FI124441B

FI124441B - Uudenlaisia viljatuotteita, niiden valmistus ja käyttö, ja niitä sisältäviä kosmetiikkaformulaatioita

Info

Publication number: FI124441B
Application number: FI20115758A
Authority: FI
Inventors: Cark Maunsell; Olavi Myllymäki; Martti Huhtakallio; Ilkka Lehtomäki
Original assignee: Polar Glucan Oy; Oat Services Ltd
Priority date: 2011-07-18
Filing date: 2011-07-18
Publication date: 2014-08-29
Also published as: US20130022562A1; EP2548448B1; FI20115758A0; FI20115758A; EP2548448A1

Description

UUDENLAISIA VILJATUOTTEITA, NIIDEN VALMISTUS JA KÄYTTÖ JA NIITÄ SISÄLTÄVÄIÄ KOSMETIIKKAFORMULAATIOITA

Keksinnön ala 5 Tämä keksintö koskee uudenlaisia viljatuotteita, joilla on tehostuneet kolloidiset ominaisuudet. Tämä keksintö koskee erityisesti viljatuotteita, jotka soveltuvat käytettäväksi kosmetiikka- ja elintarvikekäytöissä. Lisäksi tämä keksintö koskee niiden valmistusmenetelmää, niiden käyttöä mainittuja viljatuotteita sisältävissä elintarvikkeissa ja kosmetiikkaformulaatioissa.

10

Vastaavan alan kuvaus

Viljajauhoja, etenkin kauran (Avena sativa) jauhoa on käytetty yli 1 000 vuoden ajan ainesosana kosmetiikkatuotteissa ihon suojaamiseen ja korjaamiseen. Kaurajauho sisältää ainesosia, joilla on kutinaa estäviä ja anti-inflammatorisia ominaisuuksia. (Pomeranz 15 1995). Kaura sisältää myös luonnollisia antioksidantteja ja yhdisteitä, jotka kykenevät absorboimaan UV-valoa (Kurtz ja Wallo 2007). Suomessa ja Yhdistyneessä kuningaskunnassa kaura, toisin kuin vehnä, ohra ja ruis, on sallittu keliakiaruokavalioissa. Kauratärkkelyksen jyväset ovat kooltaan samanlaisia (noin 8 mikronia) kuin riisin ja pienempiä kuin muiden viljatärkkelysten. Nämä ominaisuudet tekevät kaurajauhosta 20 ihanteellisen ainesosan kosmetiikkatuotteille. Kaurajauhoa on käytetty esimerkiksi kosteusvoiteissa, anti-aging -tuotteissa ja herkkien ihojen kanssa pitkän ajanjakson ajan käytettäväksi. Eräs esimerkki kaura-ainesosasta, jota käytetään ja jolla on määritelty spesifikaatio kosmetiikkateollisuudelle, on kolloidinen kaurajauho (Kurtz ja Wallo 2007). Kolloidisen kaurajauhon spesifikaatio kuvataan viitteessä United States Pharmacopeial cvi 25 Convention USP32-NF27, sivu 2024, jossa määrätään seuraavat ominaisuudet: suurin ° kuiva-aine-, typpi-, rasva-, proteiini-, tuhkapitoisuus, mikrobimääritykset, hiukkaskoko ja 0 viskositeetti. Ominaisuudet ja sallitut väittämät kuvataan viitteessä Federal Drug c\j Administration (FDA) Federal Register Voi. 69, nro. 160, 19. elokuuta 2004.

CC

CL

oo 30 Viljajauhot sisältävät tärkkelysjakeen, joka kosteuden kanssa lämmitettäessä helposti [o gelatinisoituu. Gelatinisoituminen tehostuu mekaanisen energian, esimerkiksi leikkaamisen o vaikutuksesta. Gelatinisoituminen lisää jauhon viskositeettia märissä olosuhteissa ja myös muuttaa muita ominaisuuksia, kuten tärkkelyshiukkasten kokoa. On edullista, että 2 gelatinisoitumisen tasoa kontrolloidaan eri käyttöjä varten, esimerkiksi kosmetiikkaan tai elintarvikejuomiin. Tämä keksintö kontrolloi gelatinisaatiota ekstrudoinnin aikana.

Viljajauhoilla voi luontaisesti olla korkea mikrobipitoisuus, jota voidaan prosessoinnin 5 aikana kontrolloida tai alentaa. Monet kosmetiikan valmistajat eivät hyväksy muita tyypillisiä tehokkaita kontrollimenetelmiä, kuten kemikaalien tai säteilytyksen käyttöä. Tämä keksintö lisää merkittävästi mikrobiologista puhtautta luonnollisen ekstrudoinnin aikana ja on useimpien kosmetiikkavalmistajien sallima käytäntö.

10 Tyypillisiä mikrobiologisen puhtauden kontrollointimenetelmiä ovat: beeta- tai gammasäteilytys, joka tuottaa ioneja, jotka parantavat kosmetiikkatuotteiden mikrobiologista puhtautta. Menetelmä rajoittuu pieniin valmiisiin pakkauksiin tai paperiastioihin, mutta suuremmat yksikkötilavuudet saattavat olla ongelmallisempia, koska pinta saattaa muuttua ruskehtavaksi ja pakkauksen keskiosa ei välttämättä tule kunnolla 15 säteilytetyksi. Säteilytys voi aiheuttaa fysikaaliskemiallisia muutoksia, jotka eivät ole ainesosaa kosmetiikkatuotteena käytettäessä edullisia. Vähittäiskauppakuluttajat saattavat olla huolestuneita säteilytettyjen tuotteiden käytöstä ja tämän menetelmän kustannuksilla on taipumus olla korkeita. Suurin sallittu säteilytys elintarviketeollisuudessa on 10 kGy (kilogray) ja normaali annos kosmetiikka-ainesosissa on 2-10 kGy. Tärkkelys vaatii 20 korkeampia, yli 5 kGy: n kuormituksia, koska se on hygroskooppista ja saattaa suojata kontaminantteja.

Kemiallinen desinfiointi on vaihtoehtoinen menetelmä, mutta kemikaaleihin saattaa liittyvä haasteita, kuten kohonnutta allergeenista aktiivisuutta ja ne voivat mahdollisesti muuttaa cvi 25 jauhon rakennetta. Tällaiset molekyylityypit voivat ollajoidenkin kosmetiikkavalmistajien ° kieltämiä.

i 1^ o c\j Hydrotermaaliset menetelmät edellyttävät tavallisesti runsasta kosteutta ja korkeaa | lämpötilaa. Tyypillisiä esimerkkejä ovat pastörointi, UHT (ultrakorkealla lämpötilalla ro 30 käsitteleminen) ja autoklavointi. Näille käsittelyille käytettävät parametrit voivat johtaa ro merkittäviin muutoksiin jauhon käyttäytymisessä tärkkelysjakeen gelatinisoitumisesta o johtuen. Ekstrudointia pidetään myös hydrotermaalisena menetelmänä, mutta siihen sisältyy kiinteä materiaali, jossa kosteus on muihin hydrotermaalisiin menetelmiin verrattuna alhainen.

3

Ekstrudoinnin kuvaus

Kostutettu jauho muuttuu ekstruuderissa nopeasti, kun siihen kohdistuu painetta sen kulun Arkhimedeen ruuvin mukana putken sisällä aiheuttaman voiman vaikutuksesta, jonka 5 lopussa painetta voidaan edelleen lisätä suulakkeita käyttämällä. Vaihtoehtona tälle on ekspanderin käyttäminen, jossa suulakkeet korvataan hydraulisella vastapaineella. Putki voi koostua useista sylintereistä, jotka voivat olla joko kuumennettavia tai jäähdytettäviä. Sylintereiden lukumäärä määrittää putken ja siihen liittyvien akselin ja ruuvien pituuden. Ekstruuderissa on yleensä kolme osuutta, joita nimitetään syöttö-, sekoitus-ja 10 reaktiokammioiksi.

Ekstruuderin säätöjä ei voida muuttaa ekstruuderin ollessa toiminnassa. Ekstruuderin säätöjä ovat esimerkiksi ruuvien erilaiset jyrkkyydet ja muodot syöttö-, sekoitus-ja reaktio-osuuksissa, erityisvälineet sekoitusosuudessa ja erilaiset suulakesäädöt.

15 Merkittävistä säädöistä eräs on suulakkeiden etupuolella vastapaineen luomiseksi sijaitsevan vastaruuvin käyttäminen. Suulakkeet sijaitsevat suulakelevyssä, ja voivat olla muodoltaan ja kooltaan erilaisia. Ekstruuderin säädöt vaihtelevat tavallisesti ekstrudoinnin raaka-aineen ja tavoitteen mukaisesti.

20 Käyttöasetuksia, kuten syöttönopeutta, ruuvin pyörimisnopeutta, kosteutta ja lämpötilaa voidaan säätää prosessoinnin aikana.

Ekstrudoinnin aikana normaalit jauhon kosteuspitoisuudet ovat 15 ja 35 paino-%:n välillä. Tärkkelyksen täydellinen gelatinisaatio edellyttää 61 paino-% vettä ja 39 paino-% cvi 25 tärkkelystä (Wang 1993). Perinteisessä jauhon ekstrudoinnissa kosteuspitoisuus ei siksi ole ° riittävä tärkkelyksen täydelliselle gelatinisaatiolle, vaikka jauhon tärkkelyspitoisuus on 60- 0 70 paino-%:a. Tämä merkittävä ilmiö tarjoaa keinon kontrolloida gelatinisaatioastetta c3 ekstrudoinnin aikana.

cc Q_ 30 Jauhon ominaisuudet: viljajauhot koostuvat useista ainesosista, esim. vedestä, proteiinista, co h? hiilihydraateista (tärkkelys), rasvasta ja tuhkasta. Näiden ainesosien suhteellinen pitoisuus ^ vaihtelee eri jauhoissa. Näillä vaihteluilla on merkittävä vaikutus ekstruusioprosessiin.

^ Tavanomaisissa ekstruusioissa tärkkelyksen gelatinisoitumisastetta ei kontrolloida, minkä lisäksi muita ainesosia vaihdellaan. Tämäntyyppiset ekstrudoidut jauhot eivät olisi 4 soveliaimpia käytettäväksi kosmetiikassa tai sisällytettäväksi tiettyihin elintarvikekäyttöihin.

Jauhoissa olevalla öljyllä on taipumus muodostaa tärkkelyshiukkasten pinnalle liukas 5 kerros ekstrudoinnin aikana. Kasviöljyn lisääminen 0,5-1,0 paino-%:n määränä vähentää mekaanista energiaa ekstruusiokeittämisessä, kun muut ekstrudoinnin muuttujat pidetään vakiona. Öljyjen rooli voiteluaineina voidaan havaita alhaisen rasvapitoisuuden omaavien tärkkelysten ekstrudoinnissa alhaisessa kosteuspitoisuudessa, kuten perunatärkkelyksen, joka voi ylikuumentua kosketuspinnoilla ja aiheuttaa ongelmia tärkkelyksen 10 kuljettamisessa putken läpi ja mahdollisesti tukkeumia hajonneen materiaalin syntymisen johdosta. Öljypitoisuuden kasvattaminen 2-3 %:iin asti estää merkittävässä määrin tärkkelyksen dispergoitumisen, mikä alentaa sulaviskositeettia. Tämä merkittävä ilmiö johtaa korkeampiin paistumattoman taikinan tasoihin (Ilo et ai. 2000).

15 Kauralla on korkeammat öljypitoisuudet läpi ytimen dispergoituneena toisin kuin muilla viljoilla, kuten vehnällä, maissilla, riisillä, ohralla ja rukiilla, joilla suurin osa öljystä on alkiossa. Alkiot voidaan jauhatusprosessin aikana helposti fraktioida mekaanisesti ytimistä. Öljyn pitoisuus kaurajauhossa on 2-3 kertaa korkeampi kuin muissa viljajauhoissa (Ilo et ai. 2000).

20

Ekstruuderin mekaanisella energialla on merkittävä vaikutus gelatinisoitumisasteeseen. Ekstruuderin mekaanisen energian tasoon vaikuttavat seuraavat parametrit: 1. Raaka-aineen ominaisuudet 2. Ekstruuderin säädöt c\j 25 · Ruuvin pituus 0 cvJ · Ruuvin säädöt |4.

cp · Suulakkeen säädöt co 3. Käyttöasetukset

X

£ · Syöttönopeus 23 30 · Kosteus 1 · Suhteellinen lämpötila putken osissa ° · Ruuvin pyörimisnopeus 5

Mekaanisen energian taso voidaan määrittää mittaamalla paine saapumiskohdassa ekstruuderin suulakkeisiin. Samalla tavoin paineeseen vaikuttavat samat parametrit kuin mekaaniseen energiaan. Tavanomaisissa ekstrudoinneissa paine on alueella 50-150 bar.

5 Ekstruuderin säätöjen ja jauhon ominaisuuksien yhdistetty vaikutus: on tunnettua, että veden aktiivisuus on tärkeä tekijä mikrobipitoisuuden alentamisessa lämpöä käyttämällä. Öljyn lisääminen alentaa veden aktiivisuutta. Ekstruuderissa ruuvit ja etenkin vastaruuvi synnyttävät plastisortuneen massan, jossa kostea öljy lisätyn öljyn kanssa sekoittuu hyvin tehokkaasti, kun sitä sekoitetaan. Tämä erittäin tehokas sekoitus vähentää mikrobimäärää 10 tehokkaasti.

Eräs haittapuoli aiemman alan mukaisissa ratkaisuissa on, että tavanomaiset ekstruuderin säädöt yhdessä käyttöasetusten kanssa synnyttävät jauhoja, joissa tärkkelysjaetta ja muita jauhon ainesosia on liiallisesti muutettu, esim. tärkkelys on yligelatinisoitunut ja rasvojen 15 laatu heikentynyt. Tuloksena olevan jauhon laatu ei ole kosmetiikkakäyttöön ihanteellinen. Nykyiset kosmetiikkajauhon ainesosat lisäksi harvoin täyttävät luonnolliset kosmeettiset vaatimukset, kuten Ecocert Natural -sertifioinnin tai eurooppalaisen standardin COSMOS, joissa säteilytyksen käyttö, desinfiointikemikaalit ja nykyiset hydrotermaaliset käsittelyt eivät ole sallittuja käsittelyjä.

20

On olemassa tarve saada korkealaatuinen, kolloidisen kaurajauhon ominaisuudet omaava viljatuote, joka ei heikennä mikrobiologista laatua eikä hyödynnä epähyväksyttäviä kemiallisia käsittelyjä tai säteilytystä tämän aikaansaamiseksi. Lisäksi on olemassa tarve viljatuotteille, joilla on parannettu öljynpidätyskyky ja korotettu viskositeetti kosmetiikka-, c\j 25 elintarvike- ja päällystyskäytöissä käytettäväksi.

δ c\j cp Keksinnön tavoitteet ja yhteenveto c\j Esillä olevan menetelmän tarkoituksena on luonnollisella tavalla modifioida jauhoa ϊ hallittujen ja minimaalisten gelatinisoitumistasojen saavuttamiseksi, mikä johtaa oo 30 parannettuihin ominaisuuksiin kosmetiikassa ja elintarvikkeissa. Tämä keksintö saa aikaan in spesifisiä viljatuotteita elintarvike- ja kosmetiikkakäytössä käytettäväksi ja menetelmän o niiden valmistamiseksi. Raaka-aineiden prosessoinnin aikana jauhon mikrobiologinen puhtaus paranee luonnollisella tavalla ja käyttäytyminen modifioituu hallitulla tavalla, johtaen jauhoon, joka soveltuu kosmetiikkakäyttöön. Lisäksi keksinnön mukainen 6 menetelmä varmistaa, että endogeeniset entsyymit raaka-aineen, etenkin kauran sisällä tehokkaasti neutraloituvat. Tämä lisää tuloksena olevan ainesosan varastointikestävyyttä, myöskin vastaavassa kosmetiikkatuotteessa.

5 On jo tunnettua, että ekstruuderi parantaa jauhojen mikrobiologista puhtautta (Cheftel 1998), ja tämän lisäksi ekstruuderi, ekspanderi tai samankaltainen kuumennusruuvi on tavallinen keino taudinaiheuttajien, esim. salmonellan torjumiseksi eläinrehuissa. Nämä menetelmät jättävät kuitenkin huomiotta merkittävät muutokset jauhon rakenteeseen ja tärkkelyksen gelatinisaatioon, sillä ravintosisältö on tärkeä tekijä eläinrehussa. Tämä 10 keksintö esittelee ekstrudoidun jauhotuotteen, jossa mikrobiologista puhtautta on merkittävästi parannettu ja jauhon käyttäytyminen on hallitulla tavalla muuttunut. Näin ollen jauho soveltuu siksi kosmetiikka-ja elintarvikekäyttöön.

Tämä keksintö kuvaa myös ekstrudoinnin vaikutuksen pakotettuun kolloidiseen 15 käyttäytymiseen, mukaan lukien jauhon liukoisuuteen ja fytokemikaalien (beetaglukaani, avenantramidit ja proteiini) saatavuuteen.

Nämä ja muita tavoitteita saavutetaan esillä olevalla keksinnöllä, joka tämän jälkeen kuvataan ja josta esitetään patenttivaatimukset.

20

Keksinnön ensimmäinen aspekti on viljatuote. Viljatuotteelle on pääasiassa tunnusomaista se, mikä on esitetty patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa.

Tämän keksinnön toinen aspekti on menetelmä viljatuotteen valmistamiseksi. Tämän cvi 25 keksinnön mukaisesti viljaraaka-aine ekstrudoidaan ja jauhetaan hienoksi. Täsmällisemmin ° sanottuna esillä olevan keksinnön mukaiselle menetelmälle on pääasiassa tunnusomaista o se, mikä on esitetty patenttivaatimuksen 9 tunnusmerkkiosassa.

co c\j c Tämän keksinnön toisena ja kolmantena aspektina ovat tässä kuvattujen viljatuotteiden co 30 käytöt elintarvike- tai kosmetiikkatuotteissa tai päällystyskerroksena suojatuotteissa.

m i^-

LO

o Keksinnön viides aspekti on kosmetiikkaformulaatio. Mainitulle formulaatiolle tunnusomaista on, että se sisältää tässä kuvattua viljatuotetta (tässä kuvattuja viljatuotteita).

7

Keksinnön edulliset sovellutusmuodot ilmaistaan alivaatimuksissa.

Piirrosten lyhyt kuvaus 5 Kuvio 1. Kuvio esittää ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen kaurajauhon viskositeettikäyriä leikkausnopeuden funktiona (kuiva-ainetta 10 %).

Kuvio 2. Valokuva osoittaa sentrifugoidun kolloidisen kaurajauhon välisen eron (kuiva-ainetta 5 paino-%:a). Vasen koeputki on kontrolli, joka sisältää tavanomaisesti jauhettua 10 kaurajauhoa ja oikeanpuoleinen koeputki sisältää kaurajauhoa, joka on ekstrudoitu ja jauhettu.

Kuvio 3. Kuvat (suurennus 400x) esittävät jodilla värjättyjä kolloidisen kaurajauhon hiukkasia. Ekstrudoitu versio on vasemmalla puolella ja tavanomainen jauho oikealla 15 puolella.

Edullisten sovellutusmuotojen kuvaus

Kolloidinen kaurajauho spesifioidaan Yhdysvaltain farmakopean (United States 20 Pharmacopeial Convention USP) monografiassa USP32 -NF27 sivulla 2024, joka spesifisesti sisältää jauhon hiukkaskoon. Täysjyväkaurajauho yhdessä ekstruusioprosessin käytön kanssa täyttää spesifioidut ominaispiirteet kolloidiselle kaurajauholle hiukkaskokoa lukuun ottamatta. Ekstrudoitu ja kuivattu täysjyväkaurajauho on siksi edelleen jauhettava tämän vaatimuksen täyttämiseksi. Jauhojen kolloidinen käyttäytyminen edellyttää hyvin cvj 25 pienten hiukkaskokojen käyttöä minkä tahansa viljajauhon kolloidisen tilan saavuttamiseksi.

|4- o c3 Tämän keksinnön mukaisella ekstrudoidulla jauhotuotteella on seuraavat ominaispiirteet: | - Jauhon ominaisuuksia on ekstrudoinnin aikana muutettu hallitulla tavalla ja oo 30 muutokset ovat vähäi siä kosmetiikka- j a elintarvikekäyttöön soveltuvien j auhoj en ίο saamiseksi.

° - Ekstrudoitua jauhoa voidaan pitää luonnollisena tai Ecocertin tai COSMOSin mukaisesti ‘luonnolliseksi’ sertifioituna.

- Ekstrudoitu jauho voi korvata jauhotuotteita, joissa on mikrobiologisen puhtauden 8 saavuttamiseksi käytetty hyväksymättömiä menetelmiä, kuten säteilytystä.

Eräässä sovellutusmuodossa on viljatuote, jossa on vähintään 0,4 %, edullisesti vähintään 0,6 %, edullisemmin 0,8 %, vielä edullisemmin 1,0 % ja edullisimmin vähintään 1,2 % 5 liuennutta ainetta Brix-menetelmällä 10-painoprosenttisesta vesisuspensiosta mitattuna. Tässä yhteydessä Brix-arvo osoittaa liuenneiden kiinteiden aineiden likimääräisen arvon. Liuenneisiin ainesosiin sisältyvät tärkkelys sekä beetaglukaani, avenantramidit ja flavonoidit biosaatavassa muodossa ja patenttivaatimusten mukainen tuote on näin ollen parannettu tavanomaisiin kolloidisiin jauhoihin verrattuna.

10

Eräässä sovellutusmuodossa viljatuote on luonnollinen tai sertifiointilaitosten Ecocert tai COSMOS toimesta luonnolliseksi sertifioitavissa. Tässä yhteydessä “luonnollinen” tarkoittaa yhdenmukaista COSMOSin kosmetiikka-ja luonnollisten standardien kanssa (tämänhetkinen versio 1.1, päivätty31. tammikuuta 2011), jolloin poissuljettuja ovat 15 ionisoivat säteilyn kaltaiset menetelmät (liite III), ja hyväksyttyjä aineosia ovat vain kivennäisalkuperää olevat (liite IV) tai muut sallitut ainesosat (liite V). Sertifioitujen luonnollisten tuotteiden kysyntä on kasvanut sekä kosmetiikka- että elintarvikekäyttöjen piirissä.

20 Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteen kokonaismikrobimäärä on vähemmän kuin 5 000 pmy/g (mitattuna näytteestä sellaisenaan), edullisesti vähemmän kuin 3 000 pmy/g, edullisemmin vähemmän kuin 1 000 pmy/g, vielä edullisemmin vähemmän kuin 500 pmy/g, vielä edullisemmin vähemmän kuin 100 pmy/g, ja edullisimmin vähemmän kuin 10 pmy/g. Mikrobiologinen puhtaus/laatu on olennainen ominaisuus kosmetiikka- ja c\i 25 elintarvikekäytöissä.

δ

CM

o Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteen endogeeniset entsyymit, etenki lipaasi tuhoutuvat cm ekstrudointiprosessissa. Aktiivisilla viljan entsyymeillä on haitallinen vaikutus tuotteen jr 1 aatuun j a varastointi-ikään.

oo 30

LO

LO Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteen viskositeetti on vähintään 0,150 Pas, edullisesti o vähintään 0,170 Pas mitattuna 20 °C:ssa 10-prosenttisesta vesisuspensiosta käyttäen leikkausnopeutta, joka on alueella 20-40 1/s, edullisesti 22-25 1/s, joka on alhaisin leikkausnopeus kuvassa 1. Voimistunut viskositeetti varmistaa sen, että tuote muodostaa 9 tehokkaita emulsiovoiteita ja kosteusemulsioita kosmetiikkakäytöissä ja soveltuu myös elintarvikekäyttöihin. Tällaisessa tuotteessa on lisäksi kohonnut määrä vapaata beetaglukaania, jonka tiedetään olevan erinomainen kalvonmuodostaja sekä omaavan kyvyn tunkeutua ihoon. (Pillai et ai 2005).

5

Eräässä sovellutusmuodossa viljatuote on luonteeltaan kolloidinen. Yhdysvaltain farmakopea (The United States Pharmacopeial Convention) kolloidiselle kaurajauholle määrittelee myös maksimiviskositeetin kolloidiselle kaurajauholle ja vastaavan määritysmenetelmän. 4,5-prosenttisen kolloidisen kaurajauhon viskositeetin on oltava 10 vähemmän kuin 0,1 Pas. Viskositeetin mittaamismenetelmä monografian mukaisesti kuvataan esimerkeissä. Eräässä keksinnön sovellutusmuodossa 4,5-prosenttisen kolloidisen viljatuotteen viskositeetin tulee olla vähemmän kuin 0,1 Pas.

Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteella on parannetut öljynpidätyskykyominaisuudet 15 ekstrudoimattomaan jauhotuotteeseen verrattuna. Eräs syy tähän on, että ekstrudointi vapauttaa amyloosia, joka kompleksoi ja sitoo lipidejä (kuva 3). Tämän ilmiön tiedetään pidentävän tuotteiden varastointi-ikää. Kasvanut öljypitoisuus parantaa ihotuntumaa puristetuissa jauheissa, esim. luomivärissä, sekä parantaa kaurajauhon kosteuttavia ominaisuuksia.

20

Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteessa on pienempiä ja modifioituja hiukkasia, mikä parantaa jauhon kolloidista luonnetta sekä parantaa ihotuntumaa. (Kuva 2)

Eräässä sovellutusmuodossa viljatuotteen tärkkelys on lievästi gelatinisoitunutta hallitulla c\j 25 tavalla, kun taas ekstrudoi m aitomasta jauhosta valmistettu materiaali ei gelatini sortunut oj Osittainen gelatinisoituminen parantaa liukoisuutta ja säilyttää tuotteen kolloidisen i o luonteen. Osittainen gelatinisoituminen myös osittain vapauttaa amyloosia.

co c\j ί Eräässä tuotteen edullisessa sovellutusmuodossa vilja-ainesosa on kaura. Kauralla on erään co 30 endogeenisen polysakkaridin, beetaglukaanin kohonneet tasot. Beetaglukaanilla tiedetään

LO

io olevan immunostimuloivia, kosteuttavia ja kalvoa muodostavia ominaisuuksia. Pienet o kauran tärkkelysrakeet vehnään, maissiin, ohraan ja rukiiseen verrattuna ovat hyvin soveltuvia kosmetiikkakäyttöihin. Beetaglukaanin ravitsemuksellisia etuja on käsitelty aiemmin yksityiskohtaisesti esim. julkaisussa WO 2004/099257.

5 10

Kauralla on myös korkea öljypitoisuus (verrattuna vehnään, maissiin, ohraan ja rukiiseen), joka tuo mukanaan luonnollisten anti oksi dantti en ja emlgointiaineiden korkeita pitoisuuksia, siten kostutusvaikutusta ja ihotuntumaa parantaen.

Tässä kuvattu ekstrudointimenetelmä sisältää ekstruuderin säädöt ja käyttöparametrit, jotka yhdessä raaka-ainejauhon ominaisuuksien oikean spesifikaation kanssa ovat soveltuvia kolloidisen kaurajauhon valmistukseen.

10 Keksinnön eräs sovellutusmuoto on menetelmä viljatuotteen valmistamiseksi, joka sisältää vaiheet, joissa viljajauho ekstrudoidaan ja ekstrudoitu jauho jauhetaan hienoksi. Keksinnön mukaisesti olosuhteita ekstrudointikammiossa kontrolloidaan (a) ylläpitämällä kosteus 17 paino-%:n alapuolella, edullisesti 15 paino-%:n alapuolella ja edullisimmin 13 paino-%:n alapuolella, tai 15 (b) valinnaisesti lisäämällä öljy(j)ä syötteeseen 1-6 paino-%:a, edullisesti 2-4 paino- %:a ja edullisimmin noin 3 paino-%:a; tai (c) alentamalla ekstrudointikammion painetta 20 %:lla, edullisesti 40 %:lla ja jopa 60 %:lla kammiossa vallitsevaan tavanomaiseen paineeseen verrattuna; tai (d) millä tahansa vaiheiden (a)-(c) yhdistelmällä.

20

Kaurassa oleva öljypitoisuus on tavallisesti sopiva prosessille, kun taas muilla viljoilla on alhaisemmat endogeeniset rasvapitoisuudet ja näin ollen edellyttävät öljyn, tyypillisesti kasviöljyn lisäämistä. Öljy ainesosan, joka lisätään ekstrudoinnin aikana, on kyettävä kestämään 120 °C:n lämpötila mitään laadun heikentymistä ekstrudoinnin aikana (M 25 kärsimättä. Mikäli öljypitoisuus ekstruuderiin tai ekspanderiin tullessa ylittää 14 painooni %:a, saattaa osa öljystä erottua vapaaksi faasiksi.

h- o i c\j Eräs keksinnön sovellutusmuoto on menetelmä, joka sisältää vaiheet, joissa viljajauho ϊ ekstrudoidaan ja jauhetaan hienoksi, jossa ekstrudointivälineen painetta alennetaan «x» 30 hallituissa olosuhteissa. Ekstrudointikammion painetta voidaan alentaa mekaanisin m m keinoin, esim. suulakkeita leventämällä tai ekstruuderin suulakelevy poistamalla, o Edullisessa sovellutusmuodossa tehokas (vasta)paine synnytetään käyttämällä vastaruuvia, suurennetuilla suulakkeilla tai ilman suulakelevyä.

11

Ekstrudointiprosessi tappaa syötteessä olevat epätoivotut mikrobit tehokkaasti ilman muiden lisäkäsittelyjen tarvetta, esim. säteilytyksellä tai kemikaaleilla tai muita hydrotermaalisia menetelmiä kuten pastörointia, UHT-käsittelyä tai autoklavointia käyttämällä. Hydrotermaaliset menetelmät edellyttävät suuria määriä vettä, mikä johtaa 5 tärkkelyksen hallitsemattomaan gelatinisoitumiseen. Säteilytys tai kemialliset käsittelyt eivät ole joidenkin kuluttajien mielestä hyvänä pidetty käsittely. Tässä prosessissa tulisi kosteuden olla ekstrudoinnin aikana alhainen tuotteen liiallisen gelatinisoitumisen välttämiseksi.

10 Kuorittua kauraa stabiloidaan tavallisesti lämpökäsittelemällä kokonaisia kuorittuja ytimiä endogeenisen entsyymin, lipaasin tuhoamiseksi. Tässä kuvatussa ekstrudointiprosessissa voidaan stabiloida täysjyväkaurajauhoa. Tämä varmistaa, että myös ytimen sisäosassa sijaitseva endogeeninen lipaasi ja muut entsyymit tuhoutuvat. Siksi ei vaadita erillistä stabilointivaihetta, mikä parantaa prosessin taloudellisuutta.

15

Eräs toinen tämän keksinnön etu on amyloosin osittainen vapautuminen, mikä johtaa parempaan öljyn sitoutumiseen, tehostettuun kolloidiseen luonteeseen ja soveltuvampaan viskositeettiin. Näitä etuja on jo käsitelty edellä viljatuotteen yhteydessä.

20 Tämän viljatuotekeksinnön eräässä sovellutusmuodossa sitä käytetään kosmetiikkatuotteen valmistuksessa. Kauran ja etenkin kolloidisen kaurajauhon edut on tunnettu jo jonkin aikaa (Kurtz E S et ai 2007), ja tämä keksintö tehostaa kolloidisen kaurajauhon ominaisuuksia öljyn sitoutumista ja kolloidisia ominaisuuksia tehostamalla, mikä antaa paremman ihotuntuman sekä tehostuneita lievitysominaisuuksia.

cvj 25 ° Tämän viljatuotekeksinnön eräässä toisessa sovellutusmuodossa sitä käytetään 0 elintarviketuotteen valmistuksessa. Beetaglukaanin roolia ravitsemuksessa ja terveydessä c\j käsitellään muissa patenteissa, esim. WO 2004/099257.

CC

CL

ra 30 Vielä eräässä toisessa tämän viljatuotekeksinnön sovellutusmuodossa sitä käytetään in päällystyskerroksena suojatuotteissa, kuten käsineissä, etenkin lateksi- tai nitriilikäsineissä.

o Kolloidisen kaurajauhon käyttäminen päällystyskerroksena suojakäsineillä edellyttää, että kaurajauholla on hyvin alhainen hiukkaspitoisuus käsineen vuorauksen sisällä ja että se on kykenevä aikaansaamaan tehokkaat kosteutus-, ärsytyksenesto- tai 12 punoituksenvähennysominaisuudet määritellyssä 0,007 paino-%:n kaurajauhopitoisuudessa [FDA:n monografia Voi. 69, nro. 160, 2004], Neuser et ai kuvaavat kolloidisen kaurajauhon edut patentissa US7691436B2. Keksintömme mukainen viljatuote tehostaa kolloidisen kaurajauhon liukoisuutta siten hiukkaspitoisuutta alentaen, ja koska 5 beetaglukaanin ja muiden aktiivisten molekyylien liukoisuus paranee prosessin avulla, tämä tehostaa kosteutus-, ärsytyksenesto- tai punoituksenvähennyskykyjä.

Tämä keksintö koskee myös edellä kuvatun viljatuotteen sisältäviä kosmetiikkaformulaatioita. Kosmetiikkaformulaatiolla on seuraavat erityisominaisuudet: 10 - Kolloidinen käyttäytyminen tehostuu ekstrudoinnilla

Hiukkaskäyttäytyminen tehostaa kolloidista ominaisuutta - Beetaglukaanin läsnäolo maksimoituu ekstrudoinnin aikana - Amyloosijae vapautuu osittain ekstrudoinnin aikana - Kosmetiikka-ainesosa voidaan sertifioida luonnolliseksi 15

Eräässä sovellutusmuodossa kosmetiikkaformulaatio sisältää tässä kuvatun viljatuotteen tai tässä kuvatulla menetelmällä saadun tuotteen. Kosmetiikkaformulaatio voi olla palsami, kosteusemulsio, naamio, shampoo, hiustenhoitoaine, saippua, kosteusvoide, aurinkovoide, kuorintaemulsiovoide, jauhe, näihin rajoittumatta.

20 Tässä kuvatun viljatuotteen sisältävällä kosmetiikkaformulaatiolla on parannetut vedenpidätyskyky-, öljynsitomiskyky-, pH:n puskurointi-ja kostutusominaisuudet.

Prosessi mahdollistaa tuotteen sertifioinnin luollollisena (Ecocert), kun taas perinteiset prosessit eivät voi esittää tätä väitettä.

™ 25 0 ^ Eräässä sovellutusmuodossa kosmetiikkaformulaatio on kylpyjauhe, joka sisältää 10-60 %, h- 9 edullisesti noin 45 paino-% tässä kuvattua tai tässä kuvatulla tavalla valmistettua co ^ viljatuotetta. Vilja on edullisesti kolloidista kaurajauhoa (INCI: Avena sativa Kernel

X

01 Meal). Eräässä sovellutusmuodossa formulaatio sisältää myös öljyjä, tärkkelystä, 30 piidioksidia ja laureth-4:ää.

N-

LO

^ Eräässä sovellutusmuodossa kosmetiikkaformulaatio on lastenpalsami, kasvonaamio kai kehon kosteusvoide, joka sisältää 1-10 paino-% tässä kuvattua tai tässä kuvatulla tavalla valmistettua viljatuotetta.

13

Keksintöä kuvataan seuraavilla epärajoittavilla esimerkeillä. Tulisi kuitenkin ymmärtää, että edellä selityksessä ja esimerkeissä esitetyt sovellutusmuodot on tarkoitettu ainoastaan kuvaaviksi, ja että erilaisia muutokset ja modifikaatiot ovat mahdollisia keksinnön piirissä. 5

Esimerkkejä kolloidisesta kaurajauhosta

Esimerkki 1. Täysjyväkaurajauhon ekstrudointi pilot-ekstruuderissa Täysjyväkaurajauhoa (kuiva-ainetta 87 %) ekstrudoitiin Clextral BC21:a käyttäen.

10 Viipymäaika ekstruuderissa oli 31 sekuntia. Syöttö oli 4,6 kg/h ja ekstruuderin ruuvin nopeus 80 kierrosta minuutissa. Ekstruuderin lämpötila ylläpidettiin ekstruuderin putken pituudelta 110 °C - 120 °C:ssa. Ekstruuderissa ei ollut suulakelevyä eikä suulakkeita energiankulutuksen ja vääntömomentin alentamiseksi ekstrudoinnin aikana. Paine ekstruuderissa ylläpidettiin käyttämällä vastaruuvia putken päässä. Vastaruuvin 15 synnyttämä paine oli tarpeeksi suuri veden pitämiseksi nestemäisessä tilassa ilman höyryn muodostumista, ilmiö, joka tehostaa mikrobien tuhoutumista.

Täysjyväkaurajauhon ekstrudointi ilman suulakelevyä ja suulakkeita tuotti yllättäviä tuloksia, kuten taulukossa 1 esitetään. Ekstrudoinnin olosuhteet myös ilman lisättyä vettä 20 olivat riittävän tehokkaat täysjyväkaurajauhossa olevien mikrobien tappamiseksi.

Taulukko 1.

Läm- Tulo- Poistu- Veden Mikrobit Hiivat Homeet pötila kosteus miskos- aktiivi- pmy/g pmy/g pmy/g c\j [°C] paino-% teus suus Aw δ cm paino-% o Jauho 13% - Öj6 7x105 5400 730 cm Koe 1 120 13% 7,5 % 0^4 <TÖ <1Ö <TÖ | Koe 2 120 19% 12,2 % 0^6 <TÖ <TÖ <10 °° Koe 3 lTÖ 13% 7,2 % 0^3 <TÖ <1Ö <TÖ k Koe 4 lTÖ 19% 11,9% <IÖ <TÖ <IÖ δ C\1 14

Esimerkki 2. Täysjyvävehnäjauhon ekstrudointi pilot-ekstruuderissa Täysjyvävehnäjauhoa (kuiva-ainetta 87,7 paino-%), johon oli lisätty 5 paino-% auringonkukkaöljyä, ekstrudoitiin käyttäen Clextral BC21 -ekstruuderia. Viipymäaika oli 5 31 sekuntia. Syöttönopeus oli 4,6 kg/tunti ja ekstruuderin ruuvin nopeus 80 kierrosta minuutissa. Ekstruuderin lämpötila ylläpidettiin ekstruuderin putken pituudelta 120 °C:ssa. Ekstruuderiin ei asennettu suulakelevyä eikä suulakkeita energiankulutuksen ja vääntömomentin alentamiseksi. Paine ekstruuderissa ylläpidettiin käyttämällä vastaruuvia, joka oli jyrkkyydeltään lievempi kuin kaurajauhokokeen menetelmässä käytetty.

10 Vastaruuvin synnyttämä paine oli tarpeeksi suuri veden pitämiseksi nestemäisessä tilassa ilman höyryn muodostumista, ilmiö, joka tehostaa mikrobien tuhoutumista.

Täysjyvävehnäjauhon ekstrudointi ilman suulakelevyä ja suulakkeita tuotti yllättäviä tuloksia, kuten taulukossa 2 esitetään. Ekstrudoinnin olosuhteet myös ilman lisättyä vettä 15 olivat riittävän tehokkaat täysjyväkaurajauhossa olevien mikrobien tappamiseksi.

Taulukko 2.

Läm- Tulo- Poistu- Veden Mikro Hiivat pötila kosteus miskos- aktiivi- bit pmy/g [°C] paino-% teus suus Aw pmy/g paino-%

Jauho 12,3 % 8x10J <TÖÖ <IÖÖ

Koe 1 120 12,3 % 8,2 % <1Ö <1Ö <TÖ

CVI

δ 20 Esimerkki 3. Täysjyväkaurajauhon ekstrudointi teollisuusmittakaavaisessa h- c? ekstruuderissa co c\J Täysjyväkaurajauhoa (kuiva-ainetta 86,8 %) ekstrudoitiin Clextral BC72 -ekstruuderia £ käyttäen. Viipymäaika oli 25 sekuntia ja syöttö oli 304 kg/h ekstruuderin ruuvin g nopeudella 130 kierrosta minuutissa. Ekstruuderin lämpötila pidettiin yhtäläisenä putken r-- ^2 25 pituudelta 120 °C:ssa ensimmäistä osuutta lukuun ottamatta. Ekstruuderissa ei ollut ^ suulakelevyä eikä suulakkeita asennettuna energiankulutuksen alentamiseksi ja putken läpi kulkemisen tehostamiseksi ekstrudoinnin aikana. Paine ekstruuderissa ylläpidettiin käyttämällä vastaruuvia putken poistumispäässä. Vastaruuvin synnyttämä paine oli 15 tarpeeksi suuri veden pitämiseksi nestemäisessä tilassa ilman höyryn muodostumista, ilmiö, joka tehostaa mikrobien tuhoutumista. Ekstrudoidut tuotteet viimeisteltiin (kuumennin-jäähdytin) hihnakuivaimessa ja jauhettiin hienojakoiseksi valmiiksi tuotteeksi. Mikrobinäytteet otettiin viimeistelylaitteen jälkeen. Analyysitulokset esitetään taulukossa 5 3.

Taulukko 3.

Jauho 13,0 % I 7x105 54ÖÖ 73Ö

Koe 1 120 13,0 % 9,4 % <TÖ <TÖ <TÖ

Teollisuusmittakaavaisen ekstrudoinnin olosuhteet ilman lisättyä vettä olivat riittävän 10 tehokkaat täysjyväkaurajauhossa olevien mikrobien tappamiseksi.

Esimerkki 4. Ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen kaurajauhon viskositeettien vertailu leikkausnopeuden funktiona niitattuna.

Ekstrudoitua täysjyväkaurajauhoa (esimerkki 3.) jauhettiin hienojakoiseksi (Görgens, 15 Turborotor G-55) teollisuusmittakaavassa kolloidisen kaurajauhospesifikaation saavuttamiseksi (The United States Pharmacopeial Convention USP 32 -NF27). Vertailuksi standardikaurahiulaleitä jauhettiin hienojakoiseksi samalla myllyllä saman kolloidisen kaurajauhospesifikaation saavuttamiseksi. Suhteellisia viskostaattisia cm käyttäytymisiä verrattiin keskenään. Ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen ° 20 kaurajauhon viskositeetti/leikkausnopeuskäyrät mitattiin Bohlin 88 -viskosimetrillä i cp mittauspäällä C 25 (kehräinsylinteri 25 mm, ulkosylinteri 27,5 mm) DIN 53019:n CO .....

cm mukaisesti. Kuiva-ainepitoisuus oli 10 paino-%:a ja lämpötila 20°C. Viskositeettien £ tulokset leikkausnopeuden funktiona esitetään kuvassa 1.

co 1Λ co 25 Molemmilla kauraj ahoilla oli epänewtoninen viskositeettikäyttäytyminen, mikä osoittaa, o että niillä oli korkeimman viskositeetit alhaisella leikkausnopeudella ja alhaisimmat viskositeetit korkeimmalla leikkausnopeudella. Tämä viskositeetti on yhteydessä liukoiseen beetaglukaaniin. Varmistimme, että viskositeetti oli suurelta osin beetagukaanin 16 aiheuttamaa. Beetaglukanaasisentsyymiä (Econase CE, AB Enzymes) lisättiin molempiin kaurajauhosuspensioihin 10 paino-%:n kuiva-ainepitoisuudessa, mikä alensi viskositeetin välittömästi tasolle, joka vastaa vettä eikä ollut mitattavissa Bohlin 88 -laitteella. Alfa-amylaasia lisättiin myös, jolla ei ollut vaikutusta viskositeetteihin.

5

Ekstrudoidun kolloidisen kaurajauhon viskositeetti oli merkittävästi korkeampi kuin ekstrudoimattoman kaurajauhon viskositeetti. Ekstrudoidun version korkeampi viskositeetti osoitti, että siinä oli enemmän liuennutta beetaglukaania kuin ekstrudoimattomassa versiossa. Arvioimme ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman 10 kaurajauhon suspensioiden liuenneen beetaglukaanin pitoisuudet 10 paino-%:n kuiva- ainepitoisuudessa. Molempien näytteiden sentrifugoitujen kirkkaiden ensteiden Brix-arvot mitattiin, sillä tässä yhteydessä Brix-määritys ilmoittaa liuenneiden kiinteiden aineiden likimääräisen pitoisuuden. Ekstrudoidun version Brix-arvo oli 1,2 (1,2 paino-%:a) ja ekstrudoimattoman version 0,4 (0,4 paino-%:a). Tiedämme, että kuoritut suomalaiset 15 kauralajikkeet sisältävät noin 5 paino-% beetaglukaania (kuivapainon perusteella), mikä osoittaa, että beetaglukaanin korkein liuennut pitoisuus kaurajauhosuspensiossa 10 painotöin kuiva-ainepitoisuudessa on noin 0,5 paino-%:a. Merkittävä osuus liuenneiden kiintoainepitoisuuksien erosta (0,8 paino-%:a) voidaan katsoa johtuvaksi beetaglukaanipitoisuudesta. Maunsell et ai (2011) ovat havainneet beetaglukaanin 20 hyödylliset vaikutukset kosmetiikkakäytöissä.

Viskositeettiero ekstrudoitujen ja ekstrudoimattomien versioiden välillä oli korkein alhaisimman leikkausnopeuden kohdalla. Tämän tuloksena alhaisimmalla leikkausnopeudella mitattu viskositeetti osoittaa ekstrudointiprosessin parhaan vaikutuksen cvi 25 beetaglukaanin saatavuuden maksimointiin kolloidisessa kaurajauhossa. Tässä esimerkissä alhaisin leikkausnopeus oli 23,3 1/s, joka saavutettiin, kun kehräimen sekoitusnopeus oli i o 20 kierrosta minuutissa, co

C\J

ϊ Esimerkki 5. USPC:n monografian USP 32 -NF27 määrittelemä viskositeetin yläraja oo 30 0,1 Pas: mitattuna ekstrudoidusta ja ekstrudoimattomasta kolloidisesta ίο kaurajauhosta o Viskositeetit mitattiin Yhdysvaltain farmakopeassa (United States Pharmacopeial

Convention) määritellyn menetelmän mukaisesti. 25 g:n näyte lisättiin 500 mkaan vettä pieninä annoksia samalla 1 000 kierrosta minuutissa 1 minuutin ajan sekoittaen. Tämä 17 menettely johtaa jauhosuspensioon, jossa kuiva-ainepitoisuus oli 4,5 paino-%:a. Veden lähtölämpötila oli 45 °C ja se pidettiin tässä lämpötilassa läpi sekoitusvaiheen. Sekoittamista jatkettiin 5 minuuttia viimeisen kaurajauhoannoksen lisäämisen jälkeen. Suspensio jätettiin seisomaan 90 minuutiksi ja tasaantumaan vallitsevaan lämpötilaan.

5 Suspensiota sekoitettiin 800 kierroksella minuutissa 1 minuutin ajan. Sitten viskositeetti mitattiin käyttäen Brookfield-viskosimetriä (DV-II+) kehräimellä nro. 1 varustettuna ja säädettynä 60 kierrokselle minuutissa. Kehräimessä 1 on läpimitaltaan 1,88 cm:n ja korkeudeltaan 6,25 cm:n sylinteri kiinnitettynä läpimitaltaan 0,32 cm:n akseliin, etäisyyden sylinterin yläpäästä akselin alakärkeen ollessa 0,75 cm ja upotussyvyyden ollessa 8,15 cm. 10 Tämä järjestely hahmottelee geometrian viskositeettia mitattaessa ja tuottaa toistettavat olosuhteet tarkkaa leikkausnopeutta määrittelemättä. Sekä ekstrudoitulla versiolla että ekstrudoimattomalla versiolla oli 0,1 Pas:a alhaisemmat viskositeetit.

Esimerkki 6. Ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen kaurajauhon 15 kolloidinen käyttäytyminen

Kolloidisen kaurajauhon näytteet sekoitettiin 5 paino-%:n suspensioksi ja sentrifugoitiin laboratoriosentrifugissa (3 000 kierrosta minuutissa, 10 min). Sitten putket valokuvattiin. Ekstrudoimaton versio on vasemmalla ja ekstrudoitu versio oikealla. Valokuva esitetään kuviossa 2.

20

Ekstrudoimattomalla versiolla oli kirkkaat kerrokset ja pienempiä kiinteiden aineiden kerroksia pohjalla. Ekstrudoidulla versiolla oli epäselvä päällyskerros ja enemmän kiinteitä aineita pohjalla. Tämä käyttäytyminen osoittaa, että ekstrudoimattomalla versiolla on tehostunut kolloidinen käyttäytyminen.

cxj 25 oj Esimerkki 7. Ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen kaurajauhon i o hiukkasten vertailu i c\j Ekstrudoitua täysjyväkaurajauhoa (esimerkki 3) jauhettiin hienojakoiseksi jr teollisuusmyllyssä kolloidisen kaurajauhon spesifikaatioon (United States Pharmacopeial oo 30 Convention USP 32 -NF27). Standardikaurahiulal eitä jauhettiin hienojakoiseksi samalla [n myllyllä saman kolloidisen kaurajauhospesifikaation saavuttamiseksi. Molempien o kolloidisten kaurajauhojen hiukkasia värjättiin Lugol-jodiliuoksella ja hiukkaset valokuvattiin mikroskoopissa (kuva 3). Ekstrudoitu versio on vasemmalla ja ekstrudoimaton versio oikealla.

18

Kuvista näkyy, että ekstrudoidulla versiolla saattaa olla enemmän vaurioituneita hiukkasia. Merkittävin havainto on kuitenkin, että ekstrudoidulla materiaalilla on voimistunut sininen väri ja ekstrudoimattomalla tummempi violetti väri. Sininen väri osoittaa, että amyloosijae 5 on ekstrudoidussa versiossa vapaammin saatavilla. Ekstrudoinnin tiedetään lisäävän amyloosi-lipidikomplekseja, mikä pidentää lipidien varastointi-ikää ja millä siksi olisi sama vaikutus valmiissa tuotteissa (Asp ja Björck 1998)

Esimerkki 8. Ekstrudoidun ja ekstrudoimattoman kolloidisen kaurajauhon 10 öljynsitomiskapasiteettien vertailu 30 grammaa rapsinsiemenöljyä (30 g) lisättiin 5 grammaan kahta kaurajauholajiketta ja pantiin ultrasentrifugiputkiin. Kaikkia näytteitä sekoitettiin perinpohjaisesti 45 sekunnin ajan täysin homogeenisen tilan aikaansaamiseksi. Kun näytteiden oli annettu levätä 30 min, näytteitä sentrifugoitiin 5 000 kierroksella minuutissa 30 minuutin ajan. Erottunut öljy 15 dekantoitiin ja saostuma punnittiin. Saostuman painon (kaurajauho) nousu laskettiin. Öljynsitomiskapasiteetti ilmoitettiin grammoina 100 g:n kaurajauhoa sitomaa rapsinsiemenöljyä. Koe suoritettiin kolme kertaa. Kaurajauhoja käytettiin sellaisenaan niiden kosteuspitoisuuksien ollessa 5,4 ja 7,9 paino-%:a vastaavasti natiiveille ja ekstrudoiduille kaurajauhoille. Tulokset esietään jäljempänä olevassa taulukossa.

20

Taulukko 4.

Näyte Painon- Keski- Öljynsito- Öljynsito- nousu arvo miskyky miskyky (g) (g) (g/100g (g/100 g DM) cm sellaisenaan) o------ cm Ekstrudoidun kaurajauhon näyte 1. 3,89 i cp Ekstrudoidun kaurajauhon näyte 2. 3,91 3,9 78 85

CO

cm Ekstrudoidun kaurajauhon näyte 3. 3,92 £ Natiivin kaurajauhon näyte 1. 3,02 g Natiivin kaurajauhon näyte 2. 2,98 3,0 60 63 h- « Natiivin kaurajauhon näyte 3. 3,02 δ

CM

19

Ekstrudointi lisäksi kaurajauhon kuiva-aineen öljynsitomiskykyä 35 %:lla, so. ekstrudoidun kaurajauhon öljynsitomiskapasiteetti oli merkittävästi suurempi kuin standardikauraj auhon.

5 Esimerkkejä kolloidista kaurajauhoa sisältävistä kosmetiikkaformulaatioista

Esimerkki 9. Lievittävä luonnollinen lastenpalsami (formulaatio 1) Täysjyväkaurajauhoa ekstrudoitiin (esimerkki 3) ja jauhettiin hienojakoiseksi (esimerkki 4) kolloidisen kaurajauhon spesifikaation saavuttamiseksi (United States Pharmacopeial 10 Convention USP 32 -NF27). Tuote testattiin lievittävässä luonnollisessa lastenpalsamissa (Oat Services UK, JB Code OS BB1).

Faasi Yleis/ Toimittaja INCI-nimi % p./p.

__kauppanimi____ A Vesi___Aqua / Vesi__30,1_

Rheocare XG BASF Ksantaamikumi 0,40

Glyseroli (kasviperäinen)___Glyseroli__5,00_

Lonza Glukonolaktoni (ja) __Geogard Ultra___natriumbentsoaatti__1,00_ B Auringonkukka- A&E Connock öljy___Helianthus Annuus -siemenöljy 30,00_ A&E Connock Ricinus communis (risiini) -

Risiiniöljy___siemenöljy__10,00_

Sistema Sakkaroositetrastearaattti-

Sistema A10E-C___triasetaatti__3,50_

Illipe-voi, Beraca luonnollinen___Shorea Stenoptera -siemenvoi__10,00_ __Lexgard GMCY Inolex__Glyseryylikaprylaatti__1,00_ ^ C Sistema SP70 C Sistema__Sakkaroosistearaatti__3,50_ q Dermofeel Toco Tokoferoli, Helianthus Annuus ^ __70 Non GMO__Dr Straetmans (auringonkukka) -sienemöljy__0,50_ N- o----- ' D Kolloidinen

CO

c\i kaurajauho__Oat Cosmetics Avena Sativa -ydinjauho__5,00_ x cc -----

CL

S Valmistusmenetelmä: faasi A kuumennettiin 50 °C:seen ja sekoitettiin hämmentämällä, h- t- 15 Faasi B kuumennettiin 50-60 °C:seen, kunnes se suli. Faasi C lisättiin kuumennettuun o

cm faasiin B ja sekoitettiin homogeeniseksi. Faasi A lisättiin faasiin B/C

teholeikkuusekoittimella. Kun sekoittuminen oli täydellinen, kolloidinen kaurajauho 20 lisättiin homogenisoiden. Kun kolloidinen kaurajauho oli täysin dispergoitunut, ja tuloksena oleva palsami kaadettiin astioihin ja annettiin jäähtyä.

Paksu, pehmeä palsami jättää silkinpehmeän, mutta suojaavan kalvon lapsen iholle.

5 Luonnollinen emulsio hyödyntää kolloidisen kaurajauhon kohonneita lievittäviä etuja auttaen suojaamaan ihoon kohdistuvilta haitoilta, kuten vaippaihottumalta ja auttaen vähentämään mahdollista punoitusta tai ärsytystä.

Tuotteella on erinomainen kosmeettinen ulkonäkö, ollen vaalean norsunluun värinen, 10 pysyvä palsami, jonka jälki tuntuma iholla on jauhemainen rasvaton.

Esimerkki 10. Lievittävä kaurajauho- ja laventelikylpyjauhe (formulaatio 2) Täysjyväkaurajauhoa ekstrudoitiin (esimerkki 3) ja jauhettiin hienojakoiseksi (esimerkki 4) kolloidisen kaurajauhon spesifikaation saavuttamiseksi (United States Pharmacopeial 15 Convention USP 32 -NF27). Tuote testattiin lievittävässä kaurajauho- ja laventelikylpyjauheessa (Oat Services UK, JB Code OS BP1).

Taulukko 5.

Faasi Yleis/ Toimittaja INCI-nimi % p./p.

__kauppanimi____ A Auringonkukka- Helianthus Annuus - öljy__A&E Connock__siemenöljy__20,00

Natrasorb Bath__Akzo Nobel__Tapiokatärkkelys__28,00

Procol LA-4__Protameen Chemicals Laureth-4__5,00_

Kolloidinen Avena Sativa -ydinjauho __kaurajauho__Oat Cosmetics___45,00 B Laventelin Lavandula Angustifolia __eteerinen öljy__S&D Aroma__(Lavender) -öljy__0,60_ ^ Aerosil 200 Evonik Industries Piidioksidi 1,40 o c\j _____ N- o jJj 20 Valmistusmenetelmä: faasin A auringonkukkaöljy ja Procol LA-4 sekoitettiin yhteen.

c\j x Natrasorb Bath lisättiin ja sekoitettiin perinpohjaisesti. Sitten lisättiin kolloidinen tr

“ kaurajauhoja sekoitettiin perinpohjaisesti. Laventelin eteerinen öljy sekoitettiin faasin B

oo ^ Aerosil 200:n kanssa ja sen tultua homogeeniseksi sekoitettiin faasiin A. Valmista jauhetta m sekoitettiin, kunnes se oli täysin homogeenistä ja tasaista, o ^ 25 Tämä jauhe soveltuu pakattavaksi pieniin kertakäyttöisiin pusseihin tai “teepusseihin”. Kolloidinen jauhe voidaan helposti lisätä suoraan kylpyveteen, tai teepussia liotetaan 21 lämpimässä vedessä lievittävän ja kosteuttavan vaikutuksen aikaansaamiseksi. Kolloidinen kaurajauho parantaa hyödyllisten aktiivisten ainesosien vapautumista, samalla kun auringonkukkaöljy emulgoituu tehokkaasti veteen kylpyöljyn kosteuttavien lisäominaisuuksien tuottamiseksi ilman mitään siihen liittyvää rasvaisuutta. Laventeliöljy 5 tuottaa lopulta miellyttävän tuoksun, jolla on aromihoidon rauhoittava vaikutus.

Kolloidinen kaurajauho auttaa öljyjen ja pinta-aktiivi sen aineen imeytymistä ja saa aikaan sopivan kuivan jauheen. Tätä voitaisiin myös käyttää suihkussa mietona kehon kuorintavoiteena, joka huuhtoutuu pois, jättäen pehmeän, miellyttävän tuntuisen ihon.

10

Esimerkki 11. Puhdistava ja kosteuttava kasvonaamio (formulaatio 3) Täysjyväkaurajauhoa ekstrudoitiin (esimerkki 3) ja jauhettiin hienojakoiseksi (esimerkki 4) kolloidisen kaurajauhon spesifikaation saavuttamiseksi (United States Pharmacopeial Convention USP 32 -NF27). Tuote testattiin puhdistavassa ja kosteuttavassa 15 kasvonaamiossa (Oat Services UK, JB Code OS CM2).

C\J

δ

CvJ

i N- o

CO

C\J

X

IX

Q.

CO

m N-

LO

δ

C\J

22

Taulukko 6.

Faasi Yleis/ Toimittaja INCI-nimi % p./p.

__kauppanimi____ A Keltrol CG-SFT CP Kelco__Ksantaanikumi__0,50_

Vesi__Aqua_ 46,00

Glyseroli (veg)__Glyseroli_ 5,00

Dermosoft PEA

eco__Dr Straetmans__Fenetyylialkoholi__1,00_ B Pretiox AV-01- __FG__Precolor__Titaanidioksidi__1,00_ C Dermorganics GMS-SE__Dr Straetmans__Glyseryylistearaatti SE 6,00_

Auringonkukka- Helianthus Annuus - öljy A&E Connock__siemenöljy__5,00_

Lexgard GMCY Inolex__Glyseryylikaprylaatti__0,50_ D Amazonin valkosavi RFAWC 3900 Beraca__Kaoliini__10,00_

Kolloidinen Avena Sativa -ydinjauho kaurajauho__Oat Cosmetics___5,00_

Zahra Rosewater Rosa Damascena __Ruusuvesi__Co__(ruusu) -kukkatisle__10,00_ "E " __Vilja-alkoholi___Penat, etanoli__10,00_

Valmistusmenetelmä: ksantaanikumi annosteltiin sekoittaen faasin A veteen. Faasi A kuumennettiin 75-80 °C:seen. Faasi B lisättiin ja sekoitettiin homogeeniseksi. Faasi C 5 kuumennettiin 75-80 °C:seen ja faasi A/B lisättiin lapasekoittimen avulla. Tuloksena olevaa seosta homogenoitiin samalla kun faasia D lisättiin valmistuserään. Sitten valmistuserä jäähdytettiin huoneenlämpöön samalla heiluttamalla ravistellen. Faasi E c\j lisättiin, kun lämpötila oli 40 °C:n alapuolella.

δ c\j i o 10 Emulsiovoidemainen naamio levitetään iholle ja annetaan kuivua ennen pois huuhtelemista c\j haalealla vedellä. Emulsiopohja sisältää sekä kolloidista kaurajauhoa lievityksen ja | rauhoituksen aikaansaamiseksi yhdessä saven kanssa epäpuhtauksien imemiseksi pois oo ihosta. Naamio soveltuu henkilöille, joiden mielestä pelkät savinaamiot ovat liian

iD

[n kutistavia j a edellyttävät kosteuttavampaa j a lievittävämpää vaihtoehtoa.

o 15 c\j

Kolloidinen kaurajauho saa aikaan ihonhoidollisia etuja samalla naamion ulkonäköä tai kuivumista häiritsemättä ja saaden aikaan pehmeän ihotuntuman.

23

Esimerkki 12. Täysin luonnollinen auringonoton jälkeinen kehon ihovoide (formulaatio 4) Täysjyväkaurajauhoa ekstrudoitiin (esimerkki 3) ja jauhettiin hienojakoiseksi (esimerkki 4) 5 kolloidisen kaurajauhon spesifikaation saavuttamiseksi (United States Pharmacopeial

Convention USP 32 -NF27). Tuote testattiin täysin luonnollisessa auringonoton jälkeisessä kehon ihovoiteessa (Oat Services UK, JB Code OC OM 3.1).

Taulukko 7.

Faasi Yleis / Toimittaja INCI-nimi % p./p.

__kauppanimi____ A Vesi___Aqua / Vesi__74,10_

Glyseroli___Glyseroli__5,00_

Dermosoft 1388 Dr Straetmans Glyseroli, vesi,

Eco natriumlcvulinaatti, (säilöntäaine)___natriumanisaatti__3,00_

Dermofeel PA-3 Dr Straetmans__Natriumfytaatti, vesi__0,10_

Keltrol CG-RD CP Kelco__Ksantaanikumi__0,20_ B Dr Straetmans Glyseryylistearaattisitraatti, setearyylialkoholi,

Symbiomuls GC___glyseryylikaprylaatti__5,00_

Aprikoosin Azelis Prunus Armeniaca (Apricot) ydinöljy___-ydinöljy__2,00_

Jojobaöljy, Simmondsia Chinenesis väritön__Desert Whale__(Jojoba) -siemenöljy__1,00_

Dermofeel

Sensolv__Dr Straetmans__Isoamyylilauraatti__3,00_

Plantec - CRM

oliiviskvalaani International__Skvalaani__1,00_

Copherol F1300 G__BASF__Tokoferoli__0,10_ DL-tokoferyyli- cvi asetaatti__DSM__Tokoferyyliasetaatti__0,50_ δ_____ ^ C Trehaloosi, hydrolysoitu q Trealix__Sinerga__kasviproteiini__2,00_ ^ Kolloidinen ^ __kaurajauho__Oat Cosmetics__A vena Sativa -ydinjauho__3,00_

En 10

CL

Valmistusmenetelmä: ksantaanikumi dispergoitiin veteen, ja sen tultua homogeeniseksi m lisättiin muut faasin A ainesosat. Faasit Aja B kuumennettiin erikseen 78 °C:seen. Faasi B g lisättiin A:han lapasekoitinta käyttäen ja sitten homogenoitiin 1-2 minuutin ajan.

CM

Sekoittamista ja jäähdyttämistä jatkettiin ja sitten lisättiin faasi C, kun seoksen lämpötila 15 oli alle 45 °C. Sekoittamista jatkettiin, kunnes seos oli jäähtynyt.

24 Tämä luonnollinen pehmeä emulsiovoide jättää iholle kosteuttavan kalvon. Kolloidinen kaurajauho auttaa lievittämään ihoa ja aikaansaa lievästi jauhemaisen ihotuntuman (Kurtz ja Wallo, 2007) c\j δ c\j i 1^ o

CO

C\l

X

cc

CL

CO

m m δ

CM

25

Kirjallisuusviitteet:

Asp N.-G, Björck I. Extrusion cooking and food safety. In book Extrusion cooking, published. C. Mercier, P. Linko and J.M. Harper, American Association of cereal chemists 5 Inc., USA 1998, 413

Cheftel, J. C., Extrusion cooking and food safety. In book Extrusion cooking, published. C. Mercier, P. Linko and J.M. Harper, American Association of cereal chemists Inc., USA 1998, 450-456 10

Ilo, S., Schoenlenger R. and Berghofe E., Role of lipids in the extrusion cooking processes, Grasas y Aceitas vol. 51 Fasc. 1-2 (2000), 97- 110

Kurtz, E. and Wallo, W., Colloidal oatmeal: History, chemistry and clinical properties, 15 Journal of Drugs in Dermatology 6 (2) (2007), 167-170.

Maunsell C., Beerling J. and Fielder D. Oats as a cosmetic ingredient: History and current applications, Personal Care, 2011 March 20 Pillai, R., Redmond, M., Röding, J. Significant New Findings in the Non-Invasive Cosmetic Treatment of Skin Wrinkles with Beta-Glucan, IFSCC Magazine, 8, (1), (2005)

Pomeranz Y., Industrial uses of oats, in book The Oat Crop, published. Welch R. W. cvi 25 Chapman & Hall, UK 1995 1st edition, 490 δ

CvJ

o United States Pharmacopeial Convention USP 32 -NF27, sivu 2024 kuvaa kaurajauholle c\j vaadittavat raaka-aineet, pakkaamisen ja varastoinnin, tunnistuksen, viskositeetin (mukaan ir lukien mittausmenetelmän ja -laitteiston), mikrobilukumäärien määritystestit ja spesifisten oo 30 mikrobien testit, kuivaushäviön, hiukkaskoon, kokonaistuhkapitoisuuden, rasvapitoisuuden m [o ja typpipitoisuuden.

δ c\j

The United States Pharmacopeia (USP) on Yhdysvaltain virallinen farmakopea, joka julkaistaan yhdesä National Formularyn kanssa USP-NF:nä. The United States 26

Pharmacopeial Convention (kutsutaan tavallisesti nimellä USP) on voittoa tavoittelematon organisaatio, joka omistaa tavaramerkin ja tekijänoikeuden USP-NF:ään ja julkaisee sen joka vuosi. Resepti- ja käsikauppalääkkeiden ja muiden Yhdysvalloissa myytävien terveydenhoitotuotteiden edellytetään noudattavan USP-NF:ssä mainittuja standardeja.

5 USP säätää myös standardit elintarvikeainesosille ja ravintolisille.

Food and Drug Administration [FDA] monografia Voi. 69, nro. 160 2004 kuvaa kolloidisen kaurajauhon luokiteltuna ihonsuojausaineeksi FDA:n toimesta 21 CFR:n osan 310 ja 347 mukaisesti, Skin Protectant Drug Product Over-the-Counter Human Use: Final 10 Monograph. Tämä sisältyy julkaisuun Federal Register Voi. 69, nro. 160, torstai, 19. elokuuta 2004

Wang S. S. Gelatinisation of Melting of Starch and Tribochemistry in Extrusion, Starch/Stärke 45 (1993) 11 388-390.

15

CM

δ

C\J

N- o

CO

C\J

X

IX

Q.

CO

m N-

LO

δ

C\J

Claims

1. Viljatuote, tunnettu siitä, että se on muodostettu ekstrudoimalla lämpötilassa, joka on < 120 °C, ja kosteudessa, joka on alle 17 paino-%, sekä hienojauhamisella, jolloin viljatuotteen 5 liukoisuus vastaa arvoa, joka on yli 0,4 paino-% liuenneita kiinteitä aineita 10- painoprosenttisessa vesisuspensiossa Brix-menetelmän mukaisesti arvioituna, ja jolloin sen mikrobilukumäärä on alle 5000 pmy/g.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen tuote, tunnettu siitä, että on luonnollinen. 10

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen tuote, tunnettu siitä, että mikrobilukumäärä on vähemmän kuin 1 000 pmy/g.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen tuote, tunnettu siitä, että mikrobilukumäärä on 15 vähemmän kuin 100 pmy/g.

5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen tuote, tunnettu siitä, että viljatuote on luonteeltaan kolloidinen.

20. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen tuote, tunnettu siitä, että sen viskositeetti on vähintään 0,150 Pas mitattuna 20 °C:ssa vesisuspensiosta, joka sisältää 10 paino-% kuiva-ainetta, leikkausnopeudella, joka on alueella 20-40 1/s.

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen tuote, tunnettu siitä, että sillä on cg 25 parannetut öljynimeytymisominaisuudet ekstrudoimattomaan jauhotuotteeseen verrattuna. δ c\j ^ 8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen tuote, tunnettu siitä, että vilja- i £! ainesosa on kaura. X CC CL oo 30 9. Menetelmä viljatuotteen valmistamiseksi, jonka menetelmän mukaan viljajauho LO in ekstrudoidaan ja jauhetaan hienojakoiseksi, tunnettu siitä, että olosuhteita δ ekstrudointikammiossa kontrolloidaan C\J a) pitämällä syötön kosteuspitoisuus 17 paino-%:n alapuolella, mm. ylläpitämällä lämpötilaa, joka on < 120 °C, ja valinnaisesti b) lisäämällä syötteeseen 1-6 paino-%:a öljy(j)ä, tai c) alentamalla ekstmdointikammion painetta 20 paino-%:lla verrattuna tavallisiin paineisiin, jotka ovat 50-150 bar; 5 tai olosuhteita kontrolloidaan d) vaiheiden (a)-(c) yhdistelmällä.

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että olosuhteita ekstrudointikammiossa kontrolloidaan 10 a) pitämällä syötön kosteuspitoisuus 15 paino-%:n alapuolella, tai b) valinnaisesti lisäämällä syötteeseen 2-4 paino-%:a öljy(j)ä, tai c) alentamalla ekstmdointikammion painetta kokonaisuudessaan 40 paino-%:lla tavanomaisiin paineisiin verrattuna, tai d) millä tahansa vaiheiden (a)-(c) yhdistelmällä. 15

11. Patenttivaatimuksen 9 tai 10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että olosuhteita ekstrudointikammiossa kontrolloidaan a) pitämällä syötön kosteuspitoisuus 13 paino-%:n alapuolella, tai b) valinnaisesti lisäämällä syötteeseen noin 3 paino-%:iin saakka öljy(j)ä, tai 20 c) alentamalla ekstmdointikammion painetta kokonaisuudessaan 60 paino-%:lla tavanomaisiin paineisiin verrattuna, tai d) millä tahansa vaiheiden (a)-(c) yhdistelmällä.

12. Jonkin patenttivaatimuksen 9-11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että painetta cvi 25 alennetaan vastamuvia käyttämällä. δ c\j i ^ 13. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaisen tuotteen tai jonkin patenttivaatimuksen 9-12 mukaisen menetelmän mukaisesti saadun tuotteen käyttö kosmetiikkaformulaatiossa. i cc CL ro 30 14. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaisen tuotteen tai jonkin patenttivaatimuksen 9-12 [n mukaisen menetelmän mukaisesti saadun tuotteen käyttö elintarviketuotteessa. δ c\j

15. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaisen tuotteen tai jonkin patenttivaatimuksen 9-12 mukaisen menetelmän mukaisesti saadun tuotteen käyttö päällystyskerroksena suoja-tuotteissa.

16. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaisen viljatuotteen tai jonkin patenttivaatimuksen 9-12 mukaisen menetelmän mukaisesti saadun tuotteen sisältävä kosmetiikkatuote.

17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen kosmetiikkatuote, tunnettu siitä, että se on kylpyjauhe, joka sisältää 10-60 paino-%:a jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukaista 10 viljatuotetta tai jonkin patenttivaatimuksen 9-12 mukaisen menetelmän mukaisesti saatua tuotetta.

18. Patenttivaatimuksen 16 mukainen kosmetiikkatuote, tunnettu siitä, että se on lastenpalsami, kasvonaamio tai kehon nestemäinen ihovoide, joka sisältää 1-10 paino-%:a 15. onkin patenttivaatimuksen 1 -8 mukai sta vilj atuotetta tai j onkin patenttivaatimuksen 9-12 mukaisen menetelmän mukaisesti saatua tuotetta. c\j δ c\j i cm C\l X cc CL CO m m δ CM