FI77062C - Foerfarande foer cirkulering av fenol vid en fenolkokningsprocess av lignocellulosamaterial. - Google Patents

Description

77062

Menetelmä fenolin kierrättämiseksi lignoselluloosa-materlaalien fenolikelttoprosessiesa Förfarande för cirkulering av fenol vid en fenolkoknings-process av lignocellulosamaterlal 5

Keksintä koskee fenolin kierrättämistä lignoselluloosamateriaalien fenoli-10 keittoprosessissa.

Fenolin ja muiden fenolisten yhdisteiden käyttö ligniinin erottamiseen puusta on ennestään tunnettua. Tekniikan tasona viitataan mm. julkaisuihin Schweers, Chemtech 1974, 491 ja Applied Polymer Symposium 28, 277 (1975). 15 Lyhyesti kuvattuna menetelmä käsittää llgnoselluloosapitoisten materiaalien käsittelyn fenolipitoisella liuoksella, jolloin saadaan ligniini liukenemaan ja selluloosa- ja hemlselluloosakomponentit vapautumaan.

Lignoselluloosamateriaalien fenolikeitosta saatujen liuosten käsittelyyn 20 liittyvät ongelmat ovat kaksitahoisia. Liuoksessa oleva ligniini on saatava talteen mahdollisimman helpolla ja vähän energiaa kuluttavalla tavalla ja toiseksi liuoksessa oleva fenoli on voitava erottaa ja palauttaa takaisin prosessiin.

25 Eräs tapa fenolin kierrättämiseksi ja ligniinin talteenottamlseksl fenoli-keiton orgaanisesta faasista on vapaan fenolin tislaamlnen joko ilmakehän paineessa tai alipaineessa ja tislausjäännöksen liuottaminen sopivaan liuottimeen, kuten asetoniin tai dioksaanlin. Tämä orgaaninen liuos voidaan saostaa orgaaniseen liuottimeen, kuten dletyylleetterlln tai 30 tolueenlln. Näin seostettu ligniini eristetään sitten joko suodattamalla tai sentrifugolmalla sekä pestään puhtaalla eetterillä tai tolueenilla. Tämän tapaista tekniikan tasoa edustaa mm. julkaisu Schweers et ai, Holzforschung 26 (1972), 3, p. 102. Kuitenkin tämä saostusmenetelmä on monestakin syystä vaikea soveltaa tehdasmittakaavassa. Valkeuksista 35 voidaan mainita ensinnäkin se, että orgaanisen väliaineen avulla seostettaessa osa ligniinistä jää liuokseen eli tapahtuu ligniinin frak-tloltumista. Tämä ligniinifraktio on osoittautunut vaikeasti eristettä- 2 77062 1 väksi ja jää liuenneeksi fenolijäännökseen. Toiseksi suurten orgaanisten nestemäärien käsittely tehdasmlttakaavassa on hankalaa ja vaarallista ja vaatii kalliita laiteinvestointeja.

5 Toinen tapa hyödyntää fenolikeiton ligniini on orgaanisen faasin sisältämän vapaan fenolin tislauksen jälkeen alistaa ligniinijäännös joko pyro-lyysiin (vrt. Schweers et ai. Das Papier 26 (IUA), p. 585-590 (1972) tai hydrokrakkaukseen. Tällöin hajoaa ligniini erilaisiksi fenolisiksi yhdisteiksi. Näitä yhdisteitä on pyritty käyttämään yhdessä keittoliuoksesta 10 eristetyn vapaan fenolin kanssa tuoreen keittoliuoksen käsittelyyn, jolloin prosessi olisi omavarainen make up-fenolin suhteen. Kuitenkin tällöin joudutaan huomattaviin valkeuksiin itse kelttoprosessissa, koska saatujen massojen ominaisuudet eivät ole vakaita vaan muuttelevat keittoliuoksen koostumusvaihtelujen mukaan. Lisäksi sekä pyrolyysi että hydrokrakkaus 15 vaativat hyvin raskaita tehdaslaitteita, jotka ovat kalliita investointeja ja heikentävät siten koko fenolikelttoprosessln taloudellisuutta.

Aikaisemmissa fenolikeittoprosesseissa on vakavana heikkoutena ollut se, että käytetyn keittonesteen poistamiseksi selluloosakulduista on käy-20 tetty vesipesua, jossa tapahtuu jo liuenneen ligniinin saostumista takaisin selluloosakuiduille. Tämän johdosta on jouduttu käyttämään erillistä pesuliuosta, kuten orgaanista liuotinta tai lipeälluosta.

Esilläolevan keksinnön kohteena on menetelmä, jossa paitsi estetään lig-25 niinin saostuminen selluloosakuiduille myös fenollkeittoprosessiesa käytetyn fenolin kierrättäminen ja jossa ei tarvitse käyttää orgaanisia liuottimia pesuvalhelssa. Keksinnön mukainen menetelmä fenolin kierrättämiseksi llgnoselluloosamateriaalien fenolikeittoprosessissa, jossa lignoselluloosamateriaalia keitetään fenolipitoisilla liuoksilla ligniinin 30 liuottamiseksi on tunnettu siitä, että fenolin kierrättäminen suoritetaan syklisenä prosessina, jossa fenolipitoista liuosta käytetään ensin fenolikeitosta tulevan selluloosamaterlaalin pesuvaiheessa, sen jälkeen lignoselluloosamateriaalin keittovaiheessa, sen jälkeen lignoselluloosa-materlaalin imeytysvaiheessa ja taas uudelleen pesuvaiheessa, jolloin 35 jokaisen vaiheen välillä fenolipitoinen liuos muutetaan seuraavalle vaiheelle sopivaksi.

3 77062 1 Fenolikeittoprosessilla tarkoitetaan tässä prosessia, jossa lignosellu-loosamaterlaalla kuten puuta, olkea, akanoita, kuorijätteitä, lehtiä ym. kasvisalneita kuumennetaan fenolipitoisen liuoksen, edullisesti vesi-liuoksen läsnäollessa korotetuissa lämpötiloissa, esimerkiksi 90-110°C:een 5 lämpötilassa. Fenolilla tarkoitetaan tässä yhteydessä hydrokslbentseenin lisäksi muita kaupallisesti saatavia fenoleita ja multa fenoliyhdisteitä sekä myös ligniinistä erilaisilla menetelmillä saatuja fenolisia yhdisteitä. Fenolipitoinen keittoliuos sisältää edullisesti vesipitoista happoa, kuten mlneraalihappoa.

10

Edellä mainitussa prosessissa ligniini liukenee fenolipitoiseen keitto-nesteeseen. Tämän käytetyn keittonesteen erottaminen suodattamalla ja uudelleenkäyttö kelttolluoksena tai sen osana on tunnettua. Tällaisestä uudelleenkäytöstä on kuitenkin seurauksena se, että liuokseen rikastuu 15 epäpuhtauksia ja hemisellulooslen ja ligniinin hajoamis- ja polymeroi-tumistuotteita ja tuloksena saadaan liuoksia, jotka ovat hyvin vaikeasti käsiteltäviä.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä on erittäin tehokkaalla tavalla alkaan-20 saatu sekä ligniinin erottaminen selluloosakulduista fenolikeiton jälkeen että fenolin palauttaminen prosessiin jatkuvatoimisesti ilman tunnetun tekniikan mukaisia kalliita talteenottomenetelmiä, kuten tislausta, pyrolyysiä ja hydrokrakkausta.

25 Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetään hyväksi syklistä prosessia, jossa sama fenolipitoinen liuos kiertää tiettyjen vaiheiden kautta siten, että ei tapahdu haitallista epäpuhtauksien akkumuloitumista järjestelmään. Siten samaa liuosta käytetään ja käsitellään ensin fenolikeitosta tulevan selluloosamateriaalin pesuvaiheissa, sen jälkeen lignoselluloosa-30 materiaalin keittovaiheessa ja lopuksi keittoon tulevan llgnoselluloosa-materiaalin imeytysvaiheessa.

Fenolikeitosta poistuva selluloosamateriaall sisältää käytetyn fenolipitoisen keittonesteen, joka sisältää liuenneena lignoselluloosamate-35 riaallsea ollutta ligniiniä. Tämä käytetty kelttoneste poistetaan selluloosamateriaalista syrjäyttämällä korkean fenollpltoisuuden omaavalla regeneroidulla fenoliliuoksella. Tämän regeneroidun liuoksen fenoli- 4 77062 1 pitoisuus on edullisesti välillä 30-90 %, ja lämpötila edullisesti välillä 40-90°C. Korkean fenolipitoisuuden ja korotetun lämpötilan ansiosta ligniini pysyy syrjäytetyssä liuoksessa eikä saostu takaisin selluloosa-kuiduille. Siten saatu sellulooeamateriaali on oleellisesti puhtaampaa ja 5 helpompaa pestä kuin jos selluloosamaterlaali olisi tavanomaisella tavalla pesty ensin vedellä.

Selluloosamaterlaalista syrjäytetty käytetty ligniinipitoinen keittoliuos käytetään keksinnön mukaisesti keittoon tulevan lignoselluloosamateriaalin 10 imeyttämiseen. Imeytyksessä voidaan säätää lignoselluloosamateriaalin vesipitoisuutta ja kemikaalien diffundoitumista. Tätä varten käytetyn keittonesteen lämpötila voidaan säätää sopivaksi ja siihen voidaan haluttaessa lisätä tarvittavia kemikaaleja. Imeyttäminen tehostaa myös jatkossa suoritettavaa varsinaista keittoprosessia.

15

Edellämainitun syrjäytyksen jälkeen selluloosamaterlaali sisältää syrjäytyksessä käytettyä korkean fenolipitoisuuden omaavaa regeneroitua fenoliliuosta. Keksinnön mukaisesti suoritetaan seuraavassa vaiheessa pesuprosessi, jossa mainittu regeneroitu fenoliliuos vuorostaan poiste-20 taan syrjäyttämällä. Edullisesti käytetään kaksivaiheista pesuprosessia, jossa viimeisessä vaiheessa suoritetaan syrjäytys käyttäen puhdasta vettä. Viimeisessä pesuvaiheessa syrjäytettyä liuosta käytetään syrjäy-tysnesteenä ensimmäisessä pesuvaiheessa regeneroidun fenoliliuoksen syrjäyttämiseen.

25

Syrjäytetty regeneroitu fenoliliuos sisältää nyt enemmän vettä johtuen viimeisessä pesuvaiheessa järjestelmään syötetystä pesuvedestä. Tämä ylimääräinen vesi voidaan keksinnön mukaisessa menetelmässä poistaa alentamalla liuoksen lämpötilaa, jolloin muodostuu runsaasti fenolia 30 sisältävä faasi ja vähän fenolia sisältävä veslfaasi. Keksinnön mukaisesti mainittu fenollfaasi käytetään edellämainitun imeytysvalheen jälkeen imeytysnesteen syrjäyttämiseen, jolloin se toimii toisin sanoen lignoselluloosamateriaalin keittonesteenä. Tässä valheessa siihen voidaan lisätä tarvittava make-up fenoli ja mahdolliset muut tarvittavat 35 kemikaalit. Vähän fenolia sisältävä veslfaasi käytetään keksinnön mukaisessa menetelmässä hyväksi regenerointivaiheesea.

5 77062 1 Regenerointivaiheessa käsitellään lignoselluloosamateriaalin imeytys-vaiheen jälkeen syrjäytettyä imeytysnestettä, jonka muodostaa, kuten edellä on esitetty, keittovaiheen jälkeen selluloosamateriaalista syrjäytetty käytetty keittoneste. Keksinnön mukaisesti suoritetaan tämän 5 nesteen regenerointi käsittelemällä sitä korotetussa lämpötilassa vedellä tai vesipitoisella nesteellä, jolloin muodostuu kaksi faasia. Toinen on ligniiniä sisältävä orgaaninen faasi, joka on erotettavissa dekantoimalla. Toinen faasi on fenolipitoinen veslfaael, jota käytetään keittoliuoksen syrjäyttämiseen fenolikeiton jälkeen. Käsittelyyn korotetussa lämpötilassa 10 voidaan käyttää mitä tahansa vettä, mutta edullisesti käytetään edellä mainittua vesipitoista faasia, joka on saatu alentamalla ensimmäisessä pesuvaiheessa syrjäytetyn fenoliliuoksen lämpötilaa ja erottamalla saatu vähän fenolia sisältävä vesifaasl esimerkiksi dekantoimalla. Regeneroin-nissa voidaan käyttää 30-80°C:n, edullisesti 40-60°C:n lämpötilaa.

15

Siten keksinnön mukainen menetelmä sisältää syklisen prosessin fenolin kierrättämiseksi, jossa järjestelmään tuodaan ainoastaan make-up kemikaaleja ja poistetaan ligniiniä jatkuvana prosessina.

20 Keksintöä kuvataan seuraavassa viittaamalla oheiseen kuvioon, joka esittää keksinnön erään suoritusmuodon toteuttamiseksi laadittua prosessi-kaaviota. Kuviossa on viitenumerolla 10 merkitty lignoselluloosamateriaalin imeytyslaltetta, viitenumerolla 20 fenolikeittovaihetta, viitenumerolla 30 keittoliuoksen syrjäytysvaihetta, viitenumeroilla 40 ja 50 25 selluloosamateriaalin ensimmäistä ja toista pesuvalhetta, viitenumerolla 60 dekantointilaitetta ja viitenumerolla 70 fenoliliuoksen regenerointi-vaihetta.

Kuvion mukaisessa suoritusmuodossa llgnoselluloosamateriaall 11 käsitel-30 lään ensin imeytyslluoksella 33 imeytysvaiheessa 10. Imeytysnesteen 33 muodostaa käytetty keittoneste, kuten jäljempänä esitetään. Imeytykeen jälkeen lmeytysneste poistetaan imeytysvalheesta 10 syrjäyttämällä se fenolipitoisella kelttolluoksella 14. Viitenumerolla 21 on kuvattu keitto-valheeseen 20 menevää kelttolluoksella imeytettyä llgnoselluloosamate-35 riaalivirtaa.

6 77062 1 Keittovaiheesta 20 selluloosamateriaali johdetaan viitenumerolla 31 merkittynä virtana syrjäytysvalheeseen 30, jossa käytetty keittoneste syrjäytetään syrjaytysnesteellä 32. Tämän jälkeen selluloosamateriaali johdetaan viitenumerolla 41 merkittynä virtauksena ensimmäiseen pesuvalhee-5 seen 40, jossa sen sisältämä neste syrjäytetään toisesta pesuvaiheesta 50 tulevalla nesteellä 42. Tämän jälkeen selluloosamateriaali johdetaan viitenumerolla 51 merkittynä virtauksena toiseen pesuvaiheeseen 50, jossa sen sisältämä neste syrjäytetään vedellä 52.

10 Keksinnölle oleellisten piirteiden selostaminen alkaa keittovaiheesta 20, josta fenolilla keitetty selluloosamateriaali johdetaan virtauksena 31 syrjäytysvalheeseen 30. Tässä selluloosasta syrjäytetään neste rege-nerointivaiheesta 70 tulevalla fenoliliuoksella 71,32. Oleellista tälle valheelle on se, että syrjäytysnesteen fenollpitolsuus on korkea ja 15 lämpötila korotettu. Tällöin ligniini tulee tehokkaasti pestyksi sellu-loosakuiduista eikä saostu kuituihin.

Syrjäytyksen jälkeen selluloosa johdetaan virtauksena 41 ensimmäiseen pesuvaiheeseen 40, jossa fenolipitoinen neste syrjäytetään toisessa pesu-20 vaiheessa 50 syrjäytetyllä nesteellä, jota on merkitty viitenumeroilla 53 ja 42. Toinen pesuvalhe 50 on samanlainen kuin ensimmäinen pesuvaihe paitsi että syrjäytysneste 52 on tässä tapauksessa puhdas vesi. Toisesta pesuvaiheesta 50 poistuvaa pestyä selluloosavirtaa on merkitty viitenumerolla 54.

25

Ensimmäisessä pesuvaiheessa 40 syrjäytetty fenolipitoinen neste 43 johdetaan seuraavaksi dekantointilaitteeseen 60, jossa nesteen lämpötilaa alennetaan esim. ei-esitetyn lämmönvaihtimen avulla. Tällöin erottuu kaksi faasia, jotka voidaan erottaa toisistaan esimerkiksi dekantoi-30 maila. Toisen faasin muodostaa runsaasti fenolia sisältävä vesiliuos, joka johdetaan viitenumeroilla 62 ja 14 merkittynä virtauksena imeytys-vaiheeseen 10, jossa se syrjäyttää lignoselluloosamateriaalissa olevan imeytysnesteen. Viitenumeroilla 12 ja 13 on merkitty make-up fenolin ja lisäkemlkaalien lisäysmahdollisuutta.

35

Toinen dekantolntilaitteessa 60 erottuva faasi on vähän fenolia sisältävä vesifaasl, joka johdetaan viitenumerolla 61 merkittynä virtauksena regene- 7 77062 1 rointlvaiheeseen 70. Vesifaasin 61 lämpötila voidaan nostaa esimerkiksi ei-esitetyn lämmönvaihtimen avulla regeneroinnlesa tarvittavaan lämpötilaan.

5 Regenerointivaiheessa 70 erotetaan imetysvaiheessa 10 syrjäytetystä käytetystä keittonesteestä 74 siihen sisältyvä ligniini. Erottaminen tapahtuu korotetussa lämpötilassa dekantolntilaitteeeta 60 tulevan vesifaasin 61 avulla. Tällöin muodostuu kaksi faasia, joista toinen on ligniiniä ja ainoastaan vähän fenolia sisältävä orgaaninen faasi 73 ja toinen on 10 runsaasti fenolia sisältävä veslfaasi, jota on merkitty viitenumeroilla 71 ja 32 ja joka käytetään käytetyn keittoliuoksen syrjäyttämiseen keittovalheesta 20 tulevasta selluloosamateriaalista 31. Regenerointi-vaiheesta 70 tuleva fenolipitoinen neste 71,32 on jo valmiiksi sopivan korkeassa lämpötilassa, mutta tarvittaessa sen lämpötilaa voidaan säätää 15 ei-esitetyn lämmönvaihtimen avulla.

Esimerkki 1

Esimerkissä osoitetaan erillisen impregnointivaiheen merkitystä deligni-20 fioinnin kannalta.

Koivuhaketta keitettiin laboratorioskaalassa. Taulukossa 1 on esitetty käytetyt olosuhteet ja saadut tulokset.

25 Taulukko 1. Hallinta- ja massan tilasuureet kolvukeltolssa No Kelttonesteen koostumus

Fenoli Vesi Hei Neste Keitto- Keitto- Saanto Cl-luku 30 p-% p-% vedessä Puu aika lämpöt. %

p-% min. °C

RIO 70 30 1,0 4:1 180 102 49,3 10,1

Rl1 70 30 1,0 4:1 90+90 102 46,4 6,1 35 _ 8 77062 Ί Kokeessa Rll muodostivat ensimmäiset 90 min. impregnointivaiheen, jonka jälkeen impregnointiliuos vaihdettiin tuoreeseen keittoliuokseen. Verrattuna kokeeseen RIO, jossa ei ollut erillistä impregnointivalhetta, kloorllluku oli 4 yksikköä (40 %) pienempi.

5

Esimerkki 2

Esimerkissä osoitetaan miten pesuliuoksen koostumus ja pesun suoritustapa vaikuttavat delignifiointiin.

10

Fesuolot

Koe R4 Koe RIO

1. 11 % fenolia 1. Kelttolluos puristettiin 89 % vettä ulos sakeuteen n. 23 % 15 0,5 % HC1 (vedestä lask.) 2. 70 % fenolia 3 V 14 m /ts 30 % vettä T ** 65-70°C 0,5 % HC1 (vedestä lask.) 2. Vettä V - 8 m3/ts

V - 20 m3/ts T = 90°C

20 T - 50°C 3. Vettä

V = 20 m3/ts T - 90°C

Taulukossa 2 on esitetty käytetyt olosuhteet ja saadut tulokset.

25

Taulukko 2. Hallinta- ja massan tilasuureet koivukeitossa No Keittonesteen koostumus 30 Fenoli Vesi Hei Neste Keitto- Keitto- Saanto Cl-luku p-Z p-Z vedessä Puu aika lämpöt. %

p-% min. °C

RIO 70 30 1,0 4:1 180 102 49,3 10,1 35 RA 70 30 1,0 4:1 180 102 62,1 24,8 9 77062 1 Käyttämällä tuore kelttolluoe alkupesunesteenä ja tehokkaasti poistamalla käytetty kelttolluoe estetään ligniiniä takalelnsaostumasta kuidulle, jolloin Cl-luku on n. 15 yksikköä (60 X) pienempi.

5 Esimerkki 3

Esimerkissä osoitetaan miten pesutapahtuma vaikuttaa dellgnifiointiin.

Pesuolot 10 Koe R5 1. 70 X fenolia 30 % vettä 0,5 X HC1 (vedestä lask.) V * 8 m^/ts

15 T - 80°C

2. Vettä

V - 20 m^/ts T - 90°C

20

Koe RIO

1., 2. kuten edellinen, mutta kelttolluoe puristettiin ulos ennen pesua. Taulukossa 3 on esitetty käytetyt olosuhteet ja saadut tulokset.

25

Taulukko 3. Hallinta- ja massan tilasuureet koivukeitoissa

No Kelttonesteen koostumus 30 Fenoli Vesi Hei Neste Keitto- Keitto- Saanto Cl-luku

p-X p-X vedessä Puu aika lämpöt. X

p—X min. C

R5 70 30 1,0 4:1 180 102 50,6 14,2 35 R10 yo 30 i,0 4:1 180 102 49,3 10,1 10 n0 62 Ί Tehokkasti poistamalla käytettyä keittoliuosta pesuvaiheen alussa kloori-luku pienenee 4 yksikköä (29 %).

5 10 15 20 25 30 35

Claims (8)

11 77062 Ί Patenttivaatimukset

1. Menetelmä fenolin kierrättämiseksi llgnoselluloosamaterlaalien fenoli-keittoprosessissa, jossa lignoselluloosamateriaalia keitetään fenoli- 5 pitoieilla liuoksilla ligniinin liuottamiseksi, tunnettu siitä, että fenolin kierrättäminen suoritetaan syklisenä prosessina, jossa fenolipitoista liuosta käytetään ensin fenollkeitosta tulevan sellu-loosamaterlaalln pesuvaiheessa, sen jälkeen llgnoselluloosamateriaalln keittovaiheessa, sen jälkeen lignoselluloosamaterlaalln imeytysvaiheessa 10 ja taas uudelleen pesuvaiheessa, jolloin jokaisen vaiheen välillä fenolipitoinen liuos muutetaan seuraavalle vaiheelle sopivaksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että fenollkeitosta tulevan selluloosamateriaalin pesuvaiheessa käytetty 15 keittoneste syrjäytetään korkean fenolipltolsuuden omaavalla fenoli-vesi-seoksella ja että syrjäytetty keittoneste käytetään lignoselluloosa-materiaalln imeytysvaiheessa ennen fenollkeittoprosessia.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 20 että syrjäytettyyn keittonesteeseen lisätään tarvittavat lisäkemlkaalit ennen sen käyttöä imeytysvaiheessa.

4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keittonesteen syrjäytyksen jälkeen selluloosamateriaali pestään kah- 25 dessa valheessa, jolloin ensimmäisen pesuvalheen syrjäyttävä fenoliliuos syrjäytetään toisessa pesuvaiheessa pesuveden avulla.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisessä pesuvaiheessa syrjäytetyn fenolipitoisen liuoksen 30 lämpötila alennetaan niin, että muodostuu runsaasti fenolia sisältävä faasi ja vesipitoinen faasi, jonka jälkeen runsaasti fenolia sisältävä faasi käytetään lmeytysliuoksen syrjäyttämiseen lignoselluloosa-materiaalieta ja lignoselluloosamaterlaalln keittämiseen, ja vesipitoinen faasi johdetaan puhdlstusvaiheeseen. 35

6. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että runsaasti fenolia sisältävään faasiin lisätään tarvittavat lisä- 77062 ^ kemikaalit ennen imeytyä liuoksen syrjäyttämistä.

7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siltä, että lignoselluloosamateriaalin imeytysvaiheen jälkeen syrjäytettyä 5 llgnllnlpitoista liuosta käsitellään vedellä korotetussa lämpötilassa, jolloin muodostuu lignilnlpitoinen orgaaninen faasi ja fenolipitoinen vesifaasi, joka vesifaasl käytetään väkevOltettynä keittolluoksen syrjäyttämiseen fenolikeiton jälkeen.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että llgniinipitolsen liuoksen käsittely korotetussa lämpötilassa suoritetaan käyttäen mainittua vesipitoista faasia, joka tarvittaessa on lämmitetty käsittelyssä käytettävään korotettuun lämpötilaan. 15 20 25 30 35 77062