FR2461745A1 - Composition de lessive en poudre contenant du percarbonate, et son procede de fabrication - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UNE COMPOSITION DE LESSIVE EN POUDRE CONTENANT UN PEROXYDE ET SON OBTENTION. ON PRODUIT LA COMPOSITION EN METTANT DU CARBONATE DE SODIUM (ANHYDRE OU MONOHYDRATE) EN CONTACT AVEC SUFFISAMMENT D'UNE PULVERISATION DE SOLUTION AQUEUSE DE HO ENTRE 35C ET 70C ENVIRON, ET EN RECUEILLANT LA POUDRE OBTENUE LORSQUE LA REACTION A DONNE SUFFISAMMENT DE PERCARBONATE DE SODIUM POUR QUE CETTE COMPOSITION CONTIENNENT 1 A 6 ENVIRON DE O ACTIF, AVEC DU CARBONATE DE SODIUM ET DES ADDITIFS MINEURS. LA COMPOSITION OBTENUE RESISTE A LA SEPARATION. APPLICATION: POUDRE DE LESSIVE, PAR EXEMPLE POUR USAGE DOMESTIQUE.

Description

L'invention concerne des compositions d'agents de blanchiment (dits ci-après : lessives) en poudre contenant du peroxyde et leur formation. Plus particulièrement, l'invention concerne des compositions de lessives en poudre contenant du percarbonate, présentant de la stabilité à relativement long terme et dont la composition chimique reste intacte du haut en bas d'une boîte remplie de ce produit.

L'art antérieur connaitEbien entendu, très bien des compositions de lessives en poudre. Dans ces compositions, on s'est efforcé d'utiliser des qualités commerciales ou industrielles d'un percarbonate comportant environ 10 % à 15 % d'oxygène actif pour constituer au moins une partie de l'oxygène actif contenu dans la composition. Cependant, en raison de la stabilité relativement faible des percarbonates de l'art antérieur, il a généralement été nécessaire d'utiliser un autre peroxyde, par exemple du perborate de sodium ou un composé analogue, dans la composition de lessive en poudre pour garantir le maintien d'au moins une proportion adéquate d'oxygène actif après un stockage à long terme.L'utilisation de perborate de sodium dans une composition de lessive avec suffisamment de carbonate de sodium pour lui assurer une alcalinité souhaitée soulève un problème du fait qu'en comparaison du percarbonate de sodium, le perborate de sodium se dissout relativement lentement dans l'eau chaude aussi bien que dans l'eau froide. De même, de telles compositions de lessive à base de perborate tendent à s'agglomérer au repos de sorte qu'elles ne conservent pas pendant une période assez longue, une caractéristique de libre écoulement.De plus, de telles compositions ont tendance 3 se séparer lors des opérations de manutention et de stockage, de sorte qu'une composition de lessive sèche qui peut à l'origine présente une distribution uniforme du perborate de sodium et du carbonate de sodium peut finalement comporter l'un de ces produits concentrés vers le bas d'une boite et l'autre ingrédient concentré vers le sommet de la boîte. Une telle séparation se produit en raison des différences de densité, des diffé rences de dimensions particulaires, des différences de forme des particules, etc. Une telle séparation peut aussi se produire dans une composition de lessive comprenant du percarbonate de sodium et du carbonate de sodium si la composition est obtenue par mélange des deux constituants individuels.En outre, une composition de percarbonate de sodium et de carbonate de sodium obtenue par mélange des deux constituants, comme indiqué antérieurement, présente une stabilité relativement basse au stockage et montre, en fonction du temps de stockage, une diminution de la teneur en oxygène actif qui est excessivement élevée.

Donc,- la présente invention vise à proposer une composition de lessive en poudre
- dont la teneur en oxygène actif provient du percarbonate de sodium
- qui résiste à une séparation
- qui présente une meilleure stabilité au stockage;
- dans laquelle essentiellement chaque particule de la composition contient à la fois du carbonate de sodium et du percarbonate de sodium, de sorte qu'une séparation de la composition ne se produit pas lors de sa manutention ou de son stockage ; et
- dont l'oxygène actif est plus rapidement disponible en solution que dans le cas des compositions antérieures.

Un autre but de la présente invention consiste à proposer un procédé pour produire une composition de lessive sèche, résistant bien à la séparation et présentant les avantages indiqués ci-dessus.

On voit donc qu'en un sens llinvention concerne une composition de matière comprenant plusieurs particules de lessive en poudre, dont chacune comprend du carbonate de sodium, et suffisamment de percarbonate de sodium pour fournir environ 1 à environ 6 % en poids d'oxygène actif
Dans un autre sens, l'invention concerne un procédé pour produire une composition de lessive en poudre résistant bien à la séparation.Ce procédé consiste à mettre du carbonate de sodium particulaire en contact avec suffisamment d'une pulvérisation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène (eau oxygénée), ce contact s'effectuant à une température se situant entre environ 350C et environ 700C, pour obtenir une composition de lessive en poudre contenant assez de percarbonate de sodium pour fournir environ 1 à environ 6 % en poids d'oxygène disponible et dont le reste comprend du carbonate de sodium, et à récupérer la composition de lessive sèche que l'on vient de décrire et que l'on obtient de l'étape de mise en contact.

L'invention se comprendra mieux à la lecture de la description plus détaillée suivante d'exemples nullement limitatifs, faite en regard des figures annexées sur lesquelles
la figure 1 est un schéma synoptique d'un procédé selon la présente invention ;
la figure 2 illustre plusieurs particules de la composition de lessive sèche de la présente invention
la figure 3 illustre un autre schéma synoptique d'un procédé selon la présente invention ; et
la figure 4 illustre un détail important du procédé représenté sur la figure 3.

La figure 1 montre un procédé selon la présente invention pour produire plusieurs particules 10 de lessive en poudre (que l'on voit mieux sur la figure 2), chacune des particules comprenant du carbonate de sodium monohydraté 12 et du percarbonate de sodium 14. Généralement, au moins un peu de carbonate de sodium anhydre 15 fera également partie de chaque particule 10 bien que, comme illustré, certaines particules 10 peuvent ne contenir que du monohydrate 12 avec le percarbonate 14.

Le carbonate de sodium, sous forme de carbonate de sodium anhydre ou de carbonate de sodium monohydraté, et de préférence sous forme de carbonate de sodium anhydre, est chargé par une trémie 16 qui le fait passer, comme représenté par une flèche 18, sur un dispositif 20 d'alimentation en continu d'où il est délivré, comme représenté par une flèche 22, à un réacteur 24 à lit fluidisé. Le carbonate de sodium est fluidisé dans le réacteur 24 par l'air délivré au réacteur 24 par un ventilateur 26, comme représenté par une flèche 28.Après avoir quitté ce ventilateur 26, l'air peut également traverser un échangeur de chaleur 30, pour en ajuster la températurel et un débitmètre 32 pour garantir que le débit est bien correct: Un premier détecteur 34 vérifie la température de l'air provenant du ventilateur 26 cependant qu'un second détecteur 36 sert à commander l'échangeur de chaleur 30 afin de maintenir à une valeur voulue, par exemple 800C, la température de l'air à la sortie de l'échangeur 30. La température de l'air entrant dans le réacteur 24 se situe généralement entre environ 600C et environ 1400C et encore mieux entre environ 800C et environ 1200C.

Un réglage approprié de la température et de la vitesse de l'air et des débits d'addition et de retrait des corps solides et liquides participant à la réaction permet de maintenir généralement la température de la masse de réaction soumise au contact dans une gamme comprise entre environ 350C et environ 700C et de préférence entre environ 380C et environ 500C.

Dans la forme de réalisation de la figure 1, le peroxyde d'hydrogène est introduit dans le réacteur 24 par une conduite 38 et à l'aide d'un dispositif classique de pulvérisation représenté schématiquement par un ensemble de flèches 40. Le peroxyde d'hydrogène qui entre est une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène (eau oxygénée) et comprend généralement environ 20 à environ 70 % en poids de peroxyde d'hydrogène dans de l'eau. De préférence, la concentration du peroxyde d'hydrogène se situe entre environ 20 et environ 50 % en poids. Encore mieux, la concentration du peroxyde d'hydrogène dans sa solution se situe entre environ 25 et environ 35 % en poids. La solution de peroxyde d'hydrogène peut être introduite de n'importe quelle façon mais, dans la forme particulière de réalisation illustrée sur la figure 1, du peroxyde d'hydrogène industriel, à haute teneur, est introduit à l'aide d'une pompe 42 dans une cuve 44 dans laquelle un supplément d'eau est ajouté, comme représenté par une flèche 46. La solution de peroxyde d'hydrogène provenant de la cuve 44 passe ensuite, comme représenté par une conduite 48, sous l'impulsion d'une pompe 50, dans un réservoirstampon 52 d'où la solution est pompée par une pompe 54 et circule comme représenté par une conduite 56 en traversant un débitmètre 58, pour parvenir à la conduite 38 précitée et, de là, au pulvérisateur 40.

On peut utiliser l'un quelconque des divers réacteurs à lit fluidisé, mais le type particulier de réacteur 24 illustré sur la figure 1 constitue une forme préférée.

Ce réacteur 24 comprend près de son plancher 61 une chambre 60 d'équilibrage et de distribution de l'air, recouverte d'une plaque perforée 62 (présentant généralement environ 2 à 7 % de perforations, avec des trous ayant généralement un diamètre de 0,1 à 0,5 mm). L'air sort du réacteur 24 comme représenté par une conduite 64 et passe de là par un dispositif 66 d'amortissement et/ou d'humidification dans un collecteur 68 de poussièresdans lequel les particules éventuellement contenues sont séparées et enlevées vers le bas, comme représenté par une flèche 70. L'air circule ensuite comme représenté par une conduite 72 sous l'impulsion d'un ventilateur 74 pour être évacué à l'atmosphère.Il convient de noter que la majeure partie de l'eau introduite à l'origine avec le peroxyde d'hydrogène s'évapore de cette façon et sort du réacteur 24 avec l'air qui y a été introduit.

La vitesse de l'air servant à fluidiser les particules au sein du réacteur 24 à lit fluidisé présente aussi une extrême importance. Si l'air a une vitesse trop faible, il peut se produire une agglutination fortement inopportune conduisant à l'obtention d'un produit de qualité inférieure ou même inutilisable. Ainsi, la vitesse de l'air doit être au moins égale à environ 1 m/sec lors de sa traversée de la plaque perforée 62. Par ailleurs, une vitesse trop élevée de l'air peut être nuisible en provoquant une forte formation de poussière et une grande érosion des particules avec, en même temps, un départ du percarbonate 14 par les frottements.

Ainsi, il convient d'éviter des vitesses de l'air supérieures à environ 2,5 m/sec. De préférence, la vitesse de l'air doit se situer entre environ 1,2 m/sec et environ 1,7 m/sec et encore mieux entre environ 1,4 m/sec et environ 1,6 m/sec.

Dans une autre forme de réalisation du procédé de la présente invention qui sera présentée ci-après, il n'est pas nécessaire de maintenir la vitesse minimale de l'air d'au-moins 1 m/sec environ sur la totalité de la plaque perforée 62, bien qu'une telle vitesse doive être maintenue sur au moins une partie de cette plaque perforée 62.

La durée de séjour des corps devant réagir dans le réacteur 24 doit être aussi brève que raisonnablement possible pour obtenir une formation appropriée du produit. I1 a été trouvé de façon surprenante qu'une durée de séjour aussi faible qu'une minute environ suffit pour atteindre une teneur en oxygène actif d'environ 1 à 2 % avec environ 95 % d'utilisation efficace du peroxyde d'hydrogène introduit.

En général, cependant, la durée de séjour doit être égale au moins à environ 2,5 minutes et encore mieux à au moins 3,5 minutes environ pour atteindre des teneurs en oxygène actif se situant entre 2 % et 6 %. Les corps mis en réaction et le produit résultant peuvent être maintenus dans le réacteur 24 aussi longtemps qu'on le souhaite, mais Cela diminue le rendement et gaspille inutilement de l'énergie.

Une gamme préférable pour la durée de séjour se situe entre 3,5 et 20 minutes et des durées de 4 à 10 minutes ont servi de façon répétée avec succès et en donnant des rendements élevés.

Le peroxyde d'hydrogène est introduit à un débit suffisant pour assurer une teneur voulue en oxygène en se fondant sur la capacité du réacteur et sur la durée particulière de séjour choisie pour les corps mis en réaction et le produit obtenu.

Le produit de blanchiment ou lessive formé au sein du réacteur 24 en sort comme représenté par une flèche 76 pour parvenir à un mélangeur continu à tambour 78 et passer ensuite, comme représenté par une flèche 80, dans un appareil 82 de tamisage pour aller ensuite, comme représenté par une flèche 84, dans un silo 86 de stockage puis, comme représenté par une conduite 88, vers une installation d'emballage ou une installation analogue. Les grumeaux éventuels ou la matière trop petite que l'appareil 82 de tamisage enlève, en sortent, comme représenté par une conduite 90,et vont dans un tonneau 92 ou un récipient analogue.

Des matières supplémentaires peuvent être ajoutées à la composition de.lessive sèche pour en améliorer les propriétés ou pour la rendre plus acceptable à l'utilisateur final. Par exemple, du parfum peut être ajouté en provenance d'une cuve 94 de parfum, comme représenté par une flèche 96, et du tensio-actif peut être ajouté en provenance d'un récipient 98 comme représenté par une conduite 100. Si on le désire, le parfum et le tensio-actif peuvent être soumis à une opération de mélange préalable dans un mélangeur 102 d'où le mélange passe pàr une pompe 104, traverse un débitmètre 106 et, comme représenté par une flèche 108, parvient au mélangeur 78 continu à tambour.Un colorant, un agent de blanchiment optique, un agent d'adoucissement de l'eau, etc, peuvent être introduits, comme représenté par des conduites 110, 112 et 114 et par la flèche commune 116, dans le mélangeur 78. On note que si un certain nombre d'ingrédients peuvent etre ajoutés au produit provenant du réacteur 24 à lit fluidisé, il est souhaitable de ne pas ajouter ces ingrédients avant l'entrée du carbonate de sodium dans le réacteur 24 car ils pourraient avoir tendance à gêner la réaction qui se produit dans ce réacteur 24. De façon analogue, d'autres additifs courants en pratique peuvent être introduits dans le mélangeur 78.

Par exemple, du tripolyphosphate de sodium peut être ajouté comme agent de séquestration. En outre, d'autres additifs peuvent être introduits encore dans le mélangeur 78 pour augmenter la stabilité du produit ou modifier celui-ci d'une autre façon. Par exemple, du silicate de sodium peut être ajouté si l'on désire amplifier la stabilité du produit.

I1 existe certaines caractéristiques importantes et même essentielles pour la pratique satisfaisante du procédé de la présente invention. Si ces caractéristiques sont ignorées, le produit résultant n'est pas aussi satisfaisant pour le blanchiment que la composition de poudre de blanchiment ou de lessive de la présente invention. En premier lieu, il est important que la température soit maintenue à l'intérieur des gammes précitées. Si l'on utilise de plus faibles températures, il y a tendance à la formation de carbonate de sodium heptahydraté et/ou-décahydraté. Cela peut provoquer une agglutination si le produit est ultérieurement exposé à des températures supérieures à celles auxquelles ces hydrates supérieurs sont stables.

Si l'on utilise des températures plus élevées, une partie du peroxyde d'hydrogène peut se décomposer avant d'avoir le temps de participer à la réaction souhaitée. En outre, la vitesse utilisée pour l'air en vue de fluidiser le carbonate de sodium doit se situer dans la gamme précitée car, sinon, des vitesses globalement faibles de l'air peuvent provoquer une agglutination et l'obtention d'un produit inutilisable ou bien des vitesses globalement trop élevées de l'air peuvent provoquer une abrasion excessive et une perte de produit.

En plus des caractéristiques précitées, qui sont essentielles pour la pratique de la présente invention, il est important pour cette pratique que le carbonate de sodium, introduit dans le réacteur 24 à lit fluidisé comme représenté par la conduite 22, soit tout d'abord calibré de façon appropriée selon la dimension du produit final souhaité.

Ainsi, il est important que la; gamme des. dimensions particulaires présentes dans le carbonate de sodium introduit dans le réacteur 24 soit relativement petite. Cela garantit qu'à leur sortie du réacteur 24, les particules 10 se situent toutes dans une gamme relativement petite de dimensions particulaires et correspondent donc à la dimension du pro duit final souhaité. Le produit final doit être constitué de particules dont les dimensions se situent dans une gamme relativement petite afin de garantir que, lorsqu'une personne mesure à sec les particules, chaque mesure en volume contienne bien essentiellement un poids égal des divers constituants de la composition de lessive sèche.De façon générale, la dimension des particules du carbonate de sodium introduit comme la dimension des particules du produit final 10 se situent dans une gamme comprise entre environ 2 mm et environ 0,074 mm et encore mieux entre environ 0,84 mm et environ 0,15 mm.

Il est important aussi pour la présente invention de choisir le rapport entre le peroxyde d'hydrogène et le carbonate de sodium introduits dans le réacteur 24 de façon appropriée,afin d'obtenir une composition finale de lessive sèche contenant suffisamment de percarbonate de sodium pour présenter la teneur voulue en oxygène actif, de préférence entre environ 1 et environ 6 % en poids. On préfère que chacune des particules 10 comporte environ 1 à environ 5 en poids d'oxygène actif et encore mieux environ 2 à environ 4 % en poids d'oxygène actif. Si l'on rend trop élevée la teneur en oxygène actif, c'est-à-dire si on la constitue de façon à excéder nettement 6 % environ, on trouve que le mélange réactionnel tend à. s'agglutiner dans le réacteur 24.De même, si la teneur en oxygène actif est supérieure à environ 6 % en poids, la composition de blanchiment ou de lessive présente, entre le percarbonate de sodium et le carbonate de sodium, un rapport beaucoup trop élevé pour l'utilisation finale envisagée de sorte qu'il devient nécessaire d'y ajouter un supplément de carbonate de sodium.

Si l'on effectue cette dernière addition, il en résulte des problèmes de séparation entre les particules de carbonate de sodium pur et les particules 10 selon la présente invention.

On préfère que la gamme de la teneur en oxygène actif en fonction de la dimension des particules se situe généralement à moins de + 1 en poids et de préférence à moins de + 0,5 % en poids de la teneur nominale en oxygène actif de la compo sition afin d'éliminer des effets de sédimentation et de séparation.

Les figures 3 et 4 illustrent une autre forme de mise en oeuvre du procédé de la présente invention, utilisant un appareil du commerce comportant un mélangeur et un lit fluidisé de séchage et dont la partie mélangeur est disponible chez Shugi sous la marque commerciale "Flexomix". Les parties du schéma de la figure 1 qui ne sont pas reproduites sur la figure 3 sont identiques du point de vue fonctionnement. De même, les diverses températures, vitesses de l'air pour la fluidisation, etc, étudiées à propos de la forme de réalisation de la figure 1 sont les. mêmes dans la forme de réalisation représentée sur les figures 3 et 4.En outre, le produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon les figures 3 et 4 a les mêmes propriétés avantageuses que le produit obtenu selon la forme de réalisation de la figure 1 et, bien entendu, la distribution de l'oxygène actif est encore plus uniforme.

En bref, la forme de réalisation représentée sur les figures 3 et 4 diffère de celle de la figure 1 en ce que le carbonate de sodium est introduit par le conduit 22 dans une chambre 118 de mélange préalable ("Flexomix") et en ce que le peroxyde d'hydrogène est également fourni par un dispositif 40' de pulvérisation à cette chambre 118. La chambre 118 est normalement à la température ambiante et la durée de séjour du mélange préliminaire de carbonate de sodium et de peroxyde d'hydrogène qui s'y forme est de l'ordre de moins de 5 secondes et habituellement cette durée est inférieure à une seconde environ. Le carbonate de sodium de la conduite 22 entre dans la chambre 118 par des entrées périphériques 120 et la totalité du mélange est agitée par des pales rotatives 122 de mélange.Les pales 122 refoulent le mélange préalable ainsi obtenu vers l'extérieur contre un manchon 124 en matière élastomère, et plusieurs rouleaux 126 montent et descendent en roulant au contact de l'extérieur du manchon 124 pour refouler le mélange préliminaire vers le bas dans un réacteur 24' dans lequel ce mélange préliminaire est transformé, dans les conditions de température, d'écoulement, etc, antérieurement étudiées, en les particules 10 de la lessive en poudre.

Dans un appareil tel que celui que l'on vient juste d'étudier, il a été trouvé que le réacteur 24' peut être avantageusement modifié comme illustré sur la figure 3.

En particulier, le circuit de fourniture d'air peut être modifié afin de fournir un courant d'air à différentes parties 60A et 60B de la chambre 60 d'équilibrage et de distribution de l'air. Le circuit de fourniture de l'air à la partie 60A passe par un échangeur de chaleur 30A, comme représenté par une flèche 28A, etc, et un circuit parallèle de fourniture d'air sert A alimenter la partie 60B de la chambre d'équilibrage 60.Cela permet d'utiliser une température plus élevée et une plus grande vitesse de fluidisation dans la partie la plus à gauche du réacteur 24', dans laquelle le mélange préliminaire entre, et d'utiliser une température plus basse et une plus faible vitesse de fluidisation dans la partie la plus à droite (correspondant à la sortie du produit) du réacteur 24'. On a obtenu des résultats particulièrement bons avec une température d'environ 960C et une vitesse de fluidisation d'environ 1,3 m par seconde à travers la plaque perforée 62 au-dessus de la partie 60A de la chambre 60 et une température d'environ 810C et une vitesse de fluidisation d'environ 0,84 m/sec au-dessus de la partie 60B. Ainsi, une étape supplémentaire de fluidisation est réalisée à une vitesse réduite des gaz, qui se situe entre environ 0,5 et environ 1,5 m/sec, et à une température d'environ 600C à environ 1200C. On notera qu'après fluidisation à une vitesse de l'air au moins égale à environ 1 m/sec (1,3 m/sec) au-dessus de la partie 60A de la chambre 60, on peut utiliser des températures plus douces et des débits plus faibles pour la fluidisation supplémentaire audessus de la partie 602 de la chambre 60, ce qui diminue la formation des poussières et l'érosion des particules.

L'invention se comprendra mieux à la lecture des exemples détaillés suivants, fournis à titre illustratif et nullement limitatif.

EXEMPLE 1
Le présent exemple montre la production d'une lessive en poudre selon la forme de réalisation de la présente invention correspondant à la figure 1.

Du carbonate de sodium anhydre est introduit à raison de 266 kg/h-dans un réacteur à lit fluidisé. De l'air à 930C sert une vitesse de passage de 1,17m/sec dans le lit, à fluidiser la masse de réaction et à maintenir cette masse à 42 + 70C. Du peroxyde d'hydrogène à 35 % est pulvérisé à raison de 84,5 kg/h sur le lit fluidisé de carbonate de sodium. La durée de séjour dans le réacteur est d'environ 10 minutes. On collecte le produit à raison de 318 kg/h. L'essai de production est poursuivi durant 80 minutes. Le produit final contient 3,81 % d'oxygène actif.

EXEMPLE 2
Le présent exemple illustre la formation, par le procédé de la figure 1 de la présente invention, d'un autre produit selon l'invention que l'on obtient dans les conditions suivantes
Débit d'introduction de
carbonate de sodium 629 kg/h
Peroxyde d'hydrogène à 35 % 192 kg/h
Vitesse de l'air 1,5 m/sec
Durée de séjour 4,6 mn
Température de l'air 88i70C
Température de la masse
de réaction 47,80C
Taux de production 775 kg/h
Pourcentage d'oxygène
'actif 3,95 %
Durée de l'essai 3 heures
EXEMPLE 3
On obtient un-produit selon la forme de réalisation de la présente invention correspondant à la figure 1 et l'on essaie ce produit pour en déterminer la stabilité au stockage.

On obtient un produit de -l'art antérieur en mélangeant du percarbonate de sodium du commerce (à 15 % d'oxygène actif) avec du carbonate de sodium anhydre. On effectue un essai identique de stockage, à titre comparatif, sur la composition de l'art antérieur Les teneurs en oxygène actif sont essentiellement les mêmes à l'origine. On conserve les deux produits differents côte-à-côte durant deux mois sous trois conditions différentes de température et d'humidité relative. Dans le premier cas, il s'agit d'un stockage sans régulation mais avec surveillance deux fois par jour de la température et de l'humidité relative ; dans les second et troisième cas, le stockage s'effectue avec régulation à des conditions constantes de température et d'humidité relative.Voici les résultats de ces essais de stabilité sur des produits conservés côte-à-côte
TABLEAU I
Pourcentage, au bout de 2 mois, de l'oxygène
actif initial
13,36-32,20C/ 32,20C/85 % 48,90C/20
36-92 % H.R.# H.R.# H.R.#
Produit mélangé 74,1 68,5 55,8 à sec (a)
Produit du nouveau 80,7 78,3 57,1 procédé (b)
H.R. humidité relative
a) Percarbonate de sodium produit par Food Machinery
Corporation, (Etats-Unis d'Amérique) ; teneur
initiale en oxygène actif du mélange : 3,94 %
b) Produit de la présente invention ; teneur
initiale du mélange en oxygène actif : 4,29 %
EXEMPLE 4
On effectue une série d'expériences pour déterminer les vitesses relatives de disponibilité d'oxygène actif en solution dans le cas d'un produit obtenu selon le procédé de la figure 1 de la présente invention et dans le cas. d'un mélange de percarbonate de sodium du commerce (13,5 % à 14 % d'oxygène actif) et de carbonate de sodium.

On effectue les expériences comme suit : on tamise tous les constituants pour former une fraction de 0,59 à 0,42 mm et normaliser ainsi la surface spécifique globale des perticules. On agite à vitesse modérée 90 ml d'eau désionisée à 250C et l'on y introduit rapidement 10 g de l'échantillon approprié. Au bout de 0,5 mn, 1 mn, 5 mn et 12 mn, on prélève des parties aliquotes (5,0 ml chacune) que l'on introduit immédiatement dans 20 ml d'acide sulfurique à 5 %. On titre chacune des solutions résultantes avec une solution titrée de permanganate. On calcule ensuite les teneurs en oxygène des parties aliquotes par rapport à la quantité totale présente, en appliquant des facteurs appropriés de correction pour compenser les variations de concentration au cours de l'expérience.Les résultats obtenus sont résumés au tableau II suivant.

TABLEAU II
Partie moment du pré- pourcentage relatif d'oxygène aliquote lèvement de actif disponible
@@@@@@ @@@@@@@@ @@ @@@@@@ @@@@@@@@@@
n l'échantillon
mélange du Produit de (mn)
commerce(a) l'invention(b)
1 0,5 53 100
2 1,0 88 101
3 5,0 98 99
4 12,0 92 94
Pourcentage égal à 100 dans le cadre des erreurs
expérimentales.

a) Peroxid ChemieGMBH, Werk Honningen, République
Fédérale d'Allemagne ; teneur en oxygène
actif du mélange : 3,19 z
b) Produit de la présente invention,
teneur en oxygène actif : 3,37 %
Le présent exemple montre que l'oxygène actif est plus rapidement disponible en solution dans le cas d'un produit selon la présente invention, ce qui augmente potentiellement la durée efficace de blanchiment au cours d'un cycle de lavage.

EXEMPLE 5
On effectue une série d'expériences pour déterminer la distribution de l'oxygène actif en fonction de la dimension particulaire dans le cas d'un produit obtenu selon le procédé de la figure 1 de la présente invention, un produit obtenu selon les figures 3 et 4 de la présente invention et un mélange de percarbonate de sodium (13,5 à 14 % d'oxygène actif) et de carbonate de sodium du commerce. On tamise l'échantillon et l'on effectue sur chaque fraction séparée une analyse de l'oxygène actif.

Les résultats obtenus sont résumés sur le tableau III suivant: TABLEAU III dimension des Mélange du commerce (a) Produit (b) obtenu Produit obtenu selon particules (mm) selon la figure 1 les figures 3 et 4
% en % d'oxygène % en % d'oxygène % en % d'oxygène poids actif poids actif poids actif 0,84 0,20 - 0,07 - 2,01 3,78 0,59 5,95 11,84 1,63 1,91 8,16 3,65 0,42 14,9 8,97 16,65 2,72 28,6 3,60 0,297 27,9 2,97 40,0 3,79 35,8 3,49 0,21 31,4 0,79 23,9 3,70 18,6 3,60 0,149 15,2 0,53 10,6 3,67 5,7 3,68 0,105 3,05 0,46 3,44 3,71 1,03 3,96 0,074 0,64 0,54 1,63 5,57 0,11 # 0,074 0,76 0,93 2,08 10,05 - 100,0 % 100,0 % 100,0 % a) Peroxid GMBH, Werk Honningen, République
Fédérale d'Allemagne ; teneur en oxygène
actif du me lange 3,23 b) Produit obtenu par le procédé selon la
figure 1 de la présente invention
teneur en oxygène actif : 3,69 % c) Produit obtenu selon le procédé des
figures 3 et 4 de la présente invention
teneur en oxygène actif : 3,58 %
Le présent exemple montre l'uniformité extrêmement bonne de la teneur en oxygène actif (percarbonate de sodium) sur une large gamme de dimensions des particules pour un produit obtenu selon la présente invention, qu'il soit fabriqué par le procédé illustré sur la figure 1 ou sur les figures 3 et 4.L'exemple illustre aussi l'lmiformi- te relativement médiocre du pourcentage d'oxygène actif selon la dimension des particules d'un simple mélange de percarbonate de sodium et de carbonate de sodium. I1 convient de noter que 50 % environ du produit du commerce montrent des teneurs excessivement élevées en oxygène actif (0,59 mm
0,297 mm) risquant de conduire à une action trop intense de blanchiment/ cependant que les autres 50 % (particules de moins de 0,297 mm) montrent une très basse teneur en oxygène actif risquant d'être inefficace ou au mieux partiellement efficace seulement pour l'action de blanchiment. Un,e séparation des particules selon leurs dimensions au cours du transport et du stockage peut ainsi conduire à la prédominance de grosses particules (à action trop intense de blanchiment) dans des quantités mesurées retirées d'une boîte fraîchement ouverte et à la prédominance de petites particules (inefficaces) dans des quantités mesurées retirées du fond de la boite.

EXEMPLE 6
On effectue une série d'expériences pour déterminer les caractéristiques de déversement, de formation de grumeaux et d'agglutination après stockage dans le cas d'un produit obtenu selon le procédé illustré sur la figure 1 de la présente invention et dans le cas d'un mélange de percarbonate de sodium (15 % d'oxygène disponible) du commerce avec du carbonate de sodium anhydre. Les trois conditions différentes du stockage sont comme dans l'exemple 3 ; le stockage dure deux mois. Les valeurs indiquées ci-après représentent la moyenne d'une cotation du déversement, des grumeaux et de l'agglutination.

On évalue les cotations de déversement, de grumeaux et d'agglutination sur une échelle allant de 1 à 10, les nombres élevés indiquant des propriétés plus intéressantes (déversement plus facile, moins de grumeaux, moins d'agglutination). Une cotation égale ou supérieure à 7 est considérée comme acceptable pour le service du consommateur.

Dans l'essai de déversement, une valeur de 10 de l'échelle représente un ecoulement régulier et continu ; une valeur de 8 représente une obstruction partielle de l'ouverture du carton lors d'un écoulement continu.

Pour l'essai concernant les grumeaux, une valeur de 10 représente sur l'échelle l'absence de grumeaux visibles dans le produit versé ; une valeur de 8 représente l'existence de grumeaux visibles après les secousses et qui ne peuvent être prélevés avec les doigts. Chaque déversement est effectué à un angle de 450, à 10 cm au-dessus d'un carton carré de 60 cm de côté.

Pour l'essai d'agglutination, une valeur de 10 représente sur l'échelle l'absence de grumeaux et un produit s'écoulant librement dont 100 % traversent librement un tamis de 1,27 cm ; une valeur de 8 représente un produit compacté mais facile à distribuer et dont 100 % traversent librement un tamis de 1,27 cm. L'essai d'agglutination consiste à verser une partie aliquote de la matière d'essai sur un tamis de 1,27 cm.

TABLEAU IV
Cotation moyenne pour les essais de déversement/grumeaux/agglutination
Conditions de 1 2 3 température et d'humidité relative
Produit mélangé à sec (a) 10 10 10
Produit du nouveau procédé (b) 8,3 9,9 10
Produit du commerce à base de perborate 7,8 9,0 1 (c)
voir le tableau I a) Produit de Food Machinery Corporation (Etats
Unis d'Amérique) ; teneur initiale en
oxygène actif du mélange : 3,94 % b) Produit obtenu par le procédé selon
la figure 1 de la présente invention
teneur initiale en oxygène actif du mélange : 4,29 % c) Mélange contenant nominalement 36 % de
perborate de sodium tétrahydraté, 63,5 % de
carbonate de sodium (anhydre), plus des
quantités mineures d'un agent d'avivage,
d'un azurant optique, d'un parfum, d'un
agent d'élimination des poussières ; teneur
initiale en oxygène actif du mélange : 3,88 %
Le présent exemple montre les excellentes caractéristiques de déversement et le faible degré de formation de grumeaux et d'agglutination dans le cas d'un produit selon l'invention soumis à des conditions relativement dures de stockage. Bien que le produit de type mélangé à sec, par ailleurs inacceptable, présente un léger avantage en ce domaine, le produit de la présente invention est nettement meilleur que le produit normal du commerce (à base de perborate) qui, lui-même,est entièrement acceptable du point de vue commercial.

Claims (22)

REVEND ICAT IONS

1. Procédé de production d'une composition de lessive sèche résistant à -la séparation, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on met du carbonate de sodium particulaire en contact, à une température se situant entre environ 350C et environ 700C, avec suffisamment d'une pulvérisation d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène pour obtenir une composition de lessive sèche contenant suffisamment de percarbonate de sodium pour présenter une teneur d'environ 1 à environ 6 % en poids d'oxygène actif par rapport à cette composition et un reste comprenant du carbonate de sodium, et l'on recueille la composition de lessive sèche provenant de cette étape de mise en contact.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de mise en contact consiste à effectuer le contact en lit fluidisé en présence d'un courant de gaz de fluidisation se déplaçant à une vitesse comprise entre environ 1 m/sec et environ 2,5 m/sec pendant une durée d'au moins 1 minute environ.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la mise en contact consiste à mettre en contact préalable le carbonate de sodium et la pulvérisation de peroxyde d'hydrogène dans un dispositif de mélange préalable afin de former une composition de mélange préalable, et à fluidiser cette dernière composition dans un lit fluidisé en présence d'un courant de gaz de fluidisation se déplaçant à une vitesse comprise entre environ 1 m/sec et environ 2,5 m/sec et à une température comprise entre environ 350C et environ 700C pendant au moins -une minute environ.

4. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la solution aqueuse de péroxyde d'hydrogène contient environ 20 à environ 70 % en poids de peroxyde d'hydrogène.

5. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène contient environ 25 à environ 35 % en poids de peroxyde d'hydrogène.

6. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la solution aqueuse de péroxyde d'hydrogène contient environ 20 à environ 50 % en poids de péroxyde d'hydrogène.

7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le carbonate de sodium particulaire consiste en du carbonate de sodium monohydraté, du carbonate de sodium anhydre ou en un de leurs mélanges.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le carbonate de sodium particulaire consiste en du carbonate de sodium anhydre.

9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le carbonate de sodium consiste en du carbonate de sodium monohydraté.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la température de mise en contact se situe entre environ 350C et environ 50 C.

11. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que pratiquement chacune des particules contient environ 2 à environ 4 % en poids d'oxygène actif.

12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la dimension des particules du carbonate de sodium se situe entre environ 2 mm et environ 0,074 mm.

13. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la dimension des particules du carbonate de sodium se situe entre environ 0,84 mm et environ 0,15 mm.

14. Procédé selon l'une des revendications 1 et 3, caractérisé en ce que le produit obtenu comprend plusieurs particules dont pratiquement chacune contient environ 1 à environ 5 % en poids d'oxygène actif.

15. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la fluidisation est réalisée à l'aide d'air préchauffé jusqu'à une température comprise entre environ 600C et environ 1400C.

16, Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que, après la fluidisation, on soumet le produit à une fluidisation supplémentaire à une vitesse réduite de gaz se situant entre 0,5 m/sec et environ 1,5 m/sec, l'air destiné à cette fluidisation supplémentaire étant pré chauffé à une température comprise entre environ 60"C et environ 1200C.

17. Composition de lessive particulaire sèche, caractérisée en ce qu'elle est formée de plusieurs particules dont pratiquement chacune contient du carbonate de sodium et suffisamment de percarbonate de sodium pour présenter environ 1 à environ 6 % en poids d'oxygène actif.

18. Composition selon la revendication 17, ca ractérisee en ce que le carbonate de sodium est ou comprend du carbonate de sodium monohydraté.

19. Composition selon la revendication 18, caractérisée en ce que le carbonate de sodium comprend également du carbonate de sodium anhydre.

20. Composition selon la revendication 17, caractérisée en ce que la teneur en oxygène actif se situe entre environ 2 % en poids et environ 4 % en poids.

21.. Composition selon la revendication 17, caractérisée en ce que la dimension des particules se situe généralement entre environ 2mm et environ 0,074 mm.

22. Composition selon la revendication 17, caractérisée en ce que la dimension des particules se situe entre environ 0,84 mm et -0,15 mm environ.