FI62039B - Foerfarande foer framstaellning av svavelskum och anordning til anvaendning vid foerfarandet - Google Patents

Description

f.l KUULUTUSJULKAISU /,(110

Jua m m,UTi*eeNiN0ssKmFT 62 0 39 ¢(45) Patentti myönnetty 10 11 1982 LraavO Patent meddelat (S1) K».ik?/Intel.3 c 01 B 17/00, C 04- B 21/02 SUOMI —FINLAND (21) P»wnttlh«k*mii· —tamtamMcnlnf 257*+/73 (22) HakemlspUva—AiMaknlngid* 16.0Ö.73 " ' (23) Alkupilvt—Glltl|h«t»d«j 16.08.73 (41) Tuthit lutkiMkil —Bllvlt offamHf ηο ,

Patentti- ja rekisteri hallitila .,,, , xo.vd. m _ . . (441 Ninavikslpwton ft kuuLjullultun pvm. — „„ „„ _

Patent- och registaratyralMO V 1 An^kan utli|d oeh utl.*krlft*n publlcmd 30.07.82 (32)(33)(31) Pyydtey •tuoikeu.-enird »rioriMt 17.08.72 25.07.73 USA(US) 281587, 382598 (71) Chevron Research Company, . 200 Bush Street, San Francisco,

California 9^104, USA(US) (72) John Mitchell Dale, San Antonio, Texas, Allen Clarence Ludwig,

San Antonio, Texas, USA(US) (7*0 Oy Kolster Ab (5**) Menetelmä rikkivaahdon valmistamiseksi ja menetelmässä käytettävä laite - Förfarande för framställning av svavelskum och anordning tili användning vid förfarandet

Keksinnön kohteena on menetelmä rikkivaahdon valmistamiseksi kuumentamalla rikkipitoista seosta, joka sisältää vähintään 50 paino-$ rikkiä, seoksen sulamispisteen yläpuolella olevaan lämpötilaan lisäämällä kaasua muodostavaa, kahdesta komponentista koostuvaa vaahdotusainetta, vaahdottamalla seos ja laskeuttamalla vaahdotettu rikkimassa haluttuun paikkaan.

Keksintö koskee myös menetelmässä käytettävää laitetta.

US-patentti 3 337 355 käsittää rikkivaahtojen valmistusmenetelmän, johon yleisesti sanoen kuuluu alkuainerikin kuumentaminen sen sulamispisteen yläpuolelle, stabiloivan aineen ja viskositeetin lisääjän sekoittaminen sulaan rikkiin ja kuplien muodostaminen sulaan rikkiin ja sen jäähdyttäminen sulamispisteen alapuolelle. Kuplien muodostuminen saadaan aikaan viemällä viskositeetin lisääjää ja stabiloijaa sisältävään rikkiin vaahdotusainetta, kuten esim. seosta, jossa on fosforihappoa ja natriumkarbonaattia tai orgaanista ainetta kuten N,N’-dinitroosipentametyleenitetraminia (Η,Ν'-dinitrosopentamethylene tetramine). Tyypillisessä tuotantotavassa vaahdotusaine viedään modifioituun sulaan rikkiin astiassa ja tuloksena oleva vaahto johdetaan astiasta johdon kautta ja sijoitetaan haluttuun paikkaan.

2 62039

Vaikka tämä menetelmä rikkivaahdon muodostamiseksi voi olla sopiva panosso-vellutuksiin ja sellaisiin sovellutuksiin, joissa siirrettävä laitteisto ei ole tärkeä, tietyissä sovellutuksissa, joissa halutaan, että prosessi on jatkuva ja/tai laitteisto on liikuteltavasta asennettu sijoittamaan jatkuvaa vaahtokerrosta esimerkiksi jatkuvasti liikkuvasta ajoneuvosta, on toivottavaa, että rikin ja viskositeetin parantajan ja stahiloijan sekoittaminen erotetaan vaahdotusaineen lisäämisestä.

On myös toivottavaa soveltaa jatkuvaa prosessia muiden rikkipohjäisten vaahtojen valmistukseen, kuten sellaisten aineiden, joita on kuvattu US-patenttihakemuk-sissa 253 l^H ja 3^^ 69^, joissa perusvaahtoaineina käytetään seoksia rikistä ja rengashydroksi- tai rengas-aminosuhstituoiduista aromaattisista polysulfideista. Seokset vaahdotetaan ja ristikytketään (verkotetaan) lisäämällä orgaanista happoa, mieluummin karboksyylihappoa ja polyisosyanaattia tai polyisotiosyanaattia. Koska aromaattinen polysulfidi sisältää hydroksi- tai aminoryhmiä, jotka reagoivat isosyanaattien kanssa, hapon aikaisempi lisääminen sulaan rikki-aromaattinenpolysulfi-di-seokseen on tarpeen, Lisäksi monissa tapauksissa hapot, joita käytetään, liittyvät polysulfidiketjuihin ja kun polyisosyanaattia lisätään, reaktio tuottaa C0^ (tai COS polyisotiosyanaattien kanssa) aiheuttaen vaahdon muodostumista ja karbok-syyli- ja isosyanaattiryhmien reaktio antaa lisää polymeeriristikytkentöjä amidi-muodostuksella (sen lisäksi, että uretaania tai ureidoa muodostuu polysulfidin hydroksyyli- ja aminoryhmien kanssa).

Esillä olevalla keksinnöllä saadaan aikaan menetelmä rikkiperustaisten vaahtojen jatkuvaa valmistusta varten. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että (a) rikkipitoinen seos yhdessä pienen määrän kanssa ensimmäistä vaahdotus-ainekomponenttia kuumennetaan 100-150°C:een ensimmäisessä vyöhykkeessä, (b) seos johdetaan juoksevassa olotilassa tässä lämpötilassa toiseen vyöhykkeeseen, (o) seos sekoitetaan toisessa vyöhykkeessä toisen vaahdotusainekomponentin kanssa, joka yhdessä ensimmäisen komponentin kanssa vapauttaa kaasua ja vaahdottaa seoksen, ja (d) vaahdotettu seos otetaan toisesta vyöhykkeestä ulos sellaisella nopeudella, että seoksen keskimääräinen viipymisaika toisessa vyöhykkeessä on 0,1-3,0 sekuntia.

Lyhyt aika ympäristölämpötilassa aiheuttaa vaahdon kiinteytymisen jäykäksi , stabiiliksi rakennusaineeksi. Täten se voidaan sijoittaa rakennusmuotteihin tai esimerkiksi suoraan asuntojen katoille tai muihin samanlaisiin rakenteisiin muodostamaan eriste taikka veneiden (laivojen) runkoihin aikaansaamaan kelluvuus taikka muihin samanlaisiin käyttötarkoituksiin.

Keksinnön yhdessä suoritusmuodossa sula rikkikoostumus johdetaan ensimmäisestä vyöhykkeestä läpi poistojohdon toiseen vyöhykkeeseen (dynaaminen sekoi- 3 6 2 O 6 j tin), jossa vaahdotusaine nopeasti dynaamisin välinein, kuten mekaanisella teho-hämmentämisellä, ravistamisella, täryttämisellä inertisen kaasun kuten typen jne. kanssa perusteellisesti sekoitetaan seokseen ja tuloksena oleva vaahto poistetaan sijoitettavaksi haluttuun paikkaan.

Toisessa suoritusmuodossa sula rikkikoostumus johdetaan ensimmäisestä vyöhykkeestä toiseen vyöhykkeeseen, johon kuuluu staattinen sekoitin, johon vaahdotusaine viedään ja jossa läpikulkeva aine stationääristen kääntölevyjen vaikutuksesta tulee loppuun sekoitetuksi vaahtoamista varten.

Kaasua tuottavat komponentit, joita käytetään sen tyyppisten aineiden kanssa, joita on selitetty US patentissa 3 337 355» ovat epäorgaanisia sulfi-deja, tavallisesti metallisulfideja. Näihin kuuluvat alkalimetallisulfidit (ryhmä Ia), kuten litiumsulfidi, natriumsulfidi, kaliumsulfidi, maa-alkalime-tallisulfidit (ryhmä Ha), kuten magnesiumsulfidi, kalsiumsulfidi, strontium-sulfidi, bariumsulfidi. Ryhmäm Hb sulfideihin kuuluu sinkkisulfidi, ryhmän lila sulfideihin kuuluvat boorisulfidi, alumiinisulfidi, skandiumsulfidi jne., siirtymämetallisulfideihin kuuluvat mangaarisulfidi, rautasulfidit, koboltti-sulfidi jne. ja ryhmän Vb sulfideihin kuuluvat fosforisulfidit, arsenikkisul-fidit, antimonisulfidit ja vismutti sulfidi jne. Fosforisulfidit ovat edullisia. Fosforisulfideja voidaan tuottaa paikalla (in situ) viemällä alkuaine-fosforia sulaan koostumukseen. Erilaisia muita sulfideja voidaan tuottaa tällä tavoin. Sulfideja sisällytetään koostumukseen noin 0,1-2,0 moolia rikin 100 moolia kohden.

Vaahdotusaineet, joita käytetään US patentin 5 337 355 mukaisessa menetelmässä, ovat protoninluovuttajia, joihin kuuluvat ne aineet, jotka pystyvät luovuttamaanprotonin tai protoneja toisen vyöhykkeen reaktio-olosuhteissa, so. lämpötilassa 100-150°C reagoidakseen sulfidien kanssa HgS muodostamiseksi. Esimerkkejä sopivista protoninluovuttajista ovat tavanomaiset epäorgaaniset proto-niset hapot kuten fosforihappo, fosforihapoke, kloorivetyhappo, rikkihappo, typpihappo jne. orgaaniset proteoniset hapot, kuten muurahaishappo, etikkahan-po, propionihappo, bensoehappo jne. ja muut aineet, jotka toimivat protonin-luovuttajina, mukaanluettuna vesi, fenoli ja alkoholit jne. Monilla kaasuatuottavilla sulfideilla protoniluovuttajan happovoimakkuuden tulisi olla ainakin sama kuin vedellä ja tavallisesti sellainen voimakkuus, että 1 molaarisen vesi-liuoksen pH on 3 tai vähemmän.

Muilla sulfideilla, kuten boorisulfidilla, alumiinisulfidilla, fosfori-sulfidilla jne. vesi, edullisesti tuotuna höyrymuodossa on edullinen vaahdotusaine johtuen sen alhaisista kustannuksista ja tehokkuudesta.

Käytetyn vaahdotusaineen määrä on riittävä tuottamaan protoneja sellainen määrä, mikä tekee mahdolliseksi kaasua tuottavan sulfidikomponentin rikin muuttumisen rikkivedyksi, edullisesti vähintään stökiömetrinen määrä suhteessa sulfi-diin. Höyry on edullinen vaahdotusaine. Höyryn erityisesti yhdessä P„S,- kanssa

2 D

62039 4 synnyttävä rikkivety tuottaa erityisen tasaista, hienosorluista vaahtoa.

Vaahdotusaineet, joita käytetään tuotettaessa rikin ja aromaattisten poly-sulfidien seoksista vaahtoja, ovat polyisosyanaatteja tai polyisotiosyanaatte-ja, joiden kaava on R(NCX)n, jossa R on aonivalenssinen orgaaninen radikaali, X on kalkogeeni, jonka molekyylipaino on vähemmän kuin 33 ja n on kokonaisluku, vähintään 2. Muodostuva kaasu näiden vaahdotusaineiden tapauksessa on COg tai COS. Näitä aineita käytetään sellainen määrä (so. lisätään sulaan koostu- · mukseen toisessa vyöhykkeessä) että läsnä on riittävä lukumäärä isosyanaatti-ryhmiä (tai isotiosyanaattiryhmiä) reagoimaan ainakin 10 $:n, ja mieluummin 50 $:n ja· mieluiten noin 100 $sn kanssa läsnäolevasta happoryhmistä.

Lisäksi on edullista, että riittävästi isosyanaattiryhmiä on varattu reagoimaan muiden funktionaalisten ryhmien kanssa, joita voi olla läsnä, mukaanluettuna amino- ja hydroksyyliryhmät.

Vaahdon stabiloivat lisäainekombihaatiot, joita käytetään,vaihtelevat täten tuotetun vaahdon perustyypin mukaan. Kysymyksen ollessa vaahdoista, joita on esitelty US patentissa 3 337 355» vaahdon stabiloivat aineet ovat niitä, joita patentissa selitetään viskositeetin lisääjinä tai stabilointiaineina. Lisätään viskositeetin suurentajia, jotka selitetään aineiksi, jotka sulaan rikkiin lisättyinä nostavat suian rikin viskositeettia siirtymälämpötilan alapuolella. Näihin aineisiin kuuluvat fosfori, arsenikki, antimoni ja fosforisul-fidit. On huomattava, että nämä aineet toimivat kahdella tavalla tämän keksinnön mukaisessa prosessissa aikaansaaden vaahdon stabiloinnin sekä kaasun muodostuksen vaahtoamista varten kun ne saatetaan kosketukseen protoninluovuttajan kanssa. Voidaan käyttää toista ryhmää aineita, jotka pyrkivät lisäämään rikin viskositeettia sen normaalin siirtymälämpötilan alapuolella, mutta eliminoivat suurimman osan viskositeetin lisäyksestä normaalin siirtymälämpötilan yläpuolella. Näihin aineisiin kuuluvat styreenimonomeeri, eteenidisulfidi, poly-sulfidikumit, kuten "Thiokols". Toinen aine, joka sekoitetaan rikkiin tuotettaessa vaahtoprekursoria, on selitetty mainitussa patentissa "stabilointiaineeksi". Nämä aineet ovat hienoksijaettuja inertisiä aineita,joissa on yksityisiä osasia,joilla on levymäinen muoto. Esimerkkejä näistä aineista ovat jauhettu kiille, alumiinipigmentti, luokat, joisaa on levymäisiä osasia, kuten kaoliini tai posliinisavi,talkit, joilla on levynmuotoisia osasia jne. Näitä aineita nimitetään levymäisiksi stabilointiaineiksi. Näitä aineita voi valinnaisesti sisältyä aromaattisiin polysulfideihin perustuviin vaahtoihin.

Tuotettaessa vaahtoja, jotka perustuvat rikin ja aromaattisen polysulfi-din seokseen, vaahdotusaineet ovat niitä, joita selitetään US-patenttihakemuksessa 344 694» jonka sisältöön tässä viitataan. Niihin sisältyvät yhdisteet, joita edustaa seuraavantyyppiset happoyhdisteet: 5 62039 (1) hapot, joiden kaava on

/RiY

H

Xb2y 0 0 0

tl ^ M

missä Y on -C-0J, -S-OJ; -P-OJ

« f

0 OH

missä J on H tai 1-6 hiiliatominen alkyyli; 0

If

-P-OH

t

L

missä L on H, 1-18 hiiliatominen hiilivety (Hydrocarbyl) taikka on sama kuin toinen ryhmä kiinnitettynä suoraan fosforiatomiin hiili-fosforisidoksella; -B-OH jossa J on edellä määritelty, tai -B-OH, missä Q on H, 1-18 hiiliato- t 1

OJ Q

minen hiilivety tai on sama kuin toinen ryhmä kiinnitettynä suoraan booriato-miin hiili-boori-sidoksella; R^ ja Rg ovat kaksivalenssisia hiilivetyradikaale-ja, joissa on 1-18 hiiliatomia jotka voivat olla korvatut enintään kahdella halogeenihydroksyyli- tai merkaptoryhmällä radikaalia kohden ja voivat sisältää 1-5 vinyleeni tai eteeniryhmää radikaalia kohden, M on 0, Sf tai (CH2)f, f on kokonaisluku 1-10 ja hiiliatomien summa R^ssä ja Rgjssa on 2-18.

(2) hapot, joiden kaava on

r5_Ch —fCH2>m-Y

z missä Y on kuten edellä selitettiin, R^ on hiilivetyradikaali, jossa on 1-18 hiiliatomia, joista enintään kaksi voi olla korvattu halogeeni-, hydroksyyli-tai merkaptoryhmillä ja voivat sisältää 1-3 vinyleeni tai eteeniryhmää, Z on hydroksi-, halogeeni- tainerkaptoryhmä taikka H, kun m on suurempi kuin 0, se on kokonaisluku 0-18 ja hiiliatomien summa Rz:ssa ja (CH0) :ssä on 1-19· (3) 2-3 yksikköä kohdan (2) tyydyttämättömien happojen additio-oligomeereja.

(4) tyydyttämättömät hapot, joiden kaava on

R,-CH=C-Y

' I

B3 missä Rj ja Y ovat edellä määritellyt.

(5) 2-5 yksikköä kohdan (4) happojen additio-oligomeereja.

(6) heterosykliset hapot, joiden kaava on ?4 R,-CH-CH-(CH0) -CH-R.

4 , 2'p , 4

S-S

6 62039 missä R^ on H, Y on edellä määritelty, 1-10 hiiliatomia sisältävä alifaattinen hiilivetyradikaali tai 1-10 hiiliatomia sisältävä alifaattinen hiilivetyradikaali substituoituna happamella ryhmällä Y, joka on edellä määritelty, jossa ainakin yksi R^ on karhoksiradikaali tai substituoitu alifaattinen hiilivety-radikaali ja jossa p on 1 tai 2.

(7) osittain esteröidyt moniemäksiset hapot, jotka voivat sisältää hydroksi-, merkapto-, karboksi-, vinyleeni tai eteeniryhmän ja joiden happoekvivalentti-paino (molekyylipaino jaettuna vapaiden happoryhmien lukumäärällä) on alueella noin 100 - 1 000.

(θ) hapot, joidenkaava on Y

f

A

y-D-C-Z

f

B

•

Y

jossa Y on edellä määritelty, A, B ja D ovat riippumattomia C H (R..) (R,J ,

il Q1 XX P Xc Q

n on kokonaisluku 0T5, p on kokonaisluku 0-2, q on kokonaisluku 0-1, R^ on 1-4 hiiliatominen alkyyli, Z on H, OH tai SH, m on kokonaisluku, joka on sama tai pienempi kuin 2n-p-q, R^2 on OS tai SH ja vähintään 2:ssa A:sta, B:stä ja D:stä n on yhtä suuri tai suurempi kuin 1.

(9) hapot, joiden kaava on R^Y, niissä Y on edellä määritelty ja R-^ on 3-24 hiiliatominen hiilivety ryhmä, missä Y on sidottu R^reen alisyklisellä ryhmällä, jossa on 3-12 hiiliatomia.

(10) hapot, joiden kaava on missä Y on edellä määritelty, R^ on SH, 2-24 hiiliatominen alifaattinen hiilivetyradikaali taikka sykloalifaattinen hiilivetyradikaali, jossa on 5-20 hiiliatomia ja v on kokonaisluku 1-5*

Happoja käytetään noin 0,002-0,50 happoekvivalenttia 100 g rikkikoostu-musta kohden.

Esimerkkejä edullisista hapoista ovat karboksyyliä sisältävät eri tyyppiset aineet, joita edellä selitettiin, mukaanluettuna dikarboksyylihapot kuten glutaari-atselaiini jne. tiodipropioni-, tiobutaani- jne. ja ditiohapot, kuten ditiodiglykoli-, ditiopropionihapot jne.

Esimerkkejä tyydyttämättömistä hapoista ovat alkaanihapot kuten akryyli-, propatgyyli- krotoonihappo jne. Tyyppiä 2 oleviin happoihin kuuluvat kloori-etikka-, α-klooripropioni-, glykoli-, maito-, α-merkaptoetikka-, merkaptovale-riaanahappo jne.

7 620 o 9

Esimerkkeihin tyyppiä 4 olevista hapoista, joissa on syklinen ditioraken-ne, sisältyvät 1,2-ditiolaani-4-karboksyylihappo, 6,8-tionihappo (thioctic aoid) jne.

Aromaattiset prekursorit, kuten fenoli tai aniliini voidaan sekoittaa ja saattaa suoraan reagoimaan alkuainerikin kanssa muodostamaan aromaattinen polysulfidi. Reaktioaika on yleensä noin 1-24 tuntia, mieluummin noin 4-12 tuntia. Reaktion lämpötila on yli noin 120°C, yleensä alueella noin 120-200°C, jolloin vähintään 2moolia rikkiä käytetään substituoidun aromaattisen yhdisteen kutakin moolia lehden. Kuitenkin, vaikka in situ valmistus on mahdollista, on yleensä edullista, että polysulfidi valmistetaan erikseen ja yksinkertaisesti sekoitetaan sulaan alkuainerikkiin joko ensimmäisessä (sulassa) vyöhykkeessä taikka ennen tuomista ensimmäiseen vyöhykkeeseen.

Yhteenvetona mainittakoon, että vaahdon stabilointiliaäaineet, viskositeetin lisääjät, polysulfidi- tai orgaaninen happo-stabiloiva aine jne. rikissä viedään ensimmäiseen (sulaan) vyöhykkeeseen, mikä voi olla pata tai sentapainen aetia, joka on varustettu hämmentämis- ja lämmitysvälinein. Kuten edellä jo mainittiin, aineet voidaan joko sulattaa tässä vyöhykkeessä tai ne voidaan tuoda mukaan ennaltasekoitetussa sulassa tilassa. Tämä astia voi olla paineistettu tai avoin ja sula seos johdetaan sitten paineella, painovoimalla tai mekaanisin välinein kuten pumpulla jne. sopivan johdon kautta, joka on joko lämmitetty tai eristetty tai molempia näitä, toiseen (sekoitus) vyöhykkeeseen, joka voi olla staattinen sekoitin tai konekäyttöinen sekoitin, jossa on käytetyt siivet. Vaahdotusaine viedään edullisesti johtoon ennenkuin seos menee sekoitusvyöhykkeeseen. Koska seos normaalisti syötetään toiseen (sekoitus) vyöhykkeeseen paineisena, on tarpeen viedä vaahdotusaine johtoon ainakin niin suuren paineen alaisena ja mieluummin suuremman paineen alaisena, kuin sula rikki. Edullisena keinona sen varmistamiseksi, että sula seos saapuu sekoitus-vyöhykkeeseen oikean paineen alaisena, on viedä inertistä kaasua, so. olennaisesti inertistä kaasua sulalle rikille (esim. ilmaa, typpeä jne.) yhtä suuren tai suuremman paineen alaisena kuin seoksen paine kohtaan,joka on ennen kohtaa, jossa seos tulee toiseen sekoitusvyöhykkeeseen. Sen jälkeen kun vaahto on kulkenut toisen sekoitusvyöhykkeen lävitse se sijoitetaan halutulle pinnalle, tavallisesti viivytyksettä jioksevuuden säilyttämiseksi.

Vaikkakaan se keksinnön ymmärtämiseksi ei ole välttämätöntä, oheinen kuvio 1 kuvaa tyypillistä tämän keksinnön mukaisen prosessin suoritusmuotoa. Rikkiä sisältävä koostumus viedään ensimmäisen (sulaan) vyöhykkeeseen 1. Koostumus kuumennetaan, kunnes saavutetaan lämpötila 100-150°C. Tämän lämpötilan tulee olla riittävä sen varmistamiseksi, että koostumus on nestemäisessä muodossa. Seos johdetaan sitten johdon 2 kautta, jossa koostumus pidetään nestemäisessä muodossa, toiseen (sekoitus) vyöhykkeeseen 3· Vaahdotusaine viedään toiseen vyöhykkeeseen 3 johdon 4 kautta. Kaasua sisältävä ulosvirtaava neste 8 62035 .johdetaan toisesta (sekoitus)vyöhykkeestä 3 oikean viipymisajan kuluttua ja annetaan jäähtyä.

Edullinen laitteiston suoritusmuoto tämän keksinnön mukaisten rikkivaah-t.ojen valmistamiseksi on kuvattu kuviossa 2. Ensimmäinen astia 10 on varustettu kuumentamisvälineillä 11, joina voi olla lämpötilan suhteen säädettävä sähköinen kuumennusjärjestely, jota voidaan ohjata sen rikkiä sisältävän koostumuksen sulattamiseksi, joka tuodaan astiaan johdon 12 kautta ja koostumuksen pitämiseksi nestemäisessä sulassa muodossa. Johtovälineiden 13 tarkoituksena on sallia nestemäisen koostumuksen siirto ensimmäisestä astiasta 10 toiseen astiaan l^t.

Paineen aikaansaamisvälineitä, kuten esim, pumppua 15 käytetään aiheuttamaan nesteytetyn koostumuksen siirto johtovälineiden 13 kautta ja virtauksen säätö-välineitä, joita esimerkkinä edustaa mittausventtiili 16, käytetään valvomaan kuumennetun nesteytetyn koostumuksen virtausta johdon 13 lävitse toiseen astiaan li. Laitteisto on varustettu välineillä koostumuksen pitämiseksi sulassa tilassa astiassa li. Tällaisina välineinä voi olla esimerkiksi lämpöeriste-päällyste 17. Toinen astia on varustettu sekoitusvälineillä, joina voi olla esimerkiksi sähkökäyttöinen siivikko 18, perusteellisesti sekoittamaan koostumus vaahdotusaineen kanssa. Laitteisto on varustettu säiliöllä 19 vaahdotusaineen varastoimiseksi ja säiliö on toisella johdolla 20 yhdistetty astiaan il.

Johtoon 20 on edullisesti liitetty välineet 21 vaahdotusaineen virtauksen valvomiseksi säiliöstä toiseen astiaan li.

Poistovälineet, kuten esimerkiksi johto 22, on varattu laitteistoon kuumennetun ja nesteytetyn koostumuksen ja vaahdotusaineen seoksen poistamiseksi toisesta astiasta ympäristöön jossa lämpötila on alapuolella seoksen sulamispisteen sallien seoksen kovettumisen kiinteäksi solumaiseksi vaaritoaineeksi .

Seurrrrvat esimerkit kuvaavat keksintöä.

Esimerkki 1

Rikkivaahdon valmistaminen tehosekoittimella H„P0, :n kanssa 15 kg annos aLkuainerikkiä, 1,5 kg talkkia (Mistron Vapor AJ, 0,1 kg ja 113 g trikresyylifosfaattia sijoitettiin astiaan, joka oli va rustettu konekäyttöisellä hämmentimellä ja painetiiviillä kannella. Seosta kuumennettiin hämmentäen lämpötilaan 155 C, 2,5 kg/cm paine johdettiin astiaan pakottaen sula seos läpi poistojohdon tehosekoittimeen, Fosforihappoa (vaahdo- p tusaine) pakotettiin 3,9 kg/cm paineella läpi pyörivän virtausmittarin'sisääntulo-johtoon sellaisella virtausmittarilla mitatulla nopeudella, että noin 3-5 pa.ino-% happoa sekoitettiin sulaan seokseen. Vaahto poistettiin tehosekoittimen suuttimesta ja se jäähtyi muodostaen jäykän aineen, jolla oli tasaiset pienet solut. Happolisäyksen määrän vaihtelu aiheutti vaahdon tiheyden vaihtelun välillä 199-336 kg/m3.

9 6203.;

Esimerkki 2

Rikkivaahdon valmistaminen staattisella sekoittimella.

Käyttäen esimerkissä 1 mainittua yleismenettelyä ja laitteistoa sillä poikkeuksella, että 2,54 cm halkaisijäistä staattista sekoitinta käytettiin toisen vyöhykkeen sekoittimena, 227 kg rikkiä, 25 kg talkkia, 11 kg P.S , 2 5 7 kg 1,5 syklo-oktadieeniä ja 0,6 kg trikresyylifosfaattia sekoitettiin ja astian paineella 2,8 kg/cm seos pakotettiin staattisen sekoittimen lävitse-yhdessä fosforihapon kanssa. Vaahdotusyksikkö asennettiin pyörille ja siirrettiin ja suuttimella sijoitettiin tasainen kerros vaahtoa maan pinnalle, missä sillä jäähtyneenä ja kiinteytyneenä'oli tiheys noin 240 kg/m^‘

Esimerkki 5

Vaahdon valmistaminen käyttäen vettä vaahdotusaineena.

Noudatettiin esimerkin 1 yleismenettelyä korvaamalla fosforihappo vedellä vaahdotusaineena. Saatiin vaahto, jolla oli tasaisen pienet solut ja tiheys 117 kg/m5.

Esimerkki 4

Vaahdon valmistaminen käyttäen höj^ryä vaahdotusaineena.

Seurattiin esimerkin 2 yleismenettelyä vaahdon valmistamiseksi kuitenkin käyttäen höyryä vaahdotusaineena. Höyryä suihkutettiin sellaisella nopeudella, että optimaalinen vaahdonmuodostus havaittiin, so. tasainen virtaus ja pieni solukoko. Tuotetun vaahdon tiheys oli 192 kg/m^.

Esimerkki 5

Vaahdon valmistaminen aromaattisen polysulfidin ja rikin seoksesta Λ. 1 paino-osa fenolia ja 4 osaa rikkiä sijoitettiin reaktioastiaan, joka oli varustettu kuumentimella ja mekaanisella hämmentimellä. Seosta kuumennettiin lämpötilaan 150-l60°C noin 12 tunnin ajan. Tuote poistettiin astiasta ja sen annettiin jäähtyä tarkoituksella muodostaa amorfinen kiinteä aine.

B. 12,7 kg kohdan A tuotetta ja 25 kg rikkiä sijoitettiin esimerkissä 1 kuvattuun reaktioastiaan ja sitten lämmitettiin noin 145°C lämpötilaan. Seokseen lisättiin 0,50 g PS,. ja lämpötilan annettiin nousta l60°C:een noin tun- 2 5 niksi. 1,7 kg ditiodipropionihappoa lisättiin seokseen, jonka annettiin olla liikkeessä vielä 1,5 tuntia lämpötilassa 150-160°C. 2 kg talkkia (Mistron Vapor Λ) lisättiin seokseen ja lämpötila pudotettiin noin l45°C:seen. 0,2 kg Dow-Coming PC-193 silikoni-pinta-aktiivista ainetta lisättiin seokseen ja as-tian paine nostettiin noin 2,5 kg/cm :iin. Laitteisto oli varustettu kuten esimerkissä 1. Kun sula seos saapui tehosekoittimeen, se sekoitettiin difenyyli-metaanidi-isosyanaatin kanssa, joka pakotettiin sekoittimeen tankista paineer alaisena pyörivän virtausmittain lävitse. Di-isosyanaattilisä säädettiin virtausmittarilla tuottamaan likimain ekvimolaariset määrät isosyanaattiryhmiä suhteessa karhoksyyliryhmiin, joita rikkiseoksessa on yhdellä kertaa sekoitti-messa. Vaahtoava poistuva aine sekoittimesta sijoitettiin maan pinnalle ja sen annettiin jäähtyä, saaliiksi saatiin jäykkä aine, jonka tiheys oli noin 160 kg/m^ 10 620 39

Esimerkki 6

Vaahdon valmistaminen aromaattisen polysulfidin ja rikin seoksesta staattisella sekoittimella.

Seurattiin esimerkin 1 menettelyä kaikissa yksityiskohdinaa sillä poikkeuksella, että konekäyttöisen sekoittimen sijasta käytettiin esimerkissä 2 2 käytettyä staattista sekoitinta. Puristettua ilmaa 4>2 kg/cm paineisena vietiin siirtojohtoon pisteessä, joka oli juuri "ylävirtaan” kohdasta, johon di-iso-syanaattilisäyksen johto oli kiinnitetty. Tuotettu vaahto jäähdytettynä oli lujaa, jäykkää ainetta, jonka tiheys oli noin 160 kg/m^.

Tämän keksinnön mukaista prosessia voidaan edullisesti käyttää monissa sovellutuksissa, joissa tuotantoyksikön siirrettävyys on tärkeä. Täten tuotantolaitteisto voidaan asentaa jalaksille tai trukin (kuorma-auton) alustalle ja siirtää rakennuspaikalle. Letkut»putket tai muut välineet seoksen siirtämiseksi ensimmäisestä reaktiovyöhykeestä toiseen sekojtusvyöhykkeeseen voivat olla halutun laatuiset»niin että maksimimukavuus ja siirrettävyys voidaan saavuttaa. Jos kuljetusvälineiden (putkien letkujen jne.) pituus on suuri, voi olla tarpeen käyttää eristys- tai lämmitysvälineitä tai joissakin tapauksissa molempia kuljetusvälineissä rikkipoh^aisen seokäen pitämiseksi sulassa muodossa. Täten ainoat rajoittavat tekijät etäisyydelle ovat eristys- ja lämpö-vaatimukset ja tehovaatimukset aineen pumppaamiseksi toiseen vyöhykkeeseen.

Prosessia voidaan täten helposti käyttää muodostamaan vaahtoeristys rakermuskontruktioihin, jolloin ensimmäinen vyöhyke (so. sekoitustankki) voi oLla asennettu ajoneuvolle katutasoon ja seos voidaan pumpata säiliön ja oikean lujuuden anaavien putkien kautta suurten rakennusten huipulle, jossa käyttäjä voi sijoittaa eristeen.

Vaikka keksinnön mukaista prosessia ja laitteistoa on kuvattu mahdollistavana jatkuva vaahdon muodostaminen toisin kuin yksivyöhykkeisissä prosesseissa, tapahtuu usein, että keskeytykset vaahdon muodostamisessa ovat tarpeen tai toivottavia. Näitä tapauksia sattuu esimerkiksi kun muotteja on täytettävä vaahdolla ja yhden muotin täyttyessä toivotaan vaahdon purkauksen siirtoa toiseen muottiin.On ymmärrettävä, että tämä voidaan helposti toteuttaa käyttämällä venttiilejä ja uudelleenkiertojohtoja sekä rikkikoostumukseile että vaahdotusaineeile. Tällaiset järjestelyt mahdollistavat helpon keskeytyksen vaahdon tuotannossa samalla kun ylläpidetään tarpeellinen lämpötilavalvonta ja vaahdotusaineen ja rikkiköoetumuksen suhde. Uudelleenkierron palauttaminen se-koittimeen välittömästi aloittaa vaahdon tuotannon.

Vaikka tämän keksinnön luonne on selitetty yksityiskohtaisesti useilla esimerkeillä, tämä on tehty vain kuvaamistarkoituksessa ilman keksinnön rajoittamista. Alan ammattimiehille on ilmeistä, että voidaan tehdä modifikaatioita ja muutoksia keksintöä käytäntöön sovellettaessa oheisissa patenttivaatimuksissa määritellyn keksinnön puitteissa.

Claims (4)

1. Menetelmä rikkivaahdon valmistamiseksi kuumentamalla rikkipitoista seosta, joka sisältää vähintään 50 paino-% rikkiä, seoksen sulamispisteen yläpuolella olevaan lämpötilaan lisäämällä kaasua muodostavaa, kahdesta komponentista koostuvaa vaahdotusainetta, vaahdottamalla seos ja laskeuttamalla vaahdotettu rikkimassa haluttuun paikkaan, tunnettu siitä, että (a) rikkipitoinen seos yhdessä pienen määrän kanssa ensimmäistä vaahdo-tusainekomponenttia kuumennetaan 100-150°C:een ensimmäisessä vyöhykkeessä, (h) seos johdetaan juoksevassa olotilassa tässä lämpötilassa toiseen vyöhykkeeseen, (c) seos sekoitetaan toisessa vyöhykkeessä toisen vaahdotusainekompo-nent.in kanssa, joka yhdessä ensimmäisen komponentin kanssa vapauttaa kaasua ja vaahdottaa seoksen ja (d) vaahdotettu seos otetaan toisesta vyöhykkeestä ulos sellaisella nopeudella, että seoksen keskimääräinen viipymisaika toisessa vyöhykkeessä on 0,1-3,0 sekuntia,

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että enoimmäiuenä vaahdotusainekomponenttina käytetään epäorgaanista sulfidia, edullisesti fosforipentasulfidia, ja toisena vaahdotusainekomponenttina käytetään protonin luovuttajaa, edullisesti vesihöyryä. >. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäisenä vaahdotusainekomponenttina käytetään orgaanista happoa, edullisesti akryylihappoa, ja toisena vaahdotusainekomponenttina käytetään polyiso-syanaattia tai polyisotiosyanaattia, edullisesti difenyylimetaanidi-isosyanaattia.

1. Laite patenttivaatimusten 1-3 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu siitä, että se käsittää kuumennuslaitteella (li) varustetun ensimmäisen astian (10), johon rikkipitoinen seos syötetään, jolloin kuumennus-laite (Li) säädetään siten, että seos pysyy ensimmäisessä astiassa (10) sulassa olotilansa, sekoittajalla (l8) varustetun toisen astian (li), ensimmäisen ja toisen astian välisen yhdysputkijohdon (13), joka on varustettu sulatteen virtausnopeuden säätölaitteella (l6), välineet (lj) sulan olotilan ylläpitämiseksi putkijohdossa (13), laitteen (20) toisen vaahdotusainekomponentin johtamiseksi toiseen astiaan (li) ja laitteen (21) toisen vaahdotusainekomponentin toiseen astiaan (il) tapahtuvan tulovirtauksen nopeuden säätämiseksi.

5, Patenttivaatimuksen 1 mukainen laite, tunnettu siitä, että ensimmäinen astia (10) on varustettu sekoittajalla.