FI81327B - Foerfarande foer framstaellning av hydraterade oxider av bly och anvaendning av dessa vid framstaellning av tre- och fyrbasiska sulfater. - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av hydraterade oxider av bly och anvaendning av dessa vid framstaellning av tre- och fyrbasiska sulfater. Download PDF

Info

Publication number
FI81327B
FI81327B FI861256A FI861256A FI81327B FI 81327 B FI81327 B FI 81327B FI 861256 A FI861256 A FI 861256A FI 861256 A FI861256 A FI 861256A FI 81327 B FI81327 B FI 81327B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
lead
temperature
oxides
atmospheres
weight
Prior art date
Application number
FI861256A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI861256A0 (fi
FI861256A (fi
FI81327C (fi
Inventor
David Cox
Original Assignee
Graeton Corp Hk Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Graeton Corp Hk Limited filed Critical Graeton Corp Hk Limited
Publication of FI861256A0 publication Critical patent/FI861256A0/fi
Publication of FI861256A publication Critical patent/FI861256A/fi
Publication of FI81327B publication Critical patent/FI81327B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI81327C publication Critical patent/FI81327C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00Compounds of lead
    • C01G21/02Oxides
    • C01G21/06Lead monoxide [PbO]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00Compounds of lead
    • C01G21/02Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00Compounds of lead
    • C01G21/20Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Description

5 1 81327
Menetelmä lyijyn hydratoitujen oksidien valmistamiseksi ja käyttämiseksi kolmi- ja neliemäksisten sulfaattien valmistukseen Tämä keksintö koskee hydratoitujen lyijyoksidien valmistamista kaksiarvoisina, joita oksideja voidaan käyttää teknisesti lähtöaineina kaikkien lyijykemikaalien ja etenkin kolmi- ja neliarvoisten sulfaattien valmistuksessa.
10
Tarkemmin sanottuna nämä hydratoidut lyijyoksidit ovat hyödyllisiä muoviteollisuudessa polyvinyylikloridihartsien stabilointiaineiden valmistamiseksi, jotka aineet suojaavat termistä ja ultraviolettihajaantumista vastaan. Tyypillisiä 15 johdannaisia ovat kolmiemäksinen lyijysulfaatti, neliemäksi- nen lyijypiisulfaatti, lyijysilikonisulfaatti, kaksiemäksi-nen lyijyfosfiitti, lyijyftalaatti, kaksiemäksinen lyijy-stearaatti ja lyijystearaatti.
20 Hydratoidut lyijyoksidit ovat hyödyllisiä maali- ja pigment- titeollisuudessa.
Edellä mainittuja stabilointiaineita valmistetaan tätä nykyä menetelmällä, joka käsittää lyijyoksidin valmistamisen 25 puhaltamalla ilmaa sulan lyijyn läpi hyvin korkeissa lämpötiloissa. Näin valmistettu lyijyoksidi lietetään veteen ja sitten rikkihappoon säädetyissä olosuhteissa niin, että kolmiemäksinen lyijysulfaatti saostuu. Tämä saostuma erotetaan ja kuivataan valmiiksi stabilointiaineena käytettä-30 väksi. On todettu, että tämä menetelmä aiheuttaa suuressa määrin ilmakehän saastumista ja että lopputuote sisältää ei-toivotun suuren määrän reagoimatonta lyijyä. Esimerkiksi US-patentin 3 323 859 mukaan valmistetaan PVC:n kaksiemäksi-siä lyijysuolastabilointiaineita saattamalla lyijyoksidi 35 reagoimaan laimean etikkahapon kanssa, ja täten muodostunut lyijyasetaatti saatetaan reagoimaan natriumsulfaatin kanssa.
2 81327
On käytetty erilaisia lähestymistapoja litargin käytön välttämiseksi stabilointiaineiden valmistuksessa. US-paten-tin 452 386 mukaan metallinen lyijy muutetaan lyijyasetaa-tiksi saattamalla se vuorotellen laimean etikkahapon ja 5 ilmakehän ilman vaikutukselle alttiiksi, minkä jälkeen lyijyasetaatti saatetaan reagoimaan rikkihapon kanssa.
Esillä olevan keksinnön ensisijaisena tarkoituksena on saada aikaan menetelmä hydratoitujen lyijyoksidien valmistamiseksi 10 kaksiarvoisina, joka menetelmä vähentää mahdollisimman suuressa määrin saastumista ja antaa tuotteen, jota voidaan käyttää maali- ja pigmenttiteollisuudessa ja myös litargin käytön välttämiseksi PVC-stabilointiaineiden valmistuksessa.
15 Näin ollen on saatu aikaan menetelmä hydratoitujen lyijyok sidien valmistamiseksi kaksiarvoisina, jolle on tunnusomaista, että (1) metallinen lyijy saatetaan reagoimaan etikkahapon kanssa 200°C:een asti olevassa lämpötilassa happea sisältävässä kaasukehässä, joka on 1-10 atmosfäärin absoluut-20 tisessa paineessa, lyijyasetaatin muodostamiseksi, sitten (2) saatetaan lyijyasetaatti reagoimaan ammoniumionilähteen kanssa 1-5 ilmakehän absoluuttisessa paineessa 100°C:een asti olevassa lämpötilassa hydratoidun lyijyoksidin saos-tamiseksi.
25
Etikkahapon konsentraatio voi olla 50 paino-%:iln asti, mieluimmin 25 paino-%:iin asti ja sitä ammoniumasetaattina lisättäessä olisi käytettävä konsentraatioita 50 paino-%:iin asti, mieluimmin 35 paino-%:iin asti.
30
Keksinnön edullisen sovellutusmuodon mukaan menetelmä voi käsittää lisävaiheen, jossa lisätään rikkihappoa ja/tai ammoniumsulfaattia hydratoituihin lyijyoksideihin kolmi-tai neliemäksisten lyijysulfaattien muodostamiseksi. Lisäksi 35 kolmi- tai neliemäksiset lyijysulfaatit voidaan erottaa ja kuivata.
3 81327
Mainittu lisävaihe onnistuu parhaiten siten, että (1) ylimäärin oleva metallinen lyijy saatetaan reagoimaan vesiliuoksen kanssa, joka sisältää 5-30 paino-% ammoniumasetaattia 50-200°C:n lämpötilassa happiatmosfäärissä, joka on 1-10 5 atmosfäärin absoluuttisessa paineessa, lyijyasetaatin muo dostamiseksi, sitten (2) saatetaan näin muodostettu lyijy-asetaatti reagoimaan ammoniakin kanssa 1-5 atmosfäärin absoluuttisessa paineessa ja 15-100°C:n, mieluimmin 60-90°C:n lämpötilassa lyijyoksidien saostamiseksi, sitten (3) lisä-10 tään näin saostettuihin lyijyoksideihin rikkihappoa stö- kiometrisin määrin kolmi- tai neliemäksisen lyijysulfaa-tin muodostamiseksi, ja (4) näin muodostettu kolmi- tai neliemäksinen lyijysulfaatti erotetaan ja kuivataan.
15 Vaiheessa (1) ammoniumasetaatin vesiliuoksen konsentraatio on mieluimmin 15-25 paino-%, lämpötila on 80-120°C ja paine on 3-5 atmosfäärin absoluuttinen paine.
Vaiheen (1) edullisimmassa sovellutusmuodossa ammoniumase-20 taatin vesiliuoksen konsentraatio on 20 paino-%, lämpötila on 100°C ja paine on 2,5 atmosfäärin absoluuttinen paine, ja vaiheessa (2) lämpötila on 80°C ja paine on 3 atmosfäärin absoluuttinen paine.
25 Seuraavat esimerkit havainnollistavat keksinnön kahta sovel-lutusmuotoa ja oheinen vuokaavio esittää kaaviollisesti suoritettuja toimenpiteitä.
Esimerkki 1 30 Ammoniumasetaatin vesiliuos, jonka väkevyys oli 35 paino-% ja lämpötila 100°C, saatettiin tunnin ajan reagoimaan ylimäärin olevan metallisen lyijyn kanssa suljetussa reaktorissa, jonka läpi syötettiin happea. Ammoniumasetaatti dis-sosioitui ja syntynyt etikkahappo reagoi lyijyn kanssa 35 happiatmosfäärissä, jonka absoluuttinen paine oli 5 atmos fääriä, jolloin syntyi lyijyasetaatin liuos ja ammoniakkia. Ammoniakki johdettiin pois ja lauhdutettiin ja happivirta palautettiin reaktoriin.
4 81 327
Lyijyasetaatin vesiliuoksen lämpötila säädettiin 80eC:een ja liuos siirrettiin saostusastiaan, johon johdettiin ammoniakkia mukaanluettuna edellisestä vaiheesta talteenotettu, kunnes saavutettiin 3 atmosfäärin absoluuttinen paine.
5 Hydratoitua lyijyoksidia saostui ja ammoniumasetaattiliuosta muodostui.
Esimerkki 2 Käytettiin samaa menettelyä kuin esimerkissä 1.
10
Stökiometrinen määrä rikkihappoa reagoi esimerkin 1 mukaisten lyijyoksidien kanssa saostusastiassa muuttaen hydra-toidut lyijyoksidit kolmiemäksiseksi lyijysulfaatiksi, joka muodosti saostuman. Tämä saostuma erotettiin nesteestä, 15 johon se oli dispergoitunut, ja kuivattiin. Lähdettäessä 83,6 kg:sta lyijyä saatiin 100 kg saanto kuivaa kolmiemäk-sistä lyijysulfaattia.
Saatu kiinteä aine sisällytettiin stabiloimisaineena poly-20 vinyylikloridihartsiin, joka sitten syötettiin suulakepuristimen läpi koekappaleiden muodostamiseksi. Neste kuumennettiin haihdutinpiirissä mahdollisesti liuenneen ammoniakin poistamiseksi, joka otettiin talteen käytettäväksi uudelleen, ja ammoniumasetaatin konsentraation säätämiseksi 35 25 paino-%:iin. Se johdettiin sitten ensimmäisen vaiheen reaktoriin menetelmän toistamiseksi uudella metallisen lyijyn erällä.
Verrattaessa vastaaviin kappaleisiin, jotka oli tehty samas-30 ta hartsista käyttäen markkinoilla olevia stabilointiaineita, esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä muodostettujen koekappaleiden todettiin olevan tehokkaammin stabiloituja menettämättä hartsin haluttuja ominaisuuksia. Lisäksi keksinnön mukaisella menetelmällä saatu kolmiemäksinen 35 lyijysulfaatti oli pääasiassa vapaa (alle 5 ppm) alkuaine-lyijystä, yksiemäksisestä lyijysulfaatista ja reagoimattomista lyijyoksideista.
I
s 81327
On huomattava, että esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa kohtuullisessa lämpötilassa ja paineessa niin, että tarvittavan laitteiston hankintakustannus on huomattavasti pienempi kuin tavanomaisen menetelmän 5 suorittamiseen tarvittava, ja käyttökustannukset ovat myös pienempiä.

Claims (9)

1. Menetelmä hydratoitujen lyijyoksidien valmistamiseksi kaksiarvoisina, tunnettu siitä, että (1) metallinen lyijy saatetaan reagoimaan etikkahapon kanssa 200°C:een asti 5 olevassa lämpötilassa happipitoisen kaasun atmosfäärissä, joka on 1-10 atmosfäärin absoluuttisessa paineessa, lyijy-asetaatin muodostamiseksi, sitten (2) saatetaan lyijyase-taatti reagoimaan ammoniumionilähteen kanssa 1-5 atmosfäärin absoluuttisessa paineessa ja 100°C:een asti olevassa läm-10 pötilassa hydratoitujen lyijyoksidien saostamiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että etikkahapon konsentraatio on 50 paino-%:iin asti, mieluimmin 25 paino-%:iin asti. 15
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että etikkahappoa lisätään ammoniumasetaattia sisältävänä vesiliuoksena.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniumasetaatin konsentraatio vesiliuoksessa on 50 paino-%:iin asti, mieluimmin 35 paino-%:iin asti.
5. Menetelmä hydratoitujen lyijyoksidien valmistamiseksi 25 kaksiarvoisina, tunnettu siitä, että (1) ylimäärin oleva metallinen lyijy saatetaan reagoimaan vesiliuoksen kanssa, joka sisältää 5-30 paino-% ammoniumasetaattia, 50-200°C:n lämpötilassa happiatmosfäärissä, joka on 1-10 atmosfäärin absoluuttisessa paineessa, lyijyasetaatin muodostamiseksi, 30 sitten (2) saatetaan näin muodostettu lyijyasetaatti rea goimaan ammoniakin kanssa 1-5 atmosfäärin paineessa 15-100°C:n, mieluimmin 60-90°C:n lämpötilassa lyijyoksidien saostamiseksi.
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (1) ammoniumasetaatin vesiliuoksen konsentraatio on 15-25 paino-%, lämpötila on 80-120°C ja paine on 3-5 atmosfäärin absoluuttinen paine. 7 81 327
6 81 327
7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (2) suoritetaan 60-90°C:n lämpötilassa.
8. Patenttivaatimuksen 5, 6 tai 7 mukainen menetelmä, 5 tunnettu siitä, että vaiheessa (1) ammoniumasetaatin vesiliuoksen konsentraatio on 20 paino-%, lämpötila on 100"C ja paine on 2,5 atmosfäärin absoluuttinen paine, ja että vaiheessa (2) lämpötila on 80°C ja paine on 3 atmosfäärin absoluuttinen paine. 10
9. Jonkin patenttivaatimuksista 1-8 mukaisella menetelmällä valmistetun hydratoidun kaksiarvoisen lyijyn oksidin käyttö kolmi- tai neliemäksisen lyijysulfaatin valmistamiseksi siten, että lisävaiheena lisätään rikkihappoa ja/tai 15 ammoniumsulfaattia hydratoituihin lyijyoksideihin.
FI861256A 1984-07-27 1986-03-24 Foerfarande foer framstaellning av hydraterade oxider av bly och anvaendning av dessa vid framstaellning av tre- och fyrbasiska sulfater. FI81327C (fi)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AUPG626284 1984-07-27
AUPG626284 1984-07-27
AU8500167 1985-07-25
PCT/AU1985/000167 WO1986000878A1 (en) 1984-07-27 1985-07-25 Process for the manufacture of hydrated oxides and tri- and tetra- basic lead sulphates

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI861256A0 FI861256A0 (fi) 1986-03-24
FI861256A FI861256A (fi) 1986-03-24
FI81327B true FI81327B (fi) 1990-06-29
FI81327C FI81327C (fi) 1990-10-10

Family

ID=3770694

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI861256A FI81327C (fi) 1984-07-27 1986-03-24 Foerfarande foer framstaellning av hydraterade oxider av bly och anvaendning av dessa vid framstaellning av tre- och fyrbasiska sulfater.

Country Status (17)

Country Link
US (1) US4673561A (fi)
EP (1) EP0190226A4 (fi)
JP (1) JPS61502813A (fi)
KR (1) KR900000680B1 (fi)
BR (1) BR8506857A (fi)
CA (1) CA1255876A (fi)
DK (1) DK129686D0 (fi)
ES (1) ES8700214A1 (fi)
FI (1) FI81327C (fi)
GR (1) GR851848B (fi)
IN (1) IN165108B (fi)
NO (1) NO861134L (fi)
NZ (1) NZ212810A (fi)
PH (1) PH21397A (fi)
PT (1) PT80875B (fi)
WO (1) WO1986000878A1 (fi)
ZA (1) ZA855565B (fi)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009093989A1 (en) * 2008-01-25 2009-07-30 Enver Karabacak Tetrabasic lead oxide and lead monoxide composition to be used in lead-acid batteries and it's method of production

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US452386A (en) * 1891-05-19 Process of making lead sulphate
DD87776A (fi) *
DE1153735B (de) * 1960-12-31 1963-09-05 Varta Ag Verfahren zur Herstellung von Bleihydroxidoxid 5 PbOíñ2HO
DE1276018B (de) * 1963-10-10 1968-08-29 Chem Fab Hoesch K G Verfahren zur Herstellung von dibasischen Bleisalzen anorganischer Saeuren
US3194685A (en) * 1964-03-09 1965-07-13 Electric Storage Battery Co Method of manufacturing storage battery electrode active material
NL6500458A (fi) * 1965-01-15 1966-07-18
US3855402A (en) * 1970-10-12 1974-12-17 Electrolyt Zinc Australasia Process for production of tribasic lead sulphate monohydrate
JPS5340857B2 (fi) * 1971-10-05 1978-10-30
GB1509103A (en) * 1976-05-13 1978-04-26 Mizusawa Industrial Chem Lead monoxide and process for preparation thereof

Also Published As

Publication number Publication date
JPS61502813A (ja) 1986-12-04
NZ212810A (en) 1988-01-08
DK129686A (da) 1986-03-20
ZA855565B (en) 1986-08-27
FI861256A0 (fi) 1986-03-24
BR8506857A (pt) 1986-09-23
FI861256A (fi) 1986-03-24
KR900000680B1 (ko) 1990-02-03
CA1255876A (en) 1989-06-20
ES8700214A1 (es) 1986-10-01
PT80875B (pt) 1987-09-18
GR851848B (fi) 1985-12-02
PT80875A (en) 1985-08-01
EP0190226A1 (en) 1986-08-13
EP0190226A4 (en) 1988-03-22
WO1986000878A1 (en) 1986-02-13
ES545620A0 (es) 1986-10-01
PH21397A (en) 1987-10-15
KR860700243A (ko) 1986-08-01
IN165108B (fi) 1989-08-19
US4673561A (en) 1987-06-16
NO861134L (no) 1986-03-21
DK129686D0 (da) 1986-03-20
FI81327C (fi) 1990-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ATE46492T1 (de) Verfahren zur herstellung von siliziumhydriden, ihre verwendung und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens.
FI81327B (fi) Foerfarande foer framstaellning av hydraterade oxider av bly och anvaendning av dessa vid framstaellning av tre- och fyrbasiska sulfater.
SE8802273D0 (sv) Forfarande for framstellning av klordioxid
AU568952B2 (en) Process for the manufacture of hydrated oxides and tri- and tetra- basic lead sulphates
DE68900749D1 (de) Verfahren zur herstellung von zyklischen sulfaten.
US4292279A (en) Production of high purity uranium compounds from crude yellow cake
US3323859A (en) Process for the preparation of dibasic lead salts of inorganic acids
DE1124929B (de) Verfahren zur Herstellung von Peroxymonosulfaten
US1914425A (en) Process of dehydrating fluorine compounds
KR830004160A (ko) 안정된 황산티타늄 용액의 제조방법
PL148999B1 (en) Method of obtaining tribasic and tetrabasic lead sulfate
US4631342A (en) Process for producing 5-fluorouracil
US1357089A (en) Process of producing alumina from clay and similar materials
Chakravorti et al. Oxoperoxofluoromolybdate (VI) complexes. The first synthesis of oxodiperoxofluoromolybdate (VI) complexes
SU684049A1 (ru) Способ получени желтого железоокисного пигмента
CN106853974A (zh) 一种碘化铵的制备方法
US4117084A (en) Process for producing UO2 F2
CN1008809B (zh) 生产氢氧化铅的方法
SU1712312A1 (ru) Способ получени желтого железосодержащего пигмента
GB2060589A (en) Method of separating off acids and bases which have been carried along in the vapours formed during distillation
US3498760A (en) Process for the purification of nitrosyl hydrogen pyrosulfate(nohs2o7)
US3607039A (en) Process for recovering sulfur dioxide from an sulfur dioxide-containing gas
US1084774A (en) Method of obtaining nitrogen and making compounds therefrom.
US3314751A (en) Method for producing hexammonium tetrapolyphosphate
SU702047A1 (ru) Способ разложени титановых концентратов

Legal Events

Date Code Title Description
MM Patent lapsed

Owner name: GRAETON CORPORATION (HK) LIMITED