FI63384C - Separering av a1c13 ur rao titanklorid genom tillsaettande av vatten och natriumklorid - Google Patents
Separering av a1c13 ur rao titanklorid genom tillsaettande av vatten och natriumklorid Download PDFInfo
- Publication number
- FI63384C FI63384C FI790183A FI790183A FI63384C FI 63384 C FI63384 C FI 63384C FI 790183 A FI790183 A FI 790183A FI 790183 A FI790183 A FI 790183A FI 63384 C FI63384 C FI 63384C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- sodium chloride
- chloride
- mixture
- aluminum
- water
- Prior art date
Links
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 title description 60
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title description 30
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 42
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 description 17
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 10
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 8
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZBZONOEYUBXTD-UHFFFAOYSA-N OOOOOOOOO Chemical compound OOOOOOOOO OZBZONOEYUBXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;titanium Chemical class [Ti].ClOCl XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/022—Titanium tetrachloride
- C01G23/024—Purification of tetrachloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
rl KUULUTUSJULKAISU ^770/ ySgr* IBJ <") UTLÄGCNINOSSKRIFT 6 3 O 4 ΦΦ$\β (45) C Patentti my Sr,ne Uy 10 C6 1983 ^ (51) Kvjk?/ahi.a^ “6dWaS 23/02, C 01 F 7/56 SUOMI —FINLAND (21) P»MMtlh»k.mui--P«t«nt»n*eknln* 790183 (22) H»k*ml»pilv* — AimöknlnpJig 19.01.79 ^ ^ (23) Alkupilvi — Glltigh«ud«g 19^01.79 (41) Tullut |ulkh«k»l — Bllvlt off«ntlig 21 07 79
Patentti- jm r.ki«terih.llitu. (44) Nihuvuop™, |. ku«Muik*un pvm.-
Pmtant- oeh ragistarstyralaan Amok» utiifd odi utUkrtftwi puUkarad 28.02.83 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeu·—B«fird prtorttM 20.01.78 USA(US) 871117 (71) E.I. du Pont de Nemours and Company, 1007 Market Street, Wilmington, Delaware 19898, USA(US) (72) Hems Hellmut Glaeser, Wilmington, Delaware, USA(US) (7^) Oy Kolster At (5*0 Aidoin erottaminen raa'asta titaanikloridista lisäämällä vettä ja natriumkloridia - Separering av AICI3 ur ra titanklorid genom till-sättande av vatten och natriumklorid
Keksinnön kohteena on parannus menetelmään aluminiumkloridin poistamiseksi titaanipitoisten aineiden kloorauksesta peräisin olevasta, aluminiumkloridia ja metalliklorideja sisältävästä nestemäisestä seoksesta, jolloin vettä sekoitetaan nestemäiseen seokseen liukenemattoman alumiiniyhdisteen muodostamiseksi ja yhdiste erotetaan siitä.
Tässä menetelmässä ei ole olennaisia titaanitetrakloridihä-viöitä eikä ferrikloridihäviötä, ja HCl:n muodostuminen on vähentynyt.
Titaanitetrakloridia valmistetaan teollisesti klooraamalla pelkistävissä olosuhteissa titaanipitoisia aineita, kuten rutiilia tai ilmeniittiä tai muita runsaasti titaania sisältäviä materiaaleja, jollaisia saadaan rikastamalla tällaisia malmeja. Nämä raaka-aineet sisältävät titaanikomponenttien lisäksi erilaisia määriä mui- 63384 den metallien, varsinkin raudan ja alumiinin yhdisteitä. Titaani ja muut metallit kloorataan höyrymäisiksi klorideikseen, minkä jälkeen kloridit otetaan talteen ja kondensoidaan jähmeään tai nestemäiseen muotoon riippuen komponenttien fysikaalisista ominaisuuksista ja käytetystä talteenottolaitteistosta. Tavallisesti saadaan juokseva liete, joka sisältää haitallisia määriä liuenneita epäpuhtauksia ja liukenematonta kiinteää ainetta. Raakaseoksen sisältämien kloridien määrä ja laatu riippuu klooratun titaanipitoisen raaka-aineen tarkasta koostumuksesta ja käytetystä kloorausmenetelmästä. Aluminiumkloridia on kuitenkin mukana käytännöllisesti katsoen kaikissa tapauksissa, joissa aluminiumyhdisteitä on läsnä raaka-aines-sa tai laitteiston rakennusaineissa, esim. uunitiilessä.
On tunnettua, että aluminiumkloridi on erittäin syövyttävä nestemäisen metallikloridiseoksen komponentti. Aluminiumkloridi syövyttää nopeasti ja voimakkaasti metallisia rakenneosia käsittelylaitteis-tossa, joten se täytyy joko nopeasti poistaa nesteestä tai laitteiston täytyy olla keraamisesti vuorattu syöpymisen estämiseksi. Aikaisempi menetelmä tämän ongelman ratkaisemiseksi on kuvattu US-patent-julkaisussa 2 600 881. Tämä menetelmä perustuu havaintoon, että vesi muodostaa liukenemattoman ei-syövyttävän aluminiumyhdisteen ja siten aluminiumkloridi saadaan erotetuksi muista kloorausreaktiossa muodostuvista metalliklorideista. Tällöin havaittiin, että veden käyttö yli stökiometrisen määrän ei ollut toivottavaa, koska vesi reagoisi halutun titaanitetrakloridin kanssa muodostaen titaanioksiklorideja ja aiheuttaisia titaanihäviöitä. On kuitenkin havaittu, että tämän menetelmän toteuttamiseksi teollisessa mittakaavassa ainakin 10 %:n stökiometrinen vesiylimäärä on tarpeen aluminiumkloridin poistamiseksi täydellisesti, koska on käytännöllisesti katsoen mahdotonta kloorausprosessin jossakin tietyssä pisteessä ja tiettynä ajankohtana määrittää, mikä osa reaktorista poistuvista metalliklorideista on aluminiumkloridia, jolloin pieni vesiylimäärä on tarpeen täydellisen poistumisen varmistamiseksi. Tästä ylimäärästä on välttämättä seurauksena vastaava titaanihäviö.
3 63384
Toinen menetelmä, jota voidaan käyttää aluminiumklaridin poistamiseen sen ja metallikloridien, kuten titaanitetrakloridin seoksista, on kuvattu US-patenttijulkaisussa 3 066 010. Tässä menetelmässä aluminiurakloridia sisältävien metallikl oridien kaasumainen seos saatetaan kosketukseen kolonnissa kiinteän natriumkloridin kanssa, natriumkloridi muodostaa kiinteän kompleksin aluminiumklo-ridin ja minkä tahansa kaasuseoksessa olevan ferrikloridin kanssa. Tämä menetelmä on käyttökelpoinen otettaessa talteen pelkästään titaanitetrakloridia kaasuseoksesta, mutta tapauksissa, joissa fer-rikloridia on läsnä suurempia määriä, sen poistaminen aiheuttaa lisääntynyttä NaClrn kulutusta sekä jätteiden hävitysongelmia ja lisäksi monissa tapauksissa on toivottua ottaa ferrikloridi talteen sen taloudellisen arvon takia esim. veden puhdistusta varten.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että vettä ja natriumkloridia sekoitetaan nestemäiseen seokseen vesimäärän ollessa pienempi kuin ekvimolaarinen malmissa olevan alumiinin kokonaismäärän suhteen ja veden ja natriumkloridin yhteismäärän ollessa ainakin ekvimolaarinen malmissa olevan alumiinin kokonaismäärään nähden, jolloin aluminiumkloridi erottuu täydellisesti käytännöllisesti katsoen ilman titaanitetrakloridihäviötä.
On edullista, että vesimäärä on ainakin 0,5-ekvimolaarinen, mutta vähemmän kuin 1,0 ekvimolaarinen malmissa olevan alumiinimää-rän suhteen,loppuosan ollessa natriumkloridia. Lisäksi on edullista, että natriumkloridia on läsnä vähintäin 0,1-ekvimolaarinen ylimäärä natriumkloridin ja veden yhteisestä ekvimolaarisuudesta suhteessa malmissa olevan alumiinin määrään. On erityisen edullista, että natriumkloridia on ainakin 0,2-ekvimolaarinen ylimäärin veden ja natriumkloridin yhteisestä ekvimolaarisuudesta aluminiumkloridin täydellisen erottumisen varmistamiseksi. Vaikkakaan periaatteessa käytetyllä natriumkloridin määrällä ei tarvitse olla ylärajaa, on edullista, että sen määrä ei ole yli 0,5-ekvimolaarinen malmissa olevan alumiinin kokonaismäärän suhteen yli veden ja natriumkloridin yhteisen ekviraolaarlsen määrän. Suurempien määrien käyttö ei paranna aluminiumkloridin erottumista ja lisää jätteenhävittämisongelmia.
4 63384
Siinä tapauksessa, että AlCl^rn määrä poistovirrassa vaih-telee enemmän kuin 20 paino-%, on edullista, että käytetään vähemmän vettä ja enemmän natriumkloridia, esimerkiksi 0,7 ekvimoolia vettä ja 0,6 ekyimoolia NaCl tai 0,6 ekvimoolia vettä ja 0,8 ekvimoolia NaCl.
Natriumkloridi ja vesi voidaan lisätä metallikloridiseokseen joko yhdessä tai erikseen. Natriumkloridin täydellisen reaktion varmistamiseksi aluminiumkloridikomponentin kanssa on edullista , että natriumkloridi sekoitetaan metallikloridiseokseen ainakin kohtuullisesti sekoittaen. Edelleen on edullista, jos natriumkloridin keskimääräinen hiukkaskoko on väliltä 30 ;um - 400 jam.
Tässä keksinnössä voidaan käyttää metallikloridiseosta, joka on saatu minkä tahansa titaanipitoisen aineen kloorauksesta, mm.
90 % tai enemmän titaanidioksidia sisältävien rikastettujen malmien kloorauksesta; mutta edullisimmin käytetään esim. ilmeniitiä, joka sisältää 10 % tai enemmän rautaa, laskettuna rautaoksidina.
Menetelmä, jolla titaanipitoinen aine kloorataan metalliklo-ridien seoksen muodostamiseksi, ei ole ratkaiseva tämän keksinnön kannalta. Parhaan tuloksen saavuttamiseksi saadun metallikloridi-seoksen täytyy kuitenkin olla pääasiallisesti nestemäisessä muodossa, erityisesti silloin, kun seoksessa on ferrikloridia. On havaittu, että kaasumaisessa tilassa ferrikloridi reagoi natriumkloridin kanssa suunnilleen samalla nopeudella kuin aluminiumkloridi, ja tällöin molemmat komponentit poistuisivat. On kuitenkin havaittu, että nestemäisessä muodossa ferrikloridi ei ole yhtä liukoinen nestemäiseen titaanitetrakloridiin kuin aluminiumkloridi, ja täten nestemäisessä tilassa natriumkloridi reagoi ensimmäisenä aluminiumkloridin kanssa jättäen ferrikloridin titaanitetrakloridin seokseen poistettavaksi prosessin myöhemmässä vaiheessa.
Metallikloridiseoksen lämpötilan täytyy olla riittävän alhainen, jotta seos olisi pääasiallisesti nestemäisessä muodossa, ts. alle n. 136°C ympäristön paineessa tai vastaavasti säädettynä korotetuissa paineissa.
Veden ja natriumkloridin määrät lasketaan metallikloridin seoksessa olevan aluminiumkloridin kokonaismäärän pohjalta. Tämä aluminiumkloridimäärä lasketaan kloorattavassa titaanipitoisessa aineessa läsnäolevan alumiinin kokonaismäärästä. Vaikkakin proses- 5 63384 sin jossakin tietyssä pisteessä reaktorista poistuvan aluminium-kloridin määrä yoi jonkinverran vaihdella, ei ole tarpeellista tietää alumiinikloridin tarkkaa määrää prosessin eri pisteissä, koska käytetty vesimäärä on pienempi kuin stökiometrinen eikä sen-tähden aiheuta titaanihäyiötä.Käytetty natriumkloridi reagoi selektiivisesti aluminiumkloridin kanssa jättäen titaanitetraklori-din talteenotettavaksi myöhemmin.
Seuraavat esimerkit on tarkoitettu valaisemaan keksintöä.
Esimerkki 1 ja vertailut
Teräsnäytteen syöpymisnopeuden määrittämiseksi simuloidussa nestemäisessä TiCl4~poistovirrassa valmistettiin syövyttävä neste, jolla oli sivulla 8 esitetyssä taulukossa kuvattu koostumus, seu-raavalla tavalla: 200 ml kaupallisesti saatavaa TiCl4 tislattiin TiOCljsn poistamiseksi. Uudelleentislattu TiCl4 lisättiin kuumennettuun tislausastiaan, joka oli varustettu tavanomaisella sekoituksella, ts. potkurilla ja tislauslaittein. Nestettä sekoitettiin potkurilla nopeudella 450 kierrosta min. ja siihen johdettiin typpeä kautta koko testin. Vettä lisättiin käyttäen ruiskua. Sen jälkeen lisättiin kuivattua natriumkloridia, jonka hiukkaskoko oli -200 + 325 "mesh"(US-standardiseula) (0,0012-0,0021 mm). Saatu seos kuumennettiin kiehumapisteeseen n. 136°C:seen ja sen jälkeen lisättiin 9,0 g kaupallisesti saatavaa vedetöntä AlCl-j. Kaksi samanlaista teräskappaletta (teräs 1020) lisättiin sitten välittömästi. Te-räskappaleet sekä kaikki pinnat, jotka joutuivat kosketukseen nestemäisen TiCl4:n kanssa, kuivattiin huolellisesti kuumentamalla typpiatmosfäärissä ennen käyttöä.
Teräskappaleet upotettiin yhdeksi tunniksi nestemäiseen seokseen, minkä jälkeen ne poistettiin nesteseoksesta, pestiin vedellä ja asetonilla, kuivattiin eksikaattorissa ja punnittiin: Syöpymis-nopeus millimetreinä/kuukausi laskettiin yhtälöstä: syöpymisnopeus (mm/kk) = 11142 X kappaleen painohäviö mg/h 2 kappaleen pinta-ala (cm ) X kappaleen ominaispaino 6 63384
Kuten taulukossa on esitetty, oli syöpyminen esimerkissä 1 hyvin vähäinen. Vertailussa 1-A, jossa ei ollut syöpymistä estäviä lisäaineita, havaittiin hyvin voimakas syöpyminen. Vertailussa 1-B, jossa käytettiin pelkästään NaCl, väheni syöpyminen jonkin verran, mutta syöpymisnopeus oli vielä hyväksyttäväksi kelppamat-toman suuri. Pelkkä vesi, vertailu 1-C, alensi syöpymistä edelleen, mutta sitä ei voida käyttää riittävän suurissa määrissä aiheuttamatta TiCl.-häviötä.
4
Esimerkit 2, RR ja vartailut
Seurattiin esimerkin 1 menettelyä, paitsi että 32,4 g sublimoitua vedetöntä FeCl^ lisättiin nesteseokseen ennen kuumentamista kiehuvaksi. Reaktion estämiseksi FeCl-jsn ja NaCl:n välillä kuumentamisen aikana NaCl lisättiin välittömästi ennen AlCl^sn ja te-räskappaleiden lisäämistä. Nestemäisten testiseosten koostumus ja syöpymisnopeudet on esitetty taulukossa.
Esimerkki 3
Seurattiin esimerkin 1 menettelyä, paitsi että 18,0 g AlClg lisättiin reaktioastiaan, minkä jälkeen seos kuumennettiin 100°C: seen ja lisättiin 3,94 g NaCl ja sitten 1,70 g H20. NaCl:n määrä oli 0,5-ekvimolaarinen AlCl^in suhteen ja H20:n määrä oli 0,7-ekvi-molaarinen AlCl^m suhteen. Saatu seos kuumennettiin kiehuvaksi, ts. 136°C:seen, ja sitä kuumennettiin palautusjäähdyttäen 1 tunti. Seoksen TiCl^-komponentti poistettiin sitten tislaamalla, jolloin saatiin 14,7 g kiinteää jäännöstä.
Kiinteä jäännös analysoitiin ja sen havaittiin sisältävän ainoastaan pienen määrän titaania (0,44 paino-%) ja pääasiallisesti kaiken amiinin, joka aluksi seokseen lisättiin. Tämä analyysi osoittaa, että pääasiallisesti kaikki alkuperäisessä seoksessa oleva TiCl. oli otettu talteen.
4 7 63384 -h in _ nj m m ro m oo^s·^
Q, O (N H O OLTIr—IO
pj o *» *» ·* ·**»*»*
g ^OOOOOrHOO
jiä ιΰ<0ΐΰ<θΐθ<θιϋιϋπ} I
ϋ g -ο -ro ·η ·η -π το ·γ-ι ·η -ο 4J Μ c ε 2" ro «* δ 5, 2 οΗΟ^οοσιΗο •rt Dj \ (N rH Ο - - * £ Β Ε . . .· Ο Ο Ο rt>i ^ Ο Ο Ο $ s + 8 8 + rH r. n Γ'· eo 0 οι r·. σι σι r·.
(Tl K - . . -
JZ rHO'TOrHrHOH'O
~ * XXX! X
01 —- in lo ui m m O oo oo oo oo oo (N . ... .
B ooooooooo I . s H ^ H Γ0 ^ s ^ ^ ^
3 H N (N N OI N
4-) u oooororororo ro G G G
| g Jj Jj Jj
S C C G
Jm ·· ·· ·* tn tr» ro ro n
fll .—· rH rH r—I
2 ro U U U
rH OOOOOOOoO H h H
Cj .........
rH σισισισισισισισισι ·* $ 5 $ co ro en
— "— *ri τΗ «H
ä s I
rH rH rH rH
ooooooooo S S E
H· OOOOOOOOO -H -H -H
H (ΜΝ(Ν(Ν(Ί(Ί(ΝΟΙΜ > > >
a III
o· in oi
<; n y <c m y o o M
Λ Λ Λ Λ Λ Λ (0(0(0 G G G G G G +5 -JS +) '
H H H i—I r—I rH COCQCO
333 333 ä ^ISBorSaasi "ä" 2 >>> >>> X X +
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/871,117 US4125586A (en) | 1978-01-20 | 1978-01-20 | Removal of AlCl3 from crude TiCl4 by addition of H2 O and NaCl |
| US87111778 | 1978-01-20 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI790183A7 FI790183A7 (fi) | 1979-07-21 |
| FI63384B FI63384B (fi) | 1983-02-28 |
| FI63384C true FI63384C (fi) | 1983-06-10 |
Family
ID=25356768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI790183A FI63384C (fi) | 1978-01-20 | 1979-01-19 | Separering av a1c13 ur rao titanklorid genom tillsaettande av vatten och natriumklorid |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4125586A (fi) |
| JP (1) | JPS54110197A (fi) |
| AU (1) | AU524484B2 (fi) |
| BR (1) | BR7900349A (fi) |
| CA (1) | CA1114618A (fi) |
| DE (1) | DE2902098A1 (fi) |
| FI (1) | FI63384C (fi) |
| FR (1) | FR2415078A1 (fi) |
| GB (1) | GB2012740B (fi) |
| IT (1) | IT1111769B (fi) |
| MX (1) | MX151303A (fi) |
| NO (1) | NO150396C (fi) |
| ZA (1) | ZA787137B (fi) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3136289C2 (de) * | 1981-09-12 | 1985-03-07 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten |
| JP2003503305A (ja) | 1999-07-01 | 2003-01-28 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | チタン含有鉱石の塩素化で生成する塩化アルミニウムの不動態化を制御する方法 |
| JP2006515264A (ja) * | 2003-01-09 | 2006-05-25 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 四塩化チタンの精製 |
| DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
| DE102013212908A1 (de) * | 2013-07-02 | 2015-01-08 | Wacker Chemie Ag | Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor |
| CN103466673B (zh) * | 2013-08-30 | 2015-08-05 | 中南大学 | 一种用含TiCl4物料生产四氯铝酸钠的方法 |
| CN103553122B (zh) * | 2013-11-14 | 2015-05-20 | 攀枝花钢企欣宇化工有限公司 | 生产四氯化钛的氯化体系去除三氯化铝的方法 |
| CN105223169B (zh) * | 2015-11-10 | 2018-04-20 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法 |
| CN105800678A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-07-27 | 攀枝花学院 | 粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法 |
| CN106629832B (zh) * | 2016-10-25 | 2018-03-20 | 锦州钛业股份有限公司 | 熔盐氯化生产四氯化钛淋洗塔中低熔点配合物的去除方法 |
| CN110040772B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-10-08 | 渤海大学 | 一种粗四氯化钛稳定除钒用复配有机物及其制备方法 |
| GB202016081D0 (en) | 2020-08-14 | 2020-11-25 | Ocado Innovation Ltd | Track assembly for a storage system |
| CA3191324A1 (en) | 2020-08-14 | 2022-02-17 | Ocado Innovation Limited | A grid framework structure |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2600881A (en) * | 1950-07-21 | 1952-06-17 | Du Pont | Purification of titanium tetrachloride |
| US2598898A (en) * | 1951-02-08 | 1952-06-03 | Nat Lead Co | Method for the purification of titanium tetrachloride |
| GB712295A (en) * | 1952-04-23 | 1954-07-21 | Du Pont | Improvements in the treatment of titanium tetrachloride |
| US3066010A (en) * | 1959-04-13 | 1962-11-27 | Stauffer Chemical Co | Purification of metal chlorides |
| FR1546931A (fr) * | 1966-12-02 | 1968-11-22 | Degussa | Procédé pour l'obtention de chlorure d'aluminium et de tétrachlorure de titane, ainsi que les produits conformes à ceux obtenus par le présent procédé ou procédé similaire |
| US4070252A (en) * | 1977-04-18 | 1978-01-24 | Scm Corporation | Purification of crude titanium tetrachloride |
-
1978
- 1978-01-20 US US05/871,117 patent/US4125586A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-12-20 ZA ZA00787137A patent/ZA787137B/xx unknown
-
1979
- 1979-01-17 CA CA319,808A patent/CA1114618A/en not_active Expired
- 1979-01-17 AU AU43412/79A patent/AU524484B2/en not_active Ceased
- 1979-01-18 MX MX176330A patent/MX151303A/es unknown
- 1979-01-18 JP JP347679A patent/JPS54110197A/ja active Granted
- 1979-01-19 BR BR7900349A patent/BR7900349A/pt unknown
- 1979-01-19 GB GB792019A patent/GB2012740B/en not_active Expired
- 1979-01-19 NO NO790188A patent/NO150396C/no unknown
- 1979-01-19 FI FI790183A patent/FI63384C/fi not_active IP Right Cessation
- 1979-01-19 FR FR7901388A patent/FR2415078A1/fr active Granted
- 1979-01-19 DE DE19792902098 patent/DE2902098A1/de not_active Withdrawn
- 1979-01-19 IT IT19470/79A patent/IT1111769B/it active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO150396C (no) | 1984-10-10 |
| BR7900349A (pt) | 1979-08-14 |
| AU524484B2 (en) | 1982-09-16 |
| FI63384B (fi) | 1983-02-28 |
| DE2902098A1 (de) | 1979-07-26 |
| FI790183A7 (fi) | 1979-07-21 |
| IT1111769B (it) | 1986-01-13 |
| US4125586A (en) | 1978-11-14 |
| FR2415078A1 (fr) | 1979-08-17 |
| JPS627126B2 (fi) | 1987-02-16 |
| IT7919470A0 (it) | 1979-01-19 |
| NO790188L (no) | 1979-07-23 |
| JPS54110197A (en) | 1979-08-29 |
| NO150396B (no) | 1984-07-02 |
| ZA787137B (en) | 1979-12-27 |
| CA1114618A (en) | 1981-12-22 |
| AU4341279A (en) | 1979-07-26 |
| GB2012740A (en) | 1979-08-01 |
| GB2012740B (en) | 1982-06-30 |
| FR2415078B1 (fi) | 1983-02-04 |
| MX151303A (es) | 1984-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI63384C (fi) | Separering av a1c13 ur rao titanklorid genom tillsaettande av vatten och natriumklorid | |
| Cramer | The solubility of oxygen in brines from 0 to 300 C | |
| CA1202468A (en) | Process for the production of nearly aluminum chloride-free titanium tetrachloride from titaniferous raw materials containing aluminum compounds | |
| US4614543A (en) | Mixed lixiviant for separate recovery of zinc and lead from iron-containing waste materials | |
| JP2017532341A (ja) | イオン液体を用いてｈｆ／ハロゲン化炭化水素混合物からｈｆを分離する方法 | |
| US4307066A (en) | Extraction of metals from mixtures of oxides or silicates | |
| US5314527A (en) | Mercury contaminated mud treatment | |
| US3655344A (en) | Treatment of titanium tetrachloride drier residue | |
| Lindley | An inventory of fluorspar production, industrial use, and emissions of trifluoroacetic acid (TFA) in the period 1930 to 1999 | |
| EP0298763A2 (en) | Method for recovering titanium | |
| JPS58501628A (ja) | 天然又は合成の金属酸化物混合物の選択的塩素化法 | |
| EP0128689B1 (en) | Iron chloride waste treatment in molten salt | |
| WO2013104033A1 (pt) | Processo para a obtenção de pigmento de dióxido de titânio | |
| Seetharaman et al. | Slags containing transition metal (chromium and vanadium) oxides—Conversion from ticking bombs to valuable resources: Collaborative studies between KTH and USTB | |
| WO2005040040A1 (en) | Method for processing iron-laden spent sulfuric acid | |
| AU2004204132B2 (en) | Purification of titanium tetrachloride | |
| FI65218C (fi) | Foerfarande foer att tillvarataga cr2o3 ur en kromhaltig loesning | |
| WO2005040436A1 (en) | Method for processing heavy metal chloride residues | |
| US2600881A (en) | Purification of titanium tetrachloride | |
| Glaeser et al. | Removal of AlCl 3 from crude TiCl 4 by addition of H 2 O and NaCl | |
| Ultarakova et al. | Study of acid leaching of niobium from titanium production sludge | |
| US714502A (en) | Process of extracting zinc from zinc-skimmings. | |
| US3011866A (en) | Separation of columbium and tantalum | |
| DE102004016792A1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von Eisenchloriden und/oder eisenchloridhaltiger Lösungen sowie Verwendung von dabei entstehendem Eisensulfat | |
| WO2008057670A2 (en) | Process for treating iron-containing waste streams |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY |