FI71928B - Foerfarande foer utvinning av xylitol fraon slutsiraper av xylitolkristallisationen genom kromatografisk separation - Google Patents
Foerfarande foer utvinning av xylitol fraon slutsiraper av xylitolkristallisationen genom kromatografisk separation Download PDFInfo
- Publication number
- FI71928B FI71928B FI791842A FI791842A FI71928B FI 71928 B FI71928 B FI 71928B FI 791842 A FI791842 A FI 791842A FI 791842 A FI791842 A FI 791842A FI 71928 B FI71928 B FI 71928B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- xylitol
- separation
- dry matter
- crystallization
- fractions
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K13/00—Sugars not otherwise provided for in this class
- C13K13/002—Xylose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/07—Optical isomers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Description
U^-71 KUULUTUSjULKAISU r71q9R
LBJ (11) UTLÄGGNINGSSKRIFT l \ 7 £. Ό (45) p .- „ -J - X Q'J 0 7 η o. >Of (51) Kv.lk.4/lnt.CI.* C 07 C 31/18, 29/76 pINLAND (21) Patenttihakemus — Patentansökning 7318^+2 (22) Hakemispäivä — Ansökningsdag 08.06 . 79 (FI) (23) Alkupäivä — Giltighetsdag 08.06.79 (41) Tullut julkiseksi — Blivit offentlig 15.12.79
Patentti- ja rekisterihallitus Nähtäväksipanon ja kuul.julkaisun pvm. — 28 11 86
Patent- och registerstyrelsen V ' Ansökan utlagd och utl.skriften publieerad (86) Kv. hakemus — Int. ansökan (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begärd prioritet 1A.06.78
Saksan 1i i ttotasava1ta-Förbunds repub 1 i ken Tyskland(DE) P 2826120.3 (71) SCiddeutsche Zucker-Akt i engesel 1 schaf t, Max imi 1 i ans t rasse 10, Mannheim,
Saksan 1iittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Mohammad Munir, Obrigheim, Hubert Schiweck, Worms,
Saksan 1iittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7A) Oy Koister Ab (5A) Menetelmä ksylitolin ta 1teenootamiseksi ksy1itoiikiteytyksen loppu-siirapeista kromatografisella erotuksella - Förfarande för utvinning av xylitol frän slutsiraper av xy1itoi kristal1isationen genom kroma-tografisk separation
Keksinnön kohteena on menetelmä ksv.'Litol in saamiseksi ksylito li-kiteytyksen loppusiirapeista kromatografisesti erottamalla heikosti silloitetuilla, voimakkaasti happamilla kationinvaihtimilla.
Ksylitolia saadaan nykyään vallitsevasti siten, että sopivia ksylaani-pitoisia raaka-aineita saatetaan happohydrolyysiin, sen jälkeen uutetaan syntynyt sokeri vedellä, puhdistetaan vesipitoiset hydrolysaatit ja poistetaan suola täydellisesti, hydrataan ne sitten ja kiteytetään ksylitoli hydratusta liuoksesta uuden suolanpoiston ja haihduttamisen jälkeen yksi- tai monivaiheisesti vedestä tai otetaan talteen saostuskiteytyksellä orgaanisilla liuottimilla (metanolilla, etanolilla, propanolilia).
Viimeisessä kiteytysvaiheessa saadaan loppusiirappina emäliuos, jota on 5-10 paino-%:n määrä laskettuna raaka-ainesyötöstä ja joka kuiva-aineessaan yhä vielä sisältää 30-60 % ksylitolia.
2 71928 Tähän asti on ollut vallalla käsitys, että ksylitolin edel-leenkiteyttäminen loppusiirapista estyy pääasiallisesti sen sisältämän arabitolin, sorbitolin, galaktitolin, mannitolin ja muiden monomeeristen sokerialkoholien vaikutuksesta, ja sentähden on kehitetty menetelmiä monomeeristen sokerialkoholien erottamiseksi toisistaan.
Tällaisia menetelmiä on kuvattu esim. saksalaisissa hakemus-julkaisuissa DT-OS 2 418 801 ja DT-OS 2 710 374. Jälkimmäisessä hakemusjulkaisussa korostetaan tällöin nimenomaisesti, että monomeeristen sokerialkoholien erottaminen heikosti silloittuneilla, voimakkaasti happamilla kationinvaihtimilla strontium-, alumiini-tai rautamuodossa sujuu paljon paremmin kuin tällaisilla vaihtimil-la kalsium-muodossa.
Nyt keksittiin yllättäen, että loppusiirapeissa olevan ksylitolin kiteyttäminen ei niinkään esty toisten monomeeristen sokeri-alkoholien pitoisuuden vaikutuksesta, vaan pikemminkin näiden sisältämien oligo- ja polysakkaridien (ksylaaninen) ja pääteryhmissä hydrattujen oligo- ja polysakkaridien (polysakkaridialkoholien) vaikutuksesta, jotka nostavat loppusiirappien viskositeetin niin suureksi, että serauksena ksylitolin alentuneesta diffuusionopeu-desta liuoksen sisällä ja ksylitolin sulkeutumisesta kidehilaan kiteytyminen pysähtyy.
Keksinnön tehtävänä on, käyttäen edellä mainittua tietoa hyväksi, ehdottaa menetelmää ksylitolin talteenottamiseksi ksylitoli-kiteytyksen loppusiirapeista. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että loppusiirapin erottaminen useammiksi jakeiksi tapahtuu kationinvaihtimilla kalsiumuodossa 85-95°C:ssa käyttäen suolatonta vettä eluoimisaineena lineaarisella virtausnopeudella 2-6 cm/min, jolloin jakeista ensimmäinen sisältää pääasiallisesti polysakkaridit ja polysakkaridialkoholit, seuraavat sekajakeet olennaisesti pentitolit ja heksitolit ja niitä seuraava jae pääasiassa ksylitolia, jolloin a) pääasiallisesti polysakkarideja ja polysakkaridialkohole-ja sisältävä ensimmäinen jae hydrolysoidaan 15-45 paino-%:n kuiva-ainepitoisuudessa 0,5-1-prosenttisessa rikkihapossa 100-120°C:ssa ilman painetta tai paineen alaisena 1-5 tunnin aikana ja hydrataan 3 71928 sen jälkeen kun lisätty happo on poistettu, ja hydratusta liuoksesta otetaan talteen ksylitoli kiteyttämällä, b) saadut seuraavat sekajakeet, joissa ksylitolia ja polysakkarideja on erilaisissa määräsuhteissa toisiinsa nähden, saatetaan uuteen kromatografiseen erotukseen, c) seuraavasta, pääasiassa ksylitolia sisältävästä jakeesta ksylitoli otetaan talteen veden osittaisen tai melkein täydellisen haihduttamisen jälkeen jäähdytyskiteytyksellä tai saostuskiteytyk-sellä.
Keksinnön mukainen menetelmä perustuu siten siihen, että di-, tri-, tetra- ja korkeammat sakkaridit erotetaan monomeerisistä so-kerialkoholeista ioninvaihtokromatografisesti heikosti silloitetuilla voimakkaasti happamilla kationinvaihtimilla kalsiummuodossa, niin että ksylitoli voidaan suoraan saattaa kiteytymään monomeeriset sokerialkoholit sisältävästä jakeesta.
Jakeista, jotka sisältävät di-, tri-, tetra- ja korkeammat sakkaridit ja sakkaridialkoholit, voidaan ottaa talteen lisää ksylitolia haihduttamalla tämä jae 15-45 %:n kuiva-ainepitoisuuteen ja hydrolysoimalla se hapon läsnäollessa. Hydrolyysi suoritetaan esim.
0,5-1-%:sessa rikkihapossa 100-120°C:ssa paineastiassa. 1-5 tunnin kuluttua on hydrolyysi edennyt niin pitkälle, että suurin osa sakka-rideista on monomeeri-muodossa, vallitsevasti ksyloosina. Rikkihappo poistetaan sen jälkeen suoraan perkoloimalla hydrolyysiliuos heikosti emäksisellä anioninvaihtimella OH-muodossa tai saostetaan kal-siumkarbonaatilla kipsinä. Sen jälkeen neutraali liuos hydrataan n.
40 %:n kuiva-ainepitoisuudessa RANEY-nikkeli katalyyttinä tunnetuissa reaktio-olosuhteissa (120°C, 100 baria) ja katalyytin erottamisen jälkeen poistetaan suolat täydellisesti. Näin puhdistettu liuos haihdutetaan ja ksylitoli otetaan talteen kiteyttämällä. Emäsiirappi, joka saadaan ksylitolin poislinkoamisen jälkeen ja joka puolestaan sisältää n. 40 % polysakkarideja ja polysakkaridialkoholeja, palautetaan erotuslaitteen syöttöpuolelle.
Vastoin tähänastista tietämystä havaittiin yllättäen, että keksinnön mukaisissa olosuhteissa kromatografisessa erotuksessa erotus-pylväissä jotka on täytetty heikosti silloitetuilla, voimakkaasti happamilla kationinvaihtimilla (divinyylibentseeni-pitoisuus 3-5 %) vaihtimien kalsiummuoto sopii paremmin kuin strontium- tai magnesium-muoto .
4 71928
Keksinnön mukaiset erotusolosuhteet ovat: syöttömäärä: 0,045-0,055 patjatilavuudesta 50-%:ista loppu- siirapin liuosta
eluoimisaine: vesi, jonka lämpötila on väliltä 85-95°C
eluoimislämpötila: 85-95°C
lineaarinen virtausnopeus: 2-6 cm/minuutti.
Eluaatin ilmaisemiseksi pylvään poistoaukolla voidaan kuiva- 27 ainepitoisuudelle ilmoitettavan taitekertoimen n lisäksi käyttää 27 υ myös ominaiskiertoa dl..., i . . . . , , , ,, 1 546,07 nm (polarointi), koska polysakkari deilla on suuri ominaiskierto, kun taas kysymykseen tulevat pentito-lit ja heksitolit ovat optisesti inaktiivisia tai niillä on vain vähäinen ominaiskierto.
Keksintöä valaistaan seuraavassa esimerkin avulla, jolloin valmistettiin loppusiirappi, jolla oli seuraava koostumus: adonitoli 0,6 g/1°0 g kuiva-ainetta arabitoli 14,0 g/100 g kuiva-ainetta ksylitoli 46,2 g/100 g kuiva-ainetta mannitoli 0,3 g/100 g kuiva-ainetta sorbitoli 2,2 g/100 g kuiva-ainetta alaktitoli 1,0 g/100 g kuiva-ainetta oligo- ja polysakkaridi- alkoholeja 35,7 g/100 g kuiva-ainetta.
Kuvassa 1 on esitetty virtaus- ja määräkaavio 100/kg:n loppu-siirappikuiva-ainetta käsittelemiseksi, jolla on edellä esitetty koostumus, jolloin tässä tapauksessa kromatografisessa erotuksessa kokonaiseluaatti jaettiin kolmeksi jakeeksi kuvan 2 mukaisesti.
Näiden kolmen jakeen koostumus on esitetty seuraavassa taulukossa :
Jae 1 Jae 2 Jae 3 adonitoli, % kuiva-aineesta - 2,1 arabitoli, % kuiva-aineesta - 19,6 16,0 ksylitoli, % kuiva-aineesta 0,3 2,0 78,4 mannitoli, % kuiva-aineesta - 1,2 sorbitoli, % kuiva-aineesta - - 3,7 galaktitoli, % kuiva-aineesta - 0,3 1,0 oligo- ja polysakkaridialko- holit, % kuiva-aineesta 99,7 74,8 0,9
II
5 71928
Kromatografiseen erotukseen käytettiin erotuslaitteistoa, joka käsitti kolme peräkkäin kytkettyä pylvästä, läpimitaltaan 25 cm ja korkeudeltaan 3,20 m, pylväspituuden ollessa siis 9,60 m; ne oli täytetty voimakkaasti happamalla, heikosti silloitetulla (4 % divi-nyylibentseeniä) kationinvaihtimella kalsiummuodossa (yhteensä n.
500 1 hartsia). Yhteen jaksoon syötettiin 15 kg loppusiirappi-kuiva-ainetta 50-%:isena liuoksena ja eluoitiin 90-asteisella kuumalla vedellä, jonka virtausnopeus oli 100 1/h.
Tuotevirran ilmaisu erotuslaitteiston lopussa tapahtui jatkuvasti automaattisella refraktometrillä ja automaattisella polarimetrillä. Tarkempia analyyttisiä tutkimuksia varten jaettiin eluaattivirta lisäksi 20 l:n jakeiksi, jotka n. 50 %:n kuiva-ainepitoisuuteen haihduttamisen jälkeen tutkittiin sakkaridi-koostumuksensa suhteen. Annetuissa olosuhteissa ajettiin useampia jaksoja, jaettiin kolmeksi jakeeksi edellä esitetyllä tavalla ja samat jakeet yhdistettiin ja käsiteltiin edelleen.
Jae 1 haihdutettiin 25 %:n kuiva-ainepitoisuuteen, lisättiin niin paljon rikkihappoa, että syntyi 0,5-%:inen I^SO^-liuos ja koko seosta hydrolysoitiin 5 tuntia 95°C:ssa.
Hydrolysaatti neutraloitiin CaCO^lla, suodatettiin ja haihdutettiin 50 %:n kuiva-ainepitoisuuteen. Liuos hydrattiin RANEY-nikkelin läsnäollessa 120°C:ssa ja 100 barin vedyn paineessa. Vedyn kulutus päättyi 2 tunnin kuluttua.
Jäähdyttämisen jälkeen RANEY-nikkeli erotettiin linkoamalla, liuoksesta, (joka sisälsi 58,1 % kuiva-aineesta ksylitolia ja 2,2 % kuiva-aineesta arabitolia) poistettiin suola täydellisesti, se haihdutettiin 85 %:n kuiva-ainepitoisuuteen ja sen jälkeen jääh-dytyskiteytettiin. Ksylitolisaanto laskettuna kiteytykseen saatetusta kuiva-ainemäärästä oli 46,8 %. Koska 18,5 % erotukseen tulleesta alkuperäisestä ksylitoli-emäliuos-kuiva-aineesta oli mennyt jakee-seen 1, oli ksylitolin lisäsääntö 8,7 % alkuperäisestä ksylitoli-emäliuos-kuiva-aineesta.
Kiteiden erottamisen jälkeen saadulla emäliuoksella oli seu-raava koostumus: 6 71928 adonitoli 1,0 % kuiva-aineesta arabitoli 3,4 % kuiva-aineesta ksylitoli 52,4 % kuiva-aineesta mannitoli 1,0 % kuiva-aineesta sorbitoli 1,0 % kuiva-aineesta galaktitoli 1,7 % kuiva-aineesta oligo- ja polysakkaridialkoholit 39,5 % kuiva-aineesta
Oligo- ja polysakkaridien suuri pitoisuus nostaa liuoksen viskositeettia ja estää ksylitolin kiteyttämisen. Tämä poistovirta johdetaan lisäerotukseen ja siten saadaan lisämäärä ksylitolia. Siten on mahdollista jakeesta 1 saada talteen n. 70 % kuiva-ainepitoisuudesta ksylitolina.
Kuten jakeen 2 koostumuksesta käy ilmi, ei tästä suoraan saada ksylitolia. Sentähden yhdistettiin useamman jakson jakeet 2, haihdutettiin 50 %:n kuiva-ainepitoisuuteen ja saatettiin edellä kuvatulla erotuslaitteistolla samoissa olosuhteissa uudelleen kromatografiseen erotukseen. Tämän erotuksen tulos on esitetty kuvassa 3. Kuten kuvasta havaitaan, saadaan jae A, joka koostuu käytännöllisesti ainoastaan oligo- ja polysakkarideista, sekä jae B, jossa arabitolin ja ksylitolin osuudet ovat suurinpiirtein samat, kun eluaatin erottaminen suoritetaan n. 0,82 patjatilavuuksissa.
Jaetta A käsitellään samalla tavalla kuin jaetta 1 yksinään tai tämän kanssa yhdessä.
Jae B voidaan kromatografisella lisäerotuksella hajottaa arabitoliksi ja ksylitoliksi.
Jae 3 kerättiin useammasta syklistä, haihdutettiin 85 %:n kuiva-ainepitoisuuteen ja saatettiin kiteytymään kylmäkiteyttimessä. Ksylitoli kiteytyi hyvin helposti ja voitiin sihtikorilingossa helposti erottaa emäliuoksesta. Kidesaanto laskettuna kiteytykseen saatetusta kokonaiskuiva-ainemäärästä oli 57,8 %. Siten voitiin 34,4 % alkuperäisestä ksylitoli-loppusiirappi-kuiva-aineesta saada talteen kiteisenä ksylitolina.
Erottamisen jälkeen saadun loppusiirapin koostumus oli seuraa- va: 7 71928 adonitoli -% kuiva-aineesta arabitoli 31,5 % kuiva-aineesta ksylitoli 53,8 % kuiva-aineesta mannitoli -% kuiva-aineesta sorbitoli 6,2 % kuiva-aineesta galaktitoli 2,0 % kuiva-aineesta oligo- ja polysakkaridialkoholit 6,3 % kuiva-aineesta Tämä loppusiirappi saatettiin kromatografiseen lisäerotukseen edellä kuvatuissa olosuhteissa ja hajotettiin jakeiksi 101-114. Kuvassa 4 on esitetty farktiojakautuma ja taulukossa 1, s. 8, yksittäisten jakeiden sakkaridikoostumus. Kuten kuvassa 1 on esitetty, heitetään jakeet 104-106 sekä 110-113 pois, tai niitä käytetään lähtöaineena arabitolin talteenottamiseksi, kun taas jakeet 101-103 ja 107-109 palautetaan.
Jos kolmen erotuspylvään asemesta, kuten edellisessä esimerkissä esitettiin, kytketään 6 erotuspylvästä peräkkäin ja suljetaan osa polysakkarideista pois systeemistä ja kolmannen erotuspylvään jälkeen, onnistutaan pääsemään käytännöllisesti täydelliseen polysakkaridien erotukseen yhdellä erotusoperaatiolla, kuten kuvasta 5 käy ilmi. Myös pidennetyllä erotuspylvään pituudella päästään hyvään arabitolin erottamiseen ksylitolista.
Saatujen tietojen perusteella näytti olevan tarpeen yrittää toteuttaa polysakkaridien hydrolyysi jo ennen kromatografista erotusta. Kokeet tämänsuuntaisella happohydrolyysillä johtivat siihen tulokseen, että tällä tavalla on saavutettavissa ainoastaan riittämätön hydrolyysi. Niinpä havaittiin esim. happohydrolyysissä 0,5 %:isessa rikkihapossa 25 %:n kuiva-ainepitoisuudella hydrolyysi-liuoksessa 100°C:ssa jo 2 tunnin kuluttua 12,6 %:n pelkistysarvo, laskettuna kuiva-aineesta ja glukoosi = 100 %; se nousi vain merkityksettömästä 16 %:iin 22 tunnissa, mutta ei kuitenkaan saavuttanut n. 35 %:n teoreettista arvoa. Hydrauksen ja hydrolyysiliuoksen vastaavan jälkikäsittelyn jälkeen onnistuttiin tosin saamaan osa ksylitolista kiteytymään, mutta ksylitolin lisäsääntö oli kuitenkin vain 10-20 % syötetystä kuiva-aineesta ja jäi siten runsaasti edellä kuvatun menetelmän arvon alapuolelle.
8 71928 en cm oo <ί· «=*“ t—4 o I r* ** I ·* I * I * th r rH »“4 vo en en t—4 co t-η en en cm o o en <3- r·^
r-H o I ""O O
r-H^ cm o i ld o o io
r-H CO r-H r-H r-H
t—4 MD OLO CO LO CO CO
r-H C7> | r Λ I λ r. r» | r> r-H ** c\j *3- cm o en en o co «—* en en
O CM LT) *3" O LO LO LO
r-H en ! r> r. I r, r. r. | * r—i * cm lo o o en en o co »-h en en en co en oo co lo
O co I nr.| **0 IO
r-H «3* <3· CO r-H o o
o CO r-H r-H
co m- co en o cm en en o co i * * i , * * * r-π* p". ro r-^r-Hcn ien O CO en en
CM
r^o cör-^ *—i o eo co*
o oo i ** **~ "O
,—I LO *—< I LO CO LO «3- o O *—» n-. en 1—i LO LO r-H co o lo <3- ro n-.
O Γ"- I * * * * * * * »-η* en i-π i un cm co »—i en rH O 00 CO r-H en
2 LO CM en CM LO *-h CM CO O
Λ, O N I** r. * * * O
M γ-h * en co i cm cm cm r-«
3 O H· CM CO r-H
rH--- 2 «3* CO en LO CM LO H- LO «3"
M OLO ****| * *· * O
E”* r-H r r-H O ΟΊ r-H r-H *3” LO O
O LO r-H n- CM r—t en -3* cm r--*. en co lo <3-
o LO **** ·! I * * O
r-π * co o o en oo
o ’—* «—· CO r-H
CM o rH r-H CM CO O
O LO * - * * O
«-h * i o 1 o i i o en *-h o en
»—4 LO O O
O LO o O
i—H * | | I I | I I r—I r-H
-^4---*- ' I ^ *5 I o 0 >.x
4J HO
irt 0
n -H O, rH
1 ] H (0
H -H -H -H -H 0 Π5 H
? rHtHrHrHrH+J ·ΠΓ0
a O O O O O H -H
2, m "H -H -H -H -H r 1 O ro Γη ΉΟ e -Q Ή C £i ro Uj D>r^ ^
* Ό 0 (0 >i C M >H -H
£3 Ό M W (0 O (0 r—I rO
< < X g CO O OW
Claims (2)
1. Menetelmä ksylitolin talteenottamiseksi ksylitolikitey-tytyksen loppusiirapeista kromatografisella erotuksella heikosti silloitetuilla, voimakkaasti happamilla kationinvaihtimilla, tunnettu siitä, että loppusiirapin erottaminen useammiksi jakeiksi tapahtuu kationinvaihtimilla kalsiummuodossa 85-95°C:ssa käyttäen suolatonta vettä eluoimisaineena lineaarisella virtausnopeudella 2-6 cm/min, jolloin jakeista ensimmäinen sisältää pääasiallisesti polysakkaridit ja polysakkaridialkoholit, seuraavat seka-jakeet olennaisesti pentitolit ja heksitolit ja niitä seuraava jae pääasiassa ksylitolia, jolloin a) pääasiallisesti polysakkarideja ja polysakkaridialko-holeja sisältävä ensimmäinen jae hydrolysoidaan 15-45 paino-%:n kuiva-ainepitoisuudessa 0,5-1-prosenttisessa rikkihapossa 100-120°C:ssa ilman painetta tai paineen alaisena 1-5 tunnin aikana ja hydrataan sen jälkeen kun lisätty happo on poistettu, ja hyd-ratusta liuoksesta otetaan talteen ksylitoli kiteyttämällä, b) saadut seuraavat sekajakeet, joissa ksylitolia ja polysakkarideja on erilaisissa määräsuhteissa toisiinsa nähden, saatetaan uuteen kromatografiseen erotukseen, c) seuraavasta, pääasiassa ksylitolia sisältävästä jakeesta ksylitoli otetaan talteen veden osittaisen tai melkein täydellisen haihduttamisen jälkeen jäähdytyskiteytyksellä tai saostuski-teytyksellä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että sekajakeiden kromatografisen erottamisen yksittäisissä vaiheissa saadut emäsiirapit johdetaan ksylitolikiteiden erottamisen jälkeen kromatografisen erotuksen syöttöpuolelle.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2826120A DE2826120C3 (de) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Verfahren zur Gewinnung von Xylit aus Endsirupen der Xylitkristallisation |
| DE2826120 | 1978-06-14 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI791842A FI791842A (fi) | 1979-12-15 |
| FI71928B true FI71928B (fi) | 1986-11-28 |
| FI71928C FI71928C (fi) | 1987-03-09 |
Family
ID=6041789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI791842A FI71928C (fi) | 1978-06-14 | 1979-06-08 | Foerfarande foer utvinning av xylitol fraon slutsiraper av xylitolkristallisationen genom kromatografisk separation. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4246431A (fi) |
| EP (1) | EP0006162B2 (fi) |
| JP (1) | JPS5559123A (fi) |
| AT (1) | ATE256T1 (fi) |
| DE (2) | DE2826120C3 (fi) |
| FI (1) | FI71928C (fi) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2575179B1 (fr) * | 1984-12-20 | 1987-02-06 | Roquette Freres | Procede de preparation de maltitol cristallise |
| FR2575180B1 (fr) * | 1984-12-20 | 1987-02-06 | Roquette Freres | Produit a haute teneur en maltitol, ses applications et son procede de fabrication |
| US5144024A (en) * | 1990-10-11 | 1992-09-01 | Tammy Pepper | Shelf stable liquid xylitol compositions |
| JP2545028B2 (ja) * | 1993-02-12 | 1996-10-16 | 川崎重工業株式会社 | 軸受装置 |
| US7812153B2 (en) * | 2004-03-11 | 2010-10-12 | Rayonier Products And Financial Services Company | Process for manufacturing high purity xylose |
| CN109761755B (zh) * | 2019-03-18 | 2024-08-09 | 浙江华康药业股份有限公司 | 集成蒸发、结晶和离心分离制备木糖醇的装置及控制方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2052202A5 (en) * | 1969-07-28 | 1971-04-09 | Roquette Freres | Treating starch hydrolysates and correspond - ing polyol mixtures |
| US3627636A (en) * | 1969-10-02 | 1971-12-14 | Hoffmann La Roche | Manufacture of xylitol |
| US3864406A (en) * | 1973-04-25 | 1975-02-04 | Suomen Sokeri Oy | Process for the production of mannitol and sorbitol |
| ZA742438B (en) * | 1973-04-25 | 1975-05-28 | Suomen Sokeri Oy | Process for making xylose and xylitol |
| US4008285A (en) * | 1974-04-22 | 1977-02-15 | Melaja Asko J | Process for making xylitol |
| US4066711A (en) * | 1976-03-15 | 1978-01-03 | Suomen Sokeri Osakeyhtio (Finnish Sugar Company) | Method for recovering xylitol |
| US4096036A (en) * | 1976-06-15 | 1978-06-20 | Standard Brands Incorporated | Method for the separation of water soluble polyols |
-
1978
- 1978-06-14 DE DE2826120A patent/DE2826120C3/de not_active Expired
-
1979
- 1979-05-31 DE DE7979101686T patent/DE2961125D1/de not_active Expired
- 1979-05-31 EP EP79101686A patent/EP0006162B2/de not_active Expired
- 1979-05-31 AT AT79101686T patent/ATE256T1/de not_active IP Right Cessation
- 1979-06-08 FI FI791842A patent/FI71928C/fi not_active IP Right Cessation
- 1979-06-12 US US06/047,719 patent/US4246431A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-06-14 JP JP7410379A patent/JPS5559123A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0006162B2 (de) | 1987-01-07 |
| JPS5559123A (en) | 1980-05-02 |
| DE2961125D1 (en) | 1981-12-10 |
| DE2826120C3 (de) | 1986-11-13 |
| FI791842A (fi) | 1979-12-15 |
| DE2826120A1 (de) | 1979-12-20 |
| EP0006162A1 (de) | 1980-01-09 |
| US4246431A (en) | 1981-01-20 |
| FI71928C (fi) | 1987-03-09 |
| ATE256T1 (de) | 1981-10-15 |
| EP0006162B1 (de) | 1981-09-30 |
| DE2826120B2 (de) | 1980-06-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4008285A (en) | Process for making xylitol | |
| US4075406A (en) | Process for making xylose | |
| US5084104A (en) | Method for recovering xylose | |
| US4066711A (en) | Method for recovering xylitol | |
| JP4973970B2 (ja) | 弱酸カチオン交換樹脂を使用するプロセス溶液からベタイン、エリトリトール、イノシトール、スクロース、マンニトール、グリセロール及びアミノ酸を回収するための多段階プロセス | |
| DE69713099T2 (de) | Verfahren zur herstellung von xylitol | |
| US2375164A (en) | Recovery of betaine and betaine salts from sugar beet wastes | |
| FI71928B (fi) | Foerfarande foer utvinning av xylitol fraon slutsiraper av xylitolkristallisationen genom kromatografisk separation | |
| CA2289308A1 (en) | Method of producing polyols from arabinoxylan-containing material | |
| CN114213215A (zh) | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 | |
| SU786904A3 (ru) | Способ получени ксилозы | |
| JPS62126193A (ja) | Ｌ−ラムノ−スの製造方法 | |
| FI59085C (fi) | Foerfarande foer separerande av mannitol och sorbitol ur deras vattenloesningar | |
| DE69824868T2 (de) | Verfahren zur herstellung von l-arabinose aus zuckerrübenpulpe | |
| RU2176995C2 (ru) | Способ получения ксилита | |
| RU2030454C1 (ru) | Способ получения ксилитно-сорбитного сиропа | |
| JPH06107611A (ja) | ベタインの製造方法 | |
| Davis et al. | Ion exclusion chromatography: molasses pretreatment and high test molasses production | |
| JPS5835169B2 (ja) | キシリットの製造方法 | |
| FI61518C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av xylosloesning | |
| JPH01109000A (ja) | 甜菜糖液の処理方法 | |
| DE2224794A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von D-Xylose und Xylit |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: SUEDDEUTSCHE ZUCKER-AKTIENGESELLSCHAFT |