FI83794C - Foerfarande foer framstaellning av kemimekanisk eller semikemisk fibermassa i en tvao-fas impregneringsprocess. - Google Patents

Description

83794

Menetelmä valkaistun, kemimekaanisen ja puolikemiallisen kuitumassan valmistamiseksi kaksivaiheimeytystä käyttämällä -Förfarande för framställning av kemimekanisk eller semike-misk fibermassa i en tva-fas impregneringsprocess

Massanvalmistukseen sopivan puun niukkuus lisääntyy jatkuvasti, ja tulevaisuudessa tulee lyhytkuituisen massan käyttö paperinvalmistukseen kasvamaan johtuen tavanomaisen pitkä-kuituisen raaka-aineen vähentyneestä saatavuudesta. Samoin massanvalmistuksen energiakustannukset nousevat myös nopeasti. Siten on olemassa kaksitahoinen ongelma, tarve parantaa menetelmiä käyttökelpoisten puulajien lisäämisen mahdollistamiseksi teollisuudessa ja aikaansaada taloudellisempia ja tehokkaampia jauhatus- ja valkaisumenetelmiä.

Tämän keksinnön tarkoituksena on ratkaista nämä massa- ja paperiteollisuuden ongelmat ja/tai vähentää niitä. Tämä tapahtuu hakkeen uudella esikäsittelytavalla.

Alun alkaen valmistettiin puumassaa siten, että tukki puristettiin hiomakiveä vasten ja puu hienojakeistettiin kuitu-massaksi. Tällä tavalla saatiin yli 95%:n saanto, koska syntynyt massa sisälsi kaiken ligniinin. Tällaisella massalla on suuri tikkupitoisuus ja pienet lujuusarvot, koska kuitu-pituus pienenee voimakkaasti hiottaessa.

Korkeampilaatuisen massan saamiseksi kehitettiin nk. kemialliset menetelmät, sulfiitti, sulfaatti ja sooda. Näissä puu haketetaan, ja haketta käsitellään kemikaaleilla korotetussa lämpötilassa ja korotetussa paineessa. Keitossa liukenee ligniini sekä osa hiilihydraateista, jolloin massasaannoksi tulee tavallisesti noin 45-50%. Massat valkaistaan sitten erilaisissa vaiheissa kloorilla, alkalilla, happikaasulla, klooridioksidilla, vetyperoksidilla ja hypokloriitilla jään-nösligniinin ja muiden värillisten yhdisteiden poistamiseksi .

2 83794

Kemiallisilla massoilla on erittäin hyvät lujuusominaisuudet ja suuri vaaleusaste, mutta tämä saadaan pienen saannon ja valkaisimojätteiden muodossa esiintyvän hyvin epäedullisen ympäristövaikutuksen kustannuksella.

Tämä on johtanut voimakkaaseen kehitystyöhön viime vuosina, jonka tarkoituksena on ollut sellaisten mekaanisten massojen valmistaminen, joilla on suuri saanto, < 90%, ja korkea vaaleusaste, mutta joiden lujuusominaisuudet lähestyvät kemiallisten massojen vastaavia samalla kun mekaanisten massojen ainutlaatuiset opasiteetti- ja bulkkiominaisuudet säilyvät.

Kehitys on siten mennyt asteettain hierteen (RMP) ja termomekaanisen massan (TMP) kautta kemimekaanisten massojen nykyisiin variantteihin (CMP, CTMP). Tällaisia massoja käytetään tällä hetkellä etupäässä revinnäismassa-, pehmo- ja kartonkilaatuihin.

Tämän keksinnön tuloksena on uusi, energiaa säästävä menetelmä suurisaantoisen kemimekaanisen massan valmistamiseksi, jolla on tähän asti saavuttamaton loppuvaaleus, jolloin tällaista massaa voidaan perinteisten käyttöalueiden lisäksi käyttää myös muualla, esim. hienopaperilaaduissa johtuen saavutettavissa olevasta suuresta vaaleusasteesta.

Raaka-aineena käytetään lignoselluloosapitoista kuitumateriaalia, joka on haketettu tai hienonnettu karkeaksi kuitumas-saksi, jota jatkossa kutsutaan yleisesti hakkeeksi. Hakkeen kemikaalikäsittely, imeytys, suoritetaan kahdessa vaiheessa alkalin vesiliuoksella ja jollain peroksidityypillä. Ensimmäisessä vaiheessa imeytys tapahtuu upottamalla hake imey-tysliuokseen tai ruuvipuristintyyppisellä laitteella, kuten Sprout-Waldrons-tulpparuuvisyöttimellä tai Sunds-Defibra-tors'in "Prex":llä. Kuitenkin myös muita laitetyyppejä voidaan käyttää. Toinen imeytys suoritetaan edullisesti 3 83794 ruuvipuristintyyppisessä laitteessa. Hake käsitellään höyryllä, höyrytetään, edullisesti ennen imeytystä, mutta tämä ei tuloksen kannalta ole mitenkään välttämätöntä.

Jo vanhastaan tiedetään, että lignoselluloosapitoisen kuitumateriaalin alkalikäsittely pehmentää materiaalia kemiallisella vaikutuksella. Pehmentyminen on hyväksi, koska tällöin kuidutuksen aikana kuitujen alkuperäinen geometrinen muoto säilyy paremmin. Pehmennetyn materiaalin kuituerottuminen tapahtuu myös täydellisimmin, jolloin ei-toivotun kuituai-neksen, tikkujen, osuus vähenee.

Kuitumateriaalin alkalisessa pehmennyksessä kuluu osa lisätystä alkalista reaktioissa puun happamien komponenttien, kuten hemiselluloosan uronihappo- ja asetyyliryhmien kanssa.

On tunnettua, että alkalikäsittely värjää lignoselluloosama-teriaalin tummaksi. Tummuus kasvaa lämpötilan noustessa ja tulee hyvin häiritseväksi yli 100°C:n lämpötiloissa. Alkali-sen pehmittimen yhdistäminen orgaaniseen tai epäorgaaniseen peroksidiin vaikuttaa kuitenkin tummentumista estävästi samalla tavalla kun kuitumateriaalin kyky vaaleudenlisäykseen jauhatuksen jälkeisessä valkaisuvaiheessa parantuu huomattavasti. Peroksidi on itsessään myös pehmitin kuitumateriaalille ja siten positiivinen myös tässä suhteessa.

Vetyperoksidin hajoamismaksimi on ll,6:n vaiheilla olevassa pH:-ssa. Jos alkalin ja peroksidin väliset suhteet imeytyk-sessä valitaan siten, että pH ennen tätä imeytysvaihetta, sen aikana tai heti sen jälkeen lähestyy tätä arvoa, hajoaa vetyperoksidi ja samalla kehittyy happikaasua. Tällaiset reaktiot huonontavat imeytymistä, koska niissä muodostuu kuitumateriaalin tyhjiin tiloihin kaasukuplia, jotka vaikeuttavat imeytysliuoksen tunkeutumista. Kaasunmuodostus voi joh- 4 83794 taa myös siihen, että jo tunkeutunut imeytysneste puristuu pois lastuista.

Tämä voidaan välttää, jos puun annetaan ensin reagoida alkalin kanssa erillisessä imeytysvaiheessa, jotta aikaansaataisiin suurin osa tarpeellisesta puun pehmenemisestä ja happamien puukomponenttien neutraloituminen, tämän vastatessa tässä keksinnössä imeytysvaihetta 1. Suorittamalla tämä erillisenä vaiheena voidaan vapaasti valita sanotun vaiheen alkalilisäys ja lämpötila, jotta puu saataisiin pehmenemään hyvin mutta vaaleushäviöt minimoituisivat samalla. 1. reak-tiovaiheen jälkeen puristetaan sitten suuri osa ensimmäisen imeytysvaiheen värjäytyneistä reaktiotuotteista, mikä osaltaan vaikuttaa hyviin tuloksiin sen vaaleuden suhteen, jonka massa saa jauhimen jälkeen, sekä myös sen hyvään kykyyn lisätä vielä vaaleuttaan tornivalkaisussa, joka massalle suoritetaan.

Tasapainottamalla alkalilisäys imeytysvaiheessa 1 voidaan lisäksi määrätä, missä pH:ssa materiaali menee imeytysvai-heeseen 2, ja siten aikaansaada optimiolot hakkeen valkaisulle (pH 8-10) ilman vaaraa siitä, että edellä mainittuja imeytymisen kannalta negatiivisia reaktioita tapahtuu.

Imeytysvaiheessa 2 lisätään peroksidi. Valitsemalla sopivalla tavalla lisäys, lämpötila ja viipymisaika, voidaan määrätä se, millä vaaleudella materiaali saadaan jauhimesta. Tämä on mahdollista peroksidin hyvästä valkaisukyvystä johtuen. Osa peroksidista kuluu imeytysvaiheessa 2 ja välittömästi sen jälkeen ennen kuidutusta, jolloin kromoföristen ryhmien, joita muodostuu alkalikäsittelyn yhteydessä, muodostuminen estyy. Suuri osa peroksidista jää kuitenkin jäljelle materiaaliin, ja vaikuttaa siten tummumista vastaan, joka aiheutuu jauhatuksen suhteellisen korkeasta lämpötilasta.

5 83794

Imeytys voidaan suorittaa lisäämällä kompleksinmuodostajia, kuten dietyleenitriamiinipentaetikkahappoa, DTPArta, etylee-nidiamiinitetraetikkahappoa, EDTA:a, Dequestia tai vastaavia yhdessä tai kummassakin imeytysvaiheessa tai ilman niitä. Samaten voidaan lisätä piihappoyhdisteitä jossakin muodossa, esim. vesilasiliuosta, tai olla ilman niitä. Silikaattipi-toisen aineen sekoittaminen mukaan voi kuitenkin nopeasti johtaa prosessilaitteiston inkrustoitumiseen, varsinkin jau-hatuslaitteen, jossa lämpötila on korkea, minkä vuoksi sitä mieluimmin vältetään.

Lignoselluloosamateriaalin imeytyksen jälkeen se saa reagoida aina 60teen minuuttiin asti jokaisessa imeytysvaiheessa, suositeltavasta 5-30 minuuttia 20-100°C:n lämpötilassa. Tänä aikana lignoselluloosamateriaalin ja imeytyskemikaalien välillä tapahtuu erilaisia reaktioita. Nämä reaktiot johtavat materiaalin pehmenemiseen, minkä tuloksena saadaan parempi massanlaatu ja pienentynyt energiankulutus jauhatuksessa .

Seuraavaksi keksintöä kuvataan yksityiskohtaisemmin suori-tusesimerkin muodossa oheiseen piirustukseen liittyen, joka esittää lohkokaaviota vaiheittaisesta imeytyksestä.

Esimerkki 1;

VAIHEITTAINEN IMEYTYS

Seulottua, tuoretta koivuhaketta, Betula Verrucosa, höyrytettiin säiliössä 1 vesihöyryllä ilmakehän paineessa (100°C) 10 minuuttia höyrytyskammiossa 1, ja jatkokäsiteltiin välittömästi tämän jälkeen tankissa 2 imeytysliuoksella, joka käsitti natriumhydroksidin vesiliuosta. Upotettaessa liuoksen lämpötila oli 20°C, ja lämpötila tulee pitää 15-60°C:ssa. Imeytysaika oli 10 minuuttia.

6 83794

Haketta valutettiin 4:ssä 15 minuutin ajan 20°C:ssaf jolloin alkali sai pidennetyn reaktioajan. Tätä aikaa voidaan vaihdella 5 ja 60 minuutin välillä. Käytetty imeytyslios puristettiin sitten hakkeesta siten, että se sai kulkea puristin-ruuvin 3 läpi. Poikkeuksena tästä on taulukon I massakoe 1, joka on mennyt suoraan esikuumentimeen ilman välipuristusta. Imeytys voidaan suorittaa myös siten, että hake valutetaan ja puristetaan ruuvipuristimessa 3, minkä jälkeen se saa laajentua imeytysliuoksessa.

Alkali, joka lisättiin imeytysvaiheeseen, oli suureksi osaksi kulutettu, mitä kontrolloitiin analysoimalla puristettua liuosta. Puristuksen jälkeen imeytettiin hake peroksidilla ruuvipuristimessa 9 siihen kuuluvassa imeytysastiassa, jolloin nesteen imeytyminen tapahtui erittäin hyvin. Kokeita tehtiin erilaisilla alkalimäärillä ja peroksidimäärillä, ja ne on koottu taulukkoon 1. Jotta saataisiin ilman peroksidia oleva referenssi, on massakoe 5 käsitelty vedellä.

Valutuksen 10 20°C:ssa 3 minuutin ajan jälkeen johdettiin hake jauhimen esikuumentimeen ja sitä kuumennettiin 15 minuuttia 80°C:ssa. Esikuumennuksessa on tärkeää, että lämpötilan tulee ylittää 50°C, jotta sillä olisi jotain vaikutusta, mutta se ei saa ylittää 100°C:tta. Esikuumennuksen jälkeen hake jauhettiin ilmakehän paineessa kaksoislevyjauhi-messa 6, "Sund-Bauer 36".

Imeytysnesteen ja puun painosuhde oli 7,5 yhteen, jolloin puun paino on laskettu absoluuttikuivasta puusta. Alkalili-säys voi vaihdella 0,3:n ja 8:n paino%:n välillä NaOH tai vastaavat määrät muita alkaleita. Samaten peroksidina voidaan lisätä vetyperoksidia aina 5 paino%:iin asti olevina määrinä tai vastaavat määrät muita peroksideja, persulfaat-tia ym. Massan kuivapitoisuus jauhatuksen jälkeen oli 22 % ja sen pH 7,0-7,8.

7 83794

tn li (Tl N r O

Ai *«*** A ^ o i" o) cn m CM CN <— ε tn A ^ σι cn o oo CO S ''''"·

CN O CN CN σι CN

g M* N* N* N* M1

CO

d Φ o o f'· m ro r-H o *· *· « % * nj co co LO en τ- ·*τ nj h ro en m r- fl* > <*>

CO

d)g o o o m o Λ \ *3* m o co ro -H Cn ro ro ^ ro co «e eh a: co co

(Ο I

8 >ι·Η co co tn e -H AI AI CM in CN o o 0 :cd 0) \ » ·> * ·> > 4J (iiON ro ro rr co en «Ö ® e e

G « -H S

CU

co i

•H M

(0 Q) AI Ό h e tn

(0 -HA O 00 n CN CM

> O \ ^ V s s

+J g Ό in T- 00 CN

H φ -H 2 CN CN 00 CN CN

> to A

o

A

A

d Ή

H -AG

3 >1 e (0 -P CO G o

Eh 4J -H o O

<d tn -p t- o o o o o 4Jp\J 00 co in CM I— >i CD £ En Οτ-ο^-σ :id es W I- Γ- r r

A CD A U I

CO

0) 0)

: A

A

>1 cd -P # il

A O

Md CNfi · r-~ VO CN

co O -H A l -

•H CNCd · Id O CN ro O

id ffi Oi cd +J

CO

O) O)

A

A

>1 Cd +J # £ ΙΟ 00 00 ΙΟ Γ"· -P O ~

Md ffi β · rororocNfO

CO O -H A

•h cd cd · cd

p 2 acd-P

6 e 0) i— cn ro hj· in

O

A

8 83794

Valkaisemattoman massan ominaisuudet (katso taulukko I) heti jauhatuksen jälkeen määritettiin vaaleutta lukuunottamatta SCAN-menetelmillä latenssin poiston jälkeen. Vaaleusmittaus suoritettiin arkinmuodostajassa valmistetuille arkeille, mikä antaa joitakin yksikköjä pienemmän vaaleuden siihen verrattuna kun mittaus tapahtuu SCAN-menetelmällä biichner-suppilolla valmistetulle suuripintapainoiselle arkille.

Valkaisut suoritettiin laboratoriomittakaavassa erilaisilla määrillä vetyperoksidia sekä natriumhydroksidia, vesilasia ja orgaanista kompleksinmuodostajaa, dietyleennitriamiini-pentaetikkahappoa, (DTPA), sellaisina osuuksina lisättyyn vetyperoksidiin, että saatiin maksimivaaleus. Tulokset on koottu taulukkoon II. Lämpötila oli laboratoriovalkaisussa 60°C, aika 2 h ja massakonsentraatio 12 %. Valkaistu massa analysoitiin myös SCAN-menetelmien mukaisesti samalla poikkeuksella vaaleuden suhteen kuin edellä.

9 83794 tri oo to m m <— m λ; mm o σι o <m m <o ιο ιο «— σ> P \ *- ^ s ^ \ ^ ^ *» ^

(N T— 1— T— O r-oo O O O <— O

ε tn T- n to σι crioo room r-· oo , y k w ^ ^ ^ >b ^ v ^ ^ k.

en \ σ> o σι σι o o σ »— cn t— en co

(N (N M (N CN Ν' Ν' m Ν' Ν' N CN (N

e cn 3 a) σι in oo o r π ui σι σι e-- ie σι |-I O r. r. ^ k » K *· S ^ ^ S ^ <d (A cn oo r~ r- o n ci t- m n* o o td H i> r* r-oo oo oo oo oo oo co r- r-

> OP

tn ^QT) (Dg oo oo ooo ooo oo Λ \ oo oo m ie oo o o oo oo o to Γ" ri O' mm mm m Ν' Ν' m m n· mm E-ι A!

>Ί -H

tn tn Cn

M X M

:η3φ\ mm tnm *— o τ— r-om o <—

p. tjN -- -> ·- k KK*. S V K — K

(UCE mm mm n* n· n· mmm mm

X -H S

C tJi •i-Iv-ia! mm m»— σ r- cn cn cn cn σ O tn \ *· * - - ' - ' - - - -- X S ok τ- m oo m m σ m n m n* o

<D(D2 (Nm (N CN (N CN (N ΓΝ (N m CN (N

3 > Ό X

cn •H l (0 tn x td r-1 tn td cn > ϊν <d

•P dP E CN CN CN (N CN CN CN CN CN CN CN CN

jj Q VH HV H H H H H H HV

h :cd < p · oo oo ooo ooo oo h cn Ot -h x •h E-ι id · (d

O h) p ft cd -P

λ; a: 3 I cd

H -H 4J

3 en <#> cn (d j) o id

En > C tn -h cn >t <d (d +J£i,E Ν' Ν' Ν' Ν' Ν' Ν' Ν’ Ν' Ν' Ν' Ν' Ν -Ρ

:cd -r-t · tn tn X ή td · t-P r-t (O

tn <d tn tn

>i cd +J <AP E

-PO r~ m mm omo <— m r- r-m :id W C · - - - ' - - - cn O -H a; θ'— τ- r— r- t- CN *— r- r- O t- •h cd (d · cd p 2 a (d -μ cn >i (d

-P op E -P 0 (d :id cnC · -P

cno-r-i^tnmm mm cn m n* cn m n* mm h tN(d · (d P) te Cu cd tn «

O

e

1— CN i— CN t— CN m τ— CN m r— CN

(D ·· ·· ·· ·· ...... ·· ·· ·· ·· ··

0 r- r— cn cn mmm n* n* n mm X

10 83794

Esimerkki 2:

Valmistettiin keksinnön mukaisesti massoja seulotusta, tuoreesta koivuhakkeesta käyttäen ensimmäisessä imeytysvaihees-sa pääasiassa samaa alkalilisäystä (NaOH). Referenssikoetta lukuunottamatta kaikissa tapauksissa lisättiin kaiken kaikkiaan 5 % peroksidia hakkeen imeytyksessä ja massan lopullisessa valkaisussa, mutta jakamalla peroksidi eri tavoilla imeytyksen ja loppuvalkaisun välillä. Peroksidin jako ja massan vaaleus loppuvalkaisun jälkeen käy ilmi taulukosta III.

Taulukko III

Lisätty H2O2 Lisätty H2O2 paino% a.k. paino% hakkeesta hak- a.k. massasta Loppu- keen imeytyk- loppuvalkai- vaaleus

Koe_sessä_sussa_%ISO_ A (refe- 0 5 74 renssi) B 1,4 3,6 78 C 2,6 2,4 82 D 5 0 72

Tulokset osoittavat, että jos keksinnön mukaisesti valmistetulle massalle suoritetaan seuraavaksi tavanomainen valkaisu, voidaan annetulla peroksidin kokonaislisäyksellä saavuttaa maksimivaaleus valkaistulle massalle, jos peroksidili-säys jaetaan optimaalisesti imeytysvaiheen (hakkeen esikäsittely) ja lopullisen valkaisuvaiheen välille.

Peroksidilla, joka lisätään keksinnön mukaisesti hakkeeseen ennen kuidutusta ja jauhatusta, saadaan teknisesti kaksi η 83794 ratkaisevaa etua. Osaksi vähenee materiaalin se tummuminen, jonka edellinen alkali-imeytys on aiheuttanut, osaksi estetään materiaalin se tummuminen, jonka korkea jauhetuslämpö-tila tuo mukanaan. Nämä suotuisat tekijät vaikuttavat osaltaan kummatkin siihen, että massan kyky tavanomaisella pe-roksidivalkaisulla myöhemmässä vaiheessa lisätä vielä vaaleuttaan paranee huomattavasti.

Jos keksinnön mukaisesti peroksidi lisätään hakkeeseen ennen kuidutusta mutta alkalikäsittelyn ja sitä seuraavan puristuksen jälkeen, voidaan jauhimesta saada ilman tornivalkai-sua massoja, joiden vaaleus on yli 70% ISO. Vaaleudeltaan vastaavien mekaanisten massojen valmistaminen tämänhetkisellä tekniikalla vaatii erillistä tornivalkaisua.

Keksinnön mukainen systeemi sallii tämän tehtävän kohtuullisilla peroksidilisäyksillä ja ilman silikaattipitoisten stabilisaattorien läsnäoloa, mikä tekee prosessin halvemmaksi ja osittain poistaa inkrustihaitat, joita silikaatit voivat aiheuttaa sekä massa- että paperitehtaissa.

Jos keksinnön mukainen menetelmä täydennetään tavanomaisella tornivalkaisulla, voidaan joko, jakamalla annettu peroksidi-määrä optimaalisesti hakkeen imeytykseen ja massan tornival-kaisuun, vähentää kokonaisperoksidimäärää annettua vaaleutta kohti, tai, mikä lienee kiinnostavinta, saada optimaalisesti jaetuilla kohtuullisilla kokonaisperoksidimäärillä valmiille massoille vaaleuksia, jotka huomattavasti ylittävät sen, minkä nykyinen vakiintunut tekniikka mahdollistaa.

Keksinnön mukainen menetelmä perustuu edistykselliseen imey-tystekniikkaan, joka tekee mahdolliseksi hyödyntää tavanomaista tehdashaketta ilman, että tarvittaisiin minkäänlaista koon pienentämistä ennen imeytystä. Lisäksi saadaan reagoimattoman nesteen ja reaktiotuotteiden poispuristamisella i2 83794 ensimmäisestä imeytysvaiheesta ennen toista imeytysvaihetta joukko etuja päätarkoituksen lisäksi, joka mahdollistaa pe-roksidipitoisen liuoksen tunkeutumisen hakkeeseen.

Nämä muut edut perustuvat niiden värillisten yhdisteiden ja happea kuluttavien aineiden osittaiseen poistamiseen hakkeesta, jotka muuten turhaan kuluttaisivat peroksidia tätä lisättäessä, sekä alkalisen nesteen poistamiseen hakkeesta niin, että sen pH tulee optimiksi peroksidin valkaiseville reaktioille, samalla kun vaara ei-valkaisevan peroksidin hajoamisen aiheuttamasta epähomogeenisesta peroksidin imeytymisestä vältetään. Keksinnön mukaisen menetelmän etuna on myös se, että käytetyt imeytyskemikaalit, natriumhydroksidi ja peroksidi, reagoivat tarkoitukseensa nähden optimaalisesti alle 100°C:n lämpötiloissa. Tämän hetken tavanomainen tekniikka perustuu sellaisten kemikaalien käyttöön, joiden optimireaktiolämpötilat tämän tyyppisissä käytöissä ovat huomattavasti yli 100°C.

Tämä ero lämpötilojen suhteen mahdollistaa keksintöä sovellettaessa energian käytön vähentämisen imeytysvaiheissa ja antaa lisäksi hakkeelle sellaiset ominaisuudet, että energiantarve jauhatuksessa jää pieneksi, 600-1200 kWh/tonni freenessvälillä 300-100 ml.

Claims (12)

1. Menetelmä kemimekaanisen massan valmistamiseksi lignosel-luloosapitoisesta materiaalista, esimerkiksi hakkeesta, jossa materiaali höyrytetään, imeytetään alkalilla ja peroksi-dilla, valutetaan, esikuumennetaan lämpötilassa, joka on noin 50°C:sta ylöspäin mutta ei ylitä 100°C:tta, jauhetaan yhdessä tai kahdessa vaiheessa ja valkaistaan, tunnet-t u siitä, että imeytys tapahtuu kahdessa vaiheessa, ensimmäisessä liuoksella, joka sisältää yksinomaan alkalia, ja välissä olevan valutus- ja reaktiovaiheen jälkeen toisessa imeytysvaiheessa liuoksella, joka sisältää peroksidia, jolloin peroksidimäärä voidaan valita riippumatta alkalimää-rästä vaiheessa 1.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että peroksidia on läsnä koko jauhatuksen ajan.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että ensimmäisessä imeytysvaiheessa materiaali lisätään alkaliseen liuokseen, joka suositeltavasti sisältää natriumhydroksidia, upottamalla aina noin 20 minuutiksi, ·;- suositeltavasti 10 minuutiksi, l5-60eC:ssa.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä imeytysvaiheessa materiaali saa turvota alkalisessa liuoksessa, joka suositeltavasti sisältää natriumhydroksidia, senjälkeen kun se on puristettu valutusruuvipuristimessa.

5. Jonkin vaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että välissä oleva valutus- ja reaktiovai-he pidetään 5-60 minuutissa, jotta kemikaaleille annettai- i4 83 7 94 siin aikaa vaikuttaa materiaaliin, ja että siinä astiassa, jossa reaktio tapahtuu, lämpötila säädetään 20-100öC:seen, suositeltavasti 60-90°C:seen.

6. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toisessa imeytysvaihees-sa materiaali saa turvota liuoksessa, joka sisältää peroksi-dia, senjälkeen kun se on puristettu ja valutettu valutus-ruuvipuristimessa.

7. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhatus tapahtuu avoimessa jauhimessa pääasiassa ilmakehän paineessa.

8. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kemikaalilisäys sovitetaan siten, että materiaalin pH toisen imeytysvaiheen jälkeen on 7-11, suositeltavasti 8-10.

9. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että materiaaliin lisätään alkalia määrä, joka vastaa 0,3-8 paino% NaOH laskettuna pääasiassa kuivasta materiaalista.

10. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että materiaaliin lisätään peroksidia määränä aina 5 paino%:iin asti H202:na laskettuna pääasiassa kuivasta materiaalista.

11. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että imeytystä ja loppuval-kaisua varten käytetty kokonaisperoksidimäärä jaetaan optimaalisesti imeytysvaiheen 2 ja loppuvalkaisuvaiheen välille, niin että valkaistulle massalle saadaan maksimivaaleus. is 83794

12. Jonkin edellisistä patenttivaatimuksista mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa seuraavaan loppuval-kaisuvaiheeseen tarvittavista kemikaaleista lisätään jo jauhatuksen yhteydessä laimennusveden kautta. ie 83794