthodichlorobenzène <SEP> d20 <SEP> - <SEP> 1,305 <SEP> insoluble
<tb> Métadichlorobenzène <SEP> d20 <SEP> 1,298 <SEP> insoluble
<tb> Trichloeopropane-l,l,2 <SEP> <SEP> d20 <SEP> 20= <SEP> 1,343 <SEP> insoluble
<tb> Trichlorobenzène <SEP> <SEP> d20 <SEP> = <SEP> 1,45-1,46 <SEP> insoluble
<tb>
L'étape de décantation est de préférence effectuée à la température d'équilibre de l'installation cwest-à- dire entre O et 80 C, et de préférence entre 20 et 604C.
<tb> Agents <SEP> d'entrainement <SEP> Densité <SEP> l'eau <SEP>
<tb> <SEP> ichloréthane-1,2 <SEP> d20 <SEP> = <SEP> 1,257 <SEP> 0,9 <SEP> % <SEP> à <SEP> 00C <SEP>
<tb> <SEP> 0,869 <SEP> 0,869 <SEP> % <SEP> à <SEP> 200C
<tb> <SEP> étrachloréthane <SEP> <SEP> d20 <SEP> 1,6 <SEP> 0,29 <SEP> % <SEP> à <SEP> 200C <SEP>
<tb> Trichloréthylène <SEP> d25 <SEP> = <SEP> 1,455 <SEP> 0,1 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> <SEP> 15 <SEP>
<tb> <SEP> d <SEP> 1 <SEP> 1,624 <SEP> 0,02% <SEP> à <SEP>
<tb> Trichloropropane-1,2,3 <SEP> <SEP> d15 <SEP> <SEP> 1,417 <SEP> insoluble
<tb> Orthodichlorobenzène <SEP> d20 <SEP> - <SEP> 1,305 <SEP> insoluble
<tb> Métadichlorobenzène <SEP> d20 <SEP> 1,298 <SEP> insoluble
<tb> Trichloeopropane-l,l,2 <SEP> <SEP> d20 <SEP> 20= <SEP> 1,343 <SEP> insoluble
<tb> Trichlorobenzène <SEP> <SEP> d20 <SEP> = <SEP> 1,45-1,46 <SEP> insoluble
<tb>
L'étape de décantation est de préférence effectuée à la température d'équilibre de l'installation cwest-à- dire entre O et 80 C, et de préférence entre 20 et 604C.
La quantité d'agent d'entrainement à mettre en oeuvre est au moins égale à 2 % du volume de la solution aqueuse de chélate; cette quantité est déterminée expérimentalement en fonction du temps de séparation de la phase aqueuse contenant le chélate et de la phase organique contenant le soufre. Cette quantité d'agent d'entrainement est mise en oeuvre avec un débit déterminé expérimentalement en fonction du débit d'H2S des effluents à traiter.
On entend par "seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement", la quantité maximale de soufre pouvant être dissoute dans 11 agent d#entrainement à sa température d'utilisation.
Le tableau ci-dessous indique la solubilité du soufre dans différents agents d'entrainement.
<tb>
<SEP> I
<tb> <SEP> Agents <SEP> d'entraînement <SEP> 8olubilité <SEP> du <SEP> soufre
<tb> dans <SEP> l'agent
<tb> Dichloréthane-1,2 <SEP> 0,95 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C <SEP>
<tb> Tétracliloréthane <SEP> <SEP> 1 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichloréthylène <SEP> 2,25 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Tétrachloréthylène <SEP> <SEP> 2,5 <SEP> i0 <SEP> <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichloropropane-l,2,3 <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Orthodichlorobenzène <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 800C
<tb> Métadichlorobenzène <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 800C
<tb> Trichloropropane-l,l,2 <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichlorobenzène <SEP> 2,6 <SEP> % <SEP> à <SEP> 35 C <SEP>
<tb>
Plusieurs modes de réalisation peuvent être utilisés pour maintenir la concentration en soufre dans l'agent d'entraînement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation.
<tb> <SEP> Agents <SEP> d'entraînement <SEP> 8olubilité <SEP> du <SEP> soufre
<tb> dans <SEP> l'agent
<tb> Dichloréthane-1,2 <SEP> 0,95 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C <SEP>
<tb> Tétracliloréthane <SEP> <SEP> 1 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichloréthylène <SEP> 2,25 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Tétrachloréthylène <SEP> <SEP> 2,5 <SEP> i0 <SEP> <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichloropropane-l,2,3 <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Orthodichlorobenzène <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 800C
<tb> Métadichlorobenzène <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 800C
<tb> Trichloropropane-l,l,2 <SEP> <SEP> 0,5 <SEP> % <SEP> à <SEP> 250C
<tb> Trichlorobenzène <SEP> 2,6 <SEP> % <SEP> à <SEP> 35 C <SEP>
<tb>
Plusieurs modes de réalisation peuvent être utilisés pour maintenir la concentration en soufre dans l'agent d'entraînement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation.
Un premier mode consiste à faire subir à la phase organique de la zone de décantation, une opération de séparation du soufre et de l'agent d'entrainement selon les méthodes classiques de séparation telles que cristallisation du soufre ou évaporation de l'agent d'entrainement, et à recycler l'agent d'entrainement désaturé vers la zone de mélange intime.
Un deuxième mode consiste à introduire dans la zone de mélange intime une certaine quantité d'agent d'entrainement "frais", ladite quantité étant telle que la concen trationen soufre de l'agent d'entrainement dans la zone de mélange intime soit inférieure à celle correspondant au seuil de saturation de l'agent d'entrainement en soufre, et à retirer de la zone de décantation la quantité correspondante de l'agent d'entrainement usagé.
Ces deux modes de réalisation sont de préférence effectués en coiiliiiu. Ils peuvellL toutefois cotre réalisés en discontinu, par exemple lorsque les quanti tés de soufre à éliminer et le volume de l'agent d'entrainement présent sont tels que le seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement n'est atteint que très lentement.
La présente invention a également pour objet l'ap pareillage permettant de réaliser le procédé décrit cidessus.
L'appareillage faisant l'objet de l'invention est constitué
- d'une lère zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact des courants gazeux à désulfurer et de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent.
- d'une lère zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact des courants gazeux à désulfurer et de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent.
- d'un moyen pour évacuer le gaz ou le mélange de gaz traité
- d'une deuxième zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact de la solution aqueuse de chélate à rboxyder et d'un gaz contenant de l'oxygène moléculaire
- d'un moyen poul? séparer la solution aqueuse de chélate réoxydée etla phase gazeuse
- une zone de mise en mélange intime dans laquelle est effectué le mélange intime de la solution aqueuse de chélate réoxydée et d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate, ladite zone de mise en mélange intime étant munie d'un moyen d'agitation
- d'une zone de décantation dans laquelle la solution aqueuse de chélate réoxydée est séparée du soufre qu'elle contient- par l'intermédiaire d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate
- 2#un moyen pour recycler la solution aqueuse de chélate purifiée de la zone de décantation vers la 1père zone de intact gaz-liquide ledit appareillage étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre
- un moyen pour recycler tout ou partie de la phase organique de la zone de décantation vers la zone de mise en mélange intime,
- et un moyen pour maintenir la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement.
- d'une deuxième zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact de la solution aqueuse de chélate à rboxyder et d'un gaz contenant de l'oxygène moléculaire
- d'un moyen poul? séparer la solution aqueuse de chélate réoxydée etla phase gazeuse
- une zone de mise en mélange intime dans laquelle est effectué le mélange intime de la solution aqueuse de chélate réoxydée et d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate, ladite zone de mise en mélange intime étant munie d'un moyen d'agitation
- d'une zone de décantation dans laquelle la solution aqueuse de chélate réoxydée est séparée du soufre qu'elle contient- par l'intermédiaire d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate
- 2#un moyen pour recycler la solution aqueuse de chélate purifiée de la zone de décantation vers la 1père zone de intact gaz-liquide ledit appareillage étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre
- un moyen pour recycler tout ou partie de la phase organique de la zone de décantation vers la zone de mise en mélange intime,
- et un moyen pour maintenir la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement.
Le schéma ci-joint représente un appareillage convenant tout particulièrement pour désulfurer industriellement des courants gazeux quelconques.
Ledit appareillage est constitué
- d'un dispositif de contact gaz-liquide (A) tel qu'un éjecteur, contacteur...dans lequel sont introduits le courant gazeux à traiter par l'intermédiaire du circuit (1) et la solution de chélate métallique par l'intérmédiaire du circuit (2)
- d'un séparateur gaz-liquide (B) communiquant avec le dispositif de contact (A)
- d'un dispositif de contact gaz-liquide (C) tel qu'une colonne. dans lequel est déversée la phase liquide issue du séparateur (B) par l'intermédiaire du circuit (3) et dans lequel est injecté de l'air par l'intermédiaire du circuit (4).
- d'un dispositif de contact gaz-liquide (A) tel qu'un éjecteur, contacteur...dans lequel sont introduits le courant gazeux à traiter par l'intermédiaire du circuit (1) et la solution de chélate métallique par l'intérmédiaire du circuit (2)
- d'un séparateur gaz-liquide (B) communiquant avec le dispositif de contact (A)
- d'un dispositif de contact gaz-liquide (C) tel qu'une colonne. dans lequel est déversée la phase liquide issue du séparateur (B) par l'intermédiaire du circuit (3) et dans lequel est injecté de l'air par l'intermédiaire du circuit (4).
- d'un dispositif de mise en mélange intime interne ou externe au dispositif de contact (C), constitué d'un récipient (D) et d'un moyen d'agitation tel qu'une pompe (E) ou un agitateur (E') du type helice, turbine...., récipient (D) dans lequel se déverse par l'intermédiaire du circuit (5) la solution aqueuse de chélate réoxydée, et dans lequel est introduit l'agent d'entrainement du soufre par l1in- termédiaire du circuit (6).
- d'un décanteur (F) dans lequel se déverse par l1in- termédiaire du circuit (7) le mélange intime constitué par la solution aqueuse de chélate chargée de soufre et l'agent d'entrainement du soufre.
- d'un dispositif de lavage (GY dans lequel la phase organique provenant du décanteur (F) est introduite par l'intermédiaire du circuit (8) et lavée à l'eau afin d'éliminer les dernières traces de solution aqueuse de chélate.
- d'un dispositif d'évaporation (H) tel que évaporateur, colonne de distillation... dans lequel l'agent d'entrainement chargé de soufre, issu du dispositif de lavage (G) par l'intermédiaire du circuit (9), est séparé du soufre qu'il contient par vaporisati on, éventuellement sous vide.
La solution aqueuse de chélate purifiée est recyclée vers le dispositif de contact gaz-liquide (A) par l'intermédiaire du circuit (2) ; l'agent d'entrainement purifié est recyclé vers le récipient (D) par l'intermédiaire du circuit (6).
Le procédé et l'appareillage faisant l'objet de l'invention sont particulièrement utiles pour traiter des couran ts gazeux contenant de 0,01 ppm à 100 % d'hydrogène sulfuré.
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention.
Exemple 1
L'appareillage mis en oeuvre pour réaliser cet exemple est constitué en particulier
- d'un éjecteur à jet de liquide dont les caractéristiques sont les suivantes
débit de gaz aspiré jusqu'à 1000 m3/h
débit de liquide ~ 160 m3/h
- d'une séparation gaz-liquide de 1,5 m3
- d'une colonne présentant
a) un compartiment d'oxydation ayant
une section circulaire de 7 m2
un volume utile de 3,5 m3 et muni d'une plaque perforée pour 1 'injection de l'air, ainsi que d'une cheminée centrale d'évacuation de la solu tion aqueuse de chélate réoxydée.
L'appareillage mis en oeuvre pour réaliser cet exemple est constitué en particulier
- d'un éjecteur à jet de liquide dont les caractéristiques sont les suivantes
débit de gaz aspiré jusqu'à 1000 m3/h
débit de liquide ~ 160 m3/h
- d'une séparation gaz-liquide de 1,5 m3
- d'une colonne présentant
a) un compartiment d'oxydation ayant
une section circulaire de 7 m2
un volume utile de 3,5 m3 et muni d'une plaque perforée pour 1 'injection de l'air, ainsi que d'une cheminée centrale d'évacuation de la solu tion aqueuse de chélate réoxydée.
b) une zone de mélange irt ime constituée par
le fond de la colonne d'une capacité
de 3 m3
et d'une pompe dont le débit est de
210 m3/h
- d'un bae décanteur de forme cylindro-cônique, dont le volume utile est de 30 m3
- d'une colonne de lavage à garnissage présentant
un diamètre de 1,2 m
une hauteur de 2,50 m
une hauteur de garnissage de 1,50 m pour éliminer les traces de solution de chélate.
le fond de la colonne d'une capacité
de 3 m3
et d'une pompe dont le débit est de
210 m3/h
- d'un bae décanteur de forme cylindro-cônique, dont le volume utile est de 30 m3
- d'une colonne de lavage à garnissage présentant
un diamètre de 1,2 m
une hauteur de 2,50 m
une hauteur de garnissage de 1,50 m pour éliminer les traces de solution de chélate.
- d'un échangeur horizontal de température pour vaporiser agent d'entrainement
- d'une colonne à distiller présentant
un diamètre de 2 m
une hauteur de 4,50 m
une hauteur de garnissage de.3 m permettant de récupérer en tête 11 agent d'entraînement purifié et en fond le soufre qui peut être séparé des traces d'agent d'entrainement qu'il contient par stripping à la vapeur par exemple
La solution aqueuse de chélate de métal polyvalent mise en oeuvre a la composition suivante (rapportée å 1 tonne de solution)
110 kg de sulfate ferrique hydraté, soit 3 % de
650 kg d'une solution à 40 % dans liteau de sel trisodique de l'acide N-hydroxyéthyléthylènediamine triacétique, ce qui représente un excès molaire en acide N-hydroxyéthyléthylènediamine triacétique de 40 % par rapport à la quantité stoechiométriquement requise pour complexer le fer ferrique,
240 kg d'eau
Cette solution présente une densité de 1,25 à 25 C.
- d'une colonne à distiller présentant
un diamètre de 2 m
une hauteur de 4,50 m
une hauteur de garnissage de.3 m permettant de récupérer en tête 11 agent d'entraînement purifié et en fond le soufre qui peut être séparé des traces d'agent d'entrainement qu'il contient par stripping à la vapeur par exemple
La solution aqueuse de chélate de métal polyvalent mise en oeuvre a la composition suivante (rapportée å 1 tonne de solution)
110 kg de sulfate ferrique hydraté, soit 3 % de
650 kg d'une solution à 40 % dans liteau de sel trisodique de l'acide N-hydroxyéthyléthylènediamine triacétique, ce qui représente un excès molaire en acide N-hydroxyéthyléthylènediamine triacétique de 40 % par rapport à la quantité stoechiométriquement requise pour complexer le fer ferrique,
240 kg d'eau
Cette solution présente une densité de 1,25 à 25 C.
L'agent d'entrainement mis en oeuvre est le trichlorobenzène.
On traite pendant 7 jours un courant gazeux constitué de 50 (, d'H,s et de 50 % d'air.
L'opération est réalisée dans les conditions sui- vantes
- température d'équilibre : 500C à pression atmosphérique
- débit de gaz introduit dans l'injecteur : 800 m3/h
- débit de la solution aqueuse de chélate : 160 m3/h
- volume de la solution aqueuse de chélate: 25 m3
- débit de l'air d'oxydation : 3000 Nm3/h
- débit de trichlorobenzène : 50 m3/h
- volume de trichlorobenzène : 20 m3
- débit de trichlorobenzène dans la colonne
de lavage : 9 m3/h
- débit d'eau dans la colonne de lavage 300 l/h
- débit de trichlorobenzène dans la colonne à
distiller :9 m3/h
Le trichlcrobenzène entrant dans les colonnes de lavage et de distillation contient en moyenne 50 g de soufre/kg.Le trichlorobenzène sortant de la colonne de distillation contient environ 0,2 t/G de soufre/kg. Le soufre récupéré au fond de la colonne contient environ 0,5 % de trichlorobenzène.
- température d'équilibre : 500C à pression atmosphérique
- débit de gaz introduit dans l'injecteur : 800 m3/h
- débit de la solution aqueuse de chélate : 160 m3/h
- volume de la solution aqueuse de chélate: 25 m3
- débit de l'air d'oxydation : 3000 Nm3/h
- débit de trichlorobenzène : 50 m3/h
- volume de trichlorobenzène : 20 m3
- débit de trichlorobenzène dans la colonne
de lavage : 9 m3/h
- débit d'eau dans la colonne de lavage 300 l/h
- débit de trichlorobenzène dans la colonne à
distiller :9 m3/h
Le trichlcrobenzène entrant dans les colonnes de lavage et de distillation contient en moyenne 50 g de soufre/kg.Le trichlorobenzène sortant de la colonne de distillation contient environ 0,2 t/G de soufre/kg. Le soufre récupéré au fond de la colonne contient environ 0,5 % de trichlorobenzène.
La solution aqueuse de chélate est analysée régulièrement pendant l'opération avant d'être recyclée dans 1'éjecteur ; les quantités de soufre contenues dans ladite solution figurent au tableau I. Le rendement de l'opération est de 99,9 %.
Un essai comparatif A1 est réalisé d'une manière analogue en supprimant toutefois l'étape de purification de l'agent d'entrainement et en éliminant le soufre présent sous forme de boue dans le décanteur par l'intermédiaire d'une vis.
Un essai comparatif B1 est réalisé en supprimant à la fois l'étape de purification de l'agent d'entrainement et celle de mise en mélange intime.
Les résultats d'une analyse régulière des solutions de chélate figurent au tableau I.
Exemple 2
On met en oeuvre un appareillage semblable à celui décrit à l'exemple 1 en utilisant toutefois
- une colonne présentant
. un volume utile de compartiment d'oxydation de 7 m3 au lieu de 3,5 m3
- une colonne de lavage de 1,7 m de hauteur au lieu de 1,2 m
- - une colonne à distiller de 2,8 m de hauteur au lieu de 2 m.
On met en oeuvre un appareillage semblable à celui décrit à l'exemple 1 en utilisant toutefois
- une colonne présentant
. un volume utile de compartiment d'oxydation de 7 m3 au lieu de 3,5 m3
- une colonne de lavage de 1,7 m de hauteur au lieu de 1,2 m
- - une colonne à distiller de 2,8 m de hauteur au lieu de 2 m.
On réalise une opération sur un courant gazeux contenant 100 % d'H2S, à l'aide de la solution aqueuse de chélate et de l'agent d'entrainement décrits à l'exemple 1.
L'opération est réalisée dans les conditions suivantes
- température d'équilibre : 500C à pression atmosphérique
- débit d'H2S introduit dans l'éjecteur : 800 m3/h
- débit de la solution aqueuse de chélate : 160 m3/h
- - volume de la solution aqueuse de chélate : 30 m3
- débit de l'air d'oxydation : 6000 Nm3/h - débit de trichlorobenzène * 5050 m3/h
- volume de trichlorobenzène 21,5 m3
- débit de trichlorobenzène dans la colonne de
lavage : 18 m3/h (avec 50 g de soufre/kg)
- débit d'eau de lavage : 600 l/h
- débit de trichlorobenzène dans la colonne à
distiller : 18 m3/h (avec 50 g de soufre/kg)
La solution aqueuse de chélate est analysée régulièrement pendant l'opération avant d'être recyclée dans l'éjecteur ; le résultat de cette analyse figure au tableau Il.
- température d'équilibre : 500C à pression atmosphérique
- débit d'H2S introduit dans l'éjecteur : 800 m3/h
- débit de la solution aqueuse de chélate : 160 m3/h
- - volume de la solution aqueuse de chélate : 30 m3
- débit de l'air d'oxydation : 6000 Nm3/h - débit de trichlorobenzène * 5050 m3/h
- volume de trichlorobenzène 21,5 m3
- débit de trichlorobenzène dans la colonne de
lavage : 18 m3/h (avec 50 g de soufre/kg)
- débit d'eau de lavage : 600 l/h
- débit de trichlorobenzène dans la colonne à
distiller : 18 m3/h (avec 50 g de soufre/kg)
La solution aqueuse de chélate est analysée régulièrement pendant l'opération avant d'être recyclée dans l'éjecteur ; le résultat de cette analyse figure au tableau Il.
Le rendement de l'opération est de 99,9 %.
On réalise comme à l'exemple 1 des essais comparatifs
A2 et B2 Les résultats d'analyse régulière des solutions de chélate figurent également au tableau Il.
A2 et B2 Les résultats d'analyse régulière des solutions de chélate figurent également au tableau Il.
Des résultats comparables à ceux décrits aux exemples 1 et 2 sont obtenus en traitant dans des conditions sem blables du méthane ou de l'isobutène pouvant contenir jusqu'à 10 % d'H2S.
Des résultats comparables sont également obtenus en réalisant les opérations décrites aux exemples 1 et 2 avec un agent d'entraînement autre que le trichlorobenzène, par exemple le tétrachloroéthylène, l'ortho- ou le méta-dichlorobenzène.
TABLEAU I
<tb> <SEP> % <SEP> de <SEP> soüfre <SEP> en <SEP> noids
<tb> Temps <SEP> de <SEP> traitement <SEP> % <SEP> de <SEP> soufre <SEP> en <SEP> oids
<tb> <SEP> Ex. <SEP> 1 <SEP> Essai <SEP> Al <SEP> Essai <SEP> B1 <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 0,01 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02
<tb> <SEP> 10 <SEP> heures <SEP> < 0,01 <SEP> <SEP> 0,02 <SEP> 0,05
<tb> <SEP> 20 <SEP> heures <SEP> C <SEP> 0,01 <SEP> <SEP> 0,05 <SEP> <SEP> 0,05
<tb> <SEP> 36 <SEP> heures <SEP> < 0,01 <SEP> <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP>
<tb> <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> ( <SEP> 0,01 <SEP> 0,05 <SEP> Q,05
<tb>
TABLEAU Il
<tb> Temps <SEP> de <SEP> traitement <SEP> % <SEP> de <SEP> soufre <SEP> en <SEP> oids
<tb> <SEP> Ex. <SEP> 1 <SEP> Essai <SEP> Al <SEP> Essai <SEP> B1 <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> 0,01 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02
<tb> <SEP> 10 <SEP> heures <SEP> < 0,01 <SEP> <SEP> 0,02 <SEP> 0,05
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<tb> <SEP> 36 <SEP> heures <SEP> < 0,01 <SEP> <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP>
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<tb>
TABLEAU Il
<tb> <SEP> ( <SEP> de <SEP> soufre <SEP> en <SEP> zoids
<tb> Temps <SEP> de <SEP> traitement <SEP> % <SEP> desoufre <SEP> en <SEP> poids
<tb> <SEP> Ex. <SEP> 2 <SEP> Essai <SEP> A2 <SEP> Essai <SEP> B2
<tb> <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> ,oi <SEP> I <SEP> 0,02 <SEP> I
<tb> <SEP> 1 <SEP> heure <SEP> #0.01 <SEP> 0.02 <SEP> 0.05 <SEP>
<tb> <SEP> 5 <SEP> heures <SEP> c <SEP> 0,01 <SEP> <SEP> 0,05 <SEP> 0,1
<tb> <SEP> 20 <SEP> heur <SEP> es <SEP> c <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> <SEP> 0,1 <SEP> 0,2
<tb> <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> c0,01 <SEP> <SEP> 0,2
<tb>
<tb> Temps <SEP> de <SEP> traitement <SEP> % <SEP> desoufre <SEP> en <SEP> poids
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<tb> <SEP> 7 <SEP> jours <SEP> c0,01 <SEP> <SEP> 0,2
<tb>
Claims (7)
1) Procédé d'élimination en continu de lthydrogène sulfuré des courants gazeux par traitement à l'aide d'une solution aqueuse d'un chélate de métal polyvalent et oxydation à l'aide d'ungaz contenant de l'oxygène moléculaire, séparation de la phase liquide contenant la solution de chélate de métal polyvalent, mélange intime en continu de la phase liquide séparée avec un agent organique dgentrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent, décantation au cours de laquelle la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent se sépare de la phase organique contenant le soufre et l'agent d'entrainement et recyclage de la solution aqueuse de chélate vers la zone de traitement des courants gazeux, ledit procédé étant caractérisé en ce que tout ou partie de -la phase organique de la zone de décantation est recyclée vers la zone de mélange intime, et en ce que la concentration en soufre de 11 agent d'entraiement de la zone de mélange intime est maintenue à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement.
#2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le maintien de la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zône de mélange intime à une valeur inférieure au seuil de saturation est réalisée par une opération de séparation du soufre et de l'agent d'entrainement avant recyclage de l'agent d'entrainement vers la zone de mélange intime.
3) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le soufre est séparé de l'agent d'entrainement par cristallisation.
4) Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que 11 agent d'entraînement est séparé du soufre par évaporation.
5) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le maintien de la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle du seuil de saturation est réalisé par addition d'agent d'entrainement frais dans la zone de mélange intime et soutirage d'agent d'entrainement usagé en quantité équivalente de la zone de décantation.
6) Dispositif de réalisation du procédé faisant l'objet de l'une quelconque des revendications 1 à 5 comprenant
- une 1ère zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact des courants gazeux à désulfurer et de la solution aqueuse de chélate de métal polyvalent.
- et un moyen pour maintenir la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure à celle correspondant au seuil de saturation en soufre de l'agent d'entrainement.
- un moyen pour recycler tout ou partie de la phase organique de la zone de décantation vers la zone de mise en mélange intime,
- un moyen pour recycler la solution aqueuse de chélate purifiée de la zone de décantation vers la 1ère zone de contact gaz-liquide ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre
- une zone de décantation dans laquelle la solution aqueuse de chélate réoxydée est séparée du soufre qu'elle contient par l'intermédiaire d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate
- une zone de mise en mélange intime dans laquelle est effectué le mélange intime de la solution aqueuse de chélate réoxydée et d'un agent d'entrainement du soufre peu ou pas soluble dans l'eau et de densité différente de celle de la solution aqueuse de chélate, ladite pne de mise en mélange intime étant munie d'un moyen d'agitation
- un moyen pour séparer la solution aqueuse de chélate réoxydée et la phase gazeuse
- une deuxième zone de contact gaz-liquide dans laquelle a lieu le contact de la solution aqueuse de chélate à réoxyder et d'un gaz contenant de l'oxygène moléculaire
- un moyen d'évacuation du gaz ou du mélange de gaz traité
7) Dispositif selon la revendication 6 caractérisé en ce que ledit moyen pour maintenir la concentration en soufre de l'agent d'entrainement de la zone de mélange intime à une valeur inférieure au seuil de saturation, est constitué par une zone de séparation du soufre et de 1' agent d'entrainement située entre la zone de décantation et la zone de mélange intime.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7920830A FR2463637A1 (fr) | 1979-08-17 | 1979-08-17 | Procede et appareillage pour l'elimination de l'hydrogene sulfure des courants gazeux |
| EP79400676A EP0011517A3 (fr) | 1978-10-06 | 1979-09-24 | Procédé et appareillage pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré des courants gazeux |
| ES484681A ES484681A0 (es) | 1978-10-06 | 1979-10-03 | Un procedimiento de eliminacion de modo continuo del hidro- geno sulfurado de corrientes gaseosas |
| NO793188A NO793188L (no) | 1978-10-06 | 1979-10-04 | Fremgangsmaate for aa fjerne hydrogensulfid fra gass-stroemmer |
| BR7906406A BR7906406A (pt) | 1978-10-06 | 1979-10-04 | Processo de eliminacao continua de sulfeto de hidrogenio de corrente gasosas e dispositivo de realizacao do processo |
| DK418179A DK418179A (da) | 1978-10-06 | 1979-10-05 | Fremgangsmaade og apparat til fjernelse af hydrogensulfid fra gasstroemme ved behandling med metalchelatoploesninger |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7920830A FR2463637A1 (fr) | 1979-08-17 | 1979-08-17 | Procede et appareillage pour l'elimination de l'hydrogene sulfure des courants gazeux |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2463637A1 true FR2463637A1 (fr) | 1981-02-27 |
Family
ID=9228896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR7920830A Withdrawn FR2463637A1 (fr) | 1978-10-06 | 1979-08-17 | Procede et appareillage pour l'elimination de l'hydrogene sulfure des courants gazeux |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2463637A1 (fr) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2606277A1 (de) * | 1975-02-20 | 1976-09-09 | Air Resources | Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus einem gas und mittel zur durchfuehrung des verfahrens |
| US4091073A (en) * | 1975-08-29 | 1978-05-23 | Shell Oil Company | Process for the removal of H2 S and CO2 from gaseous streams |
-
1979
- 1979-08-17 FR FR7920830A patent/FR2463637A1/fr not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2606277A1 (de) * | 1975-02-20 | 1976-09-09 | Air Resources | Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus einem gas und mittel zur durchfuehrung des verfahrens |
| US4091073A (en) * | 1975-08-29 | 1978-05-23 | Shell Oil Company | Process for the removal of H2 S and CO2 from gaseous streams |
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| ST | Notification of lapse |