FI93366C - Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi - Google Patents

Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI93366C
FI93366C FI884035A FI884035A FI93366C FI 93366 C FI93366 C FI 93366C FI 884035 A FI884035 A FI 884035A FI 884035 A FI884035 A FI 884035A FI 93366 C FI93366 C FI 93366C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
pressure vessel
filter
filter cake
filtrate
pressurized
Prior art date
Application number
FI884035A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI93366B (fi
FI884035A (fi
FI884035A0 (fi
Inventor
Willi Wuest
Wilfried Raehse
Norbert Kuehne
Original Assignee
Henkel Kgaa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel Kgaa filed Critical Henkel Kgaa
Publication of FI884035A0 publication Critical patent/FI884035A0/fi
Publication of FI884035A publication Critical patent/FI884035A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI93366B publication Critical patent/FI93366B/fi
Publication of FI93366C publication Critical patent/FI93366C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/20—Post-etherification treatments of chemical or physical type, e.g. mixed etherification in two steps, including purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/11—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements
    • B01D29/114—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements arranged for inward flow filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/50—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with multiple filtering elements, characterised by their mutual disposition
    • B01D29/52—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with multiple filtering elements, characterised by their mutual disposition in parallel connection
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/62—Regenerating the filter material in the filter
    • B01D29/66—Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps
    • B01D29/668—Regenerating the filter material in the filter by flushing, e.g. counter-current air-bumps with valves, e.g. rotating valves for coaxially placed filtering elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/76—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating
    • B01D29/78—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating for washing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/76—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating
    • B01D29/80—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating for drying
    • B01D29/84—Handling the filter cake in the filter for purposes other than for regenerating for drying by gases or by heating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/88—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor having feed or discharge devices
    • B01D29/885—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor having feed or discharge devices with internal recirculation through the filtering element
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/16—Cleaning-out devices, e.g. for removing the cake from the filter casing or for evacuating the last remnants of liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/04—Supports for the filtering elements
    • B01D2201/0469—Filter tubes connected to collector tubes
    • B01D2201/0484—Filter tubes connected to collector tubes suspended from collector tubes at the upper side of the filter elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/08—Regeneration of the filter
    • B01D2201/085—Regeneration of the filter using another chemical than the liquid to be filtered

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

93366
Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi
Keksintö kohdistuu menetelmään, joka on tarkoitettu 5 selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseen ja puhdistamiseen suodatinlaitteessa.
Tällä hetkellä tunnetaan selluloosaeetterien puhdistusmenetelmiä, joissa kiintoaineen/nesteen erottaminen tapahtuu sentrifugissa tai tyhjösuodattimessa. Näissä me-10 netelmissä ei toisaalta seula-aukkojen tai kangassilmukoi-den kokoon liittyvistä mekaanisista syistä voida alittaa tiettyjä arvoja ja toisaalta varmuusteknillisistä syistä ei liuottimia käytettäessä voida suorittaa puhdistus-menetelmän toivottavan paineistusta inertillä kaasulla, 15 kuten esimerkiksi typellä. Lisäksi metyyliselluloosajohdannaisten puhdistaminen tunnettujen menetelmien mukaisesti tapahtuu lämpötilan ollessa alle 100 °C, koska nauha-suodattimella toimivassa menetelmässä täytyy muodostaa tyhjö tai sentrifugin avulla toimivassa menetelmässä ilma-20 kierron takia tapahtuu jäähtyminen. Tämän lisäksi tunnetuissa menetelmissä on suhteellisen suuri tila(pinta-ala)-tarve.
Keksinnön tehtävänä on siten poistaa tämän hetkisten menetelmien haittapuolet ja etsiä sellainen ratkaisu, 25 että on mahdollista erottaa ja puhdistaa kaikki selluloo-saeetterit ja muut selluloosajohdannaiset myös korkeammissa lämpötiloissa ja käyttää tiheää suodatinta.
Keksintö koskee siten menetelmää selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puh-30 distamiseksi suspensiosta, jolloin suspensioneste erote-“ taan suodatinlaitteessa, jäljelle jäävä neste poistetaan muodostuvasta suodatuskakusta, suodatuskakku pestään ja lopuksi poistetaan suodattimesta. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että suodatinlaitteena käy-35 tetään paineistettua painesäiliötä, jossa on kynttiläsuo-dattimia.
2 95366
Keksinnössä edellytetään, että tuotteen sisältävä suspensio johdetaan painesäiliöön, jossa on kynttiläsuo-dattimia, paineistetaan painesäiliö vesihöyryllä tai kaasulla, johdetaan kynttiläsuodattimilta saatu suodos paine-5 säiliöstä suodoslinjaan ja poistetaan jäljelle jäävä emä-liuos tai suspensio painesäiliöstä, tämän jälkeen paineistettuna lisätään painesäiliöön vesihöyryllä tai kaasulla paineistettua pesunestettä ja puristetaan kynttiläsuodat-timilla olevan suodatuskakun läpi suodoslinjaan sekä pois-10 tetaan painesäiliöstä pesunesteen jäännökset, tämän jäl keen painesäiliö paineistetaan uudelleen vesihöyryllä tai kaasulla ja johdetaan tämä väliaine suodatuskakun läpi suodoslinjaan veden poistamiseksi suodatuskakusta ja lopuksi suodatuskakku poistetaan kynttiläsuodattimista syöt-15 tämällä suodoslinjan puolelta vesihöyryä tai kaasua ja poistetaan se painesäiliöstä.
Keksinnön mukainen menetelmä on käytettävissä hyvin joustavasti ja se sopii siten kaikkien selluloosaeetterien ja niiden johdannaisten käsittelyyn, erityisesti myös ter-20 moplastisten hydroksipropyyliselluloosatyyppien käsitte lyyn, koska erottuviin tai erillisiin suodatuskakkuihin ei kohdistu suuria mekaanisia vaatimuksia. Keksinnön mukaisella menetelmällä vähennetään lisäksi huomattavasti tuo-tehäviöitä ja saavutetaan pitkiä seisomisaikoja suodatin-25 laitteistolle.
Tuotehäviöiden vähentymisen johdosta pienenee selvästi myös CSB-arvo jätevedessä, ja siten saavutetaan merkittäviä taloudellisia ja ekologisia etuja. Keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan ongelmitta käyttää painesäi-30 liössä 15 - 130 °C:n lämpötiloja, ja painesäiliö voidaan paineistaa inerttikaasulla, esimerkiksi typellä. Lisäksi voidaan käyttää suodatuskankaita, joiden silmukkakoko on pienempi kuin 100 μιη, erityisesti 10 - 30 μτα, ja suodatus-kankaan huuhtominen on mahdollista paineessa. Lisäksi 35 keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan käsitellä metyy- 3 93366 liselluloosajohdannaisia, joilla on korkeat höytälöitymis-pisteet. Lisäksi keksinnön mukaiselle menetelmälle on tyypillistä pienempi tilantarve.
Lisää etuja ja yksityiskohtia tulee esille epäitse-5 näisistä patenttivaatimuksista.
Alussa kuvatun kaltaisessa suunnitelmassa rat kaistaan tehtävä keksinnön mukaisesti siten, että käytetään laitteistoa, jossa on painesäiliö, jossa on useampia kynttiläsuodattimia, täyttölinja suspensiolle, pesunes-10 teelle ja vesihöyrylle, suodoslinja, jossa on sisääntuon- timahdollisuus typelle, ilmalle, vesihöyrylle ja vedelle, sisääntuonti kaasulle ja ylivuoto. Laitteistoa voidaan käyttää keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseen, jonka edut on esitty olennaisilta osiltaan jo edellä.
15 Keksinnön suoritusesimerkkiä selvennetään seuraa- vassa esimerkiomaisesti lähemmin piirustuksen avulla. Kuviossa 1 esitetään periaatekuva keksinnössä käytettävälle laitteistolle.
Kuvio 1 esittää painesäiliön 1 ja siihen liitetyt 20 viisi kynttiläsuodatinta 2. Kynttiläsuodattimet on valmistettu esillä olevassa suoritusesimerkissä monofiilisestä PVDF-suodatuskankaasta, jonka silmukkakoko on yli 30 μιη. Yhteensä muodostaa tämä näistä kynttiläsuodattimista 2 muodostuva suodatuskokonaisuus verkkotilavuude11a 15,7 1 25 suodatuspinnan, joka on 0,31 m2. Kynttiläsuodattimien 2 nousuputket on liitetty painesäiliöstä 1 ulostulevaan suo-doslinjaan 3, jolloin vähän painesäiliön 1 ulkopuolelle on asennettu venttiili 4 suodoslinjaan 3. Myöhemmin suodos-linjassa 3 ovat sisääntulot typelle 5, ilmalle 6, vesi-30 höyrylle 7 ja vedelle 8, jotta voidaan suorittaa suodatus-• kankaan huuhtominen. Kynttiläsuodattimista 2 saatu suodos valuu suodoslinjaa 3 pitkin suuntaan 9 sen jatkokäsittelyyn tarkoitettuun laitteistoon. Suodos voidaan johtaa suodoslinjasta 3 myös linjaan 27, josta se valuu linjaa 17 35 pitkin ja johdetaan sitten liitännän 14 kautta takaisin painesäiliöön 1.
93366 4
Painesäiliön 1 yläosassa on linja 10 typen, ilman tai vesihöyryn johtamiseksi painesäiliöön ja ylivirtaus 11. Ylivirtauksesta 11 käsin voidaan sieltä ulostuleva suspensio johtaa linjaan 28 tai palauttamista varten lin- 5 jaan 29, josta jakajan 32 kautta voidaan saavuttaa varastot suspensiolle, suodokselle ja pesuvedelle.
Lisäksi painesäiliössä 1 on pohja-alueella luukku 12, jonka kautta pohja-alue avataan ja josta suodatuksessa saatu suodatuskakku otetaan pois suuntaan 13. Lisäksi pai- 10 nesäiliön 1 pohja-alueelle liittyy liitäntä 14, johon suunnassa 15 käsiteltävä suspensio viedään sen johtamiseksi painesäiliöön 1. Liitännässä 14 on suspension ja mahdollisesti muiden sisäänjohdettujen nesteiden siirtämistä varten liitettynä pumppu 16. Lisäksi voidaan liitäntään 14 15 liitoksen 17 kautta suuntaan 18 johtaa myös pesunestettä, jolla puhdistetaan suodatuksen aikana kynttiläsuodattimiin 2 muodostunutta suodatuskakkua 19. Lisäksi liitäntä 14 liittyy liitokseen 20, jonka kautta liitäntään 14 ja painesäiliöön 1 voidaan johtaa vesihöyryä. Ylimääräisen sus-20 pension tai ylimääräisen pesunesteen johtamiseksi pai- nesäiliöstä 1 on liitäntä 14 liitetty linjaan 21. Liitännässä 14 venttiilin 24 alueella linjan 21 haaroittumiseen asti voi virtaus tapahtua kahdesta suunnasta, mitä merkitään kaksoisnuolella 34. Lisäksi linjasta 21 haarautuu 25 liitos 30, joka laskeutuu pumpun 16 imupuolella liitokseen 14. Liitoksen 30 kautta voidaan ylivirrannut suspensio tai pesuneste painesäiliöstä 1 johtaa takaisin liitäntään 14 ja sieltä pumpun 16 kautta liitosten 31, 29 läpi ja jakajan 32 kautta laitteistoon, jota ei ole piirretty.
30 Keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseksi joh detaan painesäiliöön 1 liitännän 14 kautta suunnassa 15 ensin selluloosasuspensiota. Venttiilit 4 ja 22 ovat suljettuja ja venttiilit 23, 24 ja 33 auki, kunnes painesäi-liö 1 on täysin täytetty. Tämän jälkeen suljetaan venttii-35 lit 23, 24 ja 33 ja avataan venttiili 4. Mikäli tällä het- 5 93366 kellä painesäillössä 1 vallitseva paine ei ole riittävä painamaan nestettä kynttiläsuodattimien läpi suodoslinjaan 3, avataan venttiili 22 ja johdetaan liitoksen 10 kautta sisään ilmaa, typpeä tai vesihöyryä tarpeellisella painee-5 11a.
Nyt tapahtuvassa suodatuksessa syntyy kynttilä-suodattimille suodatuskakku 19. Painesäiliön tyhjentämiseksi suodattamisen jälkeen jäävästä emäliuoksesta suljetaan sitten venttiili 4 ja kun venttiili 26 on kiini, ava-10 taan venttiili 24, jolloin jäljellä oleva emäliuos voi virrata liitokseen 21. Avaamalla venttiili 25 johdetaan emäliuos sitten pois tai sulkemalla venttiili 25 johdetaan se liitokseen 30. Lopputyhjennykseen tarvittava paine saadaan jälleen johtamalla sisään typpeä, ilmaa tai höyryä 15 liitoksen 10 kautta. Tämän jälkeen avataan jälleen myös venttiili 4, jotta loppu emäliuos voidaan puristaa suoda-tuskakusta. Tämän suodatusvaiheen jälkeen, jolla erotetaan käsitellyt selluloosaeetterit tai muut johdannaiset, täytetään painesäiliö 1 suodatuskakun pesemiseksi liitosten 20 17 ja 14 kautta pesunesteellä suuntaan 18, esimerkiksi ve dellä tai alkoholi/vesiseoksella. Tämä pesuneste puristetaan säiliön 1 paineistamisen avulla ilmaa tai typpeä käyttäen liitoksen 10 kautta tai vesihöyryn avulla liitoksen 20 ja 14 kautta suodatuskakun läpi suodoslinjaan 3. 25 Mahdollisesti painesäiliön 1 pohjalle kerääntyneet pesuli-uosten tähteet puristetaan sitten sulkemalla venttiili 4 liitoksiin 14 ja 21, jolloin on myös mahdollista johtaa neste liitoksien 30, 14, 31 kautta linjaan 29. Tämän pesu-vaiheen jälkeen voidaan suodatuskakusta 19 poistaa vielä 30 vettä johtamalla uudelleen ilmaa tai typpeä liitoksen 10 * kautta tai myös höyryä avaamalla venttiili 4. Tämän vai heen jälkeen johdetaan suodoslinjan puolelta liitoksen 5 kautta typpeä tai liitoksen 6 kautta ilmaa suodatuskankaan päälle, mahdollisesti käytetään lyhytaikaisesti paineiskua 35 ja puristetaan näin suodatuskakku 19 kynttiläsuodattimelta 93366 6 2. Tämän jälkeen otetaan suodatuskakku pois avaamalla luukku 12 painesäiliön 1 pohja-alueelta suuntaan 13. Suo-datuskankaan puhdistamiseksi on mahdollista käyttää myös suodatuskankaan takahuuhdontaa, jolloin johdetaan liitos-5 ten 5, 6, 7 tai 8 kautta huuhtomisväliainetta typpi 5, ilma 6, höyry 7 tai vesi 8 suodoslinjaan 3 ja johdetaan takakautta suodatuskankaille.
Vaihtoehtoisesti voidaan säiliö 1 täyttää suspensiolla ja suorittaa suodattaminen myös seuraavasti: 10 Pumpun 16 avulla täytetään säiliö 1, kun venttiili 4 on suljettu liitoksen 14 kautta noin puoleen väliin nuo-lensuuntaan 15 johdetulla suspensiolla. Sitten pumpataan suodosnestettä, joka on peräisin aikaisemmasta panoksesta ja joka on säiliössä, jota ei tässä ole esitetty, jakajan 15 32 takana, liitosten 17, 14 kautta painesäiliöön 1, kunnes painesäiliö 1 on kokonaan täytetty. Tämän jälkeen avataan venttiili 4 ja näin saatua suodosta kuljetetaan kierrossa liitosten 3, 27, 29, 35, 14 kautta niin kauan säiliön 1 lävitse, kunnes kiintoaines suodatuskakkuna 19 täysin ja 20 tasaisesti kiinnittyy suodattimien 2 pinnalle. Tämän jälkeen suoritetaan pesunesteiden poisto ja suoritetaan yksi tai useampia pesuja, jotka suoritetaan kuten edellä on jo esitetty.
Aikaisemmin kuvatuissa painesuodattimessa voidaan 25 selluloosaeetterit, selluloosasekaeetterit ja selluloosa-johdannaiset jaksoittaisesti tai jatkuvasti ottaa erilleen ja puhdistaa. Kaikissa tapauksissa käytetään sekä erotus-vaiheessa, jossa suodatuskakku laskeutuu kynttiläsuodatti-miin, että pesunesteellä tapahtuvassa puhdistusvaiheessa 30 painesäiliössä 1 ylipainetta. Metyyliselluloosan ja hyd-roksipropyyliselluloosan ja sekaeetterien (-esterien) puhdistaminen tapahtuu pesemällä suodatuskakku kuumalla vedellä noin 90 - 130 °C:n lämpötilassa joka vastaa 100 -270 kPa:n (1 - 2,7 baarin) painetta. Karboksimetyylisellu-35 loosien ja hydroksietyyliselluloosien ja vastaavien seka- 7 93366 eetterien (-esterien) puhdistaminen tapahtuu alkoholi/ve-siseoksella,jossa alkoholi on esimerkiksi metanoli, etanoli, isopropanoli ja t-butanoli, tai ketonina asetoni tai metyylietyyliketoni. Näissä tapauksissa valmistetaan pai-5 nesäiliöön 1 sisäinen atmosfääri, esimerkiksi typestä, liitoksen 10 kautta ja muodostetaan ylipaine tämän sisään-johdetun kaasun avulla.
Seuraavaksi esitetään kaksi esimerkkiä menetelmän suorittamiseksi.
10 Esimerkki 1
Metyylihydroksietyyliselluloosa (MHEC), jolla puhdistettuna oli seuraavat tiedot:
Brookfield-viskositeetti 2-%:isella seoksella (MHEC puhdas/atro, mittauslämpötila 15 20,0 °C) 28 500 mPas
Substituutioaste: OCHj-pitoisuus 22,0 % EOOH-pitoisuus 9,1 %
Höytälöitymispiste 93 °C
20 sekoitettiin ylipaineessa 115 °C:ssa suhteessa MHEC (puhdas/atro) /vesi 1:15 paineenkestävässä sekoitussäiliössä ja pumpattiin sitten suuntaan 15 liitoksen 14 kautta paine-säiliöön l. Suodoksen juoksetusventtiili 4 oli suljettuna, 25 painesäiliön lämpötila oli 115 °C, joka vastasi 170 kPa:n (1,7 baarin) suuruista säiliön sisäpainetta.
Kun painesäiliö 1 oli täydellisesti täytetty MHEC-suspensiolla, suljettiin venttiilit 23,33 ylivirtauksessa 11 ja avattiin suodoslinjan 3 venttiili 4 siten, että 30 venttiilin edessä oli 140 kPa:n (1,4 baarin) paine. Suo-dattamisen jälkeen suljettiin venttiili 4 ja avattiin venttiilit 24, 25, painesäiliöön johdettiin liittymän 10 kautta vesihöyryä ja suoritettiin siten emäliuoksen loppu-tyhjennys. Sitten venttiili 24 suljettiin ja venttiili 4 35 avattiin ja johtamalla lisää höyryä loput emäliuoksesta 93366 8 poistettiin suodatuskakusta 19 suodoslinjaan 3. Kaikkiaan emäliuosmäärä oli 16,2 kg.
Suodatuskakun 19 pesemistä varten täytettiin pai-nesäiliö 1 sitten vedellä, jonka lämpötila oli 120 °C, 5 joka vastasi 196 kPa:n (1,96 baarin) painetta, ja puristettiin suodatuskakun 19 läpi suodoslinjaan. Painesäiliöön jäävä loppuosa poistettiin linjojen 14, 21 ja mahdollisesti 30, 14, 31 ja 29 kautta. Sitten suodatuskakusta poistettiin edelleen vettä johtamalla ilmaa tai typpeä linjan 10 10 kautta painesäiliöön, jolloin venttiilissä 4 oli 50 kPa:n (0,5 baarin) suuruinen paine-ero säiliönpuolen ja linjanpuolen välillä. Kun suodatuskakusta oli poistettu riittävästi vettä, johdettiin kynttiläsuodattimille 2 sitten liittymien 6 ja 3 kautta 110 °Cteista lämmintä ilmaa 15 suodatinkankaan sisäpuolelta päin, jolloin suodatuskangas pullistui ja suodatuskakku irtosi. Sitten suodatuskakku poistettiin painesäiliöstä. Edellä esitetyllä esimerkki-menetelmällä saatiin 3,51 kg suodatuskakkuja, joiden kosteus oli 42,7 % = 1,5 kg MHEC puhdas/atro.
20 Tase 1,5 kg MHEC (atro/puhdas) 0,4 % NaCl suodatuskakussa 42,7 % jäännöskosteus 16,2 kg emäliuosta, jossa oli 4,3 % NaClta ja 25 0,17 % orgaanista C:ta 17,0 kg pesuvettä, jossa oli 1,6 % NaClta ja 0,13 % orgaanista Ctta
Ainehäviö hemiselluloosaosuus mukaan lukien (las-30 kettuna orgaanisen Ctn kautta) 3,3 % käytettäessä kuusiselluloosaa, jossa alfa = 0,93.
Vertailukokeet osoittivat, että kuvattu tuote ei ole käsiteltävissä laboratoriossa normaalipaineessa eikä 35 sentrifugeissa, koska se liukenee korkean höytälöitymis-lämpötilan takia.
93366 9
Tuotteiden kohdalla, joilla oli matalampi höytälöi-tymispiste ja sama panosmateriaali, oli ainehäviö sentri-fugikäsittelyssä noin 14 %.
, Esimerkki 2 5 Liuotinseokseen isopropanoli (IPA)/vesi valmistettu karboksimetyyliselluloosa (CMC), jolla oli seuraavat tiedot:
Brookfield-viskositeetti 2-%:isella seoksella (CMC puhdas/atro; mittauslämpötila 10 20,0 °C) 4900 mPas
Substituutioaste 0,97
Samentumisluku (CMC puhdas/atro; 2-%:inen liuos; Lange-fotometri, kerrospaksuus 3,5 cm) 4 % 15 säädettiin lisäämällä edelleen IPA/vesiseosta niin, että alkoholipitoisuus oli 65 % ja seossuhde CMC (puhdas/atro): liuotin/vesi 1:15, ja pantiin suljettuun, paineenkestävään, typellä varustettuun sekoitussäiliöön.
20 Painesäiliö 1 täytettiin tällä suspensiolla. Sus- pensionesteen poistamisen, lopputilavuuksien poistaminen ja suodatuskakun kosteuden poisto suoritettiin analogisesti esimerkin 1 mukaisesti, jolloin paine säädettiin noin 200 kPa:ksi (2 baariksi) johtamalla typpeä liittymän 10 25 kautta.
Tämänjälkeinen suodatuskakun pesu suoritettiin käyttäen 65 %-ista metanoli/vesiseosta 45 °C:ssa. Kakku puristettiin kuivaksi typen avulla 200 kPa:ssa (2 baarissa) ja sitten kakku irrotettiin typpipaineen avulla suo-30 dospuolelta huoneen lämpötilassa, ja alkoholikostea kakku - poistettiin.
Tase 1,3 kg CMC (atro/puhdas) 0,4 % NaCl suodatuskakussa 35 48,3 % jäännöskosteus 93366 10 15,6 1 emäliuosta, jossa oli 1,8 % NaCl:a ja 0,19 % orgaanista C:ta 25,1 1 pesualkoholia, jossa oli keskimäärin 0,75 % NaClra ja 0,09 % orgaanista C:ta.
5 Havaittu ainehäviö hemiselluloosaosuus mukaan luki en (laskettu orgaanisen C:n avulla käyttäen kuusisellu-loosaa, jossa alfa = 0,93) oli 4 %.

Claims (12)

93366
1. Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosa johdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi sus- 5 pensiosta, jolloin suspensioneste erotetaan suodatinlait-teessa, jäljelle jäävä neste poistetaan muodostuvasta suoda tuskakusta , suodatuskakku pestään ja lopuksi poistetaan suodattimesta, tunnettu siitä, että suodatinlait- teena käytetään paineistettua painesäiliötä, jossa on 10 kynttiläsuodattimia.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että painesäiliö paineistetaan vesihöyryllä tai kaasulla, kynttiläsuodattimilta saatu suodos johdetaan painesäiliöstä suodoslinjaan ja poiste- 15 taan jäljelle jäävä emäliuos tai suspensio painesäiliöstä, tämän jälkeen painesäiliöön lisätään vesihöyryllä tai kaasulla paineistettua pesunestettä ja puristetaan kynttilä-suodattimilla olevan suodatuskakun läpi suodoslinjaan sekä poistetaan pesunesteen jäännökset painesäiliöstä, tämän 20 jälkeen paineistetaan painesäiliö uudelleen vesihöyryllä tai kaasulla ja tämä väliaine johdetaan suodatuskakun läpi suodoslinjaan veden poistamiseksi suodatuskakusta ja lopuksi suodatuskakku poistetaan kynttiläsuodattimista syöttämällä suodospuolelta vesihöyryä tai kaasua ja poistetaan 25 se painesäiliöstä.
3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tämän jälkeen kynttiläsuoda-tinta suodatuskankaan puhdistamista varten isketään suo-doslinjan puolelta puhdistusväliaineella 100 - 500 kPa:n 30 (1-5 baarin) paineessa.
4. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että saatu suodos ja/tai ylimääräinen suspensio tai pesuliuos johdetaan kierrossa takaisin painesäiliöön. 93366
5. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että painesäi-liöön säädetään lämpötila, joka on 15 - 130 °C.
6. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mu-5 kainen menetelmä, tunnettu siitä, että painesäi- liöön johdetaan pesunesteeksi vettä, jonka lämpötila on 90 - 130 °C, tai alkoholi/vesiseosta, erityisesti metanoli/ vesiseosta, jonka lämpötila on 15 - 60 °C.
7. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mu- 10 kainen menetelmä, tunnettu siitä, että veden poistamiseksi suodatinkakusta painesäiliö paineistetaan vesihöyryllä, kuumalla ilmalla tai typellä ja näin säädetään 10 - 70 kPa:n (0,1 - 0,7 baarin) paine-ero säiliön sisätilan ja suodatuslinjan ulostulon välille.
8. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mu kainen menetelmä, tunnettu siitä, että suodatus-kakun poistamista varten kynttiläsuodattimiin kohdistetaan isku suodoslinjan puolelta 100 - 120 eC:sella lämpimällä ilmalla tai 15-40 °C:sella lämpimällä typellä.
9. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen muk ainen menetelmä, tunnettu siitä, että säiliössä on 100 - 300 kPa:n (1-3 baarin) paine.
10. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suodatus- 25 kakun poistamista varten kynttiläsuodattimiin kohdistetaan isku suodoslinjan puolelta lyhytaikaisella kaasu-paineiskulla.
11. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että painesäi- 30 liöön johdetaan metyyliselluloosajohdannaisia, joilla on normaalit tai korkeat höytälöitymispisteet, termoplastisia tuotteita, kuten hydroksipropyyliselluloosaa tai niiden sekaeettereitä, tai karboksimetyyliselluloosia, hydrok-sietyyliselluloosia ja niiden johdannaisia sisältävää sus- 35 pensiota. 93366
12. Jonkin edellä esitetyn patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kynttiläsuodattimia, joissa on monofiilinen PVDF-suodatus-, kangas, jonka silmukkakoko on pienempi kuin 100 μιη, eri- 5 tyisesti 10 - 30 Mm. 93366
FI884035A 1987-09-02 1988-09-01 Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi FI93366C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19873729268 DE3729268A1 (de) 1987-09-02 1987-09-02 Verfahren und anlage zur abtrennung und reinigung von celluloseethern und anderen cellulosederivaten
DE3729268 1987-09-02

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI884035A0 FI884035A0 (fi) 1988-09-01
FI884035A FI884035A (fi) 1989-03-03
FI93366B FI93366B (fi) 1994-12-15
FI93366C true FI93366C (fi) 1995-03-27

Family

ID=6335028

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI884035A FI93366C (fi) 1987-09-02 1988-09-01 Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4963271A (fi)
EP (1) EP0305898B1 (fi)
JP (1) JPS6470502A (fi)
DE (2) DE3729268A1 (fi)
FI (1) FI93366C (fi)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5175355A (en) * 1991-04-12 1992-12-29 Amoco Corporation Improved process for recovery of purified terephthalic acid
DE69221610T2 (de) * 1991-04-12 1998-03-26 Amoco Corp., Chicago, Ill. Verfahren zur herstellung von terephtalsäure
DE4134662A1 (de) * 1991-10-19 1993-04-22 Henkel Kgaa Verfahren zum abtrennen von celluloseether und anderen cellulosederivaten
US5389244A (en) * 1993-06-21 1995-02-14 Cranston; Michael T. Pressure and vacuum filtration and washing device
IT1282718B1 (it) * 1996-02-29 1998-03-31 Movengineering S R L Procedimento ed apparecchiatura per la pulizia in situ,senza rimozione degli elementi filtranti,di filtri sporchi di polimeri
US6320043B1 (en) * 1997-01-21 2001-11-20 Wolf Walsrode Ag Process for preparing fine-particle polysaccharide derivatives
DE10053649A1 (de) * 2000-10-28 2002-05-16 Urs Rothenbach Filtereinrichtung
EP1205226A1 (de) * 2000-11-07 2002-05-15 Knoll Maschinenbau Gmbh Vorrichtung zur Filtrierung von Verunreinigungen enthaltenden Flüssigkeiten
KR100461564B1 (ko) * 2001-11-24 2004-12-14 삼성정밀화학 주식회사 셀룰로스에테르의 제조방법
US7517581B2 (en) 2003-09-26 2009-04-14 Parker-Hannifin Corporation Semipermeable hydrophilic membrane
KR101137639B1 (ko) * 2004-11-02 2012-04-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 수용성 셀룰로오스 에테르의 분리 방법
US7610025B2 (en) 2005-03-29 2009-10-27 Qualcomm Incorporated Antenna array pattern distortion mitigation
EP1764373B1 (de) 2005-09-17 2016-04-27 Dow Global Technologies LLC Verfahren zur Herstellung von Methylhydroxyalkylcellulose mit einer geringen Anzahl gefärbter Partikel
JP5174332B2 (ja) * 2006-07-13 2013-04-03 アサヒビール株式会社 キャンドル式濾過機におけるエレメントの異常を検出する方法
DE102006042438A1 (de) * 2006-09-09 2008-03-27 Wolff Cellulosics Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Wäsche von Polysaccharidderivaten
US8309711B2 (en) * 2009-08-07 2012-11-13 Corn Products Development Inc. Filtration of corn starch followed by washing and collection of the resultant corn starch cake
KR101324897B1 (ko) 2011-12-09 2013-11-04 도레이첨단소재 주식회사 폴리에스테르 제조용 폴리머 필터의 세정방법
EP2733154B1 (en) 2012-11-16 2015-06-17 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for producing purified low-substituted hydroxypropyl cellulose
US20170072344A1 (en) * 2015-09-10 2017-03-16 19346124 Ontario Inc. Methods and systems for dewatering solid particles in a contaminated liquid mixture
US10434444B2 (en) * 2015-12-11 2019-10-08 Enhanced Equipment Llc Vacuum filter system for solid-liquid separation and process for filtering solid particles
WO2019241248A1 (en) * 2018-06-13 2019-12-19 Cargill, Incorporated Liquid discharge filter and its use
US20240318514A1 (en) * 2023-03-21 2024-09-26 Saudi Arabian Oil Company Systems and methods for operating candle filters to recover glycols from drilling operations

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3451999A (en) * 1965-11-10 1969-06-24 Du Pont Removing aromatic hydrocarbons from carboxymethyl cellulose
US4152267A (en) * 1977-06-08 1979-05-01 Envirotech Corporation Rotary disc vacuum filter
DE3044696A1 (de) * 1980-11-27 1982-06-24 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Reinigung von cellulose- und staerkeethern
DE3463898D1 (en) * 1984-03-08 1987-07-02 Heinz Schumacher Method and apparatus for cleaning filter elements, especially for filter candles
US4581446A (en) * 1985-03-15 1986-04-08 The Dow Chemical Company Purification of cellulose ethers
FR2588765B1 (fr) * 1985-10-17 1988-01-15 Gaudfrin Guy Filtre pour liquides charges de particules solides et installation de filtration comprenant un tel filtre
US4790935A (en) * 1986-11-26 1988-12-13 Johnson Willard L Filter leaf assembly with bonded spacer and sealer

Also Published As

Publication number Publication date
DE3871290D1 (de) 1992-06-25
EP0305898B1 (de) 1992-05-20
FI93366B (fi) 1994-12-15
US4963271A (en) 1990-10-16
FI884035A (fi) 1989-03-03
EP0305898A2 (de) 1989-03-08
DE3729268A1 (de) 1989-03-16
EP0305898A3 (en) 1990-03-07
JPS6470502A (en) 1989-03-16
FI884035A0 (fi) 1988-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI93366C (fi) Menetelmä selluloosaeetterien ja muiden selluloosajohdannaisten erottamiseksi ja puhdistamiseksi
RU2687433C2 (ru) Сепарация твердого вещества от жидкости при помощи ротационного напорного фильтра без сушки
AU637417B2 (en) Method and device for filtering of suspensions
JP2599767Y2 (ja) 内圧形ろ過膜による原液のろ過装置
JPS6126403B2 (fi)
JP2001513420A (ja) 膜の清浄方法
JP3678367B2 (ja) 濾過方法および濾過装置
MX2011013943A (es) Metodo y planta para purificar un liquido rico en carbohidratos.
US2773028A (en) Dialysis process
JPH0131877B2 (fi)
JPH0439366B2 (fi)
CN110860517A (zh) 一种离交树脂清洗系统和清洗方法
CN118206246A (zh) 碘造影剂水解物废水浓缩提取处理系统
US4908133A (en) Process for working up aqueous electrolyte-containing suspensions of highly swellable layer silicates
CA2347375A1 (en) Cross-flow filtration method and installation for carrying out said method
CN211799199U (zh) 滤饼层烛式过滤机
CN101318894A (zh) 对苯二甲酸的分离提纯方法及其装置
SE523619C2 (sv) Lagringsbehållare för mesa
HU189240B (en) Process and equipment for the separation of harmful materials dissolved in wash solutions
HU182170B (en) Multipurpose chemical apparatus
CN113877303B (zh) 一种粘胶纤维生产中压榨液过滤系统及方法
CN211328946U (zh) 一种基于原料液过滤的超滤装置
US1221554A (en) Process of refining sugar liquor.
US1528501A (en) Process of manufacturing sugar
GB1559809A (en) Method of and apparatus for effecting interaction between liquid and solid

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
PC Transfer of assignment of patent

Owner name: AQUALON COMPANY

MM Patent lapsed

Owner name: AQUALON COMPANY