NO150396B - Fremgangsmaate ved fjerning av aluminiumklorid fra urenset titantetraklorid ved tilsetning av vann og natriumklorid - Google Patents
Fremgangsmaate ved fjerning av aluminiumklorid fra urenset titantetraklorid ved tilsetning av vann og natriumklorid Download PDFInfo
- Publication number
- NO150396B NO150396B NO790188A NO790188A NO150396B NO 150396 B NO150396 B NO 150396B NO 790188 A NO790188 A NO 790188A NO 790188 A NO790188 A NO 790188A NO 150396 B NO150396 B NO 150396B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- water
- titanium
- aluminum
- sodium chloride
- chloride
- Prior art date
Links
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 75
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 60
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 38
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 title claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 25
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 30
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 27
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 11
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 9
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 2
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;titanium Chemical class [Ti].ClOCl XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- ZTHNOZQGTXKVNZ-UHFFFAOYSA-L dichloroaluminum Chemical compound Cl[Al]Cl ZTHNOZQGTXKVNZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011872 intimate mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/02—Halides of titanium
- C01G23/022—Titanium tetrachloride
- C01G23/024—Purification of tetrachloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåe ved fjerning av aluminiumklorid som foreligger oppløst i den flytende blanding av metallklorider som erholdes ved klorering av titanholdige materialer, nærmere bestemt en forbedret fremgangsmåte for fjerning av aluminiumklorid, hvilken fremgangsmåte i det vesentlige eliminerer tap av titantetraklorid, ikke forårsaker noe vesentlig tap av ferriklorid fra den flytende oppløsning, og reduse-
rer dannelsen av HC1..
Titantetraklorid fremstilles kommersielt ved klorering, under reduserende betingelser, av titanholdige materialer såsom rutil eller ilmenitt, eller andre titanrike materialer, såsom de som fåes ved anrikning av slike mineraler. Disse råmaterialer inneholder i tillegg til deres innhold av titan varierende mengder av forbindelser av andre metaller, spesielt av jern og aluminium. Efter overføringen av titanet og de øvrige metaller ved klorering til deres dampformige klorider, blir kloridene utskilt og kondensert til fast eller flytende tilstand, alt-efter kompo-nentenes fysikalske egenskaper og det anvendte utvinningsutstyr. Vanligvis fåes et flytende slam som på uønsket måte er foruren-set med.oppløste forurensninger og uoppløst fast,materiale.. Mengden og typen av klorider.som er tilstede i den urensede blanding avhenger av sammensetningen av det titanholdige råmateriale som er blitt klorert, samt av den anvendte kloreringsmetode.. Imidlertid,må man forvente tilstedeværelse av aluminiumklorid i praktisk talt alle tilfeller hvor aluminiumforbindelser er tilstede i råmaterialene.eller i konstruksjonsmaterialene som er - benyttet .i utstyret, såsom ildfast teglsten.
Det har i faget vært kjent i noen tid at aluminiumklorid er en meget korrosiv komponent av den flytende metallkloridblanding. Aluminiumkloridet angriper raskt og sterkt metalliske konstruksjonsmaterialer i prosessapparaturen og må enten raskt fjernes fra væsken, eller apparaturen må spesialféres med kera-mikk for å forhindre korrosjon. Et tidlig forsøk på å overvin-ne denne vanskelighet er beskrevet i US patentskrift nr. 2.600.881. Denne fremgangsmåte er basert på den erkjennelse at vann vil danne en uoppløselig, ikke-korrosiv forbindelse med aluminium og derved skille aluminiumklorid ut fra de øvrige metallklorider som fåes ved kloreringsreaksjonen. Det ble erkjent på dette tidspunkt at anvendelse av vann utover den støkiometri-ske mengde var uønsket, fordi vannet ville reagere med det øn-skede titantetraklorid under dannelse av titanoxyklorider og for-årsake en minskning av titaninnholdet i det titanholdige materiale. Imidlertid har det vist seg at det for utførelse av denne fremgangsmåte i kommersiell målestokk er nødvendig å anvende et overskudd av vann på 10 % utover den støkiometriske mengde for å sikre fullstendig fjerning av aluminiumklorid, fordi det er praktisk talt umulig på et gitt stadium av og et gitt tidspunkt i kloreringsprosessen å bestemme hvor stor andel aluminiumkloridet utgjør av metallkloridene som strømmer ut fra reaktoren. Det er derfor nødvendig å tilsette et lite overskudd av vann for å sikre fullstendig fjerning av aluminiumkloridet. Dette overskudd resulterer nødvendigvis i et tilsvarende tap av titan.
En annen fremgangsmåte som kan anvendes for fjerning
av aluminiumklorid fra blandinger med metallklorider såsom titantetraklorid, er beskrevet i US patentskrift nr. 3.066.010. Denne fremgangsmåte innebærer at man bringer en gassformig blanding av metallklorider inneholdende aluminiumklorid i kontakt
med en søyle av fast natriumklorid, hvorved natriumkloridet dan-ner et fast kompleks med aluminiumklorid og med eventuelt ferriklorid som måtte være tilstede i den gassformige blanding. Enn-skjønt denne fremgangsmåte kan være nyttig når det ønskes å utvinne kun titantetrakloridet fra den gassformige blanding, vil fjerning av dette i tilfeller hvor der er tilstede mer enn spor av ferriklorid, medføre et øket forbruk av NaCl foruten proble-mer med å bli kvitt avfall. Dessuten ønskes det i mange tilfeller å utvinne ferrikloridet, fordi det er verdifullt for anven-delser såsom vannrensning.
Ved hjelp av den foreliggende oppfinnelse tilveiebrinyes
en fremgangsmåte ved hvilken den korrosive og uønskede aluminium-kloridkomponent i blandingen av flytende klorider som fåes ved klorering av titanholdige materialer, kan fjernes fullstendig, samtidig med at tapet av titan hovedsakelig elimineres, den potensielt verdifulle ferrikloridkomponent i blandingen bibe-holdes, og dannelsen av HC1 nedsettes.
Oppfinnelsen tilveiebringer en forbedring av fremgangsmåten for fjerning av aluminiumklorid som foreligger oppløst i en flytende blanding av metallklorider erholdt ved klorering av et titanholdig materiale, ved hvilken fremgangsmåte man tilsetter vann til den flytende blanding for dannelse av en uoppløselig aluminiumforbindelse, som så fraskilles. Forbedringen, som tar sikte på å sikre fullstendig fraskillelse av aluminiumkloridet fra den flytende blanding uten nevneverdig tap av titantetra-kloridkcmponenten i blandingen, går ut på at man tilsetter den flytende oppløsning vann og natriumklorid i slike mengdeforhold at vannmengden blir mindre enn ekvimolar i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale og den samlede mengde av vann og natriumklorid blir minst ekvimolar i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale..
.Det foretrekkes at vannmengden er minst 0,5 ekvimolar
men mindre enn 1,0 ekvimolar i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale, og at det fylles opp med natriumklorid .til ekvimolaritet . = Videre foretrekkes det at nat-riumkloiridet er tilstede i en mengde' svarende til minst 0,1 ekvimolart overskudd utover den kombinerte ekvimolaritet av natriumklorid.og vann i,forhold-til mengden av aluminium i det titanholdige materiale;.. Særlig fordelaktig: er. det at natriumkloridet er tilstede i. en mengde svarende til et minst 0,2 ekvimolart overskudd utover den kombinerte ekvimolaritet av vann og natriumklorid,
fordi man derved sikrer fullstendig fjerning av aluminiumkloridet. Ennskjønt der i.prinsippet ikke behøver å være noen øvre grense
for mengden av natriumklorid som benyttes, anbefales det å ikke anvende mer.enn et 0,5 ekvimolart overskudd i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale, utover den ekvimolare mengde.av kombinasjonen vann og natriumklorid. Ved anvendelse av større mengder oppnåes ingen ytterligere.fjerning av=aluminiumklorid, men problemene med å bli kvitt avfallet vil øke.
I tilfeller hvor mengden av AlCl^ i avløpet varierer med mer enn 20 vekt%, anbefales det å anvende mindre vann og mer NaCl, f.eks. 0,7 ekvimolar mengde vann og 0,6 ekvimolar mengde NaCl eller 0,6 ekvimolar mengde vann og 0,8 ekvimolar mengde NaCl.
Natriumkloridet og vannet kan tilsettes til den flytende blanding av metallklorider enten sammen eller hver for seg. For å sikre fullstendig reaksjon mellom natriumkloridet og alumi-niumkloridkomponenten i den flytende blanding anbefales det å blande natriumkloridet med blandingen av flytende metallklorider under i det minste moderat omrøring. For å oppnå en fullstendig reaksjon foretrekkes det dessuten at natriumkloridet har en mid-lere partikkelstørrelse fra 30yu. til 400^ .
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på blandinger av metallklorider erholdt ved klorering av hvilket som helst titanholdig materiale, innbefattet anrikede malmer inneholdende 90 % eller mer titandioxyd, men de største fordeler med oppfinnelsen o<p>pnåes med malmer med lavere titaninnhold, såsom ilmenitt, inneholdende 10 % eller mer jern, beregnet som jern-oxyd.
Hvilken fremgangsmåte, som benyttes for klorering av titanholdig materiale til en blanding av metallklorider, er ikke kritisk for utøvelsen av oppfinnelsen. Imidlertid må den erholdte metallkloridblanding foreligge hovedsakelig i væsketilstand for at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal kunne utføres på effektiv måte, spesielt når ferriklorid foreligger som en komponent av blandingen. Det har vist seg at ferriklorid i gassformig tilstand reagerer med natriumklorid med omtrent samme hastighet som aluminiumklorid, og at begge disse komponenter vil bli fraskilt. Imidlertid har det vist seg at ferriklorid i flytende tilstand ikke er like oppløselig i væskeformig. titantetraklorid som aluminiumklorid er, og følgelig vil natriumkloridet, når omset-ningen foretas i væskefasé, reagere preferensielt med aluminiumkloridet under betingelser med moderat omrøring, og efterlate ferrikloridet blandet med titantetrakloridet for senere adskiliel-se fra sistnevnte på et senere trinn i prosessen.
Metoden som benyttes for innlemmelse av den nødvendige mengde vann i blandingen av metallklorider, er relativt uviktig, såfremt det bare oppnåes en intim blanding. Vannet kan helles opp i den flytende blanding, tilsettes dråpevis eller tilsettes på annen måte til blandingens overflate, eller det kan, om så foretrekkes, sprøytes inn i væsken eller blandes med denne på hvilken som helst ønsket måte. På tilsvarende måte kan den in-time omrøring foretas på hvilken som helst vanlig måte, såsom ved mekanisk omrøring med en bladrører, ved hjelp av en sirkula-sjonspumpe eller ved hjelp av lignende hjelpemidler. Den tid som kreves for å oppnå passende blanding og behandling synes å avhenge av effektiviteten av blandeoperasjonen snarere enn av hastigheten av den kjemiske reaksjon, hvilken har vist seg å væ-re ytterst hurtig. Natriumkloridadditivet kan blandes med den væskeformige blanding av metallklorider på tilsvarende måte, men i motsetning til vannkomponenten må det tilsettes under i det minste moderat omrøring for å sikre intim kontakt med metallkloridene. Natriumkloridet kan tilsettes alene, i fast form, eller oppløst i vannkomponenten.
Temperaturen av blandingen av metallklorider med hvilken vannet og natriumkloridet blandes intimt, må være tilstrekkelig lav til sikre at blandingen holdes i hovedsakelig flytende form, dvs. lavere enn ca. 136°C ved atmosfærisk trykk eller tilsvarende temperaturer ved forhøyede trykk.
De mengder vann og.natriumklorid som anvendes i henhold til de ovennevnte retningslinjer, beregnes på basis av den totale mengde aluminiumklorid som er tilstede i blandingen av metallklorider. Denne mengde aluminiumklorid beregnes på basis av den. totale mengde aluminium som er tilstede i det titanholdige materiale som skal kloreres. Ennskjønt det tidligere har vært på-pekt at mengden av aluminiumklorid som på et gitt punkt i prosessen strømmer ut fra reaktoren kan variere noe, medfører an-vendelsen av vann og natriumklorid i henhold til oppfinnelsen, beregnet i forhold til den totale mengde som er tilstede, a-t det ikke lenger bltr nødvendig å vite nøyaktig hvor meget aluminiumklorid som er tilstede på et gitt punkt, fordi vannmengden som benyttes er mindre enn den støkiometriske og derfor ikke vil medføre tap av titan. Natriumkloridet som benyttes vil selek-tivt reagere med aluminiumkloridetr slik at titantetrakloridet kan skilles ut senere.
De følgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.
Eksempel . 1 med kontrolltester
For å bestemme korrosjonshastigheten for en prøve av stål i en simulert, flytende TiCl^-effluent ble en korrosiv væske av sammensetning som angitt i tabellen, tilberedt på følgende må-te: 200 ml TiCl^ av handelsvarekvalitet ble omdestillert for å fjerne eventuelle spor av TiOC^- Det omdestillerte TiCl^ ble anbragt i en utvendig oppvarmet destillasjonskolbe forsynt med en konvensjonell innretning for omrøring, nemlig et propellrøreverk, og en kondensatorinnretning. Væsken ble omrørt ved hjelp av rø-reverket med en hastighet av 4 50 omdreininger/minutt og renset
med nitrogen under hele testen. Vann i flytende form ble tilsatt ved hjelp av en injeksjonssprøyte. Tørret NaCl av mesh-størrelse
-200 + 325 (US Standard Sieve) ble så tilsatt. Efter oppvarmning av den erholdte blanding til kokepunktet, ca. 136°C, ble 9,0 g
vannfritt AlCl^ av vanlig handelskvalitet tilsatt. To identiske prøvestykker av stålkvalitet 1020 ble derefter straks tilsatt. Prøvestykkene og samtlige overflater som ville komme i kontakt med det flytende TiCl^, ble omsorgsfullt tørret ved oppvarmning i nitrogenatmosfære før bruk.
Efter 1 times neddykking,.i--væskeblandingen ble stål-stykkene tatt ut av væskeblandingen, vasket med vann og aceton, tørket i en dessikator og veiet. Korrosjonshastigheten uttrykt i mm/mnd ble beregnet ut fra ligningen:
Korrosjons.--
hastighet vekttapet av prøvestykket i mg/ h 54 '10~3
(i mm/mnd) = 2<83> wøve^]( ket 5verfl,' (crn^) x dets egenvekt '
Som det fremgår- av- tabellen, viste prøvene .ifølge-eksempel -1. kun ubetydelig-korrosjon.- .Kontrolltest 1-A, som ,ble. ut-ført uten .antlkorros jonsadditiver,. ga meget høy korrosjon på prø-vestykkene. Kontrolltest 1-B, hvor det kun ble tilsatt-NaCl, re-duserte korrosjonen noe-, men korrosjonshastigheten var fortsatt, utilfredsstillende høy. ' Kontrolltest l-.C ,■. hvor kun vann ble tilsatt, nedsatte korrosjonen ytterligere, men vann kan ikke benyttes' -i tilstrekkelig store mengder uten at det oppstår tap av TiCl4.
Eksempler 2 og 2R, med kontrolltester
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble fulgt, bortsett fra at 32,4 g sublimert, vannfritt FeCl^ ble tilsatt til væskeblandingen før denne ble oppvarmet til kokning. For å forhindre reaksjon mellom FeCl^ og NaCl under oppvarmningen ble NaCl tilsatt straks før aluminiumkloridet og prøvestykkene av stål. Sammensetningen av væskeblandingene som ble testet og korrosjonsha-stighetene er vist i tabellen.
Eksempel 3
Fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble fulgt, bortsett fra at 18,0 g AlCl^ ble tilsatt til reaksjonskaret, hvorefter blandingen ble oppvarmet til 100°C og det ble tilsatt først 3.94 g NaCl, derefter 1,70 g vann. Mengden av NaCl var 0,5 ekvimolar med hensyn til AlCl^, og mengden av vann var 0,7 ekvimolar med hensyn til AlCl3- Den erholdte blanding ble oppvarmet til kokning, dvs. til 136°C og oppvarmet med tilbakeløpskjøling i en time. Blandingens TiCl4 komponent ble derefter fraskilt ved de-stillasjon, hvilket efterlot 14,7 g fast stoff.
Den faste rest ble analysert og viste seg å inneholde bare en mindre mengde titan, navnlig 0,44 vekt%, og praktisk talt hele den mengde aluminium- som opprinnelig ble tilsatt til blandingen. Denne analyse viser at praktisk talt alt TiCl4 i den opp-rinnelige blanding ble utvunnet.
Claims (2)
1. Fremgangsmåte ved fjerning av aluminiumklorid som foreligger oppløst i en flytende blanding av metallklorider erholdt ved klorering av et titanholdig materiale, ved hvilken den flytende blanding tilsettes vann, hvorved det dannes en uoppløse-lig forbindelse med aluminium, og den erholdte forbindelse fraskilles ,
karakterisert ved at man, for å oppnå fullstendig fraskillelse av aluminiumklorid uten noe vesentlig tap av titantetrakloridkomponenten i den flytende blanding, tilsetter til den flytende blanding vann og natriumklorid i slike mengdeforhold at vannmengden blir mindre enn ekvimolar i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale og den samlede mengde av vann og natriumklorid blir minst ekvimolar i forhold til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at natriumkloridet tilsettes i et overskudd som er minst 0,1 ekvimolar i forhold til den ekvimolare mengde av vann og natriumklorid som svarer til den totale mengde aluminium i det titanholdige materiale.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/871,117 US4125586A (en) | 1978-01-20 | 1978-01-20 | Removal of AlCl3 from crude TiCl4 by addition of H2 O and NaCl |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO790188L NO790188L (no) | 1979-07-23 |
| NO150396B true NO150396B (no) | 1984-07-02 |
| NO150396C NO150396C (no) | 1984-10-10 |
Family
ID=25356768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO790188A NO150396C (no) | 1978-01-20 | 1979-01-19 | Fremgangsmaate ved fjerning av aluminiumklorid fra urenset titantetraklorid ved tilsetning av vann og natriumklorid |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4125586A (no) |
| JP (1) | JPS54110197A (no) |
| AU (1) | AU524484B2 (no) |
| BR (1) | BR7900349A (no) |
| CA (1) | CA1114618A (no) |
| DE (1) | DE2902098A1 (no) |
| FI (1) | FI63384C (no) |
| FR (1) | FR2415078A1 (no) |
| GB (1) | GB2012740B (no) |
| IT (1) | IT1111769B (no) |
| MX (1) | MX151303A (no) |
| NO (1) | NO150396C (no) |
| ZA (1) | ZA787137B (no) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3136289C2 (de) * | 1981-09-12 | 1985-03-07 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung eines weitgehend aluminiumchloridfreien Titantetrachlorids aus titanhaltigen Rohstoffen, die Aluminiumverbindungen enthalten |
| DE60001959T2 (de) * | 1999-07-01 | 2004-01-29 | Du Pont | Prozess zur kontrolle der passivierung von aluminium chlorid, welches bei der chlorierung von titanerzen entsteht |
| WO2004063096A1 (en) * | 2003-01-09 | 2004-07-29 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Purification of titanium tetrachloride |
| DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
| DE102013212908A1 (de) * | 2013-07-02 | 2015-01-08 | Wacker Chemie Ag | Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor |
| CN103466673B (zh) * | 2013-08-30 | 2015-08-05 | 中南大学 | 一种用含TiCl4物料生产四氯铝酸钠的方法 |
| CN103553122B (zh) * | 2013-11-14 | 2015-05-20 | 攀枝花钢企欣宇化工有限公司 | 生产四氯化钛的氯化体系去除三氯化铝的方法 |
| CN105223169B (zh) * | 2015-11-10 | 2018-04-20 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 快速测定低价钛矿浆中游离态AlCl3含量的方法 |
| CN105800678A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-07-27 | 攀枝花学院 | 粗四氯化钛的精制过程蒸馏釜残液的回收利用方法 |
| CN106629832B (zh) * | 2016-10-25 | 2018-03-20 | 锦州钛业股份有限公司 | 熔盐氯化生产四氯化钛淋洗塔中低熔点配合物的去除方法 |
| CN110040772B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-10-08 | 渤海大学 | 一种粗四氯化钛稳定除钒用复配有机物及其制备方法 |
| CN116438123A (zh) | 2020-08-14 | 2023-07-14 | 奥卡多创新有限公司 | 网格框架结构 |
| GB202016097D0 (en) | 2020-08-14 | 2020-11-25 | Ocado Innovation Ltd | Track assembly for a storage system |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2600881A (en) * | 1950-07-21 | 1952-06-17 | Du Pont | Purification of titanium tetrachloride |
| US2598898A (en) * | 1951-02-08 | 1952-06-03 | Nat Lead Co | Method for the purification of titanium tetrachloride |
| GB712295A (en) * | 1952-04-23 | 1954-07-21 | Du Pont | Improvements in the treatment of titanium tetrachloride |
| US3066010A (en) * | 1959-04-13 | 1962-11-27 | Stauffer Chemical Co | Purification of metal chlorides |
| FR1546931A (fr) * | 1966-12-02 | 1968-11-22 | Degussa | Procédé pour l'obtention de chlorure d'aluminium et de tétrachlorure de titane, ainsi que les produits conformes à ceux obtenus par le présent procédé ou procédé similaire |
| US4070252A (en) * | 1977-04-18 | 1978-01-24 | Scm Corporation | Purification of crude titanium tetrachloride |
-
1978
- 1978-01-20 US US05/871,117 patent/US4125586A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-12-20 ZA ZA00787137A patent/ZA787137B/xx unknown
-
1979
- 1979-01-17 CA CA319,808A patent/CA1114618A/en not_active Expired
- 1979-01-17 AU AU43412/79A patent/AU524484B2/en not_active Ceased
- 1979-01-18 JP JP347679A patent/JPS54110197A/ja active Granted
- 1979-01-18 MX MX176330A patent/MX151303A/es unknown
- 1979-01-19 BR BR7900349A patent/BR7900349A/pt unknown
- 1979-01-19 NO NO790188A patent/NO150396C/no unknown
- 1979-01-19 IT IT19470/79A patent/IT1111769B/it active
- 1979-01-19 GB GB792019A patent/GB2012740B/en not_active Expired
- 1979-01-19 DE DE19792902098 patent/DE2902098A1/de not_active Withdrawn
- 1979-01-19 FI FI790183A patent/FI63384C/fi not_active IP Right Cessation
- 1979-01-19 FR FR7901388A patent/FR2415078A1/fr active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU524484B2 (en) | 1982-09-16 |
| JPS54110197A (en) | 1979-08-29 |
| IT1111769B (it) | 1986-01-13 |
| MX151303A (es) | 1984-11-08 |
| NO790188L (no) | 1979-07-23 |
| DE2902098A1 (de) | 1979-07-26 |
| ZA787137B (en) | 1979-12-27 |
| CA1114618A (en) | 1981-12-22 |
| BR7900349A (pt) | 1979-08-14 |
| AU4341279A (en) | 1979-07-26 |
| FI790183A (fi) | 1979-07-21 |
| FI63384B (fi) | 1983-02-28 |
| NO150396C (no) | 1984-10-10 |
| JPS627126B2 (no) | 1987-02-16 |
| GB2012740A (en) | 1979-08-01 |
| FI63384C (fi) | 1983-06-10 |
| FR2415078A1 (fr) | 1979-08-17 |
| FR2415078B1 (no) | 1983-02-04 |
| GB2012740B (en) | 1982-06-30 |
| US4125586A (en) | 1978-11-14 |
| IT7919470A0 (it) | 1979-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO150396B (no) | Fremgangsmaate ved fjerning av aluminiumklorid fra urenset titantetraklorid ved tilsetning av vann og natriumklorid | |
| CA1083357A (en) | Method of separating hafnium from zirconium | |
| Brocchi et al. | Chlorination methods applied to recover refractory metals from tin slags | |
| NO127166B (no) | ||
| US4614543A (en) | Mixed lixiviant for separate recovery of zinc and lead from iron-containing waste materials | |
| US3972710A (en) | Method of upgrading tantalum and niobium concentration in slags | |
| US4307066A (en) | Extraction of metals from mixtures of oxides or silicates | |
| GB2105696A (en) | Process for the production of a nearly aluminum chloride-free titanium tetrachloride from titaniferous raw materials containing aluminum compounds | |
| US4126493A (en) | Process for deoxidation of refractory metals | |
| US3300297A (en) | Beneficiation of tantalum- and columbium-bearing tin slags | |
| US2550447A (en) | Production of titanium tetraiodide | |
| Henderson et al. | Chlorination of euxenite concentrates | |
| US2600881A (en) | Purification of titanium tetrachloride | |
| AU2004204132B2 (en) | Purification of titanium tetrachloride | |
| NO137789B (no) | Fenderanordning. | |
| Glaeser et al. | Removal of AlCl 3 from crude TiCl 4 by addition of H 2 O and NaCl | |
| Campbell et al. | Preparation of high-purity vanadium by magnesium reduction of vanadium dichloride | |
| Li et al. | Experimental study on oxidizing roasting process of black dross | |
| Dyachenko et al. | The research of (NH4) 2BeF4 solution purification effectiveness | |
| NO774418L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av sjeldne jordarter og andre metallegeringer inneholdende aluminium | |
| US4917726A (en) | Chromium recovery process | |
| US3150964A (en) | Purification of yttrium metal | |
| SE431231B (sv) | Sett att separera och utvinna jern och dess legeringsmetaller ur finkorniga oxidravaror | |
| Sheng et al. | Some recent results in the separation of metal chlorides by solvent extraction | |
| US3685984A (en) | Removing metal carbides from furnace systems |