FI67354B - Foerfarande och anordning foer regenerering av svavelsyra - Google Patents

Description

Ej35^*1 ΓβΙ Π1) KUULUTUSJULKAISU f- n-7 η λ j&fö lBJ (11) utlAggningssicaift 6/0b4 igj® C (45) Γ: 1 ! y il ;3 1935 ^ ^ ^ (51) Kv.Ni?/tatCI.3 C 01 B 17/88 SUOMI~FINLAND pi) Ρι»Μΐιι^-Ρ«·«ηΛ»ι»ι 801879 (22) HakambpUvI —An«ekning«Uf 1 1.06.80 (13) AMmpUvt—GltUgh«t*d*g 11.06.80 (41) TulluC (ulklMidl — Blhrft afr«MH( 14.12.80

Patentti- ja rekisterihallitus ........... , ,, „ ,_ · (44) NihcMInlpMon μ kuuL|<HkalM(i pvm.— 0.

Patent- och reglsterstjrreisen ' A/mOkan «u»*d ocH uti^krSun pubimml 30.11.8½ (32)(33)(31) Pyrdmy «cuoiknn-β^Μ prioricat 13.06.79

Sveitsi-Schweiz(CH) 5513/79-0, 16.05.80

Saksan L i i ttotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(OE) P 3018664.2 (71) Bayer Aktiengesel1schaft, 0-5090 Leverkusen-Bayerwerk, Saksan Liitto tasaval ta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) ,

Bertrams Aktiengesellschaft, CH-4132 Muttenz-1, Sveitsi-Schweiz(CH) (72) Hansruedi Forter, Ormalingen, Hans L. Kiihnlein, Fiillinsdorf,

Hans Rudolf Kiing, Frenkendorf, Sve i ts i-Schwe i z (CH) ,

Jurgen Groening, Siegburg, Joachim Maas, Bergheim, Karl-Heinz Schultz, Krefeld, Saksan Liittotasava1ta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7*+) Oy Koi ster Ab (5M Menetelmä ja laite rikkihapon regeneroimiseksi - Förfarande och anordninq för regenererinq av svavelsyra

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää ja laitteistoa epäpuhtaan rikkihapon regeneroimiseksi useammassa vaiheessa epäsuorasti kuumentamalla laitteissa, jotka on valmistettu emalista tai ainakin päällystetty emalilla. Emalilla ymmärretään lasimaisia päällysteitä, jotka ovat hapon kestäviä ja kestävät lämpötilavaihtelujen aikaansaamaa rasitusta.

Keksinnön kohteena on menetelmä epäpuhtauksia sisältävän rikkihapon puhdistamiseksi, jonka lähtöväkevyys on 90-98,3 paino-% suorasti kuumennettavassa puhdistusyksikössä käyttämällä hapetinta.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että puhdistettava rikkihappo virtaa reaktiovyöhykkeessä vastavirtaan hapet-timena käytettyyn typpihappoon ja nitrosyylityppihappoon nähden.

2 67354

On osoittautunut, että tietoisesti välttämällä reaktiovyöhyk-keessä orgaanisten aineiden täydellinen hapetus on mahdollista jälki-reaktiovyöhykkeessä huomattavassa määrin hajottaa mahdollisesti syntyneet reaktiotuotteet ja jäljellä olevat orgaaniset aineet.

Yllättäen on mahdollista emalipäällysteisillä laitteistoilla näiden korkeiden lämpötilojen ylläpitäminen ja siten hapon konsentroiminen atseotrooppiseen pisteeseen asti. Kvartsin, lasin ja lasi-maisten ainesten hyvä syöpymiskestävyys happojen suhteen on tunnettua. Varsinkin emalipäällyste on osoittautunut hinnaltaan edulliseksi syö-pymissuojaksi. Emalipäällysteen käyttöön liittyy kuitenkin hiushalkeamien muodostumisen suuri vaara, tietyissä tuotanto-olosuhteissa, varsinkin sellaisissa, joissa suoritetaan lämmönsiirtoa, jolloin hiushalkeamis-ten muodostumisvaara on erityisen suuri.

Emalipäällystäminen suoritetaan teräkselle korkeassa lämpötilassa. Teräksen ja emalikerroksen erilaisen lämmönlaajenemiskertoimen vuoksi syntyy emalikerroksessa sen jäähtyessä painejännitys, joka on toivottu ja emalikerroksen halkeamamuodostuksen estämisen kannalta välttämätön. Huoneen lämpötilassa (25°C) tämä painejännitystä vastaa emalikerroksen puristuminen noin 0,0015 m/1 m. Lämpötilan aleneminen vaikuttaa paine-jännitystä lisäävästi ja lämpötilan kohoaminen vastaavasti vähentävästi, jolloin se keskilämpötilassa 400°C:ssa on 0. Jos lähtökohdaksi näin ollen otettaisiin vaatimus, että emalikerroksessa on aina oltava painejännitys, niin ihanneolosuhteissa emaloituja osia voitaisiin käyttää noin lämpötiloissa aina 400°C:seen asti. Normaaleissa tuotanto-olosuhteissa kuitenkin erilaisten tekijöiden vaikutuksesta tunnettuihin haihdutinlaitteistoihin painejännitys saavuttaa jo alhaisemmissa lämpötiloissa arvon 0 tai jopa negatiivisen arvon, mikä lähes välttämättä johtaa pelättyjen hiushalkeamien muodstumiseen. Tällaisia tekijöitä ovat mm. lämmön siirto teräksen puolelta emalikerroksen lävitse käsiteltävään väliaineeseen. Lämmön siirrossa esiintyvästä tunnetusta lämpötilamuutoksesta johtuen emalikerroksella on keskimäärin alempi lämpötila kuin teräskerroksella, minkä johdosta emalikerroksen painejännitykset pienenevät verrattuna muuttumattomaan tilaan. Tähän ilmiöön vaikuttaa edelleen negatiivisesti emaloidun seinämän epätasainen kuumennus tai jäähdytys esimerkiksi johtuen lämmön siirtymisestä teräspuolelta epätasaisesti tai emalikerroksen epätasaisesta jäähtymisestä, koska emalikerroksessa olevien kerrostumien johdosta lämmitettävä väliaine epätasaisen virtauksen tai väliaineen osittaisen 3 67354 höyrystymisen seurauksena jäähtyy epätasaisesti. Keksinnön mukaisesti emalikerrokset valmistetaan siitä syystä siten, että niissä on vielä jäljellä painejännitystä. Tämä keksinnön mukainen jäljellä oleva jännitys estää hiushalkeamien syntymisen, jolloin emalikerros suojaa moitteettomasti kuuman, väkevän rikkihapon syövyttävää vaikutusta vastaan. Keksinnön mukaisen jäljellä olevan painejännityksen tai puristumisen, jonka tulee vallita kaikissa tuotanto-olosuhteissa, on kaikissa tuotanto-olosuhteissa oltava mahdollisimman suuri, eikä pienempi kuin 0,0003 m/1 m. Aivan erityistapauksissa voivat myös pienemmät jäljellä oleyat painejännitykset tulla kysymykseen, mutta ainoastaan, kun ei ole pelättävissä emalikerroksen muodonmuutoksia tai muita negatiivisia vaikutuksia. Myös näissä tapauksissa jäljellä olevan painejännityksen tulee olla noin 10 %, so. emalikerroksen puristumisen tulee olla 0,00015/ 1 m.

Keksinnön mukaisesti edelleen huomionarvoista on tapa, jolla lämpötilan muuttokset tapahtuvat, jolloin happo on johdettava emali-kerroksen ohi sellaisella etukäteen määrätyllä nopeudella, ettei pinnoille tapahdu kiintoaineen kasaantumista ja samalla siten, ettei läm-mönvaihdinpinnoilla tapahdu höyrystymistä, vaan ainoastaan hapon kuumenemista. Tästä syystä laitteistossa kierrätetään keksinnön mukaisesti moninkertaisesti se määrä happoa, joka on tarkoitus konsentroida, ja samalla pidetään huolta siitä, että staattinen paine hapon tullessa ulos viimeisestä lämmönvaihdinputkesta on riittävän suuri estämään etukäteen määrätyssä hapon lämpötilassa höyrystymisen. Tämän lämpötilan säädön on kuitenkin tapahduttava ottaen huomioon keksinnön mukainen jätepainejännitys. Hapon ja lämmön kantajan siirtonopeuden ollessa yli noin 0,8 m/sek, edullisesti 0,9-1,5 m/sek, ei keksinnön mukaista emalikerroksen 20 %:n minimipuristusta 0,0003/1 m aliteta. Yleisesti hapon nopeus lämmönvaihdinputkissa voi olla noin 0,4-4 m/sek. Erityisen edullisesti nopeus on kuitenkin 0.8-1,2 m/sek. Tällä nopeudella jäävät mahdolliset jäteaineet suspensioon. Lisävaiheena suoritetaan kvartsi- tai emalipäällystetyssä laitteistossa hapon täydellinen puhdistus. Se suoritetaan kuumentamalla väkevää happoa normaalipaineessa noin 290-350°C:seen, jossa lämpötilassa happo pysytetään tietty aika, jolloin siihen samalla lisätään tarvittava määrä hapetusainetta, edullisesti typpihappoa. Työskenneltäessä alennetussa paineessa, mikä on keksinnön mukaisen menetelmän mukaan myös mahdollista, tarvitsee eri vaiheissa ylläpitää vastaavasti alempaa lämpötilaa. Puhdistusyksikössä 67354 4 happo konsentroidaan paineessa, joka on välillä 100 torr - normaalipaine .

Useimpien käsiteltävien happojen kohdalla puhdistus alennetussa paineessa lienee kuitenkin yleensä harvinaisempaa, koska silloin käytettävissä vastaavasti alemmissa lämpötiloissa jotkut orgaaniset ainekset eivät vielä täysin hajoa. Paineessa 30 torr riittää esimerkiksi lämpötila 220°C hapon konsentroimiseen.

Keksinnön mukainen laitteisto menetelmän suorittamiseksi koskee puhdistusyksikköä, joka sisältää hapon puhdistamiseen tarvittavaan kuumennukseen säteilykuumennetun kvartsilasiputken, jota ympäröi samankeskeinen säteilyvaippa, jota taas ympäröi sähköinen kuumennus vastus, sekä jälkireaktiovyöhykkeenä toimivan viipymisastian.

Puhdistuskolonnissa so. säteilykuumennetussa kvartsiputkessa on laite, jolla neste muutetaan pieniksi pisaroiksi ja johdetaan sellaisina tai lämpötilassa, jossa se on kaasumainen kaasuna konsentroivaan happoon, esimerkiksi seulapohja, suutin tai sintteripohja. Erityisen sopivaksi tämän menetelmän suorittamisessa on osoittautunut laitteisto, jossa hapetinta johdetaan pääreaktiovyöhykkeeseen hapon suhteen vastavirtaan. Vastavirtajohtamisesta on seurauksena paitsi parempi hapettimen hyväksikäyttö myös se, ettei käytännöllisesti katsoen muodostu lainkaan rikkidioksidia, jonka muodostuminen on vähemmän toivottua. Samalla vaikutetaan myös pääreaktiossa syntyneisiin nitroosi-kaasuihin siten, että ne ollessaan kosketuksissa sisäänjohdetun, orgaanisia aineita sisältävän rikkihapon kanssa pelkistyvät jokseenkin täydellisesti typeksi, jolloin laitteistosta ei tule ulos käytännöllisesti katsoen lainkaan nitroosikaasuja.

Seuraavien piirrosten avulla kuvataan esimerkkeinä lähemmin keksinnön mukainen edullinen laitteisto keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseksi. Kuviossa 1 on laite, jossa pää- ja jälkireaktiovyö-hyke on sovitettu läpikulkevaan kvartsiputkeen. Kuviossa 2 on erityisen tarkoituksenmukainen suoritusmuoto jaettuine reaktiovyöhykkeineen. Kuviossa 3 on suoritusmuoto, jossa kuumennus-konsentrointi-pääreaktio-jälkireaktioastiat on erotettu.

Kuvion 1 esittämässä laitteistossa puhdistettava happo johdetaan sisään kvartsiputken kuumennusvyöhykkeeseen A ylhäältä, ja hape-tusaine, esim. 65-%:inen HNO^ viedään sisään putken keskiosassa jakelu-laitteen B kautta vastavirtaan hapon suhteen. Jätekaasujen poistuessaan ylöspäin rikkihappo virtaa alas reaktiovyöhykkeeseen C, josta se johdetaan pois laitteistosta esim, sekoitusjäähdyttäjän D kautta.

n 5 6735^

Reaktiovyöhyke C voidaan valita niin suureksi, että se haluttaessa käsittää sekä reaktiovyöhykkeen että jälkireaktiovyöhykkeen. On esimerkiksi tunnettua suorittaa hapetusreaktio valurautakattiloissa. Erityisen edulliseksi on kuitenkin osoittautunut puhdistusyksikkö, jossa on kvartsinen putkireaktori (kuvio 2), jossa happo ensin kuumennetaan epäsuorasti tuomalla lämpöä, edullisesti säteilykuumennuksella, reaktio- (7) hapetuslämpötilaan ja joutuu sitten reaktiovyöhykkeeseen (8), jossa happo joutuu vastavirtaan kosketuksiin hapetusaineen, edullisesti typpihapon kanssa, jolloin orgaaniset aineet hapettuvat. Tällöin osaksi syntyvä nitrosyylirikkihappo (HNOSO^) reagoi jälkireaktio-yyöhykkeessä (12) jäljelle jääneiden orgaanisten aineiden kanssa, joten puhdistusprosessin päätyttyä saadaan erittäin puhdasta, korkea-prosenttista happoa. Jälkireaktiovyöhyke en suorassa yhteydessä reaktiovyöhykkeen ja kuumennusvyöhykkeen kanssa. Reaktiovychykkeesä voidaan kuumennusvyöhykkeestä tulevan hapon konsentraatio vähäisessä määrin alentaa, tai korottaa, tai konsentraatio voidaan pitää vakiona. Riippuen orgaanisten aineiden hapetukseen käytetyn typpihapon määrästä joutuu jo erittäin vahvasti väkevöityyn rikkihappoon suurempia tai pienempiä määriä vettä. Samoin muodostuu vettä vähäisessä määrin orgaanisten aineiden hapettuessa. Nämä vesimäärät voivat alentaa tässä vaiheessa jo erittäin konsentroitua happoa korkeintaan 2 paino-%.

Keksinnön mukaisessa edullisessa suoritusmuodossa tämä vesiosuus poistetaan johtamalla edelleen lämpöä reaktiovyöhykkeeseen, so. happo, joka korkeakonsentrointiyksikössä on saanut konsentraation, joka on vähintään 96 paino-% H2S04, ja varsinkin noin 98-98,3 paino-% H2SC>4, otetaan ulos jälkireaktiovyöhykkeestä. On mahdollista saada tämä korkeakonsentrointiyksikössä saavutettu konsentraatio edelleen kohoamaan reaktiovyöhykkeessä konsentroimalla happoa. Erityisesti tässä suoritusmuodossa saadaan paitsi erittäin puhdasta happoa, erittäin korkeakon-sentroitua happoa.

Kuviossa 2 on esitetty kuumennusvyöhyke ja siihen liittyvä reaktio-vyöhyke sekä jälkireaktiovyöhyke samassa laitteistossa^ joka on keksinnön mukainen edullinen suoritusmuoto. Näin ei kuitenkaan välttämättä tarvitse olla. Menetelmä- ja laitteistomuunnos saattaa olla esimerkiksi sellainen, jossa reaktiovyöhyke on erillään kuumennusvyöhykkeestä ja jälkikuumennusvyöhykkeestä (kuvio 3).

Keksinnön mukaista menetelmää kuvataan seuraavassa yksityiskohtaisesti yiitäten kuvioon 2.

r~ ___ 6 67354

Keskipakopumpulla 2 pumpataan johtoa 1 pitkin väkevää rikkihappoa (1053 kg/h, 4000 ppm TOC, 95 paino-% i^SO^) lämmönvaihtimeen 3, jossa raakahappo esilämmitetään tuotetun hapon lämmön avulla. Esilämmitetty (esim. 140°C), korkeakonsentroitu, kuitenkin puhdistamaton rikkihappo syötetään johtoa 4 pitkin hapolla täytettyyn tai happoa valuvaan pystyasennossa olevaan kvartsilasiputkeen 5.

Tässä kvartsiputkessa väkevä rikkihappo kuumennetaan normaalipaineessa lähes kiehumapisteeseen (esim, 140°C:sta 320°C:seen).

Erässä suoritusvaihtoehdossa raakahappoa johdetaan kvartsilasiputkeen 5 ja mahdolliseen rektifikaatiokolonniin 9 tyhjössä.

Valittaessa sopivasti alipaine vallitsee puhdistuskolonnissa kyartsiputken 5 nestepilarin johdosta vähintään normaalipaine.

Eräässä toisessa vaihtoehdossa rikkihappo valutetaan kalvona lämmönkulun parantamiseksi kuumennusvyöhykkeen 7 yläosassa.

Lämmönsiirtyminen tapahtuu lämpösäteilyn avulla, so. kvartsi-putkea 5 ympäröi samankeskeinen säteilyvaippa ja tätä puolestaan sähkö-kuumennusvastus 6 (tai mahdollisesti muu kuumennuslähde, esim. savu-kaasukuumennus). Lämpöenergia siirtyy kuumentuneen säteilyputken sä-teilemänä kvartsiputken sisään lämpösäteilynä ja absorboituun happoon.

Kuumennusvyöhykkeessä 7 happo voidaan tarpeen mukaan konsentroida alle atseotrooppisen pisteen olevaan konsentraatioon (esim. 95-pai-no%:iseksi) tai aina 98-98,3-%:iseksi.

Kun höyrynkehitys on runsasta, on suositeltavaa varustaa neste- pylvään alla oleva kuumennus- ja tässä tapauksessa samalla konsent-rointivyöhyke täytteellä, tarkoituksenmukaisesti täyteKappaleilla.

Kuumennusvyöhykkeessä 7 tapahtuvassa konsentroinnissa syntyvät höyryt sisältävät hapon lähtökonsentraatiosta, paineesta ja lämpötilasta riippuen erilaisia määriä happoa. Tämä happo absorboidaan reaktifikaatiokolonnissa 9 sopivaan nesteeseen. Tällainen neste voi olla vesi, jolloin rikkihapolla rikastettu pesuvesi viedään takaisin puhdistusvaiheeseen.

Konsentroitaessa syntyneet höyryt johdetaan rektifikaatiokolon-nista, jossa absorbointi tapahtuu, kondensaattoriin 10.

67354

Tyhjön aikaansaamiseksi ja orgaanisten kondensoitujen kaasujen, hapettuneiden orgaanisten aineiden synnyttämien kaasujen ja muiden inerttikaasujen imemiseksi pois käytetään vakuumipumppua 11.

Esilämmitetty, konsentroitu mutta vielä puhdistamaton rikkihappo (1020 kg/h, 98 paino-% I^SO^, 320°C) virtaa kuumennusvyöhykkeestä 7 reaktiovyöhykkeeseen 8. Reaktiovyöhykettä, joka sijaitsee karvtsiput-ken alaosassa, ympäröi samankeskeinen säteilyvaippa, jota puolestaan ympäröi sähkökuumennus 6 (tai mahdollisesti käytetään muuta lämpölähdettä, esim, savukaasukuumennusta). Lämpöenergia siirtyy säteilemällä kuumasta säteilyputkesta kvartsin sisäosaan emittoivana säteilylämpönä ja absorboituu happoon.

Kvartsiputken 5 alaosassa tapahtuu orgaanisten aineiden hapetus kohdassa 17 johdetaan hapettimen (esim. 65-%inen typpihappo) avulla, joka johdetaan höyrynä puhdistuspylvään alaosaan esimerkiksi reikäle-yyn kautta, jotta se olisi pienten, tasaisesti jakautuneiden höyrykup-lien muodossa. Jos rikkihappo sisältää erittäin vahvasti epäpuhtauksia, on edullista, että reaktiovyöhyke 8 sisältää täytettä, tarkoituksenmukaisesti täytekappaleita. Tarvittaessa täyte voi jatkua koko kvartsi-putkeen.

Lisättäessä typpihappoa voi tuotantohappoon muodostua osaksi myös ei-toivottua nitrosyyliyetysulfaattia. Tämä hajoaa jälleen osaksi jäl-kireaktiovyöhykkeessä 12 reaktiossa orgaanisten aineiden kanssa.

On osoittautunut edulliseksi kytkeä peräkkäin kuumennusvyöhyke ja mahdollinen konsentrointivyöhyke sekä puhdistusvyöhyke, so. reaktiovyöhyke ja jälkireaktiovyöhyke.

Kuumennusyyöhykkeen 7 alemmassa osassa konsentroitaessa syntyneet SO^-kaasut absorboituvat jälleen kvartsiputken 5 yläosassa kyl-mempään happoon.

Reaktiovyöhykkeestä nousevat pelkistymättömät NOx~kaasut voivat edelleen reagoida kuumennusvöyhykkeessä orgaanisten aineiden kanssa.

Kuumennus- ja reaktiovyöhykkeitä ei keksinnön mukaan eroteta selvästi .

Jälkireaktiovyöhykkeestä 12 lähtevä kuuma, konsentroitu rikkihappo (320°C, 98 % rikkihappoa) jäähdytetään jälkireaktiovyöhykkeen viereen rakennetussa sekoitusjäähdyttimessa 13 saman konsentraation ja puhtaus-asteen omaavalla sekundaarikiertohapolla. Ennen syöttämistä sekoitusjääh-dyttimeen 13 sekundaarikiertohappoa jäähdytetään lämmönvaihtimessa 3 8 r __: 67354 raakahapolla sekä sen perään kytketyssä vesijäähdytteisessä lämmön-vaihtimessa. Tuotehappo otetaan sekundaarikierrosta ja tarvittaessa johdetaan levyerottimeen 16, jossa suspendoitunut rautasulfaatti erotetaan.

Puhdistusyksikössä rikkihapolla on sisääntulokonsentraatio 90-98 paino-%, ulostulokonsentraatio 90-98,3 paino-% ja lämpötila 140-330°C.

Kuvatulla menetelmällä, joka suoritetaan esitetyllä laitteistolla saadaan siten aina atseotrooppiseen pisteeseen asti konsentroitua, moitteettomasti puhdistettua rikkihappoa.

Keksinnön mukainen menetelmä rikkihapon regeneroimiseksi, nimittäin kuumentaminen reaktiolämpötilaan {jolloin mahdollisesti suoritetaan lisäkonsentrointi), orgaanisten aineiden hapettaminen pääreaktio-yyöhykkeessä saattamalla happo vastavirtaan kosketuksiin hapetusaineen kanssa ja (tarvittaessa) jälkeenpäin suoritettu jälkireagointi, voidaan luonnollisesti suorittaa myös muunlaisessa kuin edellä keksinnön valaisemiseksi esitetyssä laitteistossa.

On esimerkiksi mahdollista kuvatun ulkoapäin kuumennetun kvartsi-putken sijasta käyttää yastaavaa haponkestävästä materiaalista, esim. emalista valmistettua laitetta, jota kuumennetaan sisältäpäin esimerkiksi laitteen sisään sovitetulla kvartsiputkella, jota kuumennetaan sähkön tai savukaasujen avulla.

Kuviossa 3 on esitetty vielä eräs tarkoituksenmukainen laitteisto: regeneroitava happo johdetaan tulojohdon 1 kautta rektifikaa-tiokolonniin 2, joka on asennettu kiinni säiliöön 3, jossa regeneroitava happo kuumennetaan reaktiolämpötilaan tai vastaavasti konsentroidaan, tämän jälkeen happo virtaa reaktiovyöhykkeeseen 4 ja jälkireak-tiovyöhykkeeseen 5 ja lopuksipoistuu johtoa 7 myöten.

Säiliö 3 voi olla savukaasulla kuumennettava tai sisältäpäin kuumennettu kyartsiputki11a. Hapetin, joka johdetaan johtoa 6 myöten, virtaa myös tässä tapauksessa hapon suhteen vastavirtaan.

Claims (7)

9· 67354

1. Menetelmä epäpuhtauksia sisältävän rikkihapon puhdistamiseksi, jonka lähtöväkevyys on 90-98,3 paino-% H^SO^, suorasti kuumennettavassa puhdistusyksikössä käyttämällä hapetinta, tunnettu siitä, että puhdistettava rikkihappo virtaa reaktiovyö-hykkeessä vastavirtaan hapettimena käytettyyn typpihappoon ja nitro-syy lityppihappoon nähden.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukaine menetelmä, tunnettu siitä, että epäpuhtauksia sisältävä rikkihappo väkevöidään kuumen-nusvyöhykkeessä lämpötilassa 140-330°C pitoisuuteen vähintään 96 paino-% H2S04, minkä jälkeen se johdetaan reaktiovyöhykkeeseen ja lopuksi jälkireaktiovyöhykkeeseen, jossa ylläpidetään enintään 330°C:n lämpötilaa, ja että happo puhdistetaan koko puhdistusyhdi-kössä normaalipaineessa tai alennetussa paineessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet- t u siitä, että reaktiovyöhykettä käytetään paineessa, joka on 4 2 1,33 x 10 N/m :n ja normaalipaineen välillä.

4. Laitteisto käytettäväksi jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukaisen menetelmän suorituksessa, tunnettu siitä, että se käsittää puhdistusyksikön, joka sisältää hapon kuumentamiseen ja puhdistamiseen säteilykuumennetun kvartsilasiputken, jota ympäröi samankeskeisesti säteilyvaippa, jota taas ympäröi sähkökuumennus, tai savukaasukuumennussysteemi, ja jälkireaktiovyöhykkeenä viipy-misastian sekä hapettimen syöttölaitteen.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että kvartsiputken yläpää muodostaa sekä rikkihapon sisääntulon että höyryn ulostulon konsentraatiovyöhykkeen muodostavasta ylemmästä kvartsiputken osasta, kun taas kvartsiputken alapää muodostaa sekä hapettimen sisääntulokohdan että rikkihapon ulostulo-kohdan pääreaktiovyöhykkeen muodostavasta kvartsiputkenosasta, jolloin tämä putken alapää johtaa jatkoreaktiovyöhykkeen muodostavaan säiliöön.

6. Jonkin patenttivaatimuksen 4-5 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että se käsittää kuumennetun säiliön jossa on sisääntulo regeneroitavaa happoa varten jolloin säiliö on yhteydessä jäljessä olevan säiliön kanssa, joka puolestaan on varustettu hapettimen tuloputkella ja hapon ulostulolla. ίο 6 7 3 5 4

7. Jonkin patenttivaatimuksen 4-6 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että puhdistusyksikön yläpuolelle on sovitettu höyrynpuhdistukseen käytettävä uudelleentislauskolonni. 11 67354