FI94620B - Lasinpäällystysmenetelmä - Google Patents

Description

1 94620

Lasinpäällystysmenetelmä

Keksintö koskee lasinpäällystysmenetelmää ja nimenomaan sellaista lasinpäällystysmenetelmää, jossa aina-5 kin kaksi kaasumaista reaktioainetta reagoivat keskenään päällysteen muodostamiseksi kuumaa lasia käsittävään liikkuvaan nauhaan.

Tunnettu asia on, että päällysteitä, joilla on toivotut ominaisuudet arkkitehtonista käyttöä varten, voidaan 10 valmistaa käyttämällä kaasumaisia reaktioaineita, jotka hajoavat kuumaan lasipintaan. Näin ollen silikonipäällys-teet, joita käytetään auringon säteitä ohjaavina päällysteinä, on valmistettu pyrolysoimalla silaania sisältävä kaasu kuumaan lasipintaan ja tämän lisäksi on tehty monia 15 ehdotuksia myös muiden auringon säteitä ohjaavien ja alhaisen säteilykyvyn (suuren infrapunaheijastuksen) omaa-vien päällysteiden valmistamiseksi muista sopivista kaasumaisista reaktioaineista. Käytännössä on kuitenkin valitettavasti osoittautunut olevan vaikeaa saada aikaan riit-20 tävän yhtenäisiä päällysteitä, joilla on toivottu vahvuus.

GB-patenttijulkaisussa 1 454 377 selostetaan menetelmää, jossa kaasuseos, jossa on ainakin yksi päällystämiseen sopiva reaktioaine, suunnataan päällystettävään alustaan suuttimella, jonka ulostulossa Reynoldsin luku on 25 ainakin 2 500. Kantokaasussa oleva reaktioaine suunnataan alustan pintaan 90° kulmassa pitkänomaisen suuttimen läpi, joka vastaa leveydeltään päällystettävää nauhaa, ja käytetty päällystyskaasu poistetaan tyhjiökupujen kautta suuttimen molemmilta puolilta. Päällystyskaasua ei syötetä 30 yhdensuuntaisesti lasin pinnan kanssa eikä myöskään ole . järjestetty erityisiä laitteita sellaisten reaktioaineita käsittävien seosten käyttämiseksi, joissa olevat aineet reagoivat yhdessä ennen kuumaan lasipintaan siirtymistään.

GB-patenttijulkaisun 1 507 996 mukaan lasiin muo-35 dostetaan yhtenäinen päällyste reaktiokaasulla, joka vir- 2 94620 taa yhdensuuntaisesti lasin pinnan kanssa laminaarisissa virtausolosuhteissa. Nytkään ei ole järjestetty erityisiä laitteita sellaisten reaktioaineita käsittävien seosten käyttämiseksi, joissa olevat aineet reagoivat yhdessä en-5 nen kuumaan lasipintaan siirtymistään.

GB-patenttijulkaisussa 1 516 032 selostetaan sellaista lasinpäällystysmenetelmää, jossa käytetään nestettä, jossa on yksi tai useampia päällystämiseen tarkoitettuja reaktioaineita, jotka voivat olla nestemäisiä tai 10 kaasumaisia, nesteen suuntaamisen kuumaan lasiin tapahtuessa yhtenä tai useampana virtana, jolloin ainakin yhden virran nopeuskomponentti vastaa nauhan liikesuuntaa ja on kallistettu nauhan pintaan nähden enintään 60° kulmassa. Näin muodostetulle päällysteelle mainitaan olevan tunnus-15 omaista, että siinä on rakenteeltaan yhtenäinen lasiin koskettava kerros, jonka kiteet ovat säännöllisessä järjestyksessä. Kun kaksi tai useampia komponentteja tarvitaan reagoimaan yhdessä, ne voidaan syöttää erillisinä virtoina vierekkäisistä suuttimista, joista jokainen muo-20 dostaa reaktioainetta käsittävän virran terävässä kulmassa lasin pintaan nähden, niin että reaktioaineet koskettavat toisiinsa lähellä lasia; tai voidaan käyttää vain yhtä suutinta, joka syöttää ensimmäisen reaktioainetta käsittävän virran, kun taas ilmavirta, joka toimii toisena reak-25 tioaineena, virtaa reaktiovyöhykkeeseen ensimmäisen virran liikemäärään ja kaltevuuteen perustuen. Poistoputki voidaan järjestää päällystysvyöhykkeen alapuolelle kaasun poistamiseksi päällystysvyöhykkeestä ja lisäksi voidaan järjestää kupu, joka rajaa lasin pinnan kanssa lasin pääl-30 le virtauskanavan, joka suuntautuu pois siltä alueelta, jossa nestevirta kohdistuu tai nestevirrat kohdistuvat • lasiin.

GB-patenttijulkaisussa 1 524 326 selostetaan menetelmää, jolla kaasumainen väliaine pannaan virtaamaan 35 päällystettävään alustaan suunnilleen pyörteettömänä ker- 3 94620 roksena virtauskanavaa pitkin, jonka lasin pinta rajaa osittain; virtauskanava johtaa poistoputkeen, jonka kautta jäännöskaasu poistetaan lasista. Kaasumaiset reaktio-aineet syötetään virtauskanavaan GB-patenttijulkaisussa 5 1 516 032 esitetyllä tavalla virtoina terävässä kulmassa lasiin nähden.

GB-patenttijulkaisu 2 026 454B koskee nimenomaan sellaista menetelmää, jolla kuuman lasin pintaan muodostetaan ohut tinaoksidipäällyste käyttämällä kaasumaista 10 väliainetta, joka sisältää tinatetrakloridia sellaisena konsentraationa, joka vastaa ainakin 2,5 x 10~3 ilmakehän osapainetta, ja vesihöyryä sellaisena konsentraationa, joka vastaa ainakin 10 x 10~3 ilmakehän osapainetta. Erään nimenomaan suositettavan suoritusmuodon mukaan tinatetra-15 kloridihöyryä sisältävä typpikantokaasuvirta pannaan virtaamaan päällystettävään lasipintaan ja vesihöyryä sisältävä ilmavirta syötetään mainittuun virtaan sellaiseen kohtaan, jossa se virtaa mainittua pintaa pitkin. Jokin lisäaine, esimerkiksi fluorivety, voidaan syöttää alustan 20 pintaan erikseen tai kostean ilman kanssa. Kaasuvirrat syötetään lasin pintaan mieluimmin alle 45° kulmassa ja pannaan virtaamaan lasia pitkin suunnilleen pyörteettömänä virtauksena virtauskanavan kautta, jonka lasin pinta rajaa osittain ja joka johtaa poistoputkeen, jolla jäännöskaasu 25 poistetaan lasista.

GB-patenttijulkaisussa 2 044 137A selostetaan suu-tinta, jota käytetään kaasumaista reaktioainetta sisältävien virtojen suuntaamiseen päällystettävään kuumaan lasipintaan. Käytettyjen päällystyskaasujen - esimerkiksi ti-30 natetrakloridin ja vesihöyryn - ennenaikaisen reaktion ;; estämiseksi suuttimessa on kolme vierekkäistä suihkuput- ·*· kea, joissa on suoraviivaisen aukon muodostama poistoauk- ko. Suihkuputket on järjestetty vierekkäin niiden suoraviivaisten aukkojen ollessa tällöin yhdensuuntaisia, ja 35 putket rajaavat sivuseinämät suippenevat näille kolmelle 4 94620 putkelle yhteisen, kuvitellun viivan suuntaan. Suutinta käytettäessä siinä olevat aukot suuntautuvat päällystettävän kuuman lasinauhan yli mainitun kuvitellun viivan ollessa tällöin suunnilleen lasin tasossa. Reaktioainees-5 ta koostuvat erilliset laminaariset virrat tulevat putkista ja kohdistuvat mainittua kuviteltua viivaa pitkin lasiin. Suuttimen ja lasin välistä etäisyyttä voidaan lyhentää käytännössä jonkin verran muodostamalla suhteellisen voimakas paikallinen pyörrevirtaus siihen kohtaan, 10 jossa kaasuvirrat kohdistuvat lasiin, jolloin niiden sekoittuminen tehostuu. Jäännöskaasut poistetaan päällys-tysvyöhykkeestä suuttimen ylä- ja alapuolella olevilla poistoputkilla.

GB-patenttijulkaisussa 2 133 120B selostetaan GB-15 patenttijulkaisussa 2 044 137A esitetystä suuttimesta sellaista rakennemuunnelmaa, jossa lasia lähellä oleva suuttimen pinta on muotoiltu niin, että kaasut virtaavat suuttimesta pääasiassa alaspäin. Suihkuputkista laminaarisina poistuvat kaasuvirrat kääntyvät lasin liikesuuntaan ja 20 suunnilleen yhdensuuntaisiksi lasin kanssa. Ne kohdistuvat lasiin tällöin paljon kevyemmin kuin GB-patenttijulkaisun 2 084 137A mukaisessa menetelmässä, ja pyörrevirtaus on pienempi, minkä sanotaan vähentävän aikaisemmassa laitteessa joskus esiintyvää epätäydellistä päällystystoimin-25 toa.

Erään vaihtoehtoisen menetelmän mukaan, jonka keksijät ovat samat kuin GB-patenttijulkaisussa 2 044 137A ja jota selostetaan EP-patenttijulkaisussa 0 060 221, pääl-lystyskaasuvirrat suunnataan toisiinsa ennen niiden kos-30 kettamista alustaan joko syöttämällä niitä erilaisilla nopeuksilla tai suuntaamalla ne toisiinsa yli 35° kulmassa tai yhdistämällä nämä kaksi toimenpidettä, niin että iskusta aiheutuvasta sekoitusvaikutuksesta johtuen tapahtuu melkein silmänräpäyksellinen sekoittuminen. Seloste-35 tuissa rakenteissa reaktiokaasut syötetään yhdensuuntai- i s 94620 silla suuttimilla, joiden päät ovat hyvin lähellä lasin pintaa ja joissa jokaisessa on keskusputki ensimmäistä reaktiokaasua varten ja toinen sama-akselinen putki toista reaktiokaasua varten. Putkissa olevat ohjauslevyt muut-5 tavat ensimmäisen ja toisen reaktiokaasun kääntöliikkeet vastakkaisiksi, niin että kaasuvirrat kohtaavat toisensa suuttimen suuosassa ja sekoittuvat melkein silmänräpäyksessä, ennen kuin kumpikaan kaasuvirta koskettaa lasiin. Jokaisessa suuttimessa on lisäksi kolmas putki, joka on 10 sama-akselinen kahden ensimmäisen putken kanssa, käytettyjen reaktiokaasujen poistamiseksi reaktiovyöhykkeestä.

GB-patenttihakemuksessa 2 184 748A selostetussa menetelmässä tietty päällystysprekursori ja hapettava kaasu syötetään sekoitusvyöhykkeeseen lasin yläpuolelle pääl-15 lystyskammion yläpäähän. Sekoitusvyöhykkeeseen syötetään lämpöä, ja päällystysprekursori ja hapettava kaasu sekoittuvat perusteellisesti sekoitusvyöhykkeessä alustan kohdalla, mutta sellaisella korkeudella, että päällysteen muodostaminen alkaa suunnilleen homogeenisesta höyryseok-20 sesta. Seos virtaa sitten yhtäjaksoisesti päällystyskam-mion läpi ja koskettaa lasin yläpintaan. Kattorakenteen kannalta mainitaan olevan edullista, että sen korkeutta pienennetään myötävirtaan, jolloin höyryvirtaus päällys-tyskammiossa kuristuu. Joissakin suositettavissa raken-25 teissä kattorakenne laskeutuu alaspäin käyränä, joka suun-tautuu myötävirtapuolella olevaan katto-osaan lasin yläpuolella. Tämän on todettu edistävän tietyn prekursorin käsittävän höyryn tasaista virtausta alaspäin päällystys-kammiossa, minkä mainitaan olevan valmiin päällysteen yh-30 tenäisyyden kannalta edullista. Päällystyskammion pituus ; on mieluimmin ainakin 5 m; näin pitkän päällystyskammion käyttämisen sanotaan olevan erittäin edullista päällystys-tehon lisäämiseksi valmistettaessa suhteellisen paksuja päällysteitä nopeasti liikkuvaan alustaan, esimerkiksi 35 juuri valmistettuun kellulasinauhaan.

» β 94620

Kaikista edellä esitetyistä aikaisemmista ehdotuksista huolimatta tämän keksinnön tekijät eivät tunne sellaista kaasujen käyttöön perustuvaa päällystysmenetelmää, jolla valmistetaan teollisesti yli 200 nm:n vahvuisia 5 päällysteitä liikkuvaan lasinauhaan. Tämän vuoksi tarvitaankin sellainen yksinkertainen menetelmä, jossa ei käytetä lukuisia suuttimia, jotka voivat mennä tukkoon ja jolla pystytään muodostamaan kuumaan lasinauhaan suunnilleen yhtenäisiä, vahvuudeltaan yli 200 nm:n päällysteitä 10 kaasumaisten reaktioaineiden muodostamasta seoksesta ilman edellä mainittuja pitkiä päällystyskammioita.

Nyt käsiteltävän keksinnön tekijät ovat todenneet, että suhteellisen vahvoja päällysteitä (yli 200 nm) voidaan muodostaa edullisesti verrattavan lyhyessä päällys-15 tyskammiossa sellaisella menetelmällä, jossa reaktiokaa-sujen muodostama seos pannaan virtaamaan kuuman lasin pintaa pitkin pyörrevirtauksena lasin liikesuuntaan nähden yhdensuuntaisesti.

Käsiteltävän keksinnön mukaan on kehitetty mene-20 telmä päällysteen muodostamiseksi liikkuvaan, kuumaan lasinauhaan ainakin kahdesta keskenään reagoivasta kaasumaisesta reaktioaineesta mainitulle menetelmälle ollessa tällöin tunnusomaista, että a) muodostetaan ensimmäistä reaktiokaasua käsittävä 25 ensimmäinen virta kuuman lasin pintaan ensimmäiseen pää- suuntaan, joka on suunnilleen yhdensuuntainen lasin liikesuunnan kanssa, b) muodostetaan toista reaktiokaasua käsittävä toinen virta pyörrevirtana toiseen pääsuuntaan tietyssä kul- 30 massa ensimmäiseen pääsuuntaan ja lasin pintaan nähden, c) toinen virta johdetaan ensimmäiseen virtaan kul- * massa välttämällä tällöin pääasiassa toisen reaktiokaasun vastavirtaus ensimmäisessä virrassa ja d) yhdistetty päällystyskaasuvirta suunnataan kuu-35 man lasin pintaan ensimmäisessä pääsuunnassa pyörrevirtana päällystysvyöhykkeen läpi.

• 7 94620 Päällystys-vyöhykkeestä syötetty päällystyskaasu poistetaan mieluimmin sen käyttämisen jälkeen kuumasta lasin pinnasta.

Sekä ensimmäisessä että toisessa virrassa voi olla 5 yksi tai useampia reagoivia päällystysaineita ja kantokaa-su, esimerkiksi typpi tai ilma, vaikka onkin toivottavaa, että ensimmäisessä ja toisessa virrassa ei sekoiteta toisiinsa kaasuja, jotka reagoivat yhdessä ja muodostavat ei-toivotun, kiinteän kerrostuman lasiin tai päällystys-10 laitteeseen jo ennen ensimmäisen ja toisen virran sekoittumista toisiinsa.

Toinen virta on pyörrevirta, koska keksinnön tekijät ovat todenneet, että se on välttämätön tyydyttävän sekoittumisasteen muodostamiseksi ensimmäisen virran kans-15 sa, joka on jo kosketuksessa lasiin. Toisen virran pyör-teisyys saa aikaan molempien kaasujen nopean sekoittumisen, jolloin riittävän yhtenäinen päällyste pystytään muodostamaan lyhyessä päällystys-vyöhykkeessä seuraavassa selostettavalla tavalla.

20 Termi "pyörrevirta" tarkoittaa tässä sellaista vir taa, jossa esiintyy vaihteluja, jotka ovat satunnaisia sekä aikaan että paikkaan nähden ja myös nopeudeltaan ja suunnaltaan, keskimääräisiin virtausolosuhteisiin liittyvinä. Tarvittava pyörrevirta voidaan saada aikaan käyttä-25 mällä riittävän suurta Reynoldsin lukua (yleensä ainakin 2 500) tai käyttämällä vähän pienempää Reynoldsin lukua ja kohdistamalla virtaan riittävä vastavirtasekoitus pyörre-tilan muodostamiseksi. Vaikka voidaankin käyttää alle 2 500 suuruisia Reynoldsin lukuja, jossa virtaan kohdistuu 30 riittävä vastavirtasekoitus, tarvittavan pyörretilan muodostamiseksi Reynoldsin luvun on oltava ainakin 1 700, ' r mutta pyörrevirta voidaan saada aikaan myös pienempiä

Reynoldsin lukuja käyttäen, jos leikkausvoima on riittävän suuri.

8 94620

Yhdistetyn virran Reynoldsin luku on ainakin 2 500 ja mieluimmin ainakin 6 000.

Reynoldsin luku R on mitaton suure. Putken läpi menevää kaasua varten se voidaan laskea kaavasta 5

Reynoldsin luku = W · o · L, jossa η 10 W = kaasun virtausnopeus putkessa σ = kaasun tiheys putkessa n = putkessa virtaavan kaasun dynaaminen viskositeetti L = putken hydraulinen halkaisija = 15 4 x putken poikkileikkauspinta-ala putken märkäpiiri

Ensimmäinen virta voi olla pyörrevirta tai lami-20 naarinen virta. Se on mieluimmin samansuuntainen lasin liikesuunnan kanssa ja sen ollessa pääsuunnaltaan likipitäen yhdensuuntainen lasin liikesuunnan kanssa se voi kääntyä jonkin verran lasiin päin tai siitä poispäin. Ei ole myöskään välttämätöntä, että yhdistetty virta on täy-25 sin yhdensuuntainen lasin kanssa, vaan lasiin liittyvä keskimääräinen virta voi esimerkiksi kääntyä jonkin verran lasiin päin tai siitä poispäin edellyttäen, että se on pääasiassa samansuuntainen tai vastakkaissuuntainen lasin liikesuunnan kanssa ja koskettaa lasiin päällystysvyöhyk-30 keessä.

Toisen reaktiokaasun vastavirtaa ensimmäisen reak-tiokaasun ensimmäisessä virrassa on pyrittävä välttämään. Tällainen vastavirta aiheuttaa nimittäin helposti pääl-lysmateriaalin sijoittumisen paikallisesti epätasaisesti • 35 sen kohdan yläpuolelle, jossa toisen reagoiva kaasuvirta syötetään ensimmäiseen reagoivaan kaasuvirtaan. Näin ollen tällaista vastavirtaa on pyrittävä välttämään, niin ettei päällystysmateriaalia pääse kerääntymään tiettyyn kohtaan, jolloin päällysteestä tulee hyvin epäyhtenäinen.

5 94620

Jotta voidaan pääasiassa välttää toisen reaktio-kaasun vastavirtaus ensimmäiseen virtaan, toinen virta muodostetaan ja syötetään ensimmäiseen virtaan mieluimmin enintään noin 90° kulmassa. Tällöin suositetaan käytettä-5 väksi noin 90° kulmaa, koska sen on todettu minimoivan päällystysmateriaalin kerääntymisen toiselle virralle käytettävän putken ulostuloon, jolloin vältetään toisen reak-tiokaasun vastavirtaus ensimmäiseen virtaan.

On todettu, että virralle ominaiset merkittävät 10 rakenneosat, esimerkiksi solut ja pyörteet, tekevät päällysteestä helposti epäyhtenäisen, joten niitä olisi pyrittävä välttämään. Käytännössä tällaisia piirteitä voidaan vähentää käyttämällä pyörrevirtausta. Niitä voidaan vähentää myös lisäämällä ensimmäisen reaktiokaasun virtaan 15 syötettävän toisen reaktiokaasun virtausnopeutta ja/tai käyttämällä sellaista yhdistetyn virran nopeutta, joka on pienempi kuin toisen virran nopeus, toisen virran liikkeen hidastuessa, kun se suuntautuu kuuman lasin pintaa pitkin. Toisaalta virran pienet rakenneosat, esimerkiksi sellaiset 20 rakenneosat, joiden maksimimitta on pieni (esimerkiksi alle 20 % ja mieluimmin alle 10 %) verrattuna päällystys-vyöhykkeen sen osan pituuteen, jolle suurin osa päällysteen vahvuudesta sijoittuu, voidaan hyväksyä päällysteen yhtenäisyyden pysyessä tällöin vielä hyväksyttävänä. Näin 25 ollen ne pyörrevirtauksessa olevat pienet rakenneosat, joita ei voida välttää, voidaan hyväksyä.

Käsiteltävän keksinnön mukainen menetelmä on erittäin edullinen valmistettaessa infrapunaheijastavia tina-oksidipäällysteitä käyttämällä tällöin esimerkiksi stanni-30 kloridia ensimmäisenä reaktiokaasuna ja vesihöyryä toisena reaktiokaasuna. Päällysteen infrapunaheijastavuuden lisäämiseksi reaktiokaasuihin voidaan sisällyttää jokin seos-tusaine, esimerkiksi jokin antimoni- tai fluorilähde. Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan valmistaa myös mui-35 ta päällysteitä, esimerkiksi titaanioksidi- tai titaani- ίο 94620 nitridipäällyste. Titaanioksidipäällysteen muodostamiseksi titaanitetrakloridia voidaan käyttää ensimmäisenä reaktio-kaasuna ja vesihöyryä käytetään toisena reaktiokaasuna. Titaaninitridipäällysteen muodostamiseksi titaanitetraklo-5 ridia voidaan käyttää ensimmäisenä reaktiokaasuna ja toisena reaktiokaasuna käytetään ammoniakkia.

Keksintöä selostetaan sitä kuitenkaan rajoittamatta seuraavassa viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa kuvio 1 on poikkileikkaus laitteesta, jota käyte-10 tään muodostettaessa päällyste keksinnön mukaista menetelmää soveltamalla, kuvio 2 on päätykuva kuvion 1 nuolen 2 suunnassa kuviossa 1 esitetystä laitteesta, ja kuvio 3 on poikkileikkaus ja esittää yksityiskoh-15 taisemmin kuvion 1 mukaisessa laitteessa olevaa kaasuvir-tauksen rajoitinta.

Samat viitenumerot viittaavat kuvioissa aina samoihin osiin.

Seuraavassa selostuksessa ja myös oheisissa patent-20 tivaatimuksissa käytetään termejä "vastavirtaan" ja "myötävirtaan" osoittamaan reaktiokaasujen virtaussuunta pääl-lystyskammion läpi. Tämä suunta on mieluimmin, kuten esimerkkinä selostettavassa erikoisrakenteessa esitetään, mieluimmin samansuuntainen lasin liikesuunnan kanssa, mut-25 ta tämä ei ole kuitenkaan välttämätöntä, vaan keksintöä voidaan soveltaa edullisesti myös silloin, kun reaktiokaa-sun virtaussuunta on päinvastainen lasin liikesuuntaan nähden.

Nimenomaan kuvioissa 1 ja 2 esitetyllä tavalla 30 yleisesti viitenumerolla 1 merkitty päällystyslaite on sijoitettu lasinauhan 12 yläpuolelle, jota siirretään te-: loilla (ei esitetty) vasemmalta oikealle.

Laite 1 on kiinnitetty vaunuun 2, jossa on vaakasuora levy 3, jonka yläpintaan on hitsattu etummaiset 35 kiinnityskannattimet 4 ja takimmaiset kiinnityskannattimet 11 94620 5. Päällystyslaitteen leveydelle on sijoitettu yleensä kolme etummaista ja kolme takimmaista kiinnityskannatin-ta; kummassakin tapauksessa yksi kannatin on sijoitettu keskelle ja kaksi muuta kannatinta on sijoitettu lähelle 5 laitteen sivuja. Jokainen kiinnityskannatin on ripustettu vastaavaan vesijäähdytteiseen palkkiin (ei esitetty), joka ulottuu päällystettävän lasinauhan koko leveydelle.

Laitteen alaosassa on useita muotoiltuja hiililoh-koja 32, 34, 36, 38, 40 ja 42, joiden leveys vastaa pääl-10 lystettävän lasipinnan leveyttä. Hiililohkot rajaavat lasin pinnan kanssa päällystyskammion 10, jossa on porras-rakenteinen katto 9a, 9b, päällystyskammion 10 katon 9a toisen tulokanavan 15 vastavirtapuolella ollessa korkeampi kuin päällystyskammion katto 9b toisen tulokanavan 15 myö-15 tävirtapuolella. Mainitut hiililohkot rajaavat myös ensimmäisen pystysuoran tulokanavan 14 ensimmäisen reaktiokaa-sun syöttämiseksi päällystyskammioon, toisen pystysuoran tulokanavan 15 toisen reaktiokaasun syöttämiseksi päällystyskammioon, edelleen virtausradan 16 päällystyskammioon 20 ensimmäisen tulokanavan ja toisen tulokanavan väliin, poistokanavan 18 käytettyjen kaasujen poistamiseksi pääl-lystyskammiosta ja päällystysvyöhykkeen 17, jonka virtaus-rata muodostaa päällystyskammioon toisen tulokanavan 15 ja poistokanavan 18 väliin.

25 Jokainen hiililohko on ripustettu vaakasuoran levy- > « osan 44 alapuolelle. Lohkoissa on putket (ei esitetty) lämmönsiirtonestettä, esimerkiksi jäähdytysvettä varten, ja laitteen ollessa toiminnassa hiililohkojen lämpötila säädetään syöttämällä jäähdytysvettä näiden putkien läpi. 30 Päällystyskammiossa 10 on avonainen pinta, joka ulottuu päällystettävän lasinauhan 12 yli. Päällystyskammion vastavirtapäässä hiililohkot 32 ja 34 rajaavat mainitun ensimmäisen pystysuoran tulokanavan 14, jonka kautta ensimmäinen reaktiokaasu syötetään kammioon. Ensimmäisen 35 tulokanavan myötävirtapuolella toinen pystysuora tulokana- • r 12 94620 va 15 on rajattu hiililohkojen 34 ja 36 väliin toisen reaktiokaasun syöttämiseksi päällystyskammioon.

Päällystyskammion myötävirtapäässä hiililohkot 40 ja 42 rajaavat poistokanavan 18 käytettyjen kaasujen pois-5 tamiseksi päällystyskammiosta.

Ensimmäinen reaktiokaasu syötetään ensimmäiseen tulokanavaan 14 kaasunsyöttöputkesta (ei esitetty) puhallus jakolaitteen 19 ja kaasuvirtauksen rajoittimen 22 kautta. Puhallusjakolaite 19 on rajattu etu- ja takaseinämän 10 20 ja 21 väliin käännettyjen puhaltimien muodossa etu- ja takaseinämien suuntautuessa toisiaan kohti alaspäin ja muodostaessa puhallusjakolaitteen alapäähän kapean aukon 48, joka ulottuu päällystettävän lasinauhan leveydelle.

Puhallusjakolaitteen 19 alaosassa olevasta aukosta 15 48 tuleva ensimmäinen reaktiokaasu menee kaasuvirtauksen rajoittimen 22 läpi, joka on sijoitettu puhallusjakolaitteen 19 alle.

Kaasuvirtauksen rajoitin 22 esitetään yksityiskohtaisemmin kuviossa 3 ja siinä on pareina vastakkaiset pit-20 känomaiset seinämät 120, 122 ja 121, 123, jotka rajaavat pitkänomaisen kammion 124. Pitkänomaiset seinämät 120, 122 ja 121, 123 suuntautuvat poikittaissuunnassa päällystettävän lasinauhan yli seinämien 120 ja 121 ollessa vastavir-taseinämiä ja seinämien 122 ja 123 ollessa taas myötävir-25 taseinämiä. Vastakkaiset päätyseinämät 126 on järjestetty pitkänomaisen osan 124 kumpaankin päähän kummankin pääty-seinämän 126 ollessa yhdensuuntainen lasinauhan liikesuunnan kanssa.

Kaasuvirtauksen rajoittimen 22 tulopäässä on tulo-30 rajoitin 127, joka käsittää pitkänomaisen tulolevynosan 128, joka ulottuu kammion 124 yli. Tulolevyosa 128 on si-' joitettu tiiviisti vastakkaisten vaakalevyparien 130, 132 väliin kummankin levyparin 130, 132 ollessa kiinnitetty esimerkiksi hitsaamalla vastaavaan pitkänomaiseen seinä-35 mään 120, 122 ja puhallus jakolaitteeseen 19. Kummankin li 13 94620 parin 130, 132 levyt on liitetty tiukasti toisiinsa kier-repulteillä 134. Tiivisteet (ei esitetty) on pantu kummankin levyparin 130, 132 ja tulolevyosan 128 väliin.

Tulolevyosaan 128 on tehty rivi aukkoja 136, jotka 5 yhdistävät kaasuvirtauksen rajoittimen tulopään kammion 124 muuhun osaan. Aukot 136 ovat pyöreitä reikiä ja niiden halkaisija on mieluimmin 2 - 10 mm. Eräässä nimenomaan suositettavassa rakenteessa reikien 136 halkaisija on 4 mm ja niiden keskipisteiden välinen etäisyys 20 mm. Reikärivi 10 136 on sijoitettu pitkänomaisen osan 124 vastavirtapuolel- le, toisin sanoen reikärivi 136 on lähempänä vastavirta-seinämää 120 kuin kammion 124 myötävirtaseinämä 122.

Kaasuvirtauksen rajoittimien 22 poistoaukon 110 kohdalle on järjestetty poistorajoitin 138. Poistorajoi-15 tin 138 vastaa rakenteeltaan pääasiassa tulorajoitinta 127 ja käsittää pitkänomaisen poistolevyosan 140, joka on tiivistetty kahden vastakkaisen levyparin 142, 144 väliin kummankin mainitun levyparin 142, 144 ylälevyn ollessa yhdistetty esimerkiksi hitsaamalla vastaavaan pitkänomai-20 seen seinämään 121, 123. Levyt 142, 144 on erotettu pois-tolevyosasta 140 tiivisteillä (ei esitetty). Levyt 142, 144 on liitetty tiukasti toisiinsa kierrepulteillä 146, jotka kiinnittävät myös levyt 142, 144 ja tällöin myös kaasuvirtauksen rajoittimen 22 levyyn 44, johon grafiitti-25 lohkot 32, 34 on kiinnitetty. Poistolevyosassa 140 on rivi « ’* reikiä 152, joiden halkaisija on mieluimmin 2-10 mm, ja eräässä suositettavassa rakenteessa niiden halkaisija on 4 mm ja niiden keskipisteiden välinen etäisyys 10 mm. Reikärivi 152 on sijoitettu pitkänomaisen kammion 124 vasta-30 virtapuolelle.

Kaasuvirtauksen ohjausosa 154 on kiinnitetty kaa-** suvirtauksen rajoittimen 22 ulostuloon 110 poistolevyosan 140 alapuolelle. Kaasuvirtauksen ohjausosa 154 käsittää pitkänomaisen, L-muotoisen osan 156, joka liittyy kiin-35 teästi yhteen laipoista 142 ja on sijoitettu reikien 152 14 94620 kohdalle. L-muotoisen osan 156 vapaa kylki 158 suuntautuu ylöspäin poistolevyosaan 140 ja rajaa tällöin aukon 160, jonka läpi rei'istä 152 tulevan reaktiokaasun on mentävä, kun L-muotoisen osan 156 vaakasuora osa 162 on muuttanut 5 sen suunnan.

Kaasuvirtauksen ohjausosan 154 tehtävänä on poistaa kaasuvirrassa tietyssä kohdassa mahdollisesti esiintyvät lisäykset. Kaasuvirta on nimittäin yleensä voimakkaampi poistolevyosan 140 jokaisen reiän 152 kohdalla le-10 vyosan 140 alla. Kaasuvirtauksen ohjausosa 154 tasoittaa nämä paikalliset virtaushuiput. Joissakin tapauksissa kaasuvirtauksen ohjausosa 154 voidaan jättää pois keksinnön mukaisesta kaasuvirtauksen rajoittimesta.

Välirajoitin 164 on sijoitettu tulo- ja poistora-15 joittimien 127, 138 väliin. Välirajoitin 164 vastaa ra kenteeltaan tulorajoitinta 127 ja käsittää pitkänomaisen välilevyosan 166, jossa on rivi reikiä 168. Välilevyosa 166 on tiivistetty vastakkaisten vaakasuorien levyparien 170, 172 väliin, jotka on kiinnitetty esimerkiksi hitsaa-20 maila vastaavasti pitkänomaisiin seinämiin 120, 121 ja 122, 123. Tiivisteet (ei esitetty) on pantu levyjen 170, 172 ja välilevyosan 166 väliin ja levyt 170, 172 on liitetty tiukasti toisiinsa kierrepulteilla 174. Välilevy-osan 166 reikärivi 168 on tulo- ja poistolevyosista 128, 25 140 poiketen sijoitettu pitkänomaisen osan 124 myötävirta- puolelle, toisin sanoen reikärivi 168 on lähempänä kammion 124 myötävirtaseinämiä 122, 123 kuin sen vastavirtaseinä-miä 120, 121. Tällä järjestelyllä vierekkäisten pitkän omaisten levyosien reikärivit on siirretty pois samasta 30 linjasta.

Toinen reaktiokaasu syötetään toiseen tulokanavaan : 15 toisesta kaasunsyöttöputkesta (ei esitetty) toisen pu hallus jakolaitteen 24 kautta, joka vastaa rakenteeltaan puhallusjakolaitetta 19, ja sitten kaasuvirtauksen rajoit-35 timen 25 läpi, joka vastaa rakenteeltaan kaasuvirtauksen rajoitinta 22.

is 94620

Poistokanavasta 18 tulevat poistokaasut menevät välikeyksikössä 52 olevan kanavan 50 läpi ja siirtyvät sitten poistopuhaltimeen 26, joka käsittää käänteisraken-teisen, siiven muotoisen etu- ja takaseinämän 27 ja 28.

5 Poistopuhallin siirtää jätekaasut, reagoimattomat reak-tiokaasut ja kantokaasut poistoputkeen (ei esitetty).

Ensimmäisen tulokanavan 14 ja toisen tulokanavan 15 rajaavien hiililohkojen 32, 34 ja 36 vastaavat korkeudet on valittu niin, että päällystyskammion 10 katosta 9a, 9b 10 tulee porrastettu toisen tulokanavan 15 ja päällystyskammion yhtymäkohdassa kammion 10 katon 9a toisen tulokanavan 15 vastavirtapuolella ollessa tällöin ylempänä kuin päällystyskammion katto 9b toisen tulokanavan 15 myötävirta-puolella kuvion 1 esittämällä tavalla ja katon läpi mene-15 vän pituusleikkausviivan ollessa katkonainen ja porrastettu. Näin ollen lohkon 36 pohja voidaan sijoittaa 10 mm alemmaksi kuin lohkon 34 pohja. Tästä johtuen toisen tulo-kanavan 15 vastavirtaseinämän 54 alapää voi olla 10 mm korkeammalla kuin sen myötävirtaseinämän 56 alapää, jol-20 loin saadaan porrasrakenteinen tuloaukko 58. Tällaisen porrastetun tuloaukon 58 on todettu minimoivan toisen tulokanavan 15 sivuseinämiin tuloaukon 58 kohdalle kerääntyvän kiinteän päällystysmateriaalin. Hiililohkon 36 alempi vastavirtakulma voidaan tehdä kuperaksi (ei esitetty), 25 jolloin sen kaarevuussäde on esimerkiksi 10 mm sellaista porrastettua tuloaukkoa 58 varten, jonka portaan korkeus on 10 mm.

Keksinnön mukaista päällystyslaitetta käytettäessä se ripustetaan telojen päällä (ei esitetty) vasemmalta 30 oikealle liikkuvan lasinauhan 12 yläpuolelle. Päällystys-laitteen ja lasinauhan välinen pystysuora etäisyys on tällöin sellainen, että laitteen myötävirtapäässä oleva hii-lilohko 42 on 10 mm päällystettävän lasinauhan pinnan yläpuolella. Ensimmäinen reaktiokaasu, joka on yleensä sekoi-35 tettu kantokaasuun, syötetään puhallusjakolaitteeseen 19 • • l ie 94620 ja kaasunjakolaitteeseen 22, jolloin kaasu jakautuu tasaisesti päällystettävän lasin koko leveydelle. Kaasunrajoit-timesta 22 tuleva kaasu menee ensimmäisen tulokanavan 14 läpi päällystyskammioon 10 ja siirtyy ensimmäisenä lasin 5 kanssa yhdensuuntaisena pääsuuntana kammiossa 10 olevaa virtausrataa 6 pitkin toisen tulokanavan 15 alapäätä päin. Toinen reaktiokaasu, joka on yleensä sekoitettu kantokaa-suun, syötetään puhallusjakolaitteeseen 24 ja kaasunra-joittimeen 25, jolloin toinen reaktiokaasu saadaan jakau-10 tumaan tasaisesti lasin koko leveydelle.

Toinen reaktiokaasu, joka sisältää jonkin kantokaa-sun, syötetään puhallusjakolaitteeseen 24 riittävän suurella nopeudella, niin että reaktiokaasu, joka tulee toisesta tulokanavasta 15, liittyy pyörrevirtana päällystys-15 kammiossa olevaan ensimmäiseen reaktiokaasuvirtaan ja ensimmäisen ja toisen virran suhteelliset nopeudet valitaan tällöin niin, että vältetään ensimmäisen virran toisen reaktiokaasun vastavirtaus. Yhdistetty kaasuvirta suunnataan pyörrevirtana lasin pintaan päällystysvyöhykkeen 17 20 kautta, jossa molemmat reaktiokaasut reagoivat ja muodostavat päällysteen kuumaan lasipintaan. Kantokaasut, reagoimattomat reaktiokaasut ja reaktion synnyttämät jäte-kaasut poistetaan päällystysvyöhykkeestä ja kuumasta lasista poistoputkella 18 alennettua painetta käyttäen (esi-25 merkiksi imu poistopuhaltimesta - ei esitetty), joka koh-distetaan poistopuhaltimella 26, joka käsittää ylöspäin levenevän, käänteisrakenteisen, siipimäisen etu- ja taka-seinämän 27, 28. Alennettu paine vetää kaasua pois päällystysvyöhykkeestä, mutta se voi tämän lisäksi saada ai-30 kaan myös ulkoilmavirtauksen päällystyslaitteen vasta- ja myötävirtapäiden 29, 30 alapuolelle.

1 Ensimmäisen tulokanavan 14 kautta syötetty ensim mäisen reaktiokaasun ensimmäinen virta voi olla pyörtei-nen tai laminaarinen.

17 94620

Kun käytetään sellaista päällystyskammiota, jonka katto on porrastettu toisen tulokanavan sisääntulokohdas-sa, laite voi toimia kauan, ilman että toinen tulokanava tukkeutuu, mikä johtuu yleensä siihen kerääntyvästä pääl-5 lystysmateriaalista. Seuraavassa selostetaan esimerkkinä edellä esitetyn menetelmän ja laitteen soveltamista muodostettaessa fluoria sisältävä tinaoksidipäällyste kuumaan lasinauhaan.

Esimerkki 1 10 Neljän millimetrin kellulasinauha liikkui kuviois sa 1 - 3 esitetyn päällystyslaitteen alapuolella nauhan nopeuden ollessa 540 m/h. Päällystyslaite oli sijoitettu lasinjäähdytysuunin eteen, ja lasin lämpötila oli päällys-laitteen alapuolella 580 °C. Ensimmäinen reaktiokaasu, 15 joka sisälsi tinatetrakloridia kantokaasuna olevassa esi-kuumennetussa kuivassa ilmassa ilman lämpötilan ollessa 354 °C, syötettiin puhaltimen 19 sisääntuloon. Stanniklo-ridin syöttömäärä oli 84 kg/h ja kuivan ilman syöttömäärä oli 105 m3/h (mitattu normaalilämpötilassa ja -paineella).

20 Ensimmäinen reaktiokaasu meni puhallusjakolaitteen 19 ja kaasuvirtauksen rajoittimen 22 läpi, jotka jakoivat sen päällystyskammion 10 koko leveydelle, jolloin ensimmäinen reaktiokaasu virtasi suunnilleen tasaisesti päällystyskammion koko leveydellä tulokanavaan 14. Tulokanavasta 14 25 poistuva, ilmavirtaan yhdistetty kaasu siirtyi vastavirta-’ pään 29 alle ja virtasi ensimmäiseen yleissuuntaan yhden suuntaisesti lasin kanssa virtausrataa 16 pitkin toista tulokanavaa 15 ja päällystysvyöhykettä 17 päin. Tulokanavasta 14 poistuvan kaasun Reynoldsin luvuksi laskettiin 30 1 300.

Toinen reaktiokaasu, jossa oli 20 % fluorihappoa ·** esikuumennetussa ilmassa 402 °C:ssa, syötettiin puhaltimen 24 sisääntuloon. Fluorihapon syöttömäärä oli 34 kg/h ja ilman syöttömäärä oli 620 m3/h (mitattuna normaalilämpöti-35 lassa ja -paineella). Toinen reaktiokaasu meni puhallus- • ie 94620 jakolaitteen 24 ja kaasuvirtauksen rajoittimen 25 läpi, jotka jakoivat kaasun päällystyslaitteen koko leveydelle, jolloin toinen reaktiokaasu virtasi suunnilleen tasaisesti päällystyskammion koko leveydellä tulokanavaan 15. Kaasu 5 poistui toisesta tulokanavasta pyörrevirtana ja suuntautui lasin pintaan ensimmäisen reaktiokaasun ensimmäiseen virtaan yhdistettynä. Tulokanavasta 15 poistuvan kaasun Rey-noldsin luvuksi laskettiin 4 750.

Kun tulokanavan 15 toinen kaasuvirta syötetään tu-10 lokanavan 14 virtaan virtausrataa 16 pitkin, reaktiokaasut sekoittuvat nopeasti ja muodostavat yhdistetyn virran päällystyskammion 10 läpi. Päällystyskammion läpi menevän yhdistetyn virran Reynoldsin luvuksi laskettiin 7 600, jolloin huomioitiin vastavirtapään 29 alle syötetyn kaasu-15 virran vaikutus. Toisen reaktiokaasun vastavirtaus ensimmäisen reaktiokaasun ensimmäisessä virrassa estettiin rajoittamalla tulokanavan 15 läpi menevän toisen virran määrää ja pitämällä yllä riittävän suuri poistomäärä poisto-kanavan 18 läpi.

20 Käytetty päällystyskaasu poistettiin kuumasta la sista poistokanavan ja puhaltimen 26 avulla käyttämällä alennettua painetta (7,5 millibaaria ilmakehän painetta pienempi) puhaltimen 26 päässä.

Selostetulla menetelmällä todettiin saatavan aikaan 25 suhteellisen tasainen, fluoria sisältävä tinaoksidipääl-lyste, jonka keskivahvuus oli 270 nm ja vahvuusalue 250 -275 nm (paitsi reunoissa), käytettäessä suhteellisen lyhyttä, vain noin 75 cm pitkää päällystysvyöhykettä 17 tulokanavan 15 ja poistokanavan 18 välissä. Päällystetyssä 30 lasissa oli irisoivia heijastusvärejä, jotka voitiin päällystys vahvuuden pienestä vaihtelusta (±5 %) johtuen pois-• taa helposti käyttämällä värinhäivytysaluskerrosta GB-pa- tenttihakemuksen 2 199 848A mukaisesti.

Esimerkki 2 35 Esimerkissä 1 selostettu menettely suoritettiin • 19 94620 uudestaan tekemällä siihen seuraavat muutokset. Ensimmäisessä reaktiokaasussa tinatetrakloridin syöttömäärä oli 74 kg/h ja esikuumennetun kuivan ilman, jonka lämpötila oli 300 °C, syöttömäärä oli 180 m3/h (mitattuna normaalilämpö-5 tilassa ja -paineella). Tulokanavasta 14 poistuvan kaasun Reynoldsin luvuksi laskettiin 1 900. Toinen reaktiokaasu sisälsi 20 %:n fluorihappo-osuuden ja esikuumennetun ilman (250 eC) lisäksi myös höyryä. Höyryn syöttömäärä oli 120 kg/h, fluorihapon 35 kg/h ja ilman 576 m3/h (mitattuna nor-10 maalilämpötilassa ja -paineella). Tulokanavasta 15 poistuvan kaasun Reynoldsin luvuksi laskettiin 6 100 ja päällys-tyskammion läpi menevän yhdistetyn virran Reynoldsin luvuksi laskettiin 8 400. Käytetyn päällystyskaasun poistamiseen lasin pinnasta käytetty alennettu paine oli 5 mil-15 libaaria ilmakehän painetta pienempi.

Selostetulla menetelmällä todettiin saatavan aikaan suhteellisen tasainen, fluoria sisältävä tinaoksidipääl-lyste, jonka vahvuus oli 303 - 320 nm. Päällystetyssä lasissa oli vihreä, irisoiva heijastusväri, joka voitiin 20 päällystysvahvuuden pienestä vaihtelusta johtuen poistaa helposti käyttämällä GB-patenttihakemuksen 2 199 848A mukaista värinhäivytysaluskerrosta.

On siis todettava, että käsiteltävällä keksinnöllä voidaan muodostaa lasiin suhteellisen vahva (+200 nm) 25 päällyste, jonka yhtenäisyys on tyydyttävä, päällystys-vyöhykkeessä, jonka pituus voi olla alle 2 m ja jonka pituus on mieluimmin alle 1 m.

• ·

Claims (9)

20 94620

1. Menetelmä päällysteen muodostamiseksi liikkuvaan, kuumaan lasinauhaan (12) ainakin kahdesta kaasumai- 5 sesta reaktioaineesta, jotka reagoivat keskenään, tun nettu siitä, että menetelmä käsittää vaiheet, joissa a) muodostetaan ensimmäistä reaktiokaasua käsittävä ensimmäinen virta kuuman lasin (12) pintaan ensimmäiseen pääsuuntaan, joka on suunnilleen yhdensuuntainen la- 10 sin liikesuunnan kanssa, b) muodostetaan toista reaktiokaasua käsittävä toinen virta pyörrevirtana toiseen pääsuuntaan tietyssä kulmassa ensimmäiseen pääsuuntaan ja lasin (12) pintaan nähden, 15 c) toinen virta johdetaan ensimmäiseen virtaan kul massa välttämällä tällöin toisen reaktiokaasun vastavir-taus ensimmäisessä virrassa ja d) yhdistetty kaasuvirta suunnataan kuuman lasin (12) pintaan ensimmäisessä pääsuunnassa pyörrevirtana 20 päällystysvyöhykkeen (17) läpi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se käsittää käytetyn päällystyskaa-sun poistamisen päällystysvyöhykkeestä (17) pois kuuman lasin pinnalta.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen pääsuunta on noin 90° kulmassa ensimmäiseen pääsuuntaan ja lasin (12) pintaan nähden.

4. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukai- 30 nen menetelmä, tunnettu siitä, että yhdistetyn virran Reynoldsin luku on ainakin 6 000.

5. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäinen reaktiokaasu käsittää stannikloridia. 21 94620

6. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen reak-tiokaasu käsittää vesihöyryä.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, t u n-5 n e t t u siitä, että fluorivetyä käytetään lisänä toisessa reaktiokaasussa.

8. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että yhdistetty virta suunnataan päällystysvyöhykkeen (17) läpi alennetun 10 paineen alaisena päällystysvyöhykkeen myötävirtapäässä.

9. Lasi, tunnettu siitä, että se on päällystetty jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukaisella menetelmällä. • * ^ 94620