FI90437C - Menetelmä indiumkloridiliuoksen käsittelemiseksi hydrometallurgisesti - Google Patents

Menetelmä indiumkloridiliuoksen käsittelemiseksi hydrometallurgisesti Download PDF

Info

Publication number
FI90437C
FI90437C FI893531A FI893531A FI90437C FI 90437 C FI90437 C FI 90437C FI 893531 A FI893531 A FI 893531A FI 893531 A FI893531 A FI 893531A FI 90437 C FI90437 C FI 90437C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
chloride
tin
indium
antimony
process according
Prior art date
Application number
FI893531A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI893531A (fi
FI893531A0 (fi
FI90437B (fi
Inventor
Quesne Yves Le
Paolo Fossi
Original Assignee
Metaleurop Sa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Metaleurop Sa filed Critical Metaleurop Sa
Publication of FI893531A publication Critical patent/FI893531A/fi
Publication of FI893531A0 publication Critical patent/FI893531A0/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI90437B publication Critical patent/FI90437B/fi
Publication of FI90437C publication Critical patent/FI90437C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B58/00Obtaining gallium or indium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00Compounds of gallium, indium or thallium
    • C01G15/003Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00Compounds of tin
    • C01G19/003Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00Compounds of antimony
    • C01G30/001Preparation involving a solvent-solvent extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • C22B3/3846Phosphoric acid, e.g. (O)P(OH)3
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Weting (AREA)

Description

1 90437
Menetelma indiumkloridiliuoksen kasittelemiseksi hydro-metallurgisesti
TamM keksintd koskee indiumin ja sen mahdollisten . 5 sukulais-alkuaineiden talteenottoa liuoksesta, joka sis&l- taa indiumin ja erilaisten muiden alkuaineiden klorideja, erityisesti tinakloridia ja antimonikloridia; se koskee erityisesti tinan ja antimonin erottamista indiumista.
Indiumin uusien kayttttkohteiden, joista voidaan 10 mainita yhdisteet III-V, johtokykyiset låpinåkyvåt kalvot, joita kSytetéån nSyttdlaitteissa ja valokennoissa ja indium- tinaseosoksidit, jotka mahdollistavat kasvihuoneil-miOn kolminkertaistamisen, kehittSminen on tehnyt erityi-sen houkuttelevaksi tSmån alkuaineen talteensaannin, joka 15 usein esiintyy liittyneena yleisten ei-rautametallien mal-meihin, erityisesti sinkkivaikkeeseen, kalkopyriittiin ja lyijyhohteeseen.
Talteenotto sulfaattiliuoksista on jo ollut lukui-sien tutkimusten ja patenttien, erityisesti FR-hakemusjul-20 kaisun 2 435 533, kohteena.
Pyrometallurgisten prosessien aikana indiumia ke-rdSntyy eri faaseihin, joille on helppo tehda liuotus kloorin avulla kdyttSmailå hapetusta tai ilman sitå, jol-loin sdaadaan indiumkloridiliuos. Tietyt metallikloridi-25 liuokset, kuten FR-patenttijulkaisussa 2 317 366 kuvatulla tavalla valmistetut liuokset, saattavat sisaitaa indiumia, joka saattaa olla otettavissa talteen.
Indiumin erottaminen tinasta ja antimonista, alku-aineista, joiden kanssa se on kemiallisesti samankaltai-30 nen, on teknisesti tunnettua, mutta ehdotetut liuokset ... eiv&t ole tyydyttavia ja ne ovat kalliita kayttaa. Tarkem- min mååriteltynå on ehdotettu uuttoja, joissa kåytetaan eetteri- tai ketonityyppisia orgaanisia yhdisteité; lukui-sat tutkimukset ovat perustuneet erityisesti metyyli-iso-35 butyyliketoniin.
2 90437
Kaikki nama tuotteet ovat kuitenkin haihtuvia ja aiheuttavat palo- ja rajahdysvaaroja, jotka eivSt ole mer-kityksettttmia.
Tasta syysta taman keksinnOn eraanå paamaarana on 5 saada alkaan menetelmå indiumkloridiliuoksen, johon voi olla sekoittuneena tinakloridia tai antimonikloridia, ka-sittelemlseksl hydrometallurgisesti kayttamaiia uuttoai-netta, joka ei saisi olla syttyva eika rajahtava.
Taman keksinnOn eraana toisena paamaarana on mene-10 telma, joka mahdollistaa indiumkloridin tehokkaan erotta-mlsen antimoni- ja tinakloridista.
Nama ja muut jaijempana ilmenevat paamaarat saavu-tetaan menetelmaiia Indiumkloridin ja vahintaan yhden al-kuaineen, joka kuuluu ryhmaan tina ja antimoni, liuoksen 15 kasittelemiseksi hydrometallurgisesti, jolle menetelmaile on tunnusmerkillista, etta se sisaitaa seuraavat vaiheet: a) vapaiden kloridi-ionien pitoisuuden saataminen lisaa-mana alkalimetallikloridia tai maa-alkalimetallikloridia tai niiden seosta ja happamuuden saataminen lisaamaiia 20 vetykloridihappoa; b) mainitun indiumkloridiliuoksen saattaminen kosketukseen trialkyylifosfaattia sisaitavan orgaanisen faasin kanssa; c) mainitun orgaanisen faasin takaisinuutto saattamalla _3 viimeksi mainittu kosketukseen 0,1-3 mol*dm vetyklori-25 dihappoa sisaltavan liuoksen kanssa, jolloin saadaan in-diumkloridiliuos; d) emaksinen takaisinuutto kayttamaiia alkalimetallihydr-oksidia.
Kloridi-ionipitoisuuden ja happamuuden saatO on 30 tarkeaa, koska on toivottavaa uuttaa suurin piirtein kaikki jalostettavissa olevat alkuaineet ja kloridi-ionipitoi-suudella ja happamuudella on hyvin suuri vaikutus tamån talteenoton aikaansaantiin kaytettaessa trialkyylifosfaattia. Vapaiden kloridi-ionien pitoisuus saadetaan edulli- -3 35 sesti alueelle 3-12 ekvdm ja happopitoisuus alueelle 3 90437 1-6 ekvdm 3. Tama saatd tehdaån edullisesti kayttamaiia kalsiumkloridia; erityisen edulllnen alue on indiumklori-diliuos, joka sisaitaa lisaksi 5-10 ekvdm-3 kloridi-ione- _3 ja, edullisesti kalsiumkloridin muodossa, ja 1-3 ekvdm , 5 happoa. Olosuhteet ovat yleensa naiden alueiden keskelia.
"Vapailla kloridi-ioneilla" tarkoitetaan kloridi-ioneja, jotka eivat liity alkuaineeseen, joka halutaan uuttaa kayttamaiia trialkyylifosfaattia, varauksettoman kompleksin muodossa (esimerkiksi InCl^, HInCl4 jne); ylei-10 sesti ilmaistuna vapaita kloridi-ioneja, jotka liittyvat vetykloridihappoon tai alkali- tai maa-alkalimetalleihin, pidetaan vapaina kloridi-ioneina. Taman keksinnOn yhtey-dessa ammoniumionit lasketaan kuuluviksi alkalimetalli-ionien piiriin.
15 Neste-neste-uuton kontrolloimiseksi tehokkaammin seka viskositeetin etta kemiallisten ominaisuuksien suh-teen on toivottavaa, etta trialkyylifosfaatti liuotetaan aromaattisiin hiilivetyihin; aromaattiset hiilivedyt vali-taan yleensa maaiSljyfraktioiden joukosta, joilla on korkea 20 kiehumispiste ja korkea syttymispiste, kuten tyypilia, jota myydaan kappanimelia Solvesso 150. Taloudellisista syista trialkyylifosfaattina kaytetaan yleensa tributyyli-fosfaattia, joka tunnetaan paremmin nimelia TBP, joka on aineen englanninkielisen nimen kirjainlyhenne.
25 Orgaaninen faasi sisaitaa edullisesti 20-60, edul- lisemmin 30-50 tilavuus-% trialkyylifosfaattia.
Taman keksinndn eraana paamaarana on ottaa talteen mahdollisimman suurella saannolla kloridiliuoksen metal-lisisaitd mahdollisimman selektiivisesti epMpuhtauksien 30 suhteen. Kuten edelia kuvattiin, tehokas uutto kayttamaiia trialkyylifosfaatteja voidaan saada aikaan saatamaiia liuoksen kloridi- ja happopitoisuuksia. Mi ta selektiivi-syyteen tulee, se saadaan aikaan, tavanomaisten menetel-mien, erityisesti uuttovaiheiden lukumaaran lisaamisen, 35 lisaksi, saatelemaiia trialkyylifosfaattimaaraa, joka saa- 4 90437 tetaan kosketukseen uutettavan liuoksen kanssa, ottaen huomioon, etta trialkyylifosfaatin ja uutettavan kloridi-ionikompleksin valille muodostuvat kompleksit vaativat kolme fosfaattimolekyylia yhta atomia kohden uutettavaa 5 alkuainetta tavanomaisissa olosuhteissa.
Kun otetaan huomioon, etta tributyylifosfaatti, josta kaytetaan jaijempana englanninkielista lyhennetta TBP, on yleisimmin kaytetty ja taloudellisin trialkyyli-fosfaatti, kaytetaan TBPrta kuvauksen jaijelia olevassa 10 osassa taman aineryhman edustajana.
Niinpa tinan ja indiumin uuttoa kuvaavat yhtaidt ovat olennaisilta osiltaan seuraavaa tyyppia: 2H+ + Sn4+ + 6C1" + 3TBP H2(SnCl6) - 3TBP 15
H+ + In3+ + 4C1" + 3TBP H(InCl4) - 3TBP
Tarkeimmat muut uuttuvat spesiekset ovat SnCl^, 2TBP; SnHCl3, 3TBP; InClg, 3TBP; InCl4, 3TBP. Reaktioon 20 liittyvia spesieksia HC1, TBP ja HC1, 2TBP on myds lasna.
Reaktio antimonin kanssa on samaa tyyppia, ja myOs siina kuluu kolme TBP-molekyylia. Niinpa stoikiometrian laskemiseksi oletetaan tarvittavan kolme TBP-molekyylia yhta atomia kohden uutettavaa alkuainetta.
25 Niinpa hyvan selektiivisyyden saavuttamiseksi on jarkevaa saataa orgaanisen faasin ja vesifaasin vaiinen suhde (O/A) ja eri faasien ulosmenomaarat silia tavalla, etta trialkyylifosfaattimaara, joka saatetaan kosketukseen mainitun indiumkloridin ja vahintaan yhden alkuaineen, 30 joka kuuluu joukkoon tina ja antimoni, kloridin liuoksen kanssa, on vahintaan 1-1,5, edullisesti 1-1,2, kertaa tinan, antimonin ja indiumin taydelliseen uuttoon tarvittava stoikiometrinen maara. Kun rauta(III):a on lasna merkit-tava maara, tsl suunnilleen pitoisuutta 1 g/1 suurempana 35 pitoisuutena, on viisasta lisata tahan stoikiometriseen 5 90437 maaraan stoikiometrinen måara, joka tarvitaan uuttamaan rauta(III), jonka solvatointi vaatii kolme TBP-molekyylia.
Yleensa valitaan maara, joka on noin 10 % suurempi kuln stoiklometrlnen maara.
. 5 Olkean osuuden maaraaminen naiden aluelden slsaiia riippuu lampOtilasta, joka vol valhdella ymparistttn lampO-tilasta valitun lalmennusalneen turvallisen kaytttn salli-maan låmpOtilaan (60-70 °C), laimennusasteesta, epapuh-taukslsta ja hyvan saannon ja hyvMn selektiivlsyyden va-10 lilla tehtavasta kompromlsslsta.
Saanto, joka on tarkoitus saada aikaan, on edullisesti yli 90 %, edullisemmin yli 95 %.
Tana menetelmaiia saadaan aikaan tyydyttavia tu-loksia, kun Indlumin moolisuhde antimonin ja tinan yhteis-15 maaraan on suurempi kuin 1:7, edullisesti suurempi kuin 1:5. Kun tama suhde on edelia esitettyja arvoja pienempi, on edullista poistaa osa antimonista ja tinasta uutolla, joka tehdaan ennen paauuttoa, joka perustuu indiumiin.
Tama voidaan toteuttaa sisailyttamaiia prosessiin 20 ennen vaihetta b) vaihe a'), jossa mainaittua indiumklori-dia ja vahintaan yhta alkuainetta, joka kuuluu joukkoon tina ja antimoni, sisaitava liuos saatetaan kosketukseen trialkyylifosfaattiliuoksen kanssa, jolloin kosketukseen saatettava trialkyylifosfaattimaara on pienempi kuin stoi-25 kiometrinen maara, joka tarvitaan kalken tinan ja antimonin uuttamiseen, edullisesti alle 80 % tasta maarasta. Kun lasna on rauta(III):a merkittavana pitoisuutena, ts. suun-nilleen pitoisuutta 1 g/1 suurempana pitoisuutena, on vii-sasta lisata tahan stoikiometriseen maaraan stoikiometri-30 nen maara, joka tarvitaan uuttamaan rauta(III), jonka solvatointi vaatii kolme TBP-molekyylia. Taman maaran tulee joka tapauksessa olla sellainen, etta suhde indium:(anbti-moni + tina) on edelia maaritellyissa rajoissa uuton jai-keen. Jotta vaitettaisiin happamuusmuutokset, kun TBP-faa-35 si ja uutettavat indiumpitoiset liuokset saatetaan koske- 6 90437 tukseen toistensa kanssa, on edullista kasitelia nama faa- _3 sit ennalta noin 2 ekvdm vetykloridlhappoa sisaltavaiia lluoksella.
Kun indiumpitoisissa liuoksissa on lasna merkitta-5 vissS maarin arseenla, on edullista saataa mainitun liuok-sen hapetus-pelkistyspotentiaali sellaiseksi, etta arsee-ni(V):n osuus kokonaisarseenista on vahintaan 90 %, edul-lisesti 95 %. Eras taman keksinntin antamista tiedoista on itse asiassa se, etta tassa hakemuksessa kuvattavissa uut-10 to-olosuhteissa arseeni(V) uuttuu paljon heikommin kuin arseeni(III).
Takaisinuuttovaiheella c) on hyvin tarkea vaikutus siihen, etta saavutetaan takaisinuuttoliuos, joka ei juuri sisaiia tinaa, antimonia eika, tapauksesta riippuen, rau-15 taa eika muita mukana uuttuneita alkuaineita. Tama vaihe tulee toteuttaa silia tavalla, etta lopullinen kloridi-ionikokonaispitoisuus takaisinuuton jalkeen on vahintaan 2, edullisesti 3-8, yleensa 5-6 ekvdm Tata kloridi-ioniloppupitoisuutta voidaan saataa joko saatelemaiia ta-20 kaisinuuttoliuoksessa alunperin vallitsevaa vetykloridi-happopitoisuutta tai saatelemaiia suhdetta 0/A ja indium-pitoisuutta orgaanisessa faasissa. Tulisi huomata, etta orgaanisen faasin indiumpitoisuuden saatelyn kannalta esi-uuttovaiheella a' ) on suuri vaikutus orgaaniseen faasin 25 indiumpitoisuuteen. Indiumkloridiliuokselle, joka saadaan vaiheessa c) tehtavan takaisinuuton avulla orgaanisesta faasista, voidaan tehda uutto varauksettomalla orgaanisel-la TBP-faasilla, jolloin suhde O/A saadetaan sellaiseksi, etta TBP:ta on lasna 2-5 kertaa stoikiometrinen maara, 30 joka tarvitaan uuttamaan kaikki tassa indiumkloridiliuok-sessa lasna oleva tina.
Seuraavat esimerkit, joilla ei ole minkaanlaista rajoittavaa luonnetta, on tarkoitettu antamaan ammattimie-hille mahdollisuudet helposti maarittaa toimintaolosuh- 7 90437 teet, joita on viisasta kéyttaa kulloisessakin erityis-tapauksessa.
Esimerkki 1 PHA^n£-liuos saatetaan kosketukseen orgaanisen faa-5 sin kanssa, joka sisåltåå 40 tilavuus-% TBP:tå ja 60 ti-lavuus-% SOLVESSO 150:S, siten etta orgaanisen faasin suh-de vesifaasiin on 0,8, vastavirtamenettelyS kayttaen 5 se-koitin-laskeuttiraisesta koostuvassa laiteryhmassa. Kun on saavutettu kemiallinen tasapaino laiteryhmassa, saadaan 10 orgaaninen faasi PHOeffl, jonka koostumus, samoin kuin PHAe£fl:n koostumuskin, annetaan jaijempana. Toisessa vai-heessa orgaaninen faasi PHO joka on kuormittunut ti nan, indiumin ja antimonin suhteen, saatetaan kosketukseen _3 vesifaasin kanssa, joka sisaitaa 2 ekvdm HCl:a, siten 15 etta suhde 0/A = 8, vastavirtaolosuhteissa 4 sekoitin-las-keuttimesta koostuvassa ryhmassa. Indium tulee siten koko-naan takaisinuutetuksi orgaanisesta faasista, ja kun on saavutettu kemiallinen tasapaino laiteryhmassa, saadaan orgaaninen faasi PH02 ja takaisinuuttovesifaasi PHAeff2, 20 johon indium on konsentroitunut; faasien koostumukset annetaan alla olevassa taulukossa.
Kolmannessa vaiheessa tinan ja antimonin suhteen kuormittunut orgaaninen faasi PH0eff2 saatetaan kosketukseen vesifaasin kanssa, jonka NaOH-pitoisuus on 4,5 _3 25 ekvdm , siten etta suhde 0/A = 1,5, vastavirtaolosuhteissa sekoituksella varustetussa astiassa. Antimoni ja tina tulevat siten taydellisesti takaisinuutetuiksi, ja saadaan kolmifaasinen seos, josta saadaan suodatuksen ja dekantoinnin jalkeen orgaaninen faasi, joka ei enaa sisSl-30 IS metallisia alkuaineita ja on kierratettavissa, natrium-pitoinen vesifaasi PHA joka sisaitaa runsaasti tinaa, ja kiintea natriumantimonaattikakku. PHA ^^:η koostumus esitetaan alla olevassa taulukossa.
35 β 90437
Faasit
Kemialli-nen spe- 5 sle8 P«A1nf PHAeff1 PHOeffi PHAeff2 PHOeff2 PHAeff3
Sn (g/l) 25 0,02 31,2 12 29,7 44,6
In (g/l) 7 0,02 8,7 70 O 0
Sb (g/l) 2 0,004 2,5 3 2,1 0,007
Pb (g/l) 21,4 21,4 0,002 0,001 0,002
Cu (g/l) 22,0 22,0 0,002 0,016 0,002
Zn (g/l) 2,0 2,0 0,034 0,3 0,002
CaCl2 (M) 3 3 H+ (N) 2 2 3,5 15 OH" (M) 2,5 20
Edelig olevasta taulukosta on havalttavissa, ettg PHA^n^:ssa moollsuhde uindium:(tina + antimoni) on pienem-pi kuin 0,5, talteensaantiaste uuton jglkeen on yli 99 %, 25 tinan, antimonin ja indiumin uuttumisselektiivisyys on lghes tgydellinen suhteessa muihin uuttuviin alkuainei-siin, kuten kupariin ja sinkkiin, ja indiumin rikastumis-kerroin takaisinuuttofaaslssa PHAeff2 on tinaan nghden ja yli 70 antimoniin nghden.
30 Esimerkkl 2
Tinan, antimonin ja raudan poisto ennalta Tgmén esimerkin tarkoituksena on osoittaa mahdol-lisuus erottaa selektiivisesti tina, antimoni ja rauta indiumista kgyttamgllg TBP-seosta.
g 90437
Liuos, jonka koostumus esitetaan jaijempana ja joka -3 -3 sisaitaa 2 ekvdm HCl:a ja 3 ekv*dm CaC^Ja, saatetaan kosketukseen TBP-SOLVESSO-seoksen kanssa (40-60 tila- _3 vuus-%, vastaa pitoisuutta 1,4 mol*dm ) vastavirtaolo-5 suhtelssa sekoitin-laskeutinryhmassa kahdessa valheessa.
, Suhde 0/A valitaan slten, etta kaytettava TBP-maara sitoo stolklometrisestl kalken antimonln ja raudan ja 80 % ti-nasta. Tåsså tapauksessa suhde 0/A on 0,55.
Tulokset esitetaan alia olevassa taulukossa.
10 ____
Alkualneet (g/1) Sb Sn In Fe
Varastoliuos 3,1 28,5 6,4 0,48
Tyhjennetty liuos 0,1 4,4 6,3 0,05 15 Kuormitettu liuotin 5,4 43,8 0,5 0,87
Saanto uutossa (%) 97 84 1,3 100
Slten vahvistetaan mahdollisuus uuttaa rauta ja antimoni kaytannttllisesti katsoen kokonaan ja 84 % tinasta 20 indiumin uuttumatta merklttavastl.
Eslmerkkl 3
Takaisinuuttoliuoksen puhdlstus
Paamaarana on polstaa tlna, joka on happamassa in-diumkloridiliuoksessa, joka saadaan prosessln valheesta 25 c).
Kokeen alkana vesllluos saatetaan kosketukseen or-gaanisen faasln kanssa, joka slsaitaa 40 % TBP:ta ja 60 % SOLVESSO 150:a, vastavirtraolosuhteissa sekoitin-laskeutinryhmassa kolmessa valheessa. Suhde 0/A lasketaan slten, 30 etta tlna uuttuu kaytannOllisesti katsoen kokonaan viemat-ta mukaan Ilian paljon indiumia. Tassa tapauksessa suhdse 0/A on 0,33.
Tulokset esitetaan alia olevassa taulukossa.
35 10 90437
Alkuaineet (g/1) Sn In Sb
Varastoliuos 10 70 1,2 5 Tyhjennetty liuos 0f1 68,7 0f35
Kuormitettu liuotin 30 3,9 2,6
Saanto uutossa (%) 99 2 71
Taten vahvistetaan mahdollisuus poistaa tina in-10 diumkloridiliuoksesta. Samalla suurl osa lluoksen sis&l-tamMsta antlmonlsta polstuu.
SI ten tinan suhteen kuormittunut liuotin voidaan kierrattaa vaiheeseen b).

Claims (11)

11 90437
1. Menetelma indiumkloridia ja vShintafin yhta alku-aineista tina ja antimoni sisaltåvån liuoksen kåsittelemi- 5 seksi hydrometallurgisesti, tunnettu siita, etta se sisaitaa seuraavat vaiheet: a) vapaiden klorldl-ionien pitoisuuden sååtaminen lisaa-mSlla alkalimetallikloridia tai maa-alkalimetallikloridla tai niiden seosta ja happamuuden sSataminen lisaamålia 10 vetykloridihappoa; b) mainitun indiumkloridiliuoksen saattaminen kosketukseen trialkyylifosfaattia sisaltavan orgaanisen faasin kanssa; c) mainitun orgaanisen faasin takaisinuutto saattamalla viimeksi mainittu kosketukseen 0,1-3 N vetykloridihappoa 15 sisaltavan liuoksen kanssa, jolloin saadaan indiumklori-diliuos; d) emaksinen takaisinuutto kayttamailå alkalimetallihydr-oksidia.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen rnenetelmå, 20 tunnettu siita, etta vaiheessa a) kaytettava alkalimetallikloridi tai maa-alkalimetallikloridi on kal-siumkloridi.
3. Kumman tahansa patenttivaatimuksista 1 ja 2 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta orgaaninen 25 faasi on liuos, joka sisaitaa 20-60 tilavuus-% trialkyyli-.: : fosfaattia liuotettuna aromaattiseen hiilivetyyn.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu aromaattinen hiili- ::: vety on maadljyfraktio.
5. Minkå tahansa patenttivaatimuksista 1-4 mukainen , menetelma, tunnettu siita, etta vaiheen a) aikana kloridipitoisuus saadetaan alueelle 3-12 N ja happopitoi-suus alueelle 1-6 N. 12 90437
6. MinkS tahansa patenttivaatimuksista 1-5 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta orgaanisen faasin ja vesifaasin suhdetta ja eri faasien ulosmenomaaria saa-detaan silia tavalla, etta trialkyylifosfaattimaåra, joka 5 saatetaan kosketukseen mainitun liuoksen kanssa, joka si-saitaa indiumkloridia ja vahintaan yhden alkuaineista tina ja antimoni kloridia, on 1-1,5 kertaa stoikiometrinen maa-ra, joka tarvitaan tinan, antimonin ja indiumin taydelli-seen uuttoon.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu trialkyylifosfaat-timaara on 1-1,2 kertaa stoikiometrinen maara, joka tarvitaan tinan, antimonin ja indiumin taydelliseen uuttoon.
8. Minka tahansa patenttivaatimuksen 1-7 mukainen 15 menetelma, tunnettu siita, etta se sisaitaa ennen vaihetta b) vaiheen a'), jossa mainittu liuos, joka sisaitaa indiumkloridia ja vahintaan yhden alkuaineista tina ja antimoni kloridia, saatetaan kosketukseen trialkyylifosf aattiliuoksen kanssa, jolloin kosketukseen saatettava 20 trialkyylifosfaattimaara on pienempi kuin stoikiometrinen maara, joka tarvitaan kaiken tinan ja antimonin uuttami-seen.
9. Minka tahansa patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu orgaani- 25 en faasi saatetaan ennen vaihetta b) kosketukseen 2 N vet-; ykloridihappoa sisaitavan liuoksen kanssa.
10. Minka tahansa patenttivaatimuksista 1-9 mukai- ·": nen menetelma, tunnettu siita, etta mainitun liuoksen, joka sisaitaa indiumkloridia ja vahintaan yhden 30 alkuaineista tina ja antimoni kloridia, hapetus-pelkistys-potentiaalia saadetaan silia tavalla, etta arseeni(V):n 1 osuus kokonaisarseenista on vahintaan 90 %.
11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelma, : ' tunnettu siita, etta mainitun liuoksen, joka si- 35 saitaa indiumkloridia ja vahintaan yhden alkuaineista tina 13 90437 ja antimoni kloridia, hapetus-pelkistyspotentiaalia såade-tåcin sillå tavalla, ettS arseeni(V):n osuus kokonaisarsee-nista on vdhinta&n 95 %. 14 90437
FI893531A 1987-11-24 1989-07-21 Menetelmä indiumkloridiliuoksen käsittelemiseksi hydrometallurgisesti FI90437C (fi)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8716290 1987-11-24
FR8716290A FR2623522B1 (fr) 1987-11-24 1987-11-24 Procede de traitement hydrometallurgique d'une solution de chlorure d'indium
PCT/FR1988/000573 WO1989004877A1 (fr) 1987-11-24 1988-11-24 Procede de traitement hydrometallurgique d'une solution de chlorure d'indium
FR8800573 1988-11-24

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI893531A FI893531A (fi) 1989-07-21
FI893531A0 FI893531A0 (fi) 1989-07-21
FI90437B FI90437B (fi) 1993-10-29
FI90437C true FI90437C (fi) 1994-02-10

Family

ID=9357116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI893531A FI90437C (fi) 1987-11-24 1989-07-21 Menetelmä indiumkloridiliuoksen käsittelemiseksi hydrometallurgisesti

Country Status (13)

Country Link
US (1) US5019363A (fi)
EP (1) EP0318384B1 (fi)
JP (1) JP2814507B2 (fi)
AT (1) ATE80668T1 (fi)
AU (1) AU608675B2 (fi)
CA (1) CA1336799C (fi)
DE (1) DE3874690T2 (fi)
ES (1) ES2034334T3 (fi)
FI (1) FI90437C (fi)
FR (1) FR2623522B1 (fi)
NO (1) NO173614C (fi)
WO (1) WO1989004877A1 (fi)
ZA (1) ZA888787B (fi)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4549527B2 (ja) * 2000-12-28 2010-09-22 日鉱金属株式会社 インジウムの回収方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1289520A (fr) * 1961-02-20 1962-04-06 Prod Semi Conducteurs Procédé pour la fabrication d'indium de haute pureté
BE694306A (fi) * 1966-02-25 1967-07-31
FR2317366A1 (fr) * 1975-07-08 1977-02-04 Penarroya Miniere Metall Procede pour la recuperation et la purification de germanium a partir de minerais de zinc
FR2435533A1 (fr) * 1978-09-11 1980-04-04 Penarroya Miniere Metall Procede de recuperation de l'indium
US4292284A (en) * 1980-06-27 1981-09-29 Toho Aen Kabushiki Kaisha Solvent extraction recovery process for indium
JPS606896B2 (ja) * 1981-10-01 1985-02-21 日本鉱業株式会社 有機溶媒相中のインジウムの逆抽出方法
DE3235136A1 (de) * 1982-09-23 1984-03-29 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur abtrennung von gallium und indium aus waessrigen loesungen
CA1218237A (en) * 1983-10-20 1987-02-24 Roland Perri Process for the recovery of indium by solvent extraction

Also Published As

Publication number Publication date
CA1336799C (fr) 1995-08-29
EP0318384A1 (fr) 1989-05-31
US5019363A (en) 1991-05-28
NO173614C (no) 1994-01-05
FR2623522A1 (fr) 1989-05-26
ZA888787B (en) 1989-08-30
AU2712688A (en) 1989-06-14
DE3874690D1 (de) 1992-10-22
FI893531A (fi) 1989-07-21
DE3874690T2 (de) 1993-04-29
FI893531A0 (fi) 1989-07-21
NO173614B (no) 1993-09-27
AU608675B2 (en) 1991-04-11
ES2034334T3 (es) 1993-04-01
FI90437B (fi) 1993-10-29
NO893017L (no) 1989-07-24
FR2623522B1 (fr) 1990-04-20
WO1989004877A1 (fr) 1989-06-01
NO893017D0 (no) 1989-07-24
ATE80668T1 (de) 1992-10-15
JP2814507B2 (ja) 1998-10-22
JPH02502296A (ja) 1990-07-26
EP0318384B1 (fr) 1992-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1104350A (en) Separation of cobalt and nickel by solvent extraction
Cote et al. Modelling of extraction equilibrium for zinc (II) extraction by a bibenzimidazole type reagent (ACORGA ZNX 50) from chloride solutions
CA1335376C (en) Process for the extraction of metal values and novel biimidazole derivatives as metal extractants
US4292284A (en) Solvent extraction recovery process for indium
CA1187706A (en) Process for separating germanium from an aqueous solution
CA1139084A (fr) Procede de recuperation de l'indium
FI90437C (fi) Menetelmä indiumkloridiliuoksen käsittelemiseksi hydrometallurgisesti
JPH0210765B2 (fi)
Mishonov et al. Separation of copper and zinc during their transfer from hydrochloric acid to sulphuric acid medium using a mixed extractant
WO1991015606A1 (en) A process for recovering a metal from an aqueous solution comprising a mixture of metal chloride
AU649676B2 (en) Method for stripping metals in solvent extraction
Gotfryd et al. The selective recovery of cadmium (II) from sulfate solutions by a counter-current extraction–stripping process using a mixture of diisopropylsalicylic acid and Cyanex® 471X
US5682593A (en) Extraction of acids and metal salts from aqueous solutions with diethyl dodecylphosphonate
AU2008224344B2 (en) Method for scrubbing amine-type extractant
JPS6112010B2 (fi)
CA1218237A (en) Process for the recovery of indium by solvent extraction
KR102529742B1 (ko) Mo(IV) 및 Re(VII)의 용매 추출 방법
FI108733B (fi) Menetelmä metallien talteenottamiseksi
CA1146762A (en) Recovery process for indium
JPS5914530B2 (ja) インジウムの回収方法
Cote Solvent Extraction of Pt (IV) and Pd (II) with 7-substituted 8-Hydroxyquinoline Derivatives
Lawson Solvent extraction of metals from chloride solutions
JPS5924169B2 (ja) インジウムの選択分離方法
CA1193267A (en) 3,5-dicarboxy pyridine compounds
Fowler Copper solvent extraction from chloride-sulfate media

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
MM Patent lapsed

Owner name: METALEUROP S.A.