FI84081B - Foerfarande och anordning foer framstaellning av kristalliserad vattenfri dextros. - Google Patents

Description

84081

Menetelmä ja laitteisto kiteytetyn, vedettömän dekstroosin valmistamiseksi Förfarande och anordning för framställning av kristalliserad vattenfri dextros 5 Tämä keksintö kohdistuu menetelmään ja laitteistoon kiteytetyn, vedettömän dekstroosin valmistamiseksi.

10 Alalla tunnetaan vedettömän dekstroosin valmistaminen panosprosessina, haihduttamalla ja kiteyttämällä tärkkelyksen hydrolysaattia. Tämän menetelmän periaatteet esitetään ranskalaisessa patenttijulkaisussa n:o 2 046 352.

15 Jokin aika sitten ilmestyneessä ranskalaisessa patenttijulkaisussa n:o 2 483 427 ehdotetaan menetelmää, joka mahdollistaa vedettömän, runsaasti dekstroosia sisältävän tuotteen jatkuvan valmistamisen tärkkelyksen hydrolysaatista lähtien.

20 Ensimmäisessä vaiheessa hydrolysaattia, jonka kuiva-ainepitoisuus on yli 92 %, sekoitetaan mieluiten kidealkioiden läsnäollessa; täten saatu erottunut dekstroosi jauhetaan, käsitellään leijupetissä ja jäähdytetään.

25 Nämä menetelmät eivät ole täysin tyydyttäviä, ensimmäinen liian suurten energiakustannustensa takia, ja toinen tarvittavasta monimutkaisesta laitteistosta johtuen, sekä siitä syystä, että sen toteuttaminen on altis häiriöille.

30 Jatkuvasti tiukkenevista pakotteista, erityisesti taloudellisista pakotteista, johtuen tämän patenttihakemuksen laatija on pyrkinyt saamaan aikaan menetelmän ja laitteiston, jotka vastaavat jo olemassa olevia menetelmiä ja laitteistoja paremmin käytännön eri toiveita, ajatellen erityisesti juuri saadun vedettömän dekstroosin omakustannushintaa sekä 35 käytettävän laitteiston ja sen toiminnan yksinkertaisuutta.

Hakija on todennut, että tämä tavoite on saavutettavissa vedettömän, kiteytetyn dekstroosin jatkuvatoimisella valmistusmenetelmällä, joka on 2 84081 tunnettu siltä, että glukoosisiirapin ja vedettömien dekstroosikiteiden muodostaman massan annetaan kulkea ylhäältä alaspäin sekoitettuna ki-teyttämisvyöhykkeen läpi, jonka kiteyttämisvyöhykkeen akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, ja jossa vyöhykkeessä mainittuun massaan 5 aiheutetaan mahdollisesti mukautettu, yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä laskeva lämpötilagradientti, jossa lämpötila laskee nopeudella 0,2-2®C tunnissa, jossa menetelmässä kiteyttämisvyöhykkee-seen, sen yläpään läheisyyteen syötetään 10 - toisaalta glukoosisiirappia, jossa glukoosipitoisuus on yli 92 % kuiva-aineesta, ja jossa kuiva-ainepitoisuus on yli 80 %, ja jonka lämpötila on yli 60°C, ja - toisaalta kiteytettävää massaa, jota poistetaan laitteistosta kiteyt-15 tämisvyöhykkeen keskivaiheilla sijaitsevalta tasolta, jonka etäisyys vyöhykkeen päistä on vähintään 1/4 vyöhykkeen koko pituudesta, ja jota massaa kierrätetään kiteytettävän massan kierrätettävän määrän vastatessa tilavuudeltaan 10-120 % vyöhykkeeseen johdetun glukoosisiirapin määrästä, ja tämän vyöhykkeen alapään tasolta saadaan talteen jatkuvas-20 ti vedettömiä dekstroosikiteitä runsaasti sisältävää kiteytettyä massaa, josta kiteet otetaan talteen, ennen mainittua kiteytysvyöhykettä voi olla kiteytymisen käynnistys-vyöhyke, joka kuljettaa ylhäältä alaspäin glukoosisiirapin ja vedettö-25 mien dekstroosikiteiden muodostaman massan ennen kuin tämä kulkee mainitun varsinaisen kiteytysvyöhykkeen läpi, tämän kiteytymisen käynnis-tysvyöhykkeen akselin ollessa mieluiten olennaisesti pystysuora, ja on mieluiten olennaisesti kiteytysvyöhykkeen akselin jatkeena, ja käyn-nistymisvyöhykkeen sisällä lämpötila on olennaisesti vakio, 2-5°C kyl-30 lästymislämpötilan alapuolella ja tämän käynnistymisvyöhykkeen sisältöä sekoitettaessa, ja käynnistysvyöhykkeeseen, eikä enää mainittuun varsinaiseen kiteytysvyöhykkeeseen, syötetään edullisesti sen yläpään läheisyyteen, 3 84081 - toisaalta glukoosisiirappia, jossa glukoosipitoisuus on yli 92 % kuiva-aineesta, ja jossa kuiva-ainepitoisuus on yli 80 %, ja jonka lämpötila on yli 60°C, ja 5 - toisaalta kiteytettävää massaa, jota poistetaan kiteyttämisvyöhykkeen eräältä tasolta, tämän poistamistason määräytyessä käynn i s tyrni svyöhyk-keen ja kiteyttämisvyöhykkeen vastaavista suuruuksista riippuen, tämän tason sijaitessa mieluiten ylimmässä kolmanneksessa, kun käynnistymis-vyöhyke edustaa noin yhtä kolmannesta kiteyttämisvyöhykkeestä, ja jota 10 massaa kierrätetään kiteyttävän massan kierrätettävän määrän vastatessa tilavuudeltaan 10-120 % käynnistysvyöhykkeeseen johdetun glukoosi-siirapin määrästä, ja kiteytysvyöhykkeen alapään tasolta saadaan talteen jatkuvasti vedettömiä dekstroosikiteitä runsaasti sisältävää kiteytettyä massaa, josta kiteet otetaan talteen.

15

Mainittu menetelmä toteutetaan keksinnön mukaisesti - joko laitteistolla, joka käsittää olennaisesti kaksi, mieluiten päällekkäin sijaitsevaa säiliötä, joiden akselit ovat mieluiten olennaises- 20 ti pystysuorat, näiden kahden säiliön akseleiden muodostaessa mieluiten toinen toisensa jatkeen, ja tässä laitteistossa - ensimmäinen säiliö, eli kiteytymisen käynnistymissäiliö, käsittää toisaalta järjestelmän runsaasti glukoosia sisältävän siirapin syöt- 25 tämiseksi yläpäänsä läheisyyteen, sekä toisaalta järjestelmän säiliön sisällön sekoittamiseksi ja lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön sisään saadaan aikaan vakiolämpötila jokaiseen pisteeseen, ja lopulta säiliön alapään läheisyydessä sijaitsevan ulosjohtamisjärjestel-män, jolla siirapin ja säiliön sisällä muodostuneet kiteet sisältävä 30 seos voidaan poistaa säiliöstä, ja jolla tämä seos voidaan johtaa toisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaa pistettä kohden, ja - toinen säiliö, eli varsinainen kiteyttämissäiliö, käsittää järjestelmän sisältönsä sekoittamiseksi ja lämpötilan säätöjärjestelmän, 35 jolla säiliön täyttävään, kiteytettävään massaan saadaan aikaan yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin laskeva lämpötilagradientti, joka mah- 4 84081 dollisesti rajoittuu pelkästään toisen säiliön ensimmäiseen osaan, jolloin säiliön toisessa osassa vallitsee vakiolämpötila jokaisessa pisteessä, mainitun toisen säiliön käsittäessä lisäksi alapäänsä läheisyydessä järjestelmän erittäin runsaasti vedettömiä dekstroosikiteita 5 sisältävän tuotteen johtamiseksi jatkuvasti pois säiliöstä, joka tuote johdetaan sopivilla laitteilla järjestelmään, jolla mainitut vedettömät dekstroosikiteet voidaan ottaa talteen tästä tuotteesta, mainitun laitteiston käsittäessä lisäksi järjestelmän toisen säiliön 10 sisällöstä saadun fraktion kierrättämiseksi mieluiten ensimmäisen säiliön yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen, joka kierrätettävä fraktio poistetaan tasolta, joka taso määräytyy käynnistymissäiliön ja varsinaisen kiteyttämissäiliön vastaavista suuruuksista riippuen, tämän tason sijaitessa mieluiten kiteyttämissäiliön ylimmässä kolmanneksessa, 15 kun käynnistymissäiliö edustaa suurin piirtein yhtä kolmannesta kiteyt-tämissäiliöstä, - tai laitteistolla, joka käsittää olennaisesti kolme, mieluiten päällekkäin sijaitsevaa säiliötä, joiden akselit ovat mieluiten selvästi 20 pystysuorat, ja näiden kolmen säiliön akseleiden muodostaessa mieluiten olennaisesti toinen toisensa jatkeen, ja tässä laitteistossa ensimmäinen ja toinen säiliö ovat edellä esitetyn laitteiston mukaiset paitsi, että laskeva lämpötilagradientti ulottuu koko varsinaisen kiteyttämissäiliön läpi, kolmannen säiliön käsittäessä sekoituslaitteen ja lämpö-25 tilan säätölaitteen, joilla säiliön sisään saadaan aikaan olennaisesti vakiolämpötila jokaiseen pisteeseen.

Keksintö on hyvin ymmärrettävissä seuraavan täydellisen kuvauksen ja liitteenä olevan piirustuksen avulla, joka kuvaus ja piirustus liitty-30 vät keksinnön edullisiin suoritusmuotoihin.

Tämän piirustuksen kuviot 1 ja 2 esittävät kaavamaisesti keksinnön mukaisen laitteiston kahta muunnosta.

5 84081 Näin ollen, mikäli tavoitteena on valmistaa tämän keksinnön mukaisesti kiteytettyä, vedetöntä dekstroosia, niin tällöin menetellään seuraavasti tai vastaavalla tavalla.

5 Lähtöaineena käytetään runsaasti glukoosia sisältävää siirappia, joka mieluiten ei sisällä kiteitä eikä ytimiä, ja jota on saatu esimerkiksi tärkkelyksen hydrolysaatista; tämän siirapin kuiva-ainepitoisuus on yli 80 paino-%, mieluummin 82-90 paino-% ja edelleen mieluiten 85-88 pai-no-%, glukoosin osuuden siirapin koostumuksesta ollessa vähintään 92 10 paino-% kuiva-aineesta, sen osuuden ollessa mieluiten yli 94 paino-% kuiva-aineesta.

Tämä siirappi johdetaan kiteyttämisvyöhykkeeseen, jonka akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, ja jonka läpi siirappi kulkee jatkuvas-15 ti ylhäältä alaspäin, lähtien vyöhykkeen yläpään läheisyydessä sijaitsevasta pisteestä, ja tämän vyöhykkeen sisällä, kidealkioina toimivien vedettömien dekstroosikiteiden läsnäollessa, siirappia sekoitetaan ja siihen aiheutetaan lämpötilagradientti, jossa lämpötila laskee yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä.

20

Sillä hetkellä, kun siirappi johdetaan kiteyttämisvyöhykkeeseen, sen lämpötila asetetaan arvoon, joka on yli 60°C, joka valitaan mieluiten alueelta 80-90°C, ja joka on käytännössä noin 85°C, tai pidetään tässä arvossa.

25

Kiteyttämisvyöhykkeessä kiteytettävään massaan aiheutetussa lämpötila-gradientissa lämpötila laskee nopeudella 0,2-2°C, mieluiten 0,5-0,75°C tunnissa käsittelyn aikana siten, että mainitun vyöhykkeen ulostulossa, sen alapään läheisyydessä sijaitsevassa pisteessä, siirapin, alunperin 30 läsnäolleet kiteet sekä kiteytymisilmiön seurauksena muodostuneet kiteet käsittävän kiteytettävän massan lämpötila on yli 55°C, sen lämpötilan ollessa mieluiten alueella 58-65°C.

Eräässä edullisessa suoritusmuodossa laskeva lämpötilagradientti ra-35 joittuu pelkästään osaan kiteyttämisvyöhykkeestä, ja näin ollen tämän osan jälkeen seuraa ja/tai sitä edeltää vyöhykkeen kaksi osaa tai aino- 6 84081 astaan vyöhykkeen yksi osa, joiden tai jonka sisällä lämpötila on olennaisesti vakio jokaisessa pisteessä.

Sitä mukaan, kun kiteytettävä massa lähestyy kiteyttämisvyöhykkeen ala-5 päätä, vedettömien dekstroosikiteiden pitoisuus tässä massassa kasvaa, ja tämä massa muodostaa vyöhykkeestä poistuessaan runsaasti vedettömiä dekstroosikiteitä sisältävän massan.

Se, että kiteyttämisvyöhykkeen alapään läheisyydestä saadaan tällaista 10 runsaasti kiteitä sisältävää massaa, jota voidaan johtaa ulos laitteistosta jatkuvasti kiteyttämistapahtumaan vaikuttavia parametrejä häiritsemättä, joka parametrien häiritseminen olisi todettavissa seuraavassa vaiheessa, jossa nestefaasi ja kiteet erotetaan toisistaan, ja joka häiritseminen saattaisi johtaa siihen, että laitteiston tilapäinen 15 pysäyttäminen on välttämätöntä, on mahdollista tämän keksinnön mukaisesti sen ansiosta, että tasolta, jonka etäisyys kiteyttämisvyöhykkeen päistä on vähintään 1/4 vyöhykkeen koko pituudesta, poistetaan kiteytettävän massan fraktio, joka kierrätetään ja johdetaan uudestaan vyöhykkeen yläpään läheisyydessä olevalle tasolle.

20

Vyöhykkeestä poistettu ja kierrätetty fraktio vastaa tilavuudeltaan 10-120 tilavuus-%, mielellään 40-110 tilavuus-% ja edelleen mieluiten 80-100 tilavuus-% kiteyttämisvyöhykkeeseen syötettävän glukoosisiirapin määrästä.

25

Glukoosisiirapin syöttönopeus valitaan siten, että kiteytettävän massan tietyn fraktion keskimääräinen viiveaika kiteyttämisvyöhykkeen sisällä on 12-120 tuntia, mieluiten 30-50 tuntia; käytetyn arvon riippuessa syötettävän siirapin koostumuksesta sekä vyöhykkeen käsittämien lämmön-30 vaihtolaitteiden kapasiteetista, joilla lämmönvaihtolaitteilla mainitun vyöhykkeen sisällä kiteyttävään massaan saadaan aikaan laskeva lämpöti-lagradientti.

Kiteytettävän massan viskositeetti kasvaa sitä mukaa, kun vedettömien 35 dekstroosikiteiden osuus siirapissa lisääntyy, toisin sanoen viskositeetti kasvaa alaspäin mentäessä, minkä seurauksena kiteyttämisvyöhyke 7 84081 varustetaan mieluiten siirtävällä tai imevällä laitteella, joka helpottaa massan kulkua vyöhykkeen sisällä.

Tämän lisäksi kiteyttämisvyöhykkeen käsittämien sekoittavien ja homo-5 genoivien laitteiden tulee toimia siten, että vältytään kuolleilta vyöhykkeiltä, ja että lämmön vaihtuminen kiteytettävän massan ja jäähdytyslaitteiden välillä on mahdollisimman tehokasta.

On edullista, että edellä mainittua kiteyttämisvyöhykettä edeltää, 10 ylävirran puolella, kiteytymisen käynnistyrnisvyöhyke, jonka akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora.

Tässä tapauksessa mainittu dekstroosisiirappi, joka mieluiten ei sisällä olennaisesti kiteitä eikä ytimiä, ja joka toimii lähtöaineena, joh-15 detaankin tähän käynnistymisvyöhykkeeseen, ja sen annetaan kulkea tämän käynnistymisvyöhykkeen läpi sitä jatkuvasti sekoittaen; tämän vyöhykkeen sisällä siirapin lämpötila pidetään olennaisesti vakiona, 25°C kyllästymislämpötilan alapuolella, minkä ansiosta kiteytyminen käynnistyy ja johtaa glukoosisiirappia ja vedettömiä dekstroosikiteitä sisäl-20 tävän seoksen muodostumiseen.

Seoksen tietyn fraktion keskimääräinen viiveaika tämän ensimmäisen vyöhykkeen sisällä on 8-24 tuntia, mieluiten 10-16 tuntia.

25 Tämän jälkeen käynnistymisvyöhykkeestä ulostulevan seoksen annetaan kulkea sekoitettuna, ylhäältä alaspäin, mainitun kiteyttämisvyöhykkeen läpi.

Näiden kahden vyöhykkeen akselit sijaitsevat mieluiten toinen toisensa 30 jatkeena.

Sillä hetkellä, kun siirappi johdetaan toiseen kiteyttämisvyöhykkeeseen, sen lämpötila saatetaan arvoon, joka on olennaisesti yhtäsuuri kuin ensimmäisestä vyöhykkeestä poistuvan siirapin lämpötila, tai läm-35 pötila pidetään tässä arvossa.

β 84081

Seokseen, eli kiteytettävään massaan, aiheutetaan lämpötilagradientti, jossa lämpötila laskee yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin nopeudella 0,2-2°C tunnissa, mieluiten 0,5-l,5°C tunnissa; tämä laskeva lämpötilagradientti rajoittuu edullisesti pelkästään kiteyttämisvyöhykkeen en-5 simmäiseen osaan, toisen osan ollessa tällöin tunnettu siitä, että sen sisällä lämpötila on olennaisesti vakio jokaisessa pisteessä, ja tämän toisen osan toimiessa kypsymisvyöhykkeenä; kiteyttämisvyöhykkeen yläpään tasolla lämpötila on 75-88°C ja tämän vyöhykkeen alapään tasolla lämpötila on yli 55°C, lämpötilan ollessa mieluiten alueella 58-65°C.

10

Toisesta vyöhykkeestä poistuva seos on runsaasti vedettömiä dekstroosi-kiteitä sisältävänä kiteytyneenä massana, josta mainitut kiteet otetaan talteen.

15 Toisen kiteyttämisvyöhykkeen täyttävä koko massa kulkee tämän vyöhykkeen läpi "männän" tavoin, kuten asia alalla ilmaistaan.

Kiteytymisen käynnistymistä ensimmäisen vyöhykkeen tasolla edistetään kierrättämällä toisen vyöhykkeen läpi kulkevasta seoksesta otettu frak-20 tio mieluiten ensimmäisen vyöhykkeen yläpään tasolle, ja siinä tapauksessa, että keksintö käsittää vain yhden vyöhykkeen, tämä fraktio kierrätetään tämän ainoan vyöhykkeen yläpäätä kohden; tämä kierrätettävä fraktio edustaa aina 10-120 %, mielellään 40-110 % ja edelleen mieluiten 80-100 % ensimmäiseen vyöhykkeeseen johdetusta siirapista; tämä 25 fraktio poistetaan tasolta, joka vaihtelee, ja joka määräytyy käynnis-tymisvyöhykkeen ja kiteyttämisvyöhykkeen vastaavista suuruuksista riippuen, tämän tason sijaitessa mieluiten ylimmässä kolmanneksessa, mikäli käynnistymisvyöhyke edustaa noin yhtä kolmasosaa kiteyttämisvyöhyk-keestä.

30

Kuten siinäkin tapauksessa, että menetelmässä käytetään vain yhtä vyöhykettä, toisen vyöhykkeen, eli varsinaisen kiteyttämisvyöhykkeen alapään läheisyydestä poistuu jatkuvasti runsaasti vedettömiä dekstroosi-kiteitä sisältävää massaa kiteytymistapahtuman parametrejä häiritsemät-35 tä, millä parametrien häiritsemisellä olisi edellä esitetyt seuraukset.

9 84081

Kiteytettävän massan tietyn fraktion keskimääräinen viiveaika toisen vyöhykkeen sisällä on 12-120 tuntia, mieluiten 30-50 tuntia; käytetyn arvon riippuessa syötettävän siirapin koostumuksesta sekä tämän toisen vyöhykkeen käsittämien lämmönvaihtolaitteiden kapasiteetista, joilla 5 lämmönvaihtolaitteilla kiteytettävään massaan aiheutetaan edellä kuvattu, laskeva lämpötilagradientti.

Kiteytettävän massan viskositeetti kasvaa sitä mukaa, kun vedettömien dekstroosikiteiden osuus massassa lisääntyy, minkä johdosta kiteyttä-10 misvyöhyke on varustettu mieluiten laitteilla, jotka helpottavat massan kulkua vyöhykkeen sisällä.

Samoin, tämän toisen kiteyttämisvyöhykkeen käsittämät sekoittavat ja homogenoivat laitteet toimivat samalla tavalla kuin yhden ainoan vyö-15 hykkeenkin tapauksessa, eli siten, että vältytään kuolleilta vyöhykkeiltä ja että lämmönvaihto kiteytettävän massan ja jäähdyttävien laitteiden välillä on mahdollisimman tehokasta.

Sekä kaksi kiteyttämisvyöhykettä, joita seuraa edullisesti yksi kypsy-20 misvyöhyke, käsittävän järjestelmän tapauksessa, että pelkästään yhden vyöhykkeen käsittävän järjestelmän tapauksessa, viimeisen vyöhykkeen ulostulosta talteenotettujen kiteiden granulometrinen jakauma on niin suppea, ja kiteiden keskimääräinen koko on niin suuri, että myöhemmissä vaiheissa toteutettava kiteiden linkoaminen ja pesu on erittäin help-25 poa; kuitenkin granulometrinen jakauma on kapeampi ja keskimääräinen kidekoko suurempi kaksi vyöhykettä käsittävää järjestelmää käytettäessä.

Näissä kahdessa tapauksessa granulometrinen jakauma ei vaihtele ajan 30 mittaan, mikä vaikuttaa edellä esitetysti kiteiden erottamisvaiheeseen, joka käsittää kiteiden linkoamisen ja mahdollisen pesun, joilla toimenpiteillä suurin osa nestefaasista saadaan talteen. Tämä nestefaasi muodostaa emäveden, jossa glukoosipitoisuus on pienempi kuin lähtöaineena käytetyssä, runsaasti glukoosia sisältävässä siirapissa - tämä pitoi-35 suus on yleensä yli 90 % - ja joka sisältää lähes kaikki mainitun lähtöaineena toimineen siirapin sisältämät epäpuhtaudet.

10 84081

Talteen saatuja emävesiä voidaan kierrättää osittain.

Näin ollen, tämän keksinnön mukainen menetelmä voidaan toteuttaa eri-5 tyisesti laitteistolla, jota tarkastellaan seuraavassa.

Ensimmäisessä muunnoksessa tämä laitteisto käsittää kuviossa 1 esite-tysti yhden ainoan pyörähdyssylinterin muotoisen säiliön, jonka akseli on XY. Akseli XY on mieluiten olennaisesti pystysuora.

10 Säiliö käsittää - järjestelmän runsaasti glukoosia sisältävän siirapin syöttämiseksi säiliön yläpään tasolle, ja tämä järjestelmä esitetään kuviossa kaavamaisesti linjana 2, 15 - sekoitusjärjestelmän ja lämpötilan säätöjärjestelmän, joita tarkas tellaan jäljempänä, sekä - jatkuvatoimisen ulosjohtamisjärjestelmän säiliön alapään tasolla, joka järjestelmä esitetään kuviossa kaavamaisesti linjana 3, ja jolla järjestelmällä kiteyttämisvyöhykkeen ulostulosta saatava, runsaasti 20 dekstroosikiteitä sisältävä massa voidaan ottaa talteen; tämä ulosjoh-tamisjärjestelmä voi käsittää imevät laitteet, joita ei esitetä, ja jotka toimivat yhdessä kiteytettävän massan kuljettamiseksi säiliön läpi.

25 Edellä mainittu sekoitusjärjestelmä ja lämpötilan säätöjärjestelmä voivat käsittää edullisesti - useita sekoituslaippoja 4, jotka liittyvät säännöllisen välimatkan päässä toisistaan pyörivään tankoon 5, jonka akseli yhtyy säiliön akseliin XY, 30 - jäähdytyssauvoja 4, jotka sijaitsevat vuorotellen sekoituslaippojen 4 kanssa, ja jotka liittyvät säiliön 1 seinämään, ja joiden jäähdytys-sauvojen läpi kulkee jäähdytysnestettä.

Tämän lisäksi säiliö käsittää yleisesti numerolla 7 esitetyn laitteen, 35 jolla U 84081 - säiliön keskivaiheilla olevalta tasolta 8, jonka etäisyys säiliön päistä on vähintään 1/6 säiliön kiteyttämisvyöhykkeen koko pituudesta, voidaan poistaa säiliön läpi ylhäältä alaspäin kulkevan, kiteytettävän massan M fraktio, ja 5 - tämä fraktio voidaan kierrättää mieluiten säiliön yläpään läheisyy dessä sijaitsevalle tasolle 9.

Lämmönvaihtokapasiteetti, lämpötilan säätöjärjestelmä, sekoittavan laitteen pyörimisnopeus, sekä se nopeus, jolla kiteytettävä massa kul-10 kee imevän laitteen, jota ei esitetä, vaikutuksesta säiliön läpi, toisin sanoen tämän massan tietyn fraktion keskimääräinen viive säiliön sisällä valitaan siten, että koko kiteytettävään massaan saadaan aikaan keksinnön mukainen lämpötilagradientti.

15 Huomautettakoon, että käytännössä jäähdytysneste on vettä, ja että tämän veden Ja kiteytettävän massan välinen keskimääräinen lämpötilaero säiliön tietyssä pisteessä on suuruusluokkaa 2-10°C.

Kuviossa 2 esitetyssä toisessa muunnoksessa tämä laitteisto käsittää 20 olennaisesti kaksi säiliötä la ja Ib, jotka sijaitsevat edullisesti päällekkkäin, säiliö la säiliön Ib päällä; nämä säiliöt ovat edullisesti muodoltaan pyörähdyssylintereitä, joiden akselit X,, Y, ja X^, Y2 ovat mieluiten olennaisesti pystysuorat, ja sijaitsevat mieluiten toinen toisensa jatkeena.

25 Säiliö Ib vastaa ensimmäisen muunnoksen ainoata säiliötä.

Säiliö la käsittää - järjestelmän runsaasti glukoosia sisältävän siirapin syöttämiseksi 30 säiliön yläpään tasolle, ja tämä järjestelmä esitetään kuviossa kaavamaisesti linjana 12, - sekoitusjärjestelmän 13 ja - kaavamaisesti numerolla 14 esitetyn lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön sisällä jokaiseen pisteeseen saadaan aikaan vakiolämpö- 35 tila.

i2 84081

Glukooslsilrapin ja säiliön la sisällä muodostuneet vedettömät deks-troosikiteet sisältävä seos poistuu tästä säiliöstä sen alapään läheisyydessä sijaitsevasta pisteestä 17; säiliö voi käsittää tässä kohdassa linjan 18, jota pitkin seos kulkee säiliötä Ib kohden; samoin on mah-5 dollista, että säiliö la käsittää ulostuloaukon, joka sijaitsee säiliön Ib sisäänmenoaukkoa vastapäätä, jolloin nämä kaksi säiliötä ovat täysin päällekkäin.

Kuitenkin yleensä käytetään kuviossa 2 esitettyä laitteistoa, jossa 10 nämä kaksi säiliötä sijaitsevat päällekkäin, mieluiten toinen toisensa jatkeena, ja jossa linja 18 toimii samanaikaisesti säiliön la ulostulo-linjana ja säiliön Ib kohdalla linjana glukoosisiirapin ja vedettömien dekstroosikiteiden muodostaman seoksen syöttämiseksi säiliön Ib yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen 19.

15 Säiliö Ib käsittää ensimmäiseen muunnokseen kuuluvan yhden ainoan säiliön 1 tavoin sekoitusjärjestelmän sekä lämpötilan säätöjärjestelmän, jotka kuvattiin edellä, ja jotka käsittävät 20 - lukuisia seko!tuslaippoja 21, jotka liittyvät säännöllisen välimatkan päässä toisistaan pyörivään tankoon A, jonka akseli yhtyy säiliön Ib akseliin XjY2, - jäähdytyssauvoja 22, jotka sijaitsevat vuorotellen sekoituslaippojen 21 kanssa, ja jotka liittyvät säiliön Ib seinämään, ja joiden jäähdy-25 tyssauvojen läpi kulkee jäähdytysnestettä.

Edelleen, ensimmäiseen muunnokseen kuuluvan ainoan säiliön tavoin, säiliö Ib käsittää jatkuvatoimisen ulosjohtamisjärjestelmän säiliön alapään tasolla, joka järjestelmä esitetään kaavamaisesti linjana 20, ja 30 jolla säiliön Ib ulostulosta saatava, runsaasti vedettömiä dekstroosi-kiteitä sisältävä massa voidaan ottaa talteen.

Lämpötilan säätöjärjestelmä toimii siten, että sillä voidaan aiheuttaa säiliön Ib sisälle yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä laskeva 35 lämpötilagradientti, jonka kaltainen saatiin myös aikaan ensimmäiseen muunnokseen kuuluvan yhden ainoan säiliön tapauksessa.

i3 84081 Säiliön Ib toiminta on edullisesti sellainen, että yleisesti ottaen laskeva lämpötilagradientti rajoittuu pelkästään säiliön Ib ensimäi-seen osaan, jolloin toisessa osassa vallitseva lämpötila on olennaises-5 ti yhtäsuuri kaikissa pisteissä.

Tämän lisäksi säiliö Ib käsittää mieluiten laitteen, johon kuuluu pumppu 24, ja joka esitetään yleisesti linjana 23, ja jolla 10 - säiliön tasolta 25, joka määräytyy käynnistymisvyöhykkeen ja varsi naisen kiteyttämisvyöhykkeen vastaavista suuruuksista riippuen, ja joka taso sijaitsee mieluiten kiteyttämissäiliön ylimmässä kolmanneksessa, kun käynnistymissäiliö edustaa noin yhtä kolmasosaa kiteyttämissäiliös-tä, voidaan poistaa fraktio kiteyttävästä massasta, ja 15 - tämä fraktio voidaan kierrättää mieluiten säiliön la yläpään lähei syydessä sijaitsevalle tasolle 26.

Linja 23 voi käsittää hienontavan laitteen 27, esimerkiksi jauhimen, jolla kierrätettävän fraktion sisältämät suurimmat vedettömät deks-20 troosikiteet voidaan hajottaa.

Tässäkin tapauksessa, jäähdytysneste on käytännössä vettä, ja tämän veden ja kiteytettävän massan välinen keskimääräinen lämpötilaero säiliön tietyssä pisteessä on suuruusluokkaa 2-10eC.

25

Kolmannessa muunnoksessa laitteisto käsittää toiseen muunnokseen kuuluvat elementit, kuitenkin siten, että toisen säiliön toinen osa on muodostettu näistä kahdesta säiliöstä riippumattomaksi säiliöksi, joka sijaitsee näiden säiliöiden jatkeena, tämän kolmannen säiliön käsittäessä 30 lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliöön saadaan aikaan lämpötila, joka on olennaisesti vakio jokaisessa pisteessä.

35 14 84081

Esimerkki 1 a) Tässä esimerkissä käytetään keksinnön mukaiseen ensimmäiseen muunnokseen kuuluvaa laitteistoa, joka käsittää yhden ainoan sylinterimäi-5 sen säiliön, jonka hyötytilavuus on 3 m3.

Tähän säiliöön johdetaan virtausnopeudella 75 litraa tunnissa glukoosi-siirappia, jonka kuiva-ainepitoisuus on 86 % ja joka sisältää glukoosia 97,5 paino-% kuiva-aineesta, jäljelle jäävän 2,5 prosentin muodos-10 tuessa erityisesti di- ja polysakkarideista.

Siirapin lämpötila säiliön sisäänmenossa on noin 82°C.

Samanaikaisesti säiliöön kierrätetään virtausnopeudella 30 litraa tun-15 nissa kiteytettävästä massasta saatu fraktio, joka on poistettu säiliön yläosassa sijaitsevalta tasolta, jonka etäisyys säiliön yläpäästä on kolmannes koko korkeudesta.

Kiteytettävän massan tietyn fraktion keskimääräinen kulkemisaika säili-20 ön sisällä on noin 40 tuntia.

Säiliöstä, sen alapään tasolta poistuvan, runsaasti vedettömiä deks-troosikiteitä sisältävän massan lämpötila on noin 62°C, eli yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä laskevassa lämpötilagradientissa 25 lämpötila pienenee suurin piirtein nopeudella 0,5°C tunnissa.

Vedettömien dekstroosikiteiden erottamisen ja pesun jälkeen saatavissa emävesissä glukoosipitoisuus on 96,3 % kuiva-aineesta, 100 prosentiksi täydentävän osan muodostuessa di- ja polysakkarideista.

30

A - H

Kiteyttämisen saanto lasketaan kaavasta: r - ^qq*^ 35 missä - A tarkoittaa glukoosipitoisuutta syötettävässä siirapissa, ja sen suuruus on 97,5 % 15 84081 - H tarkoittaa glukoosipitoisuutta emävesissä kiteiden pesun jälkeen, ja sen suuruus on 96,3 %, joten saannoksi saadaan 33 %.

5

Vuorokaudessa tuotetaan 705 kg vedetöntä dekstroosia, ja tätä määrää vastaava tuottavuus on 235 kg vuorokautta ja säiliön kiteyttämisvyöhyk-keen kuutiometriä kohden.

10 Linkoamisen ja pesun jälkeen saatujen kiteiden fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet ovat erinomaiset. Näiden kiteiden puhtaus on 99,5 % ja niiden granulometrinen jakauma on seuraava: - kiteet, joiden koko on 200 - 500 mikronia 20,5 % 15 - kiteet, joiden koko on 100 - 200 mikronia 27,3 % • kiteet, joiden koko on alle 100 mikronia 51,4 % b) Tässä käytetään samaa laitteistoa ja samoja toimintaolosuhteita.

20 Kuitenkin tietyllä hetkellä järjestelmän tasapainotilan saavuttamisen jälkeen, kierrätettävä fraktio poistetaan tasolta, joka sijaitsee keksinnön mukaisen alueen ulkopuolella.

Tällöin todetaan nopeasti kiteytymiseen vaikuttavien parametrien muut-25 tuminen, mikä nähdään muutaman tunnin kuluttua kiteiden huonona erottumisena linkoamisvaiheessa, ja mikä johtaa laitteiston välttämättömään pysäyttämiseen, jotta laitteiston täyttävä massa voitaisiin poistaa ennen laitteiston käynnistämistä uudestaan keksinnön mukaisia olosuhteita käyttäen.

30

Esimerkki 2 a) Tässä esimerkissä käytetään keksinnön mukaiseen toiseen muunnokseen kuuluvaa laitteistoa, joka käsittää kaksi sylinterimäistä säiliötä la 35 ja Ib, joiden hyöty tilavuudet ovat 1 ja 3 m3, vastaavasti.

ie 84081 Säiliöön la johdetaan virtausnopeudella 80 litraa tunnissa glukoosi-siirappia, jossa kuiva-ainepitoisuus on 86 % ja joka sisältää glukoosia 97,5 paino-% kuiva-aineesta, jäljelle jäävän 2,5 prosentin muodostuessa di- ja polysakkarideista.

5

Siirapin lämpötila säiliön sisäänmenossa on noin 86°C.

Tämä säiliö la käsittää sekoituslaitteen ja se pidetään vakiolämpöti-lassa 82°C.

10

Siirappia ja dekstroosikiteitä sisältävän seoksen tietyn fraktion keskimääräinen kulkuaika säiliön la sisällä on noin 12 tuntia.

Säiliöstä la poistuva seos johdetaan linjaa 18 pitkin säiliön Ib ylä-15 pään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen 19.

Säiliön Ib sisällä tähän seokseen aiheutetaan yleisesti ottaen laskeva lämpötilagradientti; tämän gradientin suurin lämpötila on 81°C ja pienin lämpötila 61°C. Tässä yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä las-20 kevassa gradientissa lämpötila alenee suurin piirtein nopeudella 0,5°C tunnissa.

Pisteen 25 tasolla, jonka etäisyys säiliön Ib yläpäästä on 1/5 koko korkeudesta, säiliöstä poistetaan sen läpi kulkevan, kiteytettävän 25 massan fraktio, ja tämä fraktio kierrätetään säiliön la yläpäässä olevaan pisteeseen 26 sen jälkeen, kun fraktion sisältämät suurimmat kiteet on jauhettu jauhavalla laitteella 27.

Kierrätettävä fraktio vastaa 80 % linjaa 12 pitkin johdetun siirapin 30 määrästä.

Runsaasti vedettömiä dekstroosikiteitä sisältävän massan, joka poistuu laitteistosta säiliön Ib alapään tasolta linjaa 20 pitkin, lämpötila on noin 61°C, ja tästä massasta voidaan poistaa kidemäärä, joka vastaa 32 % 35 seoksen painosta.

17 84081

Vedettömien dekstroosikiteiden erottaminen toteutetaan linkoamalla, jonka jälkeen kiteet pestään.

Glukoosipitoisuus täten saaduissa emävesissä on 96,3 % kuiva-aineesta, 5 100 prosentiksi täydentävän osan muodostuessa di- ja polysakkarideista.

Kiteyttämisen saanto lasketaan kaavasta: r - va-a-t?

1U 1UU-H

missä - A tarkoittaa glukoosipitoisuutta syötettävässä siirapissa, ja sen 15 arvo tässä esimerkissä on 97,5 % - H tarkoittaa glukoosipitoisuutta emävesissä, ja sen arvo on 96,3 %, joten saannoksi saadaan 32 %.

20

Vuorokaudessa tuotetaan 750 kg vedetöntä dekstroosia, mitä määrää vastaava tuottavuus on 250 kg vuorokautta ja laitteiston käsittämän ki-teyttämisvyöhykkeen kuutiometriä kohden.

25 Lisäksi laitteiston toiminnan aikana ei esiinny lainkaan häiriöitä, joiden seurauksena jatkuvatoiminen laitteisto olisi välttämättä pysäytettävä .

Linkoamisen ja pesun jälkeen talteen saatujen kiteiden fysikaaliset ja 30 kemialliset ominaisuudet ovat erinomaiset. Kiteiden puhtaus on yli 99,5 %, niiden juoksevuusindeksi on hyvä ja niiden granulometrinen jakauma on seuraava: - kiteet, joiden koko on 200 - 500 mikronia 39,1 % 35 - kiteet, joiden koko on 100 - 200 mikronia 49,7 % - kiteet, joiden koko on alle 100 mikronia 9,9 %.

b) Seuraavassa käytetään samaa laitteistoa ja samoja toimintaolosuhteita.

18 84081

Kuitenkin tietyllä hetkellä järjestelmän tasapainotilan saavuttamisen jälkeen laitteistosta poistetaan kierrätettävä fraktio tasolta, joka on keksinnön mukaisen alueen ulkopuolella.

5 Tällöin todetaan nopeasti kiteytymiseen vaikuttavien parametrien muuttuminen, mikä nähdään muutaman tunnin kuluttua kiteiden huonona erottumisena linkoamisvaiheessa, ja mikä johtaa laitteiston välttämättömään pysäyttämiseen, jotta laitteiston täyttävä massa voitaisiin poistaa 10 ennen laitteiston käynnistämistä uudestaan keksinnön mukaisissa olosuhteissa.

Claims (9)

1. Menetelmä kiteytetyn vedettömän dekstroosin jatkuvaksi valmistamiseksi, tunnettu siitä, että glukoosisiirapin ja vedettömien 5 dekstroosikiteiden muodostaman massan annetaan kulkea ylhäältä alaspäin sekoitettuna kiteyttämisvyöhykkeen läpi, jonka kiteyttämisvyöhyk-keen akseli on mieluiten olennaisesti pystysuora, ja jossa vyöhykkeessä mainittuun massaan aiheutetaan mahdollisesti mukautettu, yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin mentäessä laskeva lämpötilagradientti, jossa 10 lämpötila laskee nopeudella 0,2-2°C tunnissa, jossa menetelmässä kiteyt-tämisvyöhykkeeseen, sen yläpään läheisyyteen syötetään - toisaalta glukoosisiirappia, jossa glukoosipitoisuus on yli 92 % kuiva-aineesta, ja jossa kuiva-ainepitoisuus on yli 80 %, ja jonka 15 lämpötila on yli 60eC, ja - toisaalta kiteytettävää massaa, jota poistetaan laitteistosta kiteyttämisvyöhykkeen keskivaiheilla sijaitsevalta tasolta, jonka etäisyys vyöhykkeen päistä on vähintään 1/4 vyöhykkeen koko pituudesta, ja jota 20 massaa kierrätetään kiteytettävän massan kierrätettävän määrän vastatessa tilavuudeltaan 10-120 % vyöhykkeeseen johdetun glukoosisiirapin määrästä, ja tämän vyöhykkeen alapään tasolta saadaan talteen jatkuvasti vedettömiä dekstroosikiteitä runsaasti sisältävää kiteytettyä massaa, josta kiteet otetaan talteen, 25 ennen mainittua kiteytysvyöhykettä voi olla kiteytymisen käynnistys-vyöhyke, joka kuljettaa ylhäältä alaspäin glukoosisiirapin ja vedettömien dekstroosikiteiden muodostaman massan ennen kuin tämä kulkee mainitun varsinaisen kiteytysvyöhykkeen läpi, tämän kiteytymisen käynnis-30 tysvyöhykkeen akselin ollessa mieluiten olennaisesti pystysuora, ja on mieluiten olennaisesti kiteytysvyöhykkeen akselin jatkeena, ja käyn-nistymisvyöhykkeen sisällä lämpötila on olennaisesti vakio, 2-5°C kyl-lästymislämpötilan alapuolella ja tämän käynnistymisvyöhykkeen sisältöä sekoitettaessa, ja käynnistysvyöhykkeeseen, eikä enää mainittuun 35 varsinaiseen kiteytysvyöhykkeeseen, syötetään edullisesti sen yläpään läheisyyteen, 20 84081 - toisaalta glukoosisiirappia, jossa glukoosipitoisuus on yli 92 % kuiva-aineesta, ja jossa kuiva-ainepitoisuus on yli 80 %, ja jonka lämpötila on yli 60°C, ja 5. toisaalta kiteytettävää massaa, jota poistetaan kiteyttämisvyöhykkeen eräältä tasolta, tämän poistamistason määräytyessä käynnistymisvyöhyk-keen ja kiteyttämisvyöhykkeen vastaavista suuruuksista riippuen, tämän tason sijaitessa mieluiten ylimmässä kolmanneksessa, kun käynnistymis-vyöhyke edustaa noin yhtä kolmannesta kiteyttämisvyöhykkeestä, ja jota 10 massaa kierrätetään kiteyttävän massan kierrätettävän määrän vastatessa tilavuudeltaan 10-120 % käynnistysvyöhykkeeseen johdetun glukoosi-siirapin määrästä, ja kiteytysvyöhykkeen alapään tasolta saadaan talteen jatkuvasti vedettömiä dekstroosikiteitä runsaasti sisältävää kiteytettyä massaa, josta kiteet otetaan talteen. 15

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kiteyttämisvyöhykettä ennen on kiteytyksen käynnistysvyöhyke ja sen jälkeen on kypsymisvyöhyke, jossa lämpötila on olennaisesti vakio jokaisessa pisteessä, näiden vyöhykkeiden akseleiden ollessa mieluiten 20 olennaisesti pystysuorat ja sijaitessa mieluiten olennaisesti kiteyttämisvyöhykkeen akselin jatkeina.

3. Jonkin patenttivaatimuksen 1-2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaineena toimiva glukoosisiirappi ei sisällä olennai- 25 sesti dekstroosikiteitä eikä ytimiä.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lähtöaineena toimivassa glukoosisiirapissa glukoosipitoisuus on yli 94 % kuiva-aineesta, kuiva-ainepitoisuus on 82-90 %, mie- 30 luiten 85-88 %, ja siirapin lämpötila on 80-90°C.

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsittelyn aikana kiteyttämisvyöhykkeen sisällä vallitseva lämpötilagradientti on 0,5 -1,5°C tunnissa, mieluiten 0,5-0,75°C tun- 35 nissa. 21 84081

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa ei käytetä käynnis-tysvyöhykettä, tunnettu siitä, että kierrätettävä fraktio vastaa 80-100 tilavuus-% lähtöaineena toimivan glukoosisiirapin tilavuudesta. 5

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, jossa käytetään käynnistysvyöhykettä, tunnettu siitä, että kierrätettävä fraktio vastaa 40-110 %, edullisesti 80-100 tilavuus-% lähtöaineena toimivan glukoosisiirapin tilavuudesta. 10

8. Laitteisto vedettömän kiteytetyn dekstroosin valmistamiseksi patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu siitä, että se käsittää olennaisesti kaksi (la,Ib), mieluiten päällekkäin sijaitsevaa säiliötä, joiden akselit ovat mieluiten olennaisesti 15 pystysuorat, näiden kahden säiliön akseleiden muodostaessa mieluiten toinen toisensa jatkeen, ja tässä laitteistossa - ensimmäinen säiliö (la), eli kiteytymisen käynnistymissäiliö, käsittää toisaalta järjestelmän (12) runsaasti glukoosia sisältävän siirapin 20 syöttämiseksi yläpäänsä läheisyyteen, sekä toisaalta järjestelmän (13) säiliön sisällön sekoittamiseksi ja lämpötilan säätöjärjestelmän (14), jolla säiliön sisään saadaan aikaan vakiolämpötila jokaiseen pisteeseen, ja lopulta säiliön alapään läheisyydessä sijaitsevan ulosjohta-misjärjestelmän (18), jolla siirapin ja säiliön (la) sisällä muodostu-25 neet kiteet sisältävä seos voidaan poistaa säiliöstä (la), ja jolla tämä seos voidaan johtaa toisen säiliön (Ib) yläpään läheisyydessä sijaitsevaa pistettä (19) kohden, ja - toinen säiliö (Ib), eli varsinainen kiteyttämissäiliö, käsittää jär-30 jestelmän sisältönsä sekoittamiseksi ja lämpötilan säätöjärjestelmän, jolla säiliön täyttävään, kiteytettävään massaan saadaan aikaan yleisesti ottaen ylhäältä alaspäin laskeva lämpötilagradientti, joka mahdollisesti rajoittuu pelkästään toisen säiliön ensimmäiseen osaan, jolloin säiliön (Ib) toisessa osassa vallitsee vakiolämpötila jokaises-35 sa pisteessä, mainitun toisen säiliön käsittäessä lisäksi alapäänsä läheisyydessä järjestelmän (20) erittäin runsaasti vedettömiä deks- 22 84081 troosikiteitä sisältävän tuotteen johtamiseksi jatkuvasti pois säiliöstä, joka tuote johdetaan sopivilla laitteilla järjestelmään (23), jolla mainitut vedettömät dekstroosikiteet voidaan ottaa talteen tästä tuotteesta, 5 mainitun laitteiston käsittäessä lisäksi järjestelmän toisen säiliön sisällöstä saadun fraktion kierrättämiseksi mieluiten ensimmäisen säiliön (la) yläpään läheisyydessä sijaitsevaan pisteeseen (26), joka kierrätettävä fraktio poistetaan tasolta, joka taso määräytyy käynnis-10 tymissäiliön ja varsinaisen kiteyttämissäiliön vastaavista suuruuksista riippuen, tämän tason sijaitessa mieluiten kiteyttämissäiliön ylimmässä kolmanneksessa, kun käynnistymissäiliö edustaa suurin piirtein yhtä kolmannesta kiteyttämissäiliöstä.

9. Laitteisto vedettömän kiteytetyn dekstroosin valmistamiseksi patent tivaatimuksen 2 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu siitä, että se käsittää olennaisesti kolme, mieluiten päällekkäin sijaitsevaa säiliötä, joiden akselit ovat mieluiten selvästi pystysuorat, ja näiden kolmen säiliön akseleiden muodostaessa mieluiten olennaisesti 20 toinen toisensa jatkeen, ja tässä laitteistossa ensimmäinen ja toinen säiliö ovat patenttivaatimuksessa 8 esitetyn mukaiset paitsi, että laskeva lämpötilagradientti ulottuu koko varsinaisen kiteyttämissäiliön läpi, kolmannen säiliön käsittäessä sekoituslaitteen ja lämpötilan säätölaitteen, joilla säiliön sisään saadaan aikaan olennaisesti va-25 kiolämpötila jokaiseen pisteeseen. 23 84081