FI94479B - Menetelmä varastoinninkestävän appelsiinimehupitoisen juoman valmistamiseksi - Google Patents

Description

94479

Menetelmä varastoinninkestävän appelsiinimehupitoisen juoman valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää varastoinninkestä-5 vän appelsiinimehupitoisen, laadultaan lähellä juuri puristettua appelsiinimehua olevan juoman valmistamiseksi käyttämällä kaupallisesti saatavissa olevia lähteitä ja laitteita.

Käsin puristetulla appelsiinimehulla on monia 10 ominaisuuksia, jotka ovat toivottuja kuluttajan kannalta ja joihin kuuluu erityisen miellyttävä hedelmäinen aromi ja maku. Teollisesti valmistettujen appelsiinimehutuottei-den valmistajat ovat jaktuvasti yrittäneet päästä lähelle tätä laatua; väistämättömiin käsittelyvaiheisiin, jotka 15 ovat välttämättömiä kaupallisten määrien tuottamiseksi ja sellaisten ominaisuuksien kuin säilyvyyden aikaansaamiseksi, liittyy väistämättä käsiteltyjen appelsiinien aromi-ja maitto-ominaisuuksien muuttuminen.

Eräs ratkaisu voisi olla raaka-ainemehun laadun 20 parantaminen kehittämällä appelsiinien laatua tai esimerkiksi erotuksessa ja viimeistelyssä käytettäviä laitteita ja tiettyjen tarkkuutta vaativien käsittelyvaiheiden, kuten aromiaineiden talteenoton, parantaminen. Useimmat näistä toimenpiteistä osoittautuvat kuitenkin sangen kal- 25 hiiksi toteuttaa.

*

Nyt on löydetty tapa valmistaa säilyviä juomia, jotka ovat lähellä juuri puristettujen appelsiinimehujen laatua, käyttämällä kaupallisesti saatavissa olevia lähteitä ja laitteita.

30 Kaupallisesti saatavissa olevien tiivistelähteiden käytöllä vältetään raaka-ainemehuja/-tiivisteitä samoin kuin laitteita koskevat hyvin ankarat vaatimukset ja saa-. daan siten aikaan suhteellisen halpa ja yksinkertainen prosessi.

2 94479 Tämä keksintö koskee menetelmää varastoinninkestä-vän appelsiinimehupitoisen juoman valmistamiseksi, jolle on tunnusomaista, että se käsittää seuraavat vaiheet: - lisätään haihdutusmenetelmällä valmistettuun appelsiini-5 mehutiivistelähteeseen maku- ja aromiöljy- ja -esanssikom- ponenttej a; - sterilointivaiheen; ja - pakkausvaiheen; jolloin sterilointi- ja pakkausvaiheiden aikana maku- ja 10 aromikomponentit pidetään oleellisesti muuttumattomina määrien suhteen (oleellisesti ei haihtumista) ja kemiallisen koostumuksen suhteen (oleellisesti ei kemiallista reaktiota), jolloin saadaan valmis tuote, jossa titrautuvan appelsiiniöljyn pitoisuus on pienempi kuin 0,015 % ja ase-15 taldehydin, etyylibutyraatin, etyyli-3-hydroksiheksano- aatin ja valenseenin yhteismäärän suhde alfa-pineenin, myrseenin, linaloolin, 4-terpineolin, alfa-terpineolin ja nootkatonin yhteismäärään on vähintään 1,2:1.

Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä lähtöainet-20 ta edustaa haihdutusmenetelmällä valmistettu tiiviste.

Mainittuja tiivistelähteitä edustavat appelsiinimehutii-visteet, joita on kaupallisesti saatavissa ja joita käytetään laajasti appelsiinimehuteollisuudessa. Kun mehu on erotettu appelsiineista, näitä tiivisteitä valmistetaan 25 mehusta haihdutusmenetelmillä. Tavanomaisessa haihdutus- järjestelmässä raaka-ainemehun väkevöimiseksi käytetään lämpötilan avulla nopeutettuja pikahaihduttimia (TASTE, temperature accelerated short-time evaporator). TASTE-haihduttimissa väkevöinti tehdään kuumentamalla virtaava 30 raaka-ainemehukalvoa vesihöyryllä tai raaka-ainemehusta ennalta muodostetulla höyryllä. Tavanomaisessa seitsenvai-heisessa TASTE-nelikattilahaihdutusjärjestelmässä raaka-ainemehu kuumennetaan asteittain korkeampiin lämpötiloihin lämpötilassa 40 °C lähtien korkeimpaan haihdutuslämpöti-35 laan 96 °C asti ja sen jälkeen asteittain matalampiin läm- 94479 3 pötiloihin loppulämpötilan ollessa 40 °C, jolloin tiivistetyn mehun kiintoainepitoisuus saavuttaa Brix-luvun 63°. Katso Nagy et ai., Citrus Science and Technology 2 (1977) 217 - 218.

5 Esimerkkeihin tiivistelähteistä, joita voidaan käyttää keksinnön mukaisessa menetelmässä, kuuluvat bra-sialainen tiiviste, jolla on seuraavat ominaisuudet: Brix-luku 65°, happopitoisuus 4,5 - 5 %, titrautuvien öljyjen pitoisuus 0,008 - 0,013 %; ja marokkolainen tiiviste, jol-10 la on seuraavat ominaisuudet; Brix-luku 65°, happopitoisuus 5,5 - 6 % ja kuoriöljypitoisuus 0,006 - 0,012 %.

On mahdollista, mutta hyvin toivottavaa, sisällyttää tiivistelähteeseen tässä vaiheessa sekä aistein havaittavissa olevaa että taustahedelmälihaa; itse asiassa 15 aistein havaittavissa oleva hedelmäliha, joka koostuu suhteellisen suurista hiukkasista (yli 0,5 mm) vaikuttaa tärkeällä tavalla valmiin tuotteen antamaan vaikutelmaan juuri puristetusta mehusta, kun taas taustahedelmäliha, joka koostuu hienojakoisista hiukkasista, joita saadaan homo-20 genoimalla suurella paineella aistein havaittavaa hedelmä-lihaa, edesauttaa valmiin tuotteen suutuntumaa ja paksuus-vaikutelmaa.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän erään erityispiirteen mukaisesti tiivisteeseen lisätään maku- ja aromi-25 öljy- ja esanssikomponentteja; lisättävien komponenttien ja niiden pitoisuuksien huolellisen valinnan avulla on mahdollista formuloida tuote, joka on lähellä juuri puristetun appelsiinimehun maku- ja aromiominaisuuksia, kuten jäljempänä kuvataan.

30 Tämän keksinnön mukaisessa menetelmässä on toivot tavaa minimoida valmiissa tuotteessa läsnä olevan titrau-tuvan öljyn pitoisuus. Titrautuvan öljyn pitoisuuden tulisi valmiissa tuotteessa olla korkeintaan noin 0,015 %, edullisesti korkeintaan noin 0,013 %. Titrautuvan öljyn 35 pitoisuus vastaa itse asiassa limoneenin appelsliniöljyn 4 94479 pääaineosan, pitoisuutta. Appelsiinimehun öljypitoisuus voi vaikuttaa suuresti sen appelsiiniaromi- ja makukoos-tumukseen. Itse asiassa appelsiiniöljy sisältää maku- ja aromiaineosia, jotka ovat toivottavia, mutta sen pitoisuus 5 tulisi pitää pienenä, sillä appelsiiniöljyssä läsnä olevilla limoneenilla ja muilla appelsiinin makuyhdisteillä on suurina pitoisuuksina taipumus olla luonteeltaan kitkeriä tai polttavia. Lisäksi terpeeni(limoneeni-)yhdisteet voivat hapettua tai hajota lämmön vaikutuksesta vähemmän 10 toivottaviksi appelsiinin makuyhdisteiksi. Suuret appel-siiniöljypitoisuudet voivat myös vaikuttaa haitallisesti toivottavien vesiliukoisten appelsiinin makuyhdisteiden jakautumiseen öljyfaasiin.

Mahdollisimman pienen titrautuvien öljyjen pitoi-15 suuden tärkeyden valmiin tuotteen appelsiinin aromi- ja makuominaisuuksien kannalta osoittaa erityisesti toivottavampien appelsiinin yhdisteiden pitoisuuden suhde vähemmän toivottavien appelsiinin yhdisteiden pitoisuuteen. Tämän keksinnön tarkoituksia varten toivottavampien appel-20 siinin yhdisteiden pitoisuus lasketaan asetaldehydin, etyyli-3-hydroksiheksanoaatin, etyylibutyraatin, oktanaa-lin ja valenseenin yhteismäärästä. Asetaldehydi, etyyli- 3-hydroksiheksanoaatti ja etyylibutyraatti ovat hyvin haihtuvia yhdisteitä, jotka edistävät mehun "tuoreutta". 25 Oktanaali ja valenseeni ovat vähemmän haihtuvia yhdisteitä, jotka edistävät mehun toivottavaa "appelsiinimaista" makua. Tämän keksinnön tarkoituksia varten vähemmän toivottavien appelsiinin yhdisteiden pitoisuus lasketaan alfa-pineenin, myrseenin, linaloolin, 4-terpineolin, alfa-30 terpineolin ja nootkatonin yhteismäärästä. Nämä vähemmän toivottavat yhdisteet edustavat puristuksen aikana saatavasta hedelmän kuoriosasta tulevia yhdisteitä samoin kuin epätoivottavia hajoamistuotteita.

Tämän keksinnön päämäärän saavuttamiseksi edellä 35 mainittujen toivottavampien komponenttien pitoisuuden suh- 94479 5 de edellä mainittujen vähemmän toivottavien komponenttien pitoisuuteen tulisi olla vähintään 1,2:1.

Keksinnön mukaisen menetelmän eräänä erityispiirteenä on, että tllvistelähteeseen lisätään tietty määrä 5 olennaisilta osiltaan terpeenltöntä appelsllnlöljyä. Tämä takaa sen, että llmoneenlperälsten hajoamistuotteiden pitoisuus pidetään edellä esitetyissä rajoissa, samalla kun suurennetaan appelsllnlöljyssä läsnä olevien toivottavien komponenttien pitoisuutta. Lisätyn terpeenittömän öljyn 10 määrä on 3 - 15 ppm valmiin tuotteen massasta.

Riippuen titrautuvan öljyn määrästä tiivisteläh-teessä, ja hedelmälihassa, jos sitä käytetään, voidaan lisätä jokin määrä, 0,001 - 0,022 % valmiista tuotteesta, tavallista appelsllnlöljyä (josta ei ole poistettu terpee-15 nejä). Kun tllvistelähteeseen lisätään tavallista appel-siiniöljyä, tulisi lisätyn terpeenittömän öljyn määrän olla sellainen, että terpeenittömän öljyn pitoisuuden suhde lisätyn tavallisen appelsiiniöljyn pitoisuuteen on 1:0,7 edullisesti 1:3 - 1:43.

20 Tllvistelähteeseen lisättyjen tavallisen appelsii niöljyn ja terpeenittömän appelsiiniöljyn pitoisuudet ovat tietenkin sellaiset, että titrautuvan öljyn kokonaispitoisuus valmiissa tuotteessa pysyy edellä esitettyjen rajojen sisällä.

•25 Toivottavampien ja vähemmän toivottujen aromi- ja makukomponenttien asetetun suhteen saavuttamiseksi on välttämätöntä lisätä tllvistelähteeseen myös maku-/aromi-esanssia, joka valitaan asetaldehydin, nonanaalin, okta-naalin, dekanaalin, etyylibutyraatin, etyyli-3-hydroksi-30 heksanoaatln ja valenseenin joukosta. Tämän keksinnön yhteydessä edullinen on makukomponentti, joka sisältää pääasiassa asetaldehydiä 5-%:isena liuoksena etanolissa; lisätyn maku-/aromikomponentin määrä on 0,0001 - 0,0009 % valmiista tuotteesta.

6 94479

Edellä mainittujen yksittäisten maku-/aromiesans-sien lisäksi voi olla toivottavaa käyttää muita aromi-/ma-kuainelähteitä. Esimerkiksi kaupallisia appelsiiniesans-seja, kuten Florex 50041:ä (etyylibutyraatin suhde hek-5 sanaaliin 20:1) ja 56010:a, joita valmistaa Florex Flavors Ltd., Eaton Park, Florida (jonka on sittemmin ostanut Redd Citrus Specialities Division, of Hercules), tuotteita Natural Orange Aroma (#070570), Natural Orange Aroma Plus (#375002U) ja Enriched Orange 3 Fold Essence Oil 10 (#375212U), joita valmistaa Redd Citrus Specialties,

Safety Harbor, Florida, ja kaupallisia appelsiiniöljyjä, kuten tuotteita Florex 5801R ja Citriff Orange #15980267, joita valmistaa International Flavors and Fragrances,

Inc., New York City, New York, Valencene 85 - 90 % purity 15 (Citrus & Allied), jota valmistaa Citrus & Allied Essence, Ltd., Floral Park, N.Y., sekä kylmäpuristettuja appelsiiniöljyjä voidaan käyttää tuomaan ainakin osa aromi-/maku-aineista tämän keksinnön mukaisiin appelsiinimehutuottei-l siin. Luontaisia makuaineita, jotka eivät ole appelsiini- 20 peräisiä, kuten tuotteita Orange with Other Natural Flavor #15980828, jota valmistaa International Flavors and Ragrances, Inc., ja Natural Citrus Enhancer, Orange type #D8118, jota valmistaa Fries & Fires, Inc., Cincinnati, Ohio, voidaan myös käyttää aromi-/makuainelähteinä.

'25 Keksinnön mukaisen menetelmän eräs toinen tärkeä vaatimus on, että varastoinninkestävän valmiin tuotteen aikaansaamiseksi maku- ja aromiaineiden tulee säilyä muuttumattomina prosessin läpi, ainakin sterilointi- ja pakkausvaiheiden aikana; tämä tarkoittaa sitä, etteivät aro-30 mi- ja makukomponentit saisi haihtua eivätkä muuttua ke-* miallisesti esimerkiksi lämpötilan vaikutuksesta.

Eräs tapa välttää haihtumista on käsittelylait-teiston suojaaminen typellä, ja eräs tapa välttää kemiallista muuttumista on iskukuumennussterilointimenetelmän, 94479 7 kuten EP-hakemusjulkaisussa 247 245 kuvatun menetelmän, käyttö.

Tämän keksinnön erään suoritusmuodon mukaisesti edellä mainittuun päämäärään päästään paremmin, jos pak-5 kaus tapahtuu korkeintaan lämpötilassa 25 eC ("kylmäpak-kaaminen”), sillä prosessin tässä vaiheessa on käytännössä vaikea pitää käsittelylaitteistoa täydellisesti suljettuna ja korotetussa lämpötilassa tehtävä täyttö johtaisi makuja aromikomponenttien haihtumiseen.

10 Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetut va- rastoinninkestävät appelsiinimehupitoiset juomat sisältävät 20 - 100 %, edullisesti 50 - 100 % appelsiinimehua. Appelsiinimehupitoisuus on edullisimmin 100 %, mikä tarkoittaa, että keksinnön mukainen valmis tuote on appelsii-15 nimehu.

Edullisen suoritusmuodon, ts. valmiiden appelsiini-mehujen, kohdalla on havaittu, että valmiissa tuotteessa Brix-luvun ja happopitoisuuden suhde, joka on alueella 12,5 - 14, edullisesti 12,8 - 13,8, on erityisen suotuisa 20 tuotteen kokonaismaitto-ominaisuuksien kannalta; on ha vaittu, että tällaisen suhteellisen alhaisen Brix-luvun ja happopitoisuuden välisten suhteiden alueen valitseminen yhdistettynä tämän menetelmän mahdollistamiin ainutlaatuisiin maku- ja aromiominaisuuksiin saa aikaan odottamat-'25 toman voimakkaan, kuluttajien havaittavissa olevan maku ja aromivaikutuksen.

Esimerkki 1

Huomautus: Tiivisteseosta koskevia prosenttilukuja ja taustahedelmälihan ja lisätyn tavallisen appel-30 siiniöljyn pitoisuutta lukuun ottamatta kaikki ai neosien pitoisuudet ilmoitetaan painoprosentteina valmiista tuotteesta.

Valmistetaan appelsiinimehu tämän keksinnön mukaisella menetelmällä.

8 94479

Tiivistelähteen muodostaa seos, joka sisältää 25 % tavallista marokkolaista Valencia late -tiivistettä ja 75 % tavallista brasilialaista tiivistettä.

Lisätään hedelmälihaa, joka koostuu aistein havait-5 tavissa olevasta hedelmälihasta (4 %) ja taustahedelmäli-hasta (11 til-% valmiista tuotteesta).

Tiivisteet ja hedelmäliha yhdessä johtavat titrau-tuvan öljyn kokonaispitoisuuteen 0,012 % valmiissa tuotteessa.

10 Tiiviste ja hedelmäliha sekoitetaan jatkuvasti, nestemuodossa tapahtuvaa jatkuvaa käsittelyä käyttämällä, yhteen seuraavien aineiden kanssa: 0,009 tilavuus-% lisättyä tavallista appelsiiniöl-jyä ja 0,0012 % terpeenitöntä Florida-appelsiiniöljyä, 15 jotka on sekoitettu ennalta keskenään 0,008 % asetaldehydiä 5-%:isena liuoksena etanolissa 0,17 % Natural Orange Aroma Plus #375002U:ta, Redd Citrus Specialties.

20 Seosta sekoitetaan pienessä sekoituksella varuste tussa tasoitussäiliössä typen alla. Sitten se laimennetaan jatkuvasti deionisoidulla vedellä, josta on poistettu ilma. Laimennettu seos syötetään suoraan iskukuumennus-laitteistoon ja valmista tuotetta säilytetään steriloinnin 25 jälkeen sekoituksella varustetussa aseptisessa säiliössä paineistetun typen alla.

Valmiille tuotteelle tarkoitetut pakkaukset steriloidaan vesihöyryllä, huuhdotaan hiilidioksidilla, täytetään tuotteella, huuhdotaan nesteen yläpuolelle jäävä tila 30 hiilidioksidilla ja suljetaan pakkaukset.

Valmiin tuotteen ominaisuudet ovat seuraavat (absorboituminen pakkaukseen huomioon otettuna): il III i liiti Hl * M i i t.

94479

Brix-luku (korjaamaton) 11,3

Happopltoisuus 0,883

Brix/happo-suhde 13

Titrautuvien öljyjen pitoisuus 0,012 % 5 Taustahedelmällha 17,5 tll-% valmiista tuotteesta

Aistein havaittava hedelmäliha 3,8 %

Koostumus:

Toivottavat aineosat milj ardisosaa 10 Asetaldehydiä 4 650

Etyyli-3-hydroksiheksanoaattia 100

Etyylibutyraattia 370

Oktanaalia 538

Valenseenia 392 15 Vähemmän toivottavat aineosat

Alfa-pineeniä 208

Myrseeniä 977

Linaloolia 1 603 4-terpineolia 127 20 Alfa-terpineolia 698

Nootkatonia 87

Toivottavien ja vähemmän toivottavien komponenttien suhde 1,6:1.

Tämän keksinnön mukaisesti valmistetun appelsiini-'.25 mehun maku- ja aromiominaisuudet ovat hyvin lähellä juuri puristetun appelsiinimehun vastaavia ominaisuuksia, ja sen stabiilius varastoinnin aikana on erinomainen. Analyyttiset menetelmät

Edellä mainittujen aineosien pitoisuudet määrite-30 tään seuraavln menetelmin:

Muiden aromi-/makuyhdisteiden kuin etanolin, meta-nolin ja asetaldehydin kapillaarikolonnikaasu-kromatografia-analyysi

Valmistetaan standardiseosliuos lisäämällä 10 ml 35 dikloorimetaania 50 ml:n mittapulloon ja sen jälkeen erilaisia appelsiinimehun sisältäviä yhdisteitä seuraavat määrät: 10 94479

Puhtaan komponentin tila- Tiheys pg/ml vuus (μΐ loppu- lämpö- kalib-tilavuudessa tilassa rointi-5 Komponentti 50 ml) 21 °C liuosta

Etyyliasetaatti 150 0,902 27,06

Etyylivinyyliketoni 25 0,845 4,23

Etyylipropionaatti 25 0,891 4,46 10 Metyylibutyraatti 25 0,898 4,49

Heksanaali 50 0,834 8,34

Etyylibutyraatti 150 0,8785 26,36 2- heksenaali 25 0,846 4,23 3- heksenoli 25 0,846 4,23 15 Heksanoli 25 0,819 4,10

Alfa-pineeni 50 0,8582 8,58

Beeta-pineeni 25 0,8654 4,33

Myrseeni 50 0,8013 8,01

Oktanaali 50 0,8211 8,21 20 Limoneeni 400 0,8411 67,29

Gamma-terpineeni 25 0,8502 4,25

Oktanoli 25 0,8300 4,15

Linalooli 150 0,8700 26,10

Nonanaali 25 0,8264 4,13 '25 Sitronellaali 25 0,8573 4,29

Terpinen-4-oli 100 0,933 18,66

Alfa-terpineoli 100 0,9337 18,67

Dekanaali 50 0,8300 8,30

Sitraali 50 30 Neraali (20) 0,8800 3,52

Geraniaali (30) 0,8888 5,33 D-karroni 25 0,9608 4,80

Geranioli 25 0,8894 4,45

Perillaldehydi 25 0,965 14,83 35 Dodekanaali 25 0,8352 4,18

Karyofylleeni 25 0,9075 4,54

Valenseeni 50 0,8411 8,41

Nootkatoni 50 0,8411 8,41

Il ltt:i Hill HIM I

94479 11

Kun kalkki edellä mainitut yhdisteet on lisätty pulloon, standardiseos laimennetaan täyttämällä pullo merkkiin asti dikloorimetaanilla.

Valmistetaan myös sisäinen standardiliuos pipetoi-5 maila 150 μΐ n-propyylibentseeniä 100 ml:n mittapulloon, joka täytetään sitten merkkiin dikloorimetaanilla.

Kalibrointiliuos valmistetaan pipetoimalla 4,90 ml dikloorimetaania 10 ml:n pulloon, johon lisätään sitten 50 μΐ sisäistä standardiliuosta ja 50 μΐ standardiseos-10 liuosta.

Näyteliuos valmistetaan homogenoimalla (Ultra-turrax-sekoitin, 30 s kierrosnopeudella 20 000 min"1) appelsiinimehua yhdessä dikloorimetaanin (5 ml) ja sisäisen standardiliuoksen (50 μΐ) kanssa. Dikloorimetaanifaasi 15 erotetaan sentrifugoimalla (30 min kiihtyvyydellä 31 000 x G, 5 °C) ja siirretään sitten kierrekorkilla varustettuun pulloon Pasteur-pipetin avulla. Tämä fraktio analysoidaan kapillaarikaasukromatografisesti.

Analyysissä käytetään Hewlett-Packard 5880 A -kaa-20 sukromatografia, joka on varustettu rekisteröintHeitteel lä, integraattorilla ja kolonniin kytketyllä injektointi-laitteella. Käytetään seuraavia olosuhteita:

Kantajakaasu: helium, paine-ero kolonnissa: 0,5 bar (vir taus 1-2 ml/min)

?,5 Detektori: 260 °C

Injektorin lämpötila: pois päältä Lämpötilaohjelma:

Alkulämpötila: 40 °C

Alkulämpötilan pito: 9 min 30 Ohjelmoitu nopeus 1: 3,5 °C min-1

Loppulämpötila 1: 140 °C

Ohjelmoitu nopeus: 6 °C min-1

Loppulämpötila 2: 260 °C

Loppulämpötilan pito: 10 min

35 Lämpötila ajon jälkeen: 300 °C

Ajon jälkeisen lämpötilan pito: 15 min 12 94479

Valmennus: 22 Piikkiraja: 2

Kaasukromatografiin injektoidaan 1 μΐ kalibrointi-liuosta, jotta voidaan määrittää retentioaika ja herkkyys-5 tekijä läsnä olevien eri yhdisteiden suhteen. Kaasukromatografiin injektoidaan 1 μΐ näyteliuosta (dikloorime-taaniuuteliuosta) ja verrataan tulosta kalibrointikro-matogrämmiin eri yhdisteiden indentifioimiseksi. Kunkin yhdisteen määrä näyteliuoksessa (pg/g) lasketaan seuraa-10 vasti:

Yhdistepiikin Yhdisteen pinta-ala x herkkyystekij ä x Sisäisen stan dardin määrä 15 Sisäisen stan- Sisäisen standardin pii- dardin herk- kin pinta-ala kyystekijä

Etanolin, metanolin ja asetaldehydin täytekolonni-20 kaasukromatografia-analyysi

Menetelmää kuvaavat H. Tanner ja H. Limacher julkaisussa Flussiges Obst 4/1984, s. 182 - 184.

Titrautuvien appelsiiniöljyjen pitoisuus (Scott Oil -menetelmä) 25 Tämä menetelmä perustuu Scott Oil -menetelmään, jota kuvaavat Nagy et ai. [Citrus Science and Technology 2 (1977) 506 - 508]. Tässä menetelmässä appelsiiniöljy tislataan mehunäytteen 2-propanoliliuoksesta ja titrataan sitten happamassa väliaineessa KBr-KBr03-standardiliuok-30 sella.

0,025 N KBr-KBrOj-titrausliuos valmistetaan laimentamalla 1 osa 0,1 N KBr-KBr03-liuosta (RICCA Chemical Company, Arlington, Texas, luettelonumero 1170) 3 osalla tislattua vettä. Valmistetaan myös hapan indikaattoriliuos 35 sekoittamalla 5 ml 0,l-%:ista metyylioranssiliuosta 1000 ml:aan laimeaa vetykloridihappoliuosta (2 osaa tislattua vettä, 1 osa HCl:a).

94479 13 Tässä menetelmässä käytetään tavanomaista Scott Peel Oil -tislauslaittelstoa. Tämän laitteiston pääosina ovat tasapohjainen tislauspullo, vinossa oleva vastaanot-toastia ja tislausjäähdytin.

5 Sokean kokeen tulos (TB) saadaan titraamalla kolme erillistä seosta, jotka sisältävät 25 ml 2-propanolia ja 10 ml hapanta indikaattoriliuosta titrausliuoksella ja jakamalla sitten titrausliuoksen kokonaiskulutus 3:11a.

25 ml hyvin sekoitettu appelsiinimehunäytettä pi-10 petoidaan tislauspulloon, joka sisältää keittokiveä, minkä jälkeen lisätään 25 ml 2-propanolia. Tislauspullossa oleva seos kuumennetaan sitten suunnilleen lämpötilaan 85 °C. Tislettä kerätään, kunnes siirtoputkessa alkaa tapahtua vesihöyryn tiivistymistä (noin 35 ml tislettä). Tisleeseen 15 lisätään sitten 10 ml hapanta indikaattoriliuosta. Hapan tisleliuos titrataan magneettisekoittimella sekoittaen titrausliuoksella värittömään päätepisteeseen. Rekisteröidään päätepisteen (TS) saavuttamiseen tarvittava tit-: rausliuostilavuus. Titrautuvan appelsiiniöljy pitoisuus 20 (%) näytteessä saadaan sitten seuraavasti:

Titrautuvan appelsiiniöljyn pitoisuus (%) = (TS-TB) x 0,004.

« • *

Claims (9)

94479

1. Menetelmä varastoinninkestävän appelsiinimehu-pitoisen juoman valmistamiseksi, tunnettu siitä, 5 että se käsittää seuraavat vaiheet: - lisätään haihdutusmenetelmällä valmistettuun appelsiini-mehutiivistelähteeseen maku- ja aromiöljy- ja -esanssikom-ponentteja; - sterilointivaiheen; ja 10. pakkausvaiheen; jolloin sterilointi- ja pakkausvaiheiden aikana maku- ja aromikomponentit pidetään oleellisesti muuttumattomina määrien suhteen (oleellisesti ei haihtumista) ja kemiallisen koostumuksen suhteen (oleellisesti ei kemiallista re-15 aktiota), jolloin saadaan valmis tuote, jossa titrautuvan appelsiiniöljyn pitoisuus on pienempi kuin 0,015 % ja asetaldehydin, etyylibutyraatin, etyyli-3-hydroksiheksano-aatin ja valenseenin yhteismäärän suhde al£a-pineenin, myrseenin, linaloolin, 4-terpineolin, alfa-terpineolin ja 20 nootkatonin yhteismäärään on vähintään 1,2:1.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyt maku- ja aromiöljy-ja -esanssikomponentit valitaan tavallisen appelsiiniöl-jyn, terpeenittömän appelsiiniöljyn, asetaldehydin, okta- 25 naalin, nonanaalin, dekanaalin, etyylibutyraatin, etyyli- 3-hydroksiheksanoaatin ja valenseenin joukosta.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyt maku- ja aromiöljy-ja -esanssikomponentit ovat tavallinen appelsiiniöljy, 30 terpeenitön appelsiiniöljy ja asetaldehydi.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyn terpeenittömän appelsiiniöljyn määrä on sellainen, että tavallisen lisätyn appelsiiniöljyn ja terpeenittömän appelsiiniöljyn välinen 35 massasuhde on välillä 0,7:1 - 73:1. 94479

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyt maku- ja aromiöljy-ja -esanssikomponentit ovat terpeenitön appelsiiniöljy ja asetaldehydi.

6. Patenttivaatimusten 3 ja 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätyn tarpeenittömän öljyn pitoisuus on 3 - 15 ppm valmiin tuotteen massasta.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siltä, että appelsiinimehupitoinen juoma 10 sisältää 100 % appelsiinimehua.

8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että Brix-luvun ja happopitoisuu-den suhde appelsiinimehussa on 12,8 - 13,8.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että se sisältää iskukuumennus-sterilointi- ja kylmäpakkaamisvaiheet. f 94479