FI58655B - Apparatur foer framstaellning av socker av hemicellulosahaltiga raoaemnen i synnerhet foer framstaellning av xylos av xylanhaltiga raoaemnen - Google Patents

Description

r1 KUULUTUSJULKAtSU rO^CC B ^ UTLÄGGNI NGSSKRIFT ^ ® ® ^ ^ C Patentti myönnetty 10 03 1931 ·λ£§ (-*5) Patent meddelat ^ ^ (51) K,v.ilt?/lnt.CI.3 C 13 K 13/00 SUOMI —FINLAND (21) Pi*«mlhA^-he«eweknln* 753276 (22) HftkwnltpUvt — An*eknfn|*dtg 20.11.75 (23) Allcuptlvl —ClWjheod** 20.11.75 (41) Tullut JulklMlcsl — BIMt offantllg oU. 06. j6

Patentti, ja r.kisterihallitu* NUtevtalp™* j. kuuLjullutaun p*m.-

Patent- och registerttyralaan ' Aitelun utlagd och utUkrifMn publicurad 2 8.11.80 (32)(33)(31) Pyydetty atuoikwt—B«gird prlerltet 03.12.71

Sveitsi-Schweiz(CH) 015999/71 (71) Gebriider Sulzer Aktiengesellschaft, Winterthur, Sveitsi-Schweiz(CH) (72) Hans Knauth, Ravensburg/Ober Eschach, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7l) Oy Kolster Ab (5l) Laitteisto sokerien valmistamiseksi hemiselluloosapitoisista raaka-aineista, varsinkin ksyloosin valmistamiseksi ksylaanipitoisista raaka-aineista - Apparatur för framställning av socker av hemicellu-losahaltiga raämnen, i synnerhet för framställning av xylos av xylan-haltiga räämnen

Keksinnön kohteena on laitteisto sokerien valmistamiseksi hemiselluloosapitoisista raaka-aineista, varsinkin ksyloosin valmistamiseksi ksylaanipitoisista raaka-aineista, johon laitteistoon kuuluu ilmanpoisto-, impr egnointi-, reaktiona uuttamisastia.

On tunnettua valmistaa sokeria hemiselluloosasta, esim. ksyloosia ksylaanipitoisista raaka-aineista siten, että suljetussa astiassa korotetussa, lämpötilassa ja ylipaineessa saatetaan yhteen raaka-aineita ja happoliuos, niin että tapahtuu hydrolyysi. Muodostunut sokeri, esim. ksyloosi, uutetaan vedellä.

Tämän laitteiston epäkohtana on, että siinä impregnointi, reaktio (hydrolyysi) ja usein myös uuttaminen tapahtuvat yhdessä. Tämän vuoksi yksittäisten menet elmävaiheid en valvominen ja optimointi on vaikeata, jopa mahdotonta. Epäedullinen vaikutus on myös sillä, että raaka-aineista poistetaan ilma vain osaksi. Sekä ilman että vesihöyryn ylipaineen johdosta kuuman happoliuoksen kapillaarinen imeytyminen raaka-aineiden huokosiin vaikeutuu huomattavasti ja täydellinai raaka-aineiden impregnoituminen happoliuoksen kanssa ei sen vuoksi ole mahdollinen.

2 58655

Raaka-aineid aa ja happoliuoksen välinen reaktiopinta on tämän vuoksi pieni, niin että raaka-aineisiin sisältyvän ksylaanin hydrolyysi tapahtuu vain hitaasti eikä loppuun saakka. Tunnetulla laitteistolla menetelmä on sen vuoksi sekä hidas että epätaloudellinen. Lisäksi saadun sokeriliuoksen puhtausaste on matala ja vaihtelee.

Lisäksi tällainen laitteisto ei sovellu suurien sokerimäärien valmistuksessa käytettävien suurien raaka-ainenäärien käsittelemiseen.

Keksinnön kohteen eräs sovellutusesimerkki kuvataan seuraavassa piirrosten 1~5 avulla, joista kuviossa 1 on laitteisto kokonaisuudessaan ja kuvioissa 2-5 laitteiston osa-alueet II-V.

Raaka-aine johdetaan esittänättä jätetyn kulj etuslaitteen avulla vastaan-ottolaitteeseen 1. Tämä muodostuu syklonista 2, viettävästä laskuputkesta 3 ja pystysuorasta täyttöputkesta 1+. Laskuputki 3 on varustettu pidennys kappa! eella 5, joka toimii ylivirtauslaitteena esiintyvälle raaka-aineelle. Täyttöputki h päättyy tärykourun 6 yläpuolelle, joka päättyy ilmanpoistoastian 7 yläpuolelle. Tärykourua käyttää moottori 8. Ilmanpoistoastiaa kannattaa impregnointiastia 9, jonka pohja-alueella päättyy vinosti ylöspäin kulkeva ki erukkakul j et in 10. Impregnoiitiastian ja ilmanpoistoastian väliin on muodostettu rengasmainen tila 15, johon on liitetty kaksi johtoa 16 ja 17, jotka avautuvat yhteiseen johtoon 18. Kierukkakuljetintä käyttää moottori 19, ja se on yhdistetty johdolla 20 happoa sisältävään säiliöön 21. Ki erukkakul j ett imen sijasta voidaan käyttää muuta kuljetuslaitetta, esim. ket jukulj etinta. Kuljetuslaite voi olla myös impregnointiastian (9) sisäpuolella.

Ki erukkakul j ett imen kulj etu sput ken 22 pää on yhdistetty reaktioast iän 2h vastaanottopuoleen 23· Reaktioastiässä on ylhäällä pienemmän halkaisijan omaava sylinteriin äin en osa 25, niin että näiden väliin muodostuu rengasmainen tila 26. Reaktioastia päättyy alhaalla sylinterimäiseen osaan 2"J, jonka halkaisija on suurempi, niin että myös tähän on muodostunut rengasmainen välitila 28. Tähän rengasmaiseen tilaan on liitetty johto 29 ja johto 30, jotka ovat johdon 31, jossa on venttiili 32, välityksellä yhteydessä vesihöyryä sisältävän säiliön 33 kanssa.

Reaktioast iän 2k sylinterimäinen osa 27 on laskettu uuttamisastian 1+1 ylä-alueen 1+0 sisään, niin että näiden välissä on rengasmainen tila h2. Uuttamisastian ylempi osa on sylinterimäisen osan 1+3 ympäröimä, niin että näiden kahden osan välillä on rengasmainen tila 1+1+. Rengasmaiseen tilaan 1+1+ avautuu kaksi johtoa 1+5 ja 1+6, jotka muuttuvat yhdeksi ainoaksi johdoksi 1+7, joka johtaa varastointisäiliöön 1+8. Varastointisääliöstä 1+8 johtaa pumpulla 50 varustettu johto 1+9 toiseen, esittämättä jätettyyn laitteeseen säiliössä 1+8 säilytetyn hydrolysaatin edelleen käsittelemiseksi .

Uuttamisastian 1+1 alapää muuttuu suuremman halkaisijan omaavaksi sylinteri-mäiseksi osaksi 51, niin että näiden välissä on rengasmainen tila 52. Tämä rengasmainen välitila on kahden johdon 53 ja 5I+ avulla, jotka on varustettu venttiileillä 55 tai 56 ja jotka muuttuvat yhdeksi johdoksi 57, joka on varustettu venttiili!- 3 58655 lä 58, yhteydessä kuumalla vedellä varustetun säiliön 59 kanssa. Uuttamisastia Ui on poistolaitetta 66 varten olevan astian 65 päällä sekoitussiipineen 67. Akseli 68, joka kannattaa sekoitussiipiä, on vaiheen 69 välityksellä moottorin 70 käyttämä. Sekoitussiivet ulottuvat uuttamisastian pohjaan 71 saakka. Sekoitusakseli 68 kulkee sylinterinäisen tilan 72 läpi, johon avautuu johto 73· Johto 73 kulkee taipuisan välijohdon 80 ja ylivirtausjohdon 8l välityksellä ylivirtauslaitteeseen 82. Yli-virtausjohto kohoaa ylikulkulaitteen pohjan 83 läpi ja on varustettu päässä erotus-seinämällä 8U. Erotusseinämän ja ylimenoputken välissä on putki 85, joka on liitetty pohjaan 83. Ylimenolaitetta seuraa seula 87, joka päättyy täryseulaan 88, jota käyttää moottori 89· Täryseulan alapuolella on suppilo 90, joka on säiliön 91 päällä. Tämä säiliö on pumpulla 96 varustetun johdon 95 välityksellä yhteydessä poisto-laitteen 66 sylinterinäisen tilan 72 kanssa.

Keksinnön mukaiselle laitteistolle on tunnusomaista, että ilmanpoistoastia, impregnointiastia, reaktioastia ja uuttamisastia on tässä järjestyksessä ylhäältä alaspäin sovitettu päällekkäin sillä tavoin, että raaka-aineen liikkuminen ilman-poistoastian ja impregnointiastian välillä ja impregnointiastian, reaktioastian ja uuttamisastian välillä tapahtuu jatkuvasti ja painovoiman vaikutuksesta, ja että impregnointiastiässä on kuljetuslaite, joka kuljettaa impregnoidun raaka-aineen reakt ioast iaan.

Kuljetuslaite on edullisesti kierukkakuljetin, joka on sovitettu impregnointiastian alemman alueen ja reaktioastian ylemmän alueen välille sillä tavoin, että kierukkakulj ett imen kulj etusakseli nousee reaktioastian summassa.

Uuttamistuotteen poistamiseksi uuttamisastian ylempi alue muodostaa reaktio-astian alemman alueen kanssa rengasmaisen tilan, joka on mitoitettu sillä tavoin, että uuttamistuott een virtausnopeus ylöspäin siinä on pienempi kuin ainehiukkasten laskeutumi snopeus.

Jotta estettäisiin uuttamisveden tason laskeutuminen uuttamisastiässä, on uuttamisastia nestevirtausyhtsydessä ylivirtauslaitteen kanssa.

Reaktioastian ylemmän alueen ja ilman poistoasi iän alemman alueen välillä voi olla virtausyhteys vesihöyryä varten, niin että reaktioastian läpi menevä vesihöyry voidaan lopuksi käyttää ilmanpoistoastiässä.

Kuvioissa 1-5 esitetty laitteisto toimii seuraavasti:

Esipienennetty raaka-aine, esim. tulitikunpuolikkaan suuruiset pyökinlas-tut, tulevat ensiksi sykloniin 2, jossa ilma poistetaan. Sieltä raaka-aine laskeutuu laskuputkea 3 ja täyttöputkea k pitkin, missä se jo kuumentuu 100°C:een ja tulee tärykouruun 6, joka tiivistää raaka-aineen ja johtaa sen ilmanpoistoastiaan 7· Siirrettäessä raaka-aine lasku- ja täyttöputken läpi se kuumennetaan jo 100°C:een. Ilmanpoistoastiässä on raaka-aineeseen vaikuttamassa johtojen 18, 16 ja 17 ja rengasmaisen tilan 15 kautta johdettu kyllästetty höyry. Kyllästetty höyry tulee vesihöyryä varten olevasta säiliöstä 33 ja virtaa johtojen 31, 29, 30 ja rengasmai- 11 58655 sen tilan 28 kautta reaktioastiaan 2bt tämän reaktioastian läpi johtojen 18, 16 ja 17 ja rengasmaisen tilan 15 kautta ilmanpoistoastiaan. Kyllästetty höyry tunkeutuu pääasiallisesti kapillaarivaikutuksen avulla raaka-aineen huokosverkkoon ilmanpoistoastiässä ja työntää tällöin ilman pois. Ilma poistuu täyttöputken h ja laskuputken 3 ja syklonin 2 kautta laitteesta. Raaka-aineesta ilman poistaminen vesihöyryn avulla tapahtuu siten suurin piirtein 100°C:ssa ja ilmakehän paineessa.

Raaka-ainepatsas 100, josta on ilma poistettu, laskeutuu ilmanpoistoasiiässä painovoiman vaikutuksesta jatkuvasti alaspäin ilmanpoistoastiän pohja-alueella ja kierukkakuljettimessa olevaan happoon 101, joka johdetaan happosääliöstä 21 johdon 20 kautta. Koska hapon lämpötila on olennaisesti alhaisempi kuin raaka-aineen, joka on kuumennettu ja josta on ilma poistettu, kondensoituu raaka-aineen huokosissa oleva kyllästetty höyry, niin että niissä vallitsee alipaine. Huokoset imevät sen johdosta happoa nopeasti ja täyttyvät melko hyvin tällä tavoin. Raaka-aineen tähän liittyvä reaktio (hydrolyysi) reaktioastiässä 2b tapahtuu tämän johdosta nopeasti ja perusteellisesti. Hapolla impregnoitua raaka-ainetta kuljetetaan jatkuvasti kierukkakuljettimella 10 pois ylimääräisestä haposta 101 reaktioastiaan 2b, Reaktioastiassa 2b kuumennetaan hapolla impregnoitu raaka-ainepatsas 102 toivottuun reaktiolämpötilaan sen vesihöyryn avulla, joka virtaa noin kahden ilmakehän paineella säiliöstä 33 johtojen 31, 29 ja 30 ja rengasmaisen tilan 28 kautta reaktio-astiaan. Läsnä oleva happo toimii katalysaattorina raaka-aineen hydrolyysissä ksyloosiksi, joka liukenee raaka-aineen sisältämään happoon täydellisesti. Ylimääräinen vesihöyry virtaa koko raaka-ain epat saan läpi reaktioastiassa, poistuu tästä johdon 18 kautta ja virtaa johtojen 16 ja 17 ja rengasmaisen tilan 15 kautta ilmanpoistoast iaan 7, jossa se kuumentaa raaka-ainepatsaan 100 ja poistaa siitä ilman, kuten edellä kuvattiin.

Reaktioastiassa 2b hydrolysoitu raaka-ainepatsas 102 laskeutuu painovoiman vaikutuksesta jatkuvasti alaspäin uuttamisastiaan i+1 saakka, jossa muodostuu aine-patsas 103· Johtojen 57, 53 ja 'jb ja rengasmaisen tilan 52 kautta syötetään jatkuvasti noin 90°C:ssa olevaa kuumaa vettä säiliöstä 59 uuttamisastiaan. Kuuma vesi virtaa ainepatsaan läpi alhaalta ylöspäin. Vesi ja ainepatsas virtaavat siten vastavirtaan. Patsaan ainehiukkasista diffundoituvat ksyloosi, etikkahappo ja muut uutteet ja liukenevat kuumaan veteen. Ylöspäin virtaava vesi (hydrolysaatti), johon mainitut substanssit jatkuvasti rikastuvat, poistuu uuttamisastiästä rengasmaisten tilojen b2 ja ^ kautta ja virtaa johtojen i+5, b6 ja bj kautta varastointisäiliöön i*8. Tämä säiliö toimii hydrolysaatin välivarastointipaikkana. Se johdetaan täältä pumpun 50 avulla johdon by kautta toisiin esittämättä jätettyihin laitteisiin kiin-teidm aineksien erottamiseksi hydrolysaatista ja kiteyttäraislaitteeseen ksyloosin puhdistamiseksi. Rengasmainen välitila b2 uuttamisast iän yl äimän alueen ja reaktio-astian alemman alueen välillä on mitoitettu sillä tavoin, että siinä ylöspäin vir-taavan hydrolysaatin nopeus on pienempi kuin rengasmaisessa välitilassa ainehiukkas- 5 58655 ten laskeutumisnopeus. Tämän avulla estetään se, että raaka-ainehiukkaset hydroly-saatin mukana johtuisivat pois ja pääsisivät välivarastointipaikkaan.

Uuttamisastian hl alaosassa ainepatsaasta 103 poistetaan ainetta jatkuvasti poistolaitteen 66 sekoitussiipien 67 avulla. Aineshiukkaset pääsevät tällöin sylin-teritilaan 72, jonka läpi virtaa johdosta 96 tuleva vesi, joka poistaa aineshiukkaset nousuputken 73 kautta. Ainessuspensio pääsee sitten ylivirtausjohdon 8l kautta ylivirtauslaitteeseen 82. Ylivirtauslaite ja uuttamisastia muodostavat säädettävän toisiinsa yhteydessä olevan järjestelmän, minkä avulla saavutetaan se, että uuttamisastiässä Ui olevan kuuman veden pinta on oikeassa tasossa. Ainessuspensio virtaa ylivirtauslaitteesta seulalle 87. Vesi virtaa suppilon 90 kautta säiliöön 91. Pumppu 96 kuljettaa vettä tästä säiliöstä takaisin pois uuttamisastian Ui poistolaitteeseen 66 aineshiukkasten edelleen tapahtuvaa poiskuljettamista varten tästä, kuten edellä kuvattiin.

Siellä olevasta kuvauksesta seuraa, että sinänsä erilliset prosessivaiheet tapahtuvat täydellisen jatkuvasti, mikä on ratkaisevaa laitteen suurelle taloudellisuudelle ja lopputuotteen suurelle puhtaudelle. Jokaista prosessivaihetta voidaan erikseen ohjata ja optimoida tarkasti. Poistolaitteen 66 poistonopeus valitaan niin, että prosessitapahtumat, ilmanpoisto, hydrolyysi ja uuttaminen kysymyksessä olevissa astioissa tapahtuvat optimaalisesti. Raaka-ainetta ei astioiden läpivir-taamisen aikana tuhota, vaan se säilyttää alkuperäisen muotonsa ja siihen sisältyvä selluloosa jää täysin koskemattomaksi. Jäljelle jäävä osa voidaan sen vuoksi käyttää esimerkiksi selluteollisuudessa.

Kuten jo mainittiin, tapahtuu ilman poistaminen raaka-aineesta noin 100°C:ssa ilmakehän paineessa olevan vesihöyryn avulla. ILmanpoistoastiässä 7 oleva lämpötila mitataan lämpötilan tuntoelimen 120 avulla. Lämpötilan mitta-arvo annetaan johdon 121 välityksellä säätimelle 122. Samoin lämpötilan tuntoelimen 123 välityksellä saadaan reaktioastian 2b ylemmällä alueella vallitseva lämpötila.

Tämä mitta-arvo johdetaan johdon 12b ja johdon 121 välityksellä samoin säätimelle 122. Tämä säädin tuottaa mitatuista lämpötiloista riippuen säätösignaalin, joka johdetaan signaalijohdon 125 kautta vesihöyryjohdossa 31 olevaan venttiiliin 32, joka ohjaa sitä höyrymäärää, joka astiasta 33 virtaa reaktioastian 2b ja ilmanpois-toastian 7 läpi.

Ilmanpoistoastiässä olevan hapon 101 taso 130, joka on sama kuin hapon taso 131 kierukkakuljettimessa, mitataan pinnankorkeusmittarilla 132. Mitta-arvo viedään johdon 133 välityksellä säätimeen 13*+, joka signaalijohdon 135 kautta tuottaa vastaavan säätösignaalin johdossa 20 olevan venttiilin 36 läpimenoa varten happo-säiliön 21 ja kierukkakulj ett imen välillä.

Reaktio astiassa 2b olevan raaka-ainepatsaan 102 täyttöaste 137 mitataan laitteen 138, 138a välityksellä radioaktiivisella menetelmällä. Pinnankorkeuden mitta-arvo johdetaan johdon 139 välityksellä säätimeen lU0, joka tuottaa signaali- 6 58655 johdon 1^1 välityksellä säätö signaalin kierukkakulj ett imen käyttömoottorin 19 kierroslukua varten.

Vasrastointisäiliössä 1+8 olevan hydrolysaatin pinnankorkeutta mitataan tuntoelimen lU2 välityksellä. Mitta-arvo johdetaan johdon ll+3 kautta säätimen lUU, joka tuottaa signaali johdon ll5 kautta säätösignaalin johdossa 57 olevan venttiilin 58 läpimenoaukon säätöä varten kuumav esi säiliön 59 ja ekstraktio säiliön tl välillä.

Poistolaitteen 66 kierroslukua säädetään laitteen halutun tehon mukaan, ts. raaka-aineen määrätyn läpimenon mukaan. Säädin 1 b6 pitää käyttömoottorin 70 kierrosluvun po i st ola it teessä säädetyssä arvossa.

Uuttamisastiässä tl olevan kuuman veden taso määräytyy ylimenojohdon 8l suuaukon tason mukaan. Tämä taso on säädettävissä taipuisan välijohdon 80 avulla.

Ilman poistaminen ja reaktio (hydrolyysi) tapahtuvat noin 100°C:ssa ja ilmakehän paineessa. Näillä edellytyksillä hydrolyysi on suunnilleen 30-t0 minuutin kuluttua päättynyt. Raaka-ainepatsaan läpivirtausaika uuttamisastiän läpi on noin 3 tuntia. Kuuman veden, joka johdetaan uuttamisastiaan säiliöstä 59, lämpötila on noin 90°C.

Laite ei ole rajoittunut ksylaanipitoist en raaka-aineiden kuten pyökin-lastujen käsittelyni s e en ksyloosin valmistamista varten, vaan sopii käytettäväksi myös muiden sokerien valmistamiseen hemiselluloosapitoisista raaka -ai nei sta .